KR100634713B1 - 절연막의 피복 방법 및 이를 이용한 영상 디스플레이용 유리 기판 - Google Patents

절연막의 피복 방법 및 이를 이용한 영상 디스플레이용 유리 기판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마 디스플레이 및 필드 에미션 디스플레이(FED)와 같이 고온의 제조 단계를 거쳐 제조되는 영상 디스플레이에 사용하기에 적합한 절연성 기판을 저렴하게 제조하는 방법을 제공한다. 유리판 표면에 SiO2, 옥시질화규소 및 질화규소로부터 선택된 하나의 다층 절연막을 하나 이상의 규소 타겟을 사용하여 산소 또는/및 질소 중에서 반응성 스퍼터링에 의해 피복한다. 다층 절연막에서 층 사이의 계면은 유리로부터 열 확산되는 나트륨 이온을 트랩핑하는 작용을 하여 절연막에서 용해되어 이의 표면에 도달하는 나트륨 이온의 양을 현저하게 감소시킨다.
절연막, 알칼리 성분 용해, 열 확산, 영상 디스플레이용 유리 기판, 피복

Description

절연막의 피복 방법 및 이를 이용한 영상 디스플레이용 유리 기판{Method for coating insulating film and glass substrate for image display using the same}
도 1은 본 발명의 영상 디스플레이용 유리 기판의 한 실시양태의 일부 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 사용된 스퍼터링 방법을 설명하기 위한 장치의 모식 단면도이다.
도 3은 실시예 2(도 3a) 및 비교 실시예 2(도 3b)에서 수득된 SiO2 절연막속의 열 확산 나트륨 이온의 분포를 나타내는 그림이다.
[부호의 설명]
1 : 진공조, 2A, 2B : 마그네트론 캐소드, 3A, 3B : 규소 타겟, 4 : 가스 도입관, 5 : 극성 반전 전원, 6 : 유리판, 7 : 절연막, 7a, 7b : 층, 8 : 영상 디스플레이용 유리 기판
본 발명은 유리 기판, 특히 나트륨과 같은 알칼리 성분이 포함된 유리 기판 표면에, 알칼리 용해 방지 성능이 있는 절연막을 피복하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 플라즈마 디스플레이, 필드 에미션 디스플레이(FED) 및 액정 디스플레이와 같이 고온의 제조 단계를 거쳐 제조되는 영상 디스플레이에 사용하기에 적합한 유리 기판에 관한 것이다.
액정 디스플레이의 제조에서, 유리속에 함유된 나트륨 및 칼륨과 같은 알칼리 성분이 액정 셀에서 용해되는 것을 방지하기 위해, 유리를 약 0.04 내지 약 0.15㎛의 두께로 SiO2 절연막으로 피복한다. 이러한 SiO2 막을 형성시키는데 사용되는 방법에는 석영 유리를 타겟으로 사용하는 고주파 스퍼터링법; 유기규소 화합물의 용액을 유리판 표면에 도포하고 피복물을 가열하여 SiO2 막을 형성시키는 방법; 문헌[참조: JP-A-61-63545(여기서, "JA-P"란 용어는 미심사 공개된 일본 특허 출원을 의미한다)]에 공개되어 있는 유기규소 화합물 증기를 가열된 유리판에 블로잉시키는 CVD법(화학적 증착 방법); 및 문헌[참조: JP-A-60-176947]에 공개되어 있는 하이드로실리코플루오르산을 사용하는 방법이 있다. 이들 방법에 의해 피복된 SiO2 막은 전기 절연성 및 알칼리 용해 방지 성능을 갖고, 이렇게 피복된 유리판은 액정 디스플레이에 실제 사용된다.
STN 액정 디스플레이 제조의 공정단계에서, 이에 사용되는 최고 온도는 약 350℃이다. 반면에, 플라즈마 디스플레이 및 필드 에미션 디스플레이와 같이 내부공간이 감압 또는 진공상태인 영상 디스플레이 제조에서, 2개의 이격된 유리 기판이 이의 모서리 부분을 소결(sintering)을 통해 유리 프릿으로 밀봉하여 패널(panel)로 결합되므로, 공정 단계는 500℃ 이상의 온도가 사용되는 고온 단계를 포함한다.
