KR100927964B1 - 플라스틱 기판의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 디스플레이용 및 전자종이용 필름 기판의 제조방법에 관한 것으로서, 탄화수소를 포함하는 복합 무기 전구체 및 반응가스를 플라즈마 화학증착법으로 투명 플라스틱 기재필름의 일면 또는 양면에 증착시켜 무기박막을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 단계는 플라즈마 챔버 내의 질소유량을 증가시키는 조건하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법에 관한 것이다.
가스배리어, 하이브리드 코팅, 실리콘계 무기막, 투과율, 필름기판, 굴절율
Description
도 1은 종래 제조된 플라스틱 필름기판을 나타낸 것이고,
도 2는 굴절율이 다른 두 기질을 통과하는 빛의 거동을 나타낸 모식도이며, (n1은 공기의 굴절율, n2는 박막의 굴절율, n3은 플라스틱 기재의 굴절율)
도 3은 저반사 필름의 원리를 나타낸 모식도이고,
도 4와 도 5는 본 발명에 따라 제조된 플라스틱 필름기판을 나타내며,
도 6은 실시예와 비교예의 광 투과율 측정 결과이고,
도 7은 베어 필름(Bare film)과 각 비교예 및 실시예의 550nm에서의 광 투과율 측정 값을 비교한 것이다.
<도면 부호의 상세 설명>
1, 11, 21: 보호층 (유기 또는 유-무기 하이브리드 코팅)
2, 12, 22: 가스 차단층 (가스배리어막)
3, 13, 23: 중간층 (유기 또는 유-무기 하이브리드 코팅)
4, 14, 24: 플라스틱 기재필름
본 발명은 평판 디스플레이용 및 전자 종이용 필름 기판에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 플라스틱 필름 기재 위에 무기산화박막 또는 무기질산화 박막을 형성하는데 있어서 플라즈마 화학증착법(Chemical Vapor Deposition:CVD)에서 질소유량을 조절함으로써, 증착된 산화 박막의 굴절율을 변화시켜 플라스틱 필름의 광 투과율을 증가시키고, 높은 수준의 기체 차단 특성을 가지는 무기 박막층이 형성된 평판 디스플레이용 및 전자 종이용 필름 기판의 제조방법에 관한 것이다.
액정 디스플레이로 대표되는 평판 디스플레이는 이제까지 기판으로 유리를 사용하여 왔다. 유리 기판에 의한 디스플레이는 디자인이 제한적일 뿐만 아니라 충격에 약하고, 박형화 및 경량화에도 한계가 있었다. 이러한 유리 기판의 단점을 보완하기 위해서 플라스틱 기판의 개발이 요구되어 왔다. 플라스틱 기판은 유리기판 대비 두께는 1/3, 중량은 1/6 정도로 경량화 및 박형화가 가능하며, 내충격성도 우수하다. 플라스틱 기판으로 사용되는 재료로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리에테르술폰 (PES), 폴리카보네이트 (PC), 폴리아릴레이트 (Par), 사이클릭 올레핀 코폴리머 (COC) 등이 있고, 이러한 재료 들은 광학 필름으로 일반적으로 사용되고 있다. 그러나, 플라스틱 필름은 유리 기판에 비해 광 투과율이 떨어지며, 산 소 및 수증기 등의 기체 투과도가 높아서 단시간에 필름면을 통해서 기체가 액정층에 녹아 들어가 액정 중에서 기포를 발생시키거나, 전극을 파손시키는 등의 현상이 발생하여 디스플레이의 품질을 저하시키는 요인이 되어 왔다.
이러한 단점을 보완하기 위해서는, 디스플레이에 사용되는 플라스틱 기판 필름에 가스 배리어 박막 (금속 및 금속 산화물 박막 또는 배리어 특성을 갖는 고분자 박막)을 형성하여, 기체 투과도를 가급적 최소화하여야 하며, 투과율, 내용제성, 표면경도 및 내열성 등의 조건을 만족시키기 위하여 일반적으로 투명한 무기막이 코팅되어 왔다. 이러한 무기막을 플라스틱 필름에 코팅하는 방법으로는 건식 코팅인 CVD 및 물리증착법 (physical vapor deposition; PVD) 등의 진공 증착법과 습식 코팅법이 이용되어 오고 있다.
