KR100489710B1 - Ultra-fine ITO powder synthesizing method - Google Patents

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KR100489710B1 KR10-2002-0018864A KR20020018864A KR100489710B1 KR 100489710 B1 KR100489710 B1 KR 100489710B1 KR 20020018864 A KR20020018864 A KR 20020018864A KR 100489710 B1 KR100489710 B1 KR 100489710B1
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최철진
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Abstract

본 발명은 초미립 아이티오(ITO : Indium Tin Oxide) 분말을 제조하는 방법 및 이를 위한 분무건조장치에 관한것으로, 인듐황화물과 주석염화물을 85~95중량% : 5~15중량%로 혼합한 염을 증류수에 용해한 뒤, 아토마이저를 이용하여 증류수에 용해된 수용액을 미세하게 분사하고 이를 고온 고압의 공기로 건조시키는 분무건조장치를 이용하여 분무건조함으로써 인듐과 주석이 균일하게 혼합된 분말을 제조한 후, 700~900℃ 온도에서 2시간이상 탈지처리하여, 주석산화물이 인듐산화물에 고용된 고순도, 초미립 아이티오 분말을 제조하는 방법 및 이를 위한 분무건조장치를 제공하여, 원료물질로서 인듐황화물과 주석염화물을 이용함으로써 생산비용을 절감할 수 있을 뿐만 아니라, 분무건조와 탈지공정이라는 단순한 공정을 이용함으로써 생산효율을 높일 수 있으며, 본 발명에 의해 제조된 아이티오 분말의 비표면적은 17㎡/g, 입자크기가 50nm정도로 매우 미세해서 여러 응용분야에 이용이 가능하고 특성도 우수하다.The present invention relates to a method for producing ultra-fine ITO (ITO: Indium Tin Oxide) powder, and a spray drying apparatus for the same, a salt of 85 to 95% by weight: 5 to 15% by weight of indium sulfide and tin chloride After dissolving in distilled water, using a atomizer to finely spray the aqueous solution dissolved in distilled water and spray-drying using a spray drying apparatus for drying it with high temperature and high pressure air to prepare a powder mixed uniformly indium and tin After the degreasing treatment at a temperature of 700 ~ 900 ℃ for 2 hours or more, to provide a method for producing a high-purity, ultra-fine Ithio powder in which tin oxide is dissolved in indium oxide and a spray drying apparatus for the same, indium sulfide and By using tin chloride, not only the production cost can be reduced, but also the production efficiency can be increased by using simple processes such as spray drying and degreasing. And a specific surface area of the child thio powder produced according to the present invention 17㎡ / g, the particle size can be used in many applications to very fine enough to 50nm, and it is also excellent properties.

Description

분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를 위한 분무건조장치{Ultra-fine ITO powder synthesizing method}Ultra-fine ITO powder synthesis method by spray drying and spray drying apparatus for the same {Ultra-fine ITO powder synthesizing method}

본 발명은 나노크기의 아이티오분말을 합성하는 방법 및 이를 위한 분무건조장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인듐황화물과 주석염화물을 85~95중량%, 5~15중량%로 혼합한 염을 증류수에 용해한 뒤, 분무건조하여 인듐과 주석이 골고루 균일하게 혼합된 분말을 제조하고, 이를 대기분위기 700~900℃ 온도에서 2시간이상 탈지처리하여, 주석산화물이 인듐산화물에 고용된 고순도, 초미립 아이티오 분말을 제조하는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를 위한 분무건조장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing nano-sized ithio powder and a spray drying apparatus for the same, and more specifically, a salt obtained by mixing indium sulfide and tin chloride in 85 to 95% by weight and 5 to 15% by weight of distilled water. After dissolving in water, spray-drying to prepare a powder uniformly mixed with indium and tin, and degreased at an air atmosphere of 700 ~ 900 ℃ for at least 2 hours, high purity, ultra-fine particles in which tin oxide is dissolved in indium oxide The present invention relates to a method for synthesizing ultra-fine Ithio powder by spray drying to prepare thio powder, and a spray drying apparatus therefor.

