KR100981413B1 - Method for manufacturing spherical high purity nickel powder - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 광산물로부터 구형의 고순도 니켈 금속분말을 제조하는 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 광산물로부터 침출, 용매추출 후 얻어진 황산니켈 용매추출액에 대하여 수소없이 환원제를 이용하여 환원시켜 구형의 고순도 니켈 금속분말을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a spherical high purity nickel metal powder from a mineral product. More specifically, the nickel sulfate solvent extract obtained after leaching from a mineral product and solvent extraction is reduced by using a reducing agent without hydrogen to form spherical high purity nickel metal powder. It relates to a production method for producing a metal powder.
치열해지고 있는 국제경쟁시대에서 기반산업인 반도체, 철강, 자동차, 선박등의 국제 경쟁력은 강화되고 있으나, 이들 기반산업의 핵심인 소재산업은 미국, 일본 등에 비해 매우 취약한 실정이다.In the age of fierce international competition, the international competitiveness of semiconductors, steel, automobiles, and ships, such as the basic industries, is strengthening, but the material industry, which is the core of these industries, is much weaker than the US and Japan.
특히 금속소재산업은 더더욱 고부가가치 산업으로 발전되어야 하나, 우리나라의 경우 상당수 금속소재가 수입에 의존하는 실정이다. 특히 최근의 소재개발 동향 중 많은 발전을 이룬 초전도 재료, 비정질 합금, 전자재료, 나노재료 등 우수한 물성과 기능성이 요구되는 재료에는 대부분 미립분말이 사용되고 있으며, 전자공업 의 발전에 따라 미세한 크기의 금속분말에 대한 수요가 급증하고 있다. In particular, the metal material industry should be developed into a higher value-added industry, but in Korea, many metal materials depend on imports. Particularly, fine powders are used for materials that require excellent physical properties and functionality such as superconducting materials, amorphous alloys, electronic materials, and nanomaterials, which have made much progress in recent material development trends. The demand for is increasing rapidly.
이 가운데 니켈 금속 분말은 연료전지의 중공 다공성 전극, 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극, 전지의 다공성 전극 및 다양한 전자부품의 전극 등을 형성하는 재료로서 주목을 받고 있다. 이러한 분야에서 니켈 금속 미세분말이 좋은 특성을 갖기 위해서는 서브마이크론에서 마이크론 사이의 균일한 크기 분포를 가져야 하며, 분말의 분산성 등을 높이기 위해서는 금속 분말이 구형의 형상을 갖는 것이 중요하다.Among these, nickel metal powder has attracted attention as a material for forming hollow porous electrodes of fuel cells, internal electrodes of multilayer ceramic capacitors, porous electrodes of batteries, and electrodes of various electronic components. In this field, in order for nickel metal fine powder to have good characteristics, it is necessary to have a uniform size distribution between submicrons and microns, and in order to increase the dispersibility of the powder, it is important that the metal powder has a spherical shape.
한편, 금속분말을 제조하는 방법은 금속의 기계적 분쇄법, 액상 화합물의 환원법, 화합물의 전해법, 분무 열분해법 등이 있으며 이들 여러 방법 중에서 필요한 특성을 고려하여 적합한 제조방법을 선택하고 있다. 상기의 기계적 분쇄법은 분쇄시, 불순물 혼입이 일어날 수 있으며, 액상 화합물의 환원법은 응집현상을 보이며, 형상제어가 어렵고 다 공정(침전, 건조, 여과, 소결) 공정이라는 단점을 가지고 있다.On the other hand, the metal powder is prepared by mechanical grinding of metals, reduction of liquid compounds, electrolysis of compounds, spray pyrolysis, and the like. In the mechanical grinding method, impurities may be mixed during grinding, and the reduction method of the liquid compound shows agglomeration, difficult to control the shape, and has a disadvantage of being a multi-process (precipitation, drying, filtration, sintering) process.
상기 전통적인 분무 열분해법은 고온의 반응기에서 환원가스인 수소를 이용하여 환원시킴에 따라 금속 분말을 제조하는 방법이다. 이는 해당용질의 적정농도 용액을 액적상태로 분무시키고 이를 운반기체에 실어 반응기로 이송시키는 데, 이때 필요한 반응기체인 수소는 적정한 위치에서 도입한다. 반응기로는 주로 관형반응기로써 전기로에 의해 외부 가열되며, 반응기 안에는 용매의 증발과 함께 용질의 건조가 일어나고 반응 기체와의 반응이 연속적으로 일어난다.The conventional spray pyrolysis is a method of preparing metal powder by reducing with hydrogen, which is a reducing gas, in a high temperature reactor. This sprays a solution of the appropriate concentration of the solute in the form of droplets and loads it in a carrier gas and transfers it to the reactor, where hydrogen, which is required, is introduced at an appropriate position. The reactor is mainly a tubular reactor, which is externally heated by an electric furnace. In the reactor, the solute is dried together with the evaporation of the solvent and the reaction with the reaction gas occurs continuously.
분무 열분해법에서의 액적에서 금속분말 입자로의 변화과정은 용액의 액적 안에서만 일어나므로 각각의 액적은 미소반응기의 구실을 하게 되고, 입자가 되더라도 액적의 모양을 그대로 가지게 되어 응집이 없는 구형입자가 될 수 있다.In the spray pyrolysis method, the droplet-to-metal powder particles change only in the droplets of the solution, and thus each droplet serves as a microreactor. Can be.
