JPS60161320A - シリカゲルの製造方法 - Google Patents
シリカゲルの製造方法Info
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- JPS60161320A JPS60161320A JP1740584A JP1740584A JPS60161320A JP S60161320 A JPS60161320 A JP S60161320A JP 1740584 A JP1740584 A JP 1740584A JP 1740584 A JP1740584 A JP 1740584A JP S60161320 A JPS60161320 A JP S60161320A
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- silicate
- particles
- acid
- mixture
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
a 産業上の利用分野
本発明はシリカゲルの製造方法に関し、特に5102含
有量の低い珪酸塩含有粒子からシリカゲルを製造するシ
リカゲルの製造方法に関する。
有量の低い珪酸塩含有粒子からシリカゲルを製造するシ
リカゲルの製造方法に関する。
b 従来技術
従来シリカゲルの製造方法には(1)透析法(2)けい
酸エステルの加水分解法(3)イメン交換法(4)けい
酸ナトリウムの酸による分解法などが知られている。
酸エステルの加水分解法(3)イメン交換法(4)けい
酸ナトリウムの酸による分解法などが知られている。
現在f業的規模のシリカゲルの製造方法として最も原料
費が安く、また最も一般に行なわれている方法は(4)
のけい酸ナトリウムの酸による分解法である。この方法
はたとえば次の反応式 %式%)(1 (OR)2 の様Kltい酸ソーダ水°溶液と硫酸を混
合してけい酸を遊離させ、その後溶存塩類を水洗しもて
除去し、その後乾燥するという方法である。
費が安く、また最も一般に行なわれている方法は(4)
のけい酸ナトリウムの酸による分解法である。この方法
はたとえば次の反応式 %式%)(1 (OR)2 の様Kltい酸ソーダ水°溶液と硫酸を混
合してけい酸を遊離させ、その後溶存塩類を水洗しもて
除去し、その後乾燥するという方法である。
しかしながら上記方法によると、その製造に比較的高価
なけい酸ナトIJウム原料(水溶性珪酸塩)を必要とす
るというその本質的な問題があった。
なけい酸ナトIJウム原料(水溶性珪酸塩)を必要とす
るというその本質的な問題があった。
C発明の1]的
本発明は上記問題を解決し、豊富で安価で容易に手に入
る珪酸塩含有物率の低い水不溶性の珪酸塩原料を用いて
シリカゲルを作成する方法を提供すること、さらに言え
ば高純度カラスの原料として使用出来る様な高純度シリ
カゲルを製造する方法を提供することをその目的とする
d d 発明の構成および作用 本発明は粒径が300 tzm以下の珪酸塩含有粒子で
水不溶性の粒子と0.5規定以上の溶解用酸との混合物
を乙0°C以上に保って、前記粒子と前記酸とを反応1
1させ、その後反応混合物からシリカ・ゲルを分離し、
洗浄することを特徴とするシリカゲルの製造方法である
。
る珪酸塩含有物率の低い水不溶性の珪酸塩原料を用いて
シリカゲルを作成する方法を提供すること、さらに言え
ば高純度カラスの原料として使用出来る様な高純度シリ
カゲルを製造する方法を提供することをその目的とする
d d 発明の構成および作用 本発明は粒径が300 tzm以下の珪酸塩含有粒子で
水不溶性の粒子と0.5規定以上の溶解用酸との混合物
を乙0°C以上に保って、前記粒子と前記酸とを反応1
1させ、その後反応混合物からシリカ・ゲルを分離し、
洗浄することを特徴とするシリカゲルの製造方法である
。
本発明に使用出来る珪酸塩含有の粒子で水不溶−性の粒
子としてCマー、ゼオライト、カオリナイト。
子としてCマー、ゼオライト、カオリナイト。
ネ7エリン、オリビンからなる群より選ばれた少なくと
も7種の鉱物を含んだ天然珪酸塩鉱物粒子をはじめとす
る酸KoJ溶な天然珪酸塩鉱物、および 斜ブチo 7に沸石(CIlnOpjllOllte)
(Ca+Na2゜K2)CAdgSi701s:]・
乙H20モンデナイト(Mordenite )(Ca
、 K2 、Na2 )(A7!2Si5012)l
2°7H20をはしめとする酸に可溶な人工ゼメライ
ト、およびsio、含有量が55モル%以下の珪酸塩ガ
ラス粒子なとが使用出来る。珪酸塩ガラス粒子としては
、モル%て表わして Li2o O〜2O Na20 ’ 0−.2(7 に20 0〜−〇 MgO’0r−30 CaOO〜30 Ba00〜30 Sr、QO−、−30 A72030〜30 Sコ、Q21I0−!;!; の範囲の組成を有するガラスが、その溶融性・成形性な
どの面で好ましい。
も7種の鉱物を含んだ天然珪酸塩鉱物粒子をはじめとす
る酸KoJ溶な天然珪酸塩鉱物、および 斜ブチo 7に沸石(CIlnOpjllOllte)
(Ca+Na2゜K2)CAdgSi701s:]・
乙H20モンデナイト(Mordenite )(Ca
、 K2 、Na2 )(A7!2Si5012)l
2°7H20をはしめとする酸に可溶な人工ゼメライ
ト、およびsio、含有量が55モル%以下の珪酸塩ガ
ラス粒子なとが使用出来る。珪酸塩ガラス粒子としては
、モル%て表わして Li2o O〜2O Na20 ’ 0−.2(7 に20 0〜−〇 MgO’0r−30 CaOO〜30 Ba00〜30 Sr、QO−、−30 A72030〜30 Sコ、Q21I0−!;!; の範囲の組成を有するガラスが、その溶融性・成形性な
どの面で好ましい。
