KR100500910B1 - Nano alumina fiber and it's manufacturing method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노 알루미나 화이버 및 그 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 나노 크기를 갖는 구형 알루미늄 분말을 물에 첨가하여 분산시키고 저온침전법으로 수산화알루미늄을 형성시켜 침전시킨 다음, 침전물만을 수거하여 여과 및 건조한 후 공기 중에 열처리하여 큰비표면적을 갖도록 함으로서, 매우 우수한 촉매활성을 나타내어 환경오염유기물분해, 고기능필터, 가스분리맴브레인 등에 유용하게 사용할 수 있을 뿐만 아니라 제조공정이 간단하고, 저에너지 방법으로 제조단가가 낮아 경제적이어서 산업발전에 이바지할 수 있는 나노 알루미나 화이버 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nano alumina fiber and a method for manufacturing the same, and more particularly, spherical aluminum powder having nano size is added to the dispersion and dispersed, and precipitated by forming aluminum hydroxide by low temperature precipitation method, and then collecting only the precipitate. After filtration and drying, it is heat treated in air to have a large specific surface area, so it shows very good catalytic activity, so it can be useful for environmental pollution organic decomposition, high performance filter, gas separation membrane, etc. The present invention relates to a nano alumina fiber which can be economically low and contribute to industrial development and its manufacturing method.
Description
본 발명은 큰비표면적을 갖도록 제조된 나노 알루미나 화이버 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 나노크기로 분말화된 알루미늄을 알루미나 화이버로 제조시 그 크기를 나노 크기로 유지함으로서 비표면적을 향상시켜 우수한 촉매활성을 갖도록 할 뿐만 아니라 제조방법이 저에너지 방법으로 경제적이며, 공정을 단순화하여 대량생산이 용이한 나노 알루미나 화이버 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nano alumina fiber manufactured to have a large specific surface area and a method for manufacturing the same, and more particularly, to maintain a specific surface area by maintaining the size of the nano-powdered aluminum in alumina fiber to improve the specific surface area The present invention relates to a nano-alumina fiber and a method of manufacturing the same, which not only have excellent catalytic activity but also are economical in a low energy method and are easy to mass-produce by simplifying the process.
일반적으로 알루미나는 높은 내열성, 내화학성, 내식성 및 고강도의 특성을 갖기 때문에 화이버 형태로 제조하여 환경오염 유기물 분해, 고기능 필터, 가스분리맴브레인 등의 촉매 및 복합재료의 강화제로 사용하고 있다.In general, alumina has high heat resistance, chemical resistance, corrosion resistance, and high strength, so it is manufactured in a fiber form and used as a reinforcing agent for catalysts and composite materials such as decomposition of environmental pollutants, high performance filters, and gas separation membranes.
이와 같은 알루미나 화이버를 제조하는 방법으로는 melt spinning법, sol-gel법, extrusion법 등이 사용되고 있으며, 이중에서도 알콕옥사이드를 프리커서로 이용한 sol-gel법이 가장 널리 사용되고 있다. Melt spinning method, sol-gel method, extrusion method, etc. are used as a method for manufacturing such alumina fibers, and among these, the sol-gel method using alkoxy oxide as a precursor is most widely used.
상기와 같은 sol-gel법은 졸(sol)이라는 콜로이드나 무기물 단분자, 고체분자들이 분산되어 있는 현탁액 상태에서 알콕옥사이드에 의한 연쇄반응이 지속됨에 따라 분산된 고체분자들이 고분자되어 연속적인 고체망막 구조의 유동성의 겔(gel)이 되는 현상을 이용한 방법이다.As described above, the sol-gel method is a continuous solid retinal structure in which the solid molecules dispersed are polymerized as a chain reaction by an alkoxide is continued in a suspension in which colloids, inorganic single molecules, and solid molecules are dispersed. It is the method using the phenomenon that becomes the flowable gel of.