하지만, 상기 종래 기술에 따라 피복된 SiO2 절연막은 다음과 같은 단점이 있음이 알려져 있다. SiO2 절연막으로 피복된 유리 판을 예를 들면 유리 프릿으로 밀봉하는 단계에서, 500℃ 이상의 온도에서 수행하는 경우, 유리속에 함유된 알칼리 성분, 특히 나트륨 이온이 절연막속으로 확산된다.
특히, 상기의 열 처리가 고온에서 장시간 수행되는 경우, 알칼리 성분이 절연막에서 용해되어 막의 표면까지 확산된다. 따라서, 절연막 표면에 존재하는 알칼리 성분이 패널 내부를 향하는 유리 기판 표면에 형성될 소자의 작동에 악영향을 끼칠 것이 염려되고 있다.
상기 문제점을 극복하기 위해서 SiO2 막 두께를 증가시키는 것이 시도되었다. 하지만, 이러한 방법은 막 내의 내부 응력으로 인해 피복된 SiO2 막에 균열(crack)이 발생하여, 절연성이 향상되지 않고 두꺼운 필름의 형성이 장시간을 필요로 하므로, 절연막 피복 단계의 생산성이 저하된다는 문제점이 있다.
달리 말하면, 종래 기술에 따라 유리 판에 알칼리 용해 방지막으로서 피복된 SiO2 막은 고온의 열 처리시, 유리속에 함유된 알칼리 성분이 SiO2 막 표면까지 열 확산되어, 막의 충분한 절연성이 항상 나타나지 않는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 한 가지 목적은 절연막의 피복 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 절연막을 사용하는 영상 디스플레이용 유리 기판을 제공하는 것이다.
본 발명은 기판 표면에 SiO2, 옥시질화규소 및 질화규소로부터 선택된 하나의 절연막을 감압 대기를 조절할 수 있는 진공 장치 내에서 산소 또는/및 질소 중에서 하나 이상의 규소 타겟을 사용하여 반응성 스퍼터링에 의해 피복함으로써 다층 절연막을 형성시킴을 특징으로 하는, 절연막의 피복 방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 실시 양태에서, 스퍼터링은 2개의 근접하게 배치한 캐소드(cathods)에 각각 부착된 2개의 규소 타겟을 사용하고, 한 쪽의 캐소드를 음극으로, 다른 쪽의 캐소드를 양극으로 사용하는 플라즈마 방전을 한 쪽의 캐소드를 양극으로, 다른 쪽의 캐소드를 음극으로 사용하는 플라즈마 방전과 교차로 생성시키는 반응성 스퍼터링이다.
본 발명은 추가로 절연막에서 층 사이의 계면이 유리판으로부터 열 확산되는 알칼리 성분을 트랩핑하는 작용을 하는 알칼리 성분을 포함하는 유리판과, 유리판 표면에 상기 언급된 방법에 따라 피복된 절연막을 포함하는 영상 디스플레이용 유리 기판을 제공한다.
영상 디스플레이용 유리 기판의 바람직한 한 실시양태에서, 절연막의 두께는 0.5㎛ 이상이다. 절연막의 전체 두께를 0.5㎛ 이상으로 조절함으로써, 절연막에서 용해되어 막의 표면 및 이의 주변에 확산되는 유리속에 함유된 알칼리를 효과적으로 억제할 수 있다. 또한, 층의 수를 증가시킴으로써, 절연막 표면 및 이의 주변으로 열 확산되는 알칼리 성분의 양을 한층 더 감소시킬 수 있다.
영상 디스플레이용 유리 기판의 또 다른 실시양태에서, 절연막 두께는 2㎛ 이하이다. 절연막의 전체 두께를 2㎛ 초과로 증가시킬지라도, 절연막 표면 및 이의 주변에 존재하는 용해된 알칼리의 양은 더욱 더 효과적으로 감소되는 것은 아니기 때문이다.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명에 따르는 영상 디스플레이용 유리 기판(8)의 한 실시양태의 단면도이다. 이러한 유리 기판(8)은 유리판(6)과 이의 표면에 피복된 절연막(7)을 포함한다. 절연막(7)은 SiO2 막, 옥시질화규소막 또는 질화규소막이다. 본 발명에 있어서, 임의의 성분에 의해 막의 절연성이 현저하게 저하되지 않는 한, 절연막은 알루미나, 지르코니아 또는 티타니아와 같은 전기 절연성 금속 산화물을 포함할 수 있다.
