KR101451139B1 - Method for manufacturing graphene - Google Patents

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KR101451139B1 KR1020100071063A KR20100071063A KR101451139B1 KR 101451139 B1 KR101451139 B1 KR 101451139B1 KR 1020100071063 A KR1020100071063 A KR 1020100071063A KR 20100071063 A KR20100071063 A KR 20100071063A KR 101451139 B1 KR101451139 B1 KR 101451139B1
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조승민
원동관
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삼성테크윈 주식회사
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only

Abstract

본 발명은 고품질의 대면적의 그래핀을 다량으로 생산할 수 있는 그래핀 제조 방법에 관한 것이다. 이를 위해, 지지층과 지지층에 형성된 분리층 및 분리층에 형성된 촉매금속층을 포함하는 베이스 부재를 챔버내로 이송하는 단계와, 챔버내에 기상 탄소 공급원을 투입하여 상기 챔버의 내부 온도를 올리는 단계 및 베이스 부재를 냉각시켜 그래핀층을 형성하는 단계를 포함하고, 지지층은 지지층의 녹는점(Tmp)에 대한 챔버내의 최고온도(Tc)의 비(TH=Tc/Tmp)가 0.6이하의 소재로 이루어진 그래핀 제조 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing graphene capable of producing a large amount of graphene having a large area of high quality. To this end, the method comprises: transferring a base member comprising a support layer, a separation layer formed on the support layer and a catalytic metal layer formed on the separation layer into a chamber, raising the internal temperature of the chamber by injecting a gaseous carbon source into the chamber, (T H = T c / T mp) of the maximum temperature (T c) in the chamber relative to the melting point (Tmp) of the support layer is 0.6 or less. ≪ / RTI >

Figure R1020100071063
Figure R1020100071063

Description

그래핀 제조 방법{Method for manufacturing graphene}Method for manufacturing graphene < RTI ID = 0.0 >

본 발명은 그래핀의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing graphene.

현재 탄소에 기반을 둔 재료들, 예를 들어 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 다이아몬드(diamond), 그라파이트(graphite), 그래핀(graphene) 등이 다양한 분야의 나노 기술에서 연구되고 있다. 이러한 재료들은 FET(field effect transistor), 바이오 센서(biosensor), 나노 복합물(nanocomposite) 또는 양자 소자(quantum device) 등에 이용되거나 이용될 수 있다.Currently, carbon based materials such as carbon nanotubes, diamond, graphite, and graphene are being studied in a wide variety of nanotechnologies. These materials can be used or used in field effect transistors (FETs), biosensors, nanocomposites or quantum devices.

그래핀은 2차원 물질로서 밴드갭이 0(zero gap)인 반도체 물질이며, 최근 몇년간 그래핀의 전기적 특성에 관하여 다양한 연구들이 발표되고 있다. 이러한 그래핀의 전기적인 특성에는 양극성 수퍼 전류(biopolar supercurrent), 스핀이동(spin transport), 양자 홀 효과(quantum hole effect) 등이 포함된다. 현재 그래핀은 탄소를 기반으로 하는 나노 전자 소자의 집적화를 위한 기본 단위로 이용될 수 있는 물질로 각광을 받고 있다.Graphene is a semiconductor material with a bandgap of zero gap as a two-dimensional material. In recent years, various studies have been published on the electrical properties of graphene. The electrical properties of such graphenes include bipolar supercurrent, spin transport, quantum hole effect, and the like. Currently, graphene is attracting attention as a basic unit for integrating carbon-based nano-electronic devices.

그래핀에 대한 관심이 증대됨에 따라 고품질의 그래핀을 대량으로 생산하기 위한 방법이 요구되고 있다.As interest in graphene grows, there is a need for a method for mass production of high quality graphene.

본 발명의 일 실시예는, 고품질의 대면적의 그래핀을 다량으로 생산할 수 있는 그래핀 제조 방법을 제공하는 것이다.An embodiment of the present invention is to provide a graphene manufacturing method capable of producing a large quantity of graphene of a high quality and a large area.

본 발명의 일 측면은, 지지층과 지지층에 형성된 분리층 및 분리층에 형성된 촉매금속층을 포함하는 베이스 부재를 챔버내로 이송하는 단계와, 챔버내에 기상 탄소 공급원을 투입하여 상기 챔버의 내부 온도를 올리는 단계 및 베이스 부재를 냉각시켜 그래핀층을 형성하는 단계를 포함하고, 지지층은 지지층의 녹는점(Tmp)에 대한 상기 챔버내의 최고온도(Tc)의 비(TH=Tc/Tmp)가 0.6이하의 소재로 이루어진 그래핀 제조 방법을 제공한다.One aspect of the present invention is a method of manufacturing a semiconductor device comprising the steps of transferring a base member including a support layer and a catalyst metal layer formed on a separation layer formed on a support layer and a catalyst metal layer formed on a support layer into a chamber, (T H = T c / T mp) of the maximum temperature (T c) in the chamber with respect to the melting point (Tmp) of the support layer is 0.6 or less The present invention also provides a method for producing graphene.

본 발명에 있어서, 각 단계는 릴투릴 방식에 따라 이루어질 수 있다.In the present invention, each step may be performed according to a Reil Tylil method.

본 발명에 있어서, 지지층은 금속의 소재를 포함할 수 있다.In the present invention, the support layer may comprise a metal material.

