KR100740633B1 - 실리카가 코팅된 흑연의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 흑연의 코팅 제조방법으로서,

테오스(TEOS,Tetraethyl Orthosilicate)를 에탄올에 녹인 용액 100 중량부에 흑연분말을 5 내지 75 중량부를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계와, 상기 슬러리를 필터링하여, 상기 흑연분말 표면에 상기 테오스를 코팅하는 단계와, 물과 암모니아를 에탄올에 녹인 용액 100 중량부에 상기 테오스가 코팅된 흑연분말을 7 내지 85 중량부를 혼합하여 흑연분말 표면의 테오스를 가수분해하는 단계와, 상기 용액을 필터링하고, 건조시켜서 흑연분말 표면에 실리카를 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실리카가 코팅된 흑연의 제조방법에 따르면, 흑연분말 표면에 실리카가 코팅되어 저열전도성(低熱傳導性) 및 내산화성(耐酸化性)을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 흑연의 열전도성을 감소시켜 에너지 절약효과와 함께 내산화성 증진에 의한 내화물 수명 연장이 가능하다.

실리카, 코팅, 흑연

Description

실리카가 코팅된 흑연의 제조방법{METHOD FOR PREPARING GRAPHITE COATED WITH SILICA}

도 1은 본 발명의 실리카가 코팅된 흑연의 제조방법에 의해서 제조된 실리카가 코팅된 흑연분말의 표면을 200배 확대하여 찍은 주사전자현미경 사진.

본 발명은 흑연의 코팅 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 흑연에 실리카를 코팅하여 저열전도성 및 내산화성을 향상시키는 흑연의 코팅 제조방법에 관한 것이다.

근래에는 에너지 다소비 산업인 제철, 제강산업의 특성상 에너지 절약을 실현하기 위해서는 저열전도성 내화물의 개발이 요구되고 있으며, 이에 대한 연구가 전세계적으로 이루어지고 있다. 특히, 흑연계 내화물의 열전도성을 저감하기 위해서는 무엇보다도 흑연의 높은 열전도율을 낮추는 것이 필요하다.

흑연의 화학성분은 탄소로서, 거의 순수한 탄소로 이루어지며 높은 열전도도, 낮은 탄성계수, 낮은 열팽창계수와 2700℃까지 온도에 따라 증가하는 비교적 만족할 만한 강도를 가지고 있으며, 또한, 낮은 밀도와 가공의 용이함 등으로 고온구조용 재료로 많은 장점을 지니고 있고, 용강에 대한 내식성이 우수하여 제철 및 제강산업의 내화재료로 이용되는 가장 중요한 물질 중의 하나이다.

그러나 상기와 같은 흑연은 약 500℃이상의 고온에서 산소와 반응하여 표면이 마모되고 고온에서 상당한 증발속도를 가지며, 고온기체의 흐름에서 마모 현상이 심하기 때문에 흑연 함유 내화물 수명을 제한하는 원인이 된다. 또한, 판상의 흑연과 산화물 분체와의 균일한 혼합이 어렵고 소수성 표면을 갖기 때문에 제조공정에 수계를 이용할 수 없는 등이 흑연의 응용을 제한하는 가장 큰 문제점으로 지적되어 왔다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출한 것으로서, 흑연분말 표면을 실리카로 코팅하여 흑연의 열전도도를 감소시켜 에너지 절약시키고, 내산화성 증진에 의한 내화물 수명 연장이 가능하고, 이에 따른 제철 및 제강 조업공정의 안정화가 가능한 실리카가 코팅된 흑연의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 흑연의 코팅 제조방법으로서, 테오스를 에탄올에 녹인 용액 100 중량부에 흑연분말을 5 내지 75 중량부를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계와, 상기 슬러리를 필터링하여, 상기 흑연분말 표면에 상기 테오스를 코팅하는 단계와, 물과 암모니아를 에탄올에 녹인 용액 100 중량부에 상기 테오스가 코팅된 흑연분말을 7 내지 85 중량부를 혼합하여 흑연분말 표면 의 테오스를 가수분해하는 단계와, 상기 용액을 필터링하고, 건조시켜서 흑연분말 표면에 실리카를 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 슬러리를 제조하는 단계는, 상기 에탄올에 혼합되는 테오스가 0.04mol/L 내지 0.85mol/L의 농도로 사용되는 것이 바람직하다.

