KR101802678B1 - 액체 구강 세정제 - Google Patents

Abstract

살균 효과를 장기간 보존할 수 있을 뿐만 아니라 금속 부식성을 억제한 전해수를 사용한 액체 구강 세정제를 제공한다.
양의 산화환원단위를 가지는 전해수, 멘톨류, 음이온성 계명활성제 및 수용성 유기 용매를 포함하고, pH가 6~8인 액체 구강 세정제이다. 상기 전해수와 상기 멘톨류 또는 상기 음이온성 계면활성제 중 1 종 이상이 상호 접촉하지 않도록 수용하고, 사용 시에 혼합 상태로 사용하는 것이 바람직하다.

Description

액체 구강 세정제 {LIQUID MOUTHWASH}

본 발명은 액체 구강 세정제에 관한 것이다.

구강 내 세포성 질환의 대표 예인 충치는 치주병과 대등한 치과의 2대 질환의 하나이며, 치질의 표면에서 증식한 충치 세균이 생산하는 유산 등의 산으로 에나멜질 또는 상아질을 구성하는 무기질이 용해(탈회)되는 것으로부터 유발되는 치질의 결손이다.

충치의 진행과정에서는 생물막이 치질의 표면에 형성된다. 생물막이 치질표면에 형성되면 생물막 바로 밑의 치질이 탈회되고 충치가 유발된다.

그래서, 충치를 방지하기 위해 충치세균의 증식억제 또는 살균하는 것, 기계적 수단을 이용하여 생물막을 제거하는 것, 탈회된 치질을 재석회화 시키는 것 등이 실시되고 있다.

이 중에서 충치세균의 증식억제 또는 살균하는 방법은 그 적용에 특수한 기구 등을 필요로 하지 않고 널리 적용되고 있다. 대표 예로써는 충치세균의 증식 억제성분 또는 살균성분을 함유하는 함수제를 이용한 양치질 등이 있다. 이러한 방법에 의하면 치질표면에서의 충치세균의 증식이 억제되어 치질의 탈회가 억제되기 때문에 충치를 유효하게 예방하는 것이 가능하다.

그 중에서도 염화나트륨 등의 염화물 수용액을 전기 분해하는 것으로 얻어지는 하이포염소산염이 높은 살균효과를 가지고 있기 때문에 치과 치료 시의 액체 구강 세정제로써 사용하는 것이 제안되고 있다. (특허문헌 1~4)

일본 공개특허공보 H09-183706호 일본 공개특허공보 H10-087462호 WO2007/072697 WO2009/098870

그렇지만, 상기 전해수를 이용한 액체 구강 세정제는 안정성이 충분하지 않아 제조 후 장기간의 살균효과를 보유하는 것이 어려운 점이나 입에 머금었을 때 독특한 염소 냄새가 있으며, 염분을 강하게 느끼는 등의 풍미 상의 문제가 있었다. 액체 구강 세정제의 풍미를 향상하기 위해 통상 첨가될 수 있는 향료 등이 있을 경우, 특히 전해수의 분해가 촉진되기 때문에 사용할 수가 없었다. 게다가, 전해수에는 금속을 부식시키는 작용이 있어 구강 내의 치료 등에 사용하는 기구에 대한 영향이 크다는 문제도 있었다.

본 발명은 상기의 사정을 감안한 것으로 살균효과를 장기간 보유할 수 있는 동시에 금속 부식성을 억제한 전해수를 이용한 액체 구강 세정제를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은 양의 산화환원전위를 가지는 전해수에 더해 특정한 첨가제를 함유하는 것으로써, 전해수의 열화를 억제해 장기간의 살균효과를 보유하는 것이 가능하고 금속 부식성을 줄일 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 보다 구체적으로, 본 발명은 이하와 같은 것을 제공한다.

본 발명은 양의 산화환원전위를 가지는 전해수, 멘톨류, 음이온성 계면활성제 및 수용성 유기 용매를 함유하고, pH가 6~8인 액체 구강 세정제다.

본 발명에 의하면 살균효과를 장기간 보유할 수 있는 동시에 금속 부식성을 억제한 전해수를 이용한 액체 구강 세정제를 제공하는 것이 가능하다.

