KR100911439B1 - Aqueous conductive ink composition for inkjet printer using nano-silver colloidal solution and method forming electrode pattern by inkjet printing - Google Patents
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Abstract
본 발명은 잉크젯 프린팅 기법으로 디스플레이 전극 형성용으로 유용하게 사용될 수 있는 고농도 나노 은 콜로이드를 이용한 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물 및 이를 이용한 디스플레이용 전극 형성방법에 관한 것으로서, 본 발명에서는 20nm 이하의 나노 은 입자가 40~60중량% 함유된 나노 은 콜로이드용액 100중량부에 대하여 분산제 0.8 내지 6중량부 및 분산용매 20 내지 250중량부를 포함함을 특징으로 하는 고농도 나노 은 콜로이드를 이용한 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물과 이를 이용하여 잉크젯 프린팅 방식에 의해 디스플레이용 전극을 형성하는 방법을 제공한다. The present invention relates to a water-based conductive ink composition for inkjet using a high concentration nano silver colloid that can be usefully used for forming the display electrode by the inkjet printing technique, and a method for forming the electrode for the display using the same, in the present invention, nano silver particles of 20 nm or less Water-based conductive ink composition for inkjet using a high concentration nano silver colloid, characterized in that it comprises 0.8 to 6 parts by weight of dispersant and 20 to 250 parts by weight of dispersant based on 100 parts by weight of nano silver colloidal solution containing 40 to 60% by weight of Provided is a method of forming an electrode for a display by inkjet printing using the same.
나노 은, 잉크 조성물, 분산제, 분산용매 Nano silver, ink composition, dispersant, dispersant
Description
본 발명은 잉크젯 프린팅 기법으로 디스플레이 전극 형성용으로 유용하게 사용될 수 있는 고농도 나노 은 콜로이드를 이용한 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물 및 이를 이용한 디스플레이용 전극 형성방법에 관한 것이다. The present invention relates to a water-based conductive ink composition for inkjet using a high concentration of nano silver colloid that can be usefully used for forming a display electrode by an inkjet printing technique, and a method for forming an electrode for a display using the same.
일반적으로 전기·전자 부품분야에서 도전 배선 형성 방법에는 주로, 에칭법, 스크린인쇄법, 그리고 진공 증착법 등이 사용되고 있으며, 근래에는 FED, PDP, LCD 등과 같은 디스플레이(display) 분야의 내부 전극 형성을 위하여 각종 금속 페이스트가 사용된다. 기존 전극소재에 사용되는 전도성 코팅에 이용되는 금속 페이스트용 금속으로 Au, Ag, Cu, Pt, Re, Al, Fe, Ni 등에 의해서도 가능하나 전기적 특성에 의해 Au, Ag, Cu가 주로 연구 되고 있다. 상기한 대부분의 금속 페이스트는 전극 형성에 필요한 재료에 대한 손실이 많으며, 인쇄 형상의 제약이 따른다. 그에 따라 근래에는 은 페이스트(Ag paste)가 널리 사용되고 있다. In general, in the field of electric and electronic components, conductive wiring forming methods are mainly used for etching, screen printing, and vacuum deposition. Recently, in order to form internal electrodes in display fields such as FED, PDP, LCD, etc. Various metal pastes are used. As a metal paste metal used for conductive coatings used in existing electrode materials, Au, Ag, Cu, Pt, Re, Al, Fe, Ni, etc. can be used, but Au, Ag, Cu are mainly studied by electrical properties. Most of the metal pastes described above have a lot of loss of materials required for electrode formation, and are subject to limitations in printing shape. Accordingly, silver paste has been widely used in recent years.
은 코팅막은 지난 20년 동안 건축용 로이유리시장에서 매우 중요한 역할을 수행하고 있으며, 최근에는 선택적 태양광조절유리와 디스플레이용 투명전극, 자동차용 발열유리, 자동차용 글래스(glass) 안테나 등 그 쓰임새가 크게 증가하고 있다. 이 전도성 코팅방법으로는 스퍼터링 방식과 무전해 도금법 등이 많이 사용되고 있다. The silver coating film has played a very important role in the construction Roy glass market for the past 20 years, and recently, its use has been widely used in selective solar control glass, transparent electrode for display, automotive heating glass and automotive glass antenna. It is increasing. As the conductive coating method, a sputtering method and an electroless plating method are frequently used.
그러나 이러한 코팅 방법은 코팅막 두께의 한계와 그 방법에 따른 여러 가지 문제점이 있어 많은 제약이 따른다. 스퍼트링 방식은 산소 분위기에 상온에서도 집적화(agglomerate)가 일어나는 것으로 알려져 있으면, 도금법 또한 금속이온을 환원 시키는 과정에서도 집적화(agglomerate)가 일어나는 것이다. 집적화(agglomerate)는 열처리 중에 코팅막 표면의 에너지를 최소화하기 위하여 미세구조 변화 중에 원자와 기공들이 이동하기 때문에 생기는 현상이다. 집적화(agglomerate)가 진행되면 표면에 기공과 힐콕(hillock)과 같은 손상이 발생하게 되어 코팅막의 저항을 높이고, 전기적 물성을 떨어뜨리게 된다. 또한 전도성 코팅막이 형성 되는 두께의 한계로 인하여 증착된 Ag 코팅막의 집적화는 공정을 까다롭게 만들고 물성을 떨어뜨려 배선재료로써의 활용을 더디게 하는 이유가 된다.However, this coating method has a number of limitations due to the limitations of the thickness of the coating film and the method. If sputtering is known to occur in the oxygen atmosphere at room temperature (agglomerate), the plating method also occurs in the process of reducing the metal ions (agglomerate). Agglomerate is a phenomenon caused by the movement of atoms and pores during microstructural change to minimize energy on the surface of the coating during heat treatment. As agglomerate progresses, damages such as pores and hillocks occur on the surface, thereby increasing the resistance of the coating layer and lowering electrical properties. In addition, due to the limitation of the thickness of the conductive coating film is formed, the integration of the deposited Ag coating film is a difficult process and the physical property is a reason to slow the utilization as a wiring material.