본 발명에 있어서, 지지층은 지르코늄(Zr), 크로뮴(Cr), 바나듐(V), 로듐(Rh), 테크네튬(Tc), 하프늄(Hf), 루테늄(Ru), 붕소(B), 이리듐(Ir), 나이오븀(Nb), 몰리브데늄(Mo), 탄탈럼(Ta), 오스뮴(Os), 레늄(Re) 및 텅스텐(W)의 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In the present invention, the support layer may be formed of at least one of zirconium (Zr), chromium (Cr), vanadium (V), rhodium (Rh), technetium (Tc), hafnium (Hf), ruthenium (Ru) ), Niobium (Nb), molybdenum (Mo), tantalum (Ta), osmium (Os), rhenium (Re) and tungsten (W).

본 발명에 있어서, 분리층은 니켈(Ni), 크로뮴(Cr), 산화 크로뮴(Chrominum oxide), 산화니켈(Nickel Oxide), 인산 크로뮴(chromium phosphate) 및 인산 니켈(nickel phosphate)의 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In the present invention, the separation layer may be any of those selected from the group of nickel (Ni), chromium (Cr), chromium oxide, nickel oxide, chromium phosphate and nickel phosphate And may include one or more.

본 발명에 있어서, 촉매금속층은 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크로뮴(Cr), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 로듐(Rh), 규소(Si) 및 티타늄(Ti)중 적어도 어느 하나를 포함 할 수 있다.In the present invention, the catalyst metal layer may be formed of at least one selected from the group consisting of copper (Cu), nickel (Ni), cobalt (Co), iron (Fe), platinum (Pt), gold (Au), aluminum (Al), chromium (Mg), manganese (Mn), rhodium (Rh), silicon (Si), and titanium (Ti).

본 발명에 있어서, 그래핀층을 형성하는 단계 이후에, 분리층을 기준으로 지지층을 촉매금속층으로부터 이격시키는 단계 및 촉매금속층을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.In the present invention, after the step of forming the graphene layer, the step of separating the supporting layer from the catalytic metal layer and removing the catalytic metal layer may be further included.

본 발명에 있어서, 이격시키는 단계에서의 그래핀층과 지지층은 물리적 힘에 의하여 이격될 수 있다.In the present invention, the graphene layer and the support layer in the step of separating can be separated by physical force.

본 발명에 있어서, 촉매금속층을 제거하는 단계는 에칭 공정에 따라 촉매금속층을 제거할 수 있다.In the present invention, the step of removing the catalytic metal layer may remove the catalytic metal layer by an etching process.

본 발명에 있어서, 그래핀층을 형성하는 단계와 분리하는 단계 사이에, 그래핀층 상에 그래핀 보호막을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.In the present invention, a step of forming a graphene protective film on the graphene layer may be further included between the step of forming and separating the graphene layer.

본 발명의 또 다른 일면에 따르면, 지지층과 지지층에 형성된 분리층 및 분리층에 형성된 촉매금속층을 포함하는 베이스 부재를 준비하는 단계와, 촉매금속층을 기상 탄소 공급원에 노출시키고 열처리하여 그래핀을 형성하는 단계와, 그래핀층에 그래핀 보호막을 전사하는 단계와, 지지층을 상기 촉매금속층으로부터 이격하는 단계 및 촉매금속층을 에칭으로 제거하는 단계를 포함하고, 지지층은 지지층의 녹는점(Tmp)에 대한 열처리의 최고온도(Tc)의 비(TH=Tc/Tmp)가 0.6 이하인 소재를 사용하는 그래핀 제조 방법을 제공한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a base member including a support layer, a separation layer formed on the support layer, and a catalyst metal layer formed on the separation layer; a step of exposing the catalyst metal layer to a gaseous carbon source, Removing the supporting layer from the catalytic metal layer and removing the catalytic metal layer by etching, wherein the supporting layer is formed by a process comprising the steps of: (a) providing a graphene protective layer on the graphene layer; And a ratio of a maximum temperature (Tc) (T H = Tc / Tmp) of 0.6 or less.

본 발명에 있어서, 각 단계는 릴투릴 방식에 의하여 이루어질 수 있다.In the present invention, each step can be performed by a reel-toll method.

본 발명에 있어서, 지지층은 녹는점이 1850℃ 이상인 금속을 포함할 수 있다.In the present invention, the support layer may include a metal having a melting point of 1850 DEG C or higher.

본 발명에 있어서, 지지층은 지르코늄(Zr), 크로뮴(Cr), 바나듐(V), 로듐(Rh), 테크네튬(Tc), 하프늄(Hf), 루테늄(Ru), 붕소(B), 이리듐(Ir), 나이오븀(Nb), 몰리브데늄(Mo), 탄탈럼(Ta), 오스뮴(Os), 레늄(Re) 및 텅스텐(W)의 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In the present invention, the support layer may be formed of at least one of zirconium (Zr), chromium (Cr), vanadium (V), rhodium (Rh), technetium (Tc), hafnium (Hf), ruthenium (Ru) ), Niobium (Nb), molybdenum (Mo), tantalum (Ta), osmium (Os), rhenium (Re) and tungsten (W).

본 발명에 있어서, 분리층은 니켈(Ni), 크로뮴(Cr), 산화 크로뮴(Chrominum oxide), 산화니켈(Nickel Oxide), 인산 크로뮴(chromium phosphate) 및 인산 니켈(nickel phosphate)의 그룹으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.In the present invention, the separating layer comprises at least one selected from the group consisting of nickel (Ni), chromium (Cr), chromium oxide, nickel oxide, chromium phosphate and nickel phosphate And may include any one of them.