珪酸塩含有粒子(水不溶性)を300μm以下の粒トと
する理由は、SOOμmより大きな粒子では溶解用酸t
c可溶な珪酸塩含有物(鉱物又はガラス等)の溶解処理
に時間を要したり、生成したシリカゲルの収率が悪くな
るなどの欠点となるためである。又珪酸塩含有粒子が夕
0 /1mより小さい微粉では粉砕に手間を要し、又生
成したシリカゲルと酸不溶物との分離か必要な場合は分
離作業が難かしいなとの欠点となるためS 01L m
以上の粒子であることが好ましい。ここで珪酸塩含有粒
子が珪酸塩ガラス粒子である場合には粒子は均一相であ
り、酸K iiJ溶なガラス組成であれば酸に不溶な物
質の生成が起こるおそれがないために分離の操作が必要
なく、50μmより小さな粒子であってもかまわない。
する理由は、SOOμmより大きな粒子では溶解用酸t
c可溶な珪酸塩含有物(鉱物又はガラス等)の溶解処理
に時間を要したり、生成したシリカゲルの収率が悪くな
るなどの欠点となるためである。又珪酸塩含有粒子が夕
0 /1mより小さい微粉では粉砕に手間を要し、又生
成したシリカゲルと酸不溶物との分離か必要な場合は分
離作業が難かしいなとの欠点となるためS 01L m
以上の粒子であることが好ましい。ここで珪酸塩含有粒
子が珪酸塩ガラス粒子である場合には粒子は均一相であ
り、酸K iiJ溶なガラス組成であれば酸に不溶な物
質の生成が起こるおそれがないために分離の操作が必要
なく、50μmより小さな粒子であってもかまわない。
SOOμm以1の粒径を持った粒子であり、その粒径分
布の範囲がSOμm以内と粒径がそろっている事が、反
応時間の調整が行ないやすいなど作業効率上望ましい。
布の範囲がSOμm以内と粒径がそろっている事が、反
応時間の調整が行ないやすいなど作業効率上望ましい。
又使用する溶解用酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン
酸、酢酸およびこれらの酸の混合物などあらゆる種類の
酸のO0S規定以上の酸が使用出来る。内でも天然珪酸
塩鉱物および人工珪酸塩鉱物に対しては1〜12規定の
塩酸、3〜12規定の硫酸。
酸、酢酸およびこれらの酸の混合物などあらゆる種類の
酸のO0S規定以上の酸が使用出来る。内でも天然珪酸
塩鉱物および人工珪酸塩鉱物に対しては1〜12規定の
塩酸、3〜12規定の硫酸。
3〜/乙規定の硝酸が好ましい。特に/〜12規定の塩
酸が望ましい。又珪酸塩ガラスに対しては、/〜/2規
定の塩酸、/、S〜3乙規定の硫酸、0.5〜l乙規定
の硝酸、0゜S規定以上のリン酸が好ましい。
酸が望ましい。又珪酸塩ガラスに対しては、/〜/2規
定の塩酸、/、S〜3乙規定の硫酸、0.5〜l乙規定
の硝酸、0゜S規定以上のリン酸が好ましい。
0.5規定未満の酸では、珪酸塩含有粒子(水不溶性)
の溶解速度が遅いためシリカゲルの生成が起こらない。
の溶解速度が遅いためシリカゲルの生成が起こらない。
溶解用酸および珪酸塩含有粒子の混合物は乙0°C以」
−に保たれ反応させられるが、乙0°Cよりひくい温度
では反応速度が遅いため良好なシリカゲルの生成が起こ
らない。保たれる湿度が高いことが反応速度が早められ
為ため好ましく、70°C以」二であることが好ましい
。100°Cよりも高い温度では揮発か激しいため好士
しくない。
−に保たれ反応させられるが、乙0°Cよりひくい温度
では反応速度が遅いため良好なシリカゲルの生成が起こ
らない。保たれる湿度が高いことが反応速度が早められ
為ため好ましく、70°C以」二であることが好ましい
。100°Cよりも高い温度では揮発か激しいため好士
しくない。
本発明のシリカゲルの製造方法では、反応に使m iる
L13酸塩含有粒子の重量は反応混合物重量のjOi’
i’j@%以下であることか好まれる。特に珪酸塩aイ
ノゴrl f−がJ、−1−酸塩カラスわシ子である時
は反応混合物重量の20市滑%以下であることが好まれ
る。
L13酸塩含有粒子の重量は反応混合物重量のjOi’
i’j@%以下であることか好まれる。特に珪酸塩aイ
ノゴrl f−がJ、−1−酸塩カラスわシ子である時
は反応混合物重量の20市滑%以下であることが好まれ
る。
これらより多いH;酸塩含翁拉子を反応′rj、VC加
えると、反1ル、混合物をかくはんしていても生成した
シリカゲルか反1+i>液全体として固まって大きな+
−キ状となる事があり好ましくない。このケーキ状シリ
カゲルはその後の酸洗浄および水洗浄なとによるシリカ
ゲル中の不純物の除去が朔かしく、高純1−9のシリカ
ゲルを得ることが出来ない。30重最%特に20重量%
以下であれは、反応混合物をかくはん状態にしておくこ
とにより、生成したシリカゲルは上記ケーキ状の・シリ
カゲルとなることなく、反応液中に浮遊する浮遊状シリ
カゲルとなる。この浮遊状シリカゲルはその後の洗浄操
作により簡栄に高純度なシリカゲルとすることか出来る
。珪酸塩含有粒子の添加量が少ない方がかくはん操作を
行なわなくともケーキ状シリカゲルと成りにくいため好
ましいか添加量が反応混合物重量の005重量%以下に
なると得られるシリカゲルの摺に対して溶液の取り扱い
量が増すので好ましくない。
えると、反1ル、混合物をかくはんしていても生成した
シリカゲルか反1+i>液全体として固まって大きな+
−キ状となる事があり好ましくない。このケーキ状シリ
カゲルはその後の酸洗浄および水洗浄なとによるシリカ
ゲル中の不純物の除去が朔かしく、高純1−9のシリカ
ゲルを得ることが出来ない。30重最%特に20重量%
以下であれは、反応混合物をかくはん状態にしておくこ
とにより、生成したシリカゲルは上記ケーキ状の・シリ
カゲルとなることなく、反応液中に浮遊する浮遊状シリ
カゲルとなる。この浮遊状シリカゲルはその後の洗浄操
作により簡栄に高純度なシリカゲルとすることか出来る
