KR100784576B1 - 미세 분말 제조 방법 및 미세 분말 제조를 위한 프라즈마 아크 반응기 - Google Patents

미세 분말 제조 방법 및 미세 분말 제조를 위한 프라즈마 아크 반응기 Download PDF

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크리스 데이비드 채프만
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테트로닉스 엘티디
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Abstract

예를 들어 알루미늄과 같은 고체 공급 물질로부터 분말을 제조하기 위한 방법 및 프라즈마 아크 반응기가 제공된다. 상기 반응기는 (a) 제 1 전극(5), (b) 상기 제 1 전극과의 사이에서 프라즈마가 얻어질 수 있도록 충분한 거리만큼 상기 제 1 전극으로부터 이격되도록 조정될 수 있는 제 2 전극(10), (c) 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 공간으로 프라즈마 가스를 도입하는 수단, (d) 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 공간에서 프라즈마 아크를 발생시키는 수단을 포함하며, 상기 제 1 전극은 배출구가 제 1 전극 및 제 2 전극 사이의 공간으로 노출된 관통 채널(7)을 구비하며, 고체 물질(20)을 상기 채널을 통과하여 상기 배출구를 통해 상기 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간으로 배출되도록 공급하는 수단이 제공된다.

Description

미세 분말 제조 방법 및 미세 분말 제조를 위한 프라즈마 아크 반응기{PROCESS FOR PRODUCING POWDERS AND PLASMA ARC REACTOR FOR THE PRODUCTION OF FINE POWDERS}
본 발명은 분말 제조 장치 및 방법에 관한 것이다. 특히, 미크론 이하 또는 나노급(nano-metric)(즉, 나노 크기) 알루미늄 분말을 만들기 위해 프라즈마 증발 공정에서 사용될 수 있는 프라즈마 아크(arc) 반응기가 제공된다.
금속 및 세라믹 분말은 화학 산업에서의 촉매 분야 및 야금 분야의 소결(燒結) 공정에 이용된다. 분말은 구조재 부품, 자기 필름, 화학적 피복, 오일 첨가제, 추진용(propellant) 첨가제의 제조 뿐만 아니라 폭약 분야에도 사용된다.
본 발명은 고체 공급 물질로부터 분말을 생산하기 위한 프라즈마 아크 반응기를 제공하며, 상기 반응기는:
(a) 제 1 전극,
(b) 상기 제 1 전극과의 사이에서 프라즈마가 얻어질 수 있도록 충분한 거리만큼 상기 제 1 전극으로부터 이격되도록 조정될 수 있는 제 2 전극,
(c) 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 공간으로 프라즈마 가스를 도입하는 수단,
(d) 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 공간에서 프라즈마 아크를 발생시키는 수단을 포함하며,
상기 제 1 전극은 배출구가 제 1 전극 및 제 2 전극 사이의 공간으로 노출된 관통 채널을 구비하며, 고체 물질을 상기 채널내로 그리고 채널을 통과하고 상기 배출구를 통해 상기 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간으로 배출되도록 공급하는 수단이 제공된다.
본 명세서에서 전극이라는 용어는 프라즈마 토치(torch)를 포함한다.
바람직하게, 제 1 전극은 제 1 위치로부터 제 2 위치까지 상기 제 2 전극에 대하여 이동할 수 있으며, 상기 제 1 위치는 제 1 전극의 아크 부분이 제 2 전극의 아크 부분과 접촉하는 위치이며 상기 제 2 위치는 상기 아크 부분들이 그들 사이에 프라즈마 아크를 생성하기에 충분한 거리만큼 서로 이격된 위치이다. 이는 제 1 전극과 제 2 전극의 접촉이 프라즈마 아크의 발생을 돕기 때문에 바람직하다. 아크 부분이라는 용어는 프라즈마 아크가 사이에서 발생하는 제 1 및 제 2 전극의 표면상의 그러한 영역 또는 지점들을 의미한다.
바람직하게, 제 1 전극은 내측면이 폐쇄된 채널(보어(bore) 또는 통로와 같은)을 형성하는 중공(中空)의 긴 부재 형태를 취한다. 긴 부재는 아크 선단부에서 종료되며, 상기 선단부는 사용시에 제 2 전극의 아크 부분에 대향될 것이다. 폐쇄 채널의 배출구는 아크 선단부에 또는 그에 인접하여 배치된다. 이 경우, 제 1 전극은 중공 막대, 실린더 또는 튜브 형태일 것이다. 제 1 전극은 최초부터 중공형 물체로서 형성될 것이다. 그 대신에, 제 1 전극이 중실(中實; solid)형 물체로 형 성되고, 이어서 그 내부에 보어 또는 통로를 가질 수도 있을 것이다. 만약 배출구가 아크 선단부에 배치된다면, 긴 부재의 단부 표면이 전극의 아크 선단부 및 폐쇄된 채널의 배출구를 형성한다는 것을 알 수 있을 것이다. 통상적으로, 제 1 전극은 음극으로서의 역할을 할 것이다.
대응 전극으로서의 역할을 하는 제 2 전극은 제 1 전극과의 사이에 프라즈마 아크가 발생될 수 있도록 하는 적절한 형상을 취할 것이다. 상기 제 2 전극은 단순하게 실질적으로 평평한 아크 부분을 가질 수도 있다. 예를 들어, 제 2 전극은 프라즈마 반응기의 바닥 벽상의 평평한 기판으로서 배치될 수도 있다.
일반적으로, 제 1 및/또는 제 2 전극의 아크 부분은 탄소, 바람직하게는 그라파이트로 제조될 것이다.
프라즈마 반응기는 일부분이 제 2 전극으로서 기능하는 그라파이트로 덧댄(lined) 용기 또는 그라파이트 도가니 형태로 제공될 것이다. 따라서, 제 2 전극은 반응 용기와 일체로 형성될 것이다.
바람직한 실시예에서, 프라즈마 아크 반응 챔버의 내측면의 일부 또는 전부가 제 2 전극을 구성한다. 상기 챔버는 그라파이트 반응 챔버 또는 그라파이트로 덧댄 반응 챔버일 것이다.
제 2 전극을 양극이 되게하여, 사용중에, 금속 이온이 상기 제 2 전극으로부터 정전기적으로 반발되게하는 것이 바람직하다.
제 1 전극 및 제 2 전극 어느 것도 접지될 필요가 없다.
바람직하게, 프라즈마 아크 반응기는 제 1 및 제 2 전극 사이에서 발생된 프 라즈마 아크내에서 증발된 고체 물질을 냉각하고 응축(condensing)하기 위한 냉각 수단을 추가로 포함한다. 상기 냉각 수단은 바람직하게 냉각 가스 공급원을 포함한다.
바람직하게, 제 2 전극은 냉각 가스에 의해 사용중에 냉각되는 냉각 영역을 향해 하류로 증발된 물질을 향하게 하도록 조정된 표면을 가지는 그라파이트 용기를 포함한다.
