KR101938622B1 - 심황 색소 조성물 및 그 조제 방법 - Google Patents

심황 색소 조성물 및 그 조제 방법 Download PDF

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산에이겐 에후.에후. 아이. 가부시키가이샤
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Abstract

심황 색소 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 용매 중에 심황 색소를 고함량이 되도록 첨가한 경우에도 심황 색소의 경시적인 응집이나 침전이 효과적으로 방지되고, 나아가서는 발색이 좋고, 또한, 종래에 없는 밝은 색조로 짙고, 안정된 착색이 가능하게 되는 심황 색소 조성물 및 그 조제 방법을 제공한다. 심황 색소를 가티 검 함수 용액에 첨가한 후, 해당 용액 중에서 심황 색소를, 그 평균 입자 직경이 1㎛ 이하가 되기까지 분쇄 처리함으로써 심황 색소 조성물을 조제한다.

Description

심황 색소 조성물 및 그 조제 방법{TURMERIC PIGMENT COMPOSITION AND METHOD FOR PREPARING SAME}
본 발명은 수난용성의 심황 색소에 대하여 물로의 분산성을 개선한 심황 색소 조성물 및 그 조제 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 수용액에 대한 분산성이 우수하고, 수용액 중에 고농도 첨가한 경우에도 심황 색소의 경시적인 응집이나 침전이 효과적으로 억제된 심황 색소 조성물로서, 이 때문에, 수성의 피착색물(착색 대상물)을 원하는 엷은~짙은 색조로 안정적으로 착색할 수 있는 심황 색소 조성물 및 그 조제 방법에 관한 것이다.
또, 본 발명은 착색 효과뿐만 아니라, 체내 흡수성이 우수한 심황 색소 조성물로서, 착색료로서 유용할 뿐만 아니라, 건강 식품으로서 유용한 심황 색소 조성물 및 그 조제 방법에 관한 것이다.
식품의 색채는 식욕을 돋우는 중요한 요소의 하나이다. 예를 들면, 식품의 색이 변색이나 퇴색하지 않고, 선명한 식품 자체의 색을 나타냄으로써 우선 눈으로 즐기고, 또, 식품의 미(美)를 느낌으로써 한층 맛있는 식사를 즐길 수 있는 것에서, 식품의 색채는 기호적인 역할을 담당하고 있다고 할 수 있다.
식품의 색채가 상기와 같은 중요한 역할을 갖는 것에서, 근래 가공 식품이나 보존 식품의 시장이 확대됨에 따라 식품에 대한 착색 기술이 중요시되고 있다. 식품에 대한 착색제로서는, 식물의 근경이나 과실로부터 얻어지는 천연 착색료나 타르 색소 등의 합성 착색료가 있는데, 근래의 소비자의 천연 지향에서 자연스러운 색조를 갖는 천연 착색료가 선호되고 있다.
천연 착색료로서 옛날부터 알려져 있는 것에, 생강과의 식물 심황(Curcuma longa L.)의 근경으로부터 얻어지는 쿠르쿠미노이드가 있다. 쿠르쿠미노이드는 쿠르쿠민과 그 유사체인 데메톡시쿠르쿠민 및 비스 데메톡시쿠르쿠민을 포함하는 화합물의 총칭이고, 폴리페놀의 1종이기도 하다. 또한, 여기에서, 쿠르쿠미노이드란, 쿠르쿠민, 데메톡시쿠르쿠민, 비스 데메톡시쿠르쿠민, 야쿠치논A, 야쿠치논B, 테트라히드로쿠르쿠민 및 디히드록시테트라히드로쿠르쿠민 등의 직쇄상 디아릴헵타노이드 외에, 이들 직쇄상 디아릴헵타노이드의 염, 에스테르 및 그 외, 직쇄상 디아릴헵타노이드의 유사 화합물, 예를 들면, 쿠르쿠민의 중합물이라 불리고 있는 카슈무닌(cassumunins)A, 카슈무닌B 및 카슈무닌C 등의 총칭이다.
쿠르쿠미노이드는 천연 황색 색소 중에서도 선명한 색조를 구비하고 있으며, 또, 내열성, 내산화성 및 내환원성이 우수해 있는 점 및 동식물질에 대하여 우수한 염색성을 갖고 있는 점에서 가장 적합한 색소이다. 쿠르쿠미노이드의 사용예로서는 예를 들면, 카레 가루나 단무지, 머스터드 등을 예시할 수 있다.
그러나 쿠르쿠미노이드는 열수, 에탄올, 프로필렌글리콜, 빙초산에는 용해되지만, 물(냉수나 상온수)에는 난용성이라는 문제점을 갖고 있어서, 분말 쿠르쿠미노이드를 이용하여 수성 물질을 황색으로 착색하는 것은 곤란하다.
이 때문에, 종래, 수성 물질에 심황 색소를 이용하여 착색하기 위해, 수성 심황 색소 제제가 개발되고, 이를 이용하여 착색하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1). 해당 수성 심황 색소 제제는 심황의 건조 근경을 분쇄하여 조제한 심황 분말을 함수 알코올로 추출하고, 고액 분리에 의하여 잔재(불용해물)를 제거해서 조제한, 이른바 알코올 가용화 용액(함수 알코올 추출 용액)이다. 이러한 추출 용액은 쿠르쿠미노이드가 알코올을 포함하는 용액에 고색가(高色價)로 용해되어 있다는 점에서 우수해 있지만, 그 조제 공정에서 인화할 가능성이 있는 알코올을 사용하기 때문에 작업상 위험을 동반하는 것, 또, 조제 공정에서 불용물인 심황 잔재(폐기물)가 나오는 것, 또한, 얻어지는 추출 용액이 원료의 심황 분말에 포함되는 쓴맛이나 신맛 성분에 기인하여 심황 특유의 맛이나 냄새를 갖고 있으며, 특히, 식품 착색료로서의 사용에 제약이 발생한다는 문제가 있다. 나아가서는, 이 추출 용액을 물에 첨가하여 알코올 농도를 내리면, 시간과 함께 쿠르쿠미노이드가 석출되고, 결과적으로 쿠르쿠미노이드가 불용화하여 침전해 버린다는 문제점도 있다.
쿠르쿠미노이드를 물에 가용인 색소 제제로서 조제하는 다른 방법으로서는, 쿠르쿠민이나 테트라히드로쿠르쿠민이라는 난용성 성분을 용해한 알코올 용액을 물에 분산함으로써 우선 난용성 성분을 미립자화하고, 이어서, 이 미립자를 유화제(글리세린 지방산 에스테르류, 자당 지방산 에스테르류, 소르비탄 지방산 에스테르류, 프로필렌글리콜 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르류, 스테아린산 유산 칼슘, 레시틴류, 시클로덱스트린 등)에 결합시킴으로써 장기간 안정되고 투명한 가용화액을 얻는 방법(특허문헌 2), 쿠르쿠민을 열수 또는 알칼리성 수용액에 용해시키고, 각각 불용해 잔사를 제거하여 조제한 용액상의 쿠르쿠민을 미세화 셀룰로오스성 물질에 염색하여 미세화함으로써 페이스트상의 수성 물질 및 유성 물질의 어느 쪽에도 용이하게 분산하여 선명한 황색으로 착색이 가능한 식용 황색 착색료 조성물을 조제하는 방법(특허문헌 3), pH 9 이상의 알칼리성의 수용액 중에서 쿠르쿠민을 수용성이고 분기쇄가 있는 또는 환상의 폴리사카라이드 및 물에 가용인 또는 분산 가능한 담백으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기질과 접촉시키고, 이어서, pH를 8 이하로 산성화함으로써 광안정성 및 착색력이 개량된 투명하고 수용성인 쿠르쿠민 복합체를 조제하는 방법(특허문헌 4), 최대 약 15중량％의 쿠르쿠민과 젤라틴을 특정량의 물과 초산을 포함하는 용제에 용해함으로써 인공적 유화제를 사용하지 않고, 물에 용해되어 투명한 황색 용액을 나타내는 쿠르쿠민-젤라틴 복합체(수용성 쿠르쿠민 제제)를 조제하는 방법(특허문헌 5)이 제안되어 있다.
한편, 쿠르쿠미노이드는 착색제나 염색제 외에, 이담약으로서도 옛날부터 이용되고 있다. 또, 최근에는 쿠르쿠미노이드의 생리 작용으로서, 종양 형성 저해 작용이나 항산화 작용, 항염증 작용, 콜레스테롤 저하 작용, 항알레르기 작용, 뇌질환의 예방 작용 등, 유익한 효과가 확인되고, 의약품이나 화장품, 영양 보조 식품 등에 대한 응용이 기대되고 있다(특허문헌 6, 비특허문헌 1~8).
그러나 쿠르쿠미노이드는 상기한 바와 같이 수난용성이기 때문에 경구 섭취했을 때에 극히 소량밖에 체내에 흡수되지 않는다. 이 때문에, 상기한 유익한 생리 효과를 충분히 향수할 수 없기 때문에 상기 특허문헌 6에서는 쿠르쿠미노이드의 체내 흡수성을 개선하고, 생체 내에서 우수한 약효를 발휘시키기 위해, 수난용성의 쿠르쿠미노이드류에 대신하여 수용성의 쿠르쿠미노이드 배당체를 이용하는 것이 제안되어 있다.
이상 설명한 바와 같이, 특허문헌 1~6에 개시된 기술은 모두 심황 색소를 물에 가용화시키는 것을 목적으로 한 것이다. 그러나 심황 색소를 물에 가용화시킨 경우, 어떤 농도 이상에서 반드시 포화 상태로 되고, 그 이상의 심황 색소를 용해시키고자 하면, 응집이나 침전이 발생하여, 소정 농도 이상의 심황 색소를 함유시키는 것은 사실상 곤란하게 된다.
특허문헌 1: 일본국 특개2005-185237호 공보, 비교 제조예 1 특허문헌 2: 일본국 특개2005-328839호 공보 특허문헌 3: 일본국 특개소54-163866호 공보 특허문헌 4: 일본국 특개평03-97761호 공보 특허문헌 5: 일본국 특개소59-125867호 공보 특허문헌 6: 일본국 특개2005-41817호 공보
비특허문헌 1: Samaha HS, Kelloff GJ, Steele V, Rao CV, Reddy BS., Cancer Res., 57, 1301-5(1997). 비특허문헌 2: Huang MT, Lou YR, Ma W, Newmark HL, Reuhl KR, Conney AH., Cancer Res., 54, 5841-47(1994). 비특허문헌 3: Sreejayan, Rao MN., J Pharm Pharmacol., 46, 1013-6(1994). 비특허문헌 4: Srimal RC, Dhawan BN., J Pharm Pharmacol., 25, 447-52(1973). 비특허문헌 5: Rao DS, Sekhara NC, Satyanarayana MN, Srinivasan M., J Nutr., 100, 1307-16(1970). 비특허문헌 6: Babu PS, Srinivasan K., Mol Cell Biochem., 166, 169-75(1997). 비특허문헌 7: Yano S, Terai M, Shimizu KL, Futagami Y, Horie S., Natural Medicines, 54, 325-9(2000). 비특허문헌 8: Maher P, Akaishi T, Schubert D, Abe K., Neurobiol Aging., Jul 16.[Epub ahead of print](2008).
