CN116554723A - 一种气凝胶复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气凝胶复合粉体，由以下原料组成：气凝胶、高分子树脂和耐压空心纳米球，所述气凝胶复合粉体内层为气凝胶和二氧化硅空心纳米微球，二氧化硅空心纳米微球填充于气凝胶孔隙。使用二氧化硅空心纳米微球填充气凝胶孔洞，可以实现二氧化硅对气凝胶孔洞的支撑，防止气凝胶在使用过程中各种原因导致的气凝胶孔洞塌缩；使用高分子树脂对气凝胶和二氧化硅空心纳米微球进行包裹，可以增强气凝胶的机械强度；使用二氧化硅空心纳米微球与气凝胶进行组合，可以减少气凝胶与其他材料复合时其他材料对复合材料整体隔热性能的负影响，保持气凝胶复合粉体较好的隔热性能。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，尤其是涉及一种气凝胶复合粉体及其制备方法。
背景技术
凝胶具有纳米孔洞的三维网络结构，并且是以气态物质为连续分散介质的一类固体材料，具有低密度，高的孔隙率与比表面积、高的表面活性、低热导率仅、高透过率和高吸附率等特殊性质，使其能够广泛应用于隔热保温涂料、隔热复合材料等领域，应用前景十分广泛。
尽管气凝胶在隔热保温涂料、隔热复合材料等领域应用有着众多优异的特性，其导热系数低至0.01W/(m·K)，但其独特的多孔网络结构及低密度等特点导致了气凝胶较差的机械性能，限制了其应用。此外，气凝胶在与水和非低表面有机溶剂混合制备涂料时，气凝胶被浸润后孔洞发生塌缩。当气凝胶孔洞较大程度被破坏时，其导热系数远大于0.07W/(m·K)，这导致气凝胶的隔热性能并不能被发挥。另外，气凝胶由于质轻，其与其他物质混合时难以分散，分散不均会导致制备的材料的性能各局部性能不均一，使用寿命会受到影响。因此，需要开发一种机械强度高、抗塌缩性能较好及易分散的气凝胶材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气凝胶复合粉体的制备方法。该方法用料和工艺简单，抗塌缩性能较好，制备出的气凝胶材料复合板材具有高机械强度、低导热系数，且有利于气凝胶的应用。
为实现以上目的，本发明技术方案如下：
一种气凝胶复合粉体，由以下原料组成：气凝胶、高分子树脂和耐压空心纳米微球，所述气凝胶复合粉体包括内层和外层，内层组成为气凝胶和耐压空心纳米微球，耐压空心纳米微球填充于气凝胶孔洞，外层为高分子树脂包覆层。
所述高分子树脂包覆层中含有耐压空心纳米微球。
所述气凝胶复合粉体按重量计各组分含量如下：气凝胶60-80份、高分子树脂5-15份、耐压空心纳米微球15-25份。
所述气凝胶为带环氧基的二氧化硅气凝胶。
所述高分子树脂为环氧基高分子树脂，分子量在5000-100000之间。
所述耐压空心纳米球为耐压二氧化硅纳米空心微球、耐压玻璃纳米空心微球中的一种或多种混合。
本发明提供的气凝胶复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在气凝胶中加入耐压空心纳米微球，分散均匀；
步骤二、然后用球磨机在加压条件下进行球磨；
步骤三、将高分子环氧树脂加入步骤二中混合物中低速搅拌均匀；
步骤四、将步骤三中的混合物进行干燥、破碎成微米级小颗粒，即得气凝胶复合粉体。
所述步骤一中的气凝胶为带环氧基的二氧化硅气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)取90份疏水二氧化硅气凝胶粉，在高速搅拌过程中喷洒10份环氧基硅烷偶联剂；
2)在80℃下，混合一段时间，得到带环氧基的二氧化硅气凝胶。
所述步骤一中疏水气凝胶的孔径大于耐压空心纳米微球的粒径。
所述疏水气凝胶的孔径大于耐压空心纳米微球的粒径的范围为10-30nm。
所述步骤二中的压力为1-5MPa；
所述球磨机的转速为临界转速的70％～85％；所述步骤三中低速搅拌的速度为300-600r/min。
所述环氧基硅烷偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
