KR100813753B1 - 세정방법 - Google Patents

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Abstract

피처리물 표면의 강고한 부착물을 피처리물에 손상을 주지않고 용이하게 제거할 수 있는 세정방법을 제공한다. 산화제, 킬레이트(chelate)제 및 불소화합물을 함유하는 세정제를 피처리물의 표면에 고속으로 흘려보내어 그 표면을 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법이다.

Description

세정방법{CLEANING METHOD}
도 1은 고속류에 의한 반도체소자의 세정을 실시하기 위한 디핑 싱글레이어형 (dipping single layer type) 세정장치를 나타내는 도면이다.
도 2는 반도체소자의 세정을 실시하기 위한 디핑 배치(batch)형 세정장치를 나타내는 도면이다.
도 3은 실시예 및 비교예에서 사용한 반도체소자의 제조공정 및 세정후의 반도체소자를 나타내는 도면이다.
도 4는 다마신법(damascene method)에 의해 반도체소자를 제조하는 공정을 나타내는 도면이다.
(도면의 주요부분에 대한 부호설명)
1. 실리콘 웨이퍼기판 2. 실리콘산화막
3. 포토레지스트 4. 포토레지스트트 패턴
4a. 포토레지스트 패턴 5. TaN층
6. 구리 박막층 7. 질화규소막
8. 펌프 9. 필터
A. 초기배선층 A2. 배선층
11. 실리콘기판 12,19. TiN층
13. 포토레지스트층 16. 구리 박막층
17. 질화규소막 20. 밀폐식 처리탱크
21. 반도체소자 22. 세정제
23. 세정탱크 24. 웨이퍼 캐리어
본 발명은 피처리물 표면의 부착물을 제거하는 세정방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 피처리물 표면의 강고(强固)한 부착물을 피처리물에 손상을 주지않고 제거하는 세정방법에 관한 것이다.
종래에 피처리물의 표면을 세정제에 의해 세정하면 세정력이 지나치게 강한것에 의해 피처리물 표면이 부식되는 등의 손상을 받는 일이 있었다.
오늘날 고집적화된 반도체소자의 제조방법으로서 리쏘그래피법(lithography method)은 빼놓을 수 없는 중요한 기술의 하나이다. 이 리쏘그래피법을 사용해서 반도체소자를 제조하는 경우에는 실리콘웨이퍼등의 기판상에 도전용 배선소재가 되는 금속막 등의 도전박막이나, 배선간의 절연을 행하는 목적의 실리콘산화막 등의 층간절연박막을 형성한 후, 그 표면에 포토레지스트(photoresist)를 균일하게 도포해서 감광층을 형성하고, 여기에 선택적 노광 및 현상처리를 실시해서 원하는 레지스트패턴을 형성한다. 이어서 이 포토레지스트 패턴을 마스크(mask)로해서 하층부의 실리콘산화막에 선택적 에칭처리를 실시함으로서 그 박막에 원하는 패턴이 형성된다.
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이어서 상기 포토레지스트패턴을 완전히 제거하는 일련의 공정이 취해지고 있다.
근래, 반도체소자는 초고집적화가 진행되어 쿼터미크론 이하의 패턴형성이 필요하게 되었다. 이와같은 가공치수의 초미세화에 수반하여, 선택적 에칭처리에 있어서는 드라이에칭법이 주류로 되어왔으나, 레지스트패턴의 제거도 산소플라즈마에 의한 회분화처리(ashing treatment)가 사용되게 되었다. 이 회분화란 예를들면, 유기고분자로 이루어진 레지스트를 플라즈마중에서 발생하는 산소플라즈마에 의해 연소반응으로 CO, CO2 로서 제거하는 것이다. 드라이에칭처리를 행하면, 형성된 패턴주변부에 드라이에칭가스, 레지스트 및 피가공막, 드라이에칭 장치내의 처리실 부재등에 기인하는 잔재(이하, 에칭잔재라 칭한다)가 생성되는 것이 알려져 있다. 이와같은 에칭잔재가 특히 비어홀 내부 및 그 주변부에 잔존하면, 반도체소자의 고저항화를 초래하거나 전기적으로 단락이 생겨서 바람직하지 않다.
