CN109735112B - 加成型有机硅导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
加成型有机硅导热凝胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109735112B CN109735112B CN201811621928.6A CN201811621928A CN109735112B CN 109735112 B CN109735112 B CN 109735112B CN 201811621928 A CN201811621928 A CN 201811621928A CN 109735112 B CN109735112 B CN 109735112B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- silicone oil
- heat
- addition type
- conducting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000001879 gelation Methods 0.000 title description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 73
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 57
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 40
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- GJWAPAVRQYYSTK-UHFFFAOYSA-N [(dimethyl-$l^{3}-silanyl)amino]-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)N[Si](C)C GJWAPAVRQYYSTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- WKWOFMSUGVVZIV-UHFFFAOYSA-N n-bis(ethenyl)silyl-n-trimethylsilylmethanamine Chemical compound C[Si](C)(C)N(C)[SiH](C=C)C=C WKWOFMSUGVVZIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 31
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 22
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 15
- QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclohexan-1-ol Chemical compound C#CC1(O)CCCCC1 QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 5
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 3
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims description 3
- VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8-tetrakis(ethenyl)-2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetraoxatetrasilocane Chemical compound C=C[Si]1(C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O1 VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- INASARODRJUTTN-UHFFFAOYSA-N 3-methyldodec-1-yn-3-ol Chemical compound CCCCCCCCCC(C)(O)C#C INASARODRJUTTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 45
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- DUEPRVBVGDRKAG-UHFFFAOYSA-N carbofuran Chemical compound CNC(=O)OC1=CC=CC2=C1OC(C)(C)C2 DUEPRVBVGDRKAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- CEBKHWWANWSNTI-UHFFFAOYSA-N 2-methylbut-3-yn-2-ol Chemical compound CC(C)(O)C#C CEBKHWWANWSNTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- NECRQCBKTGZNMH-UHFFFAOYSA-N 3,5-dimethylhex-1-yn-3-ol Chemical compound CC(C)CC(C)(O)C#C NECRQCBKTGZNMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229920002725 thermoplastic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 1
- 239000004636 vulcanized rubber Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种加成型有机硅导热凝胶及其制备方法，以重量份计，该加成型有机硅导热凝胶由包括如下组分的原料制备而成：基料100份、侧链含氢硅油1‑5份、端含氢硅油0.2‑3份、抑制剂0.01‑0.3份；以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：100份端乙烯基硅油、4～10份气相法白炭黑、2～8份二乙烯基四甲基二硅氮烷、2～8份四甲基二硅氮烷、480‑520份导热填料；所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。该加成型有机硅导热凝胶不仅具有较高的导热系数，而且具有良好的强度韧性、粉体不易沉降的特点。
Description
技术领域
本发明涉及导热凝胶技术领域，特别是涉及一种加成型有机硅导热凝胶及其制备方法。
背景技术
随着电子电器行业的发展，对电子元器件的散热提出了越来越高的要求，热界面材料发挥着越来越重要的作用。目前普遍使用的热界面材料主要是导热硅脂、导热硅胶垫片、导热凝胶等，其中导热凝胶作为一种新型的热界面材料备受关注。与导热硅脂相比，导热凝胶可以通过自身的硫化而避免固液分离最终变干；与导热硅胶片相比，导热凝胶通过点胶进行施工，无安装应力，无需进行预成型、模切等复杂工艺，而且可以实现对不规则的导热界面进行填充，起到散热的效果。因此，导热凝胶结合了导热硅脂和导热硅胶片的优点。
