KR101263139B1 - 무방향성 전자기 강판 및 그 제조 방법 - Google Patents

무방향성 전자기 강판 및 그 제조 방법 Download PDF

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요오스께 구로사끼
마사히로 후지꾸라
다까히데 시마즈
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Abstract

무방향성 전자기 강판은, 지철(1)과, 지철(1)의 표면 상에 형성된 1g／㎡ 이상 6g／㎡ 이하의 장력 부여형의 절연 피막(2)을 갖는다. 지철(1)의 표면에, Si, Al 및 Cr으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 산화물을 함유하고, 두께가 0.01㎛ 이상 0.5㎛ 이하의 산화물층(3)이 형성되어 있다.

Description

무방향성 전자기 강판 및 그 제조 방법 {NON-ORIENTED ELECTROMAGNETIC STEEL SHEET AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은, 모터의 철심 재료에 적합한 무방향성 전자기 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
전기 기기의 효율화가 강하게 요망되고 있어, 전기 기기에 포함되는 모터의 철심 재료에 사용되는 무방향성 전자기 강판에 대해 가일층의 저철손화가 요구되고 있다. 따라서 Si 및 Al 등을 무방향성 전자기 강판에 함유시켜 고유 저항을 높이고, 또한 결정립 직경을 크게 하는 기술, 열연판 어닐링 및 냉연율의 조정에 의해 집합 조직을 개선하는 기술 등에 대해 검토가 행해지고 있다.
또한, 무방향성 전자기 강판은 그 표면에 평행한 방향에서는 결정 방위가 랜덤한 전자기 강판이지만, 무방향성 전자기 강판의 용도에 따라서는, 표면에 평행한 어느 일방향, 예를 들어 압연 방향의 자기 특성이 다른 방향의 자기 특성보다도 우수한 것이 바람직한 경우도 있다. 예를 들어, 모터의 스테이터로서 분할 코어를 사용하는 경우에는, 상술한 바와 같은 전자기 강판을 분할 코어에 사용하는 것이 바람직하다. 압연 방향의 자기 특성이 우수한 전자기 강판으로서는 방향성 전자기 강판도 생각되지만, 방향성 전자기 강판의 표면에는 글래스 피막이 존재하기 때문에, 펀칭 가공이 곤란하다. 또한, 무방향성 전자기 강판과 비교하면 방향성 전자기 강판의 제조에는 보다 많은 제어가 필요하고, 방향성 전자기 강판은 고가이다. 또한, 모터의 스테이터로서 분할 코어를 사용한 경우에는, 자속의 흐름의 방향에 전자기 강판의 용이 자화 방향을 일치시킬 수 있으므로, 모터의 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 소재인 전자기 강판의 수율을 향상시켜, 권취선 충전율을 증가시킬 수 있다.
그러나 분할 코어용의 무방향성 전자기 강판에 관한 다양한 제안이 이루어져 있지만, 종래의 기술로는, 충분한 압연 방향의 자기 특성을 얻는 것이 곤란하다.
일본 특허 출원 공개 제2004-332042호 공보 일본 특허 출원 공개 제2006-265720호 공보 일본 특허 출원 공개 제2008-260996호 공보 일본 특허 출원 공개 소56-55574호 공보 일본 특허 출원 공개 제2001-140018호 공보 일본 특허 출원 공개 제2001-279400호 공보
본 발명은, 보다 양호한 압연 방향의 자기 특성을 얻을 수 있는 무방향성 전자기 강판 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 특허문헌 4에 개시된 기술에 착안하여, 무방향성 전자기 강판의 지철의 표면 상에 형성하는 절연 피막으로서 장력 부여형의 절연 피막을 사용함으로써 압연 방향의 자기 특성을 향상시킬 수 있지는 않을까라고 생각하여, 다양한 실험 등을 행하였다. 그러나 단순히 장력 부여형의 절연 피막을 사용한 경우에는, 절연 피막이 분할 코어를 형성하기 위한 각종 가공(펀칭, 코킹 등)에 충분히 견딜 수 없는 것이 판명되었다. 즉, 절연 피막의 박리 등이 발생하는 경우가 있다. 또한, 압연 방향의 자기 특성이 향상되지만, 반드시 충분한 것이라고 말할 수는 없었다. 본 발명자들은, 이들의 원인을 구명하기 위해 예의 검토를 행한 바, 장력 부여형의 절연 피막과 지철 사이의 밀착성이 낮은 것 및 이에 수반하여 지철에 충분한 장력이 작용하고 있지 않은 것을 발견하였다. 그리고 본 발명자들은, 이들 지식에 기초하여 더욱 예의 검토를 행한 바, 지철의 표면에 특정한 산화물층이 존재하는 경우에, 이 산화물층이 지철과 장력 부여형의 절연 피막의 밀착성의 향상에 기여하여, 압연 방향의 자기 특성이 현저하게 향상되는 것을 발견하였다. 또한, 밀착성의 향상에 수반하여 절연 피막의 박리 등이 억제되는 것도 발견하였다.