종래의 아이티오(ITO: Indium Tin Oxide)분말 제조 방법 중, 대한민국 특허 공개번호 특1997-030909호에서는 인듐염과 주석염의 수용액을 혼합한 뒤, 소정량의 알카리를 첨가하여 혼합 슬러지를 침전시킨 후, 이를 재결정화 시키고, 여과, 건조, 하소의 과정을 거쳐 아이티오 분말을 제조하였으며, 대한민국 특허 공개번호 특1999-0062561호에서는 인듐염과 주석염을 함유한 수용액을 암모니아로서 중화시켜 반응용액의 pH를 6.8~7.5로 조절하고, 얻어진 중화 침전물을 여과를 통해 분리, 건조, 세정한후, 대기분위기 550~700℃의 온도에서 하소시킨 다음, 환원 분위기하에서 350~450℃의 온도에서 환원-소성시켜 아이티오분말을 제조하였다.In the conventional method for preparing Indium Tin Oxide (ITO) powder, Korean Patent Publication No. 1997-030909 discloses mixing an aqueous solution of indium salt and tin salt, and then adding a predetermined amount of alkali to precipitate mixed sludge. , It was recrystallized, filtered, dried, and calcined to make Ithio powder.In Korean Patent Publication No. 1999-0062561, the pH of the reaction solution was neutralized by ammonia of an aqueous solution containing indium salt and tin salt. 6.8 to 7.5, and the obtained neutralized precipitate was separated, dried and washed through filtration, calcined at an atmosphere of 550 to 700 ° C., and then reduced-fired at a temperature of 350 to 450 ° C. under a reducing atmosphere. Ithio powder was prepared.

또 다른 제조방법으로 대한민국 특허 공개번호 특1999-0036329호에서는 인듐세스퀴옥사이드(In2O3)분말과 주석(Sn)분말을 볼밀링을 통해 기계적 합금화시켜 아이티오 합금분말을 제조하였다.In another manufacturing method, Korean Patent Publication No. 1999-0036329 prepared an Ithio alloy powder by mechanically alloying an indium sesquioxide (In 2 O 3 ) powder and tin (Sn) powder through ball milling.

그러나 아이티오 분말의 사용이 LCD, 태양전지의 투명전극, 투명열선, 적외선 광필터등으로 급격하게 증가하면서, 순도, 입자크기, 생산비용의 절감이 크게 대두되고 있다.However, as the use of Ithio powder is rapidly increasing to LCDs, transparent electrodes of solar cells, transparent heating wires, and infrared light filters, reductions in purity, particle size, and production cost are being raised.

따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 아이티오 분말제조방법이 가지고 있던 문제점을 해결하여, 생산공정이 간단하고 저렴하면서도 특성이 우수한 아이티오 분말을 합성하기 위한 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를 위한 분무건조장치를 제공하는 데에 있다. Accordingly, an object of the present invention is to solve the problems of the conventional Ithio powder manufacturing method as described above, the production process is simple and inexpensive, ultra-fine Ithio by spray drying for synthesizing the excellent Ithio powder with excellent properties To provide a method for synthesizing a powder and a spray drying apparatus therefor.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기위한 본 발명의 특징은 인듐황화물 85~95중량%와 주석염화물 5~15중량%를 혼합한 후 증류수에 용해하는 용해공정과, 상기 용해공정을 통해서 얻어진 수용액을 분무건조기에서 분무건조하여 인듐과 주석이 균일하게 혼합된 조립분말을 제조하는 분무건조공정과, 분무건조공정을 통하여 제조된 분말을 탈지처리하는 탈지처리공정으로 구성되는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법을 제공함으로써, 주석산화물이 인듐산화물에 고용된 고순도 아이티오 분말을 제조하는 데 있다.A characteristic of the present invention for achieving the above object is a mixture of 85 to 95% by weight of indium sulfide and 5 to 15% by weight of tin chloride, followed by dissolving in distilled water and spraying the aqueous solution obtained through the dissolving process. Ultra-fine Ithio powder by spray drying consisting of a spray drying process for producing a granulated powder in which indium and tin are uniformly mixed by spray drying in a dryer and a degreasing process for degreasing the powder produced through the spray drying process. By providing the synthesis method, it is to prepare a high-purity Ithio powder in which tin oxide is dissolved in indium oxide.