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 개발된 것으로, 지금까지의 기술과는 다른 방법으로 경시적으로 발생할 수 있는 심황 색소의 응집이나 침전을 유효하게 억제하면서 고농도의 심황 색소를 수함유 용액 중에 안정되게 분산시켜서 이루어지는 액상의 심황 색소 조성물 및 그 건조물(이하, 이것을 일반적으로 "심황 색소 조성물"이라 한다)로서, 수성의 피착색물(착색 대상물)에 대하여 우수한 분산성과 분산 안정성을 발휘하고, 착색력(발색성) 및 착색 안정성이 우수한 심황 색소 조성물 및 그 조제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 본 발명은 체내 흡수성이 우수한 심황 색소 조성물로서, 건강 식품 등으로서 유용한 심황 색소 조성물 및 그 조제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 수난용성의 심황 색소를 수함유 용액 중에 고농도이고, 또한, 안정되게 분산시키는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 종래 기술의 문제점을 감안하여 예의 연구를 거듭하고 있던 바, 결정상의 심황 색소를 가티 검을 용해한 함수 용액에 첨가하고, 가티 검(gum ghatti) 용액 중에서 분쇄 처리를 실시함으로써 심황 색소의 결정을 평균 입자 직경(미디언 직경) 1㎛ 이하까지 미립자화할 수 있는 것, 이렇게 하여 얻어진 심황 색소 조성물은 심황 색소가 불용 상태로 안정되게 분산되어고 있기 때문에 종래의 가용화 기술과는 달리 포화에 의한 석출이 없는 것, 사실, 수함유 용액 중에 심황 색소를 고농도 첨가한 경우에도 경시적으로 발생할 수 있는 심황 색소의 응집이나 침전의 발생이 효과적으로 억제되고 있는 것을 발견했다. 또, 해당 심황 색소 조성물은 수용액 등의 수성의 것에 대하여 우수한 분산성과 분산 안정성을 발휘하기 때문에 발색성이 좋고, 대상물을 엷은~짙은 색조까지 원하는 색조로 안정되게 착색하는 것이 가능한 것을 확인했다.
또한, 본 발명자들은 해당 심황 색소 조성물은 경구 투여했을 때에 체내로의 쿠르쿠미노이드의 흡수성이 극적으로 향상되고 있는 것을 발견하고, 상기 방법으로 조제한 본 발명의 심황 색소 조성물은 건강 식품으로서 유용한 것을 확인했다. 본 발명은 이러한 지견에 기초하여 완성한 것이다.
본 발명은 이하의 양태를 갖는 심황 색소 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다;
(Ⅰ) 심황 색소 조성물
(Ⅰ-1) 가티 검 및 평균 입자 직경이 1㎛ 이하인 심황 색소를 함유하는 것을 특징으로 하는 심황 색소 조성물.
(Ⅰ-2) 가티 검, 평균 입자 직경이 1㎛ 이하인 심황 색소 및 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 액상 형태를 갖는 (Ⅰ-1)에 기재된 심황 색소 조성물.
(Ⅰ-3) (Ⅰ-1)에 기재된 심황 색소 조성물을 건조 분말화 처리하는 공정을 거쳐서 조제되는 분말상, 과립상 또는 정제상의 형태를 갖는 (Ⅰ-1)에 기재된 심황 색소 조성물.
(Ⅱ) 심황 색소 조성물의 조제 방법
(Ⅱ-1) 심황 색소를 가티 검의 함수 용액에 첨가한 후, 해당 용액 중에서 심황 색소를, 그 평균 입자 직경이 1㎛ 이하가 되기까지 분쇄 처리하는 공정을 갖는, 액상 형태를 갖는 심황 색소 조성물의 조제 방법.
(Ⅱ-2) 가티 검 용액에 첨가하는 심황 색소가 결정 상태의 심황 색소인 것을 특징으로 하는 (Ⅱ-1)에 기재된 조제 방법.
(Ⅱ-3) (Ⅱ-1) 또는 (Ⅱ-2)에 기재된 조제 방법으로 얻어진 액상 형태를 갖는 심황 색소 조성물을 다시 건조 분말화 처리하는 공정을 갖는 분말상, 과립상 또는 정제상의 심황 색소 조성물의 조제 방법.
(Ⅱ-4) 경구 투여 또는 경구 섭취한 경우의 체내로의 흡수성이 향상된 심황 색소 조성물을 조제하기 위한 방법인 (Ⅱ-1) 내지 (Ⅱ-3) 중 어느 한 항에 기재된 조제 방법.
(Ⅲ) 심황 색소 조성물의 응용
(Ⅲ-1) (Ⅰ-1) 내지 (Ⅰ-3) 중 어느 한 항에 기재된 심황 색소 조성물 또는 (Ⅱ-1) 내지 (Ⅱ-4) 중 어느 한 항의 방법에 의하여 조제되는 심황 색소 조성물을 함유하는 식품 또는 화장품.
(Ⅲ-2) (Ⅰ-1) 내지 (Ⅰ-3) 중 어느 한 항에 기재된 심황 색소 조성물 또는 (Ⅱ-1) 내지 (Ⅱ-4) 중 어느 한 항의 방법에 의하여 조제되는 심황 색소 조성물의, 심황 색소의 체내 흡수성이 향상된 식품의 제조를 위한 사용.
(Ⅳ) 함수 용액에 대한 심황 색소의 분산 안정화 방법
(Ⅳ-1) 심황 색소를 가티 검의 함수 용액에 첨가한 후, 심황 색소의 평균 입자 직경이 1㎛ 이하가 되기까지 분쇄 처리하는 것을 특징으로 하는 함수 용액에 대한 심황 색소의 분산 안정화 방법.
(Ⅳ-2) 가티 검의 함수 용액에 첨가하는 심황 색소가 결정 상태의 심황 색소인 것을 특징으로 하는 (Ⅳ-1)에 기재된 방법.
(Ⅴ) 심황 색소의 경구에 의한 체내 흡수성의 향상 방법
(Ⅴ-1) 심황 색소의 경구에 의한 체내 흡수성을 향상시키는 방법으로서, 제제 형태를 평균 입자 직경이 1㎛ 이하인 미립자 상태의 심황 색소와 가티 검의 혼합물로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
(Ⅴ-2) 상기 혼합물이 심황 색소를 가티 검의 함수 용액에 첨가한 후, 해당 용액 중에서 심황 색소를, 그 평균 입자 직경이 1㎛ 이하가 되기까지 분쇄 처리하는 공정을 거쳐서 조제되는 것인 (Ⅴ-1)에 기재된 방법.
(Ⅴ-3) 가티 검의 함수 용액에 첨가하는 심황 색소가 결정 상태의 심황 색소인 것을 특징으로 하는 (Ⅴ-2)에 기재된 방법.
(Ⅴ-4) 상기 혼합물이 (Ⅴ-2)에 기재된 분쇄 처리 공정 후, 다시 건조 분말화 처리하여 얻어지는 것인 (Ⅴ-2)에 기재된 방법.
본 발명의 심황 색소 조성물의 조제 방법에 따르면, 응집이나 침전이 유효하게 억제된 상태에서 심황 색소를 고농도로 안정되게 함수 용액 중에 분산하여 이루어지는 심황 색소 조성물을 제공할 수 있다. 또, 본 발명의 심황 색소 조성물의 조제 방법에 따르면, 경구 투여(경구 섭취)한 경우에도 심황 색소(쿠르쿠미노이드)의 체내 흡수성이 우수한 심황 색소 조성물을 제공할 수 있다.
즉, 이렇게 하여 조제되는 본 발명의 심황 색소 조성물은 수성의 제품(수성의 식품, 음료, 드링크, 시럽, 화장수 등)을 심황 색소의 경시적 응집이나 침전을 억제한 상태에서 원하는 엷은~짙은 색조로 발색성 좋게, 안정적으로 착색할 수 있는 황색 착색료로서 유효하게 이용할 수 있다. 또, 본 발명의 심황 색소 조성물은 경구 투여했을 때에 체내로의 쿠르쿠미노이드의 흡수성이 우수해 있기 때문에, 그 우수한 약리 작용에 기초하여 유효성이 높은 건강 식품으로서 유효하게 이용할 수 있다.
도 1은 실험예 2에 있어서 조제한 발명 음료 3(정면을 향해서 좌측)과 비교 음료 7(정면을 향해서 우측)을 상온 보존 후, 7일째에 심황 색소의 분산 상태를 관찰한 결과를 나타내는 화상이다.
도 2는 실험예 3에 있어서 60℃에서 3일간 정치 보존한 후의 음료 A~G에 대하여, (a) 심황 색소의 분산 상태를 가로로 관찰한 결과를 나타내는 화상(정면을 향해서 왼쪽으로부터 차례로 음료 A~G), (b) 심황 색소의 침전 상태를 음료의 용기 바닥으로부터 관찰한 결과를 나타내는 화상이다(하단을 향하여 왼쪽으로부터 차례로 음료 A~D, 상단을 향하여 왼쪽으로부터 차례로 음료 E~G.
도 3은 실험예 4에 있어서 60℃에서 3일간 정치 보존한 후의 발명 음료 7 및 음료 a~c에 대하여, (a) 심황 색소의 분산 상태를 가로로 관찰한 결과를 나타내는 화상(정면을 향해서 왼쪽으로부터 차례로 발명 음료 7, 음료 a~c), (b) 심황 색소의 침전 상태를 음료의 용기 바닥으로부터 관찰한 결과를 나타내는 화상이다(정면을 향해서 왼쪽으로부터 차례로 발명 음료 7, 음료 a~c).
도 4는 실험예 5에 있어서, 발명품 7: 50㎎/㎏ 투여(-◆-), 발명품 7: 300㎎/㎏ 투여(-■-), 심황 색소(원말) 50㎎/㎏ 투여(-△-), 심황 색소(원말) 300㎎/㎏ 투여(-×-)에 대하여, 각 채혈 시점(투여 전, 투여 후 1, 2, 4, 6 및 24시간 후)의 혈장 중의 쿠르쿠민 농도(ng/mL)를 나타낸다.
도 5는 실험예 5에 있어서, 실시예 24의 심황 색소 조성물: 50㎎/㎏ 투여(-●-), 심황 색소(원말) 50㎎/㎏ 투여(-▲-)에 대하여, 각 채혈 시점(투여 전, 투여 후 1, 2, 4, 6 및 24시간 후)의 혈장 중의 쿠르쿠민 농도(ng/mL)를 나타낸다.
도 6은 실험예 6에 있어서, 본 발명의 심황 색소 조성물(발명품 7)(쿠르쿠민 30㎎ 함유 -◆-, 쿠르쿠민 100㎎ 함유 -■-) 및 심황 색소(원말)(쿠르쿠민 30㎎ 함유 -△-)를 각각 경구 투여했을 때의 혈중의 경시적 쿠르쿠민 농도(ng/mL)를 나타낸다.
(Ⅰ) 심황 색소 조성물 및 그 제조 방법
본 발명의 액상 형태의 심황 색소 조성물(이하, 단순히 "심황 색소 액상 조성물"이라고도 한다.)은 가티 검, 평균 입자 직경이 1㎛ 이하인 심황 색소 및 물을 함유하는 것을 특징으로 한다. 해당 심황 색소 액상 조성물은 상기한 바와 같이 물을 함유하는 것인데, 적어도 물을 포함하는 한, 다른 용매를 물과 함께 포함하는 것이어도 좋다. 이러한 용매로서는, 물과 상용성이 있는 것을 들 수 있고, 예를 들면, 에탄올 등의 저급 알코올:프로필렌글리콜이나 글리세린 등의 다가 알코올:과당 포도당액, 자당액, 이성화 당액 등의 당액 등을 들 수 있다.
물과 병용하는 경우의 용매의 비율은 양자를 혼합한 최종 용매 중에 가티 검은 용해될 수 있지만, 심황 색소는 용해되지 않는 비율이면 좋고, 이 한정에 있어서 특별히 제한되는 것은 아니다. 물은 심황 색소 액상 조성물 중에 가티 검과 등량 이상 배합되어 있는 것이 바람직하고, 통상, 그것을 충족하는 범위에서 다른 용매를 적절히 배합할 수 있다.
