KR101504406B1 - 전기습윤 및 전기유체 기술을 위한 착색된 전도성 유체 - Google Patents
전기습윤 및 전기유체 기술을 위한 착색된 전도성 유체 Download PDFInfo
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Abstract
전기습윤 또는 전기유체적 장치를 위한 착색된 전도성 유체, 및 이들 장치 자체가 기재되어 있다. 착색된 전도성 유체는 극성 용매 및, 안료 및/또는 염료로부터 선택된 착색제를 포함한다. 극성 용매는 (a) 25℃에서 0.1 cP 내지 1000 cP의 동점도, (b) 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력, 및 (c) 20% 내지 80%의 전기습윤 상대 반응도를 갖는다. 착색된 전도성 유체 자체는 0.1μS/cm 내지 3,000μS/cm의 전기 전도도를 가질 수 있고, 이온 반경이 2.0Å 미만인 1가 이온 및 이온 반경이 1.45Å 미만인 다가 이온을 500 총 ppm 이하로 가질 수 있다. 착색된 전도성 유체는 사용되는 장치에서 유전체의 전기적 파괴를 유발하지 않아야 한다. 전기 전도도를 조절하기 위한 제제는 착색된 전도성 유체에 임의로 가할 수 있다.
Description
관련 출원의 교차 참조
본 출원은 2009년 8월 4일자로 출원된 미국 가 특허원 제61/231,156호의 이익을 청구하며, 이의 기재내용은 전문이 본원에서 참조문헌으로 포함된다.
기술 분야
본 발명은 일반적으로 전기습윤(electrowetting) 분야, 및 보다 구체적으로는 전기습윤 또는 전기유체 장치(electrofluidic device)용의 착색된 전도성 유체 또는 전기유체 장치 및 전기습윤 및 전기유체 장치에 관한 것이다.
배경
전기습윤은, 부분적으로 고 휘도(brightness) 및 콘트라스트 비(contrast ratio), 큰 시야 각(viewing angle), 및 신속한 변환 속도의 바람직한 조합으로 인하여 각종 광학 제품을 위한 매력적인 조절 계획이다. 또한, 전기습윤 디스플레이의 전력 소비는 비교적 낮은 데, 그 이유는 이러한 디스플레이가 프론트(front) 또는 백라이팅(backlighting)을 필요로 하지 않기 때문이다. 예를 들면, 전기습윤을 이용하여 광섬유(fiber optic)용 광학 스위치, 카메라 및 안내 시스템용 광학 셔터 또는 필터, 광학 픽업 장치, 광 도파관 물질, 및 비디오 디스플레이 화소를 제공하는 데 사용된다. 용어 "전기습윤"은 액체와 소수성 표면의 접촉각에 대한 전기장의 영향을 기술한다. 전기장을 사용하여, 액체는 장치의 스펙트럼 특성의 변화를 생성하는 액체를 초기에 반발하는 표면 위에 분배하거나 이 표면을 습윤시킨다. 전기장이 제거되면, 접촉각은 증가하고 액체가 영역 내로 수축하여 스펙트럼 특성이 초기 상태로 되돌아 간다.
착색된 비혼화성 유체는 전기유체 및 전기습윤 장치의 불가피한 부분이며, 여기서 가시적 정보 및 효과의 재생이 적용을 위해 필요하다. 통상적인 전기습윤 장치는 전형적으로 절연 불소중합체 위에 필름을 형성하는 착색된 오일을 갖는다. 이러한 착색된 오일 필름은 장치에 가시적 색상을 부여한다. 오일 필름 위에 위치한 수 층과 절연 불소중합체 하부의 전극 사이에 전압이 인가되는 경우, 오일 필름은 물이 표면을 전기습윤시킴에 따라 부서진다. 부서진 오일 필름은 더 이상 장치에 색상을 제공하지 않는다. 일단 전압이 제거되면, 오일은 절연 불소중합체를 우선적으로 습윤시키고, 오일 필름이 재형성되며, 색상은 다시 분명해진다.
전기습윤과 함께 작업하는 많은 장치가 "오일"로서도 언급되는 비극성 유체와 물의 조합물을 사용한다. 적합한 장치 기능화를 위하여, 비극성 유체는 본질저으로 비전도성이며 전기장에 의해 영향을 받지 않는다. 이는 전도성인 극성 유체와 대조적이다. 전기 전도성을 증가시키기 위하여, 무기 염, 예를 들면, LiCl, NaCl, NaBr, KCl, CaCl2 , NaNO3 , MgSO4 등을 물에 용해시킬 수 있다. 그러나, 예를 들면, 고온, 고 빙점, 저 비점, 및 비교적 높은 증기압과 같은 물의 물리적 특성은 이러한 장치를 위한 적용을 제한할 수 있으며 유전 파괴(dielectric breakdown; 또는 절연 파괴)를 일으킬 수 있다. 물과 기타 용매의 사용과 관련된 문제점들이 제기되는 한편, 각종의 전기습윤 및 전기유체 장치를 위한 개선된 착색된 유체에 대한 명확한 필요성이 여전히 남는다.
따라서, 예를 들면, 장치 성분에 부정적 영향이 최소이거나 없는 것으로 입증되고, 장치 성능을 증진시킬 수 있으며 바람직한 시간에 걸쳐 목적하는 기능을 유지할 수 있는 전기습윤 또는 전기유체 장치를 위한 개선된 착색된 유체를 제공하는 것이 유리할 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 양태는 전기습윤 또는 전기유체 장치를 위한 착색된 전도성 유체를 제공한다.
하나의 양태에서, 착색된 전도성 유체는 적어도 하나의 극성 용매 및, 안료 및/또는 염료로부터 선택된 적어도 하나의 착색제를 포함한다. 극성 용매는 (a) 25℃에서 0.1 cP 내지 1000 cP의 동점도(dynamic viscosity), (b) 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력, 및 (c) 20% 내지 80%의 전기습윤 상대 반응도(electrowetting relative response)를 갖는다. 착색된 전도성 유체 자체는 0.1 μS/cm 내지 3,000 μS/cm의 전기 전도성을 갖고 이온 반경이 2.0Å 미만인 1가 이온 및 이온 반경이 1.45Å 미만인 다가 이온을 500 총 ppm 이하로 갖는다.
다른 양태에서, 착색된 전도성 유체는 적어도 하나의 극성 용매 및, 안료 및/또는 염료로부터 선택된 적어도 하나의 착색제를 포함한다. 극성 용매는 25℃에서 0.1 cP 내지 1000 cP의 동점도, (b) 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력, 및 (c) 20% 내지 80%의 전기습윤 상대 반응도를 갖는다. 착색된 전도성 유체 자체는 15V 이하의 인가된 전압에서 400 nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 파괴(electric breakdown; 또는 전기 절연파괴)를 유발하지 않거나, 15V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다.
양이온 및 음이온을 포함하는 전기 전도성을 조절하기 위한 제제는 착색된 전도성 유체 뿐만 아니라 분산제, 상승제, 계면활성제, 수지, 중합체, 살생물제, 당해 분야에 공지된 기타 첨가제, 또는 이들의 임의의 조합물에도 가할 수 있다.
다른 양태에서, 전기습윤 또는 전기유체 장치는 착색된 전도성 유체를 포함한다. 하나의 예에서, 장치는 디스플레이 내의 화소이다.
디스플레이 기술에서 이러한 착색된 유체를 사용하면 내구성의 개선을 제공하며, 높은 수준의 채도 및, 착색제 선택을 통한 고 콘트라스트 비를 성취하는 능력을 제공한다. 착색된 유체는 또한 신속한 변환 속도, 저 전력 소모, 및 큰 장치 내구성을 제공할 수 있다. 착색된 유체는 또한 장치가 더 얇은 유전체로 제작될 수 있도록 하며 이에 따라 더 낮은 구동 전압을 사용한다.
첨부한 도면은 본원에 포함되며 본 명세서의 일부를 구성하며, 본 발명의 양태들을 설명하고, 위에서 제공된 본 발명의 일반적인 설명 및 하기 제공된 양태들의 상세한 설명과 함께, 본 발명의 원리를 설명하는 작용을 한다.
본 발명에 따르면, 예를 들면, 장치 성분에 부정적 영향이 최소이거나 없는 것으로 입증되고, 장치 성능을 증진시킬 수 있으며 바람직한 시간에 걸쳐 목적하는 기능을 유지할 수 있는 전기습윤 또는 전기유체 장치를 위한 개선된 착색된 유체를 제공할 수 있다.
도 1a 내지 1e는 불소중합체/Al2O3 유전 적층물(dielectric stack)에서의 각종 수용액에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 2a 및 2b는 (a) 700 nm 파릴렌 C 및 (b) 300 nm 파릴렌 C에 대한 0.013% SDS 수용액에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 3a 및 3b는 300 nm 파릴렌 HT에 대한 (a) 0.013 중량% SDS 및 (b) 1.00 중량% SDS 수용액에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 4는 프로필렌 카보네이트에서 음이온에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 5는 프로필렌 글리콜계 청색 유체에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 6은 프로필렌 카보네이트에서 TBAB에 대한 AC 전압의 함수로서의 접촉 각을 설명하는 그래프이다.
도 7은 프로필렌 글리콜에서 양이온에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 8a는 본 발명의 양태에 따르는 디스플레이 화소로서 작동하는 전기습윤 장치의 개략적인 단면도이다.
도 8b는 화소의 디스플레이 상태가 변경되는 도 1a의 전기습윤 장치의 개략적인 단면도이다.
구체적인 양태의 상세한 설명
본 발명은 전기습윤 또는 전기유체 장치용의 착색된 유체에 관한 것이다. 전기습윤 장치는 전형적으로 소수성 유전체 및 전극으로 이루어지며, 기타 친수성 표면을 포함할 수 있다. 일반적으로, 기판 및 연결된 특징부는 극성 유체 및 비극성 유체에 노출되며, 이들은 서로 혼화성 또는 유화가능성이 아니다. 극성 유체는 착색제를 포함할 수 있고 명시된 전기 전도성의 기여를 가질 수 있을 뿐만 아니라 바람직한 점도, 어는점, 및 끓는점 특성도 가질 수 있으며, 또한 장치의 유전 기판 및 기타 성분에 부정적이 영향을 나타낼 수 있는 성능-손상 이온을 감소시키거나 제거할 수 있다.
본 발명의 양태에 따라, 착색된 전도성 유체는 일반적으로 적어도 하나의 극성 용매, 안료 및/또는 염료일 수 있는 적어도 하나의 착색제, 및 임의로 유체의 전기 전도성을 조절하기 위한 제제, 분산제, 상승제, 계면활성제, 수지, 중합체, 살생물제, 당해 분야에 공지된 기타 첨가제, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 극성 용매는 25℃에서 0.1 cP 내지 1000 cP의 동점도, (b) 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력, 및 (c) 20% 내지 80%의 전기습윤 상대 반응도를 갖는다. 착색된 전도성 유체는 극성인 착색된 유체를 정의한다. 하나의 예에서, 착색된 전도성 유체는 비극성 용매가 배제된다. 착색된 전도성 유체는 0.1μS/cm 내지 3,000μS/cm의 전기 전도성을 포함할 수 있고 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온의 500 이하의 총 ppm을 갖는다.
하기에 보다 완전히 설명하는 바와 같이, 착색된 전도성 유체는 유전체의 이론적 작동 전압의 3배 이하의 인가된 전압에서와 같은, 유전체의 전기 절연 파괴를 일으키지 않아야 한다. 하나의 예에서, 착색된 전도성 유체 자체는 15V 이하의 인가된 전압에서 400nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않고/않거나 15V 이하의 인가된 전압에서 100nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다.
본 발명의 극성 용매는 개개의 용매 또는 2개 이상의 용매들의 조합물일 수 있다. 극성 용매의 비제한적인 예는 물, 글리콜, 알콜, 폴리올, 에테르, 에스테르, 케톤, 아세탈, 케탈, 락톤, 카보네이트, 락탐, 우레탄(카바메이트), 우레아, 피롤리딘, 피롤리돈, 설폰, 설폭사이드, 아미드, 1급, 2급, 3급 또는 4급 아민, 이민, 니트릴, 카복실산, 알데히드, 할로겐화된, 티오 또는 니트로 화합물, 및 이들의 임의의 혼합물을 포함한다. 하나의 예에서, 극성 용매는 물, 카보네이트, 락톤 또는 글리콜이다. 극성 용매는 또한, 지방족, 방향족, 지환족 및/또는 헤테로사이클릭 특성 중의 하나일 수 있는 이들의 분자에서 1개, 2개 또는 다수개의 동일하거나 각종의 기술된 작용 그룹을 포함할 수 있다.
하나의 예에서, 극성 용매는 다음 화학식들 중의 하나 이상에 의해 기술될 수 있다:
상기 화학식에서,
R 및 R1은 독립적으로 H, C1-C12 알킬 (Alk), 또는 (RR1O)nH이고;
R2, R3, R4, 및 R5는 독립적으로 H, C1-C12 Alk, 할로겐, OH, OAlk, SAlk, COOR, =O, CH3C=O, CN, NRR1, COO(RR1O)nR, O(RR1O)nH, 또는 NRR1(RR1O)nH이며;
n은 1 내지 50이다.
극성 용매의 비제한적인 구체적인 예는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,4-부틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 1,2-부틸렌 카보네이트, 1,2- 사이클로헥산 카보네이트, 글리세린 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 아세톤, 아세토페논, 피리딘, 디메틸 말로네이트, 디아세톤 알콜, 하이드록시프로필 카보네이트, 베타-하이드록시에틸 카바메이트, 포름아미드, N-메틸 포름아미드, 디메틸포름아미드, N-메틸 아세트아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸설폭사이드, 설폴란, 2-피롤리돈, N-메틸 -2-피롤리돈, N-사이클로헥실 -2-피롤리돈, 아세토닐 아세톤, 사이클로헥사논, 에틸 아세토아세테이트, 에틸-L-락테이트, 피롤, N-메틸 피롤, N-에틸 피롤, 4H-피란-4-온, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 모르폴린, N-메틸모르폴린, N-에틸모르폴린, N-포르밀모르폴린, 베타-프로피오락톤, 베타-발레로락톤, 베타-헥사락톤, 감마-부티로락톤, 감마-발레로락톤, 감마-헥사락톤, 감마-헵타락톤, 감마-옥타락톤, 감마-노나락톤, 감마-데카락톤, 델타-발레로락톤, 델타-헥사락톤, 델타-헵타락톤, 델타-옥타락톤, 델타-노나락톤, 델타-데카락톤, 델타-테트라데카락톤, 델타-옥타데코락톤, 및 이들의 임의의 조합물이다.
선택된 극성 용매는 또한 25℃에서 10 이상의 유전상수를 나타낼 수 있다. 다른 예에서, 유전상수는 25℃에서 25 이상이다. 극성 용매는 또한 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력을 가져야 한다.
극성 용매의 동점도는 25℃에서 1000cP 미만이어야 한다. 다른 예에서, 동점도는 25℃에서 0.1cP 내지 1000cP이다. 여전히 다른 예에서, 동점도는 25℃에서 0.1cP 내지 100cP이다.
극성 용매는 또한, 20 내지 80%의 범위에서 30V의 직류 또는 교류에 대한 전기습윤 상대 반응도(EWRR: electrowetting relative response)을 입증하여야 한다. EWRR은 다음 수학식 1에 따라 본원에 정의된다:
수학식 1
EWRR = (Θ0-ΘV) x 100/Θ0 , %
상기 수학식에서,
Θ0 은 0 V의 전압에서의 초기 접촉각이고;
ΘV는 30 V의 전압에서의 최종 접촉각이다.
접촉각의 측정에 적합한 과정은 문헌[참조: Balaji Raj et al., "Ion and Liquid Dependent Dielectric Failure in Electrowetting Systems", Langmuir | 3b2 | ver.9 | 13/8/09]에 기재되어 있으며, 이의 내용은 전문이 본원에서 참조로 포함되며, 시험 과정하에 하기에서 추가로 토의된다.
극성 용매를 갖는 착색된 전도성 유체에 포함되는 안료는 아조, 금속 착염, 벤즈이미다졸론, 아조메틴, 메틴, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 페리논, 페릴렌, 디케토피롤로피롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 또는 피란트론 안료를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 유기 안료의 비제한적인 구제적 예는 C.I. Pigment Black 1, 2, 3, 31, 및 32; C.I. Pigment Green 7, 36, 37, 47, 54, 및 58; C.I. Pigment Blue 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6, 16, 21, 22, 60, 64, 65, 75, 및 76; C.I. Pigment Violet 19, 23, 29, 31, 33, 및 37; C.I. Pigment Red 122, 123, 144, 149, 166, 168, 170, 171, 175, 176, 178, 179, 180,183, 189, 190, 192, 196, 202, 208, 209, 214, 216, 220, 221, 224, 226, 242, 248, 254, 255, 260, 264, 및 271; C.I. Pigment Orange 36, 40, 43, 51, 60, 61, 62, 64, 66, 69, 71, 72, 73, 및 77; C.I. Pigment Yellow 24, 74, 83, 93, 94, 95, 108, 109, 110, 120, 123, 138, 139, 150, 151, 154, 155, 167, 170, 171, 173, 174, 175, 180, 181, 185, 192, 193, 194, 199, 213, 및 218이다. 하나의 예에서, 유기 안료는 C.I. Pigment Black 1, 31, 및 32; C.I. Pigment Green 7, 36, 37; C.I. Pigment Blue 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6, 16, 60, 및 64; C.I. Pigment Violet 19, 23, 및 29; C.I. Pigment Red 122, 144, 175, 176, 178, 183, 202, 208, 209, 254, 255, 264, 및 271; C.I. Pigment Orange 36, 64, 71, 72, 및 73; 또는 C.I. Pigment Yellow 74, 83, 110, 120, 138, 139, 150, 151, 154, 155, 175, 180, 181, 185, 및 213으로부터 선택된다.
착색된 전도성 유체 중에 포함되는 안료는 또한 특정의 무기 안료, 예를 들면, 카본 블랙, 금속 산화물, 혼합된 금속 산화물, 설파이드 또는 설페이트일 수 있다. 비제한적인 구체적인 예는 이산화티탄, 산화아연, 산화철, 안티몬 옐로우, 납 크로메이트, 납 크로메이트 설페이트, 남 몰리브데이트, 울트라마린 블루, 코발트 블루, 망간 블루, 크롬 옥사이드 그린, 수화된 크롬 옥사이드 그린, 코발트 그린, 금속 설파이드, 카드늄 설포셀리니드, 아연 페라이트, 비스무트 바나데이트, 및 이들의 유도체 및 임의의 조합물을 포함한다. 무기 안료의 비제한적인 구체적인 예는 C.I. Pigment Black 6, 7, 9, 11, 12, 14, 15, 22, 26, 27, 28, 29, 30, 33, 34 및 35; C.I. Pigment Green 18, 20, 21, 및 22; C.I. Pigment Blue 27, 30, 및 73; C.I. Pigment Red 265 및 275; C.I. Pigment Yellow 38, 40, 53, 119, 157,158, 160, 161, 162, 및 184; C.I. Pigment White 4, 5, 6, 6:1, 7, 8, 9, 10, 12, 13, 14, 15, 18, 18:1, 19, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 32, 33, 및 36이다. 하나의 예에서, 무기 안료는 C.I. Pigment Black 6, 7, 9, 11, 12, 14, 15, 22, 26, 27, 28, 29, 30, 33, 34, 및 35 또는 C.I. Pigment White 4, 5, 6, 6:1, 7, 18, 18:1, 26, 28 및 32로부터 선택된다.
