KR101193261B1 - Manufacturing method of magnesium oxide particles with controlled size - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 희석 농도를 달리하여 세척함에 따라 산화마그네슘을 다양한 나노 및 마이크로 입자 크기로 제조할 수 있는, 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing magnesium oxide that can control the particle size, and more specifically, it is possible to control the particle size, which can be produced in a variety of nano and micro particle size of magnesium oxide by washing at different dilution concentrations It relates to a method for producing magnesium oxide.
산화마그네슘은 마그네슘과 산소의 화합물로서, 마그네시아(magnesia) 또는 고토(苦土)라고도 불리는 백색 분말의 물질로서 MgO의 화학식으로 표현된다. 산화마그네슘은 융점이 높고(2,800℃), 고온에서 내염기성 및 전기절연성이 우수하고, 열팽창계수 및 열전도율이 크며, 광투과율이 높다. 이러한 산화마그네슘의 다양한 성질을 이용하여 산화마그네슘은 종래부터 도가니 재료, 내화벽돌과 같은 내열구조용 재료, 방염재료, 절연재료, 광투과재료 등으로 사용될 뿐만 아니라, 촉매나 흡착제, 마그네시아 시멘트, 의약품 등으로도 사용되고 있다. 최근에는 플라즈마디스플레이패널(PDP)의 유전체 보호막 재료로 사용되어 유전체의 수명을 향상시키고, 이차전자방출 특성이 탁월하여 방전 전압과 소비전력을 낮추고 형광체의 발광효율과 수명을 향상시키는 역할로 주목을 받고 있으며, 나아가 박막의 기판재료, 서모커플(thermocouple), 자동차산업 분야의 브레이크 라이닝 재료에도 사용되는 등 그 응용범위가 매우 광범위하다.
Magnesium oxide is a compound of magnesium and oxygen and is represented by the chemical formula of MgO as a substance of white powder, also called magnesia or goto. Magnesium oxide has a high melting point (2,800 ° C.), excellent base resistance and electrical insulation at high temperatures, high coefficient of thermal expansion and thermal conductivity, and high light transmittance. By using various properties of magnesium oxide, magnesium oxide is conventionally used as a crucible material, heat-resistant structural materials such as refractory bricks, flame retardant materials, insulating materials, light transmitting materials, etc., as well as catalysts, adsorbents, magnesia cement, medicines, etc. Is also used. Recently, it is used as a dielectric protective film material of plasma display panel (PDP) to improve the life of the dielectric, excellent secondary electron emission characteristics, attracting attention for lowering the discharge voltage and power consumption, improving the luminous efficiency and lifetime of the phosphor. In addition, it is used in a thin film substrate material, a thermocouple, a brake lining material in the automotive industry, such as a wide range of applications.
대한민국등록특허 제10-0686205호(2007.02.26)에는 마그네슘 화합물과 염기를 반응하여 침전 및 세척한 다음, 저온 소성하여 산화마그네슘을 제조하는 방법이 개시되어 있다.Korean Patent Registration No. 10-0686205 (February 26, 2007) discloses a method of preparing magnesium oxide by reacting a magnesium compound with a base to precipitate and wash, and then calcining at low temperature.
상기 산화마그네슘 제조방법으로 제조된 산화마그네슘은 입자의 크기가 균일한 장점이 있지만, 입자의 크기가 30~50㎚ 범위로 제조될 뿐 다양한 입자 크기의 산화마그네슘을 제조할 수 없는 문제가 있다.
Magnesium oxide prepared by the magnesium oxide manufacturing method has the advantage that the size of the particle is uniform, but there is a problem that can not produce a magnesium oxide of various particle size only the particle size is prepared in the range of 30 ~ 50nm.
본 발명자들은 희석 농도를 달리하여 세척함에 따라 산화마그네슘을 다양한 나노 및 마이크로 입자 크기로 제조할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법을 개발하였다.
The inventors have developed a method for producing magnesium oxide that can produce magnesium oxide in various nano and micro particle sizes by washing at different dilution concentrations.
