KR101458227B1 - 카르복시산 안정화 은 나노입자를 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
카르복시산-안정화 은 나노입자를 제조하는 방법을 개시한다. 은염, 카르복시산 및 3차 아민을 포함하는 반응 혼합물을 가열하여 카르복시산-안정화 나노입자를 형성한다.
Description
본 발명은 다양한 구현예에서, 안정한 고성능의 나노입자 조성물뿐만 아니라, 이의 제조 및/또는 사용 방법 및 장치에 관한 것이다.
참고문헌은 하기에 관련된, 함께 양도된 8개의 특허출원이며, 이들 모두는 본 명세서에서 참조로써 완전히 병합된다:
Yiliang Wu et al., 미국 출원 제10/733,136호, 2003년 12월 11일 출원, 제목: “나노입자 증착 방법(NANOPARTICLE DEPOSITION PROCESS)”
Yuning Li et al., 미국 특허 제7,270,694호, 제목: “안정화된 은 나노입자 및 그의 용도(STABILIZED SILVER NANOPARTICLES AND THEIR USE)”
Yiliang Wu et al., 미국 특허 제7,306,969, 제목: “콘택 저항을 최소화하는 방법(METHODS TO MINIMIZE CONTACT RESISTANCE)”
Yuning Li et al., 미국 출원 제11/543,661호, 2006년 10월 5일 출원, 제목: “대체 안정화제를 갖는 은-함유 나노입자(SILVER-CONTAINING NANOPARTICLES WITH REPLACEMENT STABILIZER)”
Yuning Li et al., 미국 출원 제11/611,228호, 2006년 12월 15일 출원, 제 목: “어닐링되고 안정화된 은 나노입자를 함유하는 장치(DEVICES CONTAINING ANNEALED STABILIZED SILVER NANOPARTICLES)”
Yuning Li et al., 미국 출원 제11/837,023호, 2007년 8월 10일 출원, 제목: “안정화된 은 나노입자 및 그의 용도(STABILIZED SILVER NANOPARTICLES AND THEIR USE)”
Yuning Li et al., 미국 출원 제11/946,923호, 2007년 11월 29일 출원, 제목:“은 나노입자 조성물(SILVER NANOPARTICLE COMPOSITIONS)”
Yuning Li et al., 미국 출원 xxx, 동시 출원(20071932-US-NP, XERZ 2 01964)
액체 증착 기법은 박막 트랜지스터 (TFT), 발광 다이오드 (LED), RFID 태그, 광전지(photovoltaic) 등과 같은 전자 애플리케이션용의 종래 주류 비정질 실리콘 기술에 잠재적으로 낮은 비용의 대안을 제공하기 때문에 액체 증착 기법을 사용하는 전자 회로 소자의 제조는 유용하다. 하지만, 실제 애플리케이션용의 전도도, 가공 및 비용 요건을 충족시키는 기능성 전극, 픽셀 패드 및 전도성 트레이스, 라인 및 트랙의 증착 및/또는 패터닝은 매우 큰 도전이 되어 왔다. 금속인 은은 금보다 훨씬 저가이고, 구리보다 훨씬 우수한 환경 안전성을 가지기 때문에, 전자 장치용 전도성 소자로써 특별한 관심 대상이다. 따라서, 본 발명의 구현예에 의해 언급된 바와 같이 전자 장치의 전기 전도성 소자를 제조하기에 적합한, 액체 가공이 가능하고, 안정한 은-함유 나노입자 조성물을 조제하기 위한 저비용의 방법에 대한 중 요한 요구가 있다.
본 출원은 다양한 대표적인 구현예에서 은-함유 나노입자 조성물을 제조하는 방법뿐만 아니라, 이와 같이 제조된 조성물을 개시한다. 또한, 박막 트랜지스터와 같은 나노 입자 조성물을 사용한 장치를 개시한다.
특정 구현예에 있어서, 카르복시산-안정화 은 나노입자를 제조하는 방법은 은염(silver salt), 카르복시산 및 3차 아민을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 가열하여 카르복시산-안정화 은 나노입자를 형성하는 단계를 포함한다.
