KR100686205B1 - Synthesis of magnesium oxide nano-particles with high oil-solubility - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고 친유성 산화마그네슘 나노입자의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 마그네슘 화합물과 염기를 반응하여 침전 및 세척한 다음, 저온 소성하여 산화마그네슘을 제조하고, 상기 제조된 산화마그네슘을 특정의 지방산과 석유계 용제를 이용하여 표면을 캡핑(capping)처리하는 일련의 공정으로, 구형이고, 균일한 나노 입자 크기를 가져 단위 부피 당 차지하는 입자의 표면적이 클 뿐만 아니라 표면처리에 의해 유계 용제내에서 분산성이 종래에 비해 월등히 향상되어, 내열 재료, 고온 절연 및 광학 등의 여러 산업 분야 특히, 연료 첨가제 분야에 매우 유용한 고 친유성 산화마그네슘 나노입자의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing high lipophilic magnesium oxide nanoparticles, and more particularly, precipitated and washed by reacting a magnesium compound with a base, and then baking at low temperature to produce magnesium oxide, and the prepared magnesium oxide is identified. It is a series of processes for capping the surface by using fatty acid and petroleum solvent. It has spherical shape and uniform nano particle size, so that the surface area of particles per unit volume is not only large but also in oil-based solvent by surface treatment. Dispersibility in the present invention is significantly improved compared to the prior art, and relates to a method for producing high lipophilic magnesium oxide nanoparticles which is very useful in various industrial fields such as heat-resistant materials, high temperature insulation and optics, in particular, fuel additives.
저온 소성, 표면처리, 친유성, 산화마그네슘 나노입자 Low temperature firing, surface treatment, lipophilic, magnesium oxide nanoparticles
Description
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 나타낸 것이다.Figure 1 shows a SEM picture of the magnesium oxide prepared in Example 1 according to the present invention.
도 2는 비교예 1에 의해 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 나타낸 것이다.Figure 2 shows a SEM photograph of the magnesium oxide prepared by Comparative Example 1.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 산화마그네슘의 X선 회절 분석(XRD)을 나타낸 것이다.Figure 3 shows the X-ray diffraction analysis (XRD) of the magnesium oxide prepared in Example 1 according to the present invention.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 ∼ 12에서 제조된, 지방산으로 표면 처리한 산화마그네슘 형상을 나타낸 것이다.Figure 4 shows the magnesium oxide shape surface-treated with fatty acids prepared in Examples 1 to 12 according to the present invention.
도 5는 분산도 측정 방법을 도식화하여 나타낸 것이다.5 is a schematic diagram illustrating a method for measuring dispersion.
[도 5의 주요 부분에 대한 부호의 설명][Explanation of symbols for the main parts of FIG. 5]
(1) : 산화마그네슘을 분산 0시간 후 (2) : 분산한 후 10일 경과(1): 0 hours after dispersing magnesium oxide (2): 10 days after dispersing
(3) : 분산시키지 않은 경우(3): not dispersed
(A) : 분산매에 분산된 산화마그네슘 용액 부분 (A): Magnesium oxide solution portion dispersed in the dispersion medium
(B) : 가라앉은 산화마그네슘 부분(B): sunken magnesium oxide part
본 발명은 고 친유성 산화마그네슘 나노입자의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 마그네슘 화합물과 염기를 반응하여 침전 및 세척한 다음, 저온 소성하여 산화마그네슘을 제조하고, 상기 제조된 산화마그네슘을 특정의 지방산과 석유계 용제를 이용하여 표면을 캡핑(capping)처리하는 일련의 공정으로, 구형이고, 균일한 나노 입자 크기를 가져 단위 부피 당 차지하는 입자의 표면적이 클 뿐만 아니라 표면처리에 의해 유계 용제내에서 분산성이 종래에 비해 월등히 향상되어, 내열 재료, 고온 절연 및 광학 등의 여러 산업 분야 특히, 연료 첨가제 분야에 매우 유용한 고 친유성 산화마그네슘 나노입자의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing high lipophilic magnesium oxide nanoparticles, and more particularly, precipitated and washed by reacting a magnesium compound with a base, and then baking at low temperature to produce magnesium oxide, and the prepared magnesium oxide is identified. It is a series of processes for capping the surface by using fatty acid and petroleum solvent. It has spherical shape and uniform nano particle size, so that the surface area of particles per unit volume is not only large but also in oil-based solvent by surface treatment. Dispersibility in the present invention is significantly improved compared to the prior art, and relates to a method for producing high lipophilic magnesium oxide nanoparticles which is very useful in various industrial fields such as heat-resistant materials, high temperature insulation and optics, in particular, fuel additives.
산화마그네슘(MgO)은 융점이 높고, 고온에서 내염기성 및 전기절연성이 뛰어나고, 열팽창계수 및 열전도율이 크고, 더욱이 빛의 투과율이 높으며, 값이 싸다는 장점이 있다. 이러한 이유로 내열재료, 고온절연재료, 고온광학, 조명재료 등의 산업 분야에서 널리 이용되고 있다.MgO has the advantages of high melting point, excellent base resistance and electrical insulation at high temperatures, high coefficient of thermal expansion and thermal conductivity, high light transmittance, and low cost. For this reason, it is widely used in industrial fields such as heat resistant materials, high temperature insulating materials, high temperature optical, and lighting materials.
현재, 산화마그네슘(MgO)은 교류형 플라즈마 디스플레이 패널의 보호막 재료로써 매우 얇은 막 형태로 코팅하여 사용하거나, 절연분말인 산화마그네슘을 넣어 함께 충진함으로 외부의 물리적인 충격에도 강하고 전기열에너지의 효율성을 높이는 등 여러 방면에서 연구가 시도되고 있다. 또한, 산화마그네슘을 나노 크기로 작게 하여 여러 분야에 응용하고 있다. 그러나, 기존의 나노 크기의 산화마 그네슘을 제조하는데 있어서 건조과정 시 입자간의 응집이 발생하는데, 이는 단위 부피에 해당하는 유효 표면적을 작게 하는 문제를 갖고 있기 때문에 입자간의 응집을 최소화하는 과정이 요구되고 있는 실정이다.Currently, magnesium oxide (MgO) is used as a protective film material for AC plasma display panels, coated with a very thin film form, or filled with magnesium oxide, which is an insulating powder, to be strong against external physical shocks and to improve the efficiency of electric thermal energy. Research has been attempted in many different ways. In addition, magnesium oxide is made small in nano size and applied to various fields. However, in the manufacture of conventional nano-sized magnesium oxide, agglomeration between particles occurs during the drying process, which has a problem of reducing the effective surface area corresponding to a unit volume, so a process of minimizing the agglomeration between particles is required. It's happening.