절연막(7)은 제1층(7a) 및 제2층(7b)의 다층 구조를 형성하도록 피복된다. 다층 막의 형성은, 예를 들면, 평면(planar)형의 마그네트론 캐소드에 규소 타겟을 결합시키고, 스퍼터링시킬 규소 타겟의 정면 공간을 통해 유리판을 2회 이상 통과시키면서 스퍼터링을 수행함으로써 달성할 수 있다. 통상, 유리판은 타겟 정면 공간을 통해 일정 속도로 통과된다. 또는, 타겟의 정면에 유리판을 정지시킨 상태에서 스퍼터링을 하고, 스퍼터링 동안에 타겟과 유리판 사이에 차폐판을 삽입하여 피복을 중단하는 방법으로 다층막을 수득할 수도 있다.
도 2는 본 발명의 실시에 사용되는 장치의 모식 단면도이다. 이 장치는 배기 펌프(도시되어 있지 않음)로 배기될 수 있는 진공조(1)를 갖는다. 진공조(1)내에 장방형의 마그네트론 캐소드(2A)를 설치하고, 이의 표면에 규소 타겟(3A)이 결합되어 있다. 마그네트론 캐소드(2A)의 근처에 같은 구조의 마그네트론 캐소드(2B)가 설치되고, 이의 표면에 규소 타겟(3B)이 결합되어 있다. 가스 도입관(4, 4)을 통해 화살표 방향으로 산소가 도입된다. 소정의 감압 대기에서, 규소 원자가 도 2의 화살표로 표시된 바와 같이 아래 방향으로 방출되고, 유리판(6)이 수송장치(도시되어 있지 않음)에 의하여 규소 타겟(3A, 3B)의 정면 공간을 통과하는 경우, 유리판(6)의 표면에 SiO2 막이 피복된다.
규소 원자를 방출하기 위해 캐소드(2A) 및 캐소드(2B)에 부전압을 적용하는 경우, 수 십 KHz의 주파수로 극성이 반전되는 극성 반전 전원(5)이 사용된다. 캐소드(2A)를 음극으로, 캐소드(2B)를 양극으로 사용하는 플라즈마 방전과, 캐소드(2B)를 음극으로, 캐소드(2A)를 양극으로 사용하는 플라즈마 방전을 교차로 생성시켜 반응성 스퍼터링을 수행한다. 규소 타겟의 표면에 전기 절연성 산화규소가 생성되는 경우라도, 산화규소에 의해 야기될 수 있는 챠지-업(charge-up)이 반전 전위에 의한 제전작용(charge-neutralizing effect)으로 억제되어, 마이크로스파크가 방지되므로 이러한 스퍼터링이 유익하다. 결과적으로, 아킹(arcing)이라고 불리우는 이상 방전을 발생시키지 않으면서 고속으로 전기 절연성 SiO2 막을 유리판에 피복할 수 있다.
극성 반전 전원(5)으로부터 전력이 공급되는 2개의 캐소드를 사용하여 다층막을 피복하기 위해 도 2의 장치를 사용하는 경우, 규소 타겟(3A)에 의한 피복과 규소 타겟(3B)에 의한 피복의 조합으로 1층이 형성된다. 다시 말해, 다층막을 한 세트로서 이들 2개의 타겟의 정면에 유리판을 2회 이상 통과시킴으로써 피복한다. 도 2의 방법으로 한 세트의 2개의 표적을 배치하는 경우, 유리판을 한 세트의 타겟의 정면에 좌에서 우로 이동시킨 다음, 우에서 좌로 이동시켜 2층 막을 피복시킨다. 또한, 진공 조내에 유리판의 이동 방향으로 2개 이상의 세트의 캐소드를 배치한 장치를 사용할 수 있다. 이러한 장치로, 유리판(6)을 한 방향으로만 이동시켜 다층막을 피복할 수가 있다.
다층막의 형성은 기판을 하나 이상의 타겟의 정면에 통과시키고, 스퍼터링될 물질이 기판에 도달하지 않게 된 후에, 다음 피복작동을 수행함으로써 달성된다.
