KR100998474B1 - 폴리머 피복된 에어로겔, 그 제조방법 및 이를 이용한 단열성 수지 조성물 - Google Patents

폴리머 피복된 에어로겔, 그 제조방법 및 이를 이용한 단열성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리머 피복된 에어로겔을 제공한다. 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 에어로겔(A); 및 상기 에어로겔 표면의 전부 또는 일부를 피복하는 폴리머(B)를 포함하여 이루어진다. 본 발명은 또한 상기 폴리머 피복된 에어로겔의 새로운 제조방법을 제공한다. 본 발명의 폴리머 피복된 에어로겔은 단열특성이 우수하고 수지와 혼화성이 뛰어나므로 종래 비산으로 인한 문제를 해소할 수 있다.
에어로겔, 폴리머피복, 표면개질, 표면처리, 피복, 코팅, 수지, 단열성

Description

폴리머 피복된 에어로겔, 그 제조방법 및 이를 이용한 단열성 수지 조성물 {Polymer-Coated Aerogels, Method for Preparing Thereof and Insulative Resin Compositions Using the Same}
제1도는 에어로겔 내부에 형성된 망목구조에 대한 개략도이다.
제2도(a)(b)는 본 발명에 따른 폴리머 피복된 에어로겔에 대한 개략적인 모식도이다.
제3도는 에어로겔의 망목구조 내부에 폴리머가 존재하지 않는 구체예를 나타낸 것이다.
제4도는 에어로겔의 망목구조 내부에 폴리머가 존재하는 구체예를 나타낸 것이다.
제5도(a)는 폴리머가 피복되지 않은 에어로겔의 표면의 SEM 사진이며, (b)는 실시예 1에서 제조된 캡슐화된 에어로겔 표면의 SEM 사진이고, (c)는 실시예 2에서 제조된 표면에 폴리머가 흡착된 에어로겔 표면의 SEM 사진이다.
제6도는 실시예 3-4 및 비교실시예 3-4에 따른 수지 조성물의 에어로겔 함량에 따른 열전도도 변화 곡선이다.
* 도면의 주요부호에 대한 간단한 설명 *
1 : 폴리머 피복된 에어로겔 11 : 에어로겔
12 : 폴리머 13 : 폴리머 함침층
발명의 분야
본 발명은 폴리머 피복된 에어로겔, 그 제조방법 및 이를 이용한 단열성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 표면에 최종적으로 혼합될 수지와 친화성을 가지는 폴리머가 피복된 에어로겔 및 상기 에어로겔을 이용하여 우수한 단열성 및 가공성을 갖는 단열성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
냉장고 sheet 및 polyurethane, EPS 등의 단열 용도로 사용되는 폴리머는 에너지 절감 측면에서 보다 더 높은 단열 특성이 요구되고 있다. 더불어 원료투입량을 줄이고 단위 중량을 감소시켜 원가를 절감하기 위한 노력이 진행되고 있다.
이러한 단열 특성을 갖는 충진재로서 에어로겔이 주목되고 있다. 그러나, 에어로겔은 구조적으로 내부 기공에 공기를 90% 이상 함유하기 때문에, 밀도가 너무 낮아 수지와 가공할 때 비산이 심해 수지에 함침시키기 어려울 뿐만 아니라 일부 함침되더라도 밀도차이가 너무 커서 잘 섞이지 않는 문제를 야기하여 외관 불량 및 물성 저하 등의 문제를 발생시킨다. 또한 부피 분율로 50 부피% 이상 섞여야 열전달을 효율적으로 차단하여 충진에 의한 단열 효과를 발휘하게 되지만, 현재까지는 분말 자체로는 이러한 높은 수준의 혼합 비율로 가공하는 것은 불가능하다.
한편, 필름 형태로 적용하기 위해 용매 또는 바인더와 섞어서 캐스팅하는 등의 방법 사용하더라도, 단열효과를 나타내기 위해 50 부피% 이상 함유하도록 에어로겔 분말을 용매 또는 바인더와 혼합한 후 캐스팅하여 건조시키면 에어로겔의 높은 함량으로 인해 크랙이 생기게 될 뿐만 아니라, 이를 통해 공기분자의 이동 경로가 생겨 제대로 단열 효과를 나타내기 어려운 문제가 있다.
이러한 이유들로 인해 기존 에어로겔 분말로 인한 문제점을 보완하면서 이들이 첨가된 수지에서 단열 효과 발현 및 외관 불량을 야기하지 않는 효과적인 기술이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
이에 본 발명자는 에어로겔 표면에 폴리머를 피복함으로써 낮은 열전도도를 유지하면서 가공성이 현저히 향상된 폴리머 피복 에어로겔 및 이를 적용한 단열성 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 낮은 열전도도를 유지하면서 가공성이 현저히 향상된 폴리머 피복된 에어로겔을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 에어로겔의 표면에 폴리머가 물리적 또는 화학적으로 결합된 폴리머 피복된 에어로겔을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 에어로겔의 망목구조 내부에 실질적으로 폴리머(B)가 존재하지 않는 폴리머 피복된 에어로겔을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 폴리머 피복된 에어로겔의 새로운 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 폴리머 피복된 에어로겔을 적용하여 우수한 단열성 및 가공성을 갖는 단열성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 하나의 관점은 폴리머 피복된 에어로겔에 관한 것이다. 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 에어로겔(A); 및 상기 에어로겔 표면의 전부 또는 일부를 피복하는 폴리머(B)를 포함하여 이루어진다. 구체예에서는 상기 에어로겔(A)은 외부 표면적의 1 내지 100 % 가 폴리머로 피복될 수 있다.