한편, 산화마그네슘을 연료 첨가제로 사용하는 경우 ⑴ 연료유(fuel oil) 배관을 깨끗이 하고, ⑵ 슬러지 발생을 줄이고, ⑶ 퇴적이나 침식에 대한 보호, ⑷ 고체 배출가스를 줄이고, ⑸ NOx 등이 배기가스를 줄이고, ⑹ 보일러의 효율 증가 등의 효과를 얻을 수 있다. On the other hand, when magnesium oxide is used as a fuel additive, ⑴ cleans up fuel oil piping, 발생 reduces sludge generation, 보호 protects against sedimentation and erosion, 를 reduces solid emissions, ⑸ NOx, etc. This can reduce the efficiency and increase the efficiency of the boiler.
중유 내에 함유된 나트륨, 바나듐, 니켈 등의 회분은 연소 후, 화실 내에 고체 퇴적물이 형성이 되고, 또한 중유에 함유된 회분 중에 함유된 가장 유해한 금속인 바나듐(V), 나트륨(Na) 등은 연소 후, 그 산화물은 용융점이 낮아 점착성 물질이 되어 열교환부 튜브에 부착되고 각종 연소 생성물을 흡착시킬 뿐만 아니라 그 크기가 성장하게 되며, 고온 환경에서는 열교환 튜브를 부식시키게 되는 단점이 있다. 이와 같은 단점으로 인하여 열교환 설비에서 전열량을 감소시켜 열전달 성능 저하뿐만 아니라 수명저하, 파손 등의 심각한 문제를 야기 시키게 되는 것이다.Ashes of sodium, vanadium, nickel, etc. contained in the heavy oil, after burning, solid deposits are formed in the firebox, and vanadium (V), sodium (Na), etc., which are the most harmful metals contained in the ash contained in the heavy oil, are burned. After that, the oxide has a low melting point, becomes a sticky material, adheres to the heat exchanger tube, adsorbs various combustion products, and grows in size, and has a disadvantage of corroding the heat exchange tube in a high temperature environment. Due to such drawbacks, the amount of heat transfer in the heat exchange facility is reduced, leading to serious problems such as not only the heat transfer performance degradation, but also the service life, breakage.
또한, 중유 중에 함유된 유황성분은 연소 후, 황산화물이 되고 그중 일부가 저온부에서 결로되어 황산으로 전환되며, 결로점(dew point)이하에서 설비를 부식시키게 된다. 고온 및 저온의 부식은 설비의 유지 보수 관련 비용을 증가시키며 정비 주기를 단축시켜 전반적이 효율 저하의 중요한 원인이 된다.In addition, the sulfur component contained in the heavy oil is sulfur oxide after combustion, some of the condensation is converted to sulfuric acid in the low temperature portion, and the equipment is corroded below the dew point (dew point). Corrosion at high and low temperatures increases the costs associated with maintenance of the equipment and shortens the maintenance intervals, which is an important cause of overall efficiency degradation.
이에, 산화마그네슘을 중유첨가제로 사용하면 열 효율저하 및 환경오염 유발물질로 배출되는 미연탄소(SOOT) 및 회분(ASH)의 대폭적인 절감과, 그 유해성을 줄 일 수 있기 때문에 친환경적이고, 에너지 절약적인 응용 분야라고 할 수 있다. 이와 관련한 공개된 문헌을 살펴보면 다음과 같다.Therefore, when magnesium oxide is used as a heavy oil additive, it is environmentally friendly and energy-saving because it can drastically reduce and reduce the harmful carbon dioxide (SOOT) and ash (ASH) emitted by thermal degradation and environmental pollutants. It is an application area. The published literature in this regard is as follows.
종래의 미국특허 제 3002825호(1961)에서는 금속 화합물과 칼슘 설포네이트(calcium sulfonate)의 에멀젼(emulsion) 형태의 첨가제를 사용하여 오일(oil)과 혼합하여 사용하였으며, 일본 특허공개 공보 제 1986(소61)-250416호, 일본 특허공개 공보 제 1987(소62)-77508호에는 수산화마그네슘을 물 또는 오일에 분산시켜 연료 첨가제를 만들어 연료 속에 첨가하여 사용하였다. 이와 같은 형태의 연료 첨가제는 첨가제 내에 포함되는 금속화합물의 침전이나 입자의 엉김 현상 등이 발생하여 배관부분이나 노즐부분을 마모시키고 입자가 균일하지 않아서 투입된 연료 첨가제의 양에 비해 효율이 저하되는 경우가 있었다.In US Patent No. 3002825 (1961), an additive in the form of an emulsion of a metal compound and calcium sulfonate was used to be mixed with oil, and Japanese Patent Publication No. 1986 (Su) 61) -250416 and Japanese Patent Laid-Open No. 1987 (So 62) -77508 use magnesium hydroxide as a fuel additive by dispersing it in water or oil to make it a fuel additive. In this type of fuel additive, sedimentation or particle entanglement of the metal compound included in the additive occurs, which causes the pipe part or the nozzle part to be worn, and the particle is not uniform, resulting in a decrease in efficiency compared to the amount of the fuel additive added. there was.
