KR102116854B1 - High efficient additive manufacturing process apparatus for complex shaped hydrogen embrittlement resistive parts - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a manufacturing apparatus for manufacturing complex-shaped hydrogen-resistant embrittled metal parts, which comprises: a powder discharging unit discharging powder into a molten pool; a laser irradiation unit for forming the molten pool by locally heating the powder discharged through the powder discharging unit; and a nitrogen gas injection unit for controlling a nitrogen content of the heated powder to 0.1 to 0.3 wt% by locally spraying nitrogen to the powder or the molten pool heated by the laser irradiation unit. Therefore, an effect of hydrogen embrittlement is increased only on a portion in contact with hydrogen.

Description

복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치{High efficient additive manufacturing process apparatus for complex shaped hydrogen embrittlement resistive parts}High efficient additive manufacturing process apparatus for complex shaped hydrogen embrittlement resistive parts}

본 발명은 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 적층되는 분말에 대하여 국소적으로 가열과 동시에 질소를 주입하거나 처리함으로써 수소와 접하는 부분에만 효율적으로 내수소취화 효과를 증대시킬 수 있는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to a manufacturing apparatus for manufacturing a complex-shaped hydrogen-resistant hydrogen embrittlement metal part, and more specifically, it is efficiently hydrogen-deodorized only at a portion that comes into contact with hydrogen by injecting or treating nitrogen at the same time as locally heating the powder to be laminated It relates to a manufacturing apparatus for manufacturing a hydrogen-resistant metal parts of a complex shape that can increase the effect.

최근 수소가 화석연료를 대체할 궁극적인 미래의 에너지 매체로 부상하고 있다. 화석연료는 에너지원으로 사용되는 과정 중에 각종 대기오염 물질을 배출하며, 특히 이산화탄소와 같은 물질의 배출은 지구 온난화를 초래하는 문제점을 가지고 있다. 이에 비해 수소는 이러한 오염물질이나 이산화탄소를 배출하지 않는 친환경 에너지원으로서 최근 수소를 에너지원으로 하는 수소 자동차 또는 연료전지 등이 활발하게 연구되고 있다. 수소 전기 자동차의 보급과 수소에너지의 보급 및 확산을 통한 안전한 수소경제와 수소사회를 이룩하기 위해서는 수소를 안전하게 생산·저장·이송·이용 할 수 있는 수소부식에 저항성을 갖는 수소저장용기, 배관, 밸브 및 관련 부품의 개발이 필수적이다.Hydrogen is emerging as the ultimate future energy medium to replace fossil fuels. Fossil fuels emit various air pollutants during the process of being used as an energy source. In particular, emission of substances such as carbon dioxide has a problem that causes global warming. In contrast, hydrogen is an eco-friendly energy source that does not emit such pollutants or carbon dioxide, and hydrogen vehicles or fuel cells using hydrogen as an energy source have been actively studied. Hydrogen storage containers, piping, and valves that are resistant to hydrogen corrosion that can safely produce, store, transport, and use hydrogen in order to achieve a safe hydrogen economy and hydrogen society by supplying and spreading hydrogen electric vehicles and supplying and spreading hydrogen energy. And the development of related parts is essential.

금속재료 분야에서의 수소 취성이란 외부의 수소가 원자상태(H)로 금속 결정격자 내부에 침투하면서 금속재료가 취성을 가지게 되어 외력에 의해 쉽게 파괴되는 현상을 의미한다. 이러한 수소 취성은 특히 고강도 강재(鋼材)에서 자주 발생된다. 원자상태의 수소는 가장 작은 원자지름을 가지고 있으므로 금속 내부로의 침투가 용이하다. 수소에 의해 취화된 금속재료에 특정 임계값 이상의 인장응력이 인가되면 수소균열이 발생되며, 이러한 수소균열이 빠른 속도로 성장 및 전파 하여 결국 금속재료의 취성파괴를 유발한다. 취성파괴 단계에서 수소는 균열이 성장하는 선단으로 이동하며, 선단 주위의 수소농도가 특정 임계값에 도달하면 수소에 의해 취화된 영역에서 새로운 균열이 형성되면서 균열이 성장하는 방식으로 파괴가 일어나는 것으로 알려져 있다. 이러한 수소취성에 의한 파괴 단면은 전형적으로 벽개파면이 나타나는 취성파괴의 특성을 나타낸다. 수소 대면부를 갖는 수소저장용기, 배관 및 관련 부품의 제조에 이용되는 금속재료는 장시간 수소와 접촉하는 환경에 놓여있다는 점에서 이러한 수소취성에 대한 저항이 특히 우수하여야 한다.Hydrogen embrittlement in the field of metal materials refers to a phenomenon in which external hydrogen penetrates inside the metal crystal lattice in an atomic state (H), and the metal material becomes brittle and easily destroyed by external force. This hydrogen embrittlement is particularly common in high-strength steel. Since atomic hydrogen has the smallest atomic diameter, it is easy to penetrate into the metal. When a tensile stress of a certain threshold or higher is applied to a metal material embrittled by hydrogen, hydrogen cracking occurs, and the hydrogen crack grows and propagates at a rapid rate, resulting in brittle fracture of the metal material. It is known that in the brittle fracture stage, hydrogen moves to the tip where the crack grows, and when the hydrogen concentration around the tip reaches a certain threshold, a new crack is formed in the region embrittled by hydrogen, and the fracture occurs in the way that the crack grows. have. The fracture section due to hydrogen embrittlement typically exhibits brittle fracture characteristics in which cleaved fracture surfaces appear. The metal material used for the production of hydrogen storage containers, piping and related parts having a hydrogen-facing portion must be particularly excellent in resistance to hydrogen embrittlement in that they are placed in an environment in contact with hydrogen for a long time.

