KR101298101B1 - Conductive particles, manufacturing method of the same, and conductive materials including the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 도전입자에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 미세 피치의 회로에 사용되는 돌기를 가진 도전입자에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD The present invention relates to conductive particles, and more particularly, to conductive particles having protrusions used in a fine pitch circuit.
도전입자는 경화제, 접착제, 수지바인더와 혼합하여 분산된 형태로 사용되는 것으로 예를 들어 이방성도전필름(Anisotropic Conductive Film), 이방성도전페이스트(Anisotropic Conductive Paste), 이방성 도전잉크(Anisotropic Conductive Ink), 이방성도전시트(Anisotropic Conductive Sheet)등 이방성도전재료로 폭 넓게 사용되고 있다. The conductive particles are used in a dispersed form by mixing with a curing agent, an adhesive, and a resin binder. For example, anisotropic conductive film, anisotropic conductive paste, anisotropic conductive ink, and anisotropy It is widely used as an anisotropic conductive material such as anisotropic conductive sheet.
예를 들어 이방성도전재료는 Liquid Crystal Display(LCD), Active Matrix Organic Light Emitting Diode(AMOLED), Plasma Display Panel(PDP) 등의 평판 디스플레이 채널 조립에 있어, 기판상의 Thin Film Transistor(TFT)와 이를 구동하기 위한 드라이버 Integrated Circuit(IC) 간의 전기적 접속 등에 사용된다. For example, anisotropic conductive materials are used to fabricate thin film transistors (TFTs) on substrates and to drive them on flat panel display channel assemblies such as Liquid Crystal Display (LCD), Active Matrix Organic Light Emitting Diode (AMOLED), and Plasma Display Panel And is used for electrical connection between driver integrated circuits (ICs).
일반적으로 이방성도전재료로 사용되는 도전입자는 니켈, 동, 은, 금 등의 금속계, 카본분말, 카본섬유, 카본 후레이크(flake) 등의 카본계, 수지입자에 금속물질을 코팅하거나 도금하여 사용하는 복합계 입자등이 있다. In general, conductive particles used as anisotropic conductive materials include metals such as nickel, copper, silver, and gold, carbon powders such as carbon powder, carbon fiber, and carbon flakes, and coated or plated with metallic materials on resin particles. Composite particles;
금속계는 입자의 전체가 도전성을 갖고, 입도의 분포가 넓기 때문에 회로의 미세피치나 고정밀을 요구하는 분야 보다는 회로의 피치가 크고 고전류를 요하는 PDP에 주로 사용되고 있다. The metal system is mainly used for a PDP requiring a high circuit current and a high current density, rather than a field requiring fine pitch and high accuracy because the entire particle has conductivity and a wide particle size distribution.
카본계 입자는 금속계 보다 전기 전도도가 낮아, 높은 전기 전도도를 요구하는 곳에는 사용이 제한된다. Carbon-based particles have lower electrical conductivity than metal-based particles, and their use is restricted in places where high electrical conductivity is required.
한편, 복합계 입자는 전기 전도도가 상기의 금속계와 카본계 중간 정도로서, 미립자의 분포를 매우 좁게 제조할 수 있기 때문에 현재 가장 많이 사용하고 있는 도전입자이다. On the other hand, composite particles are conductive particles most widely used at present because their electric conductivity is about the midway between the above-mentioned metal system and carbon system, and the distribution of the fine particles can be produced very narrowly.
복합계 도전입자는 구상의 수지 위에 무전해 도금 방법으로 니켈-인 또는 니켈-보론 또는 니켈-인-텅스텐 또는 니켈-보론-텅스텐 등 합금 도금층을 형성하여 그대로 사용하거나, 부식 방지 및 전기 전도도를 높일 목적으로 금 또는 은과 같은 귀금속을 최외곽에 구성하여 사용하기도 한다.Composite conductive particles may be used as they are by forming an alloy plating layer such as nickel-phosphorus or nickel-boron or nickel-phosphorus-tungsten or nickel-boron-tungsten by electroless plating on spherical resins, or to prevent corrosion and increase electrical conductivity. For the purpose, precious metals such as gold or silver may be used in the outermost part.
복합도전입자는 구상의 평평한 표면을 갖는 수지를 사용하기 때문에 표면은 거의 매끄러운 형상을 유지하고 있어, 예를 들어 알루미늄 배선 패턴 표면에는 3-9nm의 산화피막이 존재하므로, 그 산화피막을 깨뜨릴 수 없고, 이방성도전재료에 사용되는 수지 또한 효과적으로 뚫을 수 없어 접촉저항이 증가하거나 신뢰성이 떨어지는 문제점이 있다. Since the composite conductive particles use a resin having a spherical flat surface, the surface remains almost smooth. For example, since an oxide film of 3-9 nm exists on the surface of an aluminum wiring pattern, the oxide film cannot be broken. Resin used for anisotropic conductive materials also can not penetrate effectively, there is a problem that the contact resistance increases or the reliability is low.