종래에는 첨가제 내의 마그네슘 함량이 미국특허 제 4056479호(1977)에서는 12.5 ∼ 14.6%이었으며, 미국특허 제 6197075호(2001)에서는 14 ∼ 18%를 함유하였다. 이와 같은 첨가제는 마그네슘화합물에 술폰산(sulfonic acid), 페놀(phenol), 카르복시산(carboxylic acid)을 첨가하고 물과 알코올을 용매로 하고 10 ℃에서 교반하여 형성된 마그네슘-술포네이트(sulfonate), 마그네슘-카르복실레이트(carboxylate), 마그네슘-페네이트(phenate) 등이거나 이들의 혼합물로 이루어졌다.Conventionally, the magnesium content in the additive was 12.5-14.6% in US Patent No. 4056479 (1977), and contained 14-18% in US Patent No. 6197075 (2001). Such additives are formed by adding sulfonic acid, phenol, carboxylic acid to a magnesium compound, stirring water and alcohol at 10 ° C., and then magnesium-sulfonate and magnesium-carr. Carboxylate, magnesium-phenate, and the like, or mixtures thereof.
이러한 금속화합물을 석유계 용제 등에 분산시켜 만든 연료 첨가제는 연료유와의 혼합이 용이하고 분산성도 양호하기 때문에 연료 첨가제로써 안정성도 양호하다. 그러나, 연료유에 함유되어 있는 유해성분과의 접촉 효율이 낮으며 마그네 슘의 지방산염 화합물은 분자량 중의 마그네슘이 차지하는 비율이 20 중량% 이하이므로 본질적으로 높은 함량의 첨가제를 제조하는 데 한계가 있으며, 또한 가격이 고가라는 단점이 있다.A fuel additive made by dispersing such a metal compound in a petroleum solvent or the like is easily mixed with fuel oil and has good dispersibility, and thus has good stability as a fuel additive. However, the contact efficiency with the harmful components contained in the fuel oil is low, and the magnesium fatty acid compound has a limit of 20% by weight or less of magnesium in its molecular weight, which is inherently limited in producing a high content of additives. This is expensive.
즉, 고농도를 유지하는 연료 첨가제를 사용할 경우 연료유에 포함되어 있는 유해성분과 접촉하고 고체의 퇴적물의 생성을 방지하여 연소로의 효율을 증가시킨다. 따라서 연료 첨가제로 사용되기 위해서는 첨가제에 포함되어 있는 금속 성분의 함유량이 높아야 한다.In other words, when using a fuel additive that maintains a high concentration it is in contact with the harmful components contained in the fuel oil and prevents the formation of solid deposits to increase the efficiency of the combustion furnace. Therefore, in order to be used as a fuel additive, the content of the metal component included in the additive must be high.
또한, 한국 공개 특허 제 1986-0009378호에서는 수분이 함유된 금속 산화물 또는 수산화물에 산으로 흡착 처리한 후, 미립자의 금속산화물에 함유되어 있는 물을 제거하기 위해 건조과정을 거친 후 용제에 분산시켜 첨가제를 만들었으나, 이는 고온 건조에서는 흡착 처리한 유기물의 분해를 일으키고 저온에서는 충분한 건조가 되지 않는 단점을 가지고 있으며, 건조과정에서 수분에 의한 입자간의 응집현상을 가져올 수 있다. In addition, in Korean Unexamined Patent Publication No. 1986-0009378, an acid is adsorbed to a metal oxide or a hydroxide containing water, and after drying to remove water contained in the metal oxide of the fine particles, the additive is dispersed in a solvent. However, this has the disadvantage of causing decomposition of the adsorbed organic material at high temperature drying and not enough drying at low temperature, it may lead to the aggregation phenomenon between the particles by the drying process.
일반적으로 건조 과정은 젤의 기공 내에 액체와 증기가 공존하게 되고 액체가 증발함에 따라 기-액 계면에 표면장력에 의한 메니스커스(meniscus)가 형성된다. 이때, 기공내 기-액 계면에서의 모세관압력(capillary pressure)은 매우 크며 이 힘은 젖은 기공 벽과 메니스커스(meniscus)가 만나는 매우 작은 지역에 작용하므로 이러한 국부적인 힘에 의하여 젤이 수축하게 되고 나노 입자의 경우는 이들 입자들이 뭉쳐 단단한 구조를 이룬다. 물은 에탄올보다 분자들끼리 응집력이 강하므로 모세관 압력이 크게 되고 나노 입자들을 보다 세게 뭉치게 하는 작용 을 한다. 이러한 입자간의 응집현상은 결과적으로 첨가제 내에 포함하고 있는 금속 성분의 농도에 비해 상대적으로 효율을 저하시키게 된다.In general, the drying process causes liquid and vapor to coexist in the pores of the gel, and as the liquid evaporates, meniscus is formed by the surface tension at the gas-liquid interface. At this time, the capillary pressure at the gas-liquid interface in the pore is very large and this force acts on a very small area where the wet pore wall meets the meniscus, thus causing the gel to contract by this local force. In the case of nanoparticles, these particles combine to form a rigid structure. Water has a stronger cohesion between molecules than ethanol, so the capillary pressure is increased and the nanoparticles aggregate more strongly. Such agglomeration between particles results in lower efficiency relative to the concentration of the metal component contained in the additive.
결론적으로, 이상에서 살펴본 바와 같이 종래에 공개된 문헌들에서는 금속화합물 입자의 크기가 균일하지 않거나, 충분히 작지 않아서 단위 부피에 차지하는 입자의 표면적이 작은 단점이 있었으며, 고농도를 유지하는데 한계가 있어 그 효율성이 저하되는 경향을 보이고 있는 실정이다.In conclusion, as described above, the conventionally published documents have a disadvantage in that the size of the metal compound particles is not uniform or not small enough, so that the surface area of the particles occupying a unit volume is small. This situation is showing a tendency to deteriorate.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 종래의 산화마그네슘 입자의 크기, 형태, 분산성 및 제조공정상의 한계성을 극복하기 위하여 연구 노력하였다. 그 결과, 마그네슘 화합물과 염기를 반응하여 침전된 콜로이드상의 수산화마그네슘을 알코올로 세척하는 공정, 이를 건조 및 저온 소성하여 산화마그네슘을 제조하는 공정 및 C10 ∼ C30의 지방산과 석유계 용제를 이용하여 산화마그네슘의 표면을 캡핑(capping)처리하는 일련의 공정을 통하여 제조된 산화마그네슘은 나노 사이즈의 균일한 크기를 나타내고, 구형의 형태를 가지고, 단위 부피 당 차지하는 입자의 표면적이 크며, 표면처리에 의해 분산성이 향상된다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다. Accordingly, the present inventors have tried to overcome the limitations of the size, shape, dispersibility and manufacturing process of the conventional magnesium oxide particles as described above. As a result, the step of washing the colloidal magnesium hydroxide precipitated by reacting the magnesium compound with the base with alcohol, drying and low temperature firing to produce magnesium oxide, and using a C 10 ~ C 30 fatty acid and petroleum solvent Magnesium oxide prepared through a series of processes for capping the surface of magnesium oxide has a uniform size of nano size, has a spherical shape, the surface area of the particles per unit volume is large, and by surface treatment It has been found that the dispersibility is improved to complete the present invention.