본 발명에서, SiO2 절연막은 하나 이상의 규소 타겟을 사용하여 아르곤과 같은 불활성 가스와 산소와의 혼합 가스 또는 산소 가스 중에서 반응성 스퍼터링함으로써 피복할 수 있다. 옥시질화규소의 절연막은 아르곤과 같은 불활성 가스, 산소 및 질소의 혼합 가스 또는 산소와 질소와의 혼합 가스 중에서 하나 이상의 규소 타켓을 사용하여 반응성 스퍼터링함으로써 피복할 수 있다. 질화규소의 절연막은 하나 이상의 규소 타겟을 사용하여 아르곤과 같은 불활성 가스와 질소와의 혼합 가스 또는 질소 가스 중에서 반응성 스퍼터링함으로써 피복할 수 있다.
양이온을 갖는 2개의 캐소드에 각각 설치된 타겟을 교대로 공략하기 위해 1개의 극성 반전 전원을 사용하는 상기 기술한 방법이 본 발명에 따르는 스퍼터링의 바람직한 모드이다. 이는 이러한 방법으로 높은 피복 속도를 얻을 수 있기 때문이다. 하지만, 1개의 고주파 전원 또는 직류 전원을 사용하여 각각의 캐소드에 결합된 하나 이상의 타겟으로 스퍼터링하는 고주파 스퍼터링 또는 직류 스퍼터링을 사용할 수도 있다. 바람직한 규소 타겟은 붕소 등을 소량 도핑(doping)하여 전기 전도성을 부여한 것이며, 이는 이러한 타겟이 안정한 스퍼터링에 기여하기 때문이다.
이하에서는 본 발명을 실시예와 비교 실시예를 통해 설명한다. 하지만, 발명을 이로 제한하는 것은 아니다.
(표 1 및 표 2의 설명)
(1) 각각의 절연막에서, 구성 층은 거의 동일한 두께를 갖도록 조절되었다. 또한, 각각의 막의 전체 두께 및 각 구성 층의 두께를 조절함에 있어, 규소 타겟에 적용되는 전압을 일정하게 하면서, 유리판의 이동 속도를 조절하였다.
(2) 옥시질화규소의 조성으로서 SiO96N4는 화합물에서 질소와 산소의 비가 산소와 질소와의 합을 기준으로 하여 각각 산소 96원자%와 질소 4원자%인 것을 의미한다.
(도 3의 설명)
(1) 도 3에 표시된 각각의 절연막에서, 절연막의 표면에 존재하는 나트륨 이온의 양(카운트/초)은 표면 근방(즉, 표면에서 약간 안쪽의 나트륨 이온 카운트가 최소인 부분)보다 더 많다. 이것은 주로 주변 대기로부터 들어오는 나트륨 이온, 샘플의 취급에 따른 나트륨 이온 및 기판의 절단 모서리로부터 들어오는 나트륨 이온에 의한 오염 때문이다.
표 1, 표 2 및 표 3 각각에서, 나트륨 이온 카운트의 각각의 값은 도 3에 도시된 바와 같이, 표면 오염되지 않은 표면에서 약간 안쪽의 나트륨 이온 카운트 수가 최소인 값이다.
실시예 1
도 2에 표시된 장치를 사용하여, 붕소를 약 0.02중량% 함유하는 규소 타겟을 사용하여, SiO2 막을 반응 가스로서 산소 중에서 스퍼터링에 의해, 잘 세정된 소다-석회 실리케이트 유리판에 피복하였다. 유리판은 알칼리 성분으로서 Na2O 약 13중량% 및 K2O 약 0.3중량%를 함유하였다. 스퍼터링에서, 유리판을 도 2에 나타낸 바와 같이 한 세트의 규소 타겟의 정면에 좌에서 우로 통과시킨 다음, 우에서 좌로 통과시켜 2층막으로 피복하였다. 스퍼터링은 295V의 일정 전압 및 타겟(cm2) 당 5W의 일정 전력에서 수행하였다. 대기 가스, 피복 속도 및 층의 수에 관한 조건은 표 1의 실시예 1란에 나타내었다. 피복 하는 동안, 유리판은 특별히 가열하지 않았다.
수득된 샘플을 공기 중에서 500℃에서 2시간 동안 가열하여 나트륨 이온을 절연막으로 확산시켰다. 샘플을 SIMS(2차 이온 질량 분광학)로 분석하여 확산된 나트륨 이온의 분포를 깊이 방향의 농도 프로파일로 측정하였다. 이러한 분석의 조건은 다음과 같고, 수득된 결과를 표 1에 나트륨 이온 강도(카운트/초)로 나타내었다.
