KR101451138B1 - Method for manufacturing graphene sheet - Google Patents

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조승민
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삼성테크윈 주식회사
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    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only

Abstract

본 발명은 그래핀 시트 제조 방법에 관한 것이다. 이를 위해, 양쪽면에 촉매 금속층이 구비된 베이스 부재를 준비하는 단계와, 촉매 금속층 상에 각각 그래핀층을 형성하는 단계와, 베이스 부재에서, 그래핀층이 형성된 촉매 금속층을 각각 분리하는 단계, 및 분리된 그래핀층이 형성된 촉매 금속층에서 촉매 금속층을 제거하는 단계를 포함하는 그래핀 시트 제조 방법을 제공한다.The present invention relates to a graphene sheet manufacturing method. To this end, the method comprises the steps of preparing a base member having a catalyst metal layer on both sides thereof, forming a graphene layer on the catalyst metal layer, separating the catalyst metal layer on which the graphene layer is formed, And removing the catalyst metal layer from the catalyst metal layer having the graphene layer formed thereon.

Description

그래핀 시트 제조 방법{Method for manufacturing graphene sheet}[0001] METHOD FOR MANUFACTURING GRAPHENE SHEET [0002]

본 발명은 그래핀 시트 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a graphene sheet manufacturing method.

현재 탄소에 기반을 둔 재료들, 예를 들어 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 다이아몬드(diamond), 그라파이트(graphite), 그래핀(graphene) 등이 다양한 분야의 나노 기술에서 연구되고 있다. 이러한 재료들은 FET(field effect transistor), 바이오 센서(biosensor), 나노 복합물(nanocomposite) 또는 양자 소자(quantum device) 등에 이용되거나 이용될 수 있다.Currently, carbon based materials such as carbon nanotubes, diamond, graphite, and graphene are being studied in a wide variety of nanotechnologies. These materials can be used or used in field effect transistors (FETs), biosensors, nanocomposites or quantum devices.

그래핀은 2차원 물질로서 밴드갭이 0(zero gap)인 반도체 물질이며, 최근 몇년간 그래핀의 전기적 특성에 관하여 다양한 연구들이 발표되고 있다. 이러한 그래핀의 전기적인 특성에는 양극성 수퍼 전류(biopolar supercurrent), 스핀이동(spin transport), 양자 홀 효과(quantum hole effect) 등이 포함된다. 현재 그래핀은 탄소를 기반으로 하는 나노 전자 소자의 집적화를 위한 기본 단위로 이용될 수 있는 물질로 각광을 받고 있다.Graphene is a semiconductor material with a bandgap of zero gap as a two-dimensional material. In recent years, various studies have been published on the electrical properties of graphene. The electrical properties of such graphenes include bipolar supercurrent, spin transport, quantum hole effect, and the like. Currently, graphene is attracting attention as a basic unit for integrating carbon-based nano-electronic devices.

그래핀에 대한 관심이 증대됨에 따라 고품질의 그래핀을 대량으로 생산하기 위한 방법이 요구되고 있다.
As interest in graphene grows, there is a need for a method for mass production of high quality graphene.

본 발명의 일 실시 예는, 생산성을 크게 향상시키는 그래핀 시트 제조 방법을 제공하는 것이다.An embodiment of the present invention provides a method of manufacturing a graphene sheet that greatly improves productivity.

본 발명의 기술적 과제는, 양쪽면에 촉매 금속층이 구비된 베이스 부재를 준비하는 단계와, 촉매 금속층 상에 각각 그래핀층을 형성하는 단계와, 베이스 부재에서 그래핀층이 형성된 촉매 금속층을 각각 분리하는 단계, 및 분리된 그래핀층이 형성된 촉매 금속층에서, 촉매 금속층을 제거하는 단계를 포함하는 그래핀 시트 제조 방법에 의하여 달성 가능하다.The present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a base member having a catalyst metal layer on both sides thereof; forming a graphene layer on the catalyst metal layer; separating the catalyst metal layer And removing the catalyst metal layer from the catalyst metal layer having the separated graphene layer formed thereon.

본 발명의 일면에 따르면, 베이스 부재는, 분리층과 분리층의 양면에 배치된 촉매 금속층들을 포함할 수 있다. According to one aspect of the present invention, the base member may include catalytic metal layers disposed on both sides of the separating layer and the separating layer.

이 경우, 그래핀층이 형성된 촉매 금속층을 분리하는 단계는, 물리적 힘을 사용하여 분리층으로부터 그래핀층이 형성된 촉매 금속층을 분리할 수 있다.In this case, the step of separating the catalyst metal layer on which the graphene layer is formed can separate the catalyst metal layer on which the graphene layer is formed from the separation layer by using physical force.

혹은, 그래핀층이 형성된 촉매 금속층을 분리하는 단계는, 물리적 힘에 의하여 분리층이 찢어지면서 그래핀층이 형성된 촉매 금속층이 분리될 수 있다.Alternatively, in the step of separating the catalytic metal layer having the graphene layer formed thereon, the catalytic metal layer having the graphene layer formed can be separated while the separation layer is torn by the physical force.

한편, 분리층은 니켈과 크롬의 합금 소재일 수 있다. On the other hand, the separating layer may be an alloy material of nickel and chromium.

본 발명의 일면에 따르면, 그래핀층 형성 단계는 촉매 금속층에 기상 탄소를 공급하면서 열처리하여 그래핀층을 형성할 수 있다.According to an aspect of the present invention, a graphene layer can be formed by performing heat treatment while supplying gaseous carbon to a catalyst metal layer.