본 발명의 목적은 희석 농도를 달리하여 세척함에 따라 산화마그네슘을 다양한 나노 및 마이크로 입자 크기로 제조할 수 있는, 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a method for preparing magnesium oxide, the particle size of which can be prepared by washing magnesium oxide at various nano and micro particle sizes by varying the dilution concentration.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 다음과 같은 수단을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides the following means.
본 발명은 마그네슘 화합물 수용액과 염기 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1); 상기 혼합물을 수용액상에서 교반하여 반응시킴으로 수산화마그네슘을 제조하고 침전시키는 단계(단계 2); 상기 침전된 수산화마그네슘을 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나 로 희석하는 단계(단계 3); 상기 희석된 수산화마그네슘을 가압여과 방식으로 세척하는 단계(단계 4); 상기 세척된 수산화마그네슘을 건조하는 단계(단계 5) 및 상기 건조된 수산화마그네슘을 소성하여 산화마그네슘을 제조하는 단계(단계 6); 를 포함하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법을 제공한다.The present invention is to prepare a mixture by mixing a magnesium compound aqueous solution and a base aqueous solution (step 1); Stirring and reacting the mixture in an aqueous solution to prepare and precipitate magnesium hydroxide (step 2); Diluting the precipitated magnesium hydroxide with either distilled water or a hydrophilic organic solvent (step 3); Washing the diluted magnesium hydroxide by pressure filtration (step 4); Drying the washed magnesium hydroxide (step 5) and calcining the dried magnesium hydroxide to prepare magnesium oxide (step 6); It provides a method for producing magnesium oxide that can adjust the particle size comprising a.
상기 단계 1에서, 상기 마그네슘 화합물은 질산마그네슘, 염화마그네슘, 황산마그네슘 및 아세트산마그네슘으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나이며, 상기 염기는 탄산나트륨, 탄산칼륨, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 암모니아수로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the
상기 단계 1에서, 상기 염기는 마그네슘 화합물에 대하여 1~3 당량비를 사용되며, 상기 마그네슘 화합물 수용액과 염기 수용액의 농도는 각각 5~50중량%인 것을 특징으로 한다.In the
상기 단계 2는, 상기 혼합물을 수용액상에서 10~40℃의 온도로 2~30시간 동안 50~800rpm으로 교반하여 반응시키는 것을 특징으로 한다.Step 2 is characterized in that for reacting the mixture by stirring at 50 ~ 800rpm for 2-30 hours at a temperature of 10 ~ 40 ℃ in an aqueous solution.
상기 단계 3에서, 상기 침전된 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나 1~30ℓ를 사용하여 희석하는 것임을 특징으로 한다.In step 3, the precipitated magnesium hydroxide is characterized in that it is diluted using 1 ~ 30L of any one of distilled water or hydrophilic organic solvent.
상기 친수성 유기용매는 에탄올, 메탄올, n-프로판올, 이소프로판올 및 아세톤으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.The hydrophilic organic solvent is characterized in that any one selected from the group consisting of ethanol, methanol, n-propanol, isopropanol and acetone.
상기 단계 5는, 상기 세척된 수산화마그네슘을 진공 상태에서 50~70℃의 온도에서 5~10시간 동안 건조하는 것임을 특징으로 한다.Step 5 is characterized in that for drying the washed magnesium hydroxide for 5 to 10 hours at a temperature of 50 ~ 70 ℃ in a vacuum state.
상기 단계 6은, 상기 건조된 수산화마그네슘을 분당 2~5℃로 상승하여 500~1,000℃의 온도에서 1~6시간 동안 소성하는 것임을 특징으로 한다.In step 6, the dried magnesium hydroxide is increased to 2 to 5 ° C. per minute and calcined at a temperature of 500 to 1,000 ° C. for 1 to 6 hours.
상기 단계 6이후에, 상기 산화마그네슘을 비수계 용매 하에서 30분~4시간 동안 밀링을 하는 단계(단계 7); 및 상기 밀링한 산화마그네슘을 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나로 세척한 후 건조시켜 산화마그네슘 나노졸을 제조하는 단계(단계 8); 를 추가적으로 포함하되, 상기 단계 7에서 상기 산화마그네슘은 100㎚ 이하의 입자인 것을 특징으로 한다.
