CN101872661A - 一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，包括以下步骤：一、装管：将干燥的镁粉和高纯晶态硼粉按照原子数比为1∶2的比例充分混合均匀后，再加入质量百分比为2％～15％晶态萘并充分混合研磨均匀，再将获得的组合料装入Nb/Cu复合金属管中，制得装管复合体；二、对装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得MgB2超导单芯线材初步产品；三、高温烧结处理：采用真空退火炉且在保护气氛下对MgB2超导单芯线材初步产品进行高温烧结处理。本发明方法步骤简单，制备成本低且流程短、操作简便、控制方便，所制备的萘掺杂MgB2超导单芯线材具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度、高临界电流密度等优良特性。

Description

一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种MgB2超导线材的制备方法，尤其是涉及一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法。
背景技术
新型超导材料MgB2具有较高转变温度(39K)、较大相干长度，易于引入磁通钉扎等优点，同时MgB2超导体可工作在GM制冷机温区，所以MgB2超导体在超导电力、电子器件、国防等方面具有广阔的潜在应用领域。高Jc、高稳定的长线带材是MgB2超导体应用的基础，因此MgB2超导线带材制备技术研究具有重要意义。原位粉末套管法技术(in-situ PIT)是制备MgB2线材的主要技术之一，其制备过程是首先按照MgB2的原子数比配料混合均匀后装入金属管中，然后采用旋锻拉拔或轧制工艺制备成一定尺寸的线材，最后经过热处理生成MgB2相。In-situ PIT技术的优点是在热处理过程中Mg熔化后与B反应成相从而弥合加工过程中所形成的微裂纹，因此最终线材中的MgB2超导相晶粒连接较好。同时，在采用原位法制备MgB2线材的过程中，通过调整热处理参数和引入有效磁通钉扎中心，可以有效提高MgB2线材在高场下的Jc值。
目前，B位的C元素替代是提高MgB2超导线材性能的有效办法之一，掺杂源一般选用纳米或微米C粉，微米C粉颗粒较大导致反应活性很低，只有很少量的碳原子进入MgB2晶格，并且剩余的碳全部堆积于晶界处降低了晶粒间的连接性，因此线材的临界电流密度和不可逆场提高有限；而纳米C粉很容易团聚，导致掺杂源分布不均，从而也一定程度上影响了线材的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，其方法步骤简单，制备成本低且流程短、操作简便、控制方便，所制备的萘掺杂MgB2超导单芯线材具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度、高临界电流密度等优良特性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉和高纯晶态硼粉按照原子数比为1∶2的比例充分混合均匀，便获得混合料；然后在所述混合料中加入晶态萘并经充分混合研磨均匀后获得组合料，且所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为2％～15％；随后，将所述组合料装入Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复合金属管由Nb材料制成的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成；
步骤二、旋锻及拉拔处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，获得直径为Φ1.0～3.0mm的MgB2超导单芯线材初步产品；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％～20％；
步骤三、高温烧结处理：采用真空退火炉且在保护气氛下对步骤二中的MgB2超导单芯线材初步产品进行700～850℃高温烧结处理，获得MgB2超导单芯线材成品；高温烧结处理时，升温速率为20～30℃/min，保温时间为1.5～3h，真空度为10-3Pa以上，高温烧结处理完成后冷却至室温且冷却速率为10～30℃/min。
上述步骤一中所述的充分混合研磨时间为0.5～1.0h。
上述步骤一中所述高纯晶态硼粉的质量纯度为99.999％，所述镁粉和晶态萘的质量纯度均为99％，且所述镁粉的粒径不大于325目。
上述步骤三中所述的保护气氛为体积纯度不低于99.999％的高纯氩气气氛。
上述步骤二中所述MgB2超导单芯线材初步产品的横截面为正六边形或圆形。
上述步骤一中装管之前还需对所述Nb/Cu复合金属管进行酸洗处理，且进行酸洗处理时，采用由硝酸和氢氟酸组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精进行脱水并烘干，所述硝酸和氢氟酸的体积比为3∶1。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、方法步骤简单，制备成本低且流程短。
2、设计合理，操作简便且控制方便，原料选用晶态高纯硼粉、-325目镁粉和晶态萘，将上述镁粉和硼粉按照Mg∶B＝1∶2的原子数比配料后，再加入质量为混合粉末质量x％的掺杂晶态萘且充分混合后，手工装入Cu/Nb复合管以10-20％道次加工率拉拔至一定尺寸，并进行热处理，最终获得萘掺杂MgB2超导单芯线材。
3、所制备的萘掺杂MgB2超导单芯线材性能优良，本发明在热处理时有效地细化了MgB2晶粒，减小了孔洞尺寸，强化了MgB2晶粒连接，提高了磁通钉扎力。由于晶态萘在常温常压下呈固态，可以很容易研磨成粉末，和Mg粉、B粉均匀混合，在MgB2超导线材热处理的高温条件下，会微量分解产生活性碳，小部分可以进入MgB2晶格，起替代和钉扎中心的作用。同时，萘在MgB2超导材料热处理的温度条件下以气态形式均匀弥散于Mg-B体系，对Mg-B体系和液态的Mg滴有二次混匀、破碎的作用，有效减少热处理后线材的孔洞尺寸，因此可制备出孔洞小、晶粒连接性好的超导线材。
4、采用Nb/Cu复合材料作为包套材料，不但可以避免在热处理时金属层和超导层之间的扩散行为，而且Cu具有良好的导电性，可以起到稳定化的作用。
5、采用加工性能优良、强度较高的Nb/Cu复合管有利于在加工过程中进行大变形量的加工，适合于多芯长线材的制备，同时单芯线材的酸洗可以祛除表面氧化皮，更有利于单芯线同二次铜管和中心无氧铜棒的复合，改善了加工过程中金属流动性，降低了断裂现象的发生，同时能够有效强化MgB2晶粒的连接性。
6、热处理过程不但可以弥合加工过程形成的微裂纹，而且金属Nb对MgB2材料具有很好的化学惰性，很大程度上降低了Nb/MgB2界面之间的扩散行为。
