CN108941547B - 一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将乙醇溶液加入铝粉中，再加入氧化石墨烯溶液，搅拌后加入硫酸铜溶液，搅拌，静置至上清液澄清，过滤、洗涤、干燥后得到铜掺杂石墨烯/铝复合粉体；(2)对得到的铜掺杂石墨烯/铝复合粉体进行热压烧结。与现有技术相比，本发明通过铜离子包覆在铝粉表面有效的避免了石墨烯的团聚以及石墨烯与铝发生的界面反应，通过本发明制备的铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料，显微硬度提高了110％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其是涉及一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料由于密度小，性能稳定在航空航天以及高端汽车制造领域有着广泛的应用。相比于传统增强体(陶瓷颗粒、碳纤维、碳纳米管等)，石墨烯具有密度低、力学性能高、导热性能好以及热膨胀系数低等优点，石墨烯自诞生起就被认为是一种非常有前途的增强体。成功开发高性能的石墨烯增强铝基复合材料，不仅可以提高复合材料性能，同时也可降低复合材料密度。
在石墨烯增强铝基复合材料的制备方法方面，主要有粉末冶金方法、铸造方法、搅拌摩擦加工等方法。在上述方法中由于粉末冶金方法工艺成熟、组织均匀及近净成形等特点，在石墨烯增强铝基复合材料的制备中备受关注。目前，粉末冶金成为了制备石墨烯增强铝基复合材料的重要方法。
经对现有技术文献的检索发现，Jingyue Wang等人(Reinforcement withgraphene nanosheets in aluminum matrix composites,Scripta Materialia,2012,66,594-597)研究了通过加入PVA溶剂对铝粉表面进行改性，提高石墨烯的均匀分散性问题。S.F.Bartolucci等人(Graphene-aluminum nanocomposites，Materials Science andEngineering A,2011,528,7933-7937)研究了粉末冶金方法制备石墨烯增强铝基复合材料过程中，由于石墨烯与铝发生了界面反应而导致了在复合材料中生成了大量了Al4C3的碳化物，降低了复合材料的力学性能。因此，在粉末冶金方法制备石墨烯增强金属基复合材料过程中，石墨烯增强体的均匀分散性以及避免石墨烯与铝发生界面反应成为了制备高性能石墨烯增强铝基复合材料的关键问题。
中国专利CN201710342605.2公开了一种改性石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)将石墨烯加入无水乙醇中，分散均匀后加入阳离子表面活性剂超声，烘干后制得改性石墨烯；(2)将纯铝熔化，熔化一半时加入改性石墨烯，保温；(3)添加铜、碳、铁、碳化硅和氧化镧后保温搅匀，精炼、静置，撇去浮渣，得到铝合金熔体；(4)对铝合金熔体进行重力铸造，得到铝合金铸件，将铸件一次进行固溶、冷却和时效处理后制得改性石墨烯增强铝基复合材料。该制备方法过程复杂，过程中石墨烯和铝会发生界面反应，导致复合材料的力学性能降低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将乙醇溶液加入铝粉中，再加入经超声处理的氧化石墨烯溶液，搅拌后加入硫酸铜溶液，搅拌，静置至上清液澄清，过滤、洗涤、干燥后得到铜掺杂石墨烯/铝复合粉体；
(2)对得到的铜掺杂石墨烯/铝复合粉体进行热压烧结。
优选的，步骤(1)中，所述氧化石墨烯溶液通过Hummers法制备得到。
优选的，步骤(1)中，所述Hummers法的具体步骤为：将高纯度石墨和NaNO3加入到H2SO4溶液中，均匀搅拌，逐渐加入KMnO4，均匀搅拌1h后，加入200ml水，在100℃搅拌1h，然后加入H2O2以及HCl溶液，离心分离不同尺寸的氧化石墨烯。
优选的，步骤(1)中加入的铝粉、石墨烯和硫酸铜的质量比为100:(0.3-1.0):(5-15)。
更优选的，步骤(1)中加入的铝粉、氧化石墨烯和硫酸铜的质量比为100:0.3:10。
优选的，步骤(1)中：所述乙醇溶液中水和酒精的比例为1:7-1:8。
更优选的，步骤(1)中：所述乙醇溶液中水和酒精的比例为1:7。
优选的，步骤(1)中：加入的铝粉与乙醇溶液的比例为10g:80mL。
优选的，步骤(2)中所述热压烧结分两步进行，第一步为冷压处理，第二步为热压烧结。
更优选的，所述冷压处理的工艺条件为：载荷为6t，温度为室温。
更优选的，所述热压烧结的工艺条件为：载荷为5-10t，温度为580℃，处理时间为3-4h。
更优选的，所述热压烧结的升温过程为：1h升温至580℃，在580℃保温3h。
