KR101019949B1 - 광 기록매체 제조용 시트 및 광 기록매체 - Google Patents

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Abstract

경화후에 80℃에서 비열용량이 1.9Ｊ／gㆍ℃이하인 접착제층(11)과 보호시트(12)를 갖는 광디스크제조용시트(1)를 광기록매체기판(2)에 형성된 정보기록층(3)（반사막(31),유전체막(32),상변화막(33) 및 유전체막(32')의 적층체）위에 적층한다. 이러한 광 기록매체 제조용시트에 의하면 정보의 기록/소거 또는 재생을 반복했을 경우라도 기록정보를 정확하게 재생할 수 있다.
광기록매체기판, 광디스크제조용 시트, 정보기록층, 접착제층

Description

광 기록매체 제조용 시트 및 광 기록매체{OPTICAL RECORDING MEDIUM-PRODUCING SHEET AND OPTICAL RECORDING MEDIUM}
도 1은 본 발명의 제1 실시형태에 관한 광디스크제조용시트의 단면도이다.
도 2는 상기 실시형태에 관한 광디스크제조용시트를 사용한 재기입 가능한 광디스크 제조방법의 일례를 나타낸 단면도이다
도 3은 본 발명의 제2 실시형태에 관한 광디스크제조용시트의 단면도이다.
도 4는 상기 실시형태에 관한 광디스크제조용시트를 사용한 재기입 가능한 광디스크 제조방법의 일례를 나타낸 단면도이다.
도5는 본 발명의 제3 실시형태에 관한 광디스크제조용시트의 단면도이다.
도 6은 상기 실시형태에 관한 광디스크제조용시트를 사용한 재기입 가능한 광디스크 제조방법의 일례를 나타낸 단면이다.
본 발명은 추기형 광디스크 (write-once optical discs)내지는 재기록형 광디스크(rewritable optical discs))같은 기입 가능한 광 기록매체 및 이러한 광 기록매체를 제조할 수 있는 광 기록매체 제조용 시트에 관한 것으로, 특히 정보의 기 록/소거 또는 재생을 되풀이 하였을 경우에도, 기록정보를 정확히 재생할 수 있는 기입 가능한 광 기록매체 및 이러한 광 기록매체를 제조할 수 있는 광 기록매체 제조용시트에 관한 것이다.
광으로 기록을 행하는 기입 가능한 광 기록매체로서는,1회만 기록이 가능한 추기형 광디스크(write-once optical di(S)c)와 소거 및 기입을 반복함으로서 복수회 기록이 가능한 재기록형 광디스크를 들 수 있지만, 근년에 기록 레이저 파장의 단파장화 내지는 고 NA(numerical aperture)렌즈의 채용에 의해 기록용량의 대용량화가 더욱 더 진행되고 있다.
　 직경 12cm 크기에서의 단층사이의 기록용량을 예를 들면 파장 635∼660nm의 레이저 및 NA 0.60의 대물렌즈를 사용한 DVD(digital versatile disc)에 있어서는 4.7GB의 기록용량을 달성하였고, 파장 405nm의 레이저 및 NA 0.85의 대물렌즈를 사용한 블루레이디스크（Blu-ray　Disc）에 있어서는 23GB이상의 기록용량을 달성하였다.
　 추기형 광디스크는 일반적으로 기판과 그 기판상에 형성된 기입가능한 정보기록층 가지고 있으며 정보기록층에는 유기색소재료 또는 상변화재료를 사용한다.
　 일면1층식의 기입 가능한 광 기록매체는 일반적으로 그루브(groove) 및 랜드(land)로 이루어진 요철 패턴을 가지는 기판과 그 기판상에 형성되어 재기록이 가능한 정보기록층과 접착층을 개재시켜서 정보기록층에 접착된 보호필름으로 구성된다. 재기록이 가능한 정보기록층은 통상적으로 반사막, 유전체막, 상변화막 및 유전체막으로 구성된다.
　 보호필름과 정보기록층의 접착방법로서는 보호필름 또는 정보기록층에 자외선 경화성 수지를 도공(塗工)하여 보호필름과 정보기록층을 붙이 는 방법(일본국특개평10-283683호공보)이나, 박리시트를 가진 아크릴계 접착제층(점착시트)을 보호 필름 또는 정보기록층에 붙여 박리시트를 박리하여 노출한 아크릴계 접착제층을 개재시켜서 보호필름과 정보기록층을 붙이는 방법（일본국 특개2000-67468호 공보）이 알려져 있다.
또 일면2층식의 기입가능한 광기록매체는 일반적으로 요철패턴을 가진 기판에 제1의 정보기록층(반사막／유전체막／상변화막／유전체막)을 형성하고 그 제1의 정보기록층상에 자외선 경화성수지를 도공한 후 스탬퍼((stamper)에 의해서 자외선 경화성수지층에 요철패턴을 전사하고, 그 위에 그 자외선 경화성수지층상에 제２의 정보기록층(반사막（반투명막）／유전체막／상변화막／유전체막)을 형성하고 접착층(일면1층식과 같음)을 개재시켜서 제 2의 정보기록층에 보호필름을 접착하는 방법（일본국 특개2000-36135호 공보）등으로 의해 제조되고 있다.
그러나 종래의 기입가능한 광기록매체에 있어서는 정보의 기록/소거 또는 재생을 반복한다면 기록정보를 정확하게 재생할 수 없게 되는 문제가 있었다. 이 문제는 특히 보호 필름의 접착에 아크릴계 점착제를 사용했을 때에 현저하였다.
본 발명은 이와 같은 문제를 감안한 것이며, 정보의 기록/소거 또는 재생을 반복했을 경우라도 기록정보를 정확하게 재생할 수 있는 기입가능한 광기록매체 및 이러한 광기록매체를 제조할 수 있는 광기록매체 제조용 시트를 제공함을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서 제1의 본 발명은 기입가능한 광기록매체에 있어서 정보기록층에 인접한 층으로서 경화 후의 80℃에서의 비열용량(比熱容量)이 1.9Ｊ/gㆍ℃ 이하인 경화성층을 갖춘 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트를 제공한다（발명１）.
　 이와 같은 본 발명의 광기록매체 제조용 시트를 사용하여 제조된 기입가능한 광기록매체에 있어서는 정보의 기록/소거 또는 재생을 반복하였을 경우에도 기록정보를 정확하게 재생할 수 있다. 그 이유는 다음과 같이 고려할 수 있다.
즉, 광기록매체의 기록밀도가 높아짐에 따라서 정보기록층에 조사되는 레이저 빔의 조사 스포트의 크기가 작아 지고, 그 중심부분에서의 조사파워밀도가 커진다. 그 결과 필요 이상으로 온도가 상승하거나 또는 온도의 하강시간이 시간이 많이 소요되는 현상이 생기고, 상기의 현상에 의하여 발생한 열에 의해서 정보기록층 또는 정보기록층 근처에 위치하는 기판이나 접착제가 열화하고 기록정보의 재생불량이 발생한다고 추측된다. 그러나 본 발명의 광기록매체 제조용 시트를 사용한 경우에는 레이저 빔의 조사스포트 근처에서의 축열이 억제되어 상기와 같은 열에 의한 열화가 억제된다고 생각된다. 또한, Gb-Sb-Te로 대표되는 상변화재료에서는 마크를 형성할 때의 용융 영역을 작게 억제할 수 있게 되며 크로스-이레이저(cross-eraser)의 저감이 가능해진다. 더우기 상기와 같은 열에 의한 열화의 상태는 지터(jitter)값의 변화로서 받아들일 수 있다.
상기 발명1에 있어서 상기 경화성층의 경화 후의 80℃에서의 열 전도율은 0.19W／mㆍK이상인 것이 바람직하다(발명2）. 경화성층의 열전도율을 이와 같이 규정함에 따라서 상기 본 발명의 열 열화 억제 효과가 보다 뛰어나게 된다.
　 상기 발명1,2에 있어서 상기 정보기록층은 무기계재료로 이루어진 막 또는 상기 막의 적층체인것이 바람직하고(발명3）특히, 상기 정보기록층은 반사막, 유전체막, 상변화막 및 유전체막의 적층체인 것이 바람직하다(발명4). 정보기록층이 이러한 재료로 이루어진 경우에 상기 본 발명의 열 열화 억제 효과가 더 손쉽게 얻어지게 된다.
더우기 본 발명에 있어서 「반사막」은 레이저 광의 전부 또는 일부를 반사하는 막이고 반투명막도 포함한다.
상기 발명(발명1∼4)에 관련되는 광기록매체 제조용 시트는 상기 경화성층이 보호층상에 적층되어진 것이라도 좋다(발명5). 또한, 상기 발명(발명1∼5)에 관련된 광기록매체 제조용 시트의 경화성층은 스탬퍼수용층이어도 좋다(발명6）.
