JPS63170208A - 金属珪素の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は金属珪素（以下、車にｒ金属Ｓｉ」という。）
の製造装置に係り、詳しくは、純度９９．９９９％以上
の高純度を要求される太陽電池用シリコンを粉状の５１
０２等を用いて経済的にしかも効率良く製造する装置に
関する。

［従来の技術］ 従来から、珪石（ＳｉＯ２）及び炭素から金属Ｓｉを製
造する際に、アーク炉を用いて金属ＳＬあるいはフェロ
シリコンを製造する方法が一般的な工業的製造法として
利用されている。

この方法では、炉内装入物層での通気の確保や、炉内高
温部でＳｉの生成反応を効率よく起こさせるために、塊
状の珪石（ＳｉＯ２）の利用が不可欠である。ところで
、近年、高純度の金属Ｓｔが太陽電池等に利用され、そ
の金属Ｓｔには９９．９９９％以上という高純度が要求
されている。このような高純度の金Ｒ５ｉを製造するた
めの原料としてはそれだけ純度の高いものが必要となり
、天然の珪石（ＳｉＯ２）を精製したＳｉＯ２が使用さ
れているのであるが、このような精製したＳｉＯ２は粉
末状あるいは数ｍｍ以下という細かい粒状原料となり、
従来方法ではそのまま利用できず、更に、塊成化などの
工程を加えることが必要になり、経済的にも、不純物の
混入の点からも不利であった。

これを解決する手段として、特開昭５７−１１２２３号
に示される方法が提案されているが、この方法でも、炉
に装入するＳｉＯ２原料の一部は３〜１２ｍｍという塊
状のＳｉＯ２である必要があり、十分に満足し得る効果
が得られない。

粉状のＳ　ｉ　Ｏ２を原料として利用できる改良法とし
ては、特開昭６１−１１７１１０号に開示される方法及
び装置がある。この方法及び装置は、炭素若しくは炭素
含有物質またはこれらのうちの少なくとも一方とＳｉＣ
若しくはＳｉＯ２のうちの少なくとも一方どの混合物が
充填されたアーク炉内で、その１８００℃以上の高温領
域、つまりＳｉＯ２の還元による金属Ｓｉの生成反応が
主に起る高温領域に、ＳｉＯ２あるいはＳｉＯの細粒あ
るいは粉末を直接吹込み、このＳｉＯ２またはＳｉＯを
炭素あるいはＳｉＣと高温下で反応溶融させて金属Ｓｉ
を製造するものである。この方法及び装置によれば、従
来の問題点を解決し、高純度の金ｊｌｓｉの製造に、国
産の低品位ＳｉＯ２を精製して純度を向上させた粉状の
ＳｉＯ２を原料として利用できるため、従来のガス化法
に依存せずに、太陽電池用の高純度Ｓｉを安価かつ効率
的に大量生産することがで診る。

即ち、電気炉内で金属Ｓｔを製造する際に、総括的には
次の■の反応によって金属Ｓｌが製造されている。

ＳｉＯ２＋２Ｃ→Ｓｉ＋２ＣＯ・・・・・・・・・・・
・■実際には０式の反応は、次の■〜■の各素反応に分
解され、これらの素反応が併行して起って、金属Ｓｔが
生成するものと考えられる。

Ｓ　ｉ　０２　＋Ｃ＋Ｓ　ｉ　Ｏ＋ＣＯ”””・・・■
ＳｉＯ＋２Ｃ→Ｓ　ｉ　Ｃ＋ＣＯ・・・・・・・・・・
・・・・・■Ｓ　ｉ　０２　＋３Ｃ＝Ｓ　Ｉ　Ｃ＋２Ｃ
Ｏ・・・・・・・・・■Ｓ　ｉ　Ｏ＋Ｃ−Ｓ　ｉ　＋Ｃ
Ｏ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・■Ｓ　
ｉ　Ｃ＋Ｓ　ｉ　０２　→Ｓ　ｉ　＋Ｓ　ｉ　Ｏ＋ＣＯ
・・・■Ｓ　ｉ　＋Ｓ　ｉ　０２→２ＳｉＯ・・・・・
・・・・・・・・・・・・・■Ｓ　ｉ　Ｏ＋Ｓ　ｉ　Ｃ
→２Ｓｉ＋ＣＯ・・・・・・・・・・・・■このような
反応が起っている電気炉において粉状のＳｉＯ２を使用
すると、このＳｉＯ２は塊状のＳｉＯ２（珪石）に比較
して反応性が良いことから、昇温過程で０式の反応が起
こり、これにより多量のＳｉＯを発生する。このＳｉＯ
は蒸気圧が高く外部に飛散し易いことから、歩留り低下
を引きおこす。更に、残りのＳｉＯ２は■式の反応によ
ってＳｉＣとなって炉底に沈積固化して操業トラブルの
原因となる。このため、従来においては、高純度に精製
された粉状のＳｉＯ２から高純度の金属Ｓｔを効率良く
得ることは困難でありな。