본 발명의 심황 색소 액상 조성물은 구체적으로는, 가티 검의 함수 용액 중에 평균 입자 직경이 1㎛ 이하인 심황 색소가 분산되어 이루어지는 액상 조성물이다. 해당 심황 색소 조성물은 정법에 따라서 건조 분말화함으로써 분말 형태의 심황 색소 조성물(심황 색소 분말 조성물)을 조제할 수 있다. 또, 해당 분말 형태의 심황 색소 조성물을 이용하여 정법에 의해 제립함으로써 과립 형태 또는 정제 형태의 심황 색소 조성물(심황 색소 과립 조성물, 심황 색소 정제 조성물)을 조제할 수 있다. 이하의 설명에 있어서, 이들 조성물을 총칭하여 단순히 "심황 색소 조성물" 또는 "색소 조성물"이라고 하는 경우가 있다.
본 발명에서 말하는 "심황 색소"는 생강과 심황(Curcuma longa LINNE)의 근경으로부터 얻어진, 쿠르쿠민을 주성분으로 하는 것이다. 식품 첨가물로서 사용되는 심황 색소로서는, 생강과 심황(Curcuma longa LINNE)의 근경의 건조물을 분말로 한 심황말, 해당 심황말을 적당한 용매(예를 들면, 에탄올, 유지, 프로필렌글리콜, 헥산, 아세톤 등)를 이용하여 추출해서 얻어지는 조제 쿠르쿠민 또는 올레올레진(심황 색소) 및 정제한 쿠르쿠민을 들 수 있다.
"심황 색소"로서 바람직하게는, 심황의 근경의 건조품(심황 분말)으로부터 온시(溫時) 에탄올로, 열시(熱時) 유지 또는 프로필렌글리콜로, 또는 실온시~열시 헥산 또는 아세톤으로 추출하여 조제되는 쿠르쿠민이다. 더욱 바람직하게는, 심황 분말에 유래하는 쓴맛이나 신맛 및 심황 냄새가 저감 또는 제거될 정도로 정제된 쿠르쿠민을 이용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용하는 "심황 색소"로서, 더욱 바람직하게는 결정 상태의 쿠르쿠민이다. 이러한 쿠르쿠민은 심황 분말을 헥산 및 아세톤에 의하여 추출하고, 그 추출 용액을 여과 후, 건조시켜서 용매를 휘발시킴으로써 조제할 수 있다.
또한, 간편하게는, 상업적으로 입수할 수 있는 심황 색소(쿠르쿠민의 분말: 결정 상태)를 사용할 수 있다. 이러한 심황 색소(쿠르쿠민 분말)는 산에이겐 에프·에프·아이(주) 등으로부터 구입할 수 있다.
본 발명에서 이용하는 가티 검은 사군자과 가티노키(Anogeissus Latifolia WALL.)의 줄기의 분비액을 건조하여 얻어지는 다당류를 주성분으로 하는 것이고, 증점 안정제(식품 첨가물)로서 공지의 검질(gum substance)이다. 본 발명에서 사용하는 가티 검은 상업적으로 입수 가능하고, 예를 들면, 산에이겐 에프·에프·아이 주식회사제의 가티 검 SD를 들 수 있다.
가티 검은 미리 용매에 용해시켜서 가티 검 용액으로 하고, 이어서, 이것에 심황 색소를 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하다. 가티 검을 용해시키는 용매로서는, 식품에 이용되는 용매로서, 심황 색소가 용해되지 않는 용매이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 물 및 물과 상용성이 있는 용매와 물의 혼합 용매를 들 수 있다. 이러한 물과 상용성이 있는 용매로서는 예를 들면, 에탄올 등의 저급 알코올: 프로필렌글리콜이나 글리세린 등의 다가 알코올: 과당 포도당액, 자당액, 이성화 당액 등의 당액 등을 들 수 있다. 본 명세서에서는 이들의 용매를 총칭하여 "함수 용매"라 부른다. 또, 이러한 용매에 용해한 가티 검 용액을 "가티 검의 함수 용액"이라 부른다.
가티 검은 최종 농도가 1~20질량％, 바람직하게는 1~15질량％, 보다 바람직하게는 1~10질량％로 되도록, 함수 용매(바람직하게는 물)에 용해되고, 이어서, 얻어진 가티 검의 함수 용액에 심황 색소를 첨가하여 혼합한다. 이 때, 심황 색소의 배합량으로서는, 그 후, 분쇄 처리를 실시하여 평균 입자 직경 1㎛ 이하로 조제하기 위해 가장 적합한 농도, 구체적으로는 1~30질량％, 바람직하게는 5~20질량％를 예시할 수 있다.
또한, 이 경우, 가티 검은 심황 색소 100질량부에 대하여 가티 검을 1~300질량부로 되는 비율로 포함되어 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1~200질량부, 더욱 바람직하게는 10~100질량부의 비율로 포함되어 있는 것이 바람직하다.
가티 검의 함수 용액과 심황 색소의 혼합 방법으로서는, 혼합할 수 있기만 하면 특별히 한정되는 것은 아니고, 관용의 교반기를 이용하여 교반함으로써 실시할 수 있다. 예를 들면, 조제한 가티 검의 함수 용액에 심황 색소를 첨가하고, 그 후, 프로펠라 등을 이용하여 교반 혼합하는 방법을 들 수 있다.
교반 혼합된 가티 검의 함수 용액과 심황 색소의 혼합물은 이어서 분쇄 처리(미립자화 처리)에 제공된다. 분쇄 처리(미립자화 처리)의 방법으로서는 물리적 파쇄법이 바람직하다. 물리적 파쇄법으로서는, 심황 색소를 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)이 1㎛ 이하로 되기까지 미립자화할 수 있는 습식 분쇄기를 이용한 처리를 들 수 있다. 이러한 습식 분쇄기로서 구체적으로는, 울트라 비스코밀 및 다이노밀을 들 수 있다. 또, 비드를 넣는 등의 연구에 의해 샌드밀이나 코발밀(CoBall mill) 등의 습식 분쇄기도 이용할 수 있다.
이러한 분쇄 처리, 바람직하게는 물리적 파쇄법에 의한 분쇄 처리를 이용하여 가티 검 함수 용액 중에서 심황 색소를 분쇄하여 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)이 1㎛ 이하로 되기까지 미립자화하는 것으로 심황 색소를 수중에 안정되게 분산시킬 수 있고, 또, 장기 보존한 경우에도 응집이나 침전이 유효하게 억제된 상태로 심황 색소를 함수 용매 중에 안정되게 분산시킨 심황 색소 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 가티 검의 함수 용액과 심황 색소를 혼합한 후에 가티 검의 함수 용액 중에서 심황 색소를 분쇄 처리(미립자화 처리)하는 본 발명의 방법은 심황 색소를 분쇄한 후에 가티 검의 함수 용액에 혼합하는 방법에 비하여 제조 공정이 간편하고, 나아가서는 심황 색소를 보다 균일하고, 또한, 안정적으로 원하는 평균 입자 직경으로 미립자화할 수 있으며, 그 결과, 본 발명의 효과를 보다 유효하게 발휘할 수 있다는 점에서 바람직한 방법이다.
상기 분쇄 처리에 의해 심황 색소는 가능한 한 미립자화하는 것이 바람직하다. 그 미립자화의 정도는 구체적으로는 상기한 바와 같이, 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)이 1㎛ 이하, 바람직하게는 0.9㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이하이다. 심황 색소는 가티 검의 함수 용액 중에서 이러한 평균 입자 직경 이하가 되도록 조제됨으로써 본 발명의 효과, 예를 들면, 수용액 중에서의 분산성 및 분산 안정성, 경시적인 응집이나 침전의 억제 효과, 체내 흡수성의 향상 효과가 보다 발휘되기 쉬워진다.
본 발명의 심황 색소 액상 조성물 중에서의 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경), 바꾸어 말하면, 가티 검의 함수 용액 중의 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경)은 (습식)레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 마이크로트랙 MT-3000ⅠⅠ(Microtrac INC.제)를 이용하여 측정할 수 있다(조건; 굴절률: 1.81, 측정 범위: 0.021~2000㎛, 입도 분포: 체적 기준).
가티 검의 함수 용액 중에서 심황 색소를 분쇄 처리(미립자화 처리)하여 조제된 심황 색소 액상 조성물은 필요에 따라서 그 후 다시 미립자화한 심황 색소 등의 성분을 균일하게 혼합하기 위해 균질화 처리를 실시할 수도 있다. 균질화 처리의 방법으로서는, 미립자화한 심황 색소 등의 성분을 균질로 분산하는 방법이면 특별히 제한되지 않고, 나노마이저, 마이크로풀루이다이저, 호모지나이저 등의 유화·분산 장치, 초음파 분산기를 사용하여 실시할 수 있다. 균질화 처리를 함으로써 미립자화된 심황 색소의 응집이 풀려서 물로의 분산성 및 분산 안정성이 보다 향상된다.
이렇게 하여 조제되는 본 발명의 심황 색소 액상 조성물은 가티 검의 함수 용액과 심황 색소를 병용함으로써 전하적으로 안정되게 되는데, 심황 색소 액상 조성물을 첨가 배합하는 대상 제품(예를 들면, 착색하는 대상의 제품(피착색 제품))에 맞추어서 적절히 pH를 조정할 수도 있다. 바람직하게는 pH 8 이하로 조정한다. 이용하는 pH 조정제로서는, 인산, 황산, 염산 등의 무기산류 및 시트르산, 유산, 말산 등의 유기산류를 예시할 수 있다. 이들은 피착색 제품의 종류나 조정하는 pH에 따라서 적절히 사용할 수 있다.
상기의 방법에 의해 조제되는 본 발명의 심황 색소 액상 조성물은 색가(10％)가 최대 4500, 바람직하게는 최대 3000이라는 식으로 높은 색가를 가질 수 있다.
이러한 색가(10％)는 식품 첨가물 공정서에 기초하는 색가 산출법으로 구할 수 있다. 예를 들면, 대상으로 하는 심황 색소 액상 조성물을 에탄올로 희석하여 해당 에탄올 용액의 가시부에서의 극대 흡수 파장(425㎚ 부근)에 있어서의 흡광도를 측정하고, 이어서, 에탄올의 희석률로부터 측정한 흡광도(425㎚ 부근)를 10w/v％용액의 흡광도로 환산함으로써 구할 수 있다.
본 발명이 대상으로 하는 심황 색소 조성물의 형태는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 상기 방법에 의해 얻어지는 액상물을 하나의 양태로서 들 수 있다. 이러한 액상 조성물에 따르면, 음료나 화장수 등의 수성의 액상 조성물에 첨가하여 배합했을 때에 심황 색소가 재분산되기 쉽다는 잇점이 있다.
또, 필요에 따라서 상기 방법에 의해 얻어지는 심황 색소 액상 조성물을 건조 분말화함으로써 분말상의 심황 색소 조성물(심황 색소 분말 조성물)을 조제하는 것도 가능하다. 이러한 심황 색소 분말 조성물은 매우 짙은 농도로 심황 색소를 함유하는 제품을 조제하는 데 유용하고, 또, 건조 상태의 식품이나 정제 등의 제품을 건식 방법으로 제조할 때에 사용이 가능한 것, 방부제의 필요가 없이 보존성이 높은 것 등의 잇점이 있다. 건조 분말화에 이용되는 건조기에 대해서는 특별히 제한은 없고, 스프레이 드라이어, 슬러리 드라이어 등의 액적 분무형 건조기나 동결 건조기 등을 예시할 수 있다.
또, 심황 색소 분말 조성물을 다시 제립 처리함으로써, 또다시 타정 처리함으로써 심황 색소 조성물을 과립상의 형태(심황 색소 과립 조성물) 또는 정제의 형태(심황 색소 정제 조성물)로 조제할 수도 있다. 이러한 과립 또는 정제는 필요에 따라서 당업계에 공지의 첨가제(부형제, 결합제, 활택제, 붕괴제 등)를 배합하여 관용의 제제 기술에 따라서 제조할 수 있다. 그 중에서도 과립상의 형태의 심황 색소 조성물은 음료 또는 화장수 등의 수성 제품에 첨가될 때에 용해성이 우수하고, 신속히 용해한다는 잇점이 있다.
