KR100869680B1 - 잉크제트용 잉크 및 그 제법 - Google Patents

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Abstract

입경 100 ㎚ 이하의 금속 초미립자가 독립상태로 균일하게 분산된 금속 초미립자 독립분산액으로 이루어진, 잉크특성이 우수한 잉크제트용 잉크.
이 잉크는 잉크제트 프린터를 사용한 인쇄 또는 도전회로 형성에 사용된다. 가스 증발법에 의해 금속 증기와 제 1 용제 증기를 접촉시켜 금속 초미립자 분산액을 얻는 제 1 공정과, 이 분산액에 저분자량의 극성 용제인 제 2 용제를 첨가하여 금속 초미립자를 침강시켜 이 제 1 용제를 추출ㆍ제거하는 제 2 공정과, 얻어진 침강물에 제 3 용제를 첨가하여 용제 치환하고 금속 초미립자 분산액을 얻는 제 3 공정으로 이루어지고, 제 1 공정 및/또는 제 3 공정에서 분산제를 첨가하여 얻을 수 있다.

Description

잉크제트용 잉크 및 그 제법{INK-JET INK AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 잉크제트 프린터를 사용한 인쇄용 또는 도전회로 형성용 등과 같은 용도에 사용하는 잉크 및 그 제법에 관한 것이다.
종래부터, 기록방식의 하나로서 잉크제트 기록방식이 사용되고 있다. 이 잉크제트 기록방식은 잉크 액적을 노즐 또는 슬릿과 같은 토출공으로부터 토출시키고 기록부재에 직접 부착시켜 기록하는 방식으로, 통상 연속 분사방식과 온 디맨드방식 두가지 타입으로 크게 구별할 수 있다. 이와 같은 잉크제트 기록방식에 사용하는 잉크로서는 염료를 수계나 비수계 용제에 용해시킨 것이 주류를 이루고 있다.
한편, 종래부터, 착색염료, 도전성 도료 등의 분야에서는 금속 초미립자 분산액이 사용되고 있지만, 잉크로서 금속 초미립자 분산액을 사용하고 잉크제트 기록방식을 이용하여 도전회로를 형성하는 것은 지금까지 실시되고 있지 않다. 도전회로는 종래, 스크린인쇄나 포토레지스트를 사용하여 형성되며, 이 경우에 사용하는 장치는 크고 공정도 복잡하다.
상기 금속 초미립자 분산액의 제조법으로서는, 금속 초미립자 또는 분말을 용제, 수지, 분산제 등과 함께 교반, 초음파의 인가, 볼밀, 샌드밀 등에 의해 분산처리하여 초미립자 분산액을 제조하는 방법이 알려져 있고, 또 이 방법에 의해 얻어진 분산액이 도료 등의 분야에서 사용되고 있다. 이 제조법 중, 예컨대 액상중에서 직접 초미립자를 얻는 방법으로서 저진공 가스분위기중에서 그리고 용제 증기가 공존하는 기상중에서 금속을 증발시키고, 증발된 금속을 균일한 초미립자로 응축시켜 용제중에 분산하여 분산액을 얻는 가스중 증발법 (일본 특허공보 제2561537호) 이나, 불용해성 침전반응 및 환원제에 의한 환원반응을 이용하는 방법 등이 있다. 이들 금속 초미립자 분산액의 제법 중에서도 가스중 증발법에 의한 것은 입경 100㎚ 이하의 초미립자가 균일하게 분산된 분산액을 안정되게 제조할 수 있고, 또 제조시에 액상법에서보다 소량의 분산안정제 또는 수지성분으로 충분하며 소정 농도의 초미립자 분산액을 제조할 수 있다.
