KR100985356B1 - 신율이 우수한 초내후성 내열 난연수지 조성물 - Google Patents

신율이 우수한 초내후성 내열 난연수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 난연수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 A) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지로 이루어진 기본수지 100 중량부; B) 브롬계 유기화합물 난연제 10 내지 30 중량부; C) 안티몬계 난연보조제 1 내지 20 중량부; 및 D) 메탈스테아레이트 및 스테라마이드계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물 1 내지 10 중량부;를 포함하는 난연수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 내후성과 열안정성이 우수할 뿐만 아니라 신율이 현저히 향상된 난연수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.
유화 그라프트 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 매스 그라프트 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 브롬계 유기화합물 난연제, 안티몬계 난연보조제, 메탈스테아레이트, 스테라마이드계 화합물, 신율, 내후성, 열안정성

Description

신율이 우수한 초내후성 내열 난연수지 조성물{FLAME RETARDANT RESIN COMPOSITION HAVING GOOD ELONGATION}
본 발명은 난연수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내후성과 열안정성이 우수할 뿐만 아니라 신율이 현저히 향상된 난연수지 조성물에 관한 것이다.
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene, 이하 'ABS'라 함) 수지는 우수한 기계적 물성과 가공성을 바탕으로 전기, 전자제품 및 사무자동화기기에 널리 적용되고 있으나, 수지 자체에 난연성을 가지고 있지는 않으므로, 수지에 난연성을 부여하기 위해 난연제와 난연보조제를 첨가하여 난연 ABS 수지로 만들어 적용하고 있다.
그러나, ABS 수지의 난연성을 부여하기 위하여 난연제와 난연보조제를 첨가할 경우, 기계적인 물성과 내충격성, 신율 등의 물성이 저하될 뿐만 아니라 열안정성과 내후성도 급격하게 저하되는 문제점이 있다.
결국, 이와 같이 제조된 난연 ABS 수지는 신율을 비롯한 기계적 물성과 내후성 및 열안정성이 취약할 것이며, 이는 충분히 예상 가능한 것으로, 우수한 내후성과 열안정성을 보유하면서도 신율이 우수한 난연 ABS 수지의 개발이 매우 중요하 다.
상기에 언급된 바와 같이, 난연 ABS 수지에 필연적으로 첨가되는 난연제는 수지의 기계적 물성뿐만 아니라, 열안정성과 내후성을 저하시키는 요인으로 작용하는 문제점이 있다. 이러한 문제점으로 인하여, 여러 가지 종류의 첨가제와 안정제를 사용하여 신율, 열안정성과 내후성을 향상시킬 수 있으나, 고가의 안정제를 다량 첨가할 경우 원가 상승의 요인으로 작용하게 되며, 오히려 다른 물성의 저하를 유발할 수 있다는 문제점이 있다.
따라서, 신율, 열안정성, 내후성, 및 난연성이 모두 우수한 난연 ABS 수지의 개발에 대한 연구가 더욱 필요한 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 내후성과 열안정성이 우수할 뿐만 아니라 신율이 현저히 향상된 난연수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 a) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지로 이루어진 기본수지 100 중량부; b) 브롬계 유기화합물 난연제 10 내지 30 중량부; c) 안티몬계 난연보조제 1 내지 20 중량부; 및 d) 메탈스테아레이트 및 스테라마이드계 화합물로 이루 어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물 1 내지 10 중량부;를 포함하는 난연수지 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 (A) 기본수지는 (a) 유화 그라프트 중합에 의해 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 수지 5 내지 50 중량부, (b) 매스 그라프트 중합에 의해 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 수지 5 내지 50 중량부 및 (c) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 90 내지 10 중량부를 포함하는 수지이다.