상기 발명(발명1∼6)에 있어서 상기 경화성층의 경화전의 저장 탄성율은 10３∼10６Pa이고 경화 후의 저장 탄성율은 10６Pa이상인 것이 바람직하다(발명7）.
상기 발명(발명1∼7)에 있어서 상기 경화성층은 에너지선경화성(energy ray-curable)의 재료를 주성분으로 하는 것이 바람직하다(발명8). 상기의 에너지선경화성의 재료는 측면 연쇄(chain)에 에너지선 경화성기를 가진 아크릴산 에스테르 공중합체인 것이 바람직하며(발명9）, 에너지선경화성기의 평균 측면 연쇄 도입율은 0.1∼20몰%인 것이 바람직하다(발명10). 이 경우 상기 에너지선 경화성기는 불포화기이고 한편, 상기 아크릴산 에스테르 공중합체의 중량평균 분자량은 100,000이상인것이 바람직하다(발명１１).
상기 발명(발명8)에 있어서 상기 에너지선경화성의 재료는 측면 연쇄에 에너지선 경화성기를 가진 아크릴산 에스테르 공중합체와 에너지선경화성의 다관능모노머 및／또는 올리고머(oligomer)와의 혼합물인 것이 바람직하다(발명12）.
제2의 본 발명은 상기 광기록매체 제조용시트(발명１∼12)를 사용하여 제조된 기입 가능한 광기록매체를 제공한다(발명13）.
　 제３으로 본 발명은 정보기록층과 상기 정보기록층에 인접한 층으로 80℃에서의 비열용량이 1.9Ｊ/gㆍ℃ 이하인 층을 갖춘 것을 특징으로 한 기입 가능한 광 기록매체를 제공한다(발명14).
　 상기 발명(발명14)에 있어서 상기 정보기록층에 인접한 층의 80℃에서의 열 전도율은 0.19W／mㆍK 이상인 것이 바람직하다(발명15).
상기 발명(발명14,15)에 있어서 상기 기입 가능한 광기록매체는 보호층을 갖추고 있고, 상기 정보기록층에 인접한 층은 상기 정보기록층과 상기 보호층을 접착하는 접착층인 것도 좋고(발명16), 상기 정보기록층에 인접한 층은 스탬퍼수용층이고 상기 스탬퍼수용층의 적어도 한편에 상기 정보기록층이 적층되어 있어도 좋다(발명17).
　 상기 발명(발명14∼17)에 있어서 상기 정보기록층은 무기계재료로 이루어진 막 또는 상기 막의 적층체인 것이 바람직하고(발명18), 특히 반사막, 유전체막, 상변화막 및 유전체막의 적층체인 것이 바람직하다(발명19）.
(실시예)
이하 본 발명의 실시형태에 관해서 설명한다.
　 〔제 1의 실시형태〕
제 1의 실시형태에서는 기입 가능한 광기록매체로서의 광디스크에 있어서 보호시트를 형성하기 위한 광디스크제조용시트에 관해서 설명한다. 도 1은 본 발명의 제 1의 실시 형태에 관련된 광디스크제조용시트의 단면도이고, 도2（a）∼1（d）는 같은 실시 형태에 관련된 광디스크제조용시트를 사용한 광디스크의 제조방법의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 1에 나타낸 것처럼, 제1의 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트(1)는 접착제층(경화성층)(11)과 상기 접착제층(11)의 일측면(도 1에서의 상면)에 적층된 보호시트(보호층）(12)와 접착제층(11)의 타면(도 1에서의 하면)에 적층된 박리시트(13)로 이루어진다. 더우기 보호시트(12)는 광디스크에 있어서 보호층으로 되는 것이고, 박리시트(13)는 광디스크제조용시트(1)의 사용시에 박리되는 것이다.
접착제층(11)은 광디스크기판(2)상에 형성된 정보기록층(3)(도 2참조)과 보호시트(12)를 접착하기 위한 것이고, 경화 후의 80℃에서의 비열용량이 1.9Ｊ／gㆍ℃ 이하인 경화성의 접착제에 의해서 구성된다. 정보기록층(3)에 접착되는 접착제층(11)이 이와 같은 비열용량을 가진 것에 의해서 얻어지는 광디스크(D1)의 레이저의 열에 의해서 열화를 억제할 수 있고 반복특성(정보의 기록/소거 또는 재생을 반복했을 경우에 기록정보를 정확하게 재생할 수 있는 특성)을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다.
　 상기 접착제층(11)은 경화 후의 80℃에서의 열 전도율이 0.19W／mㆍK 이상인 것이 바람직하다. 접착제층(11)이 이와 같은 열 전도율을 가짐에 의해 접착제층(11)에 의한 열 열화 억제효과가 향상되고 반복특성을 더욱 더 뛰어나게 할 수 있다.
　 상기 경화성의 접착제는 경화시키기 전에 감압 접착성(점착성)을 나타내고, 경화 후에는 견고한 접착성을 나타내는 것이 바람직하다. 구체적으로는 접착제층(11)의 경화전의 저장 탄성율이 103∼106Pa, 특히 104∼5×105Pa인 것이 바람직하고 경화 후의 저장 탄성율이 106Pa이상 특히 10７∼1010Pa인 것이 바람직하다.
더우기 경화전의 저장탄성율의 측정 온도는 광디스크제조용시트(1)와 광디스크기판(2)를 겹치게 하는(압착하는）작업환경과 동일한 온도로 한다. 일반적으로 광디스크제조용시트(1)와 광디스크기판(2)은 실온에서 겹치게하기 때문에 저장 탄성율은 실온하에서 측정한 것으로 된다. 한쪽의 경화 후에 저장 탄성율의 측정온도는 얻어지게 되는 광디스크의 보관환경과 동일한 온도 즉, 실온인 것으로 한다.
접착제층(11)의 경화전의 저장 탄성율이 상기와 같은 범위에 있으면 광디스크제조용시트(1)를 광디스크기판(2)에 압착함에 의해 보호시트(12)와 정보기록층(3)을 용이하게 접착할 수 있다. 또한, 접착제층(11)의 경화 후의 저장 탄성율이 상기와 같은 범위에 있으면 보호시트(12)와 광디스크기판(2)를 확실하게 접착/고정하고, 얻어지는 광디스크(D1)의 강도나 내구성등에서의 신뢰성을 유지할 수 있다.
접착제층(11)은 에너지선경화성을 가진 폴리머성분을 주성분으로 하는 것이 바람직하지만, 그 밖에 에너지선경화성을 가지지 않은 폴리머성분과 에너지선경화성의 다관능 모노머 및／또는 올리고머와의 혼합물을 주성분으로 해도 무방하다.
　 접착제층(11)이 에너지선경화성을 가진 폴리머 성분을 주성분으로 한 경우에 관하여 이하에서 설명하기로 한다.
접착제층(11)을 구성하는 에너지선경화성을 가진 폴리머 성분은 측면 연쇄에 에너지선경화성기를 가진 아크릴산 에스테르 공중합체인 것이 바람직하다. 또, 상기의 아크릴산 에스테르 공중합체는 관능기함유 모노머 단위를 가진 아크릴계 공중합체(a1)와 상기 관능기에 결합하는 치환기를 가진 불포화기 함유 화합물(a2)를 반응시켜서 얻어지며, 측면 연쇄에 에너지선경화성기를 가진 분자량 100,000이상의 에너지선경화형공중합체(A)인 것이 바람직하다.
여기에서 에너지선경화성기의 평균 측면 연쇄 도입율은 0.1∼20몰% 인 것이 바람직하고, 특히 5~15몰%인 것이 바람직하다. 에너지선경화성기의 평균측면 연쇄 도입율이 0.1몰% 미만이면 원하는 에너지선경화성이 얻어지지 않고, 에너지선경화성기의 평균 측면 연쇄 도입율이 20몰%를 넘으면 접착제층(11)의 경화에 따른 체적수축에 의해서 광디스크에 휘어짐이 발생하는 일이 있다.
더우기,에너지선경화성기의 평균 측면 연쇄 도입율은 다음 식에 의해서 산출된다.
에너지선경화성기의 평균 측면 연쇄 도입율＝（에너지선경화성기의 몰수／아 크릴계 공중합체를 구성하는 모노머의 총몰수）×100
아크릴계 공중합체（a1)는 관능기 함유 모노머로부터 유도되는 구성 단위와（메타）아크릴산 에스테르 모노머 또는 그 유도체로부터 유도되는 구성 단위로 이루어 진다. 여기에서 본 명세서에 있어서 (메타)아크릴산 에스테르 모노머란 아크릴산 에스테르 모노머 및／또는 메타아크릴산 에스테르 모노머를 의미한다.
아크릴계 공중합체(a1)가 가진 관능기 함유 모노머는 중합성의 이중결합과 하이드록실기, 카르복실기, 아미노기, 치환아미노기, 에폭시기등의 관능기를 분자내에 가진 모노머이고, 하이드록실기 함유 불포화화합물, 카르복실기함유 불포화 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 관능기 함유 모노머의 좀더 구체적인 예로서는 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 2-하이드록시에틸메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필아크릴레이트, 2-하이드록시프로필메타크릴레이트 등의 하이드록실기함유(메타)아크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산등의 카르복실기 함유 화합물을 들 수 있고, 이들은 단독 또는 2종이상을 조합하여 사용된다.
