KR102000407B1 - 하전 입자 현미경의 관찰 지원 유닛 및 이것을 사용한 시료 관찰 방법 - Google Patents

하전 입자 현미경의 관찰 지원 유닛 및 이것을 사용한 시료 관찰 방법 Download PDF

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Abstract

편리성 좋게 함수 시료를 대기 분위기 또는 가스 분위기 또는 원하는 압력 하에서 관찰하기 위해, 본 발명에서는, 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하기 위한 관찰 지원 유닛을 제공한다. 당해 관찰 지원 유닛은, 시료(6)가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부(501a)와 상기 시료를 덮는 본체부(502b)를 구비하고, 상기 시료(6)와 상기 격막의 사이이며, 상기 시료 상에 직접 재치된다(placed).

Description

하전 입자 현미경의 관찰 지원 유닛 및 이것을 사용한 시료 관찰 방법
본 발명은 시료를 대기압 하, 원하는 가스압 하 또는 가스종 하에서 관찰 가능한 하전 입자선 장치 및 당해 하전 입자선 장치용 관찰 지원 유닛에 관한 것이다.
물체의 미소한 영역을 관찰하기 위해, 주사형 전자 현미경(SEM)이나 투과형 전자 현미경(TEM) 등이 사용된다. 일반적으로, 이들 장치에서는 시료를 배치하기 위한 하우징을 진공 배기하고, 시료 분위기를 진공 상태로 하여 시료를 촬상한다. 그러나, 생물 시료나 액체 시료 등의 함수 시료인 경우에는 진공에 의해 손상을 받거나, 또는 상태가 변해 버린다. 한편, 이러한 시료를 전자 현미경으로 관찰하고 싶다고 하는 요구는 크기 때문에, 관찰 대상 시료를 대기압 하나 원하는 가스압 하 또는 가스종 하에서 관찰 가능한 SEM 장치가 강하게 요망되고 있다.
그래서, 근년, 전자 광학계와 시료의 사이에 전자선이 투과 가능한 격막이나 미소 구멍을 형성하여 전자선이 비래하는 진공 상태와 시료 분위기 하를 구획함으로써, 대기압 하나 원하는 가스압 하 또는 가스종 하에 시료가 배치 가능한 SEM 장치가 알려져 있다. 특허문헌 1에서는, 격막 바로 아래에 배치된 시료 스테이지를 사용하여 격막과 시료가 비접촉인 상태에서 대기압 하의 시료를 SEM 관찰하는 것 및 관찰을 위해 시료의 위치를 조정하는 것이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2012-221766호 공보(미국 특허 출원 공개 제2014/0021347호 명세서)
특허문헌 1에 기재된 하전 입자선 장치에서는, 관찰을 위해 격막과 시료의 사이의 거리가 매우 작게 조정되는 것이 필요하지만, 관찰 대상이 함수 시료인 경우, 시료 표면 상에 존재하는 물방울이 격막과 시료의 사이에 들어가, 시료 관찰이 곤란해지는 경우가 있다. 특히, 관찰하고 싶은 부위나 격막 바로 아래에 물방울이 없는 상태라도, 격막에 시료를 접근시키면 격막을 보유 지지하는 부재에 물방울이 접촉함으로써, 격막측에 액적이 몰려든다고 하는 문제가 있었다. 그 때문에, 종래의 장치로는 함수 시료를 관찰하기가 곤란하였다.
본 발명은, 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 편리성 좋게 함수 시료를 대기 분위기 또는 가스 분위기 또는 원하는 압력 하에서 관찰하는 것이 가능한 시료 관찰 방법 및 이것에 사용하는 관찰 지원 유닛을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하기 위한 관찰 지원 유닛을 제공한다. 당해 관찰 지원 유닛은, 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 시료를 덮는 본체부를 구비한다. 또한, 당해 관찰 지원 유닛은 시료와 격막의 사이이며, 시료 상에 직접 재치된다.
또한, 본 관찰 지원 유닛을 사용한 시료 관찰 방법으로서, 당해 관찰 지원 유닛을 직접 시료 상에 탑재하는 스텝과, 당해 관찰 지원 유닛이 탑재된 상태의 시료를 격막에 접근시키는 스텝을 갖는 시료 관찰 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 격막과 시료 사이에 관찰 지원 유닛으로서의 커버를 배치함으로써, 여분의 액적이 격막에 접촉할 확률을 대폭 저감시킬 수 있다. 그 결과, 함수 시료의 화상을 편리성 좋게 명료하게 취득할 수 있다. 또한, 액적이 격막에 접촉할 확률이 대폭 저감됨으로써, 격막 교환의 빈도를 저감하여 러닝 코스트를 억제할 수 있다.
상기한 이외의 과제, 구성 및 효과는, 이하의 실시 형태의 설명에 의해 밝혀진다.
도 1은, 실시예 1의 하전 입자 현미경의 전체 구성도이다.
도 2는, 커버를 사용하지 않는 경우의 격막과 함수 시료 근방의 설명도이다.
도 3은, 실시예 1에 있어서의 격막 및 커버의 설명도이다.
도 4는, 실시예 1에 있어서의 커버를 사용한 경우의 시료 근방의 설명도이다.
도 5는, 실시예 1에 있어서 광학 현미경을 사용하여 커버를 배치할 때의 조작의 설명도이다.
도 6은, 실시예 1에 있어서의 커버를 사용하여 하전 입자 현미경을 조작할 때의 설명도이다.
도 7은, 실시예 1에 있어서의 커버를 사용하기 위한 조작 수순의 설명도이다.
도 8은, 실시예 1에 있어서의 커버의 형상을 설명하는 도면이다.
도 9는, 실시예 2의 하전 입자 현미경의 전체 구성도이다.
도 10은, 실시예 2에 있어서의 커버를 사용하여 하전 입자 현미경을 조작할 때의 설명도이다.
도 11은, 물방울의 건조 시간과 증발 시간의 관계를 도시하는 도면이다.
도 12는, 실시예 2에 있어서의, 커버 및 밀봉 부재를 사용하였을 때의 함수 시료 근방의 설명도이다.
도 13은, 실시예 2에 있어서의, 커버 및 밀봉 부재를 사용하였을 때의 함수 시료 근방의 설명도이다.
도 14는, 실시예 2에 있어서의, 커버 및 밀봉 부재를 사용하였을 때의 함수 시료 근방의 설명도이다.
도 15는, 실시예 2에 있어서의, 커버 및 밀봉 부재를 사용하였을 때의 함수 시료 근방의 설명도이다.
도 16은, 실시예 2에 있어서의, 커버 및 밀봉 부재를 사용하기 위한 조작 수순의 설명도이다.
이하, 도면을 사용하여 각 실시 형태에 대하여 설명한다.
이하에서는, 하전 입자선 장치의 일례로서, 하전 입자선 현미경에 대하여 설명한다. 단, 이것은 본 발명의 단순한 일례이며, 본 발명은 이하에 설명하는 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 주사 전자 현미경, 주사 이온 현미경, 주사 투과 전자 현미경, 이들과 시료 가공 장치의 복합 장치, 또는 이것들을 응용한 해석ㆍ검사 장치에도 적용 가능하다.
또한, 본 명세서에 있어서 「대기압」이란 대기 분위기 또는 소정의 가스 분위기이며, 대기압 또는 약간의 부압 상태의 압력 환경임을 의미한다. 구체적으로는 약 105Pa(대기압)에서부터 103Pa 정도이다. 또한, 이 압력 범위를 「비진공」이라고 칭하기도 한다.
<실시예 1>
본 실시예에서는 기본적인 실시 형태에 대하여 설명한다. 도 1에는, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 도시한다. 또한, 이하의 실시예는 주사 전자 현미경을 의도하여 설명하지만, 상기한 바와 같이 본 발명은 이것에 제한되지 않는다.
도 1에 도시되는 하전 입자 현미경은, 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하는 장치이다. 도 1에 도시되는 하전 입자 현미경은, 주로, 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통(2), 하전 입자 광학 경통(2)과 접속되고 이것을 지지하는 하우징(진공실)(7), 대기 분위기 하에 배치되는 시료 스테이지(5), 및 이것들을 제어하는 제어계에 의해 구성된다. 하전 입자 현미경의 사용 시에는 하전 입자 광학 경통(2)과 하우징(7)의 내부는 진공 펌프(4)에 의해 진공 배기된다. 진공 펌프(4)의 기동ㆍ정지 동작도 제어계에 의해 제어된다. 도면 중, 진공 펌프(4)는 1개만 도시되어 있지만, 2개 이상 있어도 된다. 하전 입자 광학 경통(2) 및 하우징(7)은 도시하지 않은 기둥에 의해 지지되어 있는 것으로 한다.
