KR100663781B1 - Ｃμρ연마제 및 연마방법 - Google Patents
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Abstract
산화세륨 입자, 분산제, 수용성 고분자 및 물을 함유하고, 상기 수용성 고분자가 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 그들의 α-치환체로 이루어진 군의 어느 하나의, N-모노치환체 및 N,N-디치환체의 어느 하나의 골격을 갖는 화합물인 CMP연마제이고, 바람직하게는 상기 연마제 100중량부에 대하여 상기 수용성 고분자가 0.01중량부 이상 10중량부 이하이다. 이것에 의해, 층간절연막, BPSG막, 샬로우ㆍ트렌치 분리용 절연막 등을 평탄화하는 CMP기술에 있어서, 연마를 효율적, 고속으로 하고, 또한 프로세스 관리도 용이하게 행할 수 있는 연마제 및 연마방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은, 반도체소자 제조기술인, 기판표면의 평탄화 공정, 특히, 층간절연막, BPSG(붕소, 인을 도프한 이산화규소막)막의 평탄화 공정, 샬로우ㆍ트렌치 분리의 형성공정 등에 있어서 사용되는 반도체 절연막용 CMP연마제 및 이들 CMP연마제를 사용한 기판의 연마방법에 관한 것이다.
현재의 초대규모 집적회로에서는, 실장밀도를 높이는 경향이 있고, 여러가지의 미세가공기술이 연구, 개발되고 있다. 이미, 디자인 룰은, 서브하프미크론의 오더로 되어 있다. 이와 같은 엄격한 미세화의 요구를 만족하기 위해서 개발되고 있는 기술의 하나에 CMP(케미칼 미케니컬 폴리싱) 기술이 있다. 이 기술은, 반도체장치의 제조공정에 있어서, 노광을 실시하는 층을 완전히 평탄화하고, 노광기술의 부담을 경감하고, 수율을 안정시킬 수 있기 때문에, 예컨대, 층간절연막, BPSG막의 평탄화, 샬로우ㆍ트렌치 분리 등을 행하는 경우에 필수가 되는 기술이다.
종래, 반도체장치의 제조공정에 있어서, 플라즈마―CVD(Chemical Vapor Deposition, 화학적 증착법), 저압-CVD 등의 방법으로 형성되는 산화규소 절연막 등 무기절연막층을 평탄화하기 위한 CMP연마제로서, 퓸드 실리카계의 연마제가 일 반적으로 검토되고 있었다. 퓸드 실리카계의 연마제는, 실리카 입자를 사염화규산으로 열분해하는 등의 방법으로 입성장(粒成長)시켜, pH조정을 행하여 제조하고 있다. 그러나, 이와 같은 연마제는 무기절연막의 연마속도가 충분한 속도를 가지지 않고, 실용화에는 저연마속도라는 기술과제가 있었다.
종래의 층간절연막을 평탄화하는 CMP기술에서는, 연마속도의 기판상 피연마막의 패턴 의존성이 크고, 패턴 밀도차이 혹은 사이즈 차이의 대소에 의해 볼록부의 연마속도가 크게 다르고, 또한 오목부의 연마도 진행해버리기 때문에, 웨이퍼 면내 전체에서의 높은 레벨의 평탄화를 실현할 수 없다고 하는 기술과제가 있었다.
또한, 층간막을 평탄화하는 CMP기술에서는, 층간막의 도중에서 연마를 종료 할 필요가 있고, 연마량의 제어를 연마시간으로 행하는 프로세스 관리방법이 일반적으로 행해지고 있다. 그러나, 패턴 단차형상의 변화뿐만 아니라, 연마포의 상태 등으로도, 연마속도가 현저하게 변화해 버리기 때문에, 프로세스 관리가 어렵다고 하는 문제가 있었다.
디자인 룰 0.5㎛ 이상의 세대에서는, 집적회로내의 소자분리에 LOCOS(실리콘 국소산화)가 이용되고 있었다. 그 후 가공치수가 더 미세화하면 소자분리 폭이 좁은 기술이 요구되고, 샬로우ㆍ트렌치 분리가 이용되고 있다. 샬로우ㆍ트렌치 분리에서는, 기판상에 성막한 여분의 산화규소막을 제거하기 위해서 CMP가 사용되고, 연마를 정지시키기 위해서, 산화규소막의 아래에 연마속도가 느린 스토퍼막이 형성된다. 스토퍼막에는 질화규소 등이 사용되고, 산화규소막과 스토퍼막과의 연마속도비가 큰 것이 요망된다.
한편, 포토마스크나 렌즈 등의 유리 표면연마제로서, 산화세륨 연마제가 이용되고 있다. 산화세륨 입자는 실리카 입자나 알루미나 입자에 비하여 경도가 낮고, 따라서, 연마 표면에 손상이 생기기 어려운 것으로부터, 마무리 경면연마에 유용하고, 이것에 주목하여, 산화세륨 연마제가 제안되었다(일본국 특개2002-353175호 공보 참조.). 그러나, 이 산화세륨 연마제에는, 최근 요구가 엄격해진 평탄성이, 반드시 충분하지는 않다는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여, 층간절연막, BPSG막, 샬로우ㆍ트렌치 분리용 절연막을 평탄화하는 CPM기술에 있어서, 산화규소막의 연마를 효율적, 고속으로, 또한 프로세스 관리도 용이하게 할 수 있는 연마제 및 연마방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 CMP연마제는, (1) 산화세륨 입자, 분산제, 수용성 고분자 및 물을 함유하고, 상기 수용성 고분자가 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 그들의 α-치환체로 이루어지는 군의 어느 하나의, N-모노치환체 및 N,N-디치환체의 어느 하나의 골격을 갖는 화합물인 CMP연마제에 관한 것이다.
