KR101279555B1 - 교차압연법을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법 - Google Patents

교차압연법을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 교차압연 방법을 이용한 산화물 분산강화 백금 판재 제조방법에 관한 것으로 종래의 롤 압연은 연신방향의 집합 조직이 적어 1500℃ 이상의 고온에서 크립 강도가 감소하는 단점을 가지고 있다.
이를 위해서, 플라즈마 공법을 이용하여 제조한 백금분말을 제조하고, 제조된 백금분말을 투입하여 예비 성형체 제조, 고온산화 및 고온 가압 소결 공정을 이용하여 밀도를 향상시킨 후 열간가공 공정 및 교차압연 공정을 이용하여 일정방향으로 연신된 결정립 집합조직을 증가 시키는 것을 목적으로 한다.

Description

교차압연법을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법{Method of manufacturing an oxide dispersion strengthened Platinum materials using a Cross-roll}
본 발명은, 친환경 공법인 플라즈마에 의한 백금 합금분말 제조 및 이를 이용하여 산화물 분산강화형 백금을 교차압연 방법을 이용하여 일정방향으로 연신된 결정립 집합조직을 갖는 백금재료를 제조하는 것으로, 유리(glass) 관련 산업에 사용되는 장치류(용해장치,크루서블(Crucible), 부싱(Bushing) 등)에서 고강도가 요구되는 곳에 많이 사용되어지고 있는 백금재료의 제조방법에 관한 것이다.
산화물 분산강화형 백금 소재는 재결정 열처리재의 단면조직이 압연방향으로 연신된 결정립인 집합조직을 갖는 특징이 있다. 특히 연신된 결정립의 분율이나, 종횡비(결정립 장축/결정립 단축)가 클수록 고온강도가 증가하는 경향을 가진다.
최근 LCD 산업의 성장과 더불어 LCD용 고품질 글라스(Glass) 제조용 소재 및 장치에 산화물 분산강화형 백금이 많이 사용되고 있다. LCD 글라스(Glass) 제조용 백금족 소재/장치는 통상 1400℃ 이상에서 일정 중량의 유리물 중량에 대한 하중을 받으면서 고온에서 장시간 노출되어 사용됨으로 고온 강도를 증가시킬 수 있는 방법이 요구되고 있다.
고온 강도를 증가시키는 방법으로 종래의 롤 압연 방법으로는 일정한 방향으로 연신된 결정립의 집합조직을 증가시키는데 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서는 교차압연법을 이용하여 산화물 분산강화 백금 소재의 집합조직을 증대시키며, 이를 통해 동일한 압하율 내에서도 집합조직을 더욱 개선시킨 산화물 분산강화형 백금 소재를 제조하는데 목적이 있다.
본 발명은 교차압연법을 이용하여 일정 방향으로 연신된 집합조직을 갖는 것을 목적으로 하며, 종래의 롤 압연법보다 동일 압하 조건에서 단면조직이 일정방향의 집합조직을 제조하는데 목적이 있다.
이를 해결하기 위해, 산화물 분산강화형 백금 분말제조, 예비 성형체 제조, 산화공정, 고온 가압 열처리, 열간가공, 교차압연 냉간가공 및 최종 재결정 열처리를 통해 일정방향의 집합조직을 갖는 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 백금에 목적조성의 합금원소를 첨가한 후 친환경공법인 플라즈마를 이용하여 분말을 제조하고, 예비 성형체 제조, 산화열처리, 고온 가압열처리, 열간가공, 교차압연 및 재결정 열처리를 실시하여 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조한다. 제조된 산화물 분산강화형 백금재료는 단면조직이 일정방향의 집합조직을 형성하는 것을 특징으로 한다.
산화물 분산강화형 백금소재의 냉간 가공방법으로는, 종래에 알려진 롤 압연 방법을 적용할 경우 일정한 압하율로 집합조직을 개선하는데 어려움이 있었다. 그리고 압하율을 증가시키기 위해서는 열간가공 후 두께가 두꺼운 열간 가공재를 이용해야 하는 어려움이 있었다. 열간 가공재의 두께가 두꺼울 경우 고강도의 산화물 분산 강화형 백금 소재에 의해 롤 압연 장비의 손상을 줄 가능성이 있다.