응축된 증발 물질의 분말을 수집하기 위해 냉각 영역의 하류에 수집 영역을 마련할 수도 있다. 상기 수집 영역은 분말 미립자를 가스 흐름과 분류하는 필터 직물을 포함할 수도 있다. 정전기 전하가 축적되는 것을 방지하기 위해, 상기 필터 직물은 접지된 케이지(cage)상에 장착되는 것이 바람직하다. 바람직하게는 제어된 대기 영역내에서, 분말이 상기 필터 직물로부터 수집된다. 바람직하게, 결과적인 분말 제품은 불활성 가스 분위기에서 대기압 이상의 압력으로 수용기(container)내에 밀봉된다.
유리하게도, 제 1 전극 내의 채널은 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간으로 프라즈마 가스를 추가적으로 도입하도록 조정될 수 있다. 따라서, 고체 공급 물질 및 프라즈마 가스는 공통의 채널을 통해 이동되고 공통의 배출구를 통해 전극으로부터 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내로 배출될 것이다.
일반적으로, 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내에 프라즈마 아크를 발생시키는 수단은 DC 또는 AC(직류 또는 교류) 전력 공급원을 포함할 것이다.
필요한 경우, 마찬가지로 내부에 물질 공급 채널을 가지는 하나 이상의 추가 적인 전극들을 사용하여 상이한 물질들을 단일 프라즈마 반응기내로 같이 공급할 수 있다. 공통의 대응 전극이 사용될 수 있고, 또는 그 대신에, 내부에 채널을 가지는 전극에 각각 대응하는 분리된 대응 전극들이 제공될 수도 있다. 공통의 또는 분리된 전력 공급원이 사용될 수 있으나, 분리된 전력 공급원이 여러 가지 상이한 물질에 대하여 서로 상이한 증발율을 가능하게 할 수 있기 때문에 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 장치는 프라즈마 반응기 내부에서 수냉(water-cooled) 요소를 사용하지 않고도 작동될 수 있으며, 반응기의 정지 없이 고체 공급 물질의 재충전을 가능하게 할 수 있다. 수냉은 열충격 및 재료의 파단을 초래할 수 있다. 또한 수증기와 처리되는 물질 간의 바람직하지 못한 반응이 있을 수도 있다.
본 발명에 따른 장치는 제 1 전극으로 고체 공급 물질을 이송하는 수단을 추가로 포함할 수 있다. 고체 공급 물질이 와이어(wire)형태라면, 본 발명에 따른 장치는 바람직하게 와이어 공급부를 포함할 것이다. 예를 들어, 상기 장치는 바람직하게 코일 또는 릴(reel)과 같은 와이어용 컨테이너 또는 홀더를 포함할 것이다. 바람직하게, 와이어 공급부로부터 와이어가 채널내로 공급되는 장소인 제 1 전극으로 와이어를 이송하는 수단이 또한 제공된다. 예를 들어, 이러한 이송은 전기 모터의 이용에 의해 이루어질 수 있다.
본 발명은 또한 고체 공급 물질로부터 분말을 생산하는 방법을 제공하며, 상기 방법은
(ⅰ) 전술한 프라즈마 아크 반응기를 제공하는 단계,
(ⅱ) 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내로 프라즈마 가스를 도입하는 단계,
(ⅲ) 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내에서 프라즈마 아크를 발생시키는 단계,
(ⅳ) 채널을 통해 고체 물질을 공급하여 배출구를 통해 프라즈마 아크내로 배출함으로써 고체 공급 물질을 증기화시키는 단계,
(ⅴ) 분말을 응축하기 위해 증기화된 물질을 냉각하는 단계, 및
(ⅵ) 분말을 수집하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 가스/증기 상(相) 응축 공정으로 이해될 수 있을 것이다. 이러한 방법에서, 프라즈마는 고체 공급 물질을 증기화시키기 위해 생성되며, 증기상 형태로 물질 분열이 발생된다. 이어서, 증기는 냉각되고 고체상 미립자로 전환된다.
일반적으로, 고체 공급 물질은 예를 들어 알루미늄, 니켈, 텅스텐, 및 상기 금속들 중 하나 이상을 포함하는 합금으로 이루어지거나 또는 포함할 것이다. 알루미늄 및 알루미늄 합금이 바람직하다. 고체 공급 물질은 채널내로 공급되고 그 채널을 통과하여 전극들 사이의 공간으로 배출될 수 있는 적절한 임의 형태로 제공될 것이다. 예를 들어, 상기 물질은 와이어, 섬유 및/또는 미립자 형태일 수 있다. 고체 공급 물질은 액체 수용체와 같은 2차적인 지지 상(相)내에 있는 형태로 제공될 필요가 없다.
바람직하게, 고체 공급 물질은 연속적인 와이어 형태로 제공된다. 이렇게 고체 공급 물질을 와이어 형태로 제공하는 것은 그 물질을 프라즈마 영역내로 그리 고 프라즈마 중심부내로 공급하기 용이하게 하기 때문에 유리하다.
일반적으로, 프라즈마 가스는 예를 들어, 헬륨 및/또는 아르곤과 같은 불활성 가스로 구성되거나 포함할 것이다.
바람직하게, 프라즈마 가스는 제 1 전극내의 채널내로 분사되고 그 채널로부터 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내로 배출된다. 이러한 경우에, 프라즈마 가스 및 고체 물질은 공통의 배출구를 통해 제 1 전극을 빠져나오는 것이 바람직하다. 프라즈마 가스 및 고체 물질은 공통의 유입구를 통해 제 1 전극내의 채널로 공급될 수 있으며, 또는 그 대신에, 별도의 유입구들을 통해 공급될 수도 있다. 작동중에, 프라즈마 가스 및 고체 물질은 채널내로 함께 공급될 것이다.
프라즈마 가스의 체적 유동율을 모니터링(monitoring)하여 물질-대-프라즈마 열전달 특성을 최적화하고 증기상으로의 물질의 분화를 촉진하는 것이 바람직하다.
증기화된 물질의 적어도 일부의 냉각은 아르곤 및/또는 헬륨과 같은 불활성 가스 스트림(stream)을 이용하여 얻어질 수 있다. 그 대신에, 또는 그러한 불활성 가스의 이용과 조합하여, 반응성 가스 스트림이 이용될 수도 있다. 반응성 가스의 이용에 의해 산화물 및 질화물 분말을 생산할 수 있다. 예를 들어, 공기를 이용하여 증기화된 물질을 냉각하면 알루미늄 산화물 분말과 같은 산화물 분말을 제조할 수 있다. 유사하게, 예를 들어 암모니아를 포함하는 반응성 가스를 사용하면 알루미늄 질화물 분말과 같은 질화물 분말을 제조할 수 있다. 냉각 가스는 수냉식 조절(conditioning) 챔버를 통해 재활용될 수 있다.