상기 관능기 함유 모노머로서는 에너지선경화형 공중합체중에 카르복실기가 존재하는 것을 선택하는 것이 바람직하다. 에너지선경화형 공중합체중에 카르복실기가 존재하면, 접착제층(11)과 정보기록층과의 접착력이 높아지고, 얻어진 광디스크(D1)의 강도, 내구성이 향상한다.
에너지선경화형 공중합체중에 존재하는 카르복실기의 양은, 모노머 환산으로 바람직하게는 0.01∼30몰%이고, 좀 더 바람직하게는 0.5∼20몰%이다. 더우기,카르복실기와 후술한 불포화기함유화합물(a2)이 반응할 경우（관능기함유모노머가 카르복실기함유모노머인 경우),（카르복실기함유모노머의 몰수）-（불포화기함유화합물의 몰수）에 근거하여 계산한 값이 카르복실기의 함유량이 된다.
아크릴계 공중합체(a1)를 구성하는 （메타)아크릴산에스테르모노머로서는, 싸이크로알킬(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 알킬기의 탄소수가 1∼18인 알킬(메타)아크릴레이트가 사용된다. 이들 중에서도 특히 바람직하게는 알킬기의 탄소수가 1∼18인 알킬(메타)아크릴레이트, 예를들면 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트 등이 사용된다.
아크릴계 공중합체(a1)는 상기 관능기 함유 모노머로부터 유도된 구성단위를 통상 3∼100중량％, 바람직하게는 5∼40중량％, 특히 바람직하게는 10∼30중량％의 비율로 함유하고,（메타)아크릴산에스테르모노머 또는 그 유도체로부터 유도된 구성단위를 통상0∼9７중량％, 바람직하게는 60∼95중량％, 특히 바람직하게는 ７0∼90중량％의 비율로 함유하여 된다.
아크릴계 공중합체(a1)는 상기와 같은 관능기 함유모노머와,（메타)아크릴산에스테르모노머 또는 그 유도체를 통상의 방법으로 공중합함으로써 얻어지지만, 이들 모노머 이외에도 소량（예를들면 10중량％ 이하, 바람직하게는 5중량％ 이하)의 비율이고, 디메틸아크릴아미드, 의산비닐, 초산비닐, 스티렌등이 공중합되어도 좋다.
상기 관능기 함유 모노머 단위를 가지는 아크릴계공중합체(a1)를 그 관능기에 결합하는 치환기를 가지는 불포화기 함유화합물(a2)과 반응시키는 것에 의해 에너지선경화형 공중합체（A）가 얻어진다.
불포화기 함유화합물(a2)이 갖는 치환기는 아크릴계 공중합체(a1)가 갖는 관능기함유 모노머단위의 관능기의 종류에 준해서 적당하게 선택할 수 있다. 예를 들면 관능기가 하이드록실기, 아미노기 또는 치환 아미노기인 경우에는 치환기로서 이소시아네이트기 또는 에폭시기가 바람직하고 관능기가 카르복실기의 경우는 치환기로 이소시아네이트기, 아지리지디닐기, 에폭시기 또는 옥사조린기가 바람직하며 관능기가 에폭시기의 경우 치환기로 아미노기,카르복실기 또는 아지리지디닐기가 바람직하다. 이와 같은 치환기는 불포화기 함유화합물(a2）1분자 마다 하나씩 포함되어 있다.
또한, 불포화기함유 화합물(a2)에는 에너지 선 중합성의 탄소-탄소 이중결합이 1분자마다 1∼5개가 포함되어 있고, 바람직하게는 1∼2개 적당하다. 이와 같은 불포화기 함유화합물(a2)의 구체적인 실시예를 살펴보면, 2-메타크릴로일옥시에틸 이소시아네이트, 메타이소프로페닐-α, α-디메틸벤질 이소시아네이트, 메타크릴로일 이소시아네이트, 아릴 이소시아네이트； 디이소시아네이트 화합물 또는 폴리이소시아네이트 화합물과, 하이드록시에틸（메타)아크릴레이트와의 반응에 의하여 얻어지는 아크릴로일 모노이소시아네이트 화합물；디이소시아네이트 화합물 또는 폴리이소시아네이트 화합물과, 폴리올 화합물과, 하이드록시에틸（메타)아크릴레이트와의 반응에 의하여 얻어지는 아크릴로일 모노이소시아네이트 화합물；그리시질（메타)아크릴레이트； 및（메타)아크릴산, 2-（1-아지리지디닐)에틸（메타)아크릴레 이트, 2-비닐 2-옥사조린, 2-이소프로페닐-2-옥사조린 등을 열거할 수 있다.
불포화기 함유화합물(a2)은 상기 아크릴계 공중합체(a1)의 관능기함유 모노머100당량당, 통상10∼100당량, 바람직하게는 20∼95당량, 특히 바람직하게는 25∼90당량의 비율로 사용된다.
아크릴계 공중합체(a1)와 불포화기 함유화합물(a2)과의 반응은 관능기와 치환기와의 조합에 준해서 반응의 온도, 압력, 용매, 시간, 촉매의 유무, 촉매의 종류를 적당하게 선택할 수 있다. 이것에 의해 아크릴계 공중합체(a1) 중의 측면 연쇄에 존재하는 관능기와 불포화기함유화합물(a2)중의 치환기가 반응하고, 불포화기가 아크릴계 공중합체(a1）중의 측면 연쇄에 도입되며, 에너지선경화형 공중합체(A)가 얻어진다. 상기의 반응에 있어서 관능기와 치환기와의 반응율은 통상 70％이상 바람직하게는 80％이상이 적당하고, 미반응의 관능기가 에너지선경화형 공중합체(A)중에 잔류하여도 좋다.
이와 같이 반응하여 얻어진 에너지선경화형 공중합체(A)의 중량 평균 분자량은 100,000이상인 것이 바람직하고, 특히 150,000∼1,500,000인 것이 적당하며 더욱 바람직하게는 200,000∼1,000,000의 경우이다.
여기에서 에너지선(energy rays)으로서 자외선을 사용할 경우는 상기 에너지 선경화형 공중합체(A)에 광중합 개시제(B)를 첨가함으로써 중합 경화 시간 및 광선 조사량을 적게할 수 있다.
이와 같은 광중합 개시제(B)로는 구체적으로 벤조페논, 아세토페논, 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 이소프로필 에테르, 벤조인 이소부틸 에테르, 벤조인 안식향산, 벤조인 안식향산 메틸, 벤조인 디메틸 케탈, 2,4-디에틸치옥산쏜, 1-하이드록시 싸이크로헥실 페닐 케톤, 벤질 디페닐 설파이드, 테트라메틸씨우람 모노설파이드, 아조비시소부티로니트릴, 벤질, 디벤질, 디아세틸, β-크로로안쓰라키논, (2,4,6-트리메틸벤질-디페닐)포스핀 옥사이드, 2-벤조씨아졸-N，N-디에틸디씨오카르바메이트, 올리고｛2-하이드록시2-메틸1-［4-（1-프로페닐）페닐］프로파논}등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종이상을 병용하여도 무방하다. 광 중합 개시제(B)는 에너지선경화형공중합체(A）(후술하는 에너지선경화성의 다관능 모노머 또는 올리고머 성분(D)을 배합할 경우에 에너지선경화형공중합체(A） 및 에너지선경화성의 다관능 모노머 또는 올리고머 성분(D)의 합계량 100중량부）100중량부에 대해서 0.1∼10중량부, 특히 0.5∼5중량부 범위의 양으로 사용되는 것이 바람직하다.
상기 접착제층(11)은 에너지선경화형 공중합체(A) 및 광 중합 개시제(B)에 적절하게 다른 성분을 배합하여도 좋다. 이러한 다른 성분으로 예를 들면 에너지선경화성을 가지지 않은 폴리머성분 또는 올리고머 성분(C), 에너지선경화성의 다관능 모노머 또는 올리고머 성분(D), 가교제(E), 그 밖의 첨가제(F)를 들 수 있다.
에너지선경화성을 가지지 않은 폴리머 성분 또는 올리고머 성분(C)로서는 예를들어 폴리아크릴산에스테르, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리카보네이트, 폴리올레핀등을 포함할 수 있고, 중량 평균 분자량이 3,000∼250만의 폴리머 또는 올리고머가 바람직하다.
에너지선경화성의 다관능 모노머 또는 올리고머 성분(D)로는 예를들어 트리 메티롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 1，4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1，6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌그리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에스테르올리고(메타)아크릴레이트, 폴리우레탄올리고(메타)아크릴레이트등을 들 수 있다.
