KR101766607B1 - 고순도 염화코발트 및 그 제조 방법 - Google Patents

고순도 염화코발트 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

순도 5N(99.999％) 이상의 고순도 염화코발트 및 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법이며, 순도 5N 이상의 코발트를 애노드로 함과 함께, 전해액으로서 pH1.5∼3.0의 희염산욕을 사용하고, 코발트의 애노드와 캐소드판의 사이를 음이온 교환막으로 구획하여, 코발트의 캐소드판에의 전착을 억제하는 것을 특징으로 하는 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법. 본 발명은, 고순도 염화코발트를, 종래보다도 고순도이며 생산 비용을 저감시킬 수 있는 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 염화코발트 수요가 증가할 가능성이 있어, 금후 대량으로, 또한 저렴하게 제조하는 것이 요구되지만, 본원 발명은 이것에 대응할 수 있는 기술을 제공한다.

Description

고순도 염화코발트 및 그 제조 방법 {HIGH PURITY COBALT CHLORIDE AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR}
본 발명은, 염화코발트의 원료로서 사용 가능한 순도의 코발트를 사용하여 전해하여, 종래보다도 순도가 높고, 반도체 디바이스 제조용 CVD 재료의 전구체로서 유용한 고순도 염화코발트 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 염화코발트는, 촉매, 유기 안료, 건습 지시약, 자성 재료 등의 원료로서 사용된다. 모두 고순도의 염화코발트가 요구된다.
예를 들어, 염화코발트로부터 수소 환원에 의해 고순도 코발트 분말을 제조하고, 이 고순도 코발트 분말을 자성재용 타깃에 사용하는 경우, 이하의 불순물을 제거하는 것이 요구된다.
(1) Na(나트륨) 및 K(칼륨) 등의 알칼리 금속 또는 Ca(칼슘) 등의 알칼리 토류 금속
(2) C(탄소) 및 O(산소) 등의 가스 성분
(3) S(황)
상기 (1)∼(3)의 불순물은, 하기의 문제를 갖는다.
Na, K 등의 알칼리 금속 및 Ca 등의 알칼리 토류 금속은 절연막 중을 용이하게 이동하므로, 절연 저항을 저하시키는 요인이 된다.
C, O 등의 가스 성분은 스퍼터링시의 파티클의 발생 원인이 된다.
S는 타깃의 재질 강도 열화 및 부식 발생원이 된다.
염화코발트의 제조 방법으로서, 하기의 특허문헌 1이 있다. 이 특허문헌 1은, 순도가 좋은 코발트를 양극으로 하고, 희염산 수용액을 전해액으로 하고, 산 농도 5N(규정)∼pH1로 하고, 음극 전류 밀도를 5A/dm2 이하, 온도 60℃ 이하로 유지하여, 양극으로 한 코발트를 전해적으로 용해하는 염화코발트의 제조 방법이 기재되어 있다.
그러나, 이 특허문헌 1에서는, 캐소드(음극)판에 코발트가 전착된다고 하는 문제가 있어, 생산 효율의 저하를 초래할 우려가 있다. 또한, 달성한 고순도화의 레벨은 2N5(99.5중량％)로, 고순도화의 레벨이 낮다고 하지 않을 수 없다.
일본 특허 공고 소61-7473호 공보
본 발명은, 종래보다도 고순도인 염화코발트를 저렴하게 제조하는 것을 과제로 한다. 또한, 금후, 염화코발트는 반도체 제조용 CVD 재료의 전구체로서 수요가 증가할 가능성이 있어, 대량으로 또한 저렴하게 제조하는 것이 요구되지만, 본원 발명은 이것에 대응할 수 있는 기술을 제공한다.
이상으로부터, 본 출원은, 다음의 발명을 제공한다.
(1) 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법이며, 산소(O), 탄소(C), 질소(N), 수소(H), 황(S), 인(P)의 가스 성분을 제외하고, 순도 5N(99.999％) 이상의 코발트를 애노드로 함과 함께, 전해액으로서 pH1.5∼3.0의 희염산욕을 사용하고, 코발트의 애노드와 캐소드판의 사이를 음이온 교환막으로 구획하여, 코발트의 캐소드판에의 전착을 억제하는 것을 특징으로 하는 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
또한, 본 출원은, 다음의 발명을 제공한다.