After the step 6, milling the magnesium oxide in a non-aqueous solvent for 30 minutes to 4 hours (step 7); And washing the milled magnesium oxide with either distilled water or a hydrophilic organic solvent and drying to prepare magnesium oxide nanosol (step 8); In addition, the magnesium oxide in step 7 is characterized in that less than 100nm particles.
본 발명에 따른 산화마그네슘 제조 방법은 수산화마그네슘을 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나로 희석하는 농도를 달리하여 세척함에 따라 산화마그네슘을 다양한 나노 및 마이크로 입자 크기로 제조할 수 있는 효과가 있다.
Magnesium oxide production method according to the present invention has the effect of producing magnesium oxide in various nano and micro particle size by washing by varying the concentration of diluting magnesium hydroxide in either distilled water or hydrophilic organic solvent.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 3에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 산화마그네슘 사이에 존재하는 잔존한 금속염의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조된 산화마그네슘의 X선 회절 분석(XRD)을 나타낸 것이다. (a: 실시예 1, b: 실시예 2, c: 실시예 3)
도 6은 산화마그네슘에 잔존한 금속염과 입자 크기의 상관성을 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 3에서 제조된 산화마그네슘 분말을 에탄올 용매하에서 밀링기로 1시간 동안 분산한 입도분포결과를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명 산화마그네슘의 제조방법 순서도이다.Figure 1 shows a SEM picture of the magnesium oxide prepared in Example 1 according to the present invention.
Figure 2 shows a SEM photograph of the magnesium oxide prepared in Example 2 according to the present invention.
Figure 3 shows a SEM picture of the magnesium oxide prepared in Example 3 according to the present invention.
Figure 4 shows a SEM photograph of the remaining metal salts present between the magnesium oxide prepared in Example 1 according to the present invention.
Figure 5 shows the X-ray diffraction analysis (XRD) of the magnesium oxide prepared in Examples 1 to 3 according to the present invention. (a: Example 1, b: Example 2, c: Example 3)
6 is a graph showing the correlation between the metal salt remaining in magnesium oxide and the particle size.
FIG. 7 shows the particle size distribution result of dispersing the magnesium oxide powder prepared in Example 3 according to the present invention with a milling machine under an ethanol solvent for 1 hour.
8 is a flowchart illustrating a method for producing magnesium oxide of the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
종래에는 나노 크기의 입자 크기를 갖는 산화마그네슘(MgO)의 제조방법이 개시되어 있다.
Conventionally, a method for producing magnesium oxide (MgO) having a nano-sized particle size is disclosed.
본 발명에서는 희석 농도를 달리하여 세척함에 따라, 산화마그네슘(MgO)의 입자 크기를 나노 및 마이크로 크기로 다양하게 제조할 수 있는 것에 특징이 있다.
In the present invention, by washing at different dilution concentrations, the particle size of magnesium oxide (MgO) is characterized in that it can be produced in a variety of nano and micro sizes.
다음은, 본 발명에 따른 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법을 제공한다.
Next, it provides a method for producing magnesium oxide that can adjust the particle size according to the present invention.
본 발명의 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법은,Method for producing magnesium oxide that can adjust the particle size of the present invention,
마그네슘 화합물 수용액과 염기 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1);Mixing the aqueous magnesium compound solution with an aqueous base solution to prepare a mixture (step 1);
상기 혼합물을 수용액상에서 교반하여 반응시킴으로 수산화마그네슘을 제조하고 침전시키는 단계(단계 2);Stirring and reacting the mixture in an aqueous solution to prepare and precipitate magnesium hydroxide (step 2);
상기 침전된 수산화마그네슘을 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나 로 희석하는 단계(단계 3); Diluting the precipitated magnesium hydroxide with either distilled water or a hydrophilic organic solvent (step 3);
상기 희석된 수산화마그네슘을 가압여과 방식으로 세척하는 단계(단계 4); Washing the diluted magnesium hydroxide by pressure filtration (step 4);
상기 세척된 수산화마그네슘을 건조하는 단계(단계 5) 및Drying the washed magnesium hydroxide (step 5) and
상기 건조된 수산화마그네슘을 소성하여 산화마그네슘을 제조하는 단계(단계 6);Calcining the dried magnesium hydroxide to produce magnesium oxide (step 6);
를 포함한다.
