KR101454463B1 - Method for manufacturing graphene - Google Patents

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Abstract

본 발명은, (a) 베이스 부재와, 상기 베이스 부재에 형성된 산화층과, 상기 산화층에 형성된 금속 촉매층과, 상기 금속 촉매층에 형성된 그래핀을 포함하는 그래핀 부재를 준비하는 단계와, (b) 접착층이 형성된 접착 부재를 상기 그래핀에 배치하는 단계와, (c) 상기 접착 부재에 소정의 힘을 가하여 상기 산화층과 상기 금속 촉매층 사이를 분리하는 단계와, (d) 상기 금속 촉매층을 에칭 공정으로 제거하는 단계를 포함하는 그래핀의 제조 방법과, 그 제조 방법으로 얻어지는 그래핀, 그 그래핀을 포함하는 전도성 박막, 투명 전극, 방열 또는 발열 소자를 제공한다.(A) preparing a graphene member including a base member, an oxide layer formed on the base member, a metal catalyst layer formed on the oxide layer, and a graphene formed on the metal catalyst layer; and (b) (C) separating the oxide layer from the metal catalyst layer by applying a predetermined force to the adhesive member; and (d) removing the metal catalyst layer by an etching process. And a conductive thin film, a transparent electrode, and a heat dissipation or heating element including graphene and graphene obtained by the manufacturing method.

그래핀, 분리 방법, 제조 방법 Graphene, separation method, manufacturing method

Description

그래핀의 제조 방법{Method for manufacturing graphene}[0001] The present invention relates to a method for manufacturing graphene,

본 발명은 그래핀의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 그래핀 부재에 형성되어 있는 그래핀을 제조하는 방법, 그 제조 방법으로 얻어지는 그래핀, 그 그래핀을 포함하는 전도성 박막, 투명 전극, 방열 또는 발열 소자에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing graphene formed on a graphene member, a graphene obtained by the method, a conductive thin film including the graphene, a transparent electrode, And relates to a heat dissipation or heat generating element.

최근 들어, 탄소로 구성되는 풀러렌(fullerenes), 탄소 나노 튜브(carbon nanotubes), 그래핀(graphene), 흑연(graphite) 등의 탄소 물질에 관한 관심이 증가하고 있다. In recent years, there is an increasing interest in carbon materials such as fullerenes, carbon nanotubes, graphene, graphite and the like composed of carbon.

특히, 탄소 나노 튜브와 그래핀에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지고 있으므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다. Particularly, studies on carbon nanotubes and graphenes are actively conducted. Particularly, graphene can be formed in a large area, has electrical, mechanical and chemical stability, and has excellent conductivity. Therefore, graphene has attracted attention as a basic material for electronic circuits.

대면적 그래핀의 제조 기술은 최근에 비약적으로 발전을 했는데, 네이쳐(nature)지에 2009년 1월 14일에 공개된 "Large-scale pattern growth of graphene films for stretchable transparent electrodes"의 논문(nature07719)에는 화학 기상 증착법(CVD: chemical vapour deposition)을 이용한 그래핀의 제조 공정이 개시되어 있다. The large-scale graphene films for stretchable transparent electrodes (nature07719), published on January 14, 2009 in nature, have been developed to a great extent recently, A manufacturing process of graphene using chemical vapor deposition (CVD) is disclosed.

화학 기상 증착법을 이용한 종래의 그래핀 필름의 제조공정은 다음과 같다.A conventional process for producing a graphene film using the chemical vapor deposition method is as follows.

우선, 산화 실리콘(SiO2)층을 가지는 실리콘 웨이퍼를 준비한다. 이어, Ni, Cu, Al, Fe 등의 금속 촉매를, 스퍼터링(sputtering) 장치, 전자빔 증발 장치(e-beam evaporator)등을 이용하여, 준비된 산화 실리콘(SiO2)층에 증착시켜, 금속 촉매층을 형성한다.First, a silicon wafer having a silicon oxide (SiO 2 ) layer is prepared. Next, a metal catalyst such as Ni, Cu, Al, or Fe is deposited on the prepared silicon oxide (SiO 2 ) layer by using a sputtering apparatus or an e-beam evaporator, .

다음으로, 금속 촉매층이 형성된 실리콘 웨이퍼와 탄소를 포함하는 가스(CH4, C2H2, C2H4, CO 등)를 화학 기상 증착 및 유도 결합 화학 기상 증착법(ICP-CVD, Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition)을 위한 반응기에 넣고 가열함으로써, 금속 촉매층에 탄소가 흡수되도록 한다. 이어, 급속히 냉각을 수행하여 금속 촉매층으로부터 탄소를 분리시켜 결정화시키는 방법으로, 그래핀을 성장시킨다.Next, a silicon wafer having a metal catalyst layer and a gas containing carbon (CH 4 , C 2 H 2 , C 2 H 4 , CO, and the like) are subjected to chemical vapor deposition and ICP-CVD (Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition) and heated to allow carbon to be absorbed into the metal catalyst layer. Next, graphene is grown in such a manner that rapid cooling is performed to crystallize carbon from the metal catalyst layer.

