KR101220779B1 - Solid oxide fuel cell cathode and method for manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 메조 크기의 기공과 매크로 크기의 기공을 모두 포함하여, 전지의 출력을 향상시킬 수 있는 고체 산화물 연료전지 양극에 관한 것으로서, 평균입경이 2~50㎚인 기공과 1~9㎛인 기공을 포함하는 고체 산화물 연료전지 양극과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a solid oxide fuel cell anode capable of improving battery output, including both meso-sized pores and macro-sized pores, wherein the pores having an average particle diameter of 2-50 nm and pores of 1-9 μm It relates to a solid oxide fuel cell anode comprising a and a method of manufacturing the same.

Description

고체 산화물 연료전지 양극 및 그 제조방법{SOLID OXIDE FUEL CELL CATHODE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}Solid oxide fuel cell anode and its manufacturing method {SOLID OXIDE FUEL CELL CATHODE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}

본 발명은 고체 산화물 연료전지 양극에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고체 산화물 연료전지의 출력을 향상시킬 수 있는 양극과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a solid oxide fuel cell anode, and more particularly, to a cathode capable of improving the output of a solid oxide fuel cell and a method of manufacturing the same.

고체 산화물 연료 전지(solid oxide fuel cell, SOFC)는 단위전지와 분리판으로 이루어진 전기 생성 유닛이 복수개 적층된 구조로 이루어진다. 단위전지는 전해질막과, 전해질막의 일면에 위치하는 양극(공기극)과, 전해질막의 다른 일면에 위치하는 음극(연료극)을 포함한다.
The solid oxide fuel cell (SOFC) has a structure in which a plurality of electricity generating units including a unit cell and a separator are stacked. The unit cell includes an electrolyte membrane, an anode (air electrode) located on one surface of the electrolyte membrane, and a cathode (fuel electrode) located on the other surface of the electrolyte membrane.

상기 SOFC는 양극에 산소를 공급하고 음극에 수소를 공급하면, 양극에서 산소의 환원 반응으로 생성된 산소 이온이 전해질막을 지나 음극으로 이동한 후 음극에 공급된 수소와 반응하여 물이 생성된다. 이때 음극에서 생성된 전자가 양극으로 전달되어 소모되는 과정에서 외부 회로로 전자가 흐르며, 단위전지는 이러한 전자 흐름을 이용하여 전기 에너지를 생산한다.
When the SOFC supplies oxygen to the anode and hydrogen to the cathode, oxygen ions generated by the reduction reaction of oxygen at the anode move through the electrolyte membrane to the cathode, and then react with hydrogen supplied to the cathode to generate water. At this time, electrons flow from the cathode to the external circuit in the process of being consumed and transferred to the anode, and the unit cell uses the electron flow to produce electrical energy.

단위전지의 음극에는 이트리아 안정화 지르코니아(yttria stablized zirconia, YSZ)가 포함되고, 양극에 페로브스카이트상 La-Sr-Co-Fe 산화물(LSCF)이 포함되는 경우, 양극의 LSCF는 음극의 YSZ와 반응하여 La2Zr2O7과 같은 저항이 큰 물질을 생성한다. 따라서 전해질막과 양극 사이에 LSCF와 YSZ의 반응을 억제하기 위한 버퍼층이 추가될 수 있다.
When the negative electrode of the unit cell contains yttria stablized zirconia (YSZ), and the positive electrode contains perovskite-like La-Sr-Co-Fe oxide (LSCF), the LSCF of the positive electrode is YSZ and Reaction produces a material of high resistance, such as La 2 Zr 2 O 7 . Therefore, a buffer layer may be added between the electrolyte membrane and the anode to suppress the reaction of LSCF and YSZ.

단위전지는 소결된 전해질막 위에 버퍼층 물질을 코팅 후 소결하여 버퍼층을 형성하고, 버퍼층 위에 다시 양극 물질을 코팅 후 소결하여 양극을 형성하는 과정을 거친다.
The unit cell is subjected to a process of coating and sintering a buffer layer material on the sintered electrolyte membrane to form a buffer layer, and coating and sintering the cathode material on the buffer layer again to form a positive electrode.

