KR101865008B1 - 발포제 마스터 뱃치 조성물 및 발포제 마스터 뱃치 - Google Patents

발포제 마스터 뱃치 조성물 및 발포제 마스터 뱃치 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 발포제 마스터 뱃치 조성물은, 베이스 수지 5 내지 15 중량부; 하이드로라지드계 발포제 75 중량부; 및 첨가제 10 내지 15 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하며, 친환경적인 하이드로라지드계 발포제에 기반하면서도 열적 안정성이 높아 화재 가능성이 낮고 발포 셀이 균일하며 친환경 고농축이라는 탁월한 효과를 나타낸다.

Description

발포제 마스터 뱃치 조성물 및 발포제 마스터 뱃치{FOAM-AGENT MASTER BATCH COMPOSITION AND FOAM-AGENT MASTER BATCH}
본 발명은 수지의 압출/발포시 사용가능한 발포제 마스터 뱃치 조성물 및 발포제 마스터 뱃치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 열적 안정성이 높고 친환경 고농축인 발포제 마스터 뱃치 조성물 및 발포제 마스터 뱃치에 관한 것이다.
발포제 마스터 뱃치(master bach: MB)는 수지를 주원료로 하여 파우더 형태의 발포제를 고농도로 분산시킨 펠릿(pellet) 형상의 제품으로서, 수지와의 가공성 및 분산성이 높을 뿐만 아니라 작업 생산성을 향상시킬 수 있도록 한다.
발포제 마스터 뱃치에 사용되는 발포제로는 아조디카본아마이드(ADCA), 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(4,4' oxy bisbenzenesulfonyl hydrazide : 이하, OBSH), N,N'디니트로스 펜실렌 테트라민(DPT)과 같은 화학 발포제가 널리 사용되고 있다(일본특허 공개공보 제2004-051871호, 일본특허 공개공보 제2004-323726호, 한국 특허공개공보 제2010-0085451호, 한국 특허공개공보 제2002-0086346호 등 참조).
상기 화학 발포제 중, ADCA는 가장 사용량이 많고, 특징은 비교적 분해온도가 높고, 발생 가스량이 많으며, 발포조제의 병용으로 분해온도의 저온화가 가능하다는 것이나, 결점으로는 황색이기 때문에 완전히 분해되지 않는 경우 잔색에 의한 착색 오염성, 발생가스 조성 중의 암모니아 냄새 문제, 승화성 물질에 의한 오염을 들 수 있다.
반면, OBSH는 하이드로라지드(hydrazide)계 발포제 중 하나로서, 백색 결정성 분말이기 때문에 착색 오염이 매우 적고, 분해 잔유물의 독성이 거의 없어 친환경적이라는 장점을 갖는다.
그러나, 하이드로라지드계 발포제는 발생 가스량이 적고, 분산성이 나쁘며, 특히 열적 안정성이 낮아 화재 가능성이 크다는 단점을 갖는다.
본 발명의 목적은 친환경적인 하이드로라지드계 발포제에 기반하되 열적 안정성이 높고 친환경 고농축인 발포제 마스터 뱃치 조성물 및 발포제 마스터 뱃치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 발포제 마스터 뱃치 조성물은, 베이스 수지 5 내지 15 중량부; 하이드로라지드계 발포제 65 내지 80 중량부; 및 첨가제 10 내지 15 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 베이스 수지는 스티렌-부타디엔 스티렌 터폴리머(SBS), 에틸렌 프로필렌디엔 고무(EPDM) 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 하이드로라지드계 발포제는 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(OBSH), p-톨루엔설포닐하이드로라지드(TSH), 벤젠설포닐하이드로라지드(BSH) 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 베이스 수지는 에틸렌 프로필렌디엔 고무(EPDM)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 하이드로라지드계 발포제는 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(OBSH)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 하이드로라지드계 발포제는 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(OBSH) 75 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 첨가제는 윤활제 및 오일을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 윤활제는 왁스와 펜타에리트리톨 스테아레이트(Pentaerythritol Stearate, PETS)인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 발포제 마스터 배치는, 에틸렌 프로필렌디엔 고무(EPDM) 5 내지 15 중량부와, 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(OBSH) 75 중량부와, 왁스, 펜타에리트리톨 스테아레이트(Pentaerythritol Stearate, PETS) 