한편, 상기한 본 발명에서 용해공정을 거친 수용액은 몰농도가 0.15~0.17M이 되도록 하고, 상기 분무건조기는 수용액을 미세하게 분사하여 이를 고온의 공기로써 건조시키는 것으로 챔버온도 200~300℃, 아토마이저 회전속도 9000~13000rpm, 수용액 공급속도 15~25ml/min로 한다.On the other hand, the aqueous solution that has undergone the dissolution process in the present invention to the molar concentration is 0.15 ~ 0.17M, the spray dryer is sprayed finely the aqueous solution to dry it with hot air chamber temperature 200 ~ 300 ℃, Ato The speed of the atomizer is set to 9000 to 13000 rpm, and the supply speed of the aqueous solution is 15 to 25 ml / min.

또한, 상기 탈지처리공정은 분무건조공정을 거친 분말을 대기분위기, 700~900℃ 온도에서 2시간이상 탈지처리한다.In addition, the degreasing treatment step of the powder after the spray drying process is degreased for 2 hours or more at an air atmosphere, 700 ~ 900 ℃ temperature.

그리고, 본 발명의 다른 특징은 챔버(12)외부에 설치되어 배관을 통해서 챔버(12)내로 수용액을 미세하게 공급하는 마이크로펌프(14)와, 챔버(12)내부 상부에 설치되며 상기 마이크로펌프(14)로부터 공급된 수용액을 미세한 액적으로 분사시키는 아토마이저(16)와, 상기 챔버(12)의 일측부에 설치되며 자체 히터가 구비되어 챔버(12)내부로 고온의 공기를 송풍하는 고온공기 송풍장치(18)와, 상기 챔버(12)의 하부에 설치된 분말수집함(20) 및, 상기 챔버(12)와 배관으로 연결되어 챔버(12)로부터 배출된 고온공기중 미세분말을 걸러서 공기만 외부로 배출시키는 사이클론(22)으로 구성되는 아이티오 분말 합성을 위한 분무건조장치를 제공하는 데 있으며, 상기 아토마이저(16)는 복수개의 디스크사이에 세라믹봉이 방사상으로 설치된 것으로 디스크중심의 통공으로 유입된 수용액이 디스크사이의 세라믹봉을 통해서 방사상으로 분사되는 것이다.In addition, another feature of the present invention is a micropump 14 which is installed outside the chamber 12 and finely supplies the aqueous solution into the chamber 12 through a pipe, and is installed on the inside of the chamber 12 and the micropump ( Atomizer 16 for injecting the aqueous solution supplied from 14 into fine droplets, and a high temperature air blower installed in one side of the chamber 12 and equipped with its own heater to blow hot air into the chamber 12. Outside the air by filtering the fine powder in the hot air discharged from the chamber 12 connected to the apparatus 18, the powder collection box 20 installed in the lower portion of the chamber 12, the pipe 12 and the pipe 12 To provide a spray drying apparatus for synthesizing IoT powder composed of a cyclone (22) to discharge to the atomizer, the atomizer (16) is a ceramic rod radially installed between a plurality of disks to the disk center through The injected aqueous solution is sprayed radially through the ceramic rod between the disks.

상기한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명의 제조방법을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.Referring to the manufacturing method of the present invention having the configuration as described above in more detail as follows.