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또 최근에는 고집적화된 반도체소자의 제조방법으로서 배선소자에 구리 단체(simple substance)를 사용하는 경우에는 다마신법이 사용되고있다. 현재 행해지고 있는 기본적인 다마신법을 이하에 설명한다.
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도 4에 나타내는 바와 같이, (a)실리콘 웨이퍼기판(1)상에 배선간의 절연을 행하기위해 CVD법 등에 의해 실리콘산화막(2)을 형성하고, 그 표면에 포토레지스트(3)를 면내 균일성이 양호하게 도포해서 감광층을 형성하고, 여기에 선택적 노광 및 현상처리를 실시해서 원하는 포토레지스트 패턴(4)을 형성한다.
(b) 이 포토레지스트 패턴(4)을 마스크로해서 하층부의 실리콘산화막(2)에 드라이에칭 처리를 실시함으로써 원하는 패턴(4a)이 형성된다. 이때 패턴(4a)에 에칭잔재(8)가 잔존한다.
(c) 포토레지스트(3)와 에칭잔재(8)를 완전히 제거한다.
(d) 실리콘산화막(2)에 형성된 패턴(4a)의 내부에 구리의 확산을 억제하기 위해 TaN(질화탄탈)층(5)을 PVD법 등에 의해 균일하게 형성한후 도전용 배선소재가 되는 구리 박막층(6)을 PVD법이나 도금처리 등에 의해 형성한다.
(e) CMP법 등에 의해 불필요하게된 구리, TaN의 여분의 막을 제거하고, 실리콘산화막(2)도 포함한 연마를 행하여 평탄화를 달성하여 초기배선층(A)이 형성된다.
(f) 후에 상층에 형성되는 배선층과, 상기한 초기배선층(A)의 층간에 대한 구리의 확산을 억제하기위해 플라즈마CVD법 등에 의해 질화규소막(7)을 형성한다.
이후 (g) 추가적으로 초기배선층(A)상에 (a)∼(f)의 공정을 반복함으로써 배선층(A2)이 적층되고, 원하는 배선층이 형성된다.
이와같은 반도체소자의 제조공정에 있어서, 에칭잔재, 레지스트경화층 및 레지스트를 제거하는 세정액으로는 예를들면, 일본국 특개소 62-49355호 공보 및 특개소 64-42653호 공보 등에는 알칸올아민과 유기용제의 혼합계로 이루어진 유기아민계 박리액이 개시되어 있으나, 이들 세정액은 에칭잔재 및 레지스트 등의 제거후에 수세(水洗)를 행하는 경우에는 흡습한 수분에 의해 아민이 분해해서 알칼리성을 나타내어 금속막 등이 부식하기 때문에 세정액으로서 알코올 등의 유기용제를 필요로하는 등의 문제점을 갖는다.
또 유기아민계 박리액보다도 에칭잔재, 레지스트경화층 및 레지스트 등의 제거능력이 높은 세정액으로서, 일본국 특개평 7-201794호 공보 및 특개평 11-67632호 공보에는 불소화합물, 유기용제 및 방식제로 이루어진 불소계 수용액이 개시되어 있다.
그러나, 근래 반도체소자의 제조공정에 있어서의 드라이에칭의 처리조건이 엄격해져서, 레지스트표층이 보다 변질하는 것에 의해 레지스트경화층이 형성되어, 상기한 각 공보에 기재된 유기아민계 박리액이나 불소계 수용액으로는 완전히 제거할 수 없게 되어있다. 또 에칭잔재를 제거하지않고 방치하면 저항의 증가, 단선 혹은 단락이나 배선이상 등의 전기적 장해가 생기기 때문에, 상기 에칭잔재, 레지스트경화층, 드라이에칭후 불필요하게 되는 마스크형성된 레지스트 등을 완전히 제거할 수 있는 세정액이 강력하게 요망되고 있다. 또 불필요하게된 레지스트패턴의 제거에는 산소플라즈마에 의한 회분화처리를 사용할 수도 있다.
