KR101393542B1 - Manufacturing apparatus of electroless nano particle co-precipitate using electro magnetic field - Google Patents

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KR101393542B1 KR1020130010949A KR20130010949A KR101393542B1 KR 101393542 B1 KR101393542 B1 KR 101393542B1 KR 1020130010949 A KR1020130010949 A KR 1020130010949A KR 20130010949 A KR20130010949 A KR 20130010949A KR 101393542 B1 KR101393542 B1 KR 101393542B1
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박희창
윤동원
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한국기계연구원
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Abstract

The present invention relates to an apparatus for manufacturing continuous electroless co-precipitated nanoparticles using electromagnetic fields and, more specifically, to an apparatus for manufacturing continuous electroless co-precipitated nanoparticles using electromagnetic fields which, with regard to manufacturing CIGS particles used for various metal salts and thin film solar cells desired by a user, enables metal salt to be continuously and easily deposited, not one-time, through a chemical method such as a reduction; is able to extract metal salts so that the particle sizes of the metal salts extracted according to an embodiment of a user are different for various conditional adjustments, while simultaneously securing the uniformity of particles and nanogranulation by applying electromagnetic fields; and is capable of being used for simultaneously or individually extracting metal salt nanoparticles from metal salt mixtures to be extracted.

Description

전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치{Manufacturing Apparatus of Electroless Nano Particle Co-Precipitate using electro magnetic field}Technical Field [0001] The present invention relates to an apparatus for manufacturing continuous electroless nano-particles using electromagnetism,

본 발명은 박막 태양전지에 사용되는 CIGS 외, 사용자가 원하는 다양한 종류의 금속염을 사용자가 원하는 크기의 다양한 나노입자로 석출하되, 전자기장을 이용하여 나노입자화와 입자의 균일성을 확보할 수 있도록 한 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for depositing various kinds of metal salts desired by a user into various nanoparticles of a desired size, in addition to CIGS used in a thin film solar cell, in order to make nanoparticles and uniformity of particles using an electromagnetic field To an apparatus for producing continuous electroless co-op nanoparticles using an electric magnetic field.

반도체를 이용한 태양전지는 태양전지에 빛이 입사되면 반도체 내에서 움직이는 동안 반도체에 흡수되어 전자와 정공 쌍을 생성하고, 이 쌍들이 공간전하영역내에서 형성된 내부 전계에 의하여 분리되어 전극의 양단으로 모이게 되는데, 이때 외부회로가 상기 전극에 연결되어 있으면 광전류가 흐르게 하는 것이다. 태양전지는 소재에 따라 크게 Si 반도체 또는 화합물반도체 태양전지로 분류되며 현재까지 Si 반도체가 가장 폭넓게 연구되어왔다.When a light is incident on a solar cell, the semiconductor is absorbed into the semiconductor while it moves in the semiconductor to generate an electron and a hole pair, and these pairs are separated by the internal electric field formed in the space charge region, At this time, if an external circuit is connected to the electrode, a photocurrent flows. Solar cells are largely classified into Si semiconductor or compound semiconductor solar cell depending on the material. So far, Si semiconductor has been widely studied.

Si 반도체는 간접천이형 반도체로써 광흡수 계수가 직접천이형 반도체에 비하여 효과적으로 광자를 흡수할 수가 없어 직접천이형에 비해 더 넓은 공간전하 영역을 필요로 한다. 또한, 캐리어의 수명(life time)을 길게 하여 생성된 전자와 정공이 공간전하영역에서 재결합을 하지 않게 하기 위해 고순도의 Si가 필수적으로 요구되어, 고가, 고난도, 복잡한 여러 단계 공정 기술과 고진공 박막공정이 필요하다. 고순도의 단결정 Si를 이용한 태양전지는 효율은 높지만 제작비용 또한 높다는 단점이 있어 제작비용을 낮추기 위해 효율이 낮은 다결정 Si 또는 비정질 Si(amorphous-Si)를 사용하기도 하지만, 이는 광전변환효율이 높지 않고, 장시간 사용할 때 열화현상이 발생하는 문제점을 가지고 있다.Si semiconductors are indirect transitional semiconductors, and their optical absorption coefficients can not effectively absorb photons as compared with direct type semiconductors, requiring a larger space charge area than direct transitional semiconductors. In addition, high purity Si is indispensably required in order to prevent recombination of electrons and holes generated in the space charge region by prolonging the life time of the carrier, and it is required to carry out a high-purity, high- Is required. Solar cells using high-purity monocrystalline Si have a disadvantage of high efficiency and high manufacturing cost. However, polycrystalline Si or amorphous-Si (Si) having low efficiency is used in order to lower the manufacturing cost. However, There is a problem that a deterioration phenomenon occurs when used for a long time.

이에. 최근에는 Si계 태양전지의 단점을 보완하기 위하여 화합물 반도체를 이용한 태양전지가 연구 및 개발되고 있다.Therefore. In recent years, solar cells using compound semiconductors have been studied and developed in order to overcome the disadvantages of Si-based solar cells.

화합물 반도체 중 박막형 3원 화합물에 속하는 I-III-VI족 화합물반도체인 Cu(In1-xGax)(SeyS1-y)(CIGS)는 1eV 이상의 직접천이형 에너지 밴드갭을 가지고 있고 높은 광흡수 계수(1x105cm-1)를 가질 뿐만 아니라, 전기 광학적으로 매우 안정하며 효율을 저하시키는 열화현상에 대한 회복이 빠르다고 알려져 있다.Cu (In1-xGax) (SeyS1-y) (CIGS) which is an I-III-VI group compound semiconductor belonging to a thin film type ternary compound semiconductor has a direct transition type energy band gap of 1 eV or more and has a high light absorption coefficient -1), it is known that it is electro-optically very stable, and the recovery against deterioration phenomenon which degrades efficiency is fast.

그런데, 수㎛ 두께의 I-III-VI족 박막태양전지를 제조하려고 동시증발법(co-evaporation), 스퍼터링(sputtering), 화학적 용액성장법(chemical bath deposition; CBD), 셀렌화법(selenization), 분무열분해법(spray pyrolysis) 등 여러 가지 물리화학적인 박막제조방법이 시도되고 있으며, 높은 광전변환효율을 얻기 위해서 고가의 진공장치를 사용하여야 한다. 또한, 화학결합에 의한 화학양론비 조절이 매우 어렵다는 것이 단점으로 지적되고 있다. 태양전지의 저가화를 실현하기 위해서는 기존의 고비용의 고진공 공정을 사용하지 않는 방법으로 광흡수층을 제조하는 기술 개발이 필요하다.However, in order to manufacture an I-III-VI thin film solar cell having a thickness of several micrometers, it is preferable to use a co-evaporation method, a sputtering method, a chemical bath deposition method (CBD), a selenization method, Various physicochemical thin film fabrication methods such as spray pyrolysis have been attempted and an expensive vacuum device should be used to obtain high photoelectric conversion efficiency. In addition, it is pointed out that it is very difficult to control the stoichiometry ratio by chemical bonding. In order to realize the low cost of solar cells, it is necessary to develop a technique of manufacturing a light absorbing layer by a method that does not use a conventional high-cost high vacuum process.