하전 입자 광학 경통(2)은, 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자원(8), 발생한 하전 입자선을 집속하여 경통 하부로 유도하고, 1차 하전 입자선으로서 시료(6)를 주사하는 광학 렌즈(1) 등의 요소에 의해 구성된다. 하전 입자원의 수명 등의 문제로부터, 일반적으로 하전 입자원 주변의 분위기는 10-1Pa 이하의 기압(이하, 고진공이라고 함)으로 되어 있다. 하전 입자 광학 경통(2)은 하우징(7) 내부로 돌출되도록 설치되어 있고, 진공 밀봉 부재(123)를 통하여 하우징(7)에 고정되어 있다. 하전 입자 광학 경통(2)의 단부에는, 상기 1차 하전 입자선의 조사에 의해 얻어지는 2차적 하전 입자(2차 전자 또는 반사 전자)를 검출하는 검출기(3)가 배치된다. 검출기(3)에서 얻어진 신호에 기초하여 시료의 화상을 취득한다. 검출기(3)는 하전 입자 광학 경통(2)의 외부에 있어도 되고 내부에 있어도 된다. 하전 입자 광학 경통에는, 이 이외에 다른 렌즈나 전극, 검출기를 포함해도 되고, 일부가 상기와 상이해도 되며, 하전 입자 광학 경통에 포함되는 하전 입자 광학계의 구성은 이것에 한정되지 않는다.
본 실시예의 하전 입자 현미경은, 제어계로서, 장치 사용자가 사용하는 컴퓨터(35), 컴퓨터(35)와 접속되어 통신을 행하는 상위 제어부(36), 상위 제어부(36)로부터 송신되는 명령에 따라 진공 배기계나 하전 입자 광학계 등의 제어를 행하는 하위 제어부(37)를 구비한다. 컴퓨터(35)는, 장치의 조작 화면(GUI)이 표시되는 모니터와, 키보드나 마우스 등의 조작 화면에의 입력 수단을 구비한다. 상위 제어부(36), 하위 제어부(37) 및 컴퓨터(35)는, 각각 통신선(43, 44)에 의해 접속된다.
하위 제어부(37)는 진공 펌프(4), 하전 입자원(8)이나 광학 렌즈(1) 등을 제어하기 위한 제어 신호를 송수신하는 부위이며, 나아가 검출기(3)의 출력 신호를 디지털 화상 신호로 변환하여 상위 제어부(36)에 송신한다. 도면에서는 검출기(3)로부터의 출력 신호를 프리앰프 등의 증폭기(154)를 경유하여 하위 제어부(37)에 접속하고 있다. 만일 증폭기가 불필요하다면 없어도 된다.
상위 제어부(36)와 하위 제어부(37)에서는 아날로그 회로나 디지털 회로 등이 혼재해 있어도 되고, 또한 상위 제어부(36)와 하위 제어부(37)가 하나로 통일되어 있어도 된다. 하전 입자 현미경에는, 이 이외에도 각 부분의 동작을 제어하는 제어부가 포함되어 있어도 된다. 상위 제어부(36)나 하위 제어부(37)는, 전용의 회로 기판에 의해 하드웨어로서 구성되어 있어도 되고, 컴퓨터(35)에서 실행되는 소프트웨어에 의해 구성되어도 된다. 하드웨어에 의해 구성하는 경우에는, 처리를 실행하는 복수의 연산기를 배선 기판 상, 또는 반도체 칩 또는 패키지 내에 집적함으로써 실현할 수 있다. 소프트웨어에 의해 구성하는 경우에는, 컴퓨터에 고속의 범용 CPU를 탑재하여, 원하는 연산 처리를 실행하는 프로그램을 실행함으로써 실현할 수 있다.
하우징(7)에는, 일단이 진공 펌프(4)에 접속된 진공 배관(16)이 접속되고, 내부를 진공 상태로 유지할 수 있다. 동시에, 하우징 내부를 대기 개방하기 위한 리크 밸브(14)를 구비하고, 메인터넌스 시 등에, 하우징(7)의 내부를 대기 개방할 수 있다. 리크 밸브(14)는 없어도 되고, 2개 이상 있어도 된다. 또한, 하우징(7)에 있어서의 리크 밸브(14)의 배치 개소는, 도 1에 도시된 장소에 한정되지 않고, 하우징(7) 상의 다른 위치에 배치되어 있어도 된다.
또한, 도 1에 도시하는 제어계의 구성은 일례에 지나지 않으며, 제어 유닛이나 밸브, 진공 펌프 또는 통신용 배선 등의 변형예는, 본 실시예에서 의도하는 기능을 충족하는 한, 본 실시예의 SEM 내지 하전 입자선 장치의 범주에 속한다.
하우징 하면에는 상기 하전 입자 광학 경통(2)의 바로 아래로 되는 위치에 격막(10)을 구비한다. 이 격막(10)은, 하전 입자 광학 경통(2)의 하단으로부터 방출되는 1차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 것이 가능하고, 1차 하전 입자선은, 격막(10)을 통하여 최종적으로 시료대(506)에 탑재된 시료(6)에 도달한다. 격막(10)에 의해 시료 재치 공간으로부터 격리되어 구성되는 폐공간(즉, 하전 입자 광학 경통(2) 및 하우징(7)의 내부)은 진공 배기 가능하다. 본 실시예에서는, 격막(10)에 의해 진공 배기되는 공간의 기밀 상태가 유지되므로, 하전 입자 광학 경통(2)을 진공 상태로 유지할 수 있고, 또한 시료(6) 주위의 분위기를 대기압으로 유지하여 관찰할 수 있다. 또한, 하전 입자선이 조사된 상태에서도 시료가 설치된 공간이 대기 분위기이거나 또는 대기 분위기의 공간과 연통되어 있기 때문에, 관찰 중, 시료(6)를 자유롭게 교환할 수 있다.
격막(10)은 격막 보유 지지 부재(9) 상에 성막 또는 증착되어 있다. 격막(10)은 카본재, 유기재, 금속재, 실리콘나이트라이드, 실리콘카바이드, 산화실리콘 등이다. 격막 보유 지지 부재(159)는 예를 들어 실리콘이나 금속 부재와 같은 부재이다. 격막(10)부는 복수 배치된 다창이어도 된다. 1차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 것이 가능한 격막의 두께는 수nm 내지 수㎛ 정도이다. 격막은 대기압과 진공을 분리하기 위한 차압 하에서 파손되지 않을 것이 필요하다. 그 때문에, 격막(10)의 면적은 수십㎛로부터 커도 수mm 정도의 크기이다.
격막(10)을 지지하는 고정 부재(155)는 격막 보유 지지 부재(159) 상에 구비되어 있다. 도시하지 않았지만, 고정 부재(155)와 격막 보유 지지 부재(159)는 후술하는 고정 부재(155) 등에 진공 씰이 가능한 O링이나 패킹이나 접착제나 양면 테이프 등에 의해 접착되어 있는 것으로 한다. 격막 보유 지지 부재(159)는, 하우징(7)의 하면측에 진공 밀봉 부재(124)를 통하여 탈착 가능하게 고정된다. 격막(10)은, 하전 입자선이 투과하는 요청 상, 두께 수nm 내지 수㎛ 정도 이하로 매우 얇기 때문에, 경시 열화 또는 관찰 준비 시에 파손될 가능성이 있다. 또한, 격막(10) 및 그것을 지지하는 토대(9)는 작으므로, 직접 핸들링하기가 매우 곤란하다. 그 때문에, 본 실시예와 같이, 격막(10) 및 고정 부재(155)를 격막 보유 지지 부재(159)와 일체화하고, 고정 부재(155)를 직접이 아니라 격막 보유 지지 부재(159)를 통하여 핸들링할 수 있도록 함으로써, 격막(10) 및 고정 부재(155)의 취급(특히 교환)이 매우 용이하게 된다. 즉, 격막(10)이 파손된 경우에는, 고정 부재(155) 전체를 교환하면 된다. 가령 격막(10)을 직접 교환하지 않으면 안되는 경우라도, 고정 부재(155) 전체를 장치 외부로 취출하고, 격막(10)과 일체화된 고정 부재(155)로부터 격막(10)을 제거함으로써, 격막(10)의 제거 작업을 장치 외부에서 교환할 수 있다.
본 하전 입자 현미경의 시료는 시료 스테이지(5) 상에 배치된다. 시료 스테이지(5)는 적어도 Z축 구동 기구를 갖는다. Z축 방향이란 하전 입자선 광축의 방향(54)을 가리킨다. 이 Z축 구동 기구는 시료(6)와 격막(10)의 거리를 임의로 조정하기 위해 사용하는 기구이다. 또한, 하전 입자 현미경의 시료 스테이지(5)는 XY 평면 구동 기구를 가져도 된다. XY 평면이란 전술한 Z축에 수직인 평면을 가리킨다. 이 XY 평면 이동 기구는, 시료 스테이지 상의 임의의 부위를 관찰하기 위해 사용하는 기구이다. 이에 의해, 시료 상에서 임의의 관찰 대상 부위를 찾아 시야 중심으로 이동할 수 있다.