(SIMS)
1차 이온 원: Ox(3KV, 200nA)
분석 영역: 300㎛ 정방형
검출 2차 이온: Na+ 이온
전자총에 의한 전하 보정: 있음
표 1의 실시예 1의 난에 표시된 바와 같이, 샘플의 절연막의 표면 근방의 나트륨 강도는 7500카운트/초이고, 후술하는 표 3에 기재한 유리의 나트륨 이온 강도의 약 0.21%이었다. 열 처리 후에도, 절연막의 표면 근방의 나트륨 이온의 양은 유리 중의 나트륨 이온의 양의 약 1000분의 2인 것으로 밝혀졌다.
이러한 샘플의 나트륨 이온의 양은 후술하는 전체 두께가 같은 단층 절연막의 비교 실시예 1의 샘플의 나트륨 이온의 양의 62.5%였다. 따라서, 2층막의 피복이 절연막 표면 근방에 존재하는 용해된 나트륨 이온의 양을 감소시키는데 유효한 것으로 밝혀졌다. 즉, 절연막의 알칼리 용해 방지 성능이 2층 구조가 되도록 막을 피복함으로써 향상되는 것으로 밝혀졌다.
실시예 2
절연막의 전체 두께를 0.5㎛로 변경하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 절연막을 피복하였다. 500℃에서 2시간 동안 샘플을 가열하고, 분석하여 절연막 표면 근방에 존재하는 나트륨 이온의 양을 측정하였다. 수득된 결과를 표 2에 나타내었다. 절연막 표면 근방의 나트륨 이온의 양은 900카운트/초이고, 유리 중의 나트륨 이온의 양의 0.026%였다. 이러한 나트륨 이온의 양은 후술하는 비교 실시예 2의 단층 절연막에서 나트륨 이온의 양의 20%였다. 따라서, 2층 절연막의 표면 근방의 나트륨 이온의 양이 단층 절연막에 비해 현저하게 작다는 것이 밝혀졌다. 또한, 사용된 유리에서 약 13%의 나트륨 이온의 함량을 고려한다면, 이러한 나트륨 이온의 양은 유리에 함유된 나트륨 이온의 0.0034중량%에 상당한다. 즉, 이러한 절연막의 나트륨 이온의 양은 무-알칼리 유리의 표면에 존재하는 나트륨 이온의 양과 동일하거나 더 작다고 생각된다.
열 처리한 샘플을 SIMS로 분석하여, 절연막의 단면 방향에서 확산된 나트륨 이온의 분포를 측정하였다. 수득된 결과를 도 3에 500℃에서 2시간 동안 가열한 비교 실시예 2(단층 절연막)에서 얻은 샘플의 결과와 함께 나타내었다. 도 3a에 도시된 바와 같이, 실시예 2에서 피복된 2층 절연막의 나트륨 이온 분포 곡선은 층 사이의 계면에 상응하는 위치에서 나트륨 이온 강도의 피크(peak)를 나타내었다. 이러한 결과로부터, 유리로부터 절연막으로 열 확산된 나트륨 이온의 상당한 부분이 층 계면에서 트랩핑됨을 알 수 있다. 즉, 층 계면이 절연막의 제2 층, 즉 외층으로 나트륨 이온이 확산되는 것을 억제하는 작용을 하는 것으로 밝혀졌다.
한편, 도 3b는 비교 실시예 2의 단층 절연막에서 이와 같은 트랩핑면이 없기 때문에, 절연막의 표면 근방으로 보다 많은 양의 나트륨 이온이 확산됨을 보여준다.
실시예 3 내지 7
전체 막 두께, 층의 수 및 대기의 가스 조성을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경시키는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 각각 SiO2 절연막이 부착된 샘플을 제조하였다. 샘플을 500℃에서 2시간 동안 가열하고 절연막 표면 둘레에 존재하는 나트륨 이온의 양을 측정하였다. 수득된 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2와 실시예 3의 비교 및 실시예 4와 실시예 5의 비교로부터, 더 많은 수의 층을 갖는 절연막이 더 적은 수의 층과 동일한 두께의 절연막에 비해, 막 표면에 열 확산되는 용해된 나트륨 이온의 양이 더 작은 것이 밝혀졌다. 이것은 층 계면의 수가 증가하고, 이에 따라 이들 계면에 의해 트랩핑되는 나트륨 이온의 양이 증가하기 때문이라고 생각된다.
