KR101418835B1 - Manufacturing method for cathode materials for secondary cell - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이차전지 음극재료 제조방법에 관한 것으로, a) 평균입경이 10 내지 20㎛인 흑연 분말을 준비하는 단계와, b) 상기 흑연 분말의 표면에 화학 기상 증착을 통해 직경이 10nm내지 2μm 이며, 길이가 100nm내지 30μm 인 SiC 휘스커를 성장시키는 단계와, c) 화학 기상 증착을 통해 상기 흑연 분말의 표면 및 SiC 휘스커의 표면에 직경이 1nm내지 500nm 인 Si 나노입자를 흡착시키는 단계를 포함한다. 흑연분말의 표면에 SiC 휘스커를 성장시켜 표면적을 증가시키고, 흑연분말의 표면 및 SiC 휘스커의 표면에 Si 나노입자를 흡착시킴으로써, 동일 부피 내에서 Si의 중량을 증가시켜 용량을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a method of manufacturing an anode material for a secondary battery, comprising the steps of: a) preparing a graphite powder having an average particle size of 10 to 20 μm; b) forming a graphite powder having a diameter of 10 nm to 2 μm And c) adsorbing Si nanoparticles having a diameter of 1 nm to 500 nm on the surface of the graphite powder and the surface of the SiC whiskers through chemical vapor deposition by c) depositing a SiC whisker having a length of 100 nm to 30 m. By increasing the surface area of SiC whiskers on the surface of graphite powder and adsorbing Si nanoparticles on the surface of graphite powder and the surface of SiC whiskers, the effect of increasing the weight of Si in the same volume to increase the capacity have.

Description

이차전지의 음극재료 제조방법{Manufacturing method for cathode materials for secondary cell}[0001] The present invention relates to a cathode material for a secondary battery,

본 발명은 이차전지의 음극재료 제조방법에 관한 것으로, 이차전지의 용량을 증가시킬 수 있는 이차전지의 음극재료 제조방법에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a negative electrode material manufacturing method for a secondary battery, and more particularly, to a negative electrode material manufacturing method for a secondary battery capable of increasing the capacity of the secondary battery.

일반적으로 정보 통신 산업의 발전에 따라 휴대용의 전자 기기들이 발전하고 있으며, 이러한 휴대용 전자 기기들의 전원으로 사용되는 이차 전지의 고에너지 고밀도화에 대한 기술개발이 이루어지고 있다.2. Description of the Related Art Generally, portable electronic devices have been developed in accordance with the development of the information communication industry. Techniques for high-density high-density rechargeable batteries used as power sources for portable electronic devices have been developed.

특히 리튬 이차전지는 양극, 음극, 양극과 음극 사이에 리튬 이온의 이동 경로를 제공하는 전해질과 세퍼레이터로 구성되며, 리튬 이온이 양극 및 음극에서 삽입/탈삽입 될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기에너지를 생성한다.
In particular, a lithium secondary battery is composed of an anode, a cathode, and an electrolyte and a separator that provide a pathway for lithium ions between the anode and the cathode. Generate energy.

이러한 리튬이차전지는 에너지 밀도가 높은 리튬 금속을 음극으로 하는 초기 형태에서, 탄소 소재를 음극으로 하는 방향으로 개발되었다. 이는 리튬 금속 음극재의 경우 덴드라이트(dendrite) 현상으로 인해 수명이 단축되는 문제점을 극복하기 위하여 리튬 이온을 다량으로 흡수할 수 있는 탄소 소재를 음극으로 사용하는 것으로 개발되었다.
This lithium secondary battery has been developed in the direction of making a carbon material as a cathode in an initial form in which a lithium metal having a high energy density is used as a cathode. In order to overcome the shortening of the lifetime due to the dendrite phenomenon in the lithium metal anode material, a carbon material capable of absorbing a large amount of lithium ions has been developed as a cathode.