이후, 성장한 그래핀은 사용을 위해 분리하고 전사하는 작업을 거치게 되는데, 이를 위해 통상 분리 시에는 에칭 등의 방법이 사용되어 왔다. Thereafter, the grown graphenes are separated and transferred for use. In order to accomplish this, a method such as etching is generally used for separation.

본 발명은, 그래핀이 형성된 그래핀 부재로부터 그래핀을 신속하게 분리시킬 수 있는 방법을 제공하는 것을 주된 과제로 한다. The present invention provides a method for quickly separating graphene from a graphen member having graphene formed thereon.

본 발명은, (a) 베이스 부재와, 상기 베이스 부재에 형성된 산화층과, 상기 산화층에 형성된 금속 촉매층과, 상기 금속 촉매층에 형성된 그래핀을 포함하는 그래핀 부재를 준비하는 단계;와, (b) 접착층이 형성된 접착 부재를 상기 그래핀에 배치하는 단계;와, (c) 상기 접착 부재에 소정의 힘을 가하여 상기 산화층과 상기 금속 촉매층 사이를 분리하는 단계;와, (d) 상기 금속 촉매층을 에칭 공정으로 제거하는 단계;를 포함하는 그래핀의 제조 방법을 제공한다.(A) preparing a graphene member including a base member, an oxide layer formed on the base member, a metal catalyst layer formed on the oxide layer, and a graphene formed on the metal catalyst layer; and (b) (C) separating the oxide layer from the metal catalyst layer by applying a predetermined force to the adhesive member, and (d) etching the metal catalyst layer by etching And removing the graphene grains by a process.

여기서, 상기 베이스 부재는 실리콘(Si) 소재로 이루어질 수 있다.Here, the base member may be made of a silicon (Si) material.

여기서, 상기 산화층은 산화 실리콘(SiO2)으로 이루어질 수 있다.Here, the oxide layer may be made of silicon oxide (SiO 2 ).

여기서, 상기 금속 촉매층은, 니켈(Ni), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 철(Fe), 코발트(Co), 텅스텐(W) 중 적어도 어느 하나의 소재로 이루어질 수 있다.Here, the metal catalyst layer may be made of at least one of nickel (Ni), copper (Cu), aluminum (Al), iron (Fe), cobalt (Co), and tungsten (W).

여기서, 상기 접착 부재는, PDMS(Polydimethylsiloxane), PET(Polyethylen Terephthalate), 폴리 이미드 필름(Polyimide film), 폴리 우레탄 필름, 유리(glass), 합성 고무 및 천연 고무 중 어느 하나의 소재로 이루어질 수 있다.Here, the adhesive member may be made of any one of PDMS (Polydimethylsiloxane), PET (Polyethylen Terephthalate), polyimide film, polyurethane film, glass, synthetic rubber and natural rubber .

여기서, 상기 접착층은, 포토 레지스트(Photo Resist), 수용성 폴리 우레탄 수지, 수용성 에폭시 수지, 수용성 아크릴 수지, 수용성 천연 고분자 수지, 수계 접착제, 초산 비닐 에멀젼 접착제, 핫멜트 접착제, 가시광 경화형 접착제, 적외선 경화형 접착제, 전자빔 경화형 접착제, PBI(Polybenizimidazole) 접착제, 폴리 이미드 접착제, 실리콘 접착제, 이미드 접착제, BMI(Bismaleimide) 접착제 및 변성 에폭시 수지 중 적어도 어느 하나의 소재를 포함하여 이루어질 수 있다.Here, the adhesive layer may be formed of a material such as a photoresist, a water-soluble polyurethane resin, a water-soluble epoxy resin, a water-soluble acrylic resin, a water-soluble natural polymer resin, an aqueous adhesive, a vinyl acetate emulsion adhesive, a hot melt adhesive, An electron beam curing type adhesive, a PBI (polybenizimidazole) adhesive, a polyimide adhesive, a silicone adhesive, an imide adhesive, a bismaleimide (BMI) adhesive and a modified epoxy resin.

여기서, 상기 접착층은 복수개의 층으로 형성될 수 있다.Here, the adhesive layer may be formed of a plurality of layers.