이를 해결하기 위하여, 대한민국 특허 10-1867689호는 구오스테나이트 결정립도가 10.0번 이상이고, (V, Mo)C 탄화물을 포함하며, 상기 (V, Mo)C 탄화물은 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 10~40nm인 수소취성 저항성이 우수한 고강도 스프링용 강재에 관한 기술을 개시하고 있다. In order to solve this, Korean Patent No. 10-1867689 has an old austenite grain size of 10.0 or more, and includes (V, Mo) C carbide, and the (V, Mo) C carbide has an average size measured by diameter per circle. Disclosed is a technique for a high-strength spring steel having excellent hydrogen embrittlement resistance of 10 to 40 nm.

하지만, 별도의 금속원소를 사용하여 하므로, 금속 소재의 제조비용이 올라가는 문제가 있으며, 이를 이용한 부품 제작시 내수소취화를 위하여 사용되는 금속 원소로 인한 또 다른 물성의 저하가 예상되는 문제가 있다.However, since a separate metal element is used, there is a problem in that the manufacturing cost of a metal material increases, and there is a problem in that another physical property is expected to be deteriorated due to a metal element used for hydrogen embrittlement when manufacturing parts using the same.

본 발명의 목적은 적층되는 분말에 대하여 국소적으로 가열과 동시에 국소 용융풀에 질소를 주입하거나 처리함으로써 수소와 접하는 부분에만 내수소취화 효과를 증대시킬 수 있는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to produce a complex-shaped hydrogen-resistant embrittlement metal component capable of increasing the effect of hydrogen embrittlement only on a portion in contact with hydrogen by injecting or treating nitrogen into a local molten pool at the same time as heating locally on the powder to be laminated. It is to provide a manufacturing apparatus.

본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

위와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치는 용융풀 내에 분말을 토출하는 분말토출부; 분말토출부로 토출된 분말을 국소 가열하여 용융풀을 형성하기 위한 레이저 조사부; 및 레이저 조사부에 의해서 가열된 분말 또는 용융풀에 질소를 국소 분사하여 가열된 분말의 질소 함량은 0.1 내지 0.3wt%로 제어하기 위한 질소가스 주입부;를 포함한다.In order to achieve the above object, a manufacturing apparatus for manufacturing a complex-shaped hydrogen-repellent metal part according to an embodiment of the present invention includes a powder discharging unit that discharges powder into a molten pool; A laser irradiation unit for locally heating the powder discharged to the powder discharge unit to form a molten pool; It includes; and a nitrogen gas injection unit for controlling the nitrogen content of the powder heated by the local injection of nitrogen to the powder or molten pool heated by the laser irradiation unit.

여기서, 분말은 지속적으로 토출되어 3D 적층을 형성하며, 질소가스 주입부는, 적층되는 레이어 중, 수소취성이 저항성이 요구되는 또는 수소가스에 대면하는 특정부위 수소노출부분에만 질소를 노출시켜 내수소취화 부위가 형성되도록 질소가스 주입부의 분사위치 및 분사각도를 다축으로 조정할 수 있다.Here, the powder is continuously discharged to form a 3D stack, and the nitrogen gas injection part is hydrogen-deodorized by exposing nitrogen only to a hydrogen exposure part of a layer where hydrogen embrittlement is required or that faces hydrogen gas. The injection position and injection angle of the nitrogen gas injection unit can be adjusted in multiple axes to form a site.

여기서, 분말은 스테인리스 강이고, 스테인리스 강은 오스테나이트 강으로 형성될 수 있다.Here, the powder is stainless steel, and the stainless steel may be formed of austenitic steel.