본 발명의 요지는, 이하와 같다.
(1) 지철과, 상기 지철의 표면 상에 형성된 1g／㎡ 이상 6g／㎡ 이하의 장력 부여형의 절연 피막을 갖고, 상기 지철은, Si, Al 및 Cr : 총 함유량이 2질량％ 이상 6질량％ 이하 및 Mn : 0.1질량％ 이상 1.5질량％ 이하를 함유하고, 상기 지철의 C의 함유량이 0.005질량％ 이하이고, 상기 지철의 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 상기 지철의 표면에, Si, Al 및 Cr으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 산화물을 함유하고, 두께가 0.01㎛ 이상 0.5㎛ 이하의 산화물층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판.
(2) 상기 지철의 Al 및 Cr의 총 함유량이 0.8질량％ 이상인 것을 특징으로 하는, (1)에 기재된 무방향성 전자기 강판.
(3) 상기 절연 피막이, 인산염 및 콜로이달실리카를 포함하는 도포액의 베이킹에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, (1) 또는 (2)에 기재된 무방향성 전자기 강판.
(4) 상기 절연 피막이, 붕산 및 알루미나 졸을 포함하는 도포액의 베이킹에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, (1) 또는 (2)에 기재된 무방향성 전자기 강판.
(5) 냉연 강대의 마무리 어닐링을 행하는 공정과, 상기 냉연 강대의 표면에 1g／㎡ 이상 6g／㎡ 이하의 장력 부여형의 절연 피막을 형성하는 공정을 갖고, 상기 냉연 강대는, Si, Al 및 Cr : 총 함유량이 2질량％ 이상 6질량％ 이하 및 Mn : 0.1질량％ 이상 1.5질량％ 이하를 함유하고, 상기 냉연 강대의 C의 함유량이 0.005질량％ 이하이고, 상기 냉연 강대의 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 상기 마무리 어닐링을 행하는 공정은, 상기 냉연 강대의 Si 및 Al의 총 함유량을 X(질량％)로 나타내었을 때에, 수소에 대한 수증기의 분압비가 0.005×X2 이하로 되는 분위기 중에서 상기 냉연 강대의 온도를 800℃ 이상 1100℃ 이하로 하고, 상기 냉연 강대의 표면에, Si 및 Al으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 산화물을 함유하고, 두께가 0.01㎛ 이상 0.5㎛ 이하의 산화물층을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
(6) 상기 절연 피막을 형성하는 공정은, 상기 마무리 어닐링을 행하는 공정의 이후에, 상기 냉연 강대의 표면에 도포액을 도포하는 공정과, 상기 냉연 강대의 온도를 800℃ 이상 1100℃ 이하로 하여 상기 도포액의 베이킹을 행하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, (5)에 기재된 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
(7) 상기 절연 피막을 형성하는 공정은, 상기 마무리 어닐링을 행하는 공정의 이전에 상기 냉연 강대의 표면에 도포액을 도포하는 공정과, 상기 마무리 어닐링 시에 상기 도포액의 베이킹을 행하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, (5)에 기재된 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
(8) 상기 도포액은, 인산염 및 콜로이달실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는, (6) 또는 (7)에 기재된 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
(9) 상기 도포액은, 붕산 및 알루미나 졸을 포함하는 것을 특징으로 하는, (6) 또는 (7)에 기재된 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
(10) 상기 냉연 강대의 Al 및 Cr의 총 함유량이 0.8질량％ 이상인 것을 특징으로 하는, (5) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재된 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 지철과 장력 부여형의 절연 피막 사이의 높은 밀착성을 얻을 수 있어, 압연 방향의 자기 특성을 현저하게 향상시킬 수 있다.
도 1a는 분압비(PH2O／PH2)가 0.1의 분위기에서 마무리 어닐링을 행한 강대의 표면의 산화물의 주사형 전자 현미경 단면 사진을 도시하는 도면이다.
