KR101008216B1 - 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법 - Google Patents

용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 용액 상태에서 고분자 물질 내에 탄소나노튜브를 균일하게 나노 분산시키고, 극성이 다른 특정 용매를 사용함으로써 탄소나노튜브와 고분자 물질과의 혼합물을 상 분리에 의해 순간 침전시켜, 우수한 분산 상태를 나타내는 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법은 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계; 아세톤 수용액을 제공하는 단계; 상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액에 상기 아세톤 수용액을 첨가하여 침전물을 생성하는 단계; 및 생성된 상기 침전물을 분리하는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
탄소나노튜브, 폴리카보네이트 화합물

Description

용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법{Manufacturing method of conductive carbon nano tube - polycarbonate compound using solution precipation method}
본 발명은, 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 흔히 이용되고 있는 용융 혼합법 대신에 용액 상태에서 고분자 물질 내에 탄소나노튜브를 균일하게 나노 분산시키고, 극성이 다른 특정 용매를 사용함으로써 탄소나노튜브와 고분자 물질과의 혼합물을 상 분리에 의해 순간 침전시켜, 우수한 분산 상태를 나타내는 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 고분자 물질이 산업 분야와 일상 생활 속에 도입된 이후, 고분자 재료의 용도 확장을 위하여 많은 노력이 이루어져 왔다. 그에 의해 새로운 고분자의 합성, 고분자 블렌딩, 그리고 고분자와 무기 물질과의 복합화 등으로 인하여 고분자 재료의 성능은 지속적으로 향상되고 있다.
고분자 물질 중에 있어서, 폴리카보네이트는 탁월한 내충격성과 내열성으로 다양한 분야에 적용되고 있는 물질이다. 한편, 이러한 고분자 물질과 탄소나노튜브를 혼합하여 복합재를 제조하는 방법으로는, 용액 혼합법, 용융 혼합법, 인-시츄 중합법이 알려져 있다. 이 중에서, 플라스틱 성형을 위한 고분자 화합물(또는 마스터 배치)의 제조에는 용융 혼합법이 주로 사용되고 있다. 이러한 용융 혼합법에 의해 제조된 탄소나노튜브 화합물은, 현재 자동차 연료 라인과 반도체 IC 트레이 등에 사용되고 있다.
한편, 일반적인 혼합법에 의해서는, 고분자 물질 내에 탄소나노튜브를 나노 스케일로 균일하게 분산시키는 혼합이 어렵다는 문제점을 가진다.
더욱 균일하게 분산된 고분자 화합물을 구성하기 위한 방법 중 하나로는, 니더(kneader) 등을 이용한 혼합 단계에서 고분자 물질의 기재에 탄소나노튜브를 분산시킨 후 압출기를 통해 최종 탄소나노튜브 복합 소재를 혼합하는 방법이 있는데, 이 방법은 사용할 수 있는 열 가소성 고분자 물질이 한정된다는 단점이 있어서, 엔지니어링 및 수퍼 엔지니어링 등과 같은 다양한 고분자 물질에 대한 적용에 불리하게 된다.
균일하게 분산된 고분자 화합물을 구성하기 위한 또 다른 방법으로는, 트윈 압출기의 측면에 사이드 피딩기를 장치한 후, 압출기 호퍼에 고분자 물질을 투입 및 용융 전진시키며, 이와 동시에 사이드 피딩기에서 탄소나노튜브를 강제 투입하여 고분자 물질 기재에 탄소나노튜브를 분산시키는 방법이 있다. 이 방법은 다양한 고분자 물질에 대해 적용될 수 있다는 장점이 있지만, 압출기의 구조적인 한계로 인해 사이드 피딩기에 의해 강제 투입된 탄소나노튜브의 나노 스케일의 최적화된 분산을 기대하기 어렵다는 단점을 내포한다.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 전도성 충전재인 탄소나노튜브를 고분자 물질과 혼합하여 화합물(또는 마스터 배치)를 제조하는데에 있어서, 고분자 수지 내에 탄소나노튜브를 균일하게 분산시키고 극성이 다른 용매를 사용하여 침전시킴으로써 우수한 분산 상태를 갖는 탄소나노튜브-폴리카보네이트 화합물 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 일반적인 용융 혼합법을 대신할 수 있는, 간단한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법은 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계; 아세톤 수용액을 제공하는 단계; 상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액에 상기 아세톤 수용액을 첨가하여 침전물을 생성하는 단계; 및 생성된 상기 침전물을 분리하는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계는, 탄소나노튜브를 산 처리하는 단계; 산 처리된 상기 탄소나노튜브를 염화 메틸렌 용액에 용해시키는 단계; 상기 탄소 나노튜브가 용해된 염화 메틸렌 용액에 폴리카보 네이트를 용해시키는 단계를 더 포함한다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 의하면, 탄소나노튜브가 고분자 매트릭스에 균일하게 분산된 화합물을 제조할 수 있게 된다.
또한, 간단한 방법에 의하므로, 화합물의 제조 비용을 감소시킨다.
또한, 탄소나노튜브가 균일하게 분산될 수 있으므로, 투명한 화합물의 제조도 가능하다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법을 상세하게 설명한다.
본 발명은, 전도성 충전제인 탄소나노튜브를 고분자 물질과 혼합하여 화합물 또는 마스터배치를 제조하는 방법에 관하여 개시하며, 흔히 이용되고 있는 용융 혼합법 대신에 용액 상태에서 고분자 물질 내에 탄소나노튜브를 균일하게 나노 분산시키고, 극성이 다른 특정 용매를 사용함으로써 탄소나노튜브와 고분자 물질과의 혼합물을 상 분리에 의해 순간 침전시켜, 우수한 분산 상태를 나타내는 탄소나노튜브 컴파운드 또는 마스터 배치를 제조하는 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도2는 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 방법(S100)을 상세하게 나타낸 공정도이다.
먼저 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하기 위해, 다중벽 탄소나노튜브를 준비하여 산처리한다(S110). 본 발명의 실시예에 있어서, 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브에 제한되는 것은 아니며, 단일벽 탄소나노튜브일 수도 있다.
