KR100554086B1 - Gas supplying apparatus of carbon nanotubes synthesizing system - Google Patents
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치에 관한 것으로, ㅍ내부 반응로를 통해 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 반응챔버와 해당 반응챔버로 탄소나노튜브의 합성에 필요한 반응온도를 제공하는 가열히터를 포함하는 탄소나노튜브의 합성기에 적용되는 가스공급 장치에 있어서, 상기 반응챔버의 탄소나노튜브 합성 반응에 필요한 반응가스들이 저장되어, 일정한 유압으로 배출되는 가스 저장기; 상기 가스 저장기로부터 배출되는 반응가스들을 혼합하여 필요되는 반응가스의 양과 농도를 조절하는 가스 혼합기; 상기 가스 혼합기에서 전달되는 혼합된 반응가스를 고온으로 분해하는 가스 분해기; 및 상기 가스 분해기로부터 분해된 반응가스를 상기 반응챔버내로 공급하고 반응이 완료된 가스를 배출시키는 가스 공급 및 배출부; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. The present invention relates to an active gas supply device of a carbon nanotube synthesizer, comprising: a reaction chamber in which carbon nanotubes are synthesized through an internal reactor, and a heating heater providing a reaction temperature required for the synthesis of carbon nanotubes to the corresponding reaction chamber. A gas supply apparatus applied to a carbon nanotube synthesizer comprising: a gas reservoir configured to store reaction gases required for a carbon nanotube synthesis reaction of the reaction chamber, and discharged at a constant hydraulic pressure; A gas mixer for controlling the amount and concentration of the reaction gas required by mixing the reaction gases discharged from the gas reservoir; A gas cracker which decomposes the mixed reaction gas delivered at the gas mixer at a high temperature; And a gas supply and discharge unit for supplying the reaction gas decomposed from the gas cracker into the reaction chamber and discharging the gas having completed the reaction. Characterized in that it comprises a.
탄소나노튜브, 가스 Carbon Nanotubes, Gas
Description
도 1은 본 발명이 적용된 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치를 나타내는 도면. 1 is a view showing an active gas supply device of a carbon nanotube synthesizer to which the present invention is applied.
도 2는 본 발명이 적용된 가스 분해기를 나타내는 도면. 2 is a view showing a gas cracker to which the present invention is applied.
도 3은 본 발명이 적용된 가스 분해관을 나타내는 도면. 3 is a view showing a gas cracking tube to which the present invention is applied.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
10 : 세라믹 플레이트 20 : 반응챔버10
21 : 가스 확산구 22 : 가스 배기구21
30 : 가열히터 40 : 구동모터30: heating heater 40: driving motor
50 : 가스 혼합기 51 : 가스 공급기50: gas mixer 51: gas supplier
52 : 가스 배출기 53 : 배출가스 연소기52
54 : 가스 분해관 60 : 가스 분해기54
61 : 가스 인입부 62 : 가스 인출부61
63 : 코일관 64 : 발열체63: coil tube 64: heating element
65 : 내화제 66 : 방열벽65: fireproof 66: heat radiation wall
70 : 가스 저장기 71 : 스톱밸브70: gas reservoir 71: stop valve
72 : 플로어미터72: floor meter
본 발명은 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 반응챔버로 탄소나토튜브의 합성에 필요한 탄화가스를 고온의 가스 분해기로 분해하여 공급함으로서 탄화가스의 분해와 분해된 탄소가스와 촉매와의 반응을 별개로 진행시켜 반응로 안에서 반응 온도 및 반응 가스의 안정적 운용을 가능하게 하여 탄소나노튜브의 대량 생산 공정을 실현시킬 수 있게 되는 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치에 관한 것이다. The present invention relates to an active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer, and more particularly, to carbonization by decomposing and supplying a carbon gas required for synthesizing a carbon nanotube to a high-temperature gas cracker as a reaction chamber in which carbon nanotubes are synthesized. Carbon Nanotube Synthesizer which enables the mass production process of carbon nanotubes by realizing the decomposition of gas and the reaction of decomposed carbon gas and catalyst separately, enabling stable operation of reaction temperature and reaction gas in the reactor It relates to an active gas supply device of.
현재, 탄소나노튜브를 제조하는 기술 방식은 대표적으로 전기 방전식, 레이저 증착식, 열화학 기상증착식 등이 있으며, 이외에 몇몇 다른 방식으로도 가능하게 된다. Currently, technical methods for manufacturing carbon nanotubes are typically electric discharge, laser deposition, thermochemical vapor deposition, etc., but also in some other ways.
이들 중 대표적으로 알려진 열화학 기상증착식 탄소나노튜브 합성의 반응가스 운용 방식을 간략히 소개하면 다음과 같다. Among these, the reaction gas operating method of thermochemical vapor deposition carbon nanotube synthesis, which is known, is briefly introduced as follows.
이러한 열화학 기상증착식 탄소나노튜브 합성 방식은 고온의 반응로 안에 탄소 성분의 가스를 흘려주면서 탄소나노튜브를 자연 생성시키는 방법으로 촉매와 함께 600 내지 1000 ℃의 고열이 사용되게 된다. The thermochemical vapor deposition type carbon nanotube synthesis method is a method of naturally generating carbon nanotubes while flowing a gas of carbon components in a high temperature reactor, and high heat of 600 to 1000 ° C. is used together with a catalyst.
기존의 열화학 기상증착식 합성 장치는 반응로로 대부분 직선형 튜브를 이용 하고 또한 반응로 내부에 탄화가스를 분해 없이 공급하는 방식으로, 실제 반응로 내부에서 탄화가스의 분해 및 반응이 동시에 이루어지게 되므로 반응로 내부에서 가스의 조절에 많은 문제점을 가지고 있다. Conventional thermochemical vapor deposition synthesis apparatus uses linear tubes mostly as reactors, and also supplies carbon dioxide into the reactor without decomposition, so that the reaction and decomposition of the carbon gas are simultaneously performed inside the reactor. There are many problems in gas control inside the furnace.