본 발명의 일면에 따르면, 촉매 금속층은, 니켈, 코발트, 철, 백금, 금, 알루미늄, 크롬, 구리, 마그네슘, 망간, 몰리브덴, 로듐, 규소, 탄탈륨, 티타늄, 텅스텐으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.According to an aspect of the present invention, the catalyst metal layer may include at least one selected from the group consisting of nickel, cobalt, iron, platinum, gold, aluminum, chromium, copper, magnesium, manganese, molybdenum, rhodium, silicon, tantalum, titanium, .

본 발명의 일면에 따르면, 촉매 금속층 제거 단계는 에칭에 의하여 촉매 금속층을 제거할 수 있다.According to an aspect of the present invention, the catalytic metal layer removing step may remove the catalytic metal layer by etching.

본 발명의 일면에 따르면, 촉매 금속층 상에 그래핀층을 형성한 이후, 그래핀층 상에 각각 접착 부재를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.According to an aspect of the present invention, it is possible to further include a step of forming an adhesion member on the graphene layer after each of the graphene layers is formed on the catalyst metal layer.

이 경우, 접착 부재는 열박리 테이프, 포토 레지스트, 수용성 폴리 우레탄 수지, 수용성 에폭시 수지, 수용성 아크릴 수지, 수용성 천연 고분자 수지, 수계 접착제, 알코올 박리 테이프, 초산 비닐 에멀젼 접착제, 핫멜트 접착제, 가시광 경화형 접착제, 적외선 경화형 접착제, 전자빔 경화형 접착제, PBI(Polybenizimidazole) 접착제, 폴리 이미드 접착제, 실리콘 접착제, 이미드 접착제, BMI(Bismaleimide) 접착제, 변성 에폭시 수지로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.In this case, the adhesive member may be formed of a heat-peeling tape, a photoresist, a water-soluble polyurethane resin, a water-soluble epoxy resin, a water-soluble acrylic resin, a water-soluble natural polymer resin, an aqueous adhesive, an alcohol peeling tape, a vinyl acetate emulsion adhesive, And may include at least one selected from the group consisting of an infrared curing adhesive, an electron beam curing adhesive, a polybenizimidazole (PBI) adhesive, a polyimide adhesive, a silicone adhesive, an imide adhesive, a bismaleimide (BMI) adhesive and a modified epoxy resin.

본 발명의 일면에 따르면, 접착 부재가 형성된 그래핀층을 별도의 기판에 전사하는 단계 및 접착 부재를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
According to an aspect of the present invention, the method may further include a step of transferring the graphene layer having the adhesive member formed thereon to a separate substrate, and removing the adhesive member.

상기와 같은 본 발명의 일 실시 예에 따르면, 대면적의 그래핀 시트를 다량 생산할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, a large-area graphene sheet can be produced in large quantities.

도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 그래핀 시트 제조 방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 2는 도 1의 그래핀 시트 제조 방법에 사용되는 베이스 부재(10)를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 베이스 부재(10)를 전처리하는 단계(S120)를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 4는 그래핀층을 형성하는 단계(S130)를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 5는 단계 S130에 따라, 그래핀층(14,15)이 형성된 상태를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 6은 단계 S140에 따라, 접착 부재(16,17)가 형성된 상태를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 7은 베이스 부재(10)를 분리하는 단계(S150)를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 8은 단계 S150에 따라, 제1적층 부재(21) 및 제2적층 부재(22)가 형성된 상태를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 9는 단계 S160에 따라, 도 8의 제2적층 부재(22)에서 제2촉매 금속층(13)이 제거된 상태를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 10은 단계 S170에 따라, 도 9의 적층 부재(22)가 별도의 기판(100)에 전사된 상태를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 11은 단계 S180에 따라, 접착 부재(17)가 제거되어 기판(100)에 형성된 그래핀층(15), 즉 그래핀 시트를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 12는 본 발명의 또 다른 실시 예에 따른 그래핀 제조 방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.1 is a flowchart schematically showing a method of manufacturing a graphene sheet according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a schematic cross-sectional view of the base member 10 used in the method of manufacturing the graphene sheet of Fig. 1. Fig.
3 is a cross-sectional view schematically showing a step (S120) of pretreating the base member 10.
4 is a cross-sectional view schematically showing a step of forming a graphene layer (S130).
5 is a cross-sectional view schematically showing a state in which the graphene layers 14 and 15 are formed according to step S130.
6 is a cross-sectional view schematically showing a state in which the adhesive members 16 and 17 are formed according to step S140.
7 is a cross-sectional view schematically showing a step (S150) of separating the base member 10.
8 is a cross-sectional view schematically showing a state in which the first lamination member 21 and the second lamination member 22 are formed according to step S150.
FIG. 9 is a cross-sectional view schematically showing a state in which the second catalyst metal layer 13 is removed from the second lamination member 22 of FIG. 8 according to step S160.
10 is a cross-sectional view schematically showing a state in which the lamination member 22 of FIG. 9 is transferred onto a separate substrate 100 according to step S170.
11 is a cross-sectional view schematically showing the graphene layer 15, that is, the graphene sheet, formed on the substrate 100 with the adhesive member 17 removed, according to step S180.
12 is a flowchart schematically showing a method of manufacturing graphene according to another embodiment of the present invention.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작은 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art. To fully disclose the scope of the invention to a person skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. It is to be understood that the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. &Quot; comprises, " and / or "comprising" when used in this specification do not exclude the presence or addition of one or more other elements, steps, or operations. The terms first, second, etc. may be used to describe various elements, but the elements should not be limited by terms. Terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.