앞에서 서술한 진공공정을 사용하지 않는 제조방법 중 대표적인 저가형 I-III-VI 태양전지 제조공정으로써 미세입자제조에 의한 분말 코팅법을 고려해 볼 수 있는데, 이를 위해서는 고온에서 보다는 저온에서 박막형성이 가능하고 입도는 나노크기의 입자를 합성하는 기술이 선행되어야 한다. 이러한 저온에서의 나노입자 합성방법은 여러 가지가 있으며, 최근에는 상대적으로 고온에서 합성하는 용매열법(solvothermal)이 대표적이다.As a typical low-cost I-III-VI solar cell manufacturing process that does not use the vacuum process described above, it is possible to consider a powder coating method by fine particle production. For this purpose, a thin film can be formed at a lower temperature than at a high temperature The particle size should be preceded by a technique for synthesizing nano-sized particles. There are various methods of synthesizing nanoparticles at such a low temperature, and in recent years, solvothermal synthesis which is relatively high temperature synthesis (solvothermal) is representative.

용매열법은 저압에서 간단한 공정으로 저렴하게 입자를 합성할 수 있고, 화학양론비 조절이 용이하다는 장점을 가지고 있다. 그러나 용매열법(solvothermal)은 용매로 강염기성의 유독한 아민화합물을 사용하고, 반응용기의 밀봉에 어려움이 있어서 장시간, 약 20~60시간 반응시킨다. 이에 따라, 반응 전에 설계했던 결과를 얻기 힘들다는 단점이 있다.Solvent heating has the advantage that particles can be synthesized inexpensively at low pressure and simple process, and the stoichiometry ratio is easy to control. However, solvothermal solvents use strong base-type poisonous amine compounds as solvents and react for a long time for about 20 to 60 hours because of difficulties in sealing the reaction vessel. This has the disadvantage that it is difficult to obtain the result that was designed before the reaction.

이에, 간단하고 손쉬운 공정으로 CIGS 나노입자를 제조할 수 있는 장치의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.Accordingly, there is an urgent need to develop a device capable of manufacturing CIGS nanoparticles by a simple and easy process.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 박막 태양전지에 사용되는 CIGS 금속염을 손쉽고 용이하게 제조할 수 있도록 하는 것으로, 석출대상 금속염 혼합물을 환원제를 통해 다양한 금속염을 환원하여 석출하되, 상기 환원제 및 착화제 등의 첨가물 농도 및 반응조 내부의 온도, pH, 핵 생성 후 석출 시간차이 등을 다양하게 조절함에 따라, 석출되는 나노입자의 크기를 사용자가 다양하게 제어할 수 있도록 하며, 반응조 내부에 전자기장을 투입하여 석출되는 금속염의 나노입자화 및 나노입자의 균일성을 획득할 수 있도록 함과 동시에, 석출대상 금속염 혼합물에서 Cu, In, Ga, Se를 동시에 또는 개별적으로 각각 석출할 수 있도록 하거나, 또는 Cu, In, Ga, Se 외에 사용자가 원하는 다양한 종류의 금속염 석출에 사용될 수 있도록 한 상기 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치를 제공하는데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to easily and easily produce a CIGS metal salt used in a thin film solar cell, By varying the concentration of the additive such as the reducing agent and the complexing agent, the temperature inside the reaction vessel, the pH, and the difference in precipitation time after nucleation, the size of the precipitated nanoparticles can be variously controlled by the user In addition, an electromagnetic field is injected into the reaction vessel to obtain nanoparticles of the metal salts to be precipitated and to obtain uniformity of the nanoparticles. In addition, Cu, In, Ga and Se are simultaneously or individually In addition to Cu, In, Ga, and Se, it can be used to precipitate various kinds of metal salts The present invention provides an apparatus for producing continuous electroless co-op nanoparticles using the above-mentioned electric magnetic field.

본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시 예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.Other objects and advantages of the present invention will be described hereinafter and will be understood by the embodiments of the present invention. Further, objects and advantages of the present invention can be realized by the means and the combination shown in the claims.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 수단으로서, 석출대상 금속염 혼합물(A)와 환원제(B)가 내부에 투입되는 수직층류 반응조(10); 상기 수직층류 반응조(10)내 석출대상 금속염 혼합물(A)와 환원제(B)를 교반시키는 교반수단(20); 상기 수직층류 반응조(10)의 상단 외주연에 설치되어, 수직층류 반응조(10) 상단에서 오버플로우되는 석출대상 금속염 혼합물(A)이 모여지도록 하여, 내부에 침전되는 나노입자 금속염은 석출하고, 나노입자 금속염과 분리된 분리용액은 배출되도록 하는 석출조(30); 상기 수직층류 반응조(10) 외주연에 설치되는 전자기장 발생 유도코일(60); 인 것을 특징으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a vertical laminar flow reactor (10) in which a metal salt mixture (A) to be precipitated and a reducing agent (B) are charged; Agitation means (20) for agitating the metal salt mixture (A) to be precipitated and the reducing agent (B) in the vertical laminar flow reactor (10); The metal salt mixture A to be precipitated, which is installed at the outer periphery of the upper end of the vertical laminar flow reactor 10 and overflows at the upper end of the vertical laminar flow reactor 10, is collected to precipitate the nanoparticle metal salt precipitated therein, A sedimentation tank (30) for discharging the separation solution separated from the particle metal salt; An electromagnetic field induction coil 60 installed at the outer periphery of the vertical laminar flow reactor 10; .

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 전자기장을 반응조에 투입시킴으로써, 석출되는 금속염의 나노입자화를 꾀하고, 나노입자의 균일성을 획득할 수 있는 효과가 있다.As described above, according to the present invention, by introducing an electromagnetic field into a reaction tank, nanoparticles of the metal salt to be precipitated can be obtained, and uniformity of nanoparticles can be obtained.

또한, 본 발명은 박막 태양전지에 사용되는 CIGS 외, 사용자가 원하는 다양한 종류의 금속염을 동시에 또는 개별적으로 각각 석출할 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention has the effect of simultaneously or individually depositing various kinds of metal salts desired by users in addition to CIGS used in a thin film solar cell.