이러한 기존의 열화학 기상증착식 방법이 가지는 가스운용에 대한 문제점으로는, 탄소를 포함하는 반응가스를 직선형 반응로 내부로 공급함으로서 생기는 반응가스의 불균일한 유속변화의 문제, 탄소나노튜브의 성장 온도와 성장에 필요한 반응가스의 유량 조절의 문제, 온도에 따른 탄소 함유 반응가스의 분해량 조절 문제, 반응로 내부의 반응가스 농도 조절 문제 등 다양한 문제점들이 발생한다. 따라서 기존의 반응가스의 직접적인 반응로 공급 방식은 안정적으로 탄소나노튜브를 성장시키기에 많은 어려움이 있는 것이 사실이다. Problems related to the gas operation of the conventional thermochemical vapor deposition method include a problem of uneven flow rate change of the reaction gas generated by supplying a reaction gas containing carbon into a linear reactor, the growth temperature of the carbon nanotubes, Various problems occur, such as a problem of controlling the flow rate of the reaction gas required for growth, a problem of controlling the amount of decomposition of the carbon-containing reaction gas with temperature, and a problem of adjusting the concentration of the reaction gas inside the reactor. Therefore, it is true that there are many difficulties in stably growing carbon nanotubes in the direct reactor supply method of the existing reaction gas.
또한, 상술한 기존의 열화학 기상증착식 장치는 열을 공급하는 히터의 온도를 올리고 내리는 시간이 너무 오래 걸려 단위 시간 당 탄소나노튜브의 생산이 낮다는 단점과, 촉매를 연속적으로 반응장치 내부로 공급하기가 어려워 대량으로 탄소나노튜브를 합성하지 못한다는 단점을 가지고 있으며, 반응에 필요한 안정된 온도와 반응 가스의 조절에 많은 문제점이 대두되어 실제 생산 적용에는 많은 문제점을 가지고 있다. In addition, the conventional thermochemical vapor deposition apparatus described above has a disadvantage in that it takes too long to raise and lower the temperature of the heater for supplying heat, so that the production of carbon nanotubes per unit time is low, and the catalyst is continuously supplied into the reactor. It is difficult to synthesize carbon nanotubes in a large amount, which is difficult to do, and there are many problems in controlling the stable temperature and the reaction gas required for the reaction, and there are many problems in the actual production application.
본 발명은 이와같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 그 목적은 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 반응챔버로 탄소나노튜브의 합성에 필요한 탄화가스를 고온의 가스 분해기로 분해하여 공급함으로서 탄화가스의 분해와 분해된 탄소 가스와 촉매와의 반응을 별개로 진행시켜 반응로 안에서 반응 온도 및 반응 가스의 안정적 운용을 가능하게 하여 탄소나노튜브의 대량 생산 공정을 실현시킬 수 있게 되는 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention has been made to solve the above problems, the object of which is to decompose the carbon gas by supplying the carbonization gas required for the synthesis of carbon nanotubes by the decomposition of a high temperature gas decomposer into the reaction chamber where the carbon nanotubes are synthesized. And the reaction of the decomposed carbon gas and the catalyst separately to enable the stable operation of the reaction temperature and the reaction gas in the reactor to enable the carbon nanotube synthesizer active gas to realize the mass production process of carbon nanotubes It is an object to provide a supply device.
또한, 챔버 및 반응로의 크기를 늘려 단위 시간당 탄소나노튜브의 생산을 증대 시킬 경우에도 챔버 및 반응로의 크기 변화에 따른 반응 조건의 변화에 대응하여 안정적으로 반응가스를 운용할 수 있는 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. In addition, even when increasing the size of the chamber and the reactor to increase the production of carbon nanotubes per unit time, carbon nanotubes that can stably operate the reaction gas in response to changes in the reaction conditions due to changes in the size of the chamber and the reactor An object of the present invention is to provide an active gas supply device for a synthesizer.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따른 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치는, 내부 반응로를 통해 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 반응챔버와 해당 반응챔버로 탄소나노튜브의 합성에 필요한 반응온도를 제공하는 가열히터를 포함하는 탄소나노튜브의 합성기에 적용되는 가스공급 장치에 있어서, 상기 반응챔버의 탄소나노튜브 합성 반응에 필요한 반응가스들이 저장되어, 일정한 유압으로 배출되는 가스 저장기; 상기 가스 저장기로부터 배출되는 반응가스들을 혼합하여 필요되는 반응가스의 양과 농도를 조절하는 가스 혼합기; 상기 가스 혼합기에서 전달되는 혼합된 반응가스를 고온으로 분해하는 가스 분해기; 및 상기 가스 분해기로부터 분해된 반응가스를 상기 반응챔버내로 공급하고 반응이 완료된 가스를 배출시키는 가스 공급 및 배출부; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. An active gas supply device of a carbon nanotube synthesizer according to an aspect of the present invention for achieving the above object is required for the synthesis of carbon nanotubes into the reaction chamber and the corresponding reaction chamber in which carbon nanotubes are synthesized through an internal reactor. A gas supply apparatus applied to a carbon nanotube synthesizer including a heating heater providing a reaction temperature, the gas supply apparatus comprising: a gas reservoir configured to store reaction gases necessary for a carbon nanotube synthesis reaction of the reaction chamber and discharged at a constant hydraulic pressure; A gas mixer for controlling the amount and concentration of the reaction gas required by mixing the reaction gases discharged from the gas reservoir; A gas cracker which decomposes the mixed reaction gas delivered at the gas mixer at a high temperature; And a gas supply and discharge unit for supplying the reaction gas decomposed from the gas cracker into the reaction chamber and discharging the gas having completed the reaction. Characterized in that it comprises a.