은염은 아세트산은, 질산은, 아세틸아세톤산은(silver acetylacetonate), 벤조산은(silver benzoate), 브롬산은(silver bromate), 브롬화은(silver bromide), 탄산은(silver carbonate), 염화은(silver chloride), 시트르산은(silver citrate), 플루오르화은(silver fluoride), 요오드산은(silver iodate), 요오드화은(silver iodide), 락트산은(silver lactate), 아질산은(silver nitrite), 과염소산은(silver perchlorate), 인산은(silver phosphate), 황산은(silver sulfate), 황화은(silver sulfide) 및 트리플루오르화아세트산은(silver trifluoroacetate)으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
카르복시산은 적어도 탄소원자를 4 개 또는 탄소원자를 4 내지 약 20 개 가 진다. 이러한 카르복시산은 부티르산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 미리스트산, 펜타데칸산, 팔미트산, 헵타데칸산, 스테아르산, 올레인산, 노나데칸산, 이코산산(icosanoic acid), 에코세노인산(eicosenoic acid), 엘라이드산, 리놀레산 및 팔미트올레인산을 포함한다.
3차 아민은 1 개, 2 개 또는 그 이상의 아민기를 포함한다:
여기서 A, B 및 C는 유기기이다.
보다 구체적으로, 3차 아민은 식 NR1R2R3 또는 R1R2N-R5-NR3R4이고, 여기서 R1, R2, R3, R4 및 R5는 알킬, 아릴, 치환된 알킬 및 치환된 아릴로부터 독립적으로 선택된다.
대표적인 3차 아민은 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 트리펜틸아민, 트리헥실아민, 트리헵틸아민, 트리옥틸아민, 트리페닐아민, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸프로판-1,3-디아민 및 N,N,N',N'-테트라메틸부탄-1,4-디아민 등 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
은염에 대한 카르복시산의 몰비는 약 0.05 내지 약 10, 또는 약 0.1 내지 약 5이다. 은염에 대한 3차 아민의 몰비는 약 1 내지 약 5000, 또는 약 10 내지 약 1000이다.
상기 혼합물은 약 50℃ 내지 약 200℃, 또는 약 60℃ 내지 약 150℃의 온도 에서 가열된다. 혼합물은 약 5분 내지 약 24시간, 또는 약 1시간 또는 약 8시간 동안 가열된다.
얻어진 나노입자는 약 0.5 나노미터 내지 약 1000 나노미터의 평균 지름을 가질 수 있다.
상기 방법은 제1 비용매로 혼합물로부터 은 나노입자를 분리하는 단계; 및
제2 비용매로 은 나노입자를 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이러한 비용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 아세톤 및 N,N-디메틸포름아마이드를 포함할 수 있다.
또한, 이러한 방법으로 얻어진 카르복시산-안정화 은 나노입자를 개시한다. 또한, 카르복시산-안정화 은 나노입자를 증착한 다음 가열함으로써 제조된 박막 트랜지스터를 개시한다.
명세서의 이와 같은 여러 가지 비제한적 특징은 하기에 보다 구체적으로 개시한다.
본 명세서에 개시된 구성 요소, 방법 및 기구의 보다 완벽한 이해는 첨부한 도면을 참고함으로써 얻을 수 있다. 이들 도면들은 단지 본 발명의 설명의 편의 및 용이함에 근거를 둔 도식적인 표현이며, 따라서 장치 또는 그들 구성 요소의 상대적 크기 및 치수를 가리키거나, 및/또는 대표적인 구현예의 범위를 정의하거나 한정하려는 의도는 아니다.
특정한 용어가 하기 상세한 설명을 명백하게 하기 위하여 사용되었지만, 이들 용어는 단지 도면 내에서 묘사를 위하여 선택된 구현예의 특정 구조를 나타내는 것일 뿐, 명세서의 범위를 정의하거나 한정하는 것은 아니다. 도면 및 하기 상세한 설명 내에서, 동일한 도면 부호(숫자)는 유사한 기능의 구성 요소를 지시한다고 이해될 것이다.