대기압 하에 있어서 관찰 가능한 하전 입자 현미경에 있어서는, 하전 입자선의 산란을 최대한 억제하고, 또한 격막을 시료와의 접촉에 의해 파손시키기 않기 위해, 격막(10)과 시료(6)의 관찰 대상 부위의 거리를 수백㎛로부터 수십㎛ 또는 수㎛ 정도로 조정할 필요가 있다. 이 조작은 매우 섬세하며, 격막과 시료를 근접시키는 작업을 편리성 좋게 하는 것은 대기압 하에서 관찰을 행하는 하전 입자 현미경의 편리성 향상에 크게 기여한다.
또한, 도시하지 않았지만, 시료(6)의 바로 아래 또는 근방에 시료가 관찰 가능한 광학 현미경을 배치해도 된다. 이 경우에는, 격막(10)이 시료 상측에 있고, 광학 현미경은 시료 하측으로부터 관찰하게 된다. 그 때문에, 이 경우에는, 시료대(52)는 광학 현미경의 광에 대하여 투명할 필요가 있다. 투명한 부재로서는, 투명 유리, 투명 플라스틱, 투명한 결정체 등이다. 보다 일반적인 시료대로서 슬라이드 글래스(또는 프레파라트)나 디시(또는 샤알레) 등의 투명 시료대 등이 있다.
또한, 온도 히터나 시료 중에 전계를 발생 가능한 전압 인가부를 구비해도 된다. 이 경우, 시료가 가열 또는 냉각해 가는 모습이나, 시료에 전계가 인가되어 있는 모습을 관찰하는 것이 가능하게 된다.
또한, 도 1에서는 검출기(3)는 진공 공간(11) 내에 있지만, 투과 신호를 검출하는 것이 가능한 투과 검출기가 시료 바로 아래 또는 근방에 있어도 된다.
격막은 2개 이상 배치해도 된다. 예를 들어, 하전 입자 광학 경통(2)의 내부에 격막이 있어도 된다. 혹은, 진공과 대기를 분리하는 제1 격막의 하측에, 제2 격막을 구비하고 제2 격막과 시료 스테이지의 사이에 시료가 내포되어 있어도 된다.
본 발명에서는 격막의 수나 종류는 불문하며, 본 실시예에서 의도하는 기능을 충족하는 한, 본 실시예의 SEM 내지 하전 입자선 장치의 범주에 속한다.
(커버의 설명)
도 1의 장치를 사용하면, 시료가 대기 중에 배치되는 것이 가능하기 때문에, 수분을 포함한 상태의 시료의 하전 입자 현미경 관찰이 가능하였다. 그러나, 다량의 수분을 포함한 시료를 관찰하는 것은 아직까지는 곤란하였다. 이 이유에 대하여 도 2를 사용하여 설명한다. 시료(6)에 많은 수분이 포함되어 있는 경우, 시료 표면 상에도 액적이 붙는 경우가 자주 있다. 이 상태에서, 격막(10)에 시료(6)를 접근시키면, 시료 표면 상의 액적(500)이 관찰된다. 하전 입자선의 물질 내부로의 침입 깊이(또는 평균 자유 행정)는 짧기 때문에, 관찰하고 싶은 시료 부위에 액적이 붙어 있으면, 시료(6) 표면까지 하전 입자선이 도달할 수 없다. 이 때문에, 물방울이 남아있는 시료 표면의 관찰이 곤란하다는 등의 문제가 발생한다.
이러한 경우, 액적이 부착되어 있지 않은 시료 부위(6a)를 관찰하는 것이 가능할 것 같이 생각되지만, 실제는 액적(500)이 시료 부위(6a) 상에 부착되어 있지 않은 경우라도 관찰이 곤란한 경우가 많다. 예를 들어, 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)에 액적이 없고, 격막(10)의 창 길이 Dm의 범위 이외에 액적(500)이 존재하고 있는 경우를 생각한다. 이러한 상황 하에서 시료(6)를 격막(10)에 접근시켰을 때, 격막을 보유 지지하는 격막 보유 지지 부재(159)에 액적(500)이 접촉한다(접촉 부위(508)). 하전 입자 현미경으로부터 방출되는 하전 입자선은 격막(10)의 창 길이 Dm의 범위에서만 관찰할 수 있기 때문에, 접촉 부위(508)를 관찰할 수 없으므로, 장치 조작자는, 격막 보유 지지 부재(159)에 액적(500)이 접촉하였음을 인식할 수 없다. 그 결과, 장치 조작자는 격막 보유 지지 부재(159)에 액적(500)이 접촉하였음을 모르는 상태에서, 더 격막(10)에 시료(6)를 접근시킨다. 그 후, 액적(500)이 퍼져 가서 격막(10)에 도달한다. 액적이 존재하고 있는 부위(도면 중 A부)는 하전 입자선이 시료(6)까지 도달하지 않기 때문에, A부의 시료 표면은 관찰할 수 없게 된다. 이와 같이, 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)에 액적이 없어도, 격막(10)의 창 길이 Dm의 범위 이외에 액적(500)이 존재하고 있는 경우에는 관찰이 곤란하게 된다.
이것을 해결하는 방법으로서는, 격막 보유 지지 부재(159)의 폭 Dw의 범위 내에 액적이 시료(6) 상에 없을 필요가 있지만, 일반적으로는 격막 보유 지지 부재(159)의 폭 Dw는 한 변이 수mm 내지 수십mm의 정사각형과 같은 크기이므로(도 3의 (a)에 격막 형상을 도시), 다량의 수분을 많이 포함한 함수 시료에서 이러한 상황을 만드는 것은 대단히 곤란하다.
이 문제를 해결하기 위해, 도 3의 (b)에서 도시한 바와 같은 부재를 관찰 지원 유닛(이하, 커버)으로서 사용한다. 예를 들어, 도 3의 (b)에서 도시되는 커버(501)는 외경 Do이고 내경 Di의 구멍이 뚫린 두께 t의 링 형상의 부품이다. 커버의 본체부(501b) 바로 아래의 시료는 관찰할 수 없지만, 구멍부(501a) 경유로 시료가 관찰 가능하게 되어 있다. 커버(501)는 시료 상에 직접 재치된다. 커버(501)가 시료 상에 재치되었을 때, 커버(501)의 구멍부(501a)는 시료를 관찰하기 위한 관찰 영역을 형성하고, 커버 본체부(501b)는 시료를 덮는 부분으로 된다. 이 커버에 의해, 시료와 격막은 비접촉의 상태로 유지된다.
도 4를 사용하여, 커버(501)의 사용 방법을 설명한다. 커버(501)의 본체부(501b)를 핀셋 등을 갖고, 커버(501)의 구멍(501a)의 바로 아래에 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)를 가져 온다(도 4의 (a)). 이어서, 시료(6) 상에 커버(501)를 탑재한다. 시료(6) 상에 액적(500)이 있는 경우, 액적(500)은 커버의 구멍(501a)의 내부로 퍼지는 액적(500b)과, 커버의 본체부(501b)와 시료(6)의 사이로 퍼지는 액적(500a)으로 나누어진다(도 4의 (b)). 이어서, 액적(500b)은 하전 입자 현미경 관찰에 방해가 되기 때문에, 액적(500b)을 여과지(502) 등으로 제거한다. 또는 공기압을 걸어 액적(500b)을 날려 버려도 된다. 이와 같이 하면, 커버의 구멍(501a)에서 개구된 부분의 시료 표면에만 액적이 존재하지 않는 상태를 만들 수 있다(도 4의 (c)). 일반적으로 함수 시료는 모든 수분을 제거하려고 하면 시료가 건조되어 버리기 때문에 관찰에 적합하지 않다. 예를 들어, 여과지 등으로 함수 시료의 표면의 액적을 제거하면 함수 시료는 지나치게 건조되어 버린다. 한편, 이와 같이 커버(501)를 사용하면, 커버(501) 아래에는 수분이 남은 상태에서, 관찰하고 싶은 영역에서만 액적을 제거하는 것이 가능하게 되고, 건조가 방지된 상태에서 시료의 하전 입자 현미경 관찰이 가능하다.
이상을 정리하면, 커버의 구멍(501a)이 관찰 영역으로 되고, 커버(501)의 본체부(501b)가 비관찰 영역으로 된다. 여기서 관찰 영역이란, 시료를 관찰할 때 관찰 창으로서 사용되는 영역을 말하고, 비관찰 영역이란, 시료를 덮는 부분이며 관찰 목적 대상물인 시료를 관찰할 수 없는 영역을 말한다.
도 3의 (b)에서는 구멍부가 1개소인 링 형상을 예로 들었지만, 본 실시예의 변형예로서, 예를 들어 커버의 구멍부(501a)는 1개소가 아니어도 되고, 메쉬 형상과 같이 구멍부가 복수 있어도 상관없다. 또한, 시트의 외형은 원형이 아니어도 되고, 시트상의 커버를 2매 이상 배열함으로써, 그 간극을 관찰 영역(501a)으로 해도 된다. 이 경우에는 복수의 시트를 조합하여 하나의 커버를 형성하고 있다고 할 수도 있다. 이와 같이 복수의 부재를 조합하여 커버를 형성하는 경우도 포함하여, 관찰 지원 유닛이라고 칭한다.