상기한 바와 같이 잉크제트용 잉크로서 금속 초미립자 분산액을 사용한 예가 없던 것은, 종래의 금속 초미립자 분산액에는 잉크제트용 잉크로서 사용할 수 있도록 잉크특성 (점도, 표면장력 등) 을 만족시키는 것이 존재하지 않았기 때문이다. 종래의 가스중 증발법에 의해 얻어지는 금속 초미립자는 응집되어 있어 용제중에 분산을 시도해도 안정된 상태가 되기는 어렵다. 따라서, 이와 같은 금속 초미립자 분산액을 잉크제트용 잉크로서 사용해도 금속 초미립자의 응집체가 잉크제트 노즐을 막히게 하는 문제가 있었다. 또, 초미립자가 독립분산된 금속 초미립자 독립분산액에서도 이것을 잉크제트용 잉크로서 사용할 때에는 잉크특성을 만족시키는 적합한 용제를 사용한 분산액으로 할 필요가 있으나, 적절한 용제를 선택하는 것에 대해 간단하게 대응하기에는 어려운 문제가 있었다.
또, 종래기술의 가스중 증발법에서는 증발된 금속증기가 응축될 때 공존하는 용제가 변성되어 부생성물을 발생시키고, 이들 양에 따라 분산액의 시간 경과에 따른 보존, 점도, 착색 등의 점에서 문제가 생기는 경우가 있다. 또한, 후술하는 바와 같이 분산액의 용도에 따라 이 가스중 증발법의 공정에서는 사용하기 어려운 저비등점 용제나 물 및 알콜계 용제 등에 분산된 초미립자 분산액이 요구되는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 상기 종래기술이 갖는 문제점을 해소하고 잉크제트용 잉크로서 사용할 수 있도록 잉크특성을 만족시키는 금속 초미립자 독립분산액으로 이루어지는 잉크제트용 잉크 및 그 제법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
발명의 개시
본 발명자들은 종래의 문제점을 해결하기 위해, 금속 초미립자가 독립상태로 분산되고 있는 분산액, 즉 초미립자의 응집을 발생시키지 않고, 또 유동성도 유지되며 잉크특성이 우수한 금속 초미립자 독립분산액에 대한 연구와 개발을 실시해 왔는데, 특정 공정을 거치고, 또 특정 분산제를 사용함으로써 얻어진 분산액이 상기 문제점을 해결할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 잉크제트용 잉크는 금속 초미립자 및 분산제를 함유하는 금속 초미립자 분산액으로 이루어지는 것이다. 분산제를 함유한 금속 초미립자 독립분산액은 이 초미립자가 하나하나 독립적으로 균일하게 분산되고 유동성이 유지된다.
이 금속 초미립자의 입경은 통상 100㎚ 이하, 바람직하게는 10㎚ 이하이다. 금속 초미립자 독립분산액의 점도는 1 ∼ 100m㎩ㆍs, 바람직하게는 1 ∼ 10m㎩ㆍs, 그 표면장력은 25 ∼ 80mN/m, 바람직하게는 30 ∼ 60mN/m 로 잉크제트용 잉크로서 사용할 수 있도록 잉크특성을 만족시키고 있다.
분산제는 알킬아민, 카르복실산아미드, 아미노카르복실산염 중에서 선택된 하나 이상의 것이며, 특히 알킬아민은 그 주쇄 탄소수가 4 ∼ 20, 바람직하게는 8 ∼ 18 이며, 또 알킬아민은 1 차 아민인 것이 바람직하다.
상기 분산액은 분산매로서 주쇄 탄소수 6 ∼ 20 의 비극성 탄화수소, 물 및, 탄소수가 15 이하의 알콜계 용제로부터 선택된 적어도 1 종의 용제를 함유하고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 잉크제트용 잉크는 가스 분위기중에서 그리고 제 1 용제 증기의 존재하에서 금속을 증발시킴으로써 용제중에 금속 초미립자가 분산된 금속 초미립자 분산액을 얻는 제 1 공정과, 이 제 1 공정에서 얻어진 분산액에 저분자량의 극성 용제인 제 2 용제를 첨가하여 이 금속 초미립자를 침강시키고, 그 상등액을 제거함으로써 이 제 1 용제를 실질적으로 제거하는 제 2 공정과, 이렇게 하여 얻어진 침강물에 제 3 용제를 첨가하여 금속 초미립자 독립분산액을 얻는 제 3 공정으로 제조된 것이다. 제 1 공정 및/또는 제 3 공정에서 분산제가 첨가된다.