또한, 본 발명은 다양한 분야의 교반 용도로도 사용이 가능한 효과가 있다.Further, the present invention has an effect that it can be used for stirring in various fields.

또한, 본 발명은 사용자의 실시예에 따라, 석출되는 금속염 나노입자의 크기를 다양하게 조절하여 석출할 수 있는 효과가 있다.In addition, according to the embodiment of the present invention, the present invention has an effect that the size of the metal salt nanoparticles to be precipitated can be variously adjusted and precipitated.

또한, 본 발명은 기존에 비해 CIGS를 손쉽게 용이하게 석출할 수 있기에, 상기 CIGS가 사용되는 박막 태양전지 원가/비용절감 및 제작효율이 상승되는 효과가 있다.In addition, since CIGS can be easily and easily precipitated compared to the prior art, the present invention has the effect of reducing the cost / cost of the thin film solar cell in which the CIGS is used and increasing the fabrication efficiency.

또한, 본 발명은 석출되고자 혼합되는 석출대상 금속염 혼합물에서 CIGS을 석출 후, 나노입자 금속염이 일부 분리된 분리용액을 순환시켜 CIGS을 재석출함으로써, 연속적으로 CIGS를 석출할 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention has the effect of continuously precipitating CIGS by precipitating CIGS in the metal salt mixture to be precipitated to be precipitated and then re-precipitating CIGS by circulating the separated solution in which the nanoparticle metal salt is partially separated.

도 1은 본 발명에 따른 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치를 나타낸 일실시예의 구성도.
도 2는 본 발명에 따른 연속식 무전해 공침 CIGS 나노입자 제조장치에서, 착화제의 농도조절을 통한 석출 나노입자 금속염의 입자크기 조절을 나타낸 일실시예의 실험결과표.
도 3은 본 발명에 따른 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치에서, 전자기장의 적용 유무에 따른 나노입자의 입도 및 응집형태를 나타낸 시험결과사진.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a block diagram of an embodiment of an apparatus for producing continuous electroless co-op nanoparticles using an electric field according to the present invention. FIG.
FIG. 2 is an experimental table showing the particle size control of the precipitated nanoparticle metal salt by controlling the concentration of a complexing agent in an apparatus for producing continuous electroless CIGS nanoparticles according to the present invention. FIG.
FIG. 3 is a photograph of a test result showing the particle size and agglomeration pattern of nanoparticles according to the presence or absence of an electromagnetic field in an apparatus for producing continuous electroless co-op nanoparticles using an electromagnetic field according to the present invention.

본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기 전에, 다음의 상세한 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소들의 구성 및 배열들의 상세로 그 응용이 제한되는 것이 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 다른 실시예들로 구현되고 실시될 수 있고 다양한 방법으로 수행될 수 있다. 또, 장치 또는 요소 방향(예를 들어 "전(front)", "후(back)", "위(up)", "아래(down)", "상(top)", "하(bottom)", "좌(left)", "우(right)", "횡(lateral)")등과 같은 용어들에 관하여 본원에 사용된 표현 및 술어는 단지 본 발명의 설명을 단순화하기 위해 사용되고, 관련된 장치 또는 요소가 단순히 특정 방향을 가져야 함을 나타내거나 의미하지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다.
Before describing in detail several embodiments of the invention, it will be appreciated that the application is not limited to the details of construction and arrangement of components set forth in the following detailed description or illustrated in the drawings. The invention may be embodied and carried out in other embodiments and carried out in various ways. It should also be noted that the device or element orientation (e.g., "front,""back,""up,""down,""top,""bottom, Expressions and predicates used herein for terms such as "left,"" right, "" lateral, " and the like are used merely to simplify the description of the present invention, Or that the element has to have a particular orientation.

본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해 아래의 특징을 갖는다.The present invention has the following features in order to achieve the above object.

이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Reference will now be made in detail to the preferred embodiments of the present invention, examples of which are illustrated in the accompanying drawings. Prior to this, terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms, and the inventor should appropriately interpret the concepts of the terms appropriately It should be interpreted in accordance with the meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that it can be defined.

따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
Therefore, the embodiments described in this specification and the configurations shown in the drawings are merely the most preferred embodiments of the present invention and do not represent all the technical ideas of the present invention. Therefore, It is to be understood that equivalents and modifications are possible.

이에, 본 발명의 일실시예를 살펴보면, Accordingly, in one embodiment of the present invention,

석출대상 금속염 혼합물(A)와 환원제(B)가 내부에 투입되는 수직층류 반응조(10); 상기 수직층류 반응조(10)내 석출대상 금속염 혼합물(A)와 환원제(B)를 교반시키는 교반수단(20); 상기 수직층류 반응조(10)의 상단 외주연에 설치되어, 수직층류 반응조(10) 상단에서 오버플로우되는 석출대상 금속염 혼합물(A)이 모여지도록 하여, 내부에 침전되는 나노입자 금속염은 석출하고, 나노입자 금속염과 분리된 분리용액은 배출되도록 하는 석출조(30); 상기 수직층류 반응조(10) 외주연에 설치되는 전자기장 발생 유도코일(60); 인 것을 특징으로 한다.A vertical laminar flow reactor (10) into which a metal salt mixture (A) to be precipitated and a reducing agent (B) are charged; Agitation means (20) for agitating the metal salt mixture (A) to be precipitated and the reducing agent (B) in the vertical laminar flow reactor (10); The metal salt mixture A to be precipitated, which is installed at the outer periphery of the upper end of the vertical laminar flow reactor 10 and overflows at the upper end of the vertical laminar flow reactor 10, is collected to precipitate the nanoparticle metal salt precipitated therein, A sedimentation tank (30) for discharging the separation solution separated from the particle metal salt; An electromagnetic field induction coil 60 installed at the outer periphery of the vertical laminar flow reactor 10; .

또한, 상기 전자기장 발생 유도코일(60)은 상기 수직층류 반응조(10) 내로 전자기장(D)을 투입시킴으로써, 상기 전자기장(D)에 의해, 상기 석출대상 금속염 혼합물(A)에서의 금속염이 나노입자화되고, 나노입자의 크기가 균일해지도록 하는 것을 특징으로 한다.The electromagnetic field induction coil 60 may be formed by injecting an electromagnetic field D into the vertical laminar flow reactor 10 so that the metal salt in the metal salt mixture A to be precipitated is nano- And the size of the nanoparticles is made uniform.

