KR100592807B1 - 상승기류를 이용한 다층벽탄소나노튜브의 합성방법 및합성장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다층벽탄소나노튜브의 합성방법 및 합성장치에 관한 것이다.
본 발명의 다층벽탄소나노튜브를 합성하기 위한 방법은 온도편차를 이용한 상승기류가 형성된 소정의 반응공간으로 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 주입한 후 상기 주입된 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 열분해 시켜 탄소나노튜브로의 합성을 개시하고 상기 합성이 개시된 탄소나노튜브를 상기 상승기류를 따라 이동시키면서 다층벽탄소나노튜브로 성장시킨 후 상기 성장 중인 다층벽탄소나노튜브를 자연 냉각시켜 성장을 종료시킨 후 상기 성장이 종료된 다층벽탄소나노튜브를 상기 상승기류를 이용하여 상기 소정의 반응공간 밖으로 배출시키는 것을 특징으로 하며, 본 발명의 다층벽탄소나노튜브 합성장치는 하부에 히터를 구비하고 상부를 냉각공간으로 하여 반응기 내부에 상승기류를 유도하며 상기 상승기류를 용이하게 유지하기 위하여 펌프를 더 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 수거 및 연속공정이 용이하여 생산효율이 높은 다층벽탄소나노튜브를 합성할 수 있다.
탄소나노튜브, 다층벽탄소나노튜브합성장치, 다층벽탄소나노튜브합성방법
Description
도 1은 본 발명의 다층벽탄소나노튜브의 합성방법을 설명하는 순서도이다.
도 2 , 도3, 도 4 및 도 5는 본 발명의 다층벽탄소나노튜브의 합성장치를 보여주는 개략도이다.
도 6 및 도 7은 본 발명의 다층벽탄소나노튜브 합성장치로 합성된 다층벽탄소나노튜브의 전자현미경 사진이다.
본 발명은 상승기류가 유도된 반응기 내부에 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 주입시켜 열분해를 통해 다층벽탄소나노튜브를 합성한 후 상기 상승기류를 이용하여 용이하게 상기 합성된 다층벽탄소나노튜브를 배출시킬 수 있는 다층벽탄소나노튜브 합성방법 및 그 장치에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 1991년 이지마(Iihjima)에 의해 처음 발명되어 졌으며[S.Iihjima, Nature 354,56(1991)], 길이가 길고, 직경이 가늘며, 역학적 안정성 및 전기전도성이 뛰어나 전계 방출 소자, 고용량 캐패시터, 이차전지의 전극으로 응용되고 있으며 전도성과 인장강도의 향상 및 질량감소가 용이하여 복합재료의 첨가물로서의 응용성이 높고, 내부 공간이 비어 있어 상기 내부 공간과 외부 공간을 이용한 가스 흡착 및 저장물질로서의 응용이 활발히 연구되고 있다.
이러한 탄소나노튜브는 크게 육각형 벌집구조의 흑연판이 대롱형태를 이루고 있는데, 대롱이 홑겹일 경우는 단층벽탄소나노튜브(Sing-walled carbon nanotube)라 하고, 대롱이 수개 내지 수십개인 경우는 다층벽탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube)라 한다. 일반적으로 다층벽탄소나노튜브는 복합재료나 고분자 재료로 응용성이 활발히 연구되고 있는데, 이러한 다층벽탄소나노튜브의 합성 방법으로는 전기방전법, 화학기상증착법, 열분해법 등으로 크게 나눌 수 있다.
그 중 열분해법은 소정의 가열된 반응공간으로 탄화수소화합물과 전이금속함유물을 공급하여, 상기 탄화수소화합물 및 전이금속함유물을 열분해한 후, 상기 열분해 된 전이금속이온을 촉매로 하고 상기 열분해 된 탄소이온을 결합시켜 탄소나노튜브를 합성하는 것이다.
그러나 기존의 열분해법은 첫째, 탄소나노튜브를 수거할 때 마다 반응기를 분해하여 합성된 탄소나노튜브를 수거하여야 하므로 수거에 걸리는 시간이 길어져 탄소나노튜브 반응기의 가동률이 낮아 공급단가가 높아지며,
둘째, 탄소나노튜브 합성 시 길이조절이 자유롭지 못하여 필요에 따라 여러 종류의 제품에 응용될 수 있는 다양한 길이의 탄소나노튜브로 생산하는 것이 어려운 단점이 있다.