기본 수지의 성분을 이루는 (a) 유화 그라프트 중합에 의해 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 수지는 총 단량체 함량 중 부타디엔의 함량이 30 내지 70 중량부가 되도록 평균입경이 0.1 내지 0.5 ㎛인 부타디엔 고무를 투입하고, 유화제 0.6 내지 2 중량부, 분자량 조절제 0.2 내지 1 중량부, 중합 개시제 0.05 내지 0.5 중량부의 존재 하에 아크릴로니트릴 단량체 5 내지 40 중량부 및 스티렌 단량체 20 내지 70 중량부를 연속 또는 일괄 투입하여 유화중합으로 제조할 수 있다. 상기와 같이 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지를 5 %의 황산 수용액으로 응고시키고 건조하여 분말상태로 제조할 수 있다.
상기 (a) 유화 그라프트 중합에 의해 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 수지는 부타디엔 고무함량이 30 내지 70 중량부인 것이 바람직하다.
상기 (a) 유화 그라프트 중합에 의해 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티 렌계 공중합체 수지는 기본수지에 5 내지 50 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량으로 포함되는 경우에는 열안정성이 저하됨이 없이 최종 제품의 충격강도를 유지하는 효과가 있다.
기본 수지의 성분을 이루는 (b) 매스 그라프트 중합에 의해 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 수지는 스티렌-부타디엔 블록 공중합 고무 2 내지 20 중량부, 스티렌 단량체 20 내지 50 중량부, 아크릴로니트릴 단량체 20 내지 60 중량부에 에틸벤젠 10 내지 60 중량부를 연속 또는 일괄 투입하고 여기에 중합 개시제 0.01 내지 0.2 중량부를 첨가한 후 4개의 교반식 반응기가 직렬로 연결된 연속 중합 장치에 도입하고, 아크릴로니트릴 단량체의 농도 및 그라프트율, 교반속도를 조절하여 연속적으로 그라프트 공중합시켜 제조할 수 있다.
상기 스티렌-부타디엔 블록 공중합 고무는 스티렌 함량이 3 내지 50 중량부인 것이 바람직하다.
상기 중합 개시제로는 매스 그라프트 중합에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 그 구체적인 예로 1,1-비스 (t-부틸 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로 헥산을 사용할 수 있다.
상기 (b) 매스 그라프트 중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 수지는 부타디엔 고무함량이 2 내지 20 중량부이며, 부타디엔 고무의 평균입경이 1 내지 5 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 (b) 매스 그라프트 중합에 의해 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 수지는 기본수지에 5 내지 50 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 으로 포함되는 경우에는 열안정성이 저하됨이 없이 최종 제품의 충격강도가 우수한 효과가 있다.
기본 수지의 성분을 이루는 상기 (c) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지는 중량평균분자량이 50,000 내지 150,000이고, 아크릴로니트릴 단량체 함량이 20 내지 40 중량부인 것이 바람직하다.
상기 (c) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지는 기본수지에 10 내지 90 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량으로 포함되는 경우에는 최종 제품의 충격강도 및 열안정성이 우수한 효과가 있다.
본 발명의 (B) 브롬계 유기화합물 난연제로는 테트라브로모비스페놀에이(Tetra Bromo Bisphenol A), 브로미네이티드 에폭시 올리고머(Brominated Epoxy Oligomer), 헥사브로모디페녹시 에탄(Hexabromo Diphenoxy Ethane), 펜타브로모페닐 에탄(Pentabromophenyl Ethane) 또는 데카브로모디페닐 에탄(Decabromodiphenyl Ethane) 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 특히 하기 화학식 1로 표시되는 데카브로모디페닐 에탄(Decabromodiphenyl Ethane)을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112006069200670-pat00001
상기 (b) 브롬계 유기화합물 난연제는 상기 (A) 기본수지 100 중량부에 대하 여 10 내지 30 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량으로 포함되는 경우에는 난연성, 가공성 및 기계적 강도가 향상되는 효과가 있다.
본 발명의 (C) 안티몬계 난연보조제는 상기 (B) 브롬계 유기화합물 난연제와 함께 난연 효과를 향상시키는 작용을 하는 것으로, 삼산화 안티몬, 오산화 안티몬, 금속 안티몬 또는 삼염화 안티몬 등을 사용할 수 있으며, 특히 삼산화 안티몬을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 삼산화 안티몬은 평균 입경이 0.02 내지 5 ㎛인 것을 사용할 수 있으며, 높은 내충격성을 확보하기 위해서는 평균 입경이 0.5 ㎛ 이하로 미립 입경을 가지는 것이 바람직하다.