우선, 인듐황화물(In2(SO4)3·9H2O)과 주석염화물(SnCl·2H 2O)을 85~95중량%와 5~15중량%로 증류수에 용해하여, 최종 수용액의 몰농도가 0.15~0.17M이 되도록 한다.First, indium sulfide (In 2 (SO 4 ) 3 .9H 2 O) and tin chloride (SnCl.2H 2 O) were dissolved in distilled water at 85 to 95% by weight and 5 to 15% by weight, and the molarity of the final aqueous solution. Is 0.15 ~ 0.17M.

이렇게 제조된 수용액을 분무건조 장치에서 분무건조하여 인듐황화물과 주석염화물이 균일하게 분포된 분말을 제조하는데, 이를 보다 상세하게 살펴보면, 마이크로펌프(14)를 이용하여 미세하게 공급되어진 인듐황화물과 주석염화물의 수용액은 고속으로 회전하는 아토마이저(16)에 의해서 미세한 액적으로 분사되어지고, 분사되어진 액적은 고온공기 송풍장치(18)로부터 공급되어지는 고온공기로 인하여 급속히 건조되어져 챔버(12)내에서 조립분말이 형성되어서 분말수집함(20)에 수집되고, 이 때 공급되어진 고온공기는 사이클론(22)에 의해서 미세분말은 분리되고 공기만 외부로 배출되어진다.The aqueous solution thus prepared is spray-dried in a spray drying apparatus to prepare a powder in which the indium sulfide and tin chloride are uniformly distributed. The aqueous solution of is sprayed into fine droplets by the atomizer 16 rotating at a high speed, and the sprayed droplets are rapidly dried due to the high temperature air supplied from the hot air blower 18 to be assembled in the chamber 12. The powder is formed and collected in the powder collection box 20, wherein the supplied hot air is separated by the cyclone 22, and the fine powder is separated, and only air is discharged to the outside.

그리고, 상기한 바와 같이 분말수집함(20)에 수집된 분말에서 초기원료에 첨가되어진 S, Cl의 불순물을 제거하고, 주석을 인듐에 고용시켜 최종 고순도, 초미립 아이티오 분말을 제조하기 위해서 대기분위기, 700~900℃의 온도에서 분무건조된 분말을 탈지처리하여 아이티오분말을 합성한다.Then, as described above, the impurities collected in the initial raw material are removed from the powder collected in the powder collection box 20, and tin is dissolved in indium to prepare final high purity ultrafine Ithio powder. Atmospheric, the spray-dried powder at a temperature of 700 ~ 900 ℃ degreasing to synthesize an thio powder.

이하에서는 본 발명의 보다 상세한 이해를 위하여 본 발명의 실시예를 상술한다. 그러나, 본 발명이 실시예로만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter will be described an embodiment of the present invention for a more detailed understanding of the invention. However, the present invention is not limited only to the examples.

<실시예 1><Example 1>

초기원료로서 인듐황화물(In2(SO4)3·9H2O) 85~95중량%와 주석염화물(SnCl·2H2O) 5~15중량%를 증류수에 용해하여, 최종 수용액의 몰농도가 0.16M이 되도록 한 뒤, 이를 분무건조장치에서 챔버온도 250℃, 아토마이저 회전속도 11000rpm, 마이크로펌프에 의한 수용액 공급속도 20ml/min의 조건으로 분무건조하여 아이티오 분말을 제조하며, 상기 챔버내부 온도는 고온공기 송풍장치로부터 송풍되는 공기에 의하여 제어된다.As an initial raw material to dissolve the indium sulfide (In 2 (SO 4) 3 · 9H 2 O) 85 ~ 95 % by weight of tin chloride (SnCl · 2H 2 O) 5 ~ 15 % by weight in distilled water, the molar concentration of the final solution 0.16M, and then spray-drying it under conditions of a chamber temperature of 250 ° C., an atomizer rotational speed of 11000 rpm, and an aqueous solution supply rate of 20 ml / min by a micropump in the spray drying apparatus to produce Ithio powder, and the temperature inside the chamber. Is controlled by the air blown from the hot air blower.