본 발명에 있어서, 촉매금속층은 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크로뮴(Cr), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 로듐(Rh), 규소(Si) 및 티타늄(Ti)중 적어도 어느 하나를 포함 할 수 있다.In the present invention, the catalyst metal layer may be formed of at least one selected from the group consisting of copper (Cu), nickel (Ni), cobalt (Co), iron (Fe), platinum (Pt), gold (Au), aluminum (Al), chromium (Mg), manganese (Mn), rhodium (Rh), silicon (Si), and titanium (Ti).

본 발명에 있어서, 이격하는 단계에 따라 남겨진 분리층의 잔유물이 남은 지지층에서 분리층의 잔유물을 제거하는 단계 및 분리층의 잔유물이 제거된 지지층을 수집하는 단계를 더 포함할 수 있다.In the present invention, it is possible to further include a step of removing remnants of the separation layer in the support layer where remnants of the remaining separation layer are left after the separation step, and collecting the support layer from which the remnants of the separation layer have been removed.

상기와 같은 본 발명의 일 실시예에 따르면, 고품질의 그래핀을 다량으로 생산할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a high-quality graphene can be produced in a large amount.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 2는 도 1의 그래핀 제조 방법을 개략적으로 나타낸 공정 상태도이다.
도 3은 도 2의 Ⅲ에 대응되는 것으로, 도 1의 단계 S110 따른 베이스 부재를 개략적으로 나타낸 측단면도이다.
도 4는 일반적인 금속의 온도 변화에 따른 강도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 도 2의 Ⅴ에 대응되는 것으로, 도 1의 단계 S121~ S124에 따라 베이스 부재 상에 그래핀층이 형성된 상태를 개략적으로 나타낸 측단면도이다.
도 6은 도 2의 Ⅵ에 대응되는 것으로, 도 1의 단계 S130에 따라 그래핀 보호막이 형성된 상태를 개략적으로 나타낸 측단면도이다.
도 7은 도 2의 Ⅶ에 대응되는 것으로, 도 1의 단계 S140에 따라 분리층을 기준으로 지지층을 촉매금속층과 이격시키는 과정을 개략적으로 나타낸 측단면도이다.
도 8은 도 2의 Ⅷ에 대응되는 것으로, 도 1의 단계 S140에 따라 이격된 그래핀층이 포함된 상부층을 개략적으로 나타낸 측단면도이다.
도 9는 도 2의 Ⅸ에 대응되는 것으로, 도 1의 단계 S140에 따라 분리된 지지층이 포함된 하부층을 개략적으로 나타낸 측단면도이다.
도 10은 도 2의 Ⅹ에 대응되는 것으로, 단계 S150에 따라 촉매금속층이 제거된 상태를 개략적으로 나타낸 측단면도이다.FIG. 1 is a flowchart schematically showing a method of manufacturing graphene according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a process state diagram schematically showing the graphene manufacturing method of Fig. 1;
3 is a side cross-sectional view schematically illustrating the base member according to step S110 of Fig. 1, corresponding to Fig.
FIG. 4 is a graph showing a change in strength according to a temperature change of a general metal.
5 is a cross-sectional side view schematically showing a state in which a graphene layer is formed on the base member according to steps S121 to S124 of Fig. 1, corresponding to V of Fig.
FIG. 6 is a cross-sectional side view schematically showing a state in which a graphene protection film is formed according to step S130 of FIG. 1, corresponding to FIG.
FIG. 7 is a cross-sectional side view schematically illustrating a process of separating the support layer from the catalyst metal layer with reference to the separation layer according to step S140 of FIG. 1, corresponding to VII of FIG.
8 is a side cross-sectional view corresponding to VIII of FIG. 2, schematically illustrating an upper layer including a graphene layer spaced apart according to step S140 of FIG. 1;
FIG. 9 is a side cross-sectional view corresponding to IX of FIG. 2, schematically illustrating a lower layer including a separated support layer according to step S140 of FIG.
FIG. 10 is a cross-sectional side view schematically showing a state in which the catalyst metal layer is removed in accordance with step X1 of FIG. 2, corresponding to FIG.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and the manner of achieving them, will be apparent from and elucidated with reference to the embodiments described hereinafter in conjunction with the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. It is to be understood that the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. It is noted that the terms "comprises" and / or "comprising" used in the specification are intended to be inclusive in a manner similar to the components, steps, operations, and / Or additions. The terms first, second, etc. may be used to describe various elements, but the elements should not be limited by terms. Terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이고, 도 2는 도 1의 각 단계별 공정을 개략적으로 나타낸 상태도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 그래핀 제조 방법은 릴투릴(reel to reel) 방식에 의하여 각 단계가 진행된다.FIG. 1 is a flow chart schematically showing a method of manufacturing graphene according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a schematic diagram showing a process of each step of FIG. As shown in FIG. 2, the method of manufacturing graphene according to the present invention is performed by a reel to reel method.

①단계 Step S110S110

단계 S110에서, 지지층(301)와, 지지층(301)에 형성된 분리층(302)과, 분리층(302)에 형성된 촉매금속층(303)을 포함하는 베이스 부재(N)를 준비한다. 도 3은 베이스 부재(B)를 개략적으로 나타낸 측단면도이다.In step S110, a base member N including a support layer 301, a separation layer 302 formed on the support layer 301, and a catalyst metal layer 303 formed on the separation layer 302 is prepared. Fig. 3 is a side sectional view schematically showing the base member B. Fig.

촉매금속층(303)은 구리(Cu), 니켈(Ni)의 그룹에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.The catalyst metal layer 303 may use at least one selected from the group consisting of copper (Cu) and nickel (Ni).