본 발명에 의한 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치는 적층되는 분말에 대하여 국소적으로 가열과 동시에 질소를 처리함으로써 수소와 접하는 부분에만 내수소취화 효과를 증대시킬 수 있는 수소인프라용 내수소취화 금속부품을 제조할 수 있다.The manufacturing apparatus for manufacturing a complex-shaped hydrogen-resistant embrittlement metal part according to the present invention is capable of increasing the hydrogen embrittlement effect only in a portion in contact with hydrogen by locally treating the powder to be stacked and simultaneously nitrogen. Deodorized metal parts can be produced.

이때, 3D 적층이 가능하기 때문에 자유로운 형상의 내수소취화 부품을 성형할 수 있다.At this time, since 3D lamination is possible, it is possible to form a free-form hydrogen-repellent part.

또한, 본 발명에 따라 제조된 스테인리스 분말은 오스테나이트 강 분말로서, HIP 공정을 통하여 제조되는 경우, 별도의 금속 원소를 사용하지 않고도 분말 소재의 간단한 질소 처리만으로 오스테나이트 금속분말을 처리함으로써 내수소취화 특성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 분말 성형 시 저가의 원소재를 사용하면서 원소재의 후처리 단계에서 간단한 질소 가스처리로부터 다양한 내수소취화 특성을 향상시킨 다양한 수소 저장 또는 공급용 부품의 제조가 가능하다.In addition, the stainless steel powder manufactured according to the present invention is austenite steel powder, and when manufactured through a HIP process, hydrogenation is embrittled by treating the austenitic metal powder with simple nitrogen treatment of the powder material without using a separate metal element. Characteristics can be improved. Therefore, it is possible to manufacture various components for storing or supplying hydrogen, which improve various hydrogen embrittlement characteristics from simple nitrogen gas treatment in a post-treatment step of the raw material while using a low-cost raw material during powder molding.

본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치의 개념도이다.
도 2 및 3은 2가지 실시예(HIP D5와 HIP-D150)의 금속분말 결합체에 대한 스트레스-스트레인 그래프이다.
도 4 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예(HIP-D5) 분석 결과이고, 도 6은 일반적으로 제철소로부터 공급되는 압연된 304L 분석결과이다.
도 6 및 7은 각각 질소 처리된 분말의 스트레스-스트레인 그래프, 질소 미처리된 분말의 스트레스-스트레인 그래프이다.
도 8 및 9는 각각 인장력이 인가됨에 따라 네킹이 일어나는 비교예 사진이고, 도 10은 본 발명에 따라 질소처리된 분말로부터 제조된 강재의 인장력 인가 후 사진이다.1 is a conceptual diagram of a manufacturing apparatus for manufacturing a complex shape hydrogen-resistant metal parts according to an embodiment of the present invention.
2 and 3 are stress-strain graphs for metal powder conjugates of two examples (HIP D5 and HIP-D150).
4 is an example (HIP-D5) analysis result according to an embodiment of the present invention, Figure 6 is a rolled 304L analysis results generally supplied from a steel mill.
6 and 7 are stress-strain graphs of nitrogen-treated powders and stress-strain graphs of nitrogen-untreated powders, respectively.
8 and 9 are pictures of comparative examples in which necking occurs as the tensile force is applied, respectively.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 이때, 첨부된 도면에서 동일한 구성 요소는 가능한 동일한 부호로 나타내고 있음에 유의한다. 또한, 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략할 것이다. 마찬가지 이유로 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 개략적으로 도시되었다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Note that, in the accompanying drawings, the same components are denoted by the same reference numerals as possible. In addition, detailed descriptions of well-known functions and configurations that may obscure the subject matter of the present invention will be omitted. For the same reason, some components in the accompanying drawings are exaggerated, omitted, or schematically illustrated.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 전체에서, "상에"라 함은 대상 부분의 위 또는 아래에 위치함을 의미하는 것이며, 반드시 중력 방향을 기준으로 상측에 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.In addition, throughout the specification, when a part “includes” a certain component, this means that other components may be further included instead of excluding other components, unless specifically stated otherwise. In addition, in the whole specification, "upper" means that it is located above or below the target part, and does not necessarily mean that it is located above the center of gravity.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치의 개념도이다.1 is a conceptual diagram of a manufacturing apparatus for manufacturing a complex shape hydrogen-resistant metal parts according to an embodiment of the present invention.

본 발명에서 복잡형상이라 함은 "질소로 처리된 부분(140b)과 처리되지 않은 부분(b)을 함께 갖는 부품"을 의미한다.In the present invention, the term "complex shape" means "a part having a portion 140b treated with nitrogen and a portion b not treated".