또한, 본 발명의 효과를 이루는 한에 있어서, 심황 색소 조성물에 대하여 예를 들면, 증점 다당류, 향료, 색소, 산화 방지제, 장기 보존 향상제, 보존료, 당류 등의 첨가물을 병용할 수 있다. 이들을 병용함으로써 심황 색소 조성물의 미질이나 향기, 텍스처에 변화를 줄 수 있어서, 보다 기호성이 높은 심황 색소 조성물을 조제할 수 있다.
(Ⅱ) 심황 색소 조성물의 응용
(1) 식품 첨가물이나 첨가제로서의 사용
본 발명의 심황 색소 조성물은 예를 들면, 식품 첨가물이나 첨가제로서, 보다 구체적으로는 착색료 또는 향료로서, 각종 식품(일반 식품(건강 식품을 포함한다) 외에, 서플리먼트 등의 건강 보조 식품도 포함된다) 및 화장품에 사용할 수 있다.
식품은 액상, 반고형상 또는 고형상의 어느 쪽이어도 좋고, 그 구체예로서는 이하의 것을 들 수 있다.
음료: 탄산 음료, 과실 음료(과실 음료, 과즙들이 청량 음료, 과즙들이 탄산 음료, 과육 음료를 포함한다), 야채 음료, 야채·과실 음료, 저알코올 음료, 커피 음료, 분말 음료, 스포츠 음료, 서플리먼트 음료, 홍차 음료, 녹차, 블렌드차 등, 디저트류: 커스터드 푸딩, 밀크 푸딩, 과즙들이 푸딩, 젤리, 바바리아 등, 냉과류: 아이스크림, 밀크 아이스크림, 과즙들이 아이스크림, 소프트 크림, 아이스 캔디, 샤벳 등, 검류: 추잉 검, 풍선 검 등, 초콜릿류: 마블 초콜릿 등의 코팅 초콜릿류, 딸기 초콜릿, 블루베리 초콜릿, 멜론 초콜릿류, 캔디류: 하드 캔디(봉봉, 버터볼, 마블 등을 포함한다), 소프트 캔디(캐러멜, 누가, 구미 캔디, 마시멜로 등을 포함한다), 드롭, 토피 등, 과자: 하드 비스킷, 쿠키, 찰떡, 전병 등의 구운 과자, 스프류: 콘소메 스프, 포타주 스프, 펌프킨 스프 등, 절임류: 얼절이, 간장 절임, 소금 절임, 된장 절임, 설탕 절임, 술지게미 절임, 식해, 피클, 겨자 절임, 술 절임, 매실 절임, 복신 절임, 관목 절임, 생강 절임, 매실초 절임 등, 잼류: 스트로베리 잼, 블루베리 잼, 마멀레이드, 사과 잼, 살구 잼 등, 유제품: 유음료, 유산균 음료, 요구르트, 치즈 등, 유지류: 버터, 마가린 등, 곡물 가공류: 빵류, 면류, 파스타류 등, 수축산 가공 식품: 햄, 소시지, 어묵, 대롱 어묵 등, 조미료: 된장, 국수 장국, 소스, 탁상 레몬, 식초, 마요네즈, 샐러드 드레싱, 카레 루 등, 조리품: 달걀 부침, 오믈렛, 카레, 스튜, 햄버거, 크로켓, 수프, 기장 전병, 만두, 과일 잼 등.
바람직하게는 상기 중, 음료, 잼류, 절임류, 소스류에 속하는 액상 조미료이고, 보다 바람직하게는 음료이다. 또, 서플리먼트 등의 건강 보조 식품의 경우, 바람직하게는 시럽제, 액제, 드링크제, 정제, 환제, 산제, 과립제 및 캡슐제를 들 수 있다.
본 발명의 심황 색소 조성물을 식품 첨가물이나 첨가제(착색료 또는 착향료)로서 사용하는 경우, 착색 또는 착향하는 대상의 제품(예를 들면, 음식품, 화장품)은 해당 제품의 제조의 임의의 공정에서 본 발명의 심황 색소 조성물을 착색료 또는 착향료로서 배합하는 것으로 제조할 수 있고, 이 공정 이외에는 각종 제품의 관용의 제조 방법에 따라서 제조할 수 있다.
이 경우, 각종 제품에 대한 상기 심황 색소 조성물의 첨가량은 원하는 목적을 달성할 수 있는 양이면 특별히 제한되지 않는다. 착색을 목적으로 하는 경우, 구체적으로는, 본 발명의 심황 색소 조성물을 최종 제품의 전체 질량에 대하여 0.01질량％를 하한값으로서 첨가하는 것을 들 수 있다. 본 발명의 방법으로 조제되는 심황 색소 조성물을 사용함으로써 대상 제품에 종래의 심황 색소(종래형 심황 색소 제제)를 이용한 경우에 얻어지는 착색보다도 짙고, 안정되게 착색할 수 있다.
여기에서, "종래형 심황 색소 제제"로서는, 기존 첨가물 명부 수록 품목 리스트(평성 8년 5월 23일 위화 제 56호 후생성 생활 위생 국장 통지"식품 위생법에 기초하는 첨가물의 표시 등에 대하여" 별첨 1)의 기원·제법에 따라서 조제되는 심황 색소의 분말로부터 함수 에탄올로 추출하여 얻어지는 액체상의 가용화 심황 색소 제제를 들 수 있다.
(2) 기능성 성분으로서의 사용
또, 쿠르쿠민의 생리 활성 기능을 기대하는 경우, 본 발명의 심황 색소 조성물은 그 자체, 서플리먼트 등의 건강 보조 식품으로서 사용할 수 있다.
이 경우, 본 발명의 심황 색소 조성물은 "경구 쿠르쿠민 제제"로서, 경캡슐제, 연캡슐제, 정제, 과립제, 산제, 세립제, 환제, 트로치제, 시럽제, 액제, 드링크제 등의 경구 투여 형태로 조제할 수 있다.
이 경우, 본 발명의 심황 색소 조성물(경구 쿠르쿠민 제제)의 투여량은 사용자의 연령, 체중, 증상, 투여 형태, 처치 기간 등에 따라서 바뀌지만, WHO의 Technical Report에 따르면, 쿠르쿠민의 ADI: 0~3㎎/㎏체중/일, NOAEL: 250~320㎎/㎏ 체중/일로 되어 있으며(WHO Technical Report Series: 제 33페이지), 이 범위에서 1일에 1회 내지 복수회로 나누어서 투여할 수 있다.
(Ⅲ) 심황 색소의 함수 용액으로의 분산 및 분산 안정화 방법
상기한 바와 같이, 심황 색소는 수난용성이고, 그대로라면 물로의 분산성도 매우 나쁘다. 본 발명은 이러한 심황 색소의 함수 용액의 분산성 및 분산 안정성을 향상시키는 방법을 제공한다.
해당 방법은 가티 검의 함수 용액 중에서 심황 색소를 그 평균 입자 직경(미디언 직경)이 1㎛ 이하로 되기까지 분쇄 처리(미립자화 처리)함으로써 실시할 수 있다. 이렇게 하여 얻어지는 액상의 심황 색소 조성물(심황 색소 액상 조성물)은 색가(10％)가 최대 3000, 바람직하게는 최대 4500이라는 높은 색가로 심황 색소를 포함하는 경우이어도 함수 용액 중에 심황 색소를 안정되게 분산시켜 둘 수 있다.
원료로서 사용하는 가티 검 및 심황 색소의 비율, 분쇄 처리(미립자화 처리)의 방법 및 그 조건은 모두 상기한 심황 색소 조성물의 조제 방법에 있어서의 설명을 원용할 수 있다.
분쇄 처리에 의해 심황 색소는 가능한 한 미립자화하는 것이 바람직하고, 구체적으로는 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)이 1㎛ 이하, 바람직하게는 0.9㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이하이다. 심황 색소는 가티 검의 함수 용액 중에서 이러한 평균 입자 직경 이하가 되도록 조제됨으로써 함수 용액 중에서의 분산성이 향상되고, 또, 경시적인 응집이나 침전도 억제되어 분산 안정성도 향상된다. 또, 분쇄 처리(미립자화 처리) 후, 필요에 따라서, 조제된 심황 색소 액상 조성물에 대하여 더욱 균질화 처리를 실시할 수도 있다. 균질화 처리의 방법으로서는, 미립자화한 심황 색소 등의 성분을 균질로 분산하는 방법이면 특별히 제한되지 않고, 나노마이저, 마이크로풀루이다이저, 호모지나이저 등의 유화·분산 장치, 초음파 분산기를 사용하여 실시할 수 있다.
(Ⅳ) 심황 색소의 경구에 의한 체내 흡수성을 향상시키는 방법
심황 색소는 경구 투여 또는 경구 섭취해도 체내 흡수성이 나쁘다는 문제가 있다. 본 발명은 심황 색소의 제제 형태를 개량함으로써 심황 색소의 경구에 의한 체내 흡수성을 향상시키는 방법을 제공한다.
이러한 방법은 제제 형태를 평균 입자 직경(미디언 직경)이 1㎛ 이하인 미립지화 상태의 심황 색소와 가티 검의 혼합물로 함으로써 달성할 수 있다. 해당 혼합물은 구체적으로는, 가티 검의 함수 용액 중에서 심황 색소를 그 평균 입자 직경(미디언 직경)이 1㎛ 이하가 되기까지 분쇄 처리(미립자화 처리)함으로써 조제할 수 있다.
원료로서 사용하는 가티 검 및 심황 색소의 비율, 분쇄 처리(미립자화 처리)의 방법 및 그 조건은 모두 상기한 심황 색소 조성물의 조제 방법에 있어서의 설명을 원용할 수 있다.
분쇄 처리에 의해 심황 색소는 가능한 한 미립자화하는 것이 바람직하다. 이러한 미립자화의 정도는 구체적으로는, 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)이 1㎛ 이하, 바람직하게는 0.9㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이하이다. 심황 색소는 가티 검의 함수 용액 중에서 이러한 평균 입자 직경 이하로 되도록 조제됨으로써 경구 투여 또는 경구 섭취한 경우에도 체내로의 흡수성이 개선되어 훨씬 향상된다(실험예 5). 또, 분쇄 처리(미립자화 처리) 후, 상기한 바와 같이, 필요에 따라서, 조제된 심황 색소 액상 조성물에 대하여 더욱 균질화 처리를 실시할 수도 있다.
상기 혼합물은 필요에 따라서 상기 방법에 의해 얻어지는 심황 색소 액상 조성물을 건조 분말화함으로써 분말상의 혼합물(심황 색소 분말 조성물)의 형태로 조제할 수도 있고, 다시 제립 처리함으로써, 또다시 타정 처리함으로써 상기 혼합물을 과립상의 형태(심황 색소 과립 조성물) 또는 정제의 형태(심황 색소 정제 조성물)로 조제할 수도 있다. 이러한 과립 또는 정제는 필요에 따라서 당업계에 공지의 첨가제(부형제, 결합제, 활택제, 붕괴제 등)를 배합하여 관용의 제제 기술에 따라서 제조할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명의 내용을 이하의 실시예, 비교예 등을 이용하여 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명은 이들에 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 처방 중, 특별히 기재가 없는 한, 단위는 "질량부"로 한다.
실험예 1: 심황 색소 액상 조성물의 조제
(1) 심황 색소 액상 조성물의 조제
표 1에 발명품 1~9(실시예 1~9) 및 표 2에 비교품 1~7(비교예 1~7) 및 대조품의 처방을 나타낸다.