(광학 현미경의 설명)
후술하는 바와 같이, 하전 입자 현미경으로 관찰하고 싶은 영역은 작으므로, 커버의 구멍(501a)은 격막의 창 면적과 동등하거나 약간 큰 정도의 크기인 것이 바람직하다. 그 때문에, 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)에 정확하게 커버의 구멍(501a)을 맞추기 위해, 커버(501)를 시료(6) 상에 탑재하는 작업은 광학 현미경 하에서 행하는 것이 바람직하다.
도 5에 광학 현미경으로 커버(501)를 배치하는 모습을 도시한다. 도 5의 (a)가 시료를 광학 현미경에 설치한 직후의 모습이고, 도 5의 (b)가 커버(501)를 탑재하여 여분의 액적(501b)을 제거한 후의 모습이다. 광학 현미경(402)은, 광을 집광 가능한 대물 렌즈(412)와, 광학 현미경의 위치를 구동하는 것이 가능한 위치 구동 기구부(406)와 토대(407)를 갖는다. 토대(407)는 시료대(506)가 탑재 가능한 시료 배치부(401)를 구비한다. 시료 배치부(401)에 시료대(506)를 설치한 후에 시료를 시료대에 탑재한다. 그 후, 광학 현미경으로 관찰하면서, 관찰하고 싶은 시료(6a)에 커버의 구멍(501a)이 위치하도록 커버(501)를 배치한다.
(접근의 설명)
도 6에 하전 입자 현미경 장치 중에 커버(501)가 탑재된 시료(6)를 설치한 모습을 도시한다. 처음에는 도 6의 (a)와 같이 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)는 격막(10)의 바로 아래에 없는 경우가 있다. 그 때문에, 도면 중 백색 화살표 방향으로 시료를 움직일 필요가 있다. 그 때에는, 격막(10)과 시료(6)가 접촉하지 않고 충분히 이격되어 있는 위치(거리 h1)에서 시료를 도면 중 횡방향(하전 입자선의 광축에 수직인 평면 내)으로 움직인다. 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)가 격막(10)의 바로 아래에 온 모습을 도 6의 (b)에 도시한다. 그 후, 격막(10)에 시료(6)를 접근시킴으로써, 하전 입자선이 시료(6)에 조사되고, 시료(6)로부터 방출되는 2차 전자나 반사 전자 등의 하전 입자선이나 X선이나 발광 등의 방사선을 검출함으로써 현미경 화상을 취득 가능하게 된다.
커버(501)의 두께 t가 기지이므로, 커버(501)는 격막(10)과 시료(6)의 거리를 제한하기 위해 거리 제한 부재로서의 기능을 갖는다. 하전 입자선은 물질 내부의 침입 깊이(또는 평균 자유 행정)가 짧다. 일반적인 하전 입자선 현미경 장치의 하전 입자선의 가속 전압의 경우에는 수㎛에서부터 1mm 이하 정도이다. 예를 들어, 가속 전압 15kV의 전자선이 대기압 중에 조사된 경우의 평균 자유 행정(Mean Free Pass: MFP)은 수십㎛ 정도이다. 그래서, 커버의 두께를 상기 값(관찰 조건에서의 하전 입자선의 평균 자유 행정)과 동등하거나 그 이하로 해 둔다.
MFP≥t … 식 1
식 1을 충족하는 두께의 커버라면, 커버(501)의 아래에 있는 시료와 격막(10)이 접촉하기보다 전에, 하전 입자선이 시료 표면에 도달하게 된다. 즉, 커버(501)와 격막 보유 지지 부재(159)에 접촉한 상태에서는 평균 자유 행정 이하로 격막(10)에 시료를 접근시킬 수 있다. 그 때문에, 본 발명에 있어서의 커버(501)는 안전하게 시료(6)와 격막(10)을 접근시킨다고 하는 목적으로도 사용할 수 있다. 또한, 여기서, 커버의 두께란, 커버의 구멍부 주위(적어도 격막 보유 지지 부재에 대향하는 부분)의 두께를 말하며, 커버 전체의 두께일 필요는 없다.
또한, 만약 시료가 간단하게 변형되는 재질인 경우, 격막 보유 지지 부재(159)와 커버(501)를 접촉시킨 후에, 추가로 시료(6)와 격막(10)을 접근시키고자 시료 스테이지(15)를 움직이면, 커버(501)와 시료 홀더의 사이에 끼워져 시료(6)가 변형되기도 한다. 그러한 경우, 격막(10)과 시료(6)가 접촉할 가능성도 있다. 이때, 커버의 구멍부(501)로부터 관찰되는 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)의 위치가 횡방향으로 움직이거나, 형상이 찌부러지는 움직임이 관찰된다. 그 때문에, 시료(6)를 관찰하고 있을 때 형상이 찌부러지거나 또는 퍼지는 움직임이 관찰되었다면, 시료 스테이지를 구동하는 것을 정지하거나 함으로써, 격막(10)과 시료(6)가 접촉하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기의 이유로부터 커버의 두께 t는 하전 입자선의 평균 자유 행정의 길이와 동등하거나 그 이하로 할 필요가 있기 때문에 매우 얇으므로, 커버(501)는 핀셋 등으로 조작할 필요가 있다. 이 얇은 커버를 핀셋에 의해 정확하게 조작하기 위해서라도, 도 5에서 도시한 바와 같이 광학 현미경 하에서 실시하는 것이 보다 바람직하다.
(재료에 관하여)
또한, 본 실시예에 있어서의 커버(501)는 시료(6)와는 이종 재료인 것이 바람직하다. 도 6의 (a)를 사용하여 커버(501)와 관찰하고 싶은 시료(6)의 재료가 상이한 경우의 효과에 대하여 설명한다. 격막(10) 바로 아래에 커버의 구멍(501a)이 없는 경우, 조작자는 하전 입자 현미경 내에서 격막 바로 아래에 커버의 구멍(501a)이 위치하도록 시료 스테이지를 사용하여 조정할 필요가 있다. 여기서, 커버(501)와 시료(6)가 이종 재료인 경우에는 커버(501)와 시료(6)가 상이한 콘트라스트의 현미경 화상으로 된다. 즉 커버(501)의 본체부는 시료의 주성분과 상이한 재료를 포함하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 커버(501)와 시료(6)가 이종 재료인 경우, 1차 하전 입자선 PE1이 커버의 구멍(501a)을 경유하여 시료(6)에 조사되어 발생한 2차적 하전 입자선(506)과, 1차 하전 입자선 PE2가 커버(501)에 조사되어 발생한 2차적 하전 입자선(507)에서는 신호량이 상이하다. 예를 들어, 시료(6)가 생체 시료 등의 유기 재료이고, 커버(501)가 금속 재료인 경우에는, 2차적 하전 입자선(506)보다 2차적 하전 입자선(507) 쪽이 많기 때문에, 하전 입자 현미경 화상은 커버(501)부 쪽이 밝게 관찰된다. 즉, 밝기의 차이를 알 정도의 거리(h1)까지 격막(10)과 시료(6)를 접근시키고, 시료 스테이지(5)를 사용하여 XY 평면 방향으로 움직임으로써 어둡게 관찰되는 시료 부분(즉 커버의 구멍부(501a))을 찾기 쉬워진다. 여기서 커버(501)의 본체부 전체가 시료와 이종의 재료를 포함할 필요는 없으며, 예를 들어 커버의 구멍부 주변 부분만이 시료와 상이한 재료로 되어 있어도 된다. 또한, 커버의 구멍부 방향을 알 수 있도록, 커버의 구멍부 방향을 지시하기 위한, 이종 재료로 된 마킹이 있어도 된다. 혹은, 커버의 구멍부 방향을 지시하는 가공 등이 커버에 되어 있어도 된다. 이와 같이 함으로써, 구멍부가 관찰되지 않는 위치에 있는 경우에, 구멍부를 찾는 것이 용이하게 된다.
예를 들어, 동물의 생체 조직이나 식물 조직 재료, 동식물을 원료로 한 식품 등의 가공 재료, 수분을 포함하는 것이 가능한 유기 재료 또는 소프트 재료, 시료 내에 액체 성분을 포함하거나 또는 시료 표면에 액체 성분이 부착된 상태의 무기 재료, 페이스트, 졸, 겔 등의 점성이 높은 유기 또는 무기 재료 등인 경우에는, 커버(501)는 금속 재료가 좋다. 이 경우, 커버의 재료로서는, 특히 알루미늄, 몰리브덴, 텅스텐, 백금, 구리, 철, SUS 등의 금속이 좋다. 반대로, 시료가 금속이나 반도체 등인 경우에는, 커버 부재(501)는 플라스틱 등의 유기 재료로 하는 것이 좋다. 따라서, 상이한 재료를 포함하는 복수의 커버를 준비하고, 관찰 대상으로 하는 시료에 따라 커버를 구분 사용하는 것이 좋다. 또한, 전술한 바와 같이 커버(501)의 두께 t는 매우 얇으므로, 간단하게 파손되지 않고 유연성이 있는 재료인 것이 바람직하다.