한편 알루미늄을 비롯하여 금속들은 나노분말화 하여 사용하는 방법들이 개시되고 있는데, 이는 금속들이 나노크기의 분말상태가 되면 고경도, 고강도, 고내마모성과 같은 기계적 성질이 변할 뿐만 아니라, 열팽창계수는 대단히 커지고 활성화에너지는 낮아지는 등의 화학적 성질 및 전자기적 성질에서 기존 재료와 다른 특유의 물성을 갖게 되는 것으로 알려져 있기 때문이다.On the other hand, methods of using nanopowders, including aluminum, have been disclosed. In addition, when metals become nano-sized powders, mechanical properties such as high hardness, high strength, and high abrasion resistance are changed, as well as the coefficient of thermal expansion is greatly increased and activated. This is because energy is known to have specific properties different from existing materials in chemical and electromagnetic properties such as lowering.
따라서 나노크기로 분말화된 알루미늄을 이용하여 알루미나 화이버를 제조하게 되면 구성되는 입자가 미세하기 때문에 기계적 물성치의 증가와 비표면적의 상승으로 인하여 더욱 좋은 효과를 얻을 수 있다는 것이다.Therefore, when the alumina fibers are manufactured using nano-powdered aluminum, the particles are made fine, and thus, a better effect can be obtained due to an increase in mechanical properties and an increase in specific surface area.
하지만 sol-gel법을 비롯한 melt spinning법, extrusion법과 같은 종래의 방법으로 대부분 공정이 복잡하고 제조비용이 많이 들 뿐만 아니라 상기와 같은 방법으로 제조된 알루미나 화이버들은 입자의 크기가 마이크로미터 또는 서브마이크로미터로 입자의 나노크기에 따른 비표면적의 상승이나 기계적 물성치의 증가와 같은 효과를 충족하지 못한다는 문제점이 있었다. However, conventional processes such as sol-gel method, melt spinning method, extrusion method, etc. are complicated and expensive in most processes, and the alumina fibers manufactured by the above method have a particle size of micrometer or submicrometer. There was a problem that the effect of increasing the specific surface area or the increase of mechanical properties according to the nano-size of the furnace particles did not meet.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 제조되는 알루미나 화이버의 입자를 나노 크기로 유지함으로서 큰 비표면적을 갖도록 하여 매우 우수한 촉매활성을 나타내어 환경오염유기물분해, 고기능필터, 가스분리맴브레인 등에 유용하게 사용될 수 있을 뿐만 아니라 저에너지 방법으로 제조단가가 낮아 경제적이고, 제조공정이 단순하여 대량생산이 용이한 나노 알루미나 화이버의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. Therefore, the present invention is to solve the above problems, by maintaining the particles of the alumina fibers to be nano-sized to have a large specific surface area to show a very good catalytic activity environmental pollution organic decomposition, high-performance filter, gas separation membrane, etc. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing nano-alumina fibers that can be usefully used and low-cost and low-cost, low-cost, economical, and easy to mass produce.
상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은,The present invention to solve the above object,
일반적인 알루미나 화이버의 제조방법에 있어서,In the general manufacturing method of alumina fiber,
나노크기의 알루미늄 분말을 증류수에 첨가하고 분산시키는 단계와; Adding nanosized aluminum powder to distilled water and dispersing it;
상기 분산액을 60℃ 이하의 온도를 유지하면서 침전반응시키는 단계와; Precipitating the dispersion while maintaining the temperature below 60 ° C .;
상기 침전물을 여과 및 건조하는 단계;Filtering and drying the precipitate;
상기 건조된 분말을 300 ~ 600℃에서 1시간 동안 열처리하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 알루미나 화이버의 제조방법을 제공함으로서 달성될 수 있다. Heat-treating the dried powder for 1 hour at 300 ~ 600 ℃; can be achieved by providing a method for producing a nano alumina fiber, characterized in that consisting of.
이하에서는 본 발명에 대하여 좀 더 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
도 1은 본 발명의 나노 알루미나 화이버의 제조방법을 나타낸 순서도로서, 상기 도 1을 참고로 하여 상세히 설명하면 다음과 같다.1 is a flow chart illustrating a method of manufacturing a nano alumina fiber of the present invention, it will be described in detail with reference to FIG.