발명품 1~9 및 비교품 1~6에 대해서는, 우선, 표 1 및 2에 기재하는 성분 중, 가티 검(가티 검 SD: 산에이겐 에프·에프·아이(주)), 아라비아 검, 크산탄 검, 또는 카라야 검을 물에 첨가하고, 각종 증점 다당류의 수용액을 조제했다.
이어서, 그 수용액 중에 심황 색소의 분말(분말 쿠르쿠민No. 3705: 산에이겐 에프·에프·아이(주), 평균 입자 직경(d50): 13.81㎛, 결정상)(색가(10％)＝15000)을 첨가하여 분산 혼합한 후, 물로 질량 조정을 실시했다. 또한, 여기에서, 심황 색소 분말의 색가(10％)란, 식품 첨가물 공정서에 기재된 색가 산출법에 기초하여 심황 색소 분말을 에탄올로 용해해서 에탄올의 10w/v％용액으로 환산하고, 해당 에탄올 용액의 가시부에서의 극대 흡수 파장(425㎚ 부근)에 있어서의 흡광도를 측정한 값을 의미한다.
심황 색소의 분말을 분산시킨 혼합액을 습식 분쇄기 다이노밀(WA·BR〉A사제 다이노밀KDL)에 제공하여 습식 분쇄를 실시한 후, 호모지나이저(APV GAULIN사제 고압 호모지나이저 15MR-8TA)로 분산 균일화 처리하여 액상의 심황 색소 조성물(심황 색소 액상 조성물)을 얻었다(발명품 1~9, 비교품 1~6).
한편, 비교품 7은 상기 방법으로 조제한 가티 검 수용액 중에 심황 색소의 분말(상기와 같음)을 첨가하여 분산 혼합하거나 상기 습식 분쇄 처리 및 호모지나이즈 처리를 하지 않고 조제한 심황 색소 액상 조성물이다(분쇄 처리 및 호모지나이즈 처리를 하지 않는 이외는 발명품 3과 동일한 처방으로 이루어진다). 또 대조품은 가티 검 수용액에 대신하여 물에 심황 색소의 분말(상기와 같음)을 첨가하고, 분산 혼합한 것에 대하여, 상기 습식 분쇄기 다이노밀을 이용하여 습식 분쇄를 실시한 후, 호모지나이저로 분산 균일화 처리하여 조제한 심황 색소 액상 조성물이다.
(2) 심황 색소 액상 조성물의 평가
(2-1) 심황 색소의 평균 입자 직경
얻어진 각 심황 색소 액상 조성물(발명품 1~9, 비교품 1~7 및 대조품)을 비교하기 위해, 심황 색소 액상 조성물 중에 포함되는 심황 색소의 평균 입자 직경을, 미디언 직경(d50)을 측정하는 것으로 평가했다. 미디언 직경(d50)은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 마이크로트랙 MT-3000ⅠⅠ(Microtrac INC.제)(습식)(측정 조건; 굴절률: 1.81, 측정 범위: 0.021-2000㎛, 입도 분포: 체적 기준)을 이용하여 측정했다. 미디언 직경(d50)(㎛)은 값이 작은 것일수록 입자가 작은 것을 나타내고, 조대한 입자나 응집물을 포함하는 것으로 값이 커진다. 결과를 표 1 및 2에 아울러서 나타낸다
(질량％)
발명품 발명품 발명품 발명품 발명품 발명품 발명품 발명품 발명품
1 2 3 4 5 6 7 8 9
가티 검 0.1
(1)＊ 		1
(10)＊ 		5
(50)＊ 		10
(100)＊ 		10
(200)＊ 		15
(300)＊ 		4
(27)＊ 		8
(53)＊ 		4
(20)＊
아라비아 검 - - - - - - - - -
크산탄 검 - - - - - - - - -
카라야 검 - - - - - - - - -
심황 색소 10
(100)		 10
(100)		 10
(100)		 10
(100)		 5
(100)		 5
(100)		 15
(100)		 15
(100)		 20
(100)
물로 합계 100 100 100 100 100 100 100 100 100
심황 색소의 평균 입자 직경(d50)(㎛) 0.69 0.42 0.26 0.31 0.39 0.91 0.17 0.26 0.33
응집의 유무 - - - - - - 없음 없음 없음
＊: 심황 색소의 총량을 100질량부로 했을 때의 가티 검의 질량부를 나타낸
다.
"-"는 시험하고 있지 않은 것을 의미한다.
비교품
1		 비교품
2		 비교품
3		 비교품
4		 비교품
5		 비교품
6		 비교품 7
(분쇄 없음)		 대조품
가티 검 - - - - - - 5
(50)＊＊ 		-
아라비아 검 - - 0.1
(1)＊＊ 		10
(100)＊＊ 		30
(300)＊＊ 		10
(67)＊＊ 		- -
크산탄 검 1
(10)＊＊ 		- - - - - - -
카라야 검 - 1
(10)＊＊ 		- - - - - -
심황 색소 10
(100)		 10
(100)		 10
(100)		 10
(100)		 10
(100)		 15
(100)		 10
(100)		 10
(100)
물로 합계 100 100 100 100 100 100 100 100
심황 색소의 평균 입자 직경(d50)(㎛) 2.58 2.35 0.92 0.41 0.46 0.53 13.81 3.01
응집의 유무 - - - - - 있음 없음 있음
＊＊: 심황 색소의 총량을 100질량부로 했을 때의 카티 검, 아라비아 검, 크
산탄 검, 또는 카라야 검의 질량부를 나타낸다.
"-"는 시험하고 있지 않은 것을 의미한다.
발명품 1~9는 60℃에서 7일간 보존한 후에도 용액 전체가 균일하게 착색되어 있으며, 용기의 바닥에도 거의 침전이 인정되지 않고, 심황 색소가 안정된 상태로 양호하게 분산되어 있는 것이 확인되었다. 그 중에서도 발명품 2~4는 용기의 바닥에 전혀라고 해도 좋을 정도로 침전이 인정되지 않고, 분산 안정성이 매우 양호한 것이 확인되었다.
(2-2) 응집의 유무
얻어진 발명품 및 비교품 중, 발명품 7~9, 비교품 6~7 및 대조품에 대하여, 현미경(600배; 대물 40배, 접안 15배)에 의하여 응집의 유무를 관찰했다. 그 결과, 증점 다당류를 이용하지 않고 조제한 대조품은 10질량％의 심황 색소에서 응집이 발생하는 것이 확인되었다. 또, 증점 다당류로서 아라비아 검을 이용하여 조제한 비교품 6은 15질량％의 심황 색소 함량에서 응집이 발생했지만, 가티 검을 이용하여 조제한 발명품 7~9는 15질량％ 이상의 심황 색소 함량에서도 응집이 발생하지 않았다(표 1 및 2 참조).
이상의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 가티 검 수용액에 심황 색소를 첨가하고, 이것을 용액 중에서 습식 분쇄 처리함으로써 가티 검 수용액 중에 분산해 있는 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경)을 1㎛ 이하로까지 작게 할 수 있었다(발명품 1~9: 표 1 참조). 이렇게 하여 얻어진 발명품 1~9는 경시적 안정성이 우수해 있으며, 그대로(액상의 상태로) 60℃에서 7일간 보존한 후에도 심황 색소의 응집이나 침전이 유효하게 억제되어 있어서, 우수한 분산 안정성을 구비하고 있는 것이 확인되었다.
한편, 가티 검에 대신하여 크산탄 검(비교품 1) 또는 카라야 검(비교품 2)을 이용한 경우에는 증점 다당류를 사용하지 않고 조제한 대조품(심황 색소의 평균 입자 직경(d50): 3.01㎛)과 마찬가지로, 심황 색소의 평균 입자 직경(d50)이 1㎛ 이하로 되기까지 충분히 분쇄할 수 없었다(심황 색소의 평균 입자 직경(d50): 2.35~2.58㎛). 특히, 가티 검에 대신하여 크산탄 검을 이용한 비교품 2, 카라야 검을 이용한 비교품 3에서는 분쇄 처리를 실시함에 따라서 용액의 점도가 매우 높아져서 분쇄 처리가 곤란하게 되어 버린다는 문제가 발생했다.
이에 대하여, 가티 검에 대신해서 아라비아 검을 이용한 비교품 3~6은 가티 검을 이용한 발명품 1~9와 마찬가지로, 심황 색소의 평균 입자 직경(d50)을 1㎛ 이하로까지 가늘게 하는 것은 가능했지만, 상기한 바와 같이, 비교품 6에서는 응집이 인정되었다. 응집은 심황 색소의 함량을 높게 하면 현저해지는 경향에 있었다. 또, 비교품 6과 같이, 심황 색소의 함량을 15질량％ 이상으로 하면, 분쇄 처리 시에 있어서의 아라비아 검 수용액의 점도의 상승을 무시할 수 없을 정도로 높아져 버려서 조제 시에 불합리가 발생하는 것이 판명되었다.
실험예 2: 음료의 조제와 그 평가
실험예 1에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 1~9, 비교품 1~7, 대조품)을 200㎖용량의 음료용 투명 유리병에 넣고, 이것에 심황 색소의 최종 함량이 0.3질량％로 되도록 하기의 처방에 따라서 청량 음료를 조제하고, 93℃ 도달 온도 핫팩 충전하여 가열 살균한 후, 상온(25℃)에서 정치 보존했다.
＜청량 음료 처방＞
과당 포도당 액당(Brix 75°) 13.30％
시트르산(무수) 0.20％
시트르산3나트륨 0.10％
비타민C 0.02％
심황 색소 조성물
(심황 색소의 최종 함량이 0.3질량％로 되도록 첨가)
이온 교환수로 전량 100.00％.
정치 보존으로부터 7일 후에, 표 3에 기재하는 평가 기준에 기초하여 음료 중의 심황 색소의 분산 안정성을 조사했다. 결과를 표 4에 나타낸다. 또, 도 1에 심황 색소 액상 조성물(발명품 3)로 착색한 발명 음료 3(정면을 향해서 좌측) 및 심황 색소 액상 조성물(비교품 7)로 착색한 비교 음료 7(정면을 향해서 우측)을 상온 보존 후 7일째에 관찰한 결과(화상)를 나타낸다.
평가 음료 중의 심황 색소의 분산 안정성의 평가 기준(상온 보존 7일 후의 상태)
A-1 음료의 품질에 전혀 문제 없다; 전체가 균일하게 착색되어 있어서 분산성은 매우 양호. 침전 거의 인정되지 않는다.
A-2 음료의 품질에 전혀 문제 없다; 전체가 균일하게 착색되어 있어서 분산성은 매우 양호. 잘 보면 용기의 바닥에 침전이 약간 인식된다.
B 음료의 품질에 약간 문제가 있다; 전체가 균일하게 착색되어 있어서 분산성은 양호. 육안에 의해 용기의 바닥에 심황 색소의 침전을 명백히 확인할 수 있다.
C-1 음료의 품질에 문제가 있다; 용기에 넣은 음료의 상층부가 투명하게 되기 시작하고 있으며, 또한, 심황 색소의 침전이 용기 바닥에 확실히 인정된다.
C-2 음료의 품질에 문제가 있다; 용기에 넣은 음료의 상층부가 완전히 투명해져 있으며, 또한, 심황 색소의 침전이 용기 바닥에 축적하여 층으로 되어 있다.
C-3 음료의 품질에 문제가 있다; 용기에 넣은 음료의 중층부 이상(중층~상층)이 투명해지고, 또한, 심황 색소의 용기 바닥에 축적하여 층으로 되어 있다. 침전층이 많다.
C-4 음료의 품질에 문제가 있다; 완전히 심황 색소가 침전하여 용기에 넣은 음료가 투명해져 있다.
