CN113699491B - 一种制备渗钨复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料涂层制备技术领域，提供一种制备渗钨复合涂层的方法。该方法包括以下步骤：将材料进行打磨处理，处理后材料表面的粗糙度为2.5‑3.5；对材料采用脉冲式***‑等离子体技术进行处理，脉冲式***‑等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***‑等离子体技术处理时功率为12‑18kW，***喷枪与材料表面的垂直距离为40‑60mm，脉冲式***处理的冲击频率为2‑10次/秒。本发明在材料表面制备出涂层的同时，还可以在材料内部形成钨渗入层，从而形成复合结构涂层，使得材料表面硬度较未处理前大幅提升，从而使材料表面的耐摩擦磨损性能显著提升。

Description

一种制备渗钨复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及金属材料涂层制备技术领域，具体而言，涉及一种制备渗钨复合涂层的方法。
背景技术
随着科技的不断发展，对于部件耐磨性能的要求也越来越高。为了加强部件的硬度和耐磨性，通常会在部件表面制备涂层，其中钨是比较常用的制备涂层的材料。
金属钨属于难熔金属，具有高的强度和硬度，同时具有良好的化学稳定性，不易受到腐蚀，但其昂贵的价格及难加工特性限制了其应用，因此，金属钨常被用作涂层材料来改善基体材料的性能。目前制备钨涂层的方法有许多，大概可归纳为化学镀和电镀、热喷涂、气相沉积技术等。但是以上各些技术形成的钨涂层对材料的耐磨性提升非常有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备渗钨复合涂层的方法，此方法在材料表面制备出涂层的同时，还可以在材料内部形成钨渗入层，从而形成复合结构涂层，使得材料表面硬度较未处理前大幅提升，从而使材料表面的耐摩擦磨损性能显著提升，本发明提供的方法是在常温常压下即可快速完成制备，可以节约能源。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将材料进行打磨处理，处理后材料表面的粗糙度为2.5-3.5；然后对材料采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为12-18kW，***喷枪与材料表面的垂直距离为40-60mm，脉冲式***处理的冲击频率为2-10次/秒。
本发明实施例的制备渗钨复合涂层的方法至少具有以下有益效果：为方便描述，材料以碳钢为例进行描述，材料还可以是合金材料或不锈钢材料等。本发明中先将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为2.5-3.5，这样在用脉冲式***-等离子体技术处理碳钢时，金属元素原子能够更容易注入在碳钢材料表面，并且可以加快渗入到碳钢表层，让涂层形成速度更快，也让涂层和碳钢之间的附着力更好，进而让碳钢的耐磨性能更持久。
脉冲式***-等离子体技术(PDP)的作用机理为：脉冲式***-等离子体技术有多重能量(***冲击机械能、声能、电能、等离子、电场等)，借助于高能密度的钨原子撞击碳钢，释放的能量，在碳钢表面产生作用，钨元素形成等离子，其活性钨原子便被冲击吸附到碳钢表面，产生巨大热能，脉冲叠加冲击并扩散进入碳钢表层，发生晶格畸变，从而改变碳钢表层的化学成分、组织和性能。由于钨原子半径大，不易渗入，赋予钨原子更高的能量才能产生复合结构涂层，形成钨覆盖层、钨渗入层及材料改性层的三层复合结构，具有外覆涂层、钨元素渗入材料及材料表面晶粒纳米级细化的改性组织的复合结构。因此采用脉冲处理方式每秒2-10次***冲击，设备功率为12-18kW，这样才能够形成复合结构涂层。此外***喷枪与碳钢的作用距离为40-60mm，如果其作用距离长，使得钨原子衰减多，这样会影响碳钢表面复合结构涂层的形成，减少钨原子吸附在碳钢表面，同时减少钨原子渗入到碳钢表层，进而减弱碳钢的耐磨性能。另外，设置***喷枪在碳钢表面的作用方向，可以让***喷枪的***区更好的作用在碳钢上，进而让钨原子能够更好的吸附在碳钢表面，更好的渗入到碳钢表层内，进而增强碳钢的耐磨性能。在PDP处理时，采用12-18kW的功率，是因为只有在高能量作用下，同时配合处理距离，才能形成渗钨复合涂层。本实施例制得的渗钨复合涂层相较于现有涂层来说，渗钨复合涂层可以将材料的耐磨损性能提高3倍左右。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例中渗钨复合涂层的结构示意图；
