KR100629622B1 - 반도체 또는 절연체／금속ㆍ층상 복합 클러스터의제조방법 및 제조장치 - Google Patents

반도체 또는 절연체／금속ㆍ층상 복합 클러스터의제조방법 및 제조장치 Download PDF

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Abstract

제1 클러스터 소스 챔버(10)에서 타겟(11U, 11D)을 스퍼터링해서 반도체 또는 절연체 증기를 발생시키고, 제2 클러스터 소스 챔버(20)에서 타겟(21U, 21D)을 스퍼터링해서 금속 증기를 발생시킨다. 반도체 또는 절연체 증기 및 금속 증기는, 클러스터 성장관(32)을 흐를 때에 응집해서 클러스터로 성장하고, 고진공 분위기로 유지된 퇴적 챔버(30)에 클러스터 빔으로서 반입되어, 금속 클러스터와 반도체 또는 절연체 클러스터가 층상으로 복합된 클러스터가 기판(35)상에 퇴적한다. 제조된 반도체(절연체)/금속·다층 복합 클러스터는, 고기능성을 활용해서 고감도 센서, 고밀도 자기기록매체, 약제반송용 나노자석매체, 각종 촉매, 선택투과막, 광자기 센서, 저손실 연자성체 등으로서 사용된다.
Figure 112004033896692-pct00001
타겟, 스퍼터링, 증기, 성장관, 퇴적, 챔버, 층상, 복합 클러스터

Description

반도체 또는 절연체／금속ㆍ층상 복합 클러스터의 제조방법 및 제조장치{METHOD AND DEVICE FOR MANUFACTURING SEMICONDUCTOR OR INSULATOR/METALLIC LAMINAR COMPOSITE CLUSTER}
본 발명은 반도체 또는 절연체 클러스터와 금속 클러스터가 층상으로 복합된 각종 기능재료로서 유용한 복합 클러스터의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
미립자 집합체는, 질량에 대한 표면적의 비율이 크고, 분위기 가스와의 접촉성이 양호한 것을 활용하여 가스센서, 선택투과막 등의 기능재료로서 사용되고 있다.
미립자 집합체의 제조에는, 기화 증발한 원재료를 응축시키는 기상합성법, 전해질 용액으로부터의 침전물을 표면활성제로 안정화시키는 콜로이드법, 금속이온 용액을 분무·열분해하는 에어졸법, 액체금속/불활성가스의 혼합물을 노즐로부터 분무하는 가스 아토마이징법, 고체원료를 기계적으로 분쇄하는 메커니컬 밀링법 등이 있다.
에어졸법, 메커니컬 밀링법, 가스 아토마이징법 등은, 대량생산에 적합하지만, 나노 사이즈에 특유한 기능성이 기대될 수 있는 수 nm의 사이즈로 조정한 클러스터의 제조에는 맞지 않다. 콜로이드법에 의할 때 사이즈가 수 nm의 클러스터를 대량 생산할 수 있지만, 얻어진 클러스터에 불순물의 혼입이 불가피하고, 기능성의 점에서 문제가 있다.
진공 분위기하의 기상법에서는, 청정한 진공분위기 중에서 클러스터가 형성되기 때문에, 불순물의 혼입이 억제된 클러스터를 얻을 수 있다. 기상법으로 제조한 클러스터는, 화학적으로 활성인 표면을 갖고, 높은 기능성이 기대된다. 그러나, 기판상에 미립자 집합체를 퇴적시킬 때, 활성 표면이 도리어 클러스터의 표면산화를 촉진시켜, 기판상의 클러스터가 응집·합체하기 쉽다. 그 결과, 수 nm의 클러스터가 생성되고 있음에도 불구하고, 클러스터 사이즈에 유래하는 특유한 기능성이 충분하게 발현되지 않게 된다.