양극은 산소 가스가 전자를 받아 산소이온이 되는 반응이 잘 일어날 수 있도록, 양극의 기공도가 증가해야 하지만, 기공도가 일정 수치 이상 증가하게 되면, 산소 가스, 전자 전도체, 이온전도체가 만나는 3상 계면의 길이가 감소하므로 적당한 기공도를 유지하는 것이 좋다. 따라서 LSCF와 같은 혼합 전도성 물질을 양극으로 사용할 경우, 전극의 표면에서는 산소 가스의 이동이 용이하도록 큰 기공이, 전해질과 인접한 양극에서는 작은 기공이 형성되는 것이 유리하다.
The positive electrode needs to increase the porosity of the positive electrode so that oxygen gas can accept electrons and become an ion, but when the porosity increases above a certain value, the three-phase where oxygen gas, electron conductor and ion conductor meet Since the length of the interface is reduced, it is desirable to maintain an appropriate porosity. Therefore, when a mixed conductive material such as LSCF is used as the anode, it is advantageous that large pores are formed on the surface of the electrode to facilitate the movement of oxygen gas, and small pores are formed on the anode adjacent to the electrolyte.

그러나, 기존의 제조 방법으로는 수 ㎛의 정도의 매크로 크기(macroscale)를 갖는 기공 형성은 가능하나, 메조 크기(mesoscale)의 기공 형성은 불가능하다는 문제가 있다.
However, with the existing manufacturing method, it is possible to form pores having a macroscale on the order of several micrometers, but there is a problem that pore formation of mesoscale is impossible.

본 발명의 일측면은 메조 크기의 기공과 매크로 크기의 기공을 모두 포함하여, 전지의 출력을 향상시킬 수 있는 고체 산화물 연료전지 양극 및 이를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
One aspect of the present invention is to provide a solid oxide fuel cell anode and a method capable of manufacturing the same, including both meso-sized and macro-sized pores, to improve the output of the battery.

본 발명은 평균입경이 2~50㎚인 기공과 1~9㎛의 기공을 포함하는 고체 산화물 연료전지 양극을 제공한다.
The present invention provides a solid oxide fuel cell anode comprising pores having an average particle diameter of 2 to 50 nm and pores of 1 to 9 μm.

또한, 본 발명은 양극재료에 카본블랙(carbon black) 및 그라파이트(graphite)의 1종 또는 2종을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;In addition, the present invention comprises the steps of preparing a mixture by mixing one or two of the carbon black (carbon black) and graphite (graphite) to the positive electrode material;

상기 혼합물을 페이스트로 만드는 단계;Making the mixture into a paste;

상기 페이스트를 전해질 또는 버퍼층 위에 스크린 인쇄하는 단계; 및Screen printing the paste onto an electrolyte or buffer layer; And

건조 및 열처리 하는 단계를 포함하는 고체 산화물 연료전지 양극 제조방법을 제공한다.
It provides a solid oxide fuel cell anode manufacturing method comprising the step of drying and heat treatment.

본 발명에 의하면, 양극에 메조 및 매크로 크기의 기공을 동시에 형성함으로서, 기존방법 대비 동일 기공도에서도 양극 반응이 일어나는 3상계면의 수가 증가하여 고체 산화물 연료전지 출력을 향상시킬 수 있다.
According to the present invention, by simultaneously forming meso and macro-sized pores in the anode, the number of three-phase interface in which the anode reaction occurs even in the same porosity compared to the conventional method can increase the output of the solid oxide fuel cell.

도 1은 발명예 1의 단면 사진을 나타낸 것임.
도 2는 발명예 1과 비교예의 전지특성을 평가한 결과를 나타낸 그래프임.Figure 1 shows a cross-sectional photograph of the invention example 1.
2 is a graph showing the results of evaluating battery characteristics of Inventive Example 1 and Comparative Example.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

먼저, 본 발명의 고체 산화물 연료전지 양극에 대하여 상세히 설명한다.First, the solid oxide fuel cell anode of the present invention will be described in detail.

본 발명의 고체 산화물 연료전지 양극은 평균입경이 2~50㎚인 기공과 수 ㎛ 크기의 기공을 포함한다. 상기 평균입경이 2~50㎚인 기공을 메조크기(mesoscale) 기공이라 하고, 상기 수 ㎛인 기공, 바람직하게는 1~9㎛의 기공을 메크로크기(macroscale) 기공이라 한다.
The solid oxide fuel cell anode of the present invention includes pores having an average particle diameter of 2 to 50 nm and pores of several μm in size. The pores having an average particle diameter of 2 to 50 nm are called mesoscale pores, and the pores having a few μm, preferably pores of 1 to 9 μm, are called macroscale pores.