따라서 본 발명은 상기의 문제를 해소하기 위하여 안출된 것으로, 연속공정이 가능하며, 길이조절이 용이하여 생산비용이 저렴하면서도 복합재료나 고분자 재료 등에 응용성이 우수한 다층벽탄소나노튜브의 합성방법 및 합성장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
따라서, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다층벽탄소나노튜브의 합성방법은 상승기류가 형성된 소정의 반응공간으로 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 주입하는 단계;와 상기 주입된 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 가열하여 열분해 시켜 탄소나노튜브로 합성을 개시시키는 단계;와 상기 합성이 개시된 탄소나노튜브를 상기 상승기류를 따라 이동시키면서 다층벽탄소나노튜브로 성장시키는 단계; 및 상기 성장 중인 다층벽탄소나노튜브를 냉각시켜 성장을 종료시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 그리고 상기 성장이 종료된 다층벽탄소나노튜브를 수거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하며, 연속적으로 다층벽탄소나노튜브를 합성하기위해 상기 성장이 종료된 다층벽탄소나노튜브를 상기 상승기류에 의해 상기 소정의 반응공간 밖으로 배출시키는 단계; 및 상기 배출된 다층벽탄소나노튜브를 수거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
보다 자세한 반응조건은 상기 전이금속함유물 및 탄화수소화합물의 열분해 온도를 900도내지 1500도의 고온으로 유지시킴으로써 상기 상승기류를 지속적으로 형성 및 유지시킬 수 있는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다층벽탄소나노튜브를 합성하기 위한 장치는 하부에 전이금속함유물 및 탄화수소화합물이 열분해 되는 가열공간을 가지며, 상부에 상기 열분해 된 전이금속함유물 및 탄화수소화합물이 다층벽탄소나노튜브로 합성된 후 냉각되는 냉각공간을 가지는 로 형태의 반응기;와 상기 가열공간 측으로 상기 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 주입시키기 위한 노즐; 및 상기 가열공간을 가열하기 위한 히터;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 그리고 상기 냉각공간을 보호하며 급속한 냉각을 방지하기 위한 완충부재를 더 포함하여 상기 반응기를 보호하고, 상기 냉각공간에 존재하는 상기 합성된 다층벽탄소나노튜브의 배출을 돕기 위해 상기 반응기의 출구와 연결된 펌프를 더 포함하며 상기 반응기에서 합성된 상기 다층벽탄소나노튜브를 수거하며 상기 펌프와 연결된 수거기를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 합성되는 탄소나노튜브의 길이조절을 위한 상기 히터의 길이는 상기 반응기 전체길이의 10 내지 80%이며 상기 히터의 가열온도는 900도 내지 1500도인 것을 특징으로 한다.
이하에서는 본 발명에 따른 바람직한 실시 예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 다층벽탄소나노튜브를 합성하기 위한 개략적인 흐름도이다.
도 1을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 다층벽탄소나노튜브 합성방법을 상세하게 살펴보면, 본 실시 예에서 사용된 전이금속함유물은 전이금속 공급원과 첨가제를 혼합한 혼합액을 사용하는데, 상기 전이금속의 공급원으로는 Iron(II)pentacarbonyl[Fe(CO)5]를 사용하고, 상기 첨가제로는 탄소나노튜브 합성에서 합성수율을 향상시키는데 도움을 주는 황(S)이 함유된 Thiophene[C4H4S]을 사용한다. 상기 전이금속 및 첨가제의 비율은 대략 전이금속:황의 질량비가 5:1 내지 10:1정도인 경우가 합성수율을 높이는데 있어서 바람직하다.
상기 혼합액 내부로 버블러를 이용하여 비활성기체(주기율표상의 18족)또는 질소가스 등을 주입하여 상기 혼합액을 기화시켜 전이금속함유물을 준비한다. 상기 전이금속함유물을 탄화수소화합물인 C2H2기체와 함께 주입노즐을 통하여 상승기류가 형성된 소정의 반응공간으로 주입한다(101). 상기 주입노즐을 통해 주입되는 가스의 비율은 비활성기체 : C2H2 : 전이금속화합물(Iron(II)pentacarbonyl과 Thiophene)을 버블링하는 가스의 비율을 1000 : 50 : 100sccm으로 하였다.