가교제(E)는 에너지선경화형공중합체(A)등을 가지는 관능기와의 반응성을 가지는 다관능성 화합물을 사용할 수 있다. 이와 같은 다관능성 화합물의 예로서는 이소시아네이트 화합물, 에폭시화합물, 아민 화합물, 멜라민 화합물, 아지리딘 화합물, 하이드라딘화합물, 알데하이드 화합물, 옥사조린 화합물, 금속 알콕사이드 화합물, 금속 키레이트 화합물, 금속염, 암모늄염, 반응성 페놀 수지등을 들수 있다.
그 밖의 첨가제(F)로서는 예를들어 자외선 흡수제,산화 방지제, 점착 부여제, 염료, 커플링제등을 들 수 있다.
이들 다른 성분(C)∼(F)를 접착제층(11)에 배합하는 것에 의해 경화전에 있어서 점착성 및 박리성, 경화 후의 강도,다른 층과의 접착성,보존안정성등을 개선할 수 있다. 이들 다른 성분의 배합량은 특히 한정되지 않고, 에너지선경화형 공중합체(A) 100중량부에 대해서 0∼150중량부의 범위에서 적절히 결정하게 된다.
다음은 접착제층(11)이 에너지선경화성을 가지지 않은 폴리머 성분과 에너지선경화성의 다관능 모노머 또는 올리고머와의 혼합물을 주성분으로 하는 경우에 관하여 설명하기로 한다.
이와 같은 접착제층(11)에 사용되는 폴리머 성분로서는 예를 들면 전술한 아크릴계 공중합체(a1)와 같은 성분을 사용할 수 있다. 상기의 아크릴계 공중합체(a1)중에서도 관능기로서 카르복실기를 가지고 있는 아크릴계 공중합체를 선택하게되면, 바람직하게 접착제층(11)과 정보기록층(3)과의 접착력이 높아지게 된다.
또한, 에너지선경화성의 다관능 모노머 또는 올리고머로서는 전술의 성분(D)와 동일한 것이 선택된다. 폴리머 성분과 에너지선경화성의 다관능 모노머 또는 올리고머와의 배합비는 폴리머 성분 100중량부에 대해서 다관능 모노머 또는 올리고머 10∼150중량부 인것이 바람직하며, 특히 25∼100중량부인 것이 바람직하다.
상기의 접착제층(11)에 있어서도, 전술한 그 밖의 첨가제(F)를 배합할 수 있다. 상기 그 밖의 첨가제(F)의 배합량으로는 예를들면 에너지선경화형공중합체(A) 100중량부에 대해서 그 밖의 첨가제(F)의 합계로 0∼50중량부인 것이 바람직하며, 특히 0∼20중량부인 것이 바람직하다.
여기에서 접착제층(11)의 두께는 광디스크기판(2)에 형성되어 있는 요철패턴(랜드 및 그루브)의 깊이에 따라서 결정되지만, 통상은 1∼100μm정도이며 5∼30μm정도가 바람직하다.
상기의 실시 형태에 있어서 보호시트(12)는 광디스크(D1)에 있어서 정보기록층(3)을 보호하기 위한 것 이고, 광디스크(D1)의 수광면을 구성한다.
보호시트(12)의 재료는 기본적으로 정보를 읽기 위한 광 파장역에 대하여 충분한 광 투광성을 가진 것이면 좋지만, 광디스크(D1)을 용이하게 제조하기 위해서 강성이나 유연성이 적당한 것이 바람직하며, 또한 광디스크(D1)의 보관을 위해 온도에 대해서 안정한것이 바람직하다. 이와 같은 재료로 예를들면 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리스티렌등의 수지를 사용할 수 있다.
보호시트(12)의 선팽창계수는 고온에서 광디스크가 휘어짐을 일으키지 않도록 광디스크기판(2)의 선팽창계수와 거의 동일한 것이 바람직하다. 예를 들면 광디스크기판(2)이 폴리카보네이트 수지로 이루어지는 경우 보호시트(12)도 같은 폴리카보네이트 수지로 이루어지는 것이 바람직하다.
보호시트(12)의 두께는 광디스크(D1)의 종류나 광디스크기판(2)의 두께등에 따라서 결정되지만, 통상은 25∼300μm정도이고, 바람직하게는 50∼200μm정도이다.
박리시트(13)는 종래의 공지의 것을 사용할 수 있고, 폴리에틸렌 테레프타레이드나 폴리프로필렌 등의 수지필름을 실리콘계 박리제등으로 박리 처리한 것을 예로 들 수 있다.
박리시트(13)는 접착제층(11)에 평활성을 부여하기 위해서 박리 처리한 측면（접착제층(11)과 접촉하는 측면)의 표면거칠기(Ra)가 0.1μm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 박리시트(13)의 두께는 통상적으로 10∼200μm 정도이고 20∼100μm정도가 바람직하다.
상기 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트(1)는 접착제층(11)을 구성하는 재료와 원하는 바에 따라 그 위에 용매를 함유하는 도포제를 조제하고, 키스롤코우터(kiss roll coater), 리버스롤코우터(reverse roll coater), 나이프 코우터, 롤 나이프 코우터, 다이 코우터등의 도공기를 이용하여 보호시트(12)상에 도포/건조시켜서 접착제층(11)을 형성한 후, 그 접착제층(11)의 표면에 박리시트(13)의 박리 처리면을 겹쳐 양자를 적층하거나 또는 상기 도포제를 박리시트(13)의 박리 처리면에 도포/건조시켜서 접착제층(11)을 형성한 후, 그 접착제층(11)의 표면에 보호시트(12)를 적층함으로서 얻을 수 있다.
다음으로 상기 광디스크제조용시트(1)을 사용한 광디스크(D1)(일면1층식)의 제조방법의 일례에 대하여 구체적으로 설명한다.
먼저 도 2(a)에 나타난 것처럼 그루브 및 랜드로 이루어지는 요철패턴을 가진 광디스크기판(2)를 제조한다. 상기의 광디스크기판(2)은 통상적으로 폴리카보네이트로 이루어지고, 사출성형등의 성형법에 의해서 성형할 수 있다.
상기 광디스크기판(2)의 요철패턴상에는 도 2(b)에 표현한 것 처럼 정보기록층(3)을 형성한다. 이 정보기록층(3)은 일반적으로 무기계재료로 이루어지는 막 또는 상기 막의 적층체에 의하여 이루어지고, 특히 하부로 부터 순서대로 반사막(31),유전체막(32),상변화막(33) 및 유전체막(32)로 이루어지는 적층체에 의해서 이루어 지는 것이 많다. 이들 막은 스퍼터링((S)puttering)등의 수단에 의해서 형성할 수 있다.
반사막(31)의 재료로는 예를들어 Al,Ag,Au,Cu,Ta,W등의 금속이나 그들 합금 즉, Cｒ,Pt,Nd등이 첨가된 Al-Cｒ, Ag-Pt-Cu, Ag-Nd등을 사용할 수 있다. 반사막(31)의 두께는 통상 3∼200nm정도이다.
유전체막(32) 및 유도체막(32')의 재료는 예를들면 SiO2, ZｎS-SiO2, Si-SiO2, TiO2, ZｎO, MgO등으로 이루어지는 단일의 것 또는 그것들을 조합시킨 것을 사용할 수 있다. 유전체막(32) 및 유전체막(32′)의 두께는 통상적으로 20∼200nm 정도이다.
상변화막(33)의 재료로서는 예를들면 Ge-Te계 ,Ge-Te-Sb계, Ge-Sn-Te계등의 캘코겐계 합금 박막이나,Sb-Te 공정계 박막등을 사용할 수 있다. 상변화막(33)의 두께는 통상 5∼20nm정도이다.
정보기록층(3)은 하부로부터 반사막과 색소막으로 이루어지는 적층체여도 무방하다. 색소막의 색소는 예를들어 폴리메틴계 색소, 안트라키논계 색소, 사이어닌계 색소, 프탈로사이어닌계 색소등을 들 수 있다. 색소막은 스핀코팅((S)pin coating)등에 의해서 형성되고,두께는 통상적으로 20∼2000nm 정도이다.
상기 실시형태에서는 정보기록층(3)이 특히 상기와 같은 상변화막을 포함할 경우에 접착제층(11)에 의한 광디스크의 열 열화 억제효과를 얻기쉽다.
다음으로 도 2(c)에 나타낸 것처럼, 광디스크제조용시트(1)의 박리시트(13)을 박리 제거하여 접착제층(경화성층)(11)을 노출시켜서 도 2(d)에서 처럼 접착제층(11)을 광디스크기판(2)상의 정보기록층(3) 표면에 압착한다.
이 상태에서 에너지선 조사장치(energy ray irradiating apparatus)를 사용하여 보호시트(보호층)(12) 측면 또는 광디스크기판(2) 측면에서 접착제층(11)에 대하여 에너지선(energy rays)을 조사하고, 접착제층(11)을 경화시킨다.