부동화(passivating) 가스 스트림을 이용하여 분말의 표면을 산화시킬 수도 있다. 이는 물질이 알루미늄 또는 알루미늄 기저(based) 물질인 경우에 특히 유리하다. 부동화 가스는 산소-함유 가스를 포함할 것이고, 특히 바람직한 가스는 95 내지 99 부피% 의 헬륨 및/또는 아르곤과 같은 불활성 가스, 1 내지 5 부피%의 산소를 포함하며, 보다 바람직한 가스는 약 98 부피%의 불활성 가스(들) 및 약 2 부피%의 산소를 포함한다. 그러한 가스 혼합물은 알루미늄 및 알루미늄 기저 물질의 경우에 특히 양호한 결과를 발생시킨다는 것을 발견하였다. 지역적인 가스상 부화(enrichment) 및 폭발 가능성을 제거하기 위해 부동화 가스를 미리 혼합하는 것이 바람직하다. (불활성) 냉각 가스는 재순환될 것이고 이어서 통상적으로 1 NM3/h(hour)의 비율로 산소로 희석되어, 부동화 가스 스트림을 제공한다. 알루미늄은 산소 게터(getter)로서 작용하고 산소와 반응하여 챔버 내부의 부분압력을 떨어뜨린다. 챔버내의 압력이 모니터링 된다면, 그 후에 이어지는 부분압력의 상승은 알루미늄 분말의 표면이 실질적으로 완전히 부동화되었다는 것을 나타낸다. 예를 들어, 물 및/또는 공기와 접촉하기 쉬운 경우에, 일부 초미세 분말의 반응성은 사용상의 위험성을 나타낸다. 이러한 부동화 단계는 분말화된 물질을 보다 이송하기에 적합하게 만든다.
특정 용도의 알루미늄의 경우에, 프라즈마내에서 실질적으로 산화가 발생하지 않는 것이 바람직하다. 예를 들어 아르곤 및/또는 헬륨과 같은 불활성 가스 스트림을 이용하여 증기화된 물질을 냉각시키는 것이 바람직하다. 따라서, 부동화 단계는 바람직하게도 분말이 냉각된 후에만 일어난다. 바람직한 실시예에서, 알루 미늄 와이어와 같은 고체 공급 물질이 프라즈마 중심부로 공급되며, 그 곳에서 상기 물질이 증기화된다. 금속 증기는 별도의 급냉 영역으로 이송되어 불활성 가스 스트림내에서 급냉되고 고체화 분말로 변환된다. 그 후, 이러한 고체 분말은 저온 산화 조건하에서 산소에 노출되어, 산화물이 제한된 두께까지 성장하고 그 후에 자가 조절되며 즉, 산화물이 추가로 산화되는 것이 방지된다. 이러한 산소 노출/반응 공정은 프라즈마 중심부로부터 멀리 떨어져 발생된다.
본 발명에 따른 방법은 알루미늄과 같은 분말 물질, 직경이 200 nm 이하인 실질적으로 모든 미립자 분말 물질을 제조하는데 이용될 수 있다. 평균 미립자 지름은 바람직하게 50 내지 150 nm, 보다 바람직하게는 80 내지 120 nm, 그보다 바람직하게는 90 내지 110 nm 이다.
비표면적(specific surface area) 분석 결과, 일반적으로 15 내지 40 m2g-1 , 보다 일반적으로 25 내지 30 m2g-1 의 비표면적을 가지는 알루미늄과 같은 분말 물질의 제조에 본 발명에 따른 방법을 이용할 수 있다는 것을 확인하였다.
물질 및 가스 공급율, 온도 및 압력과 같은 공정 조건은 처리되는 특정 물질 및 최종 분말내의 미립자의 원하는 크기에 따라 조정될 필요가 있을 것이다.
바람직하게, 반응 용기의 내부 표면의 일부 또는 모두가 제 2 전극을 구성한다. 제 2 전극은 바람직하게 양극이며, 제 1 전극은 바람직하게 음극이다. 특정 용도를 위해, 제 1 및/또는 제 2 전극은 내부 온도에서 공급 물질과 반응하지 않는 재질로 형성되는 것이 바람직하다.
제 1 및 제 2 전극 모두는 바람직하게 탄소 재료, 보다 바람직하게는 그라파이트로 형성되는 것이 바람직하다. 따라서, 반응 용기는 제 2 전극을 구성하는 그라파이트 반응 챔버 또는 그라파이트를 덧댄 반응 챔버일 것이다.
일반적으로, 고체 공급 물질을 증기화시키기 전에 반응기를 예열하는 것이 바람직하다. 반응기는 일반적으로 2500 ℃까지, 보다 일반적으로 500 ℃ 내지 2500 ℃까지 예열된다. 알루미늄 공급 물질의 경우에, 반응기는 바람직하게 2000 ℃ 내지 2500 ℃, 보다 바람직하게 2200 ℃ 내지 2500 ℃, 그 보다 바람직하게는 2300 ℃ 내지 2500 ℃의 온도까지 예열된다. 예열은 바람직하게 프라즈마 아크를 이용하여 이루어질 수 있으나, 기타 적절한 수단에 의해 이루어질 수 있다. 바람직하게, 실질적으로 모든 반응 용기 내부가 예열된다.
제 1 전극내의 채널내로 고체 공급 물질이 공급되는 속도는 제품 생산량 및 분말 크기에 영향을 미칠 것이다. 알루미늄 와이어를 이용하는 경우, 1 내지 5 kg/h 의 공급 속도가 채용되고, 보다 일반적으로 약 2kg/h 의 공급속도가 채용된다. 알루미늄 와이어는 통상적으로 1 내지 10 mm 의 게이지(gauge), 보다 일반적으로는 1 내지 5 mm 의 게이지를 갖는다.
예를 들어 헬륨과 같은 불활성 가스도 제 1 전극내의 채널을 통해 2.4 내지 6 Nm3/h, 보다 일반적으로 3 Nm3/h 의 속도로 분사될 수 있다.
만약 프라즈마 아크를 발생시키기 위해 직류 전력 공급원이 사용된다면, 직류 암페어는 일반적으로 400 내지 800 A 의 값으로 설정될 것이다. 통상적으로, 프라즈마 아크 기둥(column)의 길이가 60 mm 내지 70 mm 인 경우 직류 전기 특성은 약 800 A 및 30 내지 40 V 이다.
본 발명에 따른 프라즈마 아크 반응기 및 방법은 일반적으로 대기압 이상에서, 보다 일반적으로는 대기압 보다 750 mm 물(water) 만큼 높은 압력에서 작동된다. 이는 대기 산소가 프라즈마 영역내로 침투하는 것을 방지하거나 또는 그 것을 방지하는데 조력하며, 상기 대기 산소가 프라즈마 영역내로 침투한다면 바람직하지 못한 화학적 반응을 초래할 수 있다. 공급 물질이 알루미늄인 경우, 대기압 이상에서, 통상적으로 45 inWG(인치 물 게이지; inches water gauge)까지, 보다 통상적으로 15 내지 35 inWG의 압력에서 프라즈마 아크 반응기를 작동시키는 것이 바람직하다. 대기압 이상의 압력에서의 작동은 또한 미립자 물질의 생산량을 높이는 유리한 결과를 갖는다.
