KR101687619B1 - Method for manufacturing graphene using graphene oxide - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀의 제조에 관한 것으로 특히, 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법 및 그 그래핀에 관한 것이다. 이와 같은 본 발명은, 기판 상에 산화 그래핀 용액을 도포하는 단계; 상기 산화 그래핀 용액을 건조시켜 산화 그래핀이 기판 상에 분포되도록 하는 단계; 상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계; 및 상기 그래핀 플레이크를 성장 핵으로 이용하여 그래핀을 성장시키는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to the production of graphene, and more particularly, to a graphene manufacturing method using graphene oxide and a graphene thereof. The present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: applying a graphene oxide solution on a substrate; Drying the oxidized graphene solution so that the oxidized graphene is distributed on the substrate; Reducing the graphene oxide to form graphene flake; And growing graphene using the graphene flake as a growth nucleus.

Description

산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법 {Method for manufacturing graphene using graphene oxide}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for manufacturing graphene using graphene oxide,

본 발명은 그래핀의 제조에 관한 것으로 특히, 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to the production of graphene, and more particularly to a method for producing graphene using oxidized graphene.

탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.As materials composed of carbon atoms, fullerene, carbon nanotube, graphene, graphite and the like exist. Among them, graphene is a structure in which carbon atoms are composed of one layer on a two-dimensional plane.

특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.In particular, graphene is not only very stable and excellent in electrical, mechanical and chemical properties, but it is also a good conductive material that can move electrons much faster than silicon and can carry much larger currents than copper, It has been proved through experiments that a method of separation has been discovered.

이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.Such graphene can be formed in a large area and has electrical, mechanical and chemical stability as well as excellent conductivity, and thus is attracting attention as a basic material for electronic circuits.

또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.In addition, since graphenes generally have electrical characteristics that vary depending on the crystal orientation of graphene of a given thickness, the user can express the electrical characteristics in the selected direction and thus design the device easily. Therefore, graphene can be effectively used for carbon-based electric or electromagnetic devices.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 산화 그래핀을 이용하여 고품질의 그래핀을 성장시킬 수 있는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법을 제공하고자 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for producing graphene using oxidized graphene, which is capable of growing high-quality graphene using oxidized graphene.

상기 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명은, 기판 상에 산화 그래핀 용액을 도포하는 단계; 상기 산화 그래핀 용액을 건조시켜 산화 그래핀이 기판 상에 분포되도록 하는 단계; 상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계; 및 상기 그래핀 플레이크를 성장 핵으로 이용하여 그래핀을 성장시키는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, including: applying a graphene oxide solution on a substrate; Drying the oxidized graphene solution so that the oxidized graphene is distributed on the substrate; Reducing the graphene oxide to form graphene flake; And growing graphene using the graphene flake as a growth nucleus.

여기서, 기판은 실리콘 기판을 이용할 수 있다.Here, the substrate may be a silicon substrate.

이러한 실리콘 기판 상에는 실리콘 산화물 층을 포함할 수 있다.On this silicon substrate, a silicon oxide layer may be included.

여기서, 그래핀을 성장시키는 단계는, 화학 기상 증착법을 이용할 수 있다.Here, the step of growing graphene may be a chemical vapor deposition method.

한편, 기판은 촉매 금속 층을 이용할 수 있다.On the other hand, the substrate can use a catalytic metal layer.

여기서, 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계는, 수소 분위기에서 열처리함으로써 이루어질 수 있다.Here, the step of reducing graphene graphene to graphene flake can be performed by heat treatment in a hydrogen atmosphere.

또한, 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계는, 수소 분위기에서 열처리함과 동시에 촉매 금속을 열처리하는 과정으로 이루어질 수 있다.Also, the step of reducing graphene graphene to graphene flake may be a process of heat-treating the catalyst metal in a hydrogen atmosphere and simultaneously heat-treating the catalyst metal.

한편, 성장 핵들의 평균 거리는, 성장 핵들에 의한 그래핀의 성장이 단결정 그래핀으로 성장되도록 설정될 수 있다.On the other hand, the average distance of the growth nuclei can be set such that the growth of graphene by the growth nuclei is grown to monocrystalline graphene.

이때, 성장 핵들의 평균 거리는, 상기 산화 그래핀 용액의 농도에 의하여 조절될 수 있다.At this time, the average distance of the growth nuclei can be controlled by the concentration of the oxidized graphene solution.