이러한 문제를 해결하기 위한 방법으로는 도전성 입자에 돌기를 형성시키는 방법이 강구 되었다.(JP2005-038270, JP2005-028157, JP2005-038271, JP2005-124225, JP2002-144638, JP2005-167034, JP2005-221025, 특개평11-43005 참조)As a method for solving this problem, a method of forming protrusions on conductive particles has been devised. (JP2005-038270, JP2005-028157, JP2005-038271, JP2005-124225, JP2002-144638, JP2005-167034, JP2005-221025, See JP 11-43005)
그러나, 상기의 돌기가 있는 도전입자의 경우 회로기판에 압축 접합하는 과정에서 압축 힘을 도전입자의 코어인 수지가 견디지 못하여 과도하게 변형이 되고, 이로 인해 돌기가 효과적으로 산화피막을 깨뜨리지 못하는 결과를 초래하여 충분한 저항감소를 나타내지 못하는 현상이 발생하는 또 다른 문제점이 있다. However, in the case of the conductive particles having the projections, the resin, which is the core of the conductive particles, is not excessively deformed in the process of compression bonding to the circuit board, resulting in excessive deformation, thereby causing the projections to not effectively break the oxide film. There is another problem that does not exhibit a sufficient resistance reduction.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 일측면은 접속 저항이 낮고, 입자의 도전 성능의 변동이 적어 도전 신뢰성이 우수한 돌기를 갖는 도전입자를 제공하는 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and one aspect of the present invention is to provide a conductive particle having a projection with a low connection resistance and a small variation in conductive performance of the particle and having excellent projection reliability.
또한 본 발명의 다른 측면은 전술한 도전입자를 사용한 이방성 도전재료를 제공하는 것이다. Another aspect of the present invention is to provide an anisotropic conductive material using the above-mentioned conductive particles.
본 발명의 일측면은,According to an aspect of the present invention,
수지미립자와 상기 수지미립자의 외면에 구비되고 표면에 돌기를 가지는 피복층을 가지는 도전입자로서, 하기 [식 1]을 만족한다. The following [Equation 1] is satisfied as the conductive particles provided on the outer surface of the resin fine particles and the resin fine particles and having a coating layer having protrusions on the surface.
[식 1] 20 ≤(Sf/Sc)/D *100≤50 20≤ (Sf / Sc) / D * 100≤50
(여기서, Sf는 도전입자의 파괴가 시작되는 힘(F2, mN)을 가했을 때의 변형량(μm), Sc는 도전입자직경의 크기와 동일한 수치의 힘(F1, mN)을 가했을 때 변형량(μm), D는 도전입자의 평균 직경(μm)) (Sf is the deformation amount (μm) when applying the force (F2, mN) to start the destruction of the conductive particles, Sc is the deformation amount (μm) when applying the force (F1, mN) of the same value as the size of the conductive particle diameter ), D is the average diameter of the conductive particles (μm))
이 때, 상기 피복층은 두께가 30~300nm 로 이루어지는 것이 바람직하다. At this time, the coating layer preferably has a thickness of 30 ~ 300nm.
또한, 상기 돌기의 높이 50nm~500nm 인 것이 바람직하다. Moreover, it is preferable that the height of the said processus | protrusion is 50 nm-500 nm.
또한, 상기 돌기는 상기 피복층과 동일한 물질로 이루어지는 것이 바람직하다. In addition, the protrusion is preferably made of the same material as the coating layer.
또한, 상기 피복층은 Ni, Sn, Ag, Cu, Pd, Zn, W, P, B, 및 Au로 구성되는 군에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 합금으로 이루어지는 것이 바람직하다. In addition, the coating layer is preferably made of one or two or more alloys selected from the group consisting of Ni, Sn, Ag, Cu, Pd, Zn, W, P, B, and Au.
또한, 상기 피복층 외면에는 Au, Pt, Ag 및 Pd로 구성되는 군에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 합금으로 이루어지는 추가의 피복층을 더 포함하는 것이 바람직하다. In addition, the outer surface of the coating layer preferably further includes an additional coating layer made of one or two or more alloys selected from the group consisting of Au, Pt, Ag and Pd.
또한, 상기 도전입자는 COG(Chip on Glass)용 이방성 도전필름(ACF)에 포함될 수 있다. In addition, the conductive particles may be included in an anisotropic conductive film (ACF) for Chip on Glass (COG).
본 발명의 다른 측면은, 전술한 도전입자를 포함하는 이방성 도전성 재료이다. Another aspect of the present invention is an anisotropic conductive material containing the aforementioned conductive particles.
본 발명의 일측면에 따른 도전입자는 외력이 가해졌을 때 압축변형과 파괴변형 비율이 조절되어 회로의 접속 불량이나 저항의 급격한 증가로 회로의 오작동을 일으키지 않는다.The conductive particles according to the aspect of the present invention do not cause a malfunction of the circuit due to poor connection of the circuit or a sudden increase in resistance when the ratio of compressive strain and fracture strain is adjusted when an external force is applied.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따른 이방성 도전재료는 전기저항이 낮고, 도전신뢰성이 우수한 도전입자를 사용하여 우수한 전기저항 및 도전신뢰성이 우수하다. In addition, the anisotropic conductive material according to another aspect of the present invention is excellent in electrical resistance and conduction reliability using conductive particles having low electrical resistance and excellent conduction reliability.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 도전입자의 힘에 따른 압축변형 상태를 도시한 그래프.
도 2는 본 발명의 실시예에서 변형량을 설명하기 위한 설명도.