바람직하게 아르곤 또는 헬륨과 같은 불활성 가스인 냉각 가스를 사용하여 증기화된 물질을 냉각 및 응축하는 경우, 60 내지 120 Nm3/h 의 유동속도에 의해 대부분 또는 실질적으로 모든 입자들이 200 nm 이하의 직경(보다 통상적으로 100 nm 이하)을 가지는 알루미늄 분말을 얻을 수 있다는 것을 발견하였다. 냉각후에, 가스 및 미립자 온도는 통상적으로 300 내지 350 ℃가 될 것이다.
알루미늄 공급 물질에 대하여, 본 발명에 따른 방법을 이용하여 알루미늄 금속 및 알루미늄 산화물의 혼합물을 기본으로하는 조성을 가지는 분말화된 물질을 생산한다. 이것은 저온 산화 조건하에서 처리하는 동안 물질에 산소를 첨가하는 것에 기인한 것으로 판단된다. 따라서, 본 발명은 또한 본질적으로 알루미늄으로 이루어지거나 또는 포함하는 중심부 및 알루미늄 산화물로 이루어지거나 또는 포함하는 표면층을 가지는 입자를 포함하는 미립자 물질을 또한 제공하며, 그 미립자 물질은 이하에서 설명하는 방법에 의해 얻을 수 있다.
실질적으로 입자 표면만을 산화시키고 표면을 상세히 분석한 결과, 분말의 산화물 성분은 대체적으로 표면과 관련되고 산화물 층은 두께가 통상적으로 약 10 nm 이하이고, 보다 일반적으로는 약 5 nm 이하라는 것을 알 수 있었다. 따라서, 그러한 물질은 분명하게(discreetly) 캡슐화한 것으로 설명될 수 있다. 실질적으로 모든 산화물 코팅된 알루미늄 입자들은 200 nm 이하의 지름을 가지며, 평균 입경은 일반적으로 50 내지 150 nm, 보다 일반적으로 80 내지 120 nm, 그 보다 일반적으로 90 내지 110 nm 이다. 산화물 코팅된 알루미늄 입자의 비표면적은 통상적으로 15 내지 40 m2g-1, 보다 통상적으로 25 내지 30 m2g-1 이다.
TEM 및 전자 회절을 이용하여 미립자를 검사하면, 알루미늄 입자들은 본질적으로 하나의 결정, 즉 단결정이라는 것을 알 수 있다.
이하에서는, 첨부 도면을 참조하여 본원 발명을 예로서 보다 상세히 설명한다.
도 1 은 본 발명에 따라 프라즈마 아크 반응기내에서 사용될 수 있는 전극 구조의 일 실시예를 도시한 도면.
도 2 는 본 발명에 따른 방법의 흐름을 나타낸 도면.
도 3a 및 3b 는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 알루미늄 분말의 2차 전자 현미경 사진(배율: x 100,000(a), 및 x 200,000(b)).
도 4 는 이상적인 나노급 알루미늄 분말의 비표면적의 입자 지름에 대한 변화를 도시한 그래프.
도 5 는 이상적인 나노급 알루미늄 분말의 산화물 함량의 입자 지름에 대한 변화를 도시한 그래프.
도 6 은 알루미늄 샘플에 대한 일차(1번째 열) DSC 분석을 나타낸 그래프.
도 7 은 알루미늄 샘플에 대한 이차(2번째 열) DSC 분석을 나타낸 그래프.
도 8 은 XPS 에 의해 분석된 나노급 Al 분말의 검사 스펙트럼을 나타낸 그래프.
도 1 에서, 제 1 전극(5)은 아크 선단부(6)에서 종료되는 원통형 그라파이트 막대 형태로 제공된다. 필요한 경우, 그라파이트 전극(5)의 위쪽 부분을 구리로 대체할 수도 있다. 전극(5)은 상기 전극(5)의 내부에 형성되어 길이를 따라 연장하는 중앙 보어(bore)를 구비한다. 상기 보어의 표면은 폐쇄 채널(7)(또는 통로)을 형성하며, 상기 채널은 일단부에 배치된 유입구(8) 및 아크 선단부(6)에 배치된 배출구(9)를 갖는다.
제 2 대응 전극(10)은 그라파이트를 덧댄 반응 용기(13)의 일부로서 제공된다(도 1 및 2 참조). 용기(13)의 바닥 벽(12)의 내측 면상의 아크 부분(11)만이 도 1 에 도시되었다. 용기(13)의 전체는 도 2 에 도시되었으며, 대응 전극이 반응 용기(13)의 내측부를 형성한다는 것을 볼 수 있다. 제 2 전극(10)의 아크 부분(11)은 제 1 전극의 아크 선단부(6)에 대향한다.
제 1 전극(5) 및 제 2 전극(10)은 직류 전력 공급원(15)에 연결된다. 제 1 전극(5)은 음극이고 제 2 전극(10)은 양극이며, 이러한 극성은 반대가 될 수도 있을 것이다. 제 1 전극(5)은 제 2 전극(10)에 대하여 이동할 수 있으며, 그에 따라 아크 선단부(6)가 제 2 전극(10)의 아크 부분(11)과 접촉할 때까지 하향 이동되어 전기 회로를 구성할 수 있다. 일반적으로, 전력 공급원(15)으로부터의 직류 암페어는 400 내지 800 A 의 값으로 설정될 것이다. 제 1 전극(5)을 상승시킴으로써, 직류 프라즈마 아크가 제 1 전극(5)의 아크 선단부(6) 및 제 2 전극(10)의 아크 부분(11) 사이에 형성될 수 있다.
예를 들어 알루미늄 와이어(20)와 같은 고체 공급 물질이 유입구(8)내로 공급되고, 채널(7)을 통과하여, 배출구(9)를 통해 제 1 전극(5)의 아크 선단부(6) 및 제 2 전극(10)의 아크 부분(11) 사이의 공간내로 배출된다. 유사하게, 아르곤 및/또는 헬륨과 같은 불활성 프라즈마 가스(25)가 유입구(8)를 통해 배출구(9)에서 제 1 전극(5)으로부터 배출됨으로써 채널(7)을 통해 분사될 것이다. 따라서, 알루미늄 와이어(20) 및 프라즈마 가스(25) 모두가 공통의 유입구(8)를 통해 제 1 전극(5)내로 들어가고 그리고 공통의 배출구(9)를 통해 아크 선단부(6)에서 전극(5)으로부터 빠져 나올 것이다.
와이어(20)는 종래 수단에 의해 코일 또는 릴 상에 저장될 수 있고, 가변-속도 모터에 의해 유입구(8)로 공급될 수 있다. 프라즈마 가스(25)는 통상적인 수단에 의해 가스 탱크내에 저장될 수 있고, 유입구로의 제어된 분사는 밸브를 사용하 여 이루어질 수 있을 것이다. 따라서, 와이어 및 프라즈마 가스의 공급 속도가 제어될 것이다.
사용중에, 프라즈마 아크를 이용하여 그라파이트를 덧댄 용기(13)를 적어도 약 2000 ℃(통상적으로 약 2200 ℃ 내지 2300 ℃)의 온도까지 예열한다. 이를 위해서는, 제 1 전극(5)내의 채널(7)을 통해 불활성 프라즈마 가스(25)를 분사하고 그리고 전력 공급원(15)을 켜야 한다.