상기 폴리머 피복된 에어로겔은 열전도도가 0.009 내지 0.10 W/m·K일 수 있다.
구체예에서는 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 10∼60 ℃에서 Rg(피복 폴리머 의 radius of gyration)>Rp(에어로겔 기공크기)인 것을 특징으로 한다. 한 구체예에서는 피복 폴리머가 폴리스티렌인 경우, 상기 Rg는 Rg=0.0285 PM 0.5(PM은 피복 폴리머의 중량평균분자량임, 35℃, 사이클로헥산 용매 기준)에 의해 얻을 수 있다.
구체예에서는 상기 에어로겔(A)은 평균입경이 0.05-100 ㎛이고, 기공 크기가 1-100 nm 이고, 기공부피가 1-10 cm3/g인 것이 사용될 수 있다. 다른 구체예에서는 상기 에어로겔(A)은 평균입경이 1-100 ㎛이고, 기공 크기가 5-60 nm 이고, 기공부피가 2-10 cm3/g인 것이 사용될 수 있다.
구체예에서는 상기 에어로겔(A)은 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 산화주석(SnO2), 산화칼슘(CaO), 산화철(Fe2O3, Fe3O4), 산화마그네슘(MgO), 산화이트륨(Y2O3), 산화인듐(In2O3) 등과 aluminosilicate, titanosilicate, ITO 등과 같이 이성분 이상의 금속성분이 혼합된 금속산화물 등의 금속산화물을 골격으로 한다. 다른 구체예에서는 상기 에어로겔(A) 골격은 주석, 철, 아연, 마그네슘, 지르코늄, 칼슘, 실리콘, 알루미늄, 티타늄, 망간, 코발트, 니켈, 바륨, 이트륨, 인 등의 원소를 더 포함할 수 있다.
상기 폴리머(B)는 중량평균분자량이 1000 내지 10,000,000 g/mol인 것이 사용될 수 있다.
구체예에서는 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 에어로겔(A) 50∼99.9 중량% 및 폴리머(B) 0.1∼99.9중량%일 수 있다.
상기 에어로겔(A)은 유기적으로 표면개질된 것이 사용될 수 있다.
구체예에서, 상기 에어로겔(A)과 폴리머(B)는 물리적 또는 화학적으로 결합되어 있다.
바람직한 구체예에서는 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 망목구조 내부에 실질적으로 폴리머(B)가 존재하지 않는다.
본 발명의 다른 관점은 폴리머 피복된 에어로겔의 제조방법에 관한 것이다. 하나의 구체예에서 상기 방법은 폴리머가 용해된 용액에 에어로겔을 투입하여 혼합 용액을 제조하고; 그리고 상기 혼합 용액을 친수성 용매에 주입하는 단계로 이루어진다. 다른 구체예에서는 폴리머가 용해된 용액에 에어로겔을 투입하여 혼합 용액을 제조하고; 그리고 상기 혼합 용액을 10∼60 ℃에서 0.1∼48 시간 처리하여 에어로겔 표면에 폴리머를 흡착시키는 단계로 이루어진다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 폴리머 피복된 에어로겔을 포함하는 단열성 수지 조성물에 관한 것이다. 구체예에서 상기 수지 조성물은 폴리머 피복된 에어로겔 1∼60 중량% 및 기초 수지 40∼99 중량%를 포함하여 이루어진다. 상기 기초 수지는 에어로겔에 피복된 폴리머와 동일하거나 상용성이 있는 것이 사용될 수 있다. 또한 상기 수지 조성물은 계면활성제, 핵제, 커플링제. 충전제, 가소제, 충격보강제, 활제, 항균제, 이형제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 상용화제, 무기물 첨 가제, 착색제, 안정제, 윤활제, 정전기방지제, 안료, 염료, 방염제, TiO2, carbon black, graphite, 산화철 등과 같이 빛의 흡수 또는 산란을 이용하여 불투명하게 만드는 불투명화제(Opacifier) 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
구체예에서는 상기 수지 조성물은 열전도도가 0.01 내지 0.160 W/m·K이고, 가공품의 부분별 TGA(Thermogravimetric Analysis) 잔류량 오차 범위가 10w% 이하이다. 이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
(A) 에어로겔
상기 에어로겔(A)은 도1에 도시된 바와 같이 골격이 망목구조를 이루며, 내부 에 공기를 90% 이상 함유한다. 구체예에서는 기공율이 80-99 %, 바람직하게는 85-97%인 것이 사용될 수 있으며, 밀도가 0.001-0.5 g/cm3, 바람직하게는 0.005-0.35 g/cm3인 것이 사용될 수 있다. 또한 내부 표면적이 200-2000 m2/g, 바람직하게는 400-1800 m2/g 인 것이 사용될 수 있으며, 평균 기공 직경은 1-100 nm, 바람직하게는 10-70 nm 인 것이 사용될 수 있다.