도 3 내지 도 8은 는 본 발명의 실시예에 작용 메커니즘을 설명하기 위한 모식도. 1 is a graph showing a compression deformation state according to the force of the conductive particles according to an embodiment of the present invention.
2 is an explanatory diagram for explaining a deformation amount in an embodiment of the present invention.
3 to 8 are schematic diagrams for explaining the mechanism of action in the embodiment of the present invention.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.Before describing the present invention in detail, it is to be understood that the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to limit the scope of the invention, which is defined solely by the appended claims. shall. All technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art unless otherwise stated.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한, 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다. Throughout the description and claims, unless the context requires otherwise, the word "comprise" is intended to include the stated article, step or group of articles, and steps; It is not intended to exclude an object, a step, or a group of objects, or a group of steps.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.On the contrary, the various embodiments of the present invention can be combined with any other embodiments as long as there is no clear counterpoint. In particular, any feature that is indicated to be advantageous or advantageous may be combined with any other feature or feature that is indicated to be advantageous or advantageous.
본 발명의 일실시예에 따른 도전입자는 수지미립자와 피복층을 포함한다. 수지미립자는 단량체의 중합체로 이루어진다. 그 재료는 비제한적으로 스티렌계, 아크릴계, 디비닐벤젠계 등의 단량체 또는 이들의 변형된 단량체 또는 상기 단량체의 혼합된 단량체를 이용하여, 중합하여 얻어지는 공중합체를 이용하는 것이 바람직하다. The conductive particles according to an embodiment of the present invention include resin fine particles and a coating layer. The resin fine particles are composed of a polymer of a monomer. It is preferable to use the copolymer obtained by superposing | polymerizing using a monomer, such as a styrene type, an acryl type, divinylbenzene type, or these modified monomers, or the mixed monomer of the said monomer, without a limitation.
피복층은 금속 예를 들어, 금, 은, 니켈, 구리, 주석, 아연, 티탄 등의 단일 금속과 주석-납, 주석-동, 주석-아연, 니켈-인, 니켈-보론, 니켈-텅스텐과 같은 합금으로도 구성될 수 있다. The coating layer may be a metal such as gold, silver, nickel, copper, tin, zinc, titanium, or a single metal such as tin-lead, tin-copper, tin-zinc, nickel-phosphorus, nickel-boron or nickel-tungsten. It may also consist of an alloy.
피복층의 두께는 30~300nm 정도가 적당하다. 피복층의 두께가 30 nm 미만인 경우 저항 값이 증가하고, 300nm 초과인 경우 피복층의 박리가 일어나 제품의 신뢰성이 떨어진다. 특히 바람직한 두께는 80~200nm이다.The thickness of the coating layer is suitably about 30 to 300 nm. When the thickness of the coating layer is less than 30 nm, the resistance value increases, and when the thickness of the coating layer is more than 300 nm, peeling of the coating layer occurs, thereby decreasing the reliability of the product. Especially preferable thickness is 80-200 nm.
피복층의 표면에는 돌기가 형성된다. 돌기의 높이는 특별히 한정되지 않으나, 바람직한 돌기의 높이는 50nm~500nm 이다. 돌기의 높이가 전술한 범위를 벗어나면, 금속산화층과 바인더 수지를 깨뜨릴 수 있는 효과가 약해지기 때문이다. 한편, 더욱 바람직한 돌기의 높이는 100~300nm 이다.Projections are formed on the surface of the coating layer. The height of the projections is not particularly limited, but the height of the preferred projections is 50 nm to 500 nm. If the height of the projections is out of the above range, the effect of breaking the metal oxide layer and the binder resin is weakened. On the other hand, the height of the more preferable projection is 100-300 nm.
돌기의 형태는 특별히 제한되지 않으나, 볼록한 형상인 것이 바람직하다. 특히 돌기는 이방성도전재료에 사용할 경우 압착 접합공정에서 수지 바인더와 금속산화층을 깨뜨릴 수 있는 정도의 경도를 가지는 것이 바람직하다. The shape of the projections is not particularly limited, but is preferably a convex shape. In particular, the protrusions preferably have hardness enough to break the resin binder and the metal oxide layer in the compression bonding process when used for the anisotropic conductive material.
이와 같은 경도를 구비하는 재료는 주로 금속으로서, 예를 들어 금, 은, 구리, 니켈, 티탄, 비스무스, 안티모니 등의 단일 금속 또는 구리-아연, 구리-주석, 니켈-인, 니켈-텅스텐, 니켈-보론 등과 같은 합금의 형태도 가능하다. 바람직한 금속은 니켈, 금, 은 팔라듐, 텅스텐 등이다.The material having such hardness is mainly a metal, for example, a single metal such as gold, silver, copper, nickel, titanium, bismuth, antimony or copper-zinc, copper-tin, nickel-phosphorus, nickel-tungsten, Forms of alloys such as nickel-boron are also possible. Preferred metals are nickel, gold, silver palladium, tungsten and the like.