바람직하게는, 상기 가스 분해기는 분해된 탄소가스의 충분한 활성온도를 유 지시키기 위해 반응챔버에 근접해 설치되며, 넓은 열용적을 갖도록 코일형으로 감겨져 형성되며, 상기 가스 혼합기로부터 공급되는 탄소소스를 함유한 혼합된 탄화가스를 공급받아 이송시키는 코일관; 상기 코일관을 전체적으로 감싸게 형성되어 해당 코일관으로 탄화가스의 탄소가스 분해에 필요한 고온의 열을 가하는 발열체; 및 상기 발열체의 온도를 유지시키고 외부로의 열방출을 막는 방열 부재; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. Preferably, the gas cracker is installed in close proximity to the reaction chamber to maintain a sufficient active temperature of the decomposed carbon gas, is formed coiled to have a large heat volume, and contains a carbon source supplied from the gas mixer. A coil pipe for receiving and conveying a mixed carbonized gas; A heating element formed to surround the coil pipe as a whole to apply high temperature heat required for carbon gas decomposition of the carbonized gas to the coil pipe; And a heat dissipation member that maintains the temperature of the heating element and prevents heat release to the outside; Characterized in that it comprises a.
더욱 바람직하게는, 상기 코일관은 자연적인 기체의 흐름을 유도하기 위해 전체적으로 U 자형으로 휘어 형성되는 것을 특징으로 한다. More preferably, the coil tube is characterized in that it is bent in a U-shape as a whole to induce a natural gas flow.
한편, 본 발명의 다른 측면에 따른 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치는, 내부 반응로를 통해 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 반응챔버와 해당 반응챔버로 탄소나노튜브의 합성에 필요한 반응온도를 제공하는 가열히터를 포함하는 탄소나노튜브의 합성기에 적용되는 가스공급 장치에 있어서, 상기 반응챔버의 탄소나노튜브 합성 반응에 필요한 반응가스들이 저장되어, 일정한 유압으로 배출되는 가스 저장기; 상기 가스 저장기로부터 배출되는 반응가스들을 혼합하여 필요되는 반응가스의 양과 농도를 조절하는 가스 혼합기; 넓은 열용적을 갖도록 상기 반응챔버를 코일형으로 감싸며 감기는 가스관으로 형성되며, 상기 가스 혼합기로부터 혼합된 반응가스를 전달받아 상기 가열히터로부터 직접적으로 공급되는 열로 분해하고 분해된 반응가스를 상기 반응챔버내로 공급하는 가스 분해관; 및 상기 반응챔버내에서 반응이 완료된 가스를 배출시키는 가스 배출부; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. On the other hand, the active gas supply device of the carbon nanotube synthesizer according to another aspect of the present invention, the reaction chamber in which the carbon nanotubes are synthesized through the internal reactor and the reaction chamber provides the reaction temperature required for the synthesis of the carbon nanotubes A gas supply apparatus applied to a synthesizer of carbon nanotubes including a heating heater, the gas supply apparatus comprising: a gas reservoir for storing reaction gases necessary for the carbon nanotube synthesis reaction of the reaction chamber, and discharged at a constant hydraulic pressure; A gas mixer for controlling the amount and concentration of the reaction gas required by mixing the reaction gases discharged from the gas reservoir; The reaction chamber is coiled and wrapped around the reaction chamber to have a large heat volume. The reaction chamber receives the reaction gas mixed from the gas mixer, decomposes the heat into the heat directly supplied from the heating heater, and decomposes the decomposed reaction gas into the reaction chamber. A gas cracker that feeds into the tube; And a gas discharge part configured to discharge the reaction gas in the reaction chamber. Characterized in that it comprises a.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described an embodiment of the present invention;
도 1은 본 발명이 적용된 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치를 나타내는 도면이다. 1 is a view showing an active gas supply device of a carbon nanotube synthesizer to which the present invention is applied.
본 발명이 적용되는 탄소나노튜브 합성기는 탄소나노튜브의 합성을 위한 별개의 합성 세부 단계들이 개별적으로 이루어지는 다수의 반응챔버(20), 상기 반응챔버(20)의 주위를 움직이며 해당 반응챔버(20)내 합성반응에 필요한 온도를 공급하는 가열히터(30), 상기 가열히터(30)를 구동시켜 상기 반응챔버(20)들이 배치된 구간에서 이동시키는 구동모터(40)로 구성되어, 서로 다른 반응 단계에 있는 각각의 반응 챔버에서의 반응 단계에 따라 해당 가열히터가 이동하여 반응온도 구간들을 매칭시켜 각 챔버별로 적절한 반응온도를 연속적으로 제공해 탄소나노튜브의 대량 합성이 가능하게 되는 연속식 대량 탄소나노튜브 합성기이다. The carbon nanotube synthesizer to which the present invention is applied moves around a plurality of
즉, 해당 연속식 대량 탄소나노튜브 합성기는 온도에 따른 반응 가스의 안정적 운용을 위하여 200 내지 700 ℃의 온도 범위에서 촉매를 Ar 분위기에서 안정적으로 녹이는 예열 공정, 800 내지 1000 ℃의 온도 범위에서 메탄 가스, 아세틸렌 가스, 에틸렌 가스 등의 탄화가스를 10 내지 1000 sccm로 공급하여 촉매와 탄소나노튜브를 합성시키는 반응 공정, 반응이 끝난 후 700 내지 200 ℃의 온도로 Ar 분위기에서 급격히 온도를 내리는 냉각 공정을 수행하게 되며, 각 공정별로 구동모터(40)에 의해 이동되는 상기 가열히터(30)의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역이 각각의 반응챔버(20) 상에 위치되어 각 반응챔버(20)에서의 합성공정에 필요한 열을 제공하게 되는 것이다. That is, the continuous mass carbon nanotube synthesizer is a preheating process to stably dissolve the catalyst in an Ar atmosphere at a temperature range of 200 to 700 ℃ for stable operation of the reaction gas according to the temperature, methane gas at a temperature range of 800 to 1000 ℃ Reaction process for synthesizing catalyst and carbon nanotubes by supplying carbonized gas such as acetylene gas and ethylene gas at 10 to 1000 sccm, and cooling process to rapidly lower the temperature in Ar atmosphere at 700 to 200 ° C after the reaction is completed. The low temperature region, the reaction region and the cooling region of the
상술한 연속식 대량 탄소나노튜브 합성기의 구성을 간략히 살펴보면 다음과 같다. Looking briefly at the configuration of the continuous mass carbon nanotube synthesizer described above are as follows.