(2) 또한, 본 발명의 CMP연마제는, 수용성 고분자가, 하기 일반식 (Ⅰ)
(식 (Ⅰ)중, R1은 수소원자, 메틸기, 페닐기, 벤질기, 크롤기, 디플루오로메틸기, 트리플루오로메틸기 또는 시아노기를 나타내고, R2, R3은 각각 독립하여 수소원자, C1∼C18의 알킬쇄, 메티롤기 또는 아세틸기를 나타내고, R2와 R3과의 양쪽이 수소원자인 경우는 포함되지 않는다.) 및 하기 일반식 (Ⅱ)
(식 (Ⅱ)중, R1은 식 (Ⅰ)중의 R1과 공통 즉, 수소원자, 메틸기, 페닐기, 벤질기, 크롤기, 디플루오로메틸기, 트리플루오로메틸기 또는 시아노기를 나타내고, R4는 몰포리노기, 티오몰포리노기, 피롤리디노기 또는 피페리디노기를 나타낸다.)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 중합성 단량체로 구성되는 반복 단위를 포함하는 중합체인 상기 (1) 기재의 CMP연마제에 관한 것이다.
(3) 더욱이 본 발명의 CMP연마제는, 수용성 고분자의 첨가량이, 연마제 100중량부에 대하여 0.01중량부 이상 10중량부 이하인 상기 (1) 또는 (2) 기재의 CMP연마제에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 기판의 연마방법은, (4) 피연마막을 형성한 기판을 연마정반의 연마포에 눌러서 가압하고, 상기 (1)∼ (3)의 어느 하나에 기재된 CMP연마제를 피연마막과 연마포와의 사이에 공급하면서, 기판의 피연마막과 연마포를 상대적으로 움직여서 피연마막을 연마하는 것이다.
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
일반적으로 산화세륨은, 탄산염, 질산염, 황산염, 옥살산염의 세륨화합물을 산화하는 것에 의해 얻어진다. TEOS-CVD법 등으로 형성되는 산화규소막의 연마에 사용하는 산화세륨 연마제는, 1차 입자지름이 크고, 또한 결정 변형이 적을수록, 즉 결정성이 좋을수록 고속연마가 가능하지만, 연마손상이 생기기 쉬운 경향이 있다. 따라서, 본 발명에서 이용하는 산화세륨 입자는, 그 제조방법을 한정하는 것은 아니지만, 산화세륨 결정자 지름은 5nm 이상 300nm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 반도체 제조에 관한 기판연마에 사용하는 것으로부터, 알칼리금속 및 할로겐류의 함유율은 산화세륨 입자중 10ppm 이하로 억제하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 산화세륨 분말을 제작하는 방법으로서 소성 또는 과산화 수소 등에 의한 산화법을 사용할 수 있다. 소성온도는 350℃ 이상 900℃ 이하가 바람직하다.
상기의 방법에 의해 제조된 산화세륨 입자는 응집하고 있기 때문에, 기계적으로 분쇄하는 것이 바람직하다. 분쇄방법으로서, 제트밀 등에 의한 건식분쇄나 유성 비즈밀 등에 의한 습식분쇄방법이 바람직하다. 제트밀은, 예컨대 화학공학논문집 제 6권 제 5호(1980) 527∼532페이지에 설명되어 있다.
본 발명에 있어서의 CMP연마제는, 예컨대, 상기의 특징을 갖는 산화세륨 입자와 분산제와 물로 이루어진 조성물을 분산시키고, 더욱이 후술하는 수용성 고분자, 첨가제를 첨가하는 것에 의해 얻어진다. 또, 특히 각 조성의 첨가순서는 한정되는 것은 아니다.
CMP연마제에 있어서의 산화세륨 입자의 농도에 제한은 없지만, 분산액(슬러리)의 취급이 쉽기 때문에 O.5중량% 이상 20중량% 이하의 범위가 바람직하다.
또한, 분산제로서, 반도체 제조에 관한 기판연마에 사용하는 것으로부터, 나트륨이온, 칼륨이온 등의 알칼리금속 및 할로겐, 유황의 함유율은 10ppm 이하로 억제하는 것이 바람직하고, 예컨대, 중합성 단량체 성분으로서 아크릴산 암모늄염을 포함하는 고분자 분산제가 바람직하다. 또한, 중합성 단량체 성분으로서 아크릴산 암모늄염을 포함하는 고분자 분산제와 수용성 음이온성 분산제, 수용성 비이온성 분산제, 수용성 양이온성 분산제, 수용성 양성분산제로부터 선택된 적어도 1종류를 포함하는 2종류 이상의 분산제를 사용해도 좋다.