(2) 코발트와 전해액 중의 염소가 전해 합성하여, 전해 합성 반응이 진행되는 과정에서 희염산의 농도가 점차 저하되지만, 이 저하되는 희염산 농도를 조정하여, pH값을 1.5∼3.0으로 하기 위해, 전해 합성용 전해조 중에 새로운 희염산 용액을 첨가할 수 있다. 또는, 전해 합성용 전해조와는 별도로, 음극액 순환 탱크를 설치하고, 이 음극액 순환 탱크에 새로운 희염산액을 보충하여, 상기 전해조로 순환 공급함으로써, 전해액 중의 희염산 농도를 조정하여, pH값을 관리하면서 전해 합성하는 것을 특징으로 하는, 상기 (1)에 기재된 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
(3) 캐소드판으로서 Ti판을 사용하는 것을 특징으로 하는, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
(4) 상기에 의해 제작한 염화코발트 용액을 증발 건고시켜 농축하고, 이것을 흡인하여 취출하고, 여과·분리한 후, 여과된 염화코발트를 건조하는 것을 특징으로 하는, 상기 (1)∼(3) 중 어느 한 항에 기재된 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
(5) 염화코발트 용액을 증발 건고시킬 때, 염화코발트 용액의 중량이 증발 건고 전의 중량의 80∼95％에 도달한 시점에서 증발 건고의 공정을 종료하고, 농축된 염화코발트 용액을 흡인하여 취출하고, 여과·분리한 후, 여과된 염화코발트를 건조하는 것을 특징으로 하는, 상기 (4)에 기재된 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
또한, 본 출원은, 다음의 발명을 제공한다.
(6) Na, Cd, Cu, Cr, Fe, In, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti, Tl, Zn의 각 불순물 원소의 함유량이, 각각 1ppm 이하인 것을 특징으로 하는, 고순도 염화코발트.
(7) 상기 (6)에 기재된 고순도 염화코발트의 순도가 5N 이상인 것을 특징으로 하는, 고순도 염화코발트.
(8) 상기 (1)∼(5)의 제조 방법에 의해 제조된, 상기 (6) 또는 (7) 중 어느 한 항에 기재된, 고순도 염화코발트.
또한, 본 발명에서 사용하는 「ppm」의 단위 표기는, 「wtppm」을 의미하고, 또한 본 발명에 의한 불순물의 분석은 ICP-MS(유도 결합 플라즈마 질량 분석: Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)법으로 분석한 결과이며, 염화물의 분석에서는, 그 검출 한계값은 1wtppm이다.
본원 발명은, 종래보다도, 더욱 고순도인 염화코발트를, 낭비 없이, 제조 비용을 저감시킬 수 있는 제조 방법을 제공할 수 있는 효과를 갖는다. 그리고, 이 전해법에 의해 수율 95％ 이상의 제조를 가능하게 하는 효과를 갖는다. 금후, 염화코발트는 반도체 제조용 CVD 재료의 전구체로서 수요가 증가할 가능성이 있어, 대량으로 또한 저렴하게 제조하는 것이 요구되지만, 본원 발명은 이것에 대응할 수 있는 기술을 제공한다.
도 1은 본원 발명의 고순도 염화코발트의 제조에 있어서 사용하는 전해조의 설명도이다.
본원 발명의 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법은, 애노드(양극)로서, O, C, N, H, S, P의 가스 성분을 제외하고, 순도 5N 이상의 코발트를 사용한다. 이와 같이 5N 이상의 코발트를 사용함으로써 순도가 높은 염화코발트를 제조할 수 있고, 특히 반도체 제조용 CVD 재료로서 이용 가능한 순도를 달성할 수 있다. 5N 미만의 코발트를 사용하면, 반도체 재료로서의 순도에 문제가 있고, 특히 Na, K, Fe와 같은 성분의 잔류량이 있으면 반도체 재료용으로서 사용할 수 없다.
전해액으로서는, pH1.5∼3.0의 염산욕을 사용한다. 염산욕을 사용함으로써, 반도체용 CVD 재료의 전구체로서 유용한 염화코발트를 용이하게 제조할 수 있다. 또한, pH를 1.5∼3.0의 범위로 하는 이유는, 전해법에 의해 염산과 코발트를 전해 합성하는 경우에, 애노드의 코발트를 염산욕에 용이하게 용해할 수 있고, 또한 불순물의 혼입을 억제할 수 있고, 또한 염소 가스의 발생을 억제할 수 있기 때문이다.
pH1.5 미만에서는, 산 농도가 높아져, 애노드(양극)의 5N의 코발트 중에 함유되어 있는 불순물이 전해액 중에 용해되기 쉬워지고, 본 발명에서 제조되는 염화코발트의 순도가 저하되고, 또한 염소 가스가 발생하기 쉬워져 바람직하지 않다.