综上所述，本发明方法步骤简单，制备成本低且流程短、操作简便、控制方便，所制备的萘掺杂MgB2超导单芯线材具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度、高临界电流密度等优良特性，其采用晶态萘作为B位C的替代掺杂源，可以一定程度上改善晶粒间的连接性，同时由于萘极易升华，在热处理时以气态形式存在的萘对Mg-B体系和液态的Mg滴有二次混匀、破碎的作用，有效减少热处理后线材的孔洞尺寸，因此能制备出孔洞尺寸小、晶粒连接性好的MgB2超导单芯线材。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示的一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉和高纯晶态硼粉按照原子数比为1∶2的比例充分混合均匀，便获得混合料；然后在所述混合料中加入晶态萘并经充分混合研磨均匀后获得组合料，且所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为2％～15％；随后，将所述组合料装入Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复合金属管由Nb材料制成的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成。
实际进行制备时，充分混合研磨时间为0.5～1.0h。所述高纯晶态硼粉的纯度为99.999％，所述镁粉和晶态萘的纯度均为99％，且所述镁粉的粒径不大于325目。
步骤二、旋锻及拉拔处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得直径为Φ1.0～3.0mm的MgB2超导单芯线材初步产品；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％～20％。
步骤三、高温烧结处理：采用真空退火炉且在保护气氛下对步骤二中所述的MgB2超导单芯线材初步产品进行700～850℃高温烧结处理，并获得MgB2超导单芯线材成品；且进行高温烧结处理时，升温速率为20～30℃/min，保温时间为1.5～3h，真空度为10-3Pa以上，高温烧结处理完成后冷却至室温且冷却速率为10～30℃/min。
实施例1
本实施例中，对萘掺杂MgB2超导单芯线材进行制备时，其制备过程如下：
步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉和高纯晶态硼粉按照原子数比为1∶2的比例充分混合均匀，便获得混合料；之后，再在所述混合料中加入晶态萘并经充分混合研磨均匀后获得组合料，且所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为2％；随后，将所述组合料装入Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复合金属管由Nb材料制成的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成。
实际进行制备时，充分混合研磨时间为0.5h。所述高纯晶态硼粉的质量纯度为99.999％，所述镁粉和晶态萘的质量纯度均为99％，且所述镁粉的粒径不大于325目。装管之前，还需对所述Nb/Cu复合金属管进行酸洗处理，且进行酸洗处理时，采用由硝酸和氢氟酸组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精进行脱水并烘干，所述硝酸和氢氟酸的体积比为3∶1。且装管时，采用手工方式进行装管。
步骤二、旋锻及拉拔处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，并获得直径为Φ1.0mm的MgB2超导单芯线材初步产品；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％。
本实施例中，所述MgB2超导单芯线材初步产品的横截面为正六边形或圆形，实际进行旋锻及拉拔处理时，也可以根据实际具体需要，将所述MgB2超导单芯线材初步产品的横截面加工成为其它规则形状。
步骤三、高温烧结处理：采用真空退火炉且在保护气氛下对步骤二中所述的MgB2超导单芯线材初步产品进行高温烧结处理，并获得MgB2超导单芯线材成品；且进行高温烧结处理时，烧结温度为750℃，升温速率为25℃/min，保温时间为3h，真空度为10-3Pa以上，高温烧结处理完成后冷却至室温且冷却速率为20℃/min。所述保护气氛为体积纯度不低于99.999％的高纯氩气气氛，且实际制备时，也可采用其它保护气氛。
最终制得的MgB2超导单芯线材成品具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度以及高临界电流密度等特点，超导转变温度Tc在外磁场0T下为35.3K，15K无外磁场条件下临界电流密度达到1.1×105A/cm2。
实施例2
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中装管时，在所述混合料中所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为5％，充分混合研磨时间为0.8h；步骤二中进行旋锻及拉拔处理时，采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，道次加工率均为15％，且获得直径为Φ1.0mm的MgB2超导单芯线材初步产品；步骤三中进行高温烧结处理时，烧结温度为800℃，升温速率为20℃/min，保温时间为1.5h。本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。
最终制得的MgB2超导单芯线材成品具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度以及高临界电流密度等特点，超导转变温度Tc在外磁场0T下为34.7K，15K无外磁场条件下临界电流密度达到1.4×105A/cm2。
实施例3
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中装管时，在所述混合料中所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为8％，充分混合研磨时间为0.6h；步骤二中进行旋锻及拉拔处理时，采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，道次加工率均为15％，且获得直径为Φ1.5mm的MgB2超导单芯线材初步产品；步骤三中进行高温烧结处理时，烧结温度为750℃，升温速率为20℃/min，保温时间为2.5h，冷却速率为15℃/min。本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。