또, 본 발명의 잉크제트용 잉크의 제법은 가스 분위기중에서 그리고 제 1 용제 증기의 존재하에서 금속을 증발시켜 이 금속 증기와 이 용제 증기를 접촉시키고, 냉각 포집하여 이 용제중에 금속 초미립자가 분산된 금속 초미립자 분산액을 얻는 제 1 공정과, 이 제 1 공정에서 얻어진 분산액에 저분자량의 극성 용제인 제 2 용제를 첨가하여 이 금속 초미립자를 침강시키고, 그 상등액을 제거함으로써 이 제 1 용제를 실질적으로 제거하는 제 2 공정과, 이렇게 하여 얻어진 침강물에 제 3 용제를 첨가하여 금속 초미립자 독립분산액을 얻는 제 3 공정으로 이루어진다. 제 1 공정 및/또는 제 3 공정에서 분산제를 첨가함으로써 잉크제트용 잉크에 적합한 금속 초미립자 분산액을 얻을 수 있다.
이 제 3 용제는 주쇄 탄소수 6 ∼ 20 의 비극성 탄화수소, 물 및, 알콜 (탄소수가 15 이하) 계 용제에서 선택된 적어도 1 종인 것이 잉크제트용 잉크의 경우에는 바람직하다.
도 1 은 본 발명의 Au 초미립자 독립분산액에서의 Au 분산상태를 나타내는 전자현미경 사진이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
잉크제트용 잉크에 요구되는 잉크특성에 관한 것으로, 잉크의 공급 안정성이나 잉크의 액적형성 비상 안정성이나 프린터 헤트의 고속응답성 등을 실현하기 위해서는 통상적인 동작시의 온도 (0 ∼ 50℃) 에서 그 점도가 1 ∼ 100m㎩ㆍs, 바람직하게는 1 ∼ 10m㎩ㆍs, 그 표면장력이 25 ∼ 80mN/m, 바람직하게는 30 ∼ 60mN/m 인 것이 필요하며, 본 발명의 잉크제트용 잉크는 그 특성을 만족시킨다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서의 금속 초미립자는 저진공 가스중 증발법으 로 제조될 수 있는 것으로, 이 방법에 의하면 입경 100㎚ 이하, 바람직하게는 10㎚ 이하의 입도를 갖춘 금속 초미립자를 제조할 수 있다. 이와 같은 금속 초미립자를 원료로 하여 잉크제트용 잉크로서의 용도에 적합하도록 하기 위해 용제 치환을 실시하고 있기 때문에, 또 이 초미립자의 분산 안정성을 증가시키기 위해 분산제를 첨가하고 있기 때문에, 금속 초미립자가 하나하나 독립적으로 균일하게 분산되며 유동성이 있는 상태를 유지하고 있는 잉크제트용 잉크에 적합한 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명에 의하면, 저진공 가스중 증발법에 의해 얻어진 금속 초미립자를 사용하여 소기의 금속 초미립자 분산액을 제조하는 경우, 우선 제 1 공정에서 진공실중에서 그리고 He 등의 불활성 가스의 압력을 10 Torr 이하로 하는 분위기하에서 금속을 증발시키고, 증발된 금속 증기를 냉각 포집할 때에 이 진공실중에 1 종 이상의 제 1 용제 증기를 도입하고, 금속이 입성장하는 단계에서 그 표면을 이 제 1 용제 증기와 접촉시켜 얻어지는 일차입자가 독립적으로 그리고 균일하게 제 1 용제중에 콜로이드상으로 분산된 분산액을 얻어, 다음 제 2 공정에서 제 1 용제를 제거한다. 이와 같이 제 1 용제를 제거하는 것은 제 1 공정에서 증발된 금속 증기가 응축될 때에 공존하는 제 1 용제가 변성되어 발생하는 부생성물을 제거하기 위함이며, 또 용도에 따라 제 1 공정에서 사용하기 어려운 저비등점 용제나 물, 알콜계 용제 등에 분산된 초미립자 독립분산액을 제조하기 위함이다.