。珪酸塩含有粒子の添加量が少ない方がかくはん操作を
行なわなくともケーキ状シリカゲルと成りにくいため好
ましいか添加量が反応混合物重量の005重量%以下に
なると得られるシリカゲルの摺に対して溶液の取り扱い
量が増すので好ましくない。
反応液をかくはんすることは、珪酸塩含有の粒子で水不
溶性の粒子がズ然鉱物又は人工鉱物の粒子である場合は
、反応物の接触を良くシ、反応速度を高める働きの他、
ケーキ状シリカゲル生成の防止」5よび浮遊状シリカゲ
ルの細粒化等に効果があり好ましい。しかしながら珪酸
塩含有の粒子で水不溶性の粒子が珪酸塩ガラスである場
合は、反応物をかくはんする必要はなく、反応溶液を静
止しておいても浮遊状シリカゲルが生成する。
溶性の粒子がズ然鉱物又は人工鉱物の粒子である場合は
、反応物の接触を良くシ、反応速度を高める働きの他、
ケーキ状シリカゲル生成の防止」5よび浮遊状シリカゲ
ルの細粒化等に効果があり好ましい。しかしながら珪酸
塩含有の粒子で水不溶性の粒子が珪酸塩ガラスである場
合は、反応物をかくはんする必要はなく、反応溶液を静
止しておいても浮遊状シリカゲルが生成する。
こうして生成した浮遊状シリカゲルを、その他の酸不溶
解物より比重選別又は分級等で分取する。
解物より比重選別又は分級等で分取する。
この操作にて天然珪酸塩鉱物などの5i02含有散の低
い原料からでもシリカゲルを得ることが出来る0 又こうして得られたシリカゲルは浮遊状である ″ため
に、洗浄用酸−C洗浄することにより非常に効率良く、
早い仕度でさらに高純度なシリカゲルにすることが出来
る。
い原料からでもシリカゲルを得ることが出来る0 又こうして得られたシリカゲルは浮遊状である ″ため
に、洗浄用酸−C洗浄することにより非常に効率良く、
早い仕度でさらに高純度なシリカゲルにすることが出来
る。
ここで浮遊状シリカゲルを酸にて洗浄するのは、シリカ
ケル生成の反応液から分取した浮遊状シリカゲル昼中に
含まねているアルミニウム、アルカリ金属、アルカリ−
I−類金属なとの不純物イ詞ンをCP、遊状シリカゲル
から取り除くためてあり、溶解用酸と同様の乙O″C以
上の酸を使用するのか好ましい。を晶酸を用いるのは、
シリカゲル中にシリカゲル生成の反1+iLζ未完の酸
可溶珪酸塩含イj物かあっても、さらにそのシリカゲル
生成の反1+i>を進め、反応を完結させることにより
シリカゲル中の5j−02以外の不純物濃度を低下さセ
る働き、およびシリカゲル中に含まれ一〇いるアルカリ
金り′4.アルカリ土類金属、アルミニウムイメン等の
不綽物′イオンを容易に取りQぞく働きを利用するため
である。洗浄用酸は溶解用酸と同様、あらゆる種類の酸
が使用出来るが、反1jト未完のシリカゲル生成反j、
し促進させる春味で溶解用酸と同様の条件を満足する酸
が好ましい。又洗浄の作業も乙O″C以上の温度に保だ
ねることが好まれる。又洗浄用酸としてはアルカリ土類
金属および鉄イメンなどの不純物濃度が低いものが好ま
れる。
ケル生成の反応液から分取した浮遊状シリカゲル昼中に
含まねているアルミニウム、アルカリ金属、アルカリ−
I−類金属なとの不純物イ詞ンをCP、遊状シリカゲル
から取り除くためてあり、溶解用酸と同様の乙O″C以
上の酸を使用するのか好ましい。を晶酸を用いるのは、
シリカゲル中にシリカゲル生成の反1+iLζ未完の酸
可溶珪酸塩含イj物かあっても、さらにそのシリカゲル
生成の反1+i>を進め、反応を完結させることにより
シリカゲル中の5j−02以外の不純物濃度を低下さセ
る働き、およびシリカゲル中に含まれ一〇いるアルカリ
金り′4.アルカリ土類金属、アルミニウムイメン等の
不綽物′イオンを容易に取りQぞく働きを利用するため
である。洗浄用酸は溶解用酸と同様、あらゆる種類の酸
が使用出来るが、反1jト未完のシリカゲル生成反j、
し促進させる春味で溶解用酸と同様の条件を満足する酸
が好ましい。又洗浄の作業も乙O″C以上の温度に保だ
ねることが好まれる。又洗浄用酸としてはアルカリ土類
金属および鉄イメンなどの不純物濃度が低いものが好ま
れる。
こうして酸洗浄された浮遊状シリカゲルは、不純物濃度
の少ない水、アルコール等の洗浄液でシリカゲル中の酸
を洗い流さ才1て、酸を含まないシリカゲルとされる。
の少ない水、アルコール等の洗浄液でシリカゲル中の酸
を洗い流さ才1て、酸を含まないシリカゲルとされる。
以下に本発明を実施例に基き説明する。
e 実 施 例
まず珪酸塩含有粒子として天然1.i:酸塩鉱物を使用
した場合について述べる。 。
した場合について述べる。 。
実施例/
静岡県賀茂郡産のゼメライト鉱dを粉砕し、10311
m−2!;OMHの粒度の粒子をふるいにより取り出し
た。このゼオライト鉱石粒子20gを100°Cの゛温
浴につけた濃塩酸、2oomB入りのビーカー中へ少し
ずつ加えた。ガラス棒で同反応液をかくはんしていると
20分後にゼオライト鉱石粒子の大部分がとけ、浮遊状
シリカゲルの発生が認められは体しめた。そこで反応溶
液に対する珪酸塩鉱物粒子・の濃度をさげてケーキ状シ
リカゲルの生成を防ぐ[1的で同反応液に濃塩酸!rO
mlをさらに加え、100°C1!IA浴中てかくはん
を続けた。最始の反応開始より7時間後には反応液中に
多量の浮遊状シリカゲルが生成し、反応液全体に浮遊し
、かくはんにより回転していた。又同反応液底部には白
色の川魚したビーカーに静かに反応液を移した。その際
、元のビーカーの底部に残った白色の酸不溶解物(長石
、雲母9石英、粘土鉱物等)は元のビーカー底部に残る
様にし、酸不溶解物を分離した。
m−2!;OMHの粒度の粒子をふるいにより取り出し
た。このゼオライト鉱石粒子20gを100°Cの゛温
浴につけた濃塩酸、2oomB入りのビーカー中へ少し
ずつ加えた。ガラス棒で同反応液をかくはんしていると