및 오일 10 내지 15 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 발포제 마스터 배치는, 에틸렌 프로필렌디엔 고무(EPDM) 5 내지 15 중량부; 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(OBSH) 75 중량부; 및 왁스, 펜타에리트리톨 스테아레이트(Pentaerythritol Stearate, PETS) 및 오일 10 내지 15 중량부를 가압식 혼련기에서 혼련하는 단계(S100)와; 가압식 혼련기로부터 공급되는 혼련물을 트윈스크류 압출기에서 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상으로 압출하는 단계(S200)와; 트윈스크류 압출기로부터 공급되는 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상의 압출물을 단축스크류 압출성형기에서 펠릿 형상으로 형성하는 단계(S300)에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼련하는 단계(S100)에서, 혼련 온도는 60 내지 70℃로 유지되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상의 압출물은 트윈스크류 압출기로부터 단축스크류 압출성형기로 연속으로 공급되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 발포제 마스터 뱃치 조성물은, 발생 가스량이 많고, 분산성이 우수하며, 특히 열적 안정성이 높고 친환경 고농축이라는 탁월한 효과를 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 발포제 마스터 뱃치는, 열적 안정성이 높고 친환경 고농축인 발포제 마스터 뱃치 조성물을 이용하여 제조되므로 열적 안정성이 높아 화재 가능성이 낮고 발포 셀이 균일하다는 탁월한 효과를 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 발포제 마스터 뱃치는, 압출물을 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상으로 압출한후, 연속적으로 공급하기 때문에, 기존에 덩어리 형태의 혼합물을 압출성형기에 직접 투입하는 방식에 비하여, 이동 중에 냉각도 함께 수행될 수 있고, 공기중에 노출되는 단위 표면적의 증가로 혼합 및 혼련 등의 공정에서 압출물에 남아 있을 수 있는 잠열 제거에 매우 효과적이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발포 마스터 조성물을 이용하여 발포제 마스터 뱃치를 제조하는 방법을 설명하는 순서도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 "중량부"란, 각 성분간의 중량 비율을 의미한다
이와 더불어, 본 발명에서 "셀"이란, 고분자 내 발포에 의해 팽창된 미세구조를 의미한다.
본 발명에 따른 발포제 마스터 뱃치 조성물은, 베이스 수지 5 내지 15 중량부; 하이드로라지드계 발포제 65 내지 80 중량부; 및 첨가제 10 내지 15 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 하이드로라지드계 발포제가 사용되지 않거나, 그 사용량이 너무 작은 경우에는, 발포제 조성물의 발포 배율이 저하될 우려가 있다.
바람직하게, 상기 하이드로라지드계 발포제는 75중량부로 사용될 수 있다. 상기 발포제 함량이 75중량부 미만일 경우에는 발포 배율일 낮을 수 있고, 75중량부를 초과할 경우에는 함량 대비 발포 배율 향상에 한계가 있어 효율 면에서 바람직하지 않을 수 있다.
본 발명에서 사용하는 수지성분의 종류로서는 스티렌-부타디엔 스티렌 터폴리머(Styrene-butadiene styrene terpolymer: 이하 SBS), 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(Ethylene propylene diene rubber : 이하 EPDM) 등이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에서 첨가되는 발포제는 발포과정에서 발열반응이 일어나며 발열양이 너무 많으면 분해가 끝나기 전에 분해온도를 넘어서 발포제의 분해를 중단시키므로 발열양이 적은 것이 바람직하며, 수지성분의 기계적 내지 화학적 성질과 고유의 색에 영향을 미치지 않아야 한다.
상기 하이드로라지드계 발포제는 -CONHNH2 또는 -SO2NHNH2 작용기를 가지는 발포제로서, 본 발명에서 사용하는 발포제의 종류로서는 OBSH, p-톨루엔설포닐하이드로라지드(p-Toluenesulfonylhydrazide: 이하, TSH), 벤젠설포닐하이드로라지드(Benzenesulfonylhydrazide: 이하, BSH) 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있고, 가장 바람직하게는 OBSH를 사용할 수 있다.
특히, 본 발명에서 사용하는 하이드로라지드계 발포제는 분해온도 160±3℃, 가스량 95±5㎖/g인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 제조하고자 하는 발포제 마스터 뱃치의 특성에 맞게 첨가제를 가감하여 투입할 수 있음은 물론이다.