착색된 전도성 유체 중에 포함되는 안료는 임의의 공지된 연장제, 예를 들면, 산화물, 카보네이트, 설페이트, 설파이드 또는 포스페이트일 수 있으며, 합성물질 또는 무기물일 수 있다. 유용한 연장제의 비제한된 예는 탄산칼슘, 황산바륨, 운모, 카올린, 점토, 실리카 등을 포함한다.
안료는 또한 2개 이상의 유기, 무기 안료 및 연장제의 임의의 혼합물, 복합체 또는 고체 용액일 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함되는 안료는 또한 적용 매질 중에서 비가용성인 분산된 입상 물질일 수 있다. 분산된 입상 물질은 저분자량 화합물, 올리고머, 중합체, 공중합체, 그래프트된 공중합체, 가교결합된 중합체, 경화된 중합체, 공중합체, 유기 및/또는 무기 양이온 및/또는 음이온, 또는 반대 전하 그룹을 갖는 기타 중합체 또는 올리고머와 불용성 염의 형태로 극성 양이온성 또는 음이온성 그룹을 포함하는 중합체일 수 있다. 안료는 또한 상기 저분자량 화합물, 올리고머 및 중합체의 추가의 분자간 반응 또는 배위결합의 임의의 혼합물, 고체 용액, 또는 생성물일 수 잇다. 위에서 언급한 안료의 비제한적인 예는 멜라민 또는 알킬렌 비스-멜라민, 비닐 중합체 및 공중합체, 예를 들면, 폴리알킬렌(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리이소부틸렌, 폴리이소프렌), 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트(폴리메타크릴레이트, 폴리알킬/아릴/아크릴레이트 및 메타크릴레이트), 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐할레게나이드(폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐 브로민), 폴리비닐리덴 할로게나이드, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 나프탈렌, 폴리비닐 카바졸, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴레에테르, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트, 폴리아세탈, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리설폰, 폴리(에테르 설폰), 폴리(아릴렌/알킬렌) 설파이드, 폴리에폭사이드, 폴리알데하이드, 폴리케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 페놀-포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, 우레아-포름알데히드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 하이드로카본 수지, 무기 중합체, 예를 들면 폴리실록산을 포함한다. 분산된 입상 물질은 백색이거나 염료 및/또는 안료로 착색될 수 있다.
착색된 전도성 유체에 포함되는 안료는 또한 캡슐화된 유기 안료, 무기 안료, 연장제 또는 염료일 수 있다. 캡슐화는 당해 분야에 공지된 임의의 방법으로 수행할 수 있으며, 예를 들면, 안료 표면의 수지, 올리고머, 또는 중합체의 물리적 흡착 및/또는 침전, 코아세르베이션, 또는 가교결합 또는 경화의 존재 또는 부재하의 안료 입자의 존재하의 단량체 또는 올리고머의 중합을 포함한다. 중합은 임의의 공지된 중합 메카니즘, 예를 들면, 연쇄 중합, 응축성 연쇄 중합, 중축합, 및 다중부가반응(Pure &App/. Chem., Vol. 66, No. 12, pp. 2483-2486, 1994)을 통해 실현할 수 있다. 캡슐화를 위해 사용될 수 있는 안료 입자의 존재하에 단량체로부터 합성된 미리 제조된 중합체 또는 중합체의 비제한적인 예는 비닐 중합체 및 공중합체, 예를 들면, 폴리알킬렌(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리이소부틸렌, 폴리이소프렌), 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트 (폴리메타크릴레이트, 폴리알킬/아릴 아크릴레이트 및 메타크릴레이트), 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 할로게나이드 (폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐 브롬), 폴리비닐리덴 할로게나이드, 폴리비닐 알콜s, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 나프탈렌, 폴리비닐 카바졸, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트, 폴리아세탈, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리설폰, 폴리(에테르 설폰), 폴리(아릴렌/알킬렌) 설파이드, 폴리에폭사이드, 폴리알데하이드, 폴리케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 페놀-포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, urea-포름알데히드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 탄화수소 수지, 또는 무기 중합체, 예를 들면, 폴리실론산이다. 캡슐화용 중합체는 임의의 천연 또는 합성 직쇄, 측쇄, 블록, 랜덤, 콤브(comb), 그래프트된, 수지상(dendritic) 중합체 또는 공중합체일 수 있다. 또한, 하나 이상의 천연 또는 합성 수지는 캡슐화에 사용될 수 있으며, 로진(rosin), 변형된 로진, 말레산 무수물 및 기타 불포화 화합물과의 로진 축합물, 검, 알키드, 아크릴레이트 및 말레산 무수물과 이의 축합물, 멜라민 알데히드, 페놀 알데히드, 우레아 알데히드, 에폭시, 폴리우레탄, 아세탈, 페놀화합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 캡슐화는 중합체, 올리고머 및 수지의 임의의 조합물을 포함할 수 있다.
착색된 전도성 유체 내에 포함되는 안료는 또한 표면 변형된 안료, 예를 들면, 이온성, 비이온성, 올리고머성 또는 중합체성 그룹을 안료 표면에 공유결합적으로 부착(그래프팅)시킴에 의한 화학적 변형 방법으로 제조한 것을 포함할 수 있다. 변형 그룹의 비제한적인 예는 카복시, 설포, 아릴카복시, 아릴설포, 포스페이트, 하이드록시, 1급, 2급, 3급 및 4급 아민, 헤테로사이클릭 아민, 디아민, 트리아민, 폴리아민, 니트릴, 폴리알킬렌, 폴리알킬렌옥사이드, 폴리에스테르-그룹, 및 이들의 임의의 조합물이다. 이 그룹은 자체 분산된 안료를 포함한다. 자체-분산된 안료를 사용하는 경우, 착색된 전도성 유체는 예를 들면, 분산제를 함유하지 않을 수 있다. 하나의 예에서, 착색된 전도성 유체는 극성 용매 및 자체-분산된 안료로 이루어진다.
안료는 또한 무기 핵 및 유기 쉘(organic shell)을 갖는 쉘형 생성물일 수 있으며, 이의 역도 가능할 수 있다.
극성 용매를 갖는 착색된 전도성 유체 중에 포함되는 염료는 임의의 통상적인 염료일 수 있으며, 예를 들면, 직접 염료, 산성 염료, 염기성(양이온성) 염료, 반응성 염료, 뱃트(vat) 염료, 황 염료, 용매 염료, 푸드(food) 염료, 매염 염료(mordant dye), 형광 염료, 천연 염료, 및 분산 염료, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함한다. 또한, 임의의 양이온성 염료와 임의의 음이온성 염료의 복합체일 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함되는 염료는 또한 발색단, 예를 들면, 아조 또는 아조 축합된, 금속 착체, 벤즈이미디다졸론, 아조메틴, 메틴, 예를 들면, 시아닌, 아자카보시아닌, 엔아민, 헤미시아닌, 스트렙토시아닌, 스티릴, 제로메틴, 모노-, 디-, 및 테트라아자메틴; 카라테노이드, 아릴메탄, 예를 들면, 디아릴메탄 및 트리아릴메탄; 크산텐, 티오크산텐, 플라바노이드, 스틸벤, 쿠마린, 아크리덴, 플루오렌, 플루오렌, 벤조디플루라논, 포르마잔, 피라졸, 티아졸, 아진, 디아진, 옥사진, 디옥사진, 트리페노디옥사진, 페나진, 티아진, 옥사존, 인다민, 니트로소, 니트로, 퀴논, 예를 들면, 하이드로퀴논 및 안트라퀴논; 로다민, 프탈로시아닌, 뉴트로시아닌, 디아자헤미시아닌, 포르피린, 페리논, 페릴렌, 피로닌, 디케토피롤로피롤, 인디고, 인디고이드, 티오인디고, 인도페놀, 나프탈이미드, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리돈, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴토프탈론, 이소비올란트론, 피란트론, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다.
염료는 또한, 유체 중의 안료 입자를 분산시키고 안정화시키기 위한 안료 표면 수정을 위한, 유동학적 특성의 개선을 위한, 및/또는 유체의 계면장력 및 전도성을 조정하기 위한, 착색제, 음영제(shader)로서 이용할 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 제제는, 장치의 유전 기판 및 기타 성분에 바람직하지 않은 영향없이, 극성 유체의 전기 전도성을 증가시키기 위한 능력을 입증하는 화합물로부터 선택될 수 있다. 극히 순수한 물, 프로필렌 글리콜, 및 프로필렌 카보네이트를 포함하는 순수한 용매 대부분은 검출가능한 전도성이 없거나 매우 낮게 나타나며 전기습윤을 위해 사용될 수 없다. 본원의 목적을 위해, 이온 해리를 위한 일부 능력을 갖는 물질, 예를 들면, 염이 전기 전도도 조절을 위한 제제로서 바람직하다. 하나의 예에서, 이러한 제제는 양이온 및 음이온을 정의한다. 이온 크기와 관련하여, 전기 전도도를 조절하기 위한 제제는 2.0Å 미만의 1가 음이온 또는 양이온 및 1.45Å 미만의 다가 이온으로 인식할 수 있게 분해되지 않는데, 이는 비교적 낮은 전압에서 유전 절연 파괴를 유도할 수 있다. 이온 반경은 문헌[참조: G. S. Manku, "Theoretical Principles of Inorganic Chemistry", 1980, p.96-105, Tata McGraw-Hill Co, Limited]에 기술된 바와 같이 계산하며, 이의 내용은 전문이 본원에서 참조로 인용된다.
다음 화학식들 중의 개개의 화합물 또는 2개 이상의 화합물의 임의의 조합물이 바람직한 제제이다:
상기 화학식들에서,
R은 H, 알킬(Alk), 아릴(Ar), 또는 알킬아릴이고;
R1은 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 또는 분자량이 100 내지 5,000인 폴리알킬렌 글리콜이고;
R2 ,R3 ,R4, 및 R5는 독립적으로 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 할로겐, -NRR1, -OH, -OAlk, -OAr, -SAlk, -SAr, -COOH, -COOAlk, -COOAr, -CONRAlk, -CONRAr, =O, -CH3C=O, -CN, -SO3M, -SO2NHR1 , -SO2NHAr, 또는 -NO2이고;
R1은 단일 결합, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 분자량이 100 내지 5,000인 폴리알킬렌 글리콜, 분자량이 70 내지 5,000인 폴리에틸렌이민, C=O, C=NH, 또는 C=S이고;
m은 0 내지 200이다.
알킬은 C1-C18 직쇄 또는 측쇄 지방족 탄화수소 또는 C3-C10 지환족 탄화수소, 또는 O, N 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자를 포함하는 헤테로사이클일 수 있으며, 치환되지 않을 수 있거나 할로겐, 예를 들면, 불소, 1급, 2급, 3급 또는 4급 아민, -OH, -OR, -COOM, -COOR1, -CONRR1, =O, -(CH3)C=O, -CN, -SO3M, -NO2 그룹, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다. 아릴은 O, N 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자를 포함하는 C4-C10 방향족 탄화수소 또는 지방족 헤테로사이클일 수 있으며, 치환되지 않을 수 있거나, 할로겐, 1급, 2급, 3급, 또는 4급 아민, -OH, -OR, -COOM, -COOR1, -CONRR1, =O,
-(CH3)C=O, -CN, -SO3M, -NO2 그룹, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다. 알킬아릴은 위에서 기술된 알킬 및 아릴 그룹의 조합물이다. M은 H, 금속, 또는 유기 양이온이다.
상기 화학식 1 내지 11로 기술된 양이온 외에도, 다음의 화합물 및 이들의 유도체의 양이온이 제제의 양이온으로서 사용될 수 있다: 2-피롤린, 3-피롤린, 피롤, 피라졸린, 이미다졸리딘, 2-피라졸린, 2-이미다졸린, 피라졸, 이미다졸린-2-티온, 1,2,3-티아졸, 1,2,4-티아졸, 1H-테트라졸, 옥사졸린, 5-옥사졸론, 이속사졸, 옥사졸, 2-티아졸린, 이소티아졸, 티아졸, 1,2,3- 옥사디아졸, 1,2,4-옥사디아졸, 1,2,5-옥사디아졸, 1,3,4-옥사디아졸, 1,3,4-티아디아졸, 1,2,4-두옥사졸, 피페리딘, 1-H-피리딘-2-온, 피페라진, 피리디진, 1,2,3-트리아진, 1,2,4-트리아진, 옥사진, 티오모르폴린, 옥사디아진, 옥사티아진, 인돌린, 인돌, 카바졸, 인다졸, 벤즈이미다졸, 퀴녹살린, 프탈라진, 1,5-나프티리딘, 페나진, 벤조티아졸, 2H-1,4-벤즈옥사진, 펜옥사진, 및 페노티아진.
양이온은 또한 양이온 그룹을 함유하는 임의의 공지된 염기성 염료 또는 안료 유도체일 수 있다. 이러한 양이온성 염료는, 예를 들면, 아조, 아조메틴, 크산텐, 아진, 티아진, 옥사진, 트리아릴메탄, 메틴, 폴리메틴, 안트라퀴논, 아릴아미노퀴논, 프탈로시아닌, 케톤 이민, 아크리딘, 시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌, 금속 착체, 벤즈이미다졸론, 디케토피롤로피롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 플라반트론, 인탄트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 피란트론, 또는 니트로의 부류에 속할 수 있다. 양이온성 염료의 비제한적인 구체적인 예는 C.I. Basic Yellow 1, 2, 3, 5, 6, 7, 9, 11, 12, 13, 15, 20, 21, 23, 24, 25, 28, 29, 37, 49, 57, 90, 및 106; C.I. Basic Orange 1, 2, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 24, 30, 33, 및 69; C.I. Basic Red 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 22, 24, 29, 30, 31, 39, 46, 76, 111, 및 118; C.I. Basic Violet 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16, 18, 21, 및 23; C.I. Basic Blue 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 20, 22, 23, 24, 25, 26, 41, 44, 47, 54, 55, 57, 64, 65, 66, 67, 72, 74, 81, 99, 140, 및 162; C.I. Basic Green 1, 4, 3, 및 5; C.I. Basic Brown 1, 2, 4, 5, 15, 16, 17, 및 18; C.I. Basic Black 1, 2, 3, 및 7이다.
An-은 단순한(개개의) 또는 착체 음이온일 수 있으며, 유기 및 무기 성분을 갖는 음이온, 또는 이에 제한되지는 않지만, HSO4 - ; SO4 2-; HSO3 - ; FSO3 -; SO3 2-; S2O3 2 -; S2O4 2 -; S2O6 2 - ; S2O8 2 -; S2O7 2 -; Alk-OSO3 -; Ar-OSO3 -; ArAlk-OSO3 -; Alk-SO3 -; CH3O-(RO)n -OSO3 -; Ar-SO3 -; ArAlk-SO3 - ; NH2 SO3 -; P1-(X-SO3 -)n; Q-(X-SO3 -)n; N-(SO2CF3)2; N-(SO2CF2 CF3 )2; N(CN)2 -; NH2 -; Alk-(COO-)n; Ar-(COO-)n; ArAlk-(COO-)n; P1-(X-COO-)n ; Q-(X-COO-)n; H2PO4 -; HPO4 2-; H2PO2 -; PO4 3-; P2O7 4-; P3O9 3-; P3O10 5-; P4O13 2-; (AlkO)2POO-; P1-(X-POO)- n; Q-(X-POO)- n; NO3 -; NO2 -; OCN-; NCO-; SCN-; CNS-; CS2 2-; CS2 2-; N3 -; CrO4 2-; Cr2O7 2-CrO8 3-; MnO4 -; SiO3 2-; TiO3 2-; MoO4 -; ReO4 -; WO4 -; ClO2 -; ClO3 -; ClO4 -; BrO-; BrO2 -; BrO3 -; BrO4 -; I-; IO-; IO2 -; IO3 -; IO4 -; [Co(CN)6]3-; [Fe(CN)6]3-; [Fe(CN)6]4-; [Cr(CN)6]3-; [Cu(CN)6]3-; [Ni(CN)6]2-; B4O7 2-; BO3 3-; B(Ar)4 -; H2SbO4 -; Sb(OH)6 -; Sb2O7 4 -; HCO3 -; CO3 2-; SeO4 2-; SeO4 2-; 및 SeCN-과 같은 음이온들의 임의의 혼합물을 포함한다.
P1는 치환되거나 치환되지 않은 지환족 또는 방향족 탄화수소 C10-C60, 또는 N, O 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자들을 포함하는 치환되거나 치환되지 않은 지환족 또는 방향족 헤테로사이클 C10-C60이다. 비제한적인 예는 나프탈렌, 메틸나프탈렌, 데칼린, 테트랄린, 안트라센, 안트라퀴논, 나프타퀴논, 피렌, 페릴렌, 인돌린, 인돌, 퀴날린, 카바졸, 아크리딘, 벤조푸란, 디벤조푸란, 벤조피란, 디벤조티오펜, 벤족사진, 페노티아진 등을 포함한다. Q는 아조, 금속 착체, 벤즈이미다졸론, 메탄, 안트라퀴논, 프탈로시아닐, 페리논, 페릴렌, 디테토피롤로필롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인도리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 피란트론, 아조메틴, 메틴, 예를 들면, 시아닌, 아자카보시아닌, 엔아민, 헤미시아닌, 스트렙토시아닌, 스티릴, 제로메틴, 모노-, 디-, 트리- 및 테트라아자메틴; 카라테노이드, 아릴메탄, 예를 들면, 디아릴메탄 및 트리아릴메탄; 크산텐, 티오크산텐, 플라바노이드, 스틸벤, 쿠마린, 아크리덴, 프루오렌, 플루오렌, 벤조디푸라논, 푸르마잔, 피라졸, 티아졸, 아진, 디아진, 옥사진, 디옥사진, 트리페노디옥사진, 페나진, 티아진, 옥자존, 인다민, 니트로소, 니트로, 퀴논, 예를 들면, 하이드로퀴논 및 안트라퀴논; 로다민, 뉴트로시아닌, 디아자헤미시아닌, 포르피린, 피로닌, 인디고이드 인도페놀, 프탈이미드, 및 이들의 조합물의 부류에 속하는 발색단이다. Q는 또한 산성 염료, 직접 염료, 반응성 염료, 뱃트 염료, 분산 염료, 황 염료, 또는 용매 염료의 잔기를 나타낼 수 있다. X는 단순 결합, Alk, Ar, 또는 AlkAr (위에서 정의한 바와 같음)이며, n은 1 내지 6이다.