이러한 전통적인 분무 열분해법을 이용하여 전자 부품의 기초 원료로서 중요성이 부각되고 있는 니켈 금속분말을 제조할 경우 환원시 대부분 수소를 이용하고 있으나, 높은 가격 및 폭발의 위험성으로 인하여 대량생산시 경제성 및 안전성에 문제점이 있다.In the case of manufacturing nickel metal powder, which is important as a basic raw material for electronic parts by using this conventional spray pyrolysis method, hydrogen is mostly used for reduction, but it is economical and safe in mass production due to high price and risk of explosion. There is a problem.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 분무 열분해법으로 환원제를 이용하여 환원시킴으로서, 짧은 반응시간에서 입도가 균일한 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공하는 데 있다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a method for producing a spherical high purity nickel metal powder having a uniform particle size in a short reaction time by reducing using a reducing agent by spray pyrolysis.
본 발명의 다른 목적은 값싼 광산물을 출발물질로 하여 환원제로서 수소를 거의 사용하지 않거나 수소 없이 값싼 환원제를 이용하여 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for producing spherical high purity nickel metal powder using inexpensive minerals as a starting material using little hydrogen as a reducing agent or a cheap reducing agent without hydrogen.
본 발명의 또 다른 목적은 니켈 분말을 대량으로 제조할 수 있으며, 제조원가가 저렴한 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공하는 데 있다.Still another object of the present invention is to provide a method for producing a spherical high purity nickel metal powder, which can produce a large amount of nickel powder, and low cost.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 구형의 니켈 금속분말 제조방법에 있어서, 6g/L 내지 60g/L의 황산니켈 용매 추출액에 우레아(Urea) 환원제를 혼합하는 환원제혼합단계; 상기 환원제혼합물을 초음파 장치에 의해 액적상태로 생성하는 액적형성단계; 상기 생성된 액적을 운반기체와 함께 반응기로 투입하는 반응기투입단계; 상기 반응기에 투입된 액적상태의 혼합물을 증발, 건조 및 열분해반응 시키는 입자전환단계; 및 상기 증발, 건조 및 열분해 반응된 물질을 세척 및 건조하는 분말형성단계를 포함하는 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a spherical nickel metal powder manufacturing method comprising: a reducing agent mixing step of mixing a urea (Urea) reducing agent in 6 g / L to 60 g / L nickel sulfate solvent extract; A droplet forming step of generating the reducing agent mixture in a droplet state by an ultrasonic apparatus; A reactor input step of introducing the generated droplets into the reactor together with a carrier gas; A particle conversion step of evaporating, drying, and pyrolysing the mixture in the droplet state introduced into the reactor; And it provides a spherical high purity nickel metal powder manufacturing method comprising a powder forming step of washing and drying the evaporated, dried and pyrolytically reacted material.
또한 본 발명은 상기 환원제혼합단계에서 상기 우레아(Urea)의 농도가 3M 내지 7M인 것을 특징으로 하는 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a spherical high-purity nickel metal powder manufacturing method, characterized in that the concentration of the urea (Urea) in the reducing agent mixing step is 3M to 7M.
또한 본 발명은 상기 환원제혼합단계에서 상기 우레아(Urea) 환원제가 혼합되는 양은 황산니켈 용매 추출액에 우레아(Urea)가 1:1 내지 1:3의 부피비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention is the amount of the urea (Urea) reducing agent is mixed in the reducing agent mixing step is urea (Urea) of the spherical high purity nickel metal, characterized in that mixed in a volume ratio of 1: 1 to 1: 3 It provides a powder manufacturing method.
또한 본 발명은 상기 액적형성단계에서 반응기로 운반하는 운반기체가 아르곤(Ar)인 것을 특징으로 하는 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a spherical high purity nickel metal powder manufacturing method characterized in that the carrier gas carried to the reactor in the droplet forming step is argon (Ar).
또한 본 발명은 상기 액적형성단계에서 반응기로 운반하는 운반기체는 수소(H2) 및 아르곤(Ar)으로 15:85 내지 1:99의 부피비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공한다.In another aspect, the present invention is the carrier gas transported to the reactor in the droplet formation step of producing a spherical high purity nickel metal powder, characterized in that the mixture of hydrogen (H 2 ) and argon (Ar) in a volume ratio of 15:85 to 1:99. Provide a method.
또한 본 발명은 상기 반응기 투입단계에서 상기 액적이 1 내지 7 L/min 속도로 처리되는 것을 특징으로 하는 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a method for producing a spherical high purity nickel metal powder, characterized in that the droplet is processed at a rate of 1 to 7 L / min in the reactor input step.
또한 본 발명은 상기 액적에서 입자전환단계시 열분해 반응 온도가 1000℃ 내지 1400℃로 처리되어 열분해가 이루어짐을 특징으로 하는 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a method for producing a spherical high purity nickel metal powder, characterized in that the thermal decomposition reaction is carried out at 1000 ℃ to 1400 ℃ during the particle conversion step in the droplets.
본 발명에 따른 구형의 니켈 금속분말 제조방법은 분무 열분해법으로 짧은 반응시간에 구형입도가 균일한 구형의 고순도 니켈 금속분말을 제공하는 효과가 있다.The spherical nickel metal powder manufacturing method according to the present invention has the effect of providing a spherical high purity nickel metal powder having a uniform spherical particle size in a short reaction time by spray pyrolysis.
또한, 본 발명에 따른 구형의 니켈 금속분말 제조방법은 환원제로서 고가인 수소를 거의 사용하지 않거나 수소 없이 값싼 환원제인 우레아(Urea)를 사용함으로써 구형의 니켈 금속분말 제조시 생산원가를 상당히 감소시키는 효과가 있다.In addition, the method for producing spherical nickel metal powder according to the present invention has the effect of significantly reducing the production cost when producing spherical nickel metal powder by using little expensive hydrogen as a reducing agent or using urea, which is a cheap reducing agent without hydrogen. There is.