상기 소정의 반응공간으로 주입된 상기 전이금속함유물 및 탄화수소화합물은 900도 내지 1500도로 가열되어 열분해 된다(102). 상기 열분해 된 전이금속함유물 내의 전이금속이온을 촉매로 하여 열분해 된 상기 탄화수소화합물에 존재하던 탄소원자들이 재배열 되면서 육각형 대롱모양의 탄소나노튜브로 합성이 개시된다(103). 상기 합성이 개시된 탄소나노튜브를 상기 반응공간 내에 형성된 상기 상승기류를 따라 이동시키면서 다층벽탄소나노튜브로 성장시킨다(104). 즉 상기 열분해 된 전이금속이온을 필두로 한 상기 합성이 개시된 탄소나노튜브가 상기 상승기류를 따라 이동하면서 상기 탄소이온을 만나게 되면, 상기 탄소이온이 상기 전이금속이온의 촉매작용에 의해 상기 합성이 개시된 탄소나노튜브의 후반부 측으로 계속적으로 결합되면서 다층벽탄소나노튜브로 성장된다.
상기 상승기류를 따라 이동하면서 계속적으로 성장되던 상기 다층벽탄소나노튜브는 주위의 온도가 자연스럽게 저하됨에 따라 합성에 필요한 에너지를 더 이상 얻지 못하게 되어 성장이 종료되면서 상기 다층벽탄소나노듀브의 합성은 종료된다(105). 즉, 상기 다층벽탄소나노튜브의 성장길이는 합성에 필요한 에너지가 공급되는 량에 비례하여 길어지므로 상기 합성에 필요한 에너지 량과 유입속도를 조절함으로서 간단히 본 발명의 다층벽탄소나노튜브의 길이를 조절할 수 있다.
상기 합성이 종료된 상기 다층벽탄소나노튜브는 상기 상승기류를 따라 계속 이동하면서 자연스럽게 상기 소정의 반응공간으로부터 배출된다(105). 따라서 합성된 다층벽탄소나노튜브를 분리하기 위한 별도의 공정 없이 계속적인 합성이 가능하다. 상기 배출된 다층벽탄소나노튜브는 적당한 시점에서 수거(107)함으로서 본 발명의 다층벽탄소나노튜브를 얻을 수 있다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 다층벽탄소나노튜브를 합성하기 위한 장치를 대략적으로 보여주는 대략도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면 , 본 발명의 다층벽탄소나노튜브를 합성하기 위한 장치는 하부에 전이금속함유물 및 탄화수소화합물이 열분해 되는 가열공간을 가지며, 상부에 상기 열분해 된 전이금속함유물 및 탄화수소화합물이 다층벽탄소나노튜브로 합성된 후 냉각되는 냉각공간을 가지는 로 형태의 반응기(201), 상기 가열공간 측으로 상기 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 주입시키기 위한 노즐(202), 상기 가열공간을 가열하기 위한 히터(203)와 상기 냉각공간을 보호하며 급속한 냉각을 방지하기 위한 완충부재(204) 그리고 상기 냉각공간에 존재하는 상기 합성된 다층벽탄소나노튜브의 배출을 돕기 위해 상기 반응기의 출구와 연결된 펌프(205) 및 상기 반응기(201)에서 합성된 상기 다층벽탄소나노튜브를 수거하기 위한 수거기(206) 등을 포함한다.
상기 반응기(201)는 그 하부에 상기 히터(203)에 의해 가열되는 가열공간이 존재하고 있으며 그 상부는 완충부재(204)에 의해 보호되는 냉각공간이 존재하도록 설계되어, 상기 히터(203)에 의해 가열되는 상기 가열공간은 내부 온도가 900도 내지 1500도로서 히터가 없는 상기 냉각공간보다 상대적으로 높은 온도를 가지므로 상기 반응기(201) 내부는 상기 가열공간에서 상기 냉각공간으로 상승기류가 형성되어 있다. 상기 냉각공간을 보호하는 상기 완충부재(204)는 세라믹재질의 부재로서, 상기 가열공간과 외부와의 온도편차가 큼에 따라 생기는 갑작스러운 온도변화를 방지하여 상기 냉각공간 내에서 이루어지는 본 발명의 다층벽탄소나노튜브의 성장반응이 원활하게 수행되게 하며 또한 상기 반응기(201)를 보호한다. 상기 완충부재의 내부는 완충물질을 채우는데, 본 발명의 실시 예에서는 완충물질로 공기를 사용하였다.