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이 회분화란 예를들면 유기고분자로 이루어진 레지스트를 플라즈마중에서 발생되는 산소플라즈마에의해 연소반응으로 CO, CO2 로서 제거하는 것이다. 그러나 이 회분화 등의 산화에 의해 포토레지스트를 제거하는 방법에서는 구리가 현저하게 산화되어 버려서 그 특성인 저저항이 손상되어 버린다.
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따라서, 구리 배선소재에 손상을 주는 일이 없이 에칭에의해 변성된 레지스트를 제거하는 것이 극히 중요하게 되어있다.
본 발명은 상기한 과제를 해결하기 위한 것으로서, 피처리물 표면의 강고한 부착물을 피처리물에 손상을 주지않고 용이하게 제거할 수 있는 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명은 무기질기판 상의 피처리물 표면의 잔존물을, 산화제, 킬레이트제 및 불소화합물을 함유하는 세정제를 피처리물의 표면에 고속으로 흘려보내어 그 표면을 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법을 제공하는 것이다.
발명의 실시 형태
본 발명의 세정방법은 각종 피처리물, 예를들면 반도체소자, 액정표시소자, 광디스크, 프린트기판, 플라즈마 디스플레이(plasma display), 필드에미션 디스플레이(field emission disply) 등의 전자부품을 위시한 각종부품을 세정대상으로 할 수가 있다.
본 발명의 세정방법에 의하면, 예를들면 드라이에칭후 또는 드라이에칭후에 추가적으로 회분화를 실시한후에 불필요하게되는 마스크형성된 레지스트, 레지스트경화층 및 에칭잔재를 제거할 때에, 산화제, 킬레이트제 및 불소화합물, 필요에따라 유기용제를 함유하는 세정제를 사용해서 고속류 세정함으로써 배선재료나 절연막 등을 전혀 부식시키는 일이 없이 단시간에 용이하게 박리시킬 수가 있고, 또한 세정액으로 알코올과 같은 유기용매를 사용할 필요없이 물만으로 세정할 수가 있다.
본 발명에서 사용되는 산화제로는 예를들면, 과산화수소, 오존, 차아염소산등의 무기산화물을 들 수 있고, 특히 바람직하게는 과산화수소이다. 본 발명에 사용되는 산화제의 농도는 통상 세정제에 대해 0.0001∼60중량%이며, 바람직하게는 0.0005∼30중량%이다.
삭제
산화제의 농도가 0.0001중량% 미만이면 레지스트, 레지스트경화층 및 에칭잔재의 제거속도가 저하하고, 60중량%를 초과하면 배선재료나 절연막 등의 부식이 진행한다.
본 발명에 사용되는 킬레이트제로는 예를들면, 에틸렌디아민테트라초산 (EDTA), 히드록시에틸에틸렌디아민사초산(DHEDDA), 1,3-프로판디아민사초산(1,3-PDTA), 디에틸렌트리아민오초산(DTDA), 트리에틸렌테트라민육초산(TTNA), 니트릴로삼초산(NTA), 히드록시에틸이미노이초산(HIMDA) 등의 아미노폴리카르복실산류, 혹은 이들의 암모늄염, 금속염, 유기알칼리염 등; 메틸디포스폰산, 아미노트리스메틸렌포스폰산, 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 1-히드록시프로필리덴-1,1-디포스폰산, 에틸아미노비스메틸렌포스폰산, 도데실아미노비스메틸렌포스폰산, 니트릴로트리스메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민비스메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산, 헥사디아민테트라키스메틸렌포스폰산, 디에틸렌트리아민펜타메틸렌포스폰산, 1,2-프로판디아민테트라메틸렌포스폰산 등의 분자중에 포스폰산기를 1개이상 갖는 포스폰산계 킬레이트제, 혹은 이들의 암모늄염, 유기아민염, 알칼리금속염, 이들 포스폰산계 킬레이트제 중 그 분자중에 질소원자를 갖는 것이 산화되어서 N-옥시드체로 되어있는 산화체; 메타인산, 테트라메타인산, 헥사메타인산, 트리폴리인산, 혹은 이들의 암모늄염, 금속염, 유기아민염 등의 축합인산류를 들 수가 있다.