但是现有的导热凝胶往往存在如下两方面的问题：一方面，为了实现高导热率，导热凝胶中往往采用高填充量及大粒径(高达数十微米)导热粉体，导致导热凝胶的强度韧性差；另一方面，为了实现良好的挤出性以保证易于点胶施工，导热凝胶采用的乙烯基硅油粘度往往较低，一般只有几百mPa·s，这导致导热凝胶在储存过程中易发生粉体沉降，从而影响导热凝胶的使用。
发明内容
基于此，本发明提供了一种加成型有机硅导热凝胶，该加成型有机硅导热凝胶不仅具有较高的导热系数，而且具有良好的强度韧性、粉体不易沉降的特点。
具体技术方案如下：
一种加成型有机硅导热凝胶，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：
端乙烯基硅油 100份
气相法白炭黑 4～10份
二乙烯基四甲基二硅氮烷 2～8份
四甲基二硅氮烷 2～8份
导热填料 480-520份；
所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。
在其中一些实施例中，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1wt％～1wt％。
在其中一些实施例中，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3wt％～0.6wt％。
在其中一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积为100～380m2/g。
在其中一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积为280～320m2/g。
在其中一些实施例中，所述导热填料为氧化铝粉体。
在其中一些实施例中，所述氧化铝粉体为球型氧化铝或类球型氧化铝，所述氧化铝粉体的平均粒径为5～30um。
在其中一些实施例中，所述氧化铝粉体的平均粒径为9～12um。氧化铝粉体的粒径优选为9～12um时使导热凝胶具有更高的拉伸强度、断裂伸长率和导热系数。
在其中一些实施例中，所述基料的制备方法包括如下步骤：
将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，混合，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，混合，升温至120～150℃，抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。
在其中一些实施例中，所述基料的制备方法包括如下步骤：
将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，室温混合3-8min，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，室温混合1.5-2.5h，升温至120～150℃并抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。
在其中一些实施例中，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为50～500mPa·s。含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％时，有助于使导热凝胶获得较高强度和韧性。
在其中一些实施例中，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04％～0.08wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为80～120mPa·s。相对偏低含量的含氢量，更有助于提高导热凝胶的强度和韧性。
在其中一些实施例中，所述端含氢硅油的含氢量为0.01wt％～0.1wt％。
在其中一些实施例中，所述端含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.06wt％。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
在其中一些实施例中，以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：
端乙烯基硅油 100份
气相法白炭黑 4～6份
二乙烯基四甲基二硅氮烷 4～6份
四甲基二硅氮烷 4～6份
导热填料 490-510份。
在其中一些实施例中，以重量份计，所述的加成型有机硅导热凝胶由包括如下组分的原料制备而成：
所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括添加量为3-20ppm的催化剂，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种，所述添加量是以铂的质量计。
在其中一些实施例中，所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括添加量为5-7ppm的催化剂。
本发明还提供了上述的加成型有机硅导热凝胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种加成型有机硅导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述基料、侧链含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，搅拌至混合均匀，再加入所述催化剂，抽真空，搅拌至混合均匀，即得。
在其中一些实施例中，所述加成型有机硅导热凝胶的制备方法包括如下步骤：
将所述基料、侧链含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，搅拌混合10-20min，再加入所述催化剂，抽真空，搅拌混合5-10min，即得。
本发明在导热凝胶中添加二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷，通过二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷对导热凝胶的粉体进行表面改性，利用化学接枝反应使气相法白炭黑和导热填料的表面同时含有大量的活性基团Si-Vi和Si-H，从而可以实现以下有益效果：(1)在催化剂存在情况下，不仅端乙烯基硅油和含氢硅油发生交联反应，粉体与粉体之间、粉体与乙烯基硅油/含氢硅油之间均可通过活性基团发生交联反应，使得各组分均通过化学键相连，因而使导热凝胶的强度有明显提升；(2)硫化后的导热凝胶由于各组分间均通过化学键相连，导热粉颗粒之间结合更为紧密，导热性能更好；(3)粉体表面的活性基团增加了粉油之间、导热填料和抗沉降剂白炭黑之间的相容性，起到良好的抗沉降作用。因此，二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷的添加配合原料配方中的几种硅油和气相法白炭黑以及导热填料，最终可以达到提高导热凝胶导热率、强度韧性的目的，并且使其具有粉体不易沉降的优点。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的加成型有机硅导热凝胶及其制备方法做进一步详细的说明。
本发明中的端含氢硅油是指其分子中仅两端的Si与H相连的含氢硅油。
本发明中的侧链含氢硅油是指分子中至少有3个H与Si相连的含氢硅油。
以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。比如：
端乙烯基硅油购自山东大易化工有限公司；
气相法白炭黑购自宜昌汇富硅材料有限公司；
二乙烯基四甲基二硅氮烷购自百灵威科技有限公司；
四甲基二硅氮烷购自百灵威科技有限公司；
球型氧化铝购自东莞东超新材料科技有限公司；