이러한 산화 그래핀 용액의 농도는, 0.01g/L 내지 5g/L인 것이 유리하다.The concentration of the oxidized graphene solution is advantageously from 0.01 g / L to 5 g / L.

또한, 성장 핵들의 평균 거리는, 1 내지 6 ㎛일 수 있다.Further, the average distance of the growth nuclei may be 1 to 6 mu m.

한편, 위에서 설명한 제조 방법을 이용하여 얻어지는 그래핀을 제공할 수 있다.On the other hand, graphene obtained using the above-described manufacturing method can be provided.

본 발명은 다음과 같은 효과가 있다.The present invention has the following effects.

먼저, 실리콘(Si) 반도체와 같은 기판을 이용하여 그래핀을 성장시키면, 추후 성장된 그래핀이 실리콘 반도체 기반의 디바이스에 이용될 경우에 용이하게 이용될 수 있고, 경제성도 향상될 수 있다.First, when graphene is grown using a substrate such as a silicon (Si) semiconductor, it can be easily used and economical efficiency can be improved when graphene grown later is used in a device based on silicon semiconductor.

또한, 이러한 실리콘 기판 상에는 실리콘 산화물(SiO2)이 위치할 수 있는데, 그래핀이 전자 디바이스에 이용되는 경우에, 투명 필름 또는 실리콘 산화물과 같은 유전체 상에 전사되어 이용될 수 있으므로, 이 경우에 더욱 유리한 이용상의 편의성이 향상될 수 있다.In addition, silicon oxide (SiO 2 ) may be located on such a silicon substrate. When graphene is used in an electronic device, it may be transferred and used on a dielectric such as a transparent film or a silicon oxide. Favorable utilization convenience can be improved.

더구나, 전사 공정과 같은 단계가 생략될 수 있으므로, 이러한 전사 과정에 의한 물리적 손상이나 전기 전도도의 저하와 같은 현상을 방지할 수 있다.Moreover, since steps such as the transferring step can be omitted, it is possible to prevent phenomena such as physical damage caused by the transferring process and deterioration of the electric conductivity.

또한, 그래핀 입자를 성장 핵으로서 성장되는 그래핀 층은 일정 범위에서 단결정으로 성장할 수 있기 때문에 성장된 최종 그래핀 층의 품질이 향상될 수 있는 것이다.Further, since the graphene layer grown using graphene grains as a growth nuclei can be grown to a single crystal in a certain range, the quality of the final graphene layer grown can be improved.

더욱이, 이러한 단결정으로 성장되는 그래핀의 면적이 최대화되도록 성장시키는 것이 가능한 효과가 있는 것이다.Furthermore, it is possible to grow such that the area of graphene grown with such a single crystal is maximized.

도 1 내지 도 4는 그래핀을 성장시키는 방법의 일례를 나타내는 도로서,
도 1은 기판 상에 산화 그래핀 용액을 도포한 상태를 나타내는 단면도이다.
도 2는 산화 그래핀이 분포된 상태를 나타내는 단면도이다.
도 3은 산화 그래핀이 환원된 상태를 나타내는 단면도이다.
도 4는 그래핀이 성장된 상태를 나타내는 단면도이다.
도 5 내지 도 12는 그래핀을 성장시키는 방법의 다른 예를 나타내는 도로서,
도 5는 촉매 금속 층 상에 산화 그래핀 용액을 도포한 상태를 나타내는 단면도이다.
도 6 및 도 7은 산화 그래핀이 분포된 상태를 나타내는 도이다.
도 8 및 도 9는 산화 그래핀이 환원된 상태를 나타내는 도이다.
도 10 및 도 11은 단결정 그래핀들이 성장된 상태를 나타내는 도이다.
도 12는 그래핀이 성장된 상태를 나타내는 단면도이다.Figs. 1 to 4 are roads showing an example of a method of growing graphene,
1 is a cross-sectional view showing a state in which a graphene oxide solution is coated on a substrate.
2 is a cross-sectional view showing a state in which graphene oxide is distributed.
3 is a cross-sectional view showing a state in which graphene oxide is reduced.
4 is a cross-sectional view showing a state in which graphene is grown.
Figs. 5 to 12 are diagrams showing another example of a method of growing graphene,
5 is a cross-sectional view showing a state in which a graphene oxide solution is applied on the catalyst metal layer.
Figs. 6 and 7 are diagrams showing a state in which graphene oxide is distributed. Fig.
Figs. 8 and 9 are diagrams showing a state in which graphene oxide is reduced. Fig.
FIGS. 10 and 11 are views showing a state in which monocrystalline graphenes are grown. FIG.
12 is a cross-sectional view showing a state in which graphene is grown.