또한, 상기 전자기장 발생 유도코일(60)은 인가되는 전력을 변화시키며 전자기장(D)을 투입하거나, 또는 상기 수직층류 반응조(10) 내에 투입되는 전기장의 세기, 전기장의 투입횟수, 투입 시간주기가 조절되어 전자기장(D)이 투입되도록 하는 특징으로 한다.The electromagnetic field generating induction coil 60 changes the applied electric power and inputs the electromagnetic field D or controls the intensity of the electric field applied to the vertical laminar flow reactor 10, the number of times of application of the electric field, So that the electromagnetic field D is input.

또한, 상기 환원제(B)는 하이드라진(N2H4)이 사용되는 것을 특징으로 한다.Further, the reducing agent (B) is characterized in that hydrazine (N 2 H 4 ) is used.

또한, 상기 수직층류 반응조(10)에는 상기 석출대상 금속염 혼합물(A) 내 금속염 반응을 유지시키면서, 환원제(B)에 의해 환원되는 다수 금속염 입자수를 제어하기 위한 착화제(C)를 더 투입하여 혼합하되, 상기 착화제(C)는 구연산 또는 아스코빅산으로 이루어지는 유기산인 것을 특징으로 한다.Further, in the above-mentioned vertical laminar flow reactor 10, a complexing agent (C) for controlling the number of many metal salt particles to be reduced by the reducing agent (B) is further added while maintaining the metal salt reaction in the metal salt mixture (A) Wherein the complexing agent (C) is an organic acid comprising citric acid or ascorbic acid.

또한, 상기 수직층류 반응조(10) 내부를 가열하여, 사전설정온도로 유지될 수 있도록 하는 혼합물 가열장치(40); 가 더 구비되는 것을 특징으로 한다.A mixture heating device 40 for heating the inside of the vertical laminar flow reactor 10 so as to be maintained at a preset temperature; Is further provided.

또한, 상기 수직층류 반응조(10) 내 온도조절, 혼합물을 이루는 각 첨가물의 농도 조절, pH의 유입량 조절, 금속염의 핵 생성 후 성장까지의 시간차이 조절 중 어느 하나를 통해, 석출되는 금속염 나노 입자의 크기를 조절하는 것을 특징으로 한다.The metal salt nanoparticles may be precipitated through any one of the temperature control in the vertical laminar flow reactor 10, the control of the concentration of each additive constituting the mixture, the control of the flow rate of the pH, and the time- And the size is adjusted.

또한, 상기 수직층류 반응조(10) 내 석출대상 금속염 혼합물(A)의 온도는 65℃ 이하로 유지되는 경우, 다수 금속염의 나노입자 크기가 사전설정크기보다 더 작아지는 것을 특징으로 한다.Further, when the temperature of the metal salt mixture (A) to be precipitated in the vertical laminar flow reactor (10) is maintained at 65 ° C or lower, the nanoparticle size of the majority metal salt becomes smaller than the predetermined size.

또한, 배출되는 상기 분리용액을 수직층류 반응조(10)에 재공급하여, 연속적으로 나노입자가 석출될 수 있도록 하는 연속순환장치(50)가 더 구비되되; 상기 연속순환장치(50)는 상기 석출조(30)에서 분리배출된 분리용액을 냉각시키는 강제 냉각장치(51); 상기 강제 냉각장치(51)를 거친 분리용액을 수직층류 반응조(10) 내에 재순환시키는 순환펌프(52);로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Further, the apparatus further comprises a continuous circulation device (50) for supplying the separated solution to the vertical laminar flow reactor (10) so that the nanoparticles can be continuously precipitated. The continuous circulation device (50) includes a forced cooling device (51) for cooling the separation solution separated and discharged from the sedimentation tank (30); And a circulation pump (52) for recirculating the separated solution passed through the forced cooling device (51) into the vertical laminar flow reactor (10).

또한, 상기 석출대상 금속염 혼합물(A)에서 Cu, In, Ga, Se 나노입자를 동시에 석출하거나, 또는 Cu, In, Ga, Se의 나노입자 각각을 개별적으로 석출하는데 사용되는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 한다.
It is also characterized in that Cu, In, Ga, and Se nanoparticles are simultaneously precipitated from the metal salt mixture (A) to be precipitated, or each of the Cu, In, Ga, and Se nanoparticles is separately precipitated .

이하, 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치를 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, an apparatus for producing continuous electroless co-op nanoparticles using an electromagnet according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 1 to 3. FIG.

도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치는 수직층류 반응조(10), 교반수단(20), 석출조(30), 혼합물 가열장치(40), 연속순환장치(50), 전자기장 발생 유도코일(60)을 포함한다.
As shown, the continuous electroless nano-particle nanoparticle production apparatus using an electromagnet field according to the present invention includes a vertical laminar flow reactor 10, a stirring means 20, a sedimentation tank 30, a mixture heating apparatus 40, A circulation device 50, and an electromagnetic field generation induction coil 60.

상기 수직층류 반응조(10)는 석출대상원료(A)가 투입되는 곳으로서, 본 발명에서는 상단이 개구되어 있는 원통형 하우징 형상을 가진다.In the present invention, the vertical laminar flow reactor 10 has a cylindrical housing shape in which an upper end is opened.

또한, 상기 수직층류 반응조(10)의 하단부 외주연에는 내부와 연통되는 단일 또는 다수개의 유동구(11)가 형성되어 있도록 하여, 후술될 연속순환장치(50)를 거친 분리용액이 재유입되도록 하거나, 또는 수직층류 반응조(10)에 혼합하기 위해 투입되는 다수의 첨가물들을 수직층류 반응조(10) 내에 유입하기 위한 통로로 사용되도록 한다.In addition, a single or a plurality of flow ports 11 communicating with the interior of the vertical laminar flow reactor 10 may be formed at the outer periphery of the lower end of the lower end of the vertical laminar flow reactor 10 so that the separated liquid through the continuous circulation unit 50, Or the vertical laminar flow reactor (10) to be used as a passage for introducing a plurality of additives into the vertical laminar flow reactor (10).

이러한, 상기 수직층류 반응조(10) 내에 투입되는 첨가물은, 박막 태양전지에 사용되는 CIGS(Cu(구리), In(인듐), Ga(갈륨), Se(셀레늄))의 석출대상이 되는 원료, 즉 석출대상 금속염 혼합물(A)(Cu(구리), In(인듐), Ga(갈륨), Se 클로라이드, CuCl2등을 석출할 수 있는 각종 CIGS 화합물)를 환원제(B)와 함께 수직층류 반응조(10) 내부에 투입하여 상호간 혼합함으로써 석출대상원료 혼합물이 되도록 하는 것이다.The additive introduced into the vertical laminar flow reactor 10 may be a raw material to be a target of CIGS (Cu (Cu), In (indium), Ga (gallium), Se (selenium) That is, the metal salt mixture A (various CIGS compounds capable of precipitating Cu (copper), In (indium), Ga (gallium), Se chloride and CuCl 2 ) to be precipitated is mixed with the reducing agent B in a vertical laminar flow reactor 10), and they are mixed with each other so as to be the raw material mixture to be precipitated.