侧链含氢硅油购自山东大易化工有限公司；
端含氢硅油购自浙江润禾有机硅新材料有限公司；
1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇购自百灵威科技有限公司；
氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物购自上海贺利氏工业技术材料有限公司。
以下实施例中的份数均为质量份数。
实施例1
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表1所示：
表1
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，8份二乙烯基四甲基二硅氮烷，2份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入1.7份侧链含氢硅油、0.3份端含氢硅油和0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入10ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
实施例2
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表2所示：
表2
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，2份二乙烯基四甲基二硅氮烷，8份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入10份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入1.1份的侧链含氢硅油、2.8份端含氢硅油和0.02份2-甲基-3-丁炔基-2-醇，搅拌混合15min；
c、加入5ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
实施例3
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表3所示：
表3
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，5份二乙烯基四甲基二硅氮烷，5份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
实施例4
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表4所示：
表4
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，5份二乙烯基四甲基二硅氮烷，5份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
实施例5
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表5所示：
表5
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，5份二乙烯基四甲基二硅氮烷，5份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
对比例1
本对比例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表6所示(与实施例5的区别在于基料制备中未使用硅氮烷)：
表6
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油加入到捏合机中，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
对比例2
本对比例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表7所示(与实施例5的区别在于基料制备中未使用四甲基二硅氮烷)：
表7
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，10份二乙烯基四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
对比例3
本对比例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表8所示(与实施例5的区别在于基料制备中未使用二乙烯基四甲基二硅氮烷)：
表8
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，10份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
将上述实施例和对比例制备的加成型有机硅导热凝胶经150℃，30min烘烤后制样进行拉伸性能及导热性能检测，检测方法如下：拉伸强度和断裂伸长率按照《GBT 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测定，导热系数按照《ASTM D 5470-01用于测试薄导热固态电绝缘材料热传导性性质的表征测试》进行测定。
检测结果如表9所示。
表9拉伸性能及导热性能检测结果
| 拉伸强度，MPa | 断裂伸长率 | 导热系数,W/mK | |
| 实施例1 | 1.55 | 250％ | 1.65 |
| 实施例2 | 1.58 | 255％ | 1.66 |
| 实施例3 | 1.59 | 280％ | 1.69 |
| 实施例4 | 1.58 | 260％ | 1.68 |
| 实施例5 | 1.60 | 245％ | 1.68 |
| 对比例1 | 0.85 | 80％ | 1.42 |
| 对比例2 | 1.10 | 155％ | 1.50 |
| 对比例3 | 1.15 | 175％ | 1.52 |
通过表9的结果可见：实施例1-5由于采用了二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷复合改性粉体，导热凝胶的拉伸强度达到1.5MPa以上，断裂伸长率达到200％以上，导热系数达到1.60W/mK以上；对比例1未使用二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷，对比例2仅使用了二乙烯基四甲基二硅氮烷，对比例3仅使用了四甲基二硅氮烷，导致对比例1-3制备的导热凝胶的拉伸强度、断裂伸长率及导热系数均明显差于实施例5。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，以重量份计，其由包括如下组分的原料制备而成：
以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：
端乙烯基硅油 100份
气相法白炭黑 4～6份
二乙烯基四甲基二硅氮烷 4～6份
四甲基二硅氮烷 4～6份
导热填料 490-510份；
所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。
2.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1wt％～1wt％。
3.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述气相法白炭黑的比表面积为100～380m2/g。
4.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝粉体，所述氧化铝粉体为球型氧化铝或类球型氧化铝，所述氧化铝粉体的平均粒径为5～30um。