.
상기 단계 1에서, 상기 마그네슘 화합물은 질산마그네슘, 염화마그네슘, 황산마그네슘 및 아세트산마그네슘으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.In the
상기 염기는 탄산나트륨, 탄산칼륨, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 암모니아수로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.The base is preferably any one selected from the group consisting of sodium carbonate, potassium carbonate, sodium hydroxide, potassium hydroxide and ammonia water.
상기 염기는 마그네슘 화합물에 대하여 1~3 당량비를 사용하는 것이 바람직하다.It is preferable that the said base uses 1-3 equivalent ratio with respect to a magnesium compound.
상기 마그네슘 화합물 수용액과 염기 수용액의 농도는 각각 5~50중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
It is preferable to use the concentration of the magnesium compound aqueous solution and the base aqueous solution at 5 to 50% by weight, respectively.
상기 단계 2는 상기 혼합물을 수용액상에서 10~40℃의 온도로 2~30시간 동안 50~800rpm으로 교반하여 반응시킴으로 수산화마그네슘을 제조하고 침전시키는 단계이다. 상기 수산화마그네슘은 입자 크기가 10~100㎚이고, 두께가 1~50㎚ 이다.
Step 2 is to prepare and precipitate magnesium hydroxide by reacting the mixture at 50 to 800 rpm for 2 to 30 hours at a temperature of 10 to 40 ° C. in an aqueous solution. The magnesium hydroxide has a particle size of 10 to 100 nm and a thickness of 1 to 50 nm.
상기 단계 3은 상기 침전된 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나 1~30ℓ를 사용하여 희석하는 단계이다. 상기 친수성 유기 용매는 에탄올, 메탄올, n-프로판올, 이소프로판올 및 아세톤으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다. 상기 희석을 돕기 위해 기계적 교반기로 교반시켜주면서 초음파 장치를 사용하여 초음파를 조사해 주는 것이 바람직하다.Step 3 is a step of diluting the precipitated magnesium hydroxide using 1 ~ 30L of either distilled water or hydrophilic organic solvent. The hydrophilic organic solvent may be any one selected from the group consisting of ethanol, methanol, n-propanol, isopropanol and acetone. In order to assist the dilution, it is preferable to irradiate ultrasonic waves using an ultrasonic device while stirring with a mechanical stirrer.
본 발명은 수산화마그네슘에 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나를 사용하여 희석 농도를 달리함에 따라, 산화마그네슘의 입자 크기를 다양화할 수 있는 것에 특징이 있다.
The present invention is characterized in that the particle size of magnesium oxide can be varied by varying the dilution concentration by using either distilled water or a hydrophilic organic solvent in magnesium hydroxide.
상기 단계 4는 상기 희석된 수산화마그네슘을 가압여과 방식으로 세척하여 염을 제거하는 단계이다. 이온전도계를 이용하여 금속이온의 잔존 여부를 확인하며 단계 3 및 단계 4를 3~6회 반복하는 것이 바람직하다.
Step 4 is a step of removing the salt by washing the diluted magnesium hydroxide by pressure filtration. It is preferable to repeat the steps 3 and 4 three to six times while checking whether metal ions remain using an ion conductivity meter.
상기 단계 5는 상기 세척된 수산화마그네슘을 진공 상태에서 50~70℃의 온도에서 5~10시간 동안 건조하는 단계이다.
Step 5 is a step of drying the washed magnesium hydroxide for 5 to 10 hours at a temperature of 50 ~ 70 ℃ in a vacuum state.
상기 단계 6은 상기 건조된 수산화마그네슘을 분당 2~5℃로 상승하여 500~1,000℃의 온도에서 1~6시간 동안 소성하여 산화마그네슘을 제조하는 단계이다.
Step 6 is a step of preparing magnesium oxide by raising the dried magnesium hydroxide to 2 ~ 5 ℃ per minute for 1 to 6 hours at a temperature of 500 ~ 1,000 ℃.