본 발명은 나노 크기를 갖는 구형 알루미늄 분말을 증류수에 첨가하여 분산시키고 저온침전법으로 수산화알루미늄을 형성시켜 침전시킨 다음, 침전물만을 수거하여 여과 및 건조한 후 공기 중에 열처리하는 것을 특징으로 한다.The present invention is characterized in that the spherical aluminum powder having a nano size is added to the distilled water to be dispersed, precipitated by forming aluminum hydroxide by low temperature precipitation, and then only the precipitate is collected, filtered and dried, and then heat treated in air.
본 발명에서 사용하는 나노 알루미늄 분말은 전기폭발법, 소듐화염법, 액상환원법 등과 같은 나노 금속분말의 제조방법을 통하여 얻을 수 있으나, 그 중에서도 전기폭발법으로 제조된 80 ~ 120nm의 크기를 갖는 알루미늄 분말을 사용하는 것이 효과적이다. Nano-aluminum powder used in the present invention can be obtained through a method for producing nano-metal powders such as electroexplosion method, sodium flame method, liquid reduction method, etc. Among them, aluminum powder having a size of 80 ~ 120nm prepared by electroexplosion method It is effective to use
상기와 같은 전기폭발법을 통한 나노 알루미늄 분말의 제조는 본 발명자가 선출원한 대한민국 특허 제2001-29606호의 전기폭발법에 의한 금속나노분말 제조방법 및 장치에서 설명한 바 있다.The production of nano aluminum powder through the electroexplosion method as described above has been described in the method and apparatus for manufacturing metal nanopowder by the electroexplosion method of Korean Patent No. 2001-29606, filed by the inventor.
상기와 같은 전기폭발법으로 제조된 나노 알루미늄 분말은 대량으로 용이하게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 제조된 분말의 크기가 약 100nm이하의 크기를 갖기 때문에 상용의 알루미늄 분말보다 큰 비표면적(약 20m2/g)을 가지는 것을 밝힌 바 있다. 일반적으로 50㎲크기의 상용 알루미늄분말을 사용할 경우 침전반응이 일어나는데 소요되는 시간이 거의 3 ~ 4일 정도가 필요한 것으로 알려져 있다.The nano-aluminum powder prepared by the electroexplosion method as described above can be easily manufactured in large quantities and has a specific surface area (about 20 m 2 / and g). In general, when using a commercially available aluminum powder of 50㎲ size it is known that the time required for the precipitation reaction to take about 3 to 4 days.
이렇게 제조된 알루미늄 분말은 표면에 2 ~ 4nm 두께의 부동태 피막을 입혀 사용하기도 하는데, 이는 산화력이 큰 알루미늄을 공기 중에서도 취급이 가능하도록 하기 위한 것이다.The aluminum powder thus prepared may be used by applying a passivation film having a thickness of 2 to 4 nm on its surface, so that aluminum having a high oxidizing power can be handled in the air.
상기와 같은 방법으로 제조된 나노 알루미늄 분말은 먼저 약 30℃의 증류수가 담겨진 소정의 용기에 담고 증류수와 혼합하고 10분간 초음파처리하여 분산시키게 된다. Nano aluminum powder prepared by the above method is first placed in a predetermined container containing distilled water of about 30 ℃ mixed with distilled water and sonicated for 10 minutes to be dispersed.
이 때 나노 알루미늄 분말과 증류수의 배합비는 증류수 1000중량부에 대하여 나노 알루미늄 분말이 1 ~ 3중량부가 되도록 첨가하게 되는데, 이는 후공정인 침전과정에서 하기 화학식 1과 같이 알루미늄 수산화물로서 Al(OH)3가 생성될 수 있기 때문이다.At this time, the mixing ratio of the nano aluminum powder and distilled water is added so that the nano aluminum powder is 1 to 3 parts by weight based on 1000 parts by weight of distilled water, which is Al (OH) 3 as an aluminum hydroxide as shown in the following Formula 1 during the precipitation process. Because can be generated.
