KR101915439B1 - 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 강성 강화 제품 - Google Patents

Abstract

본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 강성 강화 제품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법은 탄소나노튜브 가루를 분산 용매에 혼합하고, 상기 혼합 용액에 마이크로파 처리를 하여 탄소나노튜브 가루를 분산시키며, 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 뽕나무 잎에 공급하고, 상기 혼합 용액이 공급된 뽕나무 잎을 따서 분리한 후, 상기 뽕나무 잎을 건조하며, 상기 건조된 뽕나무 잎을 누에의 먹이로 사용하여 누에고치를 얻고, 상기 누에고치를 이용하여 원사를 제조하는 과정을 포함한다.
상기한 구성에 의해 본 발명은 탄소나노튜브 및 물을 식물에 공급하고, 상기 식물을 이용하여 제품을 생산함으로써 강성 및 기타 물성이 강화된 제품을 생산할 수 있다.

Description

탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 강성 강화 제품{METHOD FOR MANUFACTURING STIFFNESS REINFORCEMENT PRODUCTS USING CARBON NANO TUBE AND STIFFNESS REINFORCEMENT PRODUCTS MANUFACTURED BY THE SAME}

본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 강성 강화 제품에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 탄소나노튜브 및 물을 식물에 공급하고, 상기 식물을 이용하여 제품을 생산함으로써 강성 및 기타 물성이 강화된 제품을 생산할 수 있는 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 강성 강화 제품에 관한 것이다.

탄소나노튜브는 기계적 강도가 우수한 나노 재료로서, 한 가닥의 인장 강도(tensile strength)는 최대 150GPa이다.

그에 반면, 탄소나노튜브 섬유의 인장 강도는 탄소나노튜브에 비하여 매우 약하고, 일반적으로 2GPa 이하이다.

탄소나노튜브 섬유는 수많은 탄소나노튜브로 구성되어 있지만, 약한 분자 결합인 반데르발스 힘으로 탄소나노튜브 벽과 벽 사이가 연결되어있기 때문이다.

이에, 탄소나노튜브 섬유의 강도 증가를 위해 물리적, 화학적 방법이 시도되고 있다.

물리적 방법으로는, 탄소나노튜브 섬유에 용매를 뿌리거나, 탄소나노튜브 섬유를 용매에 담그는 등의 방법으로 탄소나노튜브 섬유를 수축시키는 방법이 있다. 이를 통해, 탄소나노튜브 사이의 거리를 좁혀 반데르발스 힘을 증가시킴에 따라 탄소나노튜브 섬유의 강도를 증가시킬 수 있다.

하지만, 반데르발스 힘은 근본적으로 공유결합에 비해 약한 결합이므로, 상기와 같은 물리적 방법을 통해 탄소나노튜브 섬유의 강도 증가시키는 것에는 한계가 있다.

한편, 화학적 방법으로는, 고분자를 이용하여 탄소나노튜브 섬유를 구성하는 탄소나노튜브 사이의 공간을 채우거나, 탄소나노튜브 사이의 가교결합을 통하여 반데르발스 힘보다 강한 공유결합으로 연결시키는 방법이 있다.

탄소나노튜브 섬유의 화학척 처리 방법으로는 섬유를 반응용액에 담근 후 화학 반응을 시키는 것이 일반적이다.

이 경우 반응물이 탄소나노튜브 섬유의 중심까지 확산되어 들어가는 것이 어려워, 탄소나노튜브 섬유의 중심에서는 반응이 일어나기 어렵게 된다. 그에 따라, 상기의 화학 반응에 따른 효과를 제대로 얻지 못하며, 탄소나노튜브 섬유의 기계적 강도를 현저하게 증가시키지 못하는 한계가 있다.

국내등록특허 제10-1045001호(2011년 06월 22일 등록) 국내등록특허 제10-1309730호(2013년 09월 11일 등록) 국내등록특허 제10-1021581호(2011년 03월 04일 등록)

본 발명은 탄소나노튜브 및 물을 식물에 공급하고, 상기 식물을 이용하여 제품을 생산함으로써 강성 및 기타 물성이 강화된 제품을 생산할 수 있는 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 강성 강화 제품을 제공하는데 있다.