실시예 1, 실시예 2 및 실시예 4를 비교할 때, 전체 두께가 증가하면, 절연막 표면 둘레에 존재하는 나트륨 이온의 양이 감소한다. 특히, 0.2㎛에서 0.5㎛로 전체 막 두께가 증가하면, 절연막 표면으로 확산되는 용해된 알칼리의 양이 급격히 감소하였다.
실시예 4 및 후술하는 비교 실시예 3의 비교로부터, 절연막의 전체 두께가 1.0㎛인 경우에도, 다층 절연막 표면에 존재하는 나트륨 이온의 양은 단층 막의 표면에 존재하는 나트륨 이온의 양의 13.6%로 감소된다.
실시예 8 내지 11
도 2에 표시한 장치를 사용하여, 2개의 규소 타겟을 사용하여 반응 가스로서 산소와 질소와의 혼합 가스 중에서 스퍼터링에 의해 옥시질화규소 절연막을 소다-석회 실리케이트 유리판에 피복하였다. 막을 500℃에서 2시간 동안 가열하였다. 이렇게 수득한 샘플 각각에 대해, 절연막 표면 근방에 존재하는 나트륨 이온의 양을 실시예 1에서와 동일한 방법으로 측정하였다. 수득된 결과를 표 1에 나타내었다. 각각의 샘플에서, 나트륨 이온의 양은 250 내지 300카운트/초이고, 이것은 유리에 함유된 나트륨 이온 양의 0.009% 이하였다.
실시예 막 조성 막 전체 두께(㎛) 층 수 각각의 층의 피복 속도 (nm·m/분) 감압 대기 절연막 표면 근방의 나트륨 이온 강도 (카운트/초)
전압 (Pa) 가스 조성 (용적%)
1 SiO2 0.2 2 50 0.2 O2100 7500
2 SiO2 0.5 2 50 0.2 O2100 900
3 SiO2 0.5 10 50 0.2 O2100 600
4 SiO2 1.0 2 50 0.2 O2100 300
5 SiO2 1.0 20 50 0.2 O230Ar70 100
6 SiO2 1.5 30 50 0.2 O230Ar70 100
7 SiO2 2.0 40 50 0.2 O230Ar70 70
8 SiO99N1 1.0 2 49 0.2 O298N22 250
9 SiO96N4 1.0 2 46 0.2 O295N55 250
10 SiO60N40 1.0 2 42 0.2 O258N242 300
11 SiO20N80 1.0 2 38 0.2 O212N288 200
12 Si3N4 1.0 2 36 0.2 N2100 400
열 처리 : 500℃, 2시간
실시예 12
실시예 1에서 사용된 반응 가스와 각각의 층의 피복 속도를 변경하는 것을 제외하고는, 실시예 4에서와 동일한 방법으로 유리판에 질화규소 절연막을 피복하였다. 샘플을 500℃에서 2시간 동안 가열하였다. 절연막 표면 근방에 존재하는 나트륨 이온의 양은 400카운트/초이고, 막의 알칼리 용해 방지 성능이 탁월하다는 것을 나타낸다. 또한, 이러한 나트륨 이온의 양은 표 2의 비교 실시예 4에서 피복된 단층 막의 나트륨 이온의 양의 10분의 1이었다.
비교 실시예 1
층의 수를 단층으로 변경하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 절연막을 유리판에 피복하여 샘플을 수득하였다. 샘플을 500℃에서 2시간 동안 가열하였다. 열처리된 막 표면에 존재하는 나트륨 이온의 양은 표 2에 표시된 바와 같이 12,000카운트/초로 컸다.
비교 실시예 2
단층 구조가 되도록 막을 부착하는 것을 제외하고는, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 절연막을 유리판에 피복하여 샘플을 수득하였다. 샘플을 500℃에서 2시간 동안 가열하였다. 열처리된 막 표면에 존재하는 나트륨 이온의 양은 표 2에 표시된 바와 같이 4,500카운트/초였다. 또한, 샘플을 SIMS에 의해 분석하여 절연막으로 열 확산되는 나트륨 이온의 분포를 측정하였다. 수득된 결과를 도 3b에 나타내었다. 결과로부터, 유리판으로부터 절연막으로 확산된 나트륨 이온이 절연막 내에서 트랩핑되지 않고, 실시예 2의 샘플보다 많은 양의 나트륨 이온이 막의 표면 근방까지 확산됨을 알 수 있다.