이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다. While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. Rather, the intention is not to limit the invention to the particular forms disclosed, but rather, the invention includes all modifications, equivalents and substitutions that are consistent with the spirit of the invention as defined by the claims.

층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. It will be appreciated that when an element such as a layer, region or substrate is referred to as being present on another element "on," it may be directly on the other element or there may be an intermediate element in between .

비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
Although the terms first, second, etc. may be used to describe various elements, components, regions, layers and / or regions, such elements, components, regions, layers and / And should not be limited by these terms.

도 1에서 도시하는 바와 같이, 그래핀의 성장을 위해, 먼저, 기판(10) 상에 산화 그래핀 용액(30)을 도포한다.As shown in Fig. 1, in order to grow graphene, first, the graphene oxide solution 30 is applied on the substrate 10. Then, as shown in Fig.

이때, 기판(10)은 촉매 금속, 반도체 등 다양한 기판이 이용될 수 있으나, 실리콘(Si) 반도체 기판을 이용하면, 추후 성장된 그래핀이 실리콘 반도체 기반의 디바이스에 이용될 경우에 용이하게 이용될 수 있고, 경제성도 향상될 수 있다.At this time, various substrates such as catalytic metals and semiconductors can be used as the substrate 10, but when a silicon (Si) semiconductor substrate is used, the later grown graphene is easily used when it is used in a device based on silicon semiconductor And economical efficiency can be improved.

또한, 이러한 실리콘 기판(10) 상에는 실리콘 산화물(SiO2)이 위치할 수 있다. 그래핀이 전자 디바이스에 이용되는 경우에, 투명 필름 또는 실리콘 산화물과 같은 유전체 상에 전사되어 이용될 수 있으므로, 이 경우에 더욱 유리한 이용상의 편의성이 향상될 수 있다.In addition, silicon oxide (SiO 2 ) may be located on the silicon substrate 10. When graphene is used in an electronic device, it can be transferred and used on a dielectric such as a transparent film or a silicon oxide, so that a favorable utilization convenience in this case can be improved.

더구나, 전사 공정과 같은 단계가 생략될 수 있으므로, 이러한 전사 과정에 의한 물리적 손상이나 전기 전도도의 저하와 같은 현상을 방지할 수 있다.Moreover, since steps such as the transferring step can be omitted, it is possible to prevent phenomena such as physical damage caused by the transferring process and deterioration of the electric conductivity.

도 1에서는 기판(10) 상에 위치하는 실리콘 산화물(20) 상에 산화 그래핀 용액(30)이 도포된 예를 도시하고 있으나, 실리콘 기판(10) 상에 산화 그래핀 용액(30)이 직접 도포될 수도 있다.1 shows an example in which a graphene oxide solution 30 is applied on a silicon oxide 20 located on a substrate 10 but a graphene oxide solution 30 is directly deposited on the silicon substrate 10 May be applied.

한편, 산화 그래핀(graphene oxide)은 탄소 입자가 산에 의하여 산화된 상태를 말한다. 이러한 산화 그래핀은 보통 흑연을 황산과 같은 강산에 의하여 산화시킴으로써 제조할 수 있다. 경우에 따라 황산에 과산화수소수가 섞인 물질이 산화에 이용될 수 있다.On the other hand, graphene oxide refers to a state in which carbon particles are oxidized by an acid. Such graphene grains are usually produced by oxidizing graphite with a strong acid such as sulfuric acid. In some cases, a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide can be used for oxidation.

흑연은 판상 구조를 가지며, 이러한 흑연에 강산을 가하면 산화되는데, 이러한 흑연을 화학적으로 작은 입자 상태로 제조된 상태가 산화 그래핀(Graphene oxide)이다.Graphite has a plate-like structure. When a strong acid is added to such graphite, it is oxidized. Graphene oxide is a state in which such a graphite is chemically prepared in a small particle state.

이러한 산화 그래핀을 용매를 이용하거나 또는 분산액에 분산시킨 용액 상태의 산화 그래핀 용액(30)을 이용할 수 있다.A solution of the oxidized graphene solution 30 in which the graphene oxide is dispersed in a solvent or in a dispersion may be used.