한편, 상기한 바와 같은 아이티오 분말 제조과정에서 분무건조 후 탈지처리공정전의 분말을 주사전자현미경으로 분석한 결과 도 2에서와 같이 직경 25~50㎛ 크기의 인듐황화물과 주석염화물이 균일하게 혼합된 구형의 조립 분말이 분무건조공정에 의하여 제조됨을 알 수 있으며, 분무건조된 분말을 800℃에서 탈지처리한 결과, 비표면적이 17㎡/g이고, 도 3의 현미경 사진과 같이 분말크기가 50nm정도로 매우 미세한 분포를 나타내며, 도 4의 X선회절분석에서와 같이 제조된 분말의 상(phase)이 인듐-주석산화물의 100%로 되어 있는 즉, 인듐-주석 산화물 이외의 다른 상이 존재하지 않는 아이티오분말이 제조됨을 알 수 있다.On the other hand, as a result of analyzing the powder before the degreasing treatment process after spray drying in the manufacturing process as described above by scanning electron microscopy, indium sulfide and tin chloride having a diameter of 25 ~ 50㎛ size as shown in Figure 2 is uniformly mixed It can be seen that the spherical granulated powder is prepared by the spray drying process, and the result of degreasing the spray dried powder at 800 ° C., the specific surface area is 17 m 2 / g, and the powder size is about 50 nm as shown in the micrograph of FIG. 3. Ithio powder which shows a very fine distribution and the phase of the powder prepared as in the X-ray diffraction analysis of FIG. 4 is 100% of the indium tin oxide, i.e., no phase other than the indium tin oxide is present. It can be seen that the horse is produced.

따라서, 본 발명과 같이 분무건조법을 이용하여 아이티오분말을 제조하면, 제조공정이 간단하고, 순수한 인듐과 주석을 사용하지 않고 인듐황화물과 주석염화물을 이용함으로써 제조비용을 절감할 수 있으며, 불순물을 탈지처리에 의해서 쉽게 제거할 수 있기 때문에 고순도의 아이티오분말을 제조할 수 있으며, 비표면적이 17㎡/g이고, 크기가 50㎚정도의 매우 미세한 초미립 아이티오분말을 합성할 수 있는 효과가 있다.Therefore, when the Ithio powder is manufactured using the spray drying method as in the present invention, the manufacturing process is simple, and the manufacturing cost can be reduced by using indium sulfide and tin chloride without using pure indium and tin, Since it can be easily removed by degreasing treatment, it is possible to prepare high purity ithio powder, and it is possible to synthesize very fine ultra fine ithio powder having a specific surface area of 17㎡ / g and a size of about 50 nm. have.

도 1은 본 발명의 분무건조기를 도시하는 개략도.1 is a schematic view showing the spray dryer of the present invention.

도 2는 본 발명에서 분무건조 후 제조된 아이티오 분말의 주사 전자 현미경 사진.Figure 2 is a scanning electron micrograph of the Ithio powder prepared after spray drying in the present invention.

도 3은 본 발명에서 탈지처리 후 합성된 아이티오 분말의 전계방사형 주사전자현미경 사진.Figure 3 is a field emission scanning electron micrograph of the Ithio powder synthesized after the degreasing treatment in the present invention.

도 4는 본 발명에서 합성한 아이티오 분말의 X-선 회절 결과를 도시하는 도면.Fig. 4 is a diagram showing the X-ray diffraction results of the ithio powder synthesized in the present invention.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

12 : 챔버 14 : 마이크로펌프12 chamber 14 micro pump

16 : 아토마이저 18 : 고온공기 송풍장치16: atomizer 18: high temperature air blower

20 : 분말수집함 22 : 사이클론20: powder collection box 22: cyclone

Claims (6)