도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 실시예에 따른 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치는 분말에 대하여 국소적으로 가열과 동시에 질소를 처리함으로써 수소와 접하는 부분에만 내수소취화 효과를 증대시킬 수 있는 것으로서, 분말토출부(110), 레이저 조사부(120) 및 질소가스 주입부(130)를 포함한다. 분말토출부(110), 레이저 조사부(120) 및 질소가스 주입부(130)는 도 1 (a)와 같이 일체로 형성되거나, 도 1 (b)와 같이 서로 독립적으로 구동하도록 배치되거나, 도 1 (c)와 같이 분말토출부(110) 및 레이저 조사부(120)는 일체형으로 형성되고, 질소가스 주입부(130)는 분사위치 및 분사각도를 다축으로 조정가능하도록 독립적으로 배치될 수 있다. 이와 같이, 분말토출부(110), 레이저 조사부(120) 및 질소가스 주입부(130)의 배치는 내수소취화 금속부품의 형상 및 적층 조건에 따라 변경될 수 있으며, 상기 제시한 조건으로 제한되는 것은 아니다.Referring to FIG. 1, a manufacturing apparatus for manufacturing a complex-shaped hydrogen-resistant metal part according to an embodiment of the present invention is heated to a powder and treated with nitrogen at the same time to treat nitrogen with hydrogen-deodorizing effect only on the part in contact with hydrogen. As to be able to increase, it includes a powder discharging unit 110, a laser irradiation unit 120 and a nitrogen gas injection unit 130. The powder discharging part 110, the laser irradiation part 120, and the nitrogen gas injection part 130 are integrally formed as shown in FIG. 1 (a), or arranged to drive independently of each other as shown in FIG. 1 (b), or FIG. 1 As shown in (c), the powder discharging unit 110 and the laser irradiation unit 120 are integrally formed, and the nitrogen gas injection unit 130 may be independently arranged to adjust the injection position and the injection angle in multiple axes. As such, the arrangement of the powder discharging unit 110, the laser irradiation unit 120, and the nitrogen gas injection unit 130 may be changed according to the shape and lamination conditions of the hydrogen-repellent metal parts, and is limited to the above-described conditions. It is not.

분말토출부(110)는 국소 용융풀(140) 내에 분말을 토출하는 것으로서, 지속적으로 분말을 토출하여 분말을 적층시키는 역할을 한다. 분말토출부(110)는 구동부를 통하여 용융풀(140)의 소정범위 내에서 이동하여 균일한 적층이 이루어지도록 할 수 있다.The powder discharging unit 110 discharges powder into the local molten pool 140 and continuously discharges the powder to stack the powder. The powder discharging unit 110 may move within a predetermined range of the molten pool 140 through the driving unit so that uniform lamination is achieved.

분말토출부(110)에서 토출하는 분말은 스테인리스 강이고, 스테인리스 강은 오스테나이트 강으로 형성될 수 있다. 이때, 오스테나이트 강은 오스테나이트상이 마르텐사이트상보다 지배적인 강을 의미한다.The powder discharged from the powder discharging unit 110 is stainless steel, and the stainless steel may be formed of austenitic steel. At this time, the austenitic steel means a steel in which the austenite phase is more dominant than the martensite phase.

레이저 조사부(120)는 분말토출부(110)에서 토출된 분말을 국소 가열하여 용융풀을 형성한다. 레이저 조사부(120)는 토출된 분말을 국소적 또는 전체적으로 가열할 수 있다. 레이저 조사부(120)도 분말토출부(110)와 동일하게 구동부를 통하여 이동할 수도 있다. 따라서 레이저 조사부(120)는 용융풀(140)의 소정범위 내에서 이동하여 분말이 국소적 또는 전체적인 영역이 가열되도록 할 수 있다.The laser irradiation unit 120 locally heats the powder discharged from the powder discharge unit 110 to form a molten pool. The laser irradiator 120 may locally or entirely heat the discharged powder. The laser irradiation unit 120 may move through the driving unit in the same way as the powder discharging unit 110. Therefore, the laser irradiation unit 120 may move within a predetermined range of the molten pool 140 so that the powder is heated locally or in the entire region.

질소가스 주입부(130)는 레이저 조사부(120)에 의해서 가열된 분말 또는 용융풀에 질소를 국소 분사하여 가열된 분말의 질소 함량은 0.1 내지 0.3wt%로 제어한다. 질소가스 주입부(130)는 도 1a의 단면도와 같이 분말토출부(110)와 레이저 조사부(120)를 중심으로 환형상의 홀이 상측에서 하측방향을 따라 내주 직경이 작아지도록 형성되는 것이 바람직하다.The nitrogen gas injection unit 130 controls the nitrogen content of the powder to be heated by spraying nitrogen into the powder or molten pool heated by the laser irradiation unit 120 to 0.1 to 0.3 wt%. The nitrogen gas injection unit 130 is preferably formed such that the annular hole around the powder discharge unit 110 and the laser irradiation unit 120 has a smaller inner circumferential diameter from the upper side to the lower side as shown in the cross-sectional view of FIG. 1A.