수용성 음이온성 분산제로서는, 예컨대, 라우릴황산트리에탄올아민, 라우릴황산암모늄, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산트리에탄올아민, 특수폴리카본산형 고분자분산제 등을 들 수 있고, 수용성 비이온성 분산제로서는, 예컨대 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌 고급알코올에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌유도체, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올리에이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리올리에이트, 테트라올레인산폴리옥시에틸렌소르비트, 폴리에틸렌글리콜모노라우레이트, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜디스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜모노올리에이트, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 알킬알칸올아미드 등을 들 수 있고, 수용성 양이온성 분산제로서는, 예컨대 폴리비닐피롤리돈, 코코넛아민아세테이트, 스테아릴아민아세테이트 등을 들 수 있고, 수용성 양성분산제로서는, 예컨대 라우릴베타인, 스테아릴베타인, 라우릴디메틸아민옥사이드, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸리늄베타인 등을 들 수 있다.
이들 분산제 첨가량은, 슬러리상의 연마제중의 입자의 분산성 및 침강방지, 더욱이 연마손상과 분산제 첨가량과의 관계로부터 산화세륨 입자 100중량부에 대하여, 0.01중량부 이상 2.0중량부 이하의 범위가 바람직하다. 분산제의 분자량은, 100∼50,000이 바람직하고, 1,000∼10,000이 보다 바람직하다. 분산제의 분자량이 100 미만인 경우는, 산화규소막 혹은 질화규소막을 연마할 때에, 충분한 연마속도가 얻어지지 않고, 분산제의 분자량이 50,000을 넘는 경우는, 점도가 높아지게 되고, CMP연마제의 보존 안정성이 저하하기 때문이다.
이들 산화세륨 입자를 물중에 분산시키는 방법으로서는, 통상의 교반기에 의한 분산처리 이외에 호모지나이저, 초음파분산기, 습식 볼밀 등을 이용할 수 있다.
이와 같이 하여 제작된 CMP연마제중의 산화세륨 입자의 평균입경은, 0.01㎛∼1.0㎛인 것이 바람직하다. 산화세륨 입자의 평균입경이 0.01㎛ 미만이면 연마속도가 지나치게 낮아지고, 1.0㎛를 넘으면 연마하는 막에 상처가 나기 쉬워지기 때문이다.
또, 본 발명에 있어서, 산화세륨 입자의 평균입경은, 필요에 따라서 슬러리를 적당한 농도로 희석하고, 레이저 회절식 입도분포계로 측정하고, 입자경의 중앙치를 채용한다.
본 발명에 있어서의 수용성 고분자는, 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 그들의 α-치환체로 이루어지는 군의 어느 하나의, N-모노치환체 및 N,N-디치환체의 어느 하나의 골격을 갖는 화합물이면 특별히 제한은 없다.
수용성 고분자는, 라디칼 중합 등에 의해 얻어지는 중량평균 분자량이 500 이상인 화합물이 바람직하다.
바람직하게는, 수용성 고분자는, 하기 일반식 (Ⅰ) 및 하기 일반식 (Ⅱ)
로 표시되는 모노머의 군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 중합성 단량체로 구성되는 반복 단위를 포함하는 중합체이다. 상기 일반식 (Ⅰ) 및 (Ⅱ)로 표시되는 단량체(모노머)의 양쪽을 사용한 공중합체도 사용할 수 있다.
또, 상기 식 (Ⅰ)중, R1은 수소원자, 메틸기, 페닐기, 벤질기, 크롤기, 디플루오로메틸기, 트리플루오로메틸기 또는 시아노기를 나타낸다. R2, R3은 각각 독립하여 수소원자, C1∼C18의 알킬쇄, 메티롤기 또는 아세틸기를 나타내고, R2와 R3의 양쪽이 수소원자인 경우는 포함되지 않는다.
상기 식 (Ⅱ)중, R1은 식 (Ⅰ)의 R1과 공통이고, 즉, 수소원자, 메틸기, 페닐기, 벤질기, 크롤기, 디플루오로메틸기, 트리플루오로메틸기 또는 시아노기를 나타내고, R4는 몰포리노기, 티오몰포리노기, 피롤리디노기 또는 피페리디노기를 나타낸다.