도 1b는 분압비(PH2O／PH2)가 0.01의 분위기에서 마무리 어닐링을 행한 강대의 표면의 산화물의 주사형 전자 현미경 단면 사진을 도시하는 도면이다.
도 2는 외부 산화막(102)의 적외 고감도 반사 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 3은 냉연 강대의 조성 및 마무리 어닐링의 분위기와, 지철의 표면의 상태의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 관한 무방향성 전자기 강판의 구조를 도시하는 단면도이다.
도 5는 무방향성 전자기 강판의 제조 방법의 예를 나타내는 흐름도이다.
도 6은 무방향성 전자기 강판의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 흐름도이다.
우선, 본 발명자들이 행한 장력 부여형의 절연 피막의 무방향성 전자기 강판에의 적용에 관한 실험에 대해 설명한다.
이 실험에서는, Si : 3질량％, Mn : 0.15질량％ 및 Al : 1.2질량％를 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 두께가 0.35㎜의 2개의 무방향성 전자기 강판용의 냉연 강대를 제작하였다. 그리고 냉연 강대마다 다른 어닐링 분위기에서 1000℃의 마무리 어닐링을 행하였다. 한쪽의 어닐링 분위기에서는, 수소에 대한 수증기의 분압비(PH2O／PH2)를 0.01로 하고, 다른 쪽의 어닐링 분위기에서는 분압비(PH2O／PH2)를 0.1로 하였다. 그리고 주파수가 50㎐, 최대 자속 밀도가 1.0T의 여자 조건 하에서의 철손값(W10／50)을, 압연 방향(L 방향) 및 냉연 강대의 표면 내에서 압연 방향에 직교하는 방향(C 방향)에 대해 측정하였다. 그 후, 각 강대의 양면에, 인산 알루미늄, 콜로이달실리카 및 크롬산으로 구성되는 도포액(코팅액)을 편면당 3g／㎡ 도포하고, 800℃에서 베이킹하였다. 즉, 장력 부여형의 절연 피막을 형성하였다. 그리고 철손값(W10／50)을, L 방향 및 C 방향에 대해 다시 측정하였다. 이들의 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112012064090219-pct00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 분압비(PH2O／PH2)가 0.1의 분위기에서 어닐링한 경우에는, L 방향의 철손에 8％ 정도의 개선이 인지되었다. 그러나 이와 같이 하여 형성된 절연 피막을 구비한 무방향성 전자기 강판으로부터 분할 코어를 제작하려고 하면, 펀칭 및 코킹 등의 가공에 절연 피막이 견디지 못하였다.
한편, 분압비(PH2O／PH2)가 0.01의 분위기에서 어닐링한 경우에는, L 방향의 철손에 17％의 개선이 인지되고, 또한 펀칭 및 코킹 등의 가공에 절연 피막이 충분히 견딜 수 있었다.
본 발명자들은, 상술한 바와 같은 마무리 어닐링의 분위기에 기인하는 절연 피막의 가공 내성의 차이의 원인을 조사하기 위해, 마무리 어닐링 후의 강대의 표면의 산화물의 단면 관찰을 행하였다. 도 1a에 분압비(PH2O／PH2)가 0.1의 분위기에서 마무리 어닐링을 행한 강대의 표면의 산화물의 주사형 전자 현미경 단면 사진을 도시하고, 도 1b에 분압비(PH2O／PH2)가 0.01의 분위기에서 마무리 어닐링을 행한 강대의 표면의 산화물의 주사형 전자 현미경 단면 사진을 도시한다.
도 1a에 도시한 바와 같이, 분압비(PH2O／PH2)가 0.1의 분위기에서 마무리 어닐링을 행한 강대의 지철(101)의 표면에는, 두꺼운 내부 산화층(103)이 존재하고 있었다. 한편, 도 1b에 도시한 바와 같이, 분압비(PH2O／PH2)가 0.01의 분위기에서 마무리 어닐링을 행한 강대의 지철(101)의 표면에는, 두께가 50㎚ 정도의 얇은 외부 산화막(102)이 존재하고 있었다. 또한, 외부 산화막(102) 및 내부 산화층(103) 상에 존재하는 Au 증착층(104)은, 단면 관찰용의 시료를 제작하는 데 있어서 외부 산화막(102) 및 내부 산화층(103)의 보호를 위해 형성된 것이다.
또한, 도 2에 외부 산화막(102)의 적외 고감도 반사 스펙트럼을 나타낸다. 도 2에 나타내는 스펙트럼으로부터, 외부 산화막(102)이 주로 Al2O3으로 이루어지는 것을 확인할 수 있었다.
