KR100872832B1 - 멜라민을 이용하여 제조된 질화알루미늄 나노분말 및 그제조방법 - Google Patents

멜라민을 이용하여 제조된 질화알루미늄 나노분말 및 그제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 멜라민을 이용하여 제조된 질화알루미늄 나노분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 질화알루미늄 나노분말의 제조방법은 값싼 원료를 이용하고, 낮은 반응 온도 및 단축된 반응 시간으로 인하여 기존의 질화알루미늄 제조방법에 비하여 현저히 저렴하고 경제적으로 질화알루미늄 분말을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 방법에 의하여 제조된 질화알루미늄 나노분말은 응집도가 낮으면서 결정성이 우수하여 기존 분말에 비하여 소결성을 현저히 개선할 수 있게 되어 반도체 소자용 또는 고출력 전자장치용 열관리 소재(부품)로의 다양한 응용이 기대된다.
멜라민, 질화알루미늄, 응집도, 소결성

Description

멜라민을 이용하여 제조된 질화알루미늄 나노분말 및 그 제조방법{ALUMINUM NITRIDE NANOPOWDERS PREPARED BY USING MELAMINE AND THE FABRICATION METHOD THEREOF}
도 1은 본 발명의 질화알루미늄 나노분말의 제조과정을 나타내는 순서도이며,
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 합성된 질화알루미늄 분말의 X-선 회절 곡선을 나타내며,
도 3은 본 발명의 제조방법에 의해 합성된 질화알루미늄 분말의 TEM 사진이다.
본 발명은 멜라민을 이용하여 소결성이 우수한 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 응집도가 낮고 결정성이 우수한 질화알루미늄 나노 분말을 저비용으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
질화알루미늄은 알루미늄을 질소와 결합한 화합물로서 AlN으로 표기된다. 질화알루미늄은 다른 세라믹 소재들에 비하여 열전도도가 대단히 크며(320W/mK), 화 학적으로 매우 안정하다. 또한, 질화알루미늄은 전기적으로 부도체이다. 특히, 질화알루미늄의 열팽창계수는 실리콘의 열팽창계수(4.3×10-6/K)와 비슷하다(I.V. Nicolaescu et al., J. Am. Ceram . Soc ., 77, p2265, 1994). 이러한 특징 때문에 질화알루미늄은 집적도가 빠른 속도로 높아지고 출력이 증가하고 있는 각종 실리콘 반도체 소자들 혹은 대규모 고출력 전자기기들에서 문제가 되고 있는 열 문제를 해결할 수 있는 가장 유망한 열 방출 소재로 주목받고 있다.
방열 소재로 사용되는 질화알루미늄은 주로 분말 형태의 질화알루미늄을 고온에서 치밀화시킨 소결체 형태이다. 따라서, 질화알루미늄의 방열 특성은 최종 소결체의 물성에 따라 결정되는바, 치밀화 정도(소결성)가 높아야 하고 열전달 특성에 나쁜 영향을 미치는 산소, 탄소 등의 성분이 적어야 한다. 소결체에 요구되는 이러한 특성들은 소결 공정의 제어뿐만 아니라 소결의 원료가 되는 분말 특성의 엄격한 제어를 필요로 한다(P.M. Lundquist et al., "Ultraviolet second harmonic generation in ratio-frequency sputter-deposited aluminum nitride thin films", Appl. Phys. Lett ., 65, p1085, 1994; Y. Baik et al., "Aluminum nitride: processing and applications", Key Eng . Mater., 533, pp122-124, 1996).
질화알루미늄 분말을 제조하는 방법에는 여러 가지가 있으며, 일반적으로 많이 사용되는 방법은 두 가지이다. 첫 번째 방법은 알루미늄을 직접 질화시키는 방법으로써, 알루미늄 분말을 800℃ 이상의 고온에서 질소 또는 암모니아 분위기에서 하기의 식과 같이 반응시켜 직접 질화시키는 방법이다.
