상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
하기 화학식 1의 아미노알킬디메티콘(aminoalkyldimethicone) 및 화학식 2의 디알킬카보네이트를 포함하는 모발 컨디셔닝 조성물을 제공한다:
화학식 1
여기서, R은 직쇄 또는 분지형 알킬그룹으로 일반식(CnH2n, n은 1~10의 정수)으로 나타내어질 수 있으며, 여기서 x와 y의 비율은 1:1 내지 1:500까지 선택될 수 있으며;
화학식 2
(여기서 R1, R2는 C1 내지 C18의 알킬그룹)으로서 특별히 한정되지는 않는다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 R기는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥 틸, 옥틸 등이 선택되어질 수 있다. 바람직하게는 에틸, 프로필, 부틸기가 사용 가능하다.
본 발명의 일 실시예서 x와 y의 비율은 1:10 내지 1: 200 범위의 것이 사용 가능하다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 아미노알킬디메티콘의 분자량은 1,000내지 1.000,000이 사용될 수 있으며, 다른 실시예에서는 5,000 내지 100,000 범위의 것이 사용 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 아미노알킬디메티콘은, 예를 들면 아미노에틸디메티콘, 아미노프로필디메티콘, 아미노부틸디메티콘 등이 사용 가능하며 단일 물질 혹은 에멀젼 형태로서 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 디에틸카보네이트로는 예를 들면 디메틸카보네이트, 디카프릴일카보네이트, 디에틸헥실카보네이트, C14 -15 디알킬카보네이트 및 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 조성물 총 중량에 대하여 상기 아미노알킬디메티콘은 0.1~5.0 중량%으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 디알킬카보네이트는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 ~ 10.0 중량%으로 포함될 수 있다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면 상기 디알킬카보네이트는 조성물 총 중량에 대하여 0.1~3.0 중량%으로 함유될 수 있다.
본 발명의 조성물에는 또한 계면활성제, 지방물질, 습윤물질, 실리콘, 오일, 향료, 방부제, 비타민, 단백질 등과 같이 두발 화장품의 제조에 통상적으로 사용되는 성분이 포함될 수 있음은 물론이다.
상술한 바와 같이 본 발명은 유효성분으로서 아미노알킬디메티콘과 디알킬카보네이트를 함유함으로서 탁월한 광택과 컨디셔닝 효과를 나타내며 반복사용시 모발에 누적되는 현상이 없는 모발 화장료 조성물로서, 통상적인 두발 화장품, 예를 들면 헤어 린스, 헤어 크림, 헤어 앰플, 헤어 트리트먼트 등의 O/W 에멀전 형태로 제제화 시킬 수 있다.
이하 실시예에 따라 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것을 뿐, 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다. 즉 본 발명의 취지 및 범주로부터 벗어남이 없이 모발 보호 조성물의 숙련자들 범주 내에서 본 발명의 다른 변형이 허용될 수 있다.
본 발명의 모든 % 는 달리 표기되지 않는 한 총 조성물의 중량% 이고 모든 비는 달리 표기되지 않는 한 중량비이다. 달리 표기되지 않는 한 본원에서 언급되는 성분의 모든 %, 비 및 함량은 성분의 실제의 양을 기준으로 한 것이며 시판 제품에서 상기 성분과 합쳐질 수 있는 용매, 충전제 또는 기타 물질을 포함하지 않는 다.
실시예
1 내지 4
본 발명에 따라, 실시예 1 ~ 4 의 조성물을 갖는 모발 컨디셔닝 조성물을 제조한다.
( 단위 : 중량% )
조 성 성 분 |
실시예1 |
실시예2 |
실시예3 |
실시예4 |
세틸 알코올 |
2.0 |
2.0 |
3.0 |
2.0 |
스테아릴 알코올 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
베헤닐트리메틸암모늄 클로라이드 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
사이클로메티콘 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
아미노프로필디메티콘1 ) |
0.5 |
1.0 |
1.0 |
2.0 |
디카프릴일카보네이트2 ) |
1.0 |
1.0 |
2.0 |
1.0 |
판테놀 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
에틸판테놀 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
향 |
적당량 |
적당량 |
적당량 |
적당량 |
시르트르산 |
적당량 |
적당량 |
적당량 |
적당량 |
정제수 |
잔여량 |
잔여량 |
잔여량 |
잔여량 |
1) Ciba Specialty chemical 社에서 제조되어 상품명 "Tinocare Si-A1" 으로 시판되는 아미노프로필 디메티콘
2) Cognis 社에서 제조되어 상품명 "Cetiol CC"로 시판되는 디카프릴일카보네이트
상기한 실시예 1 ~ 4 에 따른 본 조성물은 표1의 조성에 따라 다음의 제조과정을 거친다. 정제수를 70℃ 이상으로 가온하고, 세틸알콜, 스테아릴알콜, 베헤닐트리메틸암모늄 클로라이드와 같은 고융점 물질을 용해하여 투입한다. 이와 같이 수득한 혼합물을 50℃ 이하로 냉각시키고 나머지 구성성분을 교반하면서 가하고, 상온까지 냉각시킨다.