또한 이에 추가해서 옥살산, 마론산, 숙신산, 디메르캅토숙신산, 글루탈산, 말레산, 프탈산, 푸말산 등의 디카르복시산, 트리카르바릴산, 프로판-1,1,2,3-테트라카르복시산, 부탄-1,2,3,4-테트라카르복시산, 필로메리트산 등의 폴리카르복시산; 글리콜산, β-히드록시프로피온산, 시트르산, 말산, 타르타르산, 피르빈산, 디글리콜산, 살리실산, 갈산 등의 옥시카르복시산; 카테콜, 피로가롤 등의 다가페놀류; 필로인산, 폴리인산 등의 인산; 8-옥시퀴놀린 등의 복소고리류, α,α'-디피리딜아세틸아세톤 등의 디케톤류 등을 들 수가 있다.
이들 킬레이트제중에서 바람직하게는 분자중에 포스폰산기 2개 이상을 갖는 것이며, 더욱 바람직하게는 분자중에 포스폰산기를 2∼6개 갖는 것을 들 수 있고, 구체적으로는 1,2-포로판디아민테트라메틸렌포스폰산, 디에틸렌트리아민펜타메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산 등이 바람직하고, 특히 바람직하게는 1,2-프로판디아민테트라메틸렌포스폰산이다.
또한 바람직한 킬레이트제로서 디카르복시산, 특히 바람직한 킬레이트제로서 옥살산을 들 수가 있다. 상기한 킬레이트제는 단독 혹은 2종 이상을 조합해서 사용할 수가 있다.
이 킬레이트제의 농도는 통상 세정제에 대해서 0.01∼10중량%이며, 바람직하게는 0.05∼5중량%, 더욱 바람직하게는 0.1∼3중량%이다. 킬레이트제의 농도가 0.01중량% 미만에서는 금속불순물의 재부착방지효과가 거의 확인되지 않고, 10중량%를 초과하면 첨가효과가 향상되지 않는다.
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본 발명에서 사용되는 불소화합물로는 예를들면 불화암모늄, 산성불화암모늄, 불화모노에탄올아민, 메틸아민불화수소염, 에틸아민불화수소염, 프로필아민불화수소염 등의 유기아민불화물, 불화테트라메틸암모늄, 불화테트라에틸암모늄 등을 들 수 있고, 바람직하게는 불화암모늄 및 불화테트라메틸암모늄이다. 이 불소화합물의 농도는 통상 세정제에 대해서 0.001∼20중량%이며, 바람직하게는 0.005∼10중량%이다. 불소화합물의 농도가 0.001중량% 미만에서는 레지스트, 레지스트경화층, 및 에칭잔재의 제거속도가 저하하고, 20중량%를 초과하면, 배선재료나 절연막 등의 부식이 진행한다.
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본 발명에서 사용하는 세정제는 필요에따라 유기용제를 함유하여도 되며 예를들면, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르 등의 에테르계 용제; 포름아미드, 모노메틸포름아미드, 디메틸포름아미드, 모노에틸포름아미드, 디에틸포름아미드, 아세트아미드, 모노메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등의 아미드계 용제; 디메틸술폭시드, 디메틸술폰, 디에틸술폰, 비스(2-히드록시술폰), 테트라메틸렌술폰 등의 유황화합물계 용제를 들 수가 있다.
이들 중에서 바람직하게는 디메틸술폭시드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르 등이 사용된다. 상기한 유기용제는 단독 혹은 2종이상 조합해서 사용할 수 있다.