전술한 도전입자의 표층에 금, 은, 백금, 팔라듐과 같은 귀금속을 포함하는 추가의 피복층을 구비할 수도 있다. 이는 도전입자의 전도도를 높이고, 산화 방지의 효과도 얻을 수 있기 때문이다. 상기 층의 형성방법은 특별히 한정 짓지 않는다. 일반적인 스퍼터링, 도금, 증착 등 종래 공지된 기술을 사용할 수 있다.The surface layer of the aforementioned conductive particles may be provided with an additional coating layer containing precious metals such as gold, silver, platinum and palladium. This is because the conductivity of the conductive particles is increased and the effect of preventing oxidation is also obtained. The formation method of the said layer is not specifically limited. Conventionally well-known techniques, such as general sputtering, plating, and vapor deposition, can be used.
전술한 바와 같은 수지미립자와 돌기를 가지는 피복층을 포함하는 본 발명의 실시예에 따른 도전입자는 압력이 가해지면 압력이 점점 세어짐에 따라 초기에는 변형이 일어나고, 일정 압력이상이 되면 도전입자의 파괴가 발생한다. 이 때, 파괴가 발생하더라도 표면을 따라 흐르는 전기의 특성상 도전성 피복층을 통하여 전기는 전달될 수 있다. The conductive particles according to the embodiment of the present invention including the resin layer and the coating layer having protrusions as described above are initially deformed as the pressure gradually increases when the pressure is applied, and when the pressure exceeds the predetermined pressure, the conductive particles are destroyed. Occurs. At this time, even if breakdown occurs, electricity may be transferred through the conductive coating layer due to the nature of electricity flowing along the surface.
이 때 전술한 특성을 반영하는 본 발명에 따른 도전입자는 하기 식 1에 따른 P값이 20 ≤P≤50인 것을 만족한다. P가 20미만인 경우 압축본딩 접합시 도전입자의 변형이 쉽게 일어나, 압축력의 일부 혹은 대부분이 변형에너지로 사용되어 돌기가 산화층을 뚫기 위한 충분한 힘을 받지 못해 저항이 충분히 감소하지 못하는 문제점이 있으며, P가 50을 초과하는 경우 압축본딩 접합시 Jig가 제거되고, 이방성도전재료의 수지가 아직 경화되지 않았을 때, 도전입자의 회복율이 발생되기 때문에 전극과 도전입자의 단락이 발생되어 저항이 증가하는 문제점이 있다.At this time, the conductive particles according to the present invention reflecting the above-described characteristics satisfy that the P value according to the following Equation 1 is 20 ≦ P ≦ 50. When P is less than 20, deformation of conductive particles occurs easily during compression bonding, and part or most of the compressive force is used as strain energy, so that the projection does not receive enough force to penetrate the oxide layer, and thus the resistance does not sufficiently decrease. Exceeds 50, the jig is removed during compression bonding, and when the resin of the anisotropic conductive material is not cured yet, the recovery rate of the conductive particles is generated. have.
[식 1] [Formula 1]
P(μm-1) = (Sf/Sc)/D *100P (μm -1 ) = (Sf / Sc) / D * 100
여기에서 Sf는 도전입자의 파괴가 시작되는 힘(F2)을 가했을 때의 변형량(μm), Sc는 도전입자직경과 동일한 힘(F1)을 가했을 때 변형량(μm), D는 도전입자의 평균 직경(μm) 이다. Where Sf is the amount of deformation (μm) when applying the force (F2) at which the conductive particles begin to break, Sc is the amount of deformation (μm) when the same force (F1) as the conductive particle diameter is applied, and D is the average diameter of the conductive particles. (μm).
P값에 필요한 데이터는 미소압축측정기(MCT ; Micro Compress Tester)를 이용하여 얻을 수 있다. 이를 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은 미소압축측정기로 0.33mN/sec 의 속도로 힘을 증가하여 최대 100mN까지 가했을 때 변형량을 도시한 그래프이고, 도 2는 도 1의 변형량을 설명하기 위한 설명도이다. 이때, 변형량(S)이란 힘(F)을 가할 때 힘이 가해지는 방향으로 도전입자의 높이의 감소한 길이를 말한다. The data necessary for the P value can be obtained by using a micro compression tester (MCT). This will be described with reference to FIG. 1. FIG. 1 is a graph showing a deformation amount when a force is increased up to 100 mN by increasing the force at a speed of 0.33 mN / sec with a microcompression meter, and FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the deformation amount of FIG. 1. At this time, the deformation amount (S) refers to the reduced length of the height of the conductive particles in the direction in which the force is applied when the force (F) is applied.
이로부터 도전입자를 100mN의 힘으로 압축/파괴 시험을 진행 할 경우 도전입자의 직경과 동일한 수치의 힘 (F1)에 해당되는 압축변형량(Sc)를 구할 수 있고, 파괴가 시작될 때의 힘(F2)에 해당되는 파괴변형량(Sf)를 구할 수 있다. From this, if the conductive particles are subjected to the compression / destruction test with a force of 100 mN, the compressive strain Sc corresponding to the force F1 having the same value as the diameter of the conductive particles can be obtained, and the force at the start of fracture (F2) The fracture strain (Sf) corresponding to) can be obtained.