또한, 본 발명에 따른 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조방법은 고순도의 니켈 금속분말을 대량으로 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, the spherical high purity nickel metal powder production method according to the present invention has the effect of producing a large amount of high purity nickel metal powder.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에서는 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.DETAILED DESCRIPTION Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First, it should be noted that in the drawings, the same components or parts denote the same reference numerals as much as possible. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order not to obscure the subject matter of the present invention.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.The terms "about "," substantially ", etc. used to the extent that they are used herein are intended to be taken to mean an approximation of, or approximation to, the numerical values of manufacturing and material tolerances inherent in the meanings mentioned, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure.
본 발명은 니켈이 함유된 황산니켈 용매 추출액으로부터 분무 열분해법을 이용하여 구형의 니켈 금속분말을 제조하는 방법으로서, 환원을 위한 환원제로 우레아(Urea)를 사용할 수 있다. 상기 우레아(Urea)는 황산니켈 용매 추출액이 환원반응을 일으키는 데 직접 관여하여 니켈 금속 분말로 제조할 수 있도록 하는 역할을 한다.The present invention is a method for producing a spherical nickel metal powder from the nickel sulfate sulfate extract containing nickel by spray pyrolysis, Urea can be used as a reducing agent for the reduction. The urea (Urea) plays a role in allowing the nickel sulfate solvent extract to be directly involved in causing a reduction reaction to be made of nickel metal powder.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 니켈 금속분말 입자의 제조공정도이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 니켈 금속분말을 제조하기 위한 열분해 장치의 구성도이다. 1 is a manufacturing process diagram of the nickel metal powder particles according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is a block diagram of a pyrolysis apparatus for producing a nickel metal powder according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 구형의 니켈 금속분말 제조방법은 황산니켈 용매 추출액에 우레아(Urea) 환원제를 혼합하는 환원제혼합단계; 상기 환원제혼합물을 초음파 장치에 의해 액적상태로 생성하는 액적형성단계; 상기 생성된 액적을 운반기체와 함께 반응기로 투입하는 반응기투입단계; 상기 반응기에 투입된 액적상태의 혼합물을 증발, 건조 및 열분해반응 시키는 입자전환단계; 및 상기 증발, 건조 및 열분해 반응된 물질을 세척 및 건조하는 분말형성단계를 거쳐 구형의 고순도 니켈 금속분말을 제조한다.Spherical nickel metal powder production method according to a preferred embodiment of the present invention comprises a reducing agent mixing step of mixing a urea (Urea) reducing agent in the nickel sulfate solvent extract; A droplet forming step of generating the reducing agent mixture in a droplet state by an ultrasonic apparatus; A reactor input step of introducing the generated droplets into the reactor together with a carrier gas; A particle conversion step of evaporating, drying, and pyrolysing the mixture in the droplet state introduced into the reactor; And spherical high purity nickel metal powder is prepared through a powder forming step of washing and drying the evaporated, dried and pyrolyzed materials.
본 발명은 니켈 금속분말을 얻기 위해서 황산니켈 용매 추출액을 이용하였는 데, 상기 황산니켈 용매 추출액의 농도에 따라 최종적으로 생산되는 구형의 니켈 금속분말의 입자크기가 달라진다. 즉, 황산니켈 용매 추출액이 고농도일때 입자크기가 커지며, 저농도일때 입자크기가 작아지는 특징이 있다. 상기 황산니켈 용매 추출액의 농도는 6g/L 내지 60 g/L인 것이 바람직하다. 상기 범위내에서 구형의 니켈 금속분말입자가 고르게 형성된다. 상기 액의 농도가 6g/L 미만일 때에는 농도가 너무 낮아져 시간당 생산량에 문제가 발생하며, 상기 액의 농도가 60 g/L를 초과할 때에는 분무가 원활히 이루어지지 않아 생산성 문제뿐 아니라 입자의 크기가 매우 커지게 되므로, 상기 범위인 6g/L 내지 60 g/L인 것이 바람직하다. In the present invention, a nickel sulfate solvent extract is used to obtain a nickel metal powder, and the particle size of the finally produced spherical nickel metal powder varies depending on the concentration of the nickel sulfate solvent extract. That is, when the nickel sulfate solvent extract is high concentration, the particle size is increased, and when the nickel sulfate solvent extract is low concentration, the particle size is characterized. The concentration of the nickel sulfate solvent extract is preferably 6g / L to 60 g / L. Spherical nickel metal powder particles are formed evenly within the above range. When the concentration of the liquid is less than 6g / L concentration is too low to cause problems in the production per hour, when the concentration of the liquid exceeds 60 g / L spraying is not made smoothly not only productivity problems but also the size of the particles very Since it becomes large, it is preferable that it is the said range of 6g / L-60g / L.
따라서, 황산니켈 용매 추출액의 농도를 조절함으로써 구형의 니켈 금속분말의 입자크기를 원하는 사이즈로 조절하여 제조할 수 있게 된다.Therefore, by adjusting the concentration of the nickel sulfate solvent extract it can be produced by adjusting the particle size of the spherical nickel metal powder to the desired size.
또한, 상기 환원제혼합단계에서 환원제로는 우레아(Urea)를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 환원제인 우레아(Urea)를 혼합하였을 때, 환원반응에 직접 관여를 함으로써, 반응을 통한 과정에서 수소를 거의 사용하지 않거나 수소 없이도 황산니켈 용액이 환원될 수 있어 니켈 금속이 결과물로 생성될 수 있게 된다. 이는 고가의 수소의 사용을 없애거나 절약할 수 있어 생산비용을 현저하게 절약할 수 있는 장점이 있다.In addition, it is preferable to use urea (Urea) as the reducing agent in the reducing agent mixing step. When the reducing agent urea (Urea) is mixed, by directly involved in the reduction reaction, the nickel sulfate solution can be reduced with little or no hydrogen in the course of the reaction so that nickel metal can be produced as a result. do. This is an advantage that can significantly reduce the production cost by eliminating or saving the use of expensive hydrogen.