그러나 음극 활물질로 탄소 소재를 사용하는 리튬 이차전지의 이론 용량은 375mAh/g이며, 최근 스마트폰의 화면이 커지면서 용량이 더 큰 이차전지의 개발에 대한 요구가 커지고 있는 실정이다.However, the theoretical capacity of a lithium secondary battery using a carbon material as an anode active material is 375 mAh / g. Recently, the demand for the development of a secondary battery having a larger capacity due to a larger screen of a smartphone is increasing.

특히 용량이 4,000mAh/g로 알려진 Si 등의 합금에 관해 많은 연구가 이루어지고 있으나, 이러한 금속계 음극 재료는 충방전시 부피변화가 매우 커서 사이클 특성이 나쁘고, 수명이 단축되는 한계를 가지고 있다.
Especially, a lot of studies have been made on an alloy such as Si known to have a capacity of 4,000 mAh / g. However, such a metal cathode material has a large volume change during charging and discharging, resulting in poor cycle characteristics and short life span.

이와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 종래에도 다양한 연구가 진행되었다. In order to solve such problems, various studies have been carried out in the past.

예를 들어 등록특허 10-1103222호(2008년 2월 13일)에는 규소, 규소 합금 또는 산화 규소의 1차 미립자를 유기규소 화합물과 함께 소결하여 결합제 역할을 하는 규소계 무기 화합물을 생성하는 기술에 대하여 기재되어 있다.For example, Japanese Patent Application No. 10-1103222 (Feb. 13, 2008) discloses a technique for producing a silicon-based inorganic compound serving as a binder by sintering primary microparticles of silicon, silicon alloy or silicon oxide together with an organosilicon compound .

이러한 기술은 공극이 입자 내에 존재하도록 하여 규소계 음극 활성재에 대한 부피 변화를 줄일 수 있는 것이나, 규소 화합물의 분말을 사용하여 동일 부피 내에서 상대적으로 규소의 양이 적어 용량 증가에 한계가 있는 문제점이 있었다.
This technique can reduce the volume change of the silicon-based negative electrode active material by allowing the pores to exist in the particles. However, since the amount of silicon is relatively small in the same volume using the silicon compound powder, .

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 과제는, 동일 부피 내에 보다 많은 양의 Si가 포함될 수 있도록 하는 이차전지의 음극재료 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
Disclosure of the Invention In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a negative electrode material of a secondary battery and a method of manufacturing the same that enable a larger amount of Si to be contained in the same volume.

상기와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명 이차전지의 음극재료 제조방법은, a) 평균입경이 10 내지 20㎛인 흑연 분말을 준비하는 단계와, b) 상기 흑연 분말의 표면에 화학 기상 증착을 통해 직경이 10nm내지 2μm 이며, 길이가 100nm내지 30μm 인 SiC 휘스커를 성장시키는 단계와, c) 화학 기상 증착을 통해 상기 흑연 분말의 표면 및 SiC 휘스커의 표면에 직경이 1nm내지 500nm 인 Si 나노입자를 흡착시키는 단계를 포함한다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an anode material for a secondary battery, comprising the steps of: a) preparing a graphite powder having an average particle diameter of 10 to 20 μm; b) Growing SiC whiskers having a diameter of 10 nm to 2 μm and a length of 100 nm to 30 μm; c) adsorbing Si nanoparticles having a diameter of 1 nm to 500 nm on the surface of the graphite powder and the surface of the SiC whiskers through chemical vapor deposition .

삭제delete

본 발명은, 흑연분말의 표면에 SiC 휘스커를 성장시켜 표면적을 증가시키고, 흑연분말의 표면 및 SiC 휘스커의 표면에 Si 나노입자(입경이 1nm내지 500nm 인 입자)를 흡착시킴으로써, 동일 부피 내에서 Si의 중량을 증가시켜 용량을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a method for producing a graphite powder by growing SiC whiskers on the surface of graphite powder to increase the surface area and adsorbing Si nanoparticles (particles having a particle size of 1 nm to 500 nm) on the surface of the graphite powder and the surface of the SiC whisker, It is possible to increase the weight and increase the capacity.