본 연구에서는 교차압연방법을 이용하였으며, 롤 압연과 동일한 압하율에서 압연 방향으로 연신된 집합조직을 증가시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명인 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법의 공정 순서도이다.
도 2는 실시예로 Pt-0.3wt%Zr, PtRh10-0.3wt%Zr 교차압연재의 EBSD 분석 사진이다.
도 3은 비교예로 Pt-0.3wt%Zr, PtRh10-0.3wt%Zr 롤 압연재의 EBSD 분석 사진이다.
일정 방향으로 연신된 집합조직을 증가시킬 수 있는 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조하는데 있어서, 백금 합금의 잉곳제조는 진공용해법을 적용하였으며, 분말제조에는 친환경공법인 플라즈마 공정을 이용하여 분말 제조한다.
산화물 분산강화형 백금재료를 제조하는 제조방법은, 압연방향으로 연신된 집합조직을 갖는 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조함에 있어서, 백금에 합금원소를 첨가하여 잉곳을 제조하는 단계, 제조된 잉곳을 플라즈마를 이용한 백금합금 분말을 제조하는 단계, 제조된 백금 합금 분말을 무가압 열처리를 통한 예비성형체 제조 단계, 예비 성형체를 대기열처리를 통하여 내부산화를 시키는 단계, 열처리된 예비성형체를 고온 가압성형을 통한 밀도를 향상시키는 단계, 열간가공, 교차압연 압연 및 최종열처리를 통해 소결체를 제조하는 단계로 구성된다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 공정을 상세하게 설명한다.
첫 번째로 목적조성의 합금을 첨가하여 잉곳을 제조한다(S1)
이때, 첨가되는 금속원소로 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 등을 하나 이상의 원소를 첨가하여 잉곳을 제조하며 투입 원소의 양은 0.02 wt% 내지 1 wt%인 것을 특징으로 한다. 첨가원소가 0.02 wt% 미만의 경우 산화물 분산강화 효과를 얻을 수 없으며, 첨가되는 양이 1 wt%를 초과할 경우 분산강화 효과는 커지지만 가공성이 저하되는 단점이 있다. 따라서 동일한 양의 합금원소를 첨가하여 분산 강화효과 및 가공성을 증가시키는데 특징이 있다. 그리고 잉곳의 편석을 감소시키기 위해 진공분위기 또는 불활성 분위기에서 실시하며, 사용된 도가니는 고순도의 지르코니아를 이용한다. 카본 도가니의 경우 표면에서 백금합금과 반응하여 카본 함량을 증가시키는 영향을 미친다.
제조된 잉곳을 이용하여 플라즈마를 이용하여 분말을 제조한다.(S2)
본 발명에 사용된 플라즈마 장비는 진공반응챔버, 쿠엔칭부, 필터부로 구성되어 있는데, 진공반응 챔버에서는 원료투입, 진공펌프에 의한 감압, 반응가스 투입 및 전력인가에 의한 플라즈마를 형성하여 분말을 제조한다. 분말 제조 단계는 잉곳을 장착한 후 플라즈마 전력을 인가하여 기화분말을 제조한다. 초기 전력은 10 kw 이하의 낮은 전력으로 형성시키며 잉곳 용융 후 전력을 증가시켜 분말을 제조한다. 초기 전력이 높을 경우 급격하게 용탕이 형성되어 끓어서 도가니 외부로 떨어지거나, 불안정한 용탕을 형성하기 때문이다.
제조된 백금합금분말을 이용하여 무가압 열처리를 통하여 예비 성형체를 제조한다.(S3).
먼저 플라즈마를 이용하여 제조된 분말을 일정한 크기로 분급을 실시한다. 분급한 분말을 몰드내부에 투입 후 무가압 진공 또는 불활성 분위기에서 진행한다. 열처리 조건으로는 1000℃ 내지 1400℃의 온도로 1 내지 5 시간 동안 실시하는 것이 바람직한데, 1000℃ 이하일 경우 백금합금 성형체가 파손되기 쉬워 건전한 백금합금 성형체 제조가 어렵고 또한 합금원소의 산화가 충분하지 않을 수 있으며, 온도가 1400℃ 이상 높고 시간이 5 시간 이상 장시간일 경우 합금원소의 조대화에 의한 분산강화효과가 저하되는 단점이 있다.