“은-함유 나노입자”에서 사용된 “나노”란 용어는 약 1000nm 이하의 입자 크기를 가리킨다. 구현예에 있어서, 은-함유 나노입자는 약 0.5 ㎚ 내지 약 1000 ㎚, 약 1 ㎚ 내지 약 500 ㎚, 약 1 ㎚ 내지 약 100 ㎚, 특히 약 1 ㎚ 내지 약 20 ㎚의 입자 크기를 가진다. 별도 지시하는 사항이 없으면, 본 명세서에서 입자 크기는 표면상에 카르복시산 안정화제를 가지는 은-함유 나노입자에 대한 것이다. 입자 크기는 TEM (transmission electron microscopy)에 의해 측정된 것으로서, 카르복시산 안정화제를 배제한, 은-함유 입자의 평균 지름으로써 정의된다.
본 발명의 방법은 카르복시산-안정화 은 나노입자를 제조한다. 상기 방법은 (a) 은염, 카르복시산 및 3차 아민을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 및 (b) 혼합물을 가열하여 이러한 카르복시산-안정화 은 나노입자를 형성하는 단계를 포함한다.
은염은 아세트산은, 질산은, 아세틸아세톤산은, 벤조산은, 브롬산은, 브롬화은, 탄산은, 염화은, 시트르산은, 플루오르화은, 요오드산은, 요오드화은, 락트산은, 아질산은, 과염소산은, 인산은, 황산은, 황화은 및 트리플루오르화아세트산은으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
혼합물에 사용되는 카르복시산은 적어도 탄소원자를 4 개 포함한다. 추가의 특정한 구현예에서, 카르복시산은 탄소원자를 4 내지 약 20 개 가진다. 대표적인 카르복시산은 부티르산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 미리스트산, 펜타데칸산, 팔미트산, 헵타데칸산, 스테아르산, 올레인산, 노나데칸산, 이코산산, 에코세노인산, 엘라이드산, 리놀레산 및 팔미트올레인산을 포함한다. 탄소원자가 12개 이하인 카르복시산을 가지는 나노입자는 탄소원자가 12개 이상인 것보다 유기용매에 용해성이 낮다.
3차 아민은 용매 및 환원제로 사용된다. 3차 아민은 1차 및 2차 아민과 대조적으로, 카르복시산과 반응할 수 없기 때문에 사용된다. 3차 아민을 사용하는 또 다른 장점은 3차 아민은 일반적으로 위험하거나, 독성이 없다는 것이다. 그에 반하여, 종래의 은 나노입자를 형성하는 방법은 위험한 독성 화합물인 히드라진 또는 페닐히드라진을 사용한다.
어떠한 구현예에 있어서, 3차 아민은 1 개, 2 개 또는 그 이상의 아민기를 포함한다:
여기서 A, B 및 C는 유기기이다. 3차 아민이 이러한 아민기를 하나 이상 포함하는 경우, 질소 원자는 서로 직접적으로 결합되지 않는다. 대표적인 유기기는 알킬, 아릴, 치환된 알킬 및 치환된 아릴을 포함한다.
또 다른 구현예에 있어서, 3차 아민은 하기 식들 중 하나로 나타낸다:
NR1R2R3 또는 R1R2N-R5-NR3R4
여기서 R1, R2, R3, R4 및 R5는 독립적으로 알킬, 아릴, 치환된 알킬 및 치환된 아릴로부터 단독적으로 선택된다. 일반적으로 알킬기는 탄소원자를 1 내지 약 18 개 가질 것이고, 아릴기는 탄소원자를 6 내지 약 20 개 가질 것이다. 알킬 및 아릴기는 할로겐, 히드록실, 니트로(-NO2), 알콕시, 메르캅토(-SH) 등과 같은 기로 치환될 수 있다.
대표적인 3차 아민은 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 트리펜틸아민, 트리헥실아민, 트리헵틸아민, 트리옥틸아민, 트리페닐아민, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸프로판-1,3-디아민, N,N,N',N'-테트라메틸부탄-1,4-디아민을 포함한다. 히드라진은 질소-질소 결합을 함유하기 때문에 고려되지 않는다.
구현예에 있어서, 은염에 대한 카르복시산의 몰비는 약 0.05 내지 약 10이다. 보다 구체적인 구현예에 있어서, 은염에 대한 카르복시산의 몰비는 약 0.1 내지 약 10, 약 0.1 내지 5 이다.
구현예에 있어서, 은염에 대한 3차 아민의 몰비는 약 1 내지 약 5000이다. 보다 구체적인 구현예에 있어서, 은염에 대한 3차 아민의 몰비는 약 10 내지 약 1000이다.