결국 상기한 단점을 보완한 인쇄 기술이 필요한 실정이며, 그에 따라 최근에는 잉크젯 프린팅 기술을 디스플레이 분야의 전극형성 및 기타 제조공정에 활용하려는 연구가 활발하게 이루어지고 있다. As a result, there is a need for a printing technology that makes up for the above disadvantages. Accordingly, researches are being actively conducted to apply inkjet printing technology to electrode formation and other manufacturing processes in the display field.
디스플레이 분야에서 잉크젯 기법에 적용되는 잉크젯용 전도성 잉크 소재는 도전 배선이나 도전막을 형성하는 전극소재에 있어서, 매우 미세한 나노 금속 미립 자가 이용된다. 나노 금속 입자는 저온에서도 용융이 되므로 저온 열처리로 전기전도성 확보가 가능하다는 장점이 있으며, 현재까지 나노 은 잉크가 가장 많이 개발 되어 있다.The conductive ink material for inkjet applied to the inkjet technique in the field of display uses very fine nano metal fine particles in an electrode material for forming a conductive wiring or a conductive film. Since nano metal particles are melted even at low temperatures, they have the advantage of ensuring electrical conductivity by low temperature heat treatment. To date, nano silver inks have been most developed.
나노 금속 미립자는 응집력이 강한 특징이 있어 응집 방지 및 분산성을 높이는 것이 중요하다. 나노 금속 미립자를 분산시키기 위해 여러 가지 분산제 및 분산매를 이용 하고 있다. 전도성 잉크에 적용되는 금속 나노졸의 잉크화에 있어서 저장안정성 및 분산안정성을 유지하는 것이 중요하다. 금속나노입자의 크기 및 입도분포의 조절이 중요한 요건이 되며, 응집방지 및 분산안정성을 유지하기위하여 여러 종류의 첨가제(분산제, 응집방지제 등)가 첨가 사용되고 있다.Nano metal particles are characterized by a strong cohesive force, it is important to increase the anti-aggregation and dispersibility. Various dispersants and dispersants are used to disperse the nano metal particles. It is important to maintain storage stability and dispersion stability in the inkization of metal nanosols applied to conductive inks. Controlling the size and particle size distribution of metal nanoparticles is an important requirement, and various kinds of additives (dispersants, anti-agglomerating agents, etc.) are added and used to maintain anti-agglomeration and dispersion stability.
이러한 분산제나 응집방지제를 이용한 나노 금속 입자제조에 관한 많은 연구가 진행 되고 있으며, 이를 이용한 전도성 잉크제조에 관한 연구가 많이 진행되고 있다. 이와 관련된 기술이 대한민국공개특허 제2006-0004162호, 제2006-0017686, 제2006-0043182호, 제2005-0101101호, 제2006-0028350호 등에서 출원 공개 된 바 있다.Many studies on the production of nano metal particles using such a dispersant or anti-agglomeration have been conducted, and many studies have been conducted on the manufacture of conductive ink using the same. The related technology has been published in the Republic of Korea Patent Publication No. 2006-0004162, 2006-0017686, 2006-0043182, 2005-0101101, 2006-0028350 and the like.
그러나 상기와 같은 종래의 금속 나노입자의 제조 방법과 전도성 잉크의 제조방법은 여러 공정 등을 거처야 하는 단점이 있으며, 또한 환경적이나 안전적인 측면에서 유기용매를 이용하여 전도성 잉크를 제조하는 방법은 폐기물의 발생이나 휘발성 유기용매 등의 사용으로 인한 취급의 문제점 등이 있다. 또한 잉크젯용 전도성 잉크로 유기용매를 이용할 경우 잉크젯 헤드 등에 이용되고 있는 접착제를 녹이거나 팽윤시켜 내구성을 저하 시킬 우려도 있다. However, the conventional method of manufacturing the metal nanoparticles and the method of manufacturing the conductive ink as described above has the disadvantage of having to go through a number of processes, etc. In addition, the method of manufacturing the conductive ink using an organic solvent in terms of environmental or safety wastes Or problems such as handling due to use of volatile organic solvents or the like. In addition, when an organic solvent is used as the conductive ink for inkjet, there is a fear that the adhesive used in the inkjet head or the like dissolves or swells, thereby lowering durability.
또한 잉크젯용 전도성 잉크의 적용에 있어서 금속나노 입자는 분산 안정성과 저장 안정성을 가지며, 나노 입자의 크기 제어가 가능해야 하고, 전도성 잉크에 적용 되는 나노 금속 콜로이드 용액과 이를 이용한 전도성 잉크제조의 대량 생산이 가능한 방법으로 개선되고 발전되어야 한다. 그러나 현재까지 알려진 디스플레이 전극 형성용 은 조성물은 이러한 조건을 충분히 만족시키지 못하고 있는 실정이다. In addition, in the application of inkjet conductive ink, the metal nanoparticles must have dispersion stability and storage stability, control the size of nanoparticles, and can produce nano metal colloidal solution applied to conductive ink and mass production of conductive ink manufacturing using the same. It should be improved and developed in the possible way. However, the silver composition for forming a display electrode known to date does not fully satisfy these conditions.