2Al ＋ N2 → 2AlN (질소 분위기)
Al ＋ N+ → AlN (암모니아 분위기)
금속상의 알루미늄을 직접 질화시키는 경우 알루미늄의 융점은 질화온도보다 현저히 낮은 660℃이기 때문에 응집이 심한 질화알루미늄이 형성된다. 이 질화알루미늄을 분쇄하여 질화알루미늄 분말을 제조한다(Yu Qiu et al., "Nitridation reaction of aluminum powder in flowing ammonia", J. European Ceram . Soc ., 23, p2015, 2003; Qinghong Zhang et al., "Synthesis of nanocrystalline aluminum nitride by nitridation of δ-Al2O3 nanoparticles in flowing ammonia", J. Am. Ceram. Soc ., 89, p415, 2006; J.M. Haussonne et al., "A new synthesis process for AlN", Am. Ceram . Soc . Bull., 72, p84, 1993).
두 번째 방법은 산화알루미늄인 알루미나 분말을 탄소원료 분말과 혼합한 후, 고온에서 질소를 함유하는 분위기에서 가열하여 탄소열환원을 유도하고 환원된 알루미늄을 질화시키는 방법이다.
Al2O3 ＋ 3C → 2Al ＋ 3CO
2Al ＋ N2(혹은 2N+) → 2AlN
탄소열환원 반응을 유도하기 위해서는 1400~1850℃ 정도의 고온과 함께 7~48시간 정도의 대단히 긴 처리시간이 필요하다. 간혹, 탄소 공급원으로서 탄소 분말 대신에 탄화수소계 가스를 사용하기도 한다. 탄소열환원 반응 후에 잔류하는 일부 탄소 성분은 대기 중 600~900℃에서 가열하여 탄소 성분을 산화시켜 제거한다. 이때, 탄소 성분을 대기 중에서 가열하여 제거하는 동안 질화알루미늄 분말(주로 분말 표면)이 일부 산화될 수 있다. 이 방법으로는 대략 평균 직경 2㎛ 내외의 질화알루미늄 분말을 제조할 수 있다(J.C. Kuang et al., "Formation and characterization of cubic AlN crystalline in a carbothermal reduction reaction", Mater. Lett ., 59, p2006, 2005; T. Suehiro et al., "Synthesis and sintering properties of aluminium nitride nanopowder prepared by the gas-reduction-nitridation method", Nanotechnology, 14, p487, 2003; T. Yamakawa et al., "Synthesis of AlN powder from Al(OH)3 by reduction-nitridation in a mixture NH3-C3H8 gas", J. European Ceram . Soc ., 26, p2413, 2006).
상기의 두 가지 방법 이외에도 다양한 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법이 있을 수 있지만 대량 제조를 위한 효율성(경제성)에 문제가 있다. 상기 두 가지 방법을 포함한 기존의 질화알루미늄 분말 제조방법은 직경 2㎛ 이하의 미세한 질화알루미늄 분말, 특히 나노미터 크기(대략 100나노미터 이하)의 질화알루미늄 분말을 제조하기에는 부적합하다. 1700~2100℃ 정도의 고온을 필요로 하는 질화알루미늄 분말의 소결온도를 낮추기 위해서는 질화알루미늄 분말의 크기를 줄이는 것이 필요하다.
또한 글루코스나 전분 등을 첨가하여 질화알루미늄 합성에 영향을 미치는지에 대한 연구도 있었으나, 그 연구 역시 1400-1500℃에서 진행되며, 연소 기(Combustion aids) 등을 사용하여 그 제조 과정이 복잡하다(J.C. kuang et al., "Influence of processing parameters on synthesis of nano-sized AlN powders", J. Crystal Growth., 236, p12, 2004).
한편, 알루미늄 플레이크에 멜라민을 도포하여 진공분위기의 SHS 공정을 통해 AlN 을 생성하는 연구가 진행되었다. 하지만 사실상 경제적이라 보기 어려우며, 나노분말에 대한 연구는 아니었다 (GunChoo Sim, "Synthesis of AlN in Low Pressure Nitrogen Atmosphere Using Melamine as an Additive", KIGAM Bulletin., 8, p37, 2004).
따라서, 기존의 질화알루미늄 합성 방법은 높은 반응 온도, 긴 반응 시간 등의 비경제적이라는 문제점이 있었다. 이에 따라, 본 발명자들은 멜라민을 이용하여 응집도가 낮으면서 결정성이 우수한 질화알루미늄 나노 분말을 저비용으로 제조하는 방법을 발명하게 되었다.