도 1은 본 발명의 액체 구강 세정제의 염소 냄새에 대한 설문 조사 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 액체 구강 세정제의 짠 맛(염미)에 대한 설문 조사 결과를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 액체 구강 세정제 사용 전의 구강 내 세균 (충치세균 및 치주병균 포함)에 대한 살균력을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 액체 구강 세정제 사용 후의 구강 내 세균을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 액체 구강 세정제의 충치세균에 대한 살균력을 재료별로 비교한 도면이다.
도 6은 본 발명의 액체 구강 세정제의 Streptococcus mutans 균(주요 충치세균)에 대한 살균력을 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 액체 구강 세정제의 Lactobacillus 균 (만성 충치세균)에 대한 살균력을 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 액체 구강 세정제의 S. pneumoniae(오연성 폐렴을 발생시키는 세균)에 대한 살균력을 나타내는 도면이다.
도 9는 시판 액체 구강 세정제 사용 후의 점막상피세포를 나타내는 도면이다.
도 10은 본 발명의 액체 구강 세정제 사용 후의 점막상피세포를 나타내는 도면이다.
도 11은 액체 구강 세정제 사용 후의 점막 상피 세포의 생존률을 나타내는 도면이다.

이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세히 설명하지만 본 발명은 이하의 어떠한 실시형태에 한정되는 것은 아니며 본 발명의 목적 범위 내에서 적절한 변경을 더해 실시하는 것이 가능하다.

본 발명의 액체 구강 세정제는 양의 산화환원전위를 가지는 전해수, 멘톨류, 음이온성 계면활성제 및 수용성 유기 용매를 함유한다. 이하, 본 발명의 액체 구강 세정제에 사용되는 각 원료 등에 대해 상술한다.

<양의 산화환원전위를 가지는 전해수>

물에 염화나트륨, 염화칼륨 등의 염소계 전해질을 첨가하고 전기 분해하는 것으로 얻어지는 전해수는 알려져있다. 특히, 전해조를 이온교환막 등을 이용하여 2실 이상으로 나누고 한 쌍의 전극을 설치해 전기를 통하게 하는 것으로 성질이 다른 2종의 전해수를 제조할 수 있다. 여기서, 전극의 음극 쪽에서 얻어지는 전해수를 환원수라고 부르며 알칼리성을 나타내 지방이나 단백질 등의 유기물을 분해, 세정할 수 있는 효과를 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 한편, 양극 쪽에서 얻어지는 전해수는 산화수라고 불리며, 하이포아염소산 이온(hypochlorite ion), 염소 이온 등을 포함해 산성을 나타내며 그 살균효과로 감염증의 대책으로써 손이나 내시경의 세척에 이용되고 있다.

본 발명의 액체 구강 세정제에는 후자의 양극 쪽에서 얻어지는 산화환원단위가 정인 전해수가 함유된다. 구체적으로, 본 발명의 전해수는 전기 분해 시에 양극 쪽에서 얻어지는 산화환원단위가 정인 전해수를 사용한다. 그 산화환원단위(ORP)는 양인 것이 바람직하고, 값이 700 mV 이상이면 바람직하며, 800 mV 이상인 것이 보다 더 바람직하다. 가장 바람직한 값은 900 mV이다. ORP가 양이면 살균력을 가져 바람직하다.

본 발명의 전해수는 염소계 전해질을 함유하는 물을 전기 분해해서 얻을 수 있기 때문에 염소 이온을 함유한다. 본 발명의 액체 구강 세정제는 공지된 전해수를 함유하는 액체 구강 세정제에 비해 살균력이 높은 동시에 함유되어있는 염소 이온이 분해되기 어려워 보존성이 우수하기 때문에 사용하는 전해수 중의 염소 이온의 농도 상한값을 낮게 설정하는 것이 가능하지만, 염소 이온의 농도는 5~250 ppm이면 되고, 50~200 ppm인 것이 바람직하다. 보다 더 바람직한 것은 80~150 ppm이다. 염소 이온의 농도가 5ppm 이상이면 살균력의 확보에 있어서 바람직하며, 250 ppm 이하이면 입에 머금었을 때의 염소 냄새를 억제하는 동시에 금속에 대한 부식작용을 억제하는 것이 가능하다.

본 발명의 전해수는 2실 이상으로 나누어진 전해조를 가진 전기 분해 장치라면, 특별히 한정되지 않고, 공지된 전기 분해 장치를 이용하여 제조하는 것이 가능하다.