在步骤(2)中：铜离子包覆在铝粉表面，同时氧化石墨烯发生部分还原，且吸附在铝粉表面，最后清洗干燥形成石墨烯/铜/铝的多层包覆结构粉体。
在硫酸铜加入溶液之前，具有疏水表面的铝粉与悬浮液中的氧化石墨烯并没有反应。加入硫酸铜溶液后，铜离子一方面会与氧化石墨烯的功能氧基团(包括环氧基，羰基和羧基)发生化学或静电结合，另一方面铝粉与铜离子发生置换反应，从而帮助氧化石墨烯片吸附着到铝粉的表面，在这个化学反应过程中，金属作为了还原剂促使了氧化石墨烯发生了还原反应。通过湿法制备出了石墨烯/铜/铝多层包覆结构粉体。另一方面，铜离子的加入使得在烧结过程形成铝铜合金进一步提高性能。氧化石墨烯作为增强体提高铝基复合材料的性能，硫酸铜溶液提供铜离子。乙醇溶液抑制铝粉的水解。
在铝粉与酒精的溶液中先加入硫酸铜，后加氧化石墨烯溶液，重复多次试验后，发现在最后的酒精清洗过程都会将铜离子带出。而达不到铜掺杂的效果。按照先加氧化石墨烯，后加硫酸铜溶液，得到的1％Cu2+，3％Cu2+，5％Cu2+的石墨烯/铝复合材料的硬度值，硬度值分别为33，50，71，68。在3％Cu2+时，复合材料的硬度达到最大值。另外，如果水的比例过多，那么颗粒铝粉就会发生严重水解变成氢氧化铝。硫酸铜如果加入过量会出现饱和，多余的铜离子无法完全吸附。
与现有技术相比，本发明提出了一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，可以制备石墨烯/铜/铝多层包覆结构的粉体，有效的避免了石墨烯的分散不均以及铝和石墨烯之间的界面反应，有助于提高石墨烯增强铝基复合材料的力学性能。
附图说明
图1是实施例1中原料氧化石墨烯片的扫描电镜照片；
图2是实施例1中制备的铝粉的扫描电镜照片；
图3是实施例1中石墨烯/铜/铝复合粉体扫描电镜照片；
图4是实施例1中石墨烯/铜/铝复合分体EDS元素分析结果；
图5是实施例1纯铝以及铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料维氏硬度结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备方法：将5g高纯度石墨，2.5g NaNO3加入到H2SO4溶液中，均匀搅拌，随后逐渐加入KMnO4，均匀搅拌1小时，加入200ml水，在100℃搅拌1小时，加入H2O2以及HCl溶液。随后离心分离不同尺寸的氧化石墨烯，获取尺寸基本一致的氧化石墨烯溶液。制备得到的氧化石墨烯片的扫描电镜照片如图1所示。
(2)石墨烯/铜/铝多层包覆结构粉体的制备
将0.03g氧化石墨烯溶于10mL水中，制得氧化石墨烯溶液，经超声处理后加入到10g铝粉和80ml乙醇的混合溶液中，溶液中水和乙醇的体积比为1:7，用玻璃棒搅拌3～5min，随后加入硫酸铜溶液搅拌，硫酸铜与铝粉的质量比为1:10，静置至上清液澄清，清洗干燥。在这个过程中，铜离子包覆在铝粉的表面，同时氧化石墨烯发生了部分的还原，形成了还原氧化石墨烯。原料铝粉的扫描电镜照片如图2所示，复合粉体微观形貌见图3，EDS元素分布结果如图4所示。图3的SEM图像中能明显观察到石墨烯包覆在铝粉表面，图4的EDS分析显示铝粉表面含有铜和碳，进一步证明了铜离子可以作为结合桥促进铝粉与氧化石墨烯的吸附。
(3)铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的热压烧结及复合材料显微硬度测试
将制备好的石墨烯/铜/铝多层包覆结构粉体放入热压烧结模具中，先在载荷为6t下室温冷压，接着采用热压烧结，并设置好热压烧结参数：加载载荷为5～10t，氩气保护，第一阶段580℃升温1h，第二阶段580℃保温3h，得到铜掺杂的石墨烯增强铝基材料。
对有无铜掺杂的石墨烯增强铝基复合材料进行显微硬度测试，载荷100N，保持载荷时间10s。每种材料制备3组试样，各测试16个点，取其平均值，测试结果如图5所示。
测试结果表明，通过该方法制备的石墨烯/铜/铝的多层包覆结构粉体可制成性能优异的铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料。显微硬度测试结果显示，铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料与没有添加铜离子的材料相比，硬度从33提高到71，铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料(0.3wt％石墨烯含量，3wt％铜含量)较没有添加铜离子的石墨烯增强铝基复合材料(0.3wt％石墨烯含量)提高了110％。该方法可用于制备高性能铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料。
实施例2