본 발명의 목적은 멜라민을 첨가하여 제조된 질화알루미늄 나누분말 및 이의 제조방법을 제공하는 것으로서, 기존의 합성방법에 대한 문제점인 높은 반응 온도, 긴 반응 시간 등의 비경제성을 해결하고자 하는데 이어 좀 더 효율적인 질화알루미늄 나노분말을 합성하는데 그 목적이 있는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기와 같은 멜라민을 이용한 질화알루미늄 나노분말의 제조방법을 제공한다:
보헤마이트(AlOOH) 분말, 탄소 함유 분말, 및 탄소와 질소를 모두 함유하는 분말을 혼합하는 제1단계; 상기 혼합 분말을 노에 장입하는 제2단계; 수소 가스 또는 질소 함유 가스 분위기 하에서 상기 노를 1차 가열함으로써 보헤마이트 분말을 분해하여 중간생성물로써 저온에서 환원이 가능한 산화알루미늄을 형성하는 제3단계; 및 암모니아 및 질소분위기하에서 상기 제3단계에서의 1차 가열 단계보다 높은 온도로 상기 노를 2차 가열함으로써 상기 중간생성물이 탄소 성분과 반응하여 환원과 동시에 알루미늄을 질화시키는 제4단계.
여기서, 상기 2차 가열 후 최종 공정온도에서 1 내지 5시간 동안 온도를 유지시키는 단계를 더 포함할 수도 있다.
이때, 상기 1차 가열은 900℃가 될 때까지 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 2차 가열은 900 내지 1400℃의 온도 범위 내에서 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 1차 가열은 수소 가스 혹은 질소 가스 분위기하에서 이루어지고, 상기 2차 가열은 순수 질소 가스나 순수 암모니아 가스 분위기하에서 이루어지거나 또는 상기 1차 가열 단계에서 사용하던 가스에 암모니아 가스를 혼합한 분위기하에서 이루어질 수도 있다.
또는, 상기 1차 가열 단계와 상기 2차 가열 단계 모두 순수 암모니아 가스 또는 혼합 암모니아 가스를 사용하되, 상기 2차 가열 단계에서 상기 1차 가열 단계에서보다 암모니아 가스의 유량을 높이는 방법을 사용할 수도 있다.
또한, 상기 보헤마이트 분말, 상기 탄소 및 질소를 모두 함유하는 분말, 및 상기 탄소함유 분말의 무게 혼합비율은 1.00:0.36:0.20 내지 1.00: 5.35: 3.00의 범위 내인 것이 바람직하다.
또한, 상기 보헤마이트 분말, 상기 탄소 및 질소를 모두 함유하는 분말, 및 상기 탄소함유 분말의 혼합 시 혼합 분말을 습식으로 밀링할 수도 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 측면에 따른 질화알루미늄 분말은, 상기한 방법으로 제조되어 평균 직경이 100나노미터 이하인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서 질화알루미늄을 합성하는 반응식은 하기와 같다.
(1) 6AlOOH → 3Al2O3 + 3H2O
(2) 3Al2O3 + C3H6N6+6C -> 2AlN + 9CO + 2H2
(1)-(2) 6AlOOH + C3H6N6+6C -> 6AlN + 9CO + 2H2+3H2O
질화알루미늄을 합성하기 위하여, 보헤마이트 분말, 탄소 및 질소를 모두 함유하는 분말, 및 탄소함유분말을 혼합한다. 상기 보헤마이트(AlOOH)은 알루미늄 성분을 제공하기 위한 원료로 사용되고, 흑연(graphite), 활성탄(activated carbon) 또는 카본블랙분말과 같은 탄소 함유 분말은 탄소열환원을 위한 원료로 사용되는 것으로서, 바람직하게는 카본블랙분말이 사용된다.
또한, 멜라민, 우레아, 질산암모늄, 염화암모늄 등(암모늄기를 포함하는 화 합물)이 탄소 및 질소를 모두 함유하는 분말로서 이용될 수 있으며, 바람직하게는 멜라민 분말이 사용된다. 이 멜라민은 질소성분과 탄소성분을 함께 가지는 것으로서 탄소열환원 및 질화를 위한 원료로 사용된다. 그러므로, 멜라민은 환원에 필요한 탄소와 질화에 필요한 질소를 모두 함유하고 있어 보헤마이트분말 및 탄소함유분말만을 이용하여 질화알루미늄을 합성할 때보다 더욱 경제적으로 질화알루미늄을 생성할 수 있다. 또한 가스 반응에의 단점인 빠른 유동에 따른 낮은 깊이 투과능에 의한 비접촉 공간을 고체인 멜라민으로 대신하여 기체반응의 단점을 보완하여 대면적으로의 확장성을 확보하게 되고, 멜라민 자체에 탄소 및 수소 소스가 존재하여 환원을 좀더 유리하게 함과 동시에 멜라민의 질소원소 공급으로 상대적으로 암모니아의 사용감소가 유도된다. 또한 암모니아와 탄소와의 반응으로 탄화수소를 생성함으로써 손실되는 과잉탄소량도 줄일 수 있으며, 생성물의 수득율 향상이 유도되어 좀더 경제적으로 질화알루미늄을 대량생산할 수 있는 잇점을 갖는다.