본 발명에 의하면, 제 2 공정에서, 제 1 공정에서 얻어진 분산액에 저분자량의 극성 용제인 제 2 용제를 첨가하여 이 분산액중에 함유된 금속 초미립자를 침강시키고, 그 상등액을 정치법이나 디캔테이션(decantation) 등에 의해 제거하여 제 1 공정에서 사용한 제 1 용제를 제거한다. 이 제 2 공정을 수 회 반복하여 제 1 용제를 실질적으로 제거한다. 그리고, 제 3 공정에서, 제 2 공정에서 얻어진 침강물에 새로운 제 3 용제를 첨가하여 용제 치환을 실시하여 소기의 금속 초미립자 분산액을 얻는다. 이로써, 입경 100 ㎚ 이하의 금속 초미립자가 독립상태로 분산되고 있는 금속 초미립자 독립분산액을 얻을 수 있다.
본 발명에 의하면, 필요에 따라 제 1 공정 및/또는 제 3 공정에서 분산제를 첨가할 수 있다. 제 3 공정에서 첨가하는 경우에는 제 1 공정에서 사용하는 용제에 용해되지 않는 분산제라도 사용이 가능하다.
본 발명에서 사용이 가능한 분산제로서는 특별히 한정되지 않지만, 알킬아민, 카르복실산아미드, 아미노카르복실산염 중에서 선택된 하나 이상의 것이 사용된다. 특히 알킬아민으로서는, 탄소수 4 ∼ 20 의 주골격을 갖는 알킬아민이 바람직하고, 탄소수 8 ∼ 18 의 주골격을 갖는 알킬아민이 안정성, 핸들링성의 점에서 보다 바람직하다. 알킬아민의 주쇄 탄소수가 4 보다 짧으면 아민의 염기성이 지나치게 강하여 금속 초미립자를 부식시키는 경향이 있어 최종적으로는 이 초미립자를 용해시켜 버리는 문제가 있다. 또, 알킬아민의 주쇄 탄소수가 20 보다 길면 금속 초미립자 분산액의 농도를 높게 했을 때에 분산액의 점도가 상승하여 핸들링성이 약간 저하하게 되는 문제가 있다. 또, 모든 차수의 알킬아민이 분산제로서 유효하게 작용하지만, 1 차 알킬아민이 안정성, 핸들링성의 점에서는 바람직하게 사용된다.
본 발명에서 사용할 수 있는 알킬아민의 구체예로서는, 예컨대 부틸아민, 옥틸아민, 도데실아민, 헥사도데실아민, 옥타데실아민, 코코아민, 타로아민, 수소화 타로아민, 올레일아민, 라우릴아민 및, 스테아릴아민 등과 같은 1 차 아민, 디코코아민, 디수소화 타로아민 및, 디스테아릴아민 등과 같은 2 차 아민 및, 도데실디메틸아민, 디도데실모노메틸아민, 테트라데실디메틸아민, 옥타데실디메틸아민, 코코디메틸아민, 도데실테트라데실디메틸아민 및, 트리옥틸아민 등과 같은 3 차 아민이나, 그 외에 나프탈렌디아민, 스테아릴프로필렌디아민, 옥타메틸렌디아민 및, 노난디아민 등과 같은 디아민이 있고, 카르복실산아미드나 아미노카르복실산염의 구체예로서는, 예컨대 스테아르산아미드, 팔미트산아미드, 라우르산라우릴아미드, 올레인산아미드, 올레인산디에탄올아미드, 올레인산라우릴아미드, 스테아르아닐리드, 올레일아미노에틸글리신 등이 있다. 이들 알킬아민, 카르복실산아미드, 아미노카르복실산염은 1 종 이상을 사용할 수 있음으로써 안정된 분산제로서 작용한다.