(1)氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备方法：将5g高纯度石墨，2.5g NaNO3加入到H2SO4溶液中，均匀搅拌，随后逐渐加入KMnO4，均匀搅拌1小时，加入200ml水，在100℃搅拌1小时，加入H2O2以及HCl溶液。随后离心分离不同尺寸的氧化石墨烯，获取尺寸基本一致的氧化石墨烯溶液。制备得到的氧化石墨烯片的扫描电镜照片如图1所示。
(2)石墨烯/铜/铝多层包覆结构粉体的制备
将0.08g氧化石墨烯溶于10mL水中，制得氧化石墨烯溶液，经超声处理后加入到10g铝粉和80ml乙醇的混合溶液中，溶液中水和乙醇的体积比为1:8，用玻璃棒搅拌3～5min，随后加入硫酸铜溶液搅拌，硫酸铜与铝粉的质量比为0.5:10，静置至上清液澄清，清洗干燥。在这个过程中，铜离子包覆在铝粉的表面，同时氧化石墨烯发生了部分的还原，形成了还原氧化石墨烯。
(3)铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的热压烧结及复合材料显微硬度测试
将制备好的石墨烯/铜/铝多层包覆结构粉体放入热压烧结模具中，先在载荷为6t下室温冷压，接着采用热压烧结，并设置好热压烧结参数：加载载荷为5～10t，氩气保护，第一阶段580℃升温1h，第二阶段580℃保温3h，得到铜掺杂的石墨烯增强铝基材料。
实施例3
(1)氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备方法：将5g高纯度石墨，2.5g NaNO3加入到H2SO4溶液中，均匀搅拌，随后逐渐加入KMnO4，均匀搅拌1小时，加入200ml水，在100℃搅拌1小时，加入H2O2以及HCl溶液。随后离心分离不同尺寸的氧化石墨烯，获取尺寸基本一致的氧化石墨烯溶液。制备得到的氧化石墨烯片的扫描电镜照片如图1所示。
(2)石墨烯/铜/铝多层包覆结构粉体的制备
将0.1g氧化石墨烯溶于10mL水中，制得氧化石墨烯溶液，经超声处理后加入到10g铝粉和80ml乙醇的混合溶液中，溶液中水和乙醇的体积比为1:7，用玻璃棒搅拌3～5min，随后加入硫酸铜溶液搅拌，硫酸铜与铝粉的质量比为1.5:10，静置至上清液澄清，清洗干燥。在这个过程中，铜离子包覆在铝粉的表面，同时氧化石墨烯发生了部分的还原，形成了还原氧化石墨烯。
(3)铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的热压烧结及复合材料显微硬度测试
将制备好的石墨烯/铜/铝多层包覆结构粉体放入热压烧结模具中，先在载荷为6t下室温冷压，接着采用热压烧结，并设置好热压烧结参数：加载载荷为5～10t，氩气保护，第一阶段580℃升温1h，第二阶段580℃保温3h，得到铜掺杂的石墨烯增强铝基材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将乙醇溶液加入铝粉中，再加入经超声处理的氧化石墨烯溶液，搅拌后加入硫酸铜溶液，搅拌，静置至上清液澄清，过滤、洗涤、干燥后得到铜掺杂石墨烯/铝复合粉体；
(2)对得到的铜掺杂石墨烯/铝复合粉体进行热压烧结；
步骤(1)中加入的铝粉、石墨烯和硫酸铜的质量比为100:(0.3-1.0):(5-15)；
步骤(1)中：所述乙醇溶液中水和酒精的体积比为1:7-1:8；
步骤(1)中：加入的铝粉与乙醇溶液的比例为10g:80mL。
2.根据权利要求1所述的一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯溶液通过改进Hummers法制备得到。
3.根据权利要求2所述的一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述改进Hummers法的具体步骤为：将高纯度石墨和NaNO3加入到H2SO4溶液中，均匀搅拌，逐渐加入KMnO4，均匀搅拌1h后，加入200ml水，在100℃搅拌1h，然后加入H2O2以及HCl溶液，离心分离不同尺寸的氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述热压烧结分两步进行，第一步为冷压处理，第二步为热压烧结。
5.根据权利要求4所述的一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷压处理的工艺条件为：载荷为6t，温度为室温。
6.根据权利要求4所述的一种铜掺杂石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的工艺条件为：载荷为5-10t，温度为580℃，处理时间为3-4h。
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