매우 미세한 보헤마이트 분말, 나노 크기의 카본블랙 분말 및 멜라민을 균일하게 혼합하기 위해 에탄올을 첨가하고 밀링을 이용한 기계적 분쇄를 실시한다. 한편, 보헤마이트 분말과 멜라민 분말 및 카본블랙의 무게 혼합비율을 1.00:0.36:0.20 내지 1.00: 5.35: 3.00 범위에서 제어하여 반응 전 또는 반응 중 질화알루미늄의 전구체 입자들이 서로 접촉하지 않도록 카본블랙 분말과 멜리민의 비율을 조절하여 혼합한다.
그 후, 상기의 균일한 혼합이 완료된 분말을 건조한 후 도가니에 넣어 노(爐)에 장입한다. 노의 분위기를 수소 또는 질소로 유지하면서 900℃까지 1차 가열 을 수행하여 보헤마이트를 분해시켜 중간생성물로써 저온에서 환원이 가능한 산화알루미늄(Al2O3)을 형성한다. 그 후, 질소 분위기 혹은 암모니아 가스 분위기하에서 종래보다 저온인 900 내지 1200℃의 온도 범위 내에서 노를 2차 가열함으로써 상기 중간생성물이 탄소 성분과 반응하여 환원되고 환원된 알루미늄을 질화시킨다 (도 1 참조).
보헤마이트는 일반적으로 하기식과 같이 가열 중 분해되어 알루미나와 물을 형성한다.
2AlOOH → Al2O3 ＋ H2O
본 발명의 핵심은, 위 분해반응의 결과 형성되는 알루미나(Al2O3)는 화학적, 열적으로 매우 안정하여 후속의 탄소환원 공정을 어렵게 하고 환원에 매우 높은 온도가 필요하다는 점에 착안하여, 보헤마이트가 분해될 때 형성되는 산화알루미늄 이전 단계인 중간생성물 단계에서 탄소 성분과 결합시켜 저온에서 환원되고 곧바로 질화되도록 하는 것이다. 즉, 활성이 강한 중간생성물과 암모니아 가스의 분해에서 발생하는 원자상 질소(N3 -) 및 수소(H+)가 직접 반응하게 하는 것이다. 또한 이에 더불어 멜라민에서 발생하는 질소 및 탄소가 환원 및 질화에 도움을 주게 되므로 반응을 좀 더 유리하게 가져갈 수 있다.
상기 1차 가열의 경우 수소 가스 혹은 질소 가스 분위기하에서 900℃까지 가열하고, 2차 가열의 경우 900℃에서 분위기를 순수 질소 가스를 이용하거나, 순수 암모니아 가스로 치환하거나 혹은 1차 가열 단계에서 사용하던 가스에 암모니아 가 스를 혼합한 분위기하에서 최종 공정온도(1400℃ 이하)까지 계속 가열한다. 또는, 1차 가열 단계와 2차 가열 단계 모두 순수 암모니아 가스 혹은 혼합 암모니아 가스를 사용하되, 1차 가열 단계에서는 암모니아 가스의 유량을 낮게 하고 2차 가열 단계에서는 유량을 높이는 방법을 택할 수도 있다.
그 다음, 완전한 질화 처리 및 결정성을 증진시키기 위하여 최종 공정온도에서 1~5시간 동안 유지시킨다. 반응 후 잔류하는 탄소 성분을 분해 암모니아 가스 혹은 대기 중에서 가열하여 메탄 가스(CH4) 혹은 일산화탄소(CO)의 형태로 제거한다.