이때, 수소가스 주입부(130)는 적층되는 레이어 중 수소취성이 저항성이 요구되는 또는 수소가스에 대면하는 특정부위 수소노출부분에만 질소를 노출시켜 내수소취화 부위가 형성되도록 질소가스 주입부의 분사위치 및 분사각도를 다축으로 조정한다. 수소가스 주입부(130)는 가스피딩부를 별도로 구비할 수 있다. 가스피딩부는 원하는 부위에 가스를 주입하기 위한 가스공급의 위치를 변화시키거나 질소가스주입을 위해 가스를 on-off할 수 있으며, 가스의 순도 조절을 통한 질소함량을 조절할 수도 있다.At this time, the hydrogen gas injection unit 130, the hydrogen embrittlement of the layer to be layered is the hydrogen injection resistance is required or exposed to nitrogen only in the hydrogen exposure portion of the specific portion facing the hydrogen gas injection location of the nitrogen gas injection unit to form a hydrogen embrittlement site And the injection angle is adjusted to multiple axes. The hydrogen gas injection unit 130 may have a gas feeding unit separately. The gas feeding unit may change the position of the gas supply for injecting gas to a desired site or turn on or off the gas for nitrogen gas injection, and may also adjust the nitrogen content by controlling the purity of the gas.

이와 같이, 본 발명은 분말토출부(110)를 통하여 토출되는 분말을 쌓아가면서 레이저 조사부(120)로 레이저를 조사하면서 수소가스 주입부(130)로 원하는 부분만 질소 처리할 수 있으며, 질소 함량이 적정범위가 되도록 제어함으로써 3D 적층되어 형성되는 내수소취화 금속부품을 성형할 수 있다.As described above, the present invention can accumulate the powder discharged through the powder discharging unit 110 while irradiating the laser with the laser irradiating unit 120 while treating only the desired portion with the hydrogen gas injecting unit 130, and the nitrogen content is By controlling it to be within an appropriate range, it is possible to mold a hydrogen-resistant embrittled metal component formed by 3D lamination.

본 발명에 따라 제조된 스테인리스 분말은 오스테나이트 강 분말로서, HIP 공정을 통하여 제조되는 경우, 하기의 효과를 갖는다.The stainless steel powder prepared according to the present invention is an austenitic steel powder, and when produced through a HIP process, has the following effects.

본 발명에서는 열간 등방압 가압법에 의하여 분말을 성형시킨 오스테나이트 스테인리스 분말의 내수소취화 거동을 분석하였다. 본 발명에서는 특히 통상적인 압연 오스테나이트 스테인리스 강재가 가지는 것보다 보다 수소 저항성이 높은 스테인리스 강재의 제조가 가능하였는데, 이것은 압연 스테인리스 강재인 원소재의 간단한 질소 가스 개질 후처리 공정을 통해 오스테나이트 분말 내 질소의 함량이 0.1 내지 0.3 중량% 수준으로 기체 아토마이즈되어 조절된 금속 분말을 통하여 가능하였다. 본 명세서에서 오스테나이트 분말은 오스테나이트상이 우세한 분말을 의미한다. In the present invention, the hydrogen embrittlement behavior of the austenitic stainless steel powder molded by hot isostatic pressing was analyzed. In the present invention, in particular, it was possible to manufacture a stainless steel material having a higher hydrogen resistance than that of a conventional rolled austenitic stainless steel material. It was possible through a gas atomized metal powder with a content of 0.1 to 0.3% by weight. In the present specification, austenite powder means a powder in which austenite phase is predominant.

본 발명의 일 실시예에서는 평균 직경 ~　5 μm 및 ~150 ± 45 μm인, 기체(질소) 아토마이즈화된 304L 오스테나이트 스테인리스 금속분말을 사용하였다. 비교예로서, 통상의 압연된 304L 오스테나이트를 사용하여 전위(dislocation) 형태와 네킹 특성을 비교하였다. In one embodiment of the present invention, a gas (nitrogen) atomized 304L austenitic stainless steel metal powder having an average diameter of ~ 5 μm and ~ 150 ± 45 μm was used. As a comparative example, dislocation form and necking characteristics were compared using a conventional rolled 304L austenite.

본 발명의 일 실시예에서 분말결합체는 섭씨 1250도의 최대 온도, 최대 압력 100MPa, 홀딩 시간 4시간의 열간 등방압 가압법(HIP)에 의하여 성형되었다. In one embodiment of the present invention, the powder composite was formed by a hot isostatic pressing (HIP) method with a maximum temperature of 1250 degrees Celsius, a maximum pressure of 100 MPa, and a holding time of 4 hours.