2실형의 전기 분해 장치는 전해조를 1장의 격막(이온교환막)으로 2개의 방으로 나눠 각 방에 양극과 음극을 넣어 물을 전기 분해하는 장치이다. 2실형의 전기 분해장치를 사용할 때에는 각 방 모두의 물에 염화나트륨, 염화칼륨 등의 염소계 전해질을 첨가한다. 본 발명의 액체 구강 세정제에는 양극을 가지는 방에서 생성하는 전해수가 사용된다.

본 발명의 전해수의 제조는 음극실과 양극실 사이에 중간실을 만든 3실형의 전기 분해 장치를 이용하여 실시하는 것이 바람직하다. 이 3실형의 전기 분해 장치는 일반적으로 중간실에 물과 염화나트륨, 염화칼륨 등으로 된 지지전해질이라고 불리는 액체가 들어가고, 음극실과 양극실에는 물이 들어간다. 중간실과 음극실 또는 양극실 사이에는 이온교환막 및 전극이 설치되어 나누어진다. 음극과 양극에 전기가 통하면, 중간실의 지지전해질이 전기 분해되는 동시에 중간실로부터 양극실 안의 물에 이온교환막을 통해 염소이온이 용해된다. 이렇게 하여 얻어지는 양극실 안의 전해수는 산화환원단위(ORP)가 양이 되는 것과 함께 염소이온을 함유하지만, 나트륨이온 등은 거의 함유하지 않는다. 추가로 전해수의 생성 후, 그 pH를 중성부근으로 조절하는 것이 가능하기 때문에 염소가스의 생성을 억제하는 것이 가능하다. 이에 대하여 2실형 전기 분해 장치를 이용한 경우, 양극 측에서 얻어지는 전해수 안에는 염소이온 이외에도 나트륨이온이나 칼륨이온 등이 많이 공존하며, 그 pH도 2.2 ~ 2.7로 강산성이기 때문에 함유되는 하이포염소산 이온, 염소이온 등이 불안정해져 염소가스를 생성하기 쉽다.

<멘톨류>

본 발명의 액체 구강 세정제에는 구강 내에 적용했을 때의 청량감의 향상 및 전해수가 가지는 금속 부식성의 저감의 관점으로부터 멘톨류를 함유하는 것을 필수로 한다. 사용되는 멘톨류로써는 I-멘톨, d-멘톨, dI멘톨 등이 있으며, 그 중에서도 I-멘톨이 특히 바람직하다.

상기 멘톨류의 함유량은 본 발명의 구강용 조성물 안에 20 ㎎(0.13 mmol)/L~ 100 ㎎(0.64mmol)/L 인 것이 바람직하고, 30 ㎎(0.19mmol)/L ~ 90 ㎎(0.58mmol)/L인 것이 더 바람직하며, 40 ㎎(0.26mmol)/L ~ 80 ㎎(0.51mmol)/L인 것이 더욱 바람직하다. 함유량이 20 mg (0.13mmol)/L 이상이면 구강 세정제를 구강 내에 사용했을 때의 청량감과 계면활성제나 유성분과의 조합에 의한 다른 맛을 방지하고 후미를 향상하는 점 및 금속부식작용을 억제하는 관점에서 바람직하고, 함유량이 100 ㎎(0.64mmol)/L이하이면 액체 구강 세정제의 보존 안정성의 관점에서 바람직하다.

<음이온성 계면활성제>

본 발명자는 검토 결과, 음이온성 계면활성제가 구강 내의 청정 및 살균이라는 통상의 역할 외에 멘톨류의 첨가에 따른 전해수의 분해 촉진작용이나 전해수의 금속부식작용을 방지하는 기능을 갖는 것을 발견했다.