본 발명이 해결하고자 하는 다양한 과제들은 이상에서 언급한 과제들에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법은 탄소나노튜브 가루를 분산 용매에 혼합하고, 상기 혼합 용액에 마이크로파 처리를 하여 탄소나노튜브 가루를 분산시키며, 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 뽕나무 잎에 공급하고, 상기 혼합 용액이 공급된 뽕나무 잎을 따서 분리한 후, 상기 뽕나무 잎을 건조하며, 상기 건조된 뽕나무 잎을 누에의 먹이로 사용하여 누에고치를 얻고, 상기 누에고치를 이용하여 원사를 제조하는 과정을 포함한다.

상기 탄소나노튜브 가루 1 중량부에 대하여 물 10,000 내지 20,000 중량부의 중량 비율로 혼합되고, 상기 마이크로파 처리는 상기 혼합 용액을 15 내지 20℃의 온도로 유지한 후 20,000 내지 25,000rpm의 회전 속도로 5 내지 10분 동안 800 내지 1000W의 마이크로파를 조사함으로써 진행되며, 상기 뽕나무 잎의 건조는 온도 20 내지 25℃ 및 습도 35 내지 45%로 유지되는 건조기에서 3 내지 6시간 동안 건조할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기한 제조방법으로 제조된 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품을 포함한다.

기타 실시 예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명에 포함되어 있다.

본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법은 탄소나노튜브 및 물을 식물에 공급하고, 상기 식물을 이용하여 제품을 생산함으로써 강성 및 기타 물성이 강화된 제품을 생산할 수 있다.

본 발명의 기술적 사상의 실시예는, 구체적으로 언급되지 않은 다양한 효과를 제공할 수 있다는 것이 충분히 이해될 수 있을 것이다.

도 1은 본 발명의 기술적 사상의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브가 분산된 용매를 제조하기 위한 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법에 대한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.

본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법은 탄소나노튜브 및 물을 식물에 공급하고, 상기 식물을 이용하여 제품을 생산함으로써 강성 및 기타 물성이 강화된 제품을 생산할 수 있다.

먼저, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품을 제조하기 위하여, 탄소나노튜브를 분산 용매에 혼합할 수 있다.

상기 탄소나노튜브(Carbon Nanotube; CNT)는 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소동소체로서 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질이며, 튜브의 직경이 나노미터(nm) 수준으로 극히 작은 영역의 물질로 알려져 있다.

탄소나노튜브는 합성조건에 따라 흑연구조 한 층을 말아 끝을 연결한 구조인 단층벽 탄소나노튜브(single walled carbon nanotube, SWCNT), 단층 탄소나노튜브 두 층이 동심축을 이룬 형태인 이중벽 탄소나노튜브(double walled carbon nanotube, DWCNT), 단층벽이 3~6개로 구성된 얇은 다층벽탄소나노튜브(thin multiwalled carbon nanotube, t-MWCNT), 벽이 두꺼운 다층벽 탄소나노튜브(thin multiwalled carbon nanotube, MWCNT)로 분류된다.

탄소나노튜브는 물리적으로도 견고하고(예컨대, 강철의 100 배 정도 강도), 화학적인 안정성도 뛰어나며, 열전도도가 높으며, 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 지니며 현존하는 물질 중 결함이 거의 없는 완벽한 신소재로 알려져 있다.

본 발명에서 상기 탄소나노튜브는 탄소나노튜브 가루(분말)가 사용될 수 있고, 상기 분산 용매은 상기 탄소나노튜브 가루를 분산시켜 식물에 공급하기 위하여 사용될 수 있는데, 상기 분산 용매로는 물이 사용될 수 있다.

또한, 본 발명에서는 상기 탄소나노튜브 가루 1 중량부에 대하여 물 10,000 내지 20,000 중량부의 중량 비율로 혼합되도록 하여 혼합 용액을 제조할 수 있다.

다음으로, 상기 혼합 용액에 마이크로파 처리를 하여 분산시킬 수 있다.

상기 마이크로파 처리는 상기 혼합 용액 내에서 탄소나노튜브 가루의 분산을 더욱 촉진시키기 위하여 가해질 수 있는데, 상기 마이크로파 처리는 상기 혼합 용액을 15 내지 20℃의 온도로 유지한 후 20,000 내지 25,000rpm의 회전 속도로 5 내지 10분 동안 800 내지 1000W의 마이크로파를 조사함으로써 진행될 수 있다.