상기 일반식 (Ⅰ) 및 (Ⅱ) 이외의 모노머로서, 예컨대 아크릴산, C1∼C18의 아크릴산에스테르, 메타크릴산, C1∼C18의 메타크릴산에스테르, 아크릴아미드, 비닐 알코올, 아크릴로니트릴, 비닐피롤리돈, 비닐피리딘, 아세트산비닐, 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, p-스티렌카본산 등의 라디칼 중합가능한 모노머 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 그들의 α-치환체로 이루어진 군의 어느 하나의, N-모노치환체 및 N,N-디치환체의 어느 하나의 골격을 갖는 화합물류로서는, N-메틸아크릴아미드, N-에틸아크릴아미드, N-프로필아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-부틸아크릴아미드, N-이소부틸아크릴아미드, N-터셔리부틸아크릴아미드, N-헵틸아크릴아미드, N-옥틸아크릴아미드, N-터셔리옥틸아크릴아미드, N-도데실아크릴아미드, N-옥타데실아크릴아미드, N-메티롤아크릴아미드, N-아세틸아크릴아미드, N-디아세톤아크릴아미드, N-메틸메타크릴아미드, N-에틸메타크릴아미드, N-프로필메타크릴아미드, N-이소프로필메타크릴아미드, N-부틸메타크릴아미드, N-이소부틸메타크릴아미드, N-터셔리부틸메타크릴아미드, N-헵틸메타크릴아미드, N-옥틸메타크릴아미드, N-터셔리옥틸메타크릴아미드, N-도데실메타크릴아미드, N-옥타데실메타크릴아미드, N-메티롤메타크릴아미드, N-아세틸메타크릴아미드, N-디아세톤메타크릴아미드 등의 N-모노치환체 골격을 갖는 화합물류 ;
N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, N,N-디프로필아크릴아미드, N,N-디이소프로필아크릴아미드, N,N-디부틸아크릴아미드, N,N-디이소부틸아크릴아미드, N,N-디터셔리부틸아크릴아미드, N,N-디헵틸아크릴아미드, N,N-디옥틸아크릴아미드, N,N-디터셔리옥틸아크릴아미드, N,N-디도데실아크릴아미드, N,N-디옥타데실아크릴아미드, N,N-디메티롤아크릴아미드, N,N-디아세틸아크릴아미드, N,N-디디아세톤아크릴아미드, N,N-디메틸메타크릴아미드, N,N-디에틸메타크릴아미드, N,N-디프로필메타크릴아미드, N,N-디이소프로필메타크릴아미드, N,N-디부틸메타크릴아미드, N,N-디이소부틸메타크릴아미드, N,N-디터셔리부틸메타크릴아미드, N,N-디헵틸메타크릴아미드, N,N-디옥틸메타크릴아미드, N,N-디터셔리옥틸메타크릴아미드, N,N-디도데실메타크릴아미드, N,N-디옥타데실메타크릴아미드, N,N-디메티롤메타크릴아미드, N,N-디아세틸메타크릴아미드, N,N-디디아세톤메타크릴아미드, 아크릴로일피페리딘, 아크릴로일몰포린, 아크릴로일티오몰포린, 아크릴로일피롤리딘 등의 N,N-디치환체 골격을 갖는 화합물을 예시할 수 있다. 이들은, 1종 단독 또는 2종 이상 조합시켜 이용할 수 있다.
수용성 고분자를 첨가하는 양은, 연마제 100중량부에 대하여, 0.01중량부 이상 10중량부 이하의 범위가 바람직하다. 이 첨가량이 지나치게 적으면 고평탄화 특성이 얻어지지 않고, 지나치게 많으면 겔화때문에 유동성이 저하하는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 연마제는, 점도, pH, 표면장력 등의 액상특성을 컨트롤하기 위해서, 다른 수용성 폴리머를 병용해도 좋다. 수용성 폴리머로서는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 아르긴산, 펙틴산, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산암모늄염, 폴리말레인산, 폴리이타콘산, 폴리푸마르산, 폴리(p-스티렌카본산), 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산암모늄염, 폴리아미드산, 폴리아미드산암모늄염; 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 등의 비닐계 폴리머; 비이온성 계면활성제 등을 들 수 있다. 수용성 폴리머는, 중량평균 분자량이 500 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 연마제에는 상술한 재료 이외에, 염료, 안료 등의 착색제나, pH조정제 등의, 일반적으로 연마제에 첨가되는 첨가제를, 연마제의 작용 효과를 저해하지 않는 범위에서 첨가해도 좋다.
본 발명에 있어서 pH는, 평탄성의 점에서 6∼9가 바람직하다. pH는 산이나, 암모니아, 테트라메틸암모늄히드록시드 등의 알칼리 성분에 의해 조정가능하다.
본 발명의 연마제는, 산화세륨 입자, 분산제 및 물로 이루어지는 산화세륨 슬러리와, 수용성 고분자를 포함하는 첨가제 및 물로 이루어진 첨가액을 나눈 2액식 CMP연마제로서 보존하여도, 또한 미리 첨가제를 포함하는 1액식 연마제로서 보존하여도, 안정한 특성이 얻어진다.
산화세륨 슬러리와 첨가액을 나눈 2액식 연마제로서 보존하는 경우, 이들 2액의 배합을 임의로 바꾸는 것에 의해 평탄화 특성과 연마속도의 조정이 가능하게 된다. 2액식의 경우, 첨가액은, 산화세륨 슬러리와 별도의 배관에서 송액(送液)하고, 이들 배관을 합류시켜서 공급배관 출구의 바로 앞에서 혼합해서 연마정반상에 공급하는 방법이나, 연마 직전에 산화세륨 슬러리와 혼합하는 방법이 취해진다.
본 발명의 CMP연마제가 사용되는 무기절연막의 제작방법으로서, 저압CVD법, 플라즈마CVD법 등을 들 수 있다. 저압CVD법에 의한 산화규소막 형성은, Si원으로서 모노실란:SiH4, 산소원으로서 산소:02를 이용한다. 이 SiH4-02계 산화반응을 400℃ 이하의 저온에서 행하게 하는 것에 의해 얻어진다. 경우에 따라서는, CVD후 1000℃ 또는 그 이하의 온도에서 열처리된다. 고온 리플로우에 의한 표면 평탄화를 도모하기 위해서 인:P을 도프할 때에는, SiH4-02-PH3계 반응가스를 이용하는 것이 바람직하다.