본 발명의 액체 구강 세정제에 사용되는 음이온성 계면활성제로는 액체 구강 세정제에 사용할 수 있도록 공지된 것을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 도데실 벤젠 술폰산 나트륨(sodium dodecylbenzenesulfonate) 등의 알킬 벤젠 설폰산(alkyl benzene sulfonate), α－올레핀 설포네이트(α－olefin sulfonate), 로릴 황산 나트륨(sodium lauryl sulfate), 미리스틸 설포네이트 나트륨(sodium myristyl sulfate)등의 알킬 술폰산 에스테르 염(alkyl sulfuric acid ester salt), N-소듐 라우릴 사코시네이트(sodium N-lauroylsarcosinate), 소듐 N-미리스토일 사코시네이트 (Sodium myristoylsarcosinate) 등의 N-아실 사코신산(N-acyl sarcosinate) 염, 수소경화된 코코넛 지방산 모노글리세라이드 모노설페이트 나트륨(sodium hydrogenated coconut fatty acid monoglyceride monosulfate), 소듐 라우릴 설포아세테이트(sodium lauryl sulfoacetate), N-팔미토일 글루타민 나트륨(Sodium N-palmitoyl glutamin) 등의 N-아실 글루타민산(N-acyl glutamate) 염, N-메틸-N-아실타우린(N-methyl-N-acyl taurine), N-메틸-N-아실알라닌(N-methyl-N-acyl alanine) 등을 들 수 있다. 이 중에서 2 종류 이상을 병용할 수 있다. 특히, 알킬 벤젠 술폰산염, α－올레핀 술폰산염, 알킬 술폰산 에스테르 염을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.

액체구강용 조성물 중, 음이온성 계면활성제의 함유량은 5㎎(0.017mmol)/L ~ 60㎎(0.21mmol)/L이며, 바람직하게는 10㎎(0.035mmol)/L ~ 50㎎(0.17mmol)/L, 더 바람직하게는 20㎎(0.07mmol)/L ~ 40㎎(0.139mmol)/L이다. 5㎎(0.017mmol)/L이상 함유하고 있으면, 액체 구강 세정제로써 충분한 효과를 얻을 수 있는 동시에 멘톨류의 첨가에 따른 전해수 분해의 방지나 금속부식작용의 방지하는 것이 가능하며, 60㎎(0.21mmol)/L이하이면 세정제의 감칠맛을 손상시키지 않는다.

또한, 상기 음이온성 계면활성제는 비이온성 계면활성제와 조합하여 사용하는 것도 가능하다. 비이온성 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 폴리옥시에틸렌 알킬 아릴 에테르(Polyoxyethylene alkyl aryl ether), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르 (Polyoxyethylene Polyoxypropylene alkyl ether), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 블록 공중합체 (Polyoxyethylene Polyoxypropylene block copolymer), 자당 지방산 에스테르(sucrose fatty acid ester), 글리세린지방산에스테르, 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 테트라올리에이트(Polyoxyethylene sorbitol tetraoleate), 알킬 배당체 지방산 에스테르(Alkyl glycoside fatty acid ester), 폴리옥시에틸렌 자당 지방산 에스테르(polyoxyethylene sucrose fatty acid ester), 폴리옥시에틸렌 글리콜 지방산 에스테르(polyoxyethylene glycol fatty acid ester), 알킬글리코시드(alkyl glycoside), 지방산 모노에탄올아미드(fatty acid monoethanolamide), 폴리옥시에틸렌 지방산 모노에탄올아미드(polyoxyethylene fatty acid monoethanolamide), 폴리옥시에틸렌 지방산 디에탄올아미드(polyoxyethylene fatty acid diethanolamide), 폴리옥시에틸렌 캐스터오일(polyoxyethylene castor oil), 폴리옥시에틸렌 하이드로제네이티드 캐스터오일(polyoxyethylene hydrogenated castor oil), 폴리옥시에틸렌 밀랍 유도체(polyoxyethylene beeswax derivative) 등이 있으며 이 중에서 1종 또는 2종 이상을 병용하여도 좋다.

상기 비 이온계면활성제의 함유량은 20 ~ 60㎎/L이며, 바람직하게는 30 ~ 50㎎/L, 더 바람직하게는 35 ~ 45㎎/L이다.

<수용성 유기 용매>

본 발명의 액체 구강 세정제에는 불용성의 멘톨류를 용해하는 것을 목적으로 하여 수용성 유기 용매가 사용된다. 이러한 본 발명의 액체 구강 세정제에 사용되는 수용성 유기 용매로는 액체 구강 세정제에 사용할 수 있는 것으로 공지된 것이, 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 에탄올, 프로판올 등의 저급 알코올; 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 1, 3－부틸렌글리콜(1,3-butylene glycol)등의 다가 알코올; 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 등의 폴리알킬렌 글리콜을 들 수 있다. 이 중에서 1종 또는 2종 이상을 병용하는 것도 좋다. 또한, 이 중에서 자극이 적은 것을 선택하여 사용하는 것이 더욱 바람직하고, 다가 알코올, 특히 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜을 사용하는 것이 바람직하다.