도3은 탄소나노튜브를 산처리하는 공정(S110)을 상세하게 나타낸 도면이다.
탄소나노튜브를 산 처리하는 공정(S110)은 다중벽 탄소나노튜브를 산성 용액에 넣고(S112), 초음파를 30분 이상 인가하여(S113) 표면을 개질하는 것으로, 개질된 후에 탄소나노튜브의 표면에는 산성 용액이 남아 있기 때문에, 이를 제거하기 위하여, 적정량의 증류수로 세정하여 중화시킨다. 그리고 필요에 따라서는 증류수를 모두 증발시키기 위한 건조 처리를 행할 수도 있다.
다음, 상기 표면 개질된 탄소나노튜브를 일정량의 염화 메틸렌(MC) 용액에 혼합하여 고르게 분산되도록 교반한다(S120). 이와 동시에, 탄소나노튜브가 혼합된 염화 메틸렌 용액에 초음파를 인가함으로써, 혼합된 탄소나노튜브를 균일하게 분산시킬 수 있다(S30). 이때 인가되는 초음파는 300 ~ 700W의 출력인 것이 바람직하다. 이와 같은 초음파 인가 시간 및 교반 시간은 임의로 설정될 수 있으나, 탄소나노튜브의 균일한 분산을 보장할 수 있도록 충분하게 설정되는 것이 바람직하다.
다음, 탄소나노튜브가 혼합된 염화 메틸렌 용액에 폴리카보네이트 분말을 혼합하여 용해시킨다(S130). 이때, 용액의 온도는 상온이거나 상온 이상의 온도로 유 지되도록 한다. 그리고 폴리카보네이트 분말이 탄소나노튜브가 분산된 염화 메틸렌 용액에 완전하게 용해되어 분산되었는지의 정도는 용액의 점도를 측정함으로써 판단될 수 있다. 즉, 측정된 혼합 용액의 점도가 미리 정해진 점도의 범위 내인 경우에는, 폴리카보네이트의 분말이 완전하게 용해된 것으로 판단하고 다음의 공정으로 진행하고, 그렇지 않은 경우는 초음파를 수반하거나 수반하지 않은 교반을 계속하게 된다.
이어서, 폴리카보네이트가 완전하게 용해된 것으로 판정되면, 증류수와 아세톤의 혼합물인 아세톤 수용액을 제공한다(S200). 이때, 증류수:아세톤의 혼합비는 1.2:0.8인 것이 가장 바람직하지만, 임으로 조절될 수도 있다. 이는 다양한 실험에 의해 정해질 수 있다. 상기 아세톤 수용액을 탄소나노뷰브-폴리카보네이트 용액에 부어 혼합하고 증류수를 추가하면서 교반한다(S300).
이와 같이 탄소나노튜브와 염화 메틸렌과 폴리카보네이트와 아세톤 수용액이 혼합되면, 점차 액상이 혼탁해지면서, 그래뉼이 형성되기 시작한다.
이와 같이 생성되는 그래뉼은 탄소나노튜브와 폴리카보네이트의 혼합물이 주성분이 된다. 지속적인 교반에 의해 그래뉼의 형성이 최대한으로 생성되어 교반이 정지하면, 침전물을 분리해낸다(S400). 이때의 분리는 침전물과 그 위의 상부액을 상분리 방법으로 제거하여 침전물만 남길 수 있다.
분리된 침전물에 남아 있는 염화 메틸렌 및 아세톤 등을 제거하기 위하여, 증류수에 의한 반복적인 세정 처리를 행할 수 있다. 이때의 세정 처리는 물질을 60 ~ 70℃의 온도로 가열한 상태에서 동시에 일정 시간 교반하여 행하는 것이 바람 직하다.
이렇게 불순물이 제거된 침전물은 건조기에 넣고 60℃ 이상의 온도에서 24시간 이상 건조를 행함으로써, 잔류하는 증류수 및 아세톤을 완전히 제거할 수 있다.
이러한 과정에 의해 탄소나노튜브와 폴리카보네이트가 나노 스케일로 균일하게 혼합된 화합물를 획득할 수 있게 된다.
도2는 도1의 탄소나노튜브를 염화에틸렌 용액에 혼합 및 교반하는 단계(S120)를 더욱 상세하게 나타낸 흐름도이다.
도3을 참조하면, 탄소나노튜브의 산 처리(S110)는, 산 처리에 앞서 밀링 전처리 단계(S111)가 먼저 행해질 수 있다. 젯 밀링과 같은 건식 밀링 공정 또는 슴식 밀링 공정에 의해 형성된 탄소나노튜브는 산 용액에 혼합되고 교반되어 용해되는 것(S112)과 병행하여 초음파를 30분 이상 인가하여(S113), 탄소나노튜브를 더욱 균일하게 분산시킬 수 있다.
다음의 표 1은 탄소나노튜브의 함량을 다양하게 변화시킨 탄소나노튜브-폴리카보네이트 화합물를 제조하고, 각 화합물의 표면 저항을 측정한 결과를 나타낸다.
샘플명(CNT, wt.%) 0.75 1.0 1.5 2.0
표면저항치(Ω/sq) 8.7x10E6 7.2x10E5 2.8x10E5 7.6x10E4
상기 표 1에 있어서, 탄소나노튜브의 중량 비율이 0.75%일 때, 표면 저항이 10E6 범위대의 바람직한 값을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
도4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 의해 제조된, 다양한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드의 모습을 촬영한 사진이다.
도4(a)는 상기 표에서 탄소나노튜브 함량이 0.75 중량%인 경우의 입자 상태를 보여주고 있다. 도4(b)는 상기 표에서 탄소나노튜브 함량이 1.0 중량%인 경우의 입자 상태를 보여주고 있다. 도4(c)는 상기 표에서 탄소나노튜브 함량이 1.5 중량%인 경우의 입자 상태를 보여주고 있다. 도4(d)는 상기 표에서 탄소나노튜브 함량이 2.0 중량%인 경우의 입자 상태를 보여주고 있다.
상술한 바와 같은 방법으로 제조된 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드는 대전 방지 필름, 반도체용 IC 트레이, 자동차용 전도성 내외장 플라스틱 제품에 응용될 수 있다.
또한, 상술한 설명에 있어서, 염화 메틸렌 외에도, DMP 또는 NMP 등의 용액을 사용할 수도 있다.
또한, 생성된 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드에 대한 탄소나노튜브의 전체 중량 %는 0.3~15 중량%로 설정되는 것이 바람직하다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예로서 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 특허 청구의 범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형이 가능할 것이다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 화합물 제조 방법은 현재 자동 차 연료 라인과 반도체 IC 트레이 등에 사용될 수 있다.
도1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도2는 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 방법(S100)을 상세하게 나타낸 공정도이다.
도3은 탄소나노튜브를 산처리하는 공정(S110)을 상세하게 나타낸 도면이다.
도4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다양한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 화합물의 모습을 촬영한 사진이다.

