KR101212111B1 - 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 이붕소마그네슘 초전도 선재 - Google Patents
이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 이붕소마그네슘 초전도 선재 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 이붕소마그네슘 초전도 선재에 관한 것으로 구체적으로는 이붕소마그네슘 원료 분말을 분말압연법으로 압연하는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법을 제공함으로써, 금속피복재 내부에 충진되는 초전도 분말의 밀도 및 연결성 향상을 시킬 수 있으며, 이를 통하여 초전도 전류가 흐를 수 있는 실질적인 유효 면적을 크게 하는 효과가 있다. 또한 본 발명의 제조방법은 분말압연공정을 통해 최종 선재의 크기에 가깝게 공정을 시작하여 생산비용과 생산속도 면에서도 유리한 효과가 있으며, 나아가 자기장 하 이붕소마그네슘 초전도 선재의 자속고정 특성 향상을 위해 자속고정점 역할을 하는 다양한 도핑 물질을 첨가하는 공정에서도 본 발명을 적용할 수 있는 장점이 있다.
Description
본 발명은 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 이붕소마그네슘 초전도 선재에 관한 것으로, 상세하게는 이붕소마그네슘 초전도 분말을 압연공정을 통해 밀도 향상 및 연결성을 높여 초전도 전류의 전도성이 향상되고, 균일한 전류값이 유지되는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 이붕소 마그네슘 초전도 선재에 관한 것이다.
기존의 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제조하는 방법은 크게 두 가지로서 Powder-In-Tube(PIT)와 Continuous Tube Forming and Filling(CTFF) 방법을 사용하여 제조하였다.
PIT공정은 튜브형태의 금속피복재 내부에 이붕소마그네슘 분말 또는 마그네슘과 붕소의 혼합분말을 충진하는 방법이며, CTFF공정은 판재형태의 금속피복재를 U자 형태로 성형 후 이붕소마그네슘 분말 또는 마그네슘과 붕소의 혼합분말을 충진하고 상기 금속피복재를 O자 형태로 말아주는 방법으로, 두 가지 공정 모두 충진이 끝난 뒤 인발공정을 통해 직경을 줄이고 길이를 늘이게 된다.
상기 두 가지 공정은 모두 분말의 충진 밀도를 높이기에는 한계가 있어 이로 인한 초전도 전류가 흐를 수 있는 유효면적 감소 및 선재길이 방향으로 초전도상의 연결성이 떨어지게 되므로 km급 이상의 초전도 장선재의 경우에는 균일성 등 매우 큰 문제를 야기할 수 있다.
PIT 공정의 경우 장선재를 제조하기 위해서는 직경이 매우 큰 피복재로부터 시작하거나 직경이 조금 작고 길이가 긴 피복재로부터 작업이 진행되어야 한다. 이때, 직경이 클 경우 내부에 초전도분말을 충진하기가 쉽고 밀도도 높일 수가 있으나, 장선으로 제조하는 과정에서 선재의 직경을 계속해서 줄여가야 하므로 공정시간이 매우 길어지며, 계속해서 높은 밀도를 유지하기가 어렵게 된다. 또한 직경이 작고 길이가 긴 경우에는 최초 초전도 분말을 충진하는 작업이 어려울 뿐 아니라 밀도를 높이기가 어려운 문제점이 있다.
한편, CTFF공정의 경우에는 공정의 특성상 어느 정도 길이가 긴 금속 판재 형태에서 시작하는 장점이 있다. 하지만 U자 조관 후 내부에 분말을 자중의 힘으로만 뿌려 넣는 수준 정도이므로, O자 조관 후 내부 초전도 분말의 밀도가 그리 높지 못한 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 분말압연 공정에 의한 금속판재 생산 공정에 착안하여 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법에 분말압연을 적용하였고, 상기의 PIT공정과 CTFF 공정에서의 문제점을 극복하는 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 기존의 PIT공정과 CTFF공정에서의 문제점을 개선하여 이붕소마그네슘 초전도 선재의 고밀도화를 달성하고 이로 인하여 선재의 연결성을 향상시키는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 이붕소마그네슘 원료분말을 분말압연법으로 압연하는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 이붕소마그네슘 초전도 선재에 따르면, 분말압연 공정을 통하여 이붕소마그네슘 초전도 분말의 연결성 향상 및 고밀도 실현으로 초전도 전류가 흐를 수 있는 유효면적을 증가시킬 수 있으며, 연결성 향상으로 인하여 긴 길이에서도 균일한 전류값이 유지될 수 있는 효과가 있다.