상기 혼합물은 약 50℃ 내지 약 200℃의 온도에서 가열된다. 보다 구체적인 구현예에 있어서, 혼합물은 약 60℃ 내지 약 150℃ 온도에서 가열된다.
상기 혼합물은 약 5분 내지 약 24시간 동안 가열된다. 보다 구체적인 구현예 에 있어서, 상기 혼합물은 약 1시간 또는 약 8시간 동안 가열된다. 일반적으로, 상기 혼합물은 대기압에서 가열된다.
얻어진 나노입자는 약 0.5 나노미터 내지 약 1000 나노미터의 평균 지름을 가진다. 보다 구체적인 구현예에 있어서, 나노입자는 약 1 나노미터 내지 약 100 나노미터의 평균 지름을 가진다.
원하는 대로, 은 나노입자는 비용매, 즉 은 나노입자가 용해되지 않는 액체를 사용함으로써 반응 혼합물로부터 분리될 수 있다. 그 다음 은 나노입자는 비용매로 세정된다. 대표적인 비용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 아세톤 및 N,N-디메틸포름아마이드를 포함한다.
본 발명의 방법은 카르복시산-안정화 은 나노입자를 제조하는 1-단계 방법을 허용한다. 그에 반해서, 종래 방법은 히드라진 같은 위험한 독성의 용매에서 아민-안정화 은 나노입자를 형성한 다음 아민을 카르복시산으로 대체하는 방법을 포함한다.
구현예에서, 은-함유 나노입자는 은 원소 또는 은 복합물로 구성된다. 은 외에, 은 복합물은 (i) 하나 이상의 다른 금속 및 (ii) 하나 이상이 비금속 중 하나 또는 둘 다 포함한다. 적합한 다른 금속은 예를 들어 Al, Au, Pt, Pd, Cu, Co, Cr, In 및 Ni를 포함하며, 특히 전이 금속, 예를 들어 Au, Pt, Pd, Cu, Cr, Ni 및 이들의 혼합물을 포함한다. 대표적인 금속 복합물은 Au-Ag, Ag-Cu, Au-Ag-Cu 및 Au-Ag-Pd 이다. 금속 복합물 내에서 적합한 비금속은 예를 들어 Si, C 및 Ge 이다. 은 복합물의 다양한 구성 성분은 약 0.01 wt% 내지 약 99.9 wt%, 특히 약 10 wt% 내지 90 wt% 범위의 양으로 존재한다. 구현예에서, 은 복합물은 은 및 1 개, 2 개, 또는 그 이상의 금속으로 구성된 금속 합금이며, 이때 은은 예를 들면 적어도 약 20 wt%의 나노입자, 특히 약 50 wt% 이상의 나노입자를 포함한다.
구현예에 있어서, 은 나노입자(그 표면상에 카르복시산을 가지는)의 추가 가공은 예를 들면 액체 증착 기법(예, 전자 장치를 제조하기 위한)과 양립할 수 있도록 나노입자를 제조하는 것과 같이 행할 수 있다. 이러한 조성물의 추가 가공은 예를 들어 적절한 액체에서 은 나노입자를 용해시키거나, 분산시키는 것이다.
은 나노입자 조성물을 형성하기 위하여 은 나노입자를 분산하거나 용해하는데 사용될 수 있는 액체는 유기 액체 또는 물을 포함한다. 대표적인 유기 액체는 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 등의 탄화수소 용매; 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올 등의 알코올; 테트라히드로퓨란; 클로로벤젠; 디클로로벤젠; 트리클로로벤젠; 니트로벤젠; 시아노벤젠; 아세토니트릴 및 이들의 혼합물을 포함한다. 1, 2 또는 3 이상의 액체가 사용된다. 2 이상의 용매가 사용되는 구현예에서, 각 용매는 예를 들어 약 99:1 내지 1:99 와 같이 임의의 적절한 부피 비 또는 몰비로 존재한다.
은 나노입자로부터 전도성 소자의 제조는 (i) 스크린/스텐실 프린팅, 스탬핑(stamping), 마이크로콘택 프린팅, 잉크젯 프린팅 등과 같은 프린팅, 및 (ii) 스핀-코팅, 딥 코팅, 블레이드 코팅(blade coating), 캐스팅(casting), 디핑(dipping) 등과 같은 코팅을 포함하는 임의의 적절한 액체 증착 기법을 사용하는 구현예에서 행해질 수 있다. 이 단계에서 증착된 은 나노입자는 전기 전도성을 나타내거나, 나타내지 않을 수도 있다.