이상의 점에서, 무방향성 전자기 강판의 제조 시에, 냉연 강대의 마무리 어닐링 시에 외부 산화막을 형성하고, 그 후에 장력 부여형의 절연 피막을 형성하면, 절연 피막과 지철의 밀착성이 현저하게 향상되고, 또한 L 방향의 자기 특성이 현저하게 개선되는 것을 알 수 있었다. 또한, 후술하는 바와 같이, 장력 부여형의 절연 피막의 원료(도포액)의 도포를 행한 후에, 마무리 어닐링을 행하여, 외부 산화막의 형성 및 도포액의 베이킹에 의한 절연 피막의 형성을 병행하여 행해도, 밀착성의 향상 및 L 방향의 자기 특성의 현저한 개선이 달성된다.
여기서, 마무리 어닐링 시에 외부 산화막을 형성하기 위해서는, 어닐링 조건이 중요하다. 따라서 본 발명자들은, 마무리 어닐링의 대상인 냉연 강대의 조성 및 마무리 어닐링의 분위기와, 지철의 표면의 상태의 관계에 대해 조사하였다. 이 조사에서는, Si, Al 및 Cr의 총 함유량[X(질량％)]이 다른 다양한 냉연 강대를 제작하고, 다양한 분압비(PH2O／PH2)의 분위기 하에서 마무리 어닐링을 행하였다. 그리고 마무리 어닐링 후의 지철의 표면의 상태를 관찰하였다. 또한, 마무리 어닐링의 온도는 900℃로 하였다. 이 결과를 도 3에 나타낸다. 도 3 중의 백색 표시는 내부 산화층이 형성되어 있었던 것을 나타내고, 흑색 표시는 외부 산화막이 형성되어 있었던 것을 나타낸다.
도 3으로부터, Si, Al 및 Cr의 총 함유량[X(질량％)]에 관하여, 분압비(PH2O／PH2)가 0.005×X2 미만인 조건 하이면, 외부 산화막을 형성할 수 있는 것을 알 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해, 첨부의 도면을 참조하면서 설명한다. 도 4는 본 발명의 실시 형태에 관한 무방향성 전자기 강판의 구조를 도시하는 단면도이다.
도 4에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자기 강판에서는, 지철(1)의 표면 상에 1g／㎡ 이상 6g／㎡ 이하의 장력 부여형의 절연 피막(2)이 형성되어 있다. 또한, 지철(1)의 표면에는, Si, Al 및 Cr으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 산화물을 함유하고, 두께가 0.01㎛ 이상 0.5㎛ 이하의 외부 산화막(3)이 형성되어 있다. 지철(1)에는, 기부(4) 및 외부 산화막(3)이 포함되어 있다. 외부 산화막(3)은, 산화물층의 일례이다.
지철(1)은, Si, Al 및 Cr : 총 함유량이 2질량％ 이상 6질량％ 이하 및Mn : 0.1질량％ 이상 1.5질량％ 이하를 함유한다. 지철(1)의 C의 함유량은 0.005질량％ 이하이고, 지철(1)의 잔량부는 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다.
다음에, 이와 같은 무방향성 전자기 강판의 제조 방법에 대해 설명한다. 도 5는 무방향성 전자기 강판의 제조 방법의 예를 나타내는 흐름도이다.
본 실시 형태에서는, 우선 소정의 온도로 가열한 소정 조성의 슬래브(강 소재)의 열간 압연을 행하여 열연 강대를 제작한다(스텝 S1). 계속해서, 산세에 의해 스케일을 제거하고, 열연 강대의 냉간 압연을 행하여 냉연 강대를 제작한다(스텝 S2). 냉간 압연으로서는, 1회만의 냉간 압연을 행해도 되고, 사이에 중간 어닐링을 두는 2회 이상의 냉간 압연을 행해도 된다. 또한, 냉간 압연의 이전에, 필요에 따라 어닐링을 행해도 된다.
여기서, 슬래브(강 소재)에 포함되는 성분에 대해 설명한다.
C는 철손을 증가시키고, 또한 자기 시효의 원인으로 된다. 따라서 C 함유량은 0.005질량％ 이하로 한다.
Si, Al 및 Cr은 무방향성 전자기 강판의 고유 저항을 증대시켜 와전류 손실을 저감시키는 효과를 나타낸다. 또한, Si, Al 및 Cr은, 상세한 것은 후술하지만, 외부 산화막(3)의 형성에 사용된다. 단, Si, Al 및 Cr의 총 함유량이 2질량％ 미만이면, 이들의 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 따라서 Si, Al 및 Cr의 총 함유량은 2질량％ 이상으로 한다. Si, Al 및 Cr의 총 함유량이 6질량％ 초과이면, 냉간 압연 등의 냉간 가공이 곤란해진다. 따라서 Si, Al 및 Cr의 총 함유량은 6질량％ 이하로 한다.