아래 표 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 금속 분말의 조성과 평균 직경(D50, μm)를 나타낸다.Table 1 below shows the composition and average diameter (D50, μm) of the metal powder prepared according to an embodiment of the present invention.

[표 1][Table 1]

Figure 112018125300734-pat00001
Figure 112018125300734-pat00001

또한, 도 2 및 3은 2가지 실시예(HIP D5와 HIP-D150)의 금속분말 결합체에 대한 스트레스-스트레인 그래프이다.In addition, FIGS. 2 and 3 are stress-strain graphs for metal powder conjugates of two examples (HIP D5 and HIP-D150).

도 2 및 3을 참조하면, 본 발명에 따른 금속분말 결합체는 취화특성 시험 시 대면하는 기체의 종류가 공기냐 수소이냐에 따라 관계없이 유사한 스트레인 특성을 보이는 것을 알 수 있다. 하지만, 도 2에서의 검은 실선으로 표시된 압연 방식으로 제조된 304L 오스테나이트 강재는 수소 조건에서는 심각한 수소취성이 발생된 매우 낮은 스트레인 특성을 보이는 것을 알 수 있다. Referring to Figures 2 and 3, it can be seen that the metal powder combination according to the present invention exhibits similar strain characteristics regardless of whether the type of the gas facing the embrittlement characteristic is air or hydrogen. However, it can be seen that the 304L austenitic steel material produced by the rolling method indicated by the solid black line in FIG. 2 shows very low strain characteristics in which severe hydrogen embrittlement occurs under hydrogen conditions.

아래 표 2는 본 발명에 따른 시료의 인장 특성을 나타낸다.Table 2 below shows the tensile properties of the sample according to the present invention.

[표 2][Table 2]

Figure 112018125300734-pat00002
Figure 112018125300734-pat00002

상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 시료는, 10MPa 수준의 고압 수소 조건과 공기 조건에서 유사한 인장 특성을 보였는데, 186 ≤ E(탄성 모듈러스) ≤ 190　GPa, 275 ≤ Y(항복강도) ≤ 293 MPa 수준이었다. Referring to Table 2, the samples according to the present invention showed similar tensile properties under high pressure hydrogen conditions and air conditions of 10 MPa, 186 ≤ E (elastic modulus) ≤ 190 GPa, 275 ≤ Y (yield strength) ≤ It was 293 MPa level.

이상의 결과는 결국 질소 가스로 개질 처리된 오스테나이트 분말로부터 성형된 금속 분말결합체는 수소와의 접촉에도 불구하고 수소취성이 크게 완화된 안정된 인장 특성을 갖는다는 것을 의미한다.The above results indicate that the metal powder-bonded body formed from the austenite powder modified with nitrogen gas eventually has stable tensile properties with greatly reduced hydrogen embrittlement despite contact with hydrogen.

본 발명은 0.1 내지 0.3 중량%로 질소처리된 오스테나이트 분말의 경우와, 질소처리되지 않은 경우에 대한 TEM 분석을 진행하였다. The present invention was carried out by TEM analysis for the case of austenite powder treated with nitrogen at 0.1 to 0.3% by weight, and the case without nitrogen treatment.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예(HIP-D5) 분석 결과이고, 도 5는 질소처리 되지 않은 오스테나이트 강재에 대한 분석결과이다. 도 4 및 5에서는 공기 조건에서의 인장 변형 후의 파단면 부근에서의 TEM 분석과 전위(dislocation) 형태를 비교하였다.Figure 4 is an example (HIP-D5) analysis results according to an embodiment of the present invention, Figure 5 is the analysis results for the austenitic steel not treated with nitrogen. 4 and 5, TEM analysis in the vicinity of the fracture surface after tensile deformation under air condition and dislocation shape were compared.

도 4 및 5를 참조하면, 본 발명에 따른 분말 결합체는 인장을 유도하는 힘이 가해지는 경우 일방향으로의 방향성을 갖는 전위 분포를 가지나(도 4), 통상의 압연 방식의 오스테나이트 강재는 무질서한 방향성의 얽힌 전위 (tangled dislocatoin) 분포를 갖는 것을 알 수 있다.4 and 5, the powder combination according to the present invention has a potential distribution having a directionality in one direction when a force for inducing tension is applied (FIG. 4), but the austenitic steel material of a conventional rolling method has disordered directionality It can be seen that it has a tangled dislocatoin distribution.