도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 그래핀 시트 제조 방법의 개략적인 순서를 나타낸 흐름도이다. 도 2 내지 도 12는 도 1에 나타난 각 단계별 상태를 개략적으로 나타낸 단면도이다. 이하에서는 먼저 베이스 부재(10)에 대하여 설명한 후, 그래핀 시트를 제작하는 각 단계별 공정을 설명하기로 한다.1 is a flowchart showing a schematic procedure of a method of manufacturing a graphene sheet according to an embodiment of the present invention. FIGS. 2 to 12 are cross-sectional views schematically showing the state of each step shown in FIG. Hereinafter, the base member 10 will be described first, and then each step for manufacturing a graphen sheet will be described.

(베이스 부재)(Base member)

도면을 참고하면, 그래핀 시트는 도 2에 도시된 바와 같은 베이스 부재(10)를 이용하여 제조된다. 베이스 부재(10)는 분리층(11), 제1촉매 금속층(12) 및 제2촉매 금속층(13)을 포함한다. 분리층(11)의 상부면에는 제1촉매 금속층(12)이 배치되어 있고, 하부면에는 제2촉매 금속층(13)이 배치되어 있다. Referring to the drawing, a graphene sheet is manufactured using the base member 10 as shown in Fig. The base member 10 includes a separation layer 11, a first catalytic metal layer 12 and a second catalytic metal layer 13. The first catalytic metal layer 12 is disposed on the upper surface of the separation layer 11 and the second catalytic metal layer 13 is disposed on the lower surface thereof.

분리층(11)의 두께는 촉매 금속층(12 13)의 두께에 비하여 상대적으로 박막이다. 예컨대, 분리층(11)의 두께는 약 50~300Å이 될 수 있다. 분리층(11)은 추후 2개의 층으로 분리되며, 분리된 이후에 제거된다. 분리층(11)의 분리 공정 및 제거 공정은 이후 해당 부분에서 후술하기로 한다.The thickness of the separation layer 11 is relatively thin compared to the thickness of the catalytic metal layer 12 13. For example, the thickness of the separation layer 11 may be about 50 to 300 ANGSTROM. The separation layer 11 is separated into two later layers, and is removed after being separated. The separation process and the removal process of the separation layer 11 will be described later in the following description.

제1촉매 금속층(12) 및 제2촉매 금속층(13)의 두께는 분리층(11)의 두께에 비하여 상대적으로 후막이다. 예컨대, 제1촉매 금속층(12) 및 제2촉매 금속층(13)의 두께는 약 3, 5, 9, 12, 18, 25, 35, 70μm 등으로 구성할 수 있다. 이와 같은 촉매 금속층(12,13)의 수치는 비제한적인 예시이며, 촉매 금속층(12,13)의 두께는 제조사에 따라 다양하게 선택 및 변경될 수 있다. 제1촉매 금속층(12)의 두께와 제2촉매 금속층(13)의 두께는 같거나 다를 수 있다. 제1촉매 금속층(12)과 제2촉매 금속층(13)은 제1촉매 금속층(12) 및 제2촉매 금속층(13)은 분리층(11)의 분리 공정 및 제거 공정은 해당 부분에서 후술하기로 한다.The thicknesses of the first catalytic metal layer 12 and the second catalytic metal layer 13 are relatively thick compared to the thickness of the separating layer 11. For example, the thicknesses of the first catalytic metal layer 12 and the second catalytic metal layer 13 may be about 3, 5, 9, 12, 18, 25, 35, 70 μm, and the like. The numerical values of the catalytic metal layers 12 and 13 are not limiting examples, and the thicknesses of the catalytic metal layers 12 and 13 may be variously selected and changed according to the manufacturer. The thickness of the first catalytic metal layer 12 and the thickness of the second catalytic metal layer 13 may be the same or different. The separation process and the removal process of the first catalyst metal layer 12 and the second catalyst metal layer 13 and the separation layer 11 that is the first catalyst metal layer 12 and the second catalyst metal layer 13 are the same as those described later do.

제1촉매 금속층(12) 및 제2촉매 금속층(13)은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 규소(Si), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W) 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 제1촉매 금속층(12)과 제2촉매 금속층(13)의 소재는 같거나 다를 수 있다.The first catalytic metal layer 12 and the second catalytic metal layer 13 may be formed of at least one selected from the group consisting of nickel (Ni), cobalt (Co), iron (Fe), platinum (Pt), gold (Au) (Cu), magnesium (Mg), manganese (Mn), molybdenum (Mo), rhodium (Rh), silicon (Si), tantalum (Ta), titanium (Ti), tungsten At least one selected can be used. The materials of the first catalytic metal layer 12 and the second catalytic metal layer 13 may be the same or different.

분리층(11)은 2개 층으로 용이하게 분리 가능하고, 분리된 후 제1,2촉매 금속층(12,13)의 제거에 방해(Barrier)가 되는 물질이 아니면 그 종류를 불문할 것이다. 예컨대, 분리층(11)은 니켈(Ni)과 크롬(Cr)의 합금 소재로 제조할 수 있다. 이 경우, 제1촉매 금속층(12)과 제2촉매 금속층(13) 중 적어도 어느 하나는 구리(Cu) 소재로 제조할 수 있다. 분리층(11)과 제1촉매 금속층(12) 및 제2촉매 금속층(13)은 분리 공정 이후에 화학적 또는 기계적인 방법으로 제거되는 부분이다. 화학적 제거 방법으로는 예컨대 에칭 공정이 사용될 수 있으며, 기계적 방법으로는 폴리싱(Polishing) 공정이 사용될 수 있다.The separating layer 11 can be easily separated into two layers and may be of any kind as long as it is not a substance that is a barrier to removal of the first and second catalyst metal layers 12 and 13 after being separated. For example, the separation layer 11 can be made of an alloy material of nickel (Ni) and chromium (Cr). In this case, at least one of the first catalytic metal layer 12 and the second catalytic metal layer 13 may be made of copper (Cu). The separation layer 11 and the first catalytic metal layer 12 and the second catalytic metal layer 13 are removed by a chemical or mechanical method after the separation process. As the chemical removal method, for example, an etching process may be used, and as a mechanical method, a polishing process may be used.