所述步骤1)中疏水二氧化硅气凝胶选自六甲基二硅氮烷、四甲基氯硅烷、烷基硅烷、甲氧基三甲基硅烷、六甲基二硅氧烷中的一种或多种疏水改性的二氧化硅气凝胶；
本发明制备的气凝胶复合粉体，可用于涂料、涂层及复合材料制备等领域或用于含有树脂的体系中。
本发明有益效果如下：
(1)使用二氧化硅空心纳米微球填充气凝胶孔洞，可以增强气凝胶的机械性能，同时空心纳米微球对二氧化硅气凝胶孔洞可以起到支撑作用，可以很大程度上改善气凝胶在使用过程中各种应用场景下发生的孔洞塌缩，可以较好的发挥气凝胶的隔热性能；
(2)使用高分子树脂对气凝胶和二氧化硅空心纳米微球进行包裹，可以将空心纳米微球锁定在气凝胶孔洞中，同时未进入气凝胶孔洞的空心微球可以分散在高分子树脂中，能增强气凝胶粉体的机械强度；
(3)此外，高分子树脂和空心微球增加了气凝胶的重量，使气凝胶在与其他组分混合时易于分散，解决了使用气凝胶制备材料时混合不均导致的材料性能不均一的问题；
(4)高分子树脂包覆在气凝胶表面还可以减少在溶剂存在的体系中，溶剂浸润气凝胶对气凝胶孔洞的造成的破坏；此外由于高分子树脂的存在，该气凝胶复合隔热粉体在含有树脂的体系中应用时，可以很好的与树脂互溶，较好的提高目标材料的稳定性；
(5)使用粒径小于气凝胶孔洞的二氧化硅空心纳米微球与气凝胶进行组合，使用较少量高分子树脂，由于空心纳米微球的导热系数也较小，制备的气凝胶复合粉体的导热系数变化较小，仍然可以保持气凝胶优异的隔热性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
(1)带环氧基的疏水气凝胶的制备：
取90份六甲基二硅氧烷改性的二氧化硅气凝胶粉，孔径为50nm，导热系数为0.013w/(m.k)，在高速搅拌过程中喷洒的10份环氧基硅烷偶联剂；在80℃下混合60min，得到带环氧基的气凝胶。
(2)气凝胶复合粉体的制备：
在60份上述气凝胶中加入25份二氧化硅空心纳米微球(粒径30nm)，搅拌30min；然后在压力3Mpa下，用球磨机在球磨机临界转速的70％转速下进行球磨30min；再加入15份高分子环氧基树脂低速搅拌30min，在100℃下干燥1h；最后将烘干后的混合物通过磨球的方式破碎成微米级颗粒，即得气凝胶复合粉体。
实施例2
(1)带环氧基的疏水气凝胶的制备：
取90份六甲基二硅氧烷改性的二氧化硅气凝胶粉，孔径为50nm，导热系数为0.013w/(m.k)，在高速搅拌过程中喷洒的10份环氧基硅烷偶联剂；在80℃下混合60min，得到带环氧基的气凝胶。
(2)气凝胶复合粉体的制备：
在80份上述气凝胶中加入25份二氧化硅空心纳米微球(粒径30nm)，搅拌30min；然后在压力3Mpa下，用球磨机在球磨机临界转速的70％转速下进行球磨30min；再加入15份高分子环氧基树脂低速搅拌30min，在100℃下干燥1h；最后将烘干后的混合物通过磨球的方式破碎成微米级颗粒，即得气凝胶复合粉体。
实施例3
(1)带环氧基的疏水气凝胶的制备：
取90份六甲基二硅氧烷改性的二氧化硅气凝胶粉，孔径为60nm，导热系数为0.013w/(m.k)，在高速搅拌过程中喷洒的10份环氧基硅烷偶联剂；在80℃下混合60min，得到带环氧基的气凝胶。
(2)气凝胶复合粉体的制备：
在80份上述气凝胶中加入25份二氧化硅空心纳米微球(粒径30nm)，搅拌30min；然后在压力3Mpa下，用球磨机在球磨机临界转速的70％转速下进行球磨30min；再加入15份高分子环氧基树脂低速搅拌30min，在100℃下干燥1h；最后将烘干后的混合物通过磨球的方式破碎成微米级颗粒，即得气凝胶复合粉体。
实施例4
(1)带环氧基的疏水气凝胶的制备：
取90份六甲基二硅氧烷改性的二氧化硅气凝胶粉，孔径为60nm，导热系数为0.013w/(m.k)，在高速搅拌过程中喷洒的10份环氧基硅烷偶联剂；在80℃下混合60min，得到带环氧基的气凝胶。
(2)气凝胶复合粉体的制备：