이에 본 출원인은 도전성 재료로 사용되는 나노 금속 입자가 응집 또는 침강하지 않으면서 미세하고 균일한 크기로 분산된 고농도 나노 은 입자를 제조하는 방법[대한민국특허출원 제2006-0079553호]을 제안한 바 있으며, 본 출원인은 상기한 고농도 나노 은 입자를 이용하여 환경적 및 안전적인 측면에서 취급이 용이하면서 잉크젯 기법으로 프린팅이 가능한 잉크젯용 수계 전도성잉크를 제조하고, 이를 디스플레이 전극형성용으로 유용하게 사용될 수 있음을 알아낸 끝에 본 발명을 완성하였다. In this regard, the present applicant has proposed a method for producing high-concentration nano silver particles dispersed in a fine and uniform size without agglomeration or sedimentation of nano metal particles used as a conductive material, [Korean Patent Application No. 2006-0079553]. Applicant has prepared a water-based conductive ink for inkjet printing, which is easy to handle in terms of environment and safety, and can be printed by inkjet technique using the high-concentration nano silver particles, and can be usefully used for forming display electrodes. After finding out, this invention was completed.
따라서 본 발명은 잉크젯 프린팅 기법으로 디스플레이용 전극을 용이하게 형성할 수 있는 고농도 나노 은 콜로이드를 이용한 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다. Accordingly, an object of the present invention is to provide an inkjet aqueous conductive ink composition using a high concentration of nano silver colloids which can easily form an electrode for a display by an inkjet printing technique.
또한 본 발명은 상기 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물을 이용하여 디스플레이용 전극을 형성하는 방법을 제공하는데 다른 목적이 있다. It is another object of the present invention to provide a method for forming an electrode for a display using the ink-based aqueous conductive ink composition.
나아가 본 발명은 상기 전극 형성 방법에 의해 형성된 디스플레이용 전극을 제공하는 데 또 다른 목적이 있다. Furthermore, another object of the present invention is to provide an electrode for a display formed by the electrode forming method.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 20nm 이하의 나노 은 입자가 40~60중량% 함유된 나노 은 콜로이드용액 100중량부에 대하여 분산제 0.8~6중량부 및 분산용매 20~250중량부를 포함함을 특징으로 하는 고농도 나노 은 콜로이드를 이용한 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물을 제공한다. In order to achieve the above object, the present invention includes 0.8 to 6 parts by weight of a dispersant and 20 to 250 parts by weight of a dispersion solvent based on 100 parts by weight of a nano silver colloidal solution containing 40 to 60% by weight of nano silver particles of 20 nm or less. It provides a water-based conductive ink composition for an inkjet using a high concentration nano silver colloid characterized in that.
여기서 상기 전도성 잉크 조성물은 총 조성물 100중량%에 대하여 나노 은은 적어도 15중량% 함유하는 것이 바람직하다. Here, the conductive ink composition preferably contains at least 15% by weight of nano silver based on 100% by weight of the total composition.
또한 본 발명은 디스플레이용 기재 표면에 상기 잉크 조성물을 잉크젯 기법으로 프린팅한 다음 300~550℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 전극 형성방법을 제공한다. In another aspect, the present invention provides a method for forming an electrode for display, characterized in that the ink composition is printed on the surface of the substrate for display by an inkjet method and then fired at 300 ~ 550 ℃.
나아가 본 발명은 상기 형성방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 디스플레이용 전극을 제공한다. The present invention further provides an electrode for a display, which is manufactured by the forming method.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 안전적 측면과 환경적인 측면에서 취급이 쉽고, 저장 및 분산 안정성이 우수하며, 잉크젯 기법으로 프린팅이 가능하여 디스플레이 제작공정 중 기존의 노광공정이 수십 단계에 이르는 복잡한 공정이 필요한 반면 잉크젯의 경우 원하는 곳에 필요한 물질을 패터닝할 수 있는 소위 "Pattern on Demand"공정이 가능하므로 극히 단순한 공정으로 패터닝을 완성할 수 있다. 전극 형성의 크기, 모양에 임의로 설계 제작에 대한 고객의 요구를 신속히 대처 및 크기에 제한이 없는 제작이 가능 하다. 또한 LCD, FED, PDP, 유기EL, PCB, flexible display 등에 각종 display 전극물질 및 유비쿼터스 분야의 안테나 등 다양하게 적용할 수 있는 유용한 효과가 있다.As described above, the present invention is easy to handle in terms of safety and environmental aspects, has excellent storage and dispersion stability, and can be printed by inkjet technology, which is a complicated process in which the existing exposure process is several tens of steps in the display manufacturing process. While inkjet is required, a so-called "Pattern on Demand" process is available that allows you to pattern the material you want, making it extremely simple to pattern. It is possible to quickly respond to customer's demand for design and fabrication in the size and shape of electrode formation and to have unlimited size. In addition, LCD, FED, PDP, organic EL, PCB, flexible display, etc. There are useful effects that can be applied to various display electrode materials and antennas in the ubiquitous field.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따른 잉크 조성물은 20nm 이하의 나노 은 입자가 40~60중량% 함유된 나노 은 콜로이드용액 100중량부에 대하여 분산제 0.8 내지 6중량부를 포함한다. 이때 상기 전도성 잉크 조성물은 총 조성물 100중량%에 대하여 나노 은은 적어도 15중량% 함유되도록 하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 15 내지 40중량% 함유되도록 하는 것이 좋다.The ink composition according to the present invention contains 0.8 to 6 parts by weight of a dispersant based on 100 parts by weight of the nano silver colloidal solution containing 40 to 60% by weight of nano silver particles of 20 nm or less. At this time, the conductive ink composition is preferably at least 15% by weight, more preferably 15 to 40% by weight of nano silver based on 100% by weight of the total composition.