또한 SiC 휘스커 사이의 공간에서 팽창과 수축이 일어나게 되어, 음극재료 전체 부피의 변화를 줄일 수 있는 효과가 있다.
Further, expansion and contraction occur in the space between the SiC whiskers, thereby reducing the change in the volume of the entire cathode material.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이차전지 음극재료의 제조공정 순서도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이차전지 음극재료의 제조공정 단계에 따라 형성되는 이차전지 음극재료의 모식도이다.1 is a flowchart illustrating a manufacturing process of a secondary battery anode material according to a preferred embodiment of the present invention.
FIG. 2 and FIG. 3 are schematic views of a secondary battery anode material formed according to steps of manufacturing a secondary battery anode material according to a preferred embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이차전지 음극재료 제조방법을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
Hereinafter, a method of manufacturing a secondary battery anode material according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이차전지 음극재료의 제조공정 순서도이고, 도 2 및 도 3은 각각 본 발명의 이차전지 음극재료의 제조공정단계에 따라 형성되는 이차전지 음극재료의 모식도이다.FIG. 1 is a flowchart illustrating a manufacturing process of a secondary battery anode material according to a preferred embodiment of the present invention, and FIGS. 2 and 3 are schematic views of a secondary battery anode material formed according to the manufacturing process steps of the secondary battery anode material of the present invention .

이를 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이차전지 음극재료의 제조방법은, 흑연 분말(1)을 분비하는 단계(S1)와, 상기 흑연 분말(1)에 직경이 10nm내지 2μm 이며, 길이가 100nm내지 30μm 인 SiC 휘스커(2, whisker 수염결정)를 형성하는 단계(S2)와, 상기 흑연 분말(1)의 표면과 상기 SiC 휘스커(2)의 표면에 직경이 1nm내지 500nm 이내의 Si 나노입자(3)를 흡착 형성하는 단계(S3)를 포함한다.
A method of manufacturing a secondary battery negative electrode material according to a preferred embodiment of the present invention includes the steps of: S1) discharging graphite powder 1; forming graphite powder 1 having a diameter of 10 nm to 2 탆, (2) forming SiC whiskers (2, whisker whisker crystals) having a particle diameter of 100 nm to 30 μm on the surfaces of the graphite powder (1) and the SiC whiskers (2) (S3) adsorbing and forming the particles (3).

이하, 상기와 같이 구성되는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이차전지 음극재료의 제조방법과 그 제조방법에 의해 제조되는 이차전지 음극재료의 구성과 작용을 보다 상세히 설명한다.
Hereinafter, a method of manufacturing a secondary battery anode material according to a preferred embodiment of the present invention and a configuration and operation of a secondary battery anode material manufactured by the method will be described in detail.

먼저, S1단계에서는 흑연 분말(1)을 준비한다. 이때 흑연 분말(1)은 건식 또는 습식 분쇄기를 이용하여 분쇄하여 평균 입경이 10 내지 20㎛인 것을 사용할 수 있다. 이때의 평균 입경은 흑연 분말(1)을 얻기 위한 공정시간을 고려하고, 이후 SiC 휘스커(2)를 형성할 때 그 SiC 휘스커(2)가 성장할 수 있는 면을 제공할 수 있으며 전체적인 부피를 줄일 수 있는 최적의 입경이다.
First, in step S1, a graphite powder 1 is prepared. At this time, the graphite powder (1) may be pulverized using a dry or wet pulverizer to have an average particle diameter of 10 to 20 mu m. The average particle size at this time can be considered in consideration of the process time for obtaining the graphite powder 1 and can provide a surface on which the SiC whisker 2 can grow when the SiC whisker 2 is formed, Is the optimum particle size.