이하에서는 설명의 편의를 위하여, 분리층(11)이 니켈과 크롬의 합금의 소재이고, 제1촉매 금속층(12)과 제2촉매 금속층(13)이 구리 소재인 경우를 가정하여 설명한다.Hereinafter, for convenience of explanation, it is assumed that the separation layer 11 is made of an alloy of nickel and chrome, and the first catalyst metal layer 12 and the second catalyst metal layer 13 are made of copper.

(제1실시 형태)(First Embodiment)

　단계 S110에서, 베이스 부재(10)를 준비한다. 도 2는 베이스 부재(10)의 단면을 나타낸 상태도이다. 도면을 참고하면, 분리층(11)의 상부면과 하부면에는 각각 제1촉매 금속층(12)과 제2촉매 금속층(13)이 배치된다. 준비된 베이스 부재(10)는 챔버 내에 실장될 수 있다.In step S110, the base member 10 is prepared. 2 is a sectional view of the base member 10. Referring to the drawing, the first catalytic metal layer 12 and the second catalytic metal layer 13 are disposed on the upper surface and the lower surface of the separation layer 11, respectively. The prepared base member 10 can be mounted in the chamber.

단계 S120에서, 베이스 부재(10)의 표면에 대하여 전처리를 수행할 수 있다. 전처리 과정은 제1촉매 금속층(12), 제2촉매 금속층(13) 및 챔버 내에 존재하는 이물질을 제거하기 위한 공정으로, 예컨대 도 3에 도시된 바와 같이 수소(H2) 기체를 사용할 수 있다. 수소 기체의 공급으로 제1,2촉매 금속층(12, 13)의 표면을 깨끗이 유지할 수 있다.In step S120, the surface of the base member 10 may be pretreated. The pretreatment process is a process for removing foreign matters existing in the first catalytic metal layer 12, the second catalytic metal layer 13 and the chamber, and hydrogen (H 2 ) gas may be used as shown in FIG. 3, for example. The surfaces of the first and second catalyst metal layers 12 and 13 can be cleanly maintained by the supply of the hydrogen gas.

본 발명의 또 다른 실시예로서, 용액을 이용하여 베이스 부재(10)를 전처리할 수 있다. 예컨대, 산/알칼리 용액을 사용하여 촉매 금속층(12,13)의 표면을 세정할 수 있다. 단계 S130에서, 제1,2촉매 금속층(12,13) 상에 각각 그래핀층(14,15)을 형성한다. 예컨대, 챔버 내에 기상의 탄소 공급원을 투입한 후, 열처리하여 촉매 금속층(12,13) 상에 그래핀층(14,15)을 형성할 수 있다. 투입되는 기상의 탄소 공급원으로 CH4 기체가 사용될 수 있는데, 이 경우 CH4기체는 열치리 과정을 통해 탄소 원자와 수소 원자로 분리된다. 분리된 탄소 원자는 제1,2촉매 금속층(12,13)에 부착되어 도 5에 도시된 바와 같이 그래핀층(14,15)을 형성한다. 도 5에서 미설명 부호 14는 제1촉매 금속층(12) 상에 형성된 제1그래핀층을 나타내고, 15는 제2촉매 금속층(13) 상에 형성된 제2그래핀층을 나타낸다.As another embodiment of the present invention, the base member 10 can be pretreated with a solution. For example, an acid / alkali solution can be used to clean the surfaces of the catalyst metal layers 12, 13. In step S130, the graphene layers 14 and 15 are formed on the first and second catalyst metal layers 12 and 13, respectively. For example, a gaseous carbon source may be introduced into the chamber, and then heat treatment may be performed to form the graphene layers 14 and 15 on the catalyst metal layers 12 and 13. May a CH 4 gas as a carbon source in the vapor phase is introduced to be used, in this case CH 4 gas is separated from carbon atoms and hydrogen atoms through the heat ruling process. The separated carbon atoms are attached to the first and second catalytic metal layers 12 and 13 to form graphene layers 14 and 15 as shown in FIG. In FIG. 5, reference numeral 14 denotes a first graphene layer formed on the first catalyst metal layer 12, and reference numeral 15 denotes a second graphene layer formed on the second catalyst metal layer 13.

본 실시 예에서는 기상의 탄소 공급원으로 CH4기체가 투입되는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 예컨대, 일산화탄소, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타티엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등 탄소 원자가 포함된 군에서 선택된 하나 이상이 사용될 수 있다.In the present embodiment has been described the case where CH 4 gas is added as a carbon source in the vapor phase, the present invention is not limited thereto. One or more members selected from the group including carbon atoms such as carbon monoxide, ethane, ethylene, ethanol, acetylene, propane, propylene, butane, butadiene, pentane, pentene, cyclopentadiene, hexane, cyclohexane, benzene, have.