상기 에어로겔(A)의 평균입경은 50 ㎚∼100 ㎛이며, 바람직하게는 1 ㎛∼50 ㎛, 더 바람직하게는 10∼45 ㎛이다. 상기 에어로겔의 크기가 50 ㎚미만일 경우, 에어로겔 고유의 특성을 나타내는 기공이 입자마다 제대로 형성되기 어려울 뿐만 아니라, 분산이 어려울 수 있다. 반면, 100 ㎛를 초과할 경우 최종제품의 기계적 물성을 저하시킬 수 있다.
또한 상기 에어로겔(A)의 기공크기는 1∼100 ㎚ 이며, 바람직하게는 5∼60 ㎚, 더 바람직하게는 10∼50 ㎚이다. 이하에서, 에어로겔의 기공크기는 평균 기공 직경을 의미한다. 에어로겔의 기공크기가 1 ㎚ 미만일 경우 공기보다 골격이 차지하는 비율이 높아지면서 밀도 증가 및 골격에 의한 열전도가 증가될 수 있고, 100 ㎚ 를 초과할 경우 공기의 이론적 평균자유행로인 60 ㎚보다 기공크기가 커져서 공기의 대류를 저하시켜 단열효과 발현하는 에어로겔의 특성이 발휘되지 못할 수도 있다.
상기 에어로겔(A)의 기공 부피는 1∼10 ㎤/g이며, 바람직하게는 1.5∼7 ㎤/g, 더 바람직하게는 2∼4 ㎤/g이다. 기공 부피가 1 ㎤/g 미만일 경우 공기가 차지하는 공간이 너무 적으면서, 동시에 골격으로의 열전도경로가 우세해져서 단열효과가 저하될 수 있으며, 10 ㎤/g를 초과할 경우 기공이 너무 커서 공기의 대류에 의해 단열 효과가 저하될 수 있다.
하나의 구체예에서는 상기 에어로겔(A)은 평균입경이 0.05-100 ㎛이고, 기공 크기가 1-100 nm 이고, 기공부피가 1-10 cm3/g인 것이 사용될 수 있다. 다른 구체예에서는 상기 에어로겔(A)은 평균입경이 1-100 ㎛이고, 기공 크기가 5-60 nm 이고, 기공부피가 2-10 cm3/g인 것이 사용될 수 있다. 또 다른 구체예에서는 평균입경이 1-50 ㎛이고, 기공 크기가 5-60 nm 이고, 기공부피가 2-4 cm3/g인 것이 사용될 수 있다.
상기 에어로겔(A)의 골격 성분은 특별한 제한이 없다. 이하에서 사용된 "에어로겔의 골격"은 에어로겔에서 공기성분을 제외한 부분을 의미한다. 예컨대, 상기 골격 성분으로 금속, 금속산화물 또는 이들의 조합이 사용될 수 있으며, 고분자와 같은 비금속 물질도 가능하다. 이중 바람직하게는 금속 산화물이다. 상기 금속 산화물로는 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 산화주석(SnO2), 산화칼슘(CaO), 산화철(Fe2O3, Fe3O4), 산화마그네슘(MgO), 산화이트륨(Y2O3), 산화인듐(In2O3) 등과 aluminosilicate, titanosilicate, ITO 등과 같이 이성분 이상의 금속성분이 혼합된 금속산화물 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다. 이중 바람직하게는 이산화규소이다. 본 발명의 다른 구체예에서는 상기 금속산화물 골격에 주석(Sn), 철(Fe), 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 지르코늄(Zr), 칼슘(Ca), 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 바륨(Ba), 이트륨(Y), 인(P) 등이 골격의 일부로 더 포함할 수 있다. 상기 원소는 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
또 다른 구체예에서는 상기 에어로겔(A)은 유기적으로 표면개질된 것이 사용될 수 있다. 즉, 에어로겔(A)을 폴리머(B)로 피복하기 전에 에어로겔(A) 표면을 표면개질제에 의해 표면처리하여 사용할 수 있다. 상기 표면처리제로는 통상의 커플 링제가 사용될 수 있으며, 실란, 실록산 및 이들의 혼합물이 바람직하다. 구체예에서는 골격 성분이 이산화규소인 에어로겔의 히드록시기와 반응이 가능하도록 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 이소프로폭시기 또는 할로겐기와 같은 반응성기를 갖는 표면개질제가 사용될 수 있다. 상기와 같은 반응성기를 갖는 표면개질제의 다른 말단은 C1∼C20의 알킬기, 페닐기, C1∼C20의 페닐알킬기, 비닐기, 메타크릴기, 에폭시기, 실록산기, C1∼C20의 아미노알킬기 또는 C1∼C20의 티올알킬기를 가질 수 있다.