액체 구강 세정제 중, 수용성 유기 용매의 함유량은 2.5mol/L ~ 8mol/L이며, 바람직하게는 4mol/L ~ 6.6mol/L, 더 바람직하게는 4.6mol/L ~ 5.9 mol/L이다. 적어도 2.5mol/ L이상 함유한다면 멘톨류가 석출하는 것을 방지하는 것이 가능하며, 8mol/L이하이면, 사용시의 자극의 원인이 되거나 액체구강용 세정제의 안전성을 손상시키는 것 없이 바람직하다.

<알칼리제>

본 발명의 액체 구강 세정제에는 pH를 적절한 범위로 조정하기 위해 알칼리제를 첨가해도 좋다. 알칼리제로는 인체에 악영향을 주는 것이 아니라면 공지된 것을 특별히 한정되는 것 없이 사용할 수 있다.

본 발명의 액체 구강 세정제의 pH는 6 ~ 8인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 6.5 ~ 7.5이다. pH가 이 범위에 있다면 구강 내의 조직에 자극이나 손상을 입히지 않으며, 또한 함유된 염소이온 등이 안정되어 보존성이 상승하므로 바람직하다.

사용할 수 있는 알칼리제는 예를 들면 시트르산(citric acid), 푸마르산, 말산(malic acid) 등의 유기산의 알칼리금속염이나 암모늄염, 인산, 탄산 등의 무기산의 알칼리금속염이나 암모늄염, 알칼리금속의 수산화물 등이 있지만, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨 등의 무기성 알칼리제가 바람직하며 특히 수산화나트륨이 바람직하다.

첨가되는 양은 사용하는 알칼리제의 종류, 전해수의 pH, 음이온성 계면활성제의 종류나 함유량에 따라도 다르지만, 액체 구강 세정제 전체로써 pH를 상기의 범위로 조절하는데 필요한 양을 첨가하는 것이 바람직하다. 7 mmol/L ~ 9 mmol/L으로 첨가하는 것이 바람직하며, 7.8 mmol/L ~ 8.8 mmol/L으로 첨가하는 것이 더 바람직하다. 가장 바람직한 것은 8.2 mmol/L ~ 8.5 mmol/L의 농도이다. 첨가량이 이 범위에 있다면 구강 내의 조직에 자극이나 손상을 입히지 않음과 동시에 함유되는 염소이온 등이 안정되어 보존성이 높아지며 바람직하다.

본 발명의 액체 구강 세정제에는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 상기 성분 이외에도 액체 구강 세정제 성분으로써 통상 사용되는 습윤제, 보존료, 플루오르화물, 약효제, 효소, 색소, 멘톨류 이외의 향료, 감미료, 증점제 등을 함유시키는 것이 가능하다.

<액체 구강 세정제>

본 발명의 액체 구강 세정제는 상기 양의 산화환원전위를 가지는 전해수에 멘톨류, 음이온성 계면활성제, 수용성 기능용제 및 알칼리제를 첨가한 1액형의 세정제로써도 좋으며, 전해수와 멘톨류 또는 음이온성 계면활성제 중 1종 이상이 상호 접촉하지 않도록 각각 수용되는 2액형 이상의 세정제로써도 좋다. 2액형 이상의 액체 구강 세정제로 하는 경우는 사용 직전에 양자를 혼합하여 적당량의 최종 액체 구강 세정제를 만들거나 또는 혼합되어 있는 정도의 양으로 최종 액체 구강 세정제를 만들어 놓고 사용시에 적량으로 나눠서 사용한다.

본 발명의 액체 구강 세정제는 1액형이여도 충분히 보존성을 가지지만 2액형 이상으로 하는 것으로 그 살균효과를 보다 장기간 보유하는 것이 가능해지기 때문에 바람직하다. 특히, 전해수와 멘톨류 또는 음이온성 계면활성제 중 1종이상이 상호 접촉하지 않게 하는 것이 전해수의 분해방지 및 그 효과 지속성의 면에서 중요하다. 보존성과 혼합 시 조작성의 양립을 고려하면, 2액형의 액체 구강 세정제가 더 바람직하다.