또한, 기존의 PIT 및 CTFF 공정에서는 장선을 제조하기 위해 초전도 분말이 채워지는 피복재의 직경이 커야하지만, 본 발명에서는 최종 선재의 크기에 가깝게 공정을 시작하게 되므로 선재의 생산비용 뿐만 아니라 생산속도에서도 유리한 효과가 있다.
나아가 자기장 하 이붕소마그네슘 초전도 선재의 자속고정 특성 향상을 위해 자속고정점 역할을 하는 다양한 도핑 물질을 첨가하는 공정에서도 본 발명을 적용할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 분말 압연 공정에 의한 금속판재 생산 공정도이고,
도 2는 분말압연 공정에 의한 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조 공정도이고,
도 3은 본 발명의 제조방법에 의한 이붕소마그네슘 선재의 저항특성 그래프이다.
도 2는 분말압연 공정에 의한 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조 공정도이고,
도 3은 본 발명의 제조방법에 의한 이붕소마그네슘 선재의 저항특성 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
분말압연법은 금속분말에서 직접 판재 또는 선재 등을 제조하는 방법으로 한 쌍의 압연 롤 사이에 금속분말을 넣고 압축된 압연기로 소결하거나, 또는 컨베이어 위에 같은 두께로 분말을 얹고 핀치로 차례로 압축해서 판재를 성형하여 소결한다.
상기 분말압연법은 녹는점이 높고, 녹이기 어려운 재료 및 합금을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 가공성이 나쁜 재료의 압연에 적합한 장점이 있다.
상기 분말압연법으로 금속판재를 생산하는 공정도는 도 1에 나타내었다.
본 발명은 상기의 금속판재를 생산하는 분말압연법을 초전도 선재의 제조에 적용하여, 원료분말을 분말압연법으로 압연하는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법을 제공한다.
이때, 본 발명에 있어 제조방법의 공정도는 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 제조방법은 분말공급을 위한 호퍼(1); 상기 호퍼에 공급되는 원료 분말(2); 이붕소마그네슘 분말을 압연하는 롤(3); 원료 분말을 감싸는 금속피복재를 공급하는 롤(4); 상기 롤(4)에 의하여 공급되는 금속피복재(5); 및 분말압연에 의해 제조되는 선재(6)를 포함하는 압연공정으로 진행된다.
이때, 상기 분말공급을 위한 호퍼로 공급되는 원료분말은 이미 반응된 이붕소마그네슘 분말, 마그네슘과 붕소가 혼합된 상태의 분말 및 혼합 분말에 도핑제를 첨가한 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되며, 본 발명의 제조방법은 다양한 도핑물질을 첨가하는 공정에도 쉽게 적용할 수 있는 장점이 있다.
상기 도핑제는 SiC, 탄소나노튜브, 탄화수소, 실리콘 오일, 사과산, 주석 및 은 으로 이루어지는 군으로부터 선택되며, 이는 본 발명의 이붕소마그네슘 초전도 선재에 있어 자속고정점 역할을 하여 자기장 하 초전도 자속고정 특성을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명의 원료분말을 분말압연법으로 압연하는 제조방법에 있어 압연과 동시에 금속피복재를 피복하는 공정을 더 포함할 수 있다.
압연과 동시에 금속피복재를 피복함으로써 금속피복재가 피복된 선재를 연속적으로 제조가 가능하며, 기존의 공정보다 긴 길이의 선재를 빠르고 효율적으로 제조할 수 있는 장점이 있다.
이때, 상기 피복되는 금속피복제는 분말 형태 또는 금속판재 형태로 공급되며, 상기의 형태로서 롤에 감겨서 공정에 공급되므로 본 발명의 분말압연 공정에 적합하다.
본 발명의 분말 압연에 사용되는 압연롤은 냉간 또는 열간 압연롤이다.
