KR100889972B1

KR100889972B1 - 결정상 말티톨의 제조 방법

Info

Publication number: KR100889972B1
Application number: KR1020047017759A
Authority: KR
Inventors: 우에노류조; 혼다준야; 후루카와요지로
Original assignee: 우에노 세이야쿠 가부시키 가이샤
Priority date: 2002-06-19
Filing date: 2003-06-16
Publication date: 2009-03-24
Also published as: US20050220959A1; WO2004000861A1; AU2003278644B2; CN1307189C; JP4212103B2; DE60333467D1; KR20050010780A; EP1553100A4; CA2489912C; EP1553100B1; EP1553100A1; AU2003278644A1; ATE474846T1; CA2489912A1; CN1662547A; JPWO2004000861A1

Abstract

종 결정을 사용하지 않고, 작업성이 좋고, 저비용으로 단시간 내에 효율 좋게 결정상 말티톨을 제조하는 방법이 제공된다.

그 방법은, 제1 말티톨 수용액을 혼련 장치에 공급하여 혼련 및 냉각하고, 그 후 제1 말티톨 수용액을 고형분 농도가 높은 제2 말티톨 수용액으로 변경하여 공급하고 계속하여 더 혼련 및 냉각함으로써 가소성 괴를 제조하고, 그것을 냉각하여 고화물로 한 후, 분쇄하거나, 또는 다른 방법으로서, 말티톨 수용액을 혼련 장치에 공급하여 혼련 및 냉각하고, 그 후 물을 첨가하여, 계속해서 더 혼련 및 냉각함으로써 가소성 괴를 제조하고, 그것을 냉각하여 고화물로 한 후 분쇄한다.

말티톨, 결정, 고형분 농도, 혼련, 냉각, 분쇄

Description

결정상 말티톨의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING CRYSTALLINE MALTITOL}

본 발명은 결정상 말티톨(crystalline maltitol)의 제조 방법에 관한 것이다.

말티톨은 소화관 내에서 소화흡수되기 어렵고, 구내 세균에 의해 발효하기 어려우므로 저(低)칼로리 식품, 다이어트 식품, 저(低)우식(caries)성 식품, 당뇨병 환자용 등으로 사용되는 감미료로서 이용되고 있다. 그러나 말티톨은 그 건조품이 현저하게 흡습, 조해하기 쉽고, 분말 상(狀)으로 되기 어렵기 때문에 그 취급이 불편하다는 문제점이 있었다.

이 문제를 해결하기 위해, 말티톨의 결정화 또는 분말화를 위하여 많은 기술이 제안되어 있다. 일본 특공평7-14953호 공보에는, 말티톨 수용액을 가늘고 긴 냉각·혼련 존(zone)을 갖는 압출기에 연속적으로 공급하여, 종 결정(種結晶: seed crystal)의 존재하에서 냉각·혼련하여 말티톨 마그마를 생성시킨 후, 압출 노즐로부터 연속적으로 압출함으로써 말티톨 함밀(含蜜) 결정을 제조하는 방법이 제안되어 있다.

그러나, 종 결정을 사용한 제조 방법에서는, 제조 속도를 향상시키기 위해서는 종 결정의 첨가량을 증량할 필요가 있으며, 별도로 대량의 종 결정을 준비하지 않으면 안되어서, 제조 공정이 번잡해지는 등의 문제를 갖고 있었다.

본 발명의 목적은 종래의 말티톨 함밀 결정의 제조 방법에 비하여, 제조 효율이 현격히 개선된 결정상 말티톨의 신규한 제조 방법을 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은 종 결정을 사용하지 않고, 작업성이 좋으며, 저비용으로 단시간 내에 효율 좋게 결정상 말티톨을 제조하는 신규 방법을 제공함에 있다.

본 발명의 또다른 목적 및 이점(利點)은 이하의 설명으로부터 명확하게 될 것이다.

본 발명의 상기 목적 및 이점은, 본 발명에 의하면, 첫째, 제1 말티톨 수용액을 혼련 장치에 공급하여 혼련 및 냉각하고, 그 후, 제1 말티톨 수용액을 고형분(固形分) 농도가 높은 제2 말티톨 수용액으로 변경하여 공급하고, 계속하여 더 혼련 및 냉각함으로써 가소성 괴(可塑性塊: plastic mass)를 제조하고, 이 가소성 괴를 냉각하여 고화물로 한 후 그것을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 결정상 말티톨의 제조 방법(이하, 제1 발명이라 하기도 함)에 의해 달성된다.