(B) 폴리머
본 발명에서 사용되는 폴리머(B)는 열가소성 폴리머 또는 열경화성 폴리머가 사용될 수 있으며, 특별한 제한이 없다. 바람직하게는 상기 에어로겔(A) 표면 및 최종적으로 적용될 기초 수지와 친화성을 갖는 폴리머로 선택한다.
예컨대, 폴리스티렌, 고충격 폴리스티렌(HIPS), 고무변성 방향족비닐-시안화비닐 그라프트 공중합체, 방향족비닐-시안화비닐 공중합체, 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리비닐클로라이드, 폴리카보네이트, 불소화폴리올레핀, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리우레탄, 불포화폴리에스테르, 페놀수지, 에폭시 수지 등이 모두 적용될 수 있다. 구체예에서는 GPPS, sPS, HIPS, ABS, ASA, SAN, MSAN, MABS 등이 모두 사용될 수 있다. 상기 폴리에스테르로는 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리부틸렌테레프탈레이트 등이 모두 포함될 수 있다. 또한 상기 폴리올레핀으로는 HDPE, LDPE, LLDPE 등이 포함되며, 어택틱, 신디오탁틱, 이소탁틱 등의 어느 구조도 사용될 수 있다. 이들 폴리머는 단독으로 적용될 수 있으며 또는 2종 이상의 혼합물로도 적용이 가능하다.
구체예에서는 상기 폴리머(B)의 중량평균분자량은 1,000∼10,000,000 g/mol, 바람직하게는 10,000∼5,000,000 g/mol, 더욱 바람직하게는 50,000∼3,000,000 g/mol, 가장 바람직하게는 100,000∼1,000,000 g/mol를 갖는다. 폴리머(B)의 분자량이 너무 작으면 에어로겔 기공 내부로 폴리머가 침투하여 기공을 막을 수 있고, 그로 인해 단열효과가 저하될 수 있다. 분자량이 너무 크면 용매에 잘 용해되지 않아 공정상 어려움이 발생할 수 있다. 구체예에서는 기공크기와 피복 폴리머의 Radius of gyration를 비교하여 적절한 분자량을 가지는 고분자로 피복한다. 본 발명의 구체예에서는 10∼60 ℃에서 Rg(피복 폴리머의 radius of gyration)>Rp(에어로겔 기공크기)을 만족한다. 상기 Rg은 폴리머의 중량평균분자량, 용매 및 측정 온도에 따라 다르며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 산출될 수 있다. 예컨대, 10∼60 ℃에서 피복폴리머를 유기용매에 용해시켰을 때 폴리머의 중량평균분자량으로부터 산출된 Rg 값이 Rp 보다는 커야만 폴리머가 에어로겔 기공에 침투하지 않고 우수한 에어로겔의 저열전도도를 유지할 수 있는 것이다. 상기 유기용매로는 통상 acetone, methyl ethyl ketone, n-pentane, n-hexane, n-heptane, cyclohexane, tetrahydrofuran, methylene chloride, methanol, ethanol, n-propanol, iso-propanol, DMF, DMSO 등이 사용될 수 있다. 한 구체예에서는 피복 폴리머가 폴리스티렌인 경우, 상기 Rg는 Rg=0.0285 PM 0.5(PM은 피복 폴리머의 중량평균분자량, 35℃, 사이클로헥산 용매 기준)에 의해 얻을 수 있으며, Rg>Rp을 만족한다.
폴리머 피복된 에어로겔
본 발명의 폴리머 피복된 에어로겔은 에어로겔(A) 및 상기 에어로겔 표면의 전부 또는 일부를 피복하는 폴리머(B)를 포함하여 이루어진다. 본 발명의 "피복"은 코팅, 캡슐화, 표면 흡착, 증착 등의 방법으로 형성될 수 있다.
도 2(a)(b)는 본 발명에 따른 폴리머 피복된 에어로겔에 대한 개략적인 모식도이다. 도 2(a)에 도시된 바와 같이 본 발명의 폴리머 피복된 에어로겔(1)은 에어로겔(11) 표면에 폴리머(12)가 피복되어 있는 구조를 갖는다. 상기 폴리머는 도 2(a)에 도시된 바와 같이 에어로겔(11) 표면 전부를 피복할 수 있으며, 도면에는 도시되지 않았지만 일부만 피복될 수 있다. 상기 에어로겔과 폴리머는 물리적 또는 화학적으로 결합되어 있다. 구체예에서는 상기 에어로겔(11)은 외부 표면적의 1 내지 100 %, 바람직하게는 50 내지 100 %, 더 바람직하게는 75 내지 100 %, 가장 바람직하게는 85 내지 100 %가 폴리머(12)로 피복될 수 있다. 여기에서 상기 외부 표면적은 에어로겔의 기공이 없다고 가정한 입자의 겉보기면적을 의미한다. 피복된 폴리머(12)의 두께는 0.5 nm∼5 ㎛ 이 바람직하며, 더 바람직하게는 0.5∼500 nm이다.