상기 환원제인 우레아(Urea)에 있어서, 혼합되는 농도는 3 내지 7M인 것이 바람직하다. 상기 범위내에서 순수한 니켈 금속분말을 얻을 수 있으며 입자 크기 및 구형도가 일정한 니켈 금속분말을 제조할 수 있다. 농도가 3M 미만에서는 순수한 니켈의 생성이 잘 이루어지지 않고 주로 니켈 산화물(NiO)이 생성되며, 농도가 7M을 초과해서는 제조비용이 상승하는 문제점이 있는 바, 3 내지 7M인 것이 바람직하다.In the urea (Urea) which is the reducing agent, the concentration to be mixed is preferably 3 to 7M. Pure nickel metal powder can be obtained within the above range, and a nickel metal powder having a constant particle size and sphericity can be prepared. When the concentration is less than 3M, pure nickel is not easily produced, and mainly nickel oxide (NiO) is produced. When the concentration exceeds 7M, the manufacturing cost increases, and it is preferable that it is 3 to 7M.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 우레아(Urea) 환원제를 농도 조절함에 따라 제조된 입자분말을 전자현미경 사진으로 나타낸 것이다. 도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 우레아(Urea) 환원제를 농도 조절함에 따라 제조된 입자들의 X선 회절도 분석을 나타낸 것이다.3 to 5 are shown by electron micrographs of the particle powder prepared by adjusting the concentration of the urea (Urea) reducing agent according to an embodiment of the present invention. Figure 6 shows the X-ray diffraction analysis of the particles prepared by adjusting the concentration of the urea (Urea) reducing agent according to an embodiment of the present invention.
도 3 내지 도 5는 열분해 온도 1000℃에서 황산니켈 용매 추출액의 농도가 12g/L일때, 우레아(Urea)의 농도를 각각 1M, 3M 및 7M로 하여 제조한 니켈 금속분말의 사진을 나타낸 것이다. 도 3을 참조하면, 우레아(Urea) 1M로 하였을 때, 니켈 입자의 크기가 고르지 않으며 형상 또한 대체로 응집된 입자들이 많이 존재함을 확인할 수 있다. 이에 반해, 3M 및 7M로 제조된 니켈 입자는 표면이 균질하며 입자크기 및 구형도가 거의 일정함을 관찰할 수 있다.3 to 5 show photographs of nickel metal powders prepared by using a concentration of urea (Urea) of 1M, 3M, and 7M, respectively, when the concentration of the nickel sulfate solvent is 12 g / L at a pyrolysis temperature of 1000 ° C. Referring to Figure 3, when urea (Urea) 1M, it can be seen that the size of the nickel particles is uneven and there are many aggregated particles in the shape as well. In contrast, it can be observed that nickel particles made of 3M and 7M have a uniform surface and almost constant particle size and sphericity.
도 6은 환원제인 우레아(Urea)의 농도를 1M 부터 7M로 하여 제조한 입자분말을 X선 회절도 분석한 것인데, 열분해 온도 1000℃에서 황산니켈 용매 추출액의 농도를 12g/L로 하였는 데, 우레아(Urea)의 농도를 1M로 하였을 때 생성되는 입자 분말은 니켈 금속분말 형성되는 것이 아니라 니켈 산화물이 생성되는 것을 확인할 수 있다. 반면에 우레아(Urea)의 농도를 각각 3M, 4M, 5M, 6M, 7M로 하였을 때, 니켈 금속분말이 생성됨을 확인할 수 있으므로 3M 내지 7M로 하는 것이 바람직하다.6 is an X-ray diffraction analysis of the particle powder prepared by reducing the concentration of urea (Urea) from 1M to 7M, the concentration of the nickel sulfate solvent extraction solution at a thermal decomposition temperature of 1000 ℃ 12g / L, urea Particle powder produced when the concentration of (Urea) is 1M, it can be seen that the nickel oxide is produced rather than the nickel metal powder is formed. On the other hand, when the concentration of urea (Urea) is 3M, 4M, 5M, 6M, 7M, respectively, it can be confirmed that the nickel metal powder is produced, it is preferable to set it to 3M to 7M.
아래의 [표 1]은 본 발명의 일실시예에 따른 우레아(Urea)의 농도변화에 따 라 생성된 생성분말의 에너지 분산 분광기(EDS) 결과이다.Table 1 below is an energy dispersive spectroscopy (EDS) result of the powder produced according to the concentration change of urea (Urea) according to an embodiment of the present invention.
[표 1]을 참조하면, 우레아(Urea) 농도가 1M일 경우, 생성된 물질을 에너지 분산 분광기(EDS)로 분석해 보면 니켈(Ni)이 약 79 중량%, 산소(O)가 약 21 중량 %를 보여 산화물로 전환되었음이 확인되는 바, X선 회절도 분석 결과를 뒷받침하는 것을 확인할 수 있다. 이에 반해 우레아(Urea) 농도가 3M 이상부터는 니켈(Ni)이 약 97.63~99.66의 중량%를 보였다. 따라서 황산용매추출액에 환원제로 우레아(Urea)를 3M 이상 사용할 경우 고순도의 니켈 금속분말을 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.Referring to [Table 1], when the urea concentration is 1M, when the produced material is analyzed by an energy dispersive spectroscopy (EDS), about 79% by weight of nickel (Ni) and about 21% by weight of oxygen (O) It was confirmed that the conversion to the oxide, X-ray diffraction also confirms the analysis results. In contrast, when the urea concentration was 3M or higher, nickel (Ni) showed a weight% of about 97.63 to 99.66. Therefore, it can be confirmed that high purity nickel metal powder can be obtained when urea (Urea) is used as the reducing agent in the sulfuric acid solvent extract more than 3M.