따라서, 본 발명은 구형의 나노 크기의 균일한 입자 크기를 가지고, 분산성이 향상된 고농도의 친유성을 갖는 산화마그네슘 나노입자를 제조하는 방법을 제공 하는데 그 목적이 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing magnesium oxide nanoparticles having a spherical nano-sized uniform particle size and a high concentration of lipophilic with improved dispersibility.
본 발명은 수용액상에서 마그네슘 화합물과 알카리금속 또는 암모늄 양이온을 함유하는 염기를 반응하여 수산화마그네슘을 제조하고 침전시키는 1 단계;The present invention is a step of preparing and precipitated magnesium hydroxide by reacting a base containing a magnesium compound and an alkali metal or ammonium cation in an aqueous solution;
상기 침전된 수산화마그네슘을 친수성 유기용매로 세척한 후, 40 ∼ 200 ℃ 온도에서 건조하여 나노 크기의 수산화마그네슘을 제조하는 2 단계;Washing the precipitated magnesium hydroxide with a hydrophilic organic solvent, followed by drying at a temperature of 40 to 200 ° C. to prepare nano-sized magnesium hydroxide;
상기 제조된 미립자의 수산화마그네슘을 400 ∼ 800 ℃ 온도에서 소성하여 산화마그네슘을 제조하는 3 단계;Three steps of producing magnesium oxide by firing the magnesium hydroxide of the prepared fine particles at a temperature of 400 ~ 800 ℃;
상기 제조된 산화마그네슘과, C10 ∼ C30의 지방산과 석유계 용제를 100 ∼ 300 ℃ 온도에서 교반 및 분산하여 표면이 캡핑(capping)된 콜로이드상의 산화마그네슘 나노입자를 제조하는 4 단계를 포함하여 이루어진 고 친유성 산화마그네슘 나노입자의 제조방법에 그 특징이 있다. Comprising four steps to prepare the colloidal magnesium oxide nanoparticles having a surface capped by stirring and dispersing the prepared magnesium oxide, C 10 ~ C 30 fatty acid and petroleum solvent at a temperature of 100 ~ 300 ℃ There is a feature in the method for producing high lipophilic magnesium oxide nanoparticles.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 침전, 저온소성 및 표면처리방법을 이용하여 구형의 나노 입자 크기를 가지고, 단위 부피 당 차지하는 입자의 표면적이 크며, 표면처리에 의해 유계 용제내에서 분산성이 종래에 비해 월등히 향상되어 연료 첨가제로 사용하는데 적합한 산화마그네슘 나노입자의 제조방법에 관한 것이다.The present invention has a spherical nanoparticle size using precipitation, low temperature baking and surface treatment method, the surface area of particles per unit volume is large, dispersibility in oil-based solvent by surface treatment is significantly improved compared to the conventional fuel A method for producing magnesium oxide nanoparticles suitable for use as an additive.
본 발명에 따른 산화마그네슘 나노 입자를 제조하는 방법을 각 단계별로 구 체적으로 살펴보면 다음과 같다.Looking at the method for producing magnesium oxide nanoparticles according to the present invention in detail for each step as follows.
먼저, 수용액상에서 마그네슘 화합물과 염기를 반응하여 콜로이드상의 수산화마그네슘을 제조하여 침전(precipitation)시킨다.First, a magnesium compound and a base are reacted in an aqueous solution to prepare a colloidal magnesium hydroxide, which is then precipitated.
상기 마그네슘 화합물은 당 분야에서 통상적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 본 발명에서는 질산마그네슘, 염화마그네슘, 황산마그네슘 및 아세트산마그네슘 형태의 화합물 중에서 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.The magnesium compound is commonly used in the art and is not particularly limited, but in the present invention, it is preferable to use a compound selected from the form of magnesium nitrate, magnesium chloride, magnesium sulfate, and magnesium acetate.
또한, 염기로는 알카리금속 또는 암모늄 양이온을 함유하는 물질을 사용하는 것이 바람직한 바, 이러한 염기는 나트륨, 칼륨 및 암모늄의 수산염 또는 탄산염 형태 즉, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 탄산나트륨, 탄산칼륨 및 탄산암모늄 등이 사용될 수 있다.In addition, it is preferable to use materials containing alkali metal or ammonium cations as bases, which bases are in the form of hydrates or carbonates of sodium, potassium and ammonium, ie sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate and Ammonium carbonate and the like can be used.
상기한 염기는 마그네슘 화합물에 대하여 1 ∼ 3 당량비를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 사용량이 1 당량비 미만이면 생성되는 양에 비해 과량의 물을 함유하고 있어 비효율적이고, 3 당량비를 초과하는 경우에는 반응 시 고농도의 염기가 들어가 입자의 크기가 커지는 문제가 발생한다. Preferably, the base is used in an amount of 1 to 3 equivalents relative to the magnesium compound. If the amount is less than 1 equivalent, the base contains excess water compared to the amount produced, which is inefficient. A problem arises in that a high concentration of base enters the particle size.