본 발명에 따라 제조되는 질화알루미늄 분말은 평균 직경이 100나노미터, 바람직하게는 50나노미터 이하이며, 결정성이 우수하고 응집도가 매우 낮다. 제조된 분말이 갖고 있는 결정상을 조사한 X-선 회절분석 결과인 도 2는 제조된 분말이 다른 결정성분을 포함하고 있지 않으며 단일상의 순수 질화알루미늄으로 구성되어 있음을 보여준다. 제조된 질화알루미늄 분말 입자는 거의 일정한 크기와 형상을 갖고 있고 분말 입자간 응집이 심하지 않음을 도 3의 투과전자현미경(TEM) 관찰 사진에서 알 수 있다.
반응물의 양에 대한 생성물의 수득률이 기존의 탄소만을 이용하여 실험한 경우보다 100%가량 증가한다. 이는 1g의 혼합물을 장입하여 실험하였을때, 탄소분말만 이용한 경우에는 0.1g의 AlN을, 멜라민을 함께 사용한 경우에는 0.2g의 AlN을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다. 즉 멜라민을 사용함으로써 수득율이 100% 향상 된 것이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일뿐, 본 발명의 권리범위가 이에 의하여 한정되지 않는다.
실시예 1. 보헤마이트 , 멜라민 및 카본블랙의 혼합비율에 따른 질화알루미늄 생성률
보헤마이트, 멜라민 및 카본블랙의 혼합비율이 질화알루미늄의 생성률에 미치는 영향을 살펴보았다.
보헤마이트, 멜라민, 카본블랙의 혼합 비율을 무게 분율로서 1.00:0.36:0.20 ∼ 1.00:1.78:1.00 범위에서 변화시키며, 혼합물 0.5g을 암모니아 가스를 3ℓ/min의 속도로 불어넣으면서 1100℃에서 3시간 동안 처리한 후 X-선 회절을 분석하고, 합성된 질화알루미늄 분말을 TEM으로 관찰하였다.
그 결과 보헤마이트, 멜라민 및 카본블랙의 혼합 비율이 1.00:0.36:0.20인 조건에서부터 질화알루미늄이 형성되기 시작하여, 카본블랙과 멜라민의 혼합 비율이 증가할수록 질화알루미늄 생성량이 선형적으로 증가하였다. 혼합 비율 1.00:1.48:0.80 조건의 경우 순수 질화알루미늄을 얻을 수 있었다. 이렇게 수득된 질화알루미늄 나노분말의 X-선 회절분석 곡선은 도 2에서, 합성한 분말을 관찰한 TEM 사진은 도 3에서 보는 바와 같다.
실시예 2. 질소가스 유입이 질화알루미늄의 생성에 미치는 영향
멜라민 및 카본블랙의 혼합비율을 상기 실시예 1의 경우보다 더욱 증가시키고, 질소 가스를 유입시킬 경우의 질화알루미늄을 생성을 관찰하였다.
보헤마이트, 멜라민 및 카본블랙의 혼합비율을 1.00:0.36:0.20 ∼ 1.00: 5.35: 3.00로 조절하여 혼합물 0.5g을 장입하여 1100℃에서 질소 유량을 1ℓ/min의 속도로 유지한 채 3시간 동안 처리하였다.
X-선 회절분석으로 확인한 결과, 육방정계(hexagonal) 상의 AlN (100) 면의 강도에 대한 γ-Al2O3 (220) 면의 강도 비율이 질소분위기에서 합성한 경우에는 1로 나타났으며, 위 조건과 모두 동일하고 질소 대신 암모니아 분위기에서 합성한 경우 6.147로 나타났다. 암모니아 분위기에서 합성을 하는 것이 질소분위기에서 합성하는 것보다 유리함을 보여주었다.
실시예 3. 반응 온도에 따른 입자의 성장 및 응집
보헤마이트, 멜라민 및 카본블랙의 혼합 비율을 1.00:1.48:0.80 로 고정하여 혼합물 10g을 장입하고 암모니아를 4ℓ/min로 유지하며 1100 및 1150℃에서 실험을 수행하여 반응온도가 입자의 성장 및 응집에 미치는 영향을 관찰하였다.
상기 실험 수행의 결과, 반응온도가 1100℃의 경우 BET 표면적이 96 m2/g, 1150℃의 경우 46 m2/g 인 것으로 관찰되었다.
실시예 4. AlN 합성에 미치는 혼합물의 장입량이 암모니아 유량과의 관계
보헤마이트, 멜라민 및 카본블랙의 혼합물이 장입되는 양이 유량에 미치는 영향을 관찰하였다.