따라서, 통상의 압연 강재에서는 외부 힘이 인가됨에 따라 스트레스가 이러한 얽힌 전위 부분에 집중됨으로써 네킹(necking)이 발생하게 된다. 하지만, 본 발명에 따라 질소처리된 금속분말의 결합체는 분말결합체의 변형이 일어나는 수준의 인장력이 인가되는 경우, 일방향으로 정렬된 전위 패턴을 보이는데 이는 외부 힘이 인가되는 경우에도 방향성이 없는 전위의 꼬임에 의한 얽힘이 발생하지 않으며, 이로써 스트레스의 집중이 완화되는 것을 의미한다.Therefore, in a conventional rolled steel, necking occurs because stress is concentrated in this entangled dislocation part as an external force is applied. However, the binder of the nitrogen-treated metal powder according to the present invention shows a dislocation pattern aligned in one direction when a tensile force at a level at which deformation of the powder bond occurs is applied, which is a twist of dislocation without direction even when an external force is applied. This does not cause entanglement, which means that the concentration of stress is alleviated.

따라서, 본 발명에 따른 분말결합체는, 변형이 일어나는 수준의 인장력이 인가됨에 따라 일방향으로 정렬된 전위 특성을 갖는 부분을 포함하며, 본 명세서에서의 일방향이라 함은 전위의 패턴이 적어도 45도 범위 이내에서 방향성을 갖는 것을 의미한다. Therefore, the powder combination according to the present invention includes a portion having a dislocation property aligned in one direction as a tensile force of a level at which deformation occurs is applied, and in this specification, a pattern of dislocation is within a range of at least 45 degrees. It means to have directionality.

본 발명은 또한 질소로 개질 처리되지 않는 경우와 질소로 처리된 분말의 효과를 비교 실험하였다. The present invention also compared the effect of the non-nitrogen-modified treatment with the nitrogen-treated powder.

하기 표 3은 질소처리된 오스테나이트 분말과 질소처리되지 않은 분말의 조성이다.Table 3 below shows the composition of the nitrogen-treated austenite powder and the non-nitrogenated powder.

[표 3][Table 3]

Figure 112018125300734-pat00003
Figure 112018125300734-pat00003

도 6 및 7은 각각 질소 처리된 시료의 스트레스-스트레인 그래프, 질소 미처리된 시료의 스트레스-스트레인 그래프이다. 다만 도 6 및 7에서는 HIP 방식이 아닌 3D 프린터를 이용한 적층 방식으로 시료를 제조하였다.6 and 7 are stress-strain graphs of nitrogen-treated samples and stress-strain graphs of nitrogen-untreated samples, respectively. However, in FIGS. 6 and 7, samples were prepared in a stacking method using a 3D printer, not in a HIP method.

도 6 및 7을 참조하면, 질소 처리된 분말로 처리된 분말 결합체는 10MPa의 수소조건에서도 우수한 인장 특성(30% 이상)을 보이는 것을 알 수 있다(도 7 참조).Referring to FIGS. 6 and 7, it can be seen that the powder binder treated with the nitrogen-treated powder exhibits excellent tensile properties (30% or more) even under hydrogen conditions of 10 MPa (see FIG. 7).

하기 표 4는 도 6 및 7의 시료에 대한 물성 측정 결과이다.Table 4 below shows the measurement results of the properties of the samples of FIGS. 6 and 7.

[표 4][Table 4]

Figure 112018125300734-pat00004
Figure 112018125300734-pat00004

상기 표 4를 참조하면, 단면수축율(Reduction of Area (RA))은 질소처리된 분말의 경우 수소 조건에서도 매우 유사한 것을 알 수 있으나, 질소 처리되지 않은 비교예의 경우 수소에서는 급격한 단면수축율 변화를 보이는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 질소로 미리 처리된 분말로부터 제조된 오스테나이트 강재는 수소 조건에서도 대가 조건과 비교하여 20% 미만의 단면 수축율 변화를 보이며, 이것은 결국 외부에서의 인장력 인가시 소재 전체가 균일하게 변형이 발생하는 것을 의미하며, 이것은 내부에 질소 처리에 따라 힘이 인가되는 상황에서 정렬되는 전위에 의한 것으로 추정된다. Referring to Table 4, it can be seen that the reduction of area (RA) is very similar even in the hydrogen condition in the case of nitrogen-treated powder, but in the case of the comparative example without nitrogen treatment, it shows a rapid change in cross-sectional shrinkage in hydrogen. Able to know. Therefore, the austenite steel material prepared from the powder pre-treated with nitrogen according to the present invention shows a change in cross-sectional shrinkage of less than 20% even under hydrogen conditions compared to the cost condition, which results in uniform uniformity of the entire material when the external tensile force is applied. It means that deformation occurs, and this is presumed to be due to the potential being aligned in a situation where a force is applied according to nitrogen treatment therein.