(발명의 개시)
본 발명은, 이러한 문제를 해소되기 위해 안출된 것이며, 고진공 분위기로 유지된 퇴적 챔버에서 표면활성도가 높은 금속 클러스터를 반도체 또는 절연체 클러스터와 복합하는 것에 의하여, 클러스터를 안정화시킴과 동시에, 복합화에 기인하는 신규한 기능을 부여한 클러스터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 반도체 또는 절연체의 타겟을 스퍼터링해서 반도체 또는 절연체 증기를 발생시킴과 동시에, 별개의 계통에서 금속 타겟을 스퍼터링해서 금속 증기를 발생시키고, 반도체 또는 절연체 증기 및 금속 증기를 클러스터 성장관에 반입하여, 고진공 분위기의 퇴적 챔버에 배치되어 있는 기판을 향해서 클러스터 빔으로서 클러스터 성장관으로부터 분사해 기판상으로 퇴적시키는 것을 특징으로 한다.
또, 제조장치는, 스퍼터링되는 반도체 또는 절연체의 타겟이 배치되어 있는 제1 클러스터 소스 챔버와, 스퍼터링되는 금속 타겟이 배치되어 있는 제2 클러스터 소스 챔버와, 제1 클러스터 소스 챔버와 제2 클러스터 소스 챔버와의 사이를 칸막이하는 가동 칸막이벽과, 제1 클러스터 소스 챔버에서 발생한 반도체 또는 절연체 증기 및 제2 클러스터 소스 챔버에서 발생한 금속 증기가 클러스터 성장관을 통하여 클러스터 빔으로서 반입되는 고진공의 퇴적 챔버와, 클러스터 성장관의 선단에 설치한 노즐이 향하는 위치에 배치되어 있는 클러스터 퇴적기판을 갖추고 있다.
도 1은 본 발명에 따른 다층 복합 클러스터 제조장치를 클러스터 소스 챔버측으로부터 본 측단면도,
도 2는 동일하게 다층 복합 클러스터 제조장치의 평단면도, 및
도 3은 본 발명에 따라 제조되는 다층 복합 클러스터의 형태를 여러종류 나타낸 도.
(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)
본 발명에서는, 예를 들면, 설비 구성을 도 1, 도 2에 나타낸 클러스터 제조장치가 사용된다. 클러스터 제조장치는, 제1 클러스터 소스 챔버(10), 제2 클러스터 소스 챔버(20)를 구비하고, 클러스터 소스 챔버(10, 20)의 사이가 가동 칸막이벽(31)으로 칸막이되어 있다.
제1 클러스터 소스 챔버(10)에는, 서로 대향하는 1쌍의 타겟(11U, 11D)이 배 치되어 있다. 상부 타겟(11U)과 하부 타겟(11D)과의 간격은 10cm 정도로 유지되고, 가스 도입관(12)으로부터 Ar 등의 불활성가스가 타겟(11U, 11D)의 사이에 반입된다. 제1 클러스터 소스 챔버(10)를 반도체 또는 절연체 클러스터의 생성에 사용할 경우, 반도체 또는 절연체 재료로 된 타겟(11U, 11D)이 사용된다. 고주파 전원(13)으로부터 타겟(11U, 11D)에 고전압을 인가하면, 타겟(11U, 11D) 사이에서 글로 방전이 발생하고, 이온화한 불활성가스 원자로 타겟(11U, 11D)이 스퍼터링되어, 반도체 또는 절연체의 기화가 시작된다. 타겟(11U, 11D)은, 글로 방전의 발생 영역을 한정하는 실드 커버(14U, 14D)로 부분적으로 덮혀 있다.