또한, 본 발명에서는 상기 단계 6이후에, Further, in the present invention, after step 6,
상기 산화마그네슘을 비수계(non-aqueous) 용매 하에서 30분~4시간 동안 밀링(milling)을 하는 단계(단계 7); 및Milling the magnesium oxide in a non-aqueous solvent for 30 minutes to 4 hours (step 7); And
상기 밀링한 산화마그네슘을 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나로 세척한 후 건조시켜 산화마그네슘 나노졸을 제조하는 단계(단계 8);Washing the milled magnesium oxide with either distilled water or a hydrophilic organic solvent and then drying to prepare magnesium oxide nanosol (step 8);
를 추가적으로 포함할 수 있다.It may further include.
상기 단계 7에서 상기 산화마그네슘은 100㎚ 이하의 입자인 것을 대상으로 한다.
In step 7, the magnesium oxide is targeted to particles of 100 nm or less.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the constitution and effects of the present invention will be described in more detail through examples. These examples are only for illustrating the present invention, but the scope of the present invention is not limited by these examples.
15%의 질산마그네슘(Mg(NO3)?6H2O)수용액 2,800㎖에, 40%의 수산화나트륨(NaOH)450㎖를 혼합하여 혼합물을 제조하였다.A mixture was prepared by mixing 450 ml of 40% sodium hydroxide (NaOH) with 2,800 ml of 15% aqueous magnesium nitrate (Mg (NO 3 ) -6H 2 O) solution.
상기 혼합물을 수용액상에서 20℃의 온도로 10시간 동안 500rpm으로 교반하여 반응시킴으로 수산화마그네슘을 제조하고 침전시켰다.Magnesium hydroxide was prepared and precipitated by stirring the mixture at 500 rpm for 10 hours at a temperature of 20 ° C. in an aqueous solution.
상기 침전된 수산화마그네슘에 증류수로 희석하는 단계를 생략하였다.Diluting with distilled water in the precipitated magnesium hydroxide was omitted.
상기 수산화마그네슘을 가압여과 방식으로 세척하였다.The magnesium hydroxide was washed by pressure filtration.
상기 세척된 수산화마그네슘을 진공상태에서 60℃의 온도로 6시간 동안 건조하였다.The washed magnesium hydroxide was dried for 6 hours at a temperature of 60 ℃ in a vacuum.
상기 건조된 수산화마그네슘을 900℃로 소성하여 산화마그네슘을 제조하였다. The dried magnesium hydroxide was calcined at 900 ° C. to prepare magnesium oxide.
상기에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 도 1에 나타내었다.
A SEM photograph of the magnesium oxide prepared above is shown in FIG. 1.
상기 실시예 1에서 상기 침전된 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 5ℓ로 희석하는 단계를 추가한 것을 제외하고 나머지는 동일하게 하여 산화마그네슘을 제조하였다.Magnesium oxide was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1 L of the precipitated magnesium hydroxide was diluted with 5 L of distilled water.
상기에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 도 2에 나타내었다.
A SEM photograph of the magnesium oxide prepared above is shown in FIG. 2.
상기 실시예 1에서 상기 침전된 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 10ℓ로 희석하는 단계를 추가한 것을 제외하고 나머지는 동일하게 하여 산화마그네슘을 제조하였다.Magnesium oxide was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1 L of the precipitated magnesium hydroxide was diluted with 10 L of distilled water.
상기에서 제조된 산화마그네슘의 SEM 사진을 도 3에 나타내었다.
A SEM photograph of the magnesium oxide prepared above is shown in FIG. 3.
[실험예 1][Experimental Example 1]
실시예 1 내지 실시예 3에서 제조한 산화마그네슘의 입자 크기를 측정하여 표 1에 나타내었다.
The particle size of the magnesium oxide prepared in Examples 1 to 3 was measured and shown in Table 1.
표 1 및 도 1 내지 도 3을 참조하면, 증류수로 희석하지 않고 세척한 실시예 1의 산화마그네슘은 입자의 크기가 600~2,000㎚로 매우 크게 성장하고 몹시 불균일하고, 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 5ℓ로 희석하고 세척한 실시예 2의 산화마그네슘은 입자의 크기가 200~800㎚로 성장하며, 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 10ℓ로 희석하고 세척한 실시예 3의 산화마그네슘은 입자의 크기가 30~40㎚ 인 것을 알 수 있다.