만약 알루미늄 분말을 1중량부 미만으로 첨가하게 되면 알루미늄의 양이 너무 적어 충분한 Al(OH)3가 생성되지 못하여 비효율적이며, 반대로 알루미늄 분말을 3중량부 초과하여 첨가하게 되면 생성되는 알루미늄 수산화물이 하기 화학식 2와 같이 AlOOH가 된다는 문제점이 발생된다.If the aluminum powder is added in less than 1 part by weight, the amount of aluminum is too small to produce enough Al (OH) 3 , which is inefficient. As shown in FIG. 2, there is a problem of AlOOH.
상기 알루미늄 수산화물인 Al(OH)3와 AlOOH의 차이를 살펴보면, 전자인 Al(OH)3 는 그 결정구조가 사방정계(orthorhombic)로서 열처리를 하게 되면 비표면적이 약 300 ~ 600m2/g에 달하지만, 후자인 AlOOH는 그 결정구조가 단사정계(monoclinic)로서 열처리 후에 얻어지는 알루미나 화이버의 비표면적이 200m2/g로 현저하게 작아지게 된다.Looking at the difference between the aluminum hydroxide Al (OH) 3 and AlOOH, the electron Al (OH) 3 has a specific surface area of about 300 ~ 600m 2 / g when the crystal structure is heat treated as an orthorhombic However, the latter AlOOH crystal structure is monoclinic (monoclinic), the specific surface area of the alumina fibers obtained after heat treatment is significantly reduced to 200m 2 / g.
따라서 본 발명은 증류수 1000중량부에 대하여 나노 알루미늄 분말이 1 ~ 3중량부가 되도록 첨가하여, 침전과정 중에 생성되는 수산화알루미늄으로서 비표면적인 작은 AlOOH의 생성은 억제하고, 비표면적이 큰 Al(OH)3의 생성을 최대화하는 것이다.Therefore, the present invention is added so that the nano aluminum powder 1 to 3 parts by weight based on 1000 parts by weight of distilled water, to suppress the production of small AlOOH specific surface area as Al hydroxide produced during the precipitation process, Al (OH) with a large specific surface area To maximize the production of 3 .
다음공정으로 상기와 같이 분산처리가 끝난 용액을 비교적 저온의 온도를 유지하면서 침전반응을 수행하게 되면, 상술한 바와 같이 흰색의 수산화알루미늄(Al(OH)3) 침전물이 형성된다. 이 때 침전물이 형성되기까지는 일정 시간이 소요되는데 이것은 침전반응에 장벽이 있다는 것을 의미한다.In the next step, when the precipitation treatment is performed while maintaining the solution at the low temperature as described above, a white aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ) precipitate is formed as described above. At this time, it takes a certain time for the precipitate to form, which means that there is a barrier to precipitation.
상기와 같은 침전반응시 분산액의 온도를 60℃ 이하로 유지하는 것이 중요한데, 만약 침전반응을 60℃ 이상에서 진행하게 되면 상기 반응식 2와 같이 상대적으로 비표면적이 낮은 AlOOH가 생성되어 후에 반응식 1에 의해 제조하여 열처리한 알루미나 화이버에 비하여 비표면적 약 200m2/g 정도 감소하게 되며, 제조되는 화이버의 길이가 100㎚ 이하가 되면서 그 길이가 너무 짧아지게 되어 화이버로서의 성능이 떨어지기 때문이다.It is important to maintain the temperature of the dispersion at 60 ° C or less during the precipitation reaction. If the precipitation reaction proceeds at 60 ° C or higher, AlOOH having a relatively low specific surface area is generated as in Scheme 2, Compared to the alumina fibers manufactured and heat-treated, the specific surface area is reduced by about 200 m 2 / g, and the length of the fibers to be manufactured is 100 nm or less, and the length thereof becomes too short, thereby degrading performance as a fiber.
또한, 더욱 바람직하게는 상기 알루미나의 침전반응시 분산액의 온도를 30 ~ 40℃로 유지하는 것이 효과적이다.In addition, more preferably it is effective to maintain the temperature of the dispersion at 30 ~ 40 ℃ during the precipitation reaction of the alumina.