예를 들어 도전입자의 직경(D)가 5μm인 경우 max. 100mN의 하중으로 압축/파괴 시험을 실시하고, 이때 도전입자의 직경(D, μm) 수치인 5를 사용하여 이와 동일한 힘(F1, mN)인 5 mN에 대응하는 변형량인 (Sc)를 구할 수 있다. 이 때, 직경(D)에 수치적으로 대응한 힘(F1)을 사용하는 것은 크기에 따른 변형량을 반영하기 위해 경험적으로 유용하게 도출한 요소이다. For example, when the diameter (D) of the conductive particles is 5 μm, max. A compression / destruction test was conducted with a load of 100 mN, and using the value of diameter (D, μm) of the conductive particles 5, the strain (Sc) corresponding to 5 mN, the same force (F1, mN), can be obtained. have. At this time, using the force (F1) numerically corresponding to the diameter (D) is an empirically useful factor to reflect the amount of deformation according to the size.
또한, 그래프 상에서 동일한 힘에서 변형량이 급격하게 증가되고 도전입자가 파괴되기 시작할 때의 힘(F2)을 구하고, 그 힘에 대응하는 파괴변형량 (Sf)를 구할 수 있다.In addition, on the graph, the force F2 when the amount of deformation rapidly increases and the conductive particles start to break at the same force can be obtained, and the amount of fracture strain Sf corresponding to the force can be obtained.
한편, 돌기의 길이를 포함한 도전입자의 크기는 비제한적이나, 평균직경이 2~8 μm로 제조되는 것이 바람직하다. 도전입자의 크기가 2 μm미만인 경우 전극의 표면 거칠기와 도전입자의 크기가 비슷해 지기 때문에 P값과 저항의 효과가 일치하지 않는다. 또한 10 μm가 넘을 경우 실질적으로 사용되지 않는 도전입자이기 때문에 의미가 없다. 상기의 도전입자의 평균직경은 Particle Size Analyzer(BECKMAN MULTISIZER TM3)를 이용하여 측정된 mode값을 이용한다. 이때 측정된 도전입자의 수는 150,000개이다.On the other hand, the size of the conductive particles, including the length of the projections is not limited, it is preferable that the average diameter is made of 2 ~ 8 μm. If the size of the conductive particles is less than 2 μm, the surface roughness of the electrode and the size of the conductive particles are similar, so the effect of P value and resistance is inconsistent. In addition, if it exceeds 10 μm, it is meaningless because it is a conductive particle that is not actually used. The average diameter of the conductive particles is a mode value measured using a Particle Size Analyzer (BECKMAN MULTISIZER TM3). The number of conductive particles measured at this time is 150,000.
전술한 도전입자의 평균직경은 입자크기분석기(Particle Size Analyzer)(BECKMAN MULTISIZER TM3)를 이용하여 측정된 mode값이다. 이때 측정된 도전입자의 수는 150,000개가 바람직하다.The average diameter of the conductive particles described above is a mode value measured using a Particle Size Analyzer (BECKMAN MULTISIZER TM3). The number of the conductive particles measured at this time is preferably 150,000 pieces.
이하에서는 도 3 내지 도 8을 참조하면서, 본 발명에 따른 도전입자가 작용하는 단계별 메커니즘을 설명한다. 각 도면은 제1전극과 제2전극, 사이에 ACF가 위치한 상태를 도시한 것으로서 예컨데, COG(Chip on Glass)용 ACF에 포함되는 도전입자로서 제1전극은 FPCB에 위치하고, 제2전극은 유리기판(Glass) 상에 위치한다. Hereinafter, with reference to Figures 3 to 8, the step-by-step mechanism in which the conductive particles according to the present invention will be described. Each drawing shows a state where an ACF is located between a first electrode and a second electrode. For example, conductive particles included in an ACF for a chip on glass (COG), the first electrode is located in an FPCB, and the second electrode is glass. It is located on a substrate.
도 3은 전극 사이에서 전극간 접합을 위한 예비접합 단계로서, 작업의 편리성과 전극의 정확한 위치를 잡기 위함이다. 이 때, 제1전극과 제2전극 사이에 힘이 가해지지 않고 살짝 붙어 있는 상태이다. 도전입자와 전극은 아직 접촉하지 않고 있다. Figure 3 is a preliminary bonding step for the inter-electrode bonding between the electrodes, for convenience of work and to accurately position the electrode. At this time, a force is not applied between the first electrode and the second electrode and is slightly attached. The conductive particles and the electrode are not in contact yet.
도 4는 전극사이에 힘이 가해지기 시작하는 단계로서, 제1전극에 힘을 가함에 따라 제1전극과 제2전극 사이에 있는 도전입자가 각 전극에 접촉하는 상태이다. 전극 사이의 힘은 지그(Jig)등을 통해 이루어진다. 4 is a step in which a force is applied between the electrodes, and the conductive particles between the first electrode and the second electrode contact each electrode as a force is applied to the first electrode. The force between the electrodes is through a jig or the like.
도 5는 전극 사이에 힘이 더 가해지는 단계로서, 제1전극에 힘이 더 가해짐에 따라 도전입자의 변형이 발생하며, 돌기는 전극의 산화피막을 뚫고 침투한다. 이 때 도전입자는 깨지지 않으면서도 변형율이 작기 때문에 돌기가 용이하게 산화피막을 ??고 들어 갈 수 있다. 이 시기에 변형이 많아지거나 파괴가 진행되면 돌기입자가 전극을 뚫을 수 있는 힘을 전달받지 못하므로 Sc가 중요한 의미를 지닌다. 5 is a step in which a force is further applied between the electrodes. As the force is applied to the first electrode, deformation of the conductive particles occurs, and the protrusion penetrates through the oxide film of the electrode. At this time, since the conductive particles are not broken and the strain is small, projections can easily enter the oxide film. At this time, if the deformation increases or breaks down, Sc has an important meaning because the protruding particles do not receive the force to penetrate the electrode.