20分後にゼオライト鉱石粒子の大部分がとけ、浮遊状
シリカゲルの発生が認められは体しめた。そこで反応溶
液に対する珪酸塩鉱物粒子・の濃度をさげてケーキ状シ
リカゲルの生成を防ぐ[1的で同反応液に濃塩酸!rO
mlをさらに加え、100°C1!IA浴中てかくはん
を続けた。最始の反応開始より7時間後には反応液中に
多量の浮遊状シリカゲルが生成し、反応液全体に浮遊し
、かくはんにより回転していた。又同反応液底部には白
色の川魚したビーカーに静かに反応液を移した。その際
、元のビーカーの底部に残った白色の酸不溶解物(長石
、雲母9石英、粘土鉱物等)は元のビーカー底部に残る
様にし、酸不溶解物を分離した。
その後この新しいビーカー中の反Ilト液をlbOoC
の温浴中で2時間かくはんし続け、浮遊状シリカゲルの
生成を完全に行った。その後このビーカーを温浴中から
とり出し10分間静置させ、浮遊状シリカゲルを沈めた
後この反応液の上ずみ液(浮遊状シリカゲルを含まない
)200mlを上方より吸引させ−(取りのぞき残った
浮遊状シリカゲル入り反応液に新しい濃塩酸700m1
を加えてがくはんを続けた状態でiooo(Jfi浴で
2時間洗浄処理した。この操作により浮遊状シリカゲル
中に含まれているCaイオン、Mgイ乞ン等、 5i0
2以外の不純物となるイメンが希薄化される。その後こ
の上ずみ液の除去、新しい濃塩酸添加、温浴中のかくは
んをt度くり返し、生成したシリカゲルの洗浄をくりか
えし行った。同反応液を塞流にまで冷却させた後、エチ
レンオキサイド系界面活性剤2gを加えメツシュアqμ
mのふるいを通過させ、加えたゼオライト鉱石中の酸不
溶解物で前記ビーカーの移し変え操作で完全に分離され
ていない固形物を取りのぞき、浮遊状シリカゲルの入っ
た反応液を得た。
の温浴中で2時間かくはんし続け、浮遊状シリカゲルの
生成を完全に行った。その後このビーカーを温浴中から
とり出し10分間静置させ、浮遊状シリカゲルを沈めた
後この反応液の上ずみ液(浮遊状シリカゲルを含まない
)200mlを上方より吸引させ−(取りのぞき残った
浮遊状シリカゲル入り反応液に新しい濃塩酸700m1
を加えてがくはんを続けた状態でiooo(Jfi浴で
2時間洗浄処理した。この操作により浮遊状シリカゲル
中に含まれているCaイオン、Mgイ乞ン等、 5i0
2以外の不純物となるイメンが希薄化される。その後こ
の上ずみ液の除去、新しい濃塩酸添加、温浴中のかくは
んをt度くり返し、生成したシリカゲルの洗浄をくりか
えし行った。同反応液を塞流にまで冷却させた後、エチ
レンオキサイド系界面活性剤2gを加えメツシュアqμ
mのふるいを通過させ、加えたゼオライト鉱石中の酸不
溶解物で前記ビーカーの移し変え操作で完全に分離され
ていない固形物を取りのぞき、浮遊状シリカゲルの入っ
た反応液を得た。
ここで界面活性剤を反応液に添加させたのは、浮遊状シ
リカゲルの擬集を防ぎ浮遊状シリカゲルのふるいの通過
を容易にするためであり、塩酸により分解されない界面
活性剤であれば、どの段階で反応液に加えてもかまわな
い。その後この浮遊状シリカゲルの入った反応液を吸引
ろ過させ浮遊状シリカゲルをろ紙上に捕収した。このろ
紙上のシリカゲルにイオン交換水を成度加え、浮遊状シ
リカゲル中の洗浄用酸を洗い流した。こうして得ら第1
たノリ力ゲルを、ろ紙と共11C120°Cの乾燥機内
で一昼夜乾燥さゼた。こうして得られたシリカゲルは約
グ、りgであった。
リカゲルの擬集を防ぎ浮遊状シリカゲルのふるいの通過
を容易にするためであり、塩酸により分解されない界面
活性剤であれば、どの段階で反応液に加えてもかまわな
い。その後この浮遊状シリカゲルの入った反応液を吸引
ろ過させ浮遊状シリカゲルをろ紙上に捕収した。このろ
紙上のシリカゲルにイオン交換水を成度加え、浮遊状シ
リカゲル中の洗浄用酸を洗い流した。こうして得ら第1
たノリ力ゲルを、ろ紙と共11C120°Cの乾燥機内
で一昼夜乾燥さゼた。こうして得られたシリカゲルは約
グ、りgであった。
本実施例によって得られたシリカゲルのX線回折分析の
結果を第1図に、KBr錠剤法による赤外吸収スペクト
ル測定の結果を第2図に示す。第2図には処理前のゼオ
ライトサンプルの赤外吸収スペク1ルもあわせて記入し
である。これらの結果から本実施例の操作により、非晶
質のシリカゲルか生成している事がわかる。又同シリカ
ゲルを100″Cて30分加熱し水分を除゛いた物の、
螢光X線分析による化学組成の分析結果を第1表に示す
。
結果を第1図に、KBr錠剤法による赤外吸収スペクト
ル測定の結果を第2図に示す。第2図には処理前のゼオ
ライトサンプルの赤外吸収スペク1ルもあわせて記入し
である。これらの結果から本実施例の操作により、非晶
質のシリカゲルか生成している事がわかる。又同シリカ
ゲルを100″Cて30分加熱し水分を除゛いた物の、
螢光X線分析による化学組成の分析結果を第1表に示す
。
第1表において5i02含有量は不純物濃度より推定し
た推定値として表わした値であり、10.0°CV?′
。
た推定値として表わした値であり、10.0°CV?′
。
て除くことの出来ない水分重量をも含んだ値である。
ここで比較のため菱従来市販されているA、B。
RD、T、T)、球状ゲルの化学分析結果を第2表に示
す。
す。
第1表および第2表を比較してわかる通り、本実施例に
より製造したシリカゲルは、5i02含有量の低い、又
原料コストの低い天然ゼオライト鉱石を使用しているに
もかかわらず、従来法で作成したシリカゲルとほぼ同様
の化学組成となっている事がわかる。
より製造したシリカゲルは、5i02含有量の低い、又
原料コストの低い天然ゼオライト鉱石を使用しているに
もかかわらず、従来法で作成したシリカゲルとほぼ同様
の化学組成となっている事がわかる。
実施例!