상기 유기용제의 농도는 통상 세정제에 대해서 1∼70중량%이며, 유기용제의 사용 및 농도에 대해서는 드라이에칭 및/또는 회분화의 조건 등에 따라 결정하면된다.
본 발명에서 사용되는 세정액에는 필요에 따라 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위에서 종래로부터 레지스트박리액으로 사용되고 있는 첨가제를 배합해도 된다.
또 세정제의 습윤성을 향상시키기위해 계면활성제를 첨가해도 되고, 예를들면, 양이온계, 비이온계, 음이온계 중의 어느 계면활성제도 사용가능하다.
이 세정액의 pH는 특별히 제한이 없고, 통상 pH 3∼12의 범위에서 사용되지만, 에칭의 조건, 사용되는 반도체기판의 종류 등에 따라 선택하면 된다. 알칼리성으로 사용하는 경우에는 예를들면, 암모니아, 아민, 테트라메틸암모늄수산화물 등의 제4급암모늄수산화물 등을 첨가하면 되고, 산성에서 사용하는 경우에는 유기산, 무기산 등을 첨가하면 된다.
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본 발명의 세정방법을 실시하는 때의 온도는 통상, 상온∼80℃의 범위가 바람직하고, 에칭의 조건이나 사용되는 반도체기판에 의해 적당히 선택하면 된다.
본 발명에 의한 세정액을 사용하는 환경으로는 밀폐된 가능한 좁은 공간에서, 예를들면 1ℓ 미만의 용적을 확보할 수 있는 공간, 바람직하게는 200㎖ 미만의 공간에서 매분 액유량 1ℓ/초 이상, 바람직하게는 15ℓ/초 이상의 유량을 확보할 수 있는 공간에서 보다 양호한 결과를 얻을 수가 있다.
즉 본 발명의 세정방법에 있어서, 고속류 세정의 유속은 바람직하게는 3∼1000cm/초, 특히 바람직하게는 5∼100cm/초, 더욱 바람직하게는 5∼10cm/초로 무기질기판상의 피처리물 표면의 잔존물을 제거한다.
본 발명은 이와같이 세정력이 너무 강하지 않은 세정제를 사용하여 고속류 세정을 행함으로써, 배선재료나 절연막 등을 전혀 부식시키는 일 없이 레지스트, 레지스트경화층, 및 에칭잔재를 단시간에 용이하게 박리시킬 수가 있다.
이와같은 고속류 세정이 가능한 세정장치로는 예를들면 도 1에 나타내는 바와 같은 디핑 싱글레이어형 세정장치를 사용한다.
이 세정장치는 밀폐식 처리탱크(20)에 있어서, 피세정물인 반도체소자(21)가 배치되는 관을 가늘게 함으로써 펌프(8)에 의해 순환시킨 세정액(22)의 유속을 고속으로해서 세정하는 것이다.
본 발명의 세정방법에서 사용할 수 있는 반도체기판으로는 예를들면, 폴리이미드, 아크릴 등의 유기재료, 실리콘, 비결정성 실리콘, 폴리실리콘, 실리콘산화막, 실리콘질화막, 구리, 티탄, 티탄-텅스텐, 질화티탄, 텅스텐, 탄탈, 탄탈화합물, 크롬, 크롬산화물, 크롬합금 등의 반도체 배선재료, 갈륨-비소, 갈륨-인, 인듐-인 등의 화합물반도체 등을 들 수가 있다.
본 발명의 세정방법에 의해 반도체기판 상의 레지스트, 레지스트경화층, 및 에칭잔재를 제거한 후의 세정으로는 알코올과 같은 유기용제를 사용할 필요없이 물로 세정하는 것만으로 충분하다.
또한, 본 발명의 세정방법을 실시하기전 또는 후에 전세정 또는 후세정으로서 무기질기판상의 피처리물 표면의 잔존물을 계면활성제와 유기용제로 이루어진 세정제에 의해 고속류로 세정하여 피처리물 표면의 잔존물을 제거하면 더욱 세정효과가 높아진다.