통상적으로, 반응기는 대기압 보다 750 mm 물 만큼 높은 압력에서 작동된다.
반응기가 예열되면, 알루미늄 와이어(20)가 제 1 전극(5)내의 채널(7)의 유입구(8)내로 통상적으로 2 kg/h 의 속도로 공급된다. 불활성 프라즈마 가스 역시 채널(7)을 통해 통상적으로 약 2.4 내지 6 Nm3/h의 속도, 보다 일반적으로는 약 3 Nm3/h의 속도로 분사된다.
60 mm 내지 70 mm 의 프라즈마 아크 기둥에서, 통상적으로 직류 전기 특성은 약 800 A 및 30 내지 40 V 이다.
이러한 방식으로, 알루미늄 와이어(20)는 고온 프라즈마 가스내에서 증기화된다(도 2 의 단계 (A)). 와이어(20)가 프라즈마 아크내에서 증기화됨에 따라 와이어(20) 및 프라즈마 가스(25)가 제 1 전극(5)의 채널(7)내로 연속하여 공급된다. 결과적으로 정상상태가 얻어질 것이다. 와이어(20) 및/또는 가스(25)의 공급 속도를 공정중에 조정할 수 있다는 것을 이해할 것이다.
증기화된 알루미늄 및 프라즈마 고온 가스는 제 1 전극(5)내의 채널(7)을 통 해 분사되는 가스의 영향에 의해 반응 용기를 빠져나간다. 그 후, 아르곤 또는 헬륨과 같은 불활성 냉각 가스 스트림을 이용하여 증기화된 알루미늄을 냉각 영역(30)내에서 급냉시켜 미크론 이하의 알루미늄 분말로 응축한다(도 2 의 단계 (B)). 냉각 가스 스트림의 유동 속도는 통상적으로 60 내지 120 Nm3/h 이며, 알루미늄 분말 입자는 통상적으로 직경이 200 nm 이하(또한 통상적으로 100 nm 이하)이다. 불활성 가스 급냉 후에, 가스 및 입자의 온도는 통상적으로 300 내지 350 ℃ 이다.
필요한 경우, 그 후에 냉각 영역(30) 하류의 부동화 영역(35)에서 부동화 단계가 실행된다(도 2 의 단계(c)참조). 이러한 것은 여러 가지 방법으로 달성될 수 있다. 냉각 가스는 추가의 냉각을 위해 수냉 조절되는 챔버로 재순환되고, 분말과 접촉하기 위한 5 부피% 까지의 산소와 함께 다시 장치내로 분사된다. 통상적으로, 산소는 약 1 Nm3/h의 속도로 도입된다. 그 대신에, 별도의 부동화 가스 공급원이 사용될 수도 있다. 부동화 단계중의 온도는 통상적으로 100 내지 200 ℃ 이다.
부동화 단계 후에, 분말 입자 및 가스 스트림은 수집 영역(40)으로 이송되며, 상기 수집 영역은 분말을 가스와 분리하는 필터 직물(도시 안 함)을 포함한다(도 2 의 단계(D)). 바람직하게, 정전기 전하 축적을 방지하기 위해 필터 직물은 접지된 케이지에 장착된다. 상기 가스는 재활용될 것이다.
그 후에, 분말은 바람직하게 제어된 분위기 영역내에서 필터 직물로부터 수집될 것이다. 결과적인 분말 제품은 바람직하게 불활성 가스 내에서 대기압 이상 으로 컨테이너에 밀봉된다.
필요한 경우, 내부에 채널을 가지는 하나 이상의 추가적인 전극을 사용하여 여러 가지 상이한 물질을 단일 프라즈마 용기내로 같이 공급함으로써, 예를 들어 합금 분말, 미크론 이하 및 나노-크기의 혼합물, 산화물 및 질화물을 생산할 수 있다. 공통의 대응 전극을 사용할 수도 있고, 그 대신에 내부에 채널을 가지는 전극들에 각각 대응하는 별도의 대응 전극들을 제공할 수도 있다. 공통의 또는 별도의 분말 공급원이 사용될 수 있으며, 이 때 별도의 분말 공급부가 여러 가지 상이한 금속에 대해 상이한 증발율을 허용할 수 있기 때문에 별도의 분말 공급부가 바람직하다.
예
본 예는 대기압 직류 프라즈마 기술을 이용하여 나노급 알루미늄 분말을 제조하는 것에 관한 것으로서, 상기 프라즈마 기술은 청정하고, 제어가능하며 그리고 방향성(directional) 열 공급원이다. 알루미늄 분말은 야금학 분야에서의 소결 공정에서 그리고 화학산업에서의 촉매로서 사용될 것이다. 그러한 분말은 구조재 부품, 자기 필름, 화학적 피복, 오일 첨가제, 추진용 첨가제의 제조 뿐만 아니라 폭약 분야에도 사용될 수 있다.
상기 방법은 가스상 응축 메카니즘을 이용한다. 상기 방법은 혼합된 불활성 가스 공정 조건 및 이어지는 대기압 이상의 압력에서의 공압적인(pneumatic) 이송 및 분산 동안의 제어가능한 물질의 부동화에 의해 높은 생산성을 제공하는 이점을 가진다. 물질이 고도로 모니터링되고 자동화된 방식으로 생산되고, 냉각되고, 부 동화되고(즉, 저온 조건하에서의 표면 산화), 수집되고, 포장된다.
상기 방법에서 사용되는 최초의 공급 와이어(선구물질)는 1050A, ASTM = ER1100, DIN = S-AL 9915 로 지칭되는 단조 합금(wrought alloy)이다. 이러한 와이어는 99.5 중량% Al의 공칭 조성을 가지며, 주요 불순물은 각각 최대 0.25 중량% 및 0.4 중량%의 Si 및 Fe 이다.
알루미늄 및 알루미늄 산화물 함량은 직접적으로 정해지지 않으며, 그에 따라 주요 분말 성분의 정량적 원소 분석을 실시하였다. 계산 결과, 모든 산소가 화학양론식(stochiometry) Al2O3 를 가지는 알루미늄 산화물로서 결합된 것으로 추측된다. 미리 교정된 Leco TC436 산소 및 질소 분석기를 사용하여 산소 함량을 측정하였다. 미리 교정된 Leco CS344 탄소 및 황 분석기를 이용하여 탄소를 분석하였다. 에너지 분산형(dispersive) X-레이 형광 분광법(fluorescence spectroscopy)(EDXRF)을 사용하여 분말의 높은 수준의 오염을 확인하였다. ARL 3410 유도(inductively) 결합 프라즈마 원자 방출 분광계(ICPAES)를 사용하여 EDXRF 에 의해 결정된 오염에 대한 높은 수준의 규명을 정량적으로 분석하였다.