상기 반응챔버(20)들은 기본 플레이트인 세라믹 플레이트(10) 상에 다수 설치되며, 각각의 내부 반응로에서는 촉매와 가스가 만나 탄소나노튜브의 생산을 위한 다양한 공정들을 개별적으로 실시하게 된다. The
상기 가열히터(30)는 합성 단계별 반응챔버(20)에 대한 다양한 온도의 공급이 가능하도록 예열 공정을 담당하는 저온 영역, 반응 공정을 담당하는 반응 영역 및 냉각 공정을 담당하는 냉각 영역의 3 영역으로 나누어 형성됨으로써 탄소나노튜브의 전체 합성 공정의 온도를 안정화시키게 된다.The
상기 구동모터(40)는 다수의 반응챔버(20)로 적절한 반응온도를 제공하는 상기 가열히터(30)에 연결되어 해당 가열히터(30)를 일정한 시간 간격으로 이동시킴으로서 해당 가열히터(30)의 온도영역들이 각 합성 공정의 반응챔버(20)들에 적절히 위치되도록 한다. The
이때, 상기 가스 공급 및 배출부(51, 52, 53)는 여러 가스를 안정적으로 혼합한 반응가스를 각 반응챔버(20)로 공급하고 배출 가스를 배출시키게 되는데, 가스 공급시 해당 반응가스는 가스 공급기(51)를 통해 해당 반응챔버(20)의 하부에 설치된 가스 확산구(21)로 전달되며, 해당 가스 확산구(21)가 상기 전달된 반응 가스를 반응챔버(20)의 아래에서 확산시키게 된다. 그리고, 반응이 완료된 후에 상기 반응 가스는 해당 반응챔버(20)내의 하부와 상부에 설치된 가스 배기구(22)를 통해 배기되며, 해당 가스 배출기(52)가 상기 배기된 가스를 전달받아 외부로 배출시키 게 된다. 이렇게 배출되는 가스는 배출가스 연소기(53)에 의해 연소되어 대기 중으로 방출되게 된다. At this time, the gas supply and
상술한 연속식 대량 탄소나노튜브 합성기는 본 출원인에 의해 2005년 5월 26일자로 국내에 출원되었고 이를 근거로 미국 및 일본에 우선권주장 특허출원된 "탄소나노튜브의 대량생산을 위한 대량합성 장치"에 상세하게 기술되어 있으므로 그 이상의 상세한 설명은 생략한다. The above-described continuous bulk carbon nanotube synthesizer was filed in Korea by the present applicant on May 26, 2005 and based on this, a patent application for priority production in the United States and Japan is based on "mass synthesis device for mass production of carbon nanotubes." It is described in detail in the following detailed description thereof will be omitted.
하지만, 본 발명의 능동형 가스공급 장치는 상술한 다수의 반응챔버를 갖는 연속식 대량 탄소나노튜브 합성기 뿐만 아니라, 기존의 열화학 기상증착식 장치에도 적용이 가능함은 물론이다. 이하에서는 설명의 편의를 위해 다수의 반응챔버를 갖는 연속식 대량 탄소나노튜브 합성기를 그 예로 하여 본 발명의 능동형 가스공급 장치의 바람직한 실시예를 설명할 것이나 상술한 바와 같이 그 적용이 이에 제한되는 것은 아니다. However, the active gas supply device of the present invention can be applied not only to the continuous mass carbon nanotube synthesizer having a plurality of reaction chambers described above, but also to the existing thermochemical vapor deposition apparatus. Hereinafter, for convenience of description, a preferred embodiment of the active gas supply device of the present invention will be described by using a continuous mass carbon nanotube synthesizer having a plurality of reaction chambers as an example, but the application thereof is limited thereto. no.
본 발명의 능동형 가스공급 장치는 다수의 반응챔버(20)에 공급하기 위한 가스가 저장되는 가스 저장기(70), 상기 가스 저장기(70)로부터 전달되는 가스를 적절히 혼합시키는 가스 혼합기(50), 상기 가스 혼합기(50)에서 혼합된 반응가스를 고온으로 분해하는 가스 분해기(60) 그리고 상기 가스 분해기(60)로부터 분해된 반응가스를 챔버내로 공급하고 반응이 완료된 가스를 배출시키는 가스 공급 및 배출부(51, 52, 53)로 구성된다. The active gas supply apparatus of the present invention includes a
상기 가스 저장기(70)는 반응에 필요한 가스를 가스통에서 공급받아 저장하는 가스 저장소로서, 해당 반응챔버(20)로 공급되는 가스의 압력을 일정하게 하고 가스관을 통하여 일정한 압력으로 가스를 배분하게 된다. The
이러한 가스 저장기(70)에는 반응챔버(20)에서 탄소나노튜브의 합성을 위해 필요로 하는 메탄 가스, 아세틸 가스 및 에틸렌 가스 등의 탄소를 함유한 탄화가스나 Ar 가스가 저장되게 된다. In the
가스통에 연결된 하나의 가스관을 이용할 경우 다수의 챔버들로 들어가는 가스관을 하나의 가스관에서 다시 여러 개의 가스관으로 분리시켜야만 하는데, 실제 하나의 가스관에서 다수의 챔버로 동시에 가스를 공급할 때에 필연적으로 가스의 유압 차이가 생겨 가스의 유량 조절문제가 발생하게 된다. 즉, 고정된 유량이 반응챔버에 전달되도록 가스관을 셋팅시키더라도 유압의 차이에 따른 유량의 차이가 생기게 된다. When using a gas pipe connected to a gas cylinder, the gas pipes entering the multiple chambers must be separated from one gas pipe into several gas pipes. In fact, when a gas is simultaneously supplied from one gas pipe to multiple chambers, the hydraulic pressure difference of the gas is inevitable. Will cause gas flow control problems. That is, even if the gas pipe is set so that the fixed flow rate is transmitted to the reaction chamber, the flow rate difference due to the difference in the hydraulic pressure is generated.