또한, 화학식 1 내지 11에 의해 기술되지 않고 위에서 언급된 기타 공지된 이온성 유체는 전도성 조절제로서 사용할 수 있다.
이러한 제제의 특정의 비-제한적인 예는, 예를 들면, 테트라부틸암모늄 요오다이드, N-메틸피리디늄 도데실설페이트, 테트라메틸포스포늄 아세테이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸리윰 디시안아미드 트리에틸설포늄 요오다이드, 도데실트리메틸암모늄 옥탄설포네이트, 2-설포안트라퀴논 테트라부틸포스포늄, 구리 프탈로시아닌 설폰산 트리메틸도데실암모늄, 및 C.I. Acid Violet 43의 테트라부틸 암모늄 염을 포함한다.
전도성 조절을 위한 선택된 제제의 바람직한 기여는 이온 크기 및 복잡성, 각종 인자에 대한 이온 안정성, 및 바람직하지 않은 외부 무기 및 유기 이온의 부재이다.
적합하지 않은 화합물의 예는 요오드, 양성자성 산, 비양성자성 산, 예를 들면, 루이스 산, 및 염기를 제외한 1가 이온을 포함하는 염이다. 예를 들면, 수성 매질 중에서 일부 이온, 예를 들면, 헥사플루오로포스페이트 및 테트라플루오로보레이트 음이온은 분해되어, 유해한 및 공격성 산인 HF, 및 천연적으로 F- 및 H3O+ 소 이온(Sigma-Aldrich ChemFiles, Ionic Liquids, Vol. 5, #6, p.3)을 형성시킨다. 바람직하지 않은 이온은 2.0Å 미만의 이온 반경을 지닌 1가 이온 또는 1.45Å 미만의 이온 반경을 지닌 다가 이온이다. 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온을 생성하도록 분해될 수 있는 다가 이온 및 1.45Å 미만의 신규한 다가 이온은 또한 바람직하지 않다. 바람직하지 않은 1가 이온의 비제한적인 예는 Li+; Na+; K+; Rb+; Mg2+; Ca2+; F-; Cl-; Br- 등이다. 바람직하지 않은 다가 이온의 비제한적인 예는 H3O+; OH-; PF6 - ; BF4 -; AlCl4 -; MnCl4 - ; NiCl4 -; InCl4 - ; RuCl4 - ; TiF6 - ; FeCl3 -; SiF6 - 등이다.
불순물과 관련하여, 전기 전도성 조절용 제제는 순도가 95% 이상이어야 한다. 다른 예에서, 순도는 99.0% 이상이며, 여전히 또 다른 예에서 순도는 99.5% 이상이다. 순도는 본원에서, 물질이 외부 물질로 희석되지 않거나 혼합되지 않은 정도를, 전형적으로 비율로 나타낸 것이다.
전기 전도성 조절용 제제는 2.0Å 미만의 이온 반경을 가진 1가 이온 및 1.45 Å 미만의 이온반경을 가진 다가 이온을 500ppm 이상의 총 량으로 포함하지 않는데, 이는 합성, 오염, 또는 화학적, 열적, 전기-화학적, 광-화학적, 또는 일부 량의 작은 이온을 생성하는 기타 분해의 결과로서의 미량의 출발 물질로 인해 존재할 수 있다. 이러한 요건은 공지된 정제 기술을 이용하여 성취할 수 있다. 정제의 비제한적인 방법은 재결정, 승화, 크로마토그래피적 분리, 추출, 이온 교환, 한외여과, 삽투압, 역 삼투압, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 고 함량의 작은 이온들은 장치 작동성의 분해, 또는 유전 물질의 절연 파괴를 일으킬 수 있다.
전기 전도성 조절을 위한 제제는 또한 화학적, 열적, 광-화학적, 전기-화학적, 또는 기타 유형의 분해에 대하여 안정하여야 한다. 전기 전도성 조절용 제제는 또한 착색된 전도성 극성 유체에 대한 선택된 용매 중에서 충분히 안정하여야 한다. 용해도는 효율적인 전도성 조절을 위해서는 적어도 0.1mMol/L이어야 한다. 또한, 이러한 제제는 착색된 유체의 안정성에 어떠한 심각한 영향, 예를 들면, 이온 결합을 갖는 착색제와의 바람직하지 않은 상호작용을 미치지 않아야 한다. 그리고, 착색된 유체의 기타 성분, 예를 들면, 이온성 계면활성제, 중합체, 및 수지와의 상호작용은 유체 또는 장치의 성능에 부정적인 영향을 미치지 않아야 한다.
전자기 스펙트럼의 가시적 부분에서 광을 흡수할 수 있고 허용되는 광 견뢰도(light fastness)를 입증하는 전기 전도성 조절을 위한 제제는 또한, 전도성을 조절하는 것 외에도 착색된 유체를 위한 착색제, 상승제 및/또는 분산제로서 작용할 수 있다.
착색된 전도성 유체의 기타 성분, 예를 들면, 용매, 보조-용매, 착색제, 계면활성제, 분산제, 상승제, 및 기타 첨가제는 유체의 전기 전도성에 기여할 수 있다. 이들 경우에, 전기 전도성 조절을 위한 제제는 감소된 수준에서 사용할 수 있거나 전혀 사용할 수 없다. 이들 성분은 2.0Å 미만의 이온 반경을 가진 1가 이온 및 1.45 Å 미만의 이온 반경을 가진 다가 이온을 500ppm 이상의 총 량으로 포함하는 유체를 생성하는 임의의 이온 종을 기여하지 않아야 한다. 이러한 요건은 임의의 적합한 기술을 이용하여 상기 성분들의 정제를 통해 성취할 수 있다. 다시, 정제의 비제한적인 방법은 증류, 재결정, 원심분리, 승화, 크로마토그래피적 분리, 추출, 이온 교환, 한외여과, 삽투압, 역 삼투압, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 계면활성제는 음이온성, 양이온성, 카타니오닉(catanionic), 쯔비터이온성(양쪽성), 비이온성, 또는 이들의 임의의 조합물일 수 있다. 하나의 예에서, 계면활성제는 비이온성 또는 카타니오닉이다. 비제한적인 예는 설포네이트, 포스포네이트, 폴리에틸렌 옥사이드 폴리프로필렌 옥사이드, 임의의 작용 그룹을 포함하는 폴리부틸렌 옥사이드, 및 이들의 블록 및 랜덤 공중합체; 알킬, 아릴, 및 알킬아릴 아민, 예를 들면, 1급, 2급, 3급 및 4급 아민 및 폴리아민; 피롤리돈, 나프탈렌 축합물, 알킨, 카복실산, 알콜, 폴리올, 및 이들의 임의의 조합물을 포함한다. 계면활성제는 합성물 또는 천연물일 수 있다. 계면활성제를 유체 중의 안료 입자의 콜로이드 안정화에 사용하여 계면장력을 저하시키고 이에 따라 전기습윤을 유발하기에 필요한 전압을 저하시키고/시키거나 유체의 전도성을 증가시킬 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 상승제는, 예를 들면, 황산, 황산의 금속 염, 황산과 1급, 2급, 3급 및 4급 아민과의 염; 설폰아미드, 프탈이미도메틸, 아릴메틸, 알킬 아민, 카복실산, 염, 카복실산의 아미드 및 에스테르; 카보닐, 아미도메틸, 알킬아미노메틸, 아릴알킬옥시, 아조의 페닐티오 및 페닐아미노 유도체, 금속 착제, 벤즈이미다졸론, 아조메틴, 메탄, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 페리논, 페릴렌, 디케토피롤로피롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단크론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 및 피란트론, 또는 이들의 임의의 조합물일 수 있다. 상승제는 또는 임의의 직접, 산성, 염기성(양이온성), 반응성, 뱃트, 황, 용매, 푸드, 매염, 천연, 및 분산 염료, 또는 이들의 임의의 조합물의 유도체일 수 있다. 또한, 임의의 양이온성 염료와 임의의 음이온성 염료의 복합체일 수 있다. 상승제는 안료 표면 개질용으로 사용되어 유체 중의 안료 입자를 안정화시키고/시키거나, 유동학적 특성을 증진시키고/시키거나, 유체의 전도성을 조절할 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 분산제는 다음 부류들로부터 선택될 수 있다: 폴리알킬렌 옥사이드, 예를 들면, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 또는 폴리부틸렌 옥사이드; 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌이민, 폴리에테르 아민, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐옥사졸리돈, 폴리비닐메틸옥사졸리돈, 폴리스티렌, 폴리에폭사이드, 폴리우레탄, 폴리우레아, 또는 폴리비닐 할로겐의 그룹으로부터 선택된 블록, 랜덤, 콤브(comb), 그래프트화된, 수지상(dendritic) 중합체 또는 공중합체인 음이온성, 양이온성, 쯔비터이온성(양쪽성), 및 비-이온성 중합체 또는 올리고머. 분산제는 기타 분산제, 계면활성제, 및 상승제와 함께 또는 개별적으로 사용될 수 있다. 하나의 양태에서, 분산제는 비이온성 분산제이다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 수지는 천연 또는 합성 수지, 예를 들면, 로진 및 변형된 로진, 말레산 무수물 및 기타 불포화 화합물과의 로진 축합물, 검, 알키드, 아크릴레이트, 멜라민 알데히드, 페놀 알데히드, 우레아 알데히드, 에폭시, 폴리우레탄, 아세탈, 페놀화합물, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다.
착색된 전도성 유체에 포함될 수 있는 중합체는 폴리알킬렌 옥사이드, 예를 들면, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 또는 폴리부틸렌 옥사이드; 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌이민, 폴리에테르 아민, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐옥사졸리돈, 폴리비닐메틸옥사졸리돈, 폴리스티렌, 폴리에폭사이드, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리비닐 할로겐, 또는 이들의 임의의 조합물로부터 선택된 천연 또는 합성의 선형, 측쇄, 블록, 랜덤, 콤브, 그래프트화된, 수지상 중합체 또는 공중합체를 포함할 수 있다. 중합체는 설포-, 설프아미도-, 카복시-, 카복스아미도-, 우레아-, 티오우레아-, 우레탄-, 아조-, 케토-, 옥시-, 옥시알킬-, 티오-, 아미노-, 아미노알킬-, 포스페이토-, 모노할로트리아졸로-, 디할로트리아졸로, 비닐 설포노-, 페닐아미노 설포노-, 알킬, 폴리알킬, 알킬렌 글리콜, 알킬아릴, 할로겐, 알킬 및/또는 아릴 할로겐, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다.
하나의 양태에서, 착색된 전도성 유체는 극성 용매, 자체 분산된 안료 및/또는 염료를 포함하며, 적어도 계면활성제, 분산제, 중합체, 및 수지를 함유하지 않는다. 다른 양태에서, 착색된 전도성 유체는 계면활성제, 상승제, 중합체 또는 분산제를 갖는 극성 유체 중에서 안정화된 적어도 하나의 유기 또는 무기 안료를 포함할 수 있다.
극성 용매를 포함하는 착색된 유체는 기타 첨가제, 예를 들면, 2008년 9월 12일자로 출원된 PCT/US2008/076168 (발명의 명칭: "Electrofluidic Devices, Visual Displays, and Methods or Making and Operating Such Electrofluidic Devices")에 기술된 것들을 추가로 포함할 수 있으며, 이의 전문은 본원에서 참조문헌으로 포함된다. 또한, 살생물제 및 소포제를 가할 수도 있다.
극성 용매는, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 50.0중량% 내지 99.9중량%의 범위일 수 있다. 다른 예에서, 극성 용매는 약 80.0중량% 내지 99중량%의 범위일 수 있다.
착색된 전도성 유체의 안료 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0중량% 내지 약 50중량%의 범위일 수 있다. 하나의 예에서, 안료 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 내지 약 50중량%의 범위일 수 있다. 또 다른 예에서, 안료 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 범위이다. 0.1 중량% 이하의 안료 농도는 대개 바람직한 색상 강도를 제공하지 않을 것이며, 50중량% 초과는 효과적으로 전기습윤시키지 않을 것이다. 착색된 전도성 유체는 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여 0중량% 이상 내지 약 50중량%의 염료를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체의 염료 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 내지 약 50중량%의 범위일 수 있다.
전기 전도성 조절을 위한 착색된 전도성 유체의 제제 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0중량% 내지 약 10중량%의 범위일 수 있다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체의 제제 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.01중량% 내지 약 10중량%의 범위일 수 있다. 여전히 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체의 제제 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 내지 약 10중량%의 범위일 수 있다.
착색된 전도성 유체는 또한 유체 중의 안료의 중량당 0중량% 이상 내지 약 200중량% 분산제를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 유체 중의 안료의 중량당 0.1중량% 이상 내지 약 80중량% 분산제를 포함할 수 있다. 착색된 전도성 유체는 또한 안료 중량당 0중량% 이상 내지 약 30중량% 상승제를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 안료 중량당 0.1중량% 내지 30중량% 상승제를 포함할 수 있다.
착색된 전도성 유체는 또한 유체중의 안료의 중량당 0중량% 이상 내지 약 200중량% 계면활성제, 수지 및/또는 중합체를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 0중량% 내지 10중량% 계면활성제를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 0.1중량% 이상 내지 약 10중량% 계면활성제를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 안료 중량당 0중량% 내지 80중량% 수지 및/또는 중합체를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 0.1중량% 이상 내지 약 80중량% 수지 및/또는 중합체를 포함할 수 있다. 또한, 착색된 전도성 유체는 또한 착색제의 중량당, 0중량% 내지 5중량% 소포제 및/또는 살생물제를 포함할 수 있다. 여전히 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 착색제 중량당 0.1중량% 내지 5중량% 소포제 및/또는 살생물제를 포함할 수 있다.
착색된 유체는 3000 μS/cm 이하의 전기 전도도를 가질 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 유체는 약 0.1 μS/cm 내지 3000 μS/cm의 전기 전도도를 가질 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 약 5 μS/cm 내지 3000 μS/cm의 범위의 전기 전도도를 갖는다. 여전히 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 약 5 μS/cm 내지 약 500 μS/cm의 전기 전도성을 갖는다. 여전히 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 약 10 μS/cm 이상 내지 약 300 μS/cm의 전기 전도도를 갖는다. 전도성이 너무 낮으면, 적합한 장치 기능을 위해 고 전압을 인가하여야 한다. 전도도가 너무 높으면, 유전 절연 파괴의 가능성이 증가한다.
또한, 착색된 전도성 유체는 25℃에서 15 dynes/cm 내지 90 dynes/cm의 표면장력을 가져야 한다. 또 다른 예에서, 이 표면장력은 25℃에서 25 dynes/cm 내지 55 dynes/cm이다.
착색된 전도성 유체의 동점도는 25oC에서 1000 cP 미만이어야 한다. 다른 예에서, 동점도는 25oC에서 0.1 cP 내지 500 cP이다. 여전히 다른 예에서, 동점도는 25oC에서 0.5 cP 내지 100 cP이다.
착색된 전도성 유체의 EWRR은 10 내지 80%의 범위이다. 다른 예에서, 이 범위는 40 내지 80%이다.
착색된 전도성 유체는 또한 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 다가 이온의 500ppm 이하의 총 이온 함량을 갖는다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 다가 이온의 300ppm 이하의 총 이온 함량을 갖는다. 여전히 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 다가 이온의 100ppm 이하의 총 이온 함량을 갖는다. 여전히 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 다가 이온의 1ppm 내지 500ppm의 총 이온 함량을 갖는다.
또한, 하나의 양태에서, 착색된 전도성 유체는 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 하나의 예에서, 착색된 전도성 유체 자체는 15V 이하의 인가된 전압에서 400 nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체 자체는 30V 이하의 인가된 전압에서 400 nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기적 파괴를 유발하지 않는다. 여전히 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 50V 이하의 인가된 전압에서 400 nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 15V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 30V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 여전히 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 50V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다.
또 다른 양태에서, 다수의 착색된 유체는 함께 조합된다. 예를 들면, 극성 용매 및 안료 및/또는 염료를 갖는 착색된 전도성 유체는 극성 용매 및 안료 및/또는 염료를 갖는 착색된 유체와 조합될 수 있으며, 이들 각각은 극성 용매를 갖는 착색된 유체와 관련하여 위에서 토의한 바와 같은 추가의 임의 성분을 포함한다. 비극성의 착색된 유체는, 예를 들면, 지방족, 지환족, 방향족 또는 헤테로사이클릭 화합물, 실리콘 또는 게르마늄 오일, 지방 알콜 및 카복실산 및 이들의 에테르 및 에스테르, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 비극성의 착색된 유체는 착색제, 예를 들면, 안료 또는 염료를 포함할 수 있다.
비극성 용매를 갖는 착색된 유체는 극성 용매를 갖는 착색된 유체와 혼화성이지 않아야 하며, 이와 함께 안정한 유화액을 형성하지 않아야 한다. 이러한 목적으로, 비극성 용매는 약 10% 미만인 극성 용매와 교차-용해도 수준을 가져야 한다. 하나의 예에서, 교차-용해도는 약 1% 미만이다. 또한, 극성 전기습윤 유체의 성분은 비극성 전기습윤 유체 내로 이동하지 않아야 하거나 그 반대이어야 한다. 극성 전기습윤 유체와 비극성 전기습윤 유체 사이의 계면장력은 약 2 내지 약 55 dynes/cm일 수 있다. 다른 예에서, 극성 전기습윤 유체와 비극성 전기습윤 유체 사이의 계면장력은 약 5 내지 약 55 dynes/cm일 수 있다. 비극성 용매가 기체인 경우, 극성 전기습윤 유체와의 계면장력은 약 10 dynes/cm 내지 약 55 dynes/cm일 수 있다. 다른 예에서, 비극성 용매가 기체인 경우, 극성 전기습윤 유체의 계면장력은 약 15 dynes/cm 내지 약 55 dynes/cm일 수 있다. 계면장력이 너무 낮은 경우, 극성 전기습윤 유체와 비극성 전기습윤 유체의 혼합이 일어날 것이며, 너무 높으면, 전기습윤 반응을 위해서는 더 큰 전압이 필요할 것이다.
착색된 유체 중에 포함되는 안료 입자는, 동적 광산란 입자 크기 분석을 기준으로 하여, 약 10 nm 내지 5000 nm 범위의 평균 중량 직경을 가질 수 있다. 하나의 예에서, 평균 중량 직경은 약 20 nm 내지 500 nm의 범위이다.