또는, 필요에 따라 촉매금속층(303)으로 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크로뮴(Cr), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 로듐(Rh), 규소(Si) 및 티타늄(Ti)중 적어도 어느 하나를 포함 할 수 있다.(Fe), platinum (Pt), gold (Au), aluminum (Al), chromium (Cr), magnesium (Mg), and manganese (Mn) may be used as the catalyst metal layer 303, , Rhodium (Rh), silicon (Si), and titanium (Ti).

분리층(302)은 촉매금속층(303)과 지지층(301) 사이에 개재되어, 촉매금속층(303)과 지지층(301)의 결합에 필요한 접착력을 제공한다. 분리층(302)으로는 니켈(Ni), 크로뮴(Cr), 산화 크로뮴(Chrominum oxide), 산화니켈(Nickel Oxide), 인산 크로뮴(chromium phosphate) 및 인산 니켈(nickel phosphate)의 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다. The separation layer 302 is interposed between the catalyst metal layer 303 and the support layer 301 to provide adhesion necessary for bonding the catalyst metal layer 303 and the support layer 301. As the separation layer 302, any one selected from the group of nickel (Ni), chromium (Cr), chromium oxide, nickel oxide, chromium phosphate and nickel phosphate Or more can be used.

본 실시예에서는 분리층(302)과 촉매금속층(303)이 서로 별개의 층인 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 촉매금속층(303)과 분리층(302)이 모두 니켈(Ni)의 재질로 형성된 하나의 소재일 수 있다.Although the separation layer 302 and the catalytic metal layer 303 are separated from each other in the present embodiment, the present invention is not limited thereto. For example, the catalytic metal layer 303 and the separation layer 302 may all be a single material formed of nickel (Ni).

지지층(301)은 촉매금속층(303)을 지지한다. 본 발명에 따른 그래핀 제조 방법은 릴투릴 방식에 의하여 제조되는바, 양측에서 구동되는 릴에 의해 촉매금속층(303)에 장력이 가해진다. 지지층(301)은 촉매금속층(303)의 하부에 배치되어, 촉매금속층(303)에 작용하는 장력을 경감시켜준다.The support layer 301 supports the catalytic metal layer 303. The graphene fabrication method according to the present invention is manufactured by the Reel-Toil method, and a tension is applied to the catalyst metal layer 303 by reels driven on both sides. The support layer 301 is disposed under the catalyst metal layer 303 to reduce the tensile force acting on the catalyst metal layer 303.

한편, 촉매금속층(303)은 고온의 챔버(100)내로 이송되는데, 고온의 챔버(100)내에서 촉매금속층(303)은 기계적 강도가 낮아지면서 촉매금속층(303) 자체의 하중에 취약해진다. 즉, 촉매금속층(303)의 비탄성 변형으로 인하여 촉매금속층(303) 하나의 층으로는 릴투릴 공정을 수행하기 어렵다. 촉매금속층(303)의 하부에 구비되는 지지층(301)은 이와 같은 촉매금속층(303)의 강도저하 및 강도저하에 따른 그래핀층(304)의 품질저하를 방지해준다. On the other hand, the catalyst metal layer 303 is transferred into the high-temperature chamber 100, where the catalyst metal layer 303 becomes weak to the load of the catalyst metal layer 303 itself, while the mechanical strength is low. That is, due to the inelastic deformation of the catalytic metal layer 303, it is difficult to carry out the re-tulylation process as one layer of the catalytic metal layer 303. The support layer 301 provided below the catalytic metal layer 303 prevents degradation in the quality of the graphene layer 304 due to the lowering of the strength and the strength of the catalytic metal layer 303.

도 4는 금속에 가해지는 온도(T)에 따른 금속의 강도(S) 변화를 나타낸 그래프이다. 도 4에서 Tm은 금속의 녹는점을 나타낸다. A 구간은 금속의 강도가 온도에 의하여 거의 영향을 받지 않는 구간이다. B 구간은 금속의 강도가 온도에 의하여 영향을 받기 시작하는 구간으로서, 외력에 의해 금속의 변형률이 눈에 띄게 증가한다. C구간은 금속이 그 자체의 하중에 취약한 구간으로서, 기계적 강도가 급속히 감소하는 구간이다.4 is a graph showing a change in the strength (S) of the metal with respect to the temperature (T) applied to the metal. 4, Tm represents the melting point of the metal. A section is a section where the strength of the metal is hardly affected by temperature. The section B is the section where the strength of the metal starts to be influenced by the temperature, and the strain of the metal is remarkably increased by the external force. C section is a section where the metal is vulnerable to its own load, and the mechanical strength is rapidly decreased.

그러므로, 챔버(100) 내에서 지지층(301)이 강도를 유지하면서 촉매금속층(303)을 지지하기 위해서 지지층(301)의 상응 온도(Homologous Temperature:TH) 즉, 지지층(301)의 녹는점(Tmp)에 대한 챔버(100)내의 최고온도(Tc)의 비가 0.6이하인 소재를 지지층(301)으로 사용한다. 바꾸어 말하면, 0.6Tmp이 Tc보다 큰 소재를 지지층(301)으로 사용한다. 이를 수식으로 표현하면 다음의 수학식 1과 같다.Therefore, in order to support the catalytic metal layer 303 while maintaining the strength of the supporting layer 301 in the chamber 100, the homologous temperature (T H ) of the supporting layer 301, that is, the melting point of the supporting layer 301 A ratio of the maximum temperature Tc in the chamber 100 to the maximum temperature Tc in the chamber 100 is 0.6 or less. In other words, a material having 0.6 Tmp larger than Tc is used as the support layer 301. This can be expressed by the following equation (1).