제2 클러스터 소스 챔버(20)도 마찬가지로 1쌍의 타겟(21U, 21D)을 구비하고, 타겟(21U, 21D)의 사이에 불활성가스가 도입되도록 가스 도입관(22)을 배치하고 있다. 반응성이 높은 금속 클러스터의 생성에 제2 클러스터 소스 챔버(20)를 사용할 경우, 천이금속 등의 전도율이 높은 재료로 만들어진 타겟(21U, 21D)이 사용된다. 직류 전원(23)으로부터 타겟(21U, 21D)에 고전압을 인가하면, 이온화한 불활성가스 원자로 타겟(21U, 21D)이 스퍼터링되어, 천이금속 등의 금속 증기가 발생한다. 타겟(21U, 21D)도, 스퍼터 영역을 한정하는 실드 커버(24U, 24D)로 부분적으로 덮혀 있다.
반도체 또는 절연체 증기는 바람직하게는 투입 전압이 금속 증기와 다른 조건하에서 발생시킨다. 예를 들면, 타겟(11U, 11D)의 간격 및 타겟(21U, 21D)의 간격을 10cm 정도로 유지하고, 가스 도입관(12)으로부터 반입된 Ar 가스에 의해 133∼1333 Pa의 고압력 분위기로 유지한다. 이 때, 아크 방전이 발생하지 않도록 타 겟(11U, 11D)과 실드 커버(14U, 14D)의 간격 및 타겟(21U, 21D)과 실드 커버(24U, 24D)의 간격을 0.2mm 정도로 유지하면, 타겟(11U, 11D 및 21U, 21D)을 스퍼터 증발시키는데 필요한 글로 방전이 발생한다.
타겟(11U, 11D) 및 타겟(21U, 21D) 각각을 독립하여 전류, 전압을 제어할 때, 타겟(11U, 11D)과 타겟(21U, 21D)과의 사이에서 간섭이 방지된다. 클러스터 소스로 되는 반도체 또는 절연체 증기나 금속 증기의 조성은 타겟(11U, 11D) 및 타겟(21U, 21D)에 투입되는 전력으로 조정할 수 있다.
클러스터 소스 챔버(10, 20)에서 발생한 반도체 또는 절연체 증기 및 금속 증기는, Ar, He 등의 불활성가스를 캐리어로 하여 클러스터 성장관(32)을 거쳐서 노즐(33)로부터 퇴적 챔버(30)로 유입된다. 퇴적 챔버(30)의 진공도는, 클러스터 소스 챔버(10, 20)로부터 반도체 또는 절연체 증기, 금속 증기가 클러스터 성장관(32)내를 원활하게 흐르도록 수 Pa이하로 유지하는 것이 바람직하다. 퇴적 챔버(30)의 고진공도는, 퇴적 챔버(30)에 유입된 클러스터의 합체·응집을 억제하는 점에서도 유효하다.
클러스터 성장관(32)에 반입되는 증기의 유량 및 반도체 또는 절연체 증기/금속 증기의 유량비는, 클러스터 소스 챔버(10, 20)에 있어서의 스퍼터링 조건 및 가동 칸막이벽(31)의 위치조정에 의해 제어된다. 반도체 또는 절연체 증기 및 금속 증기의 혼합 증기(V)는, 클러스터 성장관(32)내를 반송되고 있는 사이에 수 nm의 클러스터〔반도체(절연체)/금속·다층 복합 클러스터〕로 되어 성장한다.
반도체(절연체)/금속·다층 복합 클러스터는, 차동 배기에 의해 클러스터 성 장관(32)을 통과하고, 예를 들면 메커니컬 부스터 펌프(34)에 의해 Ar 가스의 흐름과 함께 노즐(33)로부터 분출된다. 노즐(33)은, 퇴적 챔버(30)에 세트되어 있는 클러스터 퇴적기판(35)으로 지향하고 있다. 클러스터 퇴적기판(35)은 조작축(36)에 의해 노즐(33)로부터의 거리가 조정된다. 클러스터 퇴적기판(35)과 노즐(33)과의 사이에 예를 들면 수정진동식의 막두께 센서(37)가 배치되어 있다. 막두께 센서(37)에 의해 기판(35)에 퇴적하는 클러스터의 퇴적 속도 및 유효 막두께가 측정된다. 클러스터 퇴적기판(35)에 대한 막두께 센서(37)의 위치 관계는 가동축(38)의 조작에 의해 조정된다.