여기서, 상기 에칭 공정은, 산, 불화수소(HF), BOE(buffered oxide etch), 염화제2철(FeCl3) 용액, 질산제2철(Fe(No3)3) 용액 중 적어도 어느 하나를 이용하여 수행될 수 있다.Here, the etching process, an acid, a hydrogen fluoride (HF), BOE (buffered oxide etch), ferric chloride (FeCl 3) solution, ferric nitrate (Fe (No 3) 3) at least one of a solution . ≪ / RTI >

여기서, 상기 (d)단계 이후에, 상기 접착 부재에 부착된 상기 그래핀을 기판 또는 소자에 전사하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include, after the step (d), transferring the graphene attached to the adhesive member to a substrate or a device.

여기서, 상기 (d) 단계 후에, 상기 접착 부재에 부착된 상기 그래핀을 전사 부재에 전사시키는 단계를 더 포함할 수 있다.After the step (d), the method may further include transferring the graphene attached to the adhesive member to a transfer member.

여기서, 상기 전사 부재에 전사된 상기 그래핀을 기판 또는 소자에 전사하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include transferring the graphene transferred to the transfer member to a substrate or a device.

또한, 본 발명은 전술한 그래핀의 제조 방법으로 얻어지는 그래핀을 제공한다.Further, the present invention provides graphene obtained by the aforementioned method for producing graphene.

또한, 본 발명은 전술한 그래핀의 제조 방법으로 얻어지는 그래핀을 포함하는 전도성 박막을 제공한다.The present invention also provides a conductive thin film containing graphene obtained by the above-mentioned method for producing graphene.

또한, 본 발명은 전술한 그래핀의 제조 방법으로 얻어지는 그래핀을 포함하는 투명 전극을 제공한다.Further, the present invention provides a transparent electrode containing graphene obtained by the above-mentioned method for producing graphene.

또한, 본 발명은 전술한 그래핀의 제조 방법으로 얻어지는 그래핀을 포함하는 방열 또는 발열 소자를 제공한다.The present invention also provides a heat dissipation or heat generating element comprising graphene obtained by the above-described method for producing graphene.

본 발명에 따른 그래핀의 제조 방법에 따르면, 그래핀이 형성된 그래핀 부재로부터 그래핀을 신속하게 분리시킬 수 있는 효과가 있다.According to the method for producing graphene according to the present invention, graphene can be quickly separated from a graphen member formed with graphene.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예에 따른 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 관한 그래핀 부재의 단면도이다. 여기서, "그래핀 부재"란, 전술한 「배경기술」란에서 설명한 화학 기상 증착법을 이용하여 그래핀을 충분히 성장시킨 부재를 의미한다. 즉, 본 실시예에 관한 그래핀 부재(100)에는 사용하기에 충분히 성장된 상태지만 전사되지 않은 그래핀(140)이 포함되어 있다.1 is a cross-sectional view of a graphene member according to an embodiment of the present invention. Here, the term "graphen member" means a member in which graphene is sufficiently grown by using the chemical vapor deposition method described in the "BACKGROUND ART". That is, the graphene member 100 according to the present embodiment includes the graphene 140 that is sufficiently grown for use but is not transferred.

도 1을 참조하여, 그래핀 부재(100)의 구조를 설명하기로 한다.1, the structure of the graphene member 100 will be described.

그래핀 부재(100)는 베이스 부재(110), 산화층(120), 금속 촉매층(130), 그래핀(140)을 구비하고 있다.The graphene member 100 includes a base member 110, an oxide layer 120, a metal catalyst layer 130, and a graphene 140.

베이스 부재(110)는 실리콘(Si) 소재의 웨이퍼로 구성된다.The base member 110 is composed of a wafer of silicon (Si).

본 실시예에 따른 베이스 부재(110)는 실리콘 소재의 웨이퍼로 구성되나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 베이스 부재의 소재에는 특별한 제한이 없다.The base member 110 according to the present embodiment is formed of a wafer made of a silicon material, but the present invention is not limited thereto. That is, there is no particular limitation on the material of the base member according to the present invention.

산화층(120)은 산화 실리콘(SiO2)으로 이루어지며, 그 두께는 통상 300nm이상으로 형성된다. The oxide layer 120 is made of silicon oxide (SiO 2 ), and its thickness is usually 300 nm or more.

본 실시예에 따른 산화층(120)은 산화 실리콘(SiO2)으로 이루어지나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 산화층의 소재는 금속 촉매층(130)을 형성하기에 용이한 소재로 이루어지면 되고, 그 외의 소재 선택에 관한 특별한 제한은 없다.The oxide layer 120 according to this embodiment is made of silicon oxide (SiO 2 ), but the present invention is not limited thereto. That is, the material of the oxide layer according to the present invention may be made of a material that is easy to form the metal catalyst layer 130, and there is no particular limitation on the selection of other materials.