Referring to Table 1 and Figures 1 to 3, the magnesium oxide of Example 1 washed without dilution with distilled water grows very large with a particle size of 600-2,000 nm, is very uneven, and 1 liter of magnesium hydroxide with 5 liters of distilled water. The magnesium oxide of Example 2 diluted and washed grows to a particle size of 200 to 800 nm, and the magnesium oxide of Example 3 diluted and washed with 10 liters of distilled water to 1 liter of magnesium hydroxide has a particle size of 30 to 40 nm. It can be seen that.
따라서, 본 발명은 수산화마그네슘을 희석 농도를 달리하여 세척함에 따라 산화마그네슘의 입자 크기를 다양하게 제조하는 것이 가능한 장점이 있다.
Therefore, the present invention has the advantage that it is possible to manufacture a variety of particle size of magnesium oxide by washing the magnesium hydroxide at different dilution concentrations.
[실험예 2][Experimental Example 2]
상기 실시예 1의 증류수로 희석하지 않고 얻은 산화마그네슘의 입자 크기가 큰 이유를 분석하기 위해, 상기 실시예 1에서 제조한 산화마그네슘 사이에 존재하는 잔존한 금속염의 SEM 사진을 도 4에 나타내었다.In order to analyze the reason for the large particle size of magnesium oxide obtained without dilution with distilled water of Example 1, an SEM photograph of the remaining metal salts present in the magnesium oxide prepared in Example 1 is shown in FIG.
도 4를 참조하면, 잔존한 금속염이 결정화되어 산화마그네슘 사이에 존재하는 것을 관찰할 수 있다. 즉, 잔존한 금속염의 함량이 클수록 나노 크기의 산화마그네슘 입자에 대한 용해도가 커서 작은 입자는 소멸하고 큰 입자는 계속 성장하는 Ostwald Ripening 법칙과 나노 입자 간의 소결에 의해 큰 입자로 성장한 것을 알 수 있다.
Referring to Figure 4, it can be observed that the remaining metal salt is crystallized and present between the magnesium oxide. In other words, the larger the content of the remaining metal salt, the larger the solubility in the nano-sized magnesium oxide particles, so that the small particles disappear and the larger particles continue to grow, and the large particles grow by the sintering between the nanoparticles and the Ostwald Ripening law.
[실험예 3][Experimental Example 3]
실시예 1 내지 실시예 3에서 제조된 산화마그네슘의 X선 회절 분석(XRD)을 도 5에 나타내었다. (a)는 실시예 1에서 제조된 산화마그네슘의 XRD, (b)는 실시예 2에서 제조된 산화마그네슘의 XRD, (c)는 실시예 3에서 제조된 산화마그네슘의 XRD이다.X-ray diffraction analysis (XRD) of the magnesium oxide prepared in Examples 1 to 3 is shown in FIG. (a) is XRD of magnesium oxide prepared in Example 1, (b) XRD of magnesium oxide prepared in Example 2, (c) is XRD of magnesium oxide prepared in Example 3.
도 5에서 실시예 1 내지 실시예 3의 X선 회절패턴이 산화마그네슘의 결정구조(ICSD No. 64929)와 일치하며, 실시예 3의 경우는 실시예 1 및 실시예 2와 비교하여 반값폭이 넓어짐으로 입자크기가 감소하였음을 알 수 있다.
In FIG. 5, the X-ray diffraction patterns of Examples 1 to 3 are consistent with the crystal structure of magnesium oxide (ICSD No. 64929), and in Example 3, the half width is larger than that of Examples 1 and 2. It can be seen that the particle size was reduced by widening.
[실험예 4][Experimental Example 4]
실시예 1 내지 실시예 3에서 제조된 산화마그네슘을 ICP로 분석하여 표 2에 나타내었다.
The magnesium oxide prepared in Examples 1 to 3 was analyzed by ICP and shown in Table 2.