EDXRF 분석 결과, 예를 들어 Fe, Na, Zn 및 Ga 와 같은 기타 오염물은 매우 적은 수준인 것으로 발견되었지만, 칼슘은 상당한 수준으로 발견되었다. 그에 따라, 정량적 분석은 O, C 및 Ca 에 초점을 맞췄다. Al 함량은 알루미나, 칼슘 및 탄소 함량을 제외하면 잔류 분말의 대부분을 구성하는 것으로 생각된다. 탄소 함량은 ICPAES 분석 중에 컨테이너에 남아 있는 용해되지 않는 잔류물이기 때문에 기 본적인(elemental)것으로 생각된다. 분석 결과를 표 1 에 기재하였다.
조합된 물질 분석 결과
시편 ID C 중량% Ca 중량% O*중량% 계산된 중량% Al2O3 계산된 중량% Al
6AL 2.48 0.17 14.9
6AL 2.41 0.17 15.4
6AL 16.3
평균 2.44 0.17 15.5 33 64.4
* 산소는 저온 산화 조건하에서 시스템에 의도적으로 첨가된 것이다.
알루미늄 분말 샘플은 Leica Cambridge S360 장비를 이용하여 주사전자현미경(SEM)에 의해 검사하였다. 전자현미경사진은 입자의 크기 및 형상을 나타낸다. SEM 에 부착된 PGT IMIX X-레이 분석 시스템을 이용하여, 정량적 에너지 분산형 (ED) X-ray 분석을 실시하여 샘플내의 원소들을 측정하였다.
2차 전자 분석을 통해 알루미늄 분말 입자 및 관련 덩어리의 정밀한 조직 영상을 얻었다. 저배율(x 350)에서, 분말 제품이 덩어리를 가지는 것으로 관찰되었다. 덩어리는 5㎛ 이하로부터 200 ㎛ 이상까지의 크기를 갖는다. 고배율(x 20,000 및 50,000 배율)에서, 각각의 입자들이 영상화될 수 있었다. 그 크기(즉, 가장 큰 치수)는 약 100 nm ±50 nm 인 것으로 관찰되었으나, 그 입자들은 여전히 서로 덩어리져 있는 것으로 보인다. 이러한 덩어리들은 이러한 보다 미세한 입자들로 구성되었다는 것을 알 수 있다. 입자들의 형상은 불규칙한 구형 또는 타원형으로 보인다. 각 입자의 형상 및 덩어리의 형성은 이와 같이 미세하게 분할된 물질과 관련한 과다한 표면 자유에너지를 최소화하기 위한 것으로 판단된다. 2개의 2차 전자현미경 사진들을 도 3a 및 3b 에 도시하였다.
투과전자현미경(TEM)에 의해 입자들이 통상적으로 대체로 구형상을 가진다는 것을 알 수 있다. 대응 전자 회절 실험은 통상적으로 입자들이 본질적으로 단결정이라는 것을 나타낸다.
BS 4359 Part 1 에 기재된 연속 유동 방법을 사용하여, 비표면적(SSA)을 질소 흡수에 의해 측정하였다. 비표면적(SSA)은 25 내지 30 m2g-1 인 것으로 나타났다. 도 4 는 이상적으로 구형이고 화학적으로 순수한 알루미늄 분말의 경우에, 입자 크기에 대한 비표면적의 변화를 도시하였다. 도 4 는 90 nm 의 평균 입자 크기가 25 내지 30 m2g-1 의 비표면적과 일치한다는 것을 나타내고 있다. 이와 같이 SEM 영상은 SSA 분석과의 일치를 보여준다.
분말 입자 크기가 작아질수록 분말내의 산화물의 분율은 바람직하지 못하게 변화될 것이며, 즉 산화물의 비율이 금속의 산화물 비율에 비해 증가할 것이다. 이러한 경향은 도 5 에 그래프로 도시되어 있으며, 여기서 산화물층은 4.5 nm 두께의 균일한 층으로 추정한 것이다. 이는 저온 조건하에서 산소 부화(rich) 분위기에 알루미늄 물질을 노출시킨 것과 관련하여 확산이 제한된 밀착되고(adherent), 정합되며(coherent) 균일한 산화물 필름을 나타내는 것이다.
또한 조성 분석은 33 중량%의 산화물 함량을 나타내며, 이것은 90 내지 100 nm 의 관련 입자 크기의 원인이 된다. 이것은 다시 SSA 분석 및 SEM 영상과 일치한다.
시차 주사(走査) 열계량법(Differential Scanning Calorimetry;DSC)을 이용하여 열분석을 실시하였다. 추적할 수 있는 인듐 표준(traceable indium standard)을 이용하여 장비에 대해 온도 및 에너지 교정을 먼저 확인하였다. 샘플은 5 ml/분 의 공기 유동하에서 10 ℃/분의 가열속도로 750 ℃까지 가열하였다. DSC 스펙트럼은 538 ℃의 외삽된(extrapolated) 시작 온도에서 발열(에너지 방출) 피크(peak)를 나타냈다. 피크 범위는 538 내지 620 ℃ 이며, 최대 피크는 590 ℃에서 나타났다. 샘플의 초기 가열 후에, 샘플을 냉각하고 동일한 조건에서 재가열한 경우 발열이 관찰되지 않았다. 이것은 완전하고도 비가역적인 화학 반응 즉, 알루미늄의 산화를 나타낸다. 이것은 도 6 및 도 7 에 그래프로 도시되어 있다.
X-레이 광전자 분광법(photoelectron spectroscopy)(XPS) 기술은 표면을 지각하고(sensitive), 통상적으로 물질의 최외측의 2 내지 3개 층(즉, 바깥쪽 1nm)을 분석한다. 이것은 조성에 관한 정보 및 화학적 정보 모두를 제공한다. 예를 들어, XPS 는 벌크(bulk) 금속으로서의 Al 과 산화물 Al2O3 와 관련된 Al 을 구분할 수 있다. 검사 스펙트럼은 다음의 종류가 있다는 것을 나타내며, 그 종류는 표 2 에 기재하였다.
피크 성분
284.7 Cls 주위로부터의 탄소 오염
72.2 Al2p 금속
74.2 Al2p Al2O3
531.6 Ols Al2O3
1071.5 Nals Na2CO3
2061.3 Na 오거 파라미터(Auger Parameter) Na2CO3
289.4 Cls Na2CO3
검사 스펙트럼은 도 8 에 도시되어 있으며, 탄소(19 원자%), 산소(50 원자%), 알루미늄(27 원자%), 질소(0.6 원자%), 나트륨(3.3 원자%) 및 칼슘(0.7 원자%)가 존재한다는 것을 나타낸다. 이러한 값들은 간행물에 기재된 감도 인자(sensitivity factor)(Briggs and Seah 1990 참조)를 이용하여 계산하였다. 결합 에너지 형태의 화학적 정보를 얻기 위해 주(main) 피크로부터 상세한 스펙트럼들을 취하였으며, 형태학(morphology), 위상기하학(topology) 및 불균질성과 같은 인자들은 고려하지 않았다. 스펙트럼, 즉 우발적인 탄소 오염(주위로부터의 오염), 결합에너지 287.4 eV 을 교정하기 위하여 탄소 피크를 사용하였다. 조성 정보는 미립자 물질의 외측 2 내지 3 개층과 관련되고, 따라서 물질의 전체 벌크 조성으로 해석되어서는 안된다.