금속 촉매층(130)의 소재는 니켈(Ni)로 이루어져 있으며, 본 실시예의 경우에는 스퍼터링의 방법으로 산화층(120)위에 형성되되 그 두께는 300nm 정도로 형성된다. The metal catalyst layer 130 is made of nickel (Ni). In this embodiment, the metal catalyst layer 130 is formed on the oxide layer 120 by sputtering. The thickness of the metal catalyst layer 130 is about 300 nm.

본 실시예에 따르면, 금속 촉매층(130)의 두께를 300nm 정도로 형성하나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매층의 두께는 다양하게 형성될 수 있으며, 통상 100nm 이상으로 형성하게 된다.According to this embodiment, the thickness of the metal catalyst layer 130 is about 300 nm, but the present invention is not limited thereto. That is, the thickness of the metal catalyst layer according to the present invention can be variously formed, and is generally 100 nm or more.

본 실시예에 따른 금속 촉매층(130)은 니켈(Ni)의 소재로 이루어지나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매층의 소재는 화학 기상 증착법을 수행할 때 탄소를 흡수하여 그래핀을 성장시킬 수 있으면 되고, 그 외의 소재 선택에 관한 특별한 제한은 없다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매층의 소재는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 철(Fe), 코발트(Co), 텅스텐(W) 등의 소재가 선택될 수 있다. The metal catalyst layer 130 according to this embodiment is made of nickel (Ni), but the present invention is not limited thereto. That is, the material of the metal catalyst layer according to the present invention is not limited as far as it can grow graphene by absorbing carbon when chemical vapor deposition is carried out. That is, the material of the metal catalyst layer according to the present invention may be selected from materials such as copper (Cu), aluminum (Al), iron (Fe), cobalt (Co), and tungsten (W).

그래핀(140)은 필름 형상을 가지고 있는데, 화학 기상 증착법에 의해 금속 촉매층(130)의 상면에 필름 형상으로 성장한 상태이다.The graphene 140 has a film shape and is in a film-like state grown on the upper surface of the metal catalyst layer 130 by chemical vapor deposition.

이하, 도 2 내지 도 7을 참조하여, 본 실시예에 관한 그래핀의 제조 방법에 대해 살펴보기로 한다.Hereinafter, a method of manufacturing the graphene according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 2 to 7. FIG.

도 2는 본 실시예에 관한 그래핀 부재에 접착 부재가 부착된 모습을 도시한 단면도이고, 도 3은 본 실시예의 일 변형예에 관한 접착 부재와 접착층을 도시한 단면도이며, 도 4 내지 도 7은 본 실시예에 관한 그래핀의 제조 방법의 각 공정별 단계를 도시한 도면들이고, 도 8은 본 실시예에 관한 그래핀의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.Fig. 2 is a cross-sectional view showing a state where an adhesive member is attached to the graphene member according to the present embodiment, Fig. 3 is a cross-sectional view showing an adhesive member and an adhesive layer according to a modified example of this embodiment, FIG. 8 is a flowchart showing a method of manufacturing graphene according to the present embodiment.

먼저, 전술한 바와 같이, 작업자는, 화학 기상 증착법으로 그래핀(140)이 충분히 성장되어 있는 그래핀 부재(100)를 준비한다(S1 단계). First, as described above, the operator prepares the graphene member 100 having the graphene 140 grown sufficiently by the chemical vapor deposition method (step S1).

그 다음, 도 2에 도시된 바와 같이, 작업자는 그래핀(140)의 상면에 접착 부재(150)를 배치한다(S2 단계). Next, as shown in FIG. 2, the operator places the adhesive member 150 on the upper surface of the graphene 140 (step S2).

접착 부재(150)는 접착층(150a)을 가지고 있는데, 접착층(150a)은 그래핀(140)에 부착된다.The adhesive member 150 has an adhesive layer 150a, and the adhesive layer 150a is attached to the graphene 140. [

접착 부재(150)의 소재는 PDMS(Polydimethylsiloxane)으로 이루어진다.The material of the adhesive member 150 is made of PDMS (Polydimethylsiloxane).

본 실시예에 따른 접착 부재(150)는 PDMS의 소재로 이루어지나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 접착 부재의 소재는 그래핀(140)에 부착할 수 있는 소재이면 된다. 예를 들어, 본 발명에 따른 접착 부재의 소재로서, PET(Polyethylen Terephthalate), 폴리 이미드 필름(Polyimide film), 폴리 우레탄 필름, 유리(glass), 합성 고무, 천연 고무 등이 이용될 수 있다.The adhesive member 150 according to this embodiment is made of PDMS material, but the present invention is not limited thereto. That is, the material of the adhesive member according to the present invention may be a material that can be attached to the graphene 140. For example, PET (Polyethylene Terephthalate), polyimide film, polyurethane film, glass, synthetic rubber, natural rubber and the like can be used as the material of the adhesive member according to the present invention.