상기 (C) 안티몬계 난연보조제는 기본수지 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량으로 포함되는 경우에는 난연제의 작용을 도와 최종 제품의 물성이 급격하게 저하됨이 없이 높은 난연도를 구현하는 효과가 있다.
본 발명의 (D) 메탈스테아레이트 및 스테라마이드계 화합물은 활제로서 제품의 유동성을 높여줌으로써 물성을 개선시키는 효과를 유발한다.
상기 메탈스테아레이트 화합물은 칼슘스테아레이트, 마그네슘스테아레이트, 소디움스테아레이트, 아연스테아레이트, 바륨스테아레이트 또는 알루미늄스테아레이트 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 상기 스테라마이드계 화합물은 에틸렌 비스 스테라마이드 등을 사용할 수 있다.
상기 (D) 메탈스테아레이트 및 스테라마이드계 화합물은 기본 수지 100 중량 부에 대하여 1 내지 10 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량으로 포함되는 경우에는 열안정성의 저하됨이 없이 가공성과 물성을 향상시키는 효과가 있다.
상기와 같은 성분들을 포함하는 난연수지 조성물은 유화 그라프트 중합 및 매스 그라프트 중합에 의해 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지를 포함하는 기본수지에 브롬계 유기화합물 난연제 및 안티몬계 난연보조제를 포함하여 열안정성과 내후성이 우수하고, 메탈스테아레이트 및 스테라마이드계 화합물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 첨가하여 물성이 향상된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지 조성물이다.
상기 난연수지 조성물은 기본수지 100 중량부에 대하여 충격보강제인 염소화 폴리에틸렌 1 내지 15 중량부를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 난연수지 조성물은 활제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 광안정제, 자외선차단제, 안료 또는 무기충진제 등의 첨가제를 추가로 더 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 기본수지 100 중량부에 대하여 적하방지제인 불소계 화합물은 0.05 내지 2 중량부, 활제는 0.2 내지 10 중량부, 안정제는 0.2 내지 10 중량부로 포함될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
(a) 유화 그라프트 중합 방법에 의해 제조하여 평균입경이 0.3 ㎛ 정도인 부타디엔 고무의 함량이 55 중량부인 ABS 공중합체 수지 40 중량부, (b) 매스 그라프트 중합 방법으로 제조한 ABS 공중합체 수지 5 중량부, (c) 아크릴로니트릴 함량이 23 중량부이며, 중량평균분자량이 110,000인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 55 중량부로 이루어진 (A) 기본수지 100 중량부에 대하여, (B) 브롬계 유기화합물 난연제인 세이텍스 8010(Saytex 8010) 15 중량부, (C) 평균 입경이 0.35 ㎛인 삼산화 안티몬 5 중량부, 디메틸폴리실록산 0.5 중량부, (D) 스테라마이드계 활제인 에틸렌 비스 스테라마이드(EBA) 7 중량부를 첨가하고, 여기에 적하방지제 0.1 중량부, 산화방지제 0.5 중량부를 첨가한 혼합물을 헨셀 믹서를 통하여 균일하게 혼합한 후, 이축 압출기를 통하여 펠렛 형태의 수지 조성물을 제조하였다. 상기 제조된 펠렛을 사출성형하여 물성 및 난연 시험 시편으로 제작하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 (a) 유화 그라프트 중합 방법에 의해 제조한 ABS 공중합체 수지 40 중량부, (b) 매스 그라프트 중합 방법에 의해 제조한 ABS 공중합체 수지 10 중량부, (c) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 50 중량부로 이루어진 (A) 기본수지 100 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 (a) 유화 그라프트 중합 방법에 의해 제조한 ABS 공중합체 수지 35 중량부, (b) 매스 그라프트 중합 방법에 의해 제조한 ABS 공중합체 수지 20 중량부, (c) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 45 중량부로 이루어진 (A) 기본수지 100 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 (a) 유화 그라프트 중합 방법에 의해 제조한 ABS 공중합체 수지 40 중량부, (c) 아크릴로니트릴 함량이 23 중량부이며, 중량평균분자량이 110,000인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 60 중량부로 이루어진 기본수지 (A) 100 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
[시험예]
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 난연수지 조성물 시편의 물성을 하기의 방법으로 측정하여 그 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
(ㄱ) 충격강도 - ASTM D256 시험방법에 의거하여 1/8 인치 두께에 대하여 평가하였으며, 단위는 kg·cm/cm이다.