본 발명에 의하면, 알킬아민의 함유량은 금속 초미립자 중량기준으로 대략 0.1 ∼ 10 중량%, 바람직하게는 0.2 ∼ 7 중량% 의 범위이다. 함유량이 0.1 중량% 미만이면 금속 초미립자가 독립상태로 분산되지 않고 그 응집체가 발생하여 분산 안정성이 악화되는 문제가 있고, 또 10 중량% 를 초과하면 얻어지는 분산액의 점도가 높아져 최종적으로는 겔상물이 형성되는 문제가 있다.
상기한 바와 같은 금속 초미립자 분산액의 용도로서는 인쇄용이나 도전회로 형성용 등과 같은 용도 이외에도 다양하게 고려될 수 있는데, 본 발명에서는 잉크조성물, 그 중에서도 최근 퍼스널 컴퓨터의 주변기기로서의 저가격ㆍ고성능으로 보 급이 현저한 잉크제트 프린터에서의 잉크제트용 잉크로서 사용된다. 이 잉크제트용 잉크의 잉크특성으로서 요구되는 점도나 표면장력 등의 특성은 상기 서술한 바와 같다. 또, 인쇄되는 유리기판이나 플라스틱기판 등과 같은 기판의 성질에 맞춰 물, 알콜계 등의 극성 용제나 비극성 탄화수소계 용제를 선택하는 등, 사용법의 차이에 따라 용제의 선택조건이 결정되는 경우가 있다.
예컨대, 제 1 용제는 가스중 증발법시에 사용하는 금속 초미립자 생성용 용제로서 금속 초미립자를 냉각 포집할 때에 용이하게 액화될 수 있도록 비교적 비등점이 높은 용제이다. 이 제 1 용제로서는, 탄소수 5 이상의 알콜류, 예컨대 테르피네올, 시트로네올, 게라니올, 페네틸알콜 등의 1 종 이상을 함유하는 용제, 또는 유기에스테르류, 예컨대 아세트산벤질, 스테아르산에틸, 올레인산메틸, 페닐아세트산에틸, 글리세리드 등의 1 종 이상을 함유하는 용제이면 되고, 사용하는 금속 초미립자의 구성원소, 또는 분산액의 용도에 따라 적시에 선택할 수 있다.
또, 제 2 용제는 제 1 공정에서 얻어진 분산액중에 함유된 금속 초미립자를 침강시켜 제 1 용제를 추출ㆍ분리하여 제거할 수 있는 것이면 되고, 예컨대 저분자량의 극성 용제인 아세톤 등이 있다.
또, 제 3 용제로서는, 주쇄 탄소수 6 ∼ 20 의 비극성 탄화수소, 물 및 탄소수가 15 이하의 알콜 등과 같은 상온에서 액체인 것을 선택하여 사용할 수 있다. 비극성 탄화수소의 경우, 탄소수가 6 미만이면 건조가 지나치게 빨라 분산액의 핸들링상에 문제가 있고, 또한 탄소수가 20 을 초과하면 분산액의 점도 상승이나 소성하는 용도에서는 탄소가 잔류되기 쉬운 문제가 있다. 알콜의 경우, 탄소수가 15 를 초과하면 분산액의 점도 상승이나 소성하는 용도에서는 탄소가 잔류되기 쉬운 문제가 있다.
제 3 용제로서는, 예컨대 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 트리메틸펜탄 등의 장쇄 알칸이나, 시클로헥산, 시클로헵탄, 시클로옥탄 등의 환상 알칸, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 트리메틸벤젠, 도데실벤젠 등의 방향족 탄화수소, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 데칸올, 시클로헥산올, 테르피네올 등의 알콜을 사용할 수 있다. 이들 용매는 단독으로 사용해도 되고, 혼합용매의 형태로 사용해도 된다. 예컨대, 장쇄 알칸의 혼합물인 미네랄 스피릿이어도 된다.