또한 본 발명의 상기 목적 및 이점은, 본 발명에 의하면, 두째, 말티톨 수용액을 혼련 장치에 공급하여 혼련 및 냉각하고, 그 후 물을 첨가하고, 계속하여 더 혼련 및 냉각함으로써 가소성 괴를 제조하고, 이 가소성 괴를 냉각하여 고화물로 한 후, 그것을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 결정상 말티톨의 제조 방법(이하, 제2 발명이라 하기도 함)에 의해 달성된다.

발명의 바람직한 실시 형태

이하, 본 발명의 방법에 대해 상술(詳述)한다.

제1 발명에서는, 결정상 말티톨을 제조할 때에, 고형분 농도가 다른 적어도 2종류의 원료를 사용한다. 즉, 최초로 혼련 장치에 공급되는 제1 말티톨 수용액(이하, 제1 원료라 함)으로는 비교적 고형분 농도가 낮은 것을 사용하며, 다음에 공급하는 말티톨 수용액(이하, 제2 원료라 함)으로는 제1 원료에 비해 고형분 농도가 높은 제2 말티톨 수용액을 사용한다. 이에 의해, 종래부터 일반적으로 행하여 온, 종 결정을 별도로 준비하고, 계속적으로 장치 내에 첨가하는 공정을 생략할 수 있다. 제1 및 제2 원료의 각 농도는 한정되지 않으나, 제1 원료는 제2 원료보다도 고형분 농도가 낮음이 중요하다. 예를 들면, 제1 원료로서는 고형분 농도 70∼97중량%, 순도 88중량% 이상의 말티톨 수용액이 바람직하고, 고형분 농도 93∼96중량%, 순도 90중량% 이상의 말티톨 수용액이 더 바람직하다. 또한, 제2 원료로서는 고형분 농도 97.5∼99.5중량%, 순도 88중량% 이상의 말티톨 수용액이 바람직하고, 고형분 농도 98∼99중량%, 순도 90중량% 이상의 말티톨 수용액이 더 바람직하다.

상기 제1 및 제2 원료의 공급 속도는 사용하는 혼련 장치의 종류나 능력에 따라 다르므로 적의 설정할 필요가 있지만, 각각의 혼련 장치에 있어서 제조 효율이 최적으로 되도록 제1 및 제2 원료의 공급 속도를 설정하면 좋다. 또한 제1 및 제2 원료의 공급 속도는 동일할 필요는 없고 다른 속도로 공급해도 좋다, 예를 들면 KRC 니더(kneader)-S2형((주)쿠리모토데쯔코오쇼제)를 혼련 장치로서 사용한 경우에는, 제1 원료의 공급 속도가 약 0.1∼6.0kg/hr, 제2 원료의 공급 속도가 약 0.1∼15kg/hr이 바람직하다.

또한, 원료 공급시에 있어서 혼련 장치의 쟈켓(jacket) 온도는, 발생하는 결 결정화열(結晶化熱)을 제거할 수 있는 온도로 조절하면 좋고, KRC 니더 S2형((주)쿠리모토데쯔코오쇼제)을 사용한 경우에는 110℃ 이하가 바람직하고, 95℃ 이하가 더 바람직하다. 이 쟈켓 온도는 결정화열의 발생 상태에 따라 제1 및 제2 원료 공급시에 있어서 각각 설정해도 좋다,

원료를 혼련 장치에 공급할 때의 온도는 말티톨 결정이 석출하지 않는 온도가 바람직하다. 유동성이 높은 쪽이 취급하기 쉬운 점, 가소성 괴를 형성시키는데 있어 조절의 용이성 등을 고려하여, 제1 원료가 약 90∼120℃, 제2 원료가 120∼140℃인 것이 바람직하다. 우

제1 발명에서, 제1 원료로부터 제2 원료로의 전환은, 제1 원료를 혼련 장치에 투입 후, 혼련 장치 내 또는 혼련 장치의 배출부로부터 백색 불투명의 가소성 괴의 생성이 확인된 후에 행함이 바람직하다. 이 전환을 행함으로써 결정상 말티톨의 제조 효율이 개선된다.

제2 발명에서는, 제1 발명과 같이 2종류의 원료를 사용할 필요는 없고, 1종류의 원료로 결정상 말티톨을 제조할 수 있다. 이 때, 원료로 되는 말티톨 수용액으로서는, 고형분 농도 97.5∼99.5중량%, 순도 88중량% 이상의 것이 바람직하고, 고형분 농도 98∼99중량%, 순도 90중량% 이상의 것이 더 바람직하다.