Mn은 슬래브 가열 시에 고용 S을 저감시키는 효과를 나타낸다. 단, Mn 함유량이 0.1질량％ 미만이면, 이 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 따라서 Mn 함유량은 0.1질량％ 이상으로 한다. 그 한편, Mn 함유량이 1.5질량％ 초과이면, 자기 특성이 저하된다. 따라서 Mn 함유량은 1.5질량％ 이하로 한다.
또한, S, N 및 O, 및 이들과 결합하여 비자성 개재물을 형성할 가능성이 있는 Ti, V, Zr, Nb 등의 불가피적 불순물의 함유량은 최대한 적게 한다. 또한, S, N 및 O를 스캐빈지하기 위해 희토류 원소 및 Ca 등이 포함되어 있어도 된다. 희토류 원소 및 Ca 등의 바람직한 함유량은, 0.002질량％ 이상, 0.01질량％ 이하이다.
Sn이나 Sb은, 집합 조직 개선에 의해 L 방향 특성 개선 효과가 있어, 첨가하여 본원 발명에 의한 효과와의 상승 작용을 기대할 수 있다.
냉간 압연(스텝 S2)의 이후, 소정의 분위기에서 냉연 강대의 마무리 어닐링을 행하고, 표면에 외부 산화막(3)이 형성된 지철(1)을 제작한다(스텝 S3). 이 마무리 어닐링에서는, 냉연 강대의 온도를 800℃ 이상 1100℃ 이하로 한다. 온도가 800℃ 미만이면, 외부 산화막(3)을 충분히 형성하는 것이 곤란하다. 한편, 온도가 1100℃ 초과이면, 비용이 현저하게 상승하는 동시에, 안정적인 조업이 곤란해진다. 또한, 마무리 어닐링의 분위기로서는, 상기한 지식을 고려하여, Si, Al 및 Cr의 총 함유량[X(질량％)]에 관하여, 수증기의 수소에 대한 분압비(PH2O／PH2)를 0.005×X2 미만으로 한다. 이 조건이 충족되어 있으면, 상술한 바와 같이, 원하는 외부 산화막을 산화물층(3)으로서 형성할 수 있다. 이 외부 산화막(3)이 장력 부여형의 절연 피막(2)과 지철(1)의 밀착성의 현저한 향상에 기여한다. 그리고 밀착성의 향상에 수반하여 장력이 효과적으로 작용하여, L 방향의 자기 특성이 가일층 개선된다.
또한, 외부 산화막(3)의 두께가 0.01㎛ 미만이면, 충분한 밀착성을 얻는 것이 곤란하다. 따라서 외부 산화막(3)의 두께는 0.01㎛ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 외부 산화막(3)의 두께가 0.5㎛ 초과인 경우에도, 충분한 밀착성을 얻는 것이 곤란하다. 이것은, 외부 산화막(3)이 두껍게 형성됨으로써 지철(1)의 기부(4)의 표면에 불필요한 장력이 발생하기 때문인 것으로 추정된다. 따라서 외부 산화막(3)의 두께는 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 외부 산화막(3)의 두께는, 예를 들어 마무리 어닐링의 온도 및 균열 시간을 조정하여 제어하는 것이 가능하다. 즉, 균열 온도가 높을수록, 균열 시간이 길수록, 외부 산화막(3)이 두껍게 형성된다.
외부 산화막(3)을 구성하는 물질은, Si, Al 및 Cr의 각 함유량에 따라 결정되고, 외부 산화막(3)의 주요 구성물은, 예를 들어 SiO2, Al2O3, Cr2O3 등이다. 예를 들어, 냉연 강대 중의 Al 및 Cr이 적은 경우, SiO2가 외부 산화막(3)의 주체로 되고, Al 및 Cr의 총 함유량이 0.8질량％ 이상이면 Al2O3, Cr2O3 또는 (Al, Cr)2O3이 외부 산화막(3)의 주체로 된다. 외부 산화막(3)의 주요 구성물은 특별히 한정되지 않지만, 주체가 Al2O3, Cr2O3 또는 (Al, Cr)2O3의 경우에, 특히 높은 밀착성을 얻을 수 있다. 따라서 Al 및 Cr의 총 함유량은 0.8질량％ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 외부 산화막(3)이 이들 주요 구성물만으로 구성되는 것은 아니고, Al 및 Cr이 적은 경우라도, Al2O3 및 Cr2O3 등이 포함되는 경우가 있고, Al 및 Cr의 총 함유량이 0.8질량％ 초과의 경우라도, SiO2가 포함될 수 있다.