약 300℃, 바람직하게 250℃ 이하의 온도에서 증착된 나노입자를 가열하면 나노입자가 유착되어(coalesce) 전자 장치 내에서 전도성 소자로 사용하기 적합한 전기 전도층을 형성한다. 가열은 예를 들어 약 1분 내지 약 10시간, 특히 약 5분 내지 약 1시간 범위의 시간 동안 수행된다. 가열은 약 100℃ 내지 약 300℃의 온도에서 할 수 있다. 보다 구체적인 구현예에서, 가열은 약 150℃ 내지 약 200℃, 또는 약 170℃ 내지 약 190℃의 온도에서 수행될 수 있다.
증착된 은 나노 입자를 가열함으로써 제조된 은-함유 소자의 전도도는 예를 들면 적어도 1000 S/cm이다. 다른 구현예에서, 전도도는 4탐침법(4-probe method)으로 측정된 것으로서, 적어도 10,000 S/cm 이다.
얻어진 전도성 소자는 박막 트랜지스터, 유기 발광 다이오드, RFID (radio frequency identification) 태그, 광전지 및 그 외 전도성 소자 또는 구성 요소가 요구되는 전자 장치 내에서 전도성 전극, 전도성 패드, 전도성 라인 및 전도성 트랙 등으로 사용될 수 있다.
도 1에서 기재 및 게이트 전극 모두에 대해 활성인 고농도 n-도핑된 실리콘 웨이퍼(18), 상부에 두 개의 금속 콘택이 증착된 열 성장 산화 실리콘 유전체 절연층(14), 소오스 전극(20) 및 드레인 전극(22)으로 구성된 박막 트랜지스터(“TFT”) 배열(10)을 개략적으로 도시한다. 여기 도시한 것처럼 금속 콘택(20 및 22)의 위 및 사이에는 반도체층(12)이 있다.
도 2는 기재 (36), 게이트 전극(38), 소오스 전극(40) 및 드레인 전극(42), 전연 유전체 층(34) 및 반도체 층(32)으로 구성된 또 하나의 TFT 배열 (30)을 개략적으로 도시한다.
도 3은 기재 및 게이트 전극 모두에 대해 활성인 고농도 n-도핑된 실리콘 웨이퍼(56), 열 성장 산화 실리콘 절연 유전체 층(54) 및 상부에 소오스 전극(60) 및 드레인 전극(62)이 증착된 반도체층(52)으로 구성된 또 다른 TFT 배열(50)을 개략적으로 도시한다.
도 4는 기재(76), 게이트 전극(78), 소오스 전극(80), 드레인 전극(82), 반도체 층(72) 및 절연 유전체층(74)으로 구성된 추가의 TFT 배열(70)을 개략적으로 도시한다.
기재는 예를 들어 실리콘, 유리 플레이트, 플라스틱 필름 또는 시트로 구성될 수 있다. 구조적으로 유연한 장치에 있어서, 예를 들어 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리이미드 시트 등과 같은 플라스틱 기재가 사용될 수 있다. 기재의 두께는 특히 유연한 플라스틱 기재에서 약 10 마이크로미터 내지 10 밀리미터 이상이고, 대표적인 두께가 약 50 마이크로미터 내지 약 2 밀리미터일 수 있으며, 유리 또는 실리콘과 같이 단단한 기재에서 약 0.4 내지 약 10 밀리미터일 수 있다.
게이트 전극, 소오스 전극, 및 드레인 전극은 본 발명의 구현에에 의해 제조된다. 게이트 전극 층의 두께는 예를 들면 약 10 내지 약 200 nm 범위이다. 소오스 및 드레인 전극의 전형적인 두께는 예를 들면 약 40 nm 내지 약 1 마이크로미터이며, 보다 구체적인 두께는 약 60 내지 약 400 nm 이다.