착색된 유체의 제조시에, 성분은 500-12,000 RPM의 범위의 회전 속도로 고속 교반기가 장착된 용기 속에서 예비혼합할 수 있다. 혼합물은 이후에 공지된 분쇄 장치, 예를 들면, 이에 제한되지는 않지만 회전 볼 밀, 진동 밀, 교반된 수평 또는 수직 매질 밀, 바스켓 밀, 회전자/정지자 형 기계(rotor/stator type machine) 또는 분쇄기를 이용하여 분쇄할 수 있다. 혼합물은 뱃치 작동에 의해서나 재순환 및/또는 분리 통과를 사용하여 분쇄할 수 있다. 임의의 공지된 유형 및 크기의 매질을 사용할 수 있는데, 예를 들면, 크기가 30㎛ 내지 약 10 cm의 범위인 유리, 세라믹, 모래, 중합체, 및 금속 매질을 사용할 수 있다. 전형적인 밀은 Eiger, Netzsch, Buhler, Premier, Hockmeyer, Chicago Boiler, Drais, Union Process 등에서 제조한 것들을 포함한다. 또한, 착색된 유체는 뱃치 공정 장치, 예를 들면, 회전 볼 밀 또는 교반된 볼 밀에서 제조할 수 있다. 전자는 Paul-O-Abbe에 의해 제공된 것들로 유형화되며, 후자는 Union Process에 의해 제공된 것들로 유형화된다. 이중 어느 것의 매질 크기는 위에서 나타낸 바와 같고, 매질 형상은 원형, 규칙형, 불규칙형 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 착색된 유체는 또한 전단 메카니즘, 예를 들면, IKA Works, Baker-Perkins 등, 시그마 블레이드 혼합기(sigma blade mixer)를 갖는 임의의 고 에너지 분산기에서 제조할 수 있다. 착색된 유체는 임의로 여과되고/되거나 원심분리되어 다량의 안료 입자, 파괴된 매질 또는 오염물질을 제거할 수 있다. 당해 분야에 공지된 기타 제조방법을 또한 사용할 수 있다. 각종 변화 및 변형이 이의 정신과 영역으로부터 벗어나지 않고 위에서 기술된 발명에 이루어질 수 있다. 모든 설명들은 단지 설명을 목적으로 하는 것이며 제한하려는 의도는 아니다.
착색된 유체의 점도는 T = 25℃, 회전 속도 30RPM 및 스핀들 수 18에서 브룩필드 점도계(Brookfield Viscometer) LVDV- II + Pro를 사용하여 측정한다. 입자 크기 분포는 NanotracTM 250, NPA 250 (Microtrac, Inc.) 및 MicrotracTM UPA (Microtrac, Inc.)를 이용하여 측정한다. 착색된 유체에 대한 계면 장력은 강하 장력측정기 IFT TrackerTM (Teclis)를 이용하여 측정한다. 장력측정기는 강하 형태 분석을 이용하여 표면장력 또는 계면장력을 계산하며, 여기서 강하 형태는 강하에 작용하는 표면장력 및 중력의 힘으로 측정한다. 펜던트 강하(pendant drop) 또는 라이징 강하(rising drop) 형태 중의 어느 하나를 사용하고, 형태는 유체의 비중 및 광학 특성으로 측정하였다. 유전 상수는 Scientifica 870 Liquid Dielectric Constant Meter (Princeton Instruments)를 이용하여 25℃에서 측정한다.
도 2a 및 2b는 (a) 700 nm 파릴렌 C 및 (b) 300 nm 파릴렌 C에 대한 0.013% SDS 수용액에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 3a 및 3b는 300 nm 파릴렌 HT에 대한 (a) 0.013 중량% SDS 및 (b) 1.00 중량% SDS 수용액에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 4는 프로필렌 카보네이트에서 음이온에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 5는 프로필렌 글리콜계 청색 유체에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 6은 프로필렌 카보네이트에서 TBAB에 대한 AC 전압의 함수로서의 접촉 각을 설명하는 그래프이다.
도 7은 프로필렌 글리콜에서 양이온에 대한 전압의 함수로서의 전류를 사용한 유전 절연 파괴 시험 결과를 설명하는 그래프이다.
도 8a는 본 발명의 양태에 따르는 디스플레이 화소로서 작동하는 전기습윤 장치의 개략적인 단면도이다.
도 8b는 화소의 디스플레이 상태가 변경되는 도 1a의 전기습윤 장치의 개략적인 단면도이다.
구체적인 양태의 상세한 설명
본 발명은 전기습윤 또는 전기유체 장치용의 착색된 유체에 관한 것이다. 전기습윤 장치는 전형적으로 소수성 유전체 및 전극으로 이루어지며, 기타 친수성 표면을 포함할 수 있다. 일반적으로, 기판 및 연결된 특징부는 극성 유체 및 비극성 유체에 노출되며, 이들은 서로 혼화성 또는 유화가능성이 아니다. 극성 유체는 착색제를 포함할 수 있고 명시된 전기 전도성의 기여를 가질 수 있을 뿐만 아니라 바람직한 점도, 어는점, 및 끓는점 특성도 가질 수 있으며, 또한 장치의 유전 기판 및 기타 성분에 부정적이 영향을 나타낼 수 있는 성능-손상 이온을 감소시키거나 제거할 수 있다.
본 발명의 양태에 따라, 착색된 전도성 유체는 일반적으로 적어도 하나의 극성 용매, 안료 및/또는 염료일 수 있는 적어도 하나의 착색제, 및 임의로 유체의 전기 전도성을 조절하기 위한 제제, 분산제, 상승제, 계면활성제, 수지, 중합체, 살생물제, 당해 분야에 공지된 기타 첨가제, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 극성 용매는 25℃에서 0.1 cP 내지 1000 cP의 동점도, (b) 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력, 및 (c) 20% 내지 80%의 전기습윤 상대 반응도를 갖는다. 착색된 전도성 유체는 극성인 착색된 유체를 정의한다. 하나의 예에서, 착색된 전도성 유체는 비극성 용매가 배제된다. 착색된 전도성 유체는 0.1μS/cm 내지 3,000μS/cm의 전기 전도성을 포함할 수 있고 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온의 500 이하의 총 ppm을 갖는다.
하기에 보다 완전히 설명하는 바와 같이, 착색된 전도성 유체는 유전체의 이론적 작동 전압의 3배 이하의 인가된 전압에서와 같은, 유전체의 전기 절연 파괴를 일으키지 않아야 한다. 하나의 예에서, 착색된 전도성 유체 자체는 15V 이하의 인가된 전압에서 400nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않고/않거나 15V 이하의 인가된 전압에서 100nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다.
본 발명의 극성 용매는 개개의 용매 또는 2개 이상의 용매들의 조합물일 수 있다. 극성 용매의 비제한적인 예는 물, 글리콜, 알콜, 폴리올, 에테르, 에스테르, 케톤, 아세탈, 케탈, 락톤, 카보네이트, 락탐, 우레탄(카바메이트), 우레아, 피롤리딘, 피롤리돈, 설폰, 설폭사이드, 아미드, 1급, 2급, 3급 또는 4급 아민, 이민, 니트릴, 카복실산, 알데히드, 할로겐화된, 티오 또는 니트로 화합물, 및 이들의 임의의 혼합물을 포함한다. 하나의 예에서, 극성 용매는 물, 카보네이트, 락톤 또는 글리콜이다. 극성 용매는 또한, 지방족, 방향족, 지환족 및/또는 헤테로사이클릭 특성 중의 하나일 수 있는 이들의 분자에서 1개, 2개 또는 다수개의 동일하거나 각종의 기술된 작용 그룹을 포함할 수 있다.
하나의 예에서, 극성 용매는 다음 화학식들 중의 하나 이상에 의해 기술될 수 있다:
상기 화학식에서,
R 및 R1은 독립적으로 H, C1-C12 알킬 (Alk), 또는 (RR1O)nH이고;
R2, R3, R4, 및 R5는 독립적으로 H, C1-C12 Alk, 할로겐, OH, OAlk, SAlk, COOR, =O, CH3C=O, CN, NRR1, COO(RR1O)nR, O(RR1O)nH, 또는 NRR1(RR1O)nH이며;
n은 1 내지 50이다.
극성 용매의 비제한적인 구체적인 예는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,4-부틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 1,2-부틸렌 카보네이트, 1,2- 사이클로헥산 카보네이트, 글리세린 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 아세톤, 아세토페논, 피리딘, 디메틸 말로네이트, 디아세톤 알콜, 하이드록시프로필 카보네이트, 베타-하이드록시에틸 카바메이트, 포름아미드, N-메틸 포름아미드, 디메틸포름아미드, N-메틸 아세트아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸설폭사이드, 설폴란, 2-피롤리돈, N-메틸 -2-피롤리돈, N-사이클로헥실 -2-피롤리돈, 아세토닐 아세톤, 사이클로헥사논, 에틸 아세토아세테이트, 에틸-L-락테이트, 피롤, N-메틸 피롤, N-에틸 피롤, 4H-피란-4-온, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 모르폴린, N-메틸모르폴린, N-에틸모르폴린, N-포르밀모르폴린, 베타-프로피오락톤, 베타-발레로락톤, 베타-헥사락톤, 감마-부티로락톤, 감마-발레로락톤, 감마-헥사락톤, 감마-헵타락톤, 감마-옥타락톤, 감마-노나락톤, 감마-데카락톤, 델타-발레로락톤, 델타-헥사락톤, 델타-헵타락톤, 델타-옥타락톤, 델타-노나락톤, 델타-데카락톤, 델타-테트라데카락톤, 델타-옥타데코락톤, 및 이들의 임의의 조합물이다.
선택된 극성 용매는 또한 25℃에서 10 이상의 유전상수를 나타낼 수 있다. 다른 예에서, 유전상수는 25℃에서 25 이상이다. 극성 용매는 또한 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력을 가져야 한다.
극성 용매의 동점도는 25℃에서 1000cP 미만이어야 한다. 다른 예에서, 동점도는 25℃에서 0.1cP 내지 1000cP이다. 여전히 다른 예에서, 동점도는 25℃에서 0.1cP 내지 100cP이다.
극성 용매는 또한, 20 내지 80%의 범위에서 30V의 직류 또는 교류에 대한 전기습윤 상대 반응도(EWRR: electrowetting relative response)을 입증하여야 한다. EWRR은 다음 수학식 1에 따라 본원에 정의된다:
수학식 1
EWRR = (Θ0-ΘV) x 100/Θ0 , %
상기 수학식에서,
Θ0 은 0 V의 전압에서의 초기 접촉각이고;
ΘV는 30 V의 전압에서의 최종 접촉각이다.
접촉각의 측정에 적합한 과정은 문헌[참조: Balaji Raj et al., "Ion and Liquid Dependent Dielectric Failure in Electrowetting Systems", Langmuir | 3b2 | ver.9 | 13/8/09]에 기재되어 있으며, 이의 내용은 전문이 본원에서 참조로 포함되며, 시험 과정하에 하기에서 추가로 토의된다.
극성 용매를 갖는 착색된 전도성 유체에 포함되는 안료는 아조, 금속 착염, 벤즈이미다졸론, 아조메틴, 메틴, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 페리논, 페릴렌, 디케토피롤로피롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 또는 피란트론 안료를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 유기 안료의 비제한적인 구제적 예는 C.I. Pigment Black 1, 2, 3, 31, 및 32; C.I. Pigment Green 7, 36, 37, 47, 54, 및 58; C.I. Pigment Blue 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6, 16, 21, 22, 60, 64, 65, 75, 및 76; C.I. Pigment Violet 19, 23, 29, 31, 33, 및 37; C.I. Pigment Red 122, 123, 144, 149, 166, 168, 170, 171, 175, 176, 178, 179, 180,183, 189, 190, 192, 196, 202, 208, 209, 214, 216, 220, 221, 224, 226, 242, 248, 254, 255, 260, 264, 및 271; C.I. Pigment Orange 36, 40, 43, 51, 60, 61, 62, 64, 66, 69, 71, 72, 73, 및 77; C.I. Pigment Yellow 24, 74, 83, 93, 94, 95, 108, 109, 110, 120, 123, 138, 139, 150, 151, 154, 155, 167, 170, 171, 173, 174, 175, 180, 181, 185, 192, 193, 194, 199, 213, 및 218이다. 하나의 예에서, 유기 안료는 C.I. Pigment Black 1, 31, 및 32; C.I. Pigment Green 7, 36, 37; C.I. Pigment Blue 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6, 16, 60, 및 64; C.I. Pigment Violet 19, 23, 및 29; C.I. Pigment Red 122, 144, 175, 176, 178, 183, 202, 208, 209, 254, 255, 264, 및 271; C.I. Pigment Orange 36, 64, 71, 72, 및 73; 또는 C.I. Pigment Yellow 74, 83, 110, 120, 138, 139, 150, 151, 154, 155, 175, 180, 181, 185, 및 213으로부터 선택된다.
착색된 전도성 유체 중에 포함되는 안료는 또한 특정의 무기 안료, 예를 들면, 카본 블랙, 금속 산화물, 혼합된 금속 산화물, 설파이드 또는 설페이트일 수 있다. 비제한적인 구체적인 예는 이산화티탄, 산화아연, 산화철, 안티몬 옐로우, 납 크로메이트, 납 크로메이트 설페이트, 남 몰리브데이트, 울트라마린 블루, 코발트 블루, 망간 블루, 크롬 옥사이드 그린, 수화된 크롬 옥사이드 그린, 코발트 그린, 금속 설파이드, 카드늄 설포셀리니드, 아연 페라이트, 비스무트 바나데이트, 및 이들의 유도체 및 임의의 조합물을 포함한다. 무기 안료의 비제한적인 구체적인 예는 C.I. Pigment Black 6, 7, 9, 11, 12, 14, 15, 22, 26, 27, 28, 29, 30, 33, 34 및 35; C.I. Pigment Green 18, 20, 21, 및 22; C.I. Pigment Blue 27, 30, 및 73; C.I. Pigment Red 265 및 275; C.I. Pigment Yellow 38, 40, 53, 119, 157,158, 160, 161, 162, 및 184; C.I. Pigment White 4, 5, 6, 6:1, 7, 8, 9, 10, 12, 13, 14, 15, 18, 18:1, 19, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 32, 33, 및 36이다. 하나의 예에서, 무기 안료는 C.I. Pigment Black 6, 7, 9, 11, 12, 14, 15, 22, 26, 27, 28, 29, 30, 33, 34, 및 35 또는 C.I. Pigment White 4, 5, 6, 6:1, 7, 18, 18:1, 26, 28 및 32로부터 선택된다.
착색된 전도성 유체 중에 포함되는 안료는 임의의 공지된 연장제, 예를 들면, 산화물, 카보네이트, 설페이트, 설파이드 또는 포스페이트일 수 있으며, 합성물질 또는 무기물일 수 있다. 유용한 연장제의 비제한된 예는 탄산칼슘, 황산바륨, 운모, 카올린, 점토, 실리카 등을 포함한다.
안료는 또한 2개 이상의 유기, 무기 안료 및 연장제의 임의의 혼합물, 복합체 또는 고체 용액일 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함되는 안료는 또한 적용 매질 중에서 비가용성인 분산된 입상 물질일 수 있다. 분산된 입상 물질은 저분자량 화합물, 올리고머, 중합체, 공중합체, 그래프트된 공중합체, 가교결합된 중합체, 경화된 중합체, 공중합체, 유기 및/또는 무기 양이온 및/또는 음이온, 또는 반대 전하 그룹을 갖는 기타 중합체 또는 올리고머와 불용성 염의 형태로 극성 양이온성 또는 음이온성 그룹을 포함하는 중합체일 수 있다. 안료는 또한 상기 저분자량 화합물, 올리고머 및 중합체의 추가의 분자간 반응 또는 배위결합의 임의의 혼합물, 고체 용액, 또는 생성물일 수 잇다. 위에서 언급한 안료의 비제한적인 예는 멜라민 또는 알킬렌 비스-멜라민, 비닐 중합체 및 공중합체, 예를 들면, 폴리알킬렌(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리이소부틸렌, 폴리이소프렌), 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트(폴리메타크릴레이트, 폴리알킬/아릴/아크릴레이트 및 메타크릴레이트), 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐할레게나이드(폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐 브로민), 폴리비닐리덴 할로게나이드, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 나프탈렌, 폴리비닐 카바졸, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴레에테르, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트, 폴리아세탈, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리설폰, 폴리(에테르 설폰), 폴리(아릴렌/알킬렌) 설파이드, 폴리에폭사이드, 폴리알데하이드, 폴리케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 페놀-포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, 우레아-포름알데히드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 하이드로카본 수지, 무기 중합체, 예를 들면 폴리실록산을 포함한다. 분산된 입상 물질은 백색이거나 염료 및/또는 안료로 착색될 수 있다.
착색된 전도성 유체에 포함되는 안료는 또한 캡슐화된 유기 안료, 무기 안료, 연장제 또는 염료일 수 있다. 캡슐화는 당해 분야에 공지된 임의의 방법으로 수행할 수 있으며, 예를 들면, 안료 표면의 수지, 올리고머, 또는 중합체의 물리적 흡착 및/또는 침전, 코아세르베이션, 또는 가교결합 또는 경화의 존재 또는 부재하의 안료 입자의 존재하의 단량체 또는 올리고머의 중합을 포함한다. 중합은 임의의 공지된 중합 메카니즘, 예를 들면, 연쇄 중합, 응축성 연쇄 중합, 중축합, 및 다중부가반응(Pure &App/. Chem., Vol. 66, No. 12, pp. 2483-2486, 1994)을 통해 실현할 수 있다. 캡슐화를 위해 사용될 수 있는 안료 입자의 존재하에 단량체로부터 합성된 미리 제조된 중합체 또는 중합체의 비제한적인 예는 비닐 중합체 및 공중합체, 예를 들면, 폴리알킬렌(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리이소부틸렌, 폴리이소프렌), 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트 (폴리메타크릴레이트, 폴리알킬/아릴 아크릴레이트 및 메타크릴레이트), 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 할로게나이드 (폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐 브롬), 폴리비닐리덴 할로게나이드, 폴리비닐 알콜s, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 나프탈렌, 폴리비닐 카바졸, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트, 폴리아세탈, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리설폰, 폴리(에테르 설폰), 폴리(아릴렌/알킬렌) 설파이드, 폴리에폭사이드, 폴리알데하이드, 폴리케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 페놀-포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, urea-포름알데히드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 탄화수소 수지, 또는 무기 중합체, 예를 들면, 폴리실론산이다. 캡슐화용 중합체는 임의의 천연 또는 합성 직쇄, 측쇄, 블록, 랜덤, 콤브(comb), 그래프트된, 수지상(dendritic) 중합체 또는 공중합체일 수 있다. 또한, 하나 이상의 천연 또는 합성 수지는 캡슐화에 사용될 수 있으며, 로진(rosin), 변형된 로진, 말레산 무수물 및 기타 불포화 화합물과의 로진 축합물, 검, 알키드, 아크릴레이트 및 말레산 무수물과 이의 축합물, 멜라민 알데히드, 페놀 알데히드, 우레아 알데히드, 에폭시, 폴리우레탄, 아세탈, 페놀화합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 캡슐화는 중합체, 올리고머 및 수지의 임의의 조합물을 포함할 수 있다.