비교 실시예 3
단층 구조가 되도록 막을 피복하는 것을 제외하고는, 실시예 3에서와 동일한 방법으로 절연막을 유리판에 피복하여 샘플을 수득하였다. 샘플에 500℃에서 2시간 동안 가열하였다. 열처리된 막의 나트륨 이온의 양은 4,000카운트/초였다.
비교 실시예 4
단층 구조가 되도록 막을 피복하는 것을 제외하고는, 실시예 12에서와 동일한 방법으로 절연막을 유리판에 피복하여 샘플을 수득하였다. 샘플을 500℃에서 2시간 동안 가열하였다. 열처리된 막의 나트륨 이온의 양은 4,000카운트/초였다.
비교 실시예 막 종류 막 전체 두께(㎛) 층 수 각각의 층의 피복 속도 (nm·m/분) 감압 대기 절연막 표면상의 나트륨 이온의 양 (카운트/초)
전압 (Pa) 가스 조성 (용적%)
1 SiO2 0.2 1 50 0.02 O2100 12000
2 SiO2 0.5 1 50 0.02 O2100 4500
3 SiO2 1.0 1 50 0.02 O2100 4000
4 Si3N4 1.0 1 50 0.02 N2100 4000
열 처리: 500℃, 2시간
비교 실시예 5
열 처리를 하지 않은 실시예 3의 샘플을 SIMS에 의해 분석하여 절연막 표면 근방에 존재하는 나트륨 이온의 양을 측정하였다. 그 결과, 나트륨 이온의 양은 50카운트/초인데, 이 값은 사용된 분석법의 신호의 노이즈 수준이다. 따라서, 막에 열 처리를 하지 않는 한, 절연막 표면 근방에 나트륨 이온이 전혀 존재하지 않을 것이라고 판단된다.
비교 실시예 6
플로우트(float)-유리 방법으로 제조된 유리판인 사용된 소다-석회 실리케이트 유리를 SIMS에 의해 분석하여 유리에 함유된 나트륨 이온의 양을 측정하였다. 측정치를 참고를 위해 표 3에 기재하였다.
이상, 실시예와 비교 실시예에 상술한 바와 같이, 다음 사항이 밝혀졌다. 유리에 함유된 나트륨 이온이 용해되는 것을 억제하기 위해, 절연막을 스퍼터링으로 유리에 피복하는 경우, 다층 구조가 되도록 막을 피복함으로써, 나트륨 이온이 절연막 표면으로 열 확산되는 것을 현저하게 억제할 수 있다.
본 발명에 따라, 피복된 절연막이 다층 구조라는 것은, 예를 들면, 희석된 불화수소산 수용액으로 절연막의 단면을 에칭하고, 에칭된 면을 전자 현미경으로 관찰함으로써 알 수 있다.
비교 실시예 막 종류 막 전체 두께(㎛) 층 수 각각의 층의 피복 속도 (nm·m/분) 감압 대기 절연막 표면상의 나트륨 이온의 양 (카운트/초)
전압 (Pa) 가스 조성 (용적%)
5 SiO2 1.0 1 50 0.02 O2100 50
6 없음 3500000
열 처리 : 없음
열처리하지 않은 실시예 1 내지 12에서 수득한 샘플에 대해서 절연막의 치밀성을 평가하였다. 이들 샘플을 상기 SIMS에서와 동일한 조건에서 산소 이온에 의해 건식 에칭하였다. 건식 에칭으로부터 산출된 샘플의 에칭 속도는 20 내지 25nm/분이며, 이는 각각의 막이 치밀하다는 것을 나타낸다. 또한, 이들 샘플을 50% 불화수소산:61% 질산:물 = 3:2:60의 용적비로 이루어진 에칭액으로 습식 에칭하고, 에칭 속도는 습식 에칭의 결론으로부터 산출하였다. 그 결과 SiO2 막의 에칭 속도는 132 내지 255nm/분이며, 질화규소막의 에칭속도는 0 내지 2nm/분이며, 옥시질화규소막의 에칭속도는 산소와 질소의 비에 따라 5 내지 120nm/분이었다. 따라서, 이들 절연막은 종래 기술에서 제조된 절연막에 비해 치밀성에 특히 손색이 없는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따르는 절연막의 피복 방법에 사용된 기판은 유리 조성에 특히 한정된 것은 아니다. Na2O 및 K2O와 같은 알칼리 성분이 많이 함유된 유리에 대해 본 발명의 방법이 적용되는 경우, 피복된 절연막은 유리에 함유된 알칼리 이온이 절연막에서 용해되어 열 확산에 의해 막 표면에 도달하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명에 따라, 절연막은 다층 구조가 되도록 스퍼터링으로 유리판에 피복된다. 다층 구조에 의해, 고온의 열 처리를 수행해도, 유리로부터 절연막으로 확산되는 나트륨 이온을 층 사이의 계면에서 트랩핑하여, 다음 층에 확산하는 나트륨 이온의 양을 현저하게 감소시킨다. 결과적으로, 절연막의 표면까지 열 확산하는 나트륨 이온의 양은 연속적으로 단층 구조가 되도록 피복된 절연막에 비해서 현저하게 작다.