따라서, 동시에 다수의 챔버로 가스가 공급될 때에도 항상 일정한 유압과 유량을 유지할 수 있도록 충분한 량의 가스를 저장할 수 있는 가스 저장소가 필요로 하게 되며, 이 가스 저장기(70)는 가스의 안정적 공급 뿐만 아니라 여러 가스관을 통하여 동시에 가스가 흐를 때에도 가스가 항시 일정하게 가스관에서 일정한 유압을 유지하도록 제어하게 된다. Therefore, there is a need for a gas reservoir capable of storing a sufficient amount of gas so as to maintain a constant hydraulic pressure and flow rate even when gas is supplied to a plurality of chambers at the same time. In addition, even when the gas flows through several gas pipes simultaneously, the gas is always controlled to maintain a constant hydraulic pressure in the gas pipe constantly.
이때, 상기 가스 저장기(70)의 가스 유출 가스관에는 반응챔버(20)로의 가스 공급을 차단할 수 있는 스톱밸브(71)가 구비되어, 각 반응챔버(20)로의 가스 공급 및 차단을 제어하게 된다. At this time, the gas outlet gas pipe of the
또한, 상기 가스 저장기(70)의 가스 유출 가스관에는 유출되는 가스의 유량을 제어하는 플로어 미터(72)가 구비되어, 고정된 유량의 가스가 반응챔버(20)에 공급될 수 있도록 제어하게 된다. In addition, the gas outlet gas pipe of the
상기 가스 혼합기(50)는 상기 가스 저장기(70)로부터 유입되는 반응가스를 혼합하여 필요되는 반응가스의 양과 농도를 조절하고 상기 가스 분해기(60)측으로 유출시켜 해당 반응가스가 반응챔버(20)로 전달되게 한다. The
이러한 가스 혼합기(50)의 기능을 상기 반응챔버(20)의 합성 공정에 따라 살펴보면, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 예열 공정시에는 상기 가스 저장기(70)에서 Ar 가스를 공급받아 해당 공정이 진행 중인 반응챔버(20)측으로 전달하게 되며, 반응 공정시에는 상기 가스 저장기(70)에서 메탄 가스, 아세틸렌 가스, 에틸렌 가스 등의 탄소를 함유한 탄화가스를 공급받고 적당량의 Ar 가스와 혼합하여 반응에 적당한 량의 혼합가스를 만들고 이를 상기 가스 분해기(60)측으로 유출하여 해당 공정이 진행 중인 반응챔버(20)측으로 전달하게 되며, 냉각 공정시에도 가스 저장기(70)에서 Ar 가스를 공급받아 해당 공정이 진행 중인 반응챔버(20)측으로 전달하게 된다. Looking at the function of the
한편, 상기 가스 분해기(60)는 상기 가스 혼합기(50)에서 혼합되어 배출된 탄화가스를 고온에서 분해하여 탄소가스로 만들어 가스 공급기(51)을 통해 반응챔버(20)로 전달하게 된다. On the other hand, the
즉, 메탄 가스, 아세틸렌 가스, 에틸렌 가스 등의 탄소를 함유한 탄화가스를 반응챔버(20)로 전달되기 전에 해당 가스 분해기(60)에서 미리 고온에서 탄소가스로 분해하여 공급하게 되면 반응챔버(20)의 외부에서 반응챔버(20) 안의 탄소가스 농도를 조절할 수 있게 되는 것이다. 또한 이로 인해 반응챔버(20)는 내부의 온도 변화에 따른 탄화가스 분해량의 정도에 영향을 받지 않고 주어진 조건하에서 안정적으로 반응을 일으킬 수 있게 되는 것이다. That is, when carbonized gas containing carbon, such as methane gas, acetylene gas, ethylene gas, etc., is decomposed into carbon gas at a high temperature in advance in the
따라서, 각각의 반응챔버(20)에는 온도에 따른 내부 탄화가스의 분해량에 관계없이 탄소나노튜브의 합성 공정별 온도 즉, 탄소나노튜브의 성장에 적합한 온도만 공급할 수 있게 된다. Therefore, each
다시 말해, 탄소 소스를 함유한 탄화가스를 완전히 분해하여 탄소가스의 상태로 공급함으로서, 반응챔버(20) 안에서 반응챔버의 크기에 따른 탄소가스의 유량조절 문제, 탄소가스와 반응 촉매의 작용에 의한 탄소나노튜브의 성장률에 필요한 탄소가스의 농도조절 문제, 반응에 필요한 적절한 탄소가스의 공급량조절 문제, 챔버내에서 탄소소스 가스인 탄화가스의 분해시 발생하는 반응 온도에 따른 탄소가스의 분해량 조절과 농도 문제를 반응챔버(20)의 외부에 설치되는 상기 가스 분해기(60)를 통해 모두 해결할 수 있게 된다. In other words, by completely decomposing the carbonized gas containing the carbon source and supplying the carbon gas in the state of carbon gas, there is a problem in controlling the flow rate of carbon gas according to the size of the reaction chamber in the
이와 같이, 반응가스를 직접 챔버로 공급하던 종래 방식과 달리 챔버의 외부에서 반응가스를 고온으로 분해시켜 챔버로 제공하는 가스 분해기(60)에 대하여 도 2를 참조하여 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다. As such, unlike the conventional method of directly supplying the reaction gas to the chamber, the
도 2를 참조하면, 혼합된 탄화가스를 받아 반응에 필요한 탄소가스로 효율적으로 분해시켜 반응챔버로 공급해 주는 가스 분해기(60)는 가스 인입부(61), 가스 인출부(62), 코일관(63), 발열체(64), 내화제(65) 및 방열벽(66)으로 구성된다. Referring to FIG. 2, the
상기 가스 인입부(61)는 상기 가스 혼합기(50)로부터 공급되는 탄화가스를 공급받게 되며, 상기 가스 인출부(62)는 분해된 탄소가스를 방출시키게 된다. The
상기 가스 인입부(61)를 통해 들어온 탄화가스는 상기 코일관(63)을 통해 이동하면서 고온으로 분해되어 탄소가스로서 상기 가스 인출부(62)를 통해 방출되게 된다. The carbonized gas introduced through the