그 다음, S2단계에서는 준비된 흑연 분말(1)을 화학적 기상 증착(CVD) 장비에 장입하고, 1 내지 20torr의 압력에서 공정온도를 1000 내지 1500℃로 승온시킨다. 이때 CVD 장비 내의 분위기는 수소 분위기로 한다.Next, in step S2, the prepared graphite powder 1 is charged into a chemical vapor deposition (CVD) equipment, and the process temperature is raised to 1000 to 1500 DEG C at a pressure of 1 to 20 torr. At this time, the atmosphere in the CVD equipment is a hydrogen atmosphere.

승온이 완료되면 액체원료인 CH3SiCl3를 수소를 전달 가스로 하여 공급한다. 이때 수소 가스는 CH3SiCl3의 유량의 30배 내지 70배의 범위가 되도록 하여, 10분 내지 120분 동안 반응시킨다. When the temperature is raised, CH 3 SiCl 3 , which is a liquid raw material, is supplied as hydrogen transfer gas. At this time, the hydrogen gas is allowed to react for 10 to 120 minutes so as to be in the range of 30 to 70 times the flow rate of CH 3 SiCl 3 .

이와 같은 반응으로 도 2의 모식도에서와 같이 흑연 분말(1)의 표면에 다수의 SiC 휘스커(2)를 성장시킨다. 상기와 같은 공정 조건은 직경이 10nm내지 2μm 이며, 길이가 100nm내지 30μm인 SiC 휘스커(2)를 형성하게 된다.
By this reaction, a large number of SiC whiskers 2 are grown on the surface of the graphite powder 1 as shown in the schematic diagram of Fig. The process conditions are such that the SiC whiskers 2 having a diameter of 10 nm to 2 μm and a length of 100 nm to 30 μm are formed.

그 다음, S3단계에서는 상기 S2단계와 연속공정의 진행을 위하여 CVD 장비의 온도를 500 내지 1000℃로 낮추고, 1 내지 20torr의 압력 조건에서 SiH4와 Ar가스를 공급하여 상기 흑연 분말(1)과 SiC 휘스커(2)의 표면에 직경이 1nm내지 500nm 인 Si 나노입자(3)를 흡착시킨다. Then, in the step S3 to the progress of the step S2 and the continuous process to lower the temperature of the CVD equipment from 500 to 1000 ℃, SiH at pressure conditions of from 1 to 4 and 20torr Ar gas is supplied to adsorb the Si nanoparticles (3) having a diameter of 1 nm to 500 nm on the surfaces of the graphite powder (1) and the SiC whisker (2).

이때 상기 SiC 휘스커(2)에 의하여 Si 나노입자(3)가 흡착될 수 있는 표면적이 증가하며, 따라서 흡착되는 Si 나노입자(3)의 양을 증가시킬 수 있게 된다.At this time, the surface area at which the Si nanoparticles 3 can be adsorbed by the SiC whisker 2 is increased, and thus the amount of the Si nanoparticles 3 to be adsorbed can be increased.

또한 Si 나노입자(3)는 SiC 휘스커(2)에 흡착된 상태에서 충전 및 방전시 부피변화가 감소하게 되며, 부피 변화가 일어나더라도 SiC 휘스커(2) 사이에 공간이 존재하기 때문에 전체 부피변화는 무시될 정도로 감소하게 된다.
In addition, since the Si nanoparticles 3 are adsorbed to the SiC whiskers 2, the volume change during charging and discharging is reduced, and even when the volume change occurs, a space exists between the SiC whiskers 2, Which is negligible.

도 3은 상기 Si 나노입자(3)가 흡착된 상태의 모식도이다.3 is a schematic diagram showing a state in which the Si nanoparticles 3 are adsorbed.