이 경우의 고속류 세정의 유속은 바람직하게는 3∼1000cm/초, 특히 바람직하게는 5∼100cm/초, 더욱 바람직하게는 5∼10cm/초 이다. 이 전세정을 실시하는 세정장치는 상기 도 1에 나타내는 디핑 싱글레이어형 세정장치를 사용하면 된다.
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전세정 및 후세정의 세정제로는 계면활성제가 0.01∼20중량%, 유기용제가 80∼99.9중량%인 것이 바람직하다. 계면활성제가 0.01중량%에서는 세정제의 세정력이 부족해서 단시간에 잔존포토레지스트막을 제거할 수가 없고, 세정효과가 얻어지지 않고, 20중량%를 초과하면 배선 및 절연막등 재료를 부식시킬 우려가 있다.
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상기한 전세정 및 후세정에 사용하는 계면활성제로는 양이온계, 비이온계, 음이온계 및 불소계의 계면화성제를 들 수가 있고, 특히 하기 일반식
R1O(CH2 CH2 O)mPO(OR2) (OH)
[식중 R1은 알킬기, 또는 알킬아릴기, R2는 H 또는 R3O(CH2CH2 O)n 기, R3는 알킬기, 또는 알킬아릴기이며, R1 및 R3는 동일하거나 달라도 되고, m 및 n은 정수이다]로 표시되는 음이온계의 인산에스테르계 계면활성제가 바람직하고, 예를들면 프라이서프 A207H, A217C(다이이치고교 세이야쿠사제, 상품명) 등이 시판되고 있다.
계면활성제는 단독 혹은 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있고, 음이온계 계면활성제 또는 음이온계 계면활성제와 비이온계 계면활성제의 혼합물이라도 된다.
상기한 전세정, 또는 후세정에 사용되는 유기용제로는 예를들면, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르 등의 에테르계 용제; 포름아미드, 모노메틸포름아미드, 디메틸포름아미드, 모노에틸포름아미드, 디에틸포름아미드, 아세트아미드, 모노메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등의 아미드계 용제; 디메틸술폭시드, 디메틸술폰, 디에틸술폰, 비스(2-히드록시술폰), 테트라메틸렌술폰 등의 유황화합물계 용제; 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-헥산올, 1-노난올, 시클로헥산올 벤질알코올 등의 알코올계 용제를 들 수가 있다.
이들중에서 바람직하게는 디메틸술폭시드, N,N-디메틸포름이미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 메탄올, 벤질알코올 등이며, 더욱 바람직하게는 디메틸술폭시드, N,N-디메틸포름아미드이다. 상기 유기용제는 단독 혹은 2종 이상 조합해서 사용할 수 있고, 드라이에칭 및/또는 회분화의 조건 등에 따라 선택하면 된다.
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전세정 또는 후세정을 실시하는 때의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 통상 상온∼90℃의 범위이며, 에칭의 조건이나 사용되는 무기질기판에 의해 적당히 선택하면 된다.
[실시예]
실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다.
실시예 1∼18 및 비교예 1∼18
반도체소자의 샘플은 다음과 같이 제조했다.
도 3에 나타내는 바와 같이, (A) 실리콘기판(11)상에 PVD법에 의해 TiN층(19), 구리 박막층(16)과 CVD법에 의해 질화규소막(17), 실리콘산화막(12)을 순차적으로 퇴적시킨후, (B) 포토레지스트층(13)을 도포한 통상의 노광기술을 사용해서 레지스트를 가공하여 원하는 마스크패턴을 형성한다. (C) 드라이에칭 기술을 사용해서 실리콘산화막(12)과, 질화규소막(17)을 원하는 마스크패턴에 따라 드라이에칭 가공했다.
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실리콘산화막(12)과 질화규소막(17)의 측면벽에는 에칭잔재(18)가 잔존하고 있다. 또 포토레지스트층(13)의 표층은 드라이에칭에 의해 경화된 상태로 되어 있다.