Figure 112010047453581-pat00001
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본 발명의 일실시예에 따르면, 챔버(100)내의 최고온도(Tc)는 약 1000℃ 이상이므로 이와 같은 조건을 만족하는 지지층(301)의 녹는점(Tm)은 약 1850℃ 이상이 되어야 한다. 이와 같은 조건을 만족하는 지지층(301)으로는, 지르코늄(Zr), 크로뮴(Cr), 바나듐(V), 로듐(Rh), 테크네튬(Tc), 하프늄(Hf), 루테늄(Ru), 붕소(B), 이리듐(Ir), 나이오븀(Nb), 몰리브데늄(Mo), 탄탈럼(Ta), 오스뮴(Os), 레늄(Re) 및 텅스텐(W)의 그룹 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, since the maximum temperature Tc in the chamber 100 is at least about 1000 ° C, the melting point Tm of the support layer 301 satisfying the above conditions should be at least about 1850 ° C. Examples of the support layer 301 that satisfies such conditions include zirconium (Zr), chromium (Cr), vanadium (V), rhodium (Rh), technetium (Tc), hafnium (Hf), ruthenium At least one selected from the group consisting of iridium (Ir), niobium (Nb), molybdenum (Mo), tantalum (Ta), osmium (Os), rhenium (Re) and tungsten .

②단계 Step S121S121 ~~ S124S124

단계 S121에서, 베이스 부재(B)를 챔버(100) 내로 이송한다. 도 2를 참조하면릴(10)에 감긴 베이스 부재(B)가 풀리면서 롤러(11, 12)를 통해 챔버의 내부 공간(130)으로 이송된다.In step S121, the base member (B) is transferred into the chamber (100). Referring to FIG. 2, the base member B wound on the reel 10 is unwound and conveyed to the inner space 130 of the chamber through the rollers 11 and 12.

단계 S122에서, 챔버(100) 내에 주입구(110)를 통해 기상의 탄소 공급원을 투입하면서, 히터(140)를 이용하여 열처리하여 촉매금속층(303)에 탄소 원자를 증착시킨다. 히터(140)는 탄소 공급원으로부터 탄소 원자를 분리할 수 있을 정도로 챔버(100)내의 온도를 상승시켜야 한다. 예컨대, 기상의 탄소 공급원으로 CH4 기체가 사용되는 경우, CH4기체는 약 1000℃에 달하는 열치리 과정을 통해 탄소 원자와 수소 원자로 분리된다. 분리된 탄소 원자는 촉매금속층(303) 상에 증착된다.In step S122, carbon atoms are deposited on the catalytic metal layer 303 by heat treatment using the heater 140 while injecting a gaseous carbon source through the injection port 110 into the chamber 100. [ The heater 140 should raise the temperature in the chamber 100 to such an extent that carbon atoms can be separated from the carbon source. For example, when a CH 4 gas as a carbon source in the vapor phase using, CH 4 gas is separated from carbon atoms and hydrogen atoms through the governing heat process up to about 1000 ℃. The separated carbon atoms are deposited on the catalytic metal layer 303.

본 실시 예에서는 기상의 탄소 공급원으로 메탄(CH4)가스를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 예컨대, 일산화탄소, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타티엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등 탄소 원자가 포함된 군에서 선택된 하나 이상이 사용될 수 있다.In the present embodiment has been described for methane (CH 4) gas as a carbon source in the vapor phase, the present invention is not limited thereto. One or more members selected from the group including carbon atoms such as carbon monoxide, ethane, ethylene, ethanol, acetylene, propane, propylene, butane, butadiene, pentane, pentene, cyclopentadiene, hexane, cyclohexane, benzene, have.

단계 S123에서, 탄소가 증착된 베이스 부재를 챔버(100)로부터 도출하고, 단계 S124에서, 탄소가 증착된 베이스 부재를 냉각시킨다. 냉각되면서 촉매금속층(303) 상에는 그래핀층(304)이 형성되게 된다. 도 5는 그래핀층(304)이 형성된 상태를 나타낸 측단면도이다.In step S123, the base member on which carbon is deposited is extracted from the chamber 100, and in step S124, the base member on which carbon is deposited is cooled. The graphene layer 304 is formed on the catalyst metal layer 303 while being cooled. 5 is a side sectional view showing a state in which the graphene layer 304 is formed.

그래핀이 형성되는 단계 S121 내지 단계 S124에 있어서, CH4를 분리하기 위하여 챔버(100) 내부는 약 1000℃에 달하는 열이 전달된다. 고온의 챔버(100)내에서 촉매금속층(303)은 기계적 강도가 낮아지면서 촉매금속층(303)이 자체의 하중에 취약해지는 문제가 발생한다. 지지층(301)은 촉매금속층(303)에 비하여 상대적으로 녹는점이 높은 금속을 사용하므로 챔버(100)내의 온도(T)가 지지층(301)에 미치는 영향은 미미하다. 따라서, 지지층(301)은 촉매금속층(303)의 강도저하 및 강도저하에 따른 그래핀층(304)의 품질저하를 방지해 준다.Yes at step S121 to step S124 that the pin is formed, the inner chamber 100 to remove the CH 4 is transmitted to the heat of up to about 1000 ℃. The mechanical strength of the catalytic metal layer 303 in the high temperature chamber 100 is lowered, and the catalytic metal layer 303 becomes vulnerable to its own load. Since the support layer 301 uses a metal having a relatively high melting point as compared with the catalytic metal layer 303, the influence of the temperature T in the chamber 100 on the support layer 301 is negligible. Therefore, the support layer 301 prevents degradation of the quality of the graphene layer 304 due to a decrease in strength and a decrease in strength of the catalyst metal layer 303.