각각 72.1 eV 및 74.1 eV 의 결합에너지를 가지는 금속 및 그 금속의 산화물로 인해, Al2p 피크는 두개의 중첩된 성분을 나타낸다. 산화물을 통해 미립자의 내부와 관련한 알루미늄 금속 즉, 기저금속이 탐지될 수 있다는 사실은 2 내지 3 개의 단일(mono)-층들(결정학: 코런덤(Corundum)은 a=b=c=12.98 Å인 사방육면체 결정 시스템을 갖는다) 보다 적은 얇은 외부층을 나타낸다. 탄소 피크는 2개의 성분 즉, 주위로부터의 오염 및 탄화물로 구성된 것으로 관찰되었다. 탄소는 탐지된 금속 종류들 중 하나와 카테고리적으로 관련될 수 없다. 나트륨은 탄산염(Na2CO3)으로 존재할 것이다.
De Beers-Lambert 방정식 및 관련 가정을 이용하여 단일층의 두께를 개산(槪算)할 수 있다.
De Beers-Lambert 방정식, 버젼 1
IOX = IO OX [1 - exp(-d/λsinθ)] (1)
De Beers-Lambert 방정식, 버젼 2
Ielement = IO element [exp(-d/λsinθ)] (2)
이 때, λ는 비탄성 전자 평균 자유 경로 즉, λ= 0.05(KE)0.5 nm = 0.05(1486.6 - 73)0.5 = 1.8799 nm (KE = 방출된 전자의 운동에너지)
산화물이 금속 물질 원소로부터 유래한 것이라면, IO 및 λ는 거의 동일하다. 따라서, 식 (2) 로 식 (1) 을 나누면, 산화물층 두께에 대한 Al 신호 강도의 비와 관련한 방정식이 얻어진다.
IOX / Ielement = [exp(d/λsinθ)] - 1 (3)
이러한 방정식의 이용과 관련된 가정은 다음과 같다.
(ⅰ) 표면은 평평하다;
(ⅱ) 산화물층의 두께는 균일하다;
(ⅲ) 상기 층은 연속적이다; 그리고
(ⅳ) 표면들은 평면이다.
이러한 계산의 결과는 산화물층의 두께가 약 2 내지 3 nm 이라는 것이며, 이는 조성 분석, SSA 분석 및 SEM 영상과 일치한다. 가정의 부정확성과 관련한 가변성이 계산에 포함되었다. 이러한 계산은 매우 부정확하나, 상기 기술은 최대 깊이로서 샘플의 최상부 nm 만을 분석한다. 이는 모금속(parent metal) 신호가 검사 스펙트럼에서 관찰될 때 산화물의 두께가 반드시 5 nm 이하라는 것을 의미하며, 이것은 특징적인 방사상 성질과 관련한 분명한 근거가 된다.
본 발명에 따른 미립자 물질은 이하와 같은 특징을 갖는다.
1. 조성에서, 물질은 알루미늄 금속 및 알루미늄 산화물의 혼합으로 관찰되며, 이는 저온 산화 조건에서 즉, 실질적인 표면 산화 조건에서만 처리하는 동안 물질에 대해 이루어지는 산소 첨가와 일치한다.
2. 영상은 물질이 70 내지 130 nm(보다 일반적으로 80 내지 120 nm, 그 보다 더 일반적으로 약 100 nm)의 평균 입경의 미세한 구형 미립자 형태로 형성된다는 것을 나타낸다. 이것은 나노급 물질로서의 분류를 가능케 한다.
3. 입자들은 덩어리가 되며, 이는 입자들의 조합이 초음파처리와 같은 적절한 수단으로 극복될 수 있는 약한 힘에 의해 서로 유지된다는 것을 의미한다.
4. 비표면적 분석은 물질이 통상적으로 15 내지 40 m2g-1, 보다 통상적으로 25 내지 30 m2g-1 의 비표면적을 가진다는 것을 나타낸다. 일반적으로, 이는 75 내 지 95 nm 의 입자 크기와 관련된다.
5. 열 분석은 550 내지 650 ℃ 의 공기중에서 완전하고 비가역적인 화학적 반응이 일어난다는 것을 보여준다. 이것은 열적으로 구동되는 산화와 일치된다.
6. 비표면적 분석은 분말의 산화물 성분이 표면과 관련되고 층의 두께가 약 5 nm 이하라는 것을 나타낸다. 따라서, 물질은 분명하게 캡슐화된 것으로 설명될 수 있다.
본 발명에 따른 장치 및 방법은 미크론 이하 및 나노급 분말의 제조 및 수집에 관한 간단한 기술을 제공한다. 바람직한 실시예에서, 변환된 프라즈마 아크는 긴 그라파이트 전극의 아크 선단부 및 그라파이트 반응 도가니의 일부로서 형성된 대응 전극 사이에 형성된다.
본 발명에 따른 장치는 프라즈마 반응기내에서 수냉식 요소를 이용할 필요 없이 작동될 수 있으며, 반응기의 정지 없이 공급 물질의 재충전을 가능하게 한다.
물, 반응성 액체, 또는 공기나 산소 같은 반응성 가스와 접촉할 가능성이 있다면, 알루미늄과 같은 미크론 이하 및 나노급 금속의 반응성은 작동과 관련한 위험이 있을 것이다. 전술한 부동화 단계는 분말화된 금속을 이송하기에 보다 적합하게 한다.