상기 가수분해 단계는, 상기 에탄올에 혼합되는 물이 0.1mol/L 내지 0.9mol/L의 농도로 사용되는 것이 바람직하다.

상기 가수분해 단계는, 상기 에탄올에 혼합되는 암모니아가 0.1mol/L 내지 0.5mol/L의 농도로 사용되는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

먼저, 테오스를 에탄올에 녹인 용액 100 중량부에 흑연분말을 5 내지 75 중량부를 혼합하여 슬러리를 제조한다.

테오스가 에탄올 용매에 희석되는 농도는 0.04mol/L 내지 0.85mol/L의 농도로 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.10mol/L 내지 0.7mol/L인 것이다. 상기 테오스가 0.04mol/L 농도 미만일 경우에는 흑연분말 표면에 코팅되는 실리카의 양이 너무 적어 코팅 효과가 거의 없다는 문제점이 있으며, 0.85mol/L 농도를 초과할 경우에는 실리카가 흑연분말 표면에 불균질하게 코팅되어 코팅공정의 조절이 어려우며, 경제성 또한 나쁘다는 문제점이 있다.

한편, 테오스 용액에 혼합되는 흑연분말은 통상의 천연 흑연, 인조 흑연, 또는 시판되고 있는 제품을 사용할 수도 있음은 물론이며, 적당한 크기로 분쇄시켜 사용할 수 있으며, 특정한 형상이나 크기에 제한을 받지 않는다.

그리고 흑연분말은 테오스 용액 100 중량부에 대하여 5 내지 75 중량부로 포함되는데, 그 함량이 5 중량부 미만일 경우에는 제조 및 생산 효율성이 떨어진다는 문제점이 있으며, 75 중량부를 초과할 경우에는 슬러리의 혼합성이 저하되고 또한 흑연분말 표면에 실리카의 코팅 양이 적어진다는 문제점이 있다.

다음으로, 제조된 슬러리를 필터링하여 용액을 제거하고, 흑연분말 표면에 테오스를 코팅한다.

슬러리에 포함된 용액을 제거하는 방법은 필터를 사용하여 걸러내는 방식의 필터링법 이외에도 원심분리기를 사용하여 각각의 물질로 분리하는 원심분리법 등 여러가지 방법이 있을 수 있으며, 소기의 목적만 달성될 수 있다면 특별히 그 방법을 제한할 필요는 없다.

슬러리를 필터링하여 용액을 제거하면, 테오스가 표면에 코팅된 흑연분말이 얻어진다.

다음으로, 물과 암모니아를 에탄올에 녹인 용액 100 중량부에 상기 테오스가 코팅된 흑연분말을 7 내지 85 중량부를 혼합하여, 흑연분말 표면의 테오스를 가수분해한다.

흑연분말에 코팅된 테오스를 가수분해시키기 위하여 사용되는 물은 에탄올 용매에 희석하여 사용하는데 0.1mol/L 내지 0.9mol/L의 농도로 사용하는데, 그 함량이 0.1mol/L 미만일 경우에는 가수분해 반응이 일어나지 않거나 그 반응속도가 너무 느려 제조 및 생산효율성이 떨어진다는 문제점이 있으며, 0.9mol/L를 초과할 경우에는 가수분해 반응이 너무 빨리 진행되어 코팅성이 나빠지며 결과적으로 흑연 표면에 실리카를 균일하게 코팅시킬 수가 없다는 문제점이 발생한다.

상기 테오스는 가수분해 속도가 너무 느려 촉매를 사용하여야 한다. 촉매로서는 암모니아가 적당하며 물과 함께 에탄올 용매에 희석하여 사용하는데 0.1mol/L 내지 0.5mol/L의 농도로 사용하는 것이 바람직하다. 암모니아가 0.1mol/L 농도 미만일 경우에는 테오스의 가수분해가 너무 느려 효율적이지 못한 문제점이 있으며, 0.5mol/L 농도를 초과할 경우에는 실리카가 흑연 표면에 불균질하게 코팅되어 코팅공정의 조절이 어려운 문제점이 있다.