ハワイのオアフ島のオリピン砂を粉砕し、/、25〜/
’13μの粒度の粒子20gを得た。このt IJビン
砂粒子を9J”Cut!浴中の乙N−HNO3100m
1 +/)入ったビーカー中へ6Wffづつ反応液をか
くはんさせながら加えた。2時間開反応液を温浴中のか
くはん状態に保ち、その後温浴より取り出し1分間静置
さi1実施例/と同様に別に用意したビーカー中へ静か
に反応液を移5し変えた。この時白色の不溶解物、は元
のビーカーに残る様にした。その後吸引して加えるe量
を、!;0m1lと、した以外は実施例1と同様の操作
を濃塩酸を乙N ((NO3に置き換えて行った。
’13μの粒度の粒子20gを得た。このt IJビン
砂粒子を9J”Cut!浴中の乙N−HNO3100m
1 +/)入ったビーカー中へ6Wffづつ反応液をか
くはんさせながら加えた。2時間開反応液を温浴中のか
くはん状態に保ち、その後温浴より取り出し1分間静置
さi1実施例/と同様に別に用意したビーカー中へ静か
に反応液を移5し変えた。この時白色の不溶解物、は元
のビーカーに残る様にした。その後吸引して加えるe量
を、!;0m1lと、した以外は実施例1と同様の操作
を濃塩酸を乙N ((NO3に置き換えて行った。
得られた720°C乾燥シリカゲルは約3.ggであっ
た。
た。
原料のハワイのオアフ島オリビン砂および得られたシリ
カゲルのX線回折結果を第3図に示す。
カゲルのX線回折結果を第3図に示す。
また同原料および得られたシリカゲルの600°C乾燥
物の螢光X線分析による化学組成の分析結果を第3表に
示す。
物の螢光X線分析による化学組成の分析結果を第3表に
示す。
本実施例においても5102含有料38”N’t%のオ
リピン砂から従来と同程度の純度のシリカゲルが製造さ
れていることがわかる。
リピン砂から従来と同程度の純度のシリカゲルが製造さ
れていることがわかる。
実施例3
カナダ産ネ7エリンについて、溶解用および洗浄用酸を
7N−)10jl!ざOml とし、吸引して加える温
酸量を110m7!とした以外は実施例2と同様の操作
を行った。IQ料粉粒子20gら得られたシリカゲルは
約t。7gであった。又得られたシリカゲルの600°
C乾燥後の8102含有率は99wt%と高かった。
7N−)10jl!ざOml とし、吸引して加える温
酸量を110m7!とした以外は実施例2と同様の操作
を行った。IQ料粉粒子20gら得られたシリカゲルは
約t。7gであった。又得られたシリカゲルの600°
C乾燥後の8102含有率は99wt%と高かった。
第 l 表
第 λ 表
比較例1
ジョーシア産カオリンを粉砕した後、分級を行なわずに
、20g採集しIIN H2SO4を用いて実施例−と
同様にゲル化1分離、酸洗浄1分離2ロ過、水洗浄、
/、20°C乾燥を行った。原料粒子sogから得られ
たシリカゲルは約9゜ggであった。
、20g採集しIIN H2SO4を用いて実施例−と
同様にゲル化1分離、酸洗浄1分離2ロ過、水洗浄、
/、20°C乾燥を行った。原料粒子sogから得られ
たシリカゲルは約9゜ggであった。
原料カオリンと得られたシリカゲルのX線回折結果を第
1図に示す。又得られたシリカゲルを乙00°C乾燥さ
せた物の化学分析結果を第3表に示す。
1図に示す。又得られたシリカゲルを乙00°C乾燥さ
せた物の化学分析結果を第3表に示す。
第3表および第を図かられかる様に本比較例による方法
では前記実施例よりも純度の悪いシリカゲルしか得られ
ておらず、原料の分級が得られるシリカゲルの純度を決
定する重要な要因であることが理解され、本比較例では
シリカゲル中にカオリン鉱石に含まれる石英、長石、雲
母等が残存し、その純度をおとしていると考えられる。
では前記実施例よりも純度の悪いシリカゲルしか得られ
ておらず、原料の分級が得られるシリカゲルの純度を決
定する重要な要因であることが理解され、本比較例では
シリカゲル中にカオリン鉱石に含まれる石英、長石、雲
母等が残存し、その純度をおとしていると考えられる。
上記実施例および比較例からあきらかな様に、本発明の
シリカゲルの製造方法によれば5i02含有率が低く安
価な天然珪酸塩鉱物(水不溶性)を用いてシリカゲルが
製造出来ている。
シリカゲルの製造方法によれば5i02含有率が低く安
価な天然珪酸塩鉱物(水不溶性)を用いてシリカゲルが
製造出来ている。
珪酸塩含有粒子(水不溶性)として天然珪酸塩鉱物を使
用する場合、天然珪酸塩鉱物中には天然鉱物生成の際の
共析現象により酸に不溶の鉱物がその鉱物中に含まれて
いる事が常であるために、ゲル生成後の酸不溶解物の除
去が従来法によるシリカゲル程度のシリカゲルを得るた
めに非常に重要な操作となる。
用する場合、天然珪酸塩鉱物中には天然鉱物生成の際の
共析現象により酸に不溶の鉱物がその鉱物中に含まれて
いる事が常であるために、ゲル生成後の酸不溶解物の除
去が従来法によるシリカゲル程度のシリカゲルを得るた
めに非常に重要な操作となる。
次に珪酸塩含有粒子として人工の珪酸塩鉱物(合成ゼオ
ライト)を使用した場合について述べる。
ライト)を使用した場合について述べる。
実施例q
市販の合成ゼオライトを3種類用意してA、、B、Cと
試料名をつけた。(A 徳山曹達社製A−4’、B徳山
曹達社製A−3,徳山留達社製F−9)これらのゼメラ
イトを全て200 it’m以下とし、これらゼオライ
[・粒子各20gを乙N−HCl各200m1中に入れ
各々qO°Cとなる様に加熱した。数分で溶液中に透明
な粘性を有するシリカゲルが析出して来た。ここでこの
析出してくるシリカゲルが大きな塊状のものとなるのを
防Iにするため反応液をかくはんする。90°CKでか
くはんを続けなから/時間各ゼ刈うイトの反応を行なっ
た。反応液全体には浮遊状のシリカゲルおよび白色の粉
末がかくはんにより回転していた。その後約5分間者反
応液を静置させ、反応液中に残っている微量の白色粉末
を反応容器中に沈殿させる。その後裔反応液を別に用意
した反応容器に各々移しかえ、合成ゼオライト中Kl歪
純物として含まれる珪酸塩鉱物(長石池)およびゼオラ
イトの特に溶解性の悪いものと思われる白色粉末を各反
応液より分離する。その後裔反応液をかくはんを続けた
状態で90°CK/時間保持する。その後同反応液を吸
引ろ過し反応液中に浮遊する浮遊状シリカゲルをろ紙上
に補数する。
試料名をつけた。(A 徳山曹達社製A−4’、B徳山
曹達社製A−3,徳山留達社製F−9)これらのゼメラ
イトを全て200 it’m以下とし、これらゼオライ
[・粒子各20gを乙N−HCl各200m1中に入れ
各々qO°Cとなる様に加熱した。数分で溶液中に透明
な粘性を有するシリカゲルが析出して来た。ここでこの