5.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述基料的制备方法包括如下步骤：
将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，混合，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，混合，升温至120～150℃，抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。
6.根据权利要求1-5任一项所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为50～500mPa·s；及/或，
所述端含氢硅油的含氢量为0.01wt％～0.1wt％。
7.根据权利要求1-5任一项所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种；及/或，
所述抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，以重量份计，其由包括如下组分的原料制备而成：
所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括添加量为3-20ppm的催化剂，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种，所述添加量是以铂的质量计。
9.权利要求1-8任一项所述的加成型有机硅导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述基料、侧链含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，搅拌至混合均匀，再加入所述催化剂，抽真空，搅拌至混合均匀，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811621928.6A CN109735112B (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 加成型有机硅导热凝胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811621928.6A CN109735112B (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 加成型有机硅导热凝胶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109735112A CN109735112A (zh) | 2019-05-10 |
| CN109735112B true CN109735112B (zh) | 2021-04-27 |
Family
ID=66361764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811621928.6A Active CN109735112B (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 加成型有机硅导热凝胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109735112B (zh) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110305486B (zh) * | 2019-07-24 | 2021-08-10 | 杭州之江新材料有限公司 | 一种有机硅凝胶及其制备方法 |
| CN111393855A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-07-10 | 平湖阿莱德实业有限公司 | 一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物 |
| CN112852165A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-05-28 | 上海回天新材料有限公司 | 一种单组分加成型耐高温高导热硅凝胶及其制备方法 |
| CN113024164A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-06-25 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种单组份高流动性高导热凝胶的制备方法 |
| CN113444497B (zh) * | 2021-06-15 | 2022-04-08 | 苏州柯仕达电子材料有限公司 | 一种低出油导热凝胶及其制备方法 |
| CN113321944A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-08-31 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种疏水白炭黑的制备方法 |
| CN113897063A (zh) * | 2021-09-26 | 2022-01-07 | 佛山市南海大田化学有限公司 | 一种可固化的单组份导热凝胶及其制备方法 |
| CN114163818A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-11 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种兼具高导热和阻尼功能的导热凝胶及其制备方法和应用 |
| CN114031944B (zh) * | 2021-12-01 | 2023-03-24 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种低迟滞导热凝胶及其制备方法 |
| CN114276686B (zh) * | 2021-12-21 | 2023-03-21 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种高机械强度高导热散热硅橡胶衬垫及制备方法 |
| CN114369368A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-19 | 苏州天脉导热科技股份有限公司 | 一种双面粘性可调的导热垫片及其制备方法 |
| CN115386232A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-11-25 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺 |
| WO2024130616A1 (zh) * | 2022-12-22 | 2024-06-27 | 广州市白云化工实业有限公司 | 预固化单组分导热凝胶及其制备方法 |
| CN115873556A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-03-31 | 广州市白云化工实业有限公司 | 高回弹电磁屏蔽胶及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105062085A (zh) * | 2015-08-26 | 2015-11-18 | 广州市白云化工实业有限公司 | 加成型有机硅模具胶及其制备方法 |
| CN106398226A (zh) * | 2016-05-05 | 2017-02-15 | 厦门安耐伟业新材料有限公司 | 导热硅凝胶及其制备方法 |