예비성형된 성형체를 이용하여 대기열처리를 실시한다.(S4)
대기열처리의 목적은 성형체 내부에 합금을 산화시키는 것이며, 대기열처리로를 이용하여 실시한다. 열처리 조건은 1000 내지 1300℃에서 1 내지 10 시간 실시하며, 열처리 온도가 1000℃ 이하의 경우 내부 산화시간이 장시간 소요되며, 균일한 산화열처리가 힘들다. 열처리온도가 1300℃ 이상의 경우 내부 산화시간이 짧아지나, 결정립이 조대화되어 산화물 분산강화 효과가 떨어진다.
대기열처리한 성형체를 열간 가압 소결을 통하여 고밀도 소결체를 제조한다.(S5)
내부산화 열처리된 성형체를 이용하여 가압 소결공정을 이용하여 상대밀도가 80% 이상의 소결체를 제조한다. 적용 장비는 핫프레스(Hot Press)를 이용하여 진공분위기에서 1300 내지 1400℃,유지시간은 1 내지 3시간, 압력은 10 내지 30 MPa로 제조하는 것이 바람직하다.
제조된 소결체를 이용하여 열간가공, 교차압연 및 최종 열처리를 통하여 산화물 분산강화형 백금재료를 제조한다.
열간가공 목적은 밀도를 증가시켜 냉간가공 적용시 내부 세공(Pore)을 방지하는데 목적이 있다. 열간단조 공정은 1200 내지 1400℃로 소결체를 가열 후 단조를 진행한다. 단조 압하율을 50%이상, 상대밀도가 98%이상인 것을 목적으로 한다. 상대밀도 = (비중/이론밀도) x 100의 의미이다. 따라서, 백금의 비중이 21.06이고, 분산강화형 백금 이론밀도가 21.39gr/cm3 임으로, 본원발명에서 상대밀도 98%이상의 의미는 상대밀도 98.46% = (21.06/21.39) x 100 의 값이다. 압하율이 50% 미만일 경우 잔존한 세공(Pore)이 단면적 감소에 의해 상대밀도가 증가하는 것이므로, 최종열처리에 의하여 결함(Blister)이 발생할 가능성이 높아진다.
열간 가공재를 이용하여 교차압연을 실시한다. 압연 조건은 실온에서 실시하였으며, 롤 축은 압연시편의 압연방향 -압연수직면 내 압연수직방향으로 1 내지 10o 기울어져 있다. 상기의 교차 압연된 판재는 압연방향(011)으로 집합조직이 40% 이상이다. 최종 압하율은 50 내지 90%가 가장 적절하다. 50% 이하일 경우 가공응력이 낮아 재결정이 일어나지 않을 수 있으며, 90% 이상일 경우 높은 가공응력으로 인해 재료의 파손 가능성이 높기 때문이다. 냉간가공된 시편은 대기 중에서 1200 내지 1400℃ 냉간 가공된 재료를 대기 중에서 1200℃ 내지 1400℃의 온도범위에서 1 내지 3 시간으로 열처리를 행하는 것이 바람직한데, 1200 이하의 온도 또는 1 시간 이하일 경우, 미세조직의 재결정이 억제될 수 있으며, 1400 이상의 온도 또는 3 시간 이상일 경우 결정립 및 산화물이 조대화되어 고온 강도가 저하될 가능성이 있다.
실시예
진공 고주파 유도로를 이용하여 Pt-0.3wt%Zr, PtRh10-0.3wt%Zr으로 각각 1,000 gr의 잉곳을 제조하였다. 제조된 잉곳을 DC 플라즈마 장비를 이용하여 Pt-0.3wt%Zr, PtRh10-0.3wt%Zr 분말을 제조하였다. 제조된 분말을 이용하여 예비 성형체 제조, 대기열처리, 가압성형체 제조 및 열간단조를 이용하여 60 mm x 80 mm x 10mm의 직사각 형상으로 제조하였다. 제조된 단조재를 이용하여 교차압연과 롤 압연으로 진행하였다. 교차 압연 조건을 표 1에 나타내었다. 압연조건은 압하율 60%로 진행하였다.