따라서 상기 노즐(202)을 통하여 분사된 상기 전이금속함유물 및 탄화수소화합물이 상기 반응기(201) 내의 가열공간 측으로 입사되면서 상기 가열공간에서 열에너지를 받아 상기 전이금속함유물 및 탄화수소화합물은 열분해 된다. 상기 열분해된 전이금속함유물 및 탄화수소화합물은 상기 반응기(201) 내에 형성된 상승기류를 따라 이동하면서 탄소나노튜브로 합성이 개시된다. 상기 합성이 개시된 탄소나노튜브는 상기 상승기류를 따라 이동하면서 열분해 된 전이금속이온의 계속적인 촉매작용으로 다층벽탄소나노튜브로 성장하게 된다. 상기 상승기류를 따라 성장하면서 이동하던 상기 다층벽탄소나노튜브는 상기 냉각공간으로 진입하게 되는데 상기 냉각공간은 상기 완충부재(204)로 보호되고 있으므로 온도변화가 급격하지 않아 더 이상 열에너지가 공급되지 않음에도 불구하고 상기 다층벽탄소나노튜브의 성장반응은 어느정도 계속적으로 진행될 수 있다. 그러나 계속적인 온도하락에 따른 열에너지의 고갈이 더 이상의 성장반응을 진행시키지 못하게 되면 상기 다층벽탄소나노튜브는 성장반응을 종료하게 된다.
상기 다층벽탄소나노튜브의 길이는 상기 다층벽탄소나노튜브의 성장반응 시 공급되는 열에너지의 량에 비례한다. 즉, 상기 다층벽탄소나노튜브의 성장반응 시 공급되는 열에너지가 많으면 길이가 긴 다층벽탄소나노튜브가 합성되며 상기 열에너지가 작으면 길이가 짧은 다층벽탄소나노튜브가 합성되는 것이다. 따라서 상기 다층벽탄소나노튜브 합성 시 공급되는 열에너지를 조절함으로써 다양한 길이의 다층벽탄소나노튜브를 제조할 수 있다. 상기 열에너지를 조절하기위하여 상기 히터(203)의 길이를 조절하는데, 본 발명의 실시 예에 따른 상기 히터(203)의 길이는 상기 반응기(201) 전체길이의 10 내지 80% 길이 비인 것이 바람직하다.
성장이 종료된 상기 다층벽탄소나노튜브는 상기 상승기류를 따라 계속적으로 상기 반응기(201)의 위쪽으로 상승하다, 상기 반응기(201) 밖으로 자연스럽게 배출된다. 따라서 합성이 종료된 본 발명의 다층벽탄소나노튜브를 배출시키기 위한 별도의 장치가 필요하지 않게 된다. 상기 반응기(201) 밖으로 배출된 상기 다층벽탄소나노튜브는 상기 반응기(201)와 연결된 상기 펌프(205)를 지나 상기 수거기(206)에 모이게 된다. 상기 펌프(205)는 상기 상승기류의 유지하고 상기 냉각공간에 존재하는 상기 합성된 다층벽탄소나노튜브의 배출을 돕기 위해 설치된 것으로 배출되는 다층벽탄소나노튜브의 흐름을 원활하게 유지시켜 준다. 상기 수거기(206)는 도 2에서와 같이 상기 펌프(205) 후반부와 연결될 수 있으며 또는 도 3에서와 같이 상기 반응기(201)의 배출구와 연결될 수도 있다.
도 2 및 도 3의 미 설명 장치는 액상의 전이금속함유물을 기상으로 만들기 위한 버블러(207)와 기상의 탄화수소화합물이 공급되는 관(210) 그리고 상기 버블러(207)로 기상의 전이금속함유물을 만들기 위한 비활성기체(주기율표상의 18족) 혹은 질소가스를 공급하기 위한 관(209)와 상기 탄화수소화합물 및 기상의 전이금속함유물을 상기 노즐(202)로 보내기 위한 연결관(208)이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 다층벽탄소나노튜브를 합성하기 위한 장치를 대략적으로 보여주는 대략도이다.