그리고 상기 발열체(64)는 상기 코일관(63)을 감싼 형태로 형성되며, 상기 코일관(63)에 고온의 열을 가하여 해당 코일관(63)을 지나는 탄화가스를 고온으로 분해시키게 된다. The
여기에서, 상기 내화제(65)는 해당 발열체(64)의 온도를 잘 유지시키게 되며, 상기 방열벽(66)은 가스 분해기(60)의 내부 열이 외부로 나가는 것을 막아 주게 된다. Here, the
이때, 상기 코일관(63)은 상기 가스 인입부(61) 및 가스 인출부(62)와 양 끝단이 연결되어 가스의 이동 가이드로서 제공되며, 코일형으로 감겨져 형성된다. 이와 같이 코일형으로 감겨지게 되므로서 해당 코일관(63)의 열용적을 넓혀주어 충분한 탄화가스의 분해가 이루어질 수 있게 된다. At this time, both ends of the
또한, 해당 코일관(63)은 전체적으로 U 자형으로 휘어지게 되는데, 이러한 U 자형 구조로 인해 분해된 탄소가스에 의해 가스관이 막히는 것을 방지하고 자연스럽게 해당 분해된 탄소가스를 반응챔버(20)측으로 밀려들어 가게 한다. In addition, the
이때, 상기 코일관(63)의 전체적인 구조는 상세한 설명 및 도면에서 자연적인 가스의 흐름을 위해 U 자형인 것으로 설명되고 도시되었지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며 다양한 모양으로 변형 가능하다. In this case, the overall structure of the
여기에서 탄화가스가 고온의 상기 가스 분해기(60)를 통과하면서 생기는 가 스의 팽창에서 해당 코일관(63)을 보호하기 위해 가스 분해기(60) 내부의 코일관(63)의 지름은 통상 사용되는 가스관 보다 2 내지 10 배 가량 지름이 큰 가스관을 사용하게 된다. 따라서 해당 코일관(63)은 두께가 두껍고 고강도를 가지는 고순도 알루미늄으로 이루어진다. Here, the diameter of the
이러한 반응챔버(20) 외부에 구성되는 가스 분해기(60)에 의해, 반응챔버(20)에는 탄소나노튜브의 성장에 필요한 온도만을 안정적으로 공급해 주고 가스 저장기(70) 및 가스 분해기(60)는 해당 챔버 및 반응로 안으로 탄소나노튜브의 성장에 필요한 적당한 농도의 탄소가스를 조절하여 공급할 수 있게 됨으로써 안정적 가스 운용이 가능하게 되고 이에 따라 다양한 종류의 대량 탄소나노튜브의 합성장치의 설계와 제조가 가능해 진다.The
또한, 챔버 및 반응로의 크기가 증가함에 따라 생기는 반응조건의 변화를 보다 쉽게 조절할 수 있어 다양한 크기의 챔버 및 반응로 설계가 가능해 지며, 가스 압력분배 기능을 사용하여 가스관을 통하여 가스가 균일한 압력을 가지고 고르게 분포하면서 가스관을 흐르게 할 수 있게 된다. 또한 탄소나노튜브의 합성을 위한 챔버 및 반응로 안에서 가스의 운용이 쉬워 생산 목적에 따라 여러 종류의 탄소나노튜브를 용이하게 생산할 수 있게 된다. In addition, it is possible to more easily control the change of reaction conditions caused by the increase in the size of the chamber and the reactor, allowing the design of chambers and reactors of various sizes, the gas pressure distribution function through the gas pipe uniform pressure It is possible to flow the gas pipe evenly distributed with. In addition, it is easy to operate the gas in the chamber and reactor for the synthesis of carbon nanotubes, it is possible to easily produce a variety of carbon nanotubes according to the production purpose.
이와 같이, 반응가스를 직접 챔버로 공급하던 종래 방식과 달리 챔버의 외부에서 반응가스를 고온으로 분해시켜 챔버로 제공하는 가스 분해기(60)는 탄화가스에서 분해된 탄소가스가 반응에 안정된 활성 온도를 유지할 수 있도록 가급적 해당 반응챔버(20)의 입구측으로 가깝게 설치되는 것이 좋다. As described above, unlike the conventional method of directly supplying the reaction gas to the chamber, the
또한, 상기 가스 혼합기(50) 및 가스 분해기(60)는 각각의 반응챔버(20) 별로 각각 설치되어 전용화되는 것이 바람직하다. In addition, the
상술한 구성을 가지는 능동형 가스공급 장치의 동작을 살펴보면, 반응챔버의 각 합성 단계별 필요 가스를 가스 저장기(70)에서 가스 혼합기(50)로 배출하고 해당 가스 혼합기(50)에서 혼합된 탄화가스가 고온의 가스 분해기(60)에서 탄소가스로 분해되며 분해된 탄소가스는 가스관을 통해 도면에 도시된 바와 같이 해당 반응챔버(20)의 하부에 설치된 가스 확산구(21)로 전달되며, 해당 가스 확산구(21)가 상기 전달된 반응가스를 반응챔버(20)의 아래에서 확산시키게 된다. Referring to the operation of the active gas supply device having the above-described configuration, the required gas for each synthesis step of the reaction chamber is discharged from the
그리고, 반응이 완료된 후에 해당 반응가스는 해당 반응챔버(20) 내의 하부와 상부에 설치된 가스 배기구(22)를 통해 배기되며, 해당 가스 배출기(52)가 상기 배기된 가스를 전달받아 외부로 배출시켜 연소기(53)를 통해 연소시키게 된다. After the reaction is completed, the reaction gas is exhausted through the
이와 같은 능동형 가스공급 장치를 갖는 탄소나노튜브 생산장치의 구체적 생산 공정을 살펴보면 다음과 같다. Looking at the specific production process of the carbon nanotube production apparatus having an active gas supply device as follows.