Claims (12)

  1. 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계;
    아세톤 수용액을 제공하는 단계;
    상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액에 상기 아세톤 수용액을 첨가하여 침전물을 생성하는 단계;
    생성된 상기 침전물을 분리하는 단계를 포함하고,
    상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계는,
    탄소나노튜브를 산 처리하는 단계;
    산 처리된 상기 탄소나노튜브를 염화 메틸렌 용액에 용해시키는 단계;
    상기 탄소 나노튜브가 용해된 염화 메틸렌 용액에 폴리카보네이트를 용해시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산 처리하는 단계는,
    상기 탄소나노튜브를 산 용액에 투입하는 단계 및
    상기 산 용액에 초음파를 인가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 초음파는 30분 이상 상기 산 용액에 인가되는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    산 처리된 상기 탄소나노튜브는 증류수로 중화되는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    산 처리된 상기 탄소나노튜브를 염화 메틸렌 용액에 용해시키는 단계는,
    초음파를 인가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 탄소 나노튜브가 용해된 염화 메틸렌 용액에 인가되는 초음파의 세기는 300 ~ 700W인 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 나노튜브가 용해된 염화 메틸렌 용액에 폴리카보네이트를 용해시키는 단계는 폴리카보에이트가 용해된 용액의 점도를 측정함으로써 용해의 완료시점을 판단하는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 아세톤 수용액은 증류수:아세톤의 비율이 1.2:0.8인 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액에 상기 아세톤 수용액을 첨가하여 침전물을 생성하는 단계는,
    증류수를 추가하면서 교반하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 침전물을 분리하는 단계는 상기 침전물을 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 침전물을 건조하는 단계는 60℃ 이상의 온도에서 24시간 건조하는 것을 특징으로 하는
    용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.
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WO2008082426A1 (en) * 2006-02-13 2008-07-10 The Board Of Regents Of The University Of Oklahoma Methods of making polymer composites containing single- walled carbon nanotubes

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Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Volumes 313-314, 1 February 2008, Pages 242-245

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