析出してくるシリカゲルが大きな塊状のものとなるのを
防Iにするため反応液をかくはんする。90°CKでか
くはんを続けなから/時間各ゼ刈うイトの反応を行なっ
た。反応液全体には浮遊状のシリカゲルおよび白色の粉
末がかくはんにより回転していた。その後約5分間者反
応液を静置させ、反応液中に残っている微量の白色粉末
を反応容器中に沈殿させる。その後裔反応液を別に用意
した反応容器に各々移しかえ、合成ゼオライト中Kl歪
純物として含まれる珪酸塩鉱物(長石池)およびゼオラ
イトの特に溶解性の悪いものと思われる白色粉末を各反
応液より分離する。その後裔反応液をかくはんを続けた
状態で90°CK/時間保持する。その後同反応液を吸
引ろ過し反応液中に浮遊する浮遊状シリカゲルをろ紙上
に補数する。
こうして得られたシリカゲルを再び別に用意した乙N−
HCl3.200m1K加えかくはんを行ないながら9
0°Cに2時間保持する。この吸引[」過および酸洗浄
行 を9回くり返してもない言1g時間の酸洗浄を行なった
。得られた反応液を吸引ろ過して、浮遊状シリカゲルを
ろ紙上に補数し、蒸留水で浮遊状シリカゲル中に含まれ
る洗浄用酸をろ紙上で洗い流した。その後このろ紙」二
の浮遊状シリカゲルをろ紙ごとl、!0°Cで/晩乾燥
さゼ原料A、B、Cに対して各々a、約A、l1g、b
、約乙、乙g 、 c、約7. /gのシリカゲルを得
た。
HCl3.200m1K加えかくはんを行ないながら9
0°Cに2時間保持する。この吸引[」過および酸洗浄
行 を9回くり返してもない言1g時間の酸洗浄を行なった
。得られた反応液を吸引ろ過して、浮遊状シリカゲルを
ろ紙上に補数し、蒸留水で浮遊状シリカゲル中に含まれ
る洗浄用酸をろ紙上で洗い流した。その後このろ紙」二
の浮遊状シリカゲルをろ紙ごとl、!0°Cで/晩乾燥
さゼ原料A、B、Cに対して各々a、約A、l1g、b
、約乙、乙g 、 c、約7. /gのシリカゲルを得
た。
使用したA、B、Cの各ゼオライトおよび得られたa、
b、c各ンリカゲルのX線回折図形を第S図および第ご
図に示す。又各出発ゼオライトおよび得られたシリカゲ
ルを乙OO°CKで乾燥させたものの螢光X線およびプ
ラズマ発光分析による化学組成の分析値を第4表に示す
。第q表においY1シリカケルの8102の含有量は各
不純物成分のa有量より算出したfi(+定値であり、
300°Cにてシリカゲルに含まれている水分をも含ん
だ値である。第q表および第乙表から明らかな様に、本
実施例によって99.9%以上の高純度のシリカゲルが
得られている。また、本実施例によってイ↓1ら11た
シリカゲルは、第2表に示された従来法により製造され
たシリカゲルよりも高純度なものである。
b、c各ンリカゲルのX線回折図形を第S図および第ご
図に示す。又各出発ゼオライトおよび得られたシリカゲ
ルを乙OO°CKで乾燥させたものの螢光X線およびプ
ラズマ発光分析による化学組成の分析値を第4表に示す
。第q表においY1シリカケルの8102の含有量は各
不純物成分のa有量より算出したfi(+定値であり、
300°Cにてシリカゲルに含まれている水分をも含ん
だ値である。第q表および第乙表から明らかな様に、本
実施例によって99.9%以上の高純度のシリカゲルが
得られている。また、本実施例によってイ↓1ら11た
シリカゲルは、第2表に示された従来法により製造され
たシリカゲルよりも高純度なものである。
本実施例では、シリカゲルを得るための8102諒とし
て人造の合成ゼ刈ライトを使用しているために操作の妨
げとなる不純物濃度がひくく、簡IJiにシリカゲルの
r1′L、−相を形成出来、その後の洗浄の効果により
非常に高純度なシリカゲルを生成出来る。ここで合成ゼ
オライトは元来塗安定な構造であり、トンネル状の空間
が多く酸に弱い。又酸によってまずl−0−3iの結合
が切断されAl2O3が溶解し5102含治の構造体が
溶液に対して非常に接触面積の広いバラバラの構造とな
りやすい。このため通常5i−0−8j−がランダムに
存在する珪酸塩ガラス等かp出発する場合よりも5i0
2の構造がバラバラとなり、tバ1単にシリカゲル中の
5i02以外の不純物(アルカリ金属イAン、アルカリ
土類金属イメン等)が溶液中に放出される。そのため5
i02源として合成ゼオライトを使用する事は、高純度
なシリカゲルを得るために有利である。
て人造の合成ゼ刈ライトを使用しているために操作の妨
げとなる不純物濃度がひくく、簡IJiにシリカゲルの
r1′L、−相を形成出来、その後の洗浄の効果により
非常に高純度なシリカゲルを生成出来る。ここで合成ゼ
オライトは元来塗安定な構造であり、トンネル状の空間
が多く酸に弱い。又酸によってまずl−0−3iの結合
が切断されAl2O3が溶解し5102含治の構造体が
溶液に対して非常に接触面積の広いバラバラの構造とな
りやすい。このため通常5i−0−8j−がランダムに
存在する珪酸塩ガラス等かp出発する場合よりも5i0
2の構造がバラバラとなり、tバ1単にシリカゲル中の
5i02以外の不純物(アルカリ金属イAン、アルカリ
土類金属イメン等)が溶液中に放出される。そのため5
i02源として合成ゼオライトを使用する事は、高純度
なシリカゲルを得るために有利である。
本実施例においても5i02含有率の低い人工珪酸塩鉱
物(合成ゼオライト)を用いてシリカゲルを製迭出来て
いる。
物(合成ゼオライト)を用いてシリカゲルを製迭出来て
いる。
又珪酸塩含有粒子として人工珪酸塩鉱物を使用した場合
には、人工珪酸塩鉱物中には回折による酸不溶性の鉱物
等か少ないため簡単に酸不溶性鉱物が佇遊状シリカゲル
と分離出来ている。又その後の酸洗浄等によりm」単に
高純1度化出来ている。
には、人工珪酸塩鉱物中には回折による酸不溶性の鉱物
等か少ないため簡単に酸不溶性鉱物が佇遊状シリカゲル
と分離出来ている。又その後の酸洗浄等によりm」単に
高純1度化出来ている。
次に珪酸塩含有粒子として5i02含有量が55モル%
以下の珪酸塩ガラス粒子を用いた場合について述べる。
以下の珪酸塩ガラス粒子を用いた場合について述べる。
実施例S
珪砂およびNa2 G O3r K2 C03r M
gCO3+ Ca’CO3ノ各種炭酸塩を、ガラスとし
ての最終組成がNa2O+、−2twt%、に20乙、
2twt%、 MgO/2.3wt% 。
gCO3+ Ca’CO3ノ各種炭酸塩を、ガラスとし
ての最終組成がNa2O+、−2twt%、に20乙、
2twt%、 MgO/2.3wt% 。
CaO2,5−wt%、 5i02 JOWj%となる
様に秤量・混合し、/1lOO″Cの炉内て2時間溶融
し、塊状のガラスを得た。このガラス塊を粉砕し、粒径