본 실시예에서 챔버(100)내에 기상의 탄소 공급원만 공급되는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 탄소 공급원을 주입하기 전에 베이스 부재의 표면에 대하여 전처리를 수행할 수 있다. 전처리 과정은 촉매금속층(303)에 존재하는 이물질을 제거하기 위한 것으로, 수소 기체를 사용할 수 있다. 수소 기체는 챔버(100)에 형성된 주입구(120)를 통해 공급된다.In this embodiment, only the gaseous carbon source is supplied to the chamber 100, but the present invention is not limited thereto. For example, a pretreatment may be performed on the surface of the base member prior to injecting the carbon source. The pretreatment process is for removing impurities existing in the catalytic metal layer 303, and hydrogen gas can be used. The hydrogen gas is supplied through the injection port 120 formed in the chamber 100.

혹은, 베이스 부재가 챔버(100)에 이송되기 전에, 산/알칼리 용액을 사용하여 촉매금속층(303)의 표면을 세정할 수도 있다.Alternatively, before the base member is transferred to the chamber 100, the surface of the catalyst metal layer 303 may be cleaned using an acid / alkali solution.

본 실시예에서 베이스 부재(B)를 챔버(100)로부터 반출하여 냉각시킴으로써 그래핀층(304)을 형성하는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 챔버(100)내에 베이스 부재(B)를 두고, 챔버(100)에서 냉각시킬 수도 있다.In the present embodiment, the case where the base member B is taken out of the chamber 100 and cooled to form the graphene layer 304 has been described, but the present invention is not limited thereto. For example, the base member B may be placed in the chamber 100 and cooled in the chamber 100.

③단계 ③ Step S130S130

단계 S130에서, 그래핀층(304)에 그래핀 보호막(600)을 형성한다. 도 2를 참조하면, 그래핀층(304)이 형성된 베이스 부재와 릴(30)에 의하여 공급되는 그래핀 보호막(600)이 도 2의 보호막 형성장치(200)를 통과하여 그래핀층(304) 상에 그래핀 보호막(600)이 형성된다. 도 6은 그래핀 보호막(600)이 형성된 상태를 나타낸 측단면도이다.In step S130, a graphene protection film 600 is formed on the graphene layer 304. 2, a base member having a graphene layer 304 formed thereon and a graphene protection film 600 supplied by the reel 30 are passed through the protective film forming apparatus 200 of FIG. 2 and then transferred onto the graphene layer 304 A graphene protection film 600 is formed. 6 is a side sectional view showing a state in which the graphene protection film 600 is formed.

그래핀 보호막(600)으로는 열박리 테이프, 혹은 포토 레지스트(Photo Resist), 수용성 폴리 우레탄 수지, 수용성 에폭시 수지, 수용성 아크릴 수지, 수용성 천연 고분자 수지, 수계 접착제, 알코올 박리 테이프, 초산 비닐 에멀젼 접착제, 핫멜트 접착제, 가시광 경화형 접착제, 적외선 경화형 접착제, 전자빔(EB) 경화형 접착제, PBI(Polybenizimidazole) 접착제, 폴리 이미드 접착제, 실리콘 접착제, 이미드 접착제, BMI(Bismaleimide) 접착제, 변성 에폭시 수지 등의 소재가 사용될 수 있다.Examples of the graphene protective film 600 include a heat peeling tape or a photoresist, a water soluble polyurethane resin, a water-soluble epoxy resin, a water-soluble acrylic resin, a water-soluble natural polymer resin, an aqueous adhesive, an alcohol peeling tape, a vinyl acetate emulsion adhesive, Materials such as hot melt adhesives, visible light curing adhesives, infrared curing adhesives, electron beam (EB) curing adhesives, PBI (polybenizimidazole) adhesives, polyimide adhesives, silicone adhesives, imide adhesives, bismaleimide adhesives and modified epoxy resins are used .

④단계 ④ Step S140S140

단계 S140에서, 그래핀층(304)이 형성된 촉매금속층(303)과 지지층(301)을 이격시킨다. 예컨대, 그래핀층(304)이 형성된 베이스 부재의 한쪽 끝을 잡고 도 7에 도시된 바와 같이 상방 및 하방으로 잡아당기면 그래핀층(304)이 형성된 촉매금속층(303)과 지지층(301)이 이격된다. 이하에서는, 설명의 편의를 위하여 그래핀층이 포함된 층을 상부층으로, 지지층(301)이 포함된 층을 하부층이라 한다.In step S140, the catalyst metal layer 303 on which the graphene layer 304 is formed and the support layer 301 are separated from each other. For example, when one end of the base member having the graphene layer 304 is held and pulled upward and downward as shown in FIG. 7, the catalyst metal layer 303 formed with the graphene layer 304 is separated from the support layer 301. Hereinafter, for convenience of explanation, a layer including a graphene layer is referred to as an upper layer, and a layer including a support layer 301 is referred to as a lower layer.

도 8은 단계 S140에 의하여 분리된 상부층으로 그래핀층(304)이 포함된 상태이고, 도 9는 단계 S140에 의하여 분리된 하부층으로 지지층(301)이 포함된 상태이다. 도 2를 참조하면, 그래핀층(304)이 포함된 상부층은 이하에서 설명한 단계 S150를 위해 롤러(51, 52)에 의하여 이송된다.FIG. 8 shows a state where the graphene layer 304 is included as an upper layer separated by the step S140, and FIG. 9 shows a state where the support layer 301 is included as a lower layer separated by the step S140. Referring to FIG. 2, the upper layer including the graphene layer 304 is transported by the rollers 51 and 52 for the step S150 described below.