이와 같은 산화 그래핀 용액(30)의 도포는 스핀 코팅을 이용하여 도포할 수 있으며, 바 코팅 등의 다양한 코팅 방법이 이용될 수 있다.The application of the graphene oxide solution 30 may be performed using spin coating, and various coating methods such as bar coating may be used.

다음에, 실리콘 산화물(20)이 적층된 기판(10) 상에 산화 그래핀 용액(30)을 도포한 상태에서, 산화 그래핀 용액(30)을 베이킹(baking)과 같은 과정을 통하여 건조시켜, 도 2에서와 같이, 산화 그래핀(31) 입자가 기판(10) 상에 분포되도록 한다.Next, the oxide graphene solution 30 is dried through a process such as baking in a state where the oxide graphene solution 30 is coated on the substrate 10 on which the silicon oxide 20 is laminated, As shown in FIG. 2, grains of oxide graphene 31 are distributed on the substrate 10.

이후, 환원 공정을 통하여 산화 그래핀(31)을 환원시켜서 그래핀 입자(32)로 만들 수 있다. 이러한 그래핀 입자(32)는 나노 스케일을 가지며, 플레이크 상태를 가질 수 있다.Thereafter, the graphene grains 31 may be reduced through the reduction process to form graphene grains 32. These graphene particles 32 have a nanoscale and can have a flake state.

따라서, 이러한 그래핀 입자(32)는 그래핀 나노 플레이크(graphene nano flake)라 칭할 수 있다.Thus, such graphene particles 32 may be referred to as graphene nano flakes.

이러한 환원 공정은 이후에 그래핀 성장을 위한 CVD(chemical vapor deposition) 챔버(도시되지 않음) 내에서 이루어질 수 있다. 즉, 그래핀의 성장에는 화학 기상 증착법(CVD)이 이용될 수 있다. 또한, 산화 그래핀 용액(30)의 건조 과정도 CVD 챔버 내에서 이루어질 수 있다.This reduction process may be subsequently performed in a chemical vapor deposition (CVD) chamber (not shown) for graphene growth. That is, chemical vapor deposition (CVD) may be used for growth of graphene. Further, the drying process of the graphene oxide solution 30 can also be performed in the CVD chamber.

이와 같은 환원 공정은 CVD 챔버 내에서 수소(H2) 분위기에서 열처리함으로써 이루어질 수 있다. 이러한 과정에 의하여 산화 그래핀(31)은 환원되어 그래핀 입자(32), 즉, 그래핀 나노 플레이크 상태가 될 수 있는 것이다.Such a reduction process can be performed by heat treatment in a hydrogen (H 2 ) atmosphere in a CVD chamber. By this process, the oxidized graphene 31 can be reduced to become the graphene particle 32, that is, the graphene nanoflake state.

다음에는, 이러한 그래핀 입자(32)를 시드(seed), 즉 그래핀의 성장 핵으로 하여, CVD 방법을 이용하여, 도 4와 같이, 기판(10) 상에 그래핀 층(40)을 성장시킨다.Next, as shown in FIG. 4, the graphene layer 40 is grown on the substrate 10 by using the CVD method so that the graphene grains 32 are seeds, that is, .

이러한 그래핀 층(20)의 형성은 대략 300 내지 1500 ℃의 온도 조건에서 이루어질 수 있다.The formation of the graphene layer 20 may be performed at a temperature of approximately 300 to 1500 ° C.

화학 기상 증착법을 이용하는 그래핀의 성장은, CVD 챔버 내에 그래핀 입자(32)가 분포된 기판(10)을 위치시키고, 탄소 공급원(carbon source)을 투입하며, 적당한 성장 조건을 제공함으로써 그래핀 층(40)을 성장시키는 방법이다.The growth of graphene using chemical vapor deposition is achieved by positioning the substrate 10 in which the graphene particles 32 are distributed in the CVD chamber, introducing a carbon source, and providing suitable growth conditions, (40) is grown.

탄소 공급원의 예로는 메탄(CH4), 아세틸렌(C2H2) 등의 가스 형태로 공급이 가능하고, 파우더, 폴리머 등의 고체 형태 및 버블링 알콜(bubbling alcohol) 등의 액체 형태로 공급이 가능하다.Examples of the carbon source include a gas such as methane (CH 4 ), acetylene (C 2 H 2 ), etc., and a solid form such as powder or polymer and a liquid such as bubbling alcohol It is possible.