이에 도시한 바와 같이 상기 S3단계의 처리에 의하여 직경이 1nm내지 500nm 인 Si 나노입자(3)가 흑연 분말(1)의 표면뿐만 아니라 앞서 성장시킨 SiC 휘스커(2)의 표면에도 거의 균일하게 형성된다.As shown in the figure, Si nanoparticles 3 having a diameter of 1 nm to 500 nm are formed substantially uniformly on the surface of the graphite powder 1 as well as the surface of the SiC whisker 2 grown in advance by the process of step S3 .

이처럼 본 발명은 흑연 분말의 표면에 SiC 휘스커(2)를 형성하여 Si 나노입자(3)가 흡착될 수 있는 표면적을 증가시켜, 동일 부피 내에서 Si의 함유량을 증가시킬 수 있다. 또한 Si 나노입자(3)는 나노 입자의 일반적인 특성과 같이 동일부피 내에서 표면적을 증가시켜 반응성을 향상시킬 수 있게 되며, 충전과 방전 속도를 향상시킬 수 있다.
As described above, the present invention can increase the surface area where the Si nanoparticles 3 can be adsorbed by forming the SiC whiskers 2 on the surface of the graphite powder, and increase the content of Si in the same volume. In addition, Si nanoparticles (3) can increase the surface area in the same volume as the general characteristics of nanoparticles, thereby improving the reactivity and improving the charging and discharging rate.

전술한 바와 같이 본 발명에 대하여 바람직한 실시예를 들어 상세히 설명하였지만, 본 발명은 전술한 실시예들에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명에 속한다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, And this also belongs to the present invention.

1:흑연 분말 2:SiC 휘스커
3:Si 나노입자 1: graphite powder 2: SiC whisker
3: Si nanoparticles

Claims (7)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete a) 평균입경이 10 내지 20㎛인 흑연 분말을 준비하는 단계;
b) 상기 흑연 분말의 표면에 화학 기상 증착을 통해 직경이 10nm내지 2μm 이며, 길이가 100nm내지 30μm 인 SiC 휘스커를 성장시키는 단계; 및
c) 화학 기상 증착을 통해 상기 흑연 분말의 표면 및 SiC 휘스커의 표면에 직경이 1nm내지 500nm 인 Si 나노입자를 흡착시키는 단계를 포함하는 이차전지 음극재료의 제조방법.
a) preparing a graphite powder having an average particle diameter of 10 to 20 占 퐉;
b) growing a SiC whisker having a diameter of 10 nm to 2 탆 and a length of 100 nm to 30 탆 through chemical vapor deposition on the surface of the graphite powder; And
c) adsorbing Si nanoparticles having a diameter of 1 nm to 500 nm on the surface of the graphite powder and the surface of the SiC whiskers through chemical vapor deposition.
제5항에 있어서,
상기 b) 단계는,
상기 흑연 분말을 화학적 기상 증착 장비에 장입하고, 1 내지 20torr의 압력에서 공정온도를 1000 내지 1500℃로 승온시킨 후, 액체원료인 CH3SiCl3를 수소를 전달 가스로 하여 공급하여, 10분 내지 120분 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 이차전지 음극재료의 제조방법.
6. The method of claim 5,
The step b)
The graphite powder is charged into a chemical vapor deposition equipment, and the temperature of the process is raised to 1000 to 1500 ° C at a pressure of 1 to 20 torr. Thereafter, CH 3 SiCl 3 as a liquid raw material is supplied as hydrogen transfer gas, And reacting the negative electrode material for 120 minutes.
제5항에 있어서,
상기 c) 단계는,
상기 b) 단계와 연속공정으로 상기 화학적 기상 증착 장비의 온도를 500 내지 1000℃로 낮추고, 1 내지 20torr의 압력 조건에서 SiH4와 Ar가스를 공급하는 것을 특징으로 하는 이차전지 음극재료의 제조방법. 6. The method of claim 5,
The step c)
The b) step with a continuous process to lower the temperature of the chemical vapor deposition equipment 500 to 1000 ℃, SiH 4 and at pressure conditions of 1 to 20torr And supplying an Ar gas to the cathode.
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