最终制得的MgB2超导单芯线材成品具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度以及高临界电流密度等特点，超导转变温度Tc在外磁场0T下为34.8K，15K无外磁场条件下临界电流密度达到1.6×105A/cm2。
实施例4
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中装管时，在所述混合料中所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为10％，充分混合研磨时间为0.6h；步骤二中进行旋锻及拉拔处理时，采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，道次加工率均为20％，且获得直径为Φ2.0mm的MgB2超导单芯线材初步产品；步骤三中进行高温烧结处理时，烧结温度为700℃，升温速率为25℃/min，保温时间为2.0h，冷却速率为10℃/min。本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。
最终制得的MgB2超导单芯线材成品具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度以及高临界电流密度等特点，超导转变温度Tc在外磁场0T下为34.2K，15K无外磁场条件下临界电流密度达到1.0×105A/cm2。
实施例5
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中装管时，在所述混合料中所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为12％，充分混合研磨时间为0.6h；步骤二中进行旋锻及拉拔处理时，采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，道次加工率均为20％，且获得直径为Φ2.5mm的MgB2超导单芯线材初步产品；步骤三中进行高温烧结处理时，烧结温度为850℃，升温速率为30℃/min，保温时间为1.5h，冷却速率为30℃/min。本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。
最终制得的MgB2超导单芯线材成品具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度以及高临界电流密度等特点，超导转变温度Tc在外磁场0T下为34.0K，15K无外磁场条件下临界电流密度达到9.8×104A/cm2。
实施例6
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中装管时，在所述混合料中所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为15％，充分混合研磨时间为1.0h；步骤二中进行旋锻及拉拔处理时，采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中所述的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，道次加工率均为15％，且获得直径为Φ3.0mm的MgB2超导单芯线材初步产品；步骤三中进行高温烧结处理时，烧结温度为800℃，升温速率为28℃/min，保温时间为1.8h，冷却速率为25℃/min。本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。
最终制得的MgB2超导单芯线材成品具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度以及高临界电流密度等特点，超导转变温度Tc在外磁场0T下为33.6K，15K无外磁场条件下临界电流密度达到9.6×104A/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉和高纯晶态硼粉按照原子数比为1∶2的比例充分混合均匀，便获得混合料；然后在所述混合料中加入晶态萘并经充分混合研磨均匀后获得组合料，且所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为2％～15％；随后，将所述组合料装入Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复合金属管由Nb材料制成的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成；
步骤二、旋锻及拉拔处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，获得直径为Φ1.0～3.0mm的MgB2超导单芯线材初步产品；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％～20％；
步骤三、高温烧结处理：采用真空退火炉且在保护气氛下对步骤二中的MgB2超导单芯线材初步产品进行700～850℃高温烧结处理，获得MgB2超导单芯线材成品；高温烧结处理时，升温速率为20～30℃/min，保温时间为1.5～3h，真空度为10-3Pa以上，高温烧结处理完成后冷却至室温且冷却速率为10～30℃/min。
2.按照权利要求1所述的一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的充分混合研磨时间为0.5～1.0h。
3.按照权利要求1或2所述的一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，其特征在于：步骤一中所述高纯晶态硼粉的质量纯度为99.999％，所述镁粉和晶态萘的质量纯度均为99％，且所述镁粉的粒径不大于325目。
4.按照权利要求1或2所述的一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的保护气氛为体积纯度不低于99.999％的高纯氩气气氛。
5.按照权利要求1或2所述的一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，其特征在于：步骤二中所述MgB2超导单芯线材初步产品的横截面为正六边形或圆形。
6.按照权利要求1或2所述的一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法，其特征在于：步骤一中装管之前还需对所述Nb/Cu复合金属管进行酸洗处理，且进行酸洗处理时，采用由硝酸和氢氟酸组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精进行脱水并烘干，所述硝酸和氢氟酸的体积比为3∶1。
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