(ㄴ) 인장강도 - ASTM D638 시험방법에 의거하여 50 mm/min의 조건 하에서 평가하였으며, 단위는 kg/cm2이다.
(ㄷ) 신율 - ASTM D638 시험방법에 의해 50 mm/min의 조건 하에서 평가하였 으며, 단위는 %이다.
(ㄹ) 유동성 - ASTM D1238 시험방법에 의해 220 ℃, 10 kg 하중의 조건에서 평가하였으며, 단위는 g/10 min이다.
(ㅁ) 열안정성 - 사출기를 이용하여 사출 성형 시, 가공온도를 250 ℃로 세팅하고 15분간 수지를 체류시킨 뒤, 체류시키지 않은 가공품과의 △E를 측정하였다.
(ㅂ) 내후성 - UV 소독기에서 판상 시편을 5 시간 방치한 후 △E를 측정하였다.
(ㅅ) 난연도 - UL-94 시험기준에 의거하여 시험하여 판정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
충격강도 (kg·cm/cm) 14.4 15.4 17.8 12.8
인장강도 (kg/cm2) 325 316 302 350
신율 (%) 17.1 19.1 21.0 13.7
유동성 (g/10min) 52.3 47.5 40.7 61.3
열안정성(△E) 1.50 1.60 1.65 2.83
내후성(5Hrs, △E) 2.01 1.95 1.98 3.20
난연도(1/12") V-0 V-0 V-0 V-0
상기 표 1을 통하여, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 난연수지 조성물은 비교예 1의 난연수지 조성물과 비교하여 신율, 열안정성 및 내후성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
특히, 실시예에서는 난연성을 유지하면서도 동시에 내후성과 열안정성이 우수하며, 매스 그라프트 중합에 의해 제조된 ABS 공중합체 수지의 함량이 증가함에 따라 신율이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 내후성과 열안정성이 우수할 뿐만 아니라 신율이 현저히 향상된 난연수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.

Claims (8)

  1. (A)아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지로 이루어진 기본 수지 100 중량부;
    (B)난연제로서 하기 화학식 1
    [화학식 1]
    Figure 112010025017606-pat00003
    로 표시되는 데카브로모디페닐 에탄 10 내지 30 중량부;
    (C)안티몬계 난연보조제 1 내지 20 중량부; 및
    (D)스테라마이드계 화합물 1 내지 10 중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는
    난연수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (A) 기본수지는
    (a) 유화 그라프트 중합으로 제조되어, 부타디엔 고무함량이 30 내지 70 중량부인 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 5 내지 50 중량부;
    (b) 매스 그라프트 중합으로 제조되어, 부타디엔 고무함량이 2 내지 20 중량부인 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 5 내지 50 중량부; 및
    (c) 중량평균분자량이 50,000 내지 150,000이며, 아크릴로니트릴 단량체 함량이 20 내지 40 중량부인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 10 내지 90 중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는
    난연수지 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (C) 안티몬계 난연보조제는 삼산화 안티몬, 오산화 안티몬, 금속 안티 몬 및 삼염화 안티몬으로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는
    난연수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (D)스테라마이드계 화합물은 에틸렌 비스 스테라마이드인 것을 특징으로 하는
    난연수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 난연수지 조성물은 기본수지 100 중량부에 대하여 충격보강제인 염소화 폴리에틸렌 1 내지 15 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    난연수지 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 난연수지 조성물은 활제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 자외선차단제, 안료 및 무기충진제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    난연수지 조성물.
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