그 다음으로, 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 식물에 공급할 수 있다.

상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액이 공급되는 식물로는 뽕나무일 수 있고, 예를 들어, 상기 뽕나무의 잎에 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 5 내지 20일 동안 분사함으로써 상기 뽕나무 잎에 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 공급할 수 있다.

이어서, 상기 혼합 용액이 공급된 뽕나무 잎을 따서 분리한 후, 상기 뽕나무 잎을 건조할 수 있다.

상기 뽕나무 잎의 건조는 햇빛 건조시 상기 뽕나무 잎의 엽록소가 파괴되고 뽕나무 잎의 향이 사라지는 것을 방지하기 위하여 일정한 온도 및 습도가 유지되는 건조기에서 수행될 수 있는데, 예를 들어, 상기 뽕나무 잎의 건조는 온도 20 내지 25℃ 및 습도 35 내지 45%로 유지되는 건조기에서 3 내지 6시간 동안 건조할 수 있다.

다음으로, 상기 건조된 뽕나무 잎을 누에의 먹이로 사용하여 누에고치를 얻을 수 있다.

상기 건조된 뽕나무 잎을 누에의 먹이로 사용하여 누에고치를 얻는 방법은 공지의 기술인 바, 본 발명의 명확성 및 설명의 편의를 위하여 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.

그 다음으로, 상기 누에고치를 이용하여 실(명주실)이나 섬유(천) 등과 같은 공지의 제품을 제조할 수 있다.

상기 누에고치를 이용하여 원사나 섬유(천) 등과 같은 공지의 제품을 제조하는 방법은 공지의 기술인 바, 본 발명의 명확성 및 설명의 편의를 위하여 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.

한편, 본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에서는 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 뽕나무 잎에 분사하는 것을 일 예로 들어 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상은 상기한 뽕나무 잎에 한정되는 것은 아니고 이외에 제품화할 수 있는 각종 식물에 적용가능하고, 또한, 상기 식물의 잎 뿐만 아니라 줄기, 뿌리, 껍질 등에도 분사하여 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 공급할 수 있다.

또한, 본 발명의 기술적 사상은 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 분사하여 공급하는 것 이외에, 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 주사 등을 이용하여 주입(투여)함으로서 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 공급할 수도 있다.

또한, 본 발명의 기술적 사상은 상기와 같이 식물의 잎 뿐만 아니라 줄기, 뿌리, 껍질 등에도 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 공급함으로써 상기 식물을 이용하여 제조되는 제품의 강성도 유사한 기술적 특징으로 증진시킬 수 있다.

한편, 본 발명의 기술적 사상의 일 실시예에서는 상기 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품을 제조하기 위하여, 탄소나노튜브를 분산 용매에 혼합하고, 상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 식물에 공급하는 것을 일 예로 들어 설명하였는데, 본 발명의 기술적 사상의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브가 분산된 용매는 하기와 같이 전기분해를 이용하여 제조될 수도 있다.

도 1은 본 발명의 기술적 사상의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브가 분산된 용매를 제조하기 위한 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 기술적 사상의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브가 분산된 용매를 제조하기 위하여, 나노 탄소와 물을 희석한 용액을 은 막대 및 백금 막대를 이용하여 1.5V의 건전지로 전기분해하여 탄소나노튜브가 분산된 용매를 제조하고, 이를 식물에 분사 및 공급함으로써, 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품을 제조할 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법에 대한 실시예를 들어 더욱 구체적으로 설명하기로 한다.

< 실시예 >

상기과 같이 탄소나노튜브를 이용하여 제조된 누에고치를 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트 원사를 하기의 방법으로 제조하였다.

먼저, 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩에 방사유제 및 탄소나노튜브를 이용하여 제조된 누에고치 원사를 혼합한 후, 방사, 연신 등의 공정을 거쳐 강도 93gf/데니어가 발현되는 방사조건에서 1250데니어/125필라멘트 원사를 제조하였다.

이때, 섬유에 대한 방사 유제의 부착량은 0.60wt% 수준이고 방사 과정에서 과도한 힛세팅을 하지 않기 위해 고뎃 롤러 4번의 온도를 210℃로 하여 생산하였다.

또한, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩 및 누에고치 원사는 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩 100 중량부 및 누에고치 원사 10 중량부의 중량 비율로 포함되도록 하였다.