냉간 압연롤을 사용하는 경우, 두께가 아주 얇은 선재를 제조할 수 있으며 치수의 정밀도가 높고 표면도 깨끗하게 제조할 수 있는 장점이 있다.
열간 압연롤을 사용하는 경우, 압연 동력이 작아도 되고, 큰 변형을 쉽게 일으킬 수 있으며, 단조품과 같은 성질을 압연재에 줄 수 있는 장점이 있다.
따라서 상기 냉간 또는 열간 압연롤을 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조에 사용함으로써 초전도 선재가 두께가 얇고, 깨끗한 표면을 가지는 등의 효과를 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법은 압연 후 열처리하는 공정을 더 포함하여 수행할 수 있으며, 상기의 열처리를 더 포함함으로써 좀 더 치밀화 된 초전도 선재를 제조할 수 있는 효과가 있다. 특히 마그네슘과 붕소가 혼합된 경우의 분말은 반드시 열처리가 필요하며 이를 통하여 이붕소마그네슘 분말이 되고 초전도 특성을 갖게 된다.
이때 상기 열처리는 순수 Ar 또는 Ar과 4 내지 10% H2 혼합가스의 환원분위기에서 이루어지며, 이로 인하여 열처리 중 발생할 수 있는 선재의 산화반응을 방지할 수 있게 된다. 특히 마그네슘과 붕소가 혼합된 분말의 경우 마그네슘의 산화성이 매우 높아 절연체인 MgO를 생성할 수 있으므로 이를 방지할 필요가 있다.
또한 상기 열처리는 600 내지 1000 ℃ 의 온도에서 수 분 내지 수 시간 동안 수행되며, 열처리를 통하여 이붕소마그네슘 입자간의 연결성 향상 및 분말 내의 잔류 응력을 제거할 수 있게 된다. 또한 혼합분말의 경우에는 열처리를 통하여 이붕소마그네슘을 형성하게 된다.
만약 열처리를 수행하는 온도가 600 ℃ 미만인 경우에는 마그네슘과 붕소가 혼합된 분말의 경우 Mg이 휘발하여 붕소와 반응하여 이붕소마그네슘 초전도 물질이 되는데, Mg의 녹는점이 약 650 ℃이므로 이붕소마그네슘을 형성하기 어려울 수 있다. 또한 1000 ℃를 초과하는 경우에는 이붕소마그네슘 물질의 녹는점이 약 800 ℃ 부근이므로 상분해가 일어날 수 있고 이로인해 MgO, MgB4 등 다른 상들이 생기게 된다.
이때, 바람직하게는 650-800 ℃ 사이에서 열처리하는 것이 맞겠지만, 입자 크기, 열처리 시간, 도핑제 효과 등으로 인하여 열처리 온도의 범위는 600-1000 ℃까지 넓어질 수 있으며, 실질적으로는 열처리 온도를 낮추는 방향이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기의 제조방법을 이용하여 제조되는 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제공한다.
본 발명의 이붕소마그네슘 초전도 선재는 2.00 내지 2.05 g/cm3 의 밀도를 가진다. 이는 이론상 밀도인 2.63 g/cm3 의 약 76.0% 내지 77.9%에 달하는 것으로서, 본 발명을 통하여 기존의 PIT 공정과 CTFF공정을 통해 제조되는 선재보다 더 충진율이 높은 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
분말 압연 공정에 의한
이붕소마그네슘
초전도
선재의
제조 1
도 2에 나타낸 공정에 있어 금속피복재의 공급이 없는 상태에서 이붕소마그네슘 분말 50g을 도입하고, 분말 압연 공정을 통하여 이붕소마그네슘 선재를 제조하였다.
제조된 이붕소마그네슘 선재의 크기는 압연롤의 가로 길이방향인 약 10cm의 크기를 가지며, 세로방향의 길이는 약 22cm 로 제조되었다. 이때 상기 압연롤의 간격은 0.3mm 이었으며, 압연롤의 속도는 0.7rpm의 조건으로 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제조하였다.
분말 압연 공정에 의한
이붕소마그네슘
초전도
선재의
제조 2
압연롤의 간격이 0.5mm 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제조하였다.