도 8및 9는 각각 인장력이 인가됨에 따라 네킹이 일어나는 비교예 사진이고, 도 10은 본 발명에 따라 질소처리된 분말로부터 제조된 강재의 인장력 인가 후 사진이다. 8 and 9 are pictures of comparative examples in which necking occurs as tensile force is applied, respectively, and FIG. 10 is a photograph after application of tensile force of a steel material prepared from a nitrogen-treated powder according to the present invention.

도 8 내지 10을 참조하면, 상기 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 분말결합체는 인장력 인가시 소재 전체가 균일하게 변형이 발생하며, 네킹 등의 문제가 발생하지 않는 것을 알 수 있다.8 to 10, it can be seen that, as described above, the powder bonding body according to the present invention uniformly deforms the entire material when a tensile force is applied, and does not cause problems such as necking.

본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명에 따른 구성요소를 치환, 변형 및 변경할 수 있다는 것이 명백할 것이다.The present invention is not limited by the above-described embodiments and accompanying drawings. For those skilled in the art to which the present invention pertains, it will be apparent that components, according to the present invention, may be substituted, modified and changed without departing from the technical spirit of the present invention.

이와 같이, 별도의 금속 원소를 사용하지 않고도 분말 소재의 간단한 질소 처리만으로 오스테나이트 금속분말을 처리함으로써 내수소취화 특성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 분말 성형 시 저가의 원소재를 사용하면서 원소재의 후처리 단계에서 간단한 질소 가스처리로부터 다양한 내수소취화 특성을 향상시킨 다양한 수소 저장 또는 공급용 부품의 제조가 가능하다.In this way, the hydrogen embrittlement property can be improved by treating the austenitic metal powder with only simple nitrogen treatment of the powder material without using a separate metal element. Therefore, it is possible to manufacture various components for storing or supplying hydrogen, which improve various hydrogen embrittlement characteristics from simple nitrogen gas treatment in a post-treatment step of the raw material while using a low-cost raw material during powder molding.

한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시예들은 본 발명이 기술 내용을 쉽게 설명하고 본 발명의 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.On the other hand, the embodiments of the present invention disclosed in the specification and drawings are merely intended to provide a specific example for the purpose of easily explaining the present invention and understanding the present invention, and are not intended to limit the scope of the present invention. It is obvious to those skilled in the art to which the present invention pertains that other modifications based on the technical spirit of the present invention can be implemented in addition to the embodiments disclosed herein.

110 : 분말토출부
120 : 레이저 조사부
130 : 질소가스 주입부110: powder discharging unit
120: laser irradiation unit
130: nitrogen gas injection unit

Claims (3)

복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치에 있어서,
용융풀 내에 분말을 토출하는 분말토출부;
상기 분말토출부로 토출된 분말을 국소 가열하여 용융풀을 형성하기 위한 레이저 조사부; 및
상기 레이저 조사부에 의해서 가열된 분말 또는 용융풀에 질소를 국소 분사하여 가열된 분말의 질소 함량은 0.1 내지 0.3wt%로 제어하기 위한 질소가스 주입부;를 포함하는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치.
In the manufacturing apparatus for the production of complex-shaped hydrogen-resistant metal parts,
A powder discharging unit for discharging powder into the molten pool;
A laser irradiation unit for locally heating the powder discharged to the powder discharge unit to form a molten pool; And
A nitrogen gas injection unit for controlling the nitrogen content of the heated powder by topically spraying nitrogen into the powder or molten pool heated by the laser irradiation unit; For manufacturing equipment.
제1항에 있어서,
상기 분말은 지속적으로 토출되어 3D 적층을 형성하며,
상기 질소가스 주입부는,
적층되는 레이어 중, 수소취성이 저항성이 요구되는 또는 수소가스에 대면하는 특정부위 수소노출부분에만 질소를 노출시켜 내수소취화 부위가 형성되도록 상기 질소가스 주입부의 분사위치 및 분사각도를 다축으로 조정하는 것을 특징으로 하는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치.
According to claim 1,
The powder is continuously discharged to form a 3D stack,
The nitrogen gas injection unit,
Among the layers to be stacked, the injection position and the injection angle of the nitrogen gas injection part are adjusted in multiple axes so that hydrogen embrittlement site is formed by exposing nitrogen only to a hydrogen exposure part where hydrogen embrittlement is required for resistance or facing hydrogen gas. A manufacturing apparatus for manufacturing a complex-shaped hydrogen-resistant metal part.
제1항에 있어서,
상기 분말은 스테인리스 강이며, 상기 스테리인리스 강은,
오스테나이트 강인 것을 특징으로 하는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치.According to claim 1,
The powder is stainless steel, the stainless steel is,
A manufacturing apparatus for manufacturing a complex-shaped hydrogen-resistant embrittled metal part, characterized in that it is austenitic steel.
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