하지만, 가스 차단막으로서 금속 또는 금속 산화물 박막을 증착법에 의해서 형성할 경우, 안정한 막을 형성하기 위하여 고온에서 처리해야 할 필요가 있다. 또한, 이러한 박막은 광투과율을 저하시키기 때문에 광학용 필름에는 사용이 제한적일 수 밖에 없었다. 저반사 또는 무반사 필름에 대한 개념들은 기존의 특허에 많이 개시되어 있다. 일반적으로 도 2에서 볼 수 있는 것처럼 입사되는 빛은 어떤 표면에서 일부는 투과되고 일부는 반사된다. 저반사 또는 무반사 필름의 제조는 반사되는 빛을 상쇄간섭이라는 광학이론을 근거로 해서 최소화시키는 원리를 이용하여 제조하는데, 그러기 위해서는 도 3에 나타난 것처럼 플라스틱 기재와 상이한 굴절율 을 가지면서 입사 파장의 (n+1/4)λ에 해당하는 두께를 갖는 별도의 박막이 필요하다. 따라서, 액정 디스플레이의 광원으로부터 방출되는 다양한 파장(λ)으로 이루어진 빛의 반사를 최소화시키기 위해서는 다양한 굴절률 및 두께를 가지는 박막이 필요하다. 기존의 특허에서는 이러한 두께를 가지는 별도의 박막을 형성하기 위하여 상이한 굴절율을 가지는 서로 다른 물질을 사용하여 무기막을 증착하였었다. 그러나, 이 방법은 공정상의 변화를 주기 위해서 진공상태를 여러 번 형성해야 하는 단점을 가지고 있다. 몇몇 특허에서는 산소와 무기물 유도체의 분압 비율을 변화시켜서 굴절율이 다른 박막을 증착하기도 했다. 그러나, 이때에도 중간에 공정 변수들이 2개 이상 동시에 변하는 상황이 발생하는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 단일 무기막내에서 산소 또는 질소와 유기성분(탄소)의 비율을 조절함으로써 무기막내의 굴절률이 연속적으로 변화하고, 이에 따라 반사율이 현저히 감소하여 광투과율이 향상되고, 중간층과 무기막간의 접착력이 향상되어 무기막의 내구성 및 가스배리어 특성도 향상된 것을 특징으로 하는 디스플레이 및 전자 종이용 플라스틱 필름 기판을 제공하는 것이다.
본 발명은 탄화수소를 포함하는 복합 무기 전구체 및 반응가스를 플라즈마 화학증착법으로 투명 플라스틱 기재필름의 일면 또는 양면에 증착시켜 무기박막을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 단계는 플라즈마 챔버 내의 질소유량을 증가시키는 조건하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법을 제공한다.
본 발명자들은 놀랍게도 플라즈마 화학증착법에서 반응챔버의 진공도, 무기물 유도체의 비율과 같은 다른 공정변수의 변화 없이, 질소유량의 조절만으로도 무기 박막의 탄소 함량이 연속적으로 변화하는 무기박막을 형성할 수 있다는 점을 밝혀내었다.
질소유량을 증가시키는 조건은 특별히 제한되지 않으나, 질소유량의 범위는 범위는 500 sccm 이하이고, 바람직하게는 10~120 sccm이며, 보다 바람직하게는 25~75 sccm이고, 질소유량의 증가는 연속적으로 또는 불연속적으로 증가될 수 있다. 질소유량이 연속적으로 증가하는 경우를 예를 들면 25 sccm/분과 같이 일정한 속도, 경우에 따라서는 시간에 따라 상이한 속도로 질소유량을 증가시켜 500 sccm 이하의 범위, 바람직하게는 120 sccm이하의 범위로 질소유량을 증가시키는 경우를 의미한다. 또한 질소유량이 불연속적으로 증가하는 경우를 예를 들면 질소유량을 0 sccm, 25 sccm, 50 sccm 및 75 sccm으로 증가시키면서 1분간 증착공정을 진행시키는 경우를 의미한다. 질소유량의 증가속도는 특별히 제한되지 않으나 적절한 막 물성의 변화를 고려할 때, 15~25 sccm/분인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 제조방법에 있어서 화학증착법의 원료인 탄화수소를 포함하는 복합 무기 전구체 및 반응가스는 하기에 의해 구체화된다.