여기서 사용되는 나노 은 콜로이드 용액은 본 출원인이 대한민국특허출원 제2006-0079553호에 개시한 바 있는 콜로이등 용액의 제조방법에 의해 제조된 것을 사용한다. 즉, 나노 은 콜로이드 용액은 은 염 수용액에 폴리아크릴 말레익산 나트륨염 공중합체를 첨가하여 분산용액을 얻고, 여기에 pH 조절제를 첨가하여 분산용액의 pH를 8∼11로 조절한 다음 환원제를 첨가하여 환원반응시켜 제조된 것이다. The nano silver colloidal solution used herein is prepared by the method of preparing a colloidal lamp solution disclosed by the applicant in the Republic of Korea Patent Application No. 2006-0079553. That is, the nano silver colloidal solution is obtained by adding a polyacrylic maleic acid sodium copolymer to the silver salt aqueous solution to obtain a dispersion solution, by adding a pH adjuster to adjust the pH of the dispersion solution to 8-11, and then adding a reducing agent It is prepared by the reduction reaction.
상기 폴리아크릴 말레익산 나트륨염 공중합체는 고형분 함량이 30∼45%이고, 평균 분자량이 4000 내지 5000 인 것을 은 염 수용액 100중량부에 대하여 1∼10 중량부 첨가하였다. 아울러 은 염 수용액은 AgNO3, AgClO4, Ag2SO4 또는 CH3COOAg로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 은 염을 정제수에 용해시켜서 은의 농도가 0.1∼5.0 노르말 농도가 되도록 하여 제조된 것을 사용하였다. 이때 분산용액의 pH는 생성되는 나노 은의 입자크기와 매우 밀접한 관련성을 갖는데, 본 발명에서 사용되는 20nm 이하의 크기를 갖도록 하기 위해서는 pH를 8∼11이 되도록 하는 것이 좋다. 이를 위한 pH 조절제는 암모니아수(ammonium water), 에틸아민(ethyl amine), 모노에탄올아민(monethanolamine) 또는 디에탄올아민(diethanolamine)에서 선택된 아민 화합물을 사용하는 것이 좋다. 환원제로는 히드라진 수화물((H2NNH2·H2O) 또는 수소화붕소 나트륨(NaBH4)을 사용하였으며, 환원제는 분산용액에 함유된 은 이온 1당량에 대하여 1∼2당량의 범위 내에서 첨가하면 된다. The polyacrylic maleic acid sodium salt copolymer had a solid content of 30 to 45% and an average molecular weight of 4000 to 5000 was added 1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silver salt aqueous solution. In addition, the silver salt solution was prepared by dissolving at least one silver salt selected from the group consisting of AgNO 3 , AgClO 4 , Ag 2 SO 4 or CH 3 COOAg in purified water so that the concentration of silver is 0.1 to 5.0 normal concentration. At this time, the pH of the dispersion solution is very closely related to the particle size of the resulting nano-silver, in order to have a size of 20nm or less used in the present invention, the pH is preferably set to 8-11. The pH adjusting agent for this is preferably used an amine compound selected from ammonium water, ethyl amine, monoethanolamine or diethanolamine. As the reducing agent, hydrazine hydrate ((H 2 NNH 2 · H 2 O) or sodium borohydride (NaBH 4 ) was used, and the reducing agent may be added in the range of 1 to 2 equivalents to 1 equivalent of silver ions contained in the dispersion solution. .
환원제를 첨가한 후 실온에서 약 1시간 정도 반응시키면 나노 입자 크기의 은이 생성되며, 환원반응 후 필요에 따라서 원심분리나 세정작업을 통해 은함량을 높일 수도 있는데, 보다 상세한 설명은 대한민국특허출원 제2006-0079553호에 기재되어 있으므로 생략하기로 한다. After the addition of the reducing agent, the reaction is performed at room temperature for about 1 hour to produce nano-sized silver, and if necessary, the silver content may be increased by centrifugation or washing after the reduction reaction. Since it is described in -0079553, it will be omitted.
나노 은 콜로이드 용액의 세정작업 과정에서 나노 은을 제외한 대부분의 성분들이 제거되는데, 은의 순도를 높이기 위해서는 상기 콜로이드용액을 정제수로 세정 여과 하는 과정을 추가적으로 실시하는 것이 좋다. Most of the components except nano silver are removed in the process of cleaning the nano silver colloidal solution. In order to increase the purity of the silver, it is preferable to perform the process of washing and filtering the colloidal solution with purified water.