분산 안정성 평가(상온 보존 7일 후의 상태)
발명 음료 1
(발명품 1)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 그러나 용기 바닥에 심황 색소의 침전을 약간 인정한다. A-2
발명 음료 2
(발명품 2)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 침전도 거의 보이지 않는다. A-1
발명 음료 3
(발명품 3)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 침전도 거의 보이지 않는다. A-1
발명 음료 4
(발명품 4)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 침전도 거의 보이지 않는다. A-1
발명 음료 5
(발명품 5)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 침전도 거의 보이지 않는다. A-1
발명 음료 6
(발명품 6)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 그러나 용기 바닥에 심황 색소의 침전을 약간 인정한다. A-2
발명 음료 7
(발명품 7)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 침전도 거의 보이지 않는다. A-1
발명 음료 8
(발명품 8)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 침전도 거의 보이지 않는다. A-1
발명 음료 9
(발명품 9)		 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 침전도 거의 보이지 않는다. A-1
비교 음료 1
(비교품 1)		 심황 색소는 대략 침전해 있어서 심황 색소와 액이 분리된 상태이다. C-3
비교 음료 2
(비교품 2)		 심황 색소는 대략 침전해 있어서 심황 색소와 액이 분리된 상태이다. C-3
비교 음료 3
(비교품 3)		 음료 전체가 균일하게 착색되어 있어서 분산성은 양호하지만, 음료 용기의 바닥에 심황 색소가 원주상으로 침전해 있는 것이 확인된다. B
비교 음료 4
(비교품 4)		 음료 전체가 균일하게 착색되어 있어서 분산성은 양호하지만, 음료 용기의 바닥에 심황 색소가 원주상으로 침전해 있는 것이 확인된다. B
비교 음료 5
(비교품 5)		 음료 전체가 균일하게 착색되어 있어서 분산성은 양호하지만, 음료 용기의 바닥에 심황 색소가 원주상으로 침전해 있는 것이 확인된다. B
비교 음료 6
(비교품 6)		 음료 전체가 균일하게 착색되어 있어서 분산성은 양호하지만, 음료 용기의 바닥에 심황 색소가 원주상으로 침전해 있는 것이 확인된다. B
비교 음료 7
(비교품 7)		 음료를 조제한 직후에는 음료 전체를 균일하게 착색할 수 있어서 양호한 분산성이 보였지만, 보존 후에는 심황 색소는 완전히 침전하여 음료는 침전부 이외가 완전히 투명해졌다. C-4
대조 음료
(대조품)		 심황 색소는 완전히 침전하여 음료는 침전부 이외가 완전히 투명해져 있다. C-4
가티 검 수용액에 심황 색소를 첨가하고, 분쇄 처리를 실시하여 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 1~9: 실시예 1~9)을 이용하여 조제한 음료(발명 음료 1~9: 실시예 10~18)를 상온에서 7일간 보존한 경우의 결과로부터 본 발명의 심황 색소 액상 조성물은 희석하여 음료에 착색할 수 있을 정도의 심황 색소 농도로 조정한 경우에도 심황 색소가 침전하지 않고, 음료 등의 수성 제품을 안정되게 착색할 수 있는 것을 알 수 있었다.
한편, 가티 검 수용액에 심황 색소를 첨가한 것만으로 분쇄 처리를 실시하지 않고 조제한 심황 색소 액상 조성물(비교품 7)을 이용하여 조제한 비교 음료 7은 조제 직후의 음료는 균일하게 착색하여 분산성은 양호했다. 그러나 분산 효과가 약한 것에서, 상온에서 7일간 보존하면, 심황 색소는 완전히 침전하여 음료는 무착색 투명해졌다. 이것에서, 장기간에 걸쳐서 안정된 착색 효과를 구비한 심황 색소 액상 조성물을 조제하는 데는, 가티 검 수용액에 심황 색소를 첨가한 후에 분쇄 처리를 실시하고(더욱 바람직하게는 균질화 처리), 심황 색소를 미립자화하는 것이 필요한 것이 판명되었다.
또, 가티 검에 대신해서 아라비아 검을 이용하여 조제한 심황 색소 액상 조성물(비교품 3~6)로 착색한 음료(비교 음료 3~6)는 양호한 착색 효과를 얻을 수 있지만(평가 B), 가티 검을 이용하여 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 1~9)로 착색한 음료(발명 음료 1~9)에 비하여 보존에 의한 분산 안정성이 충분하지 않고, 상온에서 7일간 보존하면, 음료 용기의 바닥에 심황 색소의 침전을 확인할 수 있었다.
실험예 3: 심황 색소의 평균 입자 직경과 분산성의 관계
심황 색소 액상 조성물 중에 포함되는 심황 색소의 평균 입자 직경(d50)과, 해당 심황 색소 액상 조성물 중의 심황 색소의 분산성의 관계를 조사했다.
(1) 피험 조성물(심황 색소 액상 조성물)의 조제
실험예 1의 발명품 7과 동일한 처방으로 이루어지는 심황 색소 액상 조성물(가티 검 4질량％, 심황 색소 15질량％, 물 71질량％) 50㎖을 200㎖ 용량의 투명 용기에 넣은 것을 7검체 준비했다(시료 A~G). 각 시료 A~G에 대하여 직경 1㎜ 지르코니아 비즈를 50㎖ 첨가하고, 1500rpm으로 혼합하여 검체마다 처리 시간을 바꾸어서 적당한 시간에서 교반을 중지했다. 이어서, 각 시료로부터 지르코니아 비즈를 여과 분별하여 시료 A~D에 대해서는 그대로 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)을 측정하고, 또, 시료 E~G에 대해서는 다시 습식 분쇄기 다이노밀(WAB사제 다이노밀KDL-A)을 제공하여 분쇄를 실시하고, 분쇄 후에 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)을 측정했다. 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)의 측정은 실험예 1과 마찬가지로, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 마이크로트랙 MT-3000ⅠⅠ(Microtrac INC.제)(습식)(측정 조건; 굴절률: 1.81, 측정 범위: 0.021-2000㎛, 입도 분포: 체적 기준)을 이용하여 실시했다.
(2) 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)과 응집의 유무
각 시료 A~G에 대하여, 분쇄 처리 후의 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)을 측정한 결과를 표 5에 나타낸다. 또, 분쇄 처리 후의 각 시료의 응집의 유무를 현미경(600배; 대물 40배, 접안 15배)을 이용하여 관찰했다. 그 결과를 표 5에 아울러서 나타낸다.
시료 심황 색소의 평균 입자 직경(d50) 응집의 유무
(현미경 관찰)
A 22.75㎛ 응집은 인정하지 않는다
B 8.54㎛ 응집은 인정하지 않는다
C 3.81㎛ 응집은 인정하지 않는다
D 1.78㎛ 응집은 인정하지 않는다
E 0.86㎛ 응집은 인정하지 않는다
F 0.40㎛ 응집은 인정하지 않는다
G 0.19㎛ 응집은 인정하지 않는다
(3) 음료의 조제와 심황 색소의 분산 안정성 평가
(1)에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(시료 A~G)을 200㎖ 용량의 음료용 투명 유리병(도 2 참조)에 넣고, 이것에 심황 색소의 최종 함량이 0.15질량％가 되도록 이온 교환수를 넣고 희석하여 음료를 조제했다(음료 A~G). 이것을 93℃ 도달 온도 핫팩 충전하여 가열 살균한 후, 60℃에서 3일간 정치 보존했다.
가열 살균 직후 및 60℃에서 3일 보존한 후에 음료 상층부의 탁도(720㎚)를 측정하여 분산 안정성을 평가하는 것과 함께, 60℃ 3일 보존 후에 음료 중의 심황 색소의 침전성을 평가했다. 결과를 표 6에 나타낸다. 또한, 음료의 탁도는 음료의 파장 720㎚에 있어서의 흡광도를 측정하여 구했다. 또, 필요에 따라서 음료를 적당한 배율로 희석한 후에 흡광도(파장 720㎚)를 측정하고, 희석 배율로부터 환산하여 구했다. 또, 도 2의 (a)에 60℃에서 3일간 정치 보존한 후의 음료 A~G를 가로에서 본 화상을, (b)에 동 음료를 용기 바닥에서 본 화상을 나타낸다.
음료 시료(심황 색소 액상 조성물) 중의 심황 색소의 평균 입자 직경(d50) 음료 상층부의 탁도(720㎚)
심황 색소의 침전성
가열 살균직후 60℃ 3일 보존 후
A 22.75 0.135 0.006 완전히 심황 색소가 침전하여 음료는 투명해졌다.
B 8.54 0.503 0.073 음료의 상~중층까지 투명해져서 대부분의 심황 색소가 침전.
C 3.81 0.997 0.222 음료의 상층이 투명해져서 심황 색소의 침전이 명백하게 인정된다.
D 1.78 1.980 0.675 음료의 상층이 투명해지기 시작하여 심황 색소의 침전이 명백히 인정된다.
E 0.86 2.190 2.112 용기 바닥의 원형 오목부에 심황 색소 침전의 축적을 2/3주(周) 정도 인정함에 불과하여 훨씬 감소.
F 0.40 2.332 2.276 용기 바닥의 원형 오목부에 심황 색소 침전의 축적을 1/3주 정도 인정함에 불과하여 훨씬 감소.
G 0.19 2.030 2.010 용기 바닥에 심황 색소의 침전을 약간 인정함에 불과하여 훨씬 감소.
이 결과로부터, 심황 색소 액상 조성물(시료 A~G)에 포함되는 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경)이 1㎛보다 크면, 수용액으로의 재분산성 및 분산 안정성이 나쁘고, 경시적으로 대부분의 심황 색소가 침전하는 것이 판명되었다. 이에 대하여, 심황 색소 조성물 중의 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경)을 1㎛ 이하로 하면, 수용액으로의 재분산성 및 분산 안정성이 매우 양호하고, 경시적으로 발생하는 응집이나 침전을 유효하게 억제한 상태에서 수용액 중에 장기간에 걸쳐서 심황 색소를 안정되게 분산시킬 수 있는 것이 판명되었다.
실험예 4: 선행 문헌(일본국 특개평3-97761호 공보)과의 대비
일본국 특개평3-97761호 공보(선행 문헌)에는 쿠르쿠민을 pH 9 이상의 알칼리성의 수용액 중에서 가티 검(가티 고무) 등의 폴리사카라이드와 접촉시키고, 이어서, pH를 8 이하로 저하시켜서 산성화함으로써 형성한 쿠르쿠민과 가티 검 등의 폴리사카라이드의 복합체가 광안정성과 착색력이 개량된 수용성의 착색료로서 유용한 것이 기재되어 있다.
그래서 폴리사카라이드로서, 젤라틴, 아라비아 검 및 가티 검을 이용하여 해당 공보의 실시예 2와 3에 준해서 쿠르쿠민과 폴리사카라이드의 복합체를 조제하고, 이것을 음료에 적용한 경우의 분산 안정성을 평가하고, 본원 발명의 심황 색소 액상 조성물과 비교했다.
(1) 쿠르쿠민과 폴리사카라이드의 복합체의 조제
심황 색소의 분말(분말 쿠르쿠민No. 3705: 산에이겐 에프·에프·아이(주), 평균 입자 직경(d50): 22.75㎛, 결정상)(색가(10％)＝15000) 7.5g을 물 92.5g에 교반하 첨가하고, 10％ KOH수로 pH 12로 조정하여 심황 색소를 용해했다. 이 액을 여과하여 심황 색소의 불용물을 제거하고, 심황 색소의 7.5％ KOH 수용액을 취득했다.
이어서, 젤라틴 2％ 수용액(선행 문헌의 실시예 2 참조), 아라비아 검 10％ 수용액(선행 문헌의 실시예 3 참조), 또는 가티 검 10％ 수용액(선행 문헌의 실시예 3 참조)을 조제하고, 이것에 10％ KOH를 첨가하여 pH를 12로 조정했다. 이 각 용액 92.5g에 상기에서 조제한 심황 색소의 7.5％ KOH 수용액을 7.5g 첨가하여 10분간 혼합했다.