상기 탄화수소를 포함하는 복합무기 전구체는 헥사메틸디실록산, 헥사메틸디실라잔, 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 메톡시트리메틸실란, 테트라메틸실란, 트리페닐실란, 테트라클로로실란, 트리클로로메틸실란, 트리메틸클로로실란, 디메틸디클로로실란, 디메틸클로로실란, 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨, 펜타에톡시 탄탈륨, 티타늄 아이소프로폭사이드, 티타늄 부톡사이드, 지르코늄 테트라클로라이드 및 지르코늄 테트라-tert-부톡사이드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 상기 반응 가스는 산소, 아산화질소 또는 암모니아를 포함하는 것이 바람직하다. 질소가스/반응가스의 비율은 필요에 따라 0 ~ 100 범위이고, 바람직하게는 0 ~ 40 이며, 보다 바람직하게는 0 ~ 15 의 비율로 조정함으로써, 연질막에서부터 경질막까지 다양한 조건의 막을 형성할 수 있다.
한편 상기 플라스틱 기재필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에테르술폰, 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 또는 사이클릭 올레핀 코폴리머와 같은 열가소성 수지 또는 에폭시 수지 또는 불포화 에스테르 수지와 같은 열경화성 수지로 형성된 것을 사용할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
또한 본 발명에 따른 상기 무기박막은 Si, Ta, Ti 및 Zr로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속을 포함하는 금속산화물, 금속질산화물 또는 금속질화물인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 플라스틱 기판의 제조방법은 무기박막과의 접착력을 향상시키기 위하여 무기박막을 형성하는 단계 전에 투명 플라스틱 기재필름의 일면 또는 양면을 산소, 아르곤, 또는 질소 플라즈마로 전처리하는 단계를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 플라스틱 기판의 제조방법은 플라스틱 기재의 표면 거칠기를 보안하고 무기박막과의 접착력을 향상시키기 위하여 무기박막을 형성하는 단계 전에 투명 플라스틱 기재필름의 일면 또는 양면에 아크릴레이트계 수지로 코팅하는 단계를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
표 1은 PET, PC, PES 및 PI의 플라스틱 기재들과 유리의 알칼리, 케톤, 알코올에 대한 내화학성 결과를 나타낸 것이다. 표 1에 나타낸 바와 같이 플라스틱 기재는 유리에 비하여 내화학성이 떨어진다. 따라서 플라스틱 기판의 내화학성을 향상시키기 위하여 기판의 최외곽층에 추가의 코팅 층을 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 플라즈마 화학증착법은 특별히 제한되지 않으나 본 발명의 목적을 고려할 때, 전자 사이클로트론 공진 플라즈마 화학증착법을 이용하는 것이 바람직하다.
이하 도면을 참고하여 본 발명에 따른 일 실시예를 설명하면 하기와 같다.
도 4 및 도 5는 본 발명에서 제조된 플라스틱 필름기판의 단면 및 양면으로 박막을 형성한 구조를 나타낸 것이다. 11(21)은 보호층, 12(22)는 가스차단층, 13(23)은 중간층, 14(24)는 플라스틱 기재필름을 나타낸다. 플라스틱 기재필름 (14)에는 단면에 아크릴레이트계 광경화 코팅제로 된 보호층(11)을 형성하여, 내용제성 및 내스크래치성을 확보하였다. 또한, 가스차단층 (12, 22)의 외곽에도 보호층 (11, 21)을 형성하였다. 가스차단층 (12, 22)과 플라스틱 기재필름 (14, 24) 간에 접착력을 향상시키기 위해서 중간층 (13, 23)을 형성하였다. 이는 무기물인 가스차단층 (12, 22)과 유기물인 기재필름 (14, 24)의 계면 친화력을 향상시킬 수 있는 실리콘 아크릴레이트계 코팅제를 사용함으로써 실란 커플링제를 사용하지 않고 접착력을 향상시켰다. 가스차단층 (12, 22)의 성막조건은 반응계의 진공도를 바꾸지 않고 질소의 유량을 조절하여서 굴절률이 점차 감소되는 방향으로 다층의 막질을 증착하였다. 이에 따라서 가스배리어 특성뿐만 아니라 광투과율도 향상되는 결과를 얻을 수 있었다.