제조된 나노 은 콜로이드 용액을 첨가하여 최종 잉크 조성물 100중량%에 대하여 나노 은이 적어도 15중량% 함유되도록 하기 위하여 제조된 나노 은 콜로이드의 나노 은의 함량은 40~60중량% 함유된 고농도의 것을 사용하는 것이 좋으며, 이는 디스플레이용 전극재료의 저항 등의 물성을 고려하여서 된 것이다. 즉, 최종 제조된 잉크 조성물에 나노 은이 적어도 15중량% 함유되도록 하여야 원하는 물성의 전극재료를 얻을 수 있는데, 이러한 은 함량을 고려하여 40~60중량%의 나노 은을 함유하는 고농도의 나노 은 콜로이드 용액을 사용하는 것이다. 또한 전도성 잉크에 적용 되는 나노 은 입자의 크기는 20nm이하 이어야 한다. 그 이상의 입자크기로 전도잉크를 제조시 저장안정성이나 분산안전성의 문제는 물론 잉크젯 프리터에 적용시 잉크젯 프린트 헤드의 막힘 이나 금속 입자의 분포차이에 의한 전극배선 형성이 어려울 뿐만 아니라, 소성온도의 범위가 550℃이상으로 높아지는 문제가 생길 수 있다.In order to add the prepared nano silver colloid solution so that at least 15 wt% of the nano silver is contained with respect to 100 wt% of the final ink composition, it is preferable to use a high concentration of the nano silver colloid containing 40 to 60 wt%. This is good considering the physical properties such as the resistance of the electrode material for display. In other words, at least 15% by weight of nano silver should be included in the final prepared ink composition to obtain an electrode material having a desired physical property. Is to use In addition, the size of the nano silver particles applied to the conductive ink should be less than 20nm. In addition to the problems of storage stability and dispersion safety when manufacturing the conductive ink with a particle size larger than that, it is not only difficult to form electrode wiring due to clogging of the inkjet print head or distribution difference of metal particles when applied to the inkjet fritter, but also a range of firing temperature Problems that rise above 550 ℃ can occur.
상기 나노 은 콜로이드 용액을 분산용매에 분산시키기 위하여 분산제가 첨가된다. 상기 분산제는 고농도의 나노 은 금속입자를 잉크내에서 안정하게 분산된 형태로 유지시키는 역할을 한다. 분산제는 폴리아크릴레이트(Polyacrylate)계 공중합체, 폴리프로필렌 글리콜(Polypropylene glycol)계 공중합체 또는 다기능성 폴리머의 알킬올 암모늄염 용액에서 선택된 것을 사용할 수 있으며, 나노 은 콜로이드 용액 100중량부에 대하여 0.8 내지 6중량부 첨가하는 것이 바람직하다. A dispersant is added to disperse the nano silver colloidal solution in a dispersion solvent. The dispersant serves to maintain a high concentration of nano silver metal particles in a stable dispersed form in the ink. The dispersant may be selected from a polyacrylate copolymer, a polypropylene glycol copolymer, or an alkylol ammonium salt solution of a multifunctional polymer, and may be 0.8 to 6 based on 100 parts by weight of the nano silver colloid solution It is preferable to add a weight part.
분산용매는 수용성 용매로 이루어지는데, 구체적으로 초순수, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜에서 선택된 것을 사용할 수 있다. 상기 분산용매는 나노 은 콜로이드용액 100중량부에 대하여 20 내지 240중량부 첨가하는 것이 바람직하다.The dispersion solvent is composed of a water-soluble solvent, and specifically, one selected from ultrapure water, ethylene glycol, propylene glycol, and polyethylene glycol may be used. The dispersion solvent is preferably added 20 to 240 parts by weight based on 100 parts by weight of nano silver colloidal solution.
본 발명에 따른 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물은 필요에 따라 주지된 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물에 사용되는 다른 다양한 성분들이 주지된 범위내에서 추가 사용될 수 있으며, 본 발명에서는 표면 장력제와 소포제를 추가로 첨가하였다. The water-based conductive ink composition for an inkjet according to the present invention may be additionally used within the well-known range of other various components used in the well-known water-based conductive ink composition for inkjet, and in the present invention, a surface tension agent and an antifoaming agent may be further added. Added.
여기서 표면 장력제는 잉크젯 기법에 적용시 잉크가 토출될 때 노즐의 막힘을 방지함은 물론 젯팅 안정성을 유지하기 위하여 사용하는 것으로서, 표면장력제로 본 발명에서는 폴리에테르 개질 폴리디메틸실록산(Polyethermodified polydimethylsiloxane)을 사용하였으며, 총 잉크 조성물 100중량부에 대하여 1 내지 30중량부 사용하였다. Here, the surface tension agent is used to maintain the jetting stability as well as to prevent clogging of the nozzle when the ink is discharged when applied to the inkjet technique, in the present invention as a surface tension agent in the polyether modified polydimethylsiloxane (Polyethermodified polydimethylsiloxane) 1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the total ink composition was used.
또한 소포제는 잉크에 발생하는 기포를 제거함으로서 잉크가 노즐에서 토출시 지속적인 프린팅이 가능하도록 하기위해 사용하는 것으로서, 본 발명에서는 소포제로 범용인 폴리실록산 화합물(BYK Chemie사의 BYK 028, 093, 094)을 사용 하였으며, 총 잉크 조성물 100중량부에 대하여 0.2 내지 10인 것이 바람직하다.In addition, the antifoaming agent is used to allow continuous printing when the ink is ejected from the nozzle by removing the bubbles generated in the ink, in the present invention, a general polysiloxane compound (BYK 028, 093, 094 of BYK Chemie Co., Ltd.) is used as the antifoaming agent. It is preferable that it is 0.2-10 with respect to 100 weight part of total ink compositions.