접착층(150a)은 단일의 층으로 형성되는데, 접착층(150a)의 소재로 포토 레지스트(Photo Resist), 수용성 폴리 우레탄 수지, 수용성 에폭시 수지, 수용성 아크릴 수지, 수용성 천연 고분자 수지, 수계 접착제, 알코올 박리 테이프, 초산 비닐 에멀젼 접착제, 핫멜트 접착제, 가시광 경화형 접착제, 적외선 경화형 접착제, 전자빔(EB) 경화형 접착제, PBI(Polybenizimidazole) 접착제, 폴리 이미드 접착제, 실리콘 접착제, 이미드 접착제, BMI(Bismaleimide) 접착제, 변성 에폭시 수지 등이 사용될 수 있다.The adhesive layer 150a is formed of a single layer. The adhesive layer 150a may be formed of a photo resist, a water-soluble polyurethane resin, a water-soluble epoxy resin, a water-soluble acrylic resin, (EB) curing type adhesive, PBI (polybenizimidazole) adhesive, polyimide adhesive, silicone adhesive, imide adhesive, BMI (bismaleimide) adhesive, modified epoxy resin, epoxy resin adhesive, hot melt adhesive, visible light curing adhesive, infrared curing adhesive, Resin or the like can be used.

본 실시예에 따른 접착층(150a)은 단일의 층으로 이루어지지만, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 접착층은 복수개의 층으로 이루어질 수 있다. The adhesive layer 150a according to this embodiment is formed of a single layer, but the present invention is not limited thereto. That is, the adhesive layer according to the present invention may be formed of a plurality of layers.

도 3에는 본 실시예의 일 변형예에 따른 접착 부재(250)와 접착층(250a)이 도시되어 있는데, 도 3에 도시된 접착층(250a)은 2개의 층들(250a_1)(250a_2)로 이루어져 있다. 그 경우에 접착층(250a) 중 그래핀(140)에 직접 접촉하는 접착층(250a_2)의 소재를 선정함에 있어서는, 그래핀(140)을 보호할 수 있는 포토 레지스트, 수용성 폴리 우레탄 수지, 수용성 에폭시 수지, 수용성 아크릴 수지, 수용성 천연 고분자 수지 등을 선정하는 것이 바람직하고, 그 경우 접착층(250a_2)은 보호층의 기능도 겸하게 된다.3 shows an adhesive layer 250 and an adhesive layer 250a according to a modification of the embodiment. The adhesive layer 250a shown in FIG. 3 includes two layers 250a_1 and 250a_2. In this case, in selecting the material of the adhesive layer 250a_2 that directly contacts the graphene 140 among the adhesive layer 250a, a photoresist capable of protecting the graphene 140, a water-soluble polyurethane resin, a water-soluble epoxy resin, A water-soluble acrylic resin, a water-soluble natural polymer resin or the like is preferably selected. In this case, the adhesive layer 250a_2 also functions as a protective layer.

그 다음, 도 4에 도시된 바와 같이, 작업자는 접착 부재(150)에 화살표 방향 의 소정의 힘(P)을 가하여 산화층(120)과 금속 촉매층(130) 사이를 분리하게 된다(S3 단계).4, the operator applies a predetermined force P in the direction of the arrow to the adhesive member 150 to separate the oxide layer 120 from the metal catalyst layer 130 (step S3).

즉, 작업자가 베이스 부재(110)를 고정한 상태에서 접착 부재(150)에 도 4에 도시된 화살표 방향의 힘(P)을 가하게 되면, 산화층(120)과 금속 촉매층(130)이 분리된다. 여기서, 소정의 힘(P)의 크기를 결정함에 있어서는 산화층(120)으로부터 금속 촉매층(130)이 비교적 매끄럽게 분리될 수 있을 정도의 힘의 크기를 산정하여 결정한다. That is, when the force P in the direction of the arrow shown in FIG. 4 is applied to the adhesive member 150 while the operator fixes the base member 110, the oxide layer 120 and the metal catalyst layer 130 are separated. Here, in determining the magnitude of the predetermined force P, the magnitude of the force that allows the metal catalyst layer 130 to be relatively smoothly separated from the oxide layer 120 is determined.

그 다음, 도 5에 도시된 바와 같이, 제조자는 에칭 공정으로 금속 촉매층(130)을 제거한다(S4 단계). Next, as shown in FIG. 5, the manufacturer removes the metal catalyst layer 130 by an etching process (step S4).

여기서, 에칭 공정은 에칭액에 의해 이루어지는데, 에칭액으로는 산, 불화수소(HF), BOE(buffered oxide etch), 염화제2철(FeCl3) 용액, 질산제2철(Fe(No3)3) 용액 등이 사용될 수 있다.Here, the etching process is as is achieved by the etching solution, an etching solution is acid, hydrogen fluoride (HF), BOE (buffered oxide etch), ferric chloride (FeCl 3) solution, ferric nitrate (Fe (No 3) 3 ) Solution or the like may be used.