단계 S140에서, 제1,2그래핀층(14,15) 상에 각각 접착 부재(16,17)를 형성한다. 그래핀층(14,15)이 형성된 베이스 부재(10)는 챔버의 외부로 반출된다. 이 후, 도 6에 도시된 바와 같이 제1그래핀층(14) 상에 제1접착 부재(16)가 형성되고, 제2그래핀층(15) 상에 제2접착 부재(17)가 형성된다. 제1,2접착 부재(16,17)의 적어도 일측면은 접착력을 갖는다. 예컨대, 제1,2접착 부재(16,17)의 일측면에 접착층을 포함하고 있거나 제1,2접착 부재(16,17) 자체가 접착력을 갖는 소재일 수 있다.In step S140, adhesive members 16 and 17 are formed on the first and second graphene layers 14 and 15, respectively. The base member 10 on which the graphene layers 14 and 15 are formed is taken out of the chamber. 6, a first bonding member 16 is formed on the first graphene layer 14, and a second bonding member 17 is formed on the second graphene layer 15. Then, as shown in Fig. At least one side of the first and second adhesive members 16, 17 has an adhesive force. For example, the first and second adhesive members 16 and 17 may include an adhesive layer on one side thereof, or the first and second adhesive members 16 and 17 may be adhesives.

접착 부재(16,17) 또는 접착 부재(16,17)의 일측면에 포함된 접착층으로는 열박리 테이프를 사용할 수 있다. 혹은 포토 레지스트(Photo Resist), 수용성 폴리 우레탄 수지, 수용성 에폭시 수지, 수용성 아크릴 수지, 수용성 천연 고분자 수지, 수계 접착제, 알코올 박리 테이프, 초산 비닐 에멀젼 접착제, 핫멜트 접착제, 가시광 경화형 접착제, 적외선 경화형 접착제, 전자빔(EB) 경화형 접착제, PBI(Polybenizimidazole) 접착제, 폴리 이미드 접착제, 실리콘 접착제, 이미드 접착제, BMI(Bismaleimide) 접착제, 변성 에폭시 수지 등의 소재가 사용될 수 있다.As the adhesive layer included in one side of the adhesive members 16 and 17 or the adhesive members 16 and 17, a heat peeling tape can be used. A water-soluble acrylic resin, a water-soluble natural polymer resin, an aqueous adhesive, an alcohol peeling tape, a vinyl acetate emulsion adhesive, a hot melt adhesive, a visible light curing adhesive, an infrared curing adhesive, an electron beam (EB) curable adhesives, PBI (polybenizimidazole) adhesives, polyimide adhesives, silicone adhesives, imide adhesives, BMI (bismaleimide) adhesives, and modified epoxy resins.

제1접착 부재(16)와 제2접착 부재(17)는 동일하거나 다른 소재로 형성될 수 있다. 한편, 제1접착 부재(16)와 제2접착 부재(17)의 두께는 서로 같거나 다를 수 있다. The first adhesive member 16 and the second adhesive member 17 may be formed of the same or different materials. On the other hand, the thicknesses of the first adhesive member 16 and the second adhesive member 17 may be equal to or different from each other.

단계 S150에서, 베이스 부재(10)를 분리하여 2개의 적층 부재(21,22)를 형성한다. 그래핀층(14,15)과 접착 부재(16,17)가 형성된 베이스 부재(10)의 한쪽 끝을 잡고 상방 및 하방으로 잡아당기면 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이 분리층(11)이 찢어지면서 분리된다. 즉, 물리적 힘에 의하여 분리층(11)이 찢어지면서 베이스 부재(10)는 2개의 적층 부재(21,22)로 분리된다. 각 적층 부재(21,22)는 도시된 바와 같이 접착 부재(16,17), 그래핀층(14,15), 촉매 금속층(12,13), 분리층(11)의 일부가 순서대로 적층된 구조이다. 이하에서는 설명의 편의를 위하여, 상측에 놓인 적층 부재를 제1적층 부재(21), 하측에 놓인 적층 부재를 제2적층 부재(22)로 칭한다.In step S150, the base member 10 is separated to form two lamination members 21 and 22. When the graphene layers 14 and 15 and the bonding members 16 and 17 are formed and one end of the base member 10 is held and pulled upward and downward, the separation layer 11 is torn as shown in FIGS. 7 and 8 . That is, the separation layer 11 is torn by the physical force, and the base member 10 is separated into the two lamination members 21 and 22. Each of the lamination members 21 and 22 has a structure in which adhesive members 16 and 17, graphene layers 14 and 15, catalytic metal layers 12 and 13, and a part of the separation layer 11 are stacked in this order to be. Hereinafter, for convenience of explanation, the lamination member on the upper side is referred to as a first lamination member 21, and the lamination member on the lower side is referred to as a second lamination member 22.

본 실시 예에서는 베이스 부재(10)의 한쪽 끝에 물리적 힘이 작용하는 경우를 설명하였으나 본 발명은 이에 한하지 않는다. 예컨대, 그래핀층(14,15)과 접착 부재(16,17)가 형성된 베이스 부재(10)의 양쪽 끝, 또는 사방에서 물리적 힘이 작용하여 분리층(11)을 두 부분으로 분리시킬 수 있다.In this embodiment, a case where a physical force acts on one end of the base member 10 has been described, but the present invention is not limited to this. For example, the separating layer 11 can be separated into two parts by physical force acting on both ends or all sides of the base member 10 on which the graphene layers 14 and 15 and the adhesive members 16 and 17 are formed.