우선, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 예열 공정의 진행을 위해, 상기 가스 혼합기(50)가 상기 가스 저장부(60)에서 Ar 가스를 공급받아 해당 예열 공정을 위한 Ar 가스를 준비하고, 가스 공급기(51)를 통해 해당 저온 공정에 있는 반응챔버(20)에 해당 Ar 가스를 공급시키면 해당 반응챔버(20) 내의 가스 확산구(21)는 공급되는 Ar 가스를 챔버의 아래에서 확산시켜 해당 반응챔버를 Ar 분위기의 상태로 채우게 된다.First, in order to proceed with the preheating process of the carbon nanotube synthesis process, the
이와 동시에, 상기 구동모터(40)는 가열히터(30)를 구동시켜 해당 가열히터 (30)의 저온 영역을 상기 Ar 분위기의 반응챔버(20)로 이동시킴으로써 해당 반응챔버(20)로 200 내지 700 ℃의 온도를 공급하게 된다. At the same time, the
이에 따라, 상기 반응챔버(20)에서는 반응 촉매가 반응에 적당한 온도까지 안정적으로 녹아 있게 되며, 이때 Ar의 역할은 촉매와 공기 중에서 성분 반응을 최대한 억제하기 위하여 공기를 장치의 밖으로 밀어내는 역할도 같이 하므로 상기 가스 배기구(22)는 해당 챔버내의 공기를 아래와 위에서 동시에 배기시키고 이를 전달받은 상기 가스 배출기(52)는 외부로 해당 공기를 방출시키게 된다. Accordingly, in the
다음으로, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 반응 공정의 진행을 위해, 상기 가스 혼합기(50)가 상기 가스 저장부(60)에서 메탄 가스, 아세틸 가스 및 에틸렌 가스 등의 탄소를 함유한 탄화가스와 적당량의 Ar 가스를 공급받고 해당 탄화가스와 Ar 가스를 혼합하여 해당 혼합 탄화가스를 상기 가스 분해기(60)로 배출한다. Next, in order to proceed with the reaction process during the synthesis process of the carbon nanotubes, the
이에 따라, 해당 가스 분해기(60)는 해당 탄화가스를 코일관(63)으로 통과시키면서 고온으로 해당 탄화가스를 분해하고 그 결과물인 탄소가스를 상기 저온 공정을 마친 반응챔버(20)로 10 내지 1000 scm 공급시킨다. Accordingly, the
이에 따라 해당 반응챔버(20) 내의 가스 확산구(21)와 가스 배기구(22)는 상기 저온의 Ar 가스를 상기 분해된 탄소가스로 치환시켜 해당 탄소가스를 챔버내에 확산시키게 된다. Accordingly, the
이때, 탄소가스의 공급 전 저온의 Ar 가스로 채워진 반응챔버(20)는 상기 구동모터(40)에 의해 가열히터(30)의 고온 영역이 위치되어 800 내지 1000 ℃의 온도를 유지하고 있는 상태에서, 상기 분해된 탄소가스를 가스 분해기(60)로부터 공급 받게 되므로써 해당 분해된 탄소가스와 촉매가 반응하여 탄소나노튜브를 합성시키게 된다. At this time, the
다음으로, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 냉각 공정의 진행을 위해, 상기 가스 혼합기(50)가 상기 가스 저장부(60)에서 Ar 가스를 공급받아 해당 냉각 공정을 위한 Ar 가스를 준비하고, 가스 공급기(51)를 통해 해당 냉각 공정에 있는 반응챔버(20)에 해당 Ar 가스를 공급시키면 해당 반응챔버(20) 내의 가스 확산구(21)는 공급되는 Ar 가스를 챔버의 아래에서 확산시키게 된다. Next, in order to proceed with the cooling process of the carbon nanotube synthesis process, the
그리고, 이와 동시에 상기 구동모터(40)는 가열히터(30)를 구동시켜 해당 가열히터(30)의 냉각 영역을 상기 반응이 끝난 후의 반응챔버(20)로 이동시킴으로써 해당 반응챔버(20)내의 잔류가스를 상기 주입되는 Ar 가스를 이용하여 가스 배기구(22) 및 가스 배출기(52)를 통해 배출시키고 해당 반응챔버(20)내의 합성된 나노튜브를 냉각시키게 된다. 이로써 반응을 끝낸 탄소나노튜브가 탄소 성분을 함유한 잔류 가스에 영향을 받지 않고 안전하게 냉각되어 수거 가능하게 된다. At the same time, the driving
한편, 상술한 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치에 대한 다른 실시예로 상기 가스 분해기(60)가 제외된 구성도 가능하다. On the other hand, as another embodiment of the active gas supply device of the carbon nanotube synthesizer described above, the
즉, 반응가스를 반응챔버(20)로 전달하기 전에 고온으로 분해하는 가스 분해기(60)를 설치하지 않고도 반응가스를 분해하여 반응챔버(20)로 공급하는 본 발명의 다른 실시예를 도 3을 참조하여 설명한다. That is, another embodiment of the present invention in which the reaction gas is decomposed and supplied to the
도 3을 참조하면, 해당 가스 분해기(60) 없이 가스 혼합기(50)에서 전달되는 탄화가스를 직접 해당 반응챔버(20)로 공급하되, 가스 혼합기(50)에서 반응챔버 (20)로 들어가는 가스관인 가스 공급기(51)의 말단 즉, 가스 인입부위를 해당 챔버를 감싸며 감기는 형태의 가스 분해관(54)으로 형성시키게 된다. Referring to FIG. 3, the carbonized gas delivered from the
따라서, 반응챔버(20)를 감싸는 형태의 상기 가스 분해관(54)은 해당 반응챔버(20)로 반응에 필요한 온도를 제공하는 가열히터(30)로부터 직접적으로 열을 공급받아 고온화되고, 해당 가스 분해관(54)을 통과하는 탄화가스는 자연스럽게 해당 고온에 의해 탄소가스로 분해된 상태로 해당 반응챔버(20) 내부에 제공되게 된다. Therefore, the
실제 탄소소스를 함유한 탄화가스는 대부분 그 분해가 1100 ℃ 내외에서 이루어지기 때문에, 800 내지 1000 ℃로 해당 반응챔버(20)의 온도를 유지시키는 가열히터(30)의 고온영역이 1700 ℃ 정도의 온도만 가져도 충분히 해당 탄화가스의 탄소가스 분해 기능을 할 수 있게 된다. Since most of the carbonized gas containing the actual carbon source is decomposed at about 1100 ° C., the high temperature region of the
이와 같은 가스 분해관(54)은 도면에 도시된 바와 같이 해당 반응챔버(20)를 코일 형태로 감싸면서 감겨져 올라가도록 형성되어 전체적으로 해당 가스 분해관(54)의 열용적을 넓혀주므로 충분한 탄화가스의 분해가 이루어질 수 있게 된다. The
이러한 코일 형태의 가스 분해관(54)의 말단은 해당 반응챔버(20)의 상부에 연결됨으로써 해당 분해된 탄소가스를 반응챔버(20)에 공급하게 된다. 이와같이 챔버 위에서 가스의 공급시, 해당 반응챔버(20)의 내부에 적당한 크기의 시편을 설치하여 해당 가스 분해관(54)을 통해 공급되는 가스를 골고루 챔버 내부로 확산시킬 수도 있다. The end of the coil-shaped