한편, 지지층(301)이 포함된 하부층은 지지층(301)에 남아있는 일부 분리층(302a)을 제거한 이후에, 재활용할 수 있다. 즉, 지지층(301)에 남은 분리층(302b)을 제거한 후, 분리층(302) 및 촉매금속층(303)을 새롭게 형성하여 그래핀을 형성하는 베이스 부재(B)로 재사용할 수 있다. 도 2를 참조하면, 남은 분리층(302b)가 제거된 지지층(301)은 이송을 위한 릴(41)을 지나 릴(40)에 수집된다.On the other hand, the lower layer including the support layer 301 can be recycled after removing the remaining part of the separation layer 302a remaining in the support layer 301. [ That is, after the separation layer 302b remaining in the support layer 301 is removed, the separation layer 302 and the catalyst metal layer 303 may be newly formed and reused as a base member B for forming graphene. Referring to FIG. 2, the support layer 301 from which the remaining separation layer 302b has been removed is collected in the reel 40 through the reel 41 for transporting.

본 실시예에서는 물리적인 힘을 가하여 분리층(302)을 분리하는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 금속절단기 등을 이용하여 분리층(302)를 분리할 수도 있다.In the present embodiment, the separation layer 302 is separated by applying a physical force, but the present invention is not limited thereto. For example, the separation layer 302 may be separated using a metal cutter or the like.

⑤단계 ⑤ Step S150S150

단계 S150에서, 촉매금속층(303)을 제거한다. 예컨대, 촉매금속층(303)은 에칭 공정에 의하여 제거될 수 있다. 도 2를 참조하면, 단계 S140에 의해 분리된 상부층은 에칭을 위해 에칭 공간(300)으로 이송된다. 에칭 공간(300)에는 에칭액을 분사하는 분사기(310)가 구비되어 있다. 에칭액으로는 산, 불화수소(HF), BOE(buffered oxide etch), 염화 제2철(FeCl3) 용액, 질산 제2철(Fe(No3)3) 용액 등이 사용될 수 있다. 이 경우, 촉매금속층(303)에 남아있는 분리층(302)도 촉매금속층(303)과 함께 제거된다. 도 10은 촉매금속층(303)이 제거된 그래핀층(304)을 나타낸 측단면도이다.In step S150, the catalyst metal layer 303 is removed. For example, the catalytic metal layer 303 may be removed by an etching process. Referring to FIG. 2, the upper layer separated by step S140 is transferred to the etching space 300 for etching. The etching space 300 is provided with an injector 310 for injecting an etchant. As the etching solution, acid, hydrogen fluoride (HF), buffered oxide etch (BOE), ferric chloride (FeCl 3 ) solution, ferric nitrate (Fe (No 3 ) 3 ) solution and the like can be used. In this case, the separation layer 302 remaining in the catalyst metal layer 303 is also removed together with the catalyst metal layer 303. 10 is a side cross-sectional view showing the graphene layer 304 from which the catalyst metal layer 303 has been removed.

촉매금속층(303)이 제거된 그래핀층(304)은 이송을 위한 롤러(53, 54)을 지나 릴(50)에 수집된다.The graphene layer 304 from which the catalyst metal layer 303 has been removed is collected in the reel 50 through the rollers 53 and 54 for transporting.

이상에서는 본 발명에 따른 베이스 부재가 릴투릴 방식에 따라 챔버(100)내로 이송되는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한하지 않는다. 즉, 릴투릴 방식 이외에도 대면적의 그래핀을 형성하기 위하여 대면적의 베이스 부재를 챔버(100) 내로 이송하고, 고온인 챔버(100)에 의하여 촉매금속층(303)의 기계적 강도가 취약해지는 경우라면, 본 발명에 따른 베이스 부재가 사용될 수 있다. In the foregoing, the case where the base member according to the present invention is transferred into the chamber 100 according to the reel-toll method has been described, but the present invention is not limited thereto. That is, in the case where the base member of a large area is transferred into the chamber 100 in order to form a large-area graphene in addition to the reel tuil method and the mechanical strength of the catalytic metal layer 303 is weakened by the high temperature chamber 100 , The base member according to the present invention can be used.

예컨대, 사각형이면서 대면적인 베이스 부재가, 모서리만 지지된 상태에서 챔버(100)내에 이송되는 경우에도 본 발명에 따른 베이스 부재가 사용될 수 있다. 모서리만 지지된 상태에서 고온에 노출된 촉매금속층(303)은 기계적 강도가 크게 저하되므로 대면적인 촉매금속층(303) 자체의 하중에 취약하게 된다. 그러나, 지지층(301)이 촉매금속층(303)을 지지하고 있으므로, 촉매금속층(303)이 하중에 의하여 변형되거나 이로 인하여 그래핀층(304)의 품질이 저하되는 것을 방지할 수 있다.For example, the base member according to the present invention can be used even when a quadrangular base member is conveyed into the chamber 100 while only the corners are supported. The catalytic metal layer 303 exposed to a high temperature in a state where only the corners are supported is severely deteriorated in mechanical strength and becomes vulnerable to the load of the catalytic metal layer 303 itself. However, since the supporting layer 301 supports the catalytic metal layer 303, it is possible to prevent the catalytic metal layer 303 from being deformed by the load or deterioration of the quality of the graphene layer 304.

비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어 졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위에는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.Although the present invention has been described in connection with the above-mentioned preferred embodiments, it is possible to make various modifications and variations without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, it is intended that the appended claims cover all such modifications and variations as fall within the true spirit of the invention.