图2为本发明实施例中渗钨复合涂层的电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造建议的条件进行。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为2.5-3.5；然后固定碳钢，对碳钢采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为12-18kW，***喷枪与碳钢表面的垂直距离为40-60mm，脉冲式***处理的冲击频率为2-10次/秒，***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为85-95°。
脉冲式***-等离子体技术(PDP)的作用机理为：脉冲式***-等离子体技术有多重能量(***冲击机械能、声能、电能、等离子、电场等)，在高电压的作用下钨元素形成等离子，同时***冲击波将活性钨元素原子冲击到碳钢表面，借助于高能密度的钨粒子撞击碳钢，释放的能量，在碳钢表面产生作用，产生巨大冲击波，钨元素所形成等离子与金属工件形成电回路，借助高压高电流的电能作用并扩散进入材料表层，从而改变碳钢表层的化学成分、组织和性能，在碳钢表面形成钨涂层，在碳钢表层内形成钨渗入层，从而在碳钢上形成渗钨复合涂层。
脉冲式***-等离子体技术(PDP)处理时的具体操作是：
准备PDP设备，PDP设备包括工作台、***喷枪、高压电源，高压电源用钨棒作为正极电极，高压电源的正极与***喷枪连接。详细如下，调整钨棒正极设置在等离子形成腔体中心位置使其在电高压作用下形成等离子化，同时喷枪内部与可燃混合***气室相连接(采用多路供气混合气体)，碳钢固定在工作台上，将喷枪对准碳钢，保持距离然后启动设备。同时通电和燃爆腔体，高压作用下钨棒的钨元素形成等离子同时燃爆气体，其活性钨原子便被冲击吸附到碳钢表面，形成钨涂层，而***产生的热能、电场作用进一步使钨原子扩散进入到碳钢表层内，形成钨渗入层，从而在碳钢上形成渗钨复合涂层。在处理过程中喷枪可以在碳钢上来回移动，碳钢处理2-10次/秒的脉冲式***，可实现渗钨复合涂层的制备，时间在几秒钟内完成，且在常温常压下即可完成进行制备，降低了对操作条件的要求，让工艺流程比较简单，可以节约能源。
由于钨原子半径大，不易渗入，赋予钨原子更高的能量才能形成复合结构涂层，在功率为12-18kW，所形成的复合结构涂层与碳钢的结合能力更好，附着力更好，从而让复合结构涂层的稳定性更好，进而增强碳钢的耐磨性能。此外***喷枪与碳钢的垂直作用距离为40-60mm，如果其作用距离长，使得钨元素的原子衰减多，这样会影响碳钢表面复合结构涂层的形成，减少钨元素原子吸附在碳钢表面，同时减少钨元素原子渗入到碳钢表层，进而减弱碳钢的耐磨性能，在该作用距离下，***产生的能量才能让钨原子渗入到碳钢表层铁原子间隙内，形成含钨元素的渗入层，高能作用下由于激冷激热作用，材料表面组织细化进一步形成改性层，进而完成渗钨复合涂层，两种涂层的叠加进而提高碳钢的耐磨性能。
另外让***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为85-95°，在该角度下可以让***喷枪的***区更好的作用在碳钢上，进而让钨原子能够更好的吸附在碳钢表面，更好的渗入到碳钢表层内，进而增强碳钢的耐磨性能。优选为90°，***喷枪与碳钢表面垂直，这样***产生的能量可以垂直的作用在碳钢上，从而让钨原子更好地被冲击吸附到碳钢表面，而***产生的热能更好的让钨原子扩散进入到碳钢表层内，避免能量浪费，同时可以加快渗钨复合涂层的形成。在PDP处理时，采用12-18kW的功率，是因为只有在高能量作用下，同时配合处理距离，才能形成渗钨复合涂层。本实施例制得的渗钨复合涂层相较于现有涂层来说，渗钨复合涂层可以将碳钢的耐磨损性能提高3倍左右。