도 6은 전극 사이에 강한 힘이 가해져 도전입자가 파괴 또는 소성변형 범위를 넘어선 단계로서, 도전입자는 60% 이상 변형되었다. 다만, 도전입자가 깨지더라도 표면의 도전성 피복층을 따라 전기전달은 가능하다. Figure 6 is a step in which a strong force is applied between the electrodes, the conductive particles are beyond the range of fracture or plastic deformation, the conductive particles are deformed more than 60%. However, even if the conductive particles are broken, electric transfer is possible along the conductive coating layer on the surface.
도 7은 전극 사이에 가해지는 힘이 제거되는 단계로서 이방성 도전필름용 수지는 경화가 진행된다. ACF용 수지가 아직 완전하게 경화가 되지 않은 상태이기 때문에 전술한 도전입자의 파괴가 일어나지 않아 도전입자의 회복율이 크게 발생된다면 전극과 전극을 누르고 유지하는 힘이 없기 때문에 전극간의 간격을 벌어지게 되며, 단락 또는 저항 상승의 원인이 된다. 그러나 본 실시예에서는 도전입자가 파괴되었으므로 회복이 이루어지지 않아 단락 또는 저항의 가능성이 매우 낮게 된다. 따라서 Sf가 중요한 의미를 지닌다. 7 is a step in which a force applied between the electrodes is removed, the resin for the anisotropic conductive film is cured. Since the ACF resin is not yet completely cured, the above-described destruction of the conductive particles does not occur, and if the recovery rate of the conductive particles is large, the gap between the electrodes is increased because there is no force to hold and hold the electrode and the electrode. It may cause a short circuit or an increase in resistance. However, in this embodiment, since the conductive particles are destroyed, the recovery is not performed, so the possibility of short circuit or resistance is very low. Therefore Sf has an important meaning.
도 8은 ACF용 수지가 완전히 경화된 단계로 안전하게 접착된 상태를 나타낸다.
8 shows a state in which the resin for ACF is safely bonded in a completely cured step.
실시예Example
실시예 1 Example 1
탈이온수 1,600g에 분산안정제인 PVP-30K를 15g을 녹인다. 상기의 용액에 에틸렌글리콜디메타크릴레이트(Ethylene glycol dimethacrylate) 모노머 85g과 디비닐벤젠(Divinylbenzene) 모노머 85g을 넣고 교반하여 현탁액을 만든다. 상기의 현탁액에 중합제인 벤졸퍼옥사이드(Benzoyl peroxide)를 1.5g 첨가하고 교반하여 잘 섞이게 한다. 모노머 현탁액을 85℃로 가열하여 중합반응을 진행하고, 반응이 완결될 때까지 12hr을 유지한다. 합성이 완료된 후 현탁액 속의 미립자를 여과, 세척, 분급, 건조 공정을 거쳐 코어수지미립자를 얻는다.Dissolve 15g of PVP-30K, a dispersion stabilizer, in 1600g of deionized water. 85 g of ethylene glycol dimethacrylate monomer and 85 g of divinylbenzene monomer are added to the above solution and stirred to prepare a suspension. To the suspension, 1.5 g of Benzoyl peroxide, which is a polymerization agent, is added and mixed well by stirring. The monomer suspension is heated to 85 占 폚 to carry out the polymerization reaction, and the reaction is maintained for 12 hours until the reaction is completed. After completion of the synthesis, the fine particles in the suspension are subjected to filtration, washing, classification, and drying to obtain core resin fine particles.
한편 수지입자에 돌기가 있는 무전해 도금을 하기 위해서는 도금시 환원된 금속입자가 붙을 활성화 핵이 필요하다. 예를 들어 알카리용액 또는 산용액으로 에칭을 한 수지코어 입자에 탈이온수에 염산(HCl)과 염화주석(SnCl2)을 녹인 용액으로 민감화(센시타이징)을 행하고, 탈이온수에 염산과 염화팔라듐(PdCl2)을 녹인 용액으로 엑셀러레이션을 행한다. 상기의 민감화는 절연 물질 표면에 Sn2+이온을 흡착하게 하는 공정이고, 엑셀러레이션은 Sn2++Pd2+ -> Sn4++Pd0로 나타내는 반응으로 무전해 도금의 촉매핵을 형성하기 위한 촉매처리 공정이다.On the other hand, for electroless plating with protrusions on the resin particles, an activation nucleus to which the reduced metal particles are attached during plating is required. For example, the resin core particles etched with an alkaline solution or an acid solution are subjected to sensitization (sensitizing) with a solution of hydrochloric acid (HCl) and tin chloride (SnCl 2 ) dissolved in deionized water, and hydrochloric acid and palladium chloride in deionized water. Acceleration is carried out with a solution in which (PdCl 2 ) is dissolved. The above sensitization is a process of adsorbing Sn 2+ ions on the surface of the insulating material, and the acceleration forms Sn 2+ + Pd 2+ -> Sn 4+ + Pd 0 to form a catalyst core for electroless plating. It is a catalyst treatment process for.