절연 유전체층은 일반적으로 무기 재료막 또는 유기 폴리머막일 수 있다. 절연층으로 적합한 무기 재료의 실례로는 산화 실리콘, 질화 실리콘, 산화 알루미늄, 바륨 티타네이트, 바륨 지르코늄 티타네이트 등을 포함하며, 절연층용 유기 폴리머의 실례로는 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리(비닐 페놀), 폴리이미드, 폴리스티렌, 폴리(메타크릴레이트). 폴리(아크릴레이트), 에폭시 수지 등을 포함한다. 절연층의 두께는 사용되는 유전체 재료의 절연 상수에 따라 예를 들면 약 10 nm 내지 약 500nm 이다. 절연층의 대표적인 두께는 약 100 nm 내지 약 500 nm 이다. 절연층은 예를 들면 약 10-12 S/cm 보다 낮은 전도도를 가질 수 있다.
예를 들면 절연층과 소오스/드레인 전극의 사이 및 이들이 접촉하는 위치에는 반도체층이 있고, 여기서 반도체층의 두께는 일반적으로 예를 들면 약 10 nm 내지 1 마이크로미터, 또는 약 40 내지 약 100 nm이다. 임의의 반도체 재료는 이런 층을 형성하는데 이용될 수 있다. 대표적인 반도체 재료는 공간규칙적(regioregular) 폴리티오펜, 올리고티오펜, 펜타센 및 참조로써 본 명세서에 완전히 병합된 문헌인 미국 특허 제6,621,099호; 제6,770,904호; 제6,949,762호; 및 “Organic Thin Film Transistor for Large Area Electronics (C.D. Dimitrakopoulos and P. R. L. Malenfant, Adv. Mater., Vol. 12, No. 2, pp. 99-117 (2002)”에 개시된 반도체 폴리머를 포함한다. 임의의 적합한 기법은 반도체층을 형성하는데 이용될 수 있다. 이러한 방법의 하나는 분말 형태의 화합물을 담고 있는 소오스 용기(vessel) 및 기재를 함유하는 챔버에 약 10-5 내지 10-7 torr의 진 공을 적용하는 것이다. 화합물이 기재 위에 승화될 때까지 상기 용기를 가열한다. 또한, 반도체층은 일반적으로 용액의 스핀 코팅, 캐스팅, 스크린 프린팅, 스탬핑 또는 분사 프린팅과 같은 용액 방법 또는 반도체의 분산으로 제조될 수 있다.
절연층, 게이트 전극, 반도체층, 소오스 전극 및 드레인 전극은 임의의 순서로 형성되는데, 특히 구현예에서 게이트 전극 및 반도체 층 모두 절연층에 접촉되어 있고, 소오스 전극 및 드레인 전극 모두 반도체층에 접촉되어 있다. 어구“임의의 순서로”는 순차적으로 및 동시에 형성되는 것을 포함한다. 예를 들면, 소오스 전극 및 드레인 전극이 동시에 또는 순차적으로 형성될 수 있다. 박막 트랜지스터의 조성물, 제조 및 작동은 그 내용이 참조로써 본 명세서에 완전히 병합된 바오(Bao) 등, 미국 특허 제6,107,117호에 기술되어 있다. 은 나노입자는 기재, 유전체층 또는 반도체층과 같은 임의의 적합한 표면 위에 층으로 증착될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 추가 설명에 대한 목적을 위한 것이다. 실시예는 설명을 위한 것일 뿐, 여기 정의된 재료, 조건 및 방법의 파라미터에 따라 만들어진 장치를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
아세트산은(0.84 g, 5 mmol), 올레인산(2.82 g, 10 mmol) 및 트리에틸아민(10 g)을 80℃에서 2시간 동안 가열하였다. 실온에서 냉각한 후, 메탄올(200 mL)을 교반하면서 반응 혼합물을 첨가하였다. 침전물을 여과하여 수집하고, 메탄올로 세정한 다음, 진공 하에서 건조하였다.
수율: 0.61 g (96 %, TGA 분석으로부터 86 % 은 함량을 기준으로)
실시예 2
질산은(0.77 g, 4.5 mmol), 올레인산(2.82 g, 10 mmol) 및 트리에틸아민(10 g)을 80℃에서 2시간 동안 가열하였다. 실온에서 냉각한 후, 메탄올(200 mL)을 교반하면서 반응 혼합물을 첨가하였다. 침전물을 여과하여 수집하고, 메탄올로 세정한 다음, 진공 하에서 건조하였다.