마무리 어닐링 및 산화물층의 형성(스텝 S3)의 이후, 지철(1)의 표면 상에 장력 부여형의 절연 피막(2)을 형성한다(스텝 S4). 절연 피막(2)의 형성에서는, 소정의 도포액의 도포 및 베이킹을 행한다. 도포액으로서는, 방향성 전자기 강판에 사용되고 있는 도포액을 사용하는 것이 가능하다. 예를 들어, 인산염 및 콜로이달실리카를 주체로 하는 도포액을 사용할 수 있다. 인산염 및 콜로이달실리카의 비율은 특별히 한정되지 않지만, 콜로이달실리카의 비율이 4질량％ 내지 24질량％, 인산염의 비율이 5질량％ 내지 30질량％인 것이 바람직하다. 이와 같은 도포액은, 예를 들어 일본 특허 출원 공개 소48-39338호 공보 및 일본 특허 출원 공개 소50-79442호 공보 등에 기재되어 있다. 또한, 붕산 및 알루미나 졸을 주체로 하는 도포액을 사용할 수도 있다. 알루미늄 및 붕소의 성분비는 특별히 한정되지 않지만, 각각의 산화물 환산으로 산화알루미늄이 50질량％ 내지 95질량％인 것이 바람직하다. 이와 같은 도포액은, 예를 들어 일본 특허 출원 공개 평6-65754호 공보 및 일본 특허 출원 공개 평6-65755호 공보에 기재되어 있다.
또한, 장력 부여형의 절연 피막(2)의 형성량은 편면당 1g／㎡ 이상 6g／㎡ 이하로 한다. 절연 피막(2)의 형성량이 1g／㎡ 미만이면, 장력이 충분히 부여되지 않아, 압연 방향(L 방향)의 자기 특성을 충분히 개선하는 것이 곤란하다. 한편, 절연 피막(2)의 형성량이 6g／㎡ 초과이면, 점적률이 저하된다.
또한, 베이킹 온도는 800℃ 이상 1100℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 베이킹 온도가 800℃ 미만이면, 장력이 충분히 부여되지 않아, 압연 방향(L 방향)의 자기 특성을 충분히 개선하는 것이 곤란하다. 한편, 베이킹 온도가 1100℃ 초과이면, 비용이 현저하게 상승하는 동시에, 안정적인 조업이 곤란해진다.
이와 같은 일련의 처리에 의해, 실시 형태에 관한 무방향성 전자기 강판을 제조할 수 있다. 그리고 이 무방향성 전자기 강판에서는, 외부 산화막(3)이 지철(1)과 장력 부여형의 절연 피막(2)을 서로 견고하게 밀착시킨다. 이로 인해, 보다 높은 장력이 부여되어 압연 방향(L 방향)의 자기 특성이 더욱 개선되는 동시에, 분할 코어를 형성하기 위한 각종 가공(펀칭, 코킹 등)을 행한 경우에도, 절연 피막(2)의 박리 등을 억제할 수 있다.
또한, 이 제조 방법에서는, 절연 피막(2)의 형성(스텝 S4)을 위한 도포액의 도포 및 베이킹을 마무리 어닐링(스텝 S3) 후에 행하고 있지만, 베이킹을 마무리 어닐링과 병행하여 행해도 된다. 즉, 도 6에 나타낸 바와 같이, 냉간 압연(스텝 S2)의 이후에, 냉연 강대에 도포액을 도포하고(스텝 S11), 도포액의 베이킹을 겸하는 마무리 어닐링(스텝 S12)을 행해도 된다.