이는 상기 온도범위에서 제조된 알루미나 화이버의 비표면적이 가장 우수하며 특히, 반응온도가 30℃ 이하가 되면 침전반응이 너무 느리게 진행되기 때문에 생산효율이 낮아지게 되는 문제점이 발생하게 되기 때문이다.This is because the specific surface area of the alumina fiber manufactured in the above temperature range is the best, and especially, when the reaction temperature is 30 ° C. or less, the precipitation reaction proceeds so slowly that the production efficiency is lowered.
상기와 같은 침전반응으로 형성된 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 여과 및 건조시키게 되는데, 약 0.1 ㎛ 이상의 기공을 갖는 여과지를 이용하여 거르고 세척한 다음, 40℃의 오븐에서 12시간동안 건조하면 알루미늄 수산화물 분말이 바로 얻어진다.Aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ) formed by the precipitation reaction as described above is filtered and dried, filtered and washed using a filter paper having pores of about 0.1 ㎛ or more, and then dried for 12 hours in an oven at 40 ℃ aluminum The hydroxide powder is obtained directly.
이와 같이 완전히 건조된 알루미늄 수산화물 분말을 전기로에 넣고 300 ~ 800℃에서 1시간 동안 열처리하여 침상의 나노 알루미나 화이버가 제조진다. The fully dried aluminum hydroxide powder is placed in an electric furnace and heat-treated at 300 to 800 ° C. for 1 hour to prepare needle-shaped nano alumina fibers.
상기와 같은 방법으로 제조된 알루미나 화이버는 평균적으로 직경 2 ~ 4nm, 길이 20 ~ 100nm로서 나노크기에 따른 효과, 즉 비표면적이 크게 향상될 수 있으며, 제조공정이 단순하여 생산효율이 높고, 저에너지를 사용하는 방법이므로 경제적 효율이 높다는 것이다.The alumina fibers prepared by the above method have an average diameter of 2 to 4 nm and a length of 20 to 100 nm, which can greatly improve the effect according to nano size, that is, the specific surface area. Because it is a method of use, the economic efficiency is high.
이하 본 발명에 대한 자세한 설명은 하기의 실시예를 통하여 살펴보기로 한다.Hereinafter, a detailed description of the present invention will be described through the following examples.
<실시예 1><Example 1>
30℃의 증류수 1000g이 담겨진 소정의 용기에 전기폭발법으로 제조된 구형의 나노 알루미늄 분말(BET 비표면적 측정시 80 ~ 120nm인 분말)을 0.5g 첨가하고 10분간 초음파처리하여 충분히 분산시킨 다음, 상기 분산액을 30℃으로 유지하면서 6시간 동안 침전반응하였다. 0.5 g of spherical nano aluminum powder (80-120 nm measured by BET specific surface area) prepared by an electric explosion method was added to a predetermined container containing 1000 g of distilled water at 30 ° C., and ultrasonically dispersed for 10 minutes to sufficiently disperse the above. The dispersion was precipitated for 6 hours while maintaining the temperature at 30 ° C.
상기와 얻어진 침전물을 수거하여 약 0.1㎛ 이상의 기공을 갖는 여과지를 이용하여 거르고 세척한 후, 40℃의 오븐에서 12시간동안 건조된 알루미늄 수산화물 분말을 전기로에 넣고 350℃에서 1시간 동안 열처리하게 제조된 침상의 나노 알루미나 화이버를 실시예 1로 하였다. The precipitate obtained above was collected, filtered and washed using a filter paper having pores of about 0.1 μm or more, and the aluminum hydroxide powder, which was dried for 12 hours in an oven at 40 ° C., was placed in an electric furnace and heat-treated at 350 ° C. for 1 hour. Needle-shaped nano alumina fibers were used as Example 1.
상기와 같이 제조된 실시예 1에 대한 액체질소 흡착 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.The specific surface area of the liquid nitrogen adsorption method for Example 1 prepared as described above is shown in Table 1 below.