S3 단계를 거치면 산화층(120)은 금속 촉매층(130)으로부터 분리된 상태이므로, S4 단계에서의 금속 촉매층(130)의 전체 표면은 외부로 노출되어 있는 상태가 된다. 따라서, 에칭 공정 시에는 에칭액이 금속 촉매층(130)의 전체 표면에 걸쳐 고루 작용하기 때문에, 금속 촉매층(130)을 제거하는 에칭 공정이 신속하게 이루어질 수 있다.Since the oxide layer 120 is separated from the metal catalyst layer 130 in step S3, the entire surface of the metal catalyst layer 130 in step S4 is exposed to the outside. Therefore, in the etching process, since the etching liquid acts uniformly over the entire surface of the metal catalyst layer 130, the etching process for removing the metal catalyst layer 130 can be performed quickly.

이상과 같은 방법으로, 접착 부재(150)에 그래핀(140)이 전사된 형태를 얻을 수 있게 된다. 즉, 그래핀(140)이 접착 부재(150)에 전사된 단면도가 도 6에 도시 되어 있다.In this way, the graphene 140 can be transferred to the adhesive member 150. That is, a cross-sectional view in which the graphene 140 is transferred to the adhesive member 150 is shown in Fig.

한편, 도 6에 도시된 상태, 즉, 그래핀(140)이 접착 부재(150)에 전사된 상태가 최종 상태가 될 수도 있지만, 필요에 따라, 그래핀(140)은 최초 전사 대상인 접착 부재(150)로부터 다른 전사 부재로 전사될 수 있다. 6, the state in which the graphene 140 is transferred to the adhesive member 150 may be the final state. However, if necessary, the graphene 140 may be bonded to the adhesive member 150 150 to another transfer member.

즉, 도 7에 도시된 바와 같이, 그래핀(140)은 접착 부재(150)로부터 다른 전사 부재(160)로 다시 전사될 수 있으며, 그 경우 접착 부재(150)의 접착층(150a)은 제거되게 된다. 전사가 이루어지는 전사 부재(160)의 소재로는 PDMS(Polydimethylsiloxane), PET(Polyethylen Terephthalate), 폴리 이미드 필름(Polyimide film), 폴리 우레탄 필름, 유리(glass) 등의 다양한 소재가 사용될 수 있다.  7, the graphene 140 may be transferred again from the adhesive member 150 to another transfer member 160, in which case the adhesive layer 150a of the adhesive member 150 may be removed do. Various materials such as PDMS (Polydimethylsiloxane), PET (Polyethylen Terephthalate), polyimide film, polyurethane film, and glass can be used as the material of the transfer member 160 to be transferred.

이상과 같이, 본 실시예에 따른 그래핀의 제조 방법에 따르면, 접착층(150a)이 형성된 접착 부재(150)를 이용하여 산화층(120)과 금속 촉매층(130)의 분리 작용을 수행함으로써, 그래핀(140)을 베이스 부재(110) 및 산화층(120)으로부터 신속히 분리시킬 수 있는 장점이 있다.As described above, according to the method of manufacturing graphene according to the present embodiment, the separation action between the oxide layer 120 and the metal catalyst layer 130 is performed by using the adhesive member 150 having the adhesive layer 150a formed thereon, (140) can be quickly separated from the base member (110) and the oxide layer (120).

또한, 본 실시예에 따르면, 접착 부재(150)를 사용하여 산화층(120)과 금속 촉매층(130)의 분리 작용을 수행함으로써, 금속 촉매층(130)의 전체 표면을 신속히 외부로 노출시킬 수 있게 되므로, 뒤이은 에칭 공정에 의해 금속 촉매층(130)을 신속하게 제거할 수 있다. 따라서, 그래핀(140)의 전사 공정을 빠르게 수행할 수 있는 장점이 있다.According to the present embodiment, the entire surface of the metal catalyst layer 130 can be quickly exposed to the outside by performing the separation operation between the oxide layer 120 and the metal catalyst layer 130 using the adhesive member 150 , And the metal catalyst layer 130 can be quickly removed by a subsequent etching process. Therefore, there is an advantage that the transferring process of the graphene 140 can be performed quickly.

한편, 본 발명의 예시적인 구현 예들에 있어서, 본 발명에 따라 제조된 그래 핀은, 투명 전극, 전도성 박막, 방열 또는 발열 소자, 플렉서블 디스플레이 장치, 유기 LED, 염료 감응형 솔라셀 전극 등의 다양한 응용처에 적용될 수 있다. Meanwhile, in exemplary embodiments of the present invention, the graphene produced according to the present invention may be applied to various applications such as a transparent electrode, a conductive thin film, a heat radiation or heating element, a flexible display, an organic LED, a dye- Lt; / RTI >

본 발명은 첨부된 도면에 도시된 실시예들을 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구 범위에 의해서만 정해져야 할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is evident that many alternatives, modifications and variations will be apparent to those skilled in the art. It will be possible. Accordingly, the true scope of protection of the present invention should be determined only by the appended claims.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 관한 그래핀 부재의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a graphene member according to an embodiment of the present invention.