도 4를 참조하면 본 발명의 다층벽탄소나노튜브 합성장치는 수거기(206)를 펌프(205)의 후반부 및 반응기의 배출구에 각각 셋씩 장치하여 다층벽탄소나노튜브의 수거효율을 극대화시킬 수 있도록 하였다.
도 5를 참조하면 본 발명의 다층벽탄소나노튜브 합성장치는 상기 반응기(201)를 45도 기울여 합성된 다층벽탄소나노튜브가 배출되는 부분과 연결되도록 하였다. 따라서, 합성된 탄소나노튜브가 쉽게 상기 반응기(201)로부터 배출되어 상기 수거기(206)로 수거될 수 있다.
도 6은 본 발명의 다층벽탄소나노튜브 합성장치로 합성된 다층벽탄소나노튜브의 전자현미경 사진이다.
이상과 같이, 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시 예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시 예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에 본 발명이 상기의 실시 예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니 된다. 따라서 상기에서 설명한 것 외에도 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 사람은 본 발명의 실시 예에 대한 설명만으로도 쉽게 상기 실시 예와 동일 범주내의 다른 형태의 본 발명을 실시할 수 있거나, 본 발명과 균등한 영역의 발명을 실시 할 수 있을 것이다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면 첫째, 상승기류를 이용하여 합성이 완료된 다층벽탄소나노튜브를 계속적으로 배출 및 수거할 수 있어 다층벽탄소나노튜브 합성이 연속적으로 이루어지므로 대량생산이 가능하며,
둘째, 합성된 탄소나노튜브를 수거하기 위한 반응기의 분해 및 재가동공정이 최소화될 수 있어, 반응기의 가동률이 높아지므로 공급단가를 감소시킬 수 있으며,
셋째, 히터의 길이를 조절하는 것만으로도 다층벽탄소나노튜브의 길이를 조절 할 수 있어, 다양한 길이의 다층벽탄소나노튜브를 필요에 따라 합성할 수 있는 장점이 있다.
Claims (10)
- 상승기류가 형성된 소정의 반응공간으로 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 주입하는 단계;상기 주입된 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 가열하여 열분해 시켜 탄소나노튜브로 합성을 개시시키는 단계;상기 합성이 개시된 탄소나노튜브를 상기 상승기류를 따라 이동시키면서 다층벽탄소나노튜브로 성장시키는 단계;상기 성장 중인 다층벽탄소나노튜브를 냉각시켜 성장을 종료시키는 단계; 및상기 성장이 종료된 다층벽탄소나노튜브를 수거하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 성장이 종료된 다층벽탄소나노튜브를 상기 상승기류에 의해 상기 소정의 반응공간 밖으로 배출시키는 단계;상기 배출된 다층벽탄소나노튜브를 수거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성방법.
- 제 1항에 있어서,상기 전이금속함유물 및 탄화수소화합물의 열분해 온도가 900도 내지 1500도인 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성방법.
- 하부에 전이금속함유물 및 탄화수소화합물이 열분해 되는 가열공간을 가지며, 상부에 상기 열분해 된 전이금속함유물 및 탄화수소화합물이 다층벽탄소나노튜브로 합성된 후 냉각되는 냉각공간을 가지는 로 형태의 반응기;상기 가열공간 측으로 상기 전이금속함유물 및 탄화수소화합물을 주입시키기 위한 노즐;상기 가열공간을 가열하기 위한 히터; 및상기 반응기에서 합성된 상기 다층벽탄소나노튜브를 수거하는 수거기를 포함하는 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성장치. 를 포함하는 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성장치.
- 제 5항에 있어서,상기 냉각공간을 보호하며 급속한 냉각을 방지하기 위한 완충부재를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성장치.
- 제 5항에 있어서,상기 냉각공간에 존재하는 상기 합성된 다층벽탄소나노튜브의 배출을 돕기 위해 상기 반응기의 출구 및 상기 수거기 사이에 게재된 펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성장치.
- 삭제
- 제 5항에 있어서,상기 히터의 길이는 상기 반응기 전체길이의 10 내지 80%인 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성장치.
- 제 5항에 있어서,상기 히터의 가열온도는 900도 내지 1500도인 것을 특징으로 하는 다층벽탄소나노튜브 합성장치.
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