공정항목 공정조건-실시예
전압(KV) 전류(㎂) 시간(min) 각도(o)
1 단계 6 200 30 5
2 단계 4 200 30 5
3 단계 3 120 15 15
도 2에 교차압연과 롤 압연을 비교하여 나타내었다. 도 2는 실시예로 Pt-0.3wt%Zr(실시예1), PtRh10-0.3wt%Zr(실시예2)의 교차압연 후 EBSD(Electron Back Scattering Diffraction)를 이용하여 미세조직 관찰하였다. 도 3은 비교예로 Pt-0.3wt%Zr(비교예1), PtRh10-0.3wt%Zr(비교예2)의 롤 압연 후의 미세조직을 EBSD를 통하여 관찰하였다. 교차압연을 이용하여 제조된 산화물 결정립은 롤 압연을 이용하여 제조된 압연재보다 Pt-0.3wt%Zr은 33.4 ㎛에서 17.0 ㎛로, PtRh10-0.3wt%은 37.6 ㎛에서 17.0 ㎛으로 미세화되었다. 도 2에 교차압연과 롤 압연을 비교하여 나타내었다. 교차압연 전후 결정립 형상은 압연에 의해 종횡비(결정립 장축/ 결정립 단축) 크기가 크게 증가된 것을 알 수 있었으며, 결정립 방위 분포도 교차압연에 의해 (011)를 갖는 결정립이 시편 전면에 발달함을 알 수 있었다.
교차 압연 전후의 (011)면 증가의 확인을 위해 EBSD 분석을 통하여 (001), (011) 및 (111)면의 분율을 표 2에 나타내었다. Pt-0.3wt%Zr의 경우 교차압연에 의해 압연 방향인 (011) 방향으로 집합조직이 2배 증가(25%→50%)하였으나, PtRh10-0.3wt%의 경우는 3배 증가(14%→43%)하였다. Rh가 포함된 합금의 경우 교차압연에 유리함을 알 수 있다.
방향 교차압연 롤
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
(001) 6.9 6.8 14.3 18.4
(011) 50.1 43.2 25.1 14.3
(111) 2.9 10.8 4.1 10.8

Claims (14)

  1. 압연방향으로 연신된 집합조직을 갖는 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조함에 있어서,
    백금에 합금원소를 첨가하여 잉곳을 제조하는 단계;
    제조된 잉곳을 플라즈마를 이용한 백금합금 분말을 제조하는 단계;
    제조된 백금 합금 분말을 무가압 열처리를 통한 예비성형체 제조 단계;
    예비 성형체를 대기열처리를 통하여 내부산화를 시키는 단계;
    열처리된 예비성형체를 고온 가압성형을 통한 밀도를 향상시키는 단계; 및
    열간가공, 교차압연 및 최종열처리를 통해 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 잉곳을 제조하는 단계에서 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 중에서 선택되는 하나 이상의 금속원소를 첨가하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 잉곳을 제조하는 단계에 첨가된 하나 이상의 금속원소의 양의 합은 0.02 wt% 내지 1 wt%인 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 예비 성형체 제조 단계는 진공 또는 불활성 분위기에서 1000℃ 내지 1400℃의 온도로 1 내지 5 시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기의 예비 성형체를 대기 중에서 1000℃ 내지 1300℃의 온도에서 1 내지 10 시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 예비 성형체에 핫프레스(Hot Press)를 이용하여 밀도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 예비 성형체를 핫프레스를 이용하여 1300℃ 내지 1400℃의 온도, 1 내지 3시간, 10 내지 30 MPa 압력으로 실시하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 열간가공은 열간압연 또는 열간단조 공정 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 열간가공은 1200℃ 내지 1400℃ 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 열간가공된 백금소재의 압하율이 50% 이상, 상대밀도가 98% 이상인 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 교차압연은 열간가공된 성형체를 50% 내지 90%의 압하율로 냉간가공하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기의 교차압연은 압연방향 -압연수직면내 압연수직방향으로 1 내지 10o 기울어져 있는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기의 교차압연된 판재는 압연방향(011)으로 집합조직이 40% 이상인 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 최종열처리는 교차압연된 백금재료를 1200℃ 내지 1400℃의 온도에서 1 내지 3 시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
KR1020110026530A 2011-03-24 2011-03-24 교차압연법을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법 KR101279555B1 (ko)

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