详细地，气体为氧气、氮气和丙烷的混合气体，其中氧气、氮气和丙烷的体积比为(2-7)：3：1，混合气体的流量为10-120L/min。混合气体均为可燃性气体，向***室内通入混合气体，在高压条件下，混合气体发生***，***燃烧产物的导电物质在气体动力和电场动力的作用下加速，形成等离子体流，钨棒电机被加热，为等离子体提供合金元素，当等离子体从***喷枪射出时，钨原子被吸附在碳钢表面，或者渗入到碳钢表层内。混合气体的比例及流量都会影响***能量的大小，当气体间的体积比超出该范围时，气体***产生的能量太小，形成的等离子体流与钨元素结合程度差，进而只能让少量的钨元素通过等离子体流冲击到碳钢上，使得碳钢上形成的涂层密度差，涂层易脱落，对碳钢的保护效果差。另外，混合气体的流量太低，也降低气体***时产生的能量，进而让形成的涂层质量差，甚至无法形成涂层等；混合气体流量太高，气体***产生的能量过大，可能会导致设备损坏等。因此，在本实施例的条件下，其产生的能量能够更好的在碳钢表面制备涂层，同时可以提高涂层的稳定性。
本实施例中碳钢表面的改性厚度为40-70μm，其中材料表面钨元素的覆盖厚度为1-10μm，所述材料中钨元素的渗入厚度为1-5μm。本实施例的制备方法在碳钢上形成钨覆盖层、钨渗入层及改性层的三层复合结构，让碳钢具有外覆涂层、钨元素渗入材料及材料表面晶粒纳米级细化的改性组织的复合结构，从而增强碳钢的硬度，让其耐磨损摩擦性能提升。详细地，设置三层复合结构的厚度，因为在该厚度下涂层对碳钢的保护效果更好，同时涂层与碳钢的结合强度更好。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为2.5；然后固定碳钢，对碳钢采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为12kW，***喷枪与碳钢表面的垂直距离为40mm，脉冲式***处理的冲击频率为2次/秒，***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为85°。
本实施例中氧气、氮气和丙烷的体积比为2：3：1，混合气体流量为10L/min。
实施例2
一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为3.5；然后固定碳钢，对碳钢采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为18kW，***喷枪与碳钢表面的垂直距离为60mm，脉冲式***处理的冲击频率为10次/秒，***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为95°。
本实施例中氧气、氮气和丙烷的体积比为7：3：1，混合气体流量为120L/min。
实施例3
一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为3；然后固定碳钢，对碳钢采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为15kW，***喷枪与碳钢表面的垂直距离为50mm，脉冲式***处理的冲击频率为5次/秒，***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为90°。
本实施例中氧气、氮气和丙烷的体积比为5：3：1，混合气体流量为50L/min。
实施例4
一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为3.2；然后固定碳钢，对碳钢采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为16kW，***喷枪与碳钢表面的垂直距离为55mm，脉冲式***处理的冲击频率为8次/秒，***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为89°。
本实施例中氧气、氮气和丙烷的体积比为3：3：1，混合气体流量为80L/min。
实施例5
一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为2.7；然后固定碳钢，对碳钢采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为13kW，***喷枪与碳钢表面的垂直距离为45mm，脉冲式***处理的冲击频率为4次/秒，***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为86°。
本实施例中氧气、氮气和丙烷的体积比为4：3：1，混合气体流量为100L/min。
实施例6
一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为2.9；然后固定碳钢，对碳钢采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为14kW，***喷枪与碳钢表面的垂直距离为48mm，脉冲式***处理的冲击频率为7次/秒，***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为89°。