표 1 및 표 2에 나타내는 조성의 세정제를 사용하여 실시예 1∼6 및 비교예 1∼6에 대해서는 유속이 비교적 느린 디핑 배치형 세정장치(도 2참조)를 사용하고, 실시예 7∼18 및 비교예 7∼18에 대해서는 유속이 빠른 디핑 싱글레이어형 세정장치(도 1참조)를 사용하여 표 1 및 표 2에 나타내는 세정조건으로 상기한 반도체소자를 세정했다.
세정후 반도체소자를 초순수로 세정해서 건조시켰다.
그후, 광학현미경 및 주사형 전자현미경(SEM)으로 표면상태를 관찰하여 레지스트 및 에칭잔재의 박리성, 구리 배선체의 부식성에 대해서 하기의 판단기준에 따라 평가했다.
그 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
(박리성)
◎ : 완전히 제거되었다.
○ : 거의 완전히 제거되었다.
△ : 일부 잔존하고 있었다.
× : 대부분 잔존하고 있었다.
(부식성)
◎ : 부식이 전혀 확인되지 않았다.
○ : 부식이 거의 확인되지 않았다.
△ : 크레이터상(crater form) 혹은 피트상(pit form)의 부식이 확인되었다.
× : 구리층의 전면에 거칠음 및 구리층의 부식이 확인되었다.
표 1
세정제의 조성
산화제 킬레이트제 불소계 화합물 유기용제 물
종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 함량 (중량%)
실시예 1 HP 5 PDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
2 HP 5 EDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
3 HP 5 DTPP 0.2 TAF 7 - - 나머지
4 HP 5 PDTP 0.2 AF 0.2 - - 나머지
5 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMA 45 나머지
6 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMF 45 나머지
7 HP 5 PDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
8 HP 5 EDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
9 HP 5 DTPP 0.2 TAF 7 - - 나머지
10 HP 5 PDTP 0.2 AF 0.2 - - 나머지
11 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMA 45 나머지
12 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMF 45 나머지
13 HP 5 PDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
14 HP 5 EDTP 0.2 TAF 7 - - 나머지
15 HP 5 DTPP 0.2 TAF 7 - - 나머지
16 HP 5 PDTP 0.2 AF 0.2 - - 나머지
17 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMA 45 나머지
18 HP 7 PDTP 0.2 TAF 5 DMF 45 나머지

HP: 과산화수소
TAF: 불화 테트라메틸암모늄
PDTP: 1,2-프로판디아민테트라메틸렌 포스폰산
AF: 불화 암모늄
EDTP: 에틸렌디아민테트라키스메틸렌 포스폰산
DMA: 디메틸아세트아미드
DTPP: 디에틸렌트리아민펜타메틸렌 포스폰산
DMF: 디메틸포름아미드
표 1 (계속)
세정조건 박리성 구리의 부식성
온도(℃) 시간(분) 액유속(cm/초) 레지스트 에칭잔재
실시예 1 70 10 2 ○ △ ◎
2 70 10 2 ○ △ ◎
3 70 10 2 ○ △ ◎
4 23 15 2 ○ △ ◎
5 70 10 2 ○ △ ◎
6 70 10 2 ○ △ ◎
7 70 10 5 ○ ○ ◎
8 70 10 5 ○ ○ ◎
9 70 10 5 ○ ○ ◎
10 23 15 5 ○ ○ ◎
11 70 10 5 ○ ○ ◎
12 70 10 5 ○ ○ ◎
13 70 10 10 ◎ ◎ ◎
14 70 10 10 ◎ ◎ ◎
15 70 10 10 ◎ ◎ ◎
16 23 15 10 ◎ ◎ ◎
17 70 10 10 ◎ ◎ ◎
18 70 10 10 ◎ ◎ ◎
표 2
세정제의 조성
산화제 킬레이트제 불소계 화합물 유기용제 물
종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 종류 농도(중량%) 함량 (중량%)