게다가, 2개의 근접하게 배치한 캐소드에 각각 부착된 2개의 규소 타겟을 사용하고, 한 쪽의 캐소드를 음극으로, 다른 쪽의 캐소드를 양극으로 사용하는 플라즈마 방전과, 한 쪽의 캐소드를 양극으로, 다른 쪽의 캐소드를 음극으로 사용하는 플라즈마 방전을 교차로 발생시키는 반응성 스퍼터링에 의해 막을 피복하는 경우, 다층 막의 형성은 고속으로 장시간 안정하게 수행할 수가 있다.
본 발명의 영상 디스플레이용 유리 기판은 다층 절연막을 갖고, 층 사이의 계면이 유리판으로부터 열 확산하는 알칼리 성분을 트랩핑하는 작용을 한다. 이러한 구성때문에, 고온의 열 처리를 받아도 유리에 함유된 알칼리 성분이 절연막에서 용해되어 막 표면에 도달하는 것을 억제한다. 이에 의해, 본 발명의 영상 디스플레이용 유리 기판을 사용한 영상 디스플레이는 신뢰성이 높다.
본 발명을 이의 특정한 실시양태를 참조하여 상세하게 설명했다. 하지만, 본 발명의 취지 및 범위를 벗어남 없이 여러가지 변화와 변형을 만들 수 있다는 것은 이 분야의 숙련가들에게 자명할 것이다.

Claims (5)

  1. 기판 표면에 SiO2, 옥시질화규소 및 질화규소로부터 선택된 하나의 절연막을, 감압 대기를 조절할 수 있는 진공 장치 내의 산소, 질소 또는 산소와 질소 중의 규소 타겟을 하나 이상 사용하여 반응성 스퍼터링에 의해 피복하여, 절연막의 층 사이의 계면이 유리판으로부터 열 확산하는 알칼리 성분을 트랩핑 하는 작용을 하는 다층의 절연막을 형성하는 것을 포함하는, 영상 디스플레이용 유리 기판용 다층 절연막의 피복 방법.
  2. 제1항에 있어서, 스퍼터링이, 2개의 근접하게 배치한 캐소드에 각각 부착된 2개의 규소 타겟이 사용되고, 한 쪽의 캐소드를 음극으로, 다른 쪽의 캐소드를 양극으로 사용하는 플라즈마 방전이 한 쪽의 캐소드를 양극으로, 다른 쪽의 캐소드를 음극으로 사용하는 플라즈마 방전과 교차로 발생하는 반응성 스퍼터링인, 영상 디스플레이용 유리 기판용 다층 절연막의 피복 방법.
  3. 알칼리 성분을 함유하는 유리판과, 유리판의 표면에 제1항에 따르는 방법에 의해 피복된 절연막을 포함하고, 절연막에서 층 사이의 계면이 유리판으로부터 열 확산하는 알칼리 성분을 트랩핑하는 작용을 하는, 영상 디스플레이용 유리 기판.
  4. 제3항에 있어서, 절연막의 두께가 0.5㎛ 이상인 영상 디스플레이용 유리 기판.
  5. 제3항에 있어서, 절연막의 두께가 2㎛ 이하인 영상 디스플레이용 유리 기판.
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