또한, pH3.0을 초과하면 산화물이나 수산화물이 생성되기 쉬워져, 전해액 중의 부유물 등을 형성하고, 또한 코발트의 용해도가 저하되기 때문에 생산량이 저하되어 버리므로, 바람직하지 않다.
특히, 선행 기술의 특허문헌 1(일본 특허 공고 소61-7473호 공보)에서는, 순도가 좋은 코발트를 양극으로 하고, 희염산 수용액을 전해액으로 하고, 산 농도 5N(규정; pH-0.7)∼pH1.0이라고 하는, 본 발명보다 높은 산 농도의 범위에서, 전해법에 의한 염화코발트의 제조예를 기재하고 있다. 그러나, 이 특허문헌 1에서는, 캐소드(음극)판에의 코발트의 전착을 방지하기 위해 산 농도를 높게 하고 있고, 그 때문에 전해액 중에 불순물의 용해량이 증가하고, 특허문헌 1에 의해 제조된 염화코발트의 순도는 2N5(99.5중량％)로 되어, 본 발명으로부터 얻어지는 고순도의 염화코발트를 얻을 수 없다.
또한, 특허문헌 1에서는, 캐소드판에의 코발트의 전착을 방지하는 것이 필수 조건이므로, pH를 1.0보다 크게 할 수 없게 된다.
본원 발명은, 코발트의 애노드와 캐소드판의 사이를, 음이온 교환막으로 구획하는 것이 큰 특징 중 하나이다. 이 음이온 교환막에 의해, 애노드인 코발트판으로부터 염산욕 중으로 용출된 양이온의 코발트가 캐소드판에 전착되는 것을 억제하는 것이 가능해진다. 따라서, 전해액의 산 농도를 현저하게 높게 할 필요가 없으므로, 애노드인 코발트로부터의 불순물의 혼입을 억제할 수 있어, 고순도의 염화코발트를 제조할 수 있고, 또한 염소 가스의 발생을 억제할 수 있으므로 장치의 내구성이 향상되고, 작업장의 안전성도 향상된다.
또한, 전해 후에 필요해지는 세정 등의 비용 증가를 억제할 수 있다. 또한, 그만큼 염화코발트의 생산 효율을 상승시키는 것이 가능해진다. 전해액으로서 사용하는 염산은, 전자 공업용 그레이드(EL)의 희염산을 사용하는 것이 바람직하다. 이것은, 반도체 제조용 CVD 재료의 전구체로서 제조하기 위한 고순도화 처리에 대응하기 위함이다.
상기 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조에서는, 코발트와 전해액 중의 염소가 전해 합성하여, 이 전해 합성 반응이 진행되는 과정에서, 희염산의 농도가 점차 저하되지만, 이 저하되는 희염산 농도를 조정하여, 소정의 pH값(1.5∼3.0)으로 하기 위해, 전해 합성용 전해조 중에 새로운 희염산 용액을 첨가할 수 있다. 또는, 전해 합성용 전해조와는 별도로, 음극액 순환 탱크를 설치하고, 이 음극액 순환 탱크에 새로운 희염산액을 보충하여, 상기 전해조로 순환 공급할 수 있다. 이에 의해, 전해액 중의 희염산 농도를 적절하게 조정하여, pH값을 관리하면서 전해 합성할 수 있다.
상기에 의해 제작한 염화코발트 용액을 증발 건고시켜 농축한 후, 취출하여, 여과·분리하고, 여과된 염화코발트를 건조함으로써, 고순도 염화코발트를 얻을 수 있다.
이 경우, 염화코발트 용액을 증발 건고시킬 때, 염화코발트 용액의 중량이 증발 건고 전의 중량의 80∼95％에 도달한 시점에서 증발 건고의 공정을 종료하고, 농축된 염화코발트 용액의 상태에서 취출하여, 여과·분리함으로써, 염화코발트 용액 중에 함유되는 불순물을 여과액측으로 제거하고, 여과된 염화코발트를 건조하므로 고순도화에 유효하고, 또한 제조 효율로부터 보아도 유효하다.