실시예 1
200μm 두께의 플라스틱 기재 필름(PET, PC, PES, COC, Par)을 150~180℃ 컨벡션 오븐에서 1일간 어닐링을 실시하였다. 필름의 한쪽 면을 자동 도공기를 이용하여 실리콘 아크릴레이트로 코팅하고 200mJ의 자외선(UV)를 이용하여 경화시켰다. 진공 챔버내에 필름을 장착하고 배기하여 챔버 내의 압력을 5x10-6 torr 로 낮추었다. 산소 가스 50 sccm, 아르곤 가스 15 sccm, 헥사메틸디실록산 (HMDSO)을 2.44 g/hr의 속도로 투입하면서 20℃, 5x10-1 torr에서 200W의 RF 플라즈마를 이용하여 1분간 증착을 실시하였다. 여기에 질소를 25 sccm, 50 sccm 및 75 sccm으로 투입하면서 각각 1분간 증착을 실시하였다. 기체 투입을 중단한 후 질소를 챔버에 불어넣어 압력을 대기상태로 높인 후 필름을 꺼내고, 필름의 양면에 자동 도공기를 이용하여 아크릴레이트계 하드코팅을 실시하였다. 제조된 기판의 모식도를 도 4에 나타냈다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 진행하였으며, 필름의 양면에 증착을 실시하였다. 도 5는 이를 통해서 제조된 기판의 모식도이다.
비교예 1
200㎛ 두께의 폴리에테르술론(PES) 필름을 150~180℃ 컨벡션 오븐에서 1일간 어닐링하였다. 필름의 표면에 코팅을 실시하지 않고, 진공 챔버 내에 필름을 장착하고 배기하여 챔버 내의 압력을 5x10-6 torr로 낮추었다. 산소 가스 0 sccm, 아르곤가스 115 sccm, 헥사메틸디실록산(HMDSO)을 2.44 g/hr의 속도로 투입하면서, 20℃, 5x10-1 torr에서 200W의 RF 플라즈마를 이용하여 1분간 증착하였다. 여기에 산소를 100 sccm, 아르곤은 15 sccm, HMDSO를 2.44 g/hr의 속도로 투입하면서 플라즈마 파워 200W에서 1분간 증착하였다. 여기에 다시 HMDSO를 1.22 g/hr의 속도로 투입하면서 플라즈마 파워 250W에서 1분간 증착을 시도하였다. 기체 투입을 중단한 후 질소를 챔버에 불어넣어 압력을 대기상태로 높이고 필름을 꺼냈다.
비교예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 PES 표면에 코팅을 실시한 후 진공 챔버내에 필름을 장착하고 배기하여 챔버내의 압력을 5x10-6 torr로 낮추었다. 산소 가스 0 sccm, 아르곤가스 115sccm, 헥사메틸디실록산 (HMDSO)을 2.44 g/hr의 속도로 투입하면서, 20℃, 5x10-1 torr에서 200W의 RF 플라즈마를 이용하여 1분간 증착하였다. 여기에 산소 100 sccm, 아르곤 15 sccm, HMDSO 2.44 g/hr의 속도로 투입하면서 플라즈마 파워 200W에서 1분간 증착하였다. 여기에 다시 HMDSO를 1.22 g/hr의 속도로 투입하면서 플라즈마 파워 250W에서 1분간 증착하였다. 기체 투입을 중단한 후 질소를 챔버에 불어넣어 압력을 대기상태로 높인 후 필름을 꺼내고 필름의 양면에 자동 도공기를 이용하여 아크릴레이트계 하드코팅을 실시하였다.
실험예
실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에서 제조된 플라스틱 기판은 투명하고, 구부러짐 현상이 발견되지 않았다. 질소유량의 증가가 플라스틱 기판에 증착된 박막의 물성에 미치는 영향을 하기와 같이 조사하였다.
1. 박막내 원소 함량의 변화
질소유량의 증가가 박막내의 산소 및 탄소의 함량에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 실시예 및 비교예에서 제조된 플라스틱 기판을 X-선 광전자 공명 장치(X-ray photoelectron resonance; XPS)로 측정하였다. 측정 결과를 하기 표 2에 요약하였다.
상기 표로부터 알 수 있듯이, 질소유량의 증가에 의해 박막내에서 산소와 탄소의 함량이 변화되는 것을 알 수 있다.