플라즈마CVD법은, 통상의 열평형하에서는 고온을 필요로 하는 화학반응이 저온에서 가능하다는 이점을 갖는다. 플라즈마 발생법에는, 용량결합형과 유도결합형의 2가지를 들 수 있다. 반응가스로서는, Si원으로서 SiH4, 산소원으로서 N20를 이용한 SiH4-N20계 가스와 테트라에톡시실란(TEOS)을 Si원으로 이용한 TEOS-O2계 가스(TEOS-플라즈마CVD법)를 들 수 있다. 기판온도는 250℃∼400℃, 반응압력은 67∼400Pa의 범위가 바람직하다. 이와 같이, 본 발명의 연마제가 적용되는 산화규소막에는 인, 붕소 등의 원소가 도프되어 있어도 좋다. 동일하게, 저압CVD법에 의한 질화규소막 형성은, Si원으로서 디클로로실란:SiH2Cl2, 질소원으로서 암모니아:NH3를 이용한다. 이 SiH2Cl2-NH3계 산화반응을 900℃의 고온에서 행하게 하는 것에 의해 얻어진다. 플라즈마CVD법은, 반응가스로서는, Si원으로서 SiH4, 질소원으로서 NH3를 이용한 SiH4-NH3계 가스를 들 수 있다. 기판온도는 300℃∼400℃가 바람직하다.
본 발명의 연마방법은, 상기 본 발명의 CMP연마제로 기판의 피연마막을 연마하는 것을 특징으로 한다. 기판으로서, 예컨대 반도체 제조에 관한 기판 즉, 회로소자와 배선 패턴이 형성된 단계의 반도체 기판, 회로소자가 형성된 단계의 반도체 기판 등의, 반도체 기판상에 무기절연층이 형성된 기판을 사용할 수 있다. 그리고, 피연마막은, 상기 무기절연층, 예컨대 산화규소막층 또는 질화규소막층 및 산화규소막층 등을 들 수 있다.
그리고, 본 발명의 연마방법은, 피연마막을 형성한 기판을 연마정반의 연마포에 눌러서 가압하고, 본 발명의 CMP연마제를 피연마막과 연마포의 사이에 공급하면서, 기판의 피연마막과 연마포를 상대적으로 움직여서 피연마막을 연마한다. 구체적으로는 연마장치의 기판과 연마정반과의 적어도 한쪽을 움직이면 좋다. 피연마막을 형성한 기판은, 상기한 바와 같이 적어도 산화규소막층이 형성된 반도체 기판을 들 수 있다. 이하, 무기절연층이 형성된 반도체 기판의 경우에 관해서 본 발명의 연마방법을 설명한다.
반도체 기판상에 형성된 산화규소막층 또는 질화규소막층을 상기 CMP연마제로 연마하는 것에 의해, 산화규소막층 표면의 요철을 해소하고, 반도체 기판 전면에 걸쳐 평활한 면으로 할 수 있다. 또한, 샬로우ㆍ트렌치 분리에도 사용할 수 있다. 샬로우ㆍ트렌치 분리에 사용하기 위해서는, 산화규소막 연마속도와 질화규소막 연마속도의 비, 산화규소막 연마속도/질화규소막 연마속도가 10 이상인 것이 바람직하다. 이 비가 10 미만에서는, 산화규소막 연마속도와 질화규소막 연마속도의 차이가 작고, 샬로우ㆍ트렌치 분리를 하는 경우, 소정의 위치에서 연마를 정지할 수 없게 되는 경향이 있다. 이 비가 10 이상인 경우는 질화규소막의 연마속도가 더 작아져서 연마의 정지가 용이하게 되고, 샬로우ㆍ트렌치 분리에 보다 적합하다. 또한, 샬로우ㆍ트렌치 분리에 사용하기 위해서는, 연마시에 손상의 발생이 적은 것이 바람직하다.
연마하는 장치로서는, 반도체 기판을 유지하는 홀더와, 연마포(패드)를 첩부하고, 회전수가 변경가능한 모터 등이 설치되어 있는 연마정반을 갖는 일반적인 연마장치를 사용할 수 있다. 연마정반상의 연마포로서는, 일반적인 부직포, 발포 폴리우레탄, 다공질 불소수지 등을 사용할 수 있고, 특별히 제한이 없다. 또한, 연마포에는 CMP연마제가 모이도록 하는 홈가공을 실시하는 것이 바람직하다. 연마 조건에 제한은 없지만, 정반의 회전속도는 반도체 기판이 튀어 나가지 않도록 200rpm 이하의 저회전이 바람직하고, 반도체 기판에 걸리는 압력은 연마후에 손상이 발생하지 않도록 약 98kPa(1kg/㎠) 이하가 바람직하다. 연마하고 있는 사이, 연마포에는 슬러리상의 본 발명의 연마제를 펌프 등으로 연속적으로 공급한다. 연마제의 공급량에 제한은 없지만, 연마포의 표면이 항상 연마제로 덮여 있는 것이 바람직하다.
연마 종료후의 반도체 기판은, 유수중에서 잘 세정후, 스핀 드라이어 등을 이용해서 반도체 기판상에 부착된 물방울을 떨어뜨리고 나서 건조시키는 것이 바람직하다. 이와 같이 하여 평탄화된 샬로우ㆍ트렌치를 형성한 뒤, 산화규소 절연막층 위에, 알루미늄 배선을 형성하고, 더욱이 그 배선간 및 배선상에 다시 상기 방법에 의해 산화규소 절연막을 형성후, 상기 CMP연마제를 이용해서 동일하게 연마하는 것에 의해, 절연막 표면의 요철을 해소하고, 반도체 기판 전면에 걸쳐 평활한 면으로 한다. 이 공정을 소정수 반복하는 것에 의해, 원하는 층 수를 제조한다.