상기 방법으로 제조된 본 발명에 따른 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물은 3내지 100 cps의 점도를 가지며, 표면장력은 20 내지 50 Dyne/cm를 갖는다. 이러한 특성의 잉크 조성물은 잉크젯 프린팅 기법으로 디스플레이용 전극을 용이하게 형성할 수 있으며, 특히 또한 잉크젯용 전도성 잉크의 적용에 있어서 금속나노 입자는 분산 안정성과 저장 안정성을 가진다. 이때 상기 제조된 전도성 잉크 조성물은 디스플레이용 전극재료에 국한되어 사용되지 않으며 필요에 따라 RFID, EMI 등 각종 전기·전자 부품의 여러 분야에 적용이 가능함을 밝혀둔다. The aqueous conductive ink composition for an inkjet according to the present invention prepared by the above method has a viscosity of 3 to 100 cps, and has a surface tension of 20 to 50 Dyne / cm. An ink composition having such characteristics can easily form an electrode for a display by an inkjet printing technique, and in particular, metal nanoparticles have dispersion stability and storage stability in application of an inkjet conductive ink. At this time, the prepared conductive ink composition is not limited to the electrode material for the display and it is found that it can be applied to various fields of various electrical and electronic components, such as RFID, EMI as needed.
본 발명에 따르면 상기 잉크젯용 수계 전도성 잉크 조성물을 이용하여 디스플레이용 전극을 형성하는 방법을 제공한다. 좀 더 구체적으로 본 발명에서는 디스플레이용 기재 표면에 본 발명에 따른 잉크 조성물을 잉크젯 기법으로 프린팅한 다음 300 내지 550℃에서 소성하는 디스플레이용 전극 형성방법을 제공한다. According to the present invention, a method of forming an electrode for a display using the inkjet water-based conductive ink composition is provided. More specifically, the present invention provides a method for forming an electrode for display, which prints the ink composition according to the present invention on the surface of a substrate for display by an inkjet method and then fires at 300 to 550 ° C.
여기서 소성온도가 550℃를 초과할 경우 소성온도가 너무 높아 바람직하지 못하며, 소성온도가 300℃ 미만인 경우 전극내 잔류 유기물로 인하여 비저항이 높아 전도에 문제가 생길 수 있으므로 300 내지 550℃의 온도로 소성하는 것이 바람직하다. If the firing temperature is higher than 550 ° C, the firing temperature is too high, which is not preferable. If the firing temperature is lower than 300 ° C, firing is performed at a temperature of 300 to 550 ° C because of high resistivity due to residual organic matter in the electrode. It is desirable to.
이때 소성 후의 경도는 3H 내지 6H인 것이 좋은데, 3H 미만인 경우 전극이 파손되는 문제로 전극으로서의 가치가 낮아지는 문제점이 있다. 아울러 형성된 전극의 선폭은 최소 50㎛이상 이고 체적저항은 10-3 내지 10-6Ω㎝ 이어야 디스플레이용 전극으로 유용하게 사용될 수 있다. At this time, the hardness after firing is preferably 3H to 6H, but when less than 3H, there is a problem that the value of the electrode is lowered due to the problem of breakage of the electrode. In addition, the line width of the formed electrode must be at least 50㎛ and the volume resistivity of 10 -3 to 10 -6 Ω㎝ can be usefully used as a display electrode.
이하 본 발명을 하기 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 하나, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, which are only presented to aid the understanding of the present invention, but the present invention is not limited thereto.
<제조예 1> <Manufacture example 1>
-나노 은 콜로이드 용액의 제조-Preparation of Nano Silver Colloidal Solution
순수 120ml에 질산은(AgNO3) 25.48g을 용해하여 제조한 1.25N 질산은 수용액에 폴리아크릴 말레익산 나트륨염 공중합체(고형분 함량이 40%(잔량이 물)이고, 분자량이 4000 내지 5000인 것) 14g을 가하고 1시간 동안 교반하여 완전 분산시켰다. 여기에 pH 조절제로 암모니아수를 첨가하여 pH 9.5로 조절한 다음 30분간 300RPM으로 교반하고 10℃로 냉각하였다. 냉각 후 환원제로 하드라진 수화물 15g(은 함량 에 대한 약 2당량)을 첨가하여 1시간 동안 환원반응시켜 나노 은 콜로이드 용액을 제조하였다. 제조된 나노 은 콜로이드 용액을 10,000 RPM으로 원심분리 한 후 순수를 가하여 세정하고, 원심분리와 세정을 3회 더 반복한 후 여과하고, 여기에 순수를 가하여 55%의 나노 은이 함유된 나노 콜로이드 용액을 제조하였다. 14 g of polyacrylic maleic acid sodium salt copolymer (solid content of 40% (remaining water) and molecular weight of 4000 to 5000) in 1.25N silver nitrate aqueous solution prepared by dissolving 25.48 g of silver nitrate (AgNO 3 ) in 120 ml of pure water Was added and stirred for 1 hour to fully disperse. The pH was adjusted to pH 9.5 by adding ammonia water to the pH adjuster, stirred at 300 RPM for 30 minutes, and cooled to 10 ° C. After cooling, 15 g of hardazine hydrate (about 2 equivalents to silver) was added as a reducing agent to reduce the reaction for 1 hour to prepare a nano silver colloidal solution. The prepared nano silver colloid solution was centrifuged at 10,000 RPM, followed by rinsing with pure water, followed by three more centrifugation and washing cycles, followed by filtration. Pure water was added thereto to obtain a 55% nano silver colloidal solution. Prepared.