다음으로 3L 반응기에 탈이온수 2200ml와 Ni염으로 황산니켈 240g, 착화제로 초산나트륨 5g, 안정제로 Pb-아세테이트 0.002g, 계면활성제로 PEG-400 3g을 순서대로 용해하여 도금액(a)을 제조하였다. 전술한 Pd 촉매처리 공정을 끝낸, 평균 입경이 3.7μm인 수지입자 50g을 도금액 용액에 넣고, homogenizer를 이용하여 5분간 분산처리를 하였다. 분산 처리 이후 암모니아수를 이용하여 pH를 6.5으로 맞추었다.Next, a plating solution (a) was prepared by dissolving 2200 ml of deionized water and 240 g of nickel sulfate with Ni salt, 5 g of sodium acetate as a complexing agent, 0.002 g of Pb-acetate as a stabilizer, and PEG-400 3 g as a surfactant. 50 g of the resin particles having an average particle diameter of 3.7 µm, which had completed the above-described Pd catalyst treatment step, were placed in a plating solution solution and dispersed for 5 minutes using a homogenizer. After dispersion treatment, the pH was adjusted to 6.5 using ammonia water.
1L 비이커에 탈이온수 300ml와 환원제인 차아인산나트륨 260g, 안정제인 Pb-아세테이트 0.001g을 순서대로 용해하여 용액(b)를 얻었다. A solution (b) was obtained by dissolving 300 ml of deionized water, 260 g of sodium hypophosphite as a reducing agent, and 0.001 g of Pb-acetate as a stabilizer in a 1 L beaker.
상기의 3L 반응기의 온도를 65℃로 유지하고 250rpm으로 교반하면서 상기의 용액(b)을 정량 펌프로 초기 5분간 20ml/min의 속도로 첨가한 후 나머지는 8ml/min으로 투입하였다. (b)용액이 다 투입되고 20분간 반응을 유지시켜 입경 4.02μm, Sc 1.48 μm, Sf 1.78 μm, P 29.9 μm-1 인 도전입자를 제조하였다. The solution (b) was added at a rate of 20 ml / min for the first 5 minutes with a metering pump while maintaining the temperature of the 3L reactor at 65 ° C and stirring at 250 rpm, and the rest was added at 8 ml / min. (b) The solution was added and the reaction was maintained for 20 minutes to prepare conductive particles having a particle diameter of 4.02 μm, Sc 1.48 μm, Sf 1.78 μm, and P 29.9 μm −1 .
이 때, 도전입자 사이즈는 Particle Size Analyzer(BECKMAN MULTISIZER TM3)를 이용하여 측정된 mode값을 이용하였으며, 측정된 도전입자의 수는 150,000개이다.At this time, the conductive particle size was measured using a mode value measured using a Particle Size Analyzer (BECKMAN MULTISIZER TM3), and the number of conductive particles measured was 150,000.
또한, 변형율은 한 변의 길이가 50 μm인 평면 압자(Indenter)를 이용하여, 미소압축시험기(FISHERSCOPE HM2000)로 측정하였다. 변형율은 5개의 도전입자를 측정하고 평균값으로 하였다. 측정 조건은 25℃로 hot plate를 가열하고, 그 위에 도전입자를 놓고 Indenter의 하강 속도를 0.33mN/sec로 하여 MAX 100mN의 힘으로 측정하여 도전입자가 변형된 S를 측정하였다.In addition, the strain was measured by a microcompression tester (FISHERSCOPE HM2000) using a planar indenter having a side length of 50 μm. Strain was measured and made into five average conductive particles. The measurement conditions were to heat the hot plate to 25 ℃, put the conductive particles on it, and measured the force S of the conductive particles deformed by measuring the force of MAX 100mN with the descending speed of the indenter 0.33mN / sec.
실시예 2 Example 2
상기 실시예 1에서 Ethylene glycol dimethacrylate 모노머 51g과 Divinylbenzene 모노머 119g을 이용하여 미립자를 합성하였다. 나머지 공정은 실시예 1과 동일하게 진행 하여, 입경은 4.04, Sc는 1.32, Sf는 1.83, P는 34.3 인 도전입자를 제조하였다. In Example 1, microparticles were synthesized using 51 g of ethylene glycol dimethacrylate monomer and 119 g of diquinylbenzene monomer. The rest of the process was carried out in the same manner as in Example 1 to prepare conductive particles having a particle diameter of 4.04, Sc of 1.32, Sf of 1.83, and P of 34.3.
실시예 3 Example 3
상기 실시예 1에서 Ethylene glycol dimethacrylate 모노머 51g과 Divinylbenzene 모노머 119g을 이용하여 미립자를 합성하였다. 미립자 도금 공정은 입경 4.7μm인 수지입자 75g을 동일한 공정으로 진행하였다. 나머지 공정은 실시예 1과 동일하게 진행 하여, 입경은 5.05, Sc는 1.67, Sf는 2.56, P는 30.4 인 도전입자를 제조하였다. In Example 1, microparticles were synthesized using 51 g of ethylene glycol dimethacrylate monomer and 119 g of diquinylbenzene monomer. In the fine particle plating process, 75 g of the resin particles having a particle diameter of 4.7 μm was processed in the same process. The rest of the process was carried out in the same manner as in Example 1 to prepare conductive particles having a particle diameter of 5.05, Sc of 1.67, Sf of 2.56, and P of 30.4.