特開昭６１−１１７１１０号の方法の如く、アーク炉内
にその炉頂から炭素若しくはピッチあるいは有機化合物
などの炭素含有物あるいはこれらのうちの少なくとも一
方とＳＩＣ若しくはＳｉＯ２のうちの少なくとも一方と
の混合物を装入し、しかも、炉内の最高温度を示すアー
ク火点に直接ＳｉＯ２粉末を吹込むと、０式、０式ある
いは０式の反応により金属Ｓｔの他にガス状のＳｉＯが
アーク火点付近で生成する。このＳｉＯは炉上部から装
入されるＣ又はＳｉＣ（炉上部より装入されるＳｉＯ２
と炭素の混合物は０式の反応により炉内ではＳｉＣとな
る。）と、■式、０式に示す反応を起こし、ＳｉＣ又は
金属Ｓｉを生成し、ここで生成したＳｉＣは新たに火点
に吹込まれたＳｉＯ２又はＳｉＯと再び０式又は０式の
反応によって金属Ｓｔを生成する。そのため、金属Ｓｔ
の歩留りが大幅に改善され、さらに、火点に吹き込むＳ
ｉＯ２又はＳｉＯの量を調整することで０式又は０式の
反応により炉底でのＳｉＣの消費量を調整でき、炉底へ
のＳｔＣの沈積固化によるトラブルの防止を図ることが
でき、効率的な連続操業が可能となる。

従って、上記特開昭６１−１１７１１０号の方法によれ
ば、高純度金属Ｓｔの製造を、ある程度工業的有利に行
なうことができる。

［発明が解決しようとする問題点］ 一般に、金属Ｓｉ製造アーク炉においては、例えば下記
条件で操業した場合、電極上方約１０ｃｍの所に強固な
ＳｉＣ又はＳｉＣを主体とする硬質物質によってアーチ
状に天蓋部分（これを、本明細書で「棚」と称すること
がある。）が生成し、電極間を中心とする径約１００ｍ
ｍの球状の空洞が形成される。

黒鉛電極径：６０ｍｍφ アークパワー：５０ｋＷ このＳＩＣ棚は原料ＳｉＯ２とＣとの接触、反応を阻害
するものであるため、従来においては、このＳＩＣ棚を
人手により突き壊していたが、ＳｉＣは極めて硬度の高
い物質であることから、この突き壊し作業は容易ではな
かった。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の金属珪素の製造装置は、アーク炉と、このアー
ク炉に側方から差し込まれたシリカ吹込みノズルと、こ
のアーク炉の炉頂側からアーク火点域の上方位置へ差し
込まれた炭素系原料の供給用筒体を有するものにおいて
、この筒体の下端部の側周に、該筒体内外を連通ずる開
口を設けるようにしたものである。

［作用］ 前述の如く、本発明の如きアーク炉方式の金属Ｓｉ製造
装置においては、炉内での反応の進行に伴って、アーク
電極を中心としてＳＩＣ棚が形成される。

しかして、仮に本発明において第２図に示す如く原料供
給用筒体６の下端に、該筒体内外を連通ずるための開口
が存在しない場合には、図示のように筒体６の下端内部
に棚Ａが形成されることになり、炭素系原料Ｂの火点域
への供給が阻害されることになる。（第２図で符号３．
４は電極を示す、） これに対し、本発明では筒体の下端に開口が設けられて
おり、ＳｉＯなどの炭化珪素と反応性を有するガスがこ
の開口を通って筒体内に流入する。そうすると、このＳ
ｉＣとの反応性を有するガスが、棚を形成する（もしく
は棚を形成しようとしている）ＳｉＣと反応し、このＳ
ｉＣを消費する。そして、この開口近傍はどＳｉＯ濃度
が高いので、ＳＩＣは主として筒体内周面に沿って消費
されるようになり、これによって筒体下端内周面への棚
の固着が防止されると共にＳｉＣの生成量自体も減少さ
れ、アーク火点域への円滑な原料供給が可能とされる。

［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係る金属Ｓｔ製造装置の概略
的な縦断面図、第３図は要部拡大図である。符号１はア
ーク炉であって、グラファイトで内張すされるか又は黒
鉛坩堝が内装された炉体２、該炉体２に差し込まれて該
炉体内でその先端同士が対面するアーク電極３．４を備
えている。

この炉体２には側方からＳｉＯ２又はＳｉＯの吹込ノズ
ル５が差し込まれて設けられると共に、炉頂側からは原
料供給用筒体６がアーク電極３．４の対面位置上方にま
で差し込まれて設けられている。この原料供給用筒体６
の上部においては、その周囲に高周波８導コイル７が設
置されている。