상기한 염화코발트의 제조 방법에 의해, Na, Cd, Cu, Cr, Fe, In, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti, Tl, Zn의 각 불순물 원소의 함유량이, 각각 1ppm 이하인 고순도 염화코발트를 얻을 수 있다. 이것이, 본원 발명의 큰 특징 중 하나이다. 이에 의해, O, C, N, H, S, P의 가스 성분을 제외하고, 순도가 5N 이상인 고순도 염화코발트를 얻을 수 있다.
캐소드판으로서 Ti판을 사용하는 것이 바람직하다. 이것은, Ti는 내식성이 있고, Ti판으로부터의 Ti나 Ti판에 함유되는 불순물로부터의 오염 방지에 효과가 있기 때문이다. 다른 캐소드판 재료로서는 카본, 코발트판 등을 사용할 수 있다.
실시예
다음으로, 본원 발명의 실시예 및 비교예에 대해 설명한다. 또한, 이 실시예, 비교예는, 발명의 내용의 이해를 용이하게 하기 위한 것이며, 이것에 의해 발명을 제한하는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1에 나타내는 바와 같은 전해조를 사용하여 염화코발트를 정제하는 실시예를 설명한다. 전해조의 용량은 100L이다. 전해조의 중앙에 음이온 교환막을 배치하여, 전해조를 2개로 구획하였다. 도 1의 좌측의 애노드에는, 5N의 코발트를 사용하였다.
코발트에 대해서는, 순도가 5N 이상이면, 제법 등에는 한정되는 것은 아니지만, 본 발명에서는, 전해 정제와 전해 채취의 공정을 거친 후, 용매 추출하여 고순도화된 코발트를 애노드로서 사용하고, O, C, N, H, S, P의 가스 성분을 제외한 순도이다.
또한, 본 발명에 의한 전해법의 경우, 코발트와 전해액 중의 염소가 전해 합성하여, 반응이 진행되는 과정에서 저하되는 전해액 중의 희염산 농도를 조정하기 위해, 전해 합성용 전해조와는 별도로 설치한 음극액 순환 탱크에, 새로운 희염산액을 보충하여, 상기 전해조로 순환 공급하고, 전해액 중의 희염산 농도를 조정하여, pH값을 관리하면서 염화코발트의 전해 합성을 행하였다.
전해액에는 희염산을 사용하고, 초기의 전해액(수용액) 중의 염화코발트 농도는 0g/L이고, pH는 1.5로 하고, 전류 밀도를 1.0A/dm2로 하여 전해 용해하였다. 전해액의 초기 온도는 25℃로 하였다.
전해가 진행됨에 따라서, 애노드의 코발트는 용해되어, 염화코발트 용액이 되어 점차 염화코발트의 농도가 높아졌다. 전해 개시로부터 전해 종료에 이르기까지, 24시간을 필요로 하였다. 이에 의해, 농축된 염화코발트의 용액을 얻을 수 있었다.
캐소드판으로서 사용한 티타늄판에는, 코발트의 석출은 없고, 본 실시예에 사용한 캐소드판은, 다음의 전해법에 사용할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 이 전해법에 의한 수율은 99％였다.
이와 같이 하여, 전해법으로 제작한 염화코발트 용액을, 다시 증발 건고시키고, 그 증발 건고시킬 때, 염화코발트 용액의 초기 충전 중량의 95％의 중량에 도달한 시점에서 증발 건고의 공정을 종료하고, 농축된 염화코발트 용액을 흡인하여 취출하고, 여과·분리하여, 불순물을 여과액측으로 제거한 후, 여과된 염화코발트를 건조하여 염화코발트를 제작하였다.
얻어진 염화코발트를 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry, ICP 질량 분석)법으로 분석한 결과, Na, Cd, Cu, Cr, Fe, In, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti, Tl, Zn의 불순물 원소의 함유량이, 각각 1ppm 이하의 결과가 되어, 양호한 농축된 순도가 높은 염화코발트의 용액을 얻을 수 있었다.
이와 같이 하여 제작한 염화코발트는, 원료로서 사용한 코발트의 애노드재의 순도를 유지할 수 있어, O, C, N, H, S, P의 가스 성분을 제외하고, 순도 5N6(99.9996％)의 고순도의 염화코발트를 얻을 수 있었다.
(실시예 2)
전해액은 실시예 1과 마찬가지로 희염산을 사용하고, 초기의 전해액(수용액) 중의 염화코발트 농도는 0g/L이고, pH는 3.0으로 하고, 전류 밀도를 1.0A/dm2로 하고, 전해액의 초기 온도는 25℃로 하여 전해 합성하였다.