도 2는 본 실시예에 관한 그래핀 부재에 접착 부재가 부착된 모습을 도시한 단면도이다.2 is a cross-sectional view showing a state in which an adhesive member is attached to the graphene member according to the present embodiment.

도 3은 본 실시예의 일 변형예에 관한 접착 부재와 접착층을 도시한 단면도이다.3 is a cross-sectional view showing an adhesive member and an adhesive layer according to one modification of this embodiment.

도 4 내지 도 7은 본 실시예에 관한 그래핀의 제조 방법의 각 공정별 단계를 도시한 도면들이다.FIGS. 4 to 7 are views showing steps of each step of the method of manufacturing graphene according to the present embodiment.

도 8은 본 실시예에 관한 그래핀의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.8 is a flow chart showing a method of manufacturing graphene according to the present embodiment.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>Description of the Related Art

100: 그래핀 부재 110: 베이스 부재 100: graphene member 110: base member

120: 산화층 130: 금속 촉매층 120: oxidation layer 130: metal catalyst layer

140: 그래핀 150, 250: 접착 부재140: Graphene 150, 250: Adhesive member

150a, 250a: 접착층 160: 전사 부재150a, 250a: adhesive layer 160: transfer member

Claims (15)

(a) 베이스 부재와, 상기 베이스 부재에 형성된 산화층과, 상기 산화층에 형성된 금속 촉매층과, 상기 금속 촉매층에 형성된 그래핀을 포함하는 그래핀 부재를 준비하는 단계;(a) preparing a graphene member including a base member, an oxide layer formed on the base member, a metal catalyst layer formed on the oxide layer, and a graphene formed on the metal catalyst layer; (b) 접착층이 형성된 접착 부재를 상기 그래핀에 배치하는 단계;(b) disposing an adhesive member having an adhesive layer on the graphene; (c) 상기 접착 부재에 소정의 힘을 가하여 상기 산화층과 상기 금속 촉매층 사이를 분리하는 단계; 및(c) separating the oxide layer and the metal catalyst layer by applying a predetermined force to the adhesive member; And (d) 상기 금속 촉매층을 에칭 공정으로 제거하는 단계;를 포함하는 그래핀의 제조 방법.(d) removing the metal catalyst layer by an etching process. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,The method according to claim 1, 상기 접착층은 복수개의 층으로 형성되는 그래핀의 제조 방법.Wherein the adhesive layer is formed of a plurality of layers. 삭제delete 제1항에 있어서, The method according to claim 1, 상기 (d)단계 이후에, 상기 접착 부재에 부착된 상기 그래핀을 기판 또는 소자에 전사하는 단계를 더 포함하는 그래핀의 제조 방법.Further comprising the step of transferring the graphene attached to the adhesive member to the substrate or the device after the step (d). 청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 10 has been abandoned due to the setting registration fee. 제1항에 있어서,The method according to claim 1, 상기 (d) 단계 후에, 상기 접착 부재에 부착된 상기 그래핀을 전사 부재에 전사시키는 단계를 더 포함하는 그래핀의 제조 방법.Further comprising the step of transferring the graphene attached to the adhesive member to the transfer member after the step (d). 청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.Claim 11 has been abandoned due to the set registration fee. 제10항에 있어서, 11. The method of claim 10, 상기 전사 부재에 전사된 상기 그래핀을 기판 또는 소자에 전사하는 단계를 더 포함하는 그래핀의 제조 방법.And transferring the graphene transferred to the transfer member onto a substrate or a device. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104464955A (en) * 2014-11-28 2015-03-25 中国科学院金属研究所 Method for manufacturing large-area high-performance graphene composite transparent conductive films on large scale