특히, 상기 환원제(B)로는 하이드라진(N2H4)이 사용되어, 상기 환원제(B)에 의해 석출대상 금속염 혼합물(A)에서 다양한 금속염(Cu, In, Ga, Se 클로라이드, CuCl2)이 환원되어 석출될 수 있도록 한다.Particularly, hydrazine (N 2 H 4 ) is used as the reducing agent (B), and various metal salts (Cu, In, Ga, Se chloride, CuCl 2 ) in the metal salt mixture (A) So that it can be reduced and precipitated.

하기는 다양한 금속염 중 Cu의 환원식을 나타낸다.The following shows the reduction formula of Cu in various metal salts.

Cu++ + 2e → Cuo Cu ++ + 2e → Cu o

2N2H4 → 2NH3 + H2↑ + 2e 2N 2 H 4 ? 2NH 3 + H 2? + 2e

더불어, 이러한 상기 수직층류 반응조(10) 내부에는 전술된 석출대상 금속염 혼합물(A), 환원제(B)와 함께, 착화제(C)가 더 첨가되도록 할 수 있는데, 이러한 상기 착화제(C)(Complexing Agent, 유기산: 구연산(citric acid), 아스코빅산(ascorbic acid) 등)가 첨가됨으로써, 상기 수직층류 반응조(10)의 내부가 일정량 금속염 반응을 유지할 수 있도록 하면서, 다양한 금속염의 입자수(ex: Cu)가 제어될 수 있도록 한다. (도 2에 도시된 시험결과처럼, 착화제(C)의 농도 변화를 통해 최소 30㎚ 입자까지 석출이 가능함을 확인할 수 있고, 회수율을 고려하더라도 최대 분말 입경은 3 ~ 4㎛ 수준이 된다.)In addition, a complexing agent (C) may be added to the vertical laminar flow reactor (10) together with the metal salt mixture (A) and the reducing agent (B) The number of particles of various metal salts (e.g., the number of particles of the metal salt) can be increased while the inside of the vertical laminar flow reactor 10 can maintain a predetermined amount of metal salt reaction by adding a complexing agent, organic acid: citric acid, ascorbic acid, Cu) can be controlled. (As can be seen from the test results shown in Fig. 2, it can be confirmed that precipitation can be performed up to a particle size of at least 30 nm through the change in the concentration of the complexing agent (C), and the maximum powder particle size becomes 3 to 4 탆 even considering the recovery rate.

또한, 이러한 수직층류 반응조(10)의 외주연에는 혼합물 가열장치(40)가 더 설치되어, 상기 외부의 전원공급장치를 통해 구동되는 혼합물 가열장치(40)의 열에 의해, 상기 수직층류 반응조(10) 내부의 온도가 사전설정온도(ex: 60 ~ 90℃)로 항시 유지될 수 있도록 한다.In the vertical laminar flow reactor 10, a mixture heating apparatus 40 is further provided. By the heat of the mixture heating apparatus 40 driven through the external power supply apparatus, the vertical laminar flow reactor 10 ) Can be kept at a preset temperature (ex: 60 ~ 90 ℃) at all times.

더불어, 상기와 같은 상기 수직층류 반응조(10)에서 환원되는 다수의 나노입자 금속염 등은, 사용자에 따라 더욱 작은 나노입자(ex: -0.5 ~ 5㎛ 크기의 Cu 입자 석출 등)로 석출될 수 있는데, 이를 위한 석출조건은, 상기 수직층류 반응조(10) 내 온도조절, 석출대상 금속염 혼합물(A)을 이루는 다수 첨가물(ex: 착화제(C) 등)의 농도 조절, pH 조절(암모니아로 조정), 다수 금속염의 핵 생성 후 성장까지의 시간차이를 조절하면서 석출하는 것 중 어느 하나를 통해 이루어질 수 있다. 특히, 상기 수직층류 반응조(10) 내 온도의 경우, 사전설정온도보다 낮은 65℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
In addition, many of the nanoparticle metal salts and the like reduced in the vertical laminar flow reactor 10 may be precipitated with smaller nanoparticles (e.g., Cu particles having a size of 0.5 to 5 탆) depending on the user The precipitation conditions for this purpose are controlled by controlling the temperature in the vertical laminar flow reactor 10 and controlling the concentration of a large number of additives (eg, complexing agent (C)) constituting the metal salt mixture (A) , Precipitation while controlling the time difference from nucleation to growth of the majority metal salt. In particular, in the case of the temperature in the vertical laminar flow reactor 10, it is preferable to maintain the temperature at 65 캜 or lower which is lower than the preset temperature.

상기 교반수단(20)은 전술된 수직층류 반응조(10)의 하단부에 설치되는 것으로, 본 발명에서는 이러한 교반수단(20)으로 자석식 교반장치를 사용하였으며, 상기 수직층류 반응조(10)의 하단부에서 진동 도는 수직층류 반응조(10)를 흔들어 줌으로써, 상기 수직층류 반응조(10) 내 석출대상원료 혼합물(석출대상 금속염 혼합물(A)과 환원제(B))이 교반될 수 있도록 하는 것이다.The stirring means 20 is installed at the lower end of the vertical laminar flow reactor 10. In the present invention, a magnetic stirring device is used as the stirring means 20, (The metal salt mixture A to be precipitated and the reducing agent B) in the vertical laminar flow reactor 10 can be agitated by shaking the vertical laminar flow reactor 10.

물론, 상기 교반수단(20)을 통해 수직층류 반응조(10) 내부를 교반하고자 하는 용도로라면, 상기 수직층류 반응조(10)와 교반수단(20)의 상호간 결합상태 및 교반수단(20)의 종류 등은 다양하게 변경이 가능할 것이다.
Of course, if it is intended to stir the inside of the vertical laminar flow reactor 10 through the agitating means 20, the state of coupling between the vertical laminar flow reactor 10 and the stirring means 20 and the type of the stirring means 20 And the like may be variously changed.

상기 석출조(30)는 전술된 수직층류 반응조(10)의 상단부 외주연에 형성되는 것으로서, 상기 수직층류 반응조(10)의 외주연에서 석출공간을 형성하고자, 상기 수직층류 반응조(10)보다 상대적으로 직경이 크면서, 수직층류 반응조(10)의 상단부 높이보다 더 높은 길이로 형성되는 원통형 하우징 형태를 가진다.In order to form a precipitation space at the outer circumferential edge of the vertical laminar flow reactor 10, the precipitation tank 30 is relatively in contact with the vertical laminar flow reactor 10, And has a cylindrical housing shape with a larger diameter and a length greater than the height of the upper end of the vertical laminar flow reactor 10.