상기 나노 은이 함유된 나노 콜로이드 용액의 입자 크기를 TEM(투과전자현미경)을 이용하여 측정하였으며, 상기 TEM 사진과 이를 통해 측정된 입도분포도를 각각 도 1a 및 도 1b에 각각 나타내었다.Particle size of the nano-colloid solution containing the nano-silver was measured using a TEM (transmission electron microscope), the TEM picture and the particle size distribution measured through it are shown in Figure 1a and 1b, respectively.
도 1a 및 도 1b에서 보는 바와 같이 제조된 나노 은은 입도 분포가 1∼20nm의 범위 내에 있음을 알 수 있으며, 입자크기가 매우 균일함을 확인할 수 있다. It can be seen that the nano silver prepared as shown in FIGS. 1A and 1B has a particle size distribution in the range of 1 to 20 nm, and that the particle size is very uniform.
<실시예 1> <Example 1>
초순수와 프로필렌글리콜을 1:1로 혼합한 분산용매 680g에 분산제로 폴리아크릴계 공중합체 25g, 폴리에테르 개질 폴리디메틸실록산 10g, 폴리실록산 5g을 넣고 완전히 용해 혼합시켰다. 25 g of a polyacrylic copolymer, 10 g of a polyether-modified polydimethylsiloxane, and 5 g of a polysiloxane were added to 680 g of a dispersion solvent in which ultrapure water and propylene glycol were mixed in a 1: 1 ratio.
여기에 제조예 1에서 제조한 나노 은 콜로이드 용액 280g 넣고 볼밀링(ball-milling)에 의해 완전 분산시킨 후 5㎛ 이하의 막 필터로 여과하여 나노 은 입자를 포함 하는 전도성 잉크 조성물을 얻었다. Here, 280 g of the nano silver colloidal solution prepared in Preparation Example 1 was completely dispersed by ball milling, and then filtered through a membrane filter of 5 μm or less to obtain a conductive ink composition including nano silver particles.
<실시예 2><Example 2>
분산용매 440g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 전도성 잉크 조성물을 얻었다. A conductive ink composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that 440 g of a dispersion solvent was used.
<실시예 3><Example 3>
분산용매 290g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 전도성 잉크 조성물을 얻었다. A conductive ink composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that 290 g of a dispersion solvent was used.
<실시예 4><Example 4>
분산용매 190g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 전도성 잉크 조성물을 얻었다. A conductive ink composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that 190 g of a dispersion solvent was used.
<실시예 5><Example 5>
분산용매 65g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 전도성 잉크 조성물을 얻었다. A conductive ink composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that 65 g of a dispersion solvent was used.
<비교예 1>Comparative Example 1
초순수와 프로필렌글리콜을 1:1로 혼합한 분산용매 760g에 분산제로 폴리아크릴계 공중합체 25g, 폴리에테르 개질 폴리디메틸실록산 10g, 폴리실록산 5g을 넣고 완전히 용해 혼합시켰다. 25 g of a polyacrylic copolymer, 10 g of polyether-modified polydimethylsiloxane, and 5 g of polysiloxane were added as a dispersant to 760 g of a dispersion solvent in which 1: 1 mixture of ultrapure water and propylene glycol was mixed.
여기에 입자 크기가 20∼100nm이면서 은 함량이 50중량%인 나노 은 용액 200g 넣고 볼밀링(ball-milling)에 의해 완전 분산시킨 후 5㎛ 이하의 막 필터로 여과하여 나노 은 입자를 포함 하는 전도성 잉크 조성물을 얻었다. Here, 200 g of a nano silver solution having a particle size of 20 to 100 nm and a silver content of 50% by weight was completely dispersed by ball milling, and then filtered through a membrane filter of 5 μm or less. An ink composition was obtained.
<비교예 2>Comparative Example 2
분산용매 260g을 사용한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하여 전도성 잉크 조성물을 얻었다. A conductive ink composition was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that 260 g of a dispersion solvent was used.
<실험예 1>Experimental Example 1
상기 실시예 1 내지 5, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 전도성 잉크 조성 물을 상온에서 24주간 보관하였으며, 24주 후 침전물의 생성 유무를 확인하여 저장안정성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. The conductive ink composition prepared in Examples 1 to 5, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 was stored for 24 weeks at room temperature, after 24 weeks to confirm the presence or absence of precipitates to evaluate the storage stability and the results are shown in Table 1 Shown in
상기 표 1에서 보는 바와 같이 본 발명의 바람직한 범위내의 은 입자크기와 은 함량을 갖는 실시예 1 내지 5의 경우 저장안정성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있다. As shown in Table 1, it can be confirmed that the storage stability of the Examples 1 to 5 having the silver particle size and the silver content within the preferred range of the present invention is very excellent.
<실시예 6 내지 9, 비교예 3 및 비교예 4><Examples 6 to 9, Comparative Example 3 and Comparative Example 4>
실시예 2 내지 5, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 전도성 잉크를 잉크젯 프린터에 적용 하여 일반 글라스(soda lime Glass)를 표면처리 후 잉크젯 프린터 360dpi/764개 Nozzle을 이용하여 기판에 프린팅 하고, 550℃의 온도에서 열처리를 실시하여 전극을 형성하였다. 전극 형성 후 전극 선폭에 따른 분석 결과를 다음 표 2에 나타내었다. 그리고 형성된 전극의 체적저항은 Loresta-GP(Mitsubishi Chemical 사)체적저항 측정기를 사용하여 측정하고 그 결과를 함께 나타내었다. The conductive ink prepared in Examples 2 to 5, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 was applied to an inkjet printer, and then, the surface of the glass was coated on a substrate using 360 dpi / 764 nozzles after surface treatment of soda lime glass. Heat treatment was performed at the temperature of 550 degreeC, and the electrode was formed. The analysis results according to the electrode line width after electrode formation are shown in Table 2 below. And the volume resistance of the formed electrode was measured using a Loresta-GP (Mitsubishi Chemical) volume resistance meter and the results are shown together.