전해 합성된 염화코발트 용액을 취출하여, 증발 건고용 도가니에 충전하여, 증발 건고시켰다. 그때, 염화코발트 용액의 초기 충전 중량의 80％의 중량에 도달한 시점에서 증발 건고의 공정을 종료하고, 농축된 염화코발트 용액을 흡인하여 취출하고, 여과·분리함으로써, 불순물을 여과액측으로 제거하고, 여과된 염화코발트를 건조하여 염화코발트를 제작하였다. 그 밖의 조건은, 실시예 1과 마찬가지의 조건으로 하였다.
그 결과, 얻어진 염화코발트를 분석한 결과, Na, Cd, Cu, Cr, Fe, In, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti, Tl, Zn의 불순물 원소의 함유량이, 각각 1ppm 이하의 결과가 되어, O, C, N, H, S, P의 가스 성분을 제외하고, 순도 5N3(99.9993％)의 고순도의 염화코발트를 얻을 수 있었다.
(비교예 1)
다음으로, 비교예를 설명한다. 전해법에 사용한 전해액은, 실시예 1과 마찬가지로 염산을 사용하였다. 이 경우, 음이온 교환막은 사용하지 않았다.
전해 조건은, 초기의 전해액(수용액) 중의 염화코발트 농도는 0g/L이고, pH는 3.0으로 하고, 전류 밀도를 1.0A/dm2로 하고, 전해액의 초기 온도는 25℃로 하여 전해 용해하였다.
그 결과, 애노드로부터 전기 분해된 코발트가 캐소드판인 티타늄 전극 상에 전착되어, 염화코발트를 얻을 수 없었다. 또한, pH값이 3으로 높은 값에서 전기 분해하고 있으므로, 전해액 중에 산화물이나 수산화물 등의 부유물이 생성되기 쉬워, 코발트 자신의 순도를 저하시키는 등의 문제점도 발생하였다.
본 발명은, 반도체용 CVD 재료의 전구체로서 유용한 고순도인 염화코발트를, 낭비 없이, 제조 비용을 저감시킬 수 있는 제조 방법을 제공할 수 있는 효과를 갖는다. 그리고, 이 전해법에 의해 수율 95％ 이상의 제조를 가능하게 하는 효과를 갖는다. 반도체용 CVD 재료의 전구체의 원료로서 염화코발트의 수요가 증가할 가능성이 있어, 금후 대량으로, 또한 저렴하게 제조하는 것이 요구되지만, 본원 발명은 이것에 대응할 수 있는 기술을 제공할 수 있다.

Claims (8)

  1. 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법이며, 순도 5N(99.999％) 이상의 코발트를 애노드로 함과 함께, 전해액으로서 pH1.5∼3.0의 희염산욕을 사용하고, 코발트의 애노드와 캐소드판의 사이를 음이온 교환막으로 구획하여, 염산욕에 용출된 코발트의 캐소드판에의 전착을 억제하는 것을 특징으로 하는, 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    코발트와 전해액 중의 염소가 전해 합성하여, 전해 합성 반응이 진행되는 과정에서 저하되는 희염산 농도를 조정하기 위해, 전해 합성용 전해조 중에 새로운 희염산 용액을 첨가하거나, 또는 전해 합성용 전해조와는 별도로, 음극액 순환 탱크를 설치하고, 이 음극액 순환 탱크에 새로운 희염산액을 보충하여, 상기 전해조로 순환 공급함으로써, 전해액의 pH값을 1.5∼3.0으로 조정하면서 전해 합성하는 것을 특징으로 하는, 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    캐소드판으로서 Ti판을 사용하는 것을 특징으로 하는, 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    제작된 염화코발트 용액을 증발 건고시켜 농축한 후, 취출하여, 여과·분리한 후, 여과된 염화코발트를 건조하는 것을 특징으로 하는, 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    염화코발트 용액을 증발 건고시킬 때, 염화코발트 용액의 중량이 증발 건고 전의 중량의 80∼95％에 도달한 시점에서 증발 건고의 공정을 종료하고, 농축된 염화코발트 용액을 취출하여, 여과·분리한 후, 여과된 염화코발트를 건조하는 것을 특징으로 하는, 전해법에 의한 고순도 염화코발트의 제조 방법.
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