에너지선으로서는 통상으로 자외선, 전자선등이 사용된다. 에너지선의 조사량은 에너지선의 종류에 따라서 다르지만 예를들면 자외선의 경우에는 광량으로 100∼500mJ/cm2정도가 이상적이며, 전자선의 경우에는 10∼1000krad 정도가 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어지는 광디스크(D1)는 정보기록층(3)에 인접해 있는 접착제층(11)의 80℃에서의 비열용량이 1.9J／gㆍ℃ 이하이므로 광디스크(D1)의 열에 의한 열화가 억제되고, 종래의 추기형 내지는 재기록형 광디스크와 비교하여 반복 특성이 우수하다.
〔제2의 실시형태〕
제2의 실시형태에서는 스탬퍼의 요철 패턴이 전사되는 스탬퍼수용층을 갖는 광디스크제조용시트에 관해서 설명한다. 도 3은 본 발명의 제2의 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트의 단면도이고, 도 4(a)∼(g)는 동 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트를 사용한 광디스크의 제조방법의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 3에서 처럼 제2의 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트(4)는 스탬퍼수용층（경화성층)(41)과, 스탬퍼수용층(41)의 양면에 적층된 박리시트(42)，(42')로 이루어 진다. 단, 박리시트(42)，(42')는 광디스크제조용시트(4)의 사용시에 박리되는 것이다.
스탬퍼수용층(41)은 스탬퍼에 형성되어 있는 요철패턴이 전사되는 것으로 랜드 및 그루브가 구성되는 층이며, 또한 정보기록층(3A),(3B)이 형성 또는 접착되는 층이다. 이 스탬퍼수용층(41)은 경화 후의 80℃에서의 비열용량이 1.9J／gㆍ℃ 이하인 경화성의 재료(고분자재료)에 의해서 구성된다. 정보기록층(3A),(3B)에 인접하는 스탬퍼수용층(41)이 이와 같은 비열용량을 가지는 것에 의해 얻어지는 광디스크(D2)의 레이저 열에 의한 열화를 억제할 수 있고, 반복특성을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다.
상기 스탬퍼수용층(41)은 경화 후의 80℃에서의 열 전도율이 0.19W／mㆍK이상인 것이 바람직하다. 스탬퍼수용층(41)이 이와 같은 열 전도율을 가지는 것에 의해 상기 반복 특성을 더욱 더 향상시킬 수 있다.
스탬퍼수용층(41)을 구성하는 경화성의 고분자재료로서는 상기 제1의 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트(1)의 접착제층(11)을 구성하는 접착제와 같은 것을 사용할 수 있지만, 스탬퍼수용층(41)은 전사된 요철패턴의 형상을 유지할 필요가 있기 때문에 경화 후의 저장 탄성율은 108Pa이상인 것이 바람직하며, 특히108∼1011Pa인 것이 바람직하다. 또 정보기록층(3B)를 형성할 때에 스탬퍼수용층(41)의 표면온도가 상승하는 일이 있기 때문에 글라스 전이 온도는 80℃이상인 것이 바람직하다.
스탬퍼수용층(41)의 두께는 형성해야 할 요철패턴(랜드 및 그루브)의 깊이에 따라서 결정되지만, 통상은 5∼100μm 정도이고, 5∼60μm 정도가 바람직하다.
박리시트(42),(42')는 상기 제1의 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트(1)의 박리시트(13)과 같은 것을 사용할 수 있지만, 박리시트(42),(42')중 먼저 박리하는 쪽은 경박리타입(light release type)으로 하고, 나중에 박리하는 쪽은 중박리타입(heavy release type)으로 하는 것이 바람직하다.
상기 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트(4)는 스탬퍼수용층(41)을 구성 하는 재료와 원하는 것에 따라 그 위에 용매를 함유하는 도포제를 조제하고, 키스롤 코우터, 리버스롤 코우터, 나이프 코우터, 롤나이프 코우터, 다이 코우터등의 도공기에 의해서 박리시트(42)의 박리 처리면에 도포하여 건조시켜 스탬퍼수용층(41)을 형성한 후, 그 스탬퍼수용층(41)의 표면에 다른 1장의 박리시트(42')의 박리 처리면을 겹쳐서 양자를 적층함으로서 얻어진다.
다음으로 상기 광디스크제조용시트(4) 및 제1의 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트(1)을 사용한 광디스크(D2)（일면2층식)의 제조방법의 일례에 관해서 설명한다.
먼저, 도 4(a）∼(b）에서 표현한 것 처럼 그루브 및 랜드로 이루어지는 요철패턴을 가진 광디스크기판(2)를 제조하고, 상기 광디스크기판(2)의 요철패턴상에 제1의 정보기록층(3A)을 형성한다. 여기까지는 상기 제1의 실시형태에 있어서 광디스크(D1)의 제조방법과 같이 처리할 수 있다.
다음으로 도 4(c)에 나타낸 것처럼, 광디스크제조용시트(4)의 박리시트(42')를 박리제거하여 스탬퍼수용층(41)을 노출시켜서 도 4(d)에 나타낸 것 처럼 스탬퍼수용층(경화성층)(41)을 광디스크기판(2)상의 정보기록층(3A) 표면에 압착한다. 그리고 도 4(d)에 나타낸 것처럼 스탬퍼수용층(41)상에 적층되어 있는 박리시트(42)를 박리 제거하고, 스탬퍼수용층(41)을 노출시킨다.
그 후, 도 4(e)에 나타낸 것처럼 노출한 스탬퍼수용층(41)의 표면에 스탬퍼(S)를 압착하고, 스탬퍼수용층(41)에 스탬퍼(S)의 요철패턴을 전사한다. 이 상태에서 에너지선조사장치를 사용하여 스탬퍼(S) 측면 또는 광디스크기판(2) 측면으로부터 스탬퍼수용층(41)에 대해서 에너지선을 조사하고, 스탬퍼수용층(41)을 경화시킨다.
스탬퍼(S)는 니켈 합금등의 금속재료나 노르보넨 수지등의 투명수지재료로 구성된다. 더우기 도 4(e)에 나타낸 스탬퍼(S)의 형상은 판상이지만, 이것에 한정되는 것이 아니라 롤러 형태이어도 좋다.
스탬퍼수용층(41)이 경화되면 스탬퍼(S)를 스탬퍼수용층(41)에서 분리한다. 이와 같이 스탬퍼수용층(41)에 스탬퍼(S)의 요철패턴이 전사/고정되고 랜드 및 그루브가 형성시킨 후에, 도 4(f)에 나타낸 것처럼 스탬퍼수용층(41)의 요철패턴상에 제2정보기록층(3B)을 형성한다. 상기 제2정보기록층(3B)은 통상적으로 무기계재료로 이루어지는 막 또는 상기 막의 적층체에 의해서 구성되고, 특히 하부로부터의 순서대로 반사막(반투명막)(34), 유전체막(32), 상변화막(33) 및 유전체막(32’)으로 이루어지는 적층체에 의해서 구성되는 것이 많다. 또 반사막(반투명막)(34)의 하부로부터 그 위에 유전체막이 형성되는 것도 있다. 이들 막은 스퍼터링(sputtering)등의 수단에 의해서 형성할 수 있다.
반사막(반투명막)(34)의 재료는 예를들어 Al, Ag, Au, Cu, Ta, W등의 금속이나 이들 합금, 예를들면 Cｒ, Pt, Nd등이 첨가된 Al-Cｒ, Ag-Pt-Cu, Ag-Nd등을 사용할 수 있다. 반사막(반투명막)(34)의 두께는 통상으로 3∼20nm 정도이다. 반사막(반투명막)(34) 이외의 막의 재료는 제1 정보기록층(3A), 즉 상기 제1의 실시형태에 있어서 광디스크(D1)의 정보기록층(3)을 구성하는 막의 재료와 동일하다.
본 실시형태에서는 정보기록층(3A),(3B)가 특히 상기와 같은 재료로 이루어 지는 경우에 스탬퍼수용층(41) 및 접착제층(11)에 의하여 광디스크의 열 열화 억제효과를 얻기쉽다.
마지막으로 도 4(g）에 나타낸 것처럼 상기 제1실시 형태에 관련된 광스크제조용시트(1)의 박리시트(13)를 박리제거하여 접착제층(11)을 노출시키고, 그 접착제층(11)을 정보기록층(3B) 표면에 압착한다.
이 상태에서 에너지선 조사장치를 사용하여 보호시트(12) 측면 또는 광디스크기판(2) 측면에서 접착제층(11)에 대해서 에너지선을 조사하고, 접착제층(11)을 경화시킨다.
이와 같이 하여 얻어지는 광디스크(D2)는 정보기록층(3A),(3B)에 인접해 있는 스탬퍼수용층(41) 및 정보기록층(3B)에 접착해 있는 접착제층(11)의 80℃에서의 비열용량이 1.9J／gㆍ℃ 이하이기 때문에 광디스크(D2)의 레이저의 열에 의한 열화가 억제되고, 종래의 추기형 내지는 재기록형 광디스크와 비교하여 반복특성이 뛰어나다.