本实施例中氧气、氮气和丙烷的体积比为6：3：1，混合气体流量为30L/min。
实施例7
一种制备渗钨复合涂层的方法，其包括以下步骤：
将碳钢进行打磨处理，处理后碳钢表面的粗糙度为3.3；然后固定碳钢，对碳钢采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，脉冲式***-等离子体技术处理时功率为17kW，***喷枪与碳钢表面的垂直距离为57mm，脉冲式***处理的冲击频率为3次/秒，***喷枪的作用方向与碳钢表面的夹角为92°。
本实施例中氧气、氮气和丙烷的体积比为4.5：3：1，混合气体流量为60L/min。
试验结果
取实施例1-7的碳钢进行检测，再取普通碳钢作为对照组，在不添加润滑剂条件下采用球盘磨损方式对碳钢的耐磨性能进行测定，采取三个直径为6mm的氧化锆球或GCr15的钢球，在加载力150N、磨损时间90min以及转速200r/min条件下进行摩擦磨损试验，通过磨损质量和磨痕宽度来衡量耐摩擦磨损性能，其中磨损质量越大、磨痕宽度越宽，则该碳钢的耐摩擦磨损越差，具体结果如下：
表1结果统计
根据表1可知，实施例1-7与对照组比较，实施例1-7的碳钢的磨损质量更少，磨痕宽度更窄，因此由实施例1-7得到的碳钢耐摩擦磨损性能更好。实施例1-6与实施例7比较，实施例7的碳钢磨损质量最少，磨痕宽度最窄，因此实施例7的碳钢耐摩擦磨损能最好。由此可知，在实施例7的操作步骤和操作条件下，碳钢上制备的渗钨复合涂层对碳钢的保护效果更好，即碳钢的耐摩擦磨损性能更好。
综上所述，本发明实施例的制备渗钨复合涂层的方法，本方法中采用脉冲式***-等离子体技术(PDP)处理碳钢时，会产生多重能量(***冲击机械能、声能、电能、等离子、电场等)，在高电压的作用钨元素形成等离子，同时***冲击波将活性钨元素原子冲击到材料表面，借助于高能密度的钨粒子撞击碳钢，释放的能量，在材料表面产生作用，产生巨大冲击功，钨元素所形成等离子与金属工件形成电回路，借助高压高电流的电能作用并扩散进入材料表层，从而改变碳钢表层的化学成分、组织和性能。该方法在碳钢表面形成钨涂层，还可以在碳钢内形成钨渗入层，这样碳钢上就形成了渗钨复合涂层，其渗钨复合涂层不仅可以增强碳钢的耐磨性能，还可以提高碳钢耐磨性能的持久性，让碳钢更耐用，即使钨涂层消耗完毕，还有一层钨渗入层保护碳钢材料不受磨损，进一步提高碳钢的耐用性。
在PDP处理前对碳钢进行打磨处理，打磨使碳钢的表面或形状发生变化，由于磨料对碳钢表面的冲击和切削作用，使碳钢的表面获得一定的清洁度和不同的粗糙度，使碳钢表面的机械性能得到改善，因此提高了碳钢的抗疲劳性，增加了它和涂层之间的附着力，延长了涂膜的耐久性，进而让碳钢上形成的渗钨复合涂层耐用性更好。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种制备渗钨复合涂层的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将材料进行打磨处理，处理后所述材料表面的粗糙度为2.5-3.5；然后对所述材料采用脉冲式***-等离子体技术进行处理，所述脉冲式***-等离子体技术处理时使用钨棒作为正极电极，所述脉冲式***-等离子体技术处理时功率为12-18kW，***喷枪与所述材料表面的垂直距离为40-60mm，所述脉冲式***处理的冲击频率为2-10次/秒。
2.根据权利要求1所述的制备渗钨复合涂层的方法，其特征在于，脉冲式***时，***气体为氧气、氮气和丙烷的混合气体，其中所述氧气、所述氮气和所述丙烷的体积比为(2-7)：3：1。
3.根据权利要求2所述的制备渗钨复合涂层的方法，其特征在于，所述混合气体的流量为10-120L/min。
4.根据权利要求1所述的制备渗钨复合涂层的方法，其特征在于，所述材料表面的改性厚度为40-70μm。
5.根据权利要求4所述的制备渗钨复合涂层的方法，其特征在于，所述材料表面钨元素的覆盖厚度为1-10μm，所述材料中钨元素的渗入厚度为1-5μm。
6.根据权利要求1所述的制备渗钨复合涂层的方法，其特征在于，所述***喷枪的作用方向与所述材料表面的夹角为85-95°。
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