(각 스텝의 설명)
도 7을 사용하여, 본 실시예의 관찰 지원 유닛을 사용하여 관찰하는 수순에 대하여 설명한다. 처음에, 시료대(506)에 시료(6)를 탑재한다. 다음 스텝에서는, 시료대(506)가 탑재 가능하고 광학 현미경(402)에 구비되는 대(401)에 시료대(506)를 탑재한다. 상기 2개의 스텝의 순서는 반대여도 상관없다. 다음 스텝에서는, 광학 현미경에 구비되는 높이 조정 기구(406)를 사용하여 광학 현미경(402)의 대물 렌즈(412)의 초점 위치(408)를 시료(6)에 맞추어 관찰을 개시한다. 이 상태는 도 5의 (a)에 도시되어 있다. 다음 스텝에서는, 광학 현미경으로 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)를 찾는다. 이 때, 광학 현미경에 구비되는 도시하지 않은 시료 스테이지를 사용해도 되고, 핀셋 등으로 시료를 움직여도 되고, 시료대(506)에 구비되는 시료 위치를 변경하는 것이 가능한 구동 기구를 사용해도 된다. 또한, 시료를 시료대에 탑재하는 스텝을 광학 현미경 하에서 실시해도 된다. 처음부터 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)가 광학 현미경 하에서 관찰할 수 있도록 하기 위해, 시료대(506) 상에 도시하지 않은 마크가 미리 마킹되어 있어도 된다. 다음 스텝에서는, 커버(501)를 관찰하고 싶은 시료(6a) 상에 배치한다. 이때, 커버(501)의 본체부(501b)를 핀셋 등을 갖고, 커버(501)의 구멍(501a)의 바로 아래에 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)를 배치하도록 한다. 여기까지의 일련의 작업은 광학 현미경을 사용하여 행해지는 것이 바람직하다. 이어서, 커버 구멍(501a)부로부터 노출되어 있는 시료 표면에 있는 여분의 액적(500)을 여과지 등으로 제거한다. 이 상태를 도 5의 (b)에 도시한다.
이후, 시료대(506)마다 하전 입자 현미경 장치에 배치하여 관찰을 개시한다. 이어서, 커버부(커버 본체부)와 커버 구멍부로부터 노출된 시료부의 하전 입자 현미경 화상에 있어서의 콘트라스트(밝기)의 차이를 이용하여 구멍부(501a)를 식별하고, 시료 스테이지를 이동함으로써 격막 바로 아래에 구멍부(501a)를 배치한다. 이어서, 커버가 탑재된 상태의 시료를, 커버의 형상 또는 커버의 구멍부(501a)의 위치를 확인할 수 있을 정도의 거리(h1)까지 격막(10)에 접근시킴으로써, 시료 부위(6a)를 관찰할 수 있다. 격막(10)과 시료(6)의 거리를 접근시키는 스텝에 있어서, 커버(501)와 격막 보유 지지 부재(159)를 접촉시켜도 된다. 즉, 커버(500)와 격막 보유 지지 부재(159)의 거리 h2를 제로로 해도 된다. 커버(500)의 두께를 t로 하면, 커버의 구멍(501a)보다 돌출된 시료 부위의 높이가 두께 t보다 작으면 격막(10)에 시료가 접촉하는 일은 없다.
(접촉 인식 수단)
격막(10)과 시료(6)의 거리를 접근시켜 커버(501)와 격막 보유 지지 부재(159)가 접촉하는 것을 인식하는 수단으로서, 전술한 바와 같이 시료가 간단하게 변형되는 재질인 경우에는, 화상을 보면서 시료와 격막을 접근시킴으로써, 커버(501)와 격막 보유 지지 부재(159)가 접촉하였을 때 시료가 횡방향으로 움직이거나 또는 형상이 변화하는 모습이 관찰된다. 이에 의해, 커버(501)와 격막 보유 지지 부재(159)가 접촉하였음을 인식할 수 있다. 컴퓨터에 의해 자동적으로 인식하는 경우에는, 취득되는 화상을 실시간으로 모니터링하여 화상 중의 시료 형상의 변화를 검지한 경우에 경고를 디스플레이에 표시하는 것도 가능하다.
만일, 시료가 간단하게 변형되지 않는 재질이라면, 커버(501)와 격막 보유 지지 부재(159)를 접촉시킨 후에는 시료 스테이지(5)에서 Z축 방향으로 움직일 수 없게 됨으로써 접촉을 인식할 수 있다. 또는 커버(501)가 격막 보유 지지 부재(159)를 누름으로써 격막(10)이 격막 보유 지지 부재(159)와 함께 상하 좌우의 어느 쪽으로 움직이므로, 그 모습을 관찰함으로써 커버(501)와 격막 보유 지지 부재(159)가 접촉하였음을 인식할 수 있다. 이 경우에도 상기와 같이 화상을 모니터링함으로써, 컴퓨터에 의해 자동적으로 인식하는 것이 가능하다.
(각 사이즈에 관하여)
이하에서는, 각 사이즈에 관해서는, 각 부재가 원형이라고 가정하여 설명하고 있지만, 원형이 아닌 경우에는 각각 대각선의 길이 또는 외접원의 직경 등, 각 부재의 형상의 크기를 대표하는 수치로 바꾸어 적용하면 된다. 예를 들어, 이하의 식이나 설명에서는 직경이나 창 길이로 기재하고 있지만, 면적으로 바꾸어 적용하는 것도 가능하다.
우선, 격막(10)의 창 길이 Dm(하전 입자선이 투과하는 부분을 「창」이라고 칭함)보다 커버의 구멍부(500a)의 직경 Di가 작으면 시야가 좁아져 버리므로, Di≥Dm이 바람직하다. 단, 격막(10)의 창 길이 Dm보다 커버의 구멍부(500a)의 직경 Di가 지나치게 크면 제거해야만 하는 액적(500)이 많아지므로, 커버의 구멍부(500a)의 직경 Di는 격막(10)의 창 길이 Dm보다 약간 큰 정도가 좋다. 적어도 격막 보유 지지 부재의 길이 Dw보다 작은 것이 바람직하다.
또한, 커버(501)의 외경 Do(즉 커버 본체부의 직경)가 격막 보유 지지 부재(159)의 길이 Dw보다 작으면, 액적(500)이 커버(501)의 외경보다 외측으로부터 격막 보유 지지 부재(159)에 접촉할 가능성이 있으므로, 커버(501)의 외경 Do는 격막 보유 지지 부재(159)의 길이 Dw보다 큰 것이 바람직하다.
그 결과, 대략적으로는 이하 식이 성립하는 것이 바람직하다. 이 모습을 도 8에 도시한다.
Do>Dw>Di≥Dm … 식 2
또한, 핀셋으로의 커버(500)의 조작을 보다 간단하게 하기 위해, 커버(501)의 외경 Do는 예를 들어 수mm 이상의 크기인 것이 바람직하다.
또한, 핀셋으로의 조작성도 고려하여, 커버(501)에 커버(501)의 본체부(501b)보다 단단하거나 또는 두꺼운 재료인 커버 보유 지지용 부재(508)가 커버(501)의 외주에 구비되어 있으면, 조작성 향상을 위해 바람직하다. 이 커버 보유 지지용 부재(508)의 두께는 격막(10)으로의 커버(501)의 접근 시에 방해가 되는 사이즈여서는 안된다. 예를 들어, 격막 보유 지지 부재(159)를 지지하는 고정 부재(155)와 격막(10)의 거리 t2보다, 커버 보유 지지용 부재(508)의 두께 t1은 얇은 쪽이 바람직하다.
t1>t2 … (식 3)
또한, 커버 보유 지지용 부재(508)는 커버 본체부와 별개로 설치된 부품이 아니어도 된다. 예를 들어 커버 본체부의 외주부가 커버 본체부의 커버 구멍부 주위보다 두껍거나 또는 단단한 재료로 되어 있어도 된다.
또한, 관찰 영역인 구멍부(501a)의 근방의 비관찰 영역(501b)(커버 본체부)의 두께는 적어도 두께 t로 일정할 필요가 있다. 이와 같이 함으로써, 격막(10)과 관찰 시료(6)의 거리를 일정하게 유지하면서 관찰을 실시하는 것이 가능하게 된다.