在80份上述气凝胶中加入15份二氧化硅空心纳米微球(粒径30nm)，搅拌30min；然后在压力3Mpa下，用球磨机在球磨机临界转速的70％转速下进行球磨30min；再加入15份高分子环氧基树脂低速搅拌30min，在100℃下干燥1h；最后将烘干后的混合物通过磨球的方式破碎成微米级颗粒，即得气凝胶复合粉体。
实施例5
(1)带环氧基的疏水气凝胶的制备：
取90份六甲基二硅氧烷改性的二氧化硅气凝胶粉，孔径为60nm，导热系数为0.013w/(m.k)，在高速搅拌过程中喷洒的10份环氧基硅烷偶联剂；在80℃下混合60min，得到带环氧基的气凝胶。
(2)气凝胶复合粉体的制备：
在80份上述气凝胶中加入15份二氧化硅空心纳米微球(粒径30nm)，搅拌30min；然后在压力3Mpa下，用球磨机在球磨机临界转速的70％转速下进行球磨30min；再加入5份高分子环氧基树脂低速搅拌30min，在100℃下干燥1h；最后将烘干后的混合物通过磨球的方式破碎成微米级颗粒，即得气凝胶复合粉体。
对比例1
取80份气凝胶(孔50nm)、25份二氧化硅空心纳米微球(粒径50nm)及10份高分子环氧树脂搅拌1h，在100℃下干燥1h；然后将烘干后的混合物通过磨球的方式破碎成微米级颗粒，即得气凝胶复合粉体。
对比例2
取80份导热系数为0.013w/(m.k)的气凝胶和25份空心纳米微球混合。
对实施例和对比例制备的产品进行检测，检测结果如下表：
从表中数据可以看出，使用本发明方法制备的气凝胶具有较好的隔热性能，并且可以改善溶剂浸润导致的气凝胶孔洞坍塌。
Claims (10)
1.一种气凝胶复合粉体，其特征在于，主要由以下原料制备：气凝胶、高分子树脂和耐压空心纳米微球，所述气凝胶复合粉体包括内层和外层，内层组成为气凝胶和耐压空心纳米微球，耐压空心纳米微球填充于气凝胶孔洞，外层为高分子树脂包覆层。
2.如权利要求1所述的一种气凝胶复合粉体，其特征在于，按重量计其制备原料如下：气凝胶60-80份、高分子树脂5-15份、耐压空心纳米微球15-25份。
3.如权利要求1-2任一项所述的一种气凝胶复合粉体，其特征在于，所述气凝胶为带环氧基的二氧化硅气凝胶。
4.如权利要求1-2任一项所述的一种气凝胶复合粉体，其特征在于，所述高分子树脂为环氧基高分子树脂，分子量在5000-100000之间。
5.如权利要求1所述的一种气凝胶复合粉体，其特征在于，所述耐压空心纳米球为耐压二氧化硅纳米空心微球、耐压玻璃纳米空心微球中的一种或多种混合。
6.一种气凝胶复合粉体的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、在气凝胶中加入耐压空心纳米微球，分散均匀；
步骤二、然后用球磨机在加压条件下进行球磨；
步骤三、将高分子环氧树脂加入步骤二中混合物中低速搅拌均匀；
步骤四、将步骤三中的混合物进行干燥、破碎成微米级小颗粒，即得气凝胶复合粉体。
7.如权利要求6所述的一种气凝胶复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的气凝胶为带环氧基的二氧化硅气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)取90份疏水二氧化硅气凝胶粉，在高速搅拌过程中喷洒10份环氧基硅烷偶联剂；
2)在80℃下，混合一段时间，得到带环氧基的二氧化硅气凝胶。
8.如权利要求6所述的一种气凝胶复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中疏水气凝胶的孔径大于耐压空心纳米微球的粒径。
9.如权利要求8所述的一种气凝胶复合粉体的制备方法，其特征在于，所述疏水气凝胶的孔径比耐压空心纳米微球的粒径大10-30nm。
10.如权利要求6所述的气凝胶复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的压力为1-5MPa；所述球磨机的转速为临界转速的70％～85％；所述步骤三中低速搅拌的速度为300-600r/min。
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