또한, 이러한 상기 석출조(30)의 외주연 하단에는 석출구(31)가 다수 형성되어 있고, 석출구(31)보다 높은 위치의 석출조(30) 외주연 중단부에는 분리용액 배출구(32)가 형성되어 있도록 한다.A plurality of seawater ports 31 are formed at the outer peripheral edge of the seed tank 30 and a separation solution outlet 32 is formed in the peripheral edge of the outer periphery of the seaweed tank 30, .

즉, 상기 수직층류 반응조(10)에서 석출대상 금속염 혼합물(A), 환원제(B)이 혼합되어진 석출대상원료 혼합물이, 상기 수직층류 반응조(10) 개구된 상부를 통해 넘치도록(수직층류 반응조(10) 내부로 석출대상 금속염 혼합물(A), 환원제(B) 등의 첨가물을 연속적으로 투입)하고, 상기 수직층류 반응조(10) 상부로 오버플로우(Over Flow)되어 넘쳐 흐른 석출대상 금속염 혼합물(A)은, 수직층류 반응조(10) 외주연에 형성된 석출조(30) 내에 모이게 되는 것이다.That is, in the vertical laminar flow reactor 10, the material mixture to be precipitated in which the metal salt mixture A and the reducing agent B are mixed is overflowed through the upper opening of the vertical laminar flow reactor 10 (A) and the reducing agent (B) are continuously introduced into the vertical laminar flow reactor 10), and the metal salt mixture A (A), which overflows over the vertical laminar flow reactor 10 and overflows, Is collected in the sedimentation tank 30 formed at the outer periphery of the vertical laminar flow reactor 10.

이후, 일정시간이 경과하면서, 상기 석출조(30) 내부에서는 석출하고자 했던 금속염은 석출조(30) 하단에 가라앉는 형태가 되고, 이러한 상기 석출조(30) 상부로는 상기 금속염이 일부 환원되어 분리된 분리용액이 위치하게 된다.The metal salt to be precipitated in the sedimentation tank 30 sinks to the bottom of the sedimentation tank 30 after a certain period of time has elapsed. The metal salt is partially reduced on the sedimentation tank 30 The separated separation solution is located.

이에, 상기 석출조(30)의 외주연 하단부에 형성된 다수개의 석출구(31)를 개방하여, 석출(또는 분리, 추출)된 CIGS를 외부로 배출하고, 상기 분리용액 근처에 위치되어 있는 분리용액 배출구(32)에서는 분리용액을 외부로 배출할 수 있도록 하는 것이다.Thus, a plurality of seawater openings 31 formed at the outer peripheral edge of the sedimentation tank 30 are opened to discharge the CIGS precipitated (or separated and extracted) to the outside, and the separated solution And the outlet 32 allows the separated solution to be discharged to the outside.

물론, 이러한 상기 석출구(31)과 분리용액 배출구(32) 및 수직층류 반응조(10)의 유동구(11) 등에는 사용자의 실시예에 따라 다양한 개폐수단(ex: 온/오프(ON/OFF) 밸브, 고무마개 등)이 설치될 수 있음이다.
Of course, various opening / closing means (ex: ON / OFF) may be provided in the septum 31, the separation solution outlet 32, the flow port 11 of the vertical laminar flow reactor 10, Valves, rubber stoppers, etc.) may be installed.

상기 연속순환장치(50)는 전술된 석출조(30)에 침전되어 있는 금속염(나노 분말) 상단에 분리된, 분리용액을 재사용하고자 하는 것이다.The continuous circulation device 50 is intended to reuse the separated solution separated on the upper side of the metal salt (nano powder) precipitated in the above-mentioned sedimentation tank 30.

이를 위한 연속순환장치(50)로는 강제 냉각장치(51)와 순환펌프(52)로 구성되며, 상기 강제 냉각장치(51)는 별도의 연결호스를 통해 석출조(30)의 분리용액 배출구(32)에 연결되어, 상기 석출조(30)에서 일부 나노 분말 금속염이 분리된 분리용액이, 상기 석출조(30)에서 배출되어 냉각수를 통해 냉각하는 강제 냉각장치(51)를 통과하면서 냉각되도록 하는 것이고, 이렇게 냉각된 상기 분리용액은 순환펌프(52)를 통해 다시 수직층류 반응조(10)(더욱 자세히는 수직층류 반응조(10)의 유동구(11))에 재유입됨으로써, 상기 수직층류 반응조(10)에서 연속적으로 나노 분말 금속염이 석출될 수 있도록 하는 것이다.The continuous circulation apparatus 50 includes a forced cooling apparatus 51 and a circulation pump 52. The forced cooling apparatus 51 is connected to the separation solution outlet 32 of the sedimentation tank 30 through a separate connection hose So that the separation solution in which a part of the nano powder metal salt is separated from the sedimentation tank 30 is cooled while passing through the forced cooling device 51 which is discharged from the sedimentation tank 30 and cooled through the cooling water And the separated solution thus cooled is re-introduced into the vertical laminar flow reactor 10 (more specifically, the flow port 11 of the vertical laminar flow reactor 10) through the circulation pump 52, So that the nano powder metal salt can be precipitated continuously.

물론, 사용자의 실시예에 따라, 재순환되어 수직층류 반응조(10)로 재유입되는 분리용액과 함께, 석출대상 금속염 혼합물(A), 환원제(B), 착화제(C) 등을 연속적으로 더 주입하면서 나노 분말 금속염이 석출제조되도록 할 수 있음이다.
Of course, according to the embodiment of the present invention, the metal salt mixture A to be precipitated, the reducing agent (B), the complexing agent (C) and the like are successively further injected together with the separating solution which is recycled and recycled into the vertical laminar flow reactor So that the nano powder metal salt can be precipitated and produced.