또한, 상기 환원제혼합단계에서 상기 우레아(Urea)가 혼합되는 양은 황산니켈 용매 추출액에 우레아(Urea)가 1:1 내지 1:3의 부피비로 혼합될 수 있다. 상기 범위내에서 순수한 니켈 금속분말을 얻을 수 있다.In addition, the amount of the urea (Urea) is mixed in the reducing agent mixing step may be mixed in the volume ratio of urea (Urea) 1: 1 to 1: 3 in the nickel sulfate solvent extract. Pure nickel metal powder can be obtained within the above range.
12g/L인 황산니켈 용매 추출액 대비 우레아(Urea)가 1:1 내지 1:3의 부피비일 때에는 니켈 금속분말만이 존재하는 것을 관찰할 수 있는 데, 상기 황산니켈 용매 추출액 및 우레아(Urea)의 부피비가 1:3을 초과하는 경우에는 생성물질에 순수한 니켈 외에 다른 물질이 공존하게 되는 문제점이 발생한다. 따라서, 황산니켈 용매 추출액 및 우레아(Urea) 환원제의 부피비가 1:1 내지 1:3로 혼합되는 것이 바람직하다.When the urea (Urea) is a volume ratio of 1: 1 to 1: 3 with respect to the nickel sulfate solvent extract of 12g / L it can be observed that only the nickel metal powder is present, the nickel sulfate solvent extract and urea (Urea) If the volume ratio exceeds 1: 3, a problem occurs that other materials coexist in addition to pure nickel. Therefore, it is preferable that the volume ratio of the nickel sulfate solvent extract and the urea (Urea) reducing agent is mixed at 1: 1 to 1: 3.
한편, 니켈 금속분말의 제조에 있어서 운반기체도 분말형성을 위한 중요한 요소인 데, 본 발명에서는 아르곤(Ar)의 비활성기체를 사용하였다. 또한, 운반기체로 수소(H2) 및 아르곤(Ar)을 혼합하여 사용할 수 있는 데, 혼합되는 양은 수소(H2) 및 아르곤(Ar)이 15:85 내지 1:99의 부피비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 수소(H2)는 환원을 위한 환원제 역할을 할 수 있어서 상기 환원제혼합단계에서 혼합된 우레아(Urea)의 환원제 역할을 추가적으로 수행할 수 있다. 이에 따라서 반응이 일어날 때 수소(H2)를 넣지 않는 것에 비해서 반응온도를 낮출 수 있는 장점이 있다. 그러나, 상기 수소(H2)는 환원을 위한 운반기체로 주로 사용되기는 하나 이는 고가이며 많은 양을 사용할 경우에 폭발의 위험이 있다. 따라서, 본 발명에서는 되도록 수소를 사용하지 않고 환원시킬 수 있도록 하였으며, 수소(H2)를 사용하더라도 소량으로 사용하고 아르곤과 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 상기 수소의 사용량은 상기의 범위내인 수소(H2) 및 아르곤(Ar)이 15:85 내지 1:99의 부피비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.Meanwhile, in the production of nickel metal powder, a carrier gas is also an important factor for powder formation. In the present invention, an inert gas of argon (Ar) is used. In addition, hydrogen (H 2 ) and argon (Ar) may be mixed and used as a carrier gas, and the amount of the mixture may be used by mixing hydrogen (H 2 ) and argon (Ar) in a volume ratio of 15:85 to 1:99. It is desirable to. The hydrogen (H 2 ) may serve as a reducing agent for reduction, and may additionally serve as a reducing agent of urea (Urea) mixed in the reducing agent mixing step. Accordingly, there is an advantage that the reaction temperature can be lowered as compared with not adding hydrogen (H 2 ) when the reaction occurs. However, although hydrogen (H 2 ) is mainly used as a carrier gas for reduction, it is expensive and there is a risk of explosion when a large amount is used. Therefore, in the present invention, it is possible to reduce without using hydrogen, and even in the case of using hydrogen (H 2 ), it is preferable to use it in a small amount and mix with argon, and the amount of hydrogen used is hydrogen in the above range (H 2 ) and argon (Ar) are preferably used by mixing in a volume ratio of 15:85 to 1:99.