Claims (39)

  1. 와이어 형태의 고체 공급 물질로부터 분말을 제조하기 위한 프라즈마 아크 반응기로서:
    (a) 제 1 전극,
    (b) 상기 제 1 전극과의 사이에서 프라즈마가 얻어질 수 있도록 충분한 거리만큼 상기 제 1 전극으로부터 이격되도록 조정될 수 있는 제 2 전극,
    (c) 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 공간으로 프라즈마 가스를 도입하는 수단,
    (d) 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 공간에서 프라즈마 아크를 발생시키는 수단을 포함하며,
    상기 제 1 전극은 배출구가 제 1 전극 및 제 2 전극 사이의 공간으로 노출된 관통 채널을 구비하며, 상기 채널을 통과하여 상기 배출구를 통해 상기 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간으로 배출되도록 와이어 형태의 고체 물질을 공급하는 수단이 제공되는 프라즈마 아크 반응기.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 와이어 형태의 고체 공급 물질을 상기 제 1 전극으로 이송하기 위한 이송 수단을 더 포함하는 프라즈마 아크 반응기.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 와이어 형태의 고체 공급 물질용 컨테이너 또는 홀더를 더 포함하는 프라즈마 아크 반응기.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 컨테이너 또는 홀더로부터 상기 제 1 전극으로 와이어를 이송하는 수단을 더 포함하는 프라즈마 아크 반응기.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 전극은 제 1 위치로부터 제 2 위치까지 상기 제 2 전극에 대하여 이동할 수 있으며, 상기 제 1 위치는 제 1 전극의 아크 부분이 제 2 전극의 아크 부분과 접촉하는 위치이며 상기 제 2 위치는 상기 아크 부분들이 그들 사이에 프라즈마 아크를 생성하기에 충분한 거리만큼 서로 이격된 위치인 프라즈마 아크 반응기.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 전극은 내측면이 폐쇄된 채널을 형성하는 중공의 긴 부재이며, 상기 긴 부재는 상기 제 2 전극에 대향하는 아크 선단부에서 종료되며, 상기 폐쇄 채널의 배출구는 아크 선단부에 또는 아크 선단부에 인접하여 배치되는 프라즈마 아크 반응기.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 전극 중 하나 이상의 아크 부분은 그라파이트로 형성되는 프라즈마 아크 반응기.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 작동시에 상기 제 1 및 제 2 전극 사이에서 발생된 프라즈마 아크내에서 증발되는 고체 물질을 냉각하고 응축하기 위한 냉각 수단을 더 포함하는 프라즈마 아크 반응기.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 냉각 수단은 냉각 가스 공급원을 포함하는 프라즈마 아크 반응기.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 제 2 전극은 작동중에 냉각 가스에 의해 냉각되는 냉각 영역을 향해 하류로 증발된 물질을 향하게 하도록 조정된 표면을 가지는 그라파이트 용기를 포함하는 프라즈마 아크 반응기.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 분말화된 물질을 수집하기 위한 수집 영역을 추가로 포함하는 프라즈마 아크 반응기.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 전극내의 채널 역시 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내로 프라즈마 가스를 도입하도록 조정된 프라즈마 아크 반응기.
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내에 프라즈마 아크를 발생시키기 위한 수단은 직류 또는 교류 전력 공급원을 포함하는 프라즈마 아크 반응기.
  14. 와이어 형태의 고체 공급 물질로부터 분말을 제조하는 방법으로서:
    (ⅰ) 제 1 항에 따른 프라즈마 아크 반응기를 제공하는 단계,
    (ⅱ) 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내로 프라즈마 가스를 도입하는 단계,
    (ⅲ) 제 1 및 제 2 전극 사이의 공간내에서 프라즈마 아크를 발생시키는 단계,
    (ⅳ) 채널을 통해 와이어 형태의 고체 물질을 공급하여 배출구를 통해 프라즈마 아크내로 배출함으로써 고체 공급 물질을 증기화시키는 단계,
    (ⅴ) 분말을 응축하기 위해 증기화된 물질을 냉각하는 단계, 및
    (ⅵ) 분말을 수집하는 단계를 포함하는 분말 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 고체 공급 물질은 금속 또는 합금을 포함하거나 또는 금속 또는 합금으로 이루어진 분말 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 고체 공급 물질은 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 분말 제조 방법.
  17. 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프라즈마 가스는 불활성 가스를 포함하거나 또는 불활성 가스로 이루어진 분말 제조 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 프라즈마 가스는 헬륨 및 아르곤 중 하나 이상을 포함하거나 또는 헬륨 및 아르곤 중 하나 이상으로 이루어진 분말 제조 방법.
  19. 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프라즈마 가스는 상기 제 1 전극의 채널을 통해 분사되어 상기 채널로부터 상기 제 1 전극 및 제 2 전극 사이의 공간내로 배출되는 분말 제조 방법.
  20. 제 19 항에 있어서, 상기 프라즈마 가스 및 고체 공급 물질은 공통의 배출구를 통해 제 1 전극으로부터 배출되는 분말 제조 방법.
  21. 제 19 항에 있어서, 상기 프라즈마 가스 및 고체 공급 물질은 공통의 유입구를 통해 상기 제 1 전극내의 채널로 유입되는 분말 제조 방법.
  22. 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 증기화된 물질의 적어도 일부의 냉각이 불활성 가스 스트림을 이용하여 이루어지는 분말 제조 방법.
  23. 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 증기화된 물질의 적어도 일부의 냉각이 반응성 가스 스트림을 이용하여 이루어지는 분말 제조 방법.
  24. 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 부동화 가스 스트림을 이용하여 상기 분말의 표면을 산화시키는 분말 제조 방법.
  25. 제 24 항에 있어서, 상기 부동화 가스는 산소-함유 가스를 포함하는 분말 제조 방법.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 산소-함유 가스는 95 내지 99 부피%의 불활성 가스 및 1 내지 5 부피%의 산소를 포함하는 분말 제조 방법.
  27. 제 26 항에 있어서, 상기 산소-함유 가스는 98 부피%의 불활성 가스 및 2 부피%의 산소를 포함하는 분말 제조 방법.
  28. 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말은 모두 200 nm 이하의 직경을 가지는 입자들을 포함하는 분말 제조 방법.
  29. 알루미늄 와이어의 고체 공급 물질로부터 부동화된 알루미늄 분말을 제조하는 방법으로서:
    (A) 프라즈마 아크 반응기를 제공하는 단계,
    (B) 불활성 가스를 상기 반응기에 공급하고 상기 반응기내에 불활성 가스 프라즈마를 발생시키는 단계,
    (C) 알루미늄 와이어를 상기 불활성 가스 프라즈마내로 공급하여 알루미늄을 증기화시키는 단계,
    (D) 상기 증기화된 알루미늄을 불활성 가스로 냉각시켜 알루미늄 분말을 응축하는 단계, 및
    (E) 부동화 가스로 상기 알루미늄 분말의 표면을 산화시키는 단계를 포함하는 분말 제조 방법.
  30. 제 29 항에 있어서, 상기 반응기는 제 1 항에 따른 반응기인 분말 제조 방법.
  31. 제 14 항 또는 제 29 항에 있어서, 상기 고체 공급 물질을 증기화하기 전에 상기 반응기를 2000 내지 2500 ℃ 의 온도로 예열하는 분말 제조 방법.
  32. 제 14 항 또는 제 29 항에 있어서, 상기 반응기내의 압력은 대기압 이상의 압력으로 유지되는 분말 제조 방법.
  33. 제 14 항 또는 제 29 항에 있어서, 상기 분말은 알루미늄으로 이루어지거나 또는 알루미늄을 포함하는 중심부 및 알루미늄 산화물로 이루어지거나 또는 알루미늄 산화물을 포함하는 표면층을 가지는 입자를 포함하는 분말 제조 방법.
  34. 제 33 항에 있어서, 상기 알루미늄 산화물 표면층은 10 nm 이하의 두께를 가지는 분말 제조 방법.
  35. 제 33 항에 있어서, 모든 입자들이 200 nm 이하의 지름을 가지는 분말 제조 방법.
  36. 제 33 항에 있어서, 평균 입자 지름이 50 내지 150 nm 인 분말 제조 방법.
  37. 제 33 항에 있어서, 상기 분말의 입자가 15 내지 40 m2g-1 의 비표면적을 가지는 분말 제조 방법.
  38. 제 33 항에 있어서, 상기 분말의 입자가 단결정 중심부를 가지는 분말 제조 방법.
  39. 삭제
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