실시예 2
실시예 1에서 설명한 바와 같이, 관찰 시료로서 함수 시료를 관찰하기 위해, 관찰하고 싶은 부위(6a) 상에 액적이 존재하는 경우도 많다. 이러한 경우에, 여과지 등으로 관찰하고 싶은 시료 부위(6a) 상의 물방울을 제거하기가 어려운 경우에는, 보고 싶은 부위의 표면만의 물방울을 증발시켜 관찰하는 것이 바람직하다. 그래서, 본 실시예에서는 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)의 물방울을 건조시키는 것이 가능한 장치 및 방법에 대하여 설명한다. 도 9에, 본 실시예에 사용되는 하전 입자 현미경을 도시한다.
도 9에, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 도시한다. 본 실시예의 하전 입자 현미경에서는, 하전 입자 광학 경통(2), 해당 하전 입자 광학 경통을 장치 설치면에 대하여 지지하는 제1 하우징(진공실)(7), 제1 하우징(7)에 삽입하여 사용되는 제2 하우징(어태치먼트)(121), 제어계 등에 의해 구성된다.
본 실시예의 하전 입자 현미경의 경우, 제2 공간의 적어도 하나의 측면(제2 하우징(121)의 개방면)을 덮개 부재(122)로 덮을 수 있도록 되어 있고, 여러 가지 기능을 실현할 수 있다. 이하에서는 그것에 대하여 설명한다.
본 실시예의 하전 입자 현미경에 있어서는, 시료가 배치되는 공간(12)을 진공 펌프(103)를 사용하여 대기압(약 105Pa) 내지 약 103Pa로 설정된 압력보다 약간 진공의 감압 조건 하로 할 수 있다. 하전 입자 광학 경통(2)의 하단으로부터 방출된 하전 입자선은, 고진공으로 유지된 제1 공간(11)을 통과하여, 도 9에 도시하는 격막(10)을 통과하고, 또한 대기압 또는 원하는 압력 상태나 가스 상태로 유지된 제2 공간(12)에 침입한다. 제2 공간의 분위기는 대기압 또는 대기압과 동일 정도의 압력이다. 하전 입자선은 기체 분자에 의해 산란되기 때문에, 평균 자유 행정은 짧아진다. 즉, 격막(10)과 시료(6)의 거리가 크면 하전 입자선이 시료까지 도달하지 않게 된다. 이상의 이유로부터, 본 실시예의 하전 입자 현미경에서는, 덮개 부재(122)에 진공 배관(100)의 설치부를 설치하고 있다. 진공 배관(100)은 연결부(102)에 의해 진공 펌프(103)와 연결되어 있고, 이에 의해 제2 공간(12) 내를 감압하는 것이 가능하게 된다. 진공 배관(100)의 도중에는, 가스 제어용 밸브(101)가 배치되어 있고, 관 내를 배기하는 가스 유량을 제어할 수 있다. 이 때문에, 가스 제어용 밸브(101)로부터 하위 제어부(37)로 신호선이 연장되어 있고, 장치 유저는, 컴퓨터(35)의 모니터 상에 표시되는 조작 화면에서, 배기량을 제어할 수 있다. 또한, 가스 제어용 밸브(101)는 수동으로 조작하여 개폐해도 된다. 또한, 도시한 진공 펌프(103)는, 하전 입자 현미경에 구비되는 경우도 있고, 장치 유저가 사후적으로 설치하는 경우도 있다.
이와 같이 본 실시예에서는, 시료가 재치된 공간을 대기압(약 105Pa)에서부터 약 103Pa까지의 임의의 진공도로 제어할 수 있다. 종래의 소위 저진공 주사 전자 현미경에서는, 전자선 칼럼과 시료실이 연통되어 있으므로, 시료실의 진공도를 낮추어 대기압에 가까운 압력으로 하면 전자선 칼럼 중의 압력도 연동하여 변화되어 버려, 대기압(약 105Pa) 내지 약 103Pa의 압력으로 시료실을 제어하기가 곤란하였다. 본 실시예에 따르면, 제2 공간과 제1 공간을 박막에 의해 격리하고 있으므로, 제2 하우징(121) 및 덮개 부재(122)에 둘러싸인 제2 공간 중의 분위기의 압력 및 가스종은 자유롭게 제어할 수 있다. 따라서, 이제까지 제어하기가 어려웠던 대기압(약 105Pa) 내지 약 103Pa의 압력으로 시료실을 제어할 수 있다. 또한, 대기압(약 105Pa)에서의 관찰뿐만 아니라, 그 근방의 압력으로 연속적으로 변화시켜 시료의 상태를 관찰하는 것이 가능하게 된다.
이어서, 시료(6)의 위치 조정 방법에 대하여 설명한다. 본 실시예의 하전 입자 현미경은, 관찰 시야의 이동 수단으로서 시료 스테이지(5)를 구비하고 있다. 시료 스테이지(5)에는, 면 내 방향으로의 XY 구동 기구 및 높이 방향으로의 Z축 구동 기구를 구비하고 있다. 덮개 부재(122)에는 시료 스테이지(5)를 지지하는 저판으로 되는 지지판(107)이 설치되어 있고, 시료 스테이지(5)는 지지판(107)에 고정되어 있다. 지지판(107)은, 덮개 부재(122)의 제2 하우징(121)으로의 대향면을 향하여 제2 하우징(121)의 내부를 향하여 연신되도록 설치되어 있다. Z축 구동 기구 및 XY 구동 기구로부터는 각각 지지축이 연장되어 있고, 각각 조작 손잡이(108) 및 조작 손잡이(109)와 연결되어 있다. 장치 유저는, 이들 조작 손잡이(108 및 109)를 조작함으로써, 시료(6)의 제2 하우징(121) 내에서의 위치를 조정한다.
이어서, 시료(6)의 교환을 위한 기구에 대하여 설명한다. 본 실시예의 하전 입자 현미경은, 제1 하우징(7)의 저면 및 덮개 부재(122)의 하면에, 덮개 부재용 지지 부재(19), 저판(20)을 각각 구비한다. 덮개 부재(122)는 제2 하우징(121)에 진공 밀봉 부재(125)를 통하여 제거 가능하게 고정된다. 한편, 덮개 부재용 지지 부재(19)도 저판(20)에 대하여 제거 가능하게 고정되어 있고, 도 9에 도시하는 바와 같이, 덮개 부재(122) 및 덮개 부재용 지지 부재(19)를 통째로 제2 하우징(121)으로부터 제거하는 것이 가능하다. 또한, 본 도면에서는 전기 배선 등은 생략되어 있다.
저판(20)에는, 제거 시에 가이드로서 사용되는 도시하지 않은 지주(18)를 구비한다. 통상의 관찰 시의 상태에서는, 지주(18)는 저판(20)에 설치된 격납부에 격납되어 있고, 제거 시에 덮개 부재(122)의 인출 방향으로 연신되도록 구성된다. 동시에, 지주(18)는 덮개 부재용 지지 부재(19)에 고정되어 있고, 덮개 부재(122)를 제2 하우징(121)으로부터 제거하였을 때, 덮개 부재(122)와 하전 입자 현미경 본체가 완전히는 분리되지 않도록 되어 있다. 이에 의해, 시료 스테이지(5) 또는 시료(6)의 낙하를 방지할 수 있다.
제2 하우징(121) 내에 시료를 반입하는 경우에는, 우선 시료 스테이지(5)의 Z축 조작 손잡이를 돌려 시료(6)를 격막(10)으로부터 멀어지게 한다. 그 후, 제2 하우징 내부가 감압 상태 또는 극단적인 여압 상태로 되어 있지 않음을 확인한 후, 덮개 부재(122)를 장치 본체와는 반대측으로 인출한다. 이에 의해 시료(6)를 교환 가능한 상태로 된다. 시료 교환 후에는 덮개 부재(122)를 제2 하우징(121) 내로 압입하고, 도시하지 않은 체결 부재로 덮개 부재(122)를 맞춤부(132)에 고정한 후, 필요에 따라 치환 가스를 도입한다. 이상의 조작은, 전자 광학 경통(2) 내부의 광학 렌즈(2)에 고전압을 인가한 상태나 하전 입자선원(8)으로부터 전자선이 방출된 상태 시에도 실행할 수 있다. 그 때문에, 본 실시예의 하전 입자 현미경은, 시료 교환 후, 신속히 관찰을 개시할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시예에서는, 시료 스테이지(5) 및 그의 조작 손잡이(108, 109), 진공 배관(100), 압력 조정 밸브(104)가 모두 덮개 부재(122)에 집약하여 설치되어 있다. 따라서, 장치 유저는, 상기 조작 손잡이(108, 109)의 조작, 시료의 교환 작업, 또는 진공 배관(100), 압력 조정 밸브(104)의 탈착 작업을 제1 하우징의 동일한 면에 대하여 행할 수 있다. 따라서, 상기 구성물이 시료실의 다른 면에 제각각 설치되어 있는 구성의 하전 입자 현미경에 비하여, 대기압 하에서의 관찰용 상태와 고진공 하에서의 관찰용 상태를 전환할 때의 조작성이 매우 향상되어 있다.