이상에서 설명한 본 발명은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치 환, 변형 및 변경이 가능하므로 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되는 것이 아니다.The present invention described above is capable of various substitutions, modifications, and changes without departing from the technical spirit of the present invention for those skilled in the art to which the present invention pertains. It is not limited to the drawings shown.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 나타난 탄소나노튜브 합성기의 능동형 가스공급 장치는 기존의 탄화가스를 반응챔버로 직접 공급하고 히터 열로 해당 탄화가스를 분해시키던 방식을 탈피하여, 반응챔버내 반응로로 탄소나노튜브의 합성에 필요한 탄화가스를 고온의 가스 분해기로 분해해 공급하고 챔버 내부에서의 탄소가스의 농도를 조절하여 공급함으로써 탄화가스의 분해와 분해된 탄소가스와 촉매와의 반응을 별개로 진행시켜서 가열히터가 각 챔버로 반응온도만을 공급하면 되어서 챔버 내에서 촉매와 탄소가스의 반응이 원활하게 일어날 수 있으며 짧은 시간에 촉매 위에 대량으로 탄소나노튜브를 합성할 수 있게 되는 효과가 있다. As described above, the active gas supply device of the carbon nanotube synthesizer shown in the present invention is to directly supply the existing carbonized gas to the reaction chamber and to decompose the carbonized gas by the heater heat to the reactor in the reaction chamber. Carbon dioxide required for the synthesis of carbon nanotubes is decomposed and supplied to a high temperature gas cracker, and the carbon gas in the chamber is controlled and supplied so that the decomposition of the carbon gas and the reaction of the decomposed carbon gas and the catalyst are performed separately. The heating heater only needs to supply the reaction temperature to each chamber so that the reaction between the catalyst and the carbon gas can occur smoothly in the chamber, and the carbon nanotubes can be synthesized in a large amount on the catalyst in a short time.
또한, 반응챔버의 외부에 구성되는 가스 분해기에 의해, 반응챔버에는 탄소나노튜브의 성장에 필요한 온도만을 안정적으로 공급해 주고 가스 저장기 및 가스 분해기는 해당 챔버 및 반응로 안으로 탄소나노튜브의 성장에 필요한 적당한 농도의 탄소가스를 조절하여 공급할 수 있게 됨으로써 안정적 가스 운용이 가능하게 되고, 이에 따라 다양한 종류의 대량 탄소나노튜브의 합성장치의 설계와 제조가 가능하고 다양한 구조의 탄소나노튜브(NWCNT, DWCNT, SWCNT)를 안정적으로 생산할 수 있게 되는 효과가 있다. In addition, the gas decomposer configured outside the reaction chamber stably supplies only the temperature necessary for the growth of the carbon nanotubes to the reaction chamber, and the gas reservoir and the gas decomposer are necessary for the growth of the carbon nanotubes in the chamber and the reactor. By controlling and supplying carbon gas at an appropriate concentration, stable gas operation is possible. Accordingly, various types of carbon nanotube synthesis apparatus can be designed and manufactured, and carbon nanotubes of various structures (NWCNT, DWCNT, SWCNT) has the effect of being able to stably produce.
또한, 탄소나노튜브의 합성시 가장 문제가 되는 반응로 안에서의 탄소나토뷰브의 시간당 성장률에 따른 탄소가스의 공급량 문제, 반응로 안에서 반응온도와 탄 소가스의 분해량에 따른 반응로 아에서의 성장에 필요한 탄소가스의 농도조절 문제, 온도에 따른 분해량조절 문제 등을 챔버 밖에서 고온의 가스 분해기를 이용하여 쉽게 조절할 수 있게 되는 효과도 있다. In addition, carbon gas supply is the most problematic problem in the synthesis of carbon nanotubes according to the hourly growth rate of carbon nanotubules in the reactor, the growth temperature in the reactor according to the reaction temperature and carbon dioxide decomposition in the reactor In addition, the problem of controlling the concentration of carbon gas, and the problem of controlling the amount of decomposition depending on the temperature can be easily controlled by using a high temperature gas cracker outside the chamber.
또한, 별도의 가스 분해기를 설치하지 않고, 가스 혼합기에서 전달되는 탄화가스를 해당 반응챔버를 감싸는 가스 분해관을 통해 직접 공급하고 가열히터를 통해 해당 가스 분해관을 지나는 탄화가스를 분해시키도록 함으로써 별도의 가스 분해기 없이도 자연적인 탄화가스의 분해를 유도할 수 있게 되는 효과도 있다. Also, without installing a separate gas cracker, the carbon gas delivered from the gas mixer is directly supplied through a gas cracking tube surrounding the reaction chamber, and the carbon gas passing through the gas cracking tube is decomposed through the heating heater. There is also an effect that can induce the decomposition of natural carbon gas without the gas cracker.
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