이어서, 교반하면서 10％ 인산 수용액을 첨가하여 혼합액의 pH를 4.5로 조정했다.
시료 a 시료 b 시료 c
심황 색소 7.5％KOH용액 7.5g 7.5g 7.5g
젤라틴 2％수용액 92.5g - -
아라비아 검 2％수용액 - 92.5g -
가티 검 10％수용액 - - 92.5g
(2) 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)과 응집의 유무
각 시료 a~c에 대하여, 심황 색소의 평균 입자 직경(미디언 직경: d50)을 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 마이크로트랙 MT-3000ⅠⅠ(Microtrac INC제)(습식)(측정 조건; 굴절률: 1.81, 측정 범위: 0.021-2000㎛, 입도 분포: 체적 기준)을 이용하여 측정했다. 결과를 표 8에 나타낸다. 또, 각 시료의 응집의 유무를 현미경(600배; 대물 40배, 접안 15배)을 이용하여 관찰했다. 그 결과를 표 8에 아울러서 나타낸다.
시료 심황 색소의 평균 입자 직경(d50) 응집의 유무
(현미경 관찰)
a 166.9㎛ 아주 약간 응집 입자를 인정한다
b 11.84㎛ 아주 약간 응집 입자를 인정한다
c 4.26㎛ 아주 약간 응집 입자를 인정한다
(3) 음료의 조제와 심황 색소의 분산 안정성 평가
(1)에서 조제한 시료 a~c를 200㎖용량의 음료용 투명 유리병(도 3 참조)에 넣고, 이것에 심황 색소의 최종 농도가 0.15질량％로 되도록 이온 교환수를 넣어서 희석하여 음료를 조제했다(음료 a~c). 이것을 93℃ 도달 온도 핫팩 충전하여 가열 살균한 후, 60℃에서 3일간 정치 보존했다. 또, 비교를 위해, 실험예 1에서 조제한 발명품 7을 상기와 마찬가지로 투명 용기에 넣고, 이것에 심황 색소의 최종 농도가 0.15질량％로 되도록 이온 교환수를 넣어서 희석하여 음료를 조제했다(발명 음료 7). 이것을 93℃ 도달 온도 핫팩 충전하여 가열 살균한 후, 60℃에서 3일간 정치 보존했다.
가열 살균 직후 및 60℃에서 3일간 보존한 후에 음료 상층부의 탁도(720㎚)를 측정하고, 분산 안정성을 평가하는 것과 함께, 60℃ 3일 보존 후에 음료 중의 심황 색소의 침전성을 평가했다. 결과를 표 9에 나타낸다. 또한, 음료의 탁도는 음료의 파장 720㎚에 있어서의 흡광도를 측정하여 구했다. 또, 필요에 따라서 음료를 적당한 배율로 희석한 후에 흡광도(파장 720㎚)를 측정하고, 희석 배율로부터 환산하여 구했다. 또, 도 3(a)에 60℃에서 3일간 정치 보존한 후의 음료 a~c 및 발명 음료 7을 옆에서 본 화상을, 도 3(b)에 동 음료를 바닥에서 본 화상을 나타낸다.
음료 시료 중의 심황 색소의 평균 입자 직경(d50) 음료 상층부의 탁도(720㎚) 심황 색소의 침전성
가열 살균 직후 60℃ 3일 보존 후
a 166.9㎛ 0.149 0.025 음료의 상~중층까지 투명해져서 대부분의 심황 색소가 침전.
b 11.84㎛ 0.277 0.074 음료의 상층이 투명해져서 심황 색소의 침전이 명백하게 인정된다.
c 4.26㎛ 0.253 0.085 음료의 상층이 투명해져서 심황 색소의 침전이 명백하게 인정된다.
발명 음료 7 0.17㎛ 2.012 2.004 음료 전체는 균일하게 착색되어 있어서 심황 색소는 매우 양호하게 분산해 있다. 침전도 거의 보이지 않는다.
이 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 일본국 특개평3-97761호 공보(선행 문헌)의 방법에 따라서 조제한 쿠르쿠민과 폴리사카라이드(젤라틴, 아라비아 검, 가티 검)의 복합체는 음료의 착색에 사용한 경우, 본원 발명의 심황 색소 액상 조성물(실험예 1 참조)과 비교하여 명백히 분산 안정성이 뒤떨어지는 것이 판명되었다.
실시예 19: 빙수 시럽액
실시예 1에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 3)을 이용하여 하기 처방의 빙수 시럽액(본 발명 시럽액)을 조제했다.
＜빙수 시럽액의 처방＞
액당 65.0 g
설탕 3.0 g
시트르산 0.25g
식염 0.15g
심황 색소 액상 조성물(발명품 3) 0.05g
물 31.55g
합계 100.00g.
상기에 의해 얻어진 본 발명의 시럽액은 선명한 황색을 나타내고 있으며, 또한, 시럽액 중에서 심황 색소가 침전하지 않고, 경시적으로 안정된 시럽액이었다.
실시예 20: 파인애플 샤벳
실험예 1에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 3)을 이용하여 하기 처방의 파인애플 샤벳(본 발명 샤벳)을 조제했다.
＜파인애플 샤벳의 처방＞
액당 15.00g
분말 물엿 7.50g
경화 야자유 1.00g
탈지 분유 1.00g
1/5농축 파인애플 과즙 4.00g
파인애플 플레이버 0.10g
심황 색소 액상 조성물(발명품 3) 0.05g
물 71.35g
합계 100.00g.
상기에 의해 얻어진 본 발명의 샤벳은 선명한 황색을 나타내고 있으며, 심황 색소에 의하여 균일하게 샤벳이 착색되어 있는것이 육안으로 관찰되었다.
실시예 21: 레몬 음료
실험예 1에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 3)을 이용하여 하기 처방의 레몬 음료(본 발명 음료)를 조제했다.
＜레몬 음료의 처방＞
과당 포도당 액당 30.00g
설탕 10.00g
시트르산 0.40g
1/5레몬 과즙 4.40g
레몬 플레이버 0.20g
심황 색소 액상 조성물(발명품 3) 0.05g
물 54.95g
합계 100.00g.
상기에 의해 얻어진 본 발명의 레몬 음료는 밝은 색조, 또한, 선명한 레몬상의 황색을 나타내고 있으며, 또, 심황 색소의 경시적인 응집·침전도 없고, 발색성이 우수한 음료이었다.
실시예 22: 레몬 검
실험예 1에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 3)을 이용하여 하기 처방의 레몬 검을 조제했다. 구체적으로는, 우선, 하기 처방에 나타내는 심황 색소 조성물(발명품 3) 이외의 재료를 가열하면서 혼합하고, 이것에 심황 색소 조성물(발명품 3)을 첨가하여 압연 롤러로 판상으로 성형하고, 절단하여 레몬 검(본 발명 검)을 만들었다.
＜레몬 검의 처방＞
검 베이스 100.00g
정제 포도당 72.00g
가루 설탕 100.00g
시트르산 0.50g
레몬 플레이버 0.15g
심황 색소 액상 조성물(발명품 3) 0.05g.
상기에 의해 얻어진 본 발명의 레몬 검은 밝은 색조, 또한, 선명한 황색을 나타내고 있으며, 심황 색소 조성물이 검 전체 중에 균일하게 섞여 있어서 균일하게 착색되어 있었다.
실시예 23: 하드 캔디
실험예 1에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 3)을 이용하여 하드 캔디를 조제했다. 구체적으로는, 물 20g, 설탕 60g 및 물엿 40g의 혼합물을 150℃까지 가열 용해하고, 졸여서 100g으로 한 후, 120℃까지 냉각하고, 이어서, 심황 색소 조성물(발명품 3) 0.05g, 시트르산 0.5g 및 레몬 플레이버 0.15g을 첨가하고, 성형 후, 실온까지 냉각하여 하드 캔디(본 발명의 캔디)를 만들었다.
상기에 의해 얻어진 본 발명의 레몬 캔디는 밝은 색조, 또한, 선명한 황색을 나타내고 있었다. 또한, 본 발명의 심황 색소 액상 조성물은 단시간에 재료에 균일하게 혼합하여, 발색이 좋은 캔디를 조제할 수 있었다.
실시예 24: 분말상의 심황 색소 조성물의 조제
덱스트린 NSD-C(주식회사 닛시제) 81g 물 119g을 60℃로 가열하여 균일하게 용해했다. 그곳에 실험예 1에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 7)을 100g 첨가하여 호모지나이저로 균질화했다. 이것을 스프레이 드라이어(동경 이과 기기 주식회사)로 건조 분말화했다. 얻어진 분말(심황 색소 분말 조성물)은 색가(10％)＝2250이고, 물에 용해(분산)시킨 후의 평균 입자 직경(입도 분포(d50))은 0.18㎛이었다. 이것에서, 본 발명의 심황 색소 조성물을 건조하여 조제한 고형 조성물(심황 색소 분말 조성물)도 물로의 재분산성이 우수해 있는 것이 확인되었다.
실시예 25: 레몬 태블릿
실시예 24에서 조제한 심황 색소 분말 조성물을 이용하여 하기의 처방에 따라서 레몬 태블릿을 조제했다. 구체적으로는, 하기 성분을 모두 가루체 혼합하여 얻어진 가루체 혼합물을 타정기로 정법에 따라서 타정하고, 밝은 황색을 나타낸 레몬 태블릿을 조제했다.
＜레몬 태블릿의 처방＞
소르비트 95.0g
분말 쿠르쿠민 제제 0.5g
스테아린산칼슘(태평 화학 산업(주)) 1.5g
시트르산(무수) 1.0g
비타민C 1.0g
레몬 분말 향료 1.0g.
실험예 5: 흡수성 시험
(1) 심황 색소 액상 조성물을 사용한 심황 색소의 흡수성 평가
실험예 1에서 조제한 심황 색소 액상 조성물(발명품 7)을 1.5％ 아라비아 검 수용액으로 희석하고, SD쥐(수컷, 8주간, 자유 급식 및 자유 급수로 사육)에 1㎏체중당 쿠르쿠민의 투여량으로 환산하여 50㎎ 또는 300㎎을 강제 경구 투여했다(각 3마리). 대조 시험으로서, 심황 색소의 분말(분말 쿠르쿠민No. 3705: 산에이겐 에프·에프·아이(주), 평균 입자 직경(d50): 22.75㎛, 결정상)을 1.5％ 아라비아 검 수용액에 분산하고, 마찬가지로 투여를 실시했다(쿠르쿠민의 투여량으로 환산하여 50㎎/㎏ 또는 300㎎/㎏).
투여 전, 투여 후 1시간, 2시간, 4시간, 6시간 및 24시간에 미정맥으로부터 채혈을 실시하고, 채혈한 혈액을 4℃에서 3500rpm으로 10분간의 원심 분리 처리를 실시하고, 혈장을 얻었다. 얻어진 혈장은 추출 처리 시까지 차광하에서 －20℃ 보존했다.
측정 시, 혈장을 실온으로 되돌리고, 그 중, 100㎕을 공전 시험관 원심관에 취했다. 그곳에 β-글루쿠로니다제(Wako) 100㎕, 0.1M초산 완충액(pH 5.0) 10㎕을 취하고, 37℃의 항온조에서 1시간 반응시켰다. 그 후, 내부 표준 물질인 메프로닐(표준품, Wako)(0.5㎍/mL 메탄올 용액) 10㎕을 첨가하고, 또한, 클로로포름 0.5mL을 첨가하여 보텍스 믹서로 혼합했다(1분). 초음파 처리를 15분간 실시하고, 다시 보르텍스 믹서로 혼합하고(1분), 원심 분리 처리(3000rpm, 5분간, 4℃)를 실시한 후, 클로로포름층을 채취했다. 그 때에 얻어진 잔사에 클로로포름의 첨가 이후의 조작을 다시 한 번 반복했다. 1회째 및 2회째의 클로로포름층을 같게 하고, 건조 경화용의 샘플 튜브로 옮겨서 질소 가스를 분사하는 것으로 용매 증류 제거를 실시했다.