또한, 장력 부여형의 절연 피막(2)의 형성 후에, 분할 코어 등의 코어를 형성할 때의 펀칭성을 개선하기 위해, 장력 부여형의 절연 피막(2) 상에 수지만으로 이루어지는 피막 및／또는 무기물 및 수지로 구성되는 피막을 형성해도 된다. 즉, 무방향성 전자기 강판의 절연 피막의 형성에 통상 사용되고 있는 도포액의 도포 및 베이킹을 행함으로써, 펀칭성을 보다 양호한 것으로 할 수 있다. 이와 같은 도포액으로서는, 크롬산염 및 아크릴 수지를 포함하는 도포액을 사용할 수 있다. 예를 들어, 크롬산 수용액에 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속 탄산염을 용해시키고, 에멀전 타입의 수지를 더 첨가한 도포액을 사용할 수 있다. 이와 같은 도포액은, 예를 들어 일본 특허 공고 소50-15013호 공보에 기재되어 있다. 또한, 인산염 및 아크릴 수지를 포함하는 도포액을 사용할 수도 있다. 예를 들어, 100질량부의 인산염에 대해 1질량부 내지 300질량부의 유기 수지 에멀전을 첨가한 도포액을 사용할 수 있다. 이와 같은 도포액은, 예를 들어 일본 특허 출원 공개 평6-330338호 공보에 기재되어 있다.
실시예
다음에, 본 발명자들이 행한 실험에 대해 설명한다. 이들 실험에 있어서의 조건 등은, 본 발명의 실시 가능성 및 효과를 확인하기 위해 채용한 예이고, 본 발명은 이들 예로 한정되는 것은 아니다.
(제1 실험)
우선, 표 2에 나타내는 각종 성분을 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물의 강 슬래브(강 No.1 내지 No.7)를 열간 압연하여 두께가 2.5㎜의 열연 강대를 제작하였다. 계속해서, 900℃에서 1분간의 열연 강대의 어닐링(열연판 어닐링)을 행하였다. 그 후, 산세하고, 냉간 압연을 행하여 두께가 0.35㎜의 냉연 강대를 제작하였다.
Figure 112012064090219-pct00002
계속해서, 표 3에 나타내는 조건으로 마무리 어닐링을 행하고, 형성된 외부 산화막(산화물층)의 주요 구성 물질 및 두께를 조사하였다. 외부 산화막의 주요 구성 물질의 동정은 적외 고감도 반사 스펙트럼에 의해 행하고, 외부 산화막의 두께는 투과 전자 현미경 관찰에 의해 조사하였다.
계속해서, 표 3에 나타내는 조건으로 도포액의 도포 및 베이킹을 행하여 장력 부여형의 절연 피막을 형성하였다. 표 3 중의 「도포액」의 란의 「S」는, 콜로이달실리카, 인산알루미늄 및 크롬산을 포함하는 도포액을 사용한 것을 나타내고, 「A」는, 붕산 및 알루미나 졸을 포함하는 도포액을 사용한 것을 나타낸다.
그리고 절연 피막의 밀착성을 평가하였다. 이 결과도 표 3에 나타낸다. 표 3 중의 「밀착성」의 란의 「×」는, 직경이 30㎜의 환봉에 무방향성 전자기 강판을 권취한 경우에 절연 피막이 박리된 것을 나타낸다. 또한, 「○」는, 직경이 30㎜의 환봉에 권취한 경우에는 박리되지 않았지만, 직경이 20㎜의 환봉에 권취한 경우에 박리된 것을 나타낸다. 「◎」는, 직경이 20㎜의 환봉에 권취한 경우라도 박리되지 않은 것을 나타낸다.
또한, L 방향의 철손 개선율의 평가도 행하였다. 이 평가에서는, 상기한 방법으로 제조된 무방향성 전자기 강판의 철손값 W1(W10／50)을 측정하고, 기준 시료의 철손값 W0(W10／50)와 비교하였다. 기준 시료로서는, 장력 부여형의 절연 피막 대신에, 일본 특허 출원 공개 평6-330338호 공보에 기재된 인산염 및 아크릴 수지를 포함하는 도포액의 도포 및 베이킹에 의해 절연 피막을 형성한 것을 사용하였다. 이와 같은 평가를 행한 것은, 철손의 절대값은 성분과 공정 조건에 의존하기 때문이다. 이 결과도 표 3에 나타낸다. 표 3 중의 「L 방향의 철손 개선율」의 란 중의 수치는, 「(W0-W1)／W0」로 나타내는 값이다.
Figure 112012064090219-pct00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조건이 충족되는 경우에는, 절연 피막의 밀착성 및 L 방향의 자기 특성이 극히 양호하였다. 또한, 외부 산화막이 형성되지 않고 내부 산화층이 형성된 경우에는, 밀착성이 극히 낮았다.
(제2 실험)
표 2에 나타내는 강 No.1, No.3 및 No.4의 강 슬래브를 열간 압연하여 두께가 2.5㎜의 열연 강대를 제작하였다. 계속해서, 900℃에서 1분간의 열연 강대의 어닐링(열연판 어닐링)을 행하였다. 그 후, 산세하고, 냉간 압연을 행하여 두께가 0.35㎜의 냉연 강대를 제작하였다.