표면에 피복된 폴리머는 에어로겔 표면 내부에 일부 스며들거나 함침될 수 있다. 도 2(b)는 에어로겔 표면 내부에 폴리머가 스며들거나 함침되어 에어로 겔(11)과 폴리머층(12) 사이에 에어로겔과 폴리머가 공존하는 폴리머 함침층(13)이 형성된 구체예를 나타낸 것이다. 이와 같이 에어로겔 표면 내부에 폴리머가 스며들어 폴리머 함침층(13)이 형성되더라도 에어로겔의 망목구조 내부에는 실질적으로 폴리머가 존재하지 않는다. 즉, 에어로겔 내부까지 폴리머가 침투되지 않아 최소 80% 이상의 기공율을 유지하므로 낮은 열전도도를 유지할 수 있는 것이다. 도 3은 에어로겔의 망목구조 내부에 폴리머가 존재하지 않는 구체예를 나타낸 것이다. 도 3(a)는 폴리머로 피복 처리전 에어로겔을 나타낸 것이며, 도 3(c)는 폴리머 피복된 에어로겔이다. 이 경우, 에어로겔 골격을 제거하면 도 3(c')와 같이 표면에 폴리머만 존재하고 내부는 중공상태가 된다. 따라서, 에어로겔의 망목구조 내부에 폴리머가 존재하지 않을 경우, 우수한 단열성을 갖게 되는 것이다.
이에 비해, 에어로겔 내부로 폴리머가 침투할 경우, 에어로겔의 망목구조 내부에 폴리머가 존재하게 된다. 도 4는 에어로겔의 망목구조 내부에 폴리머가 존재하는 구체예를 나타낸 것이다. 도 4(a)는 폴리머로 피복 처리전 에어로겔을 나타낸 것이며, 도 4(b)는 내부로 폴리머가 침투된 에어로겔이다. 이 경우, 에어로겔 골격을 제거하면 도 4(b')와 같이 표면뿐만 아니라, 내부에도 폴리머가 존재하게 된다. 이처럼 에어로겔의 망목구조 내부에 폴리머가 존재하게 되면, 기공율이 줄어들게 되므로 단열성은 떨어지게 된다.
따라서, 기공크기와 피복 폴리머의 Radius of gyration를 비교하여 적절한 분자량을 가지는 고분자로 피복하는 것이 중요하다. 본 발명에서는 10∼60 ℃에서 Rg(피복 폴리머의 radius of gyration)>Rp(에어로겔 기공크기) 을 만족한다. 한 구 체예에서는 피복 폴리머가 폴리스티렌인 경우, 상기 Rg는 Rg=0.0285 PM 0.5(PM은 피복 폴리머의 중량평균분자량, 35℃, 사이클로헥산 용매 기준)에 의해 얻을 수 있다.
본 발명의 폴리머 피복된 에어로겔은 폴리머 종류 및 피복량, 에어로겔 기공 크기, 함량 및 종류 등을 조절함으로써 단열 효과를 조절할 수 있다.
구체예에서는 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 열전도도가 0.007 내지 0.10 W/m·K이며, 바람직하게는 0.009 내지 0.05 W/m·K의 범위를 갖는다.
상기 폴리머 피복된 에어로겔은 에어로겔(A) 50∼99.9 중량% 및 폴리머(B) 0.1∼50중량%일 수 있다. 바람직하게는 에어로겔(A) 75∼99 중량% 및 폴리머(B) 1∼25중량%이며, 더 바람직하게는 에어로겔(A) 77∼95 중량% 및 폴리머(B) 5∼23중량%이다.
폴리머 피복된 에어로겔의 제조방법
본 발명의 다른 관점은 폴리머 피복된 에어로겔의 제조방법에 관한 것이다. 구체예에서는 피복되는 폴리머를 에어로겔 표면에 흡착시키거나 또는 에어로겔을 폴리머로 캡슐화할 수 있다. 또는 hybridization 방법을 통해 에어로겔과 폴리머를 물리적으로 결합시킬 수 있으며, spin-coating 등의 방법이 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서 피복되는 폴리머가 용해된 용액에 에어로겔을 투입하여 혼합 용액을 제조하고, 그리고 상기 혼합 용액을 친수성 용매에 주입하여 에어로겔 표면을 폴리머로 캡술화한다. 다른 구체예에서는 상기 폴리머가 용해된 용액에 에 어로겔을 투입하여 제조된 혼합 용액을 10∼60 ℃에서 0.1∼48 시간 처리하여 에어로겔 표면에 폴리머를 흡착시켜 제조할 수 있다.
상기 혼합 용액 제조시 에어로겔 50~99.9 중량%와 폴리머 0.1~50 중량%를 혼합한다. 바람직하게는 에어로겔 75∼99 중량% 및 폴리머 1∼25중량%이며, 더 바람직하게는 에어로겔 77∼95 중량% 및 폴리머 5∼23중량%이다.
구체예에서는 상기 폴리머를 유기용매에 용해시킨 용액에 에어로겔을 투입한다. 상기 유기 용매로는 피복되는 폴리머와 친화성이 있어서 고분자를 용해 또는 팽윤시킬 수 있으며, 상기 소수성 에어로겔의 분산이 용이한 용매로서 건조가 용이하고 재건조시 에어로겔의 기공 구조가 유지되는 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 예컨대 acetone, methyl ethyl ketone, n-pentane, n-hexane, n-heptane, cyclohexane, tetrahydrofuran, methylene chloride, methanol, ethanol, n-propanol, iso-propanol, DMF, DMSO 등이 사용 가능하며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 용매는 단독으로 적용하거나 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 친수성 용매로는 물이 사용될 수 있다.