상기 전자기장 발생 유도코일(60)은 전술된 수직층류 반응조(10)의 외주연에 설치되는 것으로서, 이러한 전자기장 발생 유도코일(60)은 이를 드라이브시키는 별도의 신호발생장치(61, 전력장치)를 통해 전원을 공급받아 전자기장(전자 자기장, E)을 발생시킴으로써, 발생되는 전자기장(D)이 수직층류 반응조(10)의 내부로 전달되어, 상기 수직층류 반응조(10) 내에서 교반되면서 석출되는 석출대상 금속염 혼합물(A) 내 금속염이 나노입자화되도록 하고, 상기 나노입자화되는 금속염의 입자가 균일해질 수 있도록 하는 것이다.The electromagnetic field generation induction coil 60 is installed at the outer circumference of the vertical laminar flow reactor 10 and the electromagnetic field generation induction coil 60 is driven by a separate signal generator 61 (Electromagnetic field E) is generated by supplying power to the vertical laminar flow reactor 10 so that the generated electromagnetic field D is transmitted to the inside of the vertical laminar flow reactor 10 and is stirred and precipitated in the vertical laminar flow reactor 10, So that the metal salt in the mixture (A) can be converted into nanoparticles, and the particles of the metal salt to be converted into nanoparticles can be made uniform.

이를 위해 본 발명에서는 상기 수직층류 반응조(10) 내에 투입되는 전기장의 세기, 전기장의 투입횟수, 투입 시간주기가 조절되어 전자기장(D)이 투입되도록 하는데 본 발명에서는 523Hz ~ 3.3KHz 사이의 전기장이 수직층류 반응조(10)에 1초에 11회 왕복 투입(Sweep)될 수 있도록 하였으며, 사용자의 다양한 실시예에 따라, 약 50W급 및 50W전력을 절반(1/2)만 사용하는 등, 전자기장 발생 유도코일(60)에 인가되는 전력을 변화시켜가며 전자기장(D)이 수직층류 반응조(10)에 투입될 수 있도록 한다.For this purpose, in the present invention, the intensity of the electric field applied to the vertical laminar flow reactor 10, the number of times of application of the electric field, and the period of time of application of the electric field D are adjusted to input the electromagnetic field D. In the present invention, It is possible to sweep 11 times in one second to the laminar flow reaction tank 10. According to various embodiments of the user, it is possible to induce an electromagnetic field generation induction such as using about 50% So that the electromagnetic field D can be input to the vertical laminar flow reactor 10 while changing the electric power applied to the coil 60.

이러한 전자기장 발생 유도코일(60)로 인하여, 상기 수직층류 반응조(10) 내에서 교반되는 석출대상 금속염 혼합물(A) 내 흡착가스가 제거되고, 석출되는 입자가 균일해지며, 반응활성도 또한 향상되는 것이다. (상기 수직층류 반응조(10) 내에 Electromagnetic Field Force(로렌츠 포스)에 의한 Agitation(교반)이 적용되는 것이다.)Due to the electromagnetic induction induction coil 60, the adsorption gas in the metal salt mixture A to be precipitated which is stirred in the vertical laminar flow reactor 10 is removed, the particles to be precipitated are uniform, and the reaction activity is also improved . (Agitation by Electromagnetic Field Force is applied to the vertical laminar flow reactor 10)

이후, 전자기장 발생 유도코일(60)을 통해 전자기장(D)을 투입하여 석출된 다양한 나노입자 금속염(ex: Cu)을, 진공상태에서 건조 후 골드코팅(스퍼터링) 후 SEM(전자현미경, scanning electron microscop)을 촬영한 결과, 도 3에서처럼, 전자기장(D)을 투입하지 않은 경우보다, 전자기장(D)을 투입하여 석출한 경우에, 석출되는 금속염의 나노입자가 상대적으로 더 작아지고 균일해짐을 확인할 수 있다.Thereafter, various nanoparticle metal salts (ex: Cu) precipitated by charging the electromagnetic field D through the electromagnetic induction induction coil 60 are dried in a vacuum state and then gold coated (sputtered), and then SEM (electron microscope, scanning electron microscope As a result, it was confirmed that the nanoparticles of the metal salt to be precipitated became relatively small and uniform when the electromagnetic field D was injected and precipitated, as compared with the case where the electromagnetic field D was not applied, as shown in Fig. 3 have.

더불어, 이러한 본 발명에 따른 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치를 통해, CIGS의 나노입자는 동시에 석출하거나, 또는 각각 석출할 수 있음이다. 물론, 본 발명의 장치는 Cu 나노입자를 이용한 타금속입자 석출이 용이해지는 것으로, In(인듐), Ga(갈륨), Se(셀레늄)의 경우, 공침(共沈, 화학적 성질이 서로 비슷한 두 물질이 공존하는 용액에서 어느 한쪽의 물질이 침전할 때에, 다른 물질도 함께 침전하는 현상)현상에 의해 Cu(구리)입자를 이용하여 석출될 수 있음이다.
In addition, through the apparatus for producing continuous electroless co-op nanoparticles using an electric field according to the present invention, the nanoparticles of CIGS can be precipitated simultaneously or separately. Of course, the apparatus of the present invention facilitates precipitation of other metal particles using Cu nanoparticles. In the case of In (indium), Ga (gallium), and Se (selenium), coprecipitation (coprecipitation, (Copper) particles can be precipitated by the phenomenon that when one of the substances precipitates, other substances precipitate together) in the coexisting solution.

더불어, 상기와 같은 본 발명은, 전술된 CIGS 입자 석출에만 사용되는 것 외에, 다른 분야의 agitation이나, 상기 CIGS 외 또 다른 나노입자 석출에 사용될 수 있음은 당연할 것이다.
In addition, it should be appreciated that the present invention as described above can be used for agitation in other fields as well as for precipitation of other nanoparticles besides CIGS, in addition to being used only for CIGS particle precipitation described above.

이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변경이 가능함은 물론이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It is to be understood that various changes and modifications may be made without departing from the scope of the appended claims.

10: 수직층류 반응조 11: 유동구
20: 교반수단 30: 석출조
31: 석출구 32: 분리용액 배출구
40: 혼합물 가열장치 50: 연속순환장치
51: 강제 냉각장치 52: 순환펌프
60: 전자기장 발생 유도코일 61: 신호발생장치
A: 석출대상원료 B: 환원제
C: 착화제 D: 전자기장10: vertical laminar flow reaction tank 11:
20: stirring means 30:
31: Sealing port 32: Separation solution outlet
40: mixture heating device 50: continuous circulation device
51: forced cooling device 52: circulation pump
60: electromagnetic field generating induction coil 61: signal generating device
A: raw material to be precipitated B: reducing agent
C: complexing agent D: electromagnetic field

Claims (10)