또한, 관형 반응기 500 내에서 환원제혼합물의 처리속도는 1 내지 7 L/min 로 처리될 수 있다. 1 L/min 미만의 속도로 처리될 경우 입자가 반응기내에서 충분히 적합한 처리를 받을 수 있는 장점은 있으나 생산속도가 저속이므로 생산성에 문제가 있을 수 있다. 또한 7 L/min을 초과하는 속도로 공정이 진행되는 경우 상기 혼합액적들이 건조 등의 처리를 제대로 수행할 수 없는 문제점이 있다. 운반기체의 유량은 액적이 반응기 안에서 머무는 체류시간(Residence time)과 큰 상관이 있다. 상기 운반기체의 유량이 7L/min를 초과하는 경우에는 입자의 형상이 많이 파쇄되거나, 큰 입자들이 나타난 것을 알 수 있는데, 이는 반응기내 운반기체의 유량이 높을 경우, 액적이 챔버내에 머무는 시간이 짧아지므로, 액적이 반응기 내에서 충분히 증발, 건조 및 열분해가 이루어지지 않거나, 중첩되어서 일어나는 현상으로 보인다. 또한 상기 반응기 500 주위는 전기로 600이 형성되어 있어 제1 내지 제3챔버로 구획된 반응기에 각각의 적합한 열을 제공한다.In addition, the treatment rate of the reducing agent mixture in the
황산니켈 용매 추출액과 우레아(Urea) 환원제가 혼합된 환원제혼합물은 초음파발생장치 400에서 형성된 특정 주파수 대역(1.67MHz)의 영향으로 액적으로 변환 생성된다. 액적의 발생량을 늘리기 위해서 다양한 시도를 할 수 있는 데, 그 예로 초음파 노즐, 2유체 분무방법 등이 있다. 그러나, 상기 방식들은 생성된 액적의 크기가 너무 크므로 작은 크기의 입자를 얻기 위해서는 상대적으로 출발물질의 농도를 낮추어야 하므로 수율로 봐서는 큰 장점이 없다. 따라서 5 ~ 20㎛이내의 액적을 발생시킬 수 있는 초음파 분무가 바람직할 수 있다. 한편 상기 초음파 발생장치 400 좌측에는 액적 상태의 혼합물을 고온의 관형 반응기 500 내로 운반하는 아르곤(Ar)의 운반기체가 저장된 운반기체 공급부 100이 플로메타(Flowmeter) 200으로 연결되어 있다.The reducing agent mixture in which the nickel sulfate solvent extract and the urea reducing agent are mixed is converted into droplets under the influence of a specific frequency band (1.67 MHz) formed in the
상기 운반된 혼합물은 상기 관형 반응기 500에서 증발, 건조 및 열분해반응을 통하여 입자로 전환하게 된다. 상기 반응기 500으로 혼합물과 운반기체가 유입되며, 석영으로 된 동심원관으로 이루어져 있다. 상기 반응기 500는 증발, 건조 및 열분해 조건에 적합하도록 3개의 챔버로 구성될 수 있는 데, 바람직하게는 제1챔버 510, 제2챔버 520 및 제3챔버 530에서 각각 증발, 건조, 열분해가 중첩되지 않고 순차적으로 이루어질 수 있다. The conveyed mixture is converted into particles through evaporation, drying and pyrolysis in the
상기 반응기내 챔버의 바람직한 온도로는 제1챔버 510은 100 내지 500℃, 제2챔버 520은 600 내지 900℃, 제3챔버 530은 1000℃ 내지 1400℃로 처리되어 증발, 건조, 열분해 될 수 있다.As the preferred temperature of the chamber in the reactor, the
특히, 상기 제3챔버 530에서 열분해가 일어날 때 니켈 금속분말을 얻기 위해서는 온도 제어가 중요한 데, 바람직하게는 반응기인 제3챔버 530 내의 온도는 1000 내지 1400℃인 것이 바람직하다. 온도가 1000℃ 미만에서는 니켈 금속보다는 니켈 산화물이 보다 더 많이 생성되며, 1400℃를 초과해서는 니켈 금속분말의 생성이 잘 일어날 수 있으나 상기 범위인 1000℃ 내지 1400℃와 현저한 차이가 있는 것이 아니며 오히려 생산비만 높아지는 문제점이 있다. 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 생성물을 분석해 보면 열분해 온도가 1000℃ 내지 1400℃일 때, 니켈이 96 내지 98중량%를 나타냄을 확인할 수 있었다. 그러나, 열분해 온도가 약 800℃ 에서 생성된 물질을 분석해 보면 니켈이 82 내지 88중량%를 나타내어 다른 불순물들이 섞어있음을 확인할 수 있었다. 따라서, 열분해시 반응온도는 1000℃ 내지 1400℃인 것이 바람직하다.In particular, temperature control is important to obtain nickel metal powder when pyrolysis occurs in the
도 7 내지 도 10는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 니켈 분말의 열분해 온도에 따른 X선 회절도 분석 및 전자현미경 사진을 나타낸 것이다.7 to 10 show X-ray diffraction analysis and electron micrographs according to pyrolysis temperature of nickel powder prepared according to an embodiment of the present invention.
도 7 내지 도 9는 황산니켈 용매 추출액의 농도가 12g/L일때, 우레아(Urea)의 농도를 4M로 하고 황산용매 추출액과 우레아(Urea)를 동일한 부피로 혼합하여, 열분해 온도를 800℃, 1000℃ 및 1200℃로 변화시켜 가면서 제조한 니켈 금속분말의 전자현미경 사진이고 도 10은 제조된 니켈 금속분말에 대한 열분해 온도가 800℃, 1000℃, 1200℃ 및 1400℃에서의 X선 회절도 결과를 나타낸 것이다.7 to 9 shows that when the concentration of the nickel sulfate solvent extract is 12 g / L, the concentration of urea (Urea) is 4M and the sulfuric acid solvent extract and the urea (Urea) are mixed in the same volume, and the pyrolysis temperature is 800 ° C., 1000. Electron micrograph of the nickel metal powder prepared by changing to ℃ and 1200 ℃ and Figure 10 shows the X-ray diffraction results of pyrolysis temperature at 800 ℃, 1000 ℃, 1200 ℃ and 1400 ℃ for the prepared nickel metal powder It is shown.
도 7 내지 도 9를 참조하면, 열분해 온도가 상대적으로 저온인 800℃에서는 입자가 크며 표면이 고르지 못하였으나, 1000℃ 이상에서는 입자의 크기가 작고 입자의 구형도가 균일하며 표면상태도 매우 양호한 것을 확인할 수 있다.7 to 9, the particles are large and uneven at 800 ° C. at a relatively low temperature of pyrolysis, but above 1000 ° C., the particles are small in size, have a uniform spherical shape, and have a very good surface state. You can check it.
아래의 [표 2]은 본 발명의 일실시예에 따른 온도변화에 따라 생성된 생성분말의 에너지 분산 분광기(EDS) 결과이다.[Table 2] below is an energy dispersive spectroscopy (EDS) result of the powder produced according to the temperature change according to the embodiment of the present invention.