클러스터의 원료로 되는 타겟(11U, 11D 및 21U, 21D)으로부터 증발한 원자, 분자는, 캐리어 가스로서의 Ar 원자를 포함한 3체충돌에 의해 잠열을 방출하면서 클러스터 성장관(32)내에서 클러스터의 핵으로 되고, 더욱 증발 원자를 받아 들이면서 성장한다. 클러스터 소스 챔버(10, 20)로부터 퇴적 챔버(30)로의 차동 배기에 의한 물질의 흐름 중에 클러스터가 형성되는 것이므로, 클러스터의 성장은 가스의 흐름에 의존한다.
플라즈마·가스 중 응축법에 의한 클러스터의 성장 양식은, (1)클러스터 상호의 충돌·합체 과정 및 (2)핵으로 되는 엠브리오에 금속 증기가 1원자 연속 퇴적해 가는 과정이 있다. 실제로는, 성장 초기에는 금속 원자가 클러스터의 핵으로 퇴적·재증발을 반복함으로써 성장하고, 성장 후기에는 클러스터 상호의 충돌·합체가 발생하고, 전체의 분포가 정해지는 것으로 생각된다. 따라서, 성장한 클러스터 상호의 합체·응집이 발생하기 전에 클러스터를 고진공 중에 꺼내서 기판에 퇴 적시키면, 사이즈가 단분산한 클러스터를 제조할 수 있다.
클러스터 성장관(32)은, 반도체 또는 절연체 클러스터 및 금속 클러스터를 고진공 중에서 혼합하는 것을 가능하게 한다. 그 때문에, 다양한 형태를 갖는 반도체(절연체)/금속·다층 복합 클러스터를 제조할 수 있다. 또, 코어로 되는 금속 클러스터의 표면에 반도체(또는 절연체)클러스터가 셀 형상 표면층을 형성하면, 기판 표면상에 있어서의 금속 클러스터의 합체·응집이 방지되어, 나노미터 사이즈에 유래하는 금속 클러스터의 기능이 유지된다.
금속 클러스터를 코어로 한 다층 복합 클러스터에서는, 금속 클러스터에 대한 반도체 또는 절연체 클러스터의 사이즈에 따라 금속 클러스터와 합체하는 반도체 또는 절연체 클러스터의 갯수를 조정할 수 있거나, 또는 반도체 또는 절연체 클러스터를 다층으로 할 수 있다(도 3a∼d). 예를 들면, 가동 칸막이벽(31)의 삽입에 의해 반도체(절연체) 클러스터와 금속 클러스터의 합체·혼합 영역이 클러스터 성장관(32)내로 한정되고, 가동 칸막이벽(31)이 없으면, 보다 이른 단계로부터 반도체(절연체) 클러스터와 금속 클러스터가 합체·혼합한다. 이 때, 타겟(11U, 11D 및 21U, 21D)에 투입되는 전력, 불활성가스의 압력 및 온도, 클러스터 성장관(32)의 길이 등에 의해 금속 클러스터, 반도체 또는 절연체 클러스터의 사이즈를 조정함으로써, 다층 복합 클러스터를 도 3a∼d와 같이 형태제어할 수 있다.
이어서, 도면을 참조하면서, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
불활성가스로서 Ar 가스를 유량 150sccm으로 반입하면서 분위기압 500Pa의 제1 클러스터 소스 챔버(10)에 배치한 Si(타겟 11U, 11D)을 투입전력 100W로 스퍼 터링해서 Si 증기를 발생시켰다. 제2 클러스터 소스 챔버(20)에서는 Fe를 타겟(21U, 21D)으로 사용하고, 분위기압 500Pa, Ar 유량 150sccm, 투입전력 400W로 타겟(21U, 21D)을 스퍼터링해서 Fe 증기를 발생시켰다.