이 잔사를 물:아세트니트릴＝1:1 용액에 용해하고, LC/MS/MS분석 장치에서 쿠르쿠미노이드 중에서 대표적인 화합물인 쿠르쿠민의 농도를 분석했다. 분석 조건은 컬럼: Atlantis T3(Waters사제 2.1×150㎜ 3μ), 컬럼 온도: 40℃, 이동상은 0.005％ 포름산 수용액과 0.05％ 포름산/아세트니트릴 용액으로 그래디언트 분석하고, 이온화 모드:일렉트로 스프레이 이온화법(ESI) 포지티브 모드, 측정 모드: MRM법으로 검출하여 측정했다.
각 채혈 시점의 혈장 중의 쿠르쿠민 농도를 도 4에 나타낸다. 도면에서 구한 최고 혈장 중 농도: Cmax, 최고 혈장 중 농도 도달 시간: Tmax 및 혈장 중 농도-시간 곡선하 면적: AuC∞를 표 10에 나타낸다.
투여량 Cmax
(ng/㎖)		 Tmax(hr) AUC∞(ng/㎖·hr)
발명품 7 50㎎/㎏ 752 1 2670
300㎎/㎏ 1490 2 7570
심황 색소
(원말)		 50㎎/㎏ 13 2 71.6
300㎎/㎏ 37.4 2 243
이 결과로부터, 본 발명의 심황 색소 조성물은 경구 투여한 경우의 체내 흡수성이 매우 향상되어 있는 것이 판명되었다. 심황 색소에는 많은 우수한 약리 작용이 있는 것을 알 수 있게 되기 때문에, 본 발명의 심황 색소 조성물은 착색료로서 뿐만 아니라, 그 자체 경구용의 조성물로서 구체적으로는, 식품(서플리먼트 등의 기능성 식품)으로서 유효하게 이용할 수 있다.
(2) 분말상의 심황 색소 조성물을 사용한 심황 색소의 흡수성 평가
실시예 24에서 조제한 분말상의 심황 색소 조성물을 1.5％ 아라비아 검 수용액으로 희석하고, SD쥐(수컷, 8주간, 자유 급식 및 자유 급수로 사육)에 1㎏체중당 쿠르쿠민의 투여량으로 환산하여 50㎎을 강제 경구 투여했다(각 3마리). 대조 시험으로서, 심황 색소의 분말(분말 쿠르쿠민No. 3705: 산에이겐 에프·에프·아이(주), 평균 입자 직경(d50): 22.75㎛, 결정상)을 1.5％ 아라비아 검 수용액에 분산하고, 마찬가지로 투여를 실시했다(쿠르쿠민의 투여량으로 환산하여 50㎎/㎏).
이하, 분말상의 심황 색소 조성물을 사용한 심황 색소의 흡수성 평가에 대하여, 심황 색소 액상 조성물인 발명품 7을 사용한 실험예 5(1)의 방법에 따라서 채혈·측정·산출했다.
각 채혈점의 혈장 중의 쿠르쿠민 농도를 도 5에 나타낸다. 도면에서 구한 최고 혈장 중 농도: Cmax, 최고 혈장 중 농도 도달 시간: Tmax 및 혈장 중 농도-시간 곡선하 면적: AuC∞를 표 11에 나타낸다.
투여량 Cmax
(ng/㎖)		 Tmax
(hr)		 AUC∞(ng/㎖·hr)
실시예 24의 심황 색소 분말 조성물 50㎎/㎏ 584 2 2220
심황 색소
(원말)		 50㎎/㎏ 15.9 2 63.1
이 결과로부터, 본 발명의 심황 색소 조성물은 분말상으로 가공한 경우에도 액상 조성물과 마찬가지로, 경구 투여한 경우의 체내 흡수성이 매우 향상되어 있는 것이 판명되었다. 이것에서, 본 발명의 심황 색소 조성물은 경구용의 분말상, 과립상 또는 정제상의 조성물로서, 특히, 식품(서플리먼트 등의 기능성 식품)으로서 유효하게 이용할 수 있다.
실험예 6 심황 색소 액상 조성물을 사용한 심황 색소의 흡수성 평가
실험예 1에서 조제한 분말상의 심황 색소 조성물(발명품 7)을 300㎎(쿠르쿠민량으로 30㎎), 1000㎎(쿠르쿠민량으로 100㎎)을 100㎖의 물로 희석하여 정상 성인 7명에게 각각 경구 섭취시켰다. 대조 실험으로서, 심황 색소의 분말(분말 쿠르쿠민No. 3705: 산에이겐 에프·에프·아이(주), 평균 입자 직경(d50): 22.75㎛, 결정상) 34㎎(쿠르쿠민량으로 30㎎)을 오블레이트(고와(주)제)에 감싸고, 100㎖의 물로 정상 성인 7명에게 경구 섭취시켰다. 섭취 전, 섭취 후 1시간, 2시간, 4시간, 6시간 및 24시간 후에 각각 채혈을 실시하고, 채취한 혈액을 4℃에서 3500rpm으로 10분간 원심 분리 처리를 실시하여 혈장을 얻었다.
얻어진 각 채혈 시점의 혈장 중에 포함되는 쿠르쿠민 농도를 상기 실험예 5에 기재하는 방법으로 측정했다. 결과를 도 6에 나타낸다. 도면에서 구한 최고 혈장 중 농도: Cmax, 최고 혈장 중 농도 도달 시간: Tmax 및 혈장 중 농도-시간 곡선하 면적: AuCO-6h를 표 12에 나타낸다.
쿠르쿠민의 투여량 Cmax
(ng/㎖)		 Tmax
(hr)		 AUCO-6h
(ng/㎖/hr)
심황 색소 분말 조성물
(발명품 7)		 100㎎ 83.30 4 389.22
30㎎ 29.52 1 113.04
심황 색소 분말
(원말)		 30㎎ 1.84 6 4.14
이 결과로부터, 본 발명의 심황 색소 조성물은 쥐 등의 소동물뿐만 아니라, 인간에게 경구 투여한 경우에도 그 체내 흡수성이 매우 향상되어 있는 것이 판명되었다. 상기한 바와 같이, 심황 색소에 많은 우수한 약리 작용이 있는 것에서, 본 발명의 심황 색소 조성물은 착색료로서 뿐만 아니라, 경구용의 조성물, 구체적으로는, 식품(서플리먼트 등의 기능성 식품)으로서 유효하게 이용할 수 있다.
산업상의 이용 가능성
본 발명에 의해, 함수 용매 중에 심황 색소를 고함량이 되도록 첨가한 경우에도 심황 색소의 경시적인 응집이나 침전이 효과적으로 방지되고, 나아가서는 발색이 좋고, 또한, 종래에 없는 밝은 색조로 짙고, 안정된 착색이 가능하게 되는 심황 색소 조성물 및 그 조제 방법을 제공할 수 있다. 또, 쿠르쿠미노이드를 포함하는 본 발명의 심황 색소 조성물은 경구 투여했을 때에 종래의 쿠르쿠미노이드에 비하여 흡수성이 대폭으로 개선된다.

Claims (18)

  1. 가티 검 및 평균 입자 직경이 1㎛ 이하인 심황 색소를 함유하는 것을 특징으로 하며, 가티 검의 농도는 1~20질량%이며, 가티 검은 심황 색소 100질량부에 대하여 1~300질량부의 비율로 포함되며, 심황 색소의 농도는 1~30질량%인 심황 색소 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    가티 검, 평균 입자 직경이 1㎛ 이하인 심황 색소 및 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 액상 형태를 갖는
    심황 색소 조성물.
  3. 제 2 항에 기재된 액상 형태를 갖는 심황 색소 조성물을 건조 분말화 처리하는 공정을 거쳐서 조제되는 분말상, 과립상 또는 정제상의 형태를 갖는
    심황 색소 조성물.
  4. 심황 색소를 가티 검의 함수 용액에 첨가한 후, 해당 용액 중에서 심황 색소를, 그 평균 입자 직경이 1㎛ 이하가 되기까지 분쇄 처리하는 공정을 갖고, 가티 검의 농도는 1~20질량%이며, 가티 검은 심황 색소 100질량부에 대하여 1~300질량부의 비율로 포함되며, 심황 색소의 농도는 1~30질량%인, 액상 형태를 갖는 심황 색소 조성물의 조제 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    가티 검 함수 용액에 첨가하는 심황 색소가 결정 상태의 심황 색소인 것을 특징으로 하는
    조제 방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 기재된 조제 방법으로 얻어진 액상 형태를 갖는 심황 색소 조성물을 다시 건조 분말화 처리하는 공정을 갖는, 분말상, 과립상 또는 정제상의 형태를 갖는 심황 색소 조성물의 조제 방법.
  7. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    경구 투여 또는 경구 섭취한 경우의 체내로의 흡수성이 향상된 심황 색소 조성물의 조제 방법인
    조제 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    경구 투여 또는 경구 섭취한 경우의 체내로의 흡수성이 향상된 심황 색소 조성물의 조제 방법인
    조제 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 심황 색소 조성물 또는 제 4 항 또는 제 5 항에 기재된 방법에 의하여 조제되는 심황 색소 조성물을 함유하는, 식품 또는 화장품.
  10. 제 6 항에 기재된 방법에 의하여 조제되는 심황 색소 조성물을 함유하는, 식품 또는 화장품.
  11. 심황 색소를 가티 검의 함수 용액에 첨가한 후, 심황 색소의 평균 입자 직경이 1㎛ 이하가 되기까지 분쇄 처리하는 것을 특징으로 하며, 가티 검의 농도는 1~20질량%이며, 가티 검은 심황 색소 100질량부에 대하여 1~300질량부의 비율로 포함되며, 심황 색소의 농도는 1~30질량%인, 함수 용액에 대한 심황 색소의 분산 안정화 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    가티 검의 함수 용액에 첨가하는 심황 색소가 결정 상태의 심황 색소인 것을 특징으로 하는
    분산 안정화 방법.
  13. 심황 색소의 경구에 의한 체내 흡수성을 향상시키는 방법으로서, 제제 형태를 평균 입자 직경이 1㎛ 이하인 미립자 상태의 심황 색소와 가티 검의 혼합물로 하는 것을 특징으로 하며, 가티 검의 농도는 1~20질량%이며, 가티 검은 심황 색소 100질량부에 대하여 1~300질량부의 비율로 포함되며, 심황 색소의 농도는 1~30질량%인, 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 혼합물이 심황 색소를 가티 검의 함수 용액에 첨가한 후, 해당 용액 중에서 심황 색소를, 그 평균 입자 직경이 1㎛ 이하가 되기까지 분쇄 처리하는 공정을 거쳐서 조제되는 것인
    방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    가티 검의 함수 용액에 첨가하는 심황 색소가 결정 상태의 심황 색소인 것을 특징으로 하는
    방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 혼합물이 제 14 항에 기재된 분쇄 처리 공정 후, 다시 건조 분말화 처리하여 얻어지는 것인
    방법.
  17. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 심황 색소 조성물 또는 제 4 항 또는 제 5 항에 기재된 방법에 의하여 조제되는 심황 색소 조성물을 식품에 첨가하는 공정을 포함하는 심황 색소의 체내 흡수성이 향상된 식품의 제조 방법.
  18. 제 6 항에 기재된 방법에 의하여 조제되는 심황 색소 조성물을 식품에 첨가하는 공정을 포함하는 심황 색소의 체내 흡수성이 향상된 식품의 제조 방법.
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