본 실시 예에서는 분리층(11)이 찢어지면서 적층 부재(21, 22)가 형성되는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 제1촉매 금속층(12)과 제2촉매 금속층(13)이 분리층(11)으로부터 분리될 수 있다. 즉, 분리층(11)과 제1촉매 금속층(12) 간 경계면이 분리될 수 있고, 분리층(11)과 제2촉매 금속층(13) 간 경계면이 분리될 수 있다. 이 경우, 분리층(11)으로는 제1촉매 금속층(12) 및 제2촉매 금속층(13)과 결합력이 약하여 적은 힘으로도 쉽게 분리되는 부재를 사용할 수 있다.In the present embodiment, the case where the separation layer 11 is torn to form the lamination members 21 and 22 has been described, but the present invention is not limited thereto. For example, the first catalytic metal layer 12 and the second catalytic metal layer 13 may be separated from the separating layer 11. That is, the interface between the separation layer 11 and the first catalytic metal layer 12 can be separated, and the interface between the separation layer 11 and the second catalytic metal layer 13 can be separated. In this case, as the separation layer 11, a member that is weakly coupled to the first catalyst metal layer 12 and the second catalyst metal layer 13 and can be easily separated even with a small force can be used.

단계 S160에서, 각 적층 부재(21,22)의 촉매 금속층(12,13)을 제거한다. 제1적층 부재(21)와 제2적층 부재(22)는 동일한 구조이므로, 이하에서는 제2적층 부재(22)를 기초로 설명하고, 설명한 내용을 제1적층 부재(21)에 관한 설명으로 갈음한다. 제2촉매 금속층(13)은 예컨대, 에칭 공정에 의하여 제거될 수 있으며, 에칭액으로는 산, 불화수소(HF), BOE(buffered oxide etch), 염화 제2철(FeCl3) 용액, 질산 제2철(Fe(No3)3) 용액 등이 사용될 수 있다. 이 경우, 제2촉매 금속층(13)의 상부에 남아있는 분리층(11)도 제2촉매 금속층(13)과 함께 제거된다. 즉, 분리층(11)은 제2촉매 금속층(13)의 제거 시 배리어(barrier)로 작용하지 않는다.In step S160, the catalyst metal layers 12 and 13 of the respective lamination members 21 and 22 are removed. The first lamination member 21 and the second lamination member 22 have the same structure and will be described below based on the second lamination member 22. The description of the first lamination member 21 will be omitted here, do. The second catalytic metal layer 13 may be removed, for example, by an etching process, and the etching solution may be acid, hydrogen fluoride (HF), buffered oxide etch (BOE), ferric chloride (FeCl 3 ) iron (Fe (No 3) 3) solution and the like can be used. In this case, the separation layer 11 remaining on the upper portion of the second catalytic metal layer 13 is also removed together with the second catalytic metal layer 13. That is, the separation layer 11 does not act as a barrier when the second catalyst metal layer 13 is removed.

본 발명과의 비교예로서, 베이스 부재(10)의 중심에 분리층(11)이 포함되지 않는 경우를 살펴보면 다음과 같다. 하나의 층으로 촉매 금속층의 양측에 그래핀이 형성된 경우에 상측에 형성된 그래핀층을 사용하기 위하여 촉매 금속층을 에칭한다면, 에칭 공정에 있어서 하측에 형성된 그래핀층이 배리어 역할을 하므로 촉매 금속층을 제거하기 어렵다. 즉, 그래핀층을 얻기 위해서 양쪽에 형성된 그래핀층 중 어느 하나를 반드시 희생해야 할 뿐만 아니라 촉매 금속층이 용이하게 제거되지 않는다.As a comparative example of the present invention, a case where the separation layer 11 is not included in the center of the base member 10 will be described as follows. When graphene is formed on both sides of the catalyst metal layer as one layer, if the catalyst metal layer is etched to use the graphene layer formed on the upper side, it is difficult to remove the catalyst metal layer because the graphene layer formed on the lower side in the etching process acts as a barrier . That is, in order to obtain a graphene layer, any one of the graphene layers formed on both sides must be sacrificed, and the catalyst metal layer is not easily removed.

반면, 본 발명의 일 실시 예와 같이 분리층(11)의 양쪽면에 촉매 금속층(12,13)이 배치된 베이스 부재(10)를 사용하면, 에칭 공정을 용이하게 수행함과 동시에 양쪽에 형성된 그래핀층(14,15)을 모두 사용할 수 있는 장점이 있다. 촉매 금속층(12,13)이 제거된 상태는 도 9에 도시된 바와 같다.On the other hand, when the base member 10 having the catalytic metal layers 12 and 13 disposed on both sides of the separation layer 11 as in the embodiment of the present invention is used, the etching process can be easily performed, There is an advantage that both the pin layers 14 and 15 can be used. The state in which the catalyst metal layers 12 and 13 are removed is as shown in Fig.

본 실시 예에는 제2적층 부재(22)에 대하여 에칭 공정을 수행하는 경우를 설명하였으나, 제1적층 부재(21)에 대해서도 동일한 방법이 수행될 수 있음은 앞서 언급한 바와 같다.In this embodiment, the etching process is performed on the second lamination member 22, but the same method can be applied to the first lamination member 21 as described above.

한편, 본 실시 예에는 촉매 금속층(12,13)을 제거하는 방법으로 에칭액을 이용하는 습식 에칭 공정을 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 에칭 공정으로 건식 에칭 공정이 적용될 수 있고, 스퍼터링을 이용하여 촉매 금속층을 제거하는 공정이 적용될 수도 있다. 촉매 금속층(12,13)을 제거하면 도 9에 도시된 바와 같이 그래핀층(15)을 얻을 수 있다. Meanwhile, in this embodiment, the wet etching process using an etchant is described as a method of removing the catalyst metal layers 12 and 13, but the present invention is not limited thereto. For example, a dry etching process may be applied to the etching process, and a process of removing the catalyst metal layer using sputtering may be applied. When the catalyst metal layers 12 and 13 are removed, a graphene layer 15 can be obtained as shown in FIG.