퇴적 챔버(30)는, 당초의 진공도 1×10-4Pa, 실온 300K로 유지하고, 클러스터 퇴적기판(35)에 자기측정용으로 글라스 판을, TEM 관찰용으로 카본 막을 사용했다. 클러스터 성장관(32)의 선단에 설치한 직경 5mm의 노즐(33)을 기판(35)에 대향배치하고, 노즐(33)로부터 기판(35)까지의 거리를 5cm로 설정했다.
스퍼터링에 의해 발생한 Si/Fe의 혼합 증기는, 클러스터 소스 챔버(10, 20)와 퇴적 챔버(30)와의 압력차에 기인한 진공흡인으로 클러스터 성장관(32)에 인입되었다. 클러스터 성장관(32)을 흐르는 Ar 가스는 유량이 300sccm, 유속이 0.5m/초이며, Ar 가스의 유입 후에 퇴적 챔버(30)의 분위기압이 1Pa로 되었다. Si/Fe의 혼합 증기가 클러스터 성장관(32)을 반송되는 과정에서 충돌·합체를 반복하고, 클러스터 빔으로서 노즐(33)로부터 기판(35)에 분사되었다. 클러스터 빔의 속도는 300m/초이며, 기판(35)상에서의 성막 속도는 1nm/초이었다.
이상의 조건하에서 가동 칸막이벽(31)의 위치를 변경하고, 가동 칸막이벽(31)이 다층 복합 클러스터의 형태에 미치는 영향을 조사했다.
가동 칸막이벽(31)을 삽입해서 반도체 클러스터와 금속 클러스터의 합체·혼합 영역을 클러스터 성장관(32)으로 한정한 조건하에서는, Si 클러스터가 직경 5nm까지 성장한 단계에서 Fe 클러스터와 혼합했기 때문에, 평균 입경이 10nm이고 사이 즈가 8∼12nm로 극히 좁은 범위에서 분포한 Fe 클러스터(코어)의 표면에 비교적 소수의 직경 5nm이하의 Si 클러스터가 부착한 구조를 갖고 있었다(도 3a).
가동 칸막이벽(31)이 없는 상태에서는 반도체 클러스터와 금속 클러스터의 합체·혼합 영역이 광범위하게 확대된다. 이 조건하에서는, 투입전력 100W로 타겟(11U, 11D)을, 투입전력 400W로 타겟(21U, 21D)을 스퍼터링하면, 직경 1nm의 Si 클러스터와 평균 직경 10nm의 Fe 클러스터가 이른 단계에서 혼합한다. 미세한 Si 클러스터의 표면 에너지가 비교적 큰 직경의 Fe 클러스터보다도 높으므로, Fe 클러스터가 Si 클러스터로 덮혀진다. 그 결과, Fe 클러스터(코어)의 표면에 다수의 작은 직경의 Si 클러스터가 다층으로 부착한 형태의 다층 복합 클러스터가 제조되었다(도 3d).
가동 칸막이벽(31)의 유효면적을 2/3, 1/3로 하면, Fe 클러스터(코어)에 부착하는 Si 클러스터의 형태가 각각 도 3b, 3c 도시한 바와 같이 달랐다.