요철이 존재하는 피연마막(산화규소막)의 글로벌 평탄화를 달성하기 위해서는, 볼록부가 선택적으로 연마되는 것이 필요하다. 본 발명의 수용성 고분자를 함유하는 CMP연마제를 이용하면, 산화세륨 입자와 피연마막과의 사이에서 수용성 고분자가 완충제로서 작용한다. 즉, 실효 연마하중이 작은 오목부의 피연마막은 보호되지만, 실효 연마하중이 큰 볼록부 피연마막은 수용성 고분자가 배제되므로써 선택적으로 연마되어, 패턴 의존성이 적은 글로벌 평탄화가 달성가능하다.
본 발명의 CMP연마제 및 연마방법은, 반도체 기판에 형성된 산화규소막 뿐만 아니라, 소정의 배선을 갖는 배선판에 형성된 산화규소막, 유리, 질화규소 등의 무기절연막, 폴리실리콘, Al, Cu, Ti, TiN, W, Ta, TaN 등을 주로 함유하는 막, 포토마스크ㆍ렌즈ㆍ프리즘 등의 광학유리, ITO 등의 무기도전막, 유리 및 결정질 재료로 구성되는 광집적회로ㆍ광스위칭 소자ㆍ광도파로, 광화이버의 단면, 신틸레이터 등의 광학용 단결정, 고체 레이저 단결정, 청색 레이저 LED용 사파이어 기판, SiC, GaP, GaAs 등의 반도체 단결정, 자기디스크용 유리기판, 자기헤드 등을 연마할 수 있다.
다음에, 본 발명을 실시예 및 비교예를 들어서 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또, 합성예의 「부」는 중량부를 나타낸다.
[산화세륨 입자의 제작예]
탄산세륨 수화물 2kg을 백금제 용기에 넣고, 800℃에서 2시간 공기중에서 소성하는 것에 의해 황백색의 분말을 약 1kg 얻었다. 이 분말을 X선 회절법으로 상동정을 행한 바 산화세륨인 것을 확인했다. 소성분말 입자경은 30∼100㎛이었다. 소성 분말입자 표면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 바, 산화세륨의 입계가 관찰되었다. 입계에 둘러싸여진 산화세륨 1차 입자경을 측정한 바, 체적분포의 중앙치가 190nm, 최대치가 500nm이었다.
산화세륨 분말 1kg을 제트밀을 이용해서 건식분쇄를 행하였다. 분쇄 입자에 관해서 주사형 전자현미경으로 관찰한 바, 1차 입자경과 동등 사이즈의 작은 입자 이외에, 1∼3㎛의 큰 분쇄 잔여 입자와 0.5∼1㎛의 분쇄 잔여 입자가 혼재하고 있었다.
[수용성 고분자의 합성]
(합성예 1)
탈이온수 400부를 2리터의 플라스크에 투입하고, 질소가스 분위기하에서 교반하면서 90℃로 승온후, N,N-디메틸아크릴아미드 100부에 중합개시제(와코쥰야쿠공업주식회사제, 상품명「V-085」) 1부를 용해시킨 것을 1시간 걸려서 플라스크중에 주입했다. 그 후 90℃에서 5시간 보온후, 실온까지 냉각해서 취출하여 수용성 고분자 용액을 얻었다.
(합성예 2)
아크릴로일몰포린 95부, 아크릴산 5부를 합성예 1과 동일한 조건에서 중합시키고, 실온까지 냉각후, 암모니아수로 pH:7.8로 조정해서 수용성 고분자 용액을 얻 었다.
(합성예 3)
N-이소프로필아크릴아미드 95부, 아크릴산 5부를 합성예 1과 동일한 조건에서 중합시키고, 실온까지 냉각후, 암모니아수로 pH:7.5로 조정해서 수용성 고분자 용액을 얻었다.
[연마제의 제작]
(실시예 1:연마제 예 1)
상기 제작된 산화세륨 입자 1kg과 폴리아크릴산 암모늄염 수용액(40중량%）23g과 탈이온수 8977g을 혼합하고, 교반하면서 초음파 분산을 10분간 실시하였다. 얻어진 슬러리를 1미크론 필터로 여과를 하고, 탈이온수를 더 가해서 5중량%의 산화세륨 슬러리를 얻었다.
슬러리의 pH는 8.3이었다. 슬러리 입자를 레이저 회절식 입도분포계로 측정하기 위해서, 적당한 농도로 희석해서 측정한 결과, 입자경의 중앙치가 190nm이었다.
상기의 산화세륨 슬러리(고형분:5중량%）600g과 합성예 1에서 얻은 수용성 고분자 용액 30g과 탈이온수 2370g을 혼합하여, 수용성 고분자를 포함하는 산화세륨 연마제(고형분:1중량%)를 제작했다. 그 연마제 pH는 8.1이었다. 또한, 연마제중의 입자를 레이저 회절식 입도분포계로 측정하기 위해서, 적당한 농도로 희석해서 측정한 결과, 입자경의 중앙치가 어느 것이나 190nm이었다.
(실시예 2:연마제 예 2)
수용성 고분자 용액으로서, 합성예 2의 용액을 이용한 것 이외에는, 연마제 예 1과 동일한 방법으로 조정 및 평가했다. 연마제 pH는 7.8, 또한, 연마제중의 입자를 레이저 회절식 입도분포계로 측정하기 위해서, 적당한 농도로 희석해서 측정한 결과, 입자경의 중앙치가 어느 것이나 190nm이었다.