그 외에도, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등과 같은 다양한 탄소 공급원이 이용될 수 있다.In addition, various carbon sources such as ethane, ethylene, ethanol, acetylene, propane, butane, butadiene, pentane, pentene, cyclopentadiene, hexane, cyclohexane, benzene, toluene,

이렇게 성장 핵을 중심으로 성장되는 그래핀 층(40)은 일정 면적 범위에서 단결정으로 성장할 수 있기 때문에 그래핀의 품질이 향상될 수 있다.Since the graphene layer 40 grown on the growth nucleus can grow into a single crystal in a certain area range, the quality of graphene can be improved.

이와 같이, 기판(10) 상에 위치하는 투명 유전체인 실리콘 산화물(20) 상에 고품질의 그래핀 층(40)을 성장시킬 수 있다. In this manner, a high-quality graphene layer 40 can be grown on the silicon oxide 20, which is a transparent dielectric, located on the substrate 10.

이러한 그래핀 층(40)은 전사, 식각 공정 등의 과정을 거치지 않고 그대로 사용될 수 있으므로, 고품질이 유지될 수 있고, 공정 단계의 수 및 공정 비용을 크게 감소시킬 수 있으며, 결국 양산성을 크게 향상시킬 수 있다.Since the graphene layer 40 can be used as it is without being subjected to a process such as a transfer process and an etching process, high quality can be maintained, the number of process steps and process cost can be greatly reduced, .

다음에는, 촉매 금속 층(50) 상에 산화 그래핀을 이용하여 그래핀을 성장시키는 예를 설명한다.Next, an example in which graphene is grown using oxidized graphene on the catalytic metal layer 50 will be described.

도 5에서 도시하는 바와 같이, 그래핀의 성장을 위해, 먼저, 촉매 금속 층(50) 상에 산화 그래핀 용액(30)을 도포한다.As shown in Fig. 5, for the growth of graphene, first, an oxide graphene solution 30 is applied on the catalytic metal layer 50. As shown in Fig.

촉매 금속 층(50)은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr 등의 금속이 이용될 수 있으며, 이들 중 어느 하나의 단일층 또는 이들 중 적어도 둘 이상의 합금으로 이용될 수 있다. 이하, 촉매 금속 층(50)으로서, 구리(Cu)를 이용하는 경우를 예로 설명한다.The catalyst metal layer 50 may be formed of a metal such as Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, And may be used as a single layer of any one of them, or as an alloy of at least two of them. Hereinafter, a case where copper (Cu) is used as the catalyst metal layer 50 will be described as an example.

위에서 설명한 바와 같이, 이와 같은 산화 그래핀 용액(30)의 도포는 스핀 코팅을 이용하여 도포할 수 있으며, 그 외에 바 코팅 등의 다양한 코팅 방법이 이용될 수 있다.As described above, the application of the oxidized graphene solution 30 can be performed using spin coating, and various coating methods such as bar coating can be used.

다음에, 촉매 금속 층(50) 상에 산화 그래핀 용액(30)을 도포한 상태에서, 산화 그래핀 용액(30)을 베이킹(baking)과 같은 과정을 통하여 건조시켜 도 6 및 도 7에서와 같이, 산화 그래핀(31) 입자가 촉매 금속 층(50) 상에 분포되도록 한다.Next, the oxide graphene solution 30 is dried through a process such as baking in a state where the oxidized graphene solution 30 is applied on the catalytic metal layer 50, Likewise, particles of oxidized graphene 31 are distributed on the catalytic metal layer 50.

도 7에서와 같이, 산화 그래핀(31) 입자는 촉매 금속 층(50) 상에서 자연적으로 분포되는 상태가 될 수 있다. 7, particles of the oxidized graphene 31 may be naturally distributed on the catalytic metal layer 50. [

이후, 촉매 금속 층(50)의 열처리 과정이 이루어질 수 있다. 이러한 열처리 과정에서 촉매 금속 층(50)의 그레인(grain) 영역의 크기가 증가할 수 있다.Thereafter, a heat treatment process of the catalyst metal layer 50 can be performed. The size of the grain region of the catalytic metal layer 50 may increase in this heat treatment process.