본 발명의 액체 구강 세정제의 제조는 특별히 한정되지 않고 공지된 방법 및 공지된 기기를 사용하여 실시하는 것이 가능하다. 1액형의 액체 구강 세정제를 제조하는 경우, 예를 들어, 수용성 유기 용매에 멘톨류를 첨가하고 10 ~ 65℃에서, 바람직하게는 20 ~ 55℃에서 용해하고, 균일하게 된 용액을 양의 산화환원전위를 가지는 전해수에 첨가한 후, 음이온성 계면활성제 및 알칼리제를 더하는 것으로 제조하는 것이 가능하다. 2액형으로 하는 경우는, 예를 들어, 수용성 유기 용매에 멘톨류 및 알칼리제를 첨가하여 상기와 동일하도록 균일하게 용해하여 제1액으로 한다. 이어서, 양의 산화환원전위를 가지는 전해수와 적량의 알칼리제를 혼합하여 제2액으로 한다. 1액형의 경우도 2액형의 경우도, 그 외의 성분으로서 유용성의 성분을 사용하는 경우는 수용성 유기 용매에 먼저 용해하여 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 액체 구강 세정제는 1 회에 약 20 ml정도를 적량으로 하여, 입에 머금고 약 10초에서 수 분 후에 뱉어내어 사용한다. 예를 들어, 각종 치과질환을 예방하기 위해 각 가정에서 매회의 양치 후에 사용하는 것이 바람직하지만, 하루에 2회 아침 저녁 사용하여도 충분한 효과를 얻을 수 있다. 또한, 치과질환을 치료하는 치과치료용 살균수로서 치과병원에서 치료용도로 사용하는 것도 바람직하다. 보다 구체적으로는 충치, 치주병, 구취 등의 치료에 효과적이다.

다음으로 본 발명을 실시예에 근거하여 보다 상세하게 설명하나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.

[액체 구강 세정제의 제조]

<실시예>

3실형 전기 분해 장치 (주식회사 레독스사 제)를 사용하여 양극조에서 잔류염소농도 125ppm, ORP905mV의 전해수를 얻은 다음 8mol/L의 수산화나트륨을 더해 pH를 약 7로 했다. 이 전해수에 80㎎/L의 I-멘톨, 80mL/L의 프로필렌 글리콜(PG), 40㎎/L의 도데실황산나트륨(SDS)를 각각 용해하여, pH가 약 7인 액체 구강 세정제로 했다.

<비교예1>

시판 전해수 함유 액체 구강 세정제를 그대로 사용했다.

<비교예 2>

실시예에 사용한 전해수만을 사용하여 비교 액체 구강 세정제로 했다.

<비교예 3>

도데실황산나트륨(SDS)를 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예와 동일하게 하여 비교 액체 구강 세정제로 했다.

<비교예 4>

I-멘톨 및 프로필렌 글리콜(PG)를 첨가하지 않은 이외에는 실시예와 동일하게 하여 비교 액체 구강 세정제로 했다.

[염소 냄새 및 짠 맛의 평가]

실시예 및 비교예 1의 액체 구강 세정제를 입에 머금었을 때의 염소 냄새 및 짠맛의 유무를, 피험자 24명에게 액체 구강 세정제로 양치질을 하게 한 후 설문 조사를 하는 것으로 평가했다. 및 2에 그 결과를 나타낸다.

의 결과로부터 본 발명의 액체 구강 세정제는 양치질 중 ((A)), 양치질 후 ((B)) 중 어느 경우에도, 시판 전해수 함유 액체 구강 세정제와 비교하여 염소냄새를 느낀 사람이 적으며 특별히 문제없이 사용 가능한 것을 확인했다. 또한, 도 2의 결과의 짠맛에 대해서도 본 발명의 액체 구강 세정제는 양치질 중 (도 2(A)), 양치질 후 (도 2(B)) 중 어느 경우에도 시판 전해수 함유 액체 구강 세정제와 비교하여 느낀 사람이 적으며 현격하게 이용하기 쉽다는 것이 드러났다.

[보존성의 평가]

상기 실시예 및 비교예의 액체 구강 세정제의 염소농도를 측정하였다. 이어서, 이들의 액체 구강 세정제를 용기에 넣어 실온에서 1 개월 보존하고, 1 개월후의 염소농도의 감소량을 측정하였다.