しかして、上記筒体６の下端には、第３図にも示す如く
該筒体６下端の内外を連通ずる開口８が多数穿設されて
いる。

このように構成された金属Ｓｉ製造装置において、原料
供給用筒体６からは炭素系原料が供給され、吹込みノズ
ル５からはＳｉＯ２又はＳｉＯが供給される。なお、原
料供給用筒体６に供給される炭素系原料としては、従来
より用いられている各種のものを用いることができ、具
体的には炭素及び／又は炭素含有物質、或いは、これら
のうちの少なくとも一方と炭化珪素及び／又は珪素との
混合物が挙げられる。また、吹込みノズル５からＳｉＯ
２、ＳｉＯ等の粒状物、粉状物を吹き込む場合には、ア
ルゴン、水素、窒素などの非酸化性ガスをキャリアガス
として用いるのが好適である。

この吹込みノズル５と°しては黒鉛やＳｉＣ製のノズル
などが好適である。

アーク電極３．４の間で発生されるアークによって前記
■〜■の如き反応が進行し、金属Ｓｉが生成する。生じ
た金属Ｓｉは炉体２の底部に溜まり、必要に応じタッピ
ング口（図示せず）から抜き出される。

しかして、この反応の進行に伴って、第２図に示す如く
筒体６の下端に棚Ａが形成され易くなる。しかしながら
、本実施例においては開口８が設けられているので、前
記■、■式等の反応によって生成したＳｌＯガスが炉体
２内を上昇し、次いで開口８を通ってこの筒体６内に流
入する。

そして、このＳｌＯガスがＳｉＣと反応してこれを分解
するようになる。従って、原料供給用筒体６内に供給さ
れた炭素系原料は、棚を全くもしくは殆ど形成すること
なく円滑に火点域に供給されるようになり、効率のよい
金属Ｓｉ生成反応が進行する。

なお、筒体６を囲むように設けられた高周波誘導コイル
フは、その加熱作用によりアーク火点近傍における高温
反応域を上部にまで拡大する作用を臭し、これにより金
属Ｓｔの生成歩留りの上昇と操業の安定性が高められる
ようになる。

なお、上記実施例では、筒体６は円形断面形状とされて
いるが、四角形、六角形等各種の多角形形状としてもよ
い。

また、この筒体下端に設けられる開口も、円形に限られ
ず多角形、長方形状等各種形状にできる。さらに、本発
明では開口として第４図に示す如く筒体６の下端から切
り込まれて形成されるスリット状間口９としてもよい。

上記実施例では、火点域における反応によって生じたＳ
ｉＯをＳｉＣ分解用ガスとして利用しているが、このＳ
ｌＯはグラファイト等の炉材の消耗、汚染がない点にお
いて好適である。ただし本発明はこれに限られず、Ｓｉ
Ｃを分解する他のガスをも用い得る。

また、ＳｉＯ等、ＳｉＣとの反応性を有するガスとして
は、炉体内で発生したＳｉＯガスを利用するほかに、外
部から該反応性を有するガスを導入してもよい、また、
外部から固体のＳｉＯを導入し、筒体６と炉体２との間
の部分で気化させてもよい。

［発明の効果］ 以上の通り、本発明によれば原料供給用筒体下端部分に
おけるＳｉＣの棚の形成が防止されるようになり、炭素
系原料が円滑に火６点域にまで供給されるようになる。

従って、本発明によれば金属Ｓｌを効率よく製造するこ
とが可能とされる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る金属Ｓｔの製造装置の縦
断面図、第２図はＳｉＣ棚の形成説明図、第３図及び第
４図は原料供給用筒体下端部の斜視図である。 １・・・アーク炉、　　　　２・・・炉体、３．４・・
・アーク電極、 ５・・・シリカ吹込みノズル、 ６・・・原料供給用筒体、 ７・・・高周波誘導コイル、８．９・・・開口。 代理人　　弁理士　　重　野　　剛 銅１図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）アーク炉と、該アーク炉に側方から差し込まれた
   ＳｉＯ＿２又はＳｉＯの吹込み用ノズルと、該アーク炉
   の炉頂からアーク火点域の上方位置へ差し込まれた炭素
   系原料の供給用筒体と、を備え、該原料供給用筒体の下
   端部の側周には、該筒体内外を連通する開口が設けられ
   ていることを特徴とする金属珪素の製造装置。
2. （２）前記アーク炉にはＳｉＣとの反応性を有する物質
   の該アーク炉内への供給管が設けられている特許請求の
   範囲第１項に記載の装置。
3. （３）ＳｉＣとの反応性を有する物質はＳｉＯガスであ
   る特許請求の範囲第２項に記載の装置。