또한, 상기 마그네슘 화합물 수용액과 염기 수용액의 농도는 각각 5 ∼ 50 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 상기 사용량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 침전 형성에 문제가 있고, 수율이 낮아지고, 입자가 커지는 문제가 발생하므로 상기 범위 내에서 유지하는 것이 좋다. 이때, 반응온도는 일반적으로 상온이며 바람직하기로는 15 ∼ 25 ℃ 정도를 유지하는 것이 좋다. 반응은 순간적으로 일어나나, 경우에 따라서는 침전의 숙성을 위하여 3 ∼ 24 시간동안 반응온도에서 유지하는 것이 좋다.In addition, it is preferable to use the concentration of the magnesium compound aqueous solution and the aqueous base solution at 5 to 50% by weight, respectively, and when the amount of use exceeds the above range, there is a problem in precipitation formation, the yield is low, and the particles are large. It is good to keep within the above range because it occurs. At this time, the reaction temperature is generally room temperature, and preferably 15 to 25 ° C. The reaction occurs instantaneously, but in some cases, it is preferable to maintain the reaction temperature for 3 to 24 hours in order to mature the precipitate.
다음으로, 상기에서 침전된 수산화마그네슘을 친수성 유기용매로 세척한 후, 건조하여 나노 크기의 수산화마그네슘을 제조한다.Next, the magnesium hydroxide precipitated above is washed with a hydrophilic organic solvent, followed by drying to prepare a nano-sized magnesium hydroxide.
상기 친수성 유기용매에 의한 세척과정은 침전된 수산화마그네슘의 응집을 최소화하기 위하여 수행되는 것으로, 친수성 유기용매 이외에 증류수 등과 다른 화합물을 세척 용매로 사용하는 경우에는 분자들끼리 응집력을 강하게 하여 나노 입자들을 보다 세게 뭉치게 하는 작용을 하여 입자간의 응집이 형성되므로 분산성에 큰 영향을 미치게 된다. 친수성 유기용매는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 낮은 온도에서도 휘발성이 강한 것을 고려하여, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 아세톤, 아세트나이트릴, 에틸아세테이트 등을 사용하는 것이 좋다. The washing process by the hydrophilic organic solvent is performed to minimize the aggregation of precipitated magnesium hydroxide, and when using a distilled water or other compound as a washing solvent in addition to the hydrophilic organic solvent as a washing solvent, the cohesion between the molecules to strengthen the nanoparticles Aggregation between the particles is formed by hard agglomeration, which greatly affects dispersibility. Hydrophilic organic solvents are generally used in the art and are not particularly limited, but considering the high volatility at low temperatures, methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, acetone, acetonitrile, ethyl acetate, etc. good.
상기 침전된 수산화마그네슘은 40 ∼ 200 ℃ 온도에서 건조과정이 수행되는 바, 상기 건조 온도가 40 ℃ 미만이면 완전한 건조가 되지 않고, 200 ℃를 초과하는 경우에는 온도에 의한 입자가 응집이 되는 문제가 발생하므로 상기 범위내에서 수행하는 것이 바람직하다. 이러한 건조 과정으로 형성된 수산화마그네슘의 입자는 나노 크기이며, 바람직하기로는 30 ∼ 50 ㎚ 정도의 미립자 크기를 유지하게 된다. The precipitated magnesium hydroxide is a drying process is carried out at a temperature of 40 ~ 200 ℃ bar, if the drying temperature is less than 40 ℃ is not completely dried, if the temperature exceeds 200 ℃ there is a problem that the particles due to the temperature agglomeration It is preferable to carry out within the above range as it occurs. The particles of magnesium hydroxide formed by this drying process are nano-sized, preferably to maintain a particle size of about 30 to 50 nm.
다음으로, 상기 제조된 미립자의 수산화마그네슘을 저온에서 소성하여 산화마그네슘을 제조한다.Next, magnesium oxide is prepared by calcining the prepared magnesium hydroxide at low temperature.
일반적인 소성은 800 ℃ 이상, 즉 800 ∼ 1200 ℃ 범위에서 수행되나, 본 발 명은 나노입자를 형성하고 입자의 엉김을 방지하기 위하여 400 ∼ 800 ℃ 정도의 저온에서 소성과정이 수행된다. 만약, 일반적인 소성온도에서 수행되는 경우에는 입자의 크기가 커지고 엉김 현상이 발생하여 단위 부피 당 차지하는 표면적이 줄어들어 효율이 떨어지게 된다. 따라서, 본 발명에 목적으로 하는 산화마그네슘을 제조하기 어려운 문제가 있다. 상기 소성온도가 400 ℃ 미만이면 수산화마그네슘을 포함하고 있어 완전한 산화마그네슘을 얻을 수 없고, 800 ℃를 초과하는 경우에는 입자가 커지거나 엉기는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 중요하다. General firing is carried out at 800 ℃ or more, that is, 800 ~ 1200 ℃ range, but the present invention is carried out at a low temperature of 400 ~ 800 ℃ to form nanoparticles and prevent the particles from entangled. If it is carried out at a general firing temperature, the size of the particles increases and entanglement occurs, reducing the surface area occupied per unit volume, thereby decreasing efficiency. Therefore, there exists a problem which is difficult to manufacture the magnesium oxide made into the objective of this invention. If the firing temperature is less than 400 ° C, it is important to maintain the above range because it contains magnesium hydroxide, so that complete magnesium oxide cannot be obtained, and if it exceeds 800 ° C, particles may grow or become entangled.
다음으로, 상기 소성하여 제조된 산화마그네슘과, 특정의 지방산과 석유계 유기 용제를 사용하여 교반 및 분산하여 표면이 캡핑(capping) 처리된 콜로이드 상의 산화마그네슘 나노입자를 제조한다. Subsequently, magnesium oxide nanoparticles having a capped surface are prepared by stirring and dispersing the magnesium oxide prepared by calcining, using a specific fatty acid and a petroleum organic solvent.
이는 다음 도 4에 나타낸 바와 같이, 지방산과 석유계 유기 용제가 입자의 표면을 덮은 형태를 나타내어 입자들끼리 밀어내는 반데르발스 힘을 작용케 함으로써, 산화마그네슘의 분산성과 연료유에 안정성을 향상시키게 된다. 이러한 표면 처리를 위해 지방산과 석유계 유기 용제를 선택 사용하는 이유는 친유성을 갖으며, 또한 이들을 혼합하여 사용하는 것은 입자의 엉김을 최소화하고 분산성을 향상시키는 효과를 얻고, 이들의 상승효과에 의한 효율성을 얻기 위함이다.As shown in FIG. 4, the fatty acid and the petroleum organic solvent cover the surface of the particles, thereby acting as a van der Waals force to push the particles apart, thereby improving the dispersion of magnesium oxide and stability in fuel oil. . The reason for selecting and using fatty acids and petroleum organic solvents for surface treatment is lipophilic, and using them in combination also minimizes particle entanglement and improves dispersibility. To obtain efficiency.