수율: 0.56 g (92 %, TGA 분석으로부터 80 % 은 함량을 기준으로)
비교예
산-안정화 은 나노입자의 두 단계 합성:
a. 올레일아민-안정화 은 나노 입자의 합성
아세트산은(3.34 g, 20 mmol) 및 올레일아민(13.4 g, 50 mmol)을 40 mL 톨루엔에 용해시키고, 55℃에서 5분 동안 교반하였다. 상기 용액을 격렬하게 교반하면서 톨루엔 (10 mL) 내의 페닐히드라진(1.19 g, 11 mmol) 용액을 적가하였다. 용액은 어두운 적갈색이 되었다. 용액을 55℃에서 추가로 10분 동안 교반한 다음 아세톤/메탄올(150 mL/150 mL) 혼합물에 적가하였다. 침전물을 여과하고, 아세톤과 메탄올을 이용하여 간단하게 세정하였다. 회색 고체가 얻어졌다.
b. 올레인산-안정화 은 나노입자의 합성
상기에서 제조된 아민-안정화 은 나노입자를 50 mL의 헥산에 용해시키고, 이 용액을 헥산(50 mL) 내의 올레인산(14.12 g, 50 mmol)용액에 실온에서 적가하였다. 30분 후, 헥산을 제거하고, 메탄올(200 mL)를 교반하면서 잔여물을 부었다. 여과 후, 메탄올로 세정한 다음, 건조(진공에서)하여 회색 고체가 얻어졌다.
수율: 3.05 g (96 %, TGA 분석으로부터 68 % 은 함량을 기준으로)
결과
은 나노입자의 크기 및 이들 분포를 Zetasizer™에서 은 나노입자의 0.1 wt% 헵탄 용액을 사용하여 측정하였다. 결과를 아래 기재한 대로 도 5, 6, 및 7에 나타내었다. 도면에서, 세기는 신호의 강도를 나타내며, 주어진 입자 크기에서 나노입자의 상대 함량에 대응된다. 언더사이즈(undersize) 퍼센트(그래프의 오른쪽에서)는 주어진 입자 크기 이하의 입자 크기를 가지는 나노입자의 총 퍼센트를 의미한다. 실시예 2의 은 나노입자는 비교예와 유사한 입자 크기 및 분포를 가진다. 실시예 1에 있어서, 입자들은 두 개의 피크로 분포되어 있다.
실시예 1의 결과는 도 5에 보여진다. 실시예 1은 Z-평균 입자 크기가 19.5 nm인 은 나노입자를 형성하였다.
실시예 2의 결과는 도 6에 보여진다. 실시예 2는 Z-평균 입자 크기가 14.2 nm인 은 나노입자를 형성하였다.
비교예의 결과는 도 7에 보여진다. 비교예는 Z-평균 입자 크기가 12.7 nm인 은 나노입자를 형성하였다.
전도도
은 나노입자의 전도도는 각 실시예로부터 박막을 형성함으로써 측정되었다. 헵탄 내의 은 나노입자 용액(15 wt%)은 0.2 미크론 필터를 사용하여 여과되며, 유리 기재 위에 1000 rpm의 속도로 120초 동안 스핀-코팅되었다. 어두운 갈색 은 나노입자의 박층을 가지는 기재는 공기 중의 핫플레이트 위에서 210℃로 30분 동안 가열되었다. 그 다음 빛나는 박막이 얻어졌다. 은 박막의 전도도는 종래의 4탐침법을 사용하여 측정되었다. 결과를 표 1에 요약하였다.
[표 1]
| 실시예 | 전도도 ( × 104 S/cm) |
| 실시예 1 | 2.3 |
| 실시예 2 | 3.1 |
| 비교예 | 2.8 |
표 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따라 만들어진 은 나노입자의 전도도는 종래 방법을 사용하여 만들어진 것과 유사하다.
하기에 도면에 대하여 간단하게 설명하되, 이들 도면은 본 발명에 개시된 대표적인 구현예를 설명할 목적으로 나타낸 것으로, 이와 같은 목적을 한정하기 위한 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 나노입자를 함유하는 박막 트랜지스터의 제1 구현예를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 나노입자를 함유하는 박막 트랜지스터의 제2 구현예를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 나노입자를 함유하는 박막 트랜지스터의 제3 구현예를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 나노입자를 함유하는 박막 트랜지스터의 제4 구현예를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 제1 구현예에 따라 형성된 나노입자의 입자 크기 및 분포를 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 제2 구현예에 따라 형성된 나노입자의 입자 크기 및 분포를 보여주는 그래프이다.