이렇게 가동 칸막이벽(31)의 유효면적에 따라 Fe 클러스터(코어)에 대한 Si 클러스터의 부착 상태가 변하고, 다른 형태의 다층 복합 클러스터를 얻을 수 있다. 얻어진 다층 복합 클러스터는, 형태에 따라 여러 용도로 사용할 수 있다. 예를 들면, 비교적 큰 Si 클러스터가 부착하고 있는 다층 복합 클러스터(도 3a)는, 실온에서 단자구(單磁區) Fe 입자 집합체로서의 초상자성을 나타낸다. 비교적 작은 직경의 Si 클러스터가 부착하고 있는 다층 복합 클러스터(도 3b∼d)는, 실온에서 입자 사이에 발생하는 쌍극자 상호 작용 때문에 강자성을 나타낸다. 보자력은 도 3b에서 800A/m이며, 표면에 있는 Si 클러스터의 층두께 감소에 따라 저하하고, 도 3d에 서 80A/m로 되었지만, 어느 것도 저손실의 연자기 특성을 이용한 기능재료로서 사용할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 있어서는, 상호 독립한 계에서 발생시킨 반도체 또는 절연체 증기 및 금속 증기를 혼합 증기로서 클러스터 성장관으로부터 고진공으로 유지된 클러스터 퇴적 챔버에 반입하고 있다. 그 때문에, 클러스터 성장관에서 생성·성장한 클러스터가 합체·응집을 반복함이 없이 기판상으로 퇴적하여, 사이즈 단분산의 반도체(절연체)/금속·다층 복합 클러스터가 제조된다. 클러스터 성장관을 흐르는 Ar 가스, 금속 증기, 반도체 또는 절연체 증기의 유량을 조정함으로써, 금속 클러스터와 반도체 또는 절연체 클러스터와의 복합 형태를 바꿀 수 있고, 여러 기능이 부여된 다층 복합 클러스터가 제조된다. 이렇게 하여 제조된 반도체(절연체)/금속·다층 복합 클러스터는, 고기능성을 활용해서 고감도 센서, 고밀도 자기기록매체, 약제반송용 나노자석매체, 각종 촉매, 선택투과막, 광자기 센서, 저손실 연자성체 등으로서 사용된다.

Claims (2)

  1. 반도체 또는 절연체의 타겟을 스퍼터링해서 반도체 또는 절연체 증기를 발생시킴과 동시에, 별개의 계통에서 금속 타겟을 스퍼터링해서 금속 증기를 발생시키고, 반도체 또는 절연체 공기 및 금속 증기를 불활성 가스를 캐리어 가스로 하여 클러스터 성장관(32)에 반입하여, 고진공 분위기의 퇴적 챔버에 배치되어 있는 기판을 향해서 클러스터 빔으로서 클러스터 성장관(32)으로부터 분사해 기판상으로 퇴적시키며, 제1 클러스터 소스 챔버(10) 및 제2 클러스터 소스 챔버(20)의 사이에 설치된 가동 칸막이 벽(31)의 위치를 조정하는 것에 의해서 제1 클러스터 소스 챔버(10) 및 제2 클러스터 소스 챔버(20) 각각으로부터 클러스터 성장관(32)에 반입되는 증기의 유량 및 반도체 또는 절연체 증기 대 금속 증기의 유량비가 제어되는 것을 특징으로 하는 반도체 또는 절연체/금속·층상 복합 클러스터의 제조방법.
  2. 스퍼터링되는 반도체 또는 절연체의 타겟이 배치되어 있는 제1 클러스터 소스 챔버(10)와, 스퍼터링되는 금속 타겟이 배치되어 있는 제2 클러스터 소스 챔버(20)와, 제1 클러스터 소스 챔버(10)와 제2 클러스터 소스 챔버(20)와의 사이를 칸막이하며, 제1 클러스터 소스 챔버(10)와 제2 클러스터 소스 챔버(20) 각각으로부터 클러스터 성장관(32)에 반입되는 증기의 흐름을 규제하는 유효 면적을 변경하는 것이 가능한 가동 칸막이벽(31)과, 제1 클러스터 소스 챔버에서 발생한 반도체 또는 절연체 증기 및 제2 클러스터 소스 챔버에서 발생한 금속 증기가 클러스터 성장관(32)을 통하여 클러스터 빔으로서 반입되는 고진공의 퇴적 챔버(30)와, 클러스터 성장관의 선단에 설치한 노즐(33)이 향하는 위치에 배치되어 있는 클러스터 퇴적기판(35)을 갖추고 있는 것을 특징으로 하는 반도체 또는 절연체/금속·층상 복합 클러스터의 제조장치.
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