비교예
1 내지 4
상기 실시예에 따른 모발 보호용 조성물과 기존의 보습제 및 컨디셔닝제를 사용한 제품을 비교하기 위하여, 아미노알킬디메티콘과 디알킬카보네이트의 함량을 제외한 다른 조성물의 양을 동일하게 하였으며, 모발이 마른상태에서 광택과 부드러움에 효과를 나타내는 고분자 디메티콘의 함량을 다르게 하여 하기 표2에 나타난 조성으로 하여 비교예 1~4를 제조하였다.
( 단위 : 중량% )
조 성 성 분 |
비교예1 |
비교예2 |
비교예3 |
비교예4 |
세틸 알코올 |
2.0 |
2.0 |
3.0 |
2.0 |
스테아릴 알코올 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
베헤닐트리메틸암모늄 클로라이드 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
사이클로메티콘 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
아미노프로필디메티콘1 ) |
2.0 |
- |
- |
- |
디카프릴일카보네이트2 ) |
- |
2.0 |
- |
- |
디메티콘1 ) |
- |
- |
2.0 |
3.0 |
판테놀 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
에틸판테놀 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
향 |
적당량 |
적당량 |
적당량 |
적당량 |
시르트르산 |
적당량 |
적당량 |
적당량 |
적당량 |
정제수 |
잔여량 |
잔여량 |
잔여량 |
잔여량 |
1) Dow Corning 社에서 제조되어 상품명 "DC 2-1491"로 시판되는 고분자 디메티콘 에멀젼
실험예
1: [
빗질감
평가]
실시예 및 비교예의 제품들의 컨디셔닝 효능을 평가하기 위해 인스트론(Universal Test Machine, Instron Model 4465 Test System)을 이용하여 젖은 모발 및 건조된 모발에 대한 빗질감 평가 실험을 진행하였다.
먼저 미국의 De-Meo Brothers 社로부터 구입한 아시아 여성의 정상모( virgin hair)로 모발 다발( hair tress )을 만든 다음 10% SLS( Sodium Laureth Sulfate ) 수용액으로 세척한 후 충분한 물로 헹구고 과량의 물은 손가락으로 쓸어내려 제거하였다. 젖은 상태의 모발 다발을 인스트론의 로드 셀 고리에 걸고 빗을 지그를 이용하여 고정시킨 다음 인스트론을 작동시켜 빗질할 때 걸리는 로드값을 측정하였다. 동일 모발을 타올과 드라이어로 완전히 건조시킨 후 항온항습실에서 2시간 방치한 다음 인스트론에 걸어 동일한 방법으로 테스트를 진행한다. 테스트를 마친 모발 다발에 실시예 2 ~ 3 및 비교예 3 ~ 4 의 조성물로 모발다발에 1g 도포 후 30초간 헹구어 낸 후 전술한 방법으로 빗질감 평가를 실시하였다. 모발 다발은 각 조성물에 대해 3 개 이상 준비하고, 각 항목에 대해 3회 이상 테스트하여 로드값의 평균을 산출한 다음, 상기 조성물의 미처리한 후의 평균 로드값에 대한 처리한 후의 평균 로드값의 감소율로 빗질감의 우세함을 평가하였다.
평가 조건은 모발 다발의 무게는 10 g, 길이는 20 cm 로 하고, 빗의 상태는 실린더형의 무광택 스테인레스 스틸 재질의 빗살로, 빗살 직경는 1 mm, 빗살 사이의 간격은 1 mm인 빗으로 하였다. 인스트론의 크로스 헤드 스피드(Cross head speed)는 500.00 mm/min.로 하고, 로드 셀(Load Cell)은 10.0 kg/Limit Type, 이동거리(Displacement)는 200.00 mm 로 하였다.