도 7은 종래 방법에 따라 형성된 나노입자의 입자 크기 및 분포를 보여주는 그래프이다.
Claims (10)
- 은염, 카르복시산 및 3차 아민을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 및상기 혼합물을 가열하여 카르복시산-안정화 은 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 카르복시산-안정화 은 나노입자를 제조하는 방법으로서,상기 3차 아민은 N,N,N',N'-테트라메틸프로판-1,3-디아민 및 N,N,N',N'-테트라메틸부탄-1,4-디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 방법.
- 은염, 카르복시산 및 3차 아민을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 및상기 혼합물을 가열하여 카르복시산-안정화 은 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 카르복시산-안정화 은 나노입자를 제조하는 방법으로서,상기 은염은 아세트산은, 질산은, 아세틸아세톤산은(silver acetylacetonate), 벤조산은(silver benzoate), 브롬산은(silver bromate), 브롬화은(silver bromide), 탄산은(silver carbonate), 염화은(silver chloride), 시트르산은(silver citrate), 플루오르화은(silver fluoride), 요오드산은(silver iodate), 요오드화은(silver iodide), 락트산은(silver lactate), 아질산은(silver nitrite), 과염소산은(silver perchlorate), 인산은(silver phosphate), 황산은(silver sulfate), 황화은(silver sulfide) 및 트리플루오르화아세트산은(silver trifluoroacetate)으로 이루어진 군으로부터 선택되고,상기 3차 아민은 N,N,N',N'-테트라메틸프로판-1,3-디아민 및 N,N,N',N'-테트라메틸부탄-1,4-디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며,상기 카르복시산은 적어도 4개 탄소 원자를 갖는 방법.
- 청구항 2에 있어서,상기 카르복시산은 부티르산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 미리스트산, 펜타데칸산, 팔미트산, 헵타데칸산, 스테아르산, 올레인산, 노나데칸산, 이코산산(icosanoic acid), 에코세노인산(eicosenoic acid), 엘라이드산, 리놀레산 및 팔미트올레인산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 청구항 2에 있어서,상기 은염에 대한 카르복시산의 몰비는 0.05 내지 10인 방법.
- 청구항 2에 있어서,상기 은염에 대한 3차 아민의 몰비는 1 내지 5000인 방법.
- 청구항 2에 있어서,상기 혼합물은 50℃ 내지 200℃의 온도에서 가열되는 방법.
- 청구항 2에 있어서,상기 혼합물은 5분 내지 24시간 동안 가열되는 방법.
- 청구항 2에 있어서,얻어진 나노입자는 0.5 나노미터 내지 1000 나노미터의 평균 지름을 갖는 방법.
- 청구항 2에 있어서,제1 비용매로 상기 혼합물로부터 은 나노입자를 분리하는 단계; 및제2 비용매로 상기 은 나노입자를 세정하는 단계를 더 포함하고, 상기 제1 비용매 및 제2 비용매는 독립적으로 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 아세톤 또는 N,N-디메틸포름아마이드를 포함하는 방법.
- 은염, 카르복시산 및 3차 아민을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 및상기 혼합물을 가열하여 카르복시산-안정화 은 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 카르복시산-안정화 은 나노입자를 제조하는 방법으로서,상기 은염은 아세트산은, 질산은, 아세틸아세톤산은, 벤조산은, 브롬산은, 브롬화은, 탄산은, 염화은, 시트르산은, 플루오르화은, 요오드산은, 요오드화은, 락트산은, 아질산은, 과염소산은, 인산은, 황산은, 황화은 및 트리플루오르화아세트산은으로 이루어진 군으로부터 선택되고;상기 카르복시산은 리놀레산 및 팔미트올레인산으로 이루어진 군으로부터 선택되며;상기 3차 아민은 N,N,N',N'-테트라메틸프로판-1,3-디아민 및 N,N,N',N'-테트라메틸부탄-1,4-디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 방법.
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