또한, 이러한 열처리 과정에서 촉매 금속 층(50)으로 이용되는 구리(Cu)의 표면에 자연적으로 형성된 구리 산화막을 환원시키는 과정이 이루어질 수 있으며, 이는 수소(H2) 분위기에서 이루어질 수 있다.In this heat treatment process, a process of reducing a copper oxide film naturally formed on the surface of copper (Cu) used as the catalytic metal layer 50 may be performed, and this may be performed in a hydrogen (H 2 ) atmosphere.

이후, 도 8 및 도 9에서와 같이, 환원 공정을 통하여 산화 그래핀(31)을 환원시켜서 그래핀 입자(32)로 만든다. 이러한 그래핀 입자(32)는 나노 스케일을 가지며, 플레이크 상태로 될 수 있다.Thereafter, as shown in FIGS. 8 and 9, the graphene grains 31 are reduced through the reduction process to form graphene grains 32. These graphene particles 32 have nanoscale and can be flaked.

이러한 환원 공정은 이후에 그래핀 성장을 위한 CVD(chemical vapor deposition) 챔버(도시되지 않음) 내에서 이루어질 수 있고, 산화 그래핀 용액(30)의 건조 과정도 이러한 CVD 챔버 내에서 이루어질 수 있다.This reduction process may be performed in a CVD (chemical vapor deposition) chamber (not shown) for subsequent graphene growth, and the drying process of the oxidized graphene solution 30 may also be performed in such a CVD chamber.

이와 같은 환원 공정은 CVD 챔버 내에서 수소(H2) 분위기에서 열처리함으로써 이루어질 수 있다. 이러한 과정에 의하여 산화 그래핀(31)은 환원되어 그래핀 입자(32), 즉, 그래핀 나노 플레이크 상태가 될 수 있는 것이다.Such a reduction process can be performed by heat treatment in a hydrogen (H 2 ) atmosphere in a CVD chamber. By this process, the oxidized graphene 31 can be reduced to become the graphene particle 32, that is, the graphene nanoflake state.

경우에 따라, 위에서 설명한 촉매 금속 층(50)의 열 처리 과정과 산화 그래핀(31)의 환원 과정은 동시에 이루어질 수 있다. In some cases, the heat treatment process of the catalyst metal layer 50 and the reduction process of the oxidation graphene 31 described above can be performed at the same time.

즉, 촉매 금속 층(50)을 열처리하면서 구리(Cu)의 표면에 자연적으로 형성된 구리 산화막을 환원시키는 과정과, 산화 그래핀(31)을 환원시키는 과정이 동시에 이루어질 수 있는 것이다.That is, the process of reducing the copper oxide film naturally formed on the surface of the copper (Cu) and the process of reducing the oxide graphene 31 can be performed at the same time while the catalytic metal layer 50 is heat-treated.

이러한 과정에 의하여 산화 그래핀(31)은 환원되어 그래핀 입자(32), 즉, 그래핀 나노 플레이크 상태가 될 수 있는 것이다.By this process, the oxidized graphene 31 can be reduced to become the graphene particle 32, that is, the graphene nanoflake state.

다음에는, 이러한 그래핀 입자(32)를 시드(seed), 즉, 그래핀의 성장 핵으로 하여 CVD 방법을 이용하여, 도 10 및 도 11과 같이, 촉매 금속 층(50) 상에 그래핀을 성장시키면, 그래핀 입자(32)를 시드로 하여 단결정 그래핀(33)이 성장될 수 있다.10 and 11, graphene is formed on the catalyst metal layer 50 by using a CVD method using these graphene grains 32 as seeds, that is, graphene growth nuclei. When grown, the single crystal graphene 33 can be grown using the graphene particles 32 as a seed.

이러한 단결정 그래핀(33)은, 도 11에서 도시하는 바와 같이, 그래핀 입자(32)를 기점으로 육각형 형상으로 성장될 수 있으며, 이러한 육각형 형상의 단결정 그래핀(33)은 동일한 우수한 결정성 및 품질을 가질 수 있다.11, the single crystal graphene 33 can be grown in a hexagonal shape starting from the graphene grains 32. The hexagonal single crystal graphene 33 has the same excellent crystallinity and Quality can be obtained.

이후, 그래핀 성장 과정이 더 지속되면 이러한 단결정 그래핀(33)은 서로 만나게 되어, 도 12에서와 같은 그래핀 층(40)으로 형성되게 된다.Thereafter, when the graphene growth process is further continued, the single crystal graphenes 33 are brought into contact with each other to form the graphene layer 40 as shown in FIG.