착색된 전도성 유체 내에 포함되는 안료는 또한 표면 변형된 안료, 예를 들면, 이온성, 비이온성, 올리고머성 또는 중합체성 그룹을 안료 표면에 공유결합적으로 부착(그래프팅)시킴에 의한 화학적 변형 방법으로 제조한 것을 포함할 수 있다. 변형 그룹의 비제한적인 예는 카복시, 설포, 아릴카복시, 아릴설포, 포스페이트, 하이드록시, 1급, 2급, 3급 및 4급 아민, 헤테로사이클릭 아민, 디아민, 트리아민, 폴리아민, 니트릴, 폴리알킬렌, 폴리알킬렌옥사이드, 폴리에스테르-그룹, 및 이들의 임의의 조합물이다. 이 그룹은 자체 분산된 안료를 포함한다. 자체-분산된 안료를 사용하는 경우, 착색된 전도성 유체는 예를 들면, 분산제를 함유하지 않을 수 있다. 하나의 예에서, 착색된 전도성 유체는 극성 용매 및 자체-분산된 안료로 이루어진다.
안료는 또한 무기 핵 및 유기 쉘(organic shell)을 갖는 쉘형 생성물일 수 있으며, 이의 역도 가능할 수 있다.
극성 용매를 갖는 착색된 전도성 유체 중에 포함되는 염료는 임의의 통상적인 염료일 수 있으며, 예를 들면, 직접 염료, 산성 염료, 염기성(양이온성) 염료, 반응성 염료, 뱃트(vat) 염료, 황 염료, 용매 염료, 푸드(food) 염료, 매염 염료(mordant dye), 형광 염료, 천연 염료, 및 분산 염료, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함한다. 또한, 임의의 양이온성 염료와 임의의 음이온성 염료의 복합체일 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함되는 염료는 또한 발색단, 예를 들면, 아조 또는 아조 축합된, 금속 착체, 벤즈이미디다졸론, 아조메틴, 메틴, 예를 들면, 시아닌, 아자카보시아닌, 엔아민, 헤미시아닌, 스트렙토시아닌, 스티릴, 제로메틴, 모노-, 디-, 및 테트라아자메틴; 카라테노이드, 아릴메탄, 예를 들면, 디아릴메탄 및 트리아릴메탄; 크산텐, 티오크산텐, 플라바노이드, 스틸벤, 쿠마린, 아크리덴, 플루오렌, 플루오렌, 벤조디플루라논, 포르마잔, 피라졸, 티아졸, 아진, 디아진, 옥사진, 디옥사진, 트리페노디옥사진, 페나진, 티아진, 옥사존, 인다민, 니트로소, 니트로, 퀴논, 예를 들면, 하이드로퀴논 및 안트라퀴논; 로다민, 프탈로시아닌, 뉴트로시아닌, 디아자헤미시아닌, 포르피린, 페리논, 페릴렌, 피로닌, 디케토피롤로피롤, 인디고, 인디고이드, 티오인디고, 인도페놀, 나프탈이미드, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리돈, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴토프탈론, 이소비올란트론, 피란트론, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다.
염료는 또한, 유체 중의 안료 입자를 분산시키고 안정화시키기 위한 안료 표면 수정을 위한, 유동학적 특성의 개선을 위한, 및/또는 유체의 계면장력 및 전도성을 조정하기 위한, 착색제, 음영제(shader)로서 이용할 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 제제는, 장치의 유전 기판 및 기타 성분에 바람직하지 않은 영향없이, 극성 유체의 전기 전도성을 증가시키기 위한 능력을 입증하는 화합물로부터 선택될 수 있다. 극히 순수한 물, 프로필렌 글리콜, 및 프로필렌 카보네이트를 포함하는 순수한 용매 대부분은 검출가능한 전도성이 없거나 매우 낮게 나타나며 전기습윤을 위해 사용될 수 없다. 본원의 목적을 위해, 이온 해리를 위한 일부 능력을 갖는 물질, 예를 들면, 염이 전기 전도도 조절을 위한 제제로서 바람직하다. 하나의 예에서, 이러한 제제는 양이온 및 음이온을 정의한다. 이온 크기와 관련하여, 전기 전도도를 조절하기 위한 제제는 2.0Å 미만의 1가 음이온 또는 양이온 및 1.45Å 미만의 다가 이온으로 인식할 수 있게 분해되지 않는데, 이는 비교적 낮은 전압에서 유전 절연 파괴를 유도할 수 있다. 이온 반경은 문헌[참조: G. S. Manku, "Theoretical Principles of Inorganic Chemistry", 1980, p.96-105, Tata McGraw-Hill Co, Limited]에 기술된 바와 같이 계산하며, 이의 내용은 전문이 본원에서 참조로 인용된다.
다음 화학식들 중의 개개의 화합물 또는 2개 이상의 화합물의 임의의 조합물이 바람직한 제제이다:
상기 화학식들에서,
R은 H, 알킬(Alk), 아릴(Ar), 또는 알킬아릴이고;
R1은 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 또는 분자량이 100 내지 5,000인 폴리알킬렌 글리콜이고;
R2 ,R3 ,R4, 및 R5는 독립적으로 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 할로겐, -NRR1, -OH, -OAlk, -OAr, -SAlk, -SAr, -COOH, -COOAlk, -COOAr, -CONRAlk, -CONRAr, =O, -CH3C=O, -CN, -SO3M, -SO2NHR1 , -SO2NHAr, 또는 -NO2이고;
R1은 단일 결합, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 분자량이 100 내지 5,000인 폴리알킬렌 글리콜, 분자량이 70 내지 5,000인 폴리에틸렌이민, C=O, C=NH, 또는 C=S이고;
m은 0 내지 200이다.
알킬은 C1-C18 직쇄 또는 측쇄 지방족 탄화수소 또는 C3-C10 지환족 탄화수소, 또는 O, N 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자를 포함하는 헤테로사이클일 수 있으며, 치환되지 않을 수 있거나 할로겐, 예를 들면, 불소, 1급, 2급, 3급 또는 4급 아민, -OH, -OR, -COOM, -COOR1, -CONRR1, =O, -(CH3)C=O, -CN, -SO3M, -NO2 그룹, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다. 아릴은 O, N 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자를 포함하는 C4-C10 방향족 탄화수소 또는 지방족 헤테로사이클일 수 있으며, 치환되지 않을 수 있거나, 할로겐, 1급, 2급, 3급, 또는 4급 아민, -OH, -OR, -COOM, -COOR1, -CONRR1, =O,
-(CH3)C=O, -CN, -SO3M, -NO2 그룹, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다. 알킬아릴은 위에서 기술된 알킬 및 아릴 그룹의 조합물이다. M은 H, 금속, 또는 유기 양이온이다.
상기 화학식 1 내지 11로 기술된 양이온 외에도, 다음의 화합물 및 이들의 유도체의 양이온이 제제의 양이온으로서 사용될 수 있다: 2-피롤린, 3-피롤린, 피롤, 피라졸린, 이미다졸리딘, 2-피라졸린, 2-이미다졸린, 피라졸, 이미다졸린-2-티온, 1,2,3-티아졸, 1,2,4-티아졸, 1H-테트라졸, 옥사졸린, 5-옥사졸론, 이속사졸, 옥사졸, 2-티아졸린, 이소티아졸, 티아졸, 1,2,3- 옥사디아졸, 1,2,4-옥사디아졸, 1,2,5-옥사디아졸, 1,3,4-옥사디아졸, 1,3,4-티아디아졸, 1,2,4-두옥사졸, 피페리딘, 1-H-피리딘-2-온, 피페라진, 피리디진, 1,2,3-트리아진, 1,2,4-트리아진, 옥사진, 티오모르폴린, 옥사디아진, 옥사티아진, 인돌린, 인돌, 카바졸, 인다졸, 벤즈이미다졸, 퀴녹살린, 프탈라진, 1,5-나프티리딘, 페나진, 벤조티아졸, 2H-1,4-벤즈옥사진, 펜옥사진, 및 페노티아진.
양이온은 또한 양이온 그룹을 함유하는 임의의 공지된 염기성 염료 또는 안료 유도체일 수 있다. 이러한 양이온성 염료는, 예를 들면, 아조, 아조메틴, 크산텐, 아진, 티아진, 옥사진, 트리아릴메탄, 메틴, 폴리메틴, 안트라퀴논, 아릴아미노퀴논, 프탈로시아닌, 케톤 이민, 아크리딘, 시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌, 금속 착체, 벤즈이미다졸론, 디케토피롤로피롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 플라반트론, 인탄트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 피란트론, 또는 니트로의 부류에 속할 수 있다. 양이온성 염료의 비제한적인 구체적인 예는 C.I. Basic Yellow 1, 2, 3, 5, 6, 7, 9, 11, 12, 13, 15, 20, 21, 23, 24, 25, 28, 29, 37, 49, 57, 90, 및 106; C.I. Basic Orange 1, 2, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 24, 30, 33, 및 69; C.I. Basic Red 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 22, 24, 29, 30, 31, 39, 46, 76, 111, 및 118; C.I. Basic Violet 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16, 18, 21, 및 23; C.I. Basic Blue 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 20, 22, 23, 24, 25, 26, 41, 44, 47, 54, 55, 57, 64, 65, 66, 67, 72, 74, 81, 99, 140, 및 162; C.I. Basic Green 1, 4, 3, 및 5; C.I. Basic Brown 1, 2, 4, 5, 15, 16, 17, 및 18; C.I. Basic Black 1, 2, 3, 및 7이다.
An-은 단순한(개개의) 또는 착체 음이온일 수 있으며, 유기 및 무기 성분을 갖는 음이온, 또는 이에 제한되지는 않지만, HSO4 - ; SO4 2-; HSO3 - ; FSO3 -; SO3 2-; S2O3 2 -; S2O4 2 -; S2O6 2 - ; S2O8 2 -; S2O7 2 -; Alk-OSO3 -; Ar-OSO3 -; ArAlk-OSO3 -; Alk-SO3 -; CH3O-(RO)n -OSO3 -; Ar-SO3 -; ArAlk-SO3 - ; NH2 SO3 -; P1-(X-SO3 -)n; Q-(X-SO3 -)n; N-(SO2CF3)2; N-(SO2CF2 CF3 )2; N(CN)2 -; NH2 -; Alk-(COO-)n; Ar-(COO-)n; ArAlk-(COO-)n; P1-(X-COO-)n ; Q-(X-COO-)n; H2PO4 -; HPO4 2-; H2PO2 -; PO4 3-; P2O7 4-; P3O9 3-; P3O10 5-; P4O13 2-; (AlkO)2POO-; P1-(X-POO)- n; Q-(X-POO)- n; NO3 -; NO2 -; OCN-; NCO-; SCN-; CNS-; CS2 2-; CS2 2-; N3 -; CrO4 2-; Cr2O7 2-CrO8 3-; MnO4 -; SiO3 2-; TiO3 2-; MoO4 -; ReO4 -; WO4 -; ClO2 -; ClO3 -; ClO4 -; BrO-; BrO2 -; BrO3 -; BrO4 -; I-; IO-; IO2 -; IO3 -; IO4 -; [Co(CN)6]3-; [Fe(CN)6]3-; [Fe(CN)6]4-; [Cr(CN)6]3-; [Cu(CN)6]3-; [Ni(CN)6]2-; B4O7 2-; BO3 3-; B(Ar)4 -; H2SbO4 -; Sb(OH)6 -; Sb2O7 4 -; HCO3 -; CO3 2-; SeO4 2-; SeO4 2-; 및 SeCN-과 같은 음이온들의 임의의 혼합물을 포함한다.
P1는 치환되거나 치환되지 않은 지환족 또는 방향족 탄화수소 C10-C60, 또는 N, O 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자들을 포함하는 치환되거나 치환되지 않은 지환족 또는 방향족 헤테로사이클 C10-C60이다. 비제한적인 예는 나프탈렌, 메틸나프탈렌, 데칼린, 테트랄린, 안트라센, 안트라퀴논, 나프타퀴논, 피렌, 페릴렌, 인돌린, 인돌, 퀴날린, 카바졸, 아크리딘, 벤조푸란, 디벤조푸란, 벤조피란, 디벤조티오펜, 벤족사진, 페노티아진 등을 포함한다. Q는 아조, 금속 착체, 벤즈이미다졸론, 메탄, 안트라퀴논, 프탈로시아닐, 페리논, 페릴렌, 디테토피롤로필롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인도리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 피란트론, 아조메틴, 메틴, 예를 들면, 시아닌, 아자카보시아닌, 엔아민, 헤미시아닌, 스트렙토시아닌, 스티릴, 제로메틴, 모노-, 디-, 트리- 및 테트라아자메틴; 카라테노이드, 아릴메탄, 예를 들면, 디아릴메탄 및 트리아릴메탄; 크산텐, 티오크산텐, 플라바노이드, 스틸벤, 쿠마린, 아크리덴, 프루오렌, 플루오렌, 벤조디푸라논, 푸르마잔, 피라졸, 티아졸, 아진, 디아진, 옥사진, 디옥사진, 트리페노디옥사진, 페나진, 티아진, 옥자존, 인다민, 니트로소, 니트로, 퀴논, 예를 들면, 하이드로퀴논 및 안트라퀴논; 로다민, 뉴트로시아닌, 디아자헤미시아닌, 포르피린, 피로닌, 인디고이드 인도페놀, 프탈이미드, 및 이들의 조합물의 부류에 속하는 발색단이다. Q는 또한 산성 염료, 직접 염료, 반응성 염료, 뱃트 염료, 분산 염료, 황 염료, 또는 용매 염료의 잔기를 나타낼 수 있다. X는 단순 결합, Alk, Ar, 또는 AlkAr (위에서 정의한 바와 같음)이며, n은 1 내지 6이다.
또한, 화학식 1 내지 11에 의해 기술되지 않고 위에서 언급된 기타 공지된 이온성 유체는 전도성 조절제로서 사용할 수 있다.
이러한 제제의 특정의 비-제한적인 예는, 예를 들면, 테트라부틸암모늄 요오다이드, N-메틸피리디늄 도데실설페이트, 테트라메틸포스포늄 아세테이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸리윰 디시안아미드 트리에틸설포늄 요오다이드, 도데실트리메틸암모늄 옥탄설포네이트, 2-설포안트라퀴논 테트라부틸포스포늄, 구리 프탈로시아닌 설폰산 트리메틸도데실암모늄, 및 C.I. Acid Violet 43의 테트라부틸 암모늄 염을 포함한다.
전도성 조절을 위한 선택된 제제의 바람직한 기여는 이온 크기 및 복잡성, 각종 인자에 대한 이온 안정성, 및 바람직하지 않은 외부 무기 및 유기 이온의 부재이다.
적합하지 않은 화합물의 예는 요오드, 양성자성 산, 비양성자성 산, 예를 들면, 루이스 산, 및 염기를 제외한 1가 이온을 포함하는 염이다. 예를 들면, 수성 매질 중에서 일부 이온, 예를 들면, 헥사플루오로포스페이트 및 테트라플루오로보레이트 음이온은 분해되어, 유해한 및 공격성 산인 HF, 및 천연적으로 F- 및 H3O+ 소 이온(Sigma-Aldrich ChemFiles, Ionic Liquids, Vol. 5, #6, p.3)을 형성시킨다. 바람직하지 않은 이온은 2.0Å 미만의 이온 반경을 지닌 1가 이온 또는 1.45Å 미만의 이온 반경을 지닌 다가 이온이다. 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온을 생성하도록 분해될 수 있는 다가 이온 및 1.45Å 미만의 신규한 다가 이온은 또한 바람직하지 않다. 바람직하지 않은 1가 이온의 비제한적인 예는 Li+; Na+; K+; Rb+; Mg2+; Ca2+; F-; Cl-; Br- 등이다. 바람직하지 않은 다가 이온의 비제한적인 예는 H3O+; OH-; PF6 - ; BF4 -; AlCl4 -; MnCl4 - ; NiCl4 -; InCl4 - ; RuCl4 - ; TiF6 - ; FeCl3 -; SiF6 - 등이다.
불순물과 관련하여, 전기 전도성 조절용 제제는 순도가 95% 이상이어야 한다. 다른 예에서, 순도는 99.0% 이상이며, 여전히 또 다른 예에서 순도는 99.5% 이상이다. 순도는 본원에서, 물질이 외부 물질로 희석되지 않거나 혼합되지 않은 정도를, 전형적으로 비율로 나타낸 것이다.
전기 전도성 조절용 제제는 2.0Å 미만의 이온 반경을 가진 1가 이온 및 1.45 Å 미만의 이온반경을 가진 다가 이온을 500ppm 이상의 총 량으로 포함하지 않는데, 이는 합성, 오염, 또는 화학적, 열적, 전기-화학적, 광-화학적, 또는 일부 량의 작은 이온을 생성하는 기타 분해의 결과로서의 미량의 출발 물질로 인해 존재할 수 있다. 이러한 요건은 공지된 정제 기술을 이용하여 성취할 수 있다. 정제의 비제한적인 방법은 재결정, 승화, 크로마토그래피적 분리, 추출, 이온 교환, 한외여과, 삽투압, 역 삼투압, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 고 함량의 작은 이온들은 장치 작동성의 분해, 또는 유전 물질의 절연 파괴를 일으킬 수 있다.
전기 전도성 조절을 위한 제제는 또한 화학적, 열적, 광-화학적, 전기-화학적, 또는 기타 유형의 분해에 대하여 안정하여야 한다. 전기 전도성 조절용 제제는 또한 착색된 전도성 극성 유체에 대한 선택된 용매 중에서 충분히 안정하여야 한다. 용해도는 효율적인 전도성 조절을 위해서는 적어도 0.1mMol/L이어야 한다. 또한, 이러한 제제는 착색된 유체의 안정성에 어떠한 심각한 영향, 예를 들면, 이온 결합을 갖는 착색제와의 바람직하지 않은 상호작용을 미치지 않아야 한다. 그리고, 착색된 유체의 기타 성분, 예를 들면, 이온성 계면활성제, 중합체, 및 수지와의 상호작용은 유체 또는 장치의 성능에 부정적인 영향을 미치지 않아야 한다.
전자기 스펙트럼의 가시적 부분에서 광을 흡수할 수 있고 허용되는 광 견뢰도(light fastness)를 입증하는 전기 전도성 조절을 위한 제제는 또한, 전도성을 조절하는 것 외에도 착색된 유체를 위한 착색제, 상승제 및/또는 분산제로서 작용할 수 있다.