Families Citing this family (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012137923A1 (en) * 2011-04-07 2012-10-11 日本写真印刷株式会社 Transfer sheet provided with transparent conductive film mainly composed of graphene, method for manufacturing same, and transparent conductor
KR101147252B1 (en) * 2011-06-16 2012-05-18 경기대학교 산학협력단 Apparatus of heat wire
KR101125075B1 (en) * 2011-06-29 2012-03-22 주식회사 엘엠에스 Anti-releasing composition, graphene laminate comprising the composition and preparation method of the same
KR101339549B1 (en) * 2011-08-23 2013-12-31 삼성전기주식회사 Organic light emitting diode and a fabrication method thereof
KR101926485B1 (en) * 2011-09-09 2018-12-07 한화에어로스페이스 주식회사 Method for getting graphene
KR101388695B1 (en) * 2011-10-24 2014-04-28 삼성전기주식회사 Graphene transparent electrode and method for manufacturing the same
KR101878739B1 (en) * 2011-10-24 2018-07-17 삼성전자주식회사 Graphene-transferring member and method of transferring graphene and method of fabrication graphene device using the same
KR101920713B1 (en) 2011-12-23 2018-11-22 삼성전자주식회사 Graphene device and method of manufacturing the same
KR101481594B1 (en) * 2012-02-03 2015-01-12 엘지전자 주식회사 Method for manufacturing graphene
KR20130092216A (en) * 2012-02-10 2013-08-20 삼성테크윈 주식회사 Method for manufacturing graphene film
KR101461978B1 (en) * 2012-02-23 2014-11-14 엘지전자 주식회사 Method for manufacturing patterned graphene
KR20130099451A (en) * 2012-02-29 2013-09-06 한국과학기술원 Method of manufacturing graphene
KR101362965B1 (en) * 2012-08-28 2014-02-13 이수형 Electric apparatus equiped with radiant heat member using graphene sheet
KR101362511B1 (en) * 2012-12-05 2014-02-14 성균관대학교산학협력단 A method for manufacturing high transmittance and stable hydrophobic surface by aligning nano particles coated with silicon-carbon complex
KR101878748B1 (en) * 2012-12-20 2018-08-17 삼성전자주식회사 Method of transferring graphene and method of manufacturing device using the same
CN103019493A (en) * 2012-12-24 2013-04-03 无锡力合光电石墨烯应用研发中心有限公司 Electrode structure for capacitive touch screens and preparation method thereof
KR101716468B1 (en) 2013-01-11 2017-03-16 서울대학교산학협력단 Tranfering method for graphene using self-adhesive film
KR102049487B1 (en) 2013-03-08 2019-11-28 삼성디스플레이 주식회사 Manufacturing method of display device
US9382118B2 (en) 2014-11-11 2016-07-05 Hanwha Techwin Co., Ltd. Method of manufacturing graphene
KR101915206B1 (en) * 2014-11-11 2018-11-05 한화에어로스페이스 주식회사 Method for manufacturing graphene
KR102401580B1 (en) * 2015-06-04 2022-05-24 삼성전자주식회사 Methods of manufacturing pellicle assembly and photomask assembly including the same
KR101681873B1 (en) * 2016-07-12 2016-12-01 세종대학교산학협력단 Large-area graphene for transparent conducting electrode and method for fabricating the same
CN106255239B (en) * 2016-08-29 2022-11-29 江苏科暖热能科技有限公司 Graphene electric heating plate for floor heating and production method thereof
CN106912119A (en) * 2017-03-13 2017-06-30 青岛三和机电部件有限公司 graphene infrared heating plate
CN110016285B (en) * 2018-01-09 2020-12-01 新奥石墨烯技术有限公司 Electrothermal coating, and electrothermal coating liquid set and method for forming electrothermal coating
CN108135037A (en) * 2018-01-24 2018-06-08 黄冈科瑞恩信息科技有限公司 A kind of graphene superconductive far infrared heat generating pastes preparation method
CN108260233A (en) * 2018-01-24 2018-07-06 黄冈科瑞恩信息科技有限公司 A kind of graphene superconductive far infrared heat generating pastes
KR102600168B1 (en) * 2018-02-05 2023-11-08 티엔티에스 주식회사 Graphene exfoliation method and apparatus
CN109776756A (en) * 2019-01-21 2019-05-21 深圳市道尔顿电子材料有限公司 A kind of dual modified epoxy acrylate and its photoresist
CN110702551B (en) * 2019-11-07 2022-10-11 合肥工业大学 Linear reciprocating high-temperature friction testing machine capable of rapidly heating graphene coating
CN112188660B (en) * 2020-09-02 2021-07-20 兰州大学 Preparation method of water-based graphene-based electrothermal film
CN114641101B (en) * 2020-12-15 2024-01-26 安徽宇航派蒙健康科技股份有限公司 Preparation method of electric heating device
CN113179561B (en) * 2021-04-09 2023-07-04 牛墨石墨烯应用科技有限公司 Thermosensitive electrothermal film based on graphene and molding and curing method

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009107921A (en) * 2007-10-29 2009-05-21 Samsung Electronics Co Ltd Graphene sheet and method of producing the same

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009107921A (en) * 2007-10-29 2009-05-21 Samsung Electronics Co Ltd Graphene sheet and method of producing the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104464955A (en) * 2014-11-28 2015-03-25 中国科学院金属研究所 Method for manufacturing large-area high-performance graphene composite transparent conductive films on large scale

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Publication number Publication date
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