< 비교예 >

실시예와 동일하게 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트 원사를 제조하였는데, 비교예에서는 탄소나노튜브를 이용하여 제조된 누에고치 원사를 포함하지 않고 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트 원사를 제조하였다.

실시예 및 비교예의 물성평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.

1. 고유점도(IV)

페놀과 1,1,2,3-테트라클로로에탄올을 6:4의 무게비로 혼합한 시약(90℃)에 시료 0.1g을 농도가 04g/100ml 되도록 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 흡인장치(aspirator)를 이용하여 용액의 낙하 초수를 구했다 용매의 낙하 초수도 동일한 방법으로 구한 다음, 하기 수학식에 의해 RV값 및 IV값을 계산하였다.

RV = 시료의 낙하 초수/용매의 낙하 초수

IV = 1/4×(RV-1)/C+34×(InRV/C)

상기 식에서, C는 용액 중의 시료의 농도(g/100ml)를 나타낸다.

2. 원사의 강신도 측정방법

원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%RH인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치한 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.

3. 원사의 열처리 후 강력유지율 측정

테스트라이트(TESTRITE) 장비의 온도를 240℃로 유지한 상태에서 50cm 길이 원사에 0067gf/데니어 하중을 가하여 3분간 열처리를 한다 1300데니어 원사의 경우 871g 무게의 추를 매달아서 열처리 한다.

열처리된 원사 샘플은 1시간 동안 표준상태(25℃, 65%RH)의 조건에 두었다가 상기 원사의 강신도 측정방법으로 시료 1개당 5번 열처리하여 결과를 얻은 후 5개 값의 평균값을 사용한다.

4. 방사유제의 가열 감량률 측정

방사유제 안의 수분이나 솔벤트 성분을 제거하기 위하여 105℃ 오븐에서 5시간 동안 방사유제를 처리한다.

이렇게 처리된 방사유제를 TGA(PerkinElmer사, 모델명 Pyris 1 TGA) 장비를 이용하여 질소 가스를 퍼지한 상태로 분당 10씩 승온하면서 298℃까지의 무게 변화를 측정하여서 가열 감량률을 평가한다.

구분	실시예	비교예
적용한 방사유제의 298℃까지의 가열 감량률(%)	3.1	17.5
원사 강도(gf/데니어)	9.42	9.25
원사 강력(kgf)	12.21	12.05
240℃ 열처리 후 원사 강력(kgf)	10.25	9.75
240℃ 열처리 후 원사 강력 유지율(%)	84.3	80.9

상기 [표 1]을 참조하면, 실시예에 따른 원사가 비교예에 따른 원사보다 강성 유지율이 높고, 고 강성의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트 원사를 제조할 수 있었다.

이상, 본 발명의 바람직한 일 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 일 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (3)

1. 탄소나노튜브 가루를 분산 용매에 혼합하여 혼합 용액을 제조하고,
   상기 혼합 용액에 마이크로파 처리를 하여 탄소나노튜브 가루를 분산시키며,
   상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액을 뽕나무 잎에 공급하고,
   상기 혼합 용액이 공급된 뽕나무 잎을 따서 분리한 후, 상기 뽕나무 잎을 건조하며,
   상기 건조된 뽕나무 잎을 누에의 먹이로 사용하여 누에고치를 얻고,
   상기 누에고치를 이용하여 원사를 제조하는 과정을 포함하되,
   상기 혼합 용액은 상기 탄소나노튜브 가루 1 중량부에 대하여 물 10,000 내지 20,000 중량부의 중량 비율로 혼합되고,
   상기 마이크로파 처리는 상기 혼합 용액을 15 내지 20℃의 온도로 유지한 후 20,000 내지 25,000rpm의 회전 속도로 5 내지 10분 동안 800 내지 1000W의 마이크로파를 조사함으로써 진행되며,
   상기 탄소나노튜브 가루가 분산된 혼합 용액은 5 내지 20일 동안 뽕나무 잎에 분사하여 공급하고,
   상기 뽕나무 잎의 건조는 온도 20 내지 25℃ 및 습도 35 내지 45%로 유지되는 건조기에서 3 내지 6시간 동안 건조하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품의 제조방법.
   
2. 삭제
3. 제 1항의 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 이용한 강성 강화 제품.

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