착색된 전도성 유체의 기타 성분, 예를 들면, 용매, 보조-용매, 착색제, 계면활성제, 분산제, 상승제, 및 기타 첨가제는 유체의 전기 전도성에 기여할 수 있다. 이들 경우에, 전기 전도성 조절을 위한 제제는 감소된 수준에서 사용할 수 있거나 전혀 사용할 수 없다. 이들 성분은 2.0Å 미만의 이온 반경을 가진 1가 이온 및 1.45 Å 미만의 이온 반경을 가진 다가 이온을 500ppm 이상의 총 량으로 포함하는 유체를 생성하는 임의의 이온 종을 기여하지 않아야 한다. 이러한 요건은 임의의 적합한 기술을 이용하여 상기 성분들의 정제를 통해 성취할 수 있다. 다시, 정제의 비제한적인 방법은 증류, 재결정, 원심분리, 승화, 크로마토그래피적 분리, 추출, 이온 교환, 한외여과, 삽투압, 역 삼투압, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 계면활성제는 음이온성, 양이온성, 카타니오닉(catanionic), 쯔비터이온성(양쪽성), 비이온성, 또는 이들의 임의의 조합물일 수 있다. 하나의 예에서, 계면활성제는 비이온성 또는 카타니오닉이다. 비제한적인 예는 설포네이트, 포스포네이트, 폴리에틸렌 옥사이드 폴리프로필렌 옥사이드, 임의의 작용 그룹을 포함하는 폴리부틸렌 옥사이드, 및 이들의 블록 및 랜덤 공중합체; 알킬, 아릴, 및 알킬아릴 아민, 예를 들면, 1급, 2급, 3급 및 4급 아민 및 폴리아민; 피롤리돈, 나프탈렌 축합물, 알킨, 카복실산, 알콜, 폴리올, 및 이들의 임의의 조합물을 포함한다. 계면활성제는 합성물 또는 천연물일 수 있다. 계면활성제를 유체 중의 안료 입자의 콜로이드 안정화에 사용하여 계면장력을 저하시키고 이에 따라 전기습윤을 유발하기에 필요한 전압을 저하시키고/시키거나 유체의 전도성을 증가시킬 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 상승제는, 예를 들면, 황산, 황산의 금속 염, 황산과 1급, 2급, 3급 및 4급 아민과의 염; 설폰아미드, 프탈이미도메틸, 아릴메틸, 알킬 아민, 카복실산, 염, 카복실산의 아미드 및 에스테르; 카보닐, 아미도메틸, 알킬아미노메틸, 아릴알킬옥시, 아조의 페닐티오 및 페닐아미노 유도체, 금속 착제, 벤즈이미다졸론, 아조메틴, 메탄, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 페리논, 페릴렌, 디케토피롤로피롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단크론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 및 피란트론, 또는 이들의 임의의 조합물일 수 있다. 상승제는 또는 임의의 직접, 산성, 염기성(양이온성), 반응성, 뱃트, 황, 용매, 푸드, 매염, 천연, 및 분산 염료, 또는 이들의 임의의 조합물의 유도체일 수 있다. 또한, 임의의 양이온성 염료와 임의의 음이온성 염료의 복합체일 수 있다. 상승제는 안료 표면 개질용으로 사용되어 유체 중의 안료 입자를 안정화시키고/시키거나, 유동학적 특성을 증진시키고/시키거나, 유체의 전도성을 조절할 수 있다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 분산제는 다음 부류들로부터 선택될 수 있다: 폴리알킬렌 옥사이드, 예를 들면, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 또는 폴리부틸렌 옥사이드; 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌이민, 폴리에테르 아민, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐옥사졸리돈, 폴리비닐메틸옥사졸리돈, 폴리스티렌, 폴리에폭사이드, 폴리우레탄, 폴리우레아, 또는 폴리비닐 할로겐의 그룹으로부터 선택된 블록, 랜덤, 콤브(comb), 그래프트화된, 수지상(dendritic) 중합체 또는 공중합체인 음이온성, 양이온성, 쯔비터이온성(양쪽성), 및 비-이온성 중합체 또는 올리고머. 분산제는 기타 분산제, 계면활성제, 및 상승제와 함께 또는 개별적으로 사용될 수 있다. 하나의 양태에서, 분산제는 비이온성 분산제이다.
착색된 전도성 유체 중에 포함될 수 있는 수지는 천연 또는 합성 수지, 예를 들면, 로진 및 변형된 로진, 말레산 무수물 및 기타 불포화 화합물과의 로진 축합물, 검, 알키드, 아크릴레이트, 멜라민 알데히드, 페놀 알데히드, 우레아 알데히드, 에폭시, 폴리우레탄, 아세탈, 페놀화합물, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다.
착색된 전도성 유체에 포함될 수 있는 중합체는 폴리알킬렌 옥사이드, 예를 들면, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 또는 폴리부틸렌 옥사이드; 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌이민, 폴리에테르 아민, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐옥사졸리돈, 폴리비닐메틸옥사졸리돈, 폴리스티렌, 폴리에폭사이드, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리비닐 할로겐, 또는 이들의 임의의 조합물로부터 선택된 천연 또는 합성의 선형, 측쇄, 블록, 랜덤, 콤브, 그래프트화된, 수지상 중합체 또는 공중합체를 포함할 수 있다. 중합체는 설포-, 설프아미도-, 카복시-, 카복스아미도-, 우레아-, 티오우레아-, 우레탄-, 아조-, 케토-, 옥시-, 옥시알킬-, 티오-, 아미노-, 아미노알킬-, 포스페이토-, 모노할로트리아졸로-, 디할로트리아졸로, 비닐 설포노-, 페닐아미노 설포노-, 알킬, 폴리알킬, 알킬렌 글리콜, 알킬아릴, 할로겐, 알킬 및/또는 아릴 할로겐, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다.
하나의 양태에서, 착색된 전도성 유체는 극성 용매, 자체 분산된 안료 및/또는 염료를 포함하며, 적어도 계면활성제, 분산제, 중합체, 및 수지를 함유하지 않는다. 다른 양태에서, 착색된 전도성 유체는 계면활성제, 상승제, 중합체 또는 분산제를 갖는 극성 유체 중에서 안정화된 적어도 하나의 유기 또는 무기 안료를 포함할 수 있다.
극성 용매를 포함하는 착색된 유체는 기타 첨가제, 예를 들면, 2008년 9월 12일자로 출원된 PCT/US2008/076168 (발명의 명칭: "Electrofluidic Devices, Visual Displays, and Methods or Making and Operating Such Electrofluidic Devices")에 기술된 것들을 추가로 포함할 수 있으며, 이의 전문은 본원에서 참조문헌으로 포함된다. 또한, 살생물제 및 소포제를 가할 수도 있다.
극성 용매는, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 50.0중량% 내지 99.9중량%의 범위일 수 있다. 다른 예에서, 극성 용매는 약 80.0중량% 내지 99중량%의 범위일 수 있다.
착색된 전도성 유체의 안료 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0중량% 내지 약 50중량%의 범위일 수 있다. 하나의 예에서, 안료 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 내지 약 50중량%의 범위일 수 있다. 또 다른 예에서, 안료 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 범위이다. 0.1 중량% 이하의 안료 농도는 대개 바람직한 색상 강도를 제공하지 않을 것이며, 50중량% 초과는 효과적으로 전기습윤시키지 않을 것이다. 착색된 전도성 유체는 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여 0중량% 이상 내지 약 50중량%의 염료를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체의 염료 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 내지 약 50중량%의 범위일 수 있다.
전기 전도성 조절을 위한 착색된 전도성 유체의 제제 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0중량% 내지 약 10중량%의 범위일 수 있다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체의 제제 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.01중량% 내지 약 10중량%의 범위일 수 있다. 여전히 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체의 제제 함량은, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 내지 약 10중량%의 범위일 수 있다.
착색된 전도성 유체는 또한 유체 중의 안료의 중량당 0중량% 이상 내지 약 200중량% 분산제를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 유체 중의 안료의 중량당 0.1중량% 이상 내지 약 80중량% 분산제를 포함할 수 있다. 착색된 전도성 유체는 또한 안료 중량당 0중량% 이상 내지 약 30중량% 상승제를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 안료 중량당 0.1중량% 내지 30중량% 상승제를 포함할 수 있다.
착색된 전도성 유체는 또한 유체중의 안료의 중량당 0중량% 이상 내지 약 200중량% 계면활성제, 수지 및/또는 중합체를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 0중량% 내지 10중량% 계면활성제를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 0.1중량% 이상 내지 약 10중량% 계면활성제를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 안료 중량당 0중량% 내지 80중량% 수지 및/또는 중합체를 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 0.1중량% 이상 내지 약 80중량% 수지 및/또는 중합체를 포함할 수 있다. 또한, 착색된 전도성 유체는 또한 착색제의 중량당, 0중량% 내지 5중량% 소포제 및/또는 살생물제를 포함할 수 있다. 여전히 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 착색제 중량당 0.1중량% 내지 5중량% 소포제 및/또는 살생물제를 포함할 수 있다.
착색된 유체는 3000 μS/cm 이하의 전기 전도도를 가질 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 유체는 약 0.1 μS/cm 내지 3000 μS/cm의 전기 전도도를 가질 수 있다. 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 약 5 μS/cm 내지 3000 μS/cm의 범위의 전기 전도도를 갖는다. 여전히 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 약 5 μS/cm 내지 약 500 μS/cm의 전기 전도성을 갖는다. 여전히 또 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 약 10 μS/cm 이상 내지 약 300 μS/cm의 전기 전도도를 갖는다. 전도성이 너무 낮으면, 적합한 장치 기능을 위해 고 전압을 인가하여야 한다. 전도도가 너무 높으면, 유전 절연 파괴의 가능성이 증가한다.
또한, 착색된 전도성 유체는 25℃에서 15 dynes/cm 내지 90 dynes/cm의 표면장력을 가져야 한다. 또 다른 예에서, 이 표면장력은 25℃에서 25 dynes/cm 내지 55 dynes/cm이다.
착색된 전도성 유체의 동점도는 25oC에서 1000 cP 미만이어야 한다. 다른 예에서, 동점도는 25oC에서 0.1 cP 내지 500 cP이다. 여전히 다른 예에서, 동점도는 25oC에서 0.5 cP 내지 100 cP이다.
착색된 전도성 유체의 EWRR은 10 내지 80%의 범위이다. 다른 예에서, 이 범위는 40 내지 80%이다.
착색된 전도성 유체는 또한 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 다가 이온의 500ppm 이하의 총 이온 함량을 갖는다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 다가 이온의 300ppm 이하의 총 이온 함량을 갖는다. 여전히 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 다가 이온의 100ppm 이하의 총 이온 함량을 갖는다. 여전히 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 2.0Å 미만의 이온 반경을 갖는 1가 이온 및 1.45Å 미만의 이온 반경을 갖는 다가 이온의 1ppm 내지 500ppm의 총 이온 함량을 갖는다.
또한, 하나의 양태에서, 착색된 전도성 유체는 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 하나의 예에서, 착색된 전도성 유체 자체는 15V 이하의 인가된 전압에서 400 nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체 자체는 30V 이하의 인가된 전압에서 400 nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기적 파괴를 유발하지 않는다. 여전히 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 50V 이하의 인가된 전압에서 400 nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 15V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 30V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다. 여전히 다른 예에서, 착색된 전도성 유체는 50V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 절연 파괴를 유발하지 않는다.
또 다른 양태에서, 다수의 착색된 유체는 함께 조합된다. 예를 들면, 극성 용매 및 안료 및/또는 염료를 갖는 착색된 전도성 유체는 극성 용매 및 안료 및/또는 염료를 갖는 착색된 유체와 조합될 수 있으며, 이들 각각은 극성 용매를 갖는 착색된 유체와 관련하여 위에서 토의한 바와 같은 추가의 임의 성분을 포함한다. 비극성의 착색된 유체는, 예를 들면, 지방족, 지환족, 방향족 또는 헤테로사이클릭 화합물, 실리콘 또는 게르마늄 오일, 지방 알콜 및 카복실산 및 이들의 에테르 및 에스테르, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 비극성의 착색된 유체는 착색제, 예를 들면, 안료 또는 염료를 포함할 수 있다.
비극성 용매를 갖는 착색된 유체는 극성 용매를 갖는 착색된 유체와 혼화성이지 않아야 하며, 이와 함께 안정한 유화액을 형성하지 않아야 한다. 이러한 목적으로, 비극성 용매는 약 10% 미만인 극성 용매와 교차-용해도 수준을 가져야 한다. 하나의 예에서, 교차-용해도는 약 1% 미만이다. 또한, 극성 전기습윤 유체의 성분은 비극성 전기습윤 유체 내로 이동하지 않아야 하거나 그 반대이어야 한다. 극성 전기습윤 유체와 비극성 전기습윤 유체 사이의 계면장력은 약 2 내지 약 55 dynes/cm일 수 있다. 다른 예에서, 극성 전기습윤 유체와 비극성 전기습윤 유체 사이의 계면장력은 약 5 내지 약 55 dynes/cm일 수 있다. 비극성 용매가 기체인 경우, 극성 전기습윤 유체와의 계면장력은 약 10 dynes/cm 내지 약 55 dynes/cm일 수 있다. 다른 예에서, 비극성 용매가 기체인 경우, 극성 전기습윤 유체의 계면장력은 약 15 dynes/cm 내지 약 55 dynes/cm일 수 있다. 계면장력이 너무 낮은 경우, 극성 전기습윤 유체와 비극성 전기습윤 유체의 혼합이 일어날 것이며, 너무 높으면, 전기습윤 반응을 위해서는 더 큰 전압이 필요할 것이다.
착색된 유체 중에 포함되는 안료 입자는, 동적 광산란 입자 크기 분석을 기준으로 하여, 약 10 nm 내지 5000 nm 범위의 평균 중량 직경을 가질 수 있다. 하나의 예에서, 평균 중량 직경은 약 20 nm 내지 500 nm의 범위이다.
착색된 유체의 제조시에, 성분은 500-12,000 RPM의 범위의 회전 속도로 고속 교반기가 장착된 용기 속에서 예비혼합할 수 있다. 혼합물은 이후에 공지된 분쇄 장치, 예를 들면, 이에 제한되지는 않지만 회전 볼 밀, 진동 밀, 교반된 수평 또는 수직 매질 밀, 바스켓 밀, 회전자/정지자 형 기계(rotor/stator type machine) 또는 분쇄기를 이용하여 분쇄할 수 있다. 혼합물은 뱃치 작동에 의해서나 재순환 및/또는 분리 통과를 사용하여 분쇄할 수 있다. 임의의 공지된 유형 및 크기의 매질을 사용할 수 있는데, 예를 들면, 크기가 30㎛ 내지 약 10 cm의 범위인 유리, 세라믹, 모래, 중합체, 및 금속 매질을 사용할 수 있다. 전형적인 밀은 Eiger, Netzsch, Buhler, Premier, Hockmeyer, Chicago Boiler, Drais, Union Process 등에서 제조한 것들을 포함한다. 또한, 착색된 유체는 뱃치 공정 장치, 예를 들면, 회전 볼 밀 또는 교반된 볼 밀에서 제조할 수 있다. 전자는 Paul-O-Abbe에 의해 제공된 것들로 유형화되며, 후자는 Union Process에 의해 제공된 것들로 유형화된다. 이중 어느 것의 매질 크기는 위에서 나타낸 바와 같고, 매질 형상은 원형, 규칙형, 불규칙형 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 착색된 유체는 또한 전단 메카니즘, 예를 들면, IKA Works, Baker-Perkins 등, 시그마 블레이드 혼합기(sigma blade mixer)를 갖는 임의의 고 에너지 분산기에서 제조할 수 있다. 착색된 유체는 임의로 여과되고/되거나 원심분리되어 다량의 안료 입자, 파괴된 매질 또는 오염물질을 제거할 수 있다. 당해 분야에 공지된 기타 제조방법을 또한 사용할 수 있다. 각종 변화 및 변형이 이의 정신과 영역으로부터 벗어나지 않고 위에서 기술된 발명에 이루어질 수 있다. 모든 설명들은 단지 설명을 목적으로 하는 것이며 제한하려는 의도는 아니다.
착색된 유체의 점도는 T = 25℃, 회전 속도 30RPM 및 스핀들 수 18에서 브룩필드 점도계(Brookfield Viscometer) LVDV- II + Pro를 사용하여 측정한다. 입자 크기 분포는 NanotracTM 250, NPA 250 (Microtrac, Inc.) 및 MicrotracTM UPA (Microtrac, Inc.)를 이용하여 측정한다. 착색된 유체에 대한 계면 장력은 강하 장력측정기 IFT TrackerTM (Teclis)를 이용하여 측정한다. 장력측정기는 강하 형태 분석을 이용하여 표면장력 또는 계면장력을 계산하며, 여기서 강하 형태는 강하에 작용하는 표면장력 및 중력의 힘으로 측정한다. 펜던트 강하(pendant drop) 또는 라이징 강하(rising drop) 형태 중의 어느 하나를 사용하고, 형태는 유체의 비중 및 광학 특성으로 측정하였다. 유전 상수는 Scientifica 870 Liquid Dielectric Constant Meter (Princeton Instruments)를 이용하여 25℃에서 측정한다.
실시예:
다음 실시예는 본 발명의 상세한 사항들을 설명하며 본 발명의 정신 및 영역을 제한하려는 의도는 아니다. 달리 나타내지 않는 한, % 및 부는 항상 중량% 및 중량부를 나타낸다.
시험 과정.
착색된 유체의 전기 전도도는 목적하는 범위의 전도도를 측정할 수 있는 전도도 측정기, 예를 들면, VWR 모델 번호 23226 또는 Oakton®Acorn Con 6 모델을 사용하여 25℃에서 측정하였다.
위에서 나타낸 바와 같이, 착색된 유체는 전압 인가를 사용하여 소수성 유전체 및 전극 기판 위에 접촉각의 변화를 평가함으로써 전기습윤 능력에 대해 시험하였다. 산화 인듐 주석(ITO) 피복된 유리는 주변으로서 파릴렌 C 유전체 및 Cytonix Fluoropel 1601V 소수성 불소중합체의 조합물로 피복시켰다. 또한, 유전 층은 Al2O3 및 Asahi Cytop CTL-809M 소수성 불소중합체로 이루어질 수 있다. 기판의 ITO 층에 한점에서 부착된 전도성 와이어는 접지 전극으로서 작용하였다. 기판은 투명한 비극성 용매 중에 침지시켰고 극성 유체를 갖는 착색된 전도성 유체의 드롭(drop)을 표면에 위치시켰다. 2V의 증분의 직류 또는 교류는 텅스텐 캣 위스커 탐침(tungsten cat whisker probe)을 통해 드롭에 공급하였고 각각의 전압에서 드롭의 접촉 각을 기록하고 VCA 옵티마 소프트웨어 프로그램(AST Products)을 이용하여 기록하고 계산하였다. 접촉 각이 전압의 인가시 감소되어 최종 접촉 각이 90°미만인 경우 유체는 전기습윤이 가능한 것으로 고려되었다. 참조: Balaji Raj et al., "Ion and Liquid Dependent Dielectric Failure in Electrowetting Systems", Langmuir | 3b2 | ver.9 | 13/8/09; 당해 문헌의 내용은 전문이 본원에서 참조로 포함된다. 또한, 착색된 극성 유체는 전도도 조정 없이 측정하였으며, 단 유체 전도도는 25 μS/cm 미만이 아니었다. EWRR은 이 방법을 이용하는 접촉 각 데이타로부터 계산하였다.