표 2를 보면, 증류수로 희석하지 않고 세척한 실시예 1의 산화마그네슘과 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 5ℓ로 희석하고 세척한 실시예 2의 산화마그네슘에 포함된 sodium의 농도는 각각 68600ppm, 5220ppm으로 많은 염을 포함하고 있는 반면에 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 10ℓ로 희석하고 세척한 실시예 3의 산화마그네슘에 포함된 sodium의 농도는 157ppm으로 비교적 낮은 수준인 것을 알 수 있다. 따라서, 희석한 증류수의 양이 증가할수록 잔류 금속이온의 농도는 기하급수적으로 급격히 감소하는 것을 알 수 있다.
In Table 2, the concentrations of sodium contained in magnesium oxide of Example 2 diluted with 5 L of distilled water and washed with 1 L of magnesium oxide and magnesium hydroxide of Example 1, which were washed without dilution with distilled water, were 68600 ppm and 5220 ppm, respectively. On the other hand, it was found that the concentration of sodium contained in magnesium oxide of Example 3 diluted with 10 L of distilled water in 1 L of magnesium hydroxide and washed was relatively low at 157 ppm. Therefore, it can be seen that as the amount of distilled dilute water increases, the concentration of residual metal ions decreases exponentially.
입도 변화에 결정적인 영향을 끼친 sodium의 농도와 TEM으로 확인한 입자 크기와의 상관 관계를 도 6에 나타내었다.6 shows the correlation between the concentration of sodium which has a decisive influence on the particle size change and the particle size confirmed by TEM.
도 6의 그래프에 나타나 바와 같이, 산화마그네슘 분말에 포함된 sodium의 농도와 입자 크기는 거의 비례관계에 있으며, 농도가 증가할수록 입자 크기는 증가한 것을 알 수 있다. 따라서, 산화마그네슘의 입자 크기는 잔존한 금속염의 농도에 매우 의존적이므로, 산화마그네슘의 입자 크기 조절은 간단히 잔존한 금속염의 농도 조절로 가능함을 알 수 있다.
As shown in the graph of Figure 6, the concentration of sodium contained in the magnesium oxide powder and the particle size is almost proportional relationship, it can be seen that the particle size increased with increasing concentration. Therefore, since the particle size of magnesium oxide is highly dependent on the concentration of the remaining metal salt, it can be seen that the adjustment of the particle size of magnesium oxide can be achieved by simply adjusting the concentration of the remaining metal salt.
[실험예 5][Experimental Example 5]
실시예 3에서 제조된 산화마그네슘 분말을 에탄올 용매하에서 밀링기로 1시간 동안 분산한 입도분포결과를 도 7에 나타내었다. 분산된 산화마그네슘 나노졸의 평균입도는 57㎚이다.
The particle size distribution result of dispersing the magnesium oxide powder prepared in Example 3 in a milling machine under an ethanol solvent for 1 hour is shown in FIG. 7. The average particle size of the dispersed magnesium oxide nanosol is 57 nm.
본 발명은 잔존한 금속염의 농도에 따라, 다시 말하면 수산화마그네슘을 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나로 희석하는 농도를 달리하여 세척함에 따라, 산화마그네슘의 입자 크기를 조절하여 제조할 수 있는 효과가 있다.The present invention has an effect that can be prepared by controlling the particle size of magnesium oxide, depending on the concentration of the remaining metal salt, that is, washing by varying the concentration of dilution of magnesium hydroxide in distilled water or hydrophilic organic solvent.
Claims (9)
상기 혼합물을 수용액상에서 10~40℃의 온도로 2~30시간 동안 50~800rpm으로교반하여 반응시킴으로 수산화마그네슘을 제조하고 침전시키는 단계(단계 2);
상기 침전된 수산화마그네슘을 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나 로 희석하는 단계(단계 3);
상기 희석된 수산화마그네슘을 가압여과 방식으로 세척하는 단계(단계 4);
상기 세척된 수산화마그네슘을 건조하는 단계(단계 5) 및
상기 건조된 수산화마그네슘을 소성하여 산화마그네슘을 제조하는 단계(단계 6);
를 포함하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법.