보헤마이트, 멜라민 및 카본블랙의 혼합 비율을 1.00:1.48:0.80으로 고정하고 1100℃에서 3시간 유지한 합성실험에서, 혼합분말 5g을 장입한 경우는 암모니아 유량 3slm에서, 혼합분말 20g을 장입한 경우는 암모니아 유량 5slm에서 순수 AlN을 얻을 수 있었다.
그 결과, 혼합물의 양이 증가함에 따라 유량도 증가시켜 주어야 반응이 완전히 진행됨을 알 수 있었다. 이는 탄소분말만을 이용한 경우 혼합분말 7g을 장입하고 암모니아 유량 5slm 조건, 1100℃에서 3시간 동안 처리한 경우 순수 AlN이 생성되었던 본 발명자의 2006년 출원한 특허에서보다 필요한 암모니아 유량이 적음을 의미한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 멜라민을 이용한 질화알루미늄 나노분말 및 이의 제조방법에 대한 것으로서, 가격이 저렴한 보헤마이트 분말, 카본블랙 분말 및 멜라민을 원료로 사용함으로써 기존 탄소만 사용하여 질화알루미늄을 제조하는 경우보다 현저히 적은 탄소를 이용하며, 또한 질소 성분을 공급할 수 있는 멜라민을 첨가함으로써 값비싼 암모니아의 사용량을 줄임과 동시에 낮은 반응온도 및 단축된 반응시간으로 인하여 질화알루미늄의 제조비용을 현저히 낮출 수 있어 관련 제품의 가격 경쟁력이 강화될 수 있다.
또한, 본 발명의 방법에 의해 제조된 질화알루미늄 분말의 입자크기를 나노미터 수준으로 낮추고 입자 간 응집을 줄여 성형성을 개선함으로써 기존 분말에 비하여 소결성을 현저히 개선할 수 있게 되어 반도체 소자용 또는 고출력 전자장치용 열관리 소재(부품)로의 다양한 응용이 기대된다. 또한, 분산성이 우수하므로 열전도율이 더욱 향상된 비수계 나노 유체에의 적용이 가능해질 것이다.

Claims (11)

  1. 보헤마이트(AlOOH) 분말, 탄소 함유 분말, 및 탄소와 질소를 함께 함유하는 분말을 혼합하는 제1단계;
    상기 혼합 분말을 노에 장입하는 제2단계;
    수소 가스 또는 질소 함유 가스 분위기 하에서 상기 노를 1차 가열함으로써 보헤마이트 분말을 분해하여 중간생성물로써 저온에서 환원이 가능한 산화알루미늄(Al2O3)을 형성하는 제3단계; 및
    암모니아 가스 분위기 혹은 질소 가스 분위기 하에서 상기 1차 가열 단계보다 높은 온도로 상기 노를 2차 가열함으로써 상기 중간생성물이 탄소 성분과 질소성분과 반응하여 환원과 동시에 알루미늄을 질화시키는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제4단계에서의 2차 가열 후 900 내지 1400℃의 온도 범위 내에서 1 내지 5시간 동안 온도를 유지시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제3단계에서의 1차 가열은 900℃가 될 때까지 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제4단계에서의 2차 가열은 900 내지 1400℃의 온도 범위 내에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제3단계에서의 1차 가열은 수소 가스 혹은 질소 가스 분위기하에서 이루어지고, 상기 제4단계에서의 2차 가열은 순수 암모니아 가스 분위기 혹은 질소 분위기하에서 이루어지거나 혹은 상기 1차 가열 단계에서 사용하던 가스에 암모니아 가스를 혼합한 분위기하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제3단계에서의 1차 가열과 상기 제4단계에서의 2차 가열에는 모두 순수 암모니아 가스 혹은 혼합 암모니아 가스를 사용하되, 상기 2차 가열에서 상기 1차 가열에서보다 암모니아 가스의 유량을 높이는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 보헤마이트 분말, 탄소와 질소를 함께 함유하는 분말, 및 탄소 함유 분말의 무게 혼합비율은 1.00:0.36:0.20 ∼ 1.00: 5.35: 3.00의 범위 내인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 보헤마이트 분말, 탄소와 질소를 함께 함유하고 있는 분말 및 탄소 함유 분말의 혼합시 혼합 분말을 습식으로 밀링하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 탄소 함유 분말은 카본블랙 분말인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 탄소와 질소를 함께 함유하는 분말은 멜라민 분말인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 제조방법.
  11. 삭제
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