(실시예 3:연마제 예 3)
수용성 고분자 용액으로서, 합성예 3의 용액을 이용한 것 이외에는, 연마제 예 1 및 2와 동일한 방법으로 조정 및 평가했다. 연마제 pH는 7.5, 또한, 연마제중의 입자를 레이저 회절식 입도분포계로 측정하기 위해서, 적당한 농도로 희석해서 측정한 결과, 입자경의 중앙치가 어느 것이나 190nm이었다.
[절연막층의 연마]
(실시예 1:연마예 1)
직경 200mm의 Si기판상에 Line/Space 폭이 0.05∼5mm이고, 높이가 1000nm인 Al배선 Line부를 형성한 후, 그 위에 TEOS-플라즈마 CVD법으로 산화규소막을 2000nm 형성한 패턴 웨이퍼를 제작했다.
상기에서 제작한 패턴 웨이퍼(이하, 웨이퍼라고도 한다.)를, 연마장치의, 유지하는 기판설치용 흡착 패드를 첩부한 홀더에 세트했다. 다공질 우레탄 수지제의 연마 패드(연마포)를 첩부한 직경 600mm의 연마정반상에, 홀더를 웨이퍼의 절연막(산화규소막)면을 아래로 해서 올려놓고, 더욱이 가공 하중을 29.4kPa(300gf/㎠)로 설정했다.
연마정반상에 연마제 예 1의 산화세륨 연마제(고형분:1중량%)를 200cc/분의 속도로 적하하면서, 연마정반 및 웨이퍼를 50rpm으로 2분간 회전시켜, 패턴 웨이퍼의 절연막을 연마했다. 연마후의 웨이퍼를 순수로 잘 세정후, 건조했다. 동일하게, 연마시간을 3분, 4분, 5분, 6분으로 해서 상기 패턴 웨이퍼의 연마를 행하였다.
광간섭식 막두께 측정장치를 이용하여, 연마 전후의 막두께 차이를 측정하고, 연마속도를 계산했다. Line/Space폭 1mm의 Line부분의 연마속도 R1과 Line/Space폭 3mm의 Line부분의 연마속도 R3, 및 Line/Space폭 5mm의 Line부분의 연마속도 R5과의 연마속도비 R5/R1 및 R3/R1은, 연마시간 2∼4분의 사이에서는, 연마시간과 함께 값이 커지게 되고, 연마시간 4∼6분에서는 거의 일정했다.
연마속도의 패턴폭 의존성이 일정하게 된 연마시간 4분의 경우, Line/Space폭 1mm의 Line부분의 연마속도 R1은 344nm/분(연마량 1376nm), Line/Space폭 3mm의 Line부분의 연마속도 R3은 335nm/분(연마량 1340nm), Line/Space폭 5mm의 Line부분의 연마속도 R5는 315nm/분(연마량 1260nm)이며, 연마속도비 R5/R1 및 R3/R1은, 각각 0.92 및 0.97이었다. 또한, 연마시간이 5분, 6분인 경우의 각 Line/Space폭의 Line부분의 연마량은 4분의 경우와 거의 같아서, 4분 이후 연마가 거의 진행하지 않고 있다는 것을 알았다.
(실시예 2:연마예 2)
연마제 예 2의 산화세륨 연마제를 이용한 것 이외에는, 연마예 1과 동일하게 하여 패턴 웨이퍼를 연마했다. 연마예 1과 동일하게, 광간섭식 막두께 측정장치를 이용하여, 연마 전후의 막두께 차이를 측정하고, 연마속도를 계산했다. Line /Space폭 1mm의 Line부분의 연마속도 R1과 Line/Space폭 3mm의 Line부분의 연마속도R3, 및 Line/Space폭 5mm의 Line부분의 연마속도 R5와의 연마속도비 R5/R1 및 R3/R1은, 연마시간 2∼4분의 사이에서는, 연마시간과 함께 값이 커지게 되고, 연마시간 4∼6분에서는 거의 일정했다.
연마속도의 패턴폭 의존성이 일정하게 된 연마시간 4분의 경우, Line/Space폭 1mm의 Line부분의 연마속도 R1은 343nm/분(연마량 1372nm), Line/Space폭 3mm의 Line부분의 연마속도 R3은 335nm/분(연마량 1338nm), Line/Space폭 5mm의 Line부분의 연마속도 R5은 313nm/분(연마량 1252nm)이며, 연마속도비 R5/R1 및 R3/R1은, 각각 0.91 및 0.98이었다. 또한, 연마시간이 5분, 6분인 경우의 각 Line/Space폭의 Line부분의 연마량은 4분의 경우와 거의 같아서, 4분 이후 연마가 거의 진행하지 않고 있다는 것을 알 수 있었다.
(실시예 3:연마예 3)
연마제 예 3의 산화세륨 연마제를 이용한 것 이외에는, 연마예 1 및 2와 동일하게 하여 패턴 웨이퍼를 연마했다. 연마예 1 및 2와 동일하게, 광간섭식 막두께측정장치를 이용하여, 연마전후의 막두께 차이를 측정하고, 연마속도를 계산했다. Line/Space폭 1mm의 Line부분의 연마속도 R1과 Line/Space폭 3mm의 Line부분의 연마속도 R3, 및 Line/Space폭 5mm의 Line부분의 연마속도 R5의 연마속도비 R5/R1 및 R3/R1은, 연마시간 2∼4분의 사이에서는, 연마시간과 함께 값이 커지게 되고, 연마시간 4∼6분에서는 거의 일정했다.