원료인 말티톨 수용액의 공급 속도는 제1 발명에서의 제1 원료의 공급 속도의 경우와 마찬가지이다. 결정상 말티톨의 제조 효율을 보다 개선하기 위하여, 후 술하는 물의 첨가 공정 후에, 원료의 공급 속도를 제1 발명에서의 제2 원료의 공급 속도와 같은 속도로 변경할 수 있다. 원료의 공급 속도의 전환은 혼련 장치 내 또는 혼련 장치의 배출부로부터 백색 불투명의 가소성 괴의 생성이 확인된 후에 행함이 바람직하다.

제2 발명에 있어서는 상기와 같이 원료 공급 후에 물의 첨가를 행한다. 이 물은 수돗물과 같은 물이면 좋으나, 순수하고 청정한 결정상 말티톨을 제조하기 위해 이온교환수를 사용함이 바람직하다.

첨가하는 물의 양은 원료인 말티톨 수용액 100중량부에 대하여, 바람직하게는 약 1.0∼7.0중량부 정도이다. 물의 첨가 조작은 결정상 말티톨의 생성 상태에 따라 수회로부터 수십회로 나누어 행할 수 있다. 또한, 펌프 등을 사용하여 연속적 또는 단속적으로 혼련 장치 내에 첨가할 수 있다. 물의 첨가 시기는 사용하는 혼련 장치에 따라 다르나, 혼련 장치 내부에 원료가 충분히 퍼진 후, 예를 들면 원료액이 배출구로부터 배출되는 것을 확인하고 나서 첨가하면 좋다.

또한, 혼련 장치의 쟈켓 온도는 제1 발명과 같으나, 물의 첨가 공정 전후에 변경해도 상관없다.

본 발명에서 원료의 제조는, 고형분 농도 약 70중량% 정도의 말티톨 수용액을 농축하여 제조한다. 이 때, 상압하에서 가열하여 수분을 제거하면 말티톨 수용액이 착색하는 일이 있으므로, 갑압하에서 농축을 행하는 것이 바람직하다. 착색된 원료를 사용하면 목적하는 결정상 말티톨의 생성을 방해하는 일이 있으므로, 가능한한 무색 투명한 원료를 제조하는 것이 중요하다.

본 발명에서 사용 가능한 혼련 장치로서는 혼련·냉각이 동시에 가능한 것이면 개방형, 밀폐형 또는 회분식, 연속식의 종류에 관계 없이 사용 가능하며, 특별히 한정되지 않는다. 바람직하게는 혼련·냉각 후 배출구로부터 연속적으로 압출할 수 있는 것이 좋다. 그러한 혼련 장치로서는 예컨대 엑스트루더(extruder), 연속식 니더(continuous kneader), 믹스트론(mixtron), 니딩스(kneadings) 등을 들 수 있다. 그 중에서도 엑스트루더가 보다 바람직하게 사용된다. 엑스트루더로서는 예컨대 KRC 니더((주)쿠리모토데쯔코오쇼제), 식품용 2축 엑스트루더(닛뽄세이코오쇼제), 2축 쿠킹 엑스트루더(독일 W&P사제) 등의 엑스트루더를 들 수 있다.

연속식의 혼련 장치로부터 가소성 괴를 배출할 때, 그 형상으로서 국수 모양, 리본 모양, 막대 모양, 판 모양 등의 임의의 형으로 할 수 있다. 이후의 냉각, 분쇄 등의 공정을 고려하면 국수 모양 또는 리본 모양으로 배출함이 바람직하다. 이 때, 배출구에 부설하는 다공판(多孔板)으로서는 공경(孔徑) 약 2∼5mm, 개공율(開孔率) 약 10∼40%의 것이 바람직하게 사용된다.

냉각 방법은 특히 제한되지 않지만, 예컨대 혼련 장치로부터 배출되는 가소성 괴에 직접 냉풍을 쐬는 방법이나 실온에 방치하는 방법, 금속 망(網)으로된 벨트 위에서 냉풍에 의해 실온 정도까지 냉각하는 방법 등을 채용할 수 있다.

얻어진 결정상 말티톨은 건조 공정 없이 분쇄함으로써, 분말상이나 과립상(顆粒狀)으로 할 수 있다. 분쇄, 조립(造粒) 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 통상의 분쇄기, 조립기를 사용할 수 있다. 또한, 필요하다면 얻어진 분말이나 과립을 통상 행하여지는 건조 방법으로 건조해도 좋다.