분말 압연 공정에 의한
이붕소마그네슘
초전도
선재의
제조 3
압연롤의 간격이 0.7mm 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제조하였다.
분말 압연 공정에 의한
이붕소마그네슘
초전도
선재의
제조 4
압연롤의 간격이 0.8mm 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제조하였다.
분말 압연 공정에 의한
이붕소마그네슘
초전도
선재의
제조 5
압연롤의 간격이 0.5mm 이고, 압연롤의 속도가 0.3 rpm 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이붕소마그네슘 초전도 선재를 제조하였다.
<비교예 1>
원형의 금형
몰드를
통한
이붕소마그네슘
벌크의 제조 1
원형의 몰드에 이붕소마그네슘 분말을 넣고 120 kgf/cm2 의 유압을 가하여 직경 10mm, 두께 2.32mm 의 원판 형태의 이붕소마그네슘 벌크를 제조하였다.
<비교예 2>
원형의 금형
몰드를
통한
이붕소마그네슘
벌크의 제조 2
314 kgf/cm2 의 유압을 가한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 원판 형태의 이붕소마그네슘 벌크를 제조하였다.
<비교예 3>
PIT
(
Powder
-
In
-
Tube
)법을 통한
이붕소마그네슘
선재의
제조 1
초기 길이 100mm, 외경 8mm, 두께 1.5mm의 순수 Fe 튜브의 금속피복재를 사용하여 튜브 내부에 이붕소마그네슘 분말을 넣고 5mm 두께의 막대 봉을 이용하여 분말을 눌려 주면서 이붕소마그네슘 분말을 가득 채워 이붕소마그네슘 선재를 제조하였다.
<비교예 4>
PIT
(
Powder
-
In
-
Tube
)법을 통한
이붕소마그네슘
선재의
제조 2
상기 비교예 3에서 제조된 이붕소마그네슘 선재에 스웨이징 및 직선 인발 공정을 더 수행하여 외경 1.2mm, 길이 약 35m 인 이붕소마그네슘 선재를 제조하였다.
<실험예 1>
이붕소마그네슘
선재의
밀도 측정
상기 실시예들에 의해 제조된 이붕소마그네슘 선재의 밀도를 측정하여 이론 밀도 2.63g/cm3 과 비교하였고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 압연롤 간격 (mm) |
압연롤 속도 (rpm) |
선재의 두께 (mm) |
선재의 밀도 (g/cm3) |
이론밀도와의 비율(%) | |
| 실시예 1 | 0.3 | 0.7 | 1.09 | 2.051 | 77.985 |
| 실시예 2 | 0.5 | 0.7 | 1.05 | 2.015 | 76.616 |
| 실시예 3 | 0.7 | 0.7 | 1.03 | 2.017 | 76.692 |
| 실시예 4 | 0.8 | 0.7 | 1.08 | 1.984 | 75.437 |
| 실시예 5 | 0.5 | 0.3 | 1.37 | 2.021 | 76.844 |
상기 표 1에 나타낸 바와 같이 본 발명의 실시예들을 통해 제조된 이붕소마그네슘 선재의 밀도는 이론 밀도 2.63g/cm3 의 75 내지 78%에 달하는 밀도를 나타내었다. 이로 인하여 하기의 실험예 2,3과 비교하였을 때 기존의 공정들보다 우수한 충진률을 가지는 선재를 제조할 수 있음을 알 수 있으며, 선재 내부의 연결성 또한 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
또한 동일한 압연롤의 속도일 경우, 압연롤 간격이 0.3mm 일때 밀도가 가장 높은 것을 알 수 있으며, 동일한 압연롤 간격 조건일 경우에는 압연롤의 속도를 변화하여도 큰 밀도의 차이를 보이지 않음을 알 수 있었다.