단계 S170에서, 촉매 금속층(12,13)이 제거된 적층 부재(21,22)를 별도의 기판(100)에 전사할 수 있다. 별도의 기판(100)은 궁극적으로 그래핀층(15)이 적용되는 기판 일수 있다. 이 경우, 접착 부재(17)는 그래핀층(15)의 운반자 역할을 수행한다. 도 10은 기판(100)에 그래핀층(15)과 접착 부재(17)가 전사된 상태를 나타낸다.The stacked members 21 and 22 from which the catalyst metal layers 12 and 13 have been removed can be transferred to the separate substrate 100 in step S170. A separate substrate 100 may ultimately be a substrate to which the graphene layer 15 is applied. In this case, the adhesive member 17 serves as a carrier of the graphene layer 15. 10 shows a state in which the graphene layer 15 and the adhesive member 17 are transferred to the substrate 100. Fig.

단계 S180에서, 접착 부재(17)를 제거한다. 예컨대, 접착 부재(17)로 열박리 테이프를 사용하는 경우에는 소정의 열을 가함으로써 접착 부재를 제거할 수 있다. 접착 부재(17)를 제거하면 도 11에 도시된 바와 같이 기판(100) 상에 그래핀층(15), 즉 그래핀 시트만 남게 된다.In step S180, the adhesive member 17 is removed. For example, when a heat peeling tape is used as the adhesive member 17, the adhesive member can be removed by applying a predetermined heat. When the adhesive member 17 is removed, only the graphene layer 15, that is, the graphene sheet, remains on the substrate 100 as shown in FIG.

본 발명의 또 다른 실시예로서, 기판(100)은 그래핀층(15)의 패터닝을 위한 운반체일 수도 있다. 그래핀층(15)의 패터닝은 적외선 또는 산소 플라즈마 등을 이용할 수 있다.As another embodiment of the present invention, the substrate 100 may be a carrier for patterning of the graphene layer 15. The patterning of the graphene layer 15 may be performed using an infrared ray or an oxygen plasma.

(제2실시 형태)(Second Embodiment)

이하에서는 도 12를 참고하여 본 발명에 따른 그래핀 시트 제조 방법의 제2실시 예를 설명한다. 본 실시 예에서 단계 S710 ~ S760의 공정은 앞서 설명한 제1실시 예의 단계 S110 ~ S160의 공정에 각각 대응된다. 따라서, 단계 S710 ~ S760의 공정은 앞서 설명한 내용으로 갈음하고, 이하에서는 차이를 중심으로 설명한다.Hereinafter, a second embodiment of the method for manufacturing a graphene sheet according to the present invention will be described with reference to FIG. In this embodiment, the steps S710 to S760 correspond to the steps S110 to S160 of the first embodiment described above. Therefore, the process of steps S710 to S760 is replaced with the above-described process, and the difference will be mainly described below.

단계 S770에서, 접착 부재(17)를 제거한다. 도 9와 같이 촉매 금속층(13)이 제거된 적층 부재(22)에서, 접착 부재(17)를 제거하여 그래핀층(15)만 남길 수 있다. 예컨대, 접착 부재(17)로 열박리 테이프를 사용하는 경우, 열박리 테이프에 소정의 열을 가하여 그래핀층(15), 즉 그래핀 시트만 남길 수 있다. 이와 같은 공정을 통해, 대면적의 그래핀 시트를 양산할 수 있다.
In step S770, the adhesive member 17 is removed. The adhesive member 17 can be removed and only the graphene layer 15 can be left in the laminate member 22 from which the catalyst metal layer 13 is removed as shown in Fig. For example, when the heat peeling tape is used as the adhesive member 17, a predetermined heat is applied to the heat peeling tape to leave only the graphene layer 15, that is, the graphene sheet. Through such a process, a large-area graphene sheet can be mass-produced.

이상에서 설명한 그래핀 시트 제조 방법은 콘베이어벨트와 같은 시스템을 통해수행될 수 있다. 혹은 롤러를 사용하는 릴(Reel)-공법에 의하여 수행될 수 있다. 도 2에 도시된 바와 같은 베이스 부재(10)는 앞서 설명한 바와 같이 전체 두께가 얇기 때문에 롤러에 감길 수 있다.The graphene sheet manufacturing method described above can be carried out through a system such as a conveyor belt. Or by a reel-method using a roller. The base member 10 as shown in Fig. 2 can be wound around the roller because the whole thickness is thin as described above.

롤러에 감긴 베이스 부재(10)를 타측에 구비된 롤러를 사용하여 풀면서 상기의 공정을 순차적으로 수행할 수 있다. 또한, 그래핀층 상에 열박리 테이프와 같은 접착 부재(16,17)를 형성할 때에도 롤러를 이용하여 열박리 테이프를 가압함으로써 그래핀층(14,15)에 접착 부재를 형성할 수 있다. 이와 같이 그래핀 시트 제조 방법을 릴 공법 등으로 자동화함으로써, 그래핀 시트의 생산력을 더욱 증대시킬 수 있다.
The above-described process can be sequentially performed while the base member 10 wound on the roller is unwound using a roller provided on the other side. Further, even when the adhesive members 16 and 17 such as the heat peeling tape are formed on the graphene layer, the adhesive member can be formed on the graphene layers 14 and 15 by pressing the heat peeling tape by using a roller. By thus automating the graphene sheet manufacturing method by a reel method or the like, the productivity of the graphene sheet can be further increased.