이하, 실시예 및 비교예에 의해, 본 발명을 더 상술한다.

실시예 1

가늘고 긴 혼련·냉각 존(zone)을 갖는 연속식 니더((주)쿠리모토데쯔코오쇼제 KRC 니더 S2형, 60rpm, 쟈켓 온도=80℃)에, 제1 원료로서 말티톨 수용액(순도=90중량%, 고형분 농도=약 95중량%, 110℃, 무색 투명)을 4kg/h의 속도로 연속적으로 공급하여 계속적으로 혼련 및 냉각하였더니, 잠시 후 배출부의 다공판으로부터 백색 불투명의 가소성 괴의 배출이 확인되었다. 그 후, 제2 원료로서 말티톨 수용액(순도=90중량%, 고형분 농도=약 98중량%, 125℃, 무색 투명)을 4kg/h의 속도로 연속적으로 공급하였더니, 배출부의 다공판으로부터 국수 모양의 가소성 괴가 연속적으로 배출되었다. 그 후, 제2 원료의 공급 속도를 8kg/hr, 쟈켓 온도를 55℃로 설정하였으나. 국수 모양의 가소성 괴는 안정하게 배출되었다. 이 가소성 괴를 30℃ 이하로 될 때까지 송풍(送風)하에 냉각하여, 고화물로 한 후, 파워밀 P-3형((주)달톤제)에 200kg/hr로 공급하고 분쇄하여, 양질의 결정상 말티톨을 얻었다.

실시예 2

가늘고 긴 혼련·냉각 존(zone)을 갖는 연속식 니더((주)쿠리모토데쯔코오쇼제 KRC 니더 S2형, 60rpm, 쟈켓 온도=80℃)에 원료인 말티톨 수용액(순도=92중량%, 고형분 농도=약 97.6중량%, 130℃, 무색 투명)을 4kg/h의 속도로 연속적으로 공급하고, 원료의 공급 개시로부터 5분 후에 탈이온수를 0.12kg/hr의 속도로 첨가하고, 계속하여 혼련 및 냉각했다. 배출부의 다공판으로부터 백색 불투명의 가소성 괴의 배출을 확인한 때 물의 첨가를 중지하였더니, 배출부의 다공판으로부터 국수 모양의 가소성 괴가 연속적으로 배출되었다. 그 후, 원료의 공급 속도를 8kg/hr, 쟈켓 온도를 55℃로 설정하였으나. 국수 모양의 가소성 괴는 안정하게 계속하여 배출되었다. 이 가소성 괴를 30℃ 이하로 될 때까지 송풍하에 냉각하여, 고화물로 한 후, 파워밀 P-3형((주)달톤제)에 200kg/hr로 공급하고 분쇄하여, 양질의 결정상 말티톨을 얻었다.

이상과 같이, 본 발명의 방법에 의하면, 종 결정을 사용하지 않고, 따라서 작업성이 좋고, 저비용으로 단시간에 효율적으로 결정상 말티톨을 제조할 수 있다.

Claims

제1 말티톨 수용액을 혼련 장치에 공급하여 혼련 및 냉각하고, 그 후, 제1 말티톨 수용액보다도 고형분 농도가 높은 제2 말티톨 수용액을 공급하고 계속하여 혼련 및 냉각시키고, 생성한 가소성 괴를 냉각하여 고화물로 하고, 이 고화물을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 결정상 말티톨의 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 제1 말티톨 수용액의 고형분 농도가 70∼97중량%이며, 상기 제2 말티톨 수용액의 고형분 농도가 97.5∼99.5중량%인 결정상 말티톨의 제조 방법.
말티톨 수용액을 혼련 장치에 공급하여 혼련 및 냉각하고, 그 후 물을 첨가하고 계속하여 혼련 및 냉각시키고, 생성한 가소성 괴를 냉각하여 고화물로 하고, 이 고화물을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 결정상 말티톨의 제조 방법.
제3항에 있어서,

상기 말티톨 수용액의 고형분 농도가 97.5∼99.5중량%인 결정상 말티톨의 제조 방법.
제3항에 있어서,

물의 첨가를 수회로 나누어 행하는 것을 특징으로 하는 결정상 말티톨의 제조 방법.
제1항 또는 제3항에 있어서,

상기 혼련 장치가, 냉각 장치를 구비한 연속식 혼련 압출 장치인 결정상 말티톨의 제조 방법.