[금속 부식성의 평가]

플라스틱 용기에 스테인리스제의 못 1개를 넣은 후, 상기 실시예 및 비교예의 액체 구강 세정제를 더해 15분간 실온에 방치하고 액체의 변화를 관찰하였다. 금속이 용출하여 액체가 갈색으로 변색한 것을 ×, 조금 변색한 것을 △, 변화가 없는 것을 ○라고 했다.

실시예 및 비교예의 보존성 및 금속 부식성의 평가를 [표 1]에 나타낸다.

	표시	1개월 경과 후 염소 소실률	금속 부식성
비교예1	시판 전해수 함유 액체 구강 세정제	30.9~40%	×
비교예2	전해수만 포함	15%	×
비교예3	전해수 + 액체 멘톨 + PG	50~90%	△
비교예4	전해수 + SDS	―	×
실시예	전해수 + I-멘톨 + PG + SDS	15%	○

전해수만을 사용하는 비교예 2의 액체 구강 세정제는 1 개월후의 염소 소실률이 작고, 시간경과에 따른 분해는 미비한 것으로, 높은 금속 부식성을 가지는 것을 알았다. 이것에 대하여 전해수 안에 I-멘톨과 PG를 함유하는 비교예 3은 분해속도가 촉진되었다. 한편, I-멘톨, PG, SDS 전부를 포함하는 실시예의 액체 구강 세정제는 분해가 억제되어 전해수만 포함하는 비교예 2와 동등하였다. 금속 부식성을 가지지 않고 염소 소실률, 금속 부식성의 면에서 시판품과 비교해도 우수하다는 것을 알았다.

[살균효과의 평가 1]

실시예의 액체 구강 세정제를 사용하여 양치질을 하고 구강 내 세균에 대한 살균효과의 확인을 실시했다. 도 3은 실시예 액체 구강 세정제에 의한 양치질을 하기 전의 치주낭(periodontal pocket)에서 채취한 구강 내 세균이다. 거의 모든 세포의 형태가 확실하게 보이는 것을 발견했다. 여기에서 밝게 보이는 곳이 살아있는 세균(생균)을 나타내고 있다.

이에 비해 도 4는 실시예의 액체 구강 세정제를 사용하여 양치질을 한 후에 치주낭에서 채취한 구강 내 세균의 형상이다. 색깔 없이 어둡게 보이는 부분이 사균이다. 거의 모든 세균이 사멸하고 있는 것이 관찰되어, 본 발명의 액체 구강 세정제가 구강 내에서 유효하게 살균효과를 나타내고 있는 것을 확인할 수 있었다. 게다가, 치아 표면상에 형성된 바이오 필름 안의 세균에 대한 동일한 검토로부터 본 발명의 액체 구강 세정제가 바이오 필름 안의 세균에 대해서도 동일하게 유효하다는 것 확인했다.

이어서, 본 발명의 액체 구강 세정제의 충지 세균(S. mutans)에 대한 효과에 관해 Well-diffusion Assay법에 의해 검증을 실시했다. 한천배지에 충치세균을 더한 후, 샬레에 분주했다. 직경 약 4mm의 구멍을 고화한 배지에 구멍을 뚫고, 항균작용을 평가하기 위한 비교예 2~4, 실시예 및 완충제를 각각 10μｌ첨가하고, 37℃에서 1시간 배양했다. 그리고 멸균제를 첨가한 배지를 고화배지에 겹겹으로 층을 이루고 온실에 방치하여 굳은 후에 37℃의 인큐베이터 안에서 정치배양을 했다. 20시간 후, 배지에 연 구멍 주위에 형성된 투명 환의 직경을 측정했다. 그 결과를 도 5에 나타낸다.

항균력의 크기는 첨가제를 전혀 함유하지 않는 전해수인 비교예 2가 가장 낮으며, 멘톨류 및 유기 용매가 함유된 비교예 3도 거의 비교예 2와 동등하였다. 이것에 비해 전해수에 SDS가 함유된 비교예 4는 약간 커짐에 따라 본 발명의 멘톨류 및 SDS를 함유하는 실시예 액체 구강 세정제에 있어서 가장 커지는 것이 관찰되었다.