상기 표면 처리에 사용하는 지방산은 긴 탄화수소 사슬을 갖는 것으로 C10 ∼ C30인 포화 또는 불포화 지방산으로 구체적으로 예를 들면, 스테아린산, 라우린 산, 올레인산 등이 사용될 수 있다. 이러한 지방산은 상기 산화마그네슘에 대하여 40 ∼ 60 중량% 사용하며, 상기 사용량이 40 중량% 미만이면 완전한 캡핑이 이루어지지 않아 분산성이 떨어지고, 60 중량%를 초과하는 경우에는 산화마그네슘 콜로이드용액의 유동성이 떨어지므로 상기 범위를 유지하는 것이 좋다.Fatty acid used for the surface treatment is a C 10 ~ C 30 having a long hydrocarbon chain Specific examples of the saturated or unsaturated fatty acids include stearic acid, lauric acid, oleic acid and the like. The fatty acid is used 40 to 60% by weight based on the magnesium oxide, if the amount is less than 40% by weight, the complete capping is not achieved, the dispersibility is lowered, if the amount exceeds 60% by weight of the magnesium oxide colloidal solution It is better to keep the above range because it falls.
상기 지방산과 함께 표면처리에 사용되는 석유계 용제는 일반적인 석유계 용제 중 표면처리에 적합한 반응온도를 유지하기 위해서 비점이 100 ∼ 300 ℃인 물질을 선택하는 것이 바람직하다. 예를 들면 톨루엔, 자일렌, 등유, 경유 및 중유 중에서 선택 사용할 수 있다. 이러한 석유계 용제는 상기 산화마그네슘에 대하여 1.5 ∼ 5 중량비로 사용하며, 상기 사용량이 1.5 중량비 미만이면 제조 시 교반이 어려우며 산화마그네슘 콜로이드용액의 유동성이 떨어지고, 5 중량비를 초과하는 경우에는 용액 내에 포함되는 산화마그네슘의 함량이 적어지는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 좋다.The petroleum solvent used for the surface treatment together with the fatty acid is preferably selected from materials having a boiling point of 100 to 300 ° C. in order to maintain a reaction temperature suitable for surface treatment among general petroleum solvents. For example, it can select from toluene, xylene, kerosene, light oil and heavy oil. Such petroleum solvents are used in the 1.5 to 5 weight ratio with respect to the magnesium oxide, if the amount is less than 1.5 weight ratio, it is difficult to stir during manufacturing and the flowability of the magnesium oxide colloidal solution is lowered, if it exceeds 5 weight ratio contained in the solution It is good to maintain the above range because the problem that the content of magnesium oxide is reduced.
이때, 교반온도는 100 ∼ 300 ℃ 온도를 유지하는 바, 온도가 100 ℃ 미만이면 완전한 캡핑이 이루어지지 않아서 분산성이 다소 좋지 않고, 300 ℃를 초과하는 경우에는 지방산이 증발하거나 특성이 변하는 문제가 발생한다.At this time, the stirring temperature is maintained at 100 ~ 300 ℃ bar, if the temperature is less than 100 ℃ complete capping is not achieved, the dispersibility is rather good, if the temperature exceeds 300 ℃ fatty acid evaporates or changes in properties Occurs.
상기에서 제조된 콜로이드상의 산화마그네슘 입자는 농도가 20 중량% 이상으로 종래의 10 ∼ 17 중량% 정도에 비해 매우 우수한 수치를 나타내어 종래에 비해 그 효율성을 증대시킬 수 있다.The colloidal magnesium oxide particles prepared above have a concentration of 20% by weight or more, which is very good compared to the conventional 10 to 17% by weight, and thus the efficiency thereof can be increased.
또한, 상기 콜로이드상의 산화마그네슘 나노입자는 여과 및 건조 과정을 거쳐 입자상의 산화마그네슘 나노입자를 제조할 수 있다. 상기 건조 시 온도는 50 ∼ 100 ℃를 유지하는 것이 좋으며, 상기 온도를 벗어나는 경우에는 건조 효율과 입자가 응집이 되는 문제가 있으므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.In addition, the colloidal magnesium oxide nanoparticles may be prepared by filtration and drying the magnesium oxide nanoparticles in the form of particles. The drying temperature is preferably maintained at 50 ~ 100 ℃, if the temperature is out of the problem of drying efficiency and particles agglomeration it is preferable to maintain the above range.
상기와 같은 방법으로 제조된 산화마그네슘 입자는 구형이고, 균일한 30 ∼ 50 ㎚ 범위의 나노 입자 크기를 가지므로 단위 부피당 차지하는 입자의 표면적이 크며, 또한, 표면처리에 의해 유계 용제내에서 분산성이 종래에 비해 월등히 향상되어, 연료 첨가제로 사용하는데 매우 적합하다.Magnesium oxide particles prepared by the above method are spherical and have a uniform nanoparticle size in the range of 30 to 50 nm, so that the surface area of the particles per unit volume is large, and dispersibility in the oil-based solvent by surface treatment Significantly improved compared to the prior art, it is very suitable for use as a fuel additive.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 보다 구체적으로 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by the following Examples.
실시예 1Example 1
15%의 질산마그네슘(Mg(NO3)·6H2O) 수용액 2800 mL에, 40%의 수산화나트륨(NaOH) 450 mL을 첨가하여 상온에서 교반하여 생성된 침전물을 에탄올 1000 mL로 세척하고 70 ℃에서 건조하여 나노 입자의 수산화마그네슘을 얻었다. 이를 600 ℃에서 소성을 하여 50 ㎚이하 크기의 균일한 산화마그네슘을 얻었다. 상기에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진과 XRD를 다음 도 1과 도 3에 각각 나타내었다.To 2800 mL of a 15% aqueous solution of magnesium nitrate (Mg (NO 3 ) .6H 2 O), 450 mL of 40% sodium hydroxide (NaOH) was added and stirred at room temperature to wash the resulting precipitate with 1000 mL of ethanol and 70 ° C. Dried to obtain magnesium hydroxide of nanoparticles. This was calcined at 600 ° C. to obtain a uniform magnesium oxide having a size of 50 nm or less. SEM pictures and XRD of the magnesium oxide prepared above are shown in FIGS. 1 and 3, respectively.