석출대상 금속염 혼합물(A)과 환원제(B)가 내부에 투입되는 수직층류 반응조(10);
상기 수직층류 반응조(10)내 석출대상 금속염 혼합물(A)을 환원제(B)와 교반시키는 교반수단(20);
상기 수직층류 반응조(10)의 상단 외주연에 설치되어, 수직층류 반응조(10) 상단에서 오버플로우되는 석출대상 금속염 혼합물(A)이 모여지도록 하여, 내부에 침전되는 나노입자 금속염은 석출하고, 나노입자 금속염과 분리된 분리용액은 배출되도록 하는 석출조(30);
상기 수직층류 반응조(10) 외주연에 설치되는 전자기장 발생 유도코일(60);
것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
A vertical laminar flow reactor (10) into which a metal salt mixture (A) to be precipitated and a reducing agent (B) are charged;
Agitation means (20) for agitating the metal salt mixture (A) to be precipitated in the vertical laminar flow reactor (10) with the reducing agent (B);
The metal salt mixture A to be precipitated, which is installed at the outer periphery of the upper end of the vertical laminar flow reactor 10 and overflows at the upper end of the vertical laminar flow reactor 10, is collected to precipitate the nanoparticle metal salt precipitated therein, A sedimentation tank (30) for discharging the separation solution separated from the particle metal salt;
An electromagnetic field induction coil 60 installed at the outer periphery of the vertical laminar flow reactor 10;
Wherein the electromagnetically coupled coplanar nanoparticle production apparatus comprises:
제 1항에 있어서,
상기 전자기장 발생 유도코일(60)은
상기 수직층류 반응조(10) 내로 전자기장(D)을 투입시킴으로써, 상기 전자기장(D)에 의해, 상기 석출대상 금속염 혼합물(A)에서의 금속염이 나노입자화되고, 나노입자의 크기가 균일해지도록 하는 것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
The method according to claim 1,
The electromagnetic field induction coil (60)
The electromagnetic field D is injected into the vertical laminar flow reactor 10 so that the metal salt in the metal salt mixture A to be precipitated becomes nanoparticles and the size of the nanoparticles becomes uniform by the electromagnetic field D Wherein the electromagnetically coupled coplanar nanoparticle production apparatus comprises:
제 2항에 있어서,
상기 전자기장 발생 유도코일(60)은
인가되는 전력을 변화시키며 전자기장(D)을 투입하거나, 또는 상기 수직층류 반응조(10) 내에 투입되는 전기장의 세기, 전기장의 투입횟수, 투입 시간주기가 조절되어 전자기장(D)이 투입되도록 하는 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
3. The method of claim 2,
The electromagnetic field induction coil (60)
The electromagnetic field D is input by changing the applied electric power and by adjusting the intensity of the electric field input into the vertical laminar flow reactor 10, the number of times of application of the electric field, A continuous electroless nano particle manufacturing apparatus using an electric magnetic field.
제 1항에 있어서,
상기 환원제(B)는
하이드라진(N2H4)이 사용되는 것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
The method according to claim 1,
The reducing agent (B)
Wherein hydrazine (N 2 H 4 ) is used as an electron donor.
제 1항에 있어서
상기 수직층류 반응조(10)에는
상기 석출대상 금속염 혼합물(A) 내 금속염 반응을 유지시키면서, 환원제(B)에 의해 환원되는 다수 금속염 입자수를 제어하기 위한 착화제(C)를 더 투입하여 혼합하되,
상기 착화제(C)는
구연산 또는 아스코빅산으로 이루어지는 유기산인 것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
The method of claim 1, wherein
In the vertical laminar flow reactor 10,
The complexing agent (C) for controlling the number of the plurality of metal salt particles reduced by the reducing agent (B) is further added while maintaining the metal salt reaction in the metal salt mixture (A) to be precipitated,
The complexing agent (C)
Wherein the organic nanoparticles are organic acids composed of citric acid or ascorbic acid.
제 1항에 있어서,
상기 수직층류 반응조(10) 내부를 가열하여, 사전설정온도로 유지될 수 있도록 하는 혼합물 가열장치(40);
가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
The method according to claim 1,
A mixture heating apparatus (40) for heating the inside of the vertical laminar flow reactor (10) so as to be maintained at a preset temperature;
Further comprising an electromagnet coupled to the electromagnetically coupled coplanar nanoparticles.
제 1항에 있어서,
상기 수직층류 반응조(10) 내 온도조절, 혼합물을 이루는 각 첨가물의 농도 조절, pH의 유입량 조절, 금속염의 핵 생성 후 성장까지의 시간차이 조절 중 어느 하나를 통해, 석출되는 금속염 나노 입자의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
The method according to claim 1,
The size of the metal salt nano-particles to be precipitated can be controlled by controlling the temperature in the vertical laminar flow reactor 10, controlling the concentration of each additive constituting the mixture, controlling the flow rate of the pH, Wherein the electromagnetically coupled coplanar nanoparticles are formed on the substrate.
제 7항에 있어서,
상기 수직층류 반응조(10) 내 석출대상 금속염 혼합물(A)의 온도는
65℃ 이하로 유지되는 경우, 다수 금속염의 나노입자 크기가 사전설정크기보다 더 작아지는 것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
8. The method of claim 7,
The temperature of the metal salt mixture (A) to be precipitated in the vertical laminar flow reactor (10)
Wherein the nanoparticle size of the majority metal salt is smaller than the preset size when the temperature is maintained below 65 ° C.
제 1항에 있어서,
배출되는 상기 분리용액을 수직층류 반응조(10)에 재공급하여, 연속적으로 나노입자가 석출될 수 있도록 하는 연속순환장치(50)가 더 구비되되;
상기 연속순환장치(50)는
상기 석출조(30)에서 분리배출된 분리용액을 냉각시키는 강제 냉각장치(51);
상기 강제 냉각장치(51)를 거친 분리용액을 수직층류 반응조(10) 내에 재순환시키는 순환펌프(52);로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
The method according to claim 1,
Further comprising a continuous circulation device (50) for re-supplying the separated separation solution to the vertical laminar flow reactor (10) so that the nanoparticles can be continuously precipitated;
The continuous circulation device (50)
A forced cooling device (51) for cooling the separation solution separated and discharged from the sedimentation tank (30);
And a circulation pump (52) for recirculating the separated solution passed through the forced cooling device (51) into the vertical laminar flow reactor (10).
제 1항에 있어서,
상기 석출대상 금속염 혼합물(A)에서 Cu, In, Ga, Se 나노입자를 동시에 석출하거나, 또는 Cu, In, Ga, Se의 나노입자 각각을 개별적으로 석출하는데 사용되는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 전기자기장을 이용한 연속식 무전해 공침 나노입자 제조장치.
The method according to claim 1,
Characterized in that Cu, In, Ga, and Se nanoparticles are simultaneously precipitated from the metal salt mixture (A) to be precipitated, or each of the Cu, In, Ga, and Se nanoparticles is separately precipitated Continuous Electroless Coordinate Nanoparticle Manufacturing Apparatus Using Electromagnetic Field.
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