한편, 테오스가 표면에 코팅된 흑연분말은 물과 암모니아를 에탄올에 녹여 희석한 용액 100 중량부에 대하여 7 내지 85 중량부로 포함되는데, 그 함량이 7 중량부 미만일 경우에는 제조 및 생산 효율성이 떨어진다는 문제점이 있으며, 85 중량부를 초과할 경우에는 슬러리의 혼합성이 저하되고 또한 흑연 표면에 실리카의 코팅 양이 너무 적어진다는 문제점이 있다.

마지막으로, 물, 암모니아,에탄올 및 흑연분말이 혼합된 상기 용액을 필터링하여 용매를 제거하고, 건조시켜 흑연분말 표면에 실리카를 코팅한다.

흑연분말 표면의 테오스를 가수분해한 후 용매를 제거하기 위하여, 상술한 바와 같이 필터링법, 원심분리법 등 여러가지 방법을 사용하여 용매를 제거고 난 뒤 흑연분말을 건조시켜 그 표면에 실리카를 코팅하는 것이다.

이하, 본 발명을 하기 실시예를 참조로 하여 설명한다. 그러나, 이들 실시예 는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.

<실시예>

테오스(0.5mol/L)를 에탄올 1000ml에 녹인 용액에 70g의 흑연분말을 첨가하여 교반하면서 60분간 혼합하였다. 이 슬러리를 필터링하여 용액을 제거함으로써 테오스가 도포된 흑연 분말을 제조하였다. 물(0.15mol/L)과 암모니아(0.3mol/L)을 에탄올에 녹인 용액 1000ml를 교반하면서 상기 테오스가 도포된 흑연분말을 첨가하여 60분간 혼합함으로써 흑연 표면의 테오스를 가수분해시켰다. 그 후 필터링하여 잔여 용액를 제거하고 80℃의 열풍으로 2시간 건조시켰다.

도 1은 본 실시예에 의해서 실리카가 코팅된 흑연 분말의 표면을 200배 확대하여 찍은 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 도 1에서 보는 바와 같이, 얻어진 흑연 분말의 표면에는 실리카가 코팅되어 있음을 알 수 있다.

상기와 같은 본 발명의 탄소질 코팅 방법에 의하면, 흑연분말 표면을 실리카로 코팅하여, 저열전도성 및 내산화성을 향상시킬 수 있다.

또한, 흑연의 열전도도를 감소시켜 에너지 절약효과와 함께 내산화성 증진에 의한 내화물 수명 연장이 가능하고, 이에 따른 제철 및 제강 조업공정의 안정화가 가능하다.

또한, 흑연분말 표면이 친수성으로 개질되어 내화물 생산공정 및 품질을 개선할 수 있고, 내화물 제조공정에 수계를 이용한 혼합 및 성형공정이 적용가능하고, 부정형 내화물에 응용이 가능하다.

Claims (4)

1. 흑연의 코팅 제조방법으로서,

   테오스를 에탄올에 녹인 용액 100 중량부에 흑연분말을 5 내지 75 중량부를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;

   상기 슬러리를 필터링하여, 상기 흑연분말 표면에 상기 테오스를 코팅하는 단계;

   물과 암모니아를 에탄올에 녹인 용액 100 중량부에 상기 테오스가 코팅된 흑연분말을 7 내지 85 중량부를 혼합하여 흑연분말 표면의 테오스를 가수분해하는 단계;

   상기 용액을 필터링하고, 건조시켜서 흑연분말 표면에 실리카를 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하며,

   상기 슬러리를 제조하는 단계는, 상기 에탄올에 혼합되는 테오스가 0.04mol/L 내지 0.85mol/L의 농도로 사용되고,

   상기 가수분해 단계는, 상기 에탄올에 혼합되는 물이 0.1mol/L 내지 0.9mol/L의 농도로 사용되며,

   상기 가수분해 단계는, 상기 에탄올에 혼합되는 암모니아가 0.1mol/L 내지 0.5mol/L의 농도로 사용되는 것을 특징으로 하는 흑연의 코팅 제조방법.
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