제 3 용제의 경우, 제 1 공정에서 사용한 것과 다른 (예컨대 동일해도, 순도가 다른 등의) 용제를 사용해야 하는 경우가 있는데, 본 발명은 이와 같은 경우에 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 금속 초미립자의 구성원소로서는 도전성 금속이면 특별히 제한은 없고 목적ㆍ용도에 맞춰 적당하게 선정하면 되고, 예컨대 금, 은, 구리, 팔라듐, 주석, 그 외의 일반적인 도전성 금속에서 선택된 적어도 1 종의 금속, 또는 이들 금속의 합금 또는 산화물을 들 수 있다. 산화물의 경우는 증발시의 분위기에 산소나 H2O, CO2 를 사용함으로써 초미립자를 제조할 수 있다. 이들 중 어느 원소로 구성된 금속 초미립자에 있어서나 상기 알킬아민, 카르복실산아미드, 아미노카르복실산염 중에서 선택된 하나 이상의 것이 분산제로서 작용하여 소기의 금속 초미립자 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명을 도전회로 형성용에 사용하는 경우의 금속 초미립자 농도로서는 10 중량% ∼ 70 중량%, 바람직하게는 10 중량% ∼ 50 중량% 이다. 10 중량% 미만이면 점도, 표면장력 등과 같은 잉크특성은 충분히 만족되지만, 소성 후의 전기저항이 도전회로로서 충분한 값이 아니며, 또 70 중량% 를 초과하면 점도, 표면장력 등과 같은 잉크특성을 만족시키지 않게 되기 때문에 도전회로를 형성하기 위한 잉크제트용 잉크로서 사용할 수 없다.
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명한다. 이들 예는 간단한 예시로서 본 발명을 조금도 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
헬륨 가스 압력 0.5 Torr 의 조건하에서 금 (Au) 을 증발시키는 가스중 증발법에 의해 Au 초미립자를 생성할 때에, 생성과정의 Au 초미립자에 α-테르피네올과 옥틸아민 20:1 (용량비) 의 증기를 접촉시키고, 냉각 포집하여 회수하여, α-테르피네올 용제중에 독립된 상태로 분산되고 있는 평균 입자경 0.008 ㎛ 의 Au 초미립자를 25 중량% 함유하는 Au 초미립자 독립분산액을 조제하였다. 이 분산액 1 용량에 대하여 아세톤을 5 용량 첨가하여 교반하였다. 극성 아세톤의 작용에 의해 분산액중의 초미립자는 침강되었다. 2 시간 정치 후, 상등을 제거하고, 다시 처음과 동일한 양의 아세톤을 첨가하여 교반하고, 2 시간 정치 후, 상등을 제거하였다. 이 조작을 5 회 반복하여 충분히 α-테르피네올을 제거하였다. 이 침강물에 새로이 비극성 탄화수소인 도데칸을 첨가하여 교반하였다. 침강된 Au 초미립자는 다시 균일하게 분산되었다. 얻어진 분산액중의 Au 입자는 약 8 ㎚ 의 입경을 가지며 입자끼리 완전히 독립된 상태로 도데칸중에 분산되었다 (도 1). 이 분산액은 매우 안정적으로 상온에서 1 개월 경과 후에도 침강분리는 관찰되지 않았다. 이 분산액중의 Au 함유량은 23 중량%, 분산액 점도는 8 m㎩ㆍs 이고, 표면장력은 35 mN/m 였다. 이 분산액을 샘플 A 로 한다.