<실시예 2><Example 2>
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 증류수 1000g에 첨가되는 알루미늄 분말을 1g으로 하여 제조된 알루미나 화이버를 실시예 2로 하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. Prepared in the same manner as in Example 1, alumina fibers prepared by using 1 g of aluminum powder added to 1000 g of distilled water as Example 2 and shown in Table 1 by measuring the specific surface area in the same manner as in Example 1.
<실시예 3><Example 3>
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 증류수 1000g에 첨가되는 알루미늄 분말을 2g으로 하여 제조된 알루미나 화이버를 실시예 3으로 하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. Prepared in the same manner as in Example 1, alumina fibers prepared by using 2g of aluminum powder added to 1000g of distilled water as Example 3 and shown in Table 1 by measuring the specific surface area in the same manner as in Example 1.
<실시예 4><Example 4>
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 증류수 1000g에 첨가되는 알루미늄 분말을 3g으로 하여 제조된 알루미나 화이버를 실시예 4로 하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.Prepared in the same manner as in Example 1, but alumina fiber prepared by using 3g of aluminum powder added to 1000g of distilled water to Example 4 and shown in Table 1 by measuring the specific surface area in the same manner as in Example 1.
<실시예 5>Example 5
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 증류수 1000g에 첨가되는 알루미늄 분말을 6g으로 하여 제조된 알루미나 화이버를 실시예 5로 하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. Prepared in the same manner as in Example 1, alumina fiber prepared by using 6 g of aluminum powder added to 1000 g of distilled water as Example 5 and the specific surface area was measured in the same manner as in Example 1 shown in Table 1 below.
상기 표 1을 통하여 알 수 있듯이, 증류수 1000g에 대하여 나노 알루미늄 분말을 1 ~ 3g을 첨가하여 제조된 실시예 2 내지 4의 경우 비교적 높은 비표면적을 나타내는 반면, 첨가되는 알루미늄 분말이 0.5g인 실시예 1의 경우와 첨가되는 나노 알루미늄 분말을 6g으로 하여 제조된 실시예 5의 경우에는 오히려 비표면적이 떨어지는 것을 알 수 있다.As can be seen from Table 1, Examples 2 to 4 prepared by adding 1 ~ 3g of nano aluminum powder to 1000g of distilled water show a relatively high specific surface area, while the aluminum powder is 0.5g added It can be seen that the specific surface area is lower in the case of Example 1 and in Example 5 prepared with the addition of the nano aluminum powder 6g.
<실시예 6><Example 6>
실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 침전반응시 온도를 40℃로 하여 제조된 알루미나 화이버를 실시예 6으로 하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. Prepared in the same manner as in Example 4, but the alumina fiber prepared at a temperature of 40 ℃ during the precipitation reaction as Example 6 and shown in Table 2 by measuring the specific surface area in the same manner as in Example 1.
또한 상기 실시예 6의 방법으로 제조된 알루미나 화이버를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope)으로 100,000배 배율로 확대한 사진을 도 2a에 나타내었다.In addition, the alumina fiber prepared by the method of Example 6 is shown in Figure 2a magnified with a transmission electron microscope (Transmission Electron Microscope) at a magnification of 100,000 times.
<실시예 7><Example 7>
실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 침전반응시 온도를 50℃로 하여 제조된 알루미나 화이버를 실시예 7로 하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. Prepared in the same manner as in Example 4, the alumina fibers prepared at a temperature of 50 ℃ during the precipitation reaction as in Example 7 and the specific surface area was measured in the same manner as in Example 1 shown in Table 2 below.
<실시예 8><Example 8>
실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 침전반응시 온도를 60℃로 하여 제조된 알루미나 화이버를 실시예 8로 하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. Prepared in the same manner as in Example 4, the alumina fiber prepared at a temperature of 60 ℃ during the precipitation reaction as Example 8 and shown in Table 2 by measuring the specific surface area in the same manner as in Example 1.
<실시예 9>Example 9
실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 침전반응시 온도를 80℃로 하여 제조된 알루미나 화이버를 실시예 9로 하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비표면적을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. Prepared in the same manner as in Example 4, the alumina fiber prepared at a temperature of 80 ℃ during the precipitation reaction as Example 9 and shown in Table 2 by measuring the specific surface area in the same manner as in Example 1.