도 10 및 [표 2]를 참조하면, 열분해 온도가 800℃에서는 니켈 금속보다는 니켈 산화물이 생성되었음을 알 수 있다. 생성된 분말을 에너지 분산 분광기로 분석해 본 결과 열분해 온도가 800℃에서 니켈(Ni)이 약 60 중량%, 산소(O)가 약 40 중량%를 보여 산화물로 전환되었음을 확인할 수 있었고, 1000℃에서는 순수한 니켈 금속분말을 얻었으며, 에너지 분산 분광기 분석결과 니켈(Ni)이 약 100중량%였다. 열분해 온도가 1200℃, 1400℃로 올라가면 S가 나타나고 있는 데, 구체적으로는 황(S)성분이 5.95~7.04% 나타난 것을 확인할 수 있다. X선 회절도 결과 역시 1000℃에서만 순수한 니켈 상이며 다른 온도에서는 산화물 및 불순물이 미량으로 존재하는 것을 확인할 수 있는 바, 열분해 온도는 약 1000℃가 가장 바람직하다고 볼 수 있다.Referring to FIG. 10 and [Table 2], it can be seen that nickel oxide is produced rather than nickel metal at a pyrolysis temperature of 800 ° C. Analysis of the resulting powder with an energy dispersive spectroscopy showed that the pyrolysis temperature was about 60 wt% nickel (Ni) and about 40 wt% oxygen (O) at 800 ° C. Nickel metal powders were obtained, and the energy dispersion spectroscopy analysis showed that nickel (Ni) was about 100% by weight. S appears when the pyrolysis temperature rises to 1200 ° C and 1400 ° C. Specifically, the sulfur (S) component is found to be 5.95 to 7.04%. X-ray diffraction also shows that the pure nickel phase only at 1000 ℃ and a small amount of oxides and impurities at other temperatures, the thermal decomposition temperature is about 1000 ℃ is the most preferred.
한편 액적 혼합물은 니켈 입자로 전환된 후 필터링되는데 상기 반응기 500의 말단부에 형성된 포집장치 700에 의해 처리되며, 상기 포집장치 700은 파이렉스 컵홀더로 연결되어 있으며, 이 때 두 컵사이는 오링(O-ring)이 삽입되어 있다. 상기 반응기에서 반응한 입자의 포집을 위해서 기공크기가 1㎛이고 지름이 9㎝인 여과지(Advantec, 5C)를 사용한다. 여과지의 활용을 위해 여과장치를 만드는데, 입자를 담은 에어로졸의 흐름속도를 낮출 수 있어서 포집효율을 높이고 압력강하를 낮출 수 있으나 온도강하가 심하여 수분 응결의 위험성은 더욱 증대된다. 이를 방지하기 위해 외부가열로 수분의 응결을 제거하여 포집효율을 증대시킨다.Meanwhile, the droplet mixture is converted into nickel particles and filtered, which is processed by a
또한 제조된 입자들은 탈 이온수로 자석교반기에서 1-5회 세척한 후, 여과장치를 이용하여 수득한 후, 건조기(Drying Oven)에서 처리됨으로서 분말상의 구형 니켈 입자 분말이 제조된다.In addition, the prepared particles are washed 1-5 times in a magnetic stirrer with deionized water, and then obtained by using a filtration apparatus, and then treated in a drying oven to prepare spherical nickel particle powder.
한편 상기 고온 관형 반응기 500을 통과한 용매성분이 제거된 입자를 수득한 후, 반응물을 빠져나오는 기체에서 입자를 포집 회수한 후에 생성된 수증기 및 산을 포함하는 기체는 기체처리장치 800에서 가성소다 용액을 가해 중화시킨 후 외부로 배출한다.Meanwhile, after obtaining the particles from which the solvent component passed through the high temperature
상기와 같은 방법으로 제조된 구형의 니켈 분말은 고가인 수소 환원제를 거의 사용하지 않더라도 구형입도가 균일한 구형의 분말을 얻을 수 있다.The spherical nickel powder prepared by the above method can obtain a spherical powder having a uniform spherical particle size even if an expensive hydrogen reducing agent is hardly used.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
실시예Example 1 One
암바토비 광산에 있는 암석을 이용하여 황산으로 침출, 용매추출시켜 황산니켈 용매 추출액을 만든다. 상기 황산니켈 용매 추출액을 희석을 통해 농도를 12g/L가 되도록 한다. 상기 황산니켈에 환원제로 3M의 우레아를 황산니켈에 동일한 부피로 하여 혼합한다.Using nickel in Ambatoby mine, leaching with sulfuric acid, solvent extraction to make nickel sulfate solvent extract. Dilute the nickel sulfate solvent extract to a concentration of 12 g / L. 3 M of urea is mixed with nickel sulfate in the same volume as a reducing agent to the nickel sulfate.