상기에서 제조된 산화마그네슘 10 g, 등유(kerosene) 25 mL, 올레인산 7 mL을 혼합하고 190 ℃에서 30분 교반한 후 원심분리기를 이용하여 분리하고 70 ℃에서 건조하여 표면 처리된 산화마그네슘 분말을 제조하였다.10 g of magnesium oxide prepared above, 25 mL of kerosene, and 7 mL of oleic acid were mixed, stirred at 190 ° C. for 30 minutes, separated using a centrifuge, and dried at 70 ° C. to prepare a surface-treated magnesium oxide powder. It was.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 산화마그네슘 10 g, 등유(kerosene) 25 mL, 올레인산 6 mL을 혼합하고 190 ℃에서 30분 교반한 후 원심분리기를 이용하여 분리하고 70 ℃에서 건조하여 표면 처리된 산화마그네슘 분말을 제조하였다.In the same manner as in Example 1, 10 g of magnesium oxide, 25 mL of kerosene, 6 mL of oleic acid were mixed, stirred at 190 ° C. for 30 minutes, separated using a centrifuge, and dried at 70 ° C. for surface treatment. Magnesium oxide powder was prepared.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 산화마그네슘 10 g, 등유(kerosene) 25 mL, 올레인산 5 mL을 혼합하고 190 ℃에서 30분 교반한 후 원심분리기를 이용하여 분리하고 70 ℃에서 건조하여 표면 처리된 산화마그네슘 분말을 제조하였다.In the same manner as in Example 1, 10 g of magnesium oxide, 25 mL of kerosene, 5 mL of oleic acid were mixed, stirred at 190 ° C. for 30 minutes, separated using a centrifuge, and dried at 70 ° C. for surface treatment. Magnesium oxide powder was prepared.
실험예 1Experimental Example 1
상기 실시예 1 ∼ 3에서 제조된 산화마그네슘 분말을 등유에 분산시켜 분산도를 측정하였다. 상기 분산도는 다음과 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.Dispersion was measured by dispersing the magnesium oxide powder prepared in Examples 1 to 3 in kerosene. The dispersion degree was measured by the following method, and the results are shown in Table 1 below.
[측정방법][How to measure]
분산도 : 10 mL의 등유에 1 g의 표면 처리된 산화마그네슘 분말을 등유에 분산시켜 10일이 지난 후 가라앉지 않고 분산매에 분산되어있는 산화마그네슘을 측정한 것으로, 다음 도 5에 나타낸 바와 같이 측정한 다음, 하기의 수학식 1에 의해 계산된 것이다. Dispersion degree: Disperse 1 g surface-treated magnesium oxide powder in kerosene in 10 mL kerosene and measure magnesium oxide dispersed in the dispersion medium without sinking after 10 days, as shown in FIG. Then, it is calculated by the following equation (1).
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 산화마그네슘 입자는 분산매인 등유에 80 % 이상의 분산도를 가진다는 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 1, it was confirmed that the magnesium oxide particles prepared according to the present invention has a dispersion degree of 80% or more in kerosene as a dispersion medium.
실시예 4Example 4
15%의 질산마그네슘(Mg(NO3)·6H2O) 수용액 2800 mL에 40%의 수산화나트륨(NaOH) 450 mL을 첨가하여 상온에서 교반하여 생성된 침전물을 에탄올 1000 mL로 세척하고 70 ℃에서 건조하여 나노 입자의 수산화마그네슘을 얻었다. 이를 600 ℃에서 소성을 하여 50 ㎚ 이하 크기의 균일한 산화마그네슘을 얻었다.To 2800 mL of a 15% aqueous solution of magnesium nitrate (Mg (NO 3 ) .6H 2 O) was added 450 mL of 40% sodium hydroxide (NaOH), and the resulting precipitate was washed with 1000 mL of ethanol and stirred at 70 ° C. It dried and obtained magnesium hydroxide of nanoparticle. This was calcined at 600 ° C. to obtain a uniform magnesium oxide having a size of 50 nm or less.
상기에서 얻어진 산화마그네슘 10 g 에, 등유(kerosene) 16 mL와 올레인산 6 mL을 혼합하고 190 ℃에서 교반하여 산화마그네슘 콜로이드 용액을 제조하였다.To 10 g of magnesium oxide obtained above, 16 mL of kerosene and 6 mL of oleic acid were mixed and stirred at 190 ° C. to prepare a magnesium oxide colloidal solution.
실시예 5Example 5
상기 실시예 4와 동일하게 실시하되, 산화마그네슘 10 g, 등유(kerosene) 18 mL, 올레인산 6 mL을 혼합하고 190 ℃에서 교반하여 산화마그네슘 콜로이드 용액을 제조하였다.In the same manner as in Example 4, 10 g of magnesium oxide, 18 mL of kerosene, and 6 mL of oleic acid were mixed and stirred at 190 ° C. to prepare a magnesium oxide colloidal solution.
실시예 6Example 6
상기 실시예 4와 동일하게 실시하되, 산화마그네슘 10 g, 등유(kerosene) 19 mL, 올레인산 5.5 mL을 혼합하고 190 ℃에서 교반하여 산화마그네슘 콜로이드 용액을 제조하였다.In the same manner as in Example 4, 10 g of magnesium oxide, 19 mL of kerosene, and 5.5 mL of oleic acid were mixed and stirred at 190 ° C. to prepare a magnesium oxide colloidal solution.
실시예 7Example 7
상기 실시예 4와 동일하게 실시하되, 산화마그네슘 10 g, 등유(kerosene) 18 mL, 올레인산 5 mL을 혼합하고 190 ℃에서 교반하여 산화마그네슘 콜로이드 용액을 제조하였다.A magnesium oxide colloidal solution was prepared in the same manner as in Example 4 except that 10 g of magnesium oxide, 18 mL of kerosene, and 5 mL of oleic acid were mixed and stirred at 190 ° C.