10, 20, 30, 40, 50: 릴 100: 챔버
200: 보호막 형성장치 300: 에칭 공간
301: 지지층 302, 302a, 302b: 분리층
303: 촉매금속층 304: 그래핀층
600: 그래핀 보호막10, 20, 30, 40, 50: Reel 100: Chamber
200: protective film forming apparatus 300: etching space
301: support layer 302, 302a, 302b: separation layer
303: catalytic metal layer 304: graphene layer
600: Graphene shield

Claims (17)

지지층과, 상기 지지층에 형성된 분리층 및 상기 분리층에 형성된 촉매금속층을 포함하는 베이스 부재를 챔버내로 이송하는 단계;
상기 챔버내에 기상 탄소 공급원을 투입하여 상기 챔버의 내부 온도를 올리는 단계; 및
상기 베이스 부재를 냉각시켜 그래핀층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 지지층은 상기 지지층의 녹는점(Tmp)에 대한 상기 챔버내의 최고온도(Tc)의 비(TH=Tc/Tmp)가 0.6이하의 소재로 이루어진, 그래핀 제조 방법.Transporting a base member including a support layer, a separation layer formed on the support layer, and a catalyst metal layer formed on the separation layer into a chamber;
Introducing a gaseous carbon source into the chamber to raise the internal temperature of the chamber; And
And cooling the base member to form a graphene layer,
Wherein the support layer is made of a material having a ratio (T H = Tc / Tmp) of a maximum temperature (Tc) in the chamber to a melting point (Tmp) of the support layer of 0.6 or less. 제1항에 있어서,
상기 각 단계는 릴투릴 방식에 따라 이루어지는 것인, 그래핀 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein each of the steps is performed according to a Reil Tylil method. 청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 3 has been abandoned due to the setting registration fee. 제1항에 있어서,
상기 지지층은 금속의 소재를 포함하는, 그래핀 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the support layer comprises a material of a metal. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 7 has been abandoned due to the setting registration fee. 제1항에 있어서,
상기 그래핀층을 형성하는 단계 이후에,
상기 분리층을 기준으로 상기 지지층을 상기 촉매금속층으로부터 이격하는 단계; 및
상기 촉매금속층을 제거하는 단계를 더 포함하는, 그래핀 제조 방법.The method according to claim 1,
After the step of forming the graphene layer,
Separating the supporting layer from the catalytic metal layer with reference to the separating layer; And
And removing the catalyst metal layer. 청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 8 has been abandoned due to the setting registration fee. 제7항에 있어서,
상기 이격하는 단계는,
상기 촉매금속층으로부터 상기 지지층을 물리적 힘에 의하여 이격하는, 그래핀 제조 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the spacing comprises:
Wherein the supporting layer is separated from the catalytic metal layer by a physical force. 삭제delete 청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 10 has been abandoned due to the setting registration fee. 제7항에 있어서,
상기 그래핀층을 형성하는 단계와 상기 지지층을 이격하는 단계 사이에,
상기 그래핀층 상에 그래핀 보호막을 형성하는 단계를 더 포함하는, 그래핀 제조 방법. 8. The method of claim 7,
Between the step of forming the graphene layer and the step of separating the support layer,
And forming a graphene protective film on the graphene layer. 지지층과, 상기 지지층에 형성된 분리층 및 상기 분리층에 형성된 촉매금속층을 포함하는 베이스 부재를 준비하는 단계;
상기 촉매금속층을 기상 탄소 공급원에 노출시키고 열처리하여 그래핀을 형성하는 단계;
상기 그래핀층에 그래핀 보호막을 전사하는 단계;
상기 지지층을 상기 촉매금속층으로부터 이격하는 단계; 및
상기 촉매금속층을 에칭으로 제거하는 단계를 포함하고,
상기 지지층은 상기 지지층의 녹는점(Tmp)에 대한 상기 열처리의 최고온도(Tc)의 비(TH=Tc/Tmp)가 0.6 이하인 소재를 사용하는, 그래핀 제조 방법.Preparing a base member comprising a support layer, a separation layer formed on the support layer, and a catalyst metal layer formed on the separation layer;
Exposing the catalyst metal layer to a gaseous carbon source, and heat treating the catalyst metal layer to form graphene;
Transferring the graphene layer to the graphene layer;
Separating the support layer from the catalyst metal layer; And
Removing the catalytic metal layer by etching,
Wherein the support layer has a ratio of a maximum temperature (Tc) of the heat treatment to a melting point (Tmp) of the support layer (T H = Tc / Tmp) of 0.6 or less. 청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 12 is abandoned in setting registration fee. 제11항에 있어서,
상기 각 단계는 릴투릴 방식에 의하여 이루어지는 것인, 그래핀 제조 방법.12. The method of claim 11,
Wherein each of the steps is performed by a reel-toll method. 청구항 13은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 13 has been abandoned due to the set registration fee. 제11항에 있어서,
상기 지지층은 녹는점이 1850℃ 이상인 금속을 포함하는, 그래핀 제조 방법.12. The method of claim 11,
Wherein the support layer comprises a metal having a melting point of at least 1850 占 폚. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 청구항 17은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 17 has been abandoned due to the setting registration fee. 제11항에 있어서,
상기 이격하는 단계에 따라 남겨진 분리층의 잔유물이 남은 지지층에서, 상기 분리층의 잔유물을 제거하는 단계; 및
상기 분리층의 잔유물이 제거된 지지층을 수집하는 단계;를 더 포함하는, 그래핀 제조 방법.12. The method of claim 11,
Removing the remnants of the separation layer in the support layer where remnants of the separation layer are left remaining in the separation step; And
And collecting the support layer from which the remnant of the separation layer has been removed.
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