본 발명에서 사용하는 첨가제의 종류로서는 윤활제, 오일 등이 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 윤활제는 왁스와 펜타에리트리톨 스테아레이트(Pentaerythritol Stearate, PETS)일 수 있다.
이와 같이 제조된 본 발명의 발포제 마스터 뱃치 조성물은 열적 안정성이 높고 친환경 고농축이라는 탁월한 효과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 전술한 발포 마스터 조성물을 이용하여 발포제 마스터 뱃치를 제조하는 방법을 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 마스터 배치는, 원료를 혼련하는 단계(S100), 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상으로 압출하는 단계(S20), 펠릿 형상으로 형성하는 단계(S40)를 거쳐 제조된다.
상기 원료를 혼련하는 단계(S100)는, 베이스 수지, 하이드로라지드계 발포제, 및 첨가제를 혼합/혼련하는 단계로, 바람직하게 에틸렌 프로필렌디엔 고무(EPDM) 5 내지 15 중량부와, 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(OBSH) 75 중량부와, 윤활제인 왁스와 펜타에리트리톨 스테아레이트(Pentaerythritol Stearate, PETS) 및 오일 10 내지 15 중량부를 가압식 혼련기(kneader)에 투입하여 연화점 또는 용융점까지 온도를 상승시키고, 발포제의 분해온도를 고려해 160±3℃ 이내에서 약 10 내지 25분 내에서 0.12~0.5MPa의 가압력으로 혼합 및 혼련하고, 원료의 열이력에 대한 안정화를 위해 20℃ 이내의 온도에서 12시간 이상 숙성하는 것이 바람직하다. 혼련기의 주축 회전수는 약 120 rpm이다. 이때, 혼련 온도는 60 내지 70℃로 유지하는 것이 바람직하다.
상기 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상으로 압출하는 단계(S200)는, 가압식 혼련기로부터 공급되는 혼련물을 통상적인 트윈스크류 압출기에서 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상으로 압출하는 단계로, 통상적인 트윈스크류 압출기를 통과하면서 정해진 두께와 크기의 시트로 압출된다.
상기 펠릿 형상으로 형성하는 단계(S300)는, 트윈스크류 압출기로부터 공급되는 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상의 압출물을 단축스크류 압출성형기에서 펠릿 형상으로 압출성형하는 단계로서, 펠릿 형상의 발포제 마스터 뱃치가 제조된다. 여기서, 압출온도는 가교온도를 고려하여 80℃ 이내로 유지하는 것이 바람직하다.
바람직하게, 상기 펠릿 형상으로 형성하는 단계(S300)에서, 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상의 압출물은 트윈스크류 압출기로부터 단축스크류 압출성형기로 연속하여 공급된다.
이와 같이, 압출물을 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상으로 압출한후, 연속적으로 공급하기 때문에, 기존에 덩어리 형태의 혼합물을 압출성형기에 직접 투입하는 방식에 비하여, 이동 중에 냉각도 함께 수행될 수 있고, 공기중에 노출되는 단위 표면적의 증가로 혼합 및 혼련 등의 공정에서 압출물에 남아 있을 수 있는 잠열 제거에 매우 효과적이다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 발포제 마스터 뱃치의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
<실시예 1>
가압식 혼련기에 베이스 수지로서 EPDM 5 내지 15 중량부, 하이드로라지드계 발포제로서 OBSH 75 중량부를 투입하여 연화점 또는 용융점까지 온도를 상승시키고, 첨가제로서 발포 조절제, 왁스, PETS 및 오일 10 내지 15 중량부를 투입하여 발포제의 분해온도를 고려해 160±3℃ 이내에서 약 10 내지 25분 내에서 0.12~0.5MPa의 가압력으로 혼련하고, 원료의 열이력에 대한 안정화를 위해 20℃ 이내의 온도에서 12시간 이상 숙성하고, 가압식 혼련기로부터 공급되는 혼련물을 통상적인 트윈스크류 압출기에서 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상으로 압출하고, 트윈스크류 압출기로부터 공급되는 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상의 압출물을 단축스크류 압출성형기에서 펠릿 형상으로 압출성형하여 펠릿 형상의 발포제 마스터 뱃치를 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 혼련기에서 별도의 숙성과정없이 원료의 혼련을 수행한 후, 이후의 공정을 수행하여 발포제 마스터 뱃치를 제조하였다.
<비교예 1>
아이와(EIWA)사에서 제조한 OBSH계 마스터 배치를 입수하였다.