착색된 전도성 유체는 또한, 본원에서 유전 파괴로 언급되는, 유전 실패를 유발하는 경향에 대하여 시험하였다. 일반적으로, 유전 파괴는 착색된 전도성 유체의 작은 이온 종이 유전 층 내로 및/또는 이를 통해 이동하도록 한다. SnO2:In2O3 피복된 유리는, FluoroPel 불소중합체를 갖는 아시히 사이톱 불소 중합체 또는 파릴렌 C를 사용하여, 알루미나, 즉 Al2O3일 수 있는, 얇은 유전 층으로 피복시켰다. 시험할 1μL 드롭의 유체를 기판 위에 위치시키고 텅스텐 탐침을 드롭에 위치시켰다. 전류를 측정하면서 -99V 내지 99V의 직류(DC) 전압 스윕(sweep)을 완결하였다. 유전 실패, 즉 파괴는 1μA 이상의 전류 또는 전류의 지수적 증가로 나타내었다. 참조: Balaji Raj et al., "Ion and Liquid Dependent Dielectric Failure in Electrowetting Systems", Langmuir | 3b2 | ver.9 | 13/8/09; 이의 내용은 전문이 본원에서 참조로 포함된다. 3 내지 5 방울을 반복가능성을 위해 각각의 용액에 대해 시험하였다. 일부 예에서, 각각의 용액에 대한 최악의 결과를 제공하였다.
알루미나 유전체와 관련하여, SnO2:In2O3 피복된 유리는 캠브릿지 나노테크 사바나 100 ALD 시스템(Cambridge Nanotech Savannah 100 ALD system)에 대하여 제조업자 명시된 전구체 및 사이클 횟수를 이용하여 250℃에서 원자 층 부착을 통해 알루미나로 피복하였다. 특히, 사용된 전구체는 트리메틸알루미늄(Sigma-Aldrich) 및 DI 수이었다. 사용된 전구체 펄스 시간 및 N2 퍼지 시간은 각각 0.015 s 및 8 s이었다. Al2O3 필름은 이후에 아사이 사이톱 불소중합체의 1중량% 용액으로 스핀피복시켰다. 스핀 사이클은 15초 동안 500rpm 분배(spread) 및 45초 동안 1000rpm 스핀을 포함하였다. 샘플은 이후에 180℃에서 30분 동안 어닐링하여, 약 50 nm 두께의 불소중합체를 수득하였다.
파릴렌 C 유전체와 관련하여, SnO2:In2O3 피복된 유리는 Specialty Coatings Systems PDS 2010 Lab Coater에 대한 제조업자 예비설정 부착 파라메터를 이용하여 화학적 증착을 통해 파릴렌 C를 사용하여 피복하였다. 파릴렌 C 및 파릴렌 HT (둘 다 Specialty Coatings Systems, Inc.로부터 입수가능함)는, 일반적으로 [2.2]파라사이클로판인 전구체를 갖는, 각종의 화학 증착된 폴리(p-크실렌) 중합체의 상표명이다. 공통적으로 사용된 파릴렌 C는 일염소화된 방향족 환 (εr =3.1, γd =38 mN/m)을 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌)이다. 덜 일반적으로 사용된 파릴렌 HT를 사용하여, 불소 원자는 모든 지방족 수소 원자들을 대체한다(εr =2.2, γd =26 mN/m) (데이타, Specialty Coating Systems, Inc.). 기타 변수는, 예를 들면, 단지 하나의 염소 원자에 의해 파릴렌 C와 상이한 파릴렌 N 및 파릴렌 D를 포함한다.
유전체의 이론적 작동 전압은 7 dynes/cm의 IFT 값, 75도의 전기습윤 각, 및 180도의 영 각(Young's angle)을 사용하는, 다음 수학식 2로 계산할 수 있다:
수학식 2
상기 수학식에서,
V0는 작동 전압이고,
θV는 전기습윤 각이고,
θY는 영의 각이고,
γNP는 극성 유체와 비극성 유체 사이의 계면장력이고,
ε0는 비유전률 상수(permittivity constant)이고,
εr은 상대 유전 비유전률이며,
d는 유전체의 두께이다.
이온 함량은 전도성으로 커플링된 플라즈마 분광법(ICP)을 이용하여 원소분석으로 측정하였다. 샘플을 진한 질산 속에서 분해시킨 다음 탈이온수 중에서 5% 산 농도로 희석시켜 금속 함량에 대하여 제조하였다. 이후에, 샘플을 Thermo Scientific iCAP 6000 ICP-OES 장치로 도입시켜, 금속, 준금속, 및 비금속, 예를 들면, 인, 황 및 셀레늄의 비이온성 종을 포함하는 총 원소 함량을 확인하고 정량화하였다. 이에 제한되지는 않지만, 나트륨, 마그네슘, 칼슘, 철, 알루미늄 및 칼륨을 포함하는 원소의 함량이 ICP로 측정되는 경우, 총 원소 함량의 상한선은 합계로 설정한다. 본원에 정의된 이온 함량은 원소분석치보다 더 작은 것으로 공지되어 있어서, 이온 함량의 상한선을 설정한다. 또한, 총 할로겐 (브롬, 염소) 함량은 산화로 측정하였다. 총 할로겐을 측정하기 위하여, 샘플을 쇠니거 산화 플라스크((Schoeniger Oxidation Flask) 속에서 산화시키고 방출된 할로겐을 알칼리 용액 내로 흡수시켰다. 이후에, 할로겐을 이 용액으로부터 흡수시키고 중량측정적으로 측정하였다.
다가 이온은 이온 종에 특이적인 공통적인 분석 기술을 통해 측정할 수 있다. 이들은 이에 제한되지는 않지만, pH, 트리메트릭 방법, 비색계 방법, 분광계적 방법, 비중적 방법 및/또는 질량 분광법을 포함한다.
실시예 1
염화칼륨((KCl), 나트륨 도데실 설페이트(SDS), 및 도데실트리메틸암모늄 클로라이드(DTAC)의 용액을 DI 수 중의 1%에서 제조하였다. 카타니온성(catanionic) 계면활성제 도데실트리메틸암모늄 옥탄설포네이트(DTA-OS)를 문헌[참조: Balaji Raj, Manjeet Dhindsa, Neil R. Smith, Robert Laughlin, and Jason Heikenfeld, "Ion and Liquid Dependent Dielectric Failure in Electrowetting Systems", Langmuir | 3b2 | ver.9 | 13/8/09); 이의 내용은 전문이 본원에서 참조로 포함된다]에 기술된 방법에 따라 제조하고 정제하였다. DTA-OS의 용액을 DI 수 속에서 0.05중량%에서 제조하였다. 이 용액에 대한 전기 전도성은 하기 표 1에 나타낸다.
| 용 액 | 전도도(μS/cm) |
| DI 수 중의 1중량% KCl | 1002 |
| DI 수 중의 1중량% SDS | 877 |
| DI 수 중의 1중량% DTAC | 1330 |
| DI 수 중의 0.05중량% DTA-OS | 46.5 |
유전 파괴에 대한 시험은 위에서 기술한 과정에 따라 100 nm Al2O3 및 50 nm 사이톱 기판 위에서 수행하였다. 실험 결과는 도 1a 내지 1e에 제공한다. 도 1a에 나타낸 바와 같이, 어떠한 가해진 이온 종 없이 DI 수에 대한 양성 또는 음성 전압을 사용하여 어떠한 파괴도 관찰되지 않았다. 도 1b에서, 유전 파괴는 작은 Na+ 양이온 및 큰 도데실 설페이트 음이온을 포함하는 용액에 대한 양성 전압을 사용하는 경우에만 관찰되었다. 도 1d에서, 유전 파괴는 작은 K+ 및 Cl- 이온을 포함하는 용액에0 대한 양성 및 음성 DC 전압을 사용하는 경우에 관찰되었다. 도 1c에서, 유전 파괴는 작은 Cl- 음이온 및 큰 도데실트리메틸암모늄 양이온을 포함하는 용액에 대한 음성 전압을 사용하는 경우에만 관찰되었다. 최종적으로, 도 1e는, 파괴가, 둘다 음이온 및 양이온이 큰 DTA-OS 카타니온성 계면활성제의 용액에 대한 양성 또는 음성 DC 전압을 사용하는 경우 발생하지 않는다는 것을 설명한다. 이들 결과는, 이온 크기가 전기습윤 장치의 유전체의 파괴에서 우세한 인자임을 입증한다.
실시예 2
나트륨 도데실 설페이트(SDS)의 용액은 DI 수 중의 0.013%에서 제조하였다. 용액은 상이한 두께의 파릴렌 C를 갖는 기판 위에서 유전 파괴에 대해 시험하였다 - 300 nm 파릴렌 C를 갖는 하나 및 700 nm 파릴렌 C를 갖는 하나. 도 2a 및 2b에 나타낸 바와 같이, 양성 DC 전압을 갖는 파괴는 작은 Na+ 양이온으로 인하여 더 얇은 유전체에 대해 관찰되었다. 이는 낮은 전압에서 작동하도록 하는 전기습윤 장치에서의 얇은 유전체의 용도를 허용하도록 하는 이온 선택의 중요성을 설명한다.
실시예 3
나트륨 도데실 설페이트(SDS)의 용액을 DI 수 중의 0.013% 및 1%에서 제조하였다. 용액을 300 nm 파릴렌 HT를 갖는 기판 위에서 유전 파괴에 대해 시험하였다. 도 3a 및 3b에 나타낸 바와 같이, 저농도의 SDS를 갖는 용액에 대해서는 어떠한 유전 파괴도 관찰되지 않은 반면 고농도는 양성 DC 전압을 갖는 파괴를 생성하였다.
실시예 4
각종 음이온을 포함하는 염은 유전 파괴에 대해 프로필렌 카보네이트에서 평가하였다. 염은 시그마 알드리히로부터의 "푸룸(purum)"의 순도 수준으로 수득되고 추가의 정제없이 사용하였다. 하기 표 2에 나타낸 다음 염을 프로필렌 카보네이트에 용해시켜 20 내지 30 μS/cm의 범위의 전도도에 도달하였다.
| 염 | 전도도 (μS/ cm ) |
| 테트라부틸암모늄 클로라이드 (TBA-Cl) | 23 |
| 테트라부틸암모늄 브로마이드 (TBA-Br) | 25 |
| 테트라부틸암모늄 요오다이드 (TBA-I) | 26 |
| 테트라부틸암모늄 아세테이트 (TBA 아세테이트) | 26 |
| 테트라부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트 | 24 |
| 테트라부틸암모늄 트리플루오로메탄설포네이트 | 20 |
유전 파괴에 대한 시험은 상기한 과정에 따라 50 nm 플루오로펠 기판을 갖는 400 nm 파릴렌 C에서 완결하였다. 도 4에 나타낸 바와 같이, I- 및 아세테이트 음이온을 갖는 용액은 음성 DC 전압을 갖는 유전 파괴를 나타내지 않았다. Cl- 및 Br- 이온을 포함하는 용액은, 헥사플루오로포스페이트 및 트리플루오로메탄설포네이트를 사용한 용액에서와 같이, 유전체의 파괴를 생성하였다. 이들 2개의 큰 음이온이 파괴를 생성한다는 사실은 작은 F- 음이온 또는, F- 음이온을 포함하는 트리플루오로메탄설포네이트 중의 불순물을 생성하는 헥사플룰오로포스페이트의 분해에 의해 설명될 수 있다.
실시예 5
유체는 2 내지 2.5 mm 세라믹 매질을 갖는 하빌 교반기(Harbil shaker)에서 프로필렌 글리콜 중에 C.I. 블루 15:4를 2시간 동안 분산시킴으로써 제조하였다. 유체는 유전 파괴를 유발할 수 있는 수개의 이온 종의 존재에 대해 분석하였다. 결과를 하기 표 3에 제공한다. 모든 결과는 백만부(ppm)으로 나타낸 것이다.
| 원소 (ppm) | Na | K | Mg | Ca | Fe | Al | 총 할로겐 |
| 1258-103-A | 25.8 | < 10 | 1.9 | 5.2 | 20.6 | 4.3 | 220 |
| 1258-103-B | 629 | < 10 | 4.0 | 21.0 | 10.2 | 5.6 | 236 |
| 1258-103-C | 976 | < 10 | 5.9 | 23.1 | 18.7 | 3.3 | 335 |
유체는 50 nm 플루오로펠 기판을 갖는 400 nm 파릴렌 C에서 유전 파괴에 대해 시험하였다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 높은 Na+ 함량을 갖는 청색 유체 B 및 C는 양성 DC 전압을 갖는 유전 파괴를 나타내었다. 낮은 Na+ 함량을 갖는 유체 A는 유전 파괴를 나타내지 않았다. 유전 파괴는 임의의 유체에 대한 음성 DC 전압을 사용하는 경우에는 관찰되지 않았다.
실시예 6
시그마 알드리히로부터 수득하였고 추가의 정제없이 사용한 테트라부틸암모늄 브로마이드(TBAB)의 용액을 상이한 전도도를 갖는 프로필렌 카보네이트에서 제조하였다. 접촉 각은 50 nm 플루오로펠 기판을 갖는 1.3μm 파릴렌 C에서 AC 전압의 함수로서 측정하였다. 하기 표 4 및 도 6에 나타낸 바와 같이, 프로필렌 카보네이트의 30V에서의 EWRR은 증가된 전도도로 개선된다.
| 전도도, μS/cm | 30V에서 EWRR |
| 0.3 | 8.54% |
| 5.5 | 25.71% |
| 12.2 | 28.11% |
| 19.8 | 30.45% |
| 49.5 | 34.11% |
| 92.5 | 35.23% |
| 175.9 | 33.96% |
| 406.0 | 35.73% |
실시예 7
각종 양이온을 포함하는 염을 유전 파괴에 대해 프로필렌 글리콜에서 평가하였다. 염을 시그마 알드리히로부터의 "푸룸"의 순도 수준으로 수득하고 추가의 정제 없이 사용하였다. 하기 표 5에 나타낸 염을 프로필렌 글리콜에 용해시켜 20 내지 30 μS/cm의 범위의 전도도에 도달하였다.
| 염 | 전도도 (μS/ cm ) |
| 아세트산 나트륨 (Na 아세테이트) | 26.6 |
| 아세트산 암모늄 (NH4 아세테이트) | 20.5 |
| 테트라부틸암모늄 아세테이트 (TBA 아세테이트) | 22.7 |
유전 파괴에 대한 시험은 50 nm 플루오로펠 기판을 갖는 400 nm 파릴렌 C에서 완결하였다. 도 7에 나타낸 바와 같이, Na+를 갖는 용액은 유전 파괴를 일으켰다. NH4 + 및 테트라부틸암모늄을 포함하는 용액은 파괴를 나타내지 않았다.
본 발명의 착색된 유체의 각종 양태를 사용하여 전기습윤, 전기유체학(electrofluidic) 및/또는 전기영동의 원리에 의해 작동하는 전자 디스플레이, 컬러 필터, 잉크젯 잉크, 액체 토너 및 현상제에서 착색을 제공할 수 있다.
하나의 구체적인 양태에서, 본 발명의 양태의 착색된 유체는, 영상을 생성하기 위한 전기습윤 원리에 따라 작동하는 디스플레이에서 사용할 수 있다. 일반적으로, 전기습윤 장치는, 비혼화성인, 극성 유체 및 비극성 유체로 채워지는 다수의 개개 화소를 포함한다. 각각의 화소에 인가되거나 이로부터 제거된 전압은 극성 유체의 운동을 유발하여, 예를 들면, 착색된 상태로부터 비-착색된 또는 투명한 상태로 화소의 외관 또는 상태를 변화시킨다.
디스플레이에서 전기습윤 장치로서 사용하기 위한 대표적인 화소(10)는 도 8a, 8b에서 본 발명의 양태로서 나타낸다. 본 발명의 양태들 중의 하나와 일치하는 적어도 하나의 극성 용매 및 적어도 하나의 착색제를 포함하는 극성 유체(12) 및, 비극성 유체(14)는 저장소(16) 내부에 국한된다. 저장소(16)는 제1 전극(18)과 제2 전극(20) 사이에 배치된다. 각각의 전극(18,20)은 불소중합체와 같은 절연체로 구성된 각각의 소수성 피복물(22,24)로 피복된다. 적층된 배열 중의 유체(12,14), 전극(18,20) 및 피복물(22,24)은 기판(26,28)에 의해 지지된다. 전압 공급원(30)은 전극(18,20) 사이에 연결되며 디스플레이의 화소를 위한 조절 회로(나타내지 않음)와 추가로 연결되어 화소(10)가 디스플레이 상태를 변화시키는 것을 보장할 수 있도록 한다.
광은 기판(26)에 공급되며 유체(12,14), 전극(18,20), 피복물(22,24) 및 기판(28)의 적층물을 통해 화소(10) 외부의 환경으로 향하도록 한다. 도 8a에 나타낸 바와 같이 전극(18,20)에 전압 공급원(30)에 의해 인가된 전압의 존재하에, 극성 유체(12)는 소수성 피복물(22) 위에 필름을 형성하여 화소(10)가 필름의 착색과 관련된 가시적 외관을 갖도록 한다. 예를 들면, 극성 유체(12)가 적색인 경우, 적색 파장의 광은 화소(10)로부터 관찰된다. 극성 유체(12)의 색상은 화소(10)를 통해 전송된 광에서 명백한데, 그 이유는 소수성 피복물(22)의 영역 위의 극성 유체(12)의 증가된 표면적 때문이다. 전위차가 도 8b에 나타낸 바와 같이 제거되는 경우, 극성 유체(12)는 이의 형태 및, 이에 따라 소수성 피복물(22)의 표면에 대한 이의 접촉 각을 변화시킴으로써 반응한다. 극성 유체(12)의 가시적인 착색화는 도 8b의 디스플레이 상태에서 덜 명백한데, 그 이유는 더 적은 광이 극성 유체(12)를 통해 전송되고, 비교함으로써, 더 많은 광이 비극성 유체(14)를 통해 전송되기 때문이다. 극성 유체(12)의 착색화를 결여하는 비극성 유체(14)는, 전압이 도 8b에서 전극(18,20)으로부터 부재하는 경우 소수성 피복물(22)의 표면적 대부분을 우선적으로 습윤시킨다. 비극성 유체(14)는 비착색되거나 투명할 수 있다. 화소(10)와 유사한 기타 화소(나타내지 않음)의 대조적인 디스플레이 상태와 함께, 도 8a, 8b에 나타낸 화소(10)의 이들 2개의 대조적인 디스플레이 상태는 영상을 발생시키기 위한 디스플레이에 의해 사용될 수 있다. 잠재적인 차이가 화소(10)의 전극(18,20)들 사이에서 재적용되는 경우, 극성 필름(12)은 도 8b의 디스플레이 상태로부터 도 8a의 디스플레이 상태로 돌아갈 것이다.