인듐황화물 85~95중량%와 주석염화물 5~15중량%를 혼합한 후 증류수에 용해하는 용해공정;Dissolving step of mixing 85 to 95% by weight of indium sulfide and 5 to 15% by weight of tin chloride and then dissolving in distilled water; 상기 용해공정을 통해서 얻어진 수용액을 아토마이저로 미세하게 분사하고 이를 고온의 공기로 건조시켜 인듐과 주석이 균일하게 혼합된 조립분말을 제조하는 분무건조공정; 및Spray drying step of finely spraying the aqueous solution obtained through the dissolution step with an atomizer and drying it with high temperature air to produce granulated powder in which indium and tin are uniformly mixed; And 분무건조공정을 통하여 제조된 분말을 탈지처리하는 탈지처리공정으로 구성되는 것을 특징으로 하는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법.Method for synthesizing ultra-fine Ithio powder by spray drying, characterized in that the degreasing treatment step of degreasing the powder produced by the spray drying process. 제 1항에 있어서, 상기 용해공정을 거친 수용액은 몰농도가 0.15~0.17M이 되는 것을 특징으로 하는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법.The method for synthesizing ultrafine Ithio powder by spray drying according to claim 1, wherein the aqueous solution that has undergone the dissolution step has a molar concentration of 0.15 to 0.17M. 삭제delete 제 1항에 있어서, 상기 탈지처리공정은 분무건조공정을 거친 분말을 대기분위기, 700~900℃ 온도에서 2시간이상 탈지처리하는 것을 특징으로 하는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법.The method for synthesizing ultrafine Ithio powder by spray drying according to claim 1, wherein the degreasing treatment is performed by degreasing the powder which has undergone the spray drying process at a temperature of 700 to 900 ° C. for at least 2 hours. 챔버(12)외부에 설치되어 배관을 통해서 챔버(12)내로 수용액을 미세하게 공급하는 마이크로펌프(14);A micropump 14 installed outside the chamber 12 to finely supply the aqueous solution into the chamber 12 through a pipe; 챔버(12)내부 상부에 설치되며 상기 마이크로펌프(14)로부터 공급된 수용액을 회전에 의해 미세한 액적으로 분사시키는 아토마이저(16);An atomizer 16 installed above the chamber 12 and spraying the aqueous solution supplied from the micropump 14 into fine droplets by rotation; 상기 챔버(12)의 일측부에 설치되어 챔버(12)내부로 고온의 공기를 송풍하는 고온공기 송풍장치(18);A high temperature air blower (18) installed at one side of the chamber (12) to blow hot air into the chamber (12); 상기 챔버(12)의 하부에 설치된 분말수집함(20); 및A powder collecting box 20 installed below the chamber 12; And 상기 챔버(12)와 배관으로 연결되어 챔버(12)로부터 배출된 고온공기중 미세분말을 걸러서 공기만 외부로 배출시키는 사이클론(22)으로 구성되는 것을 특징으로 하는 아이티오 분말 합성을 위한 분무건조장치.Spray drying apparatus for synthesizing Ithio powder, characterized in that consisting of a cyclone 22 is connected to the chamber 12 and the pipe to filter the fine powder in the hot air discharged from the chamber 12 to discharge only the air to the outside . 제 5항에 있어서, 상기 분무건조장치는 고온공기 송풍장치(18)로부터 송풍되는 고온공기에 의하여 챔버내부온도가 200~300℃로 유지되고, 아토마이저(16)는 9000~13000rpm으로 회전되며, 상기 마이크로펌프(14)는 수용액을 15~25ml/min의 공급속도로 공급하는 것을 특징으로 하는 아이티오 분말 합성을 위한 분무건조장치.The method of claim 5, wherein the spray drying apparatus is maintained in the chamber temperature 200 ~ 300 ℃ by the high temperature air blown from the high temperature air blower 18, the atomizer 16 is rotated at 9000 ~ 13000rpm, The micropump 14 is spray drying apparatus for synthesizing Ithio powder, characterized in that for supplying an aqueous solution at a feed rate of 15 ~ 25ml / min.
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