(실시예 2)
헬륨 가스 압력 0.5 Torr 의 조건하에서 은 (Ag) 을 증발시키는 가스중 증발법에 의해 Ag 초미립자를 생성할 때에, 생성과정의 Ag 초미립자에 α-테르피네올 증기를 접촉시키고, 냉각 포집하여 회수하여, α-테르피네올 용제중에 독립된 상태로 분산되고 있는 평균 입자경 0.01 ㎛ 의 Ag 초미립자를 20 중량% 함유하는 Ag 초미립자 독립분산액을 조제하였다. 이 분산액 1 용량에 대하여 아세톤을 5 용량 첨가하여 교반하였다. 극성 아세톤의 작용에 의해 분산액중의 초미립자는 침강되었다. 2 시간 정치 후, 상등을 제거하고, 다시 처음과 동일한 양의 아세톤을 첨가하여 교반하고, 2 시간 정치 후, 상등을 제거하였다. 이 조작을 5 회 반복하여 충분히 α-테르피네올을 제거하였다. 이 침강물에 새로이 부틸아민을 첨가하고, 추가로 옥탄올과 자일렌의 혼합 용제를 첨가하여 교반하였다. 침강된 Ag 초미립자는 다시 균일하게 분산되었다. 얻어진 분산액중의 Ag 입자는 약 10 ㎚ 의 입경을 가지며 입자끼리 완전히 독립된 상태로 이 혼합 용제중에 분산되었다. 이 분산액은 매우 안정적으로 상온에서 1 개월 경과 후에도 침강분리는 관찰되지 않았다. 이 분산액중의 Ag 함유량은 18 중량%, 분산액 점도는 7 m㎩ㆍs 이고, 표면장력은 32 mN/m 였다. 이 분산액을 샘플 B 로 한다.
실시예 1 에서는 Au 초미립자 분산액의 분산매인 용제를 α-테르피네올로부터 비극성 탄화수소 용제로 치환이 가능한 것, 실시예 2 에서는 Ag 초미립자 분산액의 분산매인 용제를 α-테르피네올로부터 옥탄올-자일렌 용제로 치환이 가능한 것이 나타나 있다.
이들 샘플 A, B 를 잉크제트용 잉크로서 사용하고 폴리이미드 기판상에 폭 100 ㎛, 두께 1.5 ㎛ 의 세선을 묘화한 후, 대기중에서 300℃, 30 분간 가열하였다. 그 결과, 샘플 A 에 대해서는 0.9 ×10-5 Ωㆍ㎝, 샘플 B 에 대해서는 4.5 ×10-6 Ωㆍ㎝ 의 저항값을 갖는 세선을 얻었다. 이 세선은 데이프테스트 결과, 박리강도가 3 kgf/㎟ 에서도 기판으로부터 박리되지 않고 높은 밀착력을 나타냈다.
이상과 같이, 본 발명에 관련되는 잉크제트용 잉크는 금속 초미립자 및 분산액을 함유하는 금속 초미립자 독립분산액으로 이루어진다. 이 잉크는 우수한 잉크특성을 가지며 잉크제트 프린터를 사용한 인쇄 또는 도전회로 형성 등에 사용하는 데에 적합하다.
또, 이 잉크제트용 잉크는 가스 증발법에 의해 금속 증기와 제 1 용제 증기를 접촉시켜 금속 초미립자 분산액을 얻는 제 1 공정과, 이 분산액에 저분자량의 극성 용제인 제 2 용제를 첨가하여 이 금속 초미립자를 침강시켜 이 제 1 용제를 추출ㆍ제거하는 제 2 공정과, 이렇게 하여 얻어진 침강물에 제 3 용제를 첨가하여 용제 치환하고 금속 초미립자의 독립 균일분산액을 얻는 제 3 공정을 실시함으로써 제조할 수 있다. 이 때, 이 제 1 공정 및/또는 제 3 공정에서 분산제로서 알킬아민, 카르복실산아미드, 아미노카르복실산염 중에서 선택된 하나 이상의 것을 첨가함으로써 분산상태가 더욱 안정된 금속 초미립자 독립분산액으로 이루어지는 잉크제트용 잉크를 얻을 수 있다.