상기 실시예와 비교예에 대한 조성물의 미처리/처리 후의 평균 로드값의 변화율을 백분율(%)로 비교 평가한 후 그 결과를 [ 표 3 ] 에 나타내었다.
( 단위: % )
평 가 항 목 |
실시예2 |
실시예3 |
비교예1 |
비교예2 |
비교예3 |
비교예4 |
모발이 젖었을 때 평균 로드값 감소율 |
-59 |
-68 |
-48 |
-38 |
-45 |
-47 |
모발이 완전히 말랐을 때 평균 로드값 감소율 |
-55 |
-63 |
-43 |
-35 |
-39 |
-43 |
마이너스(-) 값이 클수록 빗질감이 양호하다는 것을 의미하므로 테스트 결과에 의하면 본 발명의 조성물인 실시예 2 ~ 3이 비교예 1 ~ 4의 조성물에 비해 컨디셔닝 효과가 우세함을 알 수 있다. 아미노프로필디메티콘 및 디카프릴일카보네이트를 각각 단독으로 2.0% 적용한 비교예 1~2보다 아미노프로필미메티콘과 디카프릴일 카보네이트를 혼용한 실시예 2~3의 로드값이 상대적으로 많이 감소하였다는 점에서 혼용사용의 잇점이 있다고 할 수 있다.
실험예
2: [패널 관능 평가: 광택도 평가]
실시예 및 비교예의 제품들의 컨디셔닝 효능을 평가하기 위해 모발 다발(hair tress)을 이용하여 모발 광택도 평가실험을 진행하였다.
먼저 미국의 De-Meo Brothers 社로부터 구입한 아시아 여성의 정상모( virgin hair)로 모발 다발( hair tress )을 만든 다음 10% SLS( Sodium Laureth Sulfate ) 수용액으로 세척한 후 충분한 물로 헹구고 자연건조하였다.
평가 조건은 모발 다발의 무게는 10 g, 길이는 20 cm 로 하고, 동일한 샴푸 3g을 1분간 도포 후 30초간 흐르는 물로 세척하고, 실시예 2~3, 비교예 1~4의 조성물을 각기 다른 모발 다발에 3g 도포 후 1분간 방치한 후 30초간 흐르는 물로 세척하고 자연건조 하였다.
상기의 처리 과정을 거친 모발 다발은 두발 제품에 대한 관능평가 경험이 풍부한 전문 패널 20명에게 불규칙하게 배열하여 하기의 평가기준에 의거하여 평가하고 그 결과를 표4에 나타내었다.
평가기준
평가항목 |
평가기준 |
모발 광택도 |
5점: 광택이 눈에 띄게 뛰어나고 우수함 4점: 광택이 뛰어나고 우수함 3점: 보통 2점: 광택이 보이지 않음 1점: 광택이 전혀 보이지 않음 |
( 단위: % )
평 가 항 목 |
실시예2 |
실시예3 |
비교예1 |
비교예2 |
비교예3 |
비교예4 |
마른 상태에서의 광택 선호도 |
4.0 |
4.5 |
3.4 |
3.6 |
3.3 |
3.5 |
상기의 결과로 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 실시예 2~3은 비교예 3~4보다 우수한 광택도를 구현하였으며, 특히 아미노프로필디메티콘 1.0% 와 디알킬카보네이트 2.0%를 함유한 실시예 3에서 가장 우수한 컨디셔닝 효과를 나타내었다. 광택도 측면에서도 아미노프로필디메티콘 및 디카프릴일카보네이트를 각각 단독으로 2.0% 적용한 비교예 1~2보다 아미노프로필미메티콘과 디카프릴일 카보네이트를 혼용한 실시예 2~3의 광택도가 우수한 평가를 받았다는 점에서 혼용사용의 잇점이 있다고 할 수 있다.
실험예
3: [모발
빌드업
평가:
XPS
]
모발에 잔류하는 실리콘의 함량을 측정하여 반복사용시 누적되는 빌드업 현상을 평가하기 위하여 엑스레이 포토일렉트론 스펙트로스카피(XPS)를 이용하여 모발 표면의 규소(Si)함량을 평가하였다.
먼저 미국의 De-Meo Brothers 社로부터 구입한 아시아 여성의 정상모(virgin hair)로 모발 다발(hair tress)을 만든 다음 10% SLS(Sodium Laureth Sulfate) 수용액으로 세척한 후 충분한 물로 헹구고 자연건조하였다.