실험예 2Experimental Example 2
상기 실험예 1과 동일하게 실시하되, 실시예 4 ∼ 7에서 제조된 산화마그네슘 콜로이드 용액 중 산화마그네슘 1 g에 해당하는 양을 등유에 분산시켜 분산도를 측정하고 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.The experiment was carried out in the same manner as in Experimental Example 1, the dispersity was measured by dispersing the amount corresponding to 1 g of magnesium oxide in the magnesium oxide colloidal solution prepared in Examples 4-7 in kerosene and the results are shown in Table 2 below. .
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 산화마그네슘 콜로이드용액은 75 % 이상의 분산도를 나타낸 다는 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 2, it was confirmed that the magnesium oxide colloidal solution prepared according to the present invention exhibits a dispersion degree of 75% or more.
실시예 8Example 8
상기 실시예 6과 동일하게 실시하되, 교반온도를 180 ℃에서 교반하여 산화마그네슘 콜로이드 용액을 제조하였다. 분산도는 상기 실험예 2와 동일하게 실시하였으며, 그 결과는 표 3에 나타내었다.A magnesium oxide colloidal solution was prepared in the same manner as in Example 6 except that the stirring temperature was stirred at 180 ° C. Dispersion was carried out in the same manner as in
실시예 9Example 9
상기 실시예 6과 동일하게 실시하되, 200 ℃에서 교반하여 산화마그네슘 콜로이드 용액을 제조하였다. 분산도는 상기 실험예 2와 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.In the same manner as in Example 6, but stirred at 200 ℃ to prepare a magnesium oxide colloidal solution. Dispersion was carried out in the same manner as in
실시예 10Example 10
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 염기인 NaOH 대신에 40% 수용액 KOH 650 mL를 사용하여 산화마그네슘을 제조하였다. 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 측정한 분산도는 90%였다.Magnesium oxide was prepared in the same manner as in Example 1, using 650 mL of a 40% aqueous solution of KOH instead of NaOH as a base. The dispersion degree measured in the same manner as in Experimental Example 1 was 90%.
실시예 11Example 11
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 염기인 NaOH 대신에 20% NH4OH 820 mL를 사용하여 산화마그네슘을 제조하였다. 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 측정한 분산도는 85%였다.Magnesium oxide was prepared in the same manner as in Example 1, using 820 mL of 20% NH 4 OH instead of the base NaOH. The dispersion degree measured in the same manner as in Experimental Example 1 was 85%.
실시예 12Example 12
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 에탄올 대신에 아세톤으로 세척하여 산화마그네슘 입자를 제조하였다. 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 측정한 분산도는 90%였다.Magnesium oxide particles were prepared in the same manner as in Example 1, but washed with acetone instead of ethanol. The dispersion degree measured in the same manner as in Experimental Example 1 was 90%.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 에탄올 대신에 증류수로만 세척하여 산화마그네슘 입자를 나타내었다. 상기에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 도 2에 나타내었다. 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 측정한 분산도는 30%였다.In the same manner as in Example 1, but washed with distilled water instead of ethanol to represent magnesium oxide particles. A SEM photograph of the magnesium oxide prepared above is shown in FIG. 2. The dispersion degree measured in the same manner as in Experimental Example 1 was 30%.
비교예 2Comparative Example 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 소성 후의 산화마그네슘을 등유와 올레인산으로 표면 처리하는 과정을 거치지 않았다. 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 측정한 분산도는 0%였다. The same process as in Example 1 was carried out, but the magnesium oxide after firing was not subjected to a surface treatment with kerosene and oleic acid. The dispersion degree measured in the same manner as in Experimental Example 1 was 0%.
비교예 3Comparative Example 3
상기 실시예 6과 동일하게 실시하되, 올레인산을 넣지 않고 산화마그네슘 콜로이드 용액을 제조하였다. 상기 실험예 2와 동일한 방법으로 측정한 분산도는 0%였다.In the same manner as in Example 6, a magnesium oxide colloidal solution was prepared without adding oleic acid. The dispersion degree measured in the same manner as in Experimental Example 2 was 0%.
비교예 4Comparative Example 4
상기 실시예 6와 동일하게 실시하되, 교반 온도를 80 ℃로 하여 산화마그네슘 콜로이드 용액을 제조하였다. 상기 실험예 2와 동일한 방법으로 측정한 분산도는 25%였다.A magnesium oxide colloidal solution was prepared in the same manner as in Example 6 except that the stirring temperature was 80 ° C. The dispersion degree measured in the same manner as in Experimental Example 2 was 25%.
상기 비교예 1 ∼ 4의 분산도 결과에서 보듯이, 본 발명의 조건에서 벗어난 경우 분산도가 30 %이하로, 본 발명의 실시예 1 ∼ 12에 비해 약 1/3 이하의 저하된 수치를 나타내고 있음을 확인할 수 있다.As shown in the dispersion degree results of Comparative Examples 1 to 4, when the deviation from the conditions of the present invention, the dispersion degree is 30% or less, showing a reduced value of about 1/3 or less compared with Examples 1 to 12 of the present invention. It can be confirmed.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 산화마그네슘 입자는 구형이고, 균일한 30 ∼ 50 ㎚ 범위의 나노 입자 크기를 가지므로 단위 부피당 차지하는 입자의 표면적이 크며, 또한 표면처리에 의해 유계 용제내에서 분산성이 종래에 비해 월등히 향상되어, 내열 재료, 고온 절연 및 광학 등의 여러 산업 분야뿐만 아니라 특히, 연료 첨가제 분야에 매우 유용할 것으로 기대된다.As described above, the magnesium oxide particles produced by the method according to the present invention are spherical and have a uniform nanoparticle size in the range of 30 to 50 nm, so that the surface area of the particles per unit volume is large, and surface-based oil-based Dispersibility in solvents is significantly improved compared to the prior art, and is expected to be very useful not only in various industrial fields such as heat-resistant materials, high temperature insulation and optics, but also in fuel additives.
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