| CN107699190A (zh) * | 2017-10-16 | 2018-02-16 | 杭州之江有机硅化工有限公司 | 一种灯丝胶及其制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5821160B2 (ja) * | 2009-12-11 | 2015-11-24 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーンゲル組成物の製造方法 |
| CN105086457A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-25 | 深圳科创新源工业材料有限公司 | 一种冷缩套管用高温硫化硅橡胶及其工艺方法 |
| CN105385167B (zh) * | 2015-12-11 | 2018-10-19 | 广州市白云化工实业有限公司 | 加成型硅橡胶及其制备方法 |
| CN106751904B (zh) * | 2016-12-27 | 2020-10-13 | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 | 一种导热有机硅凝胶及其制备方法 |
| CN107043541A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-08-15 | 厦门安耐伟业新材料有限公司 | 导热硅凝胶组合物及其制备方法 |
| KR101864534B1 (ko) * | 2017-03-31 | 2018-06-04 | 주식회사 케이씨씨 | 방열 겔형 실리콘 고무 조성물 |
| CN107177345A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-19 | 天永诚高分子材料（常州）有限公司 | 一种导热硅凝胶及制备方法 |
| CN107903634B (zh) * | 2017-12-13 | 2020-10-16 | 广州汇纳新材料科技有限公司 | 一种导热型硅凝胶及其制备方法和应用 |
| CN108641371A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-10-12 | 苏州创励新材料科技有限公司 | 一种高导热、高电绝缘性的凝胶片及其制备方法 |
| CN108504108A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-09-07 | 苏州佰旻电子材料科技有限公司 | 一种加成型双组份有机硅导热凝胶及其制备方法 |
-
2018
- 2018-12-28 CN CN201811621928.6A patent/CN109735112B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105062085A (zh) * | 2015-08-26 | 2015-11-18 | 广州市白云化工实业有限公司 | 加成型有机硅模具胶及其制备方法 |
| CN106398226A (zh) * | 2016-05-05 | 2017-02-15 | 厦门安耐伟业新材料有限公司 | 导热硅凝胶及其制备方法 |
| CN107699190A (zh) * | 2017-10-16 | 2018-02-16 | 杭州之江有机硅化工有限公司 | 一种灯丝胶及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109735112A (zh) | 2019-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109735112B (zh) | 加成型有机硅导热凝胶及其制备方法 | |
| CN111019357B (zh) | 高性能硅基导热泥及其制备方法 | |
| CN106751904B (zh) | 一种导热有机硅凝胶及其制备方法 | |
| CN109438995B (zh) | 低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法 | |
| CN111393855A (zh) | 一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物 | |
| CN108410416B (zh) | 一种灌封硅胶及其制备方法和应用 | |
| US20070117920A1 (en) | Highly heat conductive silicone rubber composition | |
| CN107177345A (zh) | 一种导热硅凝胶及制备方法 | |
| CN103409116A (zh) | 一种绝缘增强型导热界面材料及其制备方法 | |
| KR20170044041A (ko) | 절연 방열 시트 | |
| CN112204106A (zh) | 散热组合物、散热构件及散热构件用填料集合体 | |
| CN113444497B (zh) | 一种低出油导热凝胶及其制备方法 | |
| CN111378284A (zh) | 一种低介电常数导热硅胶片及其制备方法 | |
| TW201903117A (zh) | 導熱性聚矽氧組成物 | |
| CN110776745A (zh) | 一种热界面材料的制备方法 | |
| CN111117259A (zh) | 一种双组份导热界面材料及其使用方法和应用 | |
| CN113337124A (zh) | 一种铂金硫化挤出沉淀硅橡胶及其制备方法 | |
| CN109054730B (zh) | 一种加成型灌封胶及其制备方法和使用方法 | |
| CN111363368A (zh) | 流体状高导热有机硅凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN112795198A (zh) | 一种高阻燃有机硅泡棉片材及其制备方法 | |
| CN110845851B (zh) | 一种电力电缆附件用液体导电胶及其制备方法 | |
| CN117070070A (zh) | 一种低密度高力学性能硅橡胶泡沫材料及其制备方法 | |
| CN111875852B (zh) | 一种复合导热材料、硅橡胶及其制备方法和应用 | |
| CN114921222A (zh) | 防火导热高强度性能稳定的有机硅灌封胶及其制备方法 | |
| CN114045036A (zh) | 一种导热凝胶组合物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 510405 No.1 Yun'an Road, Guangzhou private science and Technology Park, Baiyun District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: Guangzhou Baiyun Technology Co.,Ltd. Address before: 510405 No.1 Yun'an Road, Guangzhou private science and Technology Park, Baiyun District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee before: GUANGZHOU BAIYUN CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. |