한 구체예에서는 상기 폴리머 피복된 에어로겔을 제조한 후, 원심분리 또는 여과한 후, 세척하여 과량의 폴리머를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 다른 구체예에서는 상기 과량의 폴리머를 제거한 후, 건조하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 피복된 에어로겔은 분말 형태로 얻는다. 상기 건조는 실온에서 수행하거나 오븐을 사용할 수 있다. 바람직하게는 30 내지 90 ℃에서 건조한다.
폴리머 피복된 에어로겔을 이용한 단열성 수지 조성물
본 발명의 또 다른 관점은 상기 폴리머 피복된 에어로겔을 포함하는 단열성 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의한 폴리머 피복된 에어로겔은, 폴리머가 표면에 물리적, 화학적으로 피복되어 있어서 비산이 덜해 기존 에어로겔 분말 대비 가공성이 높고, 가공하고자 하는 수지와 좀더 친화성이 있는 폴리머로 처리되어 있어 수지에 대한 상용성이 높아지므로 분산성이 개선되며, 분말에 비해 가공성이 높아 에어로겔의 함량을 높일 수 있다. 따라서 이를 적용한 수지 조성물은 단열 특성을 더욱 향상시킬 수 있는 것이다.
구체예에서 상기 단열성 수지 조성물은 폴리머 피복된 에어로겔 1∼60 중량% 및 기초 수지 40∼99 중량%를 포함하여 이루어진다. 상기 폴리머 피복된 에어로겔을 1 중량% 미만으로 혼합하는 경우 원하는 단열효과가 발생하지 않고, 60 중량%를 초과하여 혼합하는 경우 가공성이 저하되어 형태를 유지하지 못할 수 있다. 바람직하게는 폴리머 피복된 에어로겔 5∼55 중량% 및 기초 수지 45∼95 중량%, 더 바람직하게는 폴리머 피복된 에어로겔 10∼50 중량% 및 기초 수지 50∼90 중량%이다.
다른 구체예에서는 상기 단열성 수지 조성물은 폴리머 피복된 에어로겔 1∼70 부피% 및 기초 수지 30∼99 부피%를 포함하여 이루어질 수 있다. 바람직하게는 10∼60 부피% 및 기초 수지 40∼90 부피%이다.
상기 기초 수지는 특별한 제한이 없으며, 열가소성 수지 및 열경화성 수지 모두에 적용될 수 있다. 바람직하게는 에어로겔에 피복된 폴리머와 동일하거나 상용성이 있는 것이 사용될 수 있다. 예컨대, 폴리스티렌, 고충격 폴리스티렌(HIPS), 고무변성 방향족비닐-시안화비닐 그라프트 공중합체, 방향족비닐-시안화비닐 공중합체, 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리비닐클로라이드, 폴리카보네이트, 불소화폴리올레핀, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리우레탄, 불포화폴리에스테르, 페놀수지, 에폭시 수지 등이 모두 적용될 수 있다. 구체예에서는 GPPS, sPS, HIPS, ABS, ASA, SAN, MSAN, MABS 등이 모두 사용될 수 있다. 상기 폴리에스테르로는 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리부틸렌테레프탈레이트 등이 모두 포함될 수 있다. 또한 상기 폴리올레핀으로는 HDPE, LDPE, LLDPE 등이 포함되며, 어택틱, 신디오탁틱, 이소탁틱 등의 어느 구조도 사용될 수 있다. 이들 폴리머는 단독으로 적용될 수 있으며 또는 2종 이상의 혼합물로도 적용이 가능하다.
또한 상기 수지 조성물은 필요에 따라 통상의 첨가제가 부가될 수 있다. 예컨대, 계면활성제, 핵제, 커플링제. 충전제, 가소제, 충격보강제, 활제, 항균제, 이형제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 상용화제, 무기물 첨가제, 착색제, 안정제, 윤활제, 정전기방지제, 안료, 염료, 방염제, TiO2, carbon black, graphite, 산화철 등과 같이 빛의 흡수 또는 산란을 이용하여 불투명하게 만드는 불투명화제(Opacifier) 등의 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 첨가제는 기초수지 100 중량부에 대하여 30 중량부 이하로 포함할 수 있다.
구체예에서는 상기 수지 조성물은 열전도도가 0.01 내지 0.160 W/m·K이고, 가공품의 부분별 TGA(Thermogravimetric Analysis) 잔류량 오차 범위가 10 w% 이하이다.
본 발명의 단열성 수지 조성물은 상기 구성성분과 선택적으로 첨가제들을 동시에 혼합한 후에, 압출기 내에서 용융 압출하여 펠렛 형태로 제조될 수 있다. 상기 제조된 펠렛은 사출성형, 압출성형, 진공성형, 캐스팅성형 등의 다양한 성형방법을 통해 다양한 성형품으로 제조될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
본 발명의 실시예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 에어로겔
평균기공직경은 10~20 nm이며, 평균입자크기 8 ㎛인 Cabot사의 분말(제품명:TDL-201)을 사용하였다.