여기서 전극 형성 후 전극 선폭에 따른 분석결과를 도 2에 함께 나타내었다. Here, the analysis results according to the electrode line width after the electrode formation are shown in FIG. 2 together.
먼저 도 2a는 글라스 기판에 실시예 6 내지 8에 의해 형성된 선폭이 70 내지 120㎛의 전극 선폭과 연필경도를 측정한 이미지 사진을 나타낸 것이며, 도 2b는 실시예 9에 의해 형성된 선폭 700~800㎛의 전극 선폭을 프린팅 이미지 사진이다. 또한 도 2c는 실시예 6 내지 9에 의해 프린팅되어 열처리 후 형성된 전극의 두께를 측정한 전자 주사현미경(FE-SEM) 사진이며, 도 2d는 비교예 1의 전도성잉크(비교예 3)를 사용하여 전극을 형성한 결과를 나타낸 사진이다. First, FIG. 2A illustrates an image photograph in which a line width formed by Examples 6 to 8 is measured on an electrode line width and pencil hardness of 70 to 120 μm on a glass substrate, and FIG. 2B is a line width 700 to 800 μm formed by Example 9 Image of printed electrode line width. In addition, Figure 2c is an electron scanning microscope (FE-SEM) photograph of the thickness of the electrode formed after the heat treatment printed by Examples 6 to 9, Figure 2d is a conductive ink of Comparative Example 1 (Comparative Example 3) It is a photograph showing the result of forming an electrode.
상기 표 2와 도 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 2 내지 5의 전도성 잉크의 경우 전극형성이 매우 용이함을 확인할 수 있었으나, 비교예에서 제조한 전도성 잉크의 경우 전극 형성이 용이하지 않음을 확인할 수 있다. As can be seen in Table 2 and FIG. 2, the conductive inks of Examples 2 to 5 according to the present invention were found to be very easy to form electrodes, but the conductive inks prepared in Comparative Examples were not easily formed. Can be confirmed.
<실시예 10><Example 10>
실시예 2 내지 5에서 제조된 전도성 잉크 조성물을 실제 디스플레이분야에 사용되고 있는 소형 표면 처리된 디스플레이용 글라스 기판에 잉크젯 프린터 360dpi/764개 Nozzle을 이용하여 프린팅하고, 550℃로 열처리하여 전극을 형성하였다. 이때 전극의 사진과 선폭을 측정한 이미지 사진을 도 3a에 나타내었으며, 각 전극 배선의 두께를 측정한 전자 주사현미경(FE-SEM)촬영 사진을 도 3b에 나타내었다. The conductive ink compositions prepared in Examples 2 to 5 were printed on a small surface-treated display glass substrate used in actual display fields using ink jet printer 360 dpi / 764 nozzles and heat-treated at 550 ° C. to form electrodes. At this time, a photograph of the electrode and an image photograph of measuring the line width are shown in FIG. 3A, and an electron scanning microscope (FE-SEM) photograph photograph measuring the thickness of each electrode wiring is shown in FIG. 3B.
<실시예 11><Example 11>
실시예 4에서 제조한 전도성 잉크 조성물을 잉크젯 프린터 360dpi/764개 Nozzle을 이용하여 RFID용 기판에 프린팅한 다음 550℃로 열처리하여 전극을 형성하였다. 이렇게 제조된 RFID용 안테나 및 전극 패턴 사진을 도 4에 나타내었다. The conductive ink composition prepared in Example 4 was printed on an RFID substrate using an inkjet printer 360 dpi / 764 nozzles, and then heat-treated at 550 ° C. to form an electrode. The RFID antenna and electrode pattern photograph thus prepared are shown in FIG. 4.
도 1은 본 발명의 제조예에서 제조된 나노 은의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 그의 입자분포도이다. 1 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of nano silver prepared in Preparation Example of the present invention and particle distribution thereof.
도 2는 본 발명의 실시예 6 내지 9 및 비교예 3에 따라 잉크젯 기법으로 전도성 잉크를 이용하여 Glass 기재에 형성된 전극의 비교와 선폭, 경도 및 전극의 두께를 측정한 결과 사진이다.Figure 2 is a photograph of the result of measuring the line width, hardness and thickness of the electrode and the comparison of the electrode formed on the glass substrate using the conductive ink in the inkjet technique according to Examples 6 to 9 and Comparative Example 3.
도 3는 본 발명의 실시예 10에 따라 실제 디스플레이용 글라스 기판에 프린팅한 전극과 선폭과 배선 두께를 측정한 이미지 및 전자 주사현미경(FE-SEM) 사진이다.3 is an image and an electron scanning microscope (FE-SEM) photograph of the electrode, line width, and wiring thickness printed on the actual glass substrate for display according to Example 10 of the present invention.
도 4는 본 발명의 실시예 11에 따라 프린팅된 RFID 안테나 및 전극 패턴 사진이다.4 is a photograph of an RFID antenna and an electrode pattern printed according to Embodiment 11 of the present invention.
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