이와 같이, 그래핀 입자(32)를 성장 핵으로서 성장되는 그래핀 층(40)은 일정 범위에서 단결정으로 성장할 수 있기 때문에 성장된 최종 그래핀 층(40)의 품질이 향상될 수 있다.Thus, since the graphene layer 40 grown using the graphene grains 32 as a growth nuclei can be grown to a single crystal in a certain range, the quality of the final graphene layer 40 grown can be improved.

따라서, 성장 핵을 이루는 그래핀 입자(32)들의 평균 거리는, 단결정을 이루는 그래핀의 면적과 관계될 수 있고, 이러한 단결정 그래핀의 면적은 최종 성장되는 그래핀 층(40)의 품질에 영향을 미칠 수 있다.Therefore, the average distance of the graphene grains 32 constituting the growth nuclei may be related to the area of the graphene constituting the single crystal, and the area of the single crystal graphene influences the quality of the final grown graphene layer 40 I can go crazy.

그러므로, 이러한 그래핀 입자(32)들의 평균 거리는, 이들 성장 핵들에 의한 그래핀의 성장이 단결정 그래핀으로 성장되는 면적이 최대화되도록 설정되는 것이 유리하다.Therefore, it is advantageous that the average distance of these graphene particles 32 is set such that the area of growth of graphene by these growth nuclei to single crystal graphene is maximized.

그러나, 이러한 그래핀 입자(32)들의 평균 거리가 지나치게 넓다면, 이와 같이 단결정으로 성장되는 그래핀 사이에 다른 그래핀의 성장이 시작될 수 있어, 성장 핵을 구비하는 효과가 저하될 수도 있다.However, if the average distance of graphene grains 32 is too wide, the growth of other graphenes may start between grains grown in a single crystal, and the effect of having the growth nuclei may be lowered.

또한, 성장 핵을 이루는 그래핀 입자(32)들의 평균 거리는, 산화 그래핀 용액(30)의 농도에 의하여 조절될 수 있다.In addition, the average distance of the graphene particles 32 constituting the growth nuclei can be controlled by the concentration of the graphene oxide solution 30.

산화 그래핀 용액(30)이 도포되는 기판의 물질의 차이, 즉, 실리콘 기판 위에 도포되는 경우와 촉매 금속 층 상에 도포되는 경우의 차이를 고려할 때, 대략 0.01g/L 내지 5g/L 정도라면 이러한 단결정 그래핀 영역을 증가시킴으로써 그래핀 층(40)의 품질을 향상시킬 수 있다.Considering the difference in the material of the substrate to which the oxidized graphene solution 30 is applied, that is, when it is applied on the silicon substrate and when it is applied on the catalytic metal layer, it is about 0.01 g / L to 5 g / L The quality of the graphene layer 40 can be improved by increasing the area of the single crystal graphene.

또한, 산화 그래핀 용액(30)의 건조 과정 후에 얻어지는 그래핀 입자(32)들 사이의 평균 거리는 1 내지 6 ㎛ 정도가 될 수 있고, 이 평균 거리에 해당하는 면적에서는 단결정 그래핀이 이루어질 수 있음을 알 수 있다.The average distance between the graphene grains 32 obtained after the drying process of the graphene oxide solution 30 may be about 1 to 6 탆, and single-crystal graphene may be formed in an area corresponding to the average distance .

본 예에서는, 농도가 0.1g/L 내지 0.5g/L인 산화 그래핀 용액(30)을 이용한 경우에 그래핀 층(40)의 품질이 크게 개선된 결과를 얻을 수 있었다. In this example, when the graphene oxide solution 30 having a concentration of 0.1 g / L to 0.5 g / L was used, the quality of the graphene layer 40 was greatly improved.

또한, 이러한 산화 그래핀 용액(30)의 스핀 코팅 조건은 4000 RPM의 분당 회전수로 2분 실시하였고, 이와 같은 코팅 및 건조 과정 후의 그래핀 입자(32)들 사이의 평균 거리는 약 3 ㎛인 것을 확인하였다.The spin coating conditions of the graphene oxide solution 30 were 2 minutes at 4,000 RPM revolutions per minute and the average distance between the graphene particles 32 after the coating and drying process was about 3 탆 Respectively.