여기서 도 10의 (a)에서 도시한 바와 같이 관찰하고 싶은 부위(6a)에 물방울(500b)이 붙어 있는 상태를 고려한다. 이 경우에는, 실시예 1에서 설명한 바와 같이 커버(501)에서는 물방울을 제거할 수 없기 때문에, 여과지(502)를 관찰 부위(6a)에 접촉시켜 물방울을 제거하는 것이 고려된다. 그러나, 여과지를 시료에 관찰하고 싶은 부위(6a)에 접촉시키고 싶지 않은 경우도 있다. 그 경우, 물방울을 제거하기 위해, 도 9의 장치를 사용하면 된다. 즉, 시료(6)를 격막(10)의 근방에 있는 상태에서 제2 공간(12)을 진공 펌프(103)로 진공화한다. 여기서 진공화란 1기압보다 약간 감압된 상태를 말한다.
도 11에, 실제로 물방울이 증발하는 압력과 시간의 관계를 취득한 실험예를 도시한다. 알루미늄대 상에 물을 한 방울(10μL) 떨어뜨리고, 그것이 어느 정도 시간에서 증발하는지를 실온 조건에서 실험한 결과이다. 1기압(100kPa)에서 10μL의 물방울이 증발하는 데 요한 시간은 약 120분이지만, 0.3기압(30kPa)에서는 10μL의 물방울이 증발하는 데 요한 시간은 약 20분이다. 이와 같이, 대기압(1기압)보다 감압한 쪽이, 물방울이 증발하는 시간은 짧다. 또한, 0.1기압(10kPa) 이하에서는 물방울이 급격하게 증발하거나, 물방울이 증발하는 기화열에 의해 동결하는 등의 현상이 보여진다. 이것은 실온에서는 포화 상 기압이 0.03기압(3000Pa) 정도이기 때문에 매우 빠른 속도로 증발이 진행되었기 때문이다. 이 때문에, 0.1기압(10kPa) 이상에서 물방울을 증발시키는 것이 바람직하다. 상기와 같이 1.0기압 이하의 상태로 하는 것이 가능한 도 9의 장치를 사용하여 커버가 탑재된 상태의 시료가 재치된 공간을 진공화하면, 시료에 직접 접촉하지 않고, 커버 구멍부에 노출되어 있는 시료(6a) 표면의 액적을 도 10의 (b)에서 도시한 바와 같이 제거하는 것이 가능하다.
한편, 1기압 이하의 감압 하의 상태에서는 수분의 증발 속도가 빠르기 때문에, 시료의 사이즈나 종류에 따라서는 시료 내부의 수분이나 커버(501) 아래의 액적(500a)도 없어져 버리는 경우도 있다. 이 상태를 도 10의 (c)에 도시한다. 이 문제를 해결하기 위해, 도 12의 (a)와 같이 커버(501)에 시료(6)로부터의 수분 증발을 제한시키는 밀봉 부재(503)를 설치한다. 밀봉 부재(503)를 설치하면, 커버(501) 하면에 있는 액적(500a)의 증발이 제한되고, 커버(501)의 구멍부로부터만 증발이 진행되기 때문에, 시료(6a)에 부착되어 있는 물방울이 먼저 증발한다(도 12의 (b)). 한편, 공간(13)은 밀봉 부재(503)에 의해 공간(12)과 직접적으로는 연결되어 있지 않기 때문에, 증발 속도는 느리다. 그 결과, 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)의 표면에 물방울이 붙어 있지 않은 상태이며, 또한 시료(6) 전체가 건조나 수축되지 않은 상태에서 관찰하고 싶은 부위를 관찰할 수 있다.
이 밀봉 부재(503)는 커버(501)와 시료대(506)에 접촉 또는 밀착하여, 커버 본체부와 시료대의 사이의 공간을 밀봉한다. 이에 의해 시료와 그 주변의 물방울을 내부에 격납한다. 밀봉 부재(503)는 양면 테이프와 같이 커버(501)와 시료대(506)와 밀봉 부재(503)를 밀착시키는 것이 가능한 접착성 재료여도 된다. 또는 도 13의 (a)에 도시하는 바와 같이, 예를 들어 접착제와 같이 고형화하는 부재를 사용해도 된다. 또는, 도시되지 않은 나사나 클램프 등으로 시료대와 커버(501)를 고정하는 부위를 가져도 된다. 도 12 및 도 13의 (a)에서는 도면 중 시료대(506)의 상면과 밀봉 부재(503)가 접촉되어 있지만, 도 13의 (b)와 같이 시료대(506)의 측면 또는 하면과 접촉시켜도 된다. 이와 같이 하면, 보다 공간(13)과 공간(12)의 격리가 가능하게 된다.
또한, 공간(12)과 공간(13)의 격리를 지나치게 하여, 공간(12)과 공간(13)에 압력차가 발생하면, 커버(501)의 구멍부로부터만 수분이 증발하게 된다. 그 결과, 관찰하고 싶은 부위(6a)의 수분(500b)이 항상 남는다고 하는 문제가 일어난다. 이 공간(12)과 공간(13)에 압력차가 발생하는 것을 방지하기 위해, 밀봉 부재(503)에는, 도 13의 (b)와 같이 통기구(507)를 형성해도 된다. 통기구(507)는 커버(501)의 구멍부(501a)보다 면적 또는 컨덕턴스가 작다. 통기구(507)는 복수 있어도 되며, 커버(501)와 밀봉 부재(503)와 시료대(506)의 사이에 통기구(507)를 형성해도 된다. 즉 통기구(507)는 커버(501)와 시료대(506)와 밀봉 부재(503)로 둘러싸인 공간으로부터, 외부로 연통되는 커버의 구멍부 이외의 구멍이면 된다.
도 14와 같이 밀봉 부재(504)는 커버(501)보다 상측에 있어도 된다. 단, 이 경우에는, 커버(501)보다 상측으로 나와 있는 부분이 격막(10)과 시료(6)를 접근시켰을 때 격막 보유 지지 부재(159)나 토대(155)에 접촉하지 않는 것이 필요하다. 예를 들어, 도면에서 도시한 바와 같이 격막(10)을 보유 지지하고 있는 격막 보유 지지 부재(159)가 토대(155)에 구비되어 있는 경우, 커버(501)보다 상측으로 나와 있는 부분의 두께 t1은 격막 보유 지지 부재(159)의 두께 t0보다 얇은 것이 필요하다.
t0≥t1 … 식 4
또한, 커버(501)는 전자선의 평균 자유 행정보다 짧은 두께로 되어 있기 때문에, 커버(501)가 도 15와 같이 시료대(506)측으로 휘어 있어도 된다(도면 중 507부). 이 경우 커버(501) 상면이 밀봉부(504)의 상면과 동등하거나 상측에 배치할 수 있기 때문에, 이 경우, 식 4를 반드시 충족할 필요가 있는 것은 아니다.
도 16을 사용하여 본 실시예에 있어서의 밀봉부(503 또는 504)를 사용하는 방법에 대하여 설명한다. 처음에, 시료대(506)에 시료(6)를 탑재한다. 다음 스텝에서는, 시료대(506)가 탑재 가능하고 광학 현미경(402)에 구비되는 대(401)에 시료대(506)를 탑재한다. 상기 2개의 스텝의 순서는 반대여도 상관없다. 다음 스텝에서는, 광학 현미경에 구비되는 높이 조정 기구(406)를 사용하여 광학 현미경(402)의 대물 렌즈(412)의 초점 위치(408)를 시료(6)의 표면에 맞추어 관찰을 개시한다. 다음 스텝에서는, 광학 현미경으로 관찰하고 싶은 시료 부위(6a)를 찾는다. 다음 스텝에서는, 커버(501)를 관찰하고 싶은 시료(6a) 상에 배치한다. 여기서 필요에 따라, 커버 구멍부(501a)에 있는 여분의 액적(501b)을 여과지 등으로 제거한다. 다음 스텝에서는, 밀봉 부재(503 또는 504)를 설치한다. 또한, 밀봉 부재(503 또는 504)는 처음부터 시료대나 커버(501)에 설치되어 있어도 상관없다. 이후의 스텝은 도 7과 마찬가지이다.
또한, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 여러 가지 변형예가 포함된다. 예를 들어, 상기한 실시예는 본 발명을 이해하기 쉽게 설명하기 위해 상세하게 설명한 것이며, 반드시 설명한 모든 구성을 구비하는 것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 어떠한 실시예의 구성의 일부를 다른 실시예의 구성으로 치환하는 것이 가능하고, 또한 어떠한 실시예의 구성에 다른 실시예의 구성을 추가하는 것도 가능하다. 또한, 각 실시예의 구성의 일부에 대하여, 다른 구성의 추가ㆍ삭제ㆍ치환을 하는 것이 가능하다. 또한, 상기 각 구성, 기능, 처리부, 처리 수단 등은, 그들의 일부 또는 전부를, 예를 들어 집적 회로로 설계하거나 하여 하드웨어로 실현해도 된다. 또한, 상기 각 구성, 기능 등은, 프로세서가 각각의 기능을 실현하는 프로그램을 해석하고, 실행함으로써 소프트웨어로 실현해도 된다.