본 발명 양극은 메조크기의 기공과 메크로 크기의 기공을 모두 포함하여, 산소 가스의 이동이 용이할 뿐만 아니라, 산소가스, 전자 전도체, 이온 전도체가 만나는 3상 계면이 증가하여 산소 가스가 산소이온이 되는 반응이 잘 이루어지므로, 양극의 성능을 향상시킬 수 있다.
The positive electrode of the present invention includes both meso-sized pores and macro-sized pores, which facilitates the movement of oxygen gas and increases the three-phase interface where the oxygen gas, the electron conductor, and the ion conductor meet. Since the reaction is performed well, it is possible to improve the performance of the positive electrode.

또한, 상기 본 발명의 양극에 포함된 기공의 부피는 20~70%인 것이 바람직하다. 상기 기공의 부피가 70%를 초과하는 경우에는 양극, 즉 공기극 형상의 유지가 곤란하고, 20% 미만에서는 기공을 통한 산소의 공급이 제한되어, 전지의 성능이 감소할 수 있기 때문에, 기공의 부피는 20~70%인 것이 바람직하다.
In addition, the volume of the pores contained in the anode of the present invention is preferably 20 to 70%. If the volume of the pores exceeds 70%, it is difficult to maintain the shape of the anode, that is, the air electrode, and if the volume of the pores is less than 20%, the supply of oxygen through the pores is restricted, and thus the performance of the battery may be reduced. Is preferably 20 to 70%.

상기 기공의 모양은 구형, 침상형 및 판상형일 수 있으나, 기공의 모양을 구형으로 균일하게 분포할수록 바람직하다.
The shape of the pores may be spherical, needle-like and plate-shaped, but the more uniformly distributed the shape of the pores in the spherical shape is preferable.

이하, 본 발명의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the production method of the present invention will be described in detail.

먼저, 양극재료에 카본블랙(carbon black) 및 그라파이트(graphite)의 1종 또는 2종을 혼합하여 혼합물을 제조한다. 상기 양극재료는 통상의 양극재료이면 충분하며, 일예로는 페로브스카이트상 La-Sr-Co-Fe 산화물(LSCF)이 바람직하다.
First, a mixture is prepared by mixing one or two kinds of carbon black and graphite in an anode material. The positive electrode material is sufficient as a normal positive electrode material, and, for example, perovskite phase La-Sr-Co-Fe oxide (LSCF) is preferable.

본 발명에서는 상기 카본블랙(carbon black)과 그라파이트(graphite)를 이용하여, 페이스트를 제조하는 점에 기술적 특징이 있다. 종전에 음극 지지체 연료전지의 경우에는 음극에 가스 유입을 원활하게 하기 위해서, 상기 카본블랙이나 그라파이트를 사용하는 경우가 있었다. 금속 지지체에 페이스트 형태로 도포하여 전극을 제조하는 경우에는 이러한 시도를 전혀 찾아볼 수 없다.
In the present invention, there is a technical feature in that the paste is prepared using the carbon black and graphite. In the past, in the case of a negative electrode support fuel cell, the carbon black or graphite was sometimes used in order to facilitate gas inflow into the negative electrode. Such an attempt is not found at all when the electrode is manufactured by applying a paste to a metal support.

상기 페이스트에 포함된 상기 카본블랙(carbon black)과 그라파이트(graphite)는 후술하는 열처리 과정에서 연소된다. 상기 연소에 의해 상기 카본블랙과 그라파이트는 일산화탄소 또는 이산화탄소와 같은 가스의 형태로 빠져나가고, 이렇게 빠져나간 빈공간에 기공이 형성된다.The carbon black and graphite included in the paste are burned during the heat treatment described later. By the combustion, the carbon black and graphite exit in the form of a gas such as carbon monoxide or carbon dioxide, and pores are formed in the empty space.

상기 카본블랙과 그라파이트가 가스의 형태로 빠져나가기 때문에, 평균입경이 2~50㎚인 기공을 메조크기(mesoscale) 기공이라 하고, 상기 수 ㎛인 기공을 다양하게 형성할 수 있는 장점이 있다.
Since the carbon black and graphite escape in the form of gas, the pores having an average particle diameter of 2 to 50 nm are called mesoscale pores, and there are advantages in that the pores having a few μm may be variously formed.

상기 카본블랙(carbon black) 및 그라파이트(graphite)은 부피 비율로 30~70%가 되도록 혼합되는 것이 바람직하다. The carbon black and graphite are preferably mixed in a volume ratio of 30 to 70%.