<실험예 2>
이붕소마그네슘
벌크의 밀도 측정
상기 비교예 1,2에 의해 제조된 이붕소마그네슘 벌크의 밀도를 측정하여 이론밀도 2.63 g/cm3과 비교하였고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 유압력 (kgf/cm2) |
벌크 두께 (mm) |
벌크 직경 (mm) |
벌크의 밀도 (g/cm3) |
이론밀도와의 비율 (%) |
| 120 | 2.32 | 10 | 1.944 | 73.916 |
| 314 | 1.72 | 10 | 1.955 | 74.335 |
상기 표 2에 나타낸 바와 같이 몰드를 통해 성형한 이붕소마그네슘 벌크의 경우 본 발명의 이붕소마그네슘 선재와 비교하였을때 이론밀도와의 비율면에서 3% 정도 밀도가 낮음을 알 수 있다. 또한 유압력을 더 강하게 하여 벌크를 제조하여도 벌크의 밀도가 향상되는 정도가 매우 적음을 알 수 있다.
따라서 본 발명의 실시예를 통해 제조된 이붕소마그네슘 선재가 기존의 공정으로 제조되는 선재보다 더 우수한 충진율을 가지는 것을 알 수 있다.
<실험예 3>
PIT
(
Powder
-
In
-
Tube
)법을 통해 제조된
이붕소마그네슘
선재의
밀도 측정
상기 비교예 3,4를 통하여 제조된 이붕소 마그네슘 선재의 밀도를 측정하여 이론밀도 2.63 g/cm3과 비교하였고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| 이붕소마그네슘 선재 |
선재의 길이 (mm) |
금속피복재 내부의 이붕소마그네슘의 직경 (mm) |
선재의 밀도 (g/cm3) |
이론밀도와의 비율 (%) |
| 인발 전 | 100 | 5 | 1.354 | 51.483 |
| 인발 후 |
100 (밀도 측정을 위한 선재의 일부 길이) |
0.6 |
1.727 |
65.665 |
상기 표 3에 나타낸 바와 같이 PIT법을 적용하여 제조된 이붕소마그네슘 선재의 밀도는 이론밀도와 비교하였을 때 51 내지 65%의 밀도를 나타내었다. 인발 전의 밀도보다 인발 후의 밀도가 더 높긴 하지만 본 발명의 실시예들에 의해 제조된 이붕소마그네슘 선재와 비교하여 매우 낮은 수치이며, 이를 통하여 본 발명을 통하여 제조되는 이붕소마그네슘 선재의 우수성을 다시 확인할 수 있었다.
<실험예 4>
이붕소마그네슘
선재의
저항특성 평가
본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 이붕소마그네슘 선재의 온도를 낮춤에 따른 저항 특성을 평가하였고, 그 결과는 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이 본 발명의 공정에 따라 제조된 이붕소마그네슘 선재는 상온(300K)에서 온도를 내림에 따라 전기저항이 감소하였다. 이때 약 39K의 온도에서 초전도 전이가 시작되었고, 36.8K의 온도에서 완전한 초전도 저항 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
1: 분말 공급을 위한 호퍼
2: 이붕소마그네슘 분말
3: 압연 롤
4: 금속피복재 공급롤
5: 금속피복재
6: 이붕소마그네슘 초전도 선재
2: 이붕소마그네슘 분말
3: 압연 롤
4: 금속피복재 공급롤
5: 금속피복재
6: 이붕소마그네슘 초전도 선재
Claims (10)
- 이미 반응된 이붕소마그네슘 분말, 마그네슘과 붕소가 혼합된 상태의 분말 및 혼합 분말에 도핑제를 첨가한 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원료 분말을 분말압연법으로 압연하는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 도핑제는 SiC, 탄소나노튜브, 탄화수소, 실리콘 오일, 사과산, 주석 및 은 으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기제조방법은 압연과 동시에 금속피복재를 피복하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 피복되는 금속피복재는 분말 형태 또는 금속판재 형태인 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 압연에서 사용되는 압연롤은 냉간 또는 열간 압연롤인 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제조방법은 압연 후 열처리하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 열처리는 순수 Ar 또는 Ar과 4 내지 10% H2 의 혼합가스 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 열처리는 600 내지 1000 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법.
- 삭제
Priority Applications (3)
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| KR1020100054803A KR101212111B1 (ko) | 2010-06-10 | 2010-06-10 | 이붕소마그네슘 초전도 선재의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 이붕소마그네슘 초전도 선재 |
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