평가 조건은 모발 다발의 무게는 10g, 길이는 20cm로 하고, 동일한 샴푸 3g을 1분간 도포 후 30초간 흐르는 물로 세척하고, 실시예 2~3, 비교예 3~4의 조성물을 각기 다른 모발 다발에 3g 도포 후 1분간 방치한 후 30초간 흐르는 물로 세척하고 자연건조 하였다.
실시예 2~3, 비교예 3~4의 조성물을 각각의 모발 다발에 5회, 10회, 20회 처리하고 XPS를 통해 표면원소분석을 실시하였다.
(단위 %)
평 가 항 목 |
실시예2 |
실시예3 |
비교예3 |
비교예4 |
무처리 모발다발의 Si 함량 |
1.3 |
1.2 |
1.0 |
1.3 |
10회 처리 모발다발의 Si 함량 |
4.0 |
4.0 |
5.0 |
5.3 |
20회 처리 모발다발의 Si 함량 |
4.0 |
4.2 |
6.4 |
6.5 |
상기의 결과로부터 본 발명에 따른 실시예 2~3은 비교예 3~4 대비하여 반복사용시 컨디셔닝 물질이 모발에 잔존하는 빌드업 효과가 적은 것을 알 수 있다.
실험예
4: [
사용감
및 컨디셔닝 효과 평가]
두발 제품에 대한 관능평가 경험이 풍부한 전문 패널 20 명에게 먼저 동일한 샴푸로 세발하게 한 다음 두발을 이분하여 실시예 2 와 비교예 3 의 제품을 동시에 사용하게 한 후 타올 건조 직후의 젖은 상태 및 자연 건조 후 완전히 마른 상태의 감촉을 평가하게 하였다. 평가는 하기와 같은 평가 항목으로 제품 사용 후의 모발의 부드러움/빗질 용이성 및 촉촉함/윤기에 대한 만족도를 비교, 종합하여 선호하는 제품을 선택하게 하는 상대 평가 방법으로 진행하였다. 상기의 평가를 실시예 3 와 비교예 4 의 제품을 사용하여 같은 전문 패널 20 명에게 같은 방법으로 실시하였다.
( 단위: 명 )
평 가 항 목 |
실시예2 |
비교예3 |
실시예3 |
비교예4 |
모발이 젖었을 때 부드러움/빗질 용이성 |
12 |
3 |
15 |
1 |
모발이 말랐을 때 부드러움/빗질 용이성 |
12 |
4 |
16 |
1 |
모발이 말랐을 때 윤기 |
17 |
2 |
17 |
0 |
* 상기 숫자는 상기 조성물을 선택한 전문 패널의 인원이며, 누락된 수는 두 제품의 차이를 느끼지 못하는 전문 패널의 인원이다.
[표 6] 에서 보는 바와 같이, 모발이 젖었을 때나 말랐을 때 모두 부드러움/빗질 용이성, 윤기에서 실시예 2~3 의 조성물이 비교예 3 ~ 4 의 조성물보다 더 우수한 결과를 보여 주었다.
실험예
5: [ 소비자
사용감
평가 :
사용감
및 컨디셔닝 평가]
실시예 3 와 비교예 4의 함량으로 제조된 모발 컨디셔닝 조성물에 대하여 컨디셔닝 및 보습 효과를 다음과 같은 방법으로 사용감 평가를 진행하였다.
염색 및 퍼머로 인해 비교적 손상된 모발을 보유한 25 ~ 40 세의 여성 80 명을 선정하여 1 개월 동안 하기의 [ 표 7 ]에 나타낸 평가 항목에 대하여 비교 테스트를 실시하였으며, 가장 낮은 점수는 1 점으로 하고, 가장 높은 점수는 5 점으로 하여 테스트를 진행하였다. 테스트 결과를 하기의 [ 표 7 ]에 나타내었다.
( 단위: 점 )
평 가 항 목 |
실시예3 |
비교예4 |
사용시 부드러움 |
3.8 |
3.5 |
모발이 젖었을 때 부드러움 |
4.5 |
3.5 |
모발이 건조되었을 때 부드러움 |
4.2 |
3.7 |
보습감 |
4.3 |
3.7 |
윤기 |
4.5 |
3.6 |
컨디셔닝 지속효과 |
4.2 |
3.5 |
테스트 결과, 본 발명에 따른 실시예 3 이 비교예 4 의 조성물보다 부드러움, 보습감, 윤기 및 컨디셔닝 지속효과가 우수한 것으로 평가되었다.