계속해서, 표 4에 나타내는 조건으로 도포액의 도포를 행하였다. 계속해서, 표 4에 나타내는 조건으로 도포액의 베이킹을 겸하는 마무리 어닐링을 행하였다. 즉, 제1 실험에서는, 도 5에 나타내는 흐름도에 따른 처리를 행한 것에 대해, 제2 실험에서는, 도 6에 나타내는 흐름도에 따른 처리를 행하였다. 그리고 제1 실험과 마찬가지로 하여, 절연 피막의 밀착성 및 L 방향의 철손 개선율을 평가하였다. 이 결과도 표 4에 나타낸다.
Figure 112012064090219-pct00004
표 4에 나타낸 바와 같이, 도 6에 나타내는 흐름도에 따라서, 도포액의 베이킹을 겸하는 마무리 어닐링을 행한 경우에도, 극히 양호한 절연 피막의 밀착성 및 L 방향의 자기 특성을 얻을 수 있었다.
본 발명은, 예를 들어 전자기 강판 제조 산업 및 전자기 강판 이용 산업에 있어서 이용할 수 있다.

Claims (20)

  1. 지철과,
    상기 지철의 표면 상에 형성된 1g／㎡ 이상 6g／㎡ 이하의 장력 부여형의 절연 피막을 갖고,
    상기 지철은,
    Si, Al 및 Cr : 총 함유량이 2질량％ 이상 6질량％ 이하 및
    Mn : 0.1질량％ 이상 1.5질량％ 이하를 함유하고,
    상기 지철의 C의 함유량이 0.005질량％ 이하이고,
    상기 지철의 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고,
    상기 지철의 표면에, Si, Al 및 Cr으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 산화물을 함유하고, 두께가 0.01㎛ 이상 0.5㎛ 이하의 외부 산화막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 지철의 Al 및 Cr의 총 함유량이 0.8질량％ 이상인 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 절연 피막이, 인산염 및 콜로이달실리카를 포함하는 도포액의 베이킹에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 절연 피막이, 붕산 및 알루미나 졸을 포함하는 도포액의 베이킹에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판.
  5. 냉연 강대의 마무리 어닐링을 행하는 공정과,
    상기 냉연 강대의 표면에 1g／㎡ 이상 6g／㎡ 이하의 장력 부여형의 절연 피막을 형성하는 공정을 갖고,
    상기 냉연 강대는,
    Si, Al 및 Cr : 총 함유량이 2질량％ 이상 6질량％ 이하 및
    Mn : 0.1질량％ 이상 1.5질량％ 이하를 함유하고,
    상기 냉연 강대의 C의 함유량이 0.005질량％ 이하이고,
    상기 냉연 강대의 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고,
    상기 마무리 어닐링을 행하는 공정은, 상기 냉연 강대의 Si 및 Al의 총 함유량을 X(질량％)로 나타내었을 때에, 수소에 대한 수증기의 분압비가 0.005×X2 이하로 되는 분위기 중에서 상기 냉연 강대의 온도를 800℃ 이상 1100℃ 이하로 하여, 상기 냉연 강대의 표면에, Si 및 Al으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 산화물을 함유하고, 두께가 0.01㎛ 이상 0.5㎛ 이하의 외부 산화막을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 절연 피막을 형성하는 공정은, 상기 마무리 어닐링을 행하는 공정의 이후에,
    상기 냉연 강대의 표면에 도포액을 도포하는 공정과,
    상기 냉연 강대의 온도를 800℃ 이상 1100℃ 이하로 하여 상기 도포액의 베이킹을 행하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 절연 피막을 형성하는 공정은,
    상기 마무리 어닐링을 행하는 공정의 이전에 상기 냉연 강대의 표면에 도포액을 도포하는 공정과,
    상기 마무리 어닐링 시에 상기 도포액의 베이킹을 행하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 도포액은, 인산염 및 콜로이달실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 도포액은, 붕산 및 알루미나 졸을 포함하는 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  10. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 냉연 강대의 Al 및 Cr의 총 함유량이 0.8질량％ 이상인 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 냉연 강대의 Al 및 Cr의 총 함유량이 0.8질량％ 이상인 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 냉연 강대의 Al 및 Cr의 총 함유량이 0.8질량％ 이상인 것을 특징으로 하는, 무방향성 전자기 강판의 제조 방법.
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