비교 실시예 1 HP 5 - - - - - - 나머지
2 - - PDTP 0.2 - - - - 나머지
3 - - - - TAF 7 - - 나머지
4 - - - - - - DMA 45 나머지
5 HP 5 PDTP 0.2 - - - - 나머지
6 HP 5 - - TAF 7 - - 나머지
7 HP 5 - - - - - - 나머지
8 - - PDTP 0.2 - - - - 나머지
9 - - - - TAF 7 - - 나머지
10 - - - - - - DMA 45 나머지
11 HP 5 PDTP 0.2 - - - - 나머지
12 HP 5 - - TAF 7 - - 나머지
13 HP 5 - - - - - - 나머지
14 - - PDTP 0.2 - - - - 나머지
15 - - - - TAF 7 - - 나머지
16 - - - - - - DMA 45 나머지
17 HP 5 PDTP 0.2 - - - - 나머지
18 HP 5 - - TAF 7 - - 나머지

HP: 과산화수소
PDTP: 1,2-프로판디아민테트라메틸렌 포스폰산
TAF: 불화 테트라메틸암모늄
DMA: 디메틸아세트아미드
표 2 (계속)
세정조건 박리성 구리의 부식성
온도(℃) 시간(분) 액유속(cm/초) 레지스트 에칭잔재
비교 실시예 1 70 10 2 X X ◎
2 70 10 2 X X ○
3 70 10 2 X X △
4 70 10 2 X X ○
5 70 10 2 X △ ◎
6 70 10 2 △ X X
7 70 10 5 X X ◎
8 70 10 5 X X △
9 70 10 5 △ X X
10 70 10 5 X X ○
11 70 10 5 X ○ ◎
12 70 10 5 ○ X X
13 70 10 10 X X ◎
14 70 10 10 X △ ○
15 70 10 10 ○ X ○
16 70 10 10 △ X ◎
17 70 10 10 X ◎ ○
18 70 10 10 ◎ X △
표 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 세정방법을 적용한 실시예 1∼18에서는 구리가 전혀 부식되는 일이 없이 박리성도 우수하다.
특히 고속류에서 세정한 실시예 13∼18에서는 도 3(D)에 나타내는 바와 같이, 경화된 표층을 포함하는 레지스트 및 에칭 잔재가 다함께 완전히 제거되었다.
실시예 19
실시예 1의 반도체소자의 샘플의 제조공정에 있어서, (C)의 다음에 산소 플라즈마에 의해 회분화처리를 더 실시해서 레지스트를 제거했다. 얻어진 반도체소자에 대해서 드라이에칭시에 발생한 에칭잔재를 실시예 7과 동일한 조성의 세정액으로 세정온도 70℃, 세정시간 10분간, 액유속 10cm/초의 조건으로 세정을 실시하여 초순수로 세정해서 건조시켰다.
삭제
그후 에칭 잔재의 박리성, 구리 배선체의 부식성에 대해서 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과, 에칭잔재는 완전히 제거되고 구리의 부식은 전혀 확인되지 않았다.
이상 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 세정방법으로 피처리물을 세정하면 세정액으로 알코올 같은 유기용매를 사용할 필요없이 물만으로 세정할 수 있고 피처리물 표면의 강고한 부착물을 피처리물에 손상을 주지 않고 용이하게 제거할 수 있다.

Claims (6)

  1. 산화제, 킬레이트제 및 불소화합물을 함유하는 세정제를 피처리물의 표면에 3∼1000cm/초의 유속으로 흘려보내어 그 표면을 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 피처리물이 반도체소자 또는 액정표시소자인 것을 특징으로 하는 세정방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 세정제가 산화제 0.0001∼60중량%, 킬레이트제 0.01∼10중량% 및 불소화합물 0.001∼20중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 세정제가 유기용제를 1∼70중량% 더 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 세정제가 계면활성제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
  6. 삭제
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