(B) 피복용 폴리머
제일모직의 GPPS(제품명:HF-2660S)을 사용하였다.
(D) 실리카
평균 기공 크기 약 30 nm, 기공 부피는 0.95 cm3/g, 표면적 139 m2/g인 Degussa의 R7200을 사용하였다.
(F) 수지
상기 피복용 폴리머와 같은 GPPS를 사용하였다.
실시예 1~2: 폴리머 피복된 에어로겔(C)의 제조
실시예 1
GPPS(B) 10 중량부를 아세톤에 충분히 용해시키고(아세톤 : GPPS = 500 : 1), 에어로겔 분말(A) 90 중량부를 투입한 용액을 물에 주입하여, 폴리머 피복된 에어로겔 입자(C1)를 제조하였다. 상기의 폴리머 피복된 에어로겔 입자를 원심분리하여 용매를 제거하고, 80℃에서 건조하여 분말을 사용하였다. PS (B)로 피복된 에어로겔의 SEM 사진을 도 5(b)에 나타내었다.
실시예 2
GPPS(B) 10 중량부를 아세톤에 충분히 용해시키고, 에어로겔 분말 (A) 90 중량부를 투입하여 충분히 혼합한 후, 30℃ 오븐에서 24시간 동안 방치하였다. 상기 의 폴리머 피복된 에어로겔 입자(C2)를 여과하고 세척하여 용매 제거하고, 80 ℃에서 건조하여 분말을 사용하였다. PS (B)로 피복된 에어로겔의 SEM 사진을 도 5(c)에 나타내었다.
도 5(a)는 피복되지 않은 에어로겔의 SEM 사진이다. 도 5(b)(c)에서, PS (B)로 피복된 경우, 표면이 PS로 덮혀져서 표면의 거칠기 및 형상이 변화됨을 알 수 있다.
비교실시예 1~2: 폴리머 피복된 실리카(E)의 제조
비교실시예 1
에어로겔 분말(A) 대신 실리카(D)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리머 피복된 실리카 분말(E1)을 제조하였다.
비교실시예 2
에어로겔 분말 (A) 대신 실리카 (D)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여 폴리머 피복된 실리카 분말(E2)을 제조하였다.
상기의 실시예 1 및 비교실시예 1 제조과정에서 수용액에서 물 위에 뜨는 입자나, 실시예 2 및 비교실시예 2 제조과정에서 용매상에 분산되어 있는 입자는 없었으므로, 투입된 에어로겔 및 실리카가 모두 PS(B)에 의해 피복되었음을 알 수 있 었다.
폴리머 피복되지 않은 에어로겔 및 실리카의 열분해곡선과 폴리머 피복된 에어로겔 및 실리카의 열분해곡선을 비교하여 나타나는 차이는 피복된 PS의 양을 나타낸다.
각 경우에 PS 피복 전과 후의 열분해 잔류량의 차이로부터 피복된 PS 양이 계산될 수 있으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112008068388207-pat00001
상기 표 1에 나타난 바와 같이, PS로 피복된 실시예는 비슷한 정도로 PS가 피복되어 있음을 알 수 있고, PS로 피복된 비교예는 편차가 있기는 하지만 역시 PS로 피복되어 있음을 확인하였다.
실시예 3∼4:폴리머 피복된 에어로겔(C)를 적용한 수지의 제조
실시예 3a∼3d
상기의 폴리머 피복된 에어로겔(C1) 분말과 (F)PS 수지를 함량에 따라 혼합, 압축가공하여 시편을 제조하였다. 압축가공은 4000 psi, 180℃에서 5분간 체류시켜 지름 2.5 ㎝, 높이 0.2 ㎝의 둥글 납작한 형태로 시편을 제조하였다.
실시예 4a∼4c
폴리머 피복된 에어로겔(C2)를 투입한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 수행하여 시편를 제조하였다.
비교실시예 3~4:폴리머 피복된 실리카(E)를 적용한 수지의 제조
비교실시예 3a∼3d
폴리머 피복된 실리카(E1) 분말을 투입한 것을 제외하고는 실시예 3에서 제조한 (G1)와 같은 방법으로 시편을 제조하였다.
비교실시예 4a∼4d
폴리머 피복된 실리카(E2) 분말을 투입한 것을 제외하고는 실시예 3에서 제조한 (G2)와 같은 방법으로 시편을 제조하였다.