〔제3의 실시형태〕
제 3실시형태에서는 기입 가능한 광디스크에 있어서 보호시트를 형성하기 위한 광디스크제조용시트로서, 스탬퍼의 요철패턴이 전사되는 스탬퍼수용층을 갖춘 것 및 2층의 정보기록층을 서로 접착하기 위한 광디스크제조용 시트에 관해서 설명한다. 도 5(a),（b)는 본 발명의 제 3실시형태에 관련된 광디스크제조용 시트의 단면도이고, 도 6(a）∼(e)는 상기 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트를 사용한 광디스크의 제조방법의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 5(a)에 나타낸 것처럼 본 실시형태에 관련된 제1 광디스크제조용 시트(5)는 스탬퍼수용층(경화성층)(51)과 스탬퍼수용층(51)의 일측의 면(도 5에서의 상면)에 적층된 보호시트(보호층)(52)와, 스탬퍼수용층(51)의 타면（도 5에서 하면)에 적층된 박리시트(53)로 이루어진다. 단, 박리시트(53)는 광디스크제조용 시트(5)의 사용시에 박리되는 것이다.
스탬퍼수용층(51)으로는 상기 제2의 실시형태에 관련된 광디스크제조용 시트(4)의 스탬퍼수용층(41)과 동일한 것을 사용할 수 있다. 또 보호시트(52) 및 박리시트(53)는 상기 제 1실시형태에 관련된 광디스크제조용 시트(1)의 보호시트(12) 및 박리시트(13)와 동일한 것을 사용할 수 있다.
이와 같은 광디스크제조용 시트(5)는 상기 제1의 실시형태에 관련된 광디스크제조용 시트(1)과 같은 방법에 의해서 제조할 수 있다.
한편 도 5(b)에서 나타낸 것처럼 본 실시형태에 관련된 제2 광디스크제조용시트(6)는 접착제층(61)과, 접착제층(61)의 양면에 적층된 박리시트(62),(62')로 이루어진다. 단, 박리시트(62),(62')는 광디스크제조용 시트(6)의 사용시에 박리되는 것이다.
접착제층(61)는 상기 제1의 실시형태에 관련된 광디스크제조용 시트(1)의 접착제층(11)과 동일한 것을 사용할 수 있다. 또 박리시트(62),(62')는 상기 제2의 실시형태에 관련된 광디스크제조용 시트(4)의 박리시트(42),(42')와 동일한 것을 사용할 수 있다.
이와 같은 광디스크제조용 시트(6)는 상기 제2의 실시형태에 관련된 광디스크제조용시트(4)와 같은 방법에 의해서 제조할 수 있다.
다음으로 상기 제1의 광디스크제조용 시트(5) 및 제2의 광디스크제조용 시트(6)을 사용한 광디스크(D3)(일면2층식)의 제조방법의 일례에 관해서 설명한다.
먼저, 도 6(a）∼(b)에 나타낸 것처럼 제1 광디스크제조용 시트(5)의 박리시트(53)을 박리 제거하고, 노출한 스탬퍼수용층(경화성층)(51)을 스탬퍼(S)에 압착하며, 스탬퍼수용층(51)에 스탬퍼(S)의 요철패턴을 전사한다. 이 상태에서 에너지선 조사장치를 사용하여 스탬퍼(S)측 또는 보호시트(52)측에서 스탬퍼수용층(51)에 대해서 에너지선을 조사하고, 스탬퍼수용층(51)을 경화시킨다.
스탬퍼수용층(51)이 경화하면 스탬퍼(S)를 스탬퍼수용층(51)에서 분리한다. 이와 같이 하여 스탬퍼수용층(51)에 스탬퍼(S)의 요철패턴이 전사/고정되고 랜드 및 그루브가 형성된 후에 도 6(c）에 나타낸 것처럼 스탬퍼수용층(51)의 요철패턴에 제2의 정보기록층(3B)를 형성한다. 이 제2의 정보기록층(3B)는 통상적으로 무기계재료로 이루어지는 막 또는 상기 막의 적층체에 의해서 구성되고, 특히 도 6에서 상부로부터 차례로 유전체막(32'), 상변화막(33), 유전체막(32) 및 반사막(반투명막)(34)로 이루어지는 적층체에 의해서 이루어 진 것이 많다. 또한 반사막(반투명막)(34)의 상부로부터 그 위에 유전체막이 형성되는 것도 있다. 상기의 막은 스퍼터링등의 수단에 의해서 형성할 수 있다. 각각의 막의 재료는 상기 제2 실시형태에 있어서 광디스크(D2)의 정보기록층(3B)를 구성하는 막의 재료와 동일하다.
한편 도 6(d)에서 나타낸 것처럼 제2 광디스크제조용시트(6)을 사용하고, 제2 실시형태처럼 광디스크기판(2)와 정보기록층(3A)과 접착제층(경화성층)(61)과 박리시트(62)로 이루어지는 적층체를 제작한다(도 4(a）∼(d）참조).
도 6(e)에 나타낸 것처럼 상기 적층체에서 박리시트(62)를 박리하여 접착제층(61)을 노출시키면 상기 접착제층(61)과 상기 제2정보기록층(3B)가 형성된 적층체（보호시트(52)＋스탬퍼수용층(51)＋정보기록층(3B)）의 제2정보기록층(3B)를 겹치게 하여 양적층체를 압착한다.
그리고, 에너지선조사장치를 사용하여 보호시트(52) 측면 또는 광디스크기판(2) 측면으로부터 접착제층(61)에 대해서 에너지선을 조사하고, 접착제층(61)을 경화시킨다.
이렇게 하여 얻어진 광디스크(D3)는 정보기록층(3A),(3B)에 접착되어 있는 접착제층(61) 및 정보기록층(3B)에 인접해 있는 스탬퍼수용층(51)의 80℃에서의 비열용량이 1.9Ｊ/gㆍ℃ 이하이기 때문에, 광디스크(D3)의 레이저의 열에 의한 열화가 억제되고, 종래의 추기형 내지는 재기록형 광디스크와 비교하여 반복 특성이 뛰어나다.
상술한 광디스크의 제조방법은 어디까지나 하나의 실시예에 불과하고, 본 실시형태에 관련된 광디스크제조용 시트에 의한 광디스크의 제조방법은 이들 제조방법에 한정되는 것은 아니다.
이상 설명한 실시형태는 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위해서 기재된 것으로 본 발명을 한정하기 위해서 기재된 것이 아니다. 따라서 상기 실시형태에 개시된 각각의 요소는 본 발명의 기술적 범위에 속하는 모든 설계 변경이나 균등물도 포함된다는 취지이다.
예를들어 제 2실시형태에 관련된 광디스크제조용 시트(D2)의 접착제층(11)은 공지의 접착제에 의해서 구성하여도 좋고 또 제 3실시예에 관련된 광디스크제조용 시트(D3)의 스탬퍼수용층(51)은 공지의 경화성 재료에 의해서 구성되어도 무방하다.
또한, 광디스크제조용 시트(1),(4),(5),(6)에 있어서 박리시트(13),(42), (42'),(53),(62),(62')는 생략되어도 상관없다.
[실시예]
이하 실시예등에 의해서 본 발명을 더욱 더 구체적으로 설명하지만 본 발명의 범위는 이들 실시예등에 한정되는 것이 아니다.
〔실시예1〕
n-부틸아크릴레이트 80중량부와 아크릴산 20중량부를 초산에틸／메틸에틸케톤 혼합용매(중량비50：50) 속에서 반응시켜서 아크릴계 공중합체 용매(고형분농도35중량％)를 얻었다.
상기 아크릴계 공중합체 용매에 공중합체중의 아크릴산 100당량에 대해 30당량이 되도록 2-메타크릴로일옥시에틸 이소시아네이트를 첨가하고, 질소분위기 상태에서 40℃를 유지한 채 48시간 반응시켜서 에너지선경화성기인 메타크릴로일기의 평균측면 연쇄도입율이 9.2몰% 이고, 중량 평균 분자량（Mw）이 약 85만인 에너지선경화형 공중합체를 얻었다.
얻어진 에너지선경화형 공중합체 용액의 고형분100중량부에 대해 광중합 개시제로서 올리고{2-하이드록시-2-메틸-1-〔4-（1-프로페닐）페닐}프로파논}（lａmｂeｒｔi　spa사제，ESACＵRE　KIP150）3.0중량부와 가교제로서 금속 키레이트 화합물(가와사끼 화인 화학사 제품，아루미키레토 D）0.4중량부를 더하여 고형분 농도를 약25중량％로 조정하고, 접착제층용 도포제로 했다.
얻어진 접착제층용 도포제를 폴리에칠렌 테레프타레이트 필름의 일면을 실리콘 수지로 박리 처리한 박리시트（린테크사 제품, SP-PET3811, 두께：38μm, 표면 거칠기(Rａ)：0.016μm）의 박리 처리면에 건조막 두께가 22μm가 되도록 나이프 코우터에 의해서 도포하고, 90℃에서 1분간 건조시켜서 접착제층을 형성했다.