당해 분야의 숙련가들은, 화소(10)가 각종 각종 교호적 구성을 가질 수 있고 도 8a,8b에 나타낸 구성이 변할 수 있다는 것을 인식할 것이다. 다른 양태에서, 화소(10)는, 인가된 전위차가 극성 유체(12)가 도 8a에서와 같은 필름을 형성하도록 하고 인가된 전위차의 제거가 도 8b에서 증가된 접촉 각의 상태를 생성하도록 구성시킬 수 있다. 또한, 극성 유체(12)는 전위차에 의해, 극성 유체(12)가 가시적이 아니고 관찰자로부터 숨겨지는 화소(10) 내의 위치로 이동될 수 있다.
본원에서 사용된 용어는 단지 특별한 양태들을 기술하기 위한 목적이며 본 발명을 제한하려는 의도는 아니다. 본원에서 사용된 바와 같이, 단수 형태 "하나(a, an)" 및 "그(the)"는, 문장에서 다르게 명확하게 나타내지 않는 한, 다수 형태도 포함하려는 의도가 있다. 용어 "포함하다" 및/또는 "포함하는"은, 본 명세서에서 사용되는 경우, 언급된 특징, 정수, 단계, 작동, 요소 및/또는 성분의 존재를 명시하지만, 하나 이상의 다른 특징, 정수, 단계, 작동, 요소, 성분 및/또는 이의 그룹의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다는 것을 추가로 이해할 것이다. 더욱이, 용어 "포함하다", "갖는", "가진", "구성된", "포함된" 또는 이의 변형이 상세한 설명 또는 특허청구범위에 사용되는 정도로, 이러한 용어는 용어 "포함하는"과 유사한 방식으로 포함하고자 한다.
본 발명은 각종 양태들의 설명으로 기술하였고 이들 양태들은 상당히 상세하게 기술해 왔지만, 본 출원인은 첨부된 특허청구범위의 영역을 이러한 상세한 사항으로 제한하거나 어떠한 방식으로든 한정하려는 의도는 아니다. 추가의 이점 및 변형은 당해 분야의 숙련가들에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명은 이의 광의의 측면에서 구체적인 상세한 사항, 대표적인 장치 및 방법, 및 나타내고 기술된 설명적 실시예로 제한되지 않는다. 따라서, 본 출원인의 일반적인 발명적 개념의 정신 또는 영역으로부터 벗어나지 않고 이러한 상세한 사항에 대한 일탈이 이루어질 수 있다.
Claims (34)
- (a) 25℃에서 0.1 cP 내지 1000 cP의 동점도(dynamic viscosity), (b) 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력, 및 (c) 20% 내지 80%의 전기습윤 상대 반응도(electrowetting relative response)를 갖는 적어도 하나의 극성 용매, 및
안료 또는 염료로부터 선택된 적어도 하나의 착색제를 포함하며, 0.1 μS/cm 내지 3,000 μS/cm의 전기 전도도를 갖고 이온 반경이 2.0Å 미만인 1가 이온 및 이온 반경이 1.45Å 미만인 다가 이온을 500 총 ppm 이하로 갖고,
상기 전기습윤 상대 반응도(EWRR: electrowetting relative response)는
EWRR = (Θ0-ΘV) x 100/Θ0 , %이고,
상기 Θ0 은 0 V의 전압에서의 초기 접촉각이고;
ΘV는 30 V의 전압에서의 최종 접촉각인 것을 특징으로 하는 착색된 전도성 유체. - 제1항에 있어서, 착색된 전도성 유체의 전기 전도도를 조절하기 위한 적어도 하나의 제제를 추가로 포함하고, 당해 제제가 음이온 및 양이온을 포함하는 착색된 전도성 유체.
- 제2항에 있어서, 착색된 전도성 유체의 전기 전도도를 조절하기 위한 제제가 다음 화학식들의 화합물들 중의 하나 이상으로부터 선택되는 착색된 전도성 유체:
상기 화학식들에서,
R은 H, 알킬, 아릴, 또는 알킬아릴이고;
R1은 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 또는 분자량이 100 내지 5,000인 폴리알킬렌 글리콜이고;
R2 ,R3 ,R4, 및 R5는 독립적으로 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 할로겐, -NRR1, -OH, -O알킬, -O아릴, -S알킬, -S아릴 , -COOH, -COO알킬, -COO아릴, -CONR알킬, -CONR아릴, =O, -CH3C=O, -CN, -SO3M, -SO2NHR1 , -SO2NH아릴, 또는 -NO2이고;
R1은 단일 결합, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 분자량이 100 내지 5,000인 폴리알킬렌 글리콜, 분자량이 70 내지 5,000인 폴리에틸렌이민, C=O, C=S 또는 C=NH이고;
알킬은 치환되거나 치환되지 않은 C1-C18 직쇄 또는 측쇄 지방족 탄화수소, C3-C10 지환족 탄화수소, 또는 O, N 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자를 포함하는 헤테로사이클이며; 아릴은 치환되거나 치환되지 않은 C4-C10 방향족 탄화수소, 또는 O, N 또는 S의 하나 또는 다수의 원자를 포함하는 방향족 헤테로사이클이고; 알킬아릴은 알킬 및 아릴 그룹의 조합물이고; m은 0 내지 200이고; M은 H, 금속, 또는 유기 양이온이며; An-은 개개의 음이온, 복합 음이온, 또는 이들의 특정한 혼합물이다. - 제2항에 있어서, 양이온이 2-피롤린, 3-피롤린, 피롤, 피라졸리딘, 이미다졸리딘, 2-피라졸린, 2-이미다졸린, 피라졸, 이미다졸린-2-티온, 1,2,3-티아졸, 1,2,4-티아졸, 1H-테트라졸, 옥사졸린, 5-옥사졸론, 이속사졸, 옥사졸, 2-티아졸린, 이소티아졸, 티아졸, 1,2,3-옥사디아졸, 1,2,4-옥사디아졸, 1,2,5-옥사디아졸, 1,3,4-옥사디아졸, 1,3,4-티아디아졸, 1,2,4-두옥사졸, 피페리딘, 1-H-피리딘-2-온, 피페라진, 피리디진, 1,2,3-트리아진, 1,2,4-트리아진, 옥사진, 티오모르폴린, 옥사디아진, 옥사티아진, 인돌린, 인돌, 카바졸, 인다졸, 벤즈이미다졸, 퀴녹살린, 프탈라진, 1,5-나프티리딘, 페나진, 벤조티아졸, 2H-1,4-벤즈옥사진, 펜옥사진, 및 페노티아진으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 착색된 전도성 유체
- 제2항에 있어서, 양이온이 염기성 염료이거나, 또는
아조, 아조메틴, 크산텐, 아진, 티아진, 옥사진, 트리아릴메탄, 메틴, 폴리메틴, 안트로퀴논, 아릴아미노퀴논, 프탈로시아닌, 케톤 이민, 아크리딘, 시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌, 금속 착체, 벤즈이미다졸론, 디케토피롤로피롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 플라반트론, 인탄트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 피란트론, 및 니트로로 이루어진 그룹으로부터 선택된 염기성 그룹을 갖는 염기성 염료 또는 안료 유도체인 착색된 전도성 유체. - 제2항에 있어서,음이온이 HSO4 - ; SO4 2-; HSO3 - ; FSO3 -; SO3 2-; S2O3 2 -; S2O4 2 -; S2O6 2 - ; S2O8 2 ; S2O7 2 -; Alk-OSO3 -; Ar-OSO3 -; ArAlk-OSO3 -; Alk-SO3 -; CH3O-(RO)n -OSO3 -; Ar-SO3 -; ArAlk-SO3 - ; NH2SO3 -; P1-(X-SO3 -)n; Q-(X-SO3 -)n; N-(SO2CF3)2;
N-(SO2CF2 CF3 )2; N(CN)2 -; NH2 -; Alk-(COO-)n; Ar-(COO-)n; ArAlk-(COO-)n;
P1-(X-COO-)n ;Q-(X-COO-)n; H2PO4 -; HPO4 2-; H2PO2 -; PO4 3-; P2O7 4-; P3O9 3-; P3O10 5-; P4O13 2-; (AlkO)2POO-; P1-(X-POO)- n;Q-(X-POO)- n; NO3 -; NO2 -; OCN-; NCO-; SCN-; CNS-; CS2 2-; CS2 2-; N3 -; CrO4 2-; Cr2O7 2-; CrO8 3-; MnO4 -; SiO3 2-; TiO3 2-; MoO4 -; ReO4 -; WO4 -; ClO2 -; ClO3 -; ClO4 -; BrO-; BrO2 -; BrO3 -; BrO4 -; I-; IO-; IO2 -; IO3 -; IO4 -; [Co(CN)6]3-; [Fe(CN)6]3-; [Fe(CN)6]4-; [Cr(CN)6]3-; [Cu(CN)6]3-; [Ni(CN)6]2-;
B4O7 2-; BO3 3-; B(Ar)4 -; H2SbO4 -; Sb(OH)6 -; Sb2O7 4 -; HCO3 -; CO3 2-; SeO4 2-; SeO4 2-; 및 SeCN-으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고,
여기서 상기 P1가 치환되거나 치환되지 않은 지환족 또는 방향족 탄화수소 C10-C60, 또는 N, O 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자들을 포함하는 치환되거나 치환되지 않은 지환족 또는 방향족 헤테로사이클 C10-C60이고;
여기서 상기 Q가 산성 염료, 직접 염료, 반응성 염료, 뱃트 염료, 분산 염료, 황 염료, 또는 용매 염료의 잔기, 또는 아조, 금속 착체, 벤즈이미다졸론, 메탄, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 페리논, 페릴렌, 디케토피롤로피롤, 인디고, 티오인디고, 디옥사진, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 이소비올란트론, 피란트론, 아조메틴, 메틴, 아자카보시아닌, 에나민, 헤미시아닌, 스트렙토시아닌, 스티릴, 제로메틴, 모노-, 디-, 트리- 및 테트라아자메틴; 카라테노이드, 아릴메탄, 크산텐, 티오크산텐, 플라바노이드, 스틸벤, 쿠마린, 아크리덴, 플우로렌, 플루오렌, 벤조디푸라논, 포라마잔, 피라졸, 티아졸, 아진, 다이진, 옥사진, 디옥사진, 트리페노디옥사진, 페나진, 티아진, 옥사존, 인다민, 니트로소, 니트로, 퀴논; 로다민, 뉴트로시아닌, 디아자헤미시아닌, 포르피린, 피로닌, 인디고이드, 인도페놀, 나프탈이미드, 및 이들의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 발색단이고;
여기서 상기 X가 단순 결합, Alk, Ar 또는 AlkAr이고; 여기서 알킬은 치환되거나 치환되지 않은 C1-C18 직쇄 또는 측쇄 지방족 탄화수소, 치환되거나 치환되지 않은 C3-C10 지환족 탄화수소, 또는 O, N 또는 S 중의 하나 또는 다수의 원자를 포함하는 헤테로사이클이며;
여기서 상기 아릴은 치환되거나 치환되지 않은 C4-C10 방향족 탄화수소, 또는 O, N 또는 S의 하나 또는 다수의 원자를 포함하는 방향족 헤테로사이클이고;
여기서 상기 알킬아릴은 알킬 및 아릴 그룹의 조합물이고;
여기서 상기 n은 1 내지 6인 착색된 전도성 유체. - 제2항에 있어서, 착색된 전도성 유체의 전기 전도도를 조절하기 위한 제제가 이온성 유체인 착색된 전도성 유체.
- 제2항에 있어서, 제제가, 이온 반경이 2.0Å 미만인 1가 이온 및 이온 반경이 1.45Å 미만인 다가 이온으로 분해되지 않는 착색된 전도성 유체.
- 제2항에 있어서, 착색된 전도성 유체의 전기 전도도를 조절하기 위한 제제가 95.0% 이상의 순도를 갖는 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 극성 용매가 물, 글리콜, 알콜, 폴리올, 에테르, 에스테르, 케톤, 아세탈, 케탈, 락톤, 카보네이트, 락탐, 우레탄, 우레아, 피롤리딘, 피롤리돈, 설폰, 설폭사이드, 아미드, 1급, 2급, 3급 또는 4급 아민, 이민, 니트릴, 카복실산, 알데히드, 할로겐화된, 티오 또는 니트로 화합물, 및 이들의 특정한 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 극성 용매가 다음 화학식들의 화합물들 중의 하나 이상으로부터 선택되는 착색된 전도성 유체:
상기 화학식에서,
R 및 R1은 독립적으로 H, C1-C12 알킬 (Alk), 또는 (RR1O)nH이고;
R2, R3, R4, 및 R5는 독립적으로 H, C1-C12 Alk, 할로겐, OH, OAlk, SAlk, COOR, =O, CH3C=O, CN, NRR1, COO(RR1O)nR, O(RR1O)nH, 또는 NRR1(RR1O)nH이며;
n은 1 내지 50이다. - 제1항에 있어서, 극성 용매가 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,4-부틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 1,2-부틸렌 카보네이트, 1,2- 사이클로헥산 카보네이트, 글리세린 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 아세톤, 아세토페논, 피리딘, 디메틸 말로네이트, 디아세톤 알콜, 하이드록시프로필 카보네이트, 베타-하이드록시에틸 카바메이트, 포름아미드, N-메틸 포름아미드, 디메틸포름아미드, N-메틸 아세트아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸설폭사이드, 설폴란, 2-피롤리돈, N-메틸 -2-피롤리돈, N-사이클로헥실 -2-피롤리돈, 아세토닐 아세톤, 사이클로헥사논, 에틸 아세토아세테이트, 에틸-L-락테이트, 피롤, N-메틸 피롤, N-에틸 피롤, 4H-피란-4-온, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 모르폴린, N-메틸모르폴린, N-에틸모르폴린, N-포르밀모르폴린, 베타-프로피오락톤, 베타-발레로락톤, 베타-헥사락톤, 감마-부티로락톤, 감마-발레로락톤, 감마-헥사락톤, 감마-헵타락톤, 감마-옥타락톤, 감마-노나락톤, 감마-데카락톤, 델타-발레로락톤, 델타-헥사락톤, 델타-헵타락톤, 델타-옥타락톤, 델타-노나락톤, 델타-데카락톤, 델타-테트라데카락톤, 델타-옥타데코락톤, 및 이들의 임의의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 착색제가 안료인 착색된 전도성 유체.
- 제13항에 있어서, 안료가 10 nm 내지 5000 nm의 평균 중량 직경을 갖는 다수의 입자를 포함하는 착색된 전도성 유체.
- 제13항에 있어서, 안료가 자체 분산된 안료인 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 착색제가 염료인 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 분산제, 연장제, 상승제, 계면활성제, 수지, 중합체, 살생물제 또는 이의 특정한 조합물을 추가로 포함하는 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 50.0중량% 내지 99.0중량% 극성 용매 및 0.1중량% 내지 50.0중량% 착색제를 포함하는 착색된 전도성 유체.
- 제2항에 있어서, 착색된 전도성 유체의 전기 전도도를 조절하기 위한 제제가, 착색된 유체의 총 중량을 기준으로 하여, 0.01중량% 내지 10.0중량%의 양으로 존재하는 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 비극성 용매가 포함되지 않는 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 5 μS/cm 내지 3000μS/cm의 전기 전도도를 갖는 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 이온 반경이 2.0Å 미만인 1가 이온 및 이온 반경이 1.45Å 미만인 다가 이온을 300 총 ppm 이하로 갖는 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 25℃에서의 동점도가 0.01 내지 1000cp이고 전기습윤 상대 반응도가 10% 내지 80%인 착색된 전도성 유체.
- 제1항에 있어서, 극성 용매가 10 이상의 유전 상수를 추가로 갖는 착색된 전도성 유체.
- (a) 25℃에서 0.1 cP 내지 1000 cP의 동점도, (b) 25℃에서 25 dyne/cm 내지 90 dyne/cm의 표면장력, 및 (c) 20% 내지 80%의 전기습윤 상대 반응도를 갖는 적어도 하나의 극성 용매, 및
안료 또는 염료로부터 선택된 적어도 하나의 착색제를 포함하며,
15V 이하의 인가된 전압에서 400nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 파괴를 유발하지 않거나, 또는
15V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 파괴를 유발하지 않고,
상기 전기습윤 상대 반응도(EWRR: electrowetting relative response)는
EWRR = (Θ0-ΘV) x 100/Θ0 , %이고,
상기 Θ0 은 0 V의 전압에서의 초기 접촉각이고;
ΘV는 30 V의 전압에서의 최종 접촉각인 것을 특징으로 하는 착색된 전도성 유체. - 제25항에 있어서, 착색된 전도성 유체가 0.1μS/cm 내지 3,000μS/cm의 전기 전도도를 갖는 착색된 극성 유체.
- 제25항에 있어서, 착색된 전도성 유체가, 이온 반경이 2.0Å 미만인 1가 이온 및 이온 반경이 1.45Å 미만인 다가 이온을 500 총 ppm 이하로 갖는 착색된 전도성 유체.
- 제25항에 있어서, 착색된 전도성 유체가 0.1μS/cm 내지 3,000μS/cm의 전기 전도도를 갖고, 이온 반경이 2.0Å 미만인 1가 이온 및 이온 반경이 1.45Å 미만인 다가 이온을 500 총 ppm 이하로 갖는 착색된 전도성 유체.
- 제25항에 있어서, 착색된 전도성 유체가 30V 이하의 인가된 전압에서 400nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기적 파괴를 유발하지 않거나, 또는 30V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기적 파괴를 유발하지 않는 착색된 전도성 유체.
- 제25항에 있어서, 착색된 전도성 유체가 50V 이하의 인가된 전압에서 400nm의 두께를 갖는 폴리(2-클로로-파라크실릴렌) 유전체의 전기 파괴를 유발하지 않거나, 또는 50V 이하의 인가된 전압에서 100 nm의 두께를 갖는 알루미나 유전체의 전기 파괴를 유발하지 않는 착색된 전도성 유체.
- 제1항 내지 제30항 중의 어느 한 항의 착색된 전도성 유체를 포함하는 전기습윤 또는 전기유체적 장치.
- 제31항에 있어서, 전극들 중의 적어도 하나에 대하여 착색된 전도성 유체를 이동시키기는 전압 전위차를 적용하도록 구성된 다수의 전극을 포함하는 전기습윤 또는 전기유체적 장치.
- 제31항에 있어서, 착색된 전도성 유체와 비혼화성인 비극성 유체를 추가로 포함하는 전기습윤 또는 전기유체적 장치.
- 제31항에 있어서, 디스플레이 내의 화소인 전기습윤 또는 전기유체적 장치.
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