각 기능을 실현하는 프로그램, 테이블, 파일 등의 정보는, 메모리나, 하드디스크, SSD(Solid State Drive) 등의 기록 장치, 또는 IC 카드, SD 카드, 광디스크 등의 기록 매체에 둘 수 있다.
또한, 제어선이나 정보선은 설명상 필요하다고 생각되는 것을 나타내고 있으며, 제품상 반드시 모든 제어선이나 정보선을 나타내고 있다고는 할 수 없다. 실제로는 거의 모든 구성이 서로 접속되어 있다고 생각해도 된다.
1: 광학 렌즈
2: 하전 입자 광학 경통
3: 검출기
4: 진공 펌프
5: 시료 스테이지
6: 시료
7: 하우징
8: 하전 입자원
9: 토대
10: 격막
11: 제1 공간
12: 제2 공간
13: 공간
14: 리크 밸브
15: 개방면
16: 진공 배관
35: 컴퓨터
36: 상위 제어부
37: 하위 제어부
43, 44: 통신선
52: 시료대
53: 하전 입자선 현미경
54: 하전 입자선의 광축
56: 접촉 방지 부재
60: 도입 포트
61: 니들 밸브
62: 오리피스
63: 니들 밸브
64: 밸브
100: 진공 배관
101: 가스 제어용 밸브
102: 연결부
103: 진공 펌프
104: 압력 조정 밸브
107: 지지판
108, 109: 조작 손잡이
121: 제2 하우징
122: 덮개 부재
123, 124, 126: 진공 밀봉 부재
131: 본체부
132: 맞춤부
154: 신호 증폭기
155: 고정 부재
159: 격막 보유 지지 부재
401: 위치 결정 구조
402: 광학 현미경
406: 광학 현미경 위치 구동 기구
407: 토대
408: 초점 위치
412: 대물 렌즈
500: 액적
500a: 커버 아래의 액체
501: 커버
501a: 커버 구멍부
501b: 커버 본체부
502: 여과지
503: 밀봉 부재
504: 밀봉 부재
505: 커버와 시료의 접촉부
506: 시료대
507: 휘어 있는 부위
508: 커버 보유 지지용 부재

Claims (21)

  1. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하기 위한 관찰 지원 유닛으로서,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 구비하고,
    당해 관찰 지원 유닛은 상기 시료와 상기 격막의 사이로서, 상기 시료 상에 직접 재치되고,
    상기 본체부의 크기는, 상기 격막을 보유 지지하는 격막 보유 지지 부재의 크기보다 큰 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  2. 제1항에 있어서, 당해 관찰 지원 유닛은, 상기 격막과 상기 시료를 비접촉의 상태로 유지하는 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  3. 제1항에 있어서, 상기 구멍부의 크기는, 상기 격막의 하전 입자선이 투과하는 부분인 창부의 크기 이상인 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  4. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하기 위한 관찰 지원 유닛으로서,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 구비하고,
    당해 관찰 지원 유닛은 상기 시료와 상기 격막의 사이로서, 상기 시료 상에 직접 재치되고,
    상기 구멍부는 상기 격막을 보유 지지하는 격막 보유 지지 부재의 크기보다 작은 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  5. 제1항에 있어서, 상기 본체부의 상기 구멍부 주위의 두께가 일정한 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  6. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하기 위한 관찰 지원 유닛으로서,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 구비하고,
    당해 관찰 지원 유닛은 상기 시료와 상기 격막의 사이로서, 상기 시료 상에 직접 재치되고,
    상기 본체부의 상기 구멍부 주위의 두께가, 상기 하전 입자선에 의한 관찰 조건에 있어서의 당해 하전 입자선의 평균 자유 행정보다 작은 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  7. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하기 위한 관찰 지원 유닛으로서,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 구비하고,
    당해 관찰 지원 유닛은 상기 시료와 상기 격막의 사이로서, 상기 시료 상에 직접 재치되고,
    당해 관찰 지원 유닛의 외주부가, 상기 본체부의 상기 구멍부 주위보다 두껍거나 또는 단단한 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  8. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하기 위한 관찰 지원 유닛으로서,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 구비하고,
    당해 관찰 지원 유닛은 상기 시료와 상기 격막의 사이로서, 상기 시료 상에 직접 재치되고,
    상기 본체부와 상기 시료가 재치되는 시료대의 사이의 공간을 밀봉하는 밀봉 부재를 구비하고,
    상기 밀봉 부재에 의해 밀봉된 상기 본체부와 상기 시료가 재치되는 시료대의 사이의 공간은, 상기 구멍부보다 면적이 작은 구멍에 의해 당해 공간의 외부와 연통되어 있는 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  9. 제1항에 있어서, 상기 본체부의 적어도 일부는 상기 시료의 주성분과는 상이한 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 관찰 지원 유닛.
  10. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간으로부터 격막에 의해 격리된 비진공 공간에 배치된 시료에 대하여 하전 입자선을 조사하여 관찰하는 시료 관찰 방법으로서,
    상기 시료 상에, 상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 구비한 관찰 지원 유닛을 직접 탑재하는 스텝과,
    상기 관찰 지원 유닛이 탑재된 상태의 시료를 상기 격막에 접근시키는 스텝
    을 갖고,
    상기 관찰 지원 유닛이 탑재된 상태에 있어서 상기 구멍부에 노출되어 있는 상기 시료의 표면에 존재하는 액적을 제거하는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 격막과 상기 시료는 비접촉의 상태로 유지되는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  12. 제10항에 있어서, 광학 현미경을 사용하여, 상기 관찰 지원 유닛의 구멍부를 상기 시료 상의 관찰하고 싶은 부위에 위치 정렬하는 스텝을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 구멍부로부터 노출된 시료부와 상기 본체부의 하전 입자 현미경 화상에 있어서의 밝기의 차이를 식별하여 상기 시료가 재치된 시료 스테이지를 이동시킴으로써, 상기 구멍부를 상기 격막의 바로 아래에 배치하는 스텝을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 본체부와 상기 시료가 재치되는 시료대의 사이의 공간을 밀봉하는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 관찰 지원 유닛이 탑재된 상태의 시료가 재치된 공간을 진공화함으로써, 상기 구멍부에 노출되어 있는 상기 시료의 표면에 존재하는 액적을 제거하는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  16. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간과 시료가 배치되는 공간을 격리하고, 상기 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 격막과,
    상기 시료가 적재되는 시료대와,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 갖는 관찰 지원 유닛을 갖고,
    상기 시료대와 상기 본체부의 사이에는, 액체가 유지되고,
    상기 본체부의 크기는, 상기 격막을 보유 지지하는 격막 보유 지지 부재의 크기보다 큰 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  17. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간과 시료가 배치되는 공간을 격리하고, 상기 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 격막과,
    상기 시료가 적재되는 시료대와,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 갖는 관찰 지원 유닛을 갖고,
    상기 시료대와 상기 본체부의 사이에는, 액체가 유지되고,
    상기 구멍부는 상기 격막을 보유 지지하는 격막 보유 지지 부재의 크기보다 작은 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  18. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간과 시료가 배치되는 공간을 격리하고, 상기 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 격막과,
    상기 시료가 적재되는 시료대와,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 갖는 관찰 지원 유닛을 갖고,
    상기 시료대와 상기 본체부의 사이에는, 액체가 유지되고,
    상기 본체부의 상기 구멍부 주위의 두께가, 상기 하전 입자선에 의한 관찰 조건에 있어서의 당해 하전 입자선의 평균 자유 행정보다 작은 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  19. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간과 시료가 배치되는 공간을 격리하고, 상기 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 격막과,
    상기 시료가 적재되는 시료대와,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 갖는 관찰 지원 유닛을 갖고,
    상기 시료대와 상기 본체부의 사이에는, 액체가 유지되고,
    당해 관찰 지원 유닛의 외주부가, 상기 본체부의 상기 구멍부 주위보다 두껍거나 또는 단단한 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  20. 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자 광학 경통의 내부 공간과 시료가 배치되는 공간을 격리하고, 상기 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 격막과,
    상기 시료가 적재되는 시료대와,
    상기 시료가 관찰되는 관찰 영역을 형성하는 구멍부와 상기 시료를 덮는 본체부를 갖는 관찰 지원 유닛을 갖고,
    상기 시료대와 상기 본체부의 사이에는, 액체가 유지되고,
    상기 본체부와 상기 시료가 재치되는 시료대의 사이의 공간을 밀봉하는 밀봉 부재를 구비하고,
    상기 밀봉 부재에 의해 밀봉된 상기 본체부와 상기 시료가 재치되는 시료대의 사이의 공간은, 상기 구멍부보다 면적이 작은 구멍에 의해 당해 공간의 외부와 연통되어 있는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  21. 삭제
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