Claims (11)

  1. 입경 100 ㎚ 이하의 금속 초미립자, 및 알킬아민, 카르복실산아미드 및 아미노카르복실산염 중에서 선택된 하나 이상의 분산제를 함유하는 금속 초미립자 독립분산액으로 이루어지고, 상기 금속 초미립자 독립분산액의 점도가 1 ∼ 100 m㎩ㆍs, 그 표면장력이 25 ∼ 80 mN/m 인 것을 특징으로 하는 잉크제트용 잉크로서,
    가스 분위기 중에서 그리고 제 1 용제 증기의 존재하에서 금속을 증발시킴으로써 용제 중에 금속 초미립자가 분산된 금속 초미립자 분산액을 얻는 제 1 공정과, 이 제 1 공정에서 얻어진 분산액에 저분자량의 극성 용제인 제 2 용제를 첨가하여 이 금속 초미립자를 침강시키고, 그 상등액을 제거함으로써 이 제 1 용제를 제거하는 제 2 공정과, 이렇게 하여 얻어진 침강물에 제 3 용제를 첨가하여 금속 초미립자 독립분산액을 얻는 제 3 공정으로 제조된 것을 특징으로 하는 잉크제트용 잉크이고,
    상기 제 1 용제가 탄소수 5 이상의 알콜류 또는 아세트산벤질, 스테아르산에틸, 올레인산메틸, 페닐아세트산에틸 및 글리세리드로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상을 함유하는 용제이고,
    상기 제 3 용제가 주쇄 탄소수 6 ∼ 20 의 비극성 탄화수소, 물 및 탄소수 15 이하의 알콜계 용제로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상을 함유하는 용제인 잉크제트용 잉크.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 알킬아민의 주쇄 탄소수가 4 ∼ 20 인 것을 특징으로 하는 잉크제트용 잉크.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 알킬아민이 1 차 알킬아민인 것을 특징으로 하는 잉크제트용 잉크.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 분산액이 분산매로서 주쇄 탄소수 6 ∼ 20 의 비극성 탄화수소, 물, 및 탄소수가 15 이하의 알콜계 용제에서 선택된 적어도 1 종의 용제를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 잉크제트용 잉크.
  9. 가스 분위기 중에서 그리고 제 1 용제 증기의 존재하에서 금속을 증발시켜 이 금속 증기와 이 용제 증기를 접촉시키고, 냉각 포집하여 이 용제중에 금속 초미립자가 분산된 금속 초미립자 분산액을 얻는 제 1 공정과, 이 제 1 공정에서 얻어진 분산액에 저분자량의 극성 용제인 제 2 용제를 첨가하여 이 금속 초미립자를 침강시키고, 그 상등액을 제거함으로써 이 제 1 용제를 제거하는 제 2 공정과, 이렇게 하여 얻어진 침강물에 제 3 용제를 첨가하여 금속 초미립자 독립분산액을 얻는 제 3 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 잉크제트용 잉크의 제법으로서,
    상기 제 1 용제가 탄소수 5 이상의 알콜류 또는 아세트산벤질, 스테아르산에틸, 올레인산메틸, 페닐아세트산에틸 및 글리세리드로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상을 함유하는 용제이고,
    상기 제 3 용제가 주쇄 탄소수 6 ∼ 20 의 비극성 탄화수소, 물 및 탄소수 15 이하의 알콜계 용제로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상을 함유하는 용제이고,
    상기 금속 초미립자가 입경 100 ㎚ 이하이며, 상기 금속 초미립자 독립분산액의 점도가 1 ∼ 100 m㎩ㆍs, 그 표면장력이 25 ∼ 80 mN/m 인 잉크제트용 잉크의 제법.
  10. 삭제
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 제 1 공정, 또는 제 3 공정, 또는 제 1 공정과 제 3 공정의 두 공정에서 알킬아민, 카르복실산아미드 및 아미노카르복실산염 중에서 선택된 하나 이상의 분산제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 잉크제트용 잉크의 제법.
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