상기 카본블랙(carbon black) 및 그라파이트(graphite)는 양극 열처리시 연소되어 기공을 형성하는 역할을 한다. 따라서, 상기 혼합비율이 30% 미만에서는 양극의 기공도가 낮아 산소가스가 반응층까지 침투하기 어렵고, 70%를 초과하는 경우에는 양극 분말간의 연결도가 감소하여, 열처리 후 쉽게 부서지는 단점이 있다.
The carbon black and graphite are combusted during anodization to form pores. Therefore, when the mixing ratio is less than 30%, the porosity of the anode is low, so that oxygen gas is difficult to penetrate to the reaction layer. When the mixing ratio is higher than 70%, the connection between the anode powders is reduced, so that it is easily broken after heat treatment. .

상기 혼합된 혼합물을 페이스트로 만든다. 상기 페이스트 제조는 페이스트의 가소성을 부여하기 위해 가소제로서, DOP(Di-octhl-phthalate)를 첨가함며, 바인더와 용매가 혼합되어 있는 페이스트 용액을 사용한다. 상기 바인더 및 용매는 특별히 한정되는 것은 아니며, 통상적으로 사용되는 것이면 충분하다.
The mixed mixture is made into a paste. The paste is prepared by adding DOP (Di-octhl-phthalate) as a plasticizer to impart plasticity of the paste and using a paste solution in which a binder and a solvent are mixed. The binder and the solvent are not particularly limited, and those usually used are sufficient.

상기 페이스트를 전해질 또는 버퍼층 위에 스크린 인쇄한다. 고체 산화물 연료전지에 양극을 형성하는 방법은 wet powder spray 법, 스크린 인쇄법, 전기영동법 등 여러가지가 있으나, 양산성 및 가격을 고려할 때 스크린 인쇄가 가장 바람직하다.
The paste is screen printed onto the electrolyte or buffer layer. There are various methods of forming the anode in the solid oxide fuel cell, such as wet powder spray method, screen printing method, electrophoresis method, but screen printing is most preferable in consideration of mass productivity and price.

상기 스크린 인쇄 후에는 건조 및 열처리를 행한다. 상기 열처리는 800~1100℃에서 2~4시간동안 행하는 것이 바람직하다. 열처리 온도는 양극을 구성하고 있는 산화물 분말의 입도에 민감하기 때문에 입도가 작을수록 열처리 온도를 낮춰야 하기 때문에, 1100℃를 넘지 않는 것이 바람직하며, 상기 카본블랙(carbon black) 및 그라파이트(graphite)의 연소를 통한 기공을 형성하기 위해서는 800℃ 이상에서 행하는 것이 바람직하다.
After the screen printing, drying and heat treatment are performed. The heat treatment is preferably performed for 2 to 4 hours at 800 ~ 1100 ℃. Since the heat treatment temperature is sensitive to the particle size of the oxide powder constituting the anode, it is preferable that the heat treatment temperature be lowered as the particle size is smaller. Therefore, it is preferable not to exceed 1100 ° C., and combustion of the carbon black and graphite is performed. In order to form pores through, it is preferable to perform at 800 degreeC or more.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 위한 것으로, 하기 실시예에 의해서 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. The following examples are for the understanding of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.

(실시예)(Example)

1. 비교예의 제조1. Preparation of Comparative Example

상용화된 LSCF 2.005g을 페이스트 용액(paste solution) 1.058g과 DOP 0.109g에 혼합한다. 상기 페이스트 용액(paste solution)은 ESL electroscience에서 제조한 ESL449를 사용하였다. 상기 혼합 후, 3-roll-mill을 이용하여 페이스트를 제조하였다. 상기 페이스트를 음극 지지체 전지에 지름 1㎝로 스크린 프린트를 하고, 건조 후 한번 더 프린트하고, 1000℃에서 5시간 소결하였다.
2.005 g of commercially available LSCF is mixed with 1.058 g of paste solution and 0.109 g of DOP. The paste solution was used as ESL449 manufactured by ESL electroscience. After the mixing, a paste was prepared using 3-roll-mill. The paste was screen printed on a negative electrode support cell with a diameter of 1 cm, dried and printed again, and sintered at 1000 ° C. for 5 hours.

2. 발명예의 제조2. Preparation of Inventive Example

상용화된 LSCF 2.058g과 카본블랙 CN05 1.093g을 페이스트 용액(paste solution) 2.139g과 DOP 0.241g에 섞어 준다. 상기 페이스트 용액(paste solution)은 ESL electroscience에서 제조한 ESL449를 사용하였다. 상기 혼합 후 3 roll-mill을 이용하여 페이스트를 제조한 후, 비교예와 동일한 방법으로 스크린 프린트 하여 1000℃에서 5시간 소결한다.
2.058 g of commercially available LSCF and 1.093 g of carbon black CN05 are mixed with 2.139 g of paste solution and 0.241 g of DOP. The paste solution was used as ESL449 manufactured by ESL electroscience. After the mixing, a paste was prepared using 3 roll-mills, followed by screen printing in the same manner as in Comparative Example, and sintering at 1000 ° C. for 5 hours.