실시예 4 Example 4
상기 실시예 1에서 모노머 Hexanediol Diacrylate 85g과 Divinylbenzene 모노머 85g을 이용하여 미립자를 합성하였다. 미립자 도금 공정은 입경 2.7μm인 수지입자 30g을 동일한 공정으로 진행하여, 입경은 3.01, Sc는 1.45, Sf는 1.72, P는 39.4, 인 도전입자를 제조하였다.
In Example 1, fine particles were synthesized using 85 g of monomer Hexanediol Diacrylate and 85 g of Divinylbenzene monomer. In the fine particle plating process, 30 g of resin particles having a particle size of 2.7 μm were processed in the same process, and conductive particles were prepared having a particle diameter of 3.01, Sc of 1.45, Sf of 1.72, P of 39.4, and phosphorus.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1에서 모노머 Styrene 170g을 이용하여 미립자를 합성하였다. 미립자 도금 공정은 입경 2.8μm인 수지입자 30g을 동일한 공정으로 진행하여, 입경 3.04, Sc는 1.98, Sf는 1.2, P는 39.4인 도전입자를 제조하였다.
In Example 1, fine particles were synthesized using 170 g of monomer styrene. In the fine particle plating process, 30 g of resin particles having a particle size of 2.8 μm were processed in the same process to prepare conductive particles having a particle size of 3.04, Sc of 1.98, Sf of 1.2, and P of 39.4.
실험예Experimental Example
실험예 1 접속저항 측정Experimental Example 1 Measurement of connection resistance
접속저항을 측정하기 위해 에폭시수지와 상기의 도전입자를 혼합한 후 필름으로 만들어 전극과 접합 후 저항을 측정하였다.In order to measure the connection resistance, the epoxy resin and the conductive particles were mixed, made into a film, and the resistance was measured after bonding with the electrode.
접합 초기의 저항과 85℃/85% 100hr 이후의 저항 변화를 각각 측정하였다.The resistance at the beginning of the junction and the resistance change after 85 ° C./85% 100 hr were measured, respectively.
(Ω)Initial resistance
(Ω)
이에 따르면, 본 발명의 실시예에 따른 P의 범위가 20 ≤P≤50 인 것의 저항이 낮고, 접속신뢰도가 높음을 알 수 있다. According to this, it can be seen that the resistance of P in the range of 20 ≤ P ≤ 50 according to the embodiment of the present invention is low and the connection reliability is high.
이상에서는 본 발명의 실시예들에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다. While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, Modifications are within the scope of the present invention.
전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.The scope of the present invention is defined by the following claims, and is not limited to the description of the specification, and all variations and modifications falling within the scope of the claims are included in the scope of the present invention.
Claims (9)
[식 1]
20 ≤(Sf/Sc)/D *100 ≤50
(여기서, Sf는 도전입자의 파괴가 시작되는 힘(F2, mN)을 가했을 때의 변형량(μm), Sc는 도전입자직경의 크기와 동일한 수치의 힘(F1, mN)을 가했을 때 변형량(μm), D는 도전입자의 평균 직경(μm)) Conductive particles which are provided on the outer surface of the resin fine particles and the resin fine particles and have a coating layer having protrusions on the surface thereof, satisfying the following formula (1).
[Formula 1]
20 ≤ (Sf / Sc) / D * 100 ≤50
(Sf is the deformation amount (μm) when applying the force (F2, mN) to start the destruction of the conductive particles, Sc is the deformation amount (μm) when applying the force (F1, mN) of the same value as the size of the conductive particle diameter ), D is the average diameter of the conductive particles (μm))
상기 피복층은 두께가 30~300nm 로 이루어지는 도전입자. The method of claim 1,
The coating layer is conductive particles made of a thickness of 30 ~ 300nm.
상기 돌기의 높이 50nm~500nm 인 도전입자.The method of claim 1,
A conductive particle having a height of 50 nm to 500 nm of the protrusion.
상기 돌기는 상기 피복층과 동일한 물질로 이루어지는 도전입자. The method of claim 1,
The projections are conductive particles made of the same material as the coating layer.
상기 피복층은 Ni, Sn, Ag, Cu, Pd, Zn, W, P, B, 및 Au로 구성되는 군에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 합금으로 이루어지는 도전입자. The method of claim 1,
Wherein the coating layer is made of one or two or more alloys selected from the group consisting of Ni, Sn, Ag, Cu, Pd, Zn, W, P, B and Au.
상기 피복층 외면에는 Au, Pt, Ag 및 Pd로 구성되는 군에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 합금으로 이루어지는 추가의 피복층을 더 포함하는 도전입자. The method of claim 1,
The coating layer outer surface further comprises an additional coating layer consisting of one or two or more alloys selected from the group consisting of Au, Pt, Ag and Pd.
상기 도전입자는 COG(Chip on Glass)용 이방성 도전필름(ACF)에 포함되는 도전입자. The method of claim 1,
The conductive particles are conductive particles included in an anisotropic conductive film (ACF) for Chip on Glass (COG).
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