연마속도의 패턴폭 의존성이 일정하게 된 연마시간 4분의 경우, Line/Space폭 1mm의 Line부분의 연마속도 R1은 346nm/분(연마량 1384nm), Line/Space폭 3mm의 Line부분의 연마속도 R3은 337nm/분(연마량 1348nm), Line/Space폭 5mm의 Line부분의 연마속도 R5는 317nm/분(연마량 1268nm)이며, 연마속도비 R5/R1 및 R3/R1은, 각각 0.92 및 0.97이었다. 또한, 연마시간이 5분, 6분인 경우의 각 Line/Space폭의 Line부분의 연마량은 4분의 경우와 거의 같아서, 4분 이후 연마가 거의 진행하지 않고 있다는 것을 알 수 있었다.
(비교예 1)
[산화세륨 연마제의 제작]
상기 실시예 1과 동일하게 하여 5중량% 산화세륨 슬러리를 얻었다. 슬러리 pH는 8.3이었다. 이 산화세륨 슬러리(고형분:5중량%）600g과 탈이온수 2400g을 혼합하여, 산화세륨 연마제 A(고형분:1중량%)를 제작했다. 그 연마제 pH는 7.4이며,또한, 연마제중의 입자를 레이저 회절식 입도분포계로 측정하기 위해서, 적당한 농도로 희석해서 측정한 결과, 입자경의 중앙치가 190nm이었다.
[절연막층의 연마]
상기에서 제작한 산화세륨 연마제 A를 연마제로서 사용하고, 또한 정반 및 웨이퍼를 50rpm으로 1분간 회전시킨 것 이외에는 연마예 1∼3과 동일하게 하여, 패 턴 웨이퍼의 절연막을 연마했다. 연마후의 웨이퍼를 순수로 잘 세정후, 건조했다.
동일하게, 연마시간을 1.5분, 2분으로 하여 상기 패턴 웨이퍼의 연마를 행하였다.
실시예의 연마예 1∼3과 동일하게, 광간섭식 막두께 측정장치를 이용하여, 연마전후의 막두께 차이를 측정하고, 연마속도를 계산했다.
Line/Space폭 1mm의 Line부분의 연마속도 R1과 Line/Space폭 3mm의 Line부분의 연마속도 R3, 및 Line/Space폭 5mm의 Line부분의 연마속도 R5와의 연마속도비R5/R1 및 R3/R1은, 연마시간 1∼2분의 사이에서는 거의 일정했다. 연마속도의 패턴 폭 의존성이 연마시간에 의해 일정한 연마시간이 1.5분인 경우, Line/Space폭 1mm의 Line부분의 연마속도 R1은 811nm/분(연마량 1216nm), Line/Space폭 3mm의 Line부분의 연마속도 R3은 616nm/분(연마량 924nm), Line/Space폭 5mm의 Line부분의 연마속도 R5는 497nm/분(연마량 746nm)이며, 연마속도비 R5/R1 및 R3/R1은, 각각 0.61 및 0.76이었다. 연마시간 2분에서는, Line/Space폭 0.05∼1mm의 Line부분에서, 연마가 산화규소막의 하지의 A1배선까지 도달해 버렸다.
본 발명에 의해, 층간절연막, BPSG막, 샬로우ㆍ트렌치 분리용 절연막 등을 평탄화하는 CMP기술에 있어서, 산화규소 등의 막의 연마를 효율적, 고속으로, 또한 프로세스 관리도 용이하게 행할 수 있는 연마제 및 연마방법을 제공할 수 있다.
Claims (4)
- 산화세륨 입자, 분산제, 수용성 고분자 및 물을 함유하고, 상기 수용성 고분자가 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 그들의 α-치환체로 이루어지는 군의 어느 하나의, N-모노치환체 및 N,N-디치환체의 어느 하나의 골격을 갖는 화합물인 CMP연마제.
- 제 1항에 있어서, 상기 수용성 고분자가, 하기 일반식 (Ⅰ)
(식 (Ⅰ)중, R1은 수소원자, 메틸기, 페닐기, 벤질기, 크롤기, 디플루오로메틸기, 트리플루오로메틸기 또는 시아노기를 나타내고, R2, R3은 각각 독립하여 수소, C1∼C18의 알킬쇄, 메티롤기 또는 아세틸기를 나타내고, R2와 R3과의 양쪽이 수소원자인 경우는 포함되지 않는다.) 및하기 일반식 (Ⅱ)
(식 (Ⅱ)중, R1은 식 (Ⅰ)중의 R1과 공통이고, R4는 몰포리노기, 티오몰포리노기, 피롤리디노기 또는 피페리디노기를 나타낸다.)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 중합성 단량체로 구성되는 반복 단위를 포함하는 중합체인 것을 특징으로 하는 CMP연마제. - 제 1항에 있어서, 수용성 고분자의 첨가량이, 연마제 100중량부에 대하여 0.01중량부 이상 10중량부 이하인 것을 특징으로 하는 CMP연마제.
- 피연마막을 형성한 기판을 연마정반의 연마포에 눌러서 가압하고, 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 기재된 CMP연마제를 피연마막과 연마포와의 사이에 공급하면서, 기판의 피연마막과 연마포를 상대적으로 움직여서 피연마막을 연마하는 연마방법.
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