<시험예>
실시예 및 비교예에 따른 마스터 배치의 분해온도, 가스량, 발포성, 성형성 및 발포밀도를 측정하고 그 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
구분 분해온도(℃) 가스량(㎖/g 발포성 성형성 발포밀도
실시예1 160±3 95±5 ○ ○ 0.8
실시예2 160±3 94±5 △ ○ 0.7
비교예1 160±3 95±5 ○ ○ 0.8
(1) 분해온도 및 가스량
분해 온도 측정기(제조사: CELL TECHNO(JAPAN))를 사용하여 발포제 마스터 뱃치의 분해 온도(DT) 및 분해 가스량(GV)을 측정하였다.
(2) 발포성
마스터 배치를 에이징한 후 마스터 배치의 형태 및 기포의 크기 균일성을 육안으로 관찰하여 "○"(표면이 균일하고 거칠어짐이 없음), "△"(표면이 일부 균일하지 않으나 거칠어짐이 없음) 및 "X"(표면이 불균일하고 파포에 의한 거칠어짐이 있음)로 평가하였다.
(3) 성형성
압출성형장치를 이용하여 마스터 배치와 일반 고분자 수지를 혼합, 성형하여 컵형으로 압출성형을 수행하고 성형체를 육안으로 관찰하여 "○"(표면이 균일함), "△"(표면이 일부 균일하지 않음) 및 "X"(표면이 불균일함)로 평가하였다.
(4) 발포 밀도
제조된 마스터 배치를 물 속에 침지했을 때 겉보기상 증가한 물의 체적을 마스터 배치의 체적으로 하고, 마스터 배치의 질량을 체적으로 나누어 밀도를 계산하였다.
[표 1]을 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 발포제 마스터 뱃치는 아이와사의 발포제 마스터 뱃치와 분해온도, 가스량, 발포성 및 성형성 등 거의 동등한 품질을 가짐을 확인할 수 있다. 다만, 실시예2에서와 같이, 숙성과정을 거치지 않은 경우, 발생하는 가스량이 다소 감소함을 알 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하였다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미, 범위 및 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (13)

  1. 스티렌-부타디엔 스티렌 터폴리머(SBS) 5 내지 15 중량부; 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(OBSH) 75 중량부; 및 윤활제와 오일 10 내지 15 중량부를 포함하고, 상기 윤활제는 왁스와 펜타에리트리톨 스테아레이트(Pentaerythritol Stearate, PETS)이며, 상기 OBSH는 분해온도 160±3℃, 가스량 95±5㎖/g을 갖는 것을 특징으로 하는 발포제 마스터 뱃치 조성물.
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  10. 제1항에 따른 발포제 마스터 뱃치 조성물을 이용하여 제조되는 발포제 마스터 뱃치.
  11. 스티렌-부타디엔 스티렌 터폴리머(SBS) 5 내지 15 중량부; 4,4'옥시비스벤젠설포하이드로라지드(OBSH) 75 중량부; 및 윤활제와 오일 10 내지 15 중량부를 가압식 혼련기에서 혼련하는 단계(S100)와;
    가압식 혼련기로부터 공급되는 혼련물을 트윈스크류 압출기에서 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상으로 압출하는 단계(S200)와;
    트윈스크류 압출기로부터 공급되는 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상의 압출물을 단축스크류 압출성형기에서 펠릿 형상으로 형성하는 단계(S300)에 의해 제조되고,
    상기 혼련하는 단계(S100)에서, 혼련 온도는 60 내지 70℃로 유지되고, 상기 OBSH가 분해온도 160±3℃, 가스량 95±5㎖/g을 가짐을 고려해 160±3℃ 이내에서 약 10 내지 25분 내에서 0.12~0.5MPa의 가압력으로 혼합 및 혼련하고, 원료의 열이력에 대한 안정화를 위해 20℃ 이내의 온도에서 12시간 이상 숙성하며,
    상기 시트나 바나나 크기의 길죽한 형상의 압출물은 트윈스크류 압출기로부터 단축스크류 압출성형기로 연속으로 공급되는 것을 특징으로 하는 발포제 마스터 뱃치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2006016518A (ja) * 2004-07-02 2006-01-19 Jsr Corp 発泡体用組成物
CN103819709A (zh) * 2014-02-21 2014-05-28 宁波硫华聚合物有限公司 一种颗粒型发泡剂预分散母胶粒及其制备方法

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