그 접착제층과 보호시트는 폴리카보네이트 필름（테이진사 제품, 퓨어 에이스 C110-７8, 두께：７8μm)을 붙여서 이것을 광디스크제조용시트(A)로 하였다.
〔실시예2〕
실시예1과 같이 실시하여 얻은 에너지선경화형 공중합체 용액의 고형분 100중량부에 대해 광중합개시제로서 올리고{2-하이드록시-2-메틸-1-〔4-（1-프로페닐）페닐}프로파논}（lａmｂeｒｔi　ｓｐａ사 제품, ESACＵRE　ＫIP150）4.0중량부와 에너지선경화성의 다관능 모노머 및 에너지선경화성의 다관능 올리고머로 이루어지는 조성물（다이니치세이카사 제품, 세이카 빔 14-29B）100중량부와 폴리이소시아네이트로 이루어지는 가교제(동양잉크제조사 제품 , 오리바인 BPS-8515）1.2중량부를 더하여 고형분 농도를 약 40중량％로 조정하고, 스탬퍼수용층용 도포제로 하였다.
한편 폴리에칠렌 테레프타레이트 필름의 일면을 중(heavy)박리형의 실리콘 수지로 박리 처리한 중박리형 박리시트（린테크사 제품,SP-PET3811, 두께：38μm, 표면 거칠기(Rａ)：0.016μm)와, 폴리에칠렌 테레프타레이트 필름의일면을 경(light)박리형의 실리콘 수지로 박리 처리한 경박리형 박리시트（린테크 사 제품，SP-PET38GS,두께：38μm, 표면 거칠기(Rａ)：0.016μm）를 준비했다.
　상기 스탬퍼수용층용 도포제를 상기 중 박리형 박리시트의 박리 처리면에 건조막 두께가 22μm가 되도록 나이프 코우터에 의해서 도포하고, 90℃에서 1분간 건조시켜서 접착제층을 형성했다. 상기 스탬퍼수용층의 표면에 상기 박리형 박리시트를 적층하고, 이것을 광디스크제조용시트(B)로 하였다.
〔실시예3〕
실시예1에서 얻은 에너지선경화형 공중합체 용액의 고형분 100중량부에 대해 광 중합개시제로서 1-하이드록시 싸이크로헥실 페닐 케톤(시바 스페셜티 케미칼즈사 제품, 이르가큐아184）5.0중량부와, 에너지선경화성의 다관능 모노머로서 디펜타에리쓰리톨 헥사아크릴레이트(일본화약사 제품, KAYARAD　DPＨA）100중량부와, 가교제로서 금속키레이트 화합물(가와사끼 화인 케미칼사 제품, 아루미키레토 D) 0.7중량부를 더하여 고형분 농도를 약 40중량％로 조정하고, 스탬퍼수용층용 도포제로 했다.
얻어진 스탬퍼수용층용 도포제를 사용하고, 실시예2와 동일한 방법에 의해서 광디스크제조용시트(C)를 얻었다.
〔비교예1〕
n-부틸아크릴레이트７5중량부와 에틸아크릴레이트 22중량부와 아크릴산 3중량부와 2-하이드록시에틸아크릴레이트 0.5중량부와 초산에틸 용매중에서 반응시켜서 중량 평균 분자량（Mw）이 약 80만이 되는 아크릴계 공중합체 용매(고형분농도 30중량％)를 얻었다.
상기 아크릴계 공중합체 용매의 고형분 100중량부에 대하여 가교제로서 금속 키레이트 화합물(가와사끼 화인 케미칼사 제품, 아루미키레토 D) 0.6중량부를 더하여 고형분 농도를 약 25중량％로 조정하고, 접착제층용 도포제로 했다.
얻어진 접착제층용 도포제를 사용하고, 실시예1과 동일한 방법에 의해서 광디스크제조용시트(D)를 얻었다.
〔비교예2〕
실시 예1과 동일하게 실시하여 생산한 에너지선경화형 공중합체 용액의 고형분 100중량부에 대해 광중합개시제로서 올리고{2-하이드록시-2-메틸-1-〔4-（1-프로페닐）페닐}프로파논}（lａmｂeｒｔi　ｓｐａ사제，ESACＵRE　ＫIP150）4.0중량부와 에너지선경화성 2관능 에폭시 아크릴레이트 올리고머(일본화약사 제품, ＫAYARAD　ＵＸ-3204）100중량부와 폴리이소시아네이트로 이루어지는 가교제(동양잉크제조사 제품, 오린바인 BPS-8515）1.2중량부를 더하여 고형분 농도를 약40중량％로 조정하고, 스탬퍼수용층용 도포제로 했다.
얻어진 스탬퍼수용층용 도포제를 사용하고, 실시예2와 동일한 방법에 의하여 광디스크제조용시트(E)를 얻었다.
〔비교예3〕
n-부틸 아크릴레이트 80중량부와 아크릴산 20중량부를 초산에틸／메틸 에틸 케톤 혼합용매（중량비50：50）속에서 반응시켜서 중량 평균 분자량（Mw）이 약 85만의 아크릴계 공중합체 용매（고형분농도 30중량％）를 얻었다.
상기 아크릴계 공중합체 용매의 고형분 100중량부에 대해 광중합개시제로서 1-하이드록시 싸이크로헥실 페닐 케톤(찌바 스페셜티 케미칼즈사 제품, 이르가큐아184）5.0중량부와 에너지선경화성의 다관능 모노머로서 디펜타에리쓰리톨 헥사아크릴레이트(일본화약사 제품, ＫAYARAD　DPＨA）100중량부와 가교제로서 금속 키레이트 화합물（가와사끼 화인 케미칼사 제품, 아루미키레토 D）0.7중량부를 더하여 고형분 농도를 약 40중량％로 조정하고, 스탬퍼수용층용 도포제로 했다.
얻어진 스탬퍼수용층용 도포제를 사용하고, 실시예2와 동일한 방법에 의하여 광디스크제조용시트(F)를 얻었다.
〔시험예1〕
실시예 1∼3 및 비교예 1∼3에서 제조한 광디스크제조용시트(A∼F)의 접착제층 또는 스탬퍼수용층의 경화전의 저장탄성율을 점탄성(粘彈性) 측정장치（Rｈeｏmeｔｒiｃｓ사 제품, 장치명：DYNAＭIC ANALYZER RDA II）를 사용하여 1Hz로 25℃의 값을 측정했다. 결과를 표1에 나타낸다.
또 상기 접착제층 또는 스탬퍼수용층에 대해서 자외선을 조사하고（린테크사 제품,장치명：Aｄｗill　RAD-2000m／8를 사용. 조사조건： 조도 310mW/cm2，광량300mJ/cm2）경화 후의 접착제층 또는 스탬퍼수용층의 저장 탄성율을 점탄성 측정장치（오리엔테크 주식회사 제품, 장치명：레오바이브론 DDV-II-EP）를 사용하여 3.5Hz로 25℃의 값을 측정했다. 결과를 표1에 나타낸다.
그 위에 각각의 광디스크제조용 시트(A∼F)에 대하여 경화한 접착제층 또는 스탬퍼수용층의 비열용량을 JIS K7123에 준하여 시차주사열량계（DSC；PERKIN-Elmer사 제품, Pyrisl）를 사용하고 승온속도 20℃／min에서 측정했다. 결과를 표1에 나타낸다.
〔시험예2〕
실시예 1∼3 및 비교예 1∼3에서 얻은 접착제층용 도포제 또는 스탬퍼수용층용 도포제를 사용하고 실시예2와 동일한 방법에 의해서 2장의 박리시트간에 두께20μm의 경화성층을 형성했다. 얻어진 적층체에 대해서 시험예1과 같이 자외선을 조사하고 경화성층을 경화시킨 후, 적층체를 50mm×50mm의 크기로 절단하여 이것을 시료로 하였다.
상기 시료 및 박리시트를 80℃에서 열전도율을 각각 측정하고 이들의 열전도율의 값으로부터 경화성층의 경화 후의 80℃에서 열전도율을 산출했다. 열전도율의 측정은 각각의 시료 또는 박리시트를 5장 적층하고 열전도율 측정장치(아구네사 제품, AＲC-TC-1형)를 사용하여 온도 경사법에 의하여 실시하였다. 더우기 적층한 각각의시료 또는 각각의 박리시트 사이에는 공기의 영향을 배제하기 위하여 고열전도성 그리스를 도포했다. 결과를 표1에 나타낸다.