3. 관찰 및 평가3. Observation and Evaluation

도 1은 상기 발명예의 단면을 관찰한 사진이다. 도 1에 나타난 바와 같이, 수 ㎛정도 기공을 가짐과 동시에 5~20㎚의 메조 크기의 기공을 포함하고 있음을 알 수 있다.
1 is a photograph observing the cross section of the invention example. As shown in Figure 1, it can be seen that it has pores of about several microns and at the same time includes pores having a meso size of 5 ~ 20nm.

한편, 상기 비교예와 발명예를 이용하여 전지 성능을 평가하여 그 결과를 도 2에 나타내었다. 상기 전지 성능은 양극의 유효면적 1㎠인 버튼 형태의 셀을 제작하여 측정하였다. 상기 셀에 전류를 단위면적당 0~3A로 흘려주면서, 이때의 전압을 측정하고, 전력 밀도를 계산하여 그 결과를 도 2의 그래프로 나타내었다. On the other hand, the battery performance was evaluated using the comparative example and the invention example and the results are shown in FIG. The battery performance was measured by fabricating a button cell having an effective area of 1 cm 2 of positive electrode. While flowing a current through the cell at 0 to 3 A per unit area, the voltage was measured at this time, the power density was calculated, and the results are shown in the graph of FIG. 2.

도 2에 나타난 바와 같이, 발명예에서는 비교예에 비해 약 20% 이상의 최대출력 증가치를 확인할 수 있었다.As shown in Figure 2, the invention example was able to confirm the maximum output increase of about 20% or more compared to the comparative example.

Claims (7)

평균입경이 2~50㎚인 기공과 1~9㎛인 기공을 포함하는 고체 산화물 연료전지 양극.
A solid oxide fuel cell anode comprising pores having an average particle diameter of 2 to 50 nm and pores of 1 to 9 μm.
청구항 1에 있어서,
상기 양극의 기공도는 20~70%인 고체 산화물 연료전지 양극.
The method according to claim 1,
The porosity of the anode is 20 ~ 70% solid oxide fuel cell anode.
청구항 1에 있어서,
상기 기공은 구형, 침상 또는 판상인 고체 산화물 연료전지 양극.
The method according to claim 1,
The pores are spherical, needle or plate-shaped solid oxide fuel cell anode.
양극재료에 카본블랙(carbon black) 및 그라파이트(graphite)의 1종 또는 2종을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 페이스트로 만드는 단계;
상기 페이스트를 전해질 또는 버퍼층 위에 스크린 인쇄하는 단계; 및
건조 및 열처리 하는 단계
를 포함하여 평균입경이 2~50㎚인 기공과 1~9㎛인 기공을 포함하는 고체 산화물 연료전지 양극 제조방법.
Preparing a mixture by mixing one or two kinds of carbon black and graphite in the cathode material;
Making the mixture into a paste;
Screen printing the paste onto an electrolyte or buffer layer; And
Steps to Drying and Heat Treatment
Solid oxide fuel cell cathode manufacturing method comprising a pore having an average particle diameter of 2 ~ 50nm and a pore of 1 ~ 9㎛ including.
청구항 4에 있어서,
상기 양극재료는 페로브스카이트상 La-Sr-Co-Fe 산화물(LSCF)인 고체 산화물 연료전지 양극 제조방법.
The method of claim 4,
The anode material is a solid oxide fuel cell anode manufacturing method of perovskite phase La-Sr-Co-Fe oxide (LSCF).
청구항 4에 있어서,
상기 카본블랙(carbon black) 및 그라파이트(graphite)의 1종 또는 2종은 부피 비율로 30~70%가 되도록 혼합하는 고체 산화물 연료전지 양극 제조방법.
The method of claim 4,
One or two of the carbon black and graphite (graphite) is a solid oxide fuel cell cathode manufacturing method of mixing so that the volume ratio of 30 to 70%.
청구항 4에 있어서,
상기 열처리는 800~1100℃에서 2~4시간동안 행하는 고체 산화물 연료전지 양극 제조방법.

The method of claim 4,
The heat treatment is a solid oxide fuel cell cathode manufacturing method performed at 800 ~ 1100 ℃ for 2 to 4 hours.

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