또한 상기 실시예 9의 방법으로 제조된 알루미나 화이버를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope)으로 100,000배 배율로 확대한 사진을 도 2b에 나타내었다.In addition, the alumina fiber prepared by the method of Example 9 is shown in Figure 2b magnified with a transmission electron microscope (Transmission Electron Microscope) at a magnification of 100,000 times.
상기 표 2를 통하여 알 수 있듯이, 침전시 분산액의 온도를 30 ~ 60℃로 유지하고 제조된 실시예 4 및 실시예 6 내지 8의 경우 비표면적이 비교적 크게 나타났지만, 침전시 분산액의 온도를 80℃로 유지하고 제조된 실시예 8의 경우에는 비표면적이 급격하게 떨어지는 것을 알 수 있다.As can be seen from Table 2, in the case of Example 4 and Examples 6 to 8 prepared by maintaining the temperature of the dispersion liquid during precipitation at 30 ~ 60 ℃, the temperature of the dispersion liquid during precipitation is 80 In the case of Example 8 prepared and maintained at ℃, it can be seen that the specific surface area drops sharply.
또한 반응온도를 40℃로 하여 제조된 실시예 6의 알루미나 화이버를 투과전자현미경으로 관찰한 결과 두께가 나노크기를 유지하면서 100㎚이상인 미세한 침상의 화이버들이 엉켜있는 것을 알 수 있지만, 반응온도를 80℃로 하여 제조된 실시예 9의 알루미나 화이버 경우에는 부분적으로 침상형을 나타내기는 하나 길이가 100㎚이하로서 화이버로서 특성을 살릴 수 없음을 알 수 있다.In addition, when the alumina fibers of Example 6 prepared at a reaction temperature of 40 ° C. were observed with a transmission electron microscope, it was found that fine needle-like fibers having a thickness of 100 nm or more were entangled while maintaining the nano-sized thickness. In the case of the alumina fiber of Example 9 manufactured at ℃, it can be seen that although partially showing the needle-like shape, the length is 100 nm or less and the characteristics cannot be utilized as the fiber.
본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구항에서 밝힌 청구범위 내에서 당 기술분야에서 속하는 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형할 수 있으나, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.The present invention is not limited to the above-described embodiments, and any person of ordinary skill in the art may make various modifications within the scope of the claims, but such modifications are within the scope of the claims. Will be.
상술한 바와 같이 본 발명의 나노 알루미나 화이버의 제조방법은 나노 크기를 갖는 구형 알루미늄 분말을 물에 첨가하여 분산시키고 저온침전법으로 수산화알루미늄을 형성시켜 침전시킨 다음, 침전물만을 수거하여 여과 및 건조한 후 공기 중에 열처리하여 큰비표면적을 갖는 화이버를 제조함으로서, 매우 우수한 촉매활성을 나타내어 환경오염유기물분해, 고기능필터, 가스분리맴브레인 등에 유용하게 사용할 수 있을 뿐만 아니라 제조공정이 간단하고, 저에너지 방법으로 제조단가가 낮아 경제적이어서 산업발전에 이바지할 수 있다는 효과를 가져오는 것이다. As described above, in the method of manufacturing the nano-alumina fiber of the present invention, the spherical aluminum powder having nano size is added and dispersed in water, and precipitated by forming aluminum hydroxide by low temperature precipitation method. Heat-treatment during the production of fibers with a large specific surface area results in excellent catalytic activity, which makes it useful for environmental pollution organic decomposition, high-performance filters, gas separation membranes, etc., as well as simple manufacturing process and low manufacturing cost. It is economic and can contribute to industrial development.
도 1 은 본 발명 나노 알루미나 화이버 제조방법의 흐름 순서도1 is a flow chart of the present invention nano alumina fiber manufacturing method
도 2a 또는 2b는 본 발명의 알루미나 화이버를 전자현미경으로 확대한 사진Figure 2a or 2b is an enlarged photo of the alumina fiber of the present invention with an electron microscope
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