Mixing the aqueous magnesium compound solution with an aqueous base solution to prepare a mixture (step 1);
Preparing and precipitating magnesium hydroxide by reacting the mixture by stirring at 50 to 800 rpm for 2 to 30 hours at a temperature of 10 to 40 ° C. in an aqueous solution (step 2);
Diluting the precipitated magnesium hydroxide with either distilled water or a hydrophilic organic solvent (step 3);
Washing the diluted magnesium hydroxide by pressure filtration (step 4);
Drying the washed magnesium hydroxide (step 5) and
Calcining the dried magnesium hydroxide to produce magnesium oxide (step 6);
Method for producing magnesium oxide that can control the particle size comprising a.
상기 마그네슘 화합물은 질산마그네슘, 염화마그네슘, 황산마그네슘 및 아세트산마그네슘으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나이며,
상기 염기는 탄산나트륨, 탄산칼륨, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 암모니아수로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을
특징으로 하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법.
The method of claim 1, wherein in step 1,
The magnesium compound is any one selected from the group consisting of magnesium nitrate, magnesium chloride, magnesium sulfate and magnesium acetate,
The base is any one selected from the group consisting of sodium carbonate, potassium carbonate, sodium hydroxide, potassium hydroxide and ammonia water
Method for producing magnesium oxide that can control the particle size characterized in that.
상기 염기는 마그네슘 화합물에 대하여 1~3 당량비를 사용되며,
상기 마그네슘 화합물 수용액과 염기 수용액의 농도는 각각 5~50중량%인 것을 특징으로 하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법.
The method of claim 1, wherein in step 1,
The base is used in the amount of 1 to 3 equivalents relative to the magnesium compound,
The concentration of the magnesium compound aqueous solution and the base aqueous solution is a method for producing magnesium oxide, which can control the particle size, characterized in that 5 to 50% by weight, respectively.
상기 침전된 수산화마그네슘 1ℓ에 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나 1~30ℓ를 사용하여 희석하는 것임을 특징으로 하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법.
The method of claim 1, wherein in step 3,
Method for producing a magnesium oxide that can adjust the particle size, characterized in that the dilution using either 1 ~ 30L of distilled water or hydrophilic organic solvent to 1L of precipitated magnesium hydroxide.
상기 친수성 유기용매는 에탄올, 메탄올, n-프로판올, 이소프로판올 및 아세톤으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법.
6. The method of claim 5,
The hydrophilic organic solvent is ethanol, methanol, n-propanol, isopropanol and acetone any one selected from the group consisting of a method of producing a magnesium oxide capable of adjusting the particle size.
상기 세척된 수산화마그네슘을 진공 상태에서 50~70℃의 온도에서 5~10시간 동안 건조하는 것임을 특징으로 하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법.
The method of claim 1, wherein step 5,
Method for producing a magnesium oxide that can adjust the particle size, characterized in that the dried magnesium hydroxide for 5 to 10 hours at a temperature of 50 ~ 70 ℃ in a vacuum state.
상기 건조된 수산화마그네슘을 분당 2~5℃로 상승하여 500~1,000℃의 온도에서 1~6시간 동안 소성하는 것임을 특징으로 하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법.
The method of claim 1, wherein step 6,
The method of producing magnesium oxide, which can control the particle size, characterized in that the dried magnesium hydroxide is raised to 2 ~ 5 ℃ per minute and baked for 1 to 6 hours at a temperature of 500 ~ 1,000 ℃.
상기 산화마그네슘을 비수계 용매 하에서 30분~4시간 동안 밀링을 하는 단계(단계 7); 및
상기 밀링한 산화마그네슘을 증류수 또는 친수성 유기용매 중 어느 하나로 세척한 후 건조시켜 산화마그네슘 나노졸을 제조하는 단계(단계 8); 를 추가적으로 포함하되,
상기 단계 7에서 상기 산화마그네슘은 100㎚ 이하의 입자인 것을 특징으로 하는 입자 크기를 조절할 수 있는 산화마그네슘의 제조방법.The method of claim 1, wherein after step 6,
Milling the magnesium oxide for 30 minutes to 4 hours in a non-aqueous solvent (step 7); And
Washing the milled magnesium oxide with either distilled water or a hydrophilic organic solvent and then drying to prepare magnesium oxide nanosol (step 8); In addition,
The magnesium oxide in step 7 is a method of producing magnesium oxide, which can control the particle size, characterized in that the particles of less than 100nm.
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