gざμm以下の試料、2gを得た。この珪酸塩ガラス粒
子を約70°Cに保持された6N−Hcl 100m1
K徐h K添加しシリカゲルの生成を行なわせた。同反
応混合物を10時間保つと反応液底部に白色のゲルおよ
び反応液中に無色透明のやわらかいゼリー状のゲルが生
成した。得られた反応混合物を吸引ろ過し、両力のシリ
カゲルを反応溶液から分取した。この分取されたシリカ
ゲルを再び約70″Cに保持された6N−HCltOo
m(lに添加し、2時間保持した。その後吸引ろ過によ
りシリカゲルを再び分取し、これをもう1度約70″C
の1.N−HCl 100m1(1(加え2時間保持し
た。その後再び吸引ろ過した後蒸留水を加えなからろi
oを行ない洗浄用酸を完全に洗い流す。得られたゲルを
清浄な乾燥器中で/、!0°Cにおいて充分に乾燥し、
シリカゲル粉末を得た。得られたシリカゲルは約o、q
sgてあり、このシリカゲルはX線回折測定により無定
形シリカゲルであることか確認された。又このシリカゲ
ルは実施例/と同様の分析により5i02が99゜9w
t%以上の高い純度を持ったシリカゲルである事かわか
った。
様に秤量・混合し、/1lOO″Cの炉内て2時間溶融
し、塊状のガラスを得た。このガラス塊を粉砕し、粒径
gざμm以下の試料、2gを得た。この珪酸塩ガラス粒
子を約70°Cに保持された6N−Hcl 100m1
K徐h K添加しシリカゲルの生成を行なわせた。同反
応混合物を10時間保つと反応液底部に白色のゲルおよ
び反応液中に無色透明のやわらかいゼリー状のゲルが生
成した。得られた反応混合物を吸引ろ過し、両力のシリ
カゲルを反応溶液から分取した。この分取されたシリカ
ゲルを再び約70″Cに保持された6N−HCltOo
m(lに添加し、2時間保持した。その後吸引ろ過によ
りシリカゲルを再び分取し、これをもう1度約70″C
の1.N−HCl 100m1(1(加え2時間保持し
た。その後再び吸引ろ過した後蒸留水を加えなからろi
oを行ない洗浄用酸を完全に洗い流す。得られたゲルを
清浄な乾燥器中で/、!0°Cにおいて充分に乾燥し、
シリカゲル粉末を得た。得られたシリカゲルは約o、q
sgてあり、このシリカゲルはX線回折測定により無定
形シリカゲルであることか確認された。又このシリカゲ
ルは実施例/と同様の分析により5i02が99゜9w
t%以上の高い純度を持ったシリカゲルである事かわか
った。
実施例乙
珪砂および1’Ja2 G O3+’K 2G 031
MgGO3+ CaCo 3 。
MgGO3+ CaCo 3 。
A、/203の各種原料を、カラスとしての最終組成が
Na205wt%、 Na05wt% ) MgO10
wt% 、 Ca○20wt%t A、620320w
t%+ 5102 ’@(,1wt% となる様に秤量
・混合し、71100°Cの炉内で2時間溶融し、塊状
のガラスを得た。その後実施例乙と同様の操作を行ない
シリカゲル約0.73gを得た。シリカゲルの分析結果
によるとA#203の濃度は0.05wt%以下であり
、5102は99.9wt%以上であった。
Na205wt%、 Na05wt% ) MgO10
wt% 、 Ca○20wt%t A、620320w
t%+ 5102 ’@(,1wt% となる様に秤量
・混合し、71100°Cの炉内で2時間溶融し、塊状
のガラスを得た。その後実施例乙と同様の操作を行ない
シリカゲル約0.73gを得た。シリカゲルの分析結果
によるとA#203の濃度は0.05wt%以下であり
、5102は99.9wt%以上であった。
本実施例により珪酸塩ガラス粒子がi 2o 3を多バ
1、に含んだガラス粒子であっても、本発明のシリカゲ
ルの製造方法によりほぼ完全KAlzO3が除去されて
いることがわかる。
1、に含んだガラス粒子であっても、本発明のシリカゲ
ルの製造方法によりほぼ完全KAlzO3が除去されて
いることがわかる。
実施例7
実施例乙と同様にガラスの組成がNa2O3,/、23
wt%、 Na03./、2!rWt、% 、 MgO
乙、、8wt% QaQ/2.jWj% i A(72
03,2jWj% 、 5102 !;Owt% (7
) ガラス塊を作成しその後実施例j、乙と同様に粒径
gざ71171以下の試料2gを得た。この試料をポリ
エチレングリコール系界面活性剤を少量添加した70°
C乙NyHC6loomOに徐々に添加した。その後実
施例Sと同様の酸洗浄、蒸留水洗浄、および乾フ1■操
作を行ないシリカゲル約0.93gを得た。
wt%、 Na03./、2!rWt、% 、 MgO
乙、、8wt% QaQ/2.jWj% i A(72
03,2jWj% 、 5102 !;Owt% (7
) ガラス塊を作成しその後実施例j、乙と同様に粒径
gざ71171以下の試料2gを得た。この試料をポリ
エチレングリコール系界面活性剤を少量添加した70°
C乙NyHC6loomOに徐々に添加した。その後実
施例Sと同様の酸洗浄、蒸留水洗浄、および乾フ1■操
作を行ないシリカゲル約0.93gを得た。
本実施例により得たシリカゲルの分析値もAl2O3(
11,(75wt%、 5i029q、9wt%であり
、純度の高いシリカゲルであることが確認された。
11,(75wt%、 5i029q、9wt%であり
、純度の高いシリカゲルであることが確認された。
−」1記実施例よりあきらかな様に珪酸塩含有粒子とし
て、5102含有量が5Sモル%以下の珪酸塩カラス粒
子を用いることによりSin、21度が99.9w t
、%以上の高純度なシリカゲルが得られている。
て、5102含有量が5Sモル%以下の珪酸塩カラス粒
子を用いることによりSin、21度が99.9w t
、%以上の高純度なシリカゲルが得られている。
″又上記実施例では珪酸塩ガラス粒子の珪酸供給源とし
て珪砂を使用しているが、珪酸供給源は上記珪砂に限定
されるものではなく、最終的に珪酸塩カラスを製作した
時に不都合(不溶解、脈理発生等)のない限りにおいて
珪酸塩含有原料(天然鉱物2人工鉱物、ガラス屑等)で
あれば珪酸供給源として使用出来る。
て珪砂を使用しているが、珪酸供給源は上記珪砂に限定
されるものではなく、最終的に珪酸塩カラスを製作した
時に不都合(不溶解、脈理発生等)のない限りにおいて
珪酸塩含有原料(天然鉱物2人工鉱物、ガラス屑等)で
あれば珪酸供給源として使用出来る。
又珪酸塩カラス粒子を珪酸塩含有粒子として使用する事
は、m記天然および人工鉱物を使用した場合とくらべて
使用することのt+j来る粒子の粒径の小ささに対する
制限がなくなる点で利点がある。
は、m記天然および人工鉱物を使用した場合とくらべて
使用することのt+j来る粒子の粒径の小ささに対する