이상에서는 접착 부재(17, 18)를 형성하는 단계 S140가 단계 S130 과 단계 S150 사이에 이루어지는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 단계 S140을 생략할 수 있다. 즉, 접착 부재(17, 18)를 별도로 형성하지 않고, 그래핀층(14, 15)이 형성된 촉매 금속층(120)상에서, 촉매 금속층(12, 13)만을 제거하여 그래핀 시트를 제조할 수 있다. 또 다른 일예로, 별도의 기판(100)에 그래핀층(14, 15)을 전사시키는 단계 S170 직전에 접착 부재(17, 18)를 형성할 수도 있다.
In the above description, the step S140 of forming the adhesive members 17 and 18 is performed between steps S130 and S150, but the present invention is not limited thereto. For example, step S140 may be omitted. That is, the graft sheet can be manufactured by removing only the catalyst metal layers 12 and 13 on the catalyst metal layer 120 on which the graphene layers 14 and 15 are formed, without separately forming the adhesive members 17 and 18. As another example, the adhesive members 17 and 18 may be formed immediately before the step S170 of transferring the graphene layers 14 and 15 to the separate substrate 100. [

상기와 같이 본 발명의 일 실시 예에 따르면, 분리층의 양쪽면에 촉매 금속층이 배치된 베이스 부재를 사용함으로써 베이스 부재의 양쪽면에 그래핀층을 형성할 수 있어 그래핀 시트의 생산 효율이 크게 증가된다. 아울러, 촉매 금속층을 제거하는 과정에 있어서 촉매 금속층과 함께 분리층도 용이하게 제거됨으로써, 베이스 부재의 양쪽에 형성된 그래핀층 중 어느 하나를 희생하지 않으면서 그래핀 시트를 얻을 수 있다.As described above, according to the embodiment of the present invention, since the graphene layer can be formed on both sides of the base member by using the base member having the catalytic metal layer disposed on both sides of the separation layer, the production efficiency of the graphene sheet is greatly increased do. In addition, in the process of removing the catalyst metal layer, the separation layer is easily removed together with the catalyst metal layer, so that a graphene sheet can be obtained without sacrificing any of the graphene layers formed on both sides of the base member.

저렴한 비용으로 대면적의 그래핀 시트를 양산할 수 있으므로, 투명 전극, 전기 소자 등 다양한 분야에 활용할 수 있다.Since a large-area graphene sheet can be mass-produced at low cost, it can be utilized in various fields such as transparent electrodes and electric devices.

비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시 예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위에는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.Although the present invention has been described in connection with the above-mentioned preferred embodiments, it is possible to make various modifications and variations without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, it is intended that the appended claims cover all such modifications and variations as fall within the true spirit of the invention.

10: 베이스 부재, 11: 분리층,
12: 제1촉매 금속층, 13: 제2촉매 금속층,
14: 제1그래핀층, 15: 제2그래핀층,
16: 제1접착 부재, 17: 제2접착 부재,
21: 제1적층 부재, 22: 제2적층 부재.10: base member, 11: separating layer,
12: a first catalytic metal layer, 13: a second catalytic metal layer,
14: first graphene layer, 15: second graphene layer,
16: first adhesive member, 17: second adhesive member,
21: first lamination member, 22: second lamination member.

Claims (11)

분리층과, 상기 분리층의 양면에 배치된 촉매 금속층들을 포함하는 베이스 부재를 준비하는 단계;
상기 촉매 금속층 상에 각각 그래핀층을 형성하는 단계;
상기 베이스 부재에서, 상기 그래핀층이 형성된 상기 촉매 금속층을 각각 분리하는 단계; 및
분리된 상기 그래핀층이 형성된 촉매 금속층에서, 상기 촉매 금속층을 제거하는 단계를 포함하는 그래핀 시트 제조 방법.Preparing a base member comprising a separation layer and catalytic metal layers disposed on both sides of the separation layer;
Forming a graphene layer on the catalyst metal layer;
Separating, in the base member, the catalyst metal layer on which the graphene layer is formed; And
And removing the catalyst metal layer from the catalyst metal layer on which the separated graphene layer is formed. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 그래핀층이 형성된 상기 촉매 금속층을 각각 분리하는 단계는,
물리적 힘을 사용하여 상기 분리층으로부터 상기 그래핀층이 형성된 상기 촉매 금속층을 분리하는 것인 그래핀 시트 제조 방법.The method according to claim 1,
The step of separating the catalyst metal layer, on which the graphene layer is formed,
And separating the catalyst metal layer on which the graphene layer is formed from the separation layer using physical force. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 분리층은 니켈과 크롬의 합금 소재인 그래핀 시트 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the separation layer is an alloy material of nickel and chromium. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 9 has been abandoned due to the setting registration fee. 제1항에 있어서,
상기 그래핀층을 형성하는 단계 이후에,
상기 그래핀층 상에 각각 접착 부재를 형성하는 단계를 더 포함하는 것인 그래핀 시트 제조 방법.The method according to claim 1,
After the step of forming the graphene layer,
And forming an adhesive member on the graphene layer, respectively. 삭제delete 청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 11 has been abandoned due to the set registration fee. 제9항에 있어서,
상기 접착 부재가 형성된 그래핀층을 별도의 기판에 전사하는 단계; 및
상기 접착 부재를 제거하는 단계를 더 포함하는 그래핀 시트 제조 방법.10. The method of claim 9,
Transferring the graphene layer on which the adhesive member is formed to a separate substrate; And
And removing the adhesive member.
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