〔제조예1〕
일측에 피치 0.32μm의 안내홈이 형성된 두께 1.1mmm, 외경120mm, 내경15mm의 폴리카보네이트제의 광디스크기판을 사출성형에 의해서 성형했다. 상기 광디스크기판의 안내홈이 형성되어 있는 측면에 Ag 및 Au의 합금으로 이루어진 반사막, Zｎ-SｉO2로 이루어진 유전체막, Ge-Sｂ-Te（2：2：5）로 이루어진 상변화막 및 Zｎ-SｉO2로 이루어진 유도체 막을 차례로 스퍼터 장치에 의해 형성하고, 정보기록층을 얻었다.
실시예1에서 제조한 광디스크제조용시트(A)를 타발 가공에 의해 미리 상기 광디스크기판과 동일한 형상으로 절개한 후 박리시트를 박리하고, 노출한 접착제층을 상기 광디스크기판상의 정보기록층(유전체막)에 적층하고 29N의 압력으로 압착했다.
다음으로 보호시트측에서 자외선을 조사하고（린테크사 제품，장치명：Aｄｗｉｌｌ　ＲAD-200 0ｍ／8를 사용. 조사조건：조도310mW/cm2， 광량300mJ/cm2）, 접착제층을 경화시켜서 재기록형 광디스크(A)를 얻었다.
〔제조예2〕
제조예1과 같이 광디스크기판을 성형하고 정보기록층을 형성했다.
실시예2에서 제조한 광디스크제조용 시트(B)를 타발 가공에 의해 미리 상기 광디스크기판과 같은 형상으로 절단한 후 경박리형박리 시트를 박리하고, 노출한 스탬퍼수용층을 상기 광디스크기판상의 정보기록층(유전체막)에 적층하고, 29N의 압력으로 압착했다.
그 후 중박리형 박리시트를 스탬퍼수용층으로부터 박리하고,노출한 스탬퍼수용층에 대해서 수지제(일본 제온사 제품, 제오노어)의 스탬퍼를 적재시켜서 29N의 압력으로 압착하고, 스탬퍼의 요철패턴을 스탬퍼수용층에 전사했다. 다음으로 광디스크기판측으로부터 자외선을 조사하고（린테크사 제품,장치명：Aｄｗｉｌｌ　ＲAD-2000ｍ／8을 사용. 조사조건：조도310mW/cm2， 광량 300mJ/cm2）스탬퍼수용층을 경화시키고, 상기 요철패턴을 고정했다.
스탬퍼를 스탬퍼수용층으로부터 분리한 후, 스탬퍼수용층의 표면에 Zn-SiO2로 이루어진 유전체막, Ag 및 Au의 합금으로 이루어진 반투명막, Zn-SiO2로 이루어진 유전체막, Ge-Sb-Te（2：2：5）로 이루어진 상 변화막 및 Zn-SiO2로 이루어진 유전체 막을 순차 스퍼터 장치에 의해 형성하고, 반투명의 정보기록층을 얻었다.
한편 실시예1에서 제조한 광디스크제조용시트(A)를 타발 가공에 의해 미리 상기 광디스크기판과 같은 형상으로 절단한 후 박리시트를 박리하고, 상기 유도체 막상에 적층하고, 29N의 압력으로 압착했다.
다음으로 보호시트측으로부터 자외선을 조사하고（린테크사 제품，장치명：Aｄｗｉｌｌ　ＲAD-2000ｍ／8을 사용. 조사조건：조도310mW/cm2，광량 300mJ/cm2）접착제층을 경화시켜서 재기록형광디스크(B)를 얻었다.
〔제조예3〕
실시예 2에서 제조한 광디스크제조용 시트(B) 대신에 실시예 3에서 제조한 광디스크제조용 시트(C)를 사용하는 것 이외에 제조예 2와 동일하게 실시하여 재기록형 광디스크(C)를 제조했다.
〔제조예4〕
실시예 1에서 제조한 광디스크제조용 시트(A) 대신에 비교예 1에서 제조한 광디스크제조용 시트(D)를 사용하는 것 이외에, 제조예1과 동일하게 하여 재기록형 광디스크(D)를 제조했다.
〔제조예5〕
실시예 2에서 제조한 광디스크제조용 시트(B) 대신에 비교예 2에서 제조한 광디스크제조용 시트(E)를 사용하는 것 이외에, 제조예2와 같이 하여 재기록형 광디스크(E)를 제조했다.
〔제조예6〕
실시예 2에서 제조한 광디스크제조용 시트(B)대신에 비교예 3에서 제조한 광디스크제조용시트(Ｆ)를 사용하는 것 이외에, 제조예2와 같이 하여 재기록형 광디스크(F)를 제조했다.
〔시험예3〕
제조예 1∼6에서 얻어진 재기록형 광디스크(A∼F)에 관해서 덮어쓰기를 하였을 때의 지터값을 측정했다. 측정조건은 아래와 같다.
레이저 파장：405nm
대물렌즈개구수：0.85
선 속도：5m／S
변조방식：（1-７）변조
상기 측정 조건하에서 덮어쓰기를 100회에서 2000회까지 하였을 때의 지터상승율（ΔJ）을 표1에 나타낸다.
Figure 112004015615949-pat00001
표1에서 알 수 있듯이 접착제층 또는 스탬퍼수용층의 경화 후의 80℃에서의 비열용량이 1.9J／gㆍ℃이하인 것은 지터 상승율이 작고, 반복 기록 특성이 우수하다.
본 발명에 의하면 정보의 기록/소거 또는 재생을 반복했을 경우라도 기록정보를 정확하게 재생할 수 있는 광 기록매체를 얻을 수 있다. 즉, 본 발명은 정보의 기록/소거 또는 재생을 반복하는 광 기록매체에 매우 적합하다.

Claims (19)

  1. 기입 가능한 광 기록매체에 있어서 정보기록층에 인접한 층으로서 경화 후의 80℃에서의 비열용량이 1.9J／gㆍ℃이하인 경화성층을 갖춘 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  2. 제 1항에 있어서 상기 경화성층의 경화 후에 80℃에서 열전도율이 0.19W／mㆍK 이상인 것을 특징으로하는 광 기록매체 제조용 시트.
  3. 제 1항에 있어서 상기 정보기록층이 무기계재료로 이루어지는 막 또는 상기 막의 적층체인 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  4. 제 1항에 있어서 상기 정보기록층이 반사막, 유전체막, 상변화막 및 유전체막으로 이루어진 적층체인 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  5. 제 1항에 있어서 상기 경화성층이 보호층상에 적층되어지는 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  6. 제 1항에 있어서 상기 경화성층은 스탬퍼수용층인 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  7. 제 1항에 있어서 상기 경화성층은 경화전의 저장탄성율이 103∼106Pa이고, 경화 후의 저장 탄성율이 106Pa이상인 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  8. 제 1항에 있어서 상기 경화성층은 에너지선경화성(energy ray-curable)의 재료를 함유하는 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  9. 제 8항에 있어서 상기 에너지선경화성의 재료는 측면 연쇄(chain)에 에너지선경화성기를 가지는 아크릴산 에스테르 공중합체인 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  10. 제9항에 있어서 상기 에너지선경화성기의 평균측면연쇄도입율이 0.1∼20몰%인 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  11. 제9항에 있어서 상기 에너지선경화성기가 불포화기이고, 또한 상기 아크릴산에스테르공중합체의 중량평균분자량이 100,000 이상인 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  12. 제8항에 있어서 상기 에너지선경화성의 재료는 측면 연쇄에 에너지선경화성기를 가지는 아크릴산 에스테르 공중합체와 에너지선경화성의 다관능모노머 및／또는 올리고머와의 혼합물인 것을 특징으로 하는 광 기록매체 제조용 시트.
  13. 제 1항에 기재된 광 기록매체 제조용 시트를 사용하여 제조된 기입 가능한 광 기록매체.
  14. 정보기록층과 상기 정보기록층에 인접한 층으로 80℃에서의 비열용량이 1.9J／gㆍ℃이하인 층을 갖는 것을 특징으로 하는 기입 가능한 광 기록매체.
  15. 제14항에 있어서 상기 정보기록층에 인접한 층이 80℃에서의 열 전도율이 0.19W／mㆍK이상인 것을 특징으로 하는 기입 가능한 광 기록매체.
  16. 제14항에 있어서 보호층을 갖는 기입 가능한 광 기록매체로서 상기 정보기록층에 인접한 층이 상기 정보기록층과 상기 보호층을 접착하는 접착층인 것을 특징으로하는 기입 가능한 광 기록매체.
  17. 제14항에 있어서 상기 정보기록층에 인접한 층이 스탬퍼수용층이고 상기 스탬퍼수용층의 적어도 한편에 상기 정보기록층이 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 기입 가능한 광 기록매체.
  18. 제14항에 있어서 상기 정보기록층이 무기계 재료로 이루어진 막 또는 상기 막의 적층체인 것을 특징으로 하는 기입 가능한 광 기록매체.
  19. 제14항에 있어서 상기 정보기록층이 반사막, 유전체막, 상변화막 및 유전체막으로 이루어진 적층체인 것을 특징으로 하는 기입 가능한 광 기록매체.
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