制限がなくなる点で利点がある。
これは、珪酸塩ガラス粒子が不溶解および脈理等の不均
一相のないガラス−であれば、珪酸塩カラス粒子から不
純物となる不溶解物が生成するおそれのないために、酸
不溶解物を除去する必要がない事に起因する。
一相のないガラス−であれば、珪酸塩カラス粒子から不
純物となる不溶解物が生成するおそれのないために、酸
不溶解物を除去する必要がない事に起因する。
珪酸塩含有粒子(水不溶性)として珪酸塩ガラス粒子を
使用する場合■ガラスが均一である事■sooμm以下
(望ましくは200μm以下)の粒子flK粒度調整が
されている事が得られるシリカゲルの純度に犬きく関係
する要因である。
使用する場合■ガラスが均一である事■sooμm以下
(望ましくは200μm以下)の粒子flK粒度調整が
されている事が得られるシリカゲルの純度に犬きく関係
する要因である。
f 発明の効果
本発明によれば、実施例から明らかな様に珪酸塩含有率
の低い珪酸塩含有粒子(水不溶性)がら、通常得られて
いるシリカゲルと同等又はそれ以」=のS j−02純
度を持ったシリカゲルを製造している。
の低い珪酸塩含有粒子(水不溶性)がら、通常得られて
いるシリカゲルと同等又はそれ以」=のS j−02純
度を持ったシリカゲルを製造している。
第1図は本発明の実施例によって得られたシリ粂女カゲ
ルのX線回折図。第2図は本発明の実施例によって得ら
れたシリカゲルの赤外段1■の測定結果C5第3図は本
発明の実施例に用いた天然珪酸塩原料鉱石および実施例
によって得られたシリカゲルのX線回折図。第1図は比
較例に用いた天然珪酸塩原料鉱石および比較例によって
得られたシリカゲルのX線回折図。第5図は本発明の実
施例に用いた合成上AライトのX線回折図。第3図は本
発明の実blli例によ、って宵らl]たシリカゲルの
X線回折図−Cある。 回折へ 2σ(度) 第1図 回折角2σ(劃 藪炙 (pm) 表 1 (cm ) 回−を色 2Cj (、t) 第4 匡 回折^20” (&) 第5 図
ルのX線回折図。第2図は本発明の実施例によって得ら
れたシリカゲルの赤外段1■の測定結果C5第3図は本
発明の実施例に用いた天然珪酸塩原料鉱石および実施例
によって得られたシリカゲルのX線回折図。第1図は比
較例に用いた天然珪酸塩原料鉱石および比較例によって
得られたシリカゲルのX線回折図。第5図は本発明の実
施例に用いた合成上AライトのX線回折図。第3図は本
発明の実blli例によ、って宵らl]たシリカゲルの
X線回折図−Cある。 回折へ 2σ(度) 第1図 回折角2σ(劃 藪炙 (pm) 表 1 (cm ) 回−を色 2Cj (、t) 第4 匡 回折^20” (&) 第5 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)粒径が300ttm以下の珪酸塩含有粒子で水不
溶性の粒子とO,S規定以上の溶解用酸との混合物を乙
O″C以上に保って、前記粒子と前記酸とを反応させ、
その後反応混合物からシリカゲルを分離し、洗浄するこ
とを特徴とするシリカゲルの製造方法。 (2) 前記反応に使用する珪酸塩含有粒子の重量が、
tj−!、合物重量の30重N%以下である特許請求の
範囲第1項記載のシリカゲルの製造方法。 (3つ)前記珪酸塩含有粒子が、ゼ副ライト、カオリナ
イト、ネフェリン、オリビンからなる群より選ばれた少
なくとも1種の鉱物を含んだ天然珪酸塩鉱物粒子である
特許請求の範囲第1項又は第2項記載のシリカゲルの製
造方法。 (4)前記珪酸塩含有粒子が合成ゼオライト粒子である
時語請求の範囲第1項または第2項記載のシリカゲルの
製造方法。 (5)前記珪酸塩含有粒子が8102含有量が3Sモル
%以下の珪酸塩カラス粒子である特許請求の範囲第1項
又は第2項記載のシリカゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1740584A JPS60161320A (ja) | 1984-02-02 | 1984-02-02 | シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1740584A JPS60161320A (ja) | 1984-02-02 | 1984-02-02 | シリカゲルの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60161320A true JPS60161320A (ja) | 1985-08-23 |
Family
ID=11943081
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1740584A Pending JPS60161320A (ja) | 1984-02-02 | 1984-02-02 | シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60161320A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006508010A (ja) * | 2002-11-27 | 2006-03-09 | イドンタエクニストフヌン・アイランズ | カンラン石からシリカを製造する方法 |
KR100813314B1 (ko) | 2006-12-01 | 2008-03-13 | 한국지질자원연구원 | 규질이암으로부터 실리카 솔 수용액 제조방법 |
KR100825514B1 (ko) * | 2006-10-09 | 2008-04-25 | 한국지질자원연구원 | 규질이암으로부터 실리카 나노분말 제조 방법 |
-
1984
- 1984-02-02 JP JP1740584A patent/JPS60161320A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006508010A (ja) * | 2002-11-27 | 2006-03-09 | イドンタエクニストフヌン・アイランズ | カンラン石からシリカを製造する方法 |
KR100825514B1 (ko) * | 2006-10-09 | 2008-04-25 | 한국지질자원연구원 | 규질이암으로부터 실리카 나노분말 제조 방법 |
KR100813314B1 (ko) | 2006-12-01 | 2008-03-13 | 한국지질자원연구원 | 규질이암으로부터 실리카 솔 수용액 제조방법 |
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