상기 실시예 3∼4 및 비교실시예 3∼4에서 제조된 수지의 열전도도 측정 곡선을 도 6에 도시하였다. 피복되지 않은 분말의 경우 압축 가공시 분말의 비산이 너무 심하고, 수지에 대한 상용성 또한 상대적으로 떨어져서 제대로 가공되지 않고 부스러져서 시편을 제작할 수 없었다. 이에 비해 피복된 분말을 사용한 경우는 분말도 날리지 않았을 뿐만 아니라 일정 함량까지는 부스러지지 않고 시편으로 제작 가능하였다. 도 6에 의하면, PS 피복된 에어로겔(C)을 적용한 실시예 3∼4의 경우에는 함량 증가에 따라 열전도도가 감소됨을 확인할 수 있다. 반면, PS가 피복된 실리카(E)를 적용한 비교실시예 3∼4의 경우에는 함량에 따른 열전도도 감소효과가 나타나지 않았다. 각 경우의 함량 변화에 따른 열전도도 변화를 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112008068388207-pat00002
열전도도는 Mathis사의 TCiTM 열전도도 측정기로 측정하였다.
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 비교실시예 3∼4에 비해 실시예 3∼4에서 열전도도 감소효과가 나타난 것은 실리카 입자와 달리 에어로겔은 구조 내부에 mesoporous 기공이 있어서 이에 의해 공기의 대류가 차단되고, 또한 실리카에 비해 골격을 구성하는 SiO2의 분율이 3% 정도에 그쳐 골격을 구성하는 SiO2를 통한 전도에 의한 열전달 효과 또한 적기 때문에 열을 잘 전달하지 않고 차단하는 효과를 나타내어 함량에 따라 단열 효과를 보였다.
본 발명은 에어로겔의 표면에 폴리머가 효과적으로 피복되어 가공성이 향상된 충진재를 제공하고, 상기 충진재를 수지와 혼합하여 열전도도가 감소된 수지 조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (20)

  1. 에어로겔(A); 및
    상기 에어로겔 표면의 전부 또는 일부를 피복하는 폴리머(B);
    를 포함하며, 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 10∼60 ℃에서 Rg(피복 폴리머의 radius of gyration)>Rp(에어로겔 기공크기)인 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔(A)은 외부 표면적의 1 내지 100 % 가 폴리머로 피복된 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 열전도도가 0.007 내지 0.10 W/m·K인 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔(A)은 평균입경이 0.05-100 ㎛이고, 기공 크기가 1-100 nm 이고, 기공부피가 1-10 cm3/g인 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  6. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔(A)은 평균입경이 1-100 ㎛이고, 기공 크기가 5-60 nm 이고, 기공부피가 2-10 cm3/g인 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  7. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔(A)은 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 산화주석(SnO2), 산화칼슘(CaO), 산화철(Fe2O3, Fe3O4), 산화마그네슘(MgO), 산화이트륨(Y2O3), 산화인듐(In2O3), 알루미노실리케이드(aluminosilicate), 티타노실리케이트(titanosilicate) 및 인듐 주석 산화물(indium tin oside)로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속산화물을 골격으로 하는 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  8. 제7항에 있어서, 상기 에어로겔(A) 골격은 주석, 철, 아연, 마그네슘, 지르코늄, 칼슘, 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 바륨(Ba), 이트륨(Y), 인(P)을 포함하는 군으로부터 하나 이상 선택된 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  9. 제1항에 있어서, 상기 폴리머(B)는 중량평균분자량이 1000 내지 10,000,000 g/mol인 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  10. 제1항에 있어서, 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 에어로겔(A) 50∼99.9 중량% 및 폴리머(B) 0.1∼50 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  11. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔(A)은 유기적으로 표면개질된 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  12. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔(A)과 폴리머(B)는 물리적 또는 화학적으로 결합된 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  13. 제1항에 있어서, 상기 폴리머 피복된 에어로겔은 망목구조 내부에 폴리머(B)가 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔.
  14. 폴리머가 용해된 용액에 에어로겔을 투입하여 혼합 용액을 제조하고; 그리고
    상기 혼합 용액을 친수성 용매에 주입하는;
    단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔의 제조방법.
  15. 폴리머가 용해된 용액에 에어로겔을 투입하여 혼합 용액을 제조하고; 그리고
    상기 혼합 용액을 10∼60 ℃에서 0.1∼48 시간 처리하여 에어로겔 표면에 폴리머를 흡착시키는;
    단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리머 피복된 에어로겔의 제조방법.
  16. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제13항 중 어느 한 항의 폴리머 피복된 에어로겔을 포함하는 단열성 수지 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 상기 수지 조성물은 폴리머 피복된 에어로겔 1∼60 중량% 및 기초 수지 40∼99 중량%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 단열성 수지 조성물.
  18. 제17항에 있어서, 상기 기초 수지는 에어로겔에 피복된 폴리머와 동일하거나 상용성이 있는 것을 특징으로 하는 단열성 수지 조성물.
  19. 제16항에 있어서, 상기 수지 조성물은 계면활성제, 핵제, 커플링제. 충전제, 가소제, 충격보강제, 활제, 항균제, 이형제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 상용화제, 무기물 첨가제, 착색제, 안정제, 윤활제, 정전기방지제, 안료, 염료, 방염제 및 불투명화제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 단열성 수지 조성물.
  20. 제16항에 있어서, 상기 수지 조성물은 열전도도가 0.01 내지 0.160 W/m·K이고, 가공품의 부분별 TGA(Thermogravimetric Analysis) 잔류량 오차 범위가 10% 이하인 것을 특징으로 하는 단열성 수지 조성물.
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