2. 박막의 굴절율 변화
질소유량의 증가가 플라스틱 기판에 증착된 박막의 굴절율에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 실시예 및 비교예에서 제조된 플라스틱 기판의 굴절율을 분광타원해석기(ellipsometer)를 이용하여 측정하였다. 측정결과를 표 3에 요약하였다.
질소 유량의 증가에 따라 박막의 굴절율이 점차 감소된 것으로 보아 다른 막질을 가진 박막이 형성되었음을 알 수 있다. 도 3 및 4는 이를 토대로 제조된 기판의 모식도를 나타낸다.
3. 박막의 가스차단 특성
모콘 (MOCON) 장비를 이용하여 가스 차단특성을 측정하여(ASTM F1249), 표 4에 요약하였다.
*PES의 수증기 투과율: 60 gm/㎡?일
비교예에 의해 제조된 플라스틱 기판의 수증기 투과율은 실시예의 플라스틱 기판과 비교하여, 단면 증착의 경우 13배, 양면 증착의 경우 40배에 해당하여, 본 발명에 의해 제조된 플라스틱 기판이 높은 가스 차단특성을 갖고 있다는 것을 알 수 있다.
4. 박막의 광 투과율
플라스틱 기판의 광 투과율을 측정하기 위해 JASCO V560 (UV-visible meter)을 이용하여 550 nm에서 광 투과율을 측정하였고, 결과를 도 6 및 도 7에 도시하였다. 요약하면, 플라스틱 기재인 PES의 광투과율이 88%이고, 실시예 1에 의한 결과가 93%이며, 실시예 2에 의한 결과가 95%이고, 비교예 1에 의한 결과가 90%이며, 비교예 2에 의한 결과가 91%였다 (550nm에서 측정). 따라서, 실시예의 플라스틱 기판은 단면 증착의 경우에 비교예의 플라스틱 기판과 비교하여 광 투과율이 3% 증가하였고, 양면 증착의 경우 광 투과율이 4% 증가하였다는 것을 알 수 있다.
본 발명에서는 플라스틱 기재 필름에 접착력이 향상된 중간층을 형성하고, 증착시의 질소유량의 변화를 통해서 여러 공정변수의 변화를 주지 않고도 박막의 굴절율을 효과적으로 변화시킴으로써, 서로 다른 굴절율을 가지는 고밀도의 박막을 형성하고, 이를 통하여 가스 배리어 특성 및 광투과율이 향상되는 효과가 있다.
Claims (11)
- 탄화수소를 포함하는 복합 무기 전구체 및 반응가스를 플라즈마 화학증착법으로 투명 플라스틱 기재필름의 일면 또는 양면에 증착시켜 무기박막을 형성하는 단계를 포함하되,상기 단계는 플라즈마 챔버 내의 질소유량을 증가시키는 조건하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 증가된 질소유량은 최대 500 sccm이고, 질소유량은 연속적으로 또는 불연속적으로 증가되는 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 질소유량의 증가속도는 20~30 sccm/분인 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 복합무기 전구체는 헥사메틸디실록산, 헥사메틸디실라잔, 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 메톡시트리메틸실란, 테트라메틸실란, 트리페닐실란, 테트라클로로실란, 트리클로로메틸실란, 트리메틸클로로실란, 디메틸디 클로로실란, 디메틸클로로실란, 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨, 펜타에톡시 탄탈륨, 티타늄 아이소프로폭사이드, 티타늄 부톡사이드, 지르코늄 테트라클로라이드 및 지르코늄 테트라-tert-부톡사이드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 반응 가스는 산소, 아산화질소 또는 암모니아를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 플라스틱 기재필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에테르술폰, 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 사이클릭 올레핀 코폴리머, 에폭시 수지 또는 불포화 에스테르 수지로 형성된 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 플라즈마 화학증착법은 전자 사이클로트론 공진 플라즈마 화학증착법을 이용하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 무기박막은 Si, Ta, Ti 및 Zr로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속을 포함하는 금속산화물, 금속질산화물 또는 금속질화물인 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 무기박막을 형성하는 단계 전에 투명 플라스틱 기재필름의 일면 또는 양면을 산소, 아르곤, 질소 플라즈마로 전처리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 무기박막을 형성하는 단계 전에 투명 플라스틱 기재필름의 일면 또는 양면에 아크릴레이트계 수지로 코팅하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 기판의 제조방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 플라스틱 기판.
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