이와 같은 산화 그래핀 용액(30)의 농도 및 그래핀 입자(32)의 평균 거리와 관계된 그래핀의 품질과 관련된 사항은 위에서 설명한 실리콘 기판을 이용한 예에 동일하게 적용될 수 있고, 본 예에서 설명되지 않은 부분은 위에서 설명한 예와 동일한 사항이 적용될 수 있다.
The matters related to the quality of the graphene in relation to the concentration of the graphene oxide solution 30 and the average distance of the graphene particles 32 can be similarly applied to the example using the silicon substrate described above, The same applies to the example described above.

한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.It should be noted that the embodiments of the present invention disclosed in the present specification and drawings are only illustrative of specific examples for the purpose of understanding and are not intended to limit the scope of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention are possible in addition to the embodiments disclosed herein.

10: 기판 20: 실리콘 산화물
30: 산화 그래핀 용액 31: 산화 그래핀
32: 그래핀 입자 33: 단결정 그래핀
40: 그래핀 층 50: 촉매 금속 층10: substrate 20: silicon oxide
30: oxidized graphene solution 31: oxidized graphene
32: graphene particle 33: single crystal graphene
40: graphene layer 50: catalytic metal layer

Claims (12)

촉매 금속 층을 포함하는 기판 상에 산화 그래핀 용액을 도포하는 단계;
상기 산화 그래핀 용액을 건조시켜 산화 그래핀이 기판 상에 분포되도록 하는 단계;
상기 촉매 금속 층을 열처리하는 단계;
열처리 과정을 통하여 상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계; 및
상기 그래핀 플레이크를 성장 핵으로 이용하여 그래핀을 성장시키는 단계를 포함하여 구성되고,
상기 촉매 금속 층을 열처리하는 단계와 상기 산화 그래핀을 환원시키는 단계는 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.Applying a graphene oxide solution onto a substrate comprising a catalytic metal layer;
Drying the oxidized graphene solution so that the oxidized graphene is distributed on the substrate;
Heat treating the catalytic metal layer;
Reducing the graphene oxide to a graphene flake through a heat treatment process; And
And growing graphene using the graphene flake as a growth nucleus,
Wherein the step of heat-treating the catalytic metal layer and the step of reducing the graphene oxide are performed at the same time. 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서, 상기 그래핀을 성장시키는 단계는, 화학 기상 증착법을 이용하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.The method according to claim 1, wherein the step of growing the graphene is a chemical vapor deposition method. 제 1항에 있어서, 상기 기판은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr 중 어느 하나의 단일층 또는 이들 중 적어도 둘 이상의 합금인 촉매 금속 층인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.The substrate according to claim 1, wherein the substrate is made of any one of Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, A single layer or a catalytic metal layer that is at least two of these alloys. 제 1항에 있어서, 상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계는, 수소 분위기에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.The graphene fabrication method according to claim 1, wherein the step of reducing the graphene graphene to form a graphene flake is a heat treatment in a hydrogen atmosphere. 제 5항에 있어서, 상기 촉매 금속 층은 구리이고, 상기 촉매 금속 층을 열처리하는 단계는 상기 구리의 표면에 형성된 구리 산화막을 환원시키는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.6. The method of claim 5, wherein the catalyst metal layer is copper, and the step of heat-treating the catalyst metal layer reduces the copper oxide film formed on the surface of the copper. 제 1항에 있어서, 상기 성장 핵들의 평균 거리는, 상기 성장 핵들에 의한 그래핀의 성장이 단결정 그래핀으로 성장되도록 설정되는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.2. The method of claim 1, wherein the average distance of the growth nuclei is set such that graphene growth by the growth nuclei is grown to single crystal graphene. 제 8항에 있어서, 상기 성장 핵들의 평균 거리는, 상기 산화 그래핀 용액의 농도에 의하여 조절되는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.The method of claim 8, wherein the average distance of the nuclei is controlled by the concentration of the oxidized graphene solution. 제 9항에 있어서, 상기 산화 그래핀 용액의 농도는, 0.01g/L 내지 5g/L인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.The graphene fabrication method according to claim 9, wherein the concentration of the oxidized graphene solution is 0.01 g / L to 5 g / L. 제 1항에 있어서, 상기 성장 핵들의 평균 거리는, 1 내지 6 ㎛인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.The method of claim 1, wherein the mean distance between the growth nuclei is 1 to 6 占 퐉. 삭제delete
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