[살균효과의 평가2]

본 발명의 액체 구강 세정제의 충치세균 (S. mutans 및 Lactobacillus)에 대한 효과에 관해 시판 전해수가 사용되고 있지 않은 구강 세정제와의 비교를 실시했다. 실시예의 액체 구강 세정제와 비교예 5로써 시판 구강 세정제 (100g 중 0.2g의 염화 벤제토늄을 함유)를 사용한 후, 그 세균을 채취하고 Mitis Salivarius 한천배지 또는 Difco Rogosa SL 한천배지에서 37℃, 48시간 평면배양 한 후, 콜로니 수를 계측했다(CFU/ml). 또한, 대조실험으로써 완충액 (PBS)을 작용한 것도 동일한 계측을 실시했다.

도 6에 완충액, 비교예 5 및 실시예를 작용한 경우의 세균 배양후의 콜로니 수를 나타낸다. 실시예를 사용한 경우는 세균이 사멸해 콜로니를 발견하는 것은 불가능했다. 이것에 비해 비교예 5를 작용시킨 경우 콜로니 수는 대조군과 비교하여 약 3할의 감소에 그쳤다. 이러한 결과로 본 발명의 액체 구강 세정제는 시판의 구강 세정제와 비교해도 높은 살균효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 같은 검토를 Lactobacillus나 S. pneumoniae (구강 내에 존재하는 오연성 폐렴을 유발하는 세균의 하나)에 대해서도 실시했을 때, S. mutans와 동일한 결과를 얻었다.

[독성의 확인]

본 발명의 액체 구강 세정제의 구강 내의 상피세포에 대한 영향을 비교예 5 및 실시예의 액체 구강 세정제를 사용하여 20초간 양치질를 하고 구강 내의 상피세포를 채취하여 관찰을 하는 것으로 확인했다. 비교예 5는 시판의 전해수 함유 액체 구강 세정제며 염소함유량은 125 ppm, pH 7.83이다. 이것에 비해 본 발명의 액체 구강 세정제는 염소함유량이 125 ppm, pH 7이었다.

도 9는 비교예 5, 도 10은 실시예 사용직후의 상피세포이다. 실시예의 액체 구강 세정제를 사용하여 양치질을 한 경우는 사멸한 상피세포는 거의 찾아볼 수 없었다. 이것에 비해 비교예 5의 액체 구강 세정제를 사용한 경우는 약 30%의 상피세포가 사멸했다.

또한, 상기 양치질 후에 채취한 상피세포를 배양하고 그 생존수의 변화를 조사했다. 세정제에 의한 처리를 수행하지 않고 채취한 직후의 상피세포의 수를 100%로 하고, 이것에 대한 상피세포수의 비율을 평가했다. 처리 없음, 비교예1 및 실시예의 작용 직후, 3 일 후, 5 일 후, 7 일 후의 상피세포의 생존비율을 도 11에 나타낸다. 비교예 5를 사용한 경우, 3 일 후에는 대부분의 상피세포가 사멸했다. 이와 비교하여 실시예의 액체 구강 세정제를 사용한 경우에 일주일 동안에도 상피세포는 거의 사멸하지 않아 본 발명의 액체 구강 세정제가 구강 내의 상피세포에 거의 영향을 주지 않는 것이 확인 가능했다.

이상의 검토로부터 본 발명의 액체 구강 세정제는 시판의 전해수 함유 액체 구강 세정제에 비해 살균효과가 높은 반면, 염소냄새가 저감되어 구강 내의 세포에 끼치는 영향도 적은 것이 명확하게 되었다.

Claims (5)

1. 양의 산화환원전위를 가지는 전해수, 멘톨류, 음이온성 계면활성제 및 수용성 유기 용매를 함유하고 pH가 6 ~ 8 이며, 1액형 또는 2액형 이상의 액체 구강 세정제로서,
   상기 액체 구강 세정제가 2액형 이상인 경우, 그 수용 시에 음이온성 계면활성제가 없다면 멘톨류를 전해수와 상호 접촉하지 않게 하는 형태인, 액체 구강 세정제.
   
2. 제 1항에 있어서, 알칼리제로써 알칼리금속의 수산화물을 추가로 포함하는 액체 구강 세정제.
   
3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 전해수와 상기 멘톨류 또는 상기 음이온성 계면활성제 중 1 종 이상이 상호 접촉하지 않게 수용되어 사용시에 혼합상태로 사용되는 액체 구강 세정제.
   
4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 알킬 벤젠 술폰산염, α－올레핀 술폰산염, 알킬 술폰산 에스테르 염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 액체 구강 세정제.
   
5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 수용성 유기 용매는 다가 알코올인 것을 포함하는 액체 구강 세정제.
   

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