상기 우레아 환원제가 혼합된 환원제혼합물을 초음파 분무장치를 이용하여 액적상태로 변환시키며, 아르곤(Ar)을 운반기체로 사용하여 고온의 관형 반응기내로 이동시켰다. 이때 고온의 관형 반응기는 액적이 증발, 건조 및 열분해가 순차적으로 이루어질 수 있도록 단계적으로 온도를 변화시켰다. 즉, 액적이 들어오는 부분에는 액적내의 증발이 일어나므로 온도를 상대적으로 저온인 300℃로 유지시키고, 액적 내의 용질의 건조가 일어나는 다음 단계에서는 700℃로 유지하였으며, 마지막으로 액적의 열분해가 일어나는 부분에서는 1000℃로 유지하여서 충분히 반응이 일어날 수 있도록 하였다. 이때 아르곤(Ar)의 유량은 3L/min으로 흘려주었다. 이렇게 하여서 포집장치에서 포집된 니켈 물질은 탈 이온수로 1-5회 세척한 후 멤브레인필터(membrain filter)를 이용한 여과장치를 이용하여 수득한 후, 건조기에서 건조하여 분말형태의 수득물을 얻었다. 상기 제조된 분말을 X선 회절도 분석한 것이 도 6에 나타내었으며, 도 4의 전자현미경 사진은 제조된 입자분말을 나타낸 것이다.The reducing agent mixture in which the urea reducing agent was mixed was converted into droplet state using an ultrasonic atomizer, and moved into a high temperature tubular reactor using argon (Ar) as a carrier gas. At this time, the high temperature tubular reactor changed the temperature step by step so that the droplets can be evaporated, dried and pyrolyzed sequentially. That is, since the evaporation in the droplet occurs at the part where the droplet enters, the temperature is maintained at a relatively low temperature of 300 ° C., and the temperature is maintained at 700 ° C. in the next step of drying the solute in the droplet. The temperature was kept at 1000 ° C. to allow sufficient reaction to occur. At this time, the flow rate of argon (Ar) was flowed at 3L / min. Thus, the nickel material collected in the collecting device was washed 1-5 times with deionized water and then obtained by using a filtration device using a membrane filter, and then dried in a dryer to obtain a powdery product. X-ray diffraction analysis of the prepared powder is shown in FIG. 6, and the electron micrograph of FIG. 4 shows the prepared particle powder.
실시예Example 2 2
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 우레아(Urea) 환원제로 농도가 7M인 것을 사용하였다. 상기 제조된 분말을 X선 회절도 분석한 것이 도 6에 나타내었으며, 도 5의 전자현미경 사진은 제조된 입자분말을 나타낸 것이다.The same method as in Example 1, except that a concentration of 7M was used as a urea (Urea) reducing agent. X-ray diffraction analysis of the prepared powder is shown in FIG. 6, and the electron micrograph of FIG. 5 shows the prepared particle powder.
실시예Example 3 3
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 우레아(Urea) 환원제의 농도를 4M인 것을 사용하였다. 상기 제조된 분말을 X선 회절도 분석한 것이 도 10에 나타내었으며, 도 8의 전자현미경 사진은 제조된 입자분말을 나타낸 것이다.In the same manner as in Example 1, but the concentration of the urea (Urea) reducing agent 4M was used. X-ray diffraction analysis of the prepared powder is shown in FIG. 10, and the electron micrograph of FIG. 8 shows the prepared particle powder.
실시예Example 4 4
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 우레아(Urea) 환원제의 농도를 4M인 것을 사용하였으며, 열분해 온도를 1200℃로 하였다. 상기 제조진 분말을 X선 회절도 분석한 것이 도 10에 나타내었으며, 도 9의 전자현미경 사진은 제조된 입자분말을 나타낸 것이다.It carried out in the same manner as in Example 1, the concentration of the urea (Urea) reducing agent was used 4M, the pyrolysis temperature was set to 1200 ℃. X-ray diffraction analysis of the prepared powder is shown in FIG. 10, and the electron micrograph of FIG. 9 shows the prepared particle powder.
상기의 실시예 1 내지 4에서 제조된 니켈 금속분말들은 입자가 매끄럽고 구형을 이루며, 입자의 형상이 거의 동일하고 구형도가 균일한 특징이 있다.The nickel metal powders prepared in Examples 1 to 4 have smooth and spherical particles, and have almost the same shape and uniform spherical shape.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.The present invention described above is not limited to the above-described embodiment and the accompanying drawings, and various substitutions, modifications, and changes are possible within the scope without departing from the technical spirit of the present invention. It will be evident to those who have knowledge of.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 구형의 고순도 니켈 금속분말 제조공정도를 나타낸 것이다.Figure 1 shows a manufacturing process diagram of a spherical high purity nickel metal powder according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 니켈 금속분말을 제조하기 위한 열분해 장치의 구성도를 나타낸 것이다.Figure 2 shows the configuration of a pyrolysis device for producing a nickel metal powder according to an embodiment of the present invention.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 우레아 환원제를 농도 조절함에 따라 제조된 입자분말을 전자현미경 사진으로 나타낸 것이다.3 to 5 are shown by electron micrographs of the particle powder prepared by adjusting the concentration of the urea reducing agent according to an embodiment of the present invention.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 우레아 환원제를 농도 조절함에 따라 제조된 입자들의 X선 회절도 분석을 나타낸 것이다.Figure 6 shows the X-ray diffraction analysis of the particles prepared by adjusting the concentration of the urea reducing agent according to an embodiment of the present invention.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 열분해 온도에 따라 제조된 입자분말을 전자현미경 사진으로 나타낸 것이다.7 to 9 are shown by electron micrographs of the particle powder prepared according to the pyrolysis temperature according to an embodiment of the present invention.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 입자분말의 열분해 온도에 따른 X선 회절도 분석을 나타낸 것이다.Figure 10 shows the X-ray diffraction analysis according to the thermal decomposition temperature of the particle powder prepared according to an embodiment of the present invention.
<도면의 주요 부호에 대한 설명>DESCRIPTION OF THE RELATED ART [0002]
100 : 운반기체 공급부 200 : 플로메타100: carrier gas supply unit 200: flow meter
300 : 환원제혼합물질 400 : 초음파발생장치300: reducing agent mixture 400: ultrasonic generator
500 : 관형반응기 510, 520, 530 : 제1챔버, 제2챔버, 제3챔버500:
600